JP2012530034A - ヘイズの低い、赤外線吸収性の合わせガラス用中間膜 - Google Patents
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Abstract
Description
−少なくとも一種のポリビニルアセタールを40〜80重量%、
−少なくとも一種の可塑剤を15〜35重量%、
−赤外線吸収性粒子を0.01〜10重量%、好ましくは0.05〜5重量%、より好ましくは0.1〜3重量%、及び
−分散剤として少なくとも一種の一塩基酸リン酸エステル化合物及び/又は二塩基酸リン酸エステル化合物を0.001〜10重量%、好ましくは0.001〜5重量%、好ましくは0.01〜3重量%、より好ましくは0.01〜1重量%
含む安全ガラス用中間膜である。
(HO)3−x−P(O)−(OR)x I
Rは、分岐又は直鎖状であって、少なくとも一種のカルボン酸基及び/又は少なくとも一種のエーテル機能を有する分子量が100〜10000の脂肪族又は脂環式炭化水素鎖であって、かつ、xが1又は2である。Rは、エトキシ化ラウリルアルコールのような炭素数3〜22のエトキシ化アルコール残基、Mnが160〜1000のエトキシ化ノニルフェノール残基、Mnが300〜1000のメトキシポリエチルグリコール残基、又は、ジ又はトリプロピレングリコールモノメチルエーテル残基からなっていてもよい。Xは1又は2でありうる。
分散液中の平均粒子径は、He−Neレーザー付の大塚電子株式会社製ダイナミック光散乱光度計“DLS−7000”を用いて測定した。
作製した合わせガラス板に対し、島津製作所製分光光度計“Solid spec 3700”を使用して、280〜2500nmの波長領域で透過率を測定した。それから、380〜780nm領域の可視光透過率(%)を、JIS R3106に従って測定した。さらに、300〜2500nm領域の日射透過率(%)を、JIS R3106で提供されている重価係数を用いて測定した。
作製した合わせガラス板のヘイズ(%)をJIS K7105に従って測定した。
電磁波シールド効果測定法(関西電子工業振興センター法)に従って、10MHz〜1GHzの周波数領域で反射損失値を測定し、2mm厚のガラス単板を用いて得られた値と比較した。測定周波数領域全体で比較を行い、次の基準に従って差(ΔdB)を測定することにより、電磁波透過率を評価した。
A:ΔdBが5dB以内である(合格)
B:ΔdBが5dBを超える
[分散液の調製]
ZnO/Sb2O5モル比が0.8〜1.2である無水アンチモン酸亜鉛の60重量%メタノール分散液(日産化学工業株式会社製“CX−Z693M−F”)を、ビーズミル(0.05mmのビーズを使用)で粉砕処理することにより、分散液(d1)を得た。無水アンチモン酸亜鉛の平均粒子径は37nmであった。分散液(d1)を0.27g、リン酸エステル“DISPERBYK 102”(BYK−Chemie GmbH製)を0.032g加えることによって、分散液(d2)を得た。更に、分散液(d2)を撹拌する間、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(以後、3G8と省略する)を可塑剤として15.2g添加することによって、無水アンチモン酸亜鉛が分散した分散液(d3)を得た。
上述のようにして調製した分散液(d3)を、ポリビニルブチラール(A2)(原料のポリビニルアルコールの粘度平均分子量1700、アセタール化度72モル%)40gに添加し、その後混合した。得られた混合物を、ラボプラストミル中170℃で混練してから、プレス機を用いて140℃で5分間プレス成形することにより、厚みが0.76mmの合わせガラス用中間膜を製造した。
得られた合わせガラス用中間膜を、2枚の2mm厚ガラス板(サンゴバン株式会社製Planilux Clear)の間に挟んでから、減圧下、140℃で90分間保持することによって、合わせガラスを製造した。
実施例1と同様の方法で作製した分散液(d2)を撹拌している間に、可塑剤として3G8を5.2g添加することにより、無水アンチモン酸亜鉛が分散し、リン酸エステル及び可塑剤が溶解した分散液(d3)を得た。前記分散液(d3)を、可塑剤10g、25重量%酢酸マグネシウム水溶液0.18g、25重量%酢酸カリウム水溶液0.09g及びポリビニルアルコール(原料のポリビニルアルコールの粘度平均分子量1700、アセタール化度72モル%)40gの混合物と混合した。得られた混合物を実施例1と同様に成形し、サンプルを作製した。サンプルの作製条件を表1に示す。得られた合わせガラス用中間膜及び得られた合わせガラスの性能について評価した結果を表2に示す。
