JP5469287B1 - 複層フィルム及びそれからなる合わせガラス用中間膜 - Google Patents
複層フィルム及びそれからなる合わせガラス用中間膜 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5469287B1 JP5469287B1 JP2013549649A JP2013549649A JP5469287B1 JP 5469287 B1 JP5469287 B1 JP 5469287B1 JP 2013549649 A JP2013549649 A JP 2013549649A JP 2013549649 A JP2013549649 A JP 2013549649A JP 5469287 B1 JP5469287 B1 JP 5469287B1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- layer
- multilayer film
- mass
- mol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L29/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical; Compositions of hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L29/14—Homopolymers or copolymers of acetals or ketals obtained by polymerisation of unsaturated acetals or ketals or by after-treatment of polymers of unsaturated alcohols
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/1055—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
- B32B17/10614—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer comprising particles for purposes other than dyeing
- B32B17/10633—Infrared radiation absorbing or reflecting agents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/1055—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
- B32B17/10678—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer comprising UV absorbers or stabilizers, e.g. antioxidants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/1055—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
- B32B17/10688—Adjustment of the adherence to the glass layers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/1055—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
- B32B17/10761—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer containing vinyl acetal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
- B32B27/30—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising vinyl (co)polymers; comprising acrylic (co)polymers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2250/00—Layers arrangement
- B32B2250/03—3 layers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2305/00—Condition, form or state of the layers or laminate
- B32B2305/70—Scrap or recycled material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(A−B)/A<0.80 (1)
1.00×10−2<(b/y)/(a/x)<2.00×10−1 (2)
これにより、十分な熱線遮蔽性と吸音性とを有し、加熱による着色が少なく、異物(未溶解分)が少ないうえに、リサイクル性にも優れたフィルムが提供される。
Description
(A−B)/A<0.80 (1)
1.00×10−2<(b/y)/(a/x)<2.00×10−1 (2)
A:230℃において3時間加熱された前記複層フィルムをゲルパーミエーションクロマトグラフィー(以下、GPCと略記することがある)測定したときの、示差屈折率検出器で測定されるポリマー成分のピークトップ分子量
a:ピークトップ分子量(A)におけるシグナル強度
B:230℃において3時間加熱された前記複層フィルムをGPC測定したときの、吸光光度検出器(測定波長280nm)で測定されるポリマー成分のピークトップ分子量
b:ピークトップ分子量(B)におけるシグナル強度
x:単分散のポリメタクリル酸メチル(以下、ポリメタクリル酸メチルをPMMAと略記することがある)をGPC測定したときの、示差屈折率検出器で測定されるピークトップ分子量におけるシグナル強度
y:前記単分散のPMMAをGPC測定したときの、吸光光度検出器(測定波長220nm)で測定されるピークトップ分子量におけるシグナル強度
である。
移動相:20mmol/lトリフルオロ酢酸ナトリウム含有ヘキサフルオロイソプロパノール(以下、ヘキサフルオロイソプロパノールをHFIPと略記することがある。)
試料濃度:1.00mg/ml
試料注入量:100μl
カラム温度:40℃
流速:1.0ml/分
である。
(A−C)/A<0.80 (3)
5.00×10−3<(c/y)/(a/x)<7.00×10−2 (4)
A:前記式(1)と同じ
a、x、y:前記式(2)と同じ
C:230℃において3時間加熱された前記複層フィルムをGPC測定したときの、吸光光度検出器(測定波長320nm)で測定されるポリマー成分のピークトップ分子量
c:ピークトップ分子量(C)におけるシグナル強度
である。
(A−B)/A<0.80 (1)
1.00×10−2<(b/y)/(a/x)<2.00×10−1 (2)
A:230℃において3時間加熱された前記複層フィルムをGPC測定したときの、示差屈折率検出器で測定されるポリマー成分のピークトップ分子量
