JPH05229049A - 遮音性中間膜 - Google Patents
遮音性中間膜Info
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- JPH05229049A JPH05229049A JP4037699A JP3769992A JPH05229049A JP H05229049 A JPH05229049 A JP H05229049A JP 4037699 A JP4037699 A JP 4037699A JP 3769992 A JP3769992 A JP 3769992A JP H05229049 A JPH05229049 A JP H05229049A
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- polynorbornene
- sound insulation
- sound
- plasticizer
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- Soundproofing, Sound Blocking, And Sound Damping (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】分子内の全二重結合のうち、シス結合の割合が
３０〜７０％、トランス結合の割合が７０〜３０％であ
る数平均分子量が５万〜５００万のポリノルボルネン
と、可塑剤とからなり、且つ、−２０〜３０℃のガラス
転移温度を有する樹脂組成物。 【効果】本発明によれば、広い温度範囲で優れた遮音性
を示し、且つ、透明性、耐衝撃性及び耐候性に優れた遮
音性中間膜を提供する。
３０〜７０％、トランス結合の割合が７０〜３０％であ
る数平均分子量が５万〜５００万のポリノルボルネン
と、可塑剤とからなり、且つ、−２０〜３０℃のガラス
転移温度を有する樹脂組成物。 【効果】本発明によれば、広い温度範囲で優れた遮音性
を示し、且つ、透明性、耐衝撃性及び耐候性に優れた遮
音性中間膜を提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、遮音性中間膜に関す
る。
る。
【０００２】
【発明の背景】最近、住宅環境の改善を狙いとして、窓
ガラス等の飛散防止を目的とした安全面の向上と共に、
遮音性能に対する要求は増々高まり、たとえば建築用窓
ガラスとしては、季節ごとの外気温度の変化に影響され
ないで常時優れた遮音性能を発揮するものが要求される
ようになってきている。しかしながら、従来から使用さ
れている窓ガラス単板では、割れ易いばかりでなく、遮
音性能も十分とはいえない。ガラス単板の遮音性につい
ては、周波数２０００Ｈｚを中心とするコインシデンス
効果により、十分な遮音性が得られないという欠点があ
る。
ガラス等の飛散防止を目的とした安全面の向上と共に、
遮音性能に対する要求は増々高まり、たとえば建築用窓
ガラスとしては、季節ごとの外気温度の変化に影響され
ないで常時優れた遮音性能を発揮するものが要求される
ようになってきている。しかしながら、従来から使用さ
れている窓ガラス単板では、割れ易いばかりでなく、遮
音性能も十分とはいえない。ガラス単板の遮音性につい
ては、周波数２０００Ｈｚを中心とするコインシデンス
効果により、十分な遮音性が得られないという欠点があ
る。
【０００３】ここで、コインシデンス効果とは、ガラス
に音波が入射した時、ガラスの剛性と慣性によってガラ
ス面上を横波が伝播し、この横波と入射音がある周波数
で共鳴して音の透過が起こる現象をいう。
に音波が入射した時、ガラスの剛性と慣性によってガラ
ス面上を横波が伝播し、この横波と入射音がある周波数
で共鳴して音の透過が起こる現象をいう。
【０００４】一般に、遮音性能は、周波数に対する透過
損失量として示され、その透過量損失は、ＪＩＳ Ａ４
７０８では、図１中に実線で示されるように、５００Ｈ
ｚ以上において遮音等級に応じて、それぞれ一定値で規
定されている。
損失量として示され、その透過量損失は、ＪＩＳ Ａ４
７０８では、図１中に実線で示されるように、５００Ｈ
ｚ以上において遮音等級に応じて、それぞれ一定値で規
定されている。
【０００５】ところで、ガラス単板の遮音性能は、図１
中に破線で示すように、２０００Ｈｚを中心とする周波
数領域ではコインシデンス効果により著しく低下する
（図１中の破線の谷部がコインシデンス効果による遮音
性能の低下に相当し、所定の遮音性能を保持しないこと
を示す）。従って、コインシデンス効果による遮音性能
の低下が問題となるのは、２０００Ｈｚ付近にて現れる
透過損失量の極小部（以下、この極小部の透過損失量を
ＴＬ値という）である。
中に破線で示すように、２０００Ｈｚを中心とする周波
