KR20200014348A - 광발전 용도의 중합체 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 중합체 조성물, 중합체 조성물을 포함하는 물품, 바람직하게는 중합체 조성물을 포함하는 하나 이상의 층 엘리먼트 (LE) 를 포함하는 광발전 (PV) 모듈인 물품 및 상기 물품, 바람직하게는 상기 광발전 (PV) 모듈의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 중합체 조성물, 중합체 조성물을 포함하는 물품, 바람직하게는 중합체 조성물을 포함하는 하나 이상의 층 엘리먼트 (layer element) (LE) 를 포함하는 광발전 (photovoltaic) (PV) 모듈인 물품 및 상기 물품, 바람직하게는 상기 광발전 (PV) 모듈의 제조 방법에 관한 것이다.
예를 들어, 태양 전지 모듈로도 알려진 광발전 (PV) 모듈은 빛으로부터 전기를 생산하며, 다양한 종류의 용도, 즉, 당해 분야에서 충분히 공지된 옥외 용도에서 사용된다. 광발전 모듈의 유형은 다양할 수 있다. 모듈은 전형적으로 다층 구조, 즉, 상이한 기능을 갖는 여러 개의 상이한 층 엘리먼트를 가진다. 광발전 모듈의 층 엘리먼트는 층 재료 및 층 구조에 따라 변할 수 있다. 최종 광발전 모듈은 단단하거나 유연할 수 있다.
상기 예시한 층 엘리먼트는 단층 또는 다층 엘리먼트일 수 있다. 전형적으로, PV 모듈의 층 엘리먼트는 이들의 기능의 순서대로 조립된 다음, 함께 적층되어 통합된 PV 모듈을 형성한다. 또한, 엘리먼트의 층 사이 또는 상이한 층 엘리먼트 사이에, 접착제 층(들)이 있을 수 있다.
광발전 (PV) 모듈은, 예를 들어 주어진 순서로, 유연하거나 단단할 수 있는 보호 전면 층 엘리먼트 (예컨대, 유리 층 엘리먼트), 전면 캡슐화 층 엘리먼트, 광발전 엘리먼트, 후면 캡슐화 층 엘리먼트, 백시이트 층 엘리먼트라고도 하며, 단단하거나 유연할 수 있는 보호 후면 층 엘리먼트; 및 임의로, 예를 들어 알루미늄 프레임을 함유할 수 있다.
전면 또는 후면 캡슐화 층 엘리먼트와 같은 캡슐화 층 엘리먼트의 경우, 에틸렌 중합체를 기반으로 하는 중합체 조성물이 또한 사용될 수 있다. 실란기(들) 함유 단위는, 예를 들어 접착 특성을 향상시키기 위해 중합체 조성물에 도입될 수 있다. 이러한 실란 함유 단위는, a) 에틸렌 중합체와 배합되는 별도의 실란 화합물로서, b) 에틸렌과 알파-올레핀 공단량체(들) 또는 극성 공단량체(들), 예컨대 알킬 아크릴레이트 공단량체 또는 비닐 아세테이트 공단량체의 공중합체의 중합체 골격 내에 그래프트되는 실란기(들) 함유 단위로서, 또는 c) 에틸렌 단량체를 극성 공단량체(들) 및 실란기 함유 공단량체와 함께 공중합시켜 에틸렌과 상기 극성 공단량체 및 상기 실란 공단량체의 공중합체를 제공함으로써, 첨가될 수 있다.
이어서, 실란-그래프트된 폴리에틸렌 또는 실란기(들) 함유 공단량체를 함유하는 에틸렌의 공중합체는, 예를 들어 광발전 (PV) 모듈의 적층 공정 동안에 또는 후에 가교될 수 있다. 폴리에틸렌의 그래프트된 실란기(들) 함유 단위 또는 실란기(들) 함유 공단량체의 가교는 중합체 분야에서 충분히 공지되어 있으며, 문서화되어 있는 바와 같이, 퍼옥사이드 또는 실란 축합 촉매를 사용하여 수행될 수 있다.
그래프팅 공정 (b) 은 통상적으로 당업계에 충분히 공지되어 있는, 용융 상태의 컴파운더에서 퍼옥사이드의 존재하에 수행된다. 실란기를 폴리에틸렌 골격에 그래프트시키는 이러한 공정은, 예를 들어 Sioplas 또는 Monosil 가교 공정으로부터 공지되어 있으며, 상기 그래프팅은 공정의 한 단계이고 가교 단계가 후속한다. Sioplas 공정은 예를 들어 US 3,646,155 에 기재되어 있으며, Monosil 공정은 예를 들어 US 4,117,195 에 기재되어 있다. 그래프팅을 설명하는 추가의 예로서, 예를 들어 WO 2009/056407, US 3,646,155 및 US 4,117,195 가 언급될 수 있다.
또한, 에틸렌과 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합체를 제조하기 위한 에틸렌 단량체와 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합 공정 (c) 은 중합체 분야의 기술 상태에서 충분히 공지되어 있으며, 문서화되어 있다. 이러한 공중합 공정 및 수득된 에틸렌과 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합체, 뿐만 아니라, 에틸렌계 중합체를 기반으로 하는 캡슐화 층 엘리먼트에 적합한 중합체 조성물에서 상기 공중합체의 사용은, 예를 들어 US 4,413,066, WO 2010/003503, WO 2016/041924 및 WO 2017/076629 에 기재되어 있다.
따라서, PV 모듈의 층 엘리먼트의 일부 또는 전부, 예를 들어 전면 및 후면 캡슐화 층 엘리먼트, 및 종종 백시이트 층은 전형적으로 중합체 물질, 예컨대 에틸렌 비닐 아세테이트 (ethylene vinyl acetate) (EVA) 기재 물질로 이루어진다.
투명한 후면 캡슐화 층 엘리먼트가 예를 들어 중합체성 보호 후면 층 엘리먼트와 함께 사용되는 경우, 예를 들어 보호 후면 층 엘리먼트는 PV 모듈의 최종 사용시에 UV 방사선에 노출될 것이다. 이러한 UV 노출은 보호 후면 층 엘리먼트의 성능을 저하시킬 수 있으며, 따라서 PV 모듈의 수명을 단축시킨다. 그러므로, UV 방사선의 열화 효과를 방지하기 위해서, 통상적으로 UV 흡수제(들)이 캡슐화 엘리먼트 및 중합체성 보호 후면 층 엘리먼트에 첨가된다. UV 흡수제는, 예를 들어 이들이 원치 않는 착색 효과를 일으킬 수 있으며, 수명이 제한적이고, 상대적으로 비싸다는 단점을 가진다.
도 1 은 본 발명의 바람직한 구현예의 층 엘리먼트 (분리됨), 즉, 광발전 모듈의 보호 전면 층 엘리먼트 (1), 전면 캡슐화 층 엘리먼트 (2), 광발전 엘리먼트 (3), 후면 캡슐화 층 엘리먼트 (4) 및 보호 후면 층 엘리먼트 (5) 를 설명하며, 적어도 후면 캡슐화 층 엘리먼트 (4) 는 본 발명의 중합체 조성물을 포함한다.
따라서, 본 발명은 하기를 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이다:
- 하기에서 선택되는 에틸렌의 중합체 (a) 를 포함하는 중합체 성분
- (a1) 실란기(들) 함유 공단량체를 갖는 에틸렌의 중합체;
- (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체, 이 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가지며, 이 공중합체 (a2) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 와 상이함; 또는
- (a3) 에틸렌과 하나 이상의 (C1-C10)-알파-올레핀 공단량체의 공중합체, 이 공중합체 (a3) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 및 에틸렌의 중합체 (a2) 와 상이함; 및
- 안료 (b), 이 안료 (b) 의 양은 중합체 조성물의 양 (100 wt%) 에 대해서 2.00 wt% 미만임.
중합체 조성물은 또한 본원에서 "본 발명의 중합체 조성물" 로서, 또는 "본 발명의 조성물" 또는 "중합체 조성물" 로서 지칭된다.
상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은, 에틸렌의 중합체 (a) 는 또한 본원에서 간략히 "중합체 (a)" 로서 지칭된다.
상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은, 정의 (a1) 실란기(들) 함유 공단량체를 갖는 에틸렌의 중합체는 또한 본원에서 간략히 "에틸렌의 중합체 (a1)" 또는 "중합체 (a1)" 로서 지칭된다.
상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은, 정의 (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체 (이 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가지며, 이 공중합체 (a2) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 와 상이함) 는 또한 본원에서 간략히 "에틸렌의 공중합체 (a2)", "공중합체 (a2)" 또는 "중합체 (a2)" 로서 지칭된다.
상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은, 정의 (a3) 에틸렌과 하나 이상의 (C1-C10)-알파-올레핀 공단량체의 공중합체 (이 공중합체 (a3) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 및 에틸렌의 중합체 (a2) 와 상이함) 는 또한 본원에서 간략히 "중합체 (a3)" 로서 지칭된다.
충분히 공지된 바와 같이, "공단량체" 는 공중합 가능한 공단량체 단위를 지칭한다.
소정의 소량의 안료 (b) 를 갖는 본 발명의 중합체 조성물은 놀랍게도 UV 방사선에 대해 양호한 보호를 제공한다. 즉, 중합체 조성물은 UV 방사선을 흡수하고, 방해한다. UV 방사선의 차단은, 예를 들어 실험 부분에서 나타낸 바와 같은 투과율 측정에 의해 표시된다.
그러므로, 본 발명의 중합체 조성물은, 중합체 조성물을 포함하는 층 엘리먼트 (LE) 가 태양광 (UV 방사선) 수용 층으로서 사용될 때, 이것이 UV 방사선을 효과적으로 차단할 수 있고, 따라서 태양광 수용 측의 반대 측 상의 다른 층(들)을 보호할 수 있기 때문에, 예를 들어 적층에 의해 2 개 이상의 층 엘리먼트의 물품을 제조하기 위한 층 엘리먼트 (LE) 에서 사용하는데 매우 적합하다.
또한, 중합체 조성물은 물품, 예컨대 광발전 (PV) 모듈에 매우 적합하다. 예를 들어, 본 발명의 중합체 조성물의 층 엘리먼트 (LE) 를 예를 들어 PV 모듈의 후면 캡슐화 엘리먼트로서 사용하면, 광자를 다시 광발전 엘리먼트로 반사시켜, PV 모듈의 전력 출력이 향상된다. 예를 들어 PV 모듈의 후면 캡슐화 엘리먼트로서의 본 발명의 중합체 조성물의 층 엘리먼트 (LE) 는 또한, UV 광을 흡수하고, 뿐만 아니라, 후면 캡슐화 층 엘리먼트를 통한 백시이트 층 엘리먼트로의 UV 광의 투과를 방해함으로써, UV 방사선에 대한 상기 PV 모듈의 중합체성 백시이트 층 엘리먼트의 보호에 기여할 수 있다. 이것은, 예를 들어 실험 부분에서 나타낸 바와 같은 투과율 측정에 의해 표시될 수 있다.
본 발명의 또다른 이점은, 원하는 경우, 중합체 (a) 를 퍼옥사이드를 사용하여 가교시킬 필요가 없다는 것이다. 따라서, 본 발명의 중합체 조성물은 퍼옥사이드-비함유 층 엘리먼트 (LE) 를 생성할 수 있다.
또한, 본 발명의 착색된, 바람직하게는 백색 착색된 중합체 조성물은 놀랍게도, 소정의 소량의 안료 (b) 로도 광의 광자를 효과적으로 반사시킬 수 있다. 이러한 특성은 예를 들어 광발전 용도에 매우 유용하다. 예를 들어, 중합체 조성물이 광발전 (PV) 모듈에서 후면 캡슐화 엘리먼트로서 사용되는 경우, 후면 캡슐화 엘리먼트는 본 발명의 중합체 조성물을 포함하고, 바람직하게는 상기 조성물로 이루어지며, 상기 후면 캡슐화 층 엘리먼트는 또한 바람직하게는, 전지 간 갭을 통해 광발전 엘리먼트의 전지의 전방 측으로 다시 투과되는 광자의 일부를 반사시킨다. 따라서, 중합체 조성물의 후면 층 엘리먼트는, 보다 높은 모듈 출력을 유도할 수 있는 태양 전지의 전방 측에 의해 흡수되는 광자의 확률을 증가시킨다. 또한, 광발전 (PV) 모듈의 백시이트가 착색되는 구현예와 비교하여, 본 발명의 중합체 조성물을 포함하는, 바람직하게는 상기 조성물로 이루어지는 착색된 후면 캡슐화 층 엘리먼트는, 임의로 착색된, 임의로 백색 착색된 백시이트 층 엘리먼트보다 용이하게 UV 광을 흡수하고, 또한 광자를 반사시키며, 따라서 인접한 백시이트 층 엘리먼트에 대한 UV 광 열화 효과를 감소시키고, 바람직하게는 광자가 광발전 전지 뒤에 포획되는 위험을 제거한다.
또한, 본 발명의 조성물의 저장 안정성은 매우 양호하다.