a:ピークトップ分子量(A)におけるシグナル強度
B:230℃において3時間加熱された前記複層フィルムをGPC測定したときの、吸光光度検出器(測定波長280nm)で測定されるポリマー成分のピークトップ分子量
b:ピークトップ分子量(B)におけるシグナル強度
x:単分散のPMMAをGPC測定したときの、示差屈折率検出器で測定されるピークトップ分子量におけるシグナル強度
y:前記単分散のPMMAをGPC測定したときの、吸光光度検出器(測定波長220nm)で測定されるピークトップ分子量におけるシグナル強度
である。
移動相:20mmol/lトリフルオロ酢酸ナトリウム含有HFIP
試料濃度:1.00mg/ml
試料注入量:100μl
カラム温度:40℃
流速:1.0ml/分
である。
(A−B)/A<0.80 (1)
1.00×10−2<(b/y)/(a/x)<2.00×10−1 (2)
1.50×10−2<(b/y)/(a/x)<1.50×10−1 (2’)
2.00×10−2<(b/y)/(a/x)<1.00×10−1 (2”)
(A−C)/A<0.80 (3)
を満たすことが好ましい。
5.00×10−3<(c/y)/(a/x)<7.00×10−2 (4)
7.00×10−3<(c/y)/(a/x)<6.00×10−2 (4’)
1.00×10−2<(c/y)/(a/x)<5.00×10−2 (4”)
P=([η]×10000/8.29)(1/0.62)
メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法等が採用される。特に均一で微細な凹凸が形成されたエンボスフィルムを安定的に得るにはエンボスロ−ル法が好適である。
PVAc−1
撹拌機、温度計、窒素導入チューブ、還流管を備え付けた6Lセパラブルフラスコに、あらかじめ脱酸素し、アセトアルデヒド(AA)を500ppm、アセトアルデヒドジメチルアセタール(DMA)を50ppm含有する酢酸ビニルモノマー(VAM)2555g;アセトアルデヒドジメチルアセタールを50ppm含有し、アセトアルデヒドの含有量が1ppm未満であるメタノール(MeOH)945g;酢酸ビニルモノマー中の酒石酸の含有量が20ppmとなる量の酒石酸1%メタノール溶液を仕込んだ。前記フラスコ内に窒素を吹き込みながら、フラスコ内の温度を60℃に調整した。なお、還流管には−10℃のエチレングリコール/水溶液を循環させた。ジn−プロピルパーオキシジカーボネートの0.55質量%メタノール溶液を調製し、18.6mLを前記フラスコ内に添加し重合を開始した。このときのジn−プロピルパーオキシジカーボネートの添加量は0.081gであった。ジn−プロピルパーオキシジカーボネートのメタノール溶液を20.9mL/時間の速度で重合終了まで逐次添加した。重合中、フラスコ内の温度を60℃に保った。重合開始から4時間後、重合液の固形分濃度が25.1%となった時点で、ソルビン酸を0.0141g(重合液中に未分解で残存するジn−プロピルパーオキシジカーボネートの3モル等量に相当する)含有するメタノールを1200g添加した後、重合液を冷却し重合を停止した。重合停止時の酢酸ビニルモノマーの重合率は35.0%であった。重合液を室温まで冷却した後、水流アスピレータを用いてフラスコ内を減圧することにより、酢酸ビニルモノマーおよびメタノールを留去し、ポリ酢酸ビニルを析出させた。析出したポリ酢酸ビニルにメタノールを3000g添加し、30℃で加温しつつポリ酢酸ビニルを溶解させた後、再び水流アスピレータを用いてフラスコ内を減圧することにより、酢酸ビニルモノマーおよびメタノールを留去してポリ酢酸ビニルを析出させた。ポリ酢酸ビニルをメタノールに溶解させた後、析出させる操作をさらに2回繰り返した。析出したポリ酢酸ビニルにメタノールを添加し、酢酸ビニルモノマーの除去率99.8%のポリ酢酸ビニル(PVAc−1)の40質量%のメタノール溶液を得た。
表1に記載した条件に変更したこと以外は、PVAc−1と同様の方法により、ポリ酢酸ビニル(PVAc−2〜PVAc−12)を得た。なお、表1中の「ND」は1ppm未満を意味する。得られた各ポリ酢酸ビニルの重合度をPVAc−1と同様にして求めた。その結果を表1に示す。
PVA−1
PVAc−1のポリ酢酸ビニルの40質量%のメタノール溶液に対して、総固形分濃度(けん化濃度)が30質量%となるように、メタノールおよびポリ酢酸ビニル中の酢酸ビニル単量体単位に対する水酸化ナトリウムのモル比が0.020となるように水酸化ナトリウムの8%メタノール溶液を撹拌下に加え、40℃でけん化反応を開始した。けん化反応の進行に伴ってゲル化物が生成した時点でゲルを粉砕し、粉砕後のゲルを40℃の容器に移し、けん化反応の開始から60分経過した時点で、メタノール/酢酸メチル/水(25/70/5質量比)の溶液に浸漬し、中和処理した。得られた膨潤ゲルを遠心分離し、膨潤ゲルの質量に対して、2倍の質量のメタノールを添加、浸漬し30分間放置した後、遠心分離する操作を4回繰り返し、60℃1時間、100℃で2時間乾燥してPVA−1を得た。
表2に示す条件に変更したこと以外はPVA−1と同様にして各PVAを合成した。得られたPVAの重合度、けん化度及び酢酸ナトリウムの含有量(ナトリウムの質量換算)をPVA−1と同様にして測定した。それらの結果を表2に示す。
表3に示す条件に変更したこと以外はPVA−1と同様にして各PVAを合成した。得られたPVAの重合度、けん化度及び酢酸ナトリウムの含有量(ナトリウムの質量換算)をPVA−1と同様にして測定した。それらの結果を表3に示す。
表4に示す条件に変更したこと以外はPVA−1と同様にして各PVAを合成した。得られたPVAの重合度、けん化度及び酢酸ナトリウムの含有量(ナトリウムの質量換算)をPVA−1と同様にして測定した。それらの結果を表4に示す。
表5に示す条件に変更したこと以外はPVA−1と同様にして各PVAを合成した。得られたPVAの重合度、けん化度及び酢酸ナトリウムの含有量(ナトリウムの質量換算)をPVA−1と同様にして測定した。それらの結果を表5に示す。
表6に示す条件に変更したこと以外はPVA−1と同様にして各PVAを合成した。得られたPVAの重合度、けん化度及び酢酸ナトリウムの含有量(ナトリウムの質量換算)をPVA−1と同様にして測定した。それらの結果を表6に示す。
表7に示す条件に変更したこと以外はPVA−1と同様にして各PVAを合成した。得られたPVAの重合度、けん化度及び酢酸ナトリウムの含有量(ナトリウムの質量換算)をPVA−1と同様にして測定した。それらの結果を表7に示す。
PVB−1
還流冷却器、温度計、イカリ型攪拌翼を備えた10リットルのガラス製容器に、イオン交換水を8100gとPVA−1を660g仕込み(PVA濃度7.5%)、内容物を95℃に昇温してPVAを完全に溶解させた。次に内容物を120rpmで攪拌しながら、10℃まで約30分かけて徐々に冷却した後、前記容器にn−ブチルアルデヒド384gと20%の塩酸540mLを添加し、ブチラール化反応を150分間行った。その後60分かけて60℃まで昇温し、60℃にて120分間保持した後、室温まで冷却した。析出した樹脂をイオン交換水で洗浄後、過剰量の水酸化ナトリウム水溶液を添加して中和した。引き続き、イオン交換水で樹脂を再洗浄した後、乾燥してPVB−1を得た。