数領域ではコインシデンス効果により著しく低下する
（図１中の破線の谷部がコインシデンス効果による遮音
性能の低下に相当し、所定の遮音性能を保持しないこと
を示す）。従って、コインシデンス効果による遮音性能
の低下が問題となるのは、２０００Ｈｚ付近にて現れる
透過損失量の極小部（以下、この極小部の透過損失量を
ＴＬ値という）である。
【０００６】上記ＴＬ値を高めて遮音性能を向上させる
ためには、従来、ガラスの質量増大、ガラス面積の細分
化等、種々の方策が提案されているが、いずれも効果に
乏しく、コスト面からも採用は難しい。
ためには、従来、ガラスの質量増大、ガラス面積の細分
化等、種々の方策が提案されているが、いずれも効果に
乏しく、コスト面からも採用は難しい。
【０００７】遮音性能に対する要求に対処するために、
可塑化ポリビニルブチラール樹脂に代表される合成樹脂
製の中間膜を介して２枚の板ガラスを張り合わせて構成
した遮音性合わせガラスが有力な手段と考えられてい
る。従来の合わせガラスは、破片の飛散防止の面では優
れているものの、遮音性の面では２０００Ｈｚを中心と
する周波数領域において、やはりコインシデンス効果に
よる遮音性の低下が避けられず、この点の改善が求めら
れている。
可塑化ポリビニルブチラール樹脂に代表される合成樹脂
製の中間膜を介して２枚の板ガラスを張り合わせて構成
した遮音性合わせガラスが有力な手段と考えられてい
る。従来の合わせガラスは、破片の飛散防止の面では優
れているものの、遮音性の面では２０００Ｈｚを中心と
する周波数領域において、やはりコインシデンス効果に
よる遮音性の低下が避けられず、この点の改善が求めら
れている。
【０００８】合わせガラスによる遮音の原理は、主に中
間膜の粘弾性による。粘弾性は、外部からのエネルギー
を溜める弾性と、エネルギーを熱として放出する粘性と
の両方を兼ね備えた高分子特有の性質である。すなわ
ち、外部を音が伝わる時に生ずる空気の粗密波エネルギ
ーが、中間膜の粘弾性により一部熱エネルギーに変換さ
れることによって、内部に伝わる音が減少される。
間膜の粘弾性による。粘弾性は、外部からのエネルギー
を溜める弾性と、エネルギーを熱として放出する粘性と
の両方を兼ね備えた高分子特有の性質である。すなわ
ち、外部を音が伝わる時に生ずる空気の粗密波エネルギ
ーが、中間膜の粘弾性により一部熱エネルギーに変換さ
れることによって、内部に伝わる音が減少される。
【０００９】従って、中間膜の熱エネルギーへの変換効
率が大きい程、遮音性能には有利となる。この変換効率
は、動的粘弾性測定により力学損失係数（以下ｔａｎδ
で示す）で表わすことができる。通常、このｔａｎδは
高分子化合物のガラス転移温度（以下Ｔｇで示す）付近
で最大値を持つため、中間膜のＴｇを室温に設定し、且
つ、ｔａｎδを室温付近で最大にすることが、遮音性能
の向上に重要な方策となる。
率が大きい程、遮音性能には有利となる。この変換効率
は、動的粘弾性測定により力学損失係数（以下ｔａｎδ
で示す）で表わすことができる。通常、このｔａｎδは
高分子化合物のガラス転移温度（以下Ｔｇで示す）付近
で最大値を持つため、中間膜のＴｇを室温に設定し、且
つ、ｔａｎδを室温付近で最大にすることが、遮音性能
の向上に重要な方策となる。
【００１０】
【従来の技術】合わせガラスの遮音性能の向上させる手
段としては、次のものがある。例えば、特公昭４６−５
８３０号公報には、通常の中間膜の流動度より約３倍高
い流動度を有する樹脂、たとえばポリビニルブチラール
からなる中間膜が提案されている。また、特開昭６０−
２７６３０号公報には、初期での遮音性を向上するため
に、塩化ビニル−エチレン−メタクリル酸グルシジル三
元共重合体からなる中間膜が提案されている。
段としては、次のものがある。例えば、特公昭４６−５
８３０号公報には、通常の中間膜の流動度より約３倍高
い流動度を有する樹脂、たとえばポリビニルブチラール
からなる中間膜が提案されている。また、特開昭６０−
２７６３０号公報には、初期での遮音性を向上するため
に、塩化ビニル−エチレン−メタクリル酸グルシジル三
元共重合体からなる中間膜が提案されている。
【００１１】しかしながら、いずれの方法も、ＴＬ値
は、ガラス単板よりも向上するものの、各樹脂の有する
ｔａｎδに限界があることにより、十分なものは得られ
ない。また、特開昭６２−３７１４８号公報には、音響
抵抗の異なる２種以上の粘弾性材料を張り合わせた構成
体からなる中間膜が記載されている。しかながら、この
方法は、粘弾性材料の界面で、物質移動が生じて遮音性
が低下したり、長期間の耐久性に問題がある。
は、ガラス単板よりも向上するものの、各樹脂の有する
ｔａｎδに限界があることにより、十分なものは得られ
ない。また、特開昭６２−３７１４８号公報には、音響