또한, 바람직하게는 본 발명의 중합체 조성물에 의해 제조되는 층 엘리먼트 (LE) 는 놀랍게도 양호한 접착력을 여전히 가지며, 즉, 안료 (b) 는 조성물의 접착 특성에 임의의 악영향을 미치지 않는다.
본 발명은 또한 본 발명의 중합체 조성물을 포함하는 하나 이상의 층(들), 바람직하게는 하나의 층을 포함하는 층 엘리먼트 (LE) 를 제조하기 위한, 상기에서 또는 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 중합체 조성물의 용도를 제공한다.
본 발명은 또한 하나 이상의 층의 층 엘리먼트 (LE) 를 제공하며, 상기 하나 이상의 층(들), 바람직하게는 하나의 층은 상기에서 또는 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 중합체 조성물을 포함한다. 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 는 또한 본원에서 층 엘리먼트 (LE) 로서 지칭된다.
층 엘리먼트 (LE) 는 본원에서 단층 엘리먼트 또는 다층 엘리먼트를 의미하며, 상기 엘리먼트는 (PV) 모듈 기능에서의 캡슐화 층 엘리먼트와 같이, 광발전 층 엘리먼트를 보호하고, 상기 광발전 층 엘리먼트의 광발전 활성에 기여하는 특정한 기능을 가진다. 용어 "엘리먼트" 는, 종래 기술에서 충분히 공지된 의미를 가진다.
본 발명은 또한 상기에서 또는 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 중합체 조성물을 포함하는 하나 이상의 층(들), 바람직하게는 하나의 층을 포함하는 층 엘리먼트 (LE) 를 포함하는 물품, 바람직하게는 광발전 (PV) 모듈을 제조하기 위한, 상기에서 또는 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 중합체 조성물의 용도를 제공한다.
본 발명은 또한 하나 이상의 층의 층 엘리먼트 (LE) 를 포함하는 물품을 제공하며, 상기 하나 이상의 층(들), 바람직하게는 하나의 층은 상기에서 또는 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 중합체 조성물을 포함한다.
물품은 바람직하게는 2 개 이상의 층 엘리먼트를 포함하는 다층 조립체이며, 상기 하나 이상의 층 엘리먼트는 층 엘리먼트 (LE) 이다.
물품은 보다 바람직하게는 광발전 엘리먼트 및 하나 이상의 추가의 층 엘리먼트를 포함하는 광발전 (PV) 모듈이며, 상기 하나 이상의 층 엘리먼트, 바람직하게는 하나의 층 엘리먼트는 상기에서 또는 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 층 엘리먼트 (LE) 이다.
본 발명은 또한 주어진 순서로, 보호 전면 층 엘리먼트, 전면 캡슐화 층 엘리먼트, 광발전 엘리먼트, 후면 캡슐화 층 엘리먼트 및 보호 후면 층 엘리먼트를 포함하는 광발전 (PV) 모듈을 제공하며, 바람직하게는 상기 후면 캡슐화 층 엘리먼트는 상기에서 또는 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이다.
본 발명은 또한 하기의 단계를 포함하는 광발전 (PV) 모듈의 제조 방법을 제공한다:
- 광발전 엘리먼트, 층 엘리먼트 (LE) 및 임의적인, 및 바람직하게는, 추가의 층 엘리먼트를 광발전 (PV) 모듈 조립체에 조립하는 단계;
- 광발전 (PV) 모듈 조립체의 층 엘리먼트를 고온에서 적층하여, 엘리먼트를 함께 접착시키는 단계; 및
- 상기에서 또는 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은, 수득된 광발전 (PV) 모듈을 회수하는 단계.
본 발명의 중합체 조성물, 중합체 (a), 층 엘리먼트 (LE), 물품, 바람직하게는 PV 모듈, 용도 및 방법은, 추가의 상세한 내용, 바람직한 구현예, 범위 및 이의 특성과 함께, 하기에서 및 청구범위에서 설명되며, 이러한 바람직한 구현예, 범위 및 특성은 임의의 조합일 수 있으며, 임의의 순서로 조합될 수 있다.
중합체 조성물
실란기(들) 함유 단위는 중합체 (a) 의 공단량체로서, 또는 중합체 (a) 에 화학적으로 그래프트된 화합물로서 존재할 수 있다.
따라서, 실란기(들) 함유 단위가 공단량체로서 중합체 (a) 에 혼입되는 경우, 실란기(들) 함유 단위는 중합체 (a) 의 중합 공정 동안에 에틸렌 단량체와 공단량체로서 공중합된다. 실란기(들) 함유 단위가 그래프팅에 의해 중합체에 혼입되는 경우, 실란기(들) 함유 단위는 중합체 (a) 의 중합 후에 중합체 (a) 와 화학적으로 반응한다 (그래프팅이라고도 함). 화학 반응, 즉, 그래프팅은 전형적으로 퍼옥사이드와 같은 라디칼 형성제를 사용하여 수행된다. 이러한 화학 반응은 본 발명의 적층 공정 전에 또는 동안에 발생할 수 있다. 일반적으로, 실란기(들) 함유 단위의 에틸렌에 대한 공중합 및 그래프팅은 충분히 공지된 기술이며, 중합체 분야에서 및 당업자의 기술 내에서 충분히 문서화되어 있다.
"실란기(들) 함유 공단량체" 는, 본원의 상기에서 또는 하기에서 또는 청구범위에서, 실란기(들) 함유 단위가 공단량체로서 존재한다는 것을 의미한다. 에틸렌 단량체와 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합의 일반적으로 인정되는 기술은, 이하에서의 고압 및 라디칼 개시제를 사용하는 중합 공정에 대한 일반적인 설명, 및 또한 중합체 (a) 의 중합을 설명하기 위한 실험 부분에서 추가로 설명된다. 이러한 공중합 공정에 대한 추가의 참조로서, 예를 들어 특허 문헌 US 4,413,066 이 언급될 수 있다.
실란기(들) 함유 단위를 에틸렌 중합체의 골격에 그래프팅하는 일반적으로 인정되는 기술에 관해서, 예를 들어 Sioplas 및 Monosil 공정이 언급될 수 있다. Sioplas 공정은 예를 들어 US 3,646,155 에 기재되어 있으며, Monosil 공정은 예를 들어 US 4,117,195 에 기재되어 있다. 그래프팅 기술을 설명하는 추가의 예로서, 예를 들어 WO 2009/056407, US 3,646,155 및 US 4,117,195 가 언급될 수 있다.
일반적인 공중합 및 그래프팅 공정은 또한 문헌 [Polymeric Materials Encyclopedia, Vol. 2, CRC Press, 1996 (ISBN 0-8493-2470-X), p. 1552 - 1565] 에 기재되어 있다.
그래프팅 구현예에서 퍼옥사이드의 사용은 동시 가교 반응으로 인해 에틸렌 중합체의 용융 유속 (melt flow rate) (MFR) 을 감소시킨다는 것이 또한 충분히 알려져 있다. 결과적으로, 그래프팅 구현예는 출발 중합체로서 중합체 (a) 의 MFR 의 선택을 제한할 수 있으며, 이러한 MFR 의 선택은 최종 사용 용도에서 중합체의 품질에 악영향을 미칠 수 있다. 또한, 그래프팅 공정 동안에 퍼옥사이드로부터 형성되는 부생성물은 최종 사용 용도에서 중합체 조성물의 사용 수명에 악영향을 미칠 수 있다.
중합체 골격에의 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합은, 단위의 그래프팅에 비해서 단위의 보다 균일한 혼입을 제공한다. 또한, 그래프팅에 비해서, 공중합은 중합체의 제조 후에 퍼옥사이드의 첨가를 필요로 하지 않는다.
따라서, 바람직하게는, 실란기(들) 함유 단위는 바람직하게는 공단량체로서 중합체 (a) 에 존재한다. 즉, 중합체 (a1) 의 경우, 실란기(들) 함유 단위는 중합체 (a1) 의 중합 공정 동안에 에틸렌 단량체와 공단량체로서 공중합된다. 또한, 중합체 (a2) 의 경우, 실란기(들) 함유 단위는 중합체 (a2) 의 중합 공정 동안에 극성 공단량체 및 에틸렌 단량체와 함께 공단량체로서 공중합된다.
에틸렌의 중합체 (a) 의 실란기(들) 함유 단위 또는, 바람직하게는, 실란기(들) 함유 공단량체는 바람직하게는 하기 화학식 (I) 로 표시되는 가수분해성 불포화 실란 화합물이다:
R1SiR2qY3-q
(I)
(식 중,
R1 은 에틸렌성 불포화 히드로카르빌, 히드로카르빌옥시 또는 (메트)아크릴옥시 히드로카르빌기이고,
각각의 R2 는 독립적으로 지방족 포화 히드로카르빌기이고,
Y 는 동일할 수 있거나 또는 상이할 수 있으며, 가수분해성 유기 기이고,
q 는 0, 1 또는 2 이다).
추가의 적합한 실란기(들) 함유 공단량체는, 예를 들어 감마(메트)아크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 감마(메트)아크릴옥시프로필 트리에톡시실란 및 비닐 트리아세톡시실란, 또는 이들의 2 이상의 조합이다.
화학식 (I) 의 화합물의 하나의 적합한 하위 그룹은 불포화 실란 화합물, 또는 바람직하게는 하기 화학식 (II) 의 공단량체이다:
CH2=CHSi(OA)3
(II)
(식 중, 각각의 A 는 독립적으로 1-8 개의 탄소 원자, 적합하게는 1-4 개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌기이다).
본 발명의 실란기(들) 함유 단위, 또는 바람직하게는 공단량체는 바람직하게는 비닐 트리메톡시실란, 비닐 비스메톡시에톡시실란, 비닐 트리에톡시실란, 보다 바람직하게는 비닐 트리메톡시실란 또는 비닐 트리에톡시실란, 더욱 바람직하게는 비닐 트리메톡시실란 공단량체인, 화학식 (II) 의 화합물이다.
중합체 (a) 에 존재하는, 바람직하게는 공단량체로서 존재하는 실란기(들) 함유 단위의 양 (mol%) 은, 하기의 "결정 방법" 에서 기술하는 바와 같은 "공단량체 함량" 에 따라서 결정시, 바람직하게는 0.01 내지 2.0 mol%, 바람직하게는 0.01 내지 1.00 mol%, 적합하게는 0.05 내지 0.80 mol%, 적합하게는 0.10 내지 0.60 mol%, 적합하게는 0.10 내지 0.50 mol% 이다.
하나의 바람직한 구현예 A1 에 있어서, 중합체 (a) 는 실란기(들) 함유 공단량체 (a1) 를 갖는 에틸렌의 중합체이다. 이 구현예 A1 에 있어서, 중합체 (a1) 는 중합체 (a2) 에 대해 정의한 바와 같은 극성 공단량체를 함유하지 않으며, 즉, 이것이 없다. 바람직하게는, 실란기(들) 함유 공단량체는 중합체 (a1) 에 존재하는 유일한 공단량체이다. 따라서, 중합체 (a1) 는 바람직하게는 라디칼 개시제를 사용하여 실란기(들) 함유 공단량체의 존재하에 고압 중합 공정에서 에틸렌 단량체를 공중합시킴으로써 제조된다. 바람직하게는, 실란기(들) 함유 공단량체는 에틸렌의 중합체 (a1) 에 존재하는 유일한 공단량체이다.
상기 하나의 바람직한 구현예 (A1) 에 있어서, 중합체 (a1) 는 바람직하게는 에틸렌과, 상기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 화학식 (I) 에 따른 실란기(들) 함유 공단량체, 보다 바람직하게는 화학식 (II) 에 따른 실란기(들) 함유 공단량체, 보다 바람직하게는 비닐 트리메톡시실란, 비닐 비스메톡시에톡시실란, 비닐 트리에톡시실란 또는 비닐 트리메톡시실란 공단량체에서 선택되는 화학식 (II) 에 따른 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합체이다. 가장 바람직하게는, 중합체 (a1) 는 에틸렌과, 비닐 트리메톡시실란, 비닐 비스메톡시에톡시실란, 비닐 트리에톡시실란 또는 비닐 트리메톡시실란 공단량체, 바람직하게는 비닐 트리메톡시실란 또는 비닐 트리에톡시실란 공단량체, 가장 바람직하게는 비닐 트리메톡시실란 공단량체의 공중합체이다.
또다른 바람직한 구현예 (A2) 에 있어서, 중합체 (a) 는 에틸렌과, (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 중합체 (a2) 이며, 상기 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가진다. 이 구현예 (A2) 에 있어서, 중합체 (a2) 는 에틸렌과, (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상, 바람직하게는 하나의 극성 공단량체, 및 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합체이다. 바람직하게는, 에틸렌의 중합체 (a2) 의 극성 공단량체는 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 공단량체 중 하나에서, 바람직하게는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 부틸 아크릴레이트 공단량체에서 선택된다. 보다 바람직하게는, 중합체 (a2) 는 에틸렌과, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 부틸 아크릴레이트 공단량체에서 선택되는 극성 공단량체, 및 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합체이다. 중합체 (a2) 는 가장 바람직하게는 에틸렌과, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 부틸 아크릴레이트 공단량체에서 선택되는 극성 공단량체, 및 화학식 (I) 의 화합물의 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합체이다. 바람직하게는, 이 구현예에 있어서, 극성 공단량체 및 바람직한 실란기(들) 함유 공단량체는 에틸렌의 공중합체 (a2) 에 존재하는 유일한 공단량체이다.
또다른 바람직한 구현예 (A3) 에 있어서, 중합체 (a) 는 바람직하게는 에틸렌과, (C1-C8)-알파-올레핀 공단량체에서 선택되는 하나 이상, 바람직하게는 하나의 공단량체(들)의 중합체인, 중합체 (a3) 이다. 이 구현예에 있어서, 중합체 (a3) 는 바람직하게는 중합체 (a3) 의 골격에 그래프트되는 실란기(들) 함유 단위를 함유한다.
가장 바람직하게는, 중합체 (a) 는 중합체 (a1) 또는 (a2) 에서 선택된다.
중합체 (a2) 에 존재하는 극성 공단량체의 함량은, 하기의 "결정 방법" 에서 기술하는 바와 같은 "공단량체 함량" 에 따라서 측정시, 바람직하게는 0.5 내지 30.0 mol%, 2.5 내지 20.0 mol%, 바람직하게는 4.5 내지 18 mol%, 바람직하게는 5.0 내지 18.0 mol%, 바람직하게는 6.0 내지 18.0 mol%, 바람직하게는 6.0 내지 16.5 mol%, 보다 바람직하게는 6.8 내지 15.0 mol%, 보다 바람직하게는 7.0 내지 13.5 mol% 이다.
상기 또다른 바람직한 구현예 (A2) 에 있어서, 중합체 (a2) 는 바람직하게는 에틸렌과, 상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 극성 공단량체, 및 상기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 화학식 (I) 에 따른 실란기(들) 함유 공단량체, 보다 바람직하게는 화학식 (II) 에 따른 실란기(들) 함유 공단량체, 보다 바람직하게는 비닐 트리메톡시실란, 비닐 비스메톡시에톡시실란, 비닐 트리에톡시실란 또는 비닐 트리메톡시실란 공단량체에서 선택되는 화학식 (II) 에 따른 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합체이다. 바람직하게는, 중합체 (a2) 는 에틸렌과, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 부틸 아크릴레이트 공단량체, 및 비닐 트리메톡시실란, 비닐 비스메톡시에톡시실란, 비닐 트리에톡시실란 또는 비닐 트리메톡시실란 공단량체, 바람직하게는 비닐 트리메톡시실란 또는 비닐 트리에톡시실란 공단량체의 공중합체이다. 보다 바람직하게는, 중합체 (a2) 는 에틸렌과, 메틸 아크릴레이트 공단량체, 및 비닐 트리메톡시실란, 비닐 비스메톡시에톡시실란, 비닐 트리에톡시실란 또는 비닐 트리메톡시실란 공단량체, 바람직하게는 비닐 트리메톡시실란 또는 비닐 트리에톡시실란 공단량체, 보다 바람직하게는 비닐 트리메톡시실란의 공중합체이다.
따라서, 중합체 (a2) 는 가장 바람직하게는 에틸렌과 메틸 아크릴레이트 공단량체 및 상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합체, 바람직하게는 에틸렌과 메틸 아크릴레이트 공단량체 및 비닐 트리메톡시실란 또는 비닐 트리에톡시실란 공단량체, 바람직하게는 메틸 아크릴레이트 공단량체 및 비닐 트리메톡시실란 공단량체의 공중합체이다.
임의의 이론에 구애됨이 없이, 메틸 아크릴레이트 (methyl acrylate) (MA) 는 에스테르 열분해 반응을 통과할 수 없는 유일한 아크릴레이트이며, 그 이유는 이것이 이러한 반응 경로를 갖지 않기 때문이다. 그러므로, MA 공단량체를 갖는 중합체 (a2) 는 고온에서 임의의 유해한 유리 산 (아크릴산) 분해 생성물을 형성하지 않으며, 이로써 에틸렌과 메틸 아크릴레이트 공단량체의 중합체 (a2) 는 이의 최종 물품의 양호한 품질 및 수명 주기에 기여한다. 이것은, 예를 들어 EVA 의 비닐 아세테이트 단위를 갖는 경우에는 그렇지 않으며, 그 이유는 EVA 가 고온에서 유해한 아세트산 분해 생성물을 형성하기 때문이다. 또한, 다른 아크릴레이트, 예컨대 에틸 아크릴레이트 (ethyl acrylate) (EA) 또는 부틸 아크릴레이트 (butyl acrylate) (BA) 는 에스테르 열분해 반응을 통과할 수 있으며, 분해되는 경우, 휘발성의 올레핀성 부생성물을 형성할 수 있다.
중간 층 엘리먼트에 존재하는 중합체 (a) 는, 원하는 경우, 종래 기술에 비해서 중합체 (a) 의 MFR 을 감소시킬 수 있으며, 따라서 본 발명의 바람직한 층 엘리먼트 (LE) 의 제조 동안에 유동에 대해 보다 높은 저항성을 제공한다. 결과적으로, 바람직한 MFR 은, 원하는 경우, 층 엘리먼트 (LE) 의 품질, 및 층 엘리먼트 (LE) 를 포함하는 이의 물품에 추가로 기여할 수 있다.
중합체 조성물, 바람직하게는 중합체 (a) 의 용융 유속, MFR2 는 바람직하게는 20 g/10 min 미만, 바람직하게는 15 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.1 내지 13 g/10 min, 바람직하게는 0.2 내지 10 g/10 min, 바람직하게는 0.3 내지 8 g/10 min, 보다 바람직하게는 0.4 내지 6 g/10 min (190 ℃ 및 2.16 ㎏ 의 하중에서 ISO 1133 에 따름) 이다.
중합체 조성물, 바람직하게는 중합체 (a) 는, 하기의 "결정 방법" 에서 기술하는 바와 같은 "유변학적 특성: 동적 전단 측정 (주파수 스윕 측정)" 에 따라서 측정시, 바람직하게는 30.0 내지 100.0, 바람직하게는 40.0 내지 80.0 의 전단 담화 지수, SHI0.05/300 을 가진다.
바람직한 SHI 범위는 중간 층의 중합체 조성물의 유리한 유변학적 특성에 추가로 기여할 수 있다.
따라서, 중합체 (a) 의 바람직한 MFR 범위와 바람직한 SHI 범위의 조합은 본 발명의 바람직한 층 엘리먼트 (LE) 의 품질에 추가로 기여할 수 있다. 결과적으로, 중합체 조성물, 바람직하게는 중합체 (a) 의 바람직한 MFR 은, 원하는 경우, 본 발명의 바람직한 층 엘리먼트 (LE), 물품, 바람직하게는 바람직한 층 엘리먼트 (LE) 를 포함하는 물품의 품질에 추가로 기여할 수 있다. 또한, 본 발명의 중합체 (a) 는, 원하는 경우, 낮은 MFR, 예를 들어 광발전 (PV) 모듈의 분야에서 통상적으로 사용되는 것보다 낮은 MFR 을 가질 수 있으며, 그 이유는 중합체 (a) 가 매우 적합한 접착 특성과 함께, 유리한 유동성 및 가공성 특성을 갖기 때문이다.
조성물, 바람직하게는 중합체 (a) 는, 하기의 "결정 방법" 에서 기술하는 바와 같은 ASTM D3418 에 따라서 측정시, 바람직하게는 120 ℃ 이하, 바람직하게는 110 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 100 ℃ 이하, 및 가장 바람직하게는 95 ℃ 이하의 용융 온도를 가진다. 바람직하게는 조성물, 보다 바람직하게는 중합체 (a) 의 용융 온도는, 하기의 "결정 방법" 에서 기술하는 바와 같이 측정시, 70 ℃ 이상, 보다 바람직하게는 75 ℃ 이상, 더욱 바람직하게는 78 ℃ 이상이다. 바람직한 용융 온도는, 용융/연화 단계의 시간이 단축될 수 있기 때문에, 예를 들어 본 발명의 바람직한 층 엘리먼트 (LE) 의 적층 공정에 유리하다.
전형적으로 및 바람직하게는, 조성물, 바람직하게는 에틸렌의 중합체 (a), 중간 층 엘리먼트의 밀도는 860 ㎏/㎥ 초과이다. 바람직하게는 밀도는, 하기의 "결정 방법" 에서 기술하는 바와 같은 ISO 1872-2 에 따라서, 970 ㎏/㎥ 이하이며, 바람직하게는 920 내지 960 ㎏/㎥ 이다.
바람직한 중합체 (a) 는 비닐 트리메톡시실란 공단량체를 갖는 에틸렌의 중합체 (a1) 또는 메틸 아크릴레이트 공단량체 및 비닐 트리메톡시실란 공단량체를 갖는 에틸렌의 공중합체 (a2) 이다. 가장 바람직한 중합체 (a) 는 메틸 아크릴레이트 공단량체 및 비닐 트리메톡시실란 공단량체를 갖는 에틸렌의 공중합체 (a2) 이다.
조성물의 중합체 (a) 는, 예를 들어 상업적으로 입수할 수 있거나, 또는 화학 문헌에 기재된 바와 같은 공지의 중합 공정에 따라서, 또는 이와 유사하게 제조될 수 있다.
바람직한 구현예에 있어서, 중합체 (a), 즉, 중합체 (a1) 또는 (a2) 는 하나 이상의 개시제(들)의 존재하에 자유 라디칼 중합을 사용하여, 및 임의로 중합체의 MFR 을 제어하기 위해서 연쇄 이동제 (chain transfer agent) (CTA) 를 사용하여, 고압 (high pressure) (HP) 공정에서 에틸렌을, 적합하게는 상기에서 정의한 바와 같은 실란기(들) 함유 공단량체 (= 공단량체로서 존재하는 실란기(들) 함유 단위) 와, 및 중합체 (a2) 의 경우, 또한 극성 공단량체(들)과 중합시킴으로써 제조된다. HP 반응기는, 예를 들어 충분히 공지된 관형 또는 오토클레이브 반응기 또는 이의 혼합, 적합하게는 관형 반응기일 수 있다. 고압 (HP) 중합, 및 원하는 최종 용도에 따라 중합체의 다른 특성을 추가로 조정하기 위한 공정 조건의 조절은 충분히 공지되어 있고, 문헌에 기재되어 있으며, 당업자에 의해 용이하게 사용될 수 있다. 적합한 중합 온도는 400 ℃ 이하, 적합하게는 80 ℃ 내지 350 ℃ 의 범위이며, 압력은 70 MPa 내지, 적합하게는 100 MPa 내지 400 MPa, 적합하게는 100 MPa 내지 350 MPa 이다. 고압 중합은 일반적으로 100 내지 400 MPa 의 압력 및 80 내지 350 ℃ 의 온도에서 수행된다. 이러한 공정은 충분히 공지되어 있고, 문헌에 문서화되어 있으며, 이하에서 추가로 설명될 것이다.
존재하는 경우, 공단량체로서 실란기(들) 함유 단위의 바람직한 형태를 포함하는 공단량체(들)의 에틸렌 단량체에의 혼입, 및 상기 공단량체(들)의 원하는 최종 함량을 수득하기 위한 공단량체 공급의 제어는 충분히 공지된 방식으로 수행될 수 있으며, 당업자의 기술 내에 있다.
고압 라디칼 중합에 의한 에틸렌 (공)중합체의 제조에 대한 추가의 세부 사항은, 예를 들어 문헌 [Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 6 (1986), pp 383-410 and Encyclopedia of Materials: Science and Technology, 2001 Elsevier Science Ltd.: "Polyethylene: High-pressure, R. Klimesch, D. Littmann and F.-O. Mahling pp. 7181-7184] 에서 확인할 수 있다.
이러한 HP 중합은 소위 저밀도 에틸렌 중합체 (LDPE) 를 생성하며, 본원에서는 중합체 (a1) 또는 중합체 (a2) 를 생성한다. 용어 LDPE 는 중합체 분야에서 충분히 공지된 의미를 가지며, HP 에서 제조되는 폴리에틸렌의 특성, 즉, 상이한 분지 구조와 같은 전형적인 특징을 설명하여, 올레핀 중합 촉매 (배위 촉매로도 알려짐) 의 존재하에서 제조되는 PE 로부터 LDPE 를 구별하게 한다. 용어 LDPE 는 저밀도 폴리에틸렌의 약어이지만, 상기 용어는 밀도 범위를 제한하지 않으며, 저, 중 및 고밀도를 갖는 LDPE-유사 HP 폴리에틸렌을 포함하는 것으로 이해해야 한다.
중합체 (a3) 는 상업적으로 입수할 수 있거나, 또는 문헌에 충분히 문서화되어 있는 바와 같이, 배위 촉매, 전형적으로 지글러-나타 또는 단일 부위 촉매를 사용하여 중합 공정에서 제조될 수 있다. 공정, 공정 조건 및 촉매의 선택은 당업자의 기술 내에 있다.