PVB−1のブチラール化度(アセタール化度)、酢酸ビニル単量体単位の含有量、及びビニルアルコール単量体単位の含有量はJIS K6728に従って測定した。ブチラール化度(アセタール化度)は68.2モル%、酢酸ビニル単量体単位の含有量は0.9モル%であり、ビニルアルコール単量体単位の含有量は30.9モル%であった。結果を表8にも示す。
原料PVAを表8に示すものに変更したこと以外はPVB−1と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。その結果を表8に示す。
n−ブチルアルデヒドの添加量を320gに変更したこと以外はPVB−1と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。その結果を表8に示す。
n−ブチルアルデヒドの添加量を362gに変更したこと以外はPVB−1と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。その結果を表8に示す。
n−ブチルアルデヒドの添加量を449gに変更したこと以外はPVB−1と同様にしてポリビニルブチラールの合成及び評価を実施した。その結果を表8に示す。
原料PVAを表8に示すものに変更したこと以外はPVB−1と同様にしてポリビニルブチラールの合成及び評価を実施した。その結果を表8に示す。
原料PVAを比較PVA−1に変更したこと以外は、PVB−6と同様にしてポリビニルブチラールの合成及び評価を実施した。その結果を表8に示す。
原料PVAを比較PVA−1に変更したこと以外は、PVB−8と同様にしてポリビニルブチラールの合成及び評価を実施した。その結果を表8に示す。
原料PVAを比較PVA−2に変更したこと以外は、PVB−6と同様にしてポリビニルブチラールの合成及び評価を実施した。その結果を表8に示す。
原料PVAを比較PVA−2に変更したこと以外は、PVB−8と同様にしてポリビニルブチラールの合成及び評価を実施した。その結果を表8に示す。
還流冷却器、温度計、イカリ型攪拌翼を備えた10リットルのガラス製容器に、イオン交換水を8234g、PVA−6を526g仕込み(PVA濃度6.0%)、内容物を95℃に昇温して完全に溶解させた。次に内容物を120rpmで攪拌しながら、15℃まで約30分かけて徐々に冷却した後、前記容器にn−ブチルアルデヒド307gと20%の塩酸540mLを添加し、ブチラール化反応を120分間行った。その後60分かけて60℃まで昇温し、60℃にて120分間保持した後、室温まで冷却した。析出した樹脂をイオン交換水で洗浄後、過剰量の水酸化ナトリウム水溶液を添加して中和した。引き続き、イオン交換水で再洗浄、乾燥してポリビニルブチラールを得た。
原料PVAを表9に示すものに変更したこと以外は、PVB−9と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。結果を表9に示す。
還流冷却器、温度計、イカリ型攪拌翼を備えた10リットルのガラス製容器に、イオン交換水を8322g、PVA−7を438g仕込み(PVA濃度5.0%)、内容物を95℃に昇温してPVAを完全に溶解させた。次に内容物を120rpmで攪拌しながら、20℃まで約30分かけて徐々に冷却した後、前記容器にn−ブチルアルデヒド256gと20%の塩酸540mLを添加し、ブチラール化反応を120分間行った。その後60分かけて60℃まで昇温し、60℃にて120分間保持した後、室温まで冷却した。析出した樹脂をイオン交換水で洗浄後、過剰量の水酸化ナトリウム水溶液を添加して中和した。引き続き、イオン交換水で再洗浄、乾燥してPVBを得た。
原料PVAを表10に示すものに変更したこと以外は、PVB−10と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。結果を表10に示す。
還流冷却器、温度計、イカリ型攪拌翼を備えた10リットルのガラス製容器に、イオン交換水を8100g、PVA−8を660g仕込み(PVA濃度7.5%)、内容物を95℃に昇温して完全に溶解させた。次に内容物を120rpmで攪拌しながら、15℃まで約30分かけて徐々に冷却した後、前記容器にn−ブチルアルデヒド432gと20%の塩酸540mLを添加し、ブチラール化反応を90分間行った。その後30分かけて45℃まで昇温し、45℃にて180分間保持した後、室温まで冷却した。析出した樹脂をイオン交換水で洗浄後、過剰量の水酸化ナトリウム水溶液を添加して中和した。引き続き、イオン交換水で再洗浄、乾燥してPVBを得た。
原料PVAを表11に示すものに変更したこと以外は、PVB−11と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。結果を表11に示す。
n−ブチルアルデヒドの添加量を458gに変更したこと以外はPVB−11と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。結果を表11に示す。
原料PVAを表11に示すものに変更したこと以外は、PVB−11と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。結果を表11に示す。
原料PVAを表11に示すものに変更したこと以外は、PVB−15と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。結果を表11に示す。
還流冷却器、温度計、イカリ型攪拌翼を備えた10Lリットルのガラス製容器に、イオン交換水を8234g、PVA−12を526g仕込み(PVA濃度6.0%)、内容物を95℃に昇温してPVAを完全に溶解させた。次に内容物を120rpmで攪拌しながら、15℃まで約60分かけて徐々に冷却した後、前記容器にn−ブチルアルデヒド344gと20%の塩酸540mLを添加し、ブチラール化反応を90分間行った。その後30分かけて45℃まで昇温し、45℃にて180分間保持した後、室温まで冷却した。析出した樹脂をイオン交換水で洗浄後、過剰量の水酸化ナトリウム水溶液を添加して中和した。引き続き、イオン交換水で再洗浄、乾燥してPVBを得た。
原料PVAを表12に示すものに変更したこと以外は、PVB−16と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。結果を表12に示す。
還流冷却器、温度計、イカリ型攪拌翼を備えた10リットルのガラス製容器に、イオン交換水を8234g、PVA−13を438g仕込み(PVA濃度5.0%)、内容物を95℃に昇温してPVAを完全に溶解させた。次に内容物を120rpmで攪拌しながら、15℃まで約60分かけて徐々に冷却した後、前記容器にn−ブチルアルデヒド265gと20%の塩酸540mLを添加し、ブチラール化反応を90分間行った。その後30分かけて45℃まで昇温し、45℃にて180分間保持した後、室温まで冷却した。析出した樹脂をイオン交換水で洗浄後、過剰量の水酸化ナトリウム水溶液を添加して中和した。引き続き、イオン交換水で再洗浄、乾燥してPVBを得た。
原料PVAを表13に示すものに変更したこと以外は、PVB−17と同様にしてPVBの合成及び評価を実施した。結果を表13に示す。
[層(X)の作製]