分散液(d2)を調製する際、分散液(d1)を0.5g、リン酸エステル“DISPERBYK 102”(BYK−Chemie GmbH製)を0.1g加えた以外は、実施例1と同様にしてサンプルを作製した。サンプルの作製条件を表1に示す。得られた合わせガラス用中間膜及び得られた合わせガラスの性能について評価した結果を表2に示す。
実施例1と同様の方法で作製した分散液(d2)を撹拌している間に、可塑剤として3G8を5.2g添加することにより、無水アンチモン酸亜鉛が分散し、リン酸エステル及び可塑剤が溶解した分散液(d3)を得た。前記分散液(d3)を、可塑剤10g、25重量%酢酸マグネシウム水溶液0.18g及び25重量%酢酸カリウム水溶液0.09gの混合物と混合した。
分散液(d1)を1.6g、“DISPERBYK 102”を0.19g使用した以外は、実施例4と同様に分散液を調製した。こうして調製された分散剤を、Leisriz2軸押出機のフィーダーにおいて、ポリビニルブチラール(原料のポリビニルアルコールの粘度平均分子量1700、アセタール化度72モル%)40g又はその倍数量に、72重量%PVB及び28重量%可塑剤の混合物が得られるような量で加えて、厚みが0.120mmの膜を220℃で押出成形した。得られた中間膜を、膜厚が0.32mmである以外は比較例3と同様にして得た2枚のPVB膜の間に挟んで、全厚みが0.76mmの多層膜を得た。多層膜は、第二の2軸押出機及びフィードブロック又は多層ダイを使用して多層押出成形によって得ることも可能である。得られた合わせガラス用中間膜及び得られた合わせガラスの性能について評価した結果を表2に示す。
実施例5と同様に分散液を調製し、こうして調製された分散剤を、Leisriz2軸押出機のフィーダーにおいて、ポリビニルブチラール(原料のポリビニルアルコールの粘度平均分子量1700、アセタール化度78モル%)40g又はその倍数量に、65重量%PVB及び35重量%可塑剤の混合物が得られるような量で加えて、厚みが0.120mmの膜を220℃で押出成形した。得られた中間膜を、膜厚が0.32mmである以外は比較例3と同様にして得た2枚のPVB膜の間に挟んで、全厚みが0.76mmの多層膜を得た。多層膜は、第二の2軸押出機及びフィードブロック又は多層ダイを使用して多層押出成形によって得ることも可能である。得られた合わせガラス用中間膜及び得られた合わせガラスの性能について評価した結果を表2に示す。
無水アンチモン酸亜鉛のメタノール分散液を使用しない以外は、実施例1と同様にサンプルを作製した。サンプルの作製条件を表1に示す。得られた合わせガラス用中間膜及び得られた合わせガラスの性能について評価した結果を表2に示す。
リン酸エステルを添加しない以外は、実施例1と同様にサンプルを作製した。サンプルの作製条件を表1に示す。得られた合わせガラス用中間膜及び得られた合わせガラスの性能について評価した結果を表2に示す。
リン酸エステル及び赤外線吸収性粒子を添加しない以外は、実施例4と同様にサンプルを作製した。サンプルの作製条件を表1に示す。得られた合わせガラス用中間膜及び得られた合わせガラスの性能について評価した結果を表2に示す。
リン酸エステルを添加しない以外は、実施例4と同様にサンプルを作製した。サンプルの作製条件を表1に示す。得られた合わせガラス用中間膜及び得られた合わせガラスの性能について評価した結果を表2に示す。
得られた合わせガラス用中間膜及び得られた合わせガラスの性能について評価した結果を表2に示す。
[分散液の調製]
ZnO/Sb 2 O 5 モル比が0.8〜1.2である無水アンチモン酸亜鉛の60重量%メタノール分散液(日産化学工業株式会社製“CX−Z693M−F”)を、ビーズミル(0.05mmのビーズを使用)で粉砕処理することにより、分散液(d1)を得た。無水アンチモン酸亜鉛の平均粒子径は37nmであった。分散液(d1)を0.27g、リン酸エステル“DISPERBYK 102”(BYK−Chemie GmbH製)を0.032g加えることによって、分散液(d2)を得た。更に、分散液(d2)を撹拌する間、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(以後、3G8と省略する)を可塑剤として15.2g添加することによって、無水アンチモン酸亜鉛が分散した分散液(d3)を得た。
