CN102112565A - 涂料的制造方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种制造包含粉末和溶剂的材料混合得到的涂料的方法，包括：预搅拌工序(100)，预搅拌上述材料；高速搅拌工序，将由所述预搅拌工序得到的中间材料提供给具有容器(310)和在该容器的内壁面(311)的稍内侧高速旋转的旋转部件(330)的高速搅拌机(300)，由上述旋转部件(330)通过离心力连续搅拌在上述旋转部件(330)和上述内壁面(311)之间的以膜状存在的所述中间材料；和真空脱泡工序，将上述高速搅拌工序中得到的完成搅拌的材料导入带有搅拌叶轮的处理槽(501、502、503)，进行真空脱泡处理。

Description

涂料的制造方法和装置

技术领域

本发明涉及例如包含电池用电极材料的涂料的制造方法和装置。

背景技术

预测除了便携式电子机器用电源，还有电动汽车用电源、通过风力或太阳光发电设备发电的电力的储蓄等、以锂离子二次电池为代表的电池需要今后会进一步增加。此外，同时还要求进一步促进电池自身的小型化、轻质化、安全性。例如，作为电动汽车用电源使用锂离子二次电池的情况下，为了得到适当的电压以多个电池串联连接的状态使用，但是如果其中一个为存在电极缺陷的电池，则着火等的危险增大。另一方面，为了实现电池本身的大容量小型化，要求电极更进一步薄膜化。

但是，为了在确保安全性的基础上实现电极的进一步薄膜化，必须对电极用基材形成薄膜状电极用涂料，并且在电极用基材的表面的整个区域均匀涂覆，但是实际情况是实现这一目标极其困难。反过来说，假如涂覆于电极用基材的电极用涂料不均匀，凝集物分散存在，则造成电极缺陷，安全性一下子下降。

现有的二次电池的电极用涂料的制造方法为，例如，通常如专利文献1提出的，以分批方式向容器内投入电极材料，使搅拌叶轮旋转而进行分散、搅拌。

但是，上述现有的电极用涂料的制造方法中，由于以分批方式进行材料的搅拌，因此无法保证进行完全均匀的搅拌，有时容器内的附着物或没有进行分散的搅拌叶轮的轴附近的滞留物等引起未分散物(固体异物)的产生。此外，反复进行在1次搅拌结束后不进行容器的清洗而进行下一次搅拌的处理，特别是容器上部的搅拌叶轮的轴驱动部和容器内面的附着物增加，它们作为固体异物混入涂料中。并且，由于分散程度低，暂时分散的材料再凝集的情况也很多见。

因此，目前，完成上述的搅拌处理的涂料中的未分散物或凝集物通常由过滤器除去。但是，即使利用过滤器也依然存在不能够保证可靠除去一定以下的粒径的凝集物等的问题。这样操作制造的涂料在送至模嘴而在电极基材进行涂覆的涂覆工序中容易发生上述凝集物在模嘴和电极基材之间结块而产生筋状的涂覆缺陷，或在涂覆后的表面凝集物分散存在的缺陷。

为了提高二次电池的性能，需要进一步缩小电极材料的粒径，但是如上所述的需要由过滤器除去涂料中的凝集物等的工序的现有的方法中，利用细化网眼的过滤器除去凝集物等需要长时间，制造效率显著降低。

由此，现有的电极用涂料的制造方法作为有效制造高度维持安全性、实现电极的薄膜化的电极用涂料的方法并不充分。

现有技术文件

专利文献

专利文献1：日本特开2004-199916号公报

发明内容

发明所要解决的问题

本发明是考虑上述事实而作出的，其课题在于提供一种能够实现不需要凝集物等的除去工序而能够简略化、高效制造能够在对象面上均匀并且薄状涂覆的涂料的方法及其装置。

解决问题的方法

为了解决上述课题，本发明采用下述技术手段。

本发明的第一侧面提供的涂料的制造方法是制造包含粉末和溶剂的材料混合得到的涂料的方法，其特征在于，包括：预搅拌工序，预搅拌上述材料；高速搅拌工序，将由上述预搅拌工序得到的中间材料提供给具有容器和在该容器的内壁面的稍内侧高速旋转的旋转部件的高速搅拌机，由上述旋转部件通过离心力连续搅拌在上述旋转部件和上述内壁面之间的以膜状存在的上述中间材料；和真空脱泡工序，将上述高速搅拌工序得到的完成搅拌的材料导入带有搅拌叶轮的处理槽，进行真空脱泡处理。

优选上述预搅拌工序在带有搅拌叶轮的预搅拌槽中投入上述材料进行搅拌，并且将在上述预搅拌槽中搅拌过的中间材料导入带有搅拌叶轮的储存槽，将该储存槽内的中间材料连续提供给上述高速搅拌工序中的上述高速搅拌机。

优选将从上述高速搅拌机排出的上述完成搅拌的材料暂时导入缓冲槽，从该缓冲槽移送到上述真空脱泡工序的上述处理槽。

优选上述真空脱泡工序的上述处理槽设置多个，并且分别具备温度调节功能，来自上述缓冲槽的上述完成搅拌的材料依次选择性提供给这些多个处理槽。

优选依次选择性向涂装工序移送上述多个处理槽的真空脱泡处理过的材料。

本发明的第二侧面提供的涂料的制造装置是用于制造包含粉末和溶剂的材料混合存在的涂料的装置，具备：预搅拌槽，投入上述材料对该材料进行预搅拌；高速搅拌机，被供给由上述预搅拌槽预搅拌过的中间材料，具备容器和在该容器的内壁面的稍内侧高速旋转的旋转部件，由上述旋转部件通过离心力连续搅拌在上述旋转部件和上述内壁面之间以膜状存在的上述中间材料；处理槽，被供给上述高速搅拌机中得到的完成搅拌的材料，以搅拌叶轮搅拌并对上述完成搅拌的材料进行真空脱泡处理；和移送单元，将上述处理槽中经过真空脱泡处理的材料作为涂料移送至涂装工序。

优选还具备储存槽，被供给上述预搅拌槽中经过预搅拌的上述中间材料，安装有搅拌叶轮，从该储存槽向上述高速搅拌机连续供给上述中间材料。

优选还具备缓冲槽，被供给从上述高速搅拌机排出的上述完成搅拌的材料，从该缓冲槽移送到上述处理槽。

优选用于将从上述高速搅拌机排出的上述完成搅拌的材料提供给上述缓冲槽的管路，由冷却介质的流通路径包围。

优选上述处理槽设置多个，并且各处理槽由温度调节介质的流通路径包围，并且，依次选择性向这些处理槽供给上述完成搅拌的材料。

优选上述移送单元将上述多个处理槽的经过脱泡处理的材料依次选择性移送到涂装工序。

优选上述高速搅拌机中的上述旋转部件位于相对于上述容器的内壁面，隔着微小的间隙形成筒状，并且具有贯通内外方向的多个孔。

优选上述旋转部件的一部分或全部或者上述容器的内壁面由耐磨损性材料形成。

本发明第一侧面的涂料的制造方法和本发明第二侧面的涂料的制造方法优选适用于锂离子二次电池或电容器的电极用涂料的制造。

本发明的其它特征和利点参照附图进行以下的详细说明得以更明确。

附图说明

图1是本发明的涂料制造装置的整体结构图。

图2是图1的装置中使用的高速搅拌机的一个例子的截面图。

图3是表示通过模嘴在对象物上涂装的样子的说明图。

具体实施方式

以下，参照附图，具体说明本发明优选的实施方式。

图1是本发明的涂料制造装置A的一实施方式的整体结构图。该制造装置A具备预搅拌槽100、储存槽200、高速搅拌机300、缓冲槽400和多个处理槽501、502、503。

上述预搅拌槽100是为了在上述高速搅拌机300中正式搅拌材料之前先将材料混合到某种程度而设置的。在该实施方式中，具备在垂直状的旋转轴101周围高速旋转的小直径的搅拌叶轮102和在同样的垂直状的旋转轴103周围低速搅拌的大直径搅拌叶轮104，从材料斗120、130投入的材料积蓄，通过使两搅拌叶轮102、104旋转，预搅拌该材料。通过小直径的搅拌叶轮102高速旋转，使材料混合，通过大直径的搅拌叶轮104旋转搅拌，使材料整体混合而平均化混合状态。在该实施方式中，上述预搅拌槽100由能够流通温度调节用介质的夹套110包围，能够适当进行预搅拌时的温度调节。

向该预搅拌槽100投入的材料例如包含作为用于得到锂离子二次电池用的电极用材料而选择的活性物质的粉末、溶剂、粘合剂等，例如，作为正极用活性物质，可以列举钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和它们的复合物以及改性物的粉末。此外，作为负极用活性物质，可以列举天然石墨、人造石墨、硅类化合物和各种合金材料的粉末。

上述预搅拌槽100中的搅拌通过分批式的方式进行，各次的预搅拌结束后，淤浆状的中间材料从该预搅拌槽100的底部的排出口140通过泵150移送到上述储存槽200。

上述储存槽200具有在垂直状旋转轴201周围一直低速旋转的大直径的搅拌叶轮202，将上述淤浆状的中间材料缓慢混合。该实施方式中，上述储存槽200也由能够流通温度调节用介质的夹套210包围，能够适当进行中间材料的温度调节。从该储存槽200的底部排出的中间材料通过泵220连续移送到上述高速搅拌机300。即，该储存槽200不管上述预搅拌槽100中的搅拌是不是分批式进行的，都能够连续将中间材料移送至高速搅拌机300。中间材料中，材料粉末尚未达到高度分散的状态、发生凝集，但是由于该储存槽200如上所述具备搅拌叶轮202，因此能够将均匀性状的中间材料(淤浆)移送至上述高速搅拌机300。

如图2所详示，上述高速搅拌机300具有容器310和以该容器310的中心在垂直方向延伸的旋转轴350为中心高速旋转的旋转部件330。

上述容器310规定为具有大致圆筒状的内壁面311且在上下方向具有规定长度的圆筒状空间312。上述旋转轴350通过搭载于容器310的上部的大力矩电动机351而高速旋转。上述圆筒状空间312通过内向凸缘313分离为上部空间312a和下部空间312b。在上述容器310的底部设置与上述下部空间312b连接的材料供给口314，从该材料供给口314供给从上述储存槽200送来的淤浆状中间材料。在上述容器310的上部设置与上述上部空间312a连接的排出口315，将淤浆状的完成搅拌的材料向外部排出。设置循环冷却水的夹套320以包围上述容器310的下部空间312b，并且在上部空间312a也形成冷却水循环路径321以包围上部空间。

在上述下部空间312b中，上述旋转部件330隔着1～3mm左右的微小的间隙S相对于上述内壁面311对向，形成具有外周面331的圆筒部件332的形态，相对于上述旋转轴350通过支撑部件352被支撑。该圆筒部件332上还形成有贯通内外方向的多个孔333。

期望上述旋转部件330中至少上述圆筒部件332由细陶瓷等的耐磨性优异的材料形成，或者，上述圆筒部件332的外周面331以细陶瓷等的耐磨损性优异的材料涂覆。同样，期望上述容器310的内壁面311中至少隔着间隙S与上述旋转部件330相对的区域以细陶瓷等的耐磨损性优异的材料涂覆。作为这样的细陶瓷，例如，能够使用氧化铝陶瓷。

上述旋转部件330高速旋转，旋转部件330的周速(与上述内壁面311之间的相对速度)为10～50m/s。如后所述，为了持续搅拌作用并且以这样的周速使旋转部件330旋转，需要高力矩、高输出电动机，可以根据能够使用的电动机，选择上述容器310和旋转部件330的尺寸。该高速搅拌机300的处理能力在旋转部件330的上述周速一定的情况下，几乎与旋转部件330的外周面331的面积成比例，为了提高处理能力，可以使容器310和旋转部件330的半径尺寸增大。

如果向该高速搅拌机300供给上述淤浆状的中间材料，则该中间材料受到由高速旋转的旋转部件330产生的离心力而压付于容器310的内壁面311，连续导入中间材料使其向旋转部件330中上述圆筒部件332的外周面331和容器310的内壁面311之间的间隙S扩散。本实施方式中，由于圆筒部件332上形成多个孔333，因此附着在圆筒部件332的内面的中间材料也平稳导入上述间隙S。如上所述，圆筒部件332的周速例如为10～50m/s的高速，但是，假设使周速为20m/s，则在圆筒部件332的外周面331和容器310的内壁面311之间以膜状存在的中间材料，在微小的1～3mm的厚度中，具有0～20m/s的陡峭的速度斜率。由此，淤浆状的中间材料持续受到强大的剪切力，通过该强大的能量，实现粉末的显著的高水平的分散。可以认为这是因为中间材料不管是否为淤浆状具有比较高的粘度，非常强大的剪切能量发挥作用，连续引起与湍流迁移类似的现象。

向上述高速搅拌机300连续送入中间材料，并且一直受到由旋转部件330的高速旋转引起的离心力，因此完成搅拌的材料在容器310的内壁面311超过上述内向凸缘313上涨，不久从上部空间312a的排出口315连续排出。

上述高速搅拌机300的动作中，在上述旋转部件330和上述内壁面311之间受到由强大的剪切力引起的搅拌作用的中间材料，由于摩擦产生的热而升温，但通过冷却水循环用夹套320和流过冷却水循环路径321的冷却水适度冷却，能够防止中间材料变成沸腾状态。

此外，如上所述，上述旋转材料330的外周面331和上述容器310的内壁面311以细陶瓷这样的耐磨损性优异的材料涂覆，能够有效防止由中间材料以存在于它们之间的间隙S内的状态受到上述的强大的剪切力引起的金属磨损粉等的微小异物混入淤浆状中间材料的情况。

通过上述高速搅拌机300处理过的完成搅拌的淤浆状材料通过导管410利用重力的作用导入上述缓冲槽400。该实施方式中，上述导管410中，在其周围形成双层管状的冷却水循环路径411，与高速搅拌机300中上述冷却水循环用夹套320、冷却水循环路径321的冷却一起工作，能够适度冷却搅拌处理后的材料。

经过上述缓冲槽400的淤浆状材料经过泵420，依次分配提供给并列设置的3个真空脱泡用的处理槽501、502、503。在从泵420向各处理槽501、502、503的输送管450安装有用于除去偶尔混入的异物的过滤器422。在该输送管450中各处理槽用的分支管451、452、453安装有利用未图示的控制装置控制开闭的阀460。在各处理槽501、502、503还连接有使以真空泵470等发生的真空压作用的管480。

在各处理槽501、502、503还设置有以垂直状的旋转轴510为中心低速旋转的搅拌叶片511，能够缓慢混合向内部导入的淤浆状材料。此外，各处理槽501、502、503以循环着温度调节用介质的夹套520包围，各处理槽501、502、503除了能够供给真空压这一点外，能够采用与上述储存槽200同样的结构。

各处理槽501、502、503以被供给一定量的淤浆状材料的状态使真空压作用，通过使搅拌叶片511旋转，以分批的方式进行材料的真空脱泡处理。从完成真空脱泡处理的处理槽501、502、503，通过泵490、导管491，将完成处理的淤浆状材料提供给涂装工序。向全部的完成处理的淤浆状材料送入涂装工序变成空的处理槽501、502、503，从上述缓冲槽400供给淤浆状材料，依次进行脱泡处理。由此，不论各处理槽501、502、503的真空脱泡处理是否以分批的方式进行，都能够从上述缓冲槽400连续供给材料，此外，能够将完成脱泡处理的淤浆状材料连续提供给涂装工序。各处理槽501、502、503以循环着温度调节用介质的夹套520包围，因此能够进行完成脱泡处理的淤浆状材料的粘度调节，并且能够促进脱泡处理。依次向各处理槽501、502、503供给淤浆状材料、从各处理槽501、502、503向涂装工序连续供给完成脱泡处理的淤浆状材料的控制通过设置于与各处理槽501、502、503连接的材料供给用的分支管451、452、453的阀460的开闭和设置于各处理槽501、502、503的泵490的开/关的控制进行。

上述结构的涂料的制造装置A中，首先预先搅拌至少包含粉末和溶剂的材料之后，提供给高速搅拌机30进行正式搅拌。通过高速搅拌机300中上述特殊的作用，能够得到溶剂中的粉末显著高度分散的淤浆状材料。此外，如上所述，该装置用于锂离子二次电池的电极涂装用涂料的制造的情况下，作为活性物质，希望供给的粉末例如为20μm以下。根据上述结构的制造装置A，通过接受上述高速搅拌机300的搅拌，处理后，即使经过长时间也不会引起涂料中的活性物质粉末的凝集，还能够将粉末颗粒更细腻的分解。

上述结构的涂料的制造装置A中，还对由高速搅拌机300的搅拌完成的淤浆状材料进行真空脱泡处理，因此，制品涂料中不存在上述那样的活性物质的凝集物，并且，也不存在气泡。因此，通过模嘴600(图3)将该制品涂料涂覆于电极用基材700的情况下，即使模嘴600的间隙610非常细，也能够平稳的进行涂料的供给。其结果，在电极用基材700的表面形成极薄的电极用材料层。并且，该电极用材料层上几乎不会发生凝集物或气泡引起的缺陷。由此，本发明在锂离子二次电池等的电池制造领域中，在小型化和实现高度的安全性方面有很大贡献。

上述结构的涂料的制造装置A中，除了利用高速搅拌机300连续进行溶剂中的粉末的高度分散，还设置多个处理槽501、502、503，连续供给真空脱泡处理完成的淤浆状材料，能够显著提高涂料的制造效率。

当然，该发明的范围不限定于上述实施方式，各权利要求记载的事项范围内的变更全部包括在本发明的范围内。

实施方式为锂离子二次电池的电池用的涂料，但是本发明能够适用于其它的电池的电极用涂料或者电容器的电极用涂料、混合粉末和溶剂得到的涂料的制造。

Claims (15)

1.一种涂料的制造方法，制造包含粉末和溶剂的材料混合得到的涂料的方法，其特征在于，包括：

预搅拌所述材料的预搅拌工序；

高速搅拌工序，将由所述预搅拌工序得到的中间材料提供给具有容器和在该容器的内壁面的稍内侧高速旋转的旋转部件的高速搅拌机，由所述旋转部件通过离心力连续搅拌在所述旋转部件和所述内壁面之间的以膜状存在的所述中间材料；和

真空脱泡工序，将所述高速搅拌工序中得到的完成搅拌的材料导入带有搅拌叶轮的处理槽，进行真空脱泡处理。

2.如权利要求1所述的涂料的制造方法，其特征在于：

所述预搅拌工序在带有搅拌叶轮的预搅拌槽中投入所述材料进行搅拌，并且将在所述预搅拌槽中搅拌过的中间材料导入带有搅拌叶轮的储存槽，将该储存槽内的中间材料连续提供给所述高速搅拌工序中的所述高速搅拌机。

3.如权利要求1或2所述的涂料的制造方法，其特征在于：

将从所述高速搅拌机排出的所述完成搅拌的材料暂时导入缓冲槽，从该缓冲槽移送到所述真空脱泡工序的所述处理槽。

4.如权利要求3所述的涂料的制造方法，其特征在于：

所述真空脱泡工序的所述处理槽设置多个，并且分别具备温度调节功能，来自所述缓冲槽的所述完成搅拌的材料依次选择性提供给这些多个处理槽。

5.如权利要求4所述的涂料的制造方法，其特征在于：

依次选择性向涂装工序移送所述多个处理槽的真空脱泡处理过的材料。

6.如权利要求1～5中任一项所述的涂料的制造方法，其特征在于：所述涂料为锂离子二次电池或电容器的电极用涂料。

7.一种涂料的制造装置，用于制造包含粉末和溶剂的材料混合得到的涂料，具备：

投入所述材料并对该材料进行预搅拌的预搅拌槽；

高速搅拌机，被供给由所述预搅拌槽预搅拌过的中间材料，具备容器和在该容器的内壁面的稍内侧高速旋转的旋转部件，由所述旋转部件通过离心力连续搅拌在所述旋转部件和所述内壁面之间以膜状存在的所述中间材料；

处理槽，被供给所述高速搅拌机中得到的完成搅拌的材料，以搅拌叶轮搅拌并对所述完成搅拌的材料进行真空脱泡处理；和

移送单元，将所述处理槽中经过真空脱泡处理的材料作为涂料移送至涂装工序。

8.如权利要求7所述的涂料的制造装置，其特征在于，还具备：

储存槽，被供给所述预搅拌槽中经过预搅拌的所述中间材料，安装有搅拌叶轮，从该储存槽向所述高速搅拌机连续供给所述中间材料。

9.如权利要求7或8所述的涂料的制造装置，其特征在于，还具备：缓冲槽，被供给从所述高速搅拌机排出的所述完成搅拌的材料，从该缓冲槽移送到所述处理槽。

10.如权利要求9所述的涂料的制造装置，其特征在于：

用于将从所述高速搅拌机排出的所述完成搅拌的材料提供给所述缓冲槽的管路，由冷却介质的流通路径包围。

11.如权利要求7～10中任一项所述的涂料的制造装置，其特征在于：所述处理槽设置多个，并且各处理槽由温度调节介质的流通路径包围，并且，依次选择性向这些处理槽供给所述完成搅拌的材料。

12.如权利要求11所述的涂料的制造装置，其特征在于：

所述移送单元将所述多个处理槽的经过所述真空脱泡处理的材料依次选择性移送到涂装工序。

13.如权利要求7～12中任一项所述的涂料的制造装置，其特征在于：所述高速搅拌机中的所述旋转部件位于相对于所述容器的内壁面，隔着微小的间隙，形成筒状，并且具有贯通内外方向的多个孔。

14.如权利要求13所述的涂料的制造装置，其特征在于：

所述旋转部件的一部分或全部或者所述容器的内壁面由耐磨损性材料形成。

15.如权利要求7～14中任一项所述的涂料的制造装置，其特征在于：所述涂料为锂离子二次电池或电容器的电极用涂料。

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