合成したPVB−1の粉体50質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート19質量部、及び紫外線吸収剤としてチバ・ジャパン社製「Tinuvin328」0.175質量部を、株式会社東洋精機製作所製ラボプラストミル「Cモデル」を用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み320μmのフィルムを作製した。
ZnSb2O6である無水アンチモン酸亜鉛メタノール分散液(日産化学株式会社製「CX−Z693M−F」)をビーズミルで粉砕処理することにより、濃度60質量%のアンチモン酸亜鉛メタノール分散液を作製した。得られた分散液1.62質量部、リン酸エステルとしてビックケミー社製「DISPERBYK−102」0.24質量部及び可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート12.1質量部を混合して得られた分散液、トリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート12.2質量部、酢酸マグネシウムと酢酸カリウムとの混合物(混合質量比:2/1)の25質量%水溶液0.10質量部、及び合成したPVB−11の粉体43質量部を、上記ラボプラストミルを用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み120μmのフィルムを作製した。
層(X)及び層(Y)を層(X)/層(Y)/層(X)の順に重ね、厚さ760μmの型枠で135℃、10kg/cm2の条件でプレスして、層(X)(320μm)/層(Y)(120μm)/層(X)(320μm)からなる複層フィルムを得た。
(測定装置)
VISCOTECH製「GPCmax」を用いてGPC測定を行った。示差屈折率検出器としてVISCOTECH製「TDA305」を用いた。紫外可視吸光光度検出器としてVISCOTECH製「UV Detector2600」を用いた。当該吸光光度検出器の検出用セルの光路長は10mmである。GPCカラムには昭和電工株式会社製「GPC HFIP−806M」を用いた。また、解析ソフトには、装置付属のOmniSEC(Version 4.7.0.406)を用いた。
移動相には、20mmol/lトリフルオロ酢酸ナトリウム含有HFIPを用いた。移動相の流速は1.0ml/分とした。試料注入量は100μlとし、GPCカラム温度40℃にて測定した。
試料濃度1.00mg/mlにおける吸光度=(1.00/α)×吸光度の測定値
標品として、Agilent Technologies製の単分散のPMMA(ピークトップ分子量:1944000、790000、467400、271400、144000、79250、35300、13300、7100、1960、1020、690)を測定し、示差屈折率検出器および吸光光度検出器のそれぞれについて、溶出容量をPMMA分子量に換算するための検量線を作成した。各検量線の作成には、前記解析ソフトを用いた。なお、本測定においてはPMMAの測定において、1944000と271400の両分子量の標準試料同士のピークが分離できる状態のカラムを用いた。
得られた複層フィルムを圧力2MPa、230℃にて、3時間熱プレスすることにより加熱後、冷却して加熱処理されたフィルムを得た。その中央付近からフィルムの面に対して垂直に切断して得られたフィルム片を試料とした。
得られた試料を20mmol/lトリフルオロ酢酸ナトリウム含有HFIPに溶解し、試料が溶解した溶液(濃度1.00mg/ml)を調製した。当該溶液を0.45μmのポリテトラフルオロエチレン製フィルターでろ過した後、GPC測定した。このときの、溶出容量から換算した分子量(PMMA換算分子量)に対して、示差屈折率検出器で測定されたシグナル強度をプロットしたクロマトグラムを作成して、ピークトップ分子量(A)及びピークトップ分子量(A)におけるシグナル強度(a)を求めた。また、分子量(PMMA換算分子量)に対して、吸光光度検出器(測定波長280nm)で測定されたシグナル強度(吸光度)をプロットしたクロマトグラムを作成して、ピークトップ分子量(B)及びピークトップ分子量(B)におけるシグナル強度(吸光度、b)を求めた。
(A−B)/A
に代入して得られた値は0.49であった。結果を表14にも示す。
(A−C)/A
に代入して得られた値は0.51であった。結果を表14にも示す。
(b/y)/(a/x)
に代入して得られた値は2.82×10−2であった。結果を表14にも示す。
(c/y)/(a/x)
に代入して得られた値は1.60×10−2であった。結果を表14にも示す。
得られた積層フィルムを2枚の透明なガラス板(20cm×20cm)の間に挟み、ガラス板とフィルムの間の空気を押出しながら110℃にてプレスロールを通すことにより予備接着を行った。予備接着後の積層体をオートクレーブにて135℃、1.2MPaで30分間静置することにより合わせガラスを作製(合計20枚)した。拡大鏡を用いて得られた合わせガラス中の異物の数を目視観察によりカウントした。合わせガラス20枚中の合計異物数を求め、以下の判定基準で評価した。結果を表14に示す。
A:0(個/20枚)
B:1(個/20枚)
C:2〜3(個/20枚)
D:4〜8(個/20枚)
E:9以上(個/20枚)
上記「フィルム中の未溶解分」と同様にして合わせガラスを作製した。島津製作所株式会社製の分光光度計「SolidSpec−3700」を用い、作製した合わせガラスについて、波長領域280〜2500nmの透過率を測定した。そして、JIS R3106に準じ、380〜780nmの可視光透過率(%)を求めた。また、JIS R3106記載の重価係数を用いて300〜2500nmの日射透過率(%)を求めた。結果を表14に示す。
上記「積層フィルムの作製」で得られた積層フィルムを、230℃、圧力2MPa、3時間熱処理した。熱処理前の積層フィルムと当該熱処理後の積層フィルムの黄色度をそれぞれ測定し、両者の黄色度の差(ΔYI)から以下の判定基準で着色性を評価した。測定は、スガ試験機株式会社製SMカラーコンピュータ「SM−T−H」を用い、JIS K 7105に従って行った。結果を表14に示す。
A:0.5未満
B:0.5以上1.0未満
C:1.0以上2.0未満
D:2.0以上3.0未満
E:3.0以上
上記「積層フィルムの作製」にて得られた積層フィルムを1cm×1cmの大きさにカットした。カットした積層フィルム100質量部に対して、未使用のPVB−1の粉体70質量部、及び可塑剤として、ひまし油(グリセリントリカルボン酸エステルであって、カルボン酸エステル部分の86質量%がリシノール酸エステルであり、13質量%がパルミチン酸エステル、ステアリン酸エステル、オレイン酸エステル、リノール酸エステル、リノレン酸エステルのいずれかであり、1質量%がその他のカルボン酸エステルで構成;1分子あたりの水酸基の数2.6個、水酸基価160mgKOH/g、水酸基価に基づく数平均分子量910)30質量部の比率にて、株式会社東洋精機製作所製ラボプラストミル「Cモデル」を用い、180℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、原料混合物からの発煙はなかった。混錬後のサンプルを熱プレス(170℃、30分)して、20cm×20cm、厚み760μmの単層フィルムを得た。