抵抗の異なる２種以上の粘弾性材料を張り合わせた構成
体からなる中間膜が記載されている。しかながら、この
方法は、粘弾性材料の界面で、物質移動が生じて遮音性
が低下したり、長期間の耐久性に問題がある。
【００１２】一般に、ポリノルボルネンのＴｇ付近にお
けるｔａｎδの最大値は、例えば、周波数１Ｈｚにおい
て、約２．５と非常に高い値を示す。また、ポリノルボ
ルネン単独のＴｇは４０℃付近であるが、可塑剤と相溶
性がよいため、そのＴｇを室温付近にまで下げることが
可能である。従って、合わせガラスに使用すると優れた
遮音性能が期待される上に、機械的強度に優れ、特定の
可塑剤を添加すると透明性が良好になる。
けるｔａｎδの最大値は、例えば、周波数１Ｈｚにおい
て、約２．５と非常に高い値を示す。また、ポリノルボ
ルネン単独のＴｇは４０℃付近であるが、可塑剤と相溶
性がよいため、そのＴｇを室温付近にまで下げることが
可能である。従って、合わせガラスに使用すると優れた
遮音性能が期待される上に、機械的強度に優れ、特定の
可塑剤を添加すると透明性が良好になる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般に
重合されているポリノルボルネンは、そのガラス転移す
る温度領域が、約１０℃程度と非常に狭く、例えば、Ｔ
ｇ付近のｔａｎδの最大値は約２．５であるが、１〜２
℃ずれるとｔａｎδは１．０付近となり、それほど高い
値を示さなくなる。即ち、ポリノルボルネンを合わせガ
ラスとした場合、ある温度では優れた遮音性能を示す
が、温度が少しでも変化すると、遮音性能が急激に低下
するという問題点がある。
重合されているポリノルボルネンは、そのガラス転移す
る温度領域が、約１０℃程度と非常に狭く、例えば、Ｔ
ｇ付近のｔａｎδの最大値は約２．５であるが、１〜２
℃ずれるとｔａｎδは１．０付近となり、それほど高い
値を示さなくなる。即ち、ポリノルボルネンを合わせガ
ラスとした場合、ある温度では優れた遮音性能を示す
が、温度が少しでも変化すると、遮音性能が急激に低下
するという問題点がある。
【００１４】本発明はかかる状況に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、ポリノルボルネンの上記欠点を改
善し、広い温度範囲で優れた遮音性を示し、且つ、透明
性、耐衝撃性及び耐候性に優れた遮音性中間膜を提供す
ることにある。
であり、その目的は、ポリノルボルネンの上記欠点を改
善し、広い温度範囲で優れた遮音性を示し、且つ、透明
性、耐衝撃性及び耐候性に優れた遮音性中間膜を提供す
ることにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明による遮音性中間
膜は、分子内の全二重結合のうち、シス結合の割合が３
０〜７０％、トランス結合の割合が７０〜３０％である
数平均分子量が５万〜５００万のポリノルボルネンと、
可塑剤とからなり、且つ、−２０〜３０℃のガラス転移
温度を有する樹脂組成物で形成されたことを特徴とす
る。
膜は、分子内の全二重結合のうち、シス結合の割合が３
０〜７０％、トランス結合の割合が７０〜３０％である
数平均分子量が５万〜５００万のポリノルボルネンと、
可塑剤とからなり、且つ、−２０〜３０℃のガラス転移
温度を有する樹脂組成物で形成されたことを特徴とす
る。
【００１６】本発明で使用されるポリノルボルネンと
は、シクロペンタジエンとエチレンとのディールス・ア
ルダー反応により生成するノルボルネンを重合させるこ
とにより得られる二重結合と五員環が交合に結合した構
造を有する樹脂である。ポリノルボルネンの数平均分子
量は、小さくなると、膜の成型が困難になると共に、そ
のＴｇ以上の温度領域で弾性率の低下が著しくなり、大
きくなると、高温での流動性が悪くなり、合わせガラス
の作製が困難となるので、５万〜５００万に限定され、
好ましくは５０万〜１００万である。
は、シクロペンタジエンとエチレンとのディールス・ア
ルダー反応により生成するノルボルネンを重合させるこ
とにより得られる二重結合と五員環が交合に結合した構
造を有する樹脂である。ポリノルボルネンの数平均分子
量は、小さくなると、膜の成型が困難になると共に、そ
のＴｇ以上の温度領域で弾性率の低下が著しくなり、大
きくなると、高温での流動性が悪くなり、合わせガラス
の作製が困難となるので、５万〜５００万に限定され、
好ましくは５０万〜１００万である。
【００１７】さらに、ポリノルボルネンは、分子内の全
二重結合において形成されるシスもしくはトランス結合
のうち、シス結合の割合が少なくなると、Ｔｇの温度領
域を広げる効果がなくなって、広い温度範囲で良好な遮
音性能が得られなくなり、シス結合の割合が多くなる
と、Ｔｇの温度領域が狭くなるので、シス結合の割合は