Claims (15)
- 分散剤として少なくとも一種の一塩基酸リン酸エステル化合物及び/又は二塩基酸リン酸エステル化合物を0.001〜10重量%加えることを特徴とする、
−少なくとも一種のポリビニルアセタールを40〜80重量%、
−少なくとも一種の可塑剤を15〜35重量%、
−赤外線吸収性粒子を0.01〜10重量%
含む安全ガラス用中間膜。 - 分散剤として式Iの化合物を用いることを特徴とする請求項1記載の中間膜。
(HO)3−x−P(O)−(OR)x I
Rは、分岐又は直鎖状であって、少なくとも一種のカルボン酸基及び/又は少なくとも一種のエーテル機能を有する分子量が100〜10000の脂肪族又は脂環式炭化水素鎖であって、かつ、xが1又は2である。 - 上記分散剤が、オルトリン酸又はポリリン酸と、ポリエーテル−ポリエステル、ポリエーテル−ポリウレタン及び/又はポリエーテル−ポリエステル−ポリウレタン等のモノヒドロキシ化合物との反応物の反応物であることを特徴とする請求項1又は2記載の中間膜。
- 上記赤外線吸収性粒子が、インジウムドープ酸化錫(ITO)、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)、無水アンチモン酸亜鉛(ZnO xSb2O5)、六ホウ化ランタン(LaB6)、六ホウ化セリウム(CeB6)及び/又はガリウムドープ酸化亜鉛(GZO)を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の中間膜。
- 上記赤外線吸収性粒子が、モル比が0.8〜1.2であるZnO xSb2O5を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の中間膜。
- 上記赤外線吸収性粒子の平均粒子径が10〜300nmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の中間膜。
- 少なくとも一種のポリビニルアセタールポリマーa’を40〜80重量%、少なくとも一種の可塑剤a”を15〜30重量%、赤外線吸収性粒子を0.01〜10重量%及び分散剤として少なくとも一種の一又は二塩基酸リン酸エステル化合物を0.1〜10重量%含む少なくとも一つの層a)、並びに、少なくとも一種のポリビニルアセタールポリマーb’及び少なくとも一種の可塑剤b”を15〜30重量%含む少なくとも一つの層b)からなる多層膜。
- 層a)が二つの層b)に挟まれてなることを特徴とする請求項7記載の多層膜。
- 層a)及びb)において、化学的に同一のポリビニルアセタールが使用されてなることを特徴とする請求項7又は8に記載の多層膜。
- 層a)及びb)において、化学的に同一の可塑剤が使用されてなることを特徴とする請求項7又は8に記載の多層膜。
- 層a)及びb)において、ポリビニルアセタール及び可塑剤が同量使用されてなることを特徴とする請求項7〜10のいずれかに記載の多層膜。
- 赤外線吸収性粒子を分散剤中に分散させ、得られた分散液をポリビニルアセタール及び少なくとも一種の可塑剤と同時に押出すことを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の中間膜又は多層膜の製造方法。
- 赤外線吸収性粒子を分散剤中に分散させて得られた第一の分散液を、少なくとも一種の可塑剤の少なくとも一部と混合し、第二の分散液を得て、ポリビニルアセタール及び残りの少なくとも一種の可塑剤と押出条件下で混合することを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の中間膜又は多層膜の製造方法。
- 単一の押出ダイにおいて層a)及びb)が共押出しされることを特徴とする請求項7〜11のいずれか記載の多層膜の製造方法。
- 層a)及びb)を別々に押出した後に、それらを結合することを特徴とする請求項7〜11のいずれか記載の多層膜の製造方法。
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