上記の「回収物を用いた単層フィルムの作製」で得られた単層フィルムを、230℃、圧力2MPa、3時間熱処理した。熱処理前の単層フィルムと当該熱処理後の単フィルムの黄色度をそれぞれ測定し、両者の黄色度の差(ΔYI)から以下の判定基準で着色性を評価した。測定は、スガ試験機株式会社製SMカラーコンピュータ「SM−T−H」を用い、JIS K 7105に従って行った。結果を表15に示す。
A:0.5未満
B:0.5以上1.0未満
C:1.0以上2.0未満
D:2.0以上3.0未満
E:3.0以上
上記の(回収再利用単層PVBフィルムの作製)で得られた単層フィルムを、上記(フィルム中の未溶解分)と同様の方法で合わせガラス1枚を作製した。得られた合わせガラスをスガ試験機社製、ヘーズメーター(HZ−1)を使用し、合わせガラス−1のヘイズを測定し、以下の評価基準にて評価した。結果を表15に示す。
A:0.5未満
B:0.5以上1.0未満
C:1.0以上2.0未満
D:2.0以上3.0未満
E:3.0以上
上記「積層フィルムの作製」にて得られた積層フィルムを1cm×1cmの大きさにカットした。カットした積層フィルム100質量部に対して、PVB−1の粉体70質量部、及び可塑剤として、ひまし油(グリセリントリカルボン酸エステルであって、カルボン酸エステル部分の86質量%がリシノール酸エステルであり、13質量%がパルミチン酸エステル、ステアリン酸エステル、オレイン酸エステル、リノール酸エステル、リノレン酸エステルのいずれかであり、1質量%がその他のカルボン酸エステルで構成;1分子あたりの水酸基の数2.6個、水酸基価160mgKOH/g、水酸基価に基づく数平均分子量910)15質量部、前述の濃度60質量%のアンチモン酸亜鉛メタノール分散液1.1質量部、前述のリン酸エステル0.17質量部及び前述のひまし油15質量部を混合して得られた分散液を、株式会社東洋精機製作所製ラボプラストミル「Cモデル」を用い、180℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、原料混合物からの発煙はなかった。混錬後のサンプルを熱プレス(170℃、30分)して、20cm×20cm、厚み120μmの単層PVBフィルムを得た。これを層(Y’)とした。得られた層(Y’)を層(Y)の代わりに用いたこと以外は上記「積層フィルムの作製」と同様にして、層(X)(320μm)/層(Y’)(120μm)/層(X)(320μm)からなる積層フィルムを得た。
「回収物を用いた単層PVBフィルムのヘイズ」と同様の方法により、得られた回収物を用いた複層フィルムのヘイズを測定した。結果を表15に示す。
「回収物を用いた単層PVBフィルムのヘイズ」と同様の方法により、得られた回収物を用いた複層フィルムの可視光透過率及び日照透過率を測定した。結果を表15に示す。
「回収物を用いた単層PVBフィルムのヘイズ」と同様の方法により、得られた回収物を用いた複層フィルムの着色性を評価した。結果を表15に示す。
層(X)の作製に用いるPVB、層(Y)の作製に用いるPVB、回収物に添加するPVBをそれぞれ表14及び15に示すものに変更したこと以外は実施例1と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表14及び15に示す。
層(X)の作製に用いるPVB、回収物に添加するPVBをそれぞれ表14及び15に示すものに変更し、層(X)および層(Y)の作製に用いる可塑剤をジブトキシエチルアジペートに変更したこと以外は、実施例1と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表14及び15に示す。
層(X)の作製に用いるPVB、層(Y)の作製に用いるPVB、回収物に添加するPVBをそれぞれ表14及び15に示すものに変更したこと以外は、実施例1と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表14及び15に示す。
回収物に添加する可塑剤をそれぞれ表14及び15に示すものに変更したこと以外は、実施例1と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表14及び15に示す。
アンチモン酸亜鉛メタノール分散液の代わりに錫ドープ酸化インジウムイソプロパノール分散液(三菱マテリアル株式会社製「ITOイソプロパノール分散液」)を使用したこと以外は実施例1同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表14及び15に示す。
層(X)の作製に用いるPVB、層(Y)の作製に用いるPVB、回収物に添加するPVBをそれぞれ表14及び15に示すものに変更したこと以外は実施例1と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表14及び15に示す。
層(X)の作製に用いるPVB、層(Y)の作製に用いるPVB、回収物に添加するPVBをそれぞれ表14及び15に示すものに変更し、層(X)および層(Y)の作製に用いる可塑剤をジブトキシエチルアジペートに変更したこと以外は、実施例1と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表14及び15に示す。
[層(X)の作製]
合成したPVB−1の粉体50質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート19質量部、及び紫外線吸収剤としてチバ・ジャパン社製「Tinuvin328」を0.175質量部とを、株式会社東洋精機製作所製ラボプラストミル「Cモデル」を用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み310μmのフィルムを作製した。
ZnSb2O6である無水アンチモン酸亜鉛メタノール分散液(日産化学株式会社製「CX−Z693M−F」)をビーズミルで粉砕処理することにより、濃度60質量%のアンチモン酸亜鉛メタノール分散液を作製した。得られた分散液1.62質量部、リン酸エステルとしてビックケミー社製「DISPERBYK−102」0.24質量部及び可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート14.3質量部を混合して得られた分散液、トリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート14.4質量部、酢酸マグネシウムと酢酸カリウムとの混合物(混合質量比:2/1)の25質量%水溶液0.10質量部、及び合成したPVB−16の粉体43質量部を、上記ラボプラストミルを用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み140μmのフィルムを作製した。
層(X)及び層(Y)を層(X)/層(Y)/層(X)の順に重ね、厚さ760μmの型枠で135℃、10kg/cm2の条件でプレスして、層(X)(310μm)/層(Y)(140μm)/層(X)(310μm)からなる積層フィルムを得た。
層(X)の作製に用いるPVB、層(Y)の作製に用いるPVB、回収物に添加するPVBをそれぞれ表16及び17に示すものに変更したこと以外は実施例13と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表16及び17に示す。
[層(X)の作製]