７０〜３０％に限定され、好ましくは６０〜４０％であ
る。従って、分子内の全二重結合において形成される結
合のうち、トランス結合の割合は３０〜７０％となり、
好ましくは４０〜６０％である。
二重結合において形成されるシスもしくはトランス結合
のうち、シス結合の割合が少なくなると、Ｔｇの温度領
域を広げる効果がなくなって、広い温度範囲で良好な遮
音性能が得られなくなり、シス結合の割合が多くなる
と、Ｔｇの温度領域が狭くなるので、シス結合の割合は
７０〜３０％に限定され、好ましくは６０〜４０％であ
る。従って、分子内の全二重結合において形成される結
合のうち、トランス結合の割合は３０〜７０％となり、
好ましくは４０〜６０％である。
【００１８】ノルボルネンの重合は開環重合であり、重
合触媒としては、タングステン、チタン、バナジウム、
モリブデン、オズミウム、イリジウム、タンタルなどの
金属の塩化物、例えば、六塩化タングステン、四塩化チ
タン、五塩化モリブデン、三塩化イリジウム、三塩化オ
ズミウム、五塩化タンタル等が挙げられる。しかし、重
合触媒として、ルテニウム、レニウムの化合物を用いる
と、シス結合又はトランス結合の割合が極端に高くなる
ので、好ましくない。また、アルミニウム、錫等の化合
物を上記化合物と組み合わせ、共触媒成分として用いて
もよく、この共触媒用のアルミニウム化合物としては三
酸化アルミニウム、ジクロロエチルアルミニウム等が挙
げられ、錫化合物としてはテトラフェニル錫、テトラメ
チル錫等が挙げられる。
合触媒としては、タングステン、チタン、バナジウム、
モリブデン、オズミウム、イリジウム、タンタルなどの
金属の塩化物、例えば、六塩化タングステン、四塩化チ
タン、五塩化モリブデン、三塩化イリジウム、三塩化オ
ズミウム、五塩化タンタル等が挙げられる。しかし、重
合触媒として、ルテニウム、レニウムの化合物を用いる
と、シス結合又はトランス結合の割合が極端に高くなる
ので、好ましくない。また、アルミニウム、錫等の化合
物を上記化合物と組み合わせ、共触媒成分として用いて
もよく、この共触媒用のアルミニウム化合物としては三
酸化アルミニウム、ジクロロエチルアルミニウム等が挙
げられ、錫化合物としてはテトラフェニル錫、テトラメ
チル錫等が挙げられる。
【００１９】本発明による遮音性中間膜は、上記ポリノ
ルボルネンと、可塑剤との樹脂組成物からなり、Ｔｇが
−２０〜３０℃のものである。ポリノルボルネンに可塑
剤を配合することにより、得られた合わせガラスの室温
付近における遮音性能を向上させることができる。可塑
剤としては、ポリノルボルネンとの相溶性が良く、無色
透明で、流動点−５０〜３０℃を有するものが好まし
い。無色透明な可塑剤を使用する理由としては、着色し
た遮音性中間膜では、透明性を必要とする合わせガラス
用として使用できないからである。
ルボルネンと、可塑剤との樹脂組成物からなり、Ｔｇが
−２０〜３０℃のものである。ポリノルボルネンに可塑
剤を配合することにより、得られた合わせガラスの室温
付近における遮音性能を向上させることができる。可塑
剤としては、ポリノルボルネンとの相溶性が良く、無色
透明で、流動点−５０〜３０℃を有するものが好まし
い。無色透明な可塑剤を使用する理由としては、着色し
た遮音性中間膜では、透明性を必要とする合わせガラス
用として使用できないからである。
【００２０】このような可塑剤としては、１環、２環お
よび３環の芳香族炭化水素系のものが好ましく、例え
ば、１環の炭化水素系のものとしては、日本石油化学社
製（「アルケン２００Ｐ」、流動点：−５０℃）、出光
興産社製（「ダイアナプロセスオイルＡＨ−５８」、流
動点：１０℃）、２環の炭化水素系のものとしては、日
本石油化学社製（「Nisseki −Highsol −SAS −296
」、流動点：−５０℃）、Ｓｕｎ Ｏｉｌ社製（「Sun
thene450 」、流動点：５℃）、３環の炭化水素系のも
のとしては、日本石油化学社（「Nisseki −Highsol −
SAS −LH」、流動点：５℃）等が挙げられる。
よび３環の芳香族炭化水素系のものが好ましく、例え
ば、１環の炭化水素系のものとしては、日本石油化学社
製（「アルケン２００Ｐ」、流動点：−５０℃）、出光
興産社製（「ダイアナプロセスオイルＡＨ−５８」、流
動点：１０℃）、２環の炭化水素系のものとしては、日
本石油化学社製（「Nisseki −Highsol −SAS −296
」、流動点：−５０℃）、Ｓｕｎ Ｏｉｌ社製（「Sun
thene450 」、流動点：５℃）、３環の炭化水素系のも
のとしては、日本石油化学社（「Nisseki −Highsol −
SAS −LH」、流動点：５℃）等が挙げられる。
【００２１】また、流動点が−５０〜３０℃である可塑
剤を用いる理由は、ポリノルボルネン単独のＴｇが約４
０℃であり、tan δのピークが周波数１Ｈｚ付近で５０
℃付近に現われるので、ポリノルボルネンと相溶性が良
く流動点が−５０〜３０℃である可塑剤を上記の範囲内
で添加することにより、そのピークを−１０〜２０℃の
範囲にまで下げ、その結果、室温付近での遮音性能を高
くすることができるからである。ここでいう流動点は、
ＪＩＳ Ｋ２２６５の石油製品流動点試験方法に準拠し
て測定された値である。
剤を用いる理由は、ポリノルボルネン単独のＴｇが約４
０℃であり、tan δのピークが周波数１Ｈｚ付近で５０
℃付近に現われるので、ポリノルボルネンと相溶性が良
く流動点が−５０〜３０℃である可塑剤を上記の範囲内
で添加することにより、そのピークを−１０〜２０℃の
範囲にまで下げ、その結果、室温付近での遮音性能を高
くすることができるからである。ここでいう流動点は、
ＪＩＳ Ｋ２２６５の石油製品流動点試験方法に準拠し
て測定された値である。
【００２２】上記可塑剤の配合量は、少なくなるとＴｇ
を室温付近にまで下げることができず、そのため得られ
た合わせガラスにおいて室温付近の遮音性能が高くなら
ず、しかも上記樹脂組成物を膜化する際の加工性が悪く
なるので好ましくなく、また、多くなると可塑剤のブリ
ードを起こす恐れがあるので、ポリノルボルネン１００
重量部に対して、５０〜５００重量部が好ましく、さら
に好ましくは１００〜３００重量部である。
を室温付近にまで下げることができず、そのため得られ
た合わせガラスにおいて室温付近の遮音性能が高くなら
ず、しかも上記樹脂組成物を膜化する際の加工性が悪く
なるので好ましくなく、また、多くなると可塑剤のブリ
ードを起こす恐れがあるので、ポリノルボルネン１００
重量部に対して、５０〜５００重量部が好ましく、さら
に好ましくは１００〜３００重量部である。
【００２３】本発明による遮音性中間膜の厚みは、薄く
なると所期の遮音効果が発揮されず、厚くなるとコスト
が上昇するので、０．１〜１．５mmが好ましく、さらに
好ましくは０．３〜１．０mmである。
なると所期の遮音効果が発揮されず、厚くなるとコスト
が上昇するので、０．１〜１．５mmが好ましく、さらに
好ましくは０．３〜１．０mmである。
【００２４】製膜方法としては、たとえば、ポリノルボ
ルネンと可塑剤からなる樹脂組成物をミキシングローラ
ーで混練してエラストマー化し、これを所定の厚みのス
ペーサーを用い、加圧、熱プレスにより膜化する方法が
行われる。
ルネンと可塑剤からなる樹脂組成物をミキシングローラ
ーで混練してエラストマー化し、これを所定の厚みのス
ペーサーを用い、加圧、熱プレスにより膜化する方法が
行われる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。
る。
【００２６】実施例１ ａ）ポリノルボルネンの重合 精製したノルボルネン１０ｍｏｌ（９４１ｇ）を、精製
したトルエン６リットルに溶かし、モノマー溶液を調製
した。触媒として６塩化タングステン（ＷＣｌ6 ）とテ
トラフェニル錫（Ｐｈ4 Ｓｎ）の共触媒系を用いた。触
媒の添加量はモノマーの１／１００ｍｏｌ（ＷＣｌ6 ；
３９．６ｇ、Ｐｈ4Ｓｎ；４２．７ｇ）であり、それら
を精製トルエン４リットルに溶かし、触媒溶液を調製し
た。これらの溶液を４０℃で１５分間エイジングし、そ
の後モノマー溶液を触媒溶液に加え、４０℃で２時間重
合を行なった。重合停止は、重合溶液にトルエン／イソ
ブチルアルコール（４／１）を適量加えることにより行
なった。停止後、重合溶液をメタノールで再沈し、沈殿
物を濾過した後、乾燥することによりポリマーを得た。
得られたポリマーをＩＲ測定により同定して、ポリノル
ボルネンであることを確認し、その結果を図２に示し
た。ＩＲの測定には、ポリマーをキシレンに溶かし、Ｎ
ａｃｌの結晶板上にキャスティングさせたものを測定用
試料として使用した。また、ポリマーの数平均分子量
（Ｍｎ）を、光散乱ゲルパーミエーションクロマトグラ
フィ（ＧＰＣ）法により求めた結果、８０万であった
（ポリスチレン換算）。ポリマーの二重結合におけるシ
ス結合の割合（ρｃ）を、溶媒としてクロロホルムを用
いて、 1Ｈ−ＮＭＲより、シス二重結合を表す５．２ｐ
ｐｍと、トランス二重結合を表す５．４ｐｐｍのピーク
の積分値比より算出したところ、５５％であった。
したトルエン６リットルに溶かし、モノマー溶液を調製
した。触媒として６塩化タングステン（ＷＣｌ6 ）とテ
トラフェニル錫（Ｐｈ4 Ｓｎ）の共触媒系を用いた。触
媒の添加量はモノマーの１／１００ｍｏｌ（ＷＣｌ6 ；
３９．６ｇ、Ｐｈ4Ｓｎ；４２．７ｇ）であり、それら
を精製トルエン４リットルに溶かし、触媒溶液を調製し
た。これらの溶液を４０℃で１５分間エイジングし、そ
の後モノマー溶液を触媒溶液に加え、４０℃で２時間重
合を行なった。重合停止は、重合溶液にトルエン／イソ
ブチルアルコール（４／１）を適量加えることにより行
なった。停止後、重合溶液をメタノールで再沈し、沈殿
物を濾過した後、乾燥することによりポリマーを得た。
得られたポリマーをＩＲ測定により同定して、ポリノル
ボルネンであることを確認し、その結果を図２に示し
た。ＩＲの測定には、ポリマーをキシレンに溶かし、Ｎ
ａｃｌの結晶板上にキャスティングさせたものを測定用
試料として使用した。また、ポリマーの数平均分子量
（Ｍｎ）を、光散乱ゲルパーミエーションクロマトグラ
フィ（ＧＰＣ）法により求めた結果、８０万であった
（ポリスチレン換算）。ポリマーの二重結合におけるシ
ス結合の割合（ρｃ）を、溶媒としてクロロホルムを用
いて、 1Ｈ−ＮＭＲより、シス二重結合を表す５．２ｐ
ｐｍと、トランス二重結合を表す５．４ｐｐｍのピーク
の積分値比より算出したところ、５５％であった。
【００２７】ｂ）合わせガラスの作製 上記ポリノルボルネン５０ｇに、流動点が５℃である可
塑剤（Nisseki −Highsol −SAS −LH）１００ｇ（樹脂
１００重量部に対する可塑剤の添加量２００重量部）を
室温で約１時間かけて添加混合した後、得られた混合物
をミキシングローラーで１００℃で約２０分間充分に混
練し、エラストマー状の樹脂組成物シートを作製した。
厚さ１mmのステンレス製スペーサーを用い、上記シート
の所定量をプレス成形機で１３０℃×１０分保持するこ
とにより、厚さ約１mmの遮音性中間膜を作製した。この
中間膜のＴｇは、示差走査熱量測定（セイコー電子社製
「ＤＳＣ２２０Ｃ」使用）の結果、２１℃であった。こ
の中間膜を１辺３０cmの正方形の厚み３ｍｍの２枚のフ
ロートガラスで両側から挟んで、熱圧着することによ
り、合わせガラスを作製した。
塑剤（Nisseki −Highsol −SAS −LH）１００ｇ（樹脂
１００重量部に対する可塑剤の添加量２００重量部）を
室温で約１時間かけて添加混合した後、得られた混合物
をミキシングローラーで１００℃で約２０分間充分に混
練し、エラストマー状の樹脂組成物シートを作製した。
厚さ１mmのステンレス製スペーサーを用い、上記シート
の所定量をプレス成形機で１３０℃×１０分保持するこ
とにより、厚さ約１mmの遮音性中間膜を作製した。この
中間膜のＴｇは、示差走査熱量測定（セイコー電子社製
「ＤＳＣ２２０Ｃ」使用）の結果、２１℃であった。こ
の中間膜を１辺３０cmの正方形の厚み３ｍｍの２枚のフ
ロートガラスで両側から挟んで、熱圧着することによ
り、合わせガラスを作製した。
【００２８】ｃ）遮音性の測定 上記合わせガラスを、ダンピング試験用の振動発生機
（振研社製の加振機「Ｇ２１−００５Ｄ」）により加振
し、そこから得られる振動特性を、機械インピーダンス
アンプ（リオン社製の「ＸＧ−８１」）にて増幅し、振
動スペクトルをＦＦＴアナライザー（横河ヒューレット
パッカード社製「ＦＦＴスペクトラムアナライザーＨＰ
３５８２Ａ」）にて解析した。こうして得られた損失係
数とガラスとの共振周波数との比から、透過損失を計算
するとにより遮音性能を測定し、その結果から、コイン
シデンス効果が生じる２０００Ｈｚ付近の極小の透過損
失量をもってＴＬ値とした。尚、遮音性能の測定温度
は、１０、２０及び３０℃の三点で行った。
（振研社製の加振機「Ｇ２１−００５Ｄ」）により加振
し、そこから得られる振動特性を、機械インピーダンス
アンプ（リオン社製の「ＸＧ−８１」）にて増幅し、振
動スペクトルをＦＦＴアナライザー（横河ヒューレット
パッカード社製「ＦＦＴスペクトラムアナライザーＨＰ
３５８２Ａ」）にて解析した。こうして得られた損失係
数とガラスとの共振周波数との比から、透過損失を計算
するとにより遮音性能を測定し、その結果から、コイン
シデンス効果が生じる２０００Ｈｚ付近の極小の透過損
失量をもってＴＬ値とした。尚、遮音性能の測定温度
は、１０、２０及び３０℃の三点で行った。
【００２９】実施例２ 重合触媒として５塩化モリブデン（ＭｏＣｌ5 ）−テト
ラフェニル錫（Ｐｈ4Ｓｎ）系を用いて、ρｃ＝３８％
としたこと以外は、実施例１と同様にして、ノルボルネ
ンを重合した後、得られたポリノルボルネンのＭｎを測
定し、その結果を表１に示した。また、実施例１と同様
にして、上記ポリボルネンと可塑剤からなる樹脂組成物
を調製した後、該組成物のＴｇ及び合わせガラスの遮音
性能を測定し、その結果を表１に示した。
ラフェニル錫（Ｐｈ4Ｓｎ）系を用いて、ρｃ＝３８％
としたこと以外は、実施例１と同様にして、ノルボルネ
ンを重合した後、得られたポリノルボルネンのＭｎを測
定し、その結果を表１に示した。また、実施例１と同様
にして、上記ポリボルネンと可塑剤からなる樹脂組成物
を調製した後、該組成物のＴｇ及び合わせガラスの遮音
性能を測定し、その結果を表１に示した。
【００３０】実施例３ 実施例１と同様にしてポリノルボルネンを重合した後、
Ｍｎ及びρｃを測定し、その結果を表１に示した。ま
た、ポリノルボルネン１００重量部に対して、可塑剤と
して、日本石油化学社製（「Nisseki −Highsol −SAS
−296 」、流動点：−５０℃）８０重量部使用したこと
以外は、実施例１と同様にして、樹脂組成物を調製した
後、該組成物のＴｇ及び合わせガラスの遮音性能を測定
し、その結果を表１に示した。
Ｍｎ及びρｃを測定し、その結果を表１に示した。ま
た、ポリノルボルネン１００重量部に対して、可塑剤と
して、日本石油化学社製（「Nisseki −Highsol −SAS
−296 」、流動点：−５０℃）８０重量部使用したこと
以外は、実施例１と同様にして、樹脂組成物を調製した
後、該組成物のＴｇ及び合わせガラスの遮音性能を測定
し、その結果を表１に示した。
【００３１】実施例４ 重合触媒として３塩化イリジウムを用いて、ρｃ＝３８
％としたこと以外は、実施例１と同様にしてポリノルボ
ルネンを重合した後、Ｍｎ、及びρｃを測定し、その結
果を表１に示した。可塑剤として、ポリノルボルネン１
００重量部に対して、出光興産社製（「ダイアナプロセ
スオイルAHー58」、流動点：１０℃）２７０重量部使用
したこと以外は、実施例１と同様にして、樹脂組成物を
調製した後、該組成物のＴｇ及び合わせガラスの遮音性
能を測定し、その結果を表１に示した。
％としたこと以外は、実施例１と同様にしてポリノルボ
ルネンを重合した後、Ｍｎ、及びρｃを測定し、その結
果を表１に示した。可塑剤として、ポリノルボルネン１
００重量部に対して、出光興産社製（「ダイアナプロセ
スオイルAHー58」、流動点：１０℃）２７０重量部使用
したこと以外は、実施例１と同様にして、樹脂組成物を
調製した後、該組成物のＴｇ及び合わせガラスの遮音性
能を測定し、その結果を表１に示した。
【００３２】比較例１ ポリノルボルネンとして、日本ゼオン社製「ソーレック
ス」を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、樹
脂組成物を調製した後、該組成物のＴｇ及び合わせガラ
スの遮音性能を測定し、その結果を表１に示した。
ス」を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、樹
脂組成物を調製した後、該組成物のＴｇ及び合わせガラ
スの遮音性能を測定し、その結果を表１に示した。
【００３３】比較例２ ポリノルボルネン１００重量部に対して、可塑剤とし
て、日本石油化学（「Nisseki −Highsol −SAS −296
」、流動点：−５℃）８０重量部使用して、Ｔｇ＝４
５℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、樹脂組
成物を調製した後、合わせガラスの遮音性能を測定し、
その結果を表１に示した。
て、日本石油化学（「Nisseki −Highsol −SAS −296
」、流動点：−５℃）８０重量部使用して、Ｔｇ＝４
５℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、樹脂組
成物を調製した後、合わせガラスの遮音性能を測定し、
その結果を表１に示した。
【００３４】比較例３ 重合触媒として６塩化レニウムを用いて、ρｃ＝３８％
のポリノルボルネンを重合したこと以外は、実施例１と
同様にして、樹脂組成物を調製した後、合わせガラスの
遮音性能を測定し、その結果を表１に示した。
のポリノルボルネンを重合したこと以外は、実施例１と
同様にして、樹脂組成物を調製した後、合わせガラスの
遮音性能を測定し、その結果を表１に示した。
【００３５】比較例４ 重合系に連鎖移動剤として、１−オクテンを２０ｍＭｏ
ｌ添加して、Ｍｎ＝６０００のポリノリボルネンを重合
したこと以外は、実施例１と同様にして、樹脂組成物を
調製した後、該組成物のＴｇ及び合わせガラスの遮音性
能を測定し、その結果を表１に示した。
ｌ添加して、Ｍｎ＝６０００のポリノリボルネンを重合
したこと以外は、実施例１と同様にして、樹脂組成物を
調製した後、該組成物のＴｇ及び合わせガラスの遮音性
能を測定し、その結果を表１に示した。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【発明の効果】本発明によれば、広い温度範囲で優れた
遮音性を示し、且つ、透明性、耐衝撃性及び耐候性に優
れた遮音性中間膜を提供する。
遮音性を示し、且つ、透明性、耐衝撃性及び耐候性に優
れた遮音性中間膜を提供する。
【図１】合わせガラスの遮音特性を、周波数に対する透
過損失量として示すグラフである。
過損失量として示すグラフである。
【図２】ポリマーのＩＲ測定結果を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】分子内の全二重結合のうち、シス結合の割
合が３０〜７０％、トランス結合の割合が７０〜３０％
である数平均分子量が５万〜５００万のポリノルボルネ
ンと、可塑剤とからなり、且つ、−２０〜３０℃のガラ
ス転移温度を有する樹脂組成物で形成されたことを特徴
とする遮音性中間膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4037699A JPH05229049A (ja) | 1992-02-25 | 1992-02-25 | 遮音性中間膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4037699A JPH05229049A (ja) | 1992-02-25 | 1992-02-25 | 遮音性中間膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05229049A true JPH05229049A (ja) | 1993-09-07 |
Family
ID=12504788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4037699A Pending JPH05229049A (ja) | 1992-02-25 | 1992-02-25 | 遮音性中間膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05229049A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8828549B2 (en) | 2008-09-30 | 2014-09-09 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer for laminated glass and laminated glass |
| CN108883983A (zh) * | 2016-03-28 | 2018-11-23 | 株式会社可乐丽 | 夹层玻璃用中间膜 |
-
1992
- 1992-02-25 JP JP4037699A patent/JPH05229049A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8828549B2 (en) | 2008-09-30 | 2014-09-09 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer for laminated glass and laminated glass |
| JP5616637B2 (ja) * | 2008-09-30 | 2014-10-29 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜、及び、合わせガラス |
| JP2015071532A (ja) * | 2008-09-30 | 2015-04-16 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜、及び、合わせガラス |
| JP2016128379A (ja) * | 2008-09-30 | 2016-07-14 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜、及び、合わせガラス |
| US9789668B2 (en) | 2008-09-30 | 2017-10-17 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer for laminated glass and laminated glass |
| JP2018087135A (ja) * | 2008-09-30 | 2018-06-07 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜、及び、合わせガラス |
| CN108883983A (zh) * | 2016-03-28 | 2018-11-23 | 株式会社可乐丽 | 夹层玻璃用中间膜 |
| US11325354B2 (en) | 2016-03-28 | 2022-05-10 | Kuraray Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass |
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