JP7046966B2 - エチレンとシラン基含有コモノマーとの共重合体を含む中間層を備える多層要素 - Google Patents
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Description
上記第1層要素が、ガラス層又はポリマー層を備え、
上記中間層要素が、
(a1)シラン基(1又は複数)含有コモノマーを有するエチレンの共重合体、又は
(a2)アクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマー(1又は複数)又は(C1-C6)-アルキルアクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマー(1又は複数)から選択される1以上の極性コモノマーを有するエチレンの共重合体であって、シラン基(1又は複数)含有単位を保有し、上記共重合体(a1)とは異なる共重合体
から選択されるエチレンの共重合体(a)を含むポリマー組成物を含み、
上記第2層要素が、ガラス層又はポリマー層を備え、
上記中間層要素が、上記第1層要素及び第2層要素と接着接触している多層要素(LE)に関する。
上記中間層要素が、
(a1)シラン基(1又は複数)含有コモノマーを有するエチレンの共重合体、又は
(a2)アクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマー(1又は複数)又は(C1-C6)-アルキルアクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマー(1又は複数)から選択される1以上の極性コモノマーを有するエチレンの共重合体であって、シラン基(1又は複数)含有単位を保有し、上記共重合体(a1)とは異なる共重合体
から選択されるエチレンの共重合体(a)を含むポリマー組成物を含み、
上記中間層要素が、上記第1ガラス層要素及び上記第2ガラス層要素と接着接触している合わせガラス層要素(GLE)に関する。
この中間層要素は、上記ポリマー(a)を含むポリマー組成物を含み、好ましくは、このポリマー組成物からなる層を備える。このポリマー組成物は、本明細書中では短縮して「当該組成物」又は「本発明の組成物」とも呼ばれる。上記中間層要素は、上記ポリマー(a)を含むポリマー組成物を含み、好ましくは、このポリマー組成物からなる層を2層以上備えてもよい。本発明のポリマー組成物のこのような層が隣接している場合には、それらの層は単層と考えられる。なぜならこのような層は、この層要素の製造過程で、このような層が融合したあとで固化するからである。
R1SiR2 qY3-q (I)
上記式(I)中、
R1は、エチレン性不飽和ヒドロカルビル基、エチレン性不飽和ヒドロカルビルオキシ基又はエチレン性不飽和(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、
各R2は、独立に、脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、
Yは、同じであってもよいし異なっていてもよく、加水分解性有機基であり、
qは0、1又は2である。
CH2=CHSi(OA)3 (II)
式(II)中、各Aは、独立に、1~8個の炭素原子、好適には1~4個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。
90~99.9999重量%のポリマー(a)、及び
0.0001~10重量%の上記添加剤、好ましくは0.0001及び5.0重量%、例えば0.0001及び2.5重量%の上記添加剤
を含み、好ましくは、これらからなる。
Ar(SO3H)x (III)
上記式(III)中、Arは置換又は非置換のアリール基であり、置換されている場合、好適には少なくとも1つの炭素原子数50以下のヒドロカルビル基で置換されており、xは少なくとも1である。あるいは、上記芳香族有機スルホン酸は、好適には、式(III)のスルホン酸の酸無水物を含めた式(III)のスルホン酸の前駆体、又は加水分解性の保護基(1又は複数)、例えば加水分解によって除去可能なアセチル基を備える式(III)のスルホン酸である。このような有機スルホン酸は、例えば欧州特許第736065号明細書、あるいは欧州特許第1309631号明細書及び欧州特許第1309632号明細書に記載されている。
85~99.99重量%のこれまで又はこれ以降に規定されるポリマー(a)、
0.01~5.0重量%、好ましくは0.05~3.0重量%、より好ましくは0.1~2.5重量%、最も好ましくは0.5~2.0重量%の、ともにこれまで又はこれ以降に規定される過酸化物又はシラノール縮合触媒(SCC)から選択される架橋剤、並びに
0~10重量%のこれまで又はこれ以降に規定される添加剤、好ましくは、0.0001及び5.0重量%、例えば0.0001及び2.5重量%の上記添加剤
を含み、好ましくはこれらの成分からなる。
上記第1層要素又は上記第2層要素は、好ましくは、剛性である。1つの実施形態では、上記第1層要素及び第2層要素はともに剛性である。表現「剛性」は、上記第1層要素若しくは第2層要素又はそれらの両方が非柔軟性である(すなわち固い)ことを意味する。すなわち、上記第1層要素若しくは上記第2層要素又はそれらの両方は、固体状態にあるとき、力、例えば圧縮力、衝撃力又は曲げ力を使用して変形されるときに元の形状に戻らない。例えば、ガラス要素及びポリカーボネート(PC)ポリマー要素は剛性要素である。すなわち、曲げられた場合又は衝撃力の使用に起因して壊されたとき、砕けるであろう。例えば従来の窓ガラスの場合、ガラス片の少なくとも一部は、通常は粉々になる(砕け落ちる)であろう。
表現「接着接触」は、本明細書中では、互いに向かい合う本発明の中間層要素の表面及び上記第1層要素の表面及び互いに向かい合う本発明の中間層要素の表面及び上記第2層要素の表面が、直接に又は接着剤層を介して互いに接着接触の状態にあることと定義される。
上記第1層要素、中間層要素及び上記第2層要素を多層組立体へと組み立てる工程と、
上記多層組立体の層を高温及び任意に真空状態で積層して、多層要素(LE)を得る工程と、
得られた多層要素(LE)を回収する工程と
を備える方法をさらに提供する。
上記中間層要素が、
(a1)シラン基(1又は複数)含有コモノマーを有するエチレンの共重合体、又は
(a2)アクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマー(1又は複数)又は(C1-C6)-アルキルアクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマー(1又は複数)から選択される1以上の極性コモノマーを有するエチレンの共重合体であって、シラン基(1又は複数)含有単位を保有し、上記共重合体(a1)とは異なる共重合体
から選択されるエチレンの共重合体(a)を含むポリマー組成物を含み、
上記中間層要素が、上記第1ガラス層要素及び上記第2ガラス層要素と接着接触している合わせガラス層要素(GLE)に関する。
上記第1層要素は、ガラス層又はポリマー層を備え、
上記中間層要素が、
(a1)シラン基(1又は複数)含有コモノマーを有するエチレンの共重合体、又は
(a2)アクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマー(1又は複数)又は(C1-C6)-アルキルアクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマー(1又は複数)から選択される1以上の極性コモノマーを有するエチレンの共重合体であって、シラン基(1又は複数)含有単位を保有し、上記共重合体(a1)とは異なる共重合体
から選択されるエチレンの共重合体(a)を含むポリマー組成物を含み、
上記第2層要素は、ガラス層又はポリマー層を備え、
上記中間層要素は、上記第1層要素及び第2層要素と接着接触している。
本発明は、下記の用途には限定されないが、建造物における要素等の建築物用途、例えば建築用要素、例えば建造物の外部のファサード、窓要素、扉要素若しくは室内壁要素等の外装/内装要素用の、橋梁における要素用の、自動車、列車、航空機若しくは船舶における窓などの車両における要素用の、機械等における安全窓等の製造設備における要素用の、家庭用機器における要素用の、ヘッドアップディスプレイ等の映写用途用の、又は調度品等における要素用の当該多層要素(LE)又は当該合わせガラス層要素(GLE)を備える物品を製造するための、これまでに、これ以降に又は請求項に規定される多層要素(LE)の使用、又はこれまでに、これ以降に又は請求項に規定される合わせガラス要素(GLE)の使用をさらに提供する。
a)
上記第1層要素、中間層要素及び上記第2層要素を多層組立体へと組み立てる工程と、
上記多層組立体の層を高温及び任意に真空状態で積層して、多層要素(LE)を得る工程と、
得られた本発明の多層要素(LE)を備える物品を回収する工程と
によって多層要素(LE)を製造する工程を備える方法をさらに提供する。
ガラス層要素等の上記第1層要素、本発明の中間層要素及びガラス層要素等の第2層要素を多層要素(LE)組立体へと組み立てる工程と、
得られた組立体をいわゆる予備積層工程に供して、任意の気泡を除去する工程と、
得られた予備積層された多層要素(LE)を熱及び圧力に供して、当該多層要素(LE)を得る工程と、
得られた本発明の多層要素(LE)を備える物品を回収する工程と
を備える。
過酸化物又はシラノール縮合触媒(SCC)から選択される架橋剤と一緒に当該ポリマー組成物を上記過酸化物の分解温度以下の温度又は上記シラノール縮合触媒(SCC)の架橋温度より低い温度で押し出して、架橋性中間層要素を形成する工程と、
上記積層すること(積層工程)を上記過酸化物の分解温度よりも高い温度又は上記シラノール縮合触媒(SCC)の架橋温度以上の温度で実施する工程と、
上記架橋性中間層要素の上記ポリマー組成物を架橋させる工程と
をさらに備える。
メルトフローレート:メルトフローレート(MFR)は、ISO 1133に従って測定し、g/10分の単位で示す。このMFRは、ポリマーの流動性、ひいては加工性の指標である。メルトフローレートが高いほど、そのポリマーの粘度は低い。ポリプロピレンのMFR2は温度230℃及び荷重2.16kgで測定する。ポリエチレンのMFR2は温度190℃及び荷重2.16kgで測定する。
密度:ISO 1183により、圧縮成形した小板について測定する。
ポリマー(a)中に存在する極性コモノマーの含有量(重量%及びモル%)並びにポリマー(a)中に存在するシラン基(1又は複数)含有単位(好ましくは、コモノマー)の含有量(重量%及びモル%)
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を使用して、本文中のこれまでに又はこれ以降に与えられるポリマー組成物又はポリマーのコモノマー含有量を定量した。
VA=(I*VA-(IArBHT)/2)/1
MA=I1MA/3
BA=I4BA/2
VTMS=I1VTMS/9
BHT=IArBHT/2
E=(1/4)×[Iバルク-5×VA-3×MA-10×BA-3×VTMS-21×BHT]
fM=M/(E+VA+MA+BA+VTMS)
M[モル%]=100×fM
M[重量%]=100×(fM×MW)/((fVA×86.09)+(fMA×86.09)+(fBA×128.17)+(fVTMS×148.23)+((1-fVA-fMA-fBA-fVTMS)×28.05))
randall89: J.Randall、Macromol.Sci.、Rev.Macromol.Chem.Phys.1989、C29、201。
本文中にこれまでに又はこれ以降に与えられるポリマー組成物又はポリマーの融液(melt)の動的剪断測定による特性解析は、ISO規格6721-1及び6721-10に従う。測定は、25mm平行平板の配置を備えるAnton Paar MCR501応力制御型回転レオメータで実施した。測定は、窒素雰囲気を使用し、歪みを線形粘弾性領域内に設定して圧縮成形平板で行った。振動剪断試験は、0.01~600rad/sの周波数範囲を適用し、ギャップを1.3mmに設定して190℃で行った。
γ(t)=γ0sin(ωt) (1)
σ(t)=σ0sin(ωt+δ) (2)
上記式中、
σ0及びγ0はそれぞれ応力振幅及び歪み振幅であり、
ωは角周波数であり、
δは位相差(加えた歪みと応力応答との間の損失角)であり、
tは時間である。
EI(x)=(G”=xkPa)に対するG’[Pa] (9)
[1]「Rheological characterization of polyethylene fractions」、Heino,E.L.,Lehtinen,A.,Tanner J.,Seppala,J., Neste Oy,Porvoo,Finland,Theor.Appl.Rheol.,Proc.Int.Congr.Rheol,11th(1992),1,360-362
[2]「The influence of molecular structure on some rheological properties of polyethylene」、Heino,E.L.,Borealis Polymers Oy,Porvoo,Finland,Annual Transactions of the Nordic Rheology Society,1995
[3]Definition of terms relating to the non-ultimate mechanical properties of polymers,Pure & Appl.Chem.,第70巻、第3号、701-754頁、1998年
Mettler TA820示差走査熱量測定(DSC)を用いて5~10mgの試料について測定した。DSCは、+23~+210℃の温度範囲において、10℃/分の走査速度(加熱及び冷却)での加熱/冷却/加熱のサイクルで、ISO 3146/第3部/方法C2に従って実行する。融点及び融解熱(Hf)は2回目の加熱工程から決定する。融点は、吸熱のピークとして解釈した。
透水性測定:規格ISO 15106-3:2003に従って測定した。
装置:Mocon Aquatran
温度:38℃±0.3℃
相対湿度:0/100%
試料面積:5cm2
すべての試料について剥離速度は840mm/分
試験装置:Zwick Z010U-184509
常温(23℃)での試験
透明な材料を通過する光は、その材料内の不規則構造によって影響を受けうる。これは、光を異なる方向に散乱させ、ヘイズを生じる。純粋なポリマーにおける内部ヘイズの原因は、ポリマー中の結晶性領域及び非晶領域の異なる屈折率に起因する光散乱である。2つのガラススライドの間に封入剤を積層することにより、直接透過率、散乱透過率、及び反射率を、積分球を備える紫外/可視/近赤外(UV/VIS/NIR) Perkin Elmer Lambda 900分光計を用いて測定する。積分球を用いて、全光透過率、すなわち直接透過率+散乱透過率及び散乱(拡散)透過率単独を記録することができる。ヘイズは下記式から算出する。
IE2のための試験中間層要素:過酸化物なしのポリマー(a)。ポリマー(a)をそのまま使用して、後述するように試験中間層要素を製造した。
IE2:過酸化物なし、積層温度130℃で積層時間2+15分*
IE3:1.0重量%過酸化物、積層温度130℃で積層時間2+15分*
IE4:1.0重量%過酸化物、積層温度130℃で積層時間2+5プラス2+5分*
IE5:1.5重量%過酸化物、積層温度130℃で積層時間2+5プラス2+5分*(ゲル含有量75%)
IE6:1.5重量%過酸化物、積層温度125℃で積層時間2+15分*
IE7:1.5重量%過酸化物、積層温度150℃で積層時間2+15分*
130℃で2+15分
積層プロセスの間の圧力は300mbarであった。
* 2+15分は、圧力をかけずに真空で2分間及び300mbarの圧力をかけて15分間を意味する。
* 2+5分は、圧力をかけずに真空で2分間及び300mbarの圧力をかけて5分間を意味する。
層要素(LE)の中間層のポリマー組成物のポリマー(a)を製造するための重合例:アクリル酸メチルコモノマーを有し、ビニルトリメトキシシランコモノマーを有するエチレンの共重合体
ポリマー(a)を、市販の高圧管型反応器の中で、従来の過酸化物開始剤を使用して、圧力2500~3000bar及び最高温度250~300℃で製造した。エチレンモノマー、アクリル酸メチル(MA)極性コモノマー及びビニルトリメトキシシラン(VTMS)コモノマー(シラン基(1又は複数)含有コモノマー)を従来のように上記反応器系に加えた。当業者には周知のとおり、MFRを制御するためにCTAを使用した。本発明の最終ポリマー(a)に所望される特性バランスの情報を得たあとで、当業者は、上記プロセスを制御して当該ポリマー(a)を得ることができる。
発明実施例1(IE1):ポリマー(a-1)を使用して、ガラス要素とPETシートとの間の中間層要素を製造した。この中間層要素は、厚さ0.45mmの2つのフィルム層から形成し、最終中間層の厚さを0.9mmとした。上記2つの層の積層は試料積層の間に起こった。「出発」フィルムは、ダイ幅650mmの試験的キャストフィルム押出ライン、BA60 Battenfeldフィルム押出機で製造した。温度設定は50/120/130℃であった。フィルム試料の寸法は幅580mm及び厚さ0.45mmであった。
測定方法のところで上記したとおりのヘイズ測定方法を使用して、本発明の試験ラミネート試料IE2~IE7のヘイズ性能を測定した。測定方法のところのヘイズ方法の記載で上記のとおりに試験ラミネート試料IE2~IE7の調製を実施した。
Claims (14)
- 固い第1層要素、中間層要素及び固い第2層要素を備える多層要素(LE)であって、
前記固い第1層要素が、ガラス層又はポリマー層を備え、
前記中間層要素が、
(a1)シラン基含有コモノマー及びエチレンからなるエチレンの共重合体、又は
(a2)アクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマー又は(C1-C6)-アルキルアクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマーから選択される1以上の極性コモノマー、エチレン及びシラン基含有コモノマーからなるエチレンの共重合体であって、前記共重合体(a1)とは異なる共重合体
から選択されるエチレンの共重合体(a)を含むポリマー組成物において、前記組成物の全量(100重量%)に対して、90~99.9999重量%のエチレンの共重合体(a)及び0.0001~10重量%の添加剤を含み、
前記エチレンの共重合体(a)のメルトフローレート、MFR2は、2.0~13g/10分であり(ISO 1133に従い、190℃及び荷重2.16kgにおいて)、
前記エチレンの共重合体(a)の融点は、70℃以上110℃以下であり(ASTM D3418に従って測定する場合において)、
前記固い第2層要素が、ガラス層要素又はポリマー層要素を備え、
前記中間層要素が、前記固い第1層要素及び固い第2層要素と接着接触している透明である多層要素(LE)。 - 前記極性コモノマーが、定量的核磁気共鳴(NMR)分光法より決定した0.5~30.0モル%の量で前記エチレンの共重合体(a2)中に存在し、好ましくは、前記極性コモノマーが、アクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマーから、より好ましくは、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル又はアクリル酸ブチルコモノマーから選択される請求項1に記載の多層要素(LE)。
- エチレンの共重合体(a1)の前記シラン基含有コモノマー及びエチレンの共重合体(a2)の前記シラン基含有コモノマーが、式(I)によって表される加水分解性不飽和シラン化合物であり、
好ましくは、エチレンの共重合体(a1)の前記シラン基含有コモノマー及びエチレンの共重合体(a2)の前記シラン基含有コモノマーの量が定量的核磁気共鳴(NMR)分光法より決定した0.01~2.0モル%であり、
好ましくは、前記エチレンの共重合体(a1)及び前記エチレンの共重合体(a2)が、ラジカル開始剤を使用する高圧重合プロセスにおける重合によって製造されている請求項1又は請求項2に記載の多層要素(LE)。
R1SiR2 qY3-q (I)
前記式(I)中、
R1は、エチレン性不飽和ヒドロカルビル基、エチレン性不飽和ヒドロカルビルオキシ基又はエチレン性不飽和(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、
各R2は、独立に、脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、
Yは、同じであってもよいし異なっていてもよく、加水分解性有機基であり、
qは0、1又は2である。 - 前記極性コモノマーが、定量的核磁気共鳴(NMR)分光法より決定した2.5~18モル%の量で前記エチレンの共重合体(a2)中に存在し、好ましくは、前記極性コモノマーが、アクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマーから、より好ましくは、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル又はアクリル酸ブチルコモノマーから選択される請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の多層要素(LE)。
- 前記中間層要素の前記ポリマー組成物が架橋されており、好ましくは、過酸化物又はスズ、亜鉛、鉄、鉛若しくはコバルトのカルボン酸塩若しくは芳香族有機スルホン酸の群から選択されるシラノール縮合触媒(SCC)、好ましくは過酸化物を使用して架橋されている請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の多層要素(LE)。
- 中間層要素が前記固い第1層要素と固い第2層要素との間の唯一種のポリマー層要素であり、好ましくは、前記中間層要素が、前記中間層要素の前記ポリマー組成物を含む単層要素である請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の多層要素(LE)。
- 第1ガラス層要素、中間層要素及び第2ガラス層要素をこの順に備える合わせガラス層要素(GLE)であって、
前記中間層要素が、
(a1)シラン基含有コモノマー及びエチレンからなるエチレンの共重合体、又は
(a2)アクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマー又は(C1-C6)-アルキルアクリル酸(C1-C6)-アルキルコモノマーから選択される1以上の極性コモノマー、エチレン及びシラン基含有コモノマーからなるエチレンの共重合体であって、前記共重合体(a1)とは異なる共重合体
から選択されるエチレンの共重合体(a)を含むポリマー組成物において、前記組成物の全量(100重量%)に対して、90~99.9999重量%のエチレンの共重合体(a)及び0.0001~10重量%の添加剤を含み、
前記エチレンの共重合体(a)のメルトフローレート、MFR2は、2.0~13g/10分であり(ISO 1133に従い、190℃及び荷重2.16kgにおいて)、
前記エチレンの共重合体(a)の融点は、70℃以上110℃以下であり(ASTM D3418に従って測定する場合において)、
前記エチレンの共重合体(a)の密度は、920~960kg/m3であり(ISO 1872-2に従って測定する場合において)、
前記中間層要素が、前記第1ガラス層要素及び前記第2ガラス層要素と接着接触している合わせガラス層要素(GLE)。 - 建造物における要素等の建築物用途、例えば建築用要素、例えば建造物の外部のファサード、窓要素、扉要素若しくは室内壁要素等の外装/内装要素用の、橋梁における要素用の、自動車、列車、航空機若しくは船舶における窓等の車両における要素用の、機械における安全窓等の製造設備における要素用の、機械における安全窓等の製造設備における要素用の、家庭用機器における要素用の、ヘッドアップディスプレイ等の映写用途用の、又は調度品等における要素用の、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の多層要素(LE)又は請求項7に記載の合わせガラス層要素(GLE)を備える物品を製造するための、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の多層要素(LE)又は請求項7に記載の合わせガラス要素(GLE)の使用。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の多層要素(LE)又は請求項7に記載の合わせガラス要素(GLE)を備える物品。
- 建造物における要素等の建築物用途、例えば建築用要素、例えば建造物の外部のファサード、窓要素、扉要素若しくは室内壁要素等の外装/内装要素用の、橋梁における要素用の、自動車、列車、航空機若しくは船舶における窓等の車両における要素用の、機械における安全窓等の製造設備における要素用の、家庭用機器における要素用の、ヘッドアップディスプレイ等の映写用途における要素用の、又は調度品における要素用の物品、好ましくは、安全層要素、絶縁層要素若しくは熱層要素又はこれらのいずれかの組み合わせから選択される物品であり、好ましくは前記多層要素(LE)若しくは前記合わせガラス要素(GLE)からなる安全層要素、絶縁層要素若しくは熱層要素、又はこれらのいずれかの組み合わせである物品、より好ましくは安全層要素、好ましくは安全ガラス要素である物品である請求項9に記載の物品。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の多層要素(LE)又は請求項7に記載の合わせガラス要素(GLE)を備える安全ガラス要素であって、好ましくは、前記多層要素(LE)又は前記合わせガラス要素(GLE)からなる安全ガラス要素。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の多層要素(LE)、請求項7に記載の合わせガラス要素(GLE)、又は請求項9若しくは請求項10に記載の物品、又は請求項11に記載の安全ガラス要素を製造するための請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のポリマー組成物の使用。
- 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の多層要素(LE)又は請求項7に記載の合わせガラス要素(GLE)の製造方法であって、
前記固い第1層要素、中間層要素及び前記固い第2層要素を多層組立体へと組み立てる工程と、
前記多層組立体の層を高温及び任意に真空状態で積層して、多層要素(LE)又は前記合わせガラス要素(GLE)を得る工程と、
得られた多層要素(LE)又は合わせガラス要素(GLE)を回収する工程と
を備える方法。 - 過酸化物又はシラノール縮合触媒(SCC)から選択される架橋剤と一緒に前記ポリマー組成物を前記過酸化物の分解温度以下の温度又は前記シラノール縮合触媒(SCC)の架橋温度より低い温度で押し出して、架橋性中間層要素を形成する工程と、
前記積層することを前記過酸化物の分解温度よりも高い温度又は前記シラノール縮合触媒(SCC)の架橋温度以上の温度で実施する工程と、
前記架橋性中間層要素の前記ポリマー組成物を架橋させる工程と
をさらに備える請求項13に記載の方法。
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