合成したPVB−1の粉体50質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート19質量部、及び紫外線吸収剤としてチバ・ジャパン社製「Tinuvin328」を0.175質量部とを、株式会社東洋精機製作所製ラボプラストミル「Cモデル」を用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み300μmのフィルムを作製した。
ZnSb2O6である無水アンチモン酸亜鉛メタノール分散液(日産化学株式会社製「CX−Z693M−F」)をビーズミルで粉砕処理することにより、濃度60質量%のアンチモン酸亜鉛メタノール分散液を作製した。得られた分散液1.62質量部、リン酸エステルとしてビックケミー社製「DISPERBYK−102」0.24質量部及び可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート21質量部を混合して得られた分散液、トリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート22質量部、酢酸マグネシウムと酢酸カリウムとの混合物(混合質量比:2/1)の25質量%水溶液0.10質量部、及び合成したPVB−17の粉体43質量部を、上記ラボプラストミルを用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み160μmのフィルムを作製した。
層(X)及び層(Y)を層(X)/層(Y)/層(X)の順に重ね、厚さ760μmの型枠で135℃、10kg/cm2の条件でプレスして、層(X)(300μm)/層(Y)(160μm)/層(X)(300μm)からなる積層フィルムを得た。
層(X)の作製に用いるPVB、層(Y)の作製に用いるPVB、回収物に添加するPVBをそれぞれ表18及び19に示すものに変更したこと以外は実施例14と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表18及び19に示す。
[層(X)の作製]
合成したPVB−9の粉体46質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート23質量部、及び紫外線吸収剤としてチバ・ジャパン社製「Tinuvin328」を0.175質量部とを、株式会社東洋精機製作所製ラボプラストミル「Cモデル」を用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み320μmのフィルムを作製した。
ZnSb2O6である無水アンチモン酸亜鉛メタノール分散液(日産化学株式会社製「CX−Z693M−F」)をビーズミルで粉砕処理することにより、濃度60質量%のアンチモン酸亜鉛メタノール分散液を作製した。得られた分散液1.62質量部、リン酸エステルとしてビックケミー社製「DISPERBYK−102」0.24質量部及び可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート14.3質量部を混合して得られた分散液、トリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート14.4質量部、酢酸マグネシウムと酢酸カリウムとの混合物(混合質量比:2/1)の25質量%水溶液0.10質量部、及び合成したPVB−16の粉体43質量部を、上記ラボプラストミルを用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み120μmのフィルムを作製した。
層(X)及び層(Y)を層(X)/層(Y)/層(X)の順に重ね、厚さ760μmの型枠で135℃、10kg/cm2の条件でプレスして、層(X)(320μm)/層(Y)(120μm)/層(X)(320μm)からなる積層フィルムを得た。
層(X)の作製に用いるPVB、層(Y)の作製に用いるPVB、回収物に添加するPVBをそれぞれ表20及び21に示すものに変更したこと以外は実施例15と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表20及び21に示す。
[層(X)の作製]
合成したPVB−9の粉体46質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート23質量部、及び紫外線吸収剤としてチバ・ジャパン社製「Tinuvin328」を0.175質量部とを、株式会社東洋精機製作所製ラボプラストミル「Cモデル」を用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み310μmのフィルムを作製した。
ZnSb2O6である無水アンチモン酸亜鉛メタノール分散液(日産化学株式会社製「CX−Z693M−F」)をビーズミルで粉砕処理することにより、濃度60質量%のアンチモン酸亜鉛メタノール分散液を作製した。得られた分散液1.62質量部、リン酸エステルとしてビックケミー社製「DISPERBYK−102」0.24質量部及び可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート21質量部を混合して得られた分散液、トリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート21質量部、酢酸マグネシウムと酢酸カリウムとの混合物(混合質量比:2/1)の25質量%水溶液0.10質量部、及び合成したPVB−17の粉体43質量部を、上記ラボプラストミルを用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み140μmのフィルムを作製した。
層(X)及び層(Y)を層(X)/層(Y)/層(X)の順に重ね、厚さ760μmの型枠で135℃、10kg/cm2の条件でプレスして、層(X)(310μm)/層(Y)(140μm)/層(X)(310μm)からなる積層フィルムを得た。
層(X)の作製に用いるPVB、層(Y)の作製に用いるPVB、回収物に添加するPVBをそれぞれ表22及び23に示すものに変更したこと以外は実施例16と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表22及び23に示す。
[層(X)の作製]
合成したPVB−10の粉体40.6質量部、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート28.4質量部、及び紫外線吸収剤としてチバ・ジャパン社製「Tinuvin328」を0.175質量部とを、株式会社東洋精機製作所製ラボプラストミル「Cモデル」を用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み320μmのフィルムを作製した。
ZnSb2O6である無水アンチモン酸亜鉛メタノール分散液(日産化学株式会社製「CX−Z693M−F」)をビーズミルで粉砕処理することにより、濃度60質量%のアンチモン酸亜鉛メタノール分散液を作製した。得られた分散液1.62質量部、リン酸エステルとしてビックケミー社製「DISPERBYK−102」0.24質量部及び可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート21質量部を混合して得られた分散液、トリエチレングリコール−ジ2−エチルヘキサノエート21質量部、酢酸マグネシウムと酢酸カリウムとの混合物(混合質量比:2/1)の25質量%水溶液0.10質量部、及び合成したPVB−17の粉体43質量部を、上記ラボプラストミルを用い、170℃、50rpmにて5分間溶融混練した。溶融混練中、容器内に窒素(100mL/分)を吹き込み続けた。得られた混練物を150℃、5MPa、30分間熱プレスして、厚み120μmのフィルムを作製した。