이하에서, 양 "본 발명의 중합체 조성물 (100 wt%) 의 양에 대해서" 는, 본 발명의 중합체 조성물에 존재하는 성분의 양이 총 100 wt% 인 것을 의미한다.
중합체 (a) 의 양은 조성물의 총량 (100 wt%) 에 대해서, 바람직하게는 50.0 내지 99.99 wt%, 바람직하게는 60.0 내지 99.85 wt%, 바람직하게는 70.0 내지 99.80 wt%, 바람직하게는 75.0 내지 99.70 wt%, 바람직하게는 90.0 내지 99.70 wt%, 바람직하게는 95.00 내지 99.70 wt% 이다.
안료 (b) 는 바람직하게는 무기 안료에서, 바람직하게는 무기 백색 안료에서 선택된다. 보다 바람직하게는, 안료 (b) 는 이산화티탄, TiO2 이다. 이산화티탄 TiO2 는 바람직하게는 루틸의 형태이다. 루틸은 당업계에 충분히 공지된 바와 같이, 주로 이산화티탄을 기반으로 하며, 정방형 단위 셀 구조를 갖는 미네랄이다.
안료 (b) 의 양은 조성물의 총량 (100 wt%) 에 대해서, 바람직하게는 0.10 내지 2.00 wt% 미만, 바람직하게는 0.15 내지 1.99 wt%, 바람직하게는 0.20 내지 1.98 wt%, 바람직하게는 0.25 내지 1.98 wt%, 적합하게는 0.30 내지 1.97 wt% 이다.
안료 (b) 는 바람직하게는 Kronos International 과 같은 공급사에 의해 제공되는 상업적으로 입수 가능한 안료 제품이다. 예를 들어, Kronos 2220 은 적합한 상업용 이산화티탄 제품의 예일 뿐이다. 따라서, 안료 (b) 의 양 (wt%) 은 공급사에 의해 제공되는 안료 제품의 양이다. 상업용 이산화티탄 제품 (안료 (b)) 은 다른 성분, 예컨대 담체 매체, 예를 들어 담체 중합체를 함유할 수 있다. 상기와 같이, 안료의 임의의 이러한 다른 성분은 중합체 조성물의 양 (100 wt%) 에 대한 안료 (b) 의 양으로 계산된다. 즉, 예를 들어, 안료 (b) 의 임의적인 담체 중합체는 본 발명의 "중합체 성분(들)" 로 계산되지 않고, 안료 (b) 의 양으로 계산된다.
하나의 구현예에 있어서, 본 발명의 조성물은 적합하게는 안료 (b) 와 상이한 첨가제(들)을 포함한다. 바람직하게는, 조성물은 조성물의 총량 (100 wt%) 에 대해서, 하기를 포함한다:
- 안료 (b) 와 상이한 첨가제 0.0001 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.0001 내지 5.0 wt%, 예컨대 0.0001 내지 2.5 wt%.
당연히, 임의적인 및 바람직한 첨가제는 중합체 (a) 와 상이하다.
임의적인 첨가제는, 예를 들어 바람직하게는 적어도 산화방지제(들), UV 광 안정화제(들) 및/또는 UV 광 흡수제를 비제한적으로 포함하는, 원하는 최종 용도에 적합하며, 당업자의 기술 내에 있는 통상적인 첨가제이고, 또한 금속 탈활성화제(들), 청정제(들), 광택제(들), 산 제거제(들) 및 슬립제(들) 등을 포함할 수 있다. 각각의 첨가제는, 예를 들어 통상적인 양으로 사용될 수 있으며, 본 발명의 중합체 조성물에 존재하는 첨가제의 총량은 바람직하게는 상기에서 정의한 바와 같다. 이러한 첨가제는 일반적으로 상업적으로 입수 가능하며, 예를 들어 문헌 "Plastic Additives Handbook", 5th edition, 2001 of Hans Zweifel 에 기재되어 있다.
따라서, 하나의 바람직한 구현예에 있어서, 중합체 조성물은 하기를 포함하며, 바람직하게는 하기로 이루어진다:
- 하기에서 선택되는 에틸렌의 중합체 (a) 를 포함하는 중합체 성분
- (a1) 실란기(들) 함유 단위를 갖는 에틸렌의 중합체; 또는
- (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체, 이 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가지며, 이 공중합체 (a2) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 와 상이함;
- 안료 (b), 이 안료 (b) 의 양은 중합체 조성물의 양 (100 wt%) 에 대해서 2.00 wt% 미만임; 및
- 임의로 첨가제, 바람직하게는 안료 (b) 와 상이한 첨가제 0.0001 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.0001 내지 5.0 wt%, 예컨대 0.0001 내지 2.5 wt%.
본 발명의 하나의 바람직한 구현예에 있어서, 중합체 조성물은 조성물의 총량 (100 wt%) 에 대해서, 하기를 포함하며, 바람직하게는 하기로 이루어진다:
- 하기에서 선택되는 에틸렌의 중합체 (a) 를 포함하는, 바람직하게는 이것으로 이루어지는 중합체 성분 50.0 내지 99.99 wt%, 바람직하게는 60.0 내지 99.85 wt%, 바람직하게는 70.0 내지 99.80 wt%, 바람직하게는 75.0 내지 99.70 wt%, 바람직하게는 90.0 내지 99.70 wt%, 바람직하게는 95.00 내지 99.70 wt%:
- (a1) 실란기(들) 함유 단위를 갖는 에틸렌의 중합체; 또는
- (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체, 이 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가지며, 이 공중합체 (a2) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 와 상이함;
- 안료 (b) 2.00 wt% 미만, 바람직하게는 0.10 내지 2.00 wt% 미만, 바람직하게는 0.15 내지 1.99 wt%, 바람직하게는 0.20 내지 1.98 wt%, 바람직하게는 0.25 내지 1.98 wt%, 적합하게는 0.30 내지 1.97 wt%; 및
- 안료 (b) 와 상이한 첨가제 0 내지 10.0 wt%, 바람직하게는 0.0001 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.0001 내지 5.0 wt%, 예컨대 0.0001 내지 2.5 wt%.
바람직한 구현예에 있어서, 중합체 조성물은 유일한 중합체 성분(들)로서 중합체 (a) 로 이루어진다. "중합체 성분(들)" 은 본원에서 임의적인 첨가제의 임의의 담체 중합체(들), 예를 들어 안료 (b) 의 마스터 배치에 사용되는 담체 중합체(들) 또는 조성물에 임의로 존재하는 첨가제(들)을 배제한다. 이러한 임의적인 담체 중합체(들)은 중합체 조성물의 양 (100 wt%) 에 대한 각각의 첨가제의 양으로 계산된다.
본 발명의 중합체 조성물은 첨가제 또는 안료의 마스터 배치 이외의 것이며, 상기 마스터 배치는 마지막 최종 용도에 의도되는 주요 중합체 조성물에 첨가될 것이다.
중합체 조성물, 바람직하게는 중합체 (a) 는, 원하는 경우, 가교될 수 있다.
중합체 조성물, 바람직하게는 중합체 (a) 는 바람직하게는 퍼옥사이드를 사용하여 가교되지 않는다. 바람직하게는, 중합체 조성물은 퍼옥사이드를 함유하지 않는다.
원하는 경우, 최종 용도에 따라, 중합체 조성물, 바람직하게는 층 엘리먼트 (LE) 의 중합체 조성물, 바람직하게는 중합체 (a) 는 본 발명의 적층 공전 전에 또는 동안에, 바람직하게는 주석, 아연, 철, 납 또는 코발트의 카르복실레이트 또는 방향족 유기 술폰산의 군에서 선택되는 실란올 축합 촉매 (SCC) 를 사용하여, 실란기(들) 함유 단위를 통해 가교될 수 있다. 이러한 SCC 는, 예를 들어 상업적으로 입수 가능하다.
상기에서 정의한 바와 같은 SCC 는 가교의 목적을 위해 통상적으로 공급되는 것으로 이해해야 한다.
중합체 조성물, 바람직하게는 층 엘리먼트 (LE) 의 중합체 조성물에 임의로 존재할 수 있는 실란올 축합 촉매 (silanol condensation catalyst) (SCC) 는 보다 바람직하게는 주석, 아연, 철, 납 및 코발트와 같은 금속의 카르복실레이트로 이루어진 군 C 로부터; 브뢴스테드 산으로 가수분해 가능한 기를 갖는 티탄 화합물 (바람직하게는 Borealis 의 WO 2011/160964 에 기재된 바와 같음, 이는 본원에서 참고로 포함됨) 로부터, 유기 염기로부터; 무기 산으로부터; 및 유기 산으로부터; 적합하게는 주석, 아연, 철, 납 및 코발트와 같은 금속의 카르복실레이트로부터, 브뢴스테드 산으로 가수분해 가능한 기를 갖는 티탄 화합물로부터, 또는 유기 산으로부터, 바람직하게는 디부틸 주석 디라우레이트 (dibutyl tin dilaurate) (DBTL), 디옥틸 주석 디라우레이트 (dioctyl tin dilaurate) (DOTL), 특히 DOTL 로부터; 또는 적합하게는 하기의 구조 엘리먼트를 포함하는 유기 술폰산:
Ar(SO3H)x
(II)
(식 중, Ar 은 치환될 수 있거나 또는 비치환될 수 있는 아릴기이고, 치환되는 경우, 적합하게는 50 개 이하의 탄소 원자를 갖는 하나 이상의 히드로카르빌기로 치환되며, x 는 1 이상이다); 또는 이의 산 무수물을 포함하는 화학식 (II) 의 술폰산의 전구체 또는 가수분해성 보호기(들), 예를 들어 가수분해에 의해 제거 가능한 아세틸기가 제공된 화학식 (II) 의 술폰산인 방향족 유기 술폰산으로부터 선택된다. 이러한 유기 술폰산은, 예를 들어 EP 736065 또는 대안적으로, EP 1309631 및 EP 1309632 에 기재되어 있다.
임의적인 가교제 (SCC) 의 양은, 존재하는 경우, 바람직하게는 0 내지 0.1 mol/㎏, 예컨대 0.00001 내지 0.1 mol/㎏, 바람직하게는 0.0001 내지 0.01 mol/㎏, 보다 바람직하게는 0.0002 내지 0.005 mol/㎏, 보다 바람직하게는 0.0005 내지 0.005 mol/㎏ 에틸렌의 중합체 (a) 이다. 언급한 바와 같이, 바람직하게는 가교제 (SCC) 는 중합체 조성물에 존재하지 않는다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 주석-유기 촉매 또는 방향족 유기 술폰산으로 이루어진 군 C 의 SCC 군에서 선택되는 실란 축합 촉매 (SCC) 는 중합체 조성물에 존재하지 않는다. 또다른 바람직한 구현예에 있어서, 상기에서 정의한 바와 같은 퍼옥사이드 또는 실란 축합 촉매 (SCC) 는 중합체 조성물에 존재하지 않는다. 즉, 바람직하게는, 중합체 조성물은 퍼옥사이드-비함유 및 "군 C 의 실란 축합 촉매 (SCC)"-비함유이다. 이미 언급한 바와 같이, 본 발명의 중합체 조성물에 의해서, 상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 언급하는 바와 같은 통상적인 SCC 또는 퍼옥사이드를 사용한 중합체 조성물의 가교를 회피할 수 있으며, 이는 이의 최종 용도, 예를 들어 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 의 양호한 품질을 달성하는데 기여한다.
본 발명은 중합체 조성물을 포함하는 하나 이상의 층(들)을 포함하는 층 엘리먼트 (LE) 를 제조하기 위한, 하기의 청구항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물의 용도를 제공한다.
본 발명은 또한 층 엘리먼트 (LE) 를 포함하는 물품을 제조하기 위한, 중합체 조성물의 용도를 제공한다.
본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 및 이의 최종 용도
본 발명은 또한 하나 이상의 층을 포함하는 층 엘리먼트 (LE) 를 제공하며, 상기 하나 이상의 층(들), 바람직하게는 하나의 층은, 하기를 포함하는 본 발명의 중합체 조성물을 포함하고, 바람직하게는 이것으로 이루어진다:
- 하기에서 선택되는 에틸렌의 중합체 (a) 를 포함하는 중합체 성분
- (a1) 실란기(들) 함유 단위를 갖는 에틸렌의 중합체;
- (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체, 이 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가지며, 이 공중합체 (a2) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 와 상이함; 또는
- (a3) 에틸렌과 하나 이상의 (C1-C10)-알파-올레핀 공단량체의 공중합체, 이 공중합체 (a3) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 및 에틸렌의 중합체 (a2) 와 상이함; 및
- 안료 (b), 이 안료 (b) 의 양은 중합체 조성물의 양 (100 wt%) 에 대해서 2.00 wt% 미만임.
층 엘리먼트 (LE) 는 하기에서 선택된다:
- 상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 중합체 조성물을 포함하는 단층 엘리먼트, 또는
- 하나 이상의 층이 상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 중합체 조성물을 포함하는 다층 엘리먼트.
바람직하게는, 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 의 하나 이상의 층(들)은 본 발명의 중합체 조성물로 이루어진다. 보다 바람직하게는, 층 엘리먼트 (LE) 의 하나의 층은 중합체 조성물을 포함하며, 바람직하게는 이것으로 이루어진다.
본 발명은 또한 바람직하게는 하기를 포함하는 본 발명의 중합체 조성물을 포함하며, 바람직하게는 이것으로 이루어지는 층 엘리먼트 (LE) 를 포함하는 물품을 제공한다:
- 하기에서 선택되는 에틸렌의 중합체 (a) 를 포함하는 중합체 성분
- (a1) 실란기(들) 함유 단위를 갖는 에틸렌의 중합체;
- (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체, 이 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가지며, 이 공중합체 (a2) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 와 상이함; 또는
- (a3) 에틸렌과 하나 이상의 (C1-C10)-알파-올레핀 공단량체의 공중합체, 이 공중합체 (a3) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 및 에틸렌의 중합체 (a2) 와 상이함; 및
- 안료 (b), 이 안료 (b) 의 양은 중합체 조성물의 양 (100 wt%) 에 대해서 2.00 wt% 미만임.
층 엘리먼트 (LE) 는 물품의 일부, 예를 들어 임의의 형상의 층, 예컨대 병 또는 용기와 같은 성형품일 수 있으며; 또는 물품은, 예를 들어 포장 또는 열 성형을 위한 단층 또는 다층 필름인 층 엘리먼트 (LE) 로 이루어지거나; 또는 물품은 2 개 이상의 층 엘리먼트의 다층 조립체이고, 여기에서 하나의 층 엘리먼트는 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이다.
본 발명의 조립체의 층 엘리먼트의 일부 또는 각각은 전형적으로 및 바람직하게는 상기 조립체에 상이한 기능을 제공하는 것으로 이해해야 한다.
바람직한 층 엘리먼트 (LE), 바람직하게는 물품의 층 엘리먼트 (LE) 는 상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 중합체 조성물을 포함하며, 바람직하게는 이것으로 이루어지는 단층 엘리먼트이다.
물품은 바람직하게는 2 개 이상의 층 엘리먼트를 포함하는 다층 조립체이고, 상기 하나 이상의 층 엘리먼트는 층 엘리먼트 (LE) 이다. 광발전 (PV) 모듈은, 당해 분야에서 충분히 공지되어 있으며, 당업자에게 명백한 바와 같은, 상이한 기능의 층 엘리먼트를 포함하는 이러한 다층 조립체의 하나의 예이다.
따라서, 물품, 바람직하게는 조립체는 바람직하게는 광발전 엘리먼트 및 하나 이상의 추가의 층 엘리먼트를 포함하는 광발전 (PV) 모듈이고, 상기 하나 이상의 층 엘리먼트는 바람직하게는 하기를 포함하는 중합체 조성물을 포함하며, 바람직하게는 이것으로 이루어지는 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이다:
하기에서 선택되는 에틸렌의 중합체 (a) 를 포함하는 중합체 성분
- (a1) 실란기(들) 함유 단위를 갖는 에틸렌의 중합체;
- (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체, 이 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가지며, 이 공중합체 (a2) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 와 상이함; 또는
- (a3) 에틸렌과 하나 이상의 (C1-C10)-알파-올레핀 공단량체의 공중합체, 이 공중합체 (a3) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 및 에틸렌의 중합체 (a2) 와 상이함; 및
- 안료 (b), 이 안료 (b) 의 양은 중합체 조성물의 양 (100 wt%) 에 대해서 2.00 wt% 미만임.
바람직하게는, 본 발명의 광발전 (PV) 모듈은 주어진 순서로, 보호 전면 층 엘리먼트, 전면 캡슐화 층 엘리먼트, 광발전 엘리먼트, 후면 캡슐화 층 엘리먼트 및 보호 후면 층 엘리먼트를 포함하며, 상기 하나 이상의 층 엘리먼트는 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이다.
본원에서 PV 모듈의 보호 전면 층 엘리먼트 및 전면 캡슐화 층 엘리먼트는 광발전 (PV) 모듈의 광 수용 측 상에 있는 것으로 이해해야 한다.
보호 후면 층 엘리먼트는 본원에서 백시이트 층 엘리먼트라고도 한다.
"광발전 엘리먼트" 는, 엘리먼트가 광발전 활성을 갖는다는 것을 의미한다. 광발전 엘리먼트는, 예를 들어 당업계에서 충분히 공지된 의미를 갖는 광발전 전지의 엘리먼트(들)일 수 있다. 규소-기재 재료, 예를 들어 결정질 규소는 광발전 전지(들)에서 사용되는 재료의 비제한적인 예이다. 결정질 규소 재료는 당업자에게 충분히 공지된 바와 같이, 결정성 및 결정 크기에 따라 달라질 수 있다. 대안적으로, 광발전 엘리먼트는, 이의 하나의 표면 상에 광발전 활성을 갖는 추가의 층 또는 증착물이 적용되는 기판 층, 예를 들어 이의 하나의 측 상에 광발전 활성을 갖는 잉크 물질이 인쇄되는 유리 층, 또는 이의 하나의 측 상에 광발전 활성을 갖는 물질이 증착되는 기판 층일 수 있다. 예를 들어, 광발전 엘리먼트의 충분히 공지된 박막 용액에 있어서, 예를 들어 광발전 활성을 갖는 잉크는 전형적으로 유리 기판인 기판의 하나의 측 상에 인쇄된다.
광발전 엘리먼트는 가장 바람직하게는 광발전 전지(들)의 엘리먼트이다.
"광발전 전지(들)" 은, 본원에서 커넥터와 함께, 상기에서 설명한 바와 같은 광발전 전지의 층 엘리먼트(들)을 의미한다.
PV 모듈은 임의로 백시이트 층 엘리먼트 다음에, 추가의 층 엘리먼트로서 보호 커버를, 주어진 순서로 포함할 수 있으며, 이는, 예를 들어 알루미늄 프레임과 같은 금속 프레임 (정션 박스를 가짐) 일 수 있다.
모든 상기 용어는 당업계에서 충분히 공지된 의미를 가진다.
층 엘리먼트 (LE) 의 중합체 조성물 이외의 상기 엘리먼트의 재료는 당업계에 충분히 공지되어 있으며, 원하는 PV 모듈에 따라 당업자에 의해 선택될 수 있다.
충분히 공지된 바와 같이, 본 발명의 광발전 모듈의 엘리먼트 및 층 구조는 원하는 유형의 PV 모듈에 따라 변할 수 있다. 광발전 모듈은 단단하거나 유연할 수 있다. 단단한 광발전 모듈은, 예를 들어 단단한 보호 전면 층 엘리먼트, 예컨대 유리 엘리먼트, 단단한 또는 전형적으로 유연한 전면 캡슐화 층 엘리먼트, 광발전 층 엘리먼트, 단단한 또는 전형적으로 유연한 후면 캡슐화 층 엘리먼트, 및 단단하거나 유연할 수 있는 백시이트 층 엘리먼트를 함유할 수 있다. 유연한 모듈에 있어서, 모든 상기 엘리먼트는 유연하며, 이로써 보호 전면 및 후면, 뿐만 아니라, 전면 및 후면 캡슐화 층 엘리먼트는 전형적으로 중합체 층 엘리먼트를 기반으로 한다.
또한, PV 모듈의 임의의 상기 층 엘리먼트는 단층 엘리먼트 또는 다층 엘리먼트일 수 있다. 바람직하게는, PV 모듈의 전면 및 후면 캡슐화 층 엘리먼트의 하나 이상, 바람직하게는 둘 모두는 캡슐화 단층 엘리먼트(들)이다.
본 발명의 물품으로서 광발전 (PV) 모듈의 가장 바람직한 구현예는 주어진 순서로, 보호 전면 층 엘리먼트, 전면 캡슐화 층 엘리먼트, 광발전 엘리먼트, 후면 캡슐화 층 엘리먼트 및 보호 후면 층 엘리먼트를 포함하는 광발전 (PV) 모듈이고, 적어도 상기 후면 캡슐화 층 엘리먼트는 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이며, 바람직하게는 상기 전면 캡슐화 엘리먼트 및 후면 캡슐화 엘리먼트는 모두 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이다.
이 구현예에 있어서, PV 모듈의 다른 층 엘리먼트는 바람직하게는 층 엘리먼트 (LE) 와 상이하다. 즉, 다른 층 엘리먼트는, 적어도 후면 캡슐화 층 엘리먼트로서 층 엘리먼트 (LE) 의 중합체 조성물, 바람직하게는 전면 캡슐화 엘리먼트 및 후면 캡슐화 엘리먼트로서 층 엘리먼트 (LE) 의 중합체 조성물과 비교해서, 상이한 중합체 조성물로 이루어진다.
또한, 보호 후면 층 엘리먼트와 같은 다른 층 엘리먼트도 층 엘리먼트 (LE) 를 포함하는 것이 가능하다. 바람직하게는, 후면 캡슐화 엘리먼트는 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이고, 바람직하게는, 전면 캡슐화 엘리먼트 및 후면 캡슐화 엘리먼트는 모두 본 발명의 중합체 조성물을 포함하는, 바람직하게는 이것으로 이루어지는 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이다.
보다 바람직하게는, 후면 캡슐화 엘리먼트는 바람직하게는 층 엘리먼트 (LE) 이고, 바람직하게는, 전면 캡슐화 엘리먼트 및 후면 캡슐화 엘리먼트는 모두 본 발명의 조성물을 포함하는, 바람직하게는 이것으로 이루어지는, 바람직하게는 단층 엘리먼트인 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이다.
비제한적인 예로서, 전면 및 후면 캡슐화 층 엘리먼트의 두께는 전형적으로 2 ㎜ 이하, 바람직하게는 1 ㎜ 이하, 전형적으로 0.3 내지 0.6 ㎜ 이다.
비제한적인 예로서, 단단한 보호 전면 층 엘리먼트, 예를 들어 유리 층의 두께는 전형적으로 10 ㎜ 이하, 바람직하게는 8 ㎜ 이하, 바람직하게는 2 내지 4 ㎜ 이다. 비제한적인 예로서, 유연한 보호 전면 층 엘리먼트, 예를 들어 중합체성 (다)층 엘리먼트의 두께는 전형적으로 700 ㎛ 이하, 예컨대 90 내지 700 ㎛, 적합하게는 100 내지 500 ㎛, 예컨대 100 내지 400 ㎛ 이다.
비제한적인 예로서, 광발전 엘리먼트, 예를 들어 단결정 광발전 전지(들)의 엘리먼트의 두께는 전형적으로 100 내지 500 마이크론이다.
일부 구현예에 있어서, 당업계에 충분히 공지된 바와 같이, 조립체, 바람직하게는 본 발명의 PV 모듈의 상이한 층 엘리먼트 사이, 및/또는 층 엘리먼트(들), 예컨대 층 엘리먼트 (LE) 의 다층 엘리먼트의 층 사이에는 접착제 층이 있을 수 있다. 이러한 접착제 층은 2 개의 엘리먼트 사이의 접착력을 향상시키는 기능을 가지며, 적층 분야에서 충분히 공지된 의미를 가진다. 접착제 층은 당업자에게 명백한 바와 같이, PV 모듈의 다른 기능성 층 엘리먼트, 예를 들어 상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 명시된 바와 같은 것과 구별된다. 바람직하게는, 보호 전면 층 엘리먼트와 전면 캡슐화 층 엘리먼트 사이에는 접착제 층이 없으며, 및/또는 바람직하게는, 보호 후면 층 엘리먼트와 후면 캡슐화 층 엘리먼트 사이에는 접착제 층이 없다. 바람직하게는, 후면 캡슐화 엘리먼트로서 층 엘리먼트 (LE) 와 PV 모듈의 광발전 엘리먼트 사이에는 접착제 층이 없다. 더욱 바람직하게는, 층 엘리먼트 (LE) 의 임의적인 다층 엘리먼트의 층들 사이에는 접착제 층(들)이 없다. 하나의 바람직한 구현예에 있어서, 층 엘리먼트 (LE) 는 단층 엘리먼트이다.
PV 모듈의 개별 층 엘리먼트는 광발전 분야에서 또는 문헌으로부터 충분히 공지된 방식으로 제조될 수 있거나; 또는 PV 모듈에 대한 층 엘리먼트로서 이미 상업적으로 입수 가능하다. 층 엘리먼트 (LE), 바람직하게는 후면 캡슐화 층 엘리먼트로서 층 엘리먼트 (LE) 의 PV 층 엘리먼트는 하기에서 기술하는 바와 같이 제조될 수 있다.
또한, 층 엘리먼트의 일부는 통합된 형태일 수 있으며, 즉, 상기 PV 엘리먼트 중 2 개 이상은 하기에서 기술하는 본 발명의 적층 공정에 적용하기 전에, 예를 들어 적층에 의해 함께 통합될 수 있는 것으로 이해해야 한다.
도 1 은 보호 전면 층 엘리먼트 (1), 전면 캡슐화 층 엘리먼트 (2), 광발전 엘리먼트 (3), 후면 캡슐화 층 엘리먼트 (4) 및 보호 후면 층 엘리먼트 (5) 를 포함하는 본 발명의 전형적인 PV 모듈의 개략도이다. 바람직한 구현예에 있어서, 후면 캡슐화 층 엘리먼트 (4) 는 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이다.
본 발명은 또한 층 엘리먼트 (LE) 의 제조 방법을 제공하며, 상기 층 엘리먼트 (LE) 는 전형적으로 문헌에 기재된 바와 같은 통상적인 압출기를 사용하는 압출에 의해 제조된다. 바람직하게는, 층 엘리먼트 (LE) 로서 단층 또는 다층 엘리먼트 층 엘리먼트, 바람직하게는 단층 엘리먼트는 캐스트 필름 압출에 의해 제조된다.
본 발명은 또한 하기를 포함하는 적층에 의해 본 발명의 물품을 제조하기 위한, 바람직하게는 상기에서, 하기에서 또는 청구범위에서 정의하는 바와 같은 조립체를 제조하기 위한 방법을 제공한다:
중합체 층 엘리먼트 (LE) 는 하기를 포함하는 중합체 조성물을 포함함:
- (a) 중합체;
상기 방법은 하기의 단계를 포함함:
(i) 하나 이상의 기판 엘리먼트 및 하나 이상의 중합체 층 엘리먼트 (LE) 를 다층 조립체의 형태로 배열하기 위한 조립 단계;
(ii) 임의로 체임버 내에서 배기 조건에서 다층 조립체를 가열하기 위한 가열 단계;
(iii) 다층 조립체에 대한 압력을 단일 또는 다중 단계에서 점진적으로 증가시키는 압력 상승 단계;
(iv) 조립체의 적층이 일어나도록 가열되는 조건에서 다층 조립체에 대한 압력을 유지시키는 압력 유지 단계; 및
(v) 후속 사용을 위해, 수득된 다층 적층물을 냉각시키고 제거하기 위한 회수 단계.
적층 공정의 하기의 공정 조건은 본 발명의 광발전 (PV) 모듈을 제조하는데 바람직하며, 임의의 순서로 조합될 수 있다.
본 발명의 PV 모듈의 바람직한 제조 방법은, PV 모듈의 상이한 기능성 층 엘리먼트, 전형적으로 미리 제조된 층 엘리먼트를 적층하여 통합된 최종 PV 모듈을 형성하는, 적층 공정이다.
따라서, 본 발명은 또한 주어진 순서로, 보호 전면 층 엘리먼트, 전면 캡슐화 층 엘리먼트, 광발전 엘리먼트, 후면 캡슐화 층 엘리먼트 및 보호 후면 층 엘리먼트를 포함하며, 적어도 상기 후면 캡슐화 층 엘리먼트는 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이고, 바람직하게는 상기 전면 및 후면 캡슐화 엘리먼트는 모두 하기를 포함하는 중합체 조성물을 포함하며, 바람직하게는 이것으로 이루어지는 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 인 광발전 (PV) 모듈을 제조하기 위한, 하기의 단계를 포함하는 바람직한 적층 방법을 제공한다:
- 하기에서 선택되는 에틸렌의 중합체 (a) 를 포함하는 중합체 성분
- (a1) 실란기(들) 함유 단위를 갖는 에틸렌의 중합체;
- (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체, 이 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가지며, 이 공중합체 (a2) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 와 상이함; 또는
- (a3) 에틸렌과 하나 이상의 (C1-C10)-알파-올레핀 공단량체의 공중합체, 이 공중합체 (a3) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 및 에틸렌의 중합체 (a2) 와 상이함; 및
- 안료 (b), 이 안료 (b) 의 양은 중합체 조성물의 양 (100 wt%) 에 대해서 2.00 wt% 미만임;
(i) 보호 전면 층 엘리먼트, 전면 캡슐화 층 엘리먼트, 광발전 엘리먼트, 후면 캡슐화 층 엘리먼트 및 보호 후면 층 엘리먼트를, 주어진 순서로, 광발전 모듈 조립체의 형태로 배열하기 위한 조립 단계;
(ii) 임의로 체임버 내에서 배기 조건에서 광발전 모듈 조립체를 가열하기 위한 가열 단계;
(iii) 다층 조립체에 대한 압력을 단일 또는 다중 단계에서 점진적으로 증가시키는 압력 상승 단계;
(iv) 조립체의 적층이 일어나도록 가열되는 조건에서 다층 조립체에 대한 압력을 유지시키는 압력 유지 단계; 및
(v) 수득된 광발전 모듈을 후속 사용을 위해 냉각시키고 제거하기 위한 회수 단계.
적층 공정은, 예를 들어 다중 적층물을 적층하는데 적합한 임의의 통상적인 라미네이터일 수 있는 라미네이터 장비에서 수행된다. 라미네이터의 선택은 당업자의 기술 내에 있다. 전형적으로, 라미네이터는 가열, 임의적인 및 바람직한 배기, 압착 및 피복 (냉각을 포함) 단계 (ii)-(iv) 가 일어나는 체임버를 포함한다.
본 발명의 바람직한 적층 공정에 있어서:
압력 상승 단계 (iii) 는, 바람직하게는 하나 이상의 중합체 층 엘리먼트 (LE) 가 상기 중합체 층 엘리먼트 (LE) 의 중합체 (a), 바람직하게는 중합체 (a1) 또는 (a2) 의 용융 온도보다 3 내지 10 ℃ 높은 온도에 도달할 때 시작된다.
압력 상승 단계 (iii) 는, 바람직하게는 하나 이상의 중합체 층 엘리먼트 (LE) 가 85 ℃ 이상, 적합하게는 85 내지 150 ℃, 적합하게는 85 내지 148 ℃ 의 온도에 도달할 때 시작된다.
압착 단계 (iii) 에서 사용되는 압력은 바람직하게는 1000 mbar 이하, 바람직하게는 500 내지 900 mbar 이다. 상기 바람직한 정의는, 압력 유지 단계 (iv) 의 종료시에, 압력이 회수 단계 (v) 전에 0 mbar 로 감소될 수 있다는 것을 의미한다.
가열 단계 (ii) 의 지속 시간은 바람직하게는 0.5 내지 7 분, 바람직하게는 1 내지 6 분, 적합하게는 1.5 내지 5 분이다. 가열 단계 (ii) 는 전형적으로 단계적으로 수행될 수 있으며, 수행된다.
압력 상승 단계 (iii) 의 지속 시간은 바람직하게는 0.01 내지 10 분, 바람직하게는 0.01 내지 5 분, 바람직하게는 0.01 내지 3 분이다. 압력 상승 단계 (iii) 는 하나의 단계로 수행될 수 있거나 또는 여러 단계로 수행될 수 있다.
압력 유지 단계 (iv) 의 지속 시간은 바람직하게는 0.5 내지 20 분, 바람직하게는 0.7 내지 15 분이다.
바람직하게는, 압력 상승 단계 (iii) 및 압력 유지 단계 (iv) 의 지속 시간의 합은 바람직하게는 0.5 내지 20 분, 바람직하게는 0.5 내지 18 분, 바람직하게는 0.5 내지 15 분이다.
가열 단계 (ii), 압력 상승 단계 (iii) 및 압력 유지 단계 (iv) 의 지속 시간의 합은 바람직하게는 25 분 미만, 바람직하게는 2 내지 22 분, 바람직하게는 5 내지 22 분이다.
결정 방법
상세한 설명 또는 실험 부분에서 달리 언급하지 않는 한, 하기의 방법이 본문 또는 실험 부분에서 명시된 바와 같은 중합체 조성물, 극성 중합체 및/또는 이의 임의의 샘플 제제의 특성 결정을 위해 사용되었다.
용융 유속
용융 유속 (MFR) 은 ISO 1133 에 따라서 결정되며, g/10 min 으로 표시된다. MFR 은 중합체의 유동성 및 그에 따른 가공성의 지표이다. 용융 유속이 높을수록, 중합체의 점도는 낮아진다. MFR 은 폴리에틸렌에 대해 190 ℃ 에서 결정된다. MFR 은 상이한 하중, 예컨대 2.16 ㎏ (MFR2) 또는 5 ㎏ (MFR5) 에서 결정될 수 있다.
밀도
저밀도 폴리에틸렌 (LDPE): 중합체의 밀도는 ISO 1183-2 에 따라서 측정되었다. 샘플 제조는 ISO 1872-2 표 3 Q (압축 성형) 에 따라서 수행되었다.
공단량체 함량:
중합체에 존재하는 극성 공단량체의 함량 (wt% 및 mol%) 및 중합체 조성물 (바람직하게는 중합체) 에 존재하는 실란기(들) 함유 단위 (바람직하게는 공단량체) 의 함량 (wt% 및 mol%):
정량적 핵 자기 공명 (NMR) 분광법을 사용하여, 문맥상 상기에서 또는 하기에서 제시되는 바와 같은 중합체 조성물 또는 중합체의 공단량체 함량을 정량화하였다.
정량적 1H NMR 스펙트럼은 400.15 MHz 에서 작동하는 Bruker Advance III 400 NMR 분광계를 사용하여 용액 상태에서 기록하였다. 모든 스펙트럼은 모든 공압에 대해 질소 기체를 사용하여 100 ℃ 에서 표준 광대역 역 5 ㎜ 프로브헤드를 이용하여 기록하였다. 대략 200 ㎎ 의 물질을 안정화제로서 디-3차 부틸히드록시톨루엔 (BHT) (CAS 128-37-0) 을 사용하여 1,2-테트라클로로에탄-d2 (TCE-d2) 에 용해시켰다. 표준 단일 펄스 여기는 30° 펄스, 3 s 의 완화 지연 및 무 샘플 회전을 이용하여 사용하였다. 2 개의 더미 스캔을 사용하여 스펙트럼 당 총 16 개의 과도 상태를 획득하였다. 60 μs 의 드웰 시간과 함께, FID 당 총 32k 데이터 포인트를 수집하였으며, 이는 대략 20 ppm 의 스펙트럼 윈도우에 상응한다. 이어서, FID 를 64k 데이터 포인트에 0 으로 채우고, 지수 윈도우 함수를 0.3 Hz 라인-확대로 적용하였다. 이 설정은, 동일한 중합체에 존재할 때 메틸 아크릴레이트 및 비닐 트리메틸실록산 공중합으로부터 생성되는 정량적 신호를 해결하기 위한 능력을 위해 주로 선택되었다.
정량적 1H NMR 스펙트럼을 맞춤형 스펙트럼 분석 자동화 프로그램을 사용하여 처리하고, 통합하여, 정량적 특성을 결정하였다. 모든 화학적 이동은 5.95 ppm 에서의 잔류 양성자화 용매 신호를 내부적으로 참조하였다.
존재하는 경우 다양한 공단량체 서열에서, 비닐 아크릴레이트 (vinylacytate) (VA), 메틸 아크릴레이트 (methyl acrylate) (MA), 부틸 아크릴레이트 (butyl acrylate) (BA) 및 비닐 트리메틸실록산 (vinyltrimethylsiloxane) (VTMS) 의 혼입으로부터 생성된 특징적인 신호가 관찰되었다 (Randell89). 모든 공단량체 함량은 중합체에 존재하는 모든 단량체에 대해서 계산하였다.
비닐 아크릴레이트 (VA) 혼입은 공단량체 당 보고되는 핵의 수를 고려하고, 존재하는 경우 BHT 로부터의 OH 프로톤의 중첩을 보정하여, *VA 부위에 할당된 4.84 ppm 에서의 신호의 적분을 사용하여 정량화하였다:
VA = (I*VA - (IArBHT) / 2) / 1
메틸 아크릴레이트 (MA) 혼입은 공단량체 당 보고되는 핵의 수를 고려하여, 1MA 부위에 할당된 3.65 ppm 에서의 신호의 적분을 사용하여 정량화하였다:
MA = I1MA / 3
부틸 아크릴레이트 (BA) 혼입은 공단량체 당 보고되는 핵의 수를 고려하여, 4BA 부위에 할당된 4.08 ppm 에서의 신호의 적분을 사용하여 정량화하였다:
BA = I4BA / 2
비닐 트리메틸실록산 혼입은 공단량체 당 보고되는 핵의 수를 고려하여, 1VTMS 부위에 할당된 3.56 ppm 에서의 신호의 적분을 사용하여 정량화하였다:
VTMS = I1VTMS / 9
안정화제로서 BHT 의 추가적인 사용으로부터 생성된 특징적인 신호가 관찰되었다. BHT 함량은 분자 당 보고되는 핵의 수를 고려하여, ArBHT 부위에 할당된 6.93 ppm 에서의 신호의 적분을 사용하여 정량화하였다:
BHT = IArBHT / 2
에틸렌 공단량체 함량은 0.00 - 3.00 ppm 의 벌크 지방족 (벌크) 신호의 적분을 사용하여 정량화하였다. 이 적분은 단리된 비닐아세테이트 혼입으로부터의 1VA (3) 및 αVA (2) 부위, 단리된 메틸 아크릴레이트 혼입으로부터의 □MA 및 αMA 부위, 단리된 부틸 아크릴레이트 혼입으로부터의 1BA (3), 2BA (2), 3BA (2), □BA (1) 및 αBA (2) 부위, 단리된 비닐실란 혼입으로부터의 □VTMS 및 αVTMS 부위 및 BHT 로부터의 지방족 부위, 뿐만 아니라, 폴리에틸렌 서열로부터의 부위를 포함할 수 있다. 총 에틸렌 공단량체 함량은 벌크 적분 및 관찰된 공단량체 서열 및 BHT 에 대한 보상에 기초하여 계산하였다:
E = (1/4)* [I벌크 - 5*VA - 3*MA - 10*BA - 3*VTMS - 21*BHT]
벌크 신호에서의 α 신호의 절반은 공단량체가 아닌 에틸렌을 나타내며, 관련된 분지 부위없이 2 개의 포화 사슬 말단 (saturated chain ends) (S) 을 보상할 수 없기 때문에, 미미한 오류가 발생한다는 점에 유의해야 한다.
중합체에서의 주어진 단량체 (monomer) (M) 의 총 몰 분율은 하기와 같이 계산하였다:
fM = M / (E + VA+ MA + BA + VTMS)
몰% 의 주어진 단량체 (M) 의 총 공단량체 혼입은 몰 분율로부터 표준 방식으로 계산하였다:
M [mol%] = 100 * fM
중량% 의 주어진 단량체 (M) 의 총 공단량체 혼입은 몰 분율 및 단량체의 분자량 (MW) 으로부터 표준 방식으로 계산하였다:
M [wt%] = 100 * (fM * MW) / ((fVA * 86.09) + (fMA * 86.09) + (fBA * 128.17) + (fVTMS * 148.23) + ((1-fVA-fMA-fBA-fVTMS) * 28.05))
randall89: J. Randall, Macromol. Sci., Rev. Macromol. Chem. Phys. 1989, C29, 201.
다른 특정한 화학 종으로부터의 특징적인 신호가 관찰되면, 정량화 및/또는 보상의 논리는 구체적으로 기술된 화학 종에 대해 사용된 것과 유사한 방식으로 확장될 수 있다. 즉, 특징적인 신호의 식별, 특정한 신호의 통합에 의한 정량화, 보고된 핵의 수에 대한 스케일링 및 벌크 적분 및 관련 계산에서의 보상. 이 공정은 해당하는 특정한 화학 종에 특이적이지만, 이 접근안은 중합체의 정량적 NMR 분광법의 기본적인 원리에 기초하며, 따라서 필요에 따라 당업자에 의해 구현될 수 있다.
접착력 시험:
접착력 시험은 적층된 스트립에 대해 수행되며, 캡슐화 필름 및 백시이트를 인장 시험 장비에서 박리시키고, 그 동안에 이를 위해 필요한 힘을 측정한다.
유리, 2 개의 캡슐화 필름 및 백시이트로 이루어진 적층물을 먼저 적층시킨다. 유리와 제 1 캡슐화 필름 사이에, 작은 테프론 시이트를 말단의 하나에서 삽입하며, 이는 유리에 접착되지 않은 캡슐화제 및 백시이트의 작은 부분을 생성할 것이다. 이 부분은 인장 시험 장치에 대한 고정 점으로서 사용될 것이다.
이어서, 적층물을 적층물을 따라 절단하여 15 ㎜ 폭의 스트립을 형성하며, 이 절단은 백시이트 및 캡슐화 필름을 통해 유리 표면까지 완전히 내려간다.
적층물을 인장 시험 장비에 장착하고, 인장 시험 장치의 클램프를 스트립의 말단에 부착한다.
당김 각도는 적층물에 대해서 90° 이고, 당김 속도는 14 ㎜/min 이다.
당김력은 스트립으로 25 ㎜ 에서 출발하여 50 ㎜ 의 박리 동안에 평균으로서 측정된다.
50 ㎜ 에 걸친 평균 힘을 스트립의 폭 (15 ㎜) 으로 나누어, 접착 강도 (N/㎝) 로서 나타낸다.
유변학적 특성:
동적 전단 측정 (주파수 스윕 측정)
동적 전단 측정에 의한, 문맥상 상기에서 또는 하기에서 제시되는 바와 같은 중합체 조성물 또는 중합체의 용융물의 특성은 ISO 표준 6721-1 및 6721-10 을 준수한다. 측정은 25 ㎜ 평행 플레이트 형상을 갖춘 Anton Paar MCR501 응력 제어 회전 레오미터 상에서 수행하였다. 측정은 질소 분위기를 사용하고, 선형 점탄성 체제 내에서 변형율을 설정하여, 압축 성형 플레이트 상에서 수행하였다. 진동 전단 시험은 0.01 내지 600 rad/s 의 주파수 범위를 적용하고, 1.3 ㎜ 의 갭을 설정하여 190 ℃ 에서 수행하였다.
동적 전단 실험에 있어서, 프로브는 정현파 가변 전단 변형 또는 전단 응력 (각각 변형 및 응력 제어 모드) 에서 균일한 변형을 받는다. 제어된 변형 실험에서, 프로브는 하기와 같이 표현될 수 있는 정현파 변형을 받는다:
적용된 변형이 선형 점탄성 체제 내에 있는 경우, 생성되는 정현파 응력 응답은 하기와 같이 주어질 수 있다:
(식 중,
σ0 및 γ0 은 각각 응력 및 변형 진폭이고,
ω 는 각 주파수이고,
δ 는 위상 이동 (적용된 변형 및 응력 응답 사이의 손실 각도) 이고,
t 는 시간이다).
동적 시험 결과는 전형적으로 하기와 같이 표현될 수 있는 여러가지 상이한 유변학적 기능, 즉, 전단 저장 모듈러스 G', 전단 손실 모듈러스 G", 복합 전단 모듈러스 G*, 복합 전단 점도 η*, 동적 전단 점도 η', 복합 전단 점도 η" 의 위상 외 성분 및 손실 탄젠트 tan δ 로 표현된다:
상기에서 언급한 유변학적 기능 이외에, 또한 소위 탄성 지수 EI (x) 와 같은 다른 유변학적 파라미터를 결정할 수 있다. 탄성 지수 EI (x) 는 손실 모듈러스의 값 (x kPa 의 G") 에 대해 결정되는 저장 모듈러스의 값 (G') 이며, 하기 식 (9) 에 의해 설명될 수 있다.
예를 들어, EI (5 kPa) 는 5 kPa 인, G" 의 값에 대해 결정되는 저장 모듈러스의 값 G' 로 정의된다.
전단 담화 지수 (SHI0.05/300) 는 주파수 0.05 rad/s 및 300 rad/s, μ0.05/μ300 에서 측정되는 2 개의 점도의 비율로서 정의된다.
참고 문헌:
용융 온도, 결정화 온도 (T
cr
) 및 결정화도
사용된 중합체의 용융 온도 Tm 은 ASTM D3418 에 따라서 측정하였다. Tm 및 Tcr 은 3 ± 0.5 ㎎ 의 샘플에 대해 Mettler TA820 시차 주사 열량 측정 (differential scanning calorimetry) (DSC) 으로 측정하였다. 결정화 및 용융 곡선은 모두 -10 내지 200 ℃ 사이에서 10 ℃/min 의 냉각 및 가열 스캔 동안에 수득하였다. 용융 및 결정화 온도는 흡열 및 발열 피크로서 취하였다. 결정화도는 동일한 중합체 유형의 완전 결정질 중합체의 융합열, 예를 들어 폴리에틸렌의 경우 290 J/g 과 비교하여 계산하였다.
광학 측정: 반사율 및 투과율
투과율 및 반사율은 모노크로메이터 및 150 ㎜ 적분 구가 장착된 Bentham PVE300 을 사용하여 샘플 표본의 층 엘리먼트 (두께 0.45 ㎜ 의 단층 필름) 상에서 직접 측정하였다. 조사 중인 층 엘리먼트를, 투과율 측정을 위해 적분 구의 전방에, 또는 반사율 측정을 위해 구의 후방에 놓고, 300 내지 1100 ㎚ 의 광 파장 사이에서 5 ㎚ 간격으로 측정을 수행하였다. 300-400 ㎚ 의 광의 광발전 가중 투과 파장 및 400-1100 ㎚ 의 광의 반사 파장은 식 1 (식 중, τw 는 가중된 투과율 또는 반사율을 나타내고; τ 는 시편의 측정된 투과율 또는 반사율을 나타내고; λ 는 광의 파장을 나타내고; Epλ 는 기준 스펙트럼 광자 조사를 나타낸다) (IEC 60904-3 에서 제시된 바와 같음) 에 따른 계산에 의해 수득하였다. 여기에서, 반사율을 측정하고, 샘플 표본의 값을 하기의 실험 부분에서 제시한다.
실험 부분
본 발명의 중합체 실시예 (에틸렌과 메틸 아크릴레이트 공단량체 및 비닐 트리메톡시실란 공단량체의 공중합체) 의 제조
본 발명의 층 엘리먼트 (LE) IE1 및 안료 (b) 를 함유하지 않는 기준 층 엘리먼트 CE1 의 중합체 (a) 의 중합:
본 발명의 중합체 (a) 는 통상적인 퍼옥사이드 개시제를 사용하여, 압력 2500-3000 bar 및 최대 온도 250-300 ℃ 에서 상업용 고압 관형 반응기에서 제조하였다. 에틸렌 단량체, 메틸 아크릴레이트 (MA) 극성 공단량체 및 비닐 트리메톡시실란 (VTMS) 공단량체 (실란기(들) 함유 공단량체 (b)) 를 통상적인 방식으로 반응기 시스템에 첨가하였다. CTA 를 사용하여, 당업자에게 충분히 공지된 바와 같이 MFR 을 조절하였다. 본 발명의 최종 중합체 (a) 에 바람직한 특성 균형의 정보를 얻은 후, 당업자는 본 발명의 중합체 (a) 를 수득하기 위해서 공정을 제어할 수 있다.
비닐 트리메톡시실란 단위, VTMS (= 실란기(들) 함유 단위) 의 양, MA 의 양 및 MFR2 를 표 1 에 제시한다.
하기 표에서의 특성은 반응기로부터 수득한 바와 같은 중합체 (a) 로부터, 또는 하기에 나타낸 바와 같은 층 샘플로부터 측정하였다.
표 1: 본 발명의 실시예의 생성물 특성
상기 표 1 및 하기에 있어서, MA 는 중합체에 존재하는 메틸 아크릴레이트 공단량체의 함량을 각각 나타내고, VTMS 함량은 중합체에 존재하는 비닐 트리메톡시 실란 공단량체의 함량을 나타낸다. 중합체 (a) 를 하기의 시험에서 사용하였다.
안료 (b): Kronos 2220 제품을 안료 (b) 로서 사용하였으며, 이는 이산화티탄, TiO2, 루틸 형태의 제품이다. 즉, Kronos 2220 은 Kronos International 에 의해 공급된, 클로라이드 공정에 의해 제조된 루틸 안료이고, CAS No. 13463-67-7, TiO2 함량 (DIN EN ISO 591) 92.5 % 이상이다.
기준 중합체 조성물 CE1 (안료 (b) 없음) 및 본 발명의 중합체 조성물 IE1 내지 IE5 (상이한 양의 안료 (b) 를 갖는 동일한 베이스 중합체) 로 이루어진 층 엘리먼트 (LE) (단층 필름) 샘플의 제조.
표 2: 층 엘리먼트 (LE) (단층 필름) 샘플의 중합체 조성물
* 중합체 (a) 및 안료 (b) 의 wt% 는 층 엘리먼트 (필름) 샘플에 대해 사용된 중합체 조성물의 총량을 기준으로 한다.
본 발명 및 비교 조성물은, CE1 의 경우에 안료 (b) 가 없는 중합체 (a) 를 압출기에 첨가하고, IE1 의 경우에 중합체 (a) 와 안료 (b) 를 상기에서 제시한 바와 같은 양으로 조합하고, 이어서 상기 조성물의 층 엘리먼트 (단층 필름) 샘플을 제조함으로써, 필름 캐스트 압출 라인에서 제조하였다. 장비 및 압출 및 층 엘리먼트 제조 조건은 하기에서 설명한다.
장비: Plastikmaschinenbau PM30" 라인
사용된 장비 세팅 및 제조 조건:
- 다이 갭: 0.5 ㎜
- 스크류 속도: 98 rpm (51 - 53 ㎏/h)
- 라인 속도: 2.9 m/min
- 스크린: 400 / 900 / 2500 / 900 / 400
- 칠-롤 온도: 10 ℃ - 15 ℃
- 온도 프로파일:
- 샘플의 필름 두께: 450 ㎛
- 필름 폭: 550 ㎜
- 샘플의 용융 온도: 140 ℃
- 샘플의 용융 압력: 50-53 bar 처리량
- 샘플의 처리량: 51-53 ㎏/h
투과율은 필름 샘플 자체로부터 측정하였다. 측정 방법은 상기 "결정 방법" 에서 설명한다.
표 3: 투과율
적층
광발전 모듈은 보호 전면 층 엘리먼트 (유리 층) / 전면 캡슐화 층 엘리먼트 (투명, 중합체 (a) 만으로 이루어지며, CE1 로서 제조됨) / 광발전 엘리먼트 (납땜한 Si-전지 / 후면 캡슐화 층 엘리먼트 (시험 층 엘리먼트, 즉, CE1 (안료 (b) 가 없는 투명한 중합체 (a)) 또는 IE1 (백색, 상기에서 제시한 양의 안료 (b) 를 가짐)) / 보호 후면 층 엘리먼트 (유리 층), 모두 5 개의 층 엘리먼트를 진공 라미네이터 (ICOLAM 25/15, Meier Vakuumtechnik GmbH 에서 제공됨) 에서 하기의 적층 조건; 핀-업 시간: 2 min, 배기 시간: 5 min, 압착 시간: 3 min, 유지 시간: 145 ℃ 의 온도 및 800 mbar 의 압력에서 7 min 을 사용하여 적층시킴으로써 제조하였다. 1670 * 983 ㎜ 의 치수 및 2 ㎜ 의 두께를 갖는 유리 층 엘리먼트, 즉, FISolar 의 TVG Z-704-194 를 보호 전면 층 엘리먼트 및 보호 후면 층 엘리먼트로서 사용하였다. PV 전지 엘리먼트로서 태양 전지는 전지 사이의 거리 1.5 ㎜ 로 10 개의 전지에 의해 직렬로 자동적으로 접속되었다. 표준 모듈로서 광발전 모듈에서, 상기에서 정의한 바와 같은 전면 캡슐화 엘리먼트를 전면 보호 유리 엘리먼트 상에 배치하고, 이어서 태양 전지를 전면 캡슐화 엘리먼트 상에 배치하여, 각 10 개의 전지를 6 열, 열 사이의 거리 ± 2.5 ㎜ 로 총 60 개의 전지를 갖도록 하였다. 이어서, 태양 전지의 말단을 함께 납땜하여, PV 모듈 제조사에 의해 충분히 공지된 바와 같이, 완전히 통합된 접속을 갖도록 하였다. 적층된 모듈 당, 납땜 및 직렬로 연결된 총 수 60 개의 Si 전지 (6*10 전지) 를 사용하였다. 이어서, 상기에서 정의한 바와 같은 후면 캡슐화 엘리먼트를 태양 전지 엘리먼트의 다른 측에 적용하고, 보호 후면 층 엘리먼트 (유리 층) 를 후면 캡슐화 엘리먼트의 다른 측 상에서 조립하였다. 상기에서 기술한 적층 후, 모듈에 정션 박스를 장착하여 전류-전압 측정을 용이하게 하였다. 수득된 적층물 샘플을 하기에서 기술하는 바와 같은 전력 출력 측정에서 사용하였다.
전력 출력 측정
전류-전압 특성은 2 ms 의 플래시 펄스 및 1000 W/㎡ 의 광 세기를 갖는 Berger Lichttechnik 광발전 시뮬레이터를 사용하여 수득하였다.
모듈은 램프로부터 약 3.5 m 에 놓인 구조물 상에 수직으로 장착하였다. 램프와 모듈 사이의 영역, 뿐만 아니라, 모듈 뒤의 영역은 반사를 회피하기 위해서 검은 벽과 커튼으로 덮었다. 모듈의 평면에서의 조사는 모듈 근처에 놓인 기준 전지를 사용하여 측정하였으며, 온도는 측정 영역에 놓인 온도계를 사용하여 측정하였다. 이들 파라미터 (조사 및 온도) 를 사용하여, 생성된 IV 곡선을 IEC60904 표준에 의해 요구되는 바와 같이, STC 조건 (25 ℃ 및 1000 W/㎡) 으로 수정하였다.
표 4 는 기준 PV 모듈 샘플과 비교하여, 본 발명의 PV 시험 모듈 샘플의 단락 전류의 현저한 증가를 나타낸다. 이 증가는, 상기에서 논의한 바와 같은 백색 후면 캡슐화 층 엘리먼트로부터의 광자 반사에 기인하는 것으로 생각된다. 결과는 3 개의 기준 PV 모듈 및 본 발명의 각 PV 모듈의 3 개의 모듈로부터의 평균 값이다.
표 4:
저장 안정성
30 ℃ 에서의 본 발명의 중합체 조성물의 매우 양호한 저장 안정성을 표 5 에 나타낸다:
표 5:
Claims (17)
- 하기를 포함하는 중합체 조성물:
- 하기에서 선택되는 에틸렌의 중합체 (a) 를 포함하는 중합체 성분
- (a1) 실란기(들) 함유 공단량체를 갖는 에틸렌의 중합체;
- (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체, 이 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 갖고, 이 공중합체 (a2) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 와 상이함; 또는
- (a3) 에틸렌과 하나 이상의 (C1-C10)-알파-올레핀 공단량체의 공중합체, 이 공중합체 (a3) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 및 에틸렌의 중합체 (a2) 와 상이함; 및
- 안료 (b), 이 안료 (b) 의 양은 중합체 조성물의 양 (100 wt%) 에 대해서 2.00 wt% 미만임. - 제 1 항에 있어서, 안료 (b) 의 양이 0.10 내지 2.00 wt% 미만, 바람직하게는 0.15 내지 1.99 wt%, 바람직하게는 0.20 내지 1.98 wt% 인 중합체 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 안료 (b) 가 무기 안료로부터, 바람직하게는 무기 백색 안료로부터 선택되며, 바람직하게는 안료가 이산화티탄, TiO2 생성물인 중합체 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 에틸렌의 중합체 (a) 가 (a1) 실란기(들) 함유 공단량체를 갖는 에틸렌의 중합체인 중합체 조성물.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 에틸렌의 중합체 (a) 가 (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체 (이 에틸렌의 중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가짐), 바람직하게는 (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의, 바람직하게는 하나의 극성 공단량체(들) 및 실란기(들) 함유 공단량체의 공중합체인 중합체 조성물.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 에틸렌의 공중합체 (a2) 에서의 극성 공단량체의 양이 0.5 내지 30.0 mol%, 바람직하게는 2.5 내지 18 mol% 이며, 바람직하게는 극성 공단량체가 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 공단량체로부터, 보다 바람직하게는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 부틸 아크릴레이트 공단량체로부터 선택되는 중합체 조성물.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 에틸렌의 중합체 (a1) 또는 에틸렌의 공중합체 (a2) 의 실란기(들) 함유 단위 또는, 바람직하게는, 실란기(들) 함유 공단량체가 하기 화학식 (I):
R1SiR2qY3-q (I)
(식 중,
R1 은 에틸렌성 불포화 히드로카르빌, 히드로카르빌옥시 또는 (메트)아크릴옥시 히드로카르빌기이고,
각각의 R2 는 독립적으로 지방족 포화 히드로카르빌기이고,
Y 는 동일할 수 있거나 또는 상이할 수 있으며, 가수분해성 유기 기이고,
q 는 0, 1 또는 2 이다)
로 표시되는 가수분해성 불포화 실란 화합물이며;
바람직하게는 에틸렌의 중합체 (a1) 또는 에틸렌의 공중합체 (a2) 의 실란기(들) 함유 단위 또는, 바람직하게는, 실란기(들) 함유 공단량체의 양이 0.01 내지 2.0 mol% 이며;
바람직하게는 에틸렌의 중합체, 바람직하게는 공중합체 (a1) 및 에틸렌의 공중합체 (a2) 가 라디칼 개시제를 사용한 고압 중합 공정에서의 중합에 의해 제조되는 중합체 조성물. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 에틸렌의 공중합체 (a) 가 하기 중 하나 또는 둘을, 임의의 순서로, 바람직하게는 둘 모두를 가지는 중합체 조성물:
- 20 g/10 min 미만, 적합하게는 0.1 내지 15 g/10 min 의 용융 유속, MFR2 (190 ℃ 및 2.16 ㎏ 의 하중에서 ISO 1133 에 따름); 또는
- 명세서의 "결정 방법" 에서 기술하는 바와 같은, 100 ℃ 미만의 용융 온도 Tm. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물을 포함하는 하나 이상의 층(들), 바람직하게는 하나의 층을 포함하는 층 엘리먼트 (LE) 를 제조하기 위한, 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물의 용도.
- 하나 이상의 층(들), 바람직하게는 하나의 층이 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물을 포함하는, 하나 이상의 층의 층 엘리먼트 (LE).
- 제 10 항에 따른 층 엘리먼트 (LE) 를 포함하는 물품을 제조하기 위한, 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물의 용도.
- 제 10 항에 따른 층 엘리먼트 (LE) 를 포함하는 물품.
- 제 12 항에 있어서, 2 개 이상의 층 엘리먼트를 포함하는 다층 조립체인 물품으로서, 적어도 하나의 층 엘리먼트가 제 10 항에 따른 층 엘리먼트 (LE) 인 물품.
- 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 광발전 엘리먼트 및 하나 이상의 추가의 층 엘리먼트를 포함하는 광발전 (PV) 모듈인 물품으로서, 적어도 하나의 층 엘리먼트가 제 10 항에 따른 층 엘리먼트 (LE) 인 물품.
- 제 14 항에 있어서, 보호 전면 층 엘리먼트, 전면 캡슐화 층 엘리먼트, 광발전 엘리먼트, 후면 캡슐화 층 엘리먼트 및 보호 후면 층 엘리먼트를, 주어진 순서로, 포함하는 광발전 (PV) 모듈로서, 적어도 후면 캡슐화 층 엘리먼트가 제 10 항에 따른 층 엘리먼트 (LE) 이며, 바람직하게는 전면 및 후면 캡슐화 엘리먼트 둘 모두가 제 10 항에 따른 층 엘리먼트 (LE) 인 광발전 (PV) 모듈.
- 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서, 보호 전면 층 엘리먼트, 바람직하게는 보호 층 엘리먼트 및 보호 후면 층 엘리먼트가 단단한 층 엘리먼트(들), 바람직하게는 유리 층 엘리먼트(들)인 광발전 (PV) 모듈.
- 보호 전면 층 엘리먼트, 전면 캡슐화 층 엘리먼트, 광발전 엘리먼트, 후면 캡슐화 층 엘리먼트 및 보호 후면 층 엘리먼트를, 주어진 순서로, 포함하는 제 13 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 따른 광발전 (PV) 모듈의 제조 방법으로서, 적어도 후면 캡슐화 층 엘리먼트가 제 10 항에 따른 층 엘리먼트 (LE) 이며, 바람직하게는 전면 및 후면 캡슐화 엘리먼트 둘 모두가 하기를 포함하는 중합체 조성물을 포함하는, 바람직하게는 그것으로 이루어지는 본 발명의 층 엘리먼트 (LE) 이며,
- 하기에서 선택되는 에틸렌의 중합체 (a) 를 포함하는 중합체 성분
- (a1) 실란기(들) 함유 단위를 갖는 에틸렌의 중합체;
- (a2) 에틸렌과 (C1-C6)-알킬 아크릴레이트 또는 (C1-C6)-알킬 (C1-C6)-알킬아크릴레이트 공단량체(들)에서 선택되는 하나 이상의 극성 공단량체(들)의 공중합체, 이 공중합체 (a2) 는 실란기(들) 함유 단위를 가지며, 이 공중합체 (a2) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 와 상이함; 또는
- (a3) 에틸렌과 하나 이상의 (C1-C10)-알파-올레핀 공단량체의 공중합체, 이 공중합체 (a3) 는 에틸렌의 중합체 (a1) 및 에틸렌의 중합체 (a2) 와 상이함; 및
- 안료 (b), 이 안료 (b) 의 양은 중합체 조성물의 양 (100 wt%) 에 대해서 2.00 wt% 미만임;
하기 단계를 포함하는 제조 방법:
(i) 보호 전면 층 엘리먼트, 전면 캡슐화 층 엘리먼트, 광발전 엘리먼트, 후면 캡슐화 층 엘리먼트 및 보호 후면 층 엘리먼트를, 주어진 순서로, 광발전 모듈 조립체의 형태로 배열하기 위한 조립 단계;
(ii) 임의로 체임버 내에서 배기 조건에서 광발전 모듈 조립체를 가열하기 위한 가열 단계;
(iii) 다층 조립체에 대한 압력을 단일 또는 다중 단계에서 점진적으로 증가시키는 압력 상승 단계;
(iv) 조립체의 적층이 일어나도록 가열되는 조건에서 다층 조립체에 대한 압력을 유지시키는 압력 유지 단계; 및
(v) 수득된 광발전 모듈을 후속 사용을 위해 냉각시키고 제거하기 위한 회수 단계.
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