WO2010018771A1 - 塗料の製造方法および装置 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for producing a paint containing, for example, a battery electrode material.
  • battery demand represented by lithium-ion secondary batteries is expected to increase in the future, such as electric vehicle power supplies and storage of power generated by wind and solar power generation facilities. .
  • further miniaturization and weight reduction of the battery itself and further promotion of safety are demanded at the same time.
  • a lithium ion battery is used as a power source for an electric vehicle, a plurality of batteries are used in series in order to obtain an appropriate voltage, but even one of them has an electrode defect. The risk of fire, etc. increases.
  • the electrode coating material is made thin relative to the electrode substrate, and all areas of the surface of the electrode substrate are formed.
  • a conventional method for producing a coating material for an electrode of a secondary battery is, for example, as described in Patent Document 1, in which an electrode material is charged into a container by a batch method, and stirred and dispersed by rotating a stirring blade. Is common.
  • the mesh is made finer It takes a long time to remove aggregates and the like with the filter, and the production efficiency is significantly reduced.
  • the conventional method for producing an electrode paint is insufficient as a method for efficiently producing an electrode paint that achieves a thin electrode while maintaining a high level of safety.
  • the present invention has been conceived under the circumstances described above, and eliminates or simplifies the step of removing aggregates and the like, and can efficiently apply a paint that can be uniformly and thinly applied to the target surface. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method and an apparatus therefor.
  • the present invention employs the following technical means.
  • the method for producing a paint provided by the first aspect of the present invention is a method for producing a paint in which a material containing a powder and a solvent is mixed, the pre-stirring step for pre-stirring the material,
  • the intermediate material obtained by the stirring step is supplied to a high-speed stirrer having a container and a rotating member that rotates at a high speed slightly inside the inner wall surface of the container, and the rotating member and the inner wall surface by centrifugal force generated by the rotating member
  • a high-speed stirring step of continuously stirring the intermediate material present in the form of a film, and the agitated material obtained in the high-speed stirring step is introduced into a processing tank equipped with stirring blades to perform vacuum defoaming treatment And a vacuum defoaming step.
  • the material is put into a preliminary stirring tank with stirring blades and stirred, and the intermediate material stirred in the preliminary stirring tank is introduced into a storage tank with stirring blades.
  • the intermediate material in the storage tank is continuously supplied to the high-speed stirrer in the high-speed stirring step.
  • the stirred material discharged from the high-speed stirrer is once introduced into a buffer tank and transferred from the buffer tank to the processing tank in the vacuum defoaming step.
  • a plurality of the processing tanks of the vacuum defoaming step are provided, and each has a temperature adjustment function, and the stirred material from the buffer tank is sequentially selected to the plurality of processing tanks. Supplied.
  • the vacuum defoamed materials in the plurality of processing tanks are selectively and sequentially transferred to the coating process.
  • a high-speed stirrer that continuously stirs the intermediate material present in the form of a film between the rotating member and the inner wall surface, and a stirred material obtained by the high-speed stirrer are supplied and stirred while stirring with a stirring blade
  • a buffer tank to which the stirred material discharged from the high-speed stirrer is supplied is further provided and transferred from the buffer tank to the treatment tank.
  • a conduit for supplying the stirred material discharged from the high-speed stirrer to the buffer tank is surrounded by a flow path of a cooling medium.
  • each processing tank is surrounded by a flow path of the temperature control medium, and the stirred materials are sequentially selected in these processing tanks. Supplied.
  • the transfer means is configured to selectively and sequentially transfer the defoamed materials of the plurality of processing tanks to the coating process.
  • the rotating member in the high-speed stirrer has a cylindrical shape located through a slight gap with respect to the inner wall surface of the container, and has a plurality of holes penetrating inward and outward.
  • part or all of the rotating member or the inner wall surface of the container is formed of an abrasion-resistant material.
  • the method for producing a paint according to the first aspect of the present invention and the method for producing a paint according to the second aspect of the present invention are preferably applied to the production of a paint for an electrode of a lithium ion secondary battery or a capacitor.
  • FIG. 1 is an overall configuration diagram of an embodiment of a paint manufacturing apparatus A according to the present invention.
  • the manufacturing apparatus A includes a preliminary stirring tank 100, a storage tank 200, a high-speed stirrer 300, a buffer tank 400, and a plurality of processing tanks 501, 502, and 503.
  • the material charged into the preliminary stirring tank 100 is, for example, a powder, a solvent, a binder or the like as an active material selected to obtain an electrode material for a lithium ion secondary battery. Include lithium cobaltate, lithium nickelate, lithium manganate, lithium iron phosphate, and composites and modified powders thereof.
  • the negative electrode active material include natural graphite, artificial graphite, silicon compounds, and powders of various alloy materials.
  • Agitation in the preliminary stirring tank 100 is performed by a batch method.
  • the slurry-like intermediate material is supplied from the discharge port 140 at the bottom of the preliminary stirring tank 100 through the pump 150. It is transferred to the storage tank 200.
  • the intermediate material is not yet in a state where the material powder is highly dispersed, and agglomeration may occur. However, since the storage tank 200 includes the stirring blade 202 as described above, the intermediate material having an average property is used. (Slurry) can be transferred to the high-speed stirrer 300.
  • the high-speed stirrer 300 includes a container 310 and a rotating member 330 that rotates at a high speed around a rotation shaft 350 that extends in the vertical direction about the center of the container 310.
  • the container 310 has a substantially cylindrical inner wall surface 311 and defines a cylindrical space 312 having a predetermined length in the vertical direction.
  • the rotating shaft 350 is rotated at a high speed by a high torque motor 351 mounted on the top of the container 310.
  • the cylindrical space 312 is separated into an upper space 312a and a lower space 312b by an inward flange 313.
  • a material supply port 314 connected to the lower space 312b is provided at the bottom of the container 310, and a slurry-like intermediate material sent from the storage tank 200 is supplied from the material supply port 314.
  • a discharge port 315 connected to the upper space 312a is provided in the upper part of the container 310, and the slurry-like stirred material is discharged to the outside.
  • a jacket 320 through which cooling water circulates is provided so as to surround the lower space 312b of the container 310, and a cooling water circulation path 321 is also formed in the upper space 312a so as to surround it.
  • the rotating member 330 has a form of a cylindrical member 332 having an outer peripheral surface 331 facing the inner wall surface 311 with a slight gap S of about 1 to 3 mm in the lower space 312b. Is supported via a support member 352.
  • the cylindrical member 332 is also formed with a plurality of holes 333 penetrating inward and outward.
  • At least the cylindrical member 332 in the rotating member 330 is formed of a material having excellent wear resistance such as fine ceramics, or the outer peripheral surface 331 of the cylindrical member 332 has high wear resistance such as fine ceramics. It is desirable to be coated with a superior material. Similarly, at least a region of the inner wall surface 311 of the container 310 facing the rotating member 330 via the clearance S is preferably coated with a material having excellent wear resistance such as fine ceramics. As such fine ceramics, for example, alumina ceramics can be used.
  • the rotating member 330 is rotated at a high speed, but is rotated so that the peripheral speed of the rotating member 330 (relative speed with the inner wall surface 311) is 10 to 50 m / s.
  • the peripheral speed of the rotating member 330 relative speed with the inner wall surface 3111
  • a high torque, high output motor is required in order to rotate the rotating member 330 at such a peripheral speed while stirring.
  • the processing capacity of the high-speed stirrer 300 is approximately proportional to the area of the outer peripheral surface 331 of the rotating member 330 when the peripheral speed of the rotating member 330 is constant.
  • the radial dimension of the rotating member 330 may be increased.
  • the intermediate material is pressed against the inner wall surface 311 of the container 310 under the centrifugal force of the rotating member 330 that rotates at a high speed, and the cylinder in the rotating member 330 is pressed. It is continuously introduced so as to reach the clearance S between the outer peripheral surface 331 of the member 332 and the inner wall surface 311 of the container 310.
  • the peripheral speed of the cylindrical member 332 is a high speed such as 10 to 50 m / s.
  • the outer peripheral surface 331 of the cylindrical member 332 and the inner wall surface of the container 310 are thus set.
  • the intermediate material present in the form of a film between 311 and 311 has a steep velocity gradient of 0 to 20 m / s at a thickness of only 1 to 3 mm.
  • the slurry-like intermediate material continues to receive a strong shearing force, and due to its strong energy, a very high level of dispersion of the powder is achieved. This is because even though the intermediate material is in the form of a slurry and has a relatively high viscosity, too much shear energy is applied, so a phenomenon similar to catastrophic turbulent transition occurs continuously. It is thought that it is from.
  • the stirred material passes the inner wall surface 311 of the container 310 beyond the inward flange 313. After scooping up, it is continuously discharged from the outlet 315 of the upper space 312a.
  • the intermediate material subjected to the stirring action by the strong shear energy between the rotating member 330 and the inner wall surface 311 is heated by the heat due to friction, but the cooling water circulation jacket 320 and the cooling material are cooled. It is possible to prevent a situation in which the intermediate material is boiled by being appropriately cooled by the cooling water flowing through the water circulation path 321.
  • the outer peripheral surface 331 of the rotating member 330 and the inner wall surface 311 of the container 310 are coated with a material having excellent wear resistance such as fine ceramics, the clearance S between them is reduced. It is also possible to effectively prevent a situation in which minute foreign matters such as metal wear powder are mixed into the slurry-like intermediate material due to the intermediate material being subjected to the strong shearing force as described above in a state where the intermediate material exists. .
  • the stirred slurry material processed by the high-speed stirrer 300 is guided to the buffer tank 400 through the conduit 410 by the action of gravity.
  • a double tubular cooling water circulation path 411 is also formed in the periphery of the conduit 410, and coupled with the cooling by the cooling water circulation jacket 320 and the cooling water circulation path 321 in the high-speed stirrer 300, The material can be cooled appropriately.
  • the slurry-like material that has passed through the buffer tank 400 is sequentially distributed and supplied to three vacuum defoaming treatment tanks 501, 502, and 503 via a pump 420.
  • a filter 422 for removing foreign matters that are accidentally mixed is interposed in the feed pipe 450 from the pump 420 to the processing tanks 501, 502, and 503.
  • a branch pipe 451, 452, 453 for each processing tank in the supply pipe 450 is provided with a valve 460 that is controlled to open and close by a control device (not shown).
  • Each processing tank 501, 502, 503 is also connected to a tube 480 for applying a vacuum pressure generated by a vacuum pump 470 or the like.
  • Each of the processing tanks 501, 502, and 503 is further provided with a stirring blade 511 that rotates at a low speed around a vertical rotation shaft 510, so that the slurry-like material introduced therein can be slowly stirred. ing.
  • Each processing tank 501, 502, 503 is surrounded by a jacket 520 through which the temperature adjusting medium circulates.
  • the processing tanks 501, 502, and 503 can employ the same configuration as the storage tank 200 described above except that a vacuum pressure can be supplied.
  • each processing tank 501, 502, 503 is surrounded by a jacket 520 through which a temperature adjusting medium circulates, it is possible to adjust the viscosity of the defoamed slurry-like material and to perform the defoaming process. It is also possible to promote this.
  • the control for sequentially supplying the slurry material to each processing tank 501, 502, 503 and continuously supplying the defoamed slurry material from each processing tank 501, 502, 503 to the coating process is performed by each processing tank.
  • Control of opening / closing of the valve 460 provided in the branch pipes 451, 452, 453 for supplying materials connected to the lines 501, 502, 503 and on / off of the pumps 490 attached to the processing tanks 501, 502, 503 Can be performed.
  • the paint manufacturing apparatus A having the above-described configuration first preliminarily stirs a material containing at least a powder and a solvent, and then supplies the material to the high-speed stirrer 300 for full-scale stirring. Due to the above-described special action in the high-speed stirrer 300, a slurry-like material in which the powder in the solvent is remarkably dispersed can be obtained. Note that, as described above, when this apparatus is used for manufacturing an electrode coating material for a lithium ion secondary battery, it is desirable that the powder supplied as an active material is, for example, 20 ⁇ m or less.
  • the active material powder in the coating material does not agglomerate even after a long time after processing, and the powder particles further There is even a phenomenon that can be broken down finely.
  • the slurry material that has been stirred by the high-speed stirrer 300 is subjected to vacuum defoaming treatment. It does not exist and there are no bubbles. Therefore, when this product paint is applied to the electrode substrate 700 through the die nozzle 600 (FIG. 3), the paint can be smoothly fed even if the gap 610 of the die nozzle 600 is significantly narrowed. As a result, the electrode material layer is formed extremely thin on the surface of the electrode substrate 700. In addition, defects due to aggregates and bubbles hardly occur in the electrode material layer. Thus, the present invention greatly contributes to the realization of downsizing and high safety in the field of manufacturing batteries such as lithium ion batteries.
  • a plurality of treatment tanks 501, 502, and 503 are provided, and vacuum defoaming treatment has been completed. Since the slurry-like material can be made continuously, the production efficiency of the paint is remarkably increased.

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Abstract

　粉末と溶媒とを含む材料が混合された塗料を製造する方法であって、上記材料を予備攪拌する予備攪拌工程（１００）と、上記予備攪拌工程によって得られた中間材料を、容器（３１０）とこの容器の内壁面（３１１）のわずかに内側で高速回転する回転部材（３３０）とを有する高速攪拌機（３００）に供給し、上記回転部材（３３０）による遠心力によって上記回転部材（３３０）と上記内壁面（３１１）との間に膜状に存在させた上記中間材料を連続攪拌する高速攪拌工程と、上記高速攪拌工程で得られた攪拌済み材料を攪拌羽根付きの処理タンク（５０１，５０２，５０３）に導入して真空脱泡処理を行う真空脱泡工程と、を含む。

Description

塗料の製造方法および装置
　本発明は、たとえば、電池用電極材料を含む塗料の製造方法および装置に関する。
　ポータブル電子機器用電源のほか、電気自動車用電源、風力・太陽光発電設備によって発電された電力の蓄積等、リチウムイオン二次電池に代表される電池需要は今後ますます増大することが予測される。また、電池自体の小型化、軽量化、安全性の一層の促進が同時に要請されている。たとえば、電気自動車用電源としてリチウムイオン電池を用いる場合、適当な電圧を得るために複数の電池が直列に接続された状態で使用されるが、その一つでも電極欠陥が存在するものがあると、発火等の危険が増大する。一方、電池自体の大容量小型化を実現するためには、電極のより一層の薄膜化が要請される。
　ところで、電極のより一層の薄膜化を安全性を担保した上で実現するためには、電極用基材に対して電極用塗料を薄状に、かつ、電極用基材の表面のすべての領域において均一に塗布する必要があるが、その実現は、困難を極めているのが実情である。逆説的にいえば、仮に電極用基材に塗布された電極用塗料が不均一であったり、凝集物が点在していたりすると、電極欠陥となり、安全性が一挙に低下するのである。
　従来の二次電池の電極用塗料の製造方法は、たとえば、特許文献１に提案されているように、バッチ方式で電極材料を容器内に投入し、攪拌羽根を回転させて分散・攪拌するのが一般的である。
　しかしながら、上記のような従来の電極用塗料の製造方法では、バッチ方式で材料の攪拌を行っているため、完全均一な攪拌が行われる保証はなく、容器内の付着物や分散が行われない攪拌羽根の軸付近の滞留物等に起因する未分散物（固形異物）が発生することがある。また、１回の攪拌終了後、容器の洗浄をせずに次回の攪拌を行うような処理を繰り返すと、とくに容器上部の攪拌羽根の軸駆動部や容器内面への付着物が増大してゆき、これが固形異物として塗料中に混入してしまうこともある。さらには、分散の程度が低いため、いったん分散した材料に凝集が起こることも多い。
　そのため、従来は、上記のように攪拌処理を終えてえた塗料中の未分散物や凝集物をフィルタによって除去するのが一般である。しかしながら、フィルタによっても一定以下の粒径の凝集物等を確実に除去できるという保証がないという問題が依然として存在する。このようにして製造された塗料をダイノズルに送って電極基材に塗布する塗布工程では、上記した凝集物がダイノズルと電極基材との間に詰まって筋状の塗布欠陥が生じたり、塗布後の表面に凝集物が点在するといった欠陥が発生しやすいのである。
　二次電池の性能向上にあたって電極材料の粒子径をさらに小径化する必要があるが、上記のように塗料中の凝集物等をフィルタで除去する工程が必須の従来の方法では、メッシュを細かくしたフィルタによって凝集物等を除去するには長時間を要し、製造効率が著しく低下する。
　このように、従来の電極用塗料の製造方法は、安全性を高度に維持しつつ、電極の薄膜化を実現した電極用塗料を効率的に製造する方法としては、不十分である。
特開２００４－１９９９１６号公報
　本発明は上記した事情のもとで考え出されたものであり、凝集物等の除去工程を不要とするか簡略化が可能であり、対象面に均一かつ薄状に塗布できる塗料を効率的に製造する方法およびその装置を提供することをその課題とする。
　上記の課題を解決するため、本発明では、次の技術的手段を採用した。
　本発明の第１の側面によって提供される塗料の製造方法は、粉末と溶媒とを含む材料が混合された塗料を製造する方法であって、上記材料を予備攪拌する予備攪拌工程と、上記予備攪拌工程によって得られた中間材料を、容器とこの容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを有する高速攪拌機に供給し、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた上記中間材料を連続攪拌する高速攪拌工程と、上記高速攪拌工程で得られた攪拌済み材料を攪拌羽根付きの処理タンクに導入して真空脱泡処理を行う真空脱泡工程と、を含むことを特徴とする。
　好ましくは、上記予備攪拌工程は、上記材料を攪拌羽根付きの予備攪拌タンクに投入して攪拌を行うとともに、上記予備攪拌タンクで攪拌された中間材料を攪拌羽根付きの貯蔵タンクに導入し、この貯留タンク内の中間材料を上記高速攪拌工程における上記高速攪拌機に連続的に供給している。
　好ましくは、上記高速攪拌機から排出される上記攪拌済み材料をいったん緩衝タンクに導入し、この緩衝タンクから上記真空脱泡工程の上記処理タンクに移送している。
　好ましくは、上記真空脱泡工程の上記処理タンクは、複数設けられているとともに、それぞれが温度調整機能を備えており、上記緩衝タンクからの上記攪拌済み材料は、これら複数の処理タンクに順次選択的に供給される。
　好ましくは、上記複数の処理タンクの真空脱泡処理された材料を、順次選択的に塗装工程に移送している。
　本発明の第２の側面によって提供される塗料の製造装置は、粉末と溶媒とを含む材料が混合された塗料を製造するための装置であって、上記材料が投入されてこの材料を予備攪拌する予備攪拌タンクと、上記予備攪拌タンクによって予備攪拌された中間材料が供給され、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた上記中間材料を連続攪拌する高速攪拌機と、上記高速攪拌機で得られた攪拌済み材料が供給され、攪拌羽根で攪拌しつつ上記攪拌済み材料の真空脱泡処理を行う処理タンクと、上記処理タンクで真空脱泡処理された材料を塗料として塗装工程に移送する移送手段と、を備えることを特徴とする。
　好ましくは、上記予備攪拌タンクで予備攪拌された上記中間材料が供給される攪拌羽根付きの貯蔵タンクをさらに備え、この貯蔵タンクから上記高速攪拌機に上記中間材料を連続供給するようになっている。
　好ましくは、上記高速攪拌機から排出される上記攪拌済み材料が供給される緩衝タンクをさらに備え、この緩衝タンクから上記処理タンクに移送するようになっている。
　好ましく、上記高速攪拌機から排出される上記攪拌済み材料を上記緩衝タンクに供給するための管路は、冷却媒体の流通路によって取り囲まれている。
　好ましくは、上記処理タンクは、複数設けられているとともに、各処理タンクは、温度調整媒体の流通路で取り囲まれており、かつ、これらの処理タンクには、上記攪拌済み材料が順次選択的に供給される。
　好ましくは、上記移送手段は、上記複数の処理タンクの脱泡処理済みの材料を、順次選択的に塗装工程に移送するようになっている。
　好ましくは、上記高速攪拌機における上記回転部材は、上記容器の内壁面に対してわずかなすきまを介して位置する筒状をしているとともに、内外方向に貫通する複数の孔を有している。
　好ましくは、上記回転部材は、その一部または全部、もしくは、上記容器の内壁面が耐磨耗性材料によって形成されている。
　本発明の第１の側面に係る塗料の製造方法、および、本発明の第２の側面に係る塗料の製造方法は、好ましくは、リチウムイオン二次電池またはキャパシタの電極用塗料の製造に適用される。
　本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行う詳細な説明から、より明らかとなろう。
本発明に係る塗料製造装置の全体構成図である。 図１の装置に使用される高速攪拌機の一例の断面図である。 ダイノズルを通じて対象物に塗装している様子を示す説明図である。
　以下、本発明の好ましい実施の形態を、図面を参照して具体的に説明する。
　図１は、本発明に係る塗料の製造装置Ａの一実施形態の全体構成図である。この製造装置Ａは、予備攪拌タンク１００と、貯蔵タンク２００と、高速攪拌機３００と、緩衝タンク４００と、複数の処理タンク５０１，５０２，５０３とを備える。
　上記予備攪拌タンク１００は、上記高速攪拌機３００において材料を本格攪拌するに先立ち、材料をある程度混合させておくために設置される。この実施形態では、垂直状の回転軸１０１周りに高速回転する小径の攪拌羽根１０２と、同じく垂直状の回転軸１０３周りに低速回転する大径の攪拌羽根１０４とを備えており、材料ホッパ１２０，１３０から投入された材料を溜めて、両攪拌羽根１０２，１０４を回転させることにより、この材料を予備攪拌する。小径の攪拌羽根１０２が高速回転することにより、材料を混合させ、大径の攪拌羽根１０４が回転することにより、材料全体をかき混ぜて混合状態を平均化する。この実施形態では、上記予備攪拌タンク１００は、温度調節用媒体が流通しうるジャケット１１０によって囲まれており、適宜、予備攪拌時における温度調節が可能となっている。
　この予備攪拌タンク１００に投入される材料は、たとえば、リチウムイオン二次電池用の電極用材料を得るべく選択された活物質としての粉末、溶媒、バインダー等からなり、たとえば、正極用活物質としては、コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、マンガン酸リチウム、リン酸鉄リチウムおよびそれらの複合体ならびに変性体の粉末が挙げられる。また、負極用活物質としては、天然黒鉛、人造黒鉛、シリコン系化合物や各種合金材料の粉末が挙げられる。
　上記予備攪拌タンク１００での攪拌は、バッチ方式により行われ、各回の予備攪拌が終了すると、スラリー状の中間材料は、この予備攪拌タンク１００の底部の排出口１４０から、ポンプ１５０を介して上記貯蔵タンク２００に移送される。
　上記貯蔵タンク２００は、垂直状の回転軸２０１周りに常時低速回転する大径の攪拌羽根２０２を有しており、上記スラリー状の中間材料をゆっくりとかき混ぜる。この実施形態では、上記貯蔵タンク２００についても、温度調節用媒体が流通しうるジャケット２１０によって囲まれており、適宜、中間材料の温度調節が可能となっている。この貯蔵タンク２００の底部から排出される中間材料は、ポンプ２２０を介して上記高速攪拌機３００に連続的に移送される。すなわち、この貯蔵タンク２００は、上記予備攪拌タンク１００における攪拌がバッチ式により行われるにもかかわらず、中間材料を連続して高速攪拌機３００に移送することを可能とする。中間材料は、いまだ材料粉末が高度に分散された状態にはいたっておらず、凝集も起こりうるが、この貯蔵タンク２００は上記したように攪拌羽根２０２を備えているため、平均した性状の中間材料（スラリー）を上記高速攪拌機３００に移送することを可能とする。
　上記高速攪拌機３００は、図２に詳示するように、容器３１０と、この容器３１０の中心を垂直方向に延びる回転軸３５０を中心として高速回転する回転部材３３０とを有する。
　上記容器３１０は、略円筒状の内壁面３１１を有して上下方向に所定長さを有する円筒状空間３１２を規定している。上記回転軸３５０は、容器３１０の上部に搭載された高トルクモータ３５１によって高速回転させられる。上記円筒状空間３１２は、内向フランジ３１３によって上部空間３１２ａと下部空間３１２ｂとに分離されている。上記容器３１０の底部には、上記下部空間３１２ｂにつながる材料供給口３１４が設けられており、この材料供給口３１４から、上記貯蔵タンク２００から送られるスラリー状中間材料が供給される。上記容器３１０の上部には、上記上部空間３１２ａにつながる排出口３１５が設けられており、スラリー状の攪拌済み材料が外部に排出される。上記容器３１０の下部空間３１２ｂを取り囲むようにして、冷却水が循環するジャケット３２０が設けられているとともに、上部空間３１２ａにも、これを取り囲むようにして、冷却水循環路３２１が形成されている。
　上記回転部材３３０は、上記下部空間３１２ｂにおいて、上記内壁面３１１に対して１～３ｍｍ程度のわずかなすきまＳを介して対向する外周面３３１を有する円筒部材３３２の形態をもっており、上記回転軸３５０に対して支持部材３５２を介して支持されている。この円筒部材３３２にはまた、内外方向に貫通する複数の孔３３３が形成されている。
　上記回転部材３３０における少なくとも上記円筒部材３３２は、ファインセラミクス等の耐磨耗性に優れた材料で形成されているか、もしくは、上記円筒部材３３２の外周面３３１がファインセラミクス等の耐磨耗性に優れた材料でコーティングされていることが望ましい。同様に、上記容器３１０の内壁面３１１における少なくとも上記回転部材３３０とすきまＳを介して対向する領域は、ファインセラミクス等の耐磨耗性に優れた材料でコーティングされていることが望ましい。このようなファインセラミクスとしては、たとえば、アルミナセラミクスを用いることができる。
　上記回転部材３３０は高速回転させられるが、回転部材３３０の周速（上記内壁面３１１との間の相対速度）が１０～５０ｍ／ｓとなるように回転させられる。後記するように、攪拌作用をしつつ回転部材３３０をこのような周速で回転させるためには、高トルク、高出力モータが必要であるが、使用可能なモータに対応させて、上記容器３１０および回転部材３３０の寸法が選択されることになる。この高速攪拌機３００の処理能力は、回転部材３３０の上記の周速を一定とした場合、回転部材３３０の外周面３３１の面積にほぼ比例することになり、処理能力を高めるためには、容器３１０および回転部材３３０の半径寸法を大型化すればよいことになる。
　この高速攪拌機３００に上記スラリー状の中間材料が供給されると、高速回転する回転部材３３０による遠心力を受けて、この中間材料は容器３１０の内壁面３１１に押し付けられ、回転部材３３０における上記円筒部材３３２の外周面３３１と、容器３１０の内壁面３１１との間のすきまＳに行き渡るようにして連続的に導入される。本実施形態では、円筒部材３３２には複数の孔３３３が形成されているので、円筒部材３３２の内面に付着した中間材料もまた、円滑に上記すきまＳに導入される。上記したように、円筒部材３３２の周速はたとえば１０～５０ｍ／ｓといった高速