層(X)及び層(Y)を層(X)/層(Y)/層(X)の順に重ね、厚さ760μmの型枠で135℃、10kg/cm2の条件でプレスして、層(X)(320μm)/層(Y)(120μm)/層(X)(320μm)からなる積層フィルムを得た。
層(X)の作製に用いるPVB、層(Y)の作製に用いるPVB、回収物に添加するPVBをそれぞれ表24及び25に示すものに変更したこと以外は実施例17と同様にして各フィルムの作製及び評価を実施した。その結果を表24及び25に示す。
Claims (8)
- アセタール化度が55〜80モル%でありビニルエステル単量体単位の含有量が0.1〜1.5モル%であり粘度平均重合度が1400〜5000であるポリビニルアセタール(I)、紫外線吸収剤、及び可塑剤を含有する層(X)と、
アセタール化度が70〜85モル%でありビニルエステル単量体単位の含有量が5〜15モル%であり粘度平均重合度が1400〜5000であるポリビニルアセタール(II)、熱線遮蔽微粒子、界面活性剤、アルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩、並びに可塑剤を含有する層(Y)とを有し、
層(Y)の両外側に層(X)が配置され、かつ
下記式(1)及び(2)を満たす複層フィルム。
(A−B)/A<0.80 (1)
1.00×10−2<(b/y)/(a/x)<2.00×10−1 (2)
式中、
A:230℃において3時間加熱された前記複層フィルムをゲルパーミエーションクロマトグラフィー測定したときの、示差屈折率検出器で測定されるポリマー成分のピークトップ分子量
a:ピークトップ分子量(A)におけるシグナル強度
B:230℃において3時間加熱された前記複層フィルムをゲルパーミエーションクロマトグラフィー測定したときの、吸光光度検出器(測定波長280nm)で測定されるポリマー成分のピークトップ分子量
b:ピークトップ分子量(B)におけるシグナル強度
x:単分散のポリメタクリル酸メチルをゲルパーミエーションクロマトグラフィー測定したときの、示差屈折率検出器で測定されるピークトップ分子量におけるシグナル強度
y:前記単分散のポリメタクリル酸メチルをゲルパーミエーションクロマトグラフィー測定したときの、吸光光度検出器(測定波長220nm)で測定されるピークトップ分子量におけるシグナル強度
である。 - 下記式(3)及び(4)を満たす請求項1に記載の複層フィルム。
(A−C)/A<0.80 (3)
5.00×10−3<(c/y)/(a/x)<7.00×10−2 (4)
式中、
A:前記式(1)と同じ
a、x、y:前記式(2)と同じ
C:230℃において3時間加熱された前記複層フィルムをゲルパーミエーションクロマトグラフィー測定したときの、吸光光度検出器(測定波長320nm)で測定されるポリマー成分のピークトップ分子量
c:ピークトップ分子量(C)におけるシグナル強度
である。 - ポリビニルアセタール(I)及びポリビニルアセタール(II)がポリビニルブチラールである請求項1又は2に記載の複層フィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の複層フィルムからなる合わせガラス用中間膜。
- 請求項4に記載の合わせガラス用中間膜を用いて複数のガラス板を接着してなる合わせガラス。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の複層フィルムの回収物を溶融混練してから製膜する単層フィルムの製造方法。
- 前記回収物、アセタール化度が55〜85モル%でありビニルエステル単量体単位の含有量が0.1〜15モル%であり粘度平均重合度が1400〜5000であるポリビニルアセタール(III)、及び可塑剤を溶融混練してから製膜する請求項6に記載の単層フィルムの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の複層フィルムの回収物、アセタール化度が55〜85モル%でありビニルエステル単量体単位の含有量が0.1〜15モル%であり粘度平均重合度が1400〜5000であるポリビニルアセタール(III)、可塑剤、熱線遮蔽微粒子、界面活性剤、並びにアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩を溶融混練してから製膜してなる層(Y’)の両外側に、
ポリビニルアセタール(I)、紫外線吸収剤、及び可塑剤を溶融混練してから製膜してなる層(X)を配置する複層フィルムの製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2013/079023 WO2015059831A1 (ja) | 2013-10-25 | 2013-10-25 | 複層フィルム及びそれからなる合わせガラス用中間膜 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP5469287B1 true JP5469287B1 (ja) | 2014-04-16 |
JPWO2015059831A1 JPWO2015059831A1 (ja) | 2017-03-09 |
Family
ID=50749746
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013549649A Expired - Fee Related JP5469287B1 (ja) | 2013-10-25 | 2013-10-25 | 複層フィルム及びそれからなる合わせガラス用中間膜 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5469287B1 (ja) |
WO (1) | WO2015059831A1 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015125690A1 (ja) * | 2014-02-18 | 2015-08-27 | 株式会社クラレ | 合わせガラス用中間膜 |
JP2016089075A (ja) * | 2014-11-07 | 2016-05-23 | マークテック株式会社 | ゴム用塗料 |
JP2016108220A (ja) * | 2014-11-10 | 2016-06-20 | 株式会社クラレ | 合わせガラス用中間膜および合わせガラス |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20190128080A (ko) * | 2017-03-27 | 2019-11-14 | 주식회사 쿠라레 | 접합 유리용 폴리비닐 아세탈 수지 필름 |
US11518147B2 (en) | 2017-06-08 | 2022-12-06 | Kuraray Europe Gmbh | Method for recycling intermediate film for laminated glass |
CN112409677A (zh) * | 2020-10-12 | 2021-02-26 | 上海春宜药品包装材料有限公司 | 一种可降解复合膜及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003252655A (ja) * | 2002-02-27 | 2003-09-10 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2004002108A (ja) * | 2002-05-31 | 2004-01-08 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2011508802A (ja) * | 2007-12-21 | 2011-03-17 | セキスイ・スペシャルティ・ケミカルズ・アメリカ・エルエルシー | 低色ポリビニルアルコールの作成方法 |
JP2011084468A (ja) * | 2009-02-23 | 2011-04-28 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2011251906A (ja) * | 2003-12-26 | 2011-12-15 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2012025645A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-09 | Kuraray Co Ltd | 合わせガラス用中間膜、その製造方法およびそれを用いた合わせガラス |
-
2013
- 2013-10-25 WO PCT/JP2013/079023 patent/WO2015059831A1/ja active Application Filing
- 2013-10-25 JP JP2013549649A patent/JP5469287B1/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003252655A (ja) * | 2002-02-27 | 2003-09-10 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2004002108A (ja) * | 2002-05-31 | 2004-01-08 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2011251906A (ja) * | 2003-12-26 | 2011-12-15 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2011508802A (ja) * | 2007-12-21 | 2011-03-17 | セキスイ・スペシャルティ・ケミカルズ・アメリカ・エルエルシー | 低色ポリビニルアルコールの作成方法 |
JP2011084468A (ja) * | 2009-02-23 | 2011-04-28 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2012025645A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-09 | Kuraray Co Ltd | 合わせガラス用中間膜、その製造方法およびそれを用いた合わせガラス |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015125690A1 (ja) * | 2014-02-18 | 2015-08-27 | 株式会社クラレ | 合わせガラス用中間膜 |
JPWO2015125690A1 (ja) * | 2014-02-18 | 2017-03-30 | 株式会社クラレ | 合わせガラス用中間膜 |
US10259198B2 (en) | 2014-02-18 | 2019-04-16 | Kuraray Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass |
JP2016089075A (ja) * | 2014-11-07 | 2016-05-23 | マークテック株式会社 | ゴム用塗料 |
JP2016108220A (ja) * | 2014-11-10 | 2016-06-20 | 株式会社クラレ | 合わせガラス用中間膜および合わせガラス |
US11155062B2 (en) | 2014-11-10 | 2021-10-26 | Kuraray Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass and laminated glass |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPWO2015059831A1 (ja) | 2017-03-09 |
WO2015059831A1 (ja) | 2015-04-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5469286B1 (ja) | 複層フィルム及びそれからなる合わせガラス用中間膜 | |
JP5632077B1 (ja) | 透明性に優れる組成物 | |
JP5469287B1 (ja) | 複層フィルム及びそれからなる合わせガラス用中間膜 | |
JP5420804B1 (ja) | ポリビニルアセタールを含有するフィルム | |
JP6441307B2 (ja) | 合わせガラス用中間膜 | |
JP5529345B1 (ja) | ポリビニルアセタール組成物 | |
JP5469288B1 (ja) | 複層フィルム及びそれからなる合わせガラス用中間膜 | |
JP6259307B2 (ja) | 合わせガラス用中間膜およびそれを用いた合わせガラス | |
JP5420808B1 (ja) | ポリビニルアセタールを含有するフィルム | |
JP5469289B1 (ja) | 複層フィルム及びそれからなる合わせガラス用中間膜 | |
JP2012530034A (ja) | ヘイズの低い、赤外線吸収性の合わせガラス用中間膜 | |
JP5420806B1 (ja) | ポリビニルアセタール及びそれを含有する合わせガラス用中間膜 | |
JP5420805B1 (ja) | ポリビニルアセタールおよびそれを含有する合わせガラス用中間膜 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20140108 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140121 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140130 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5469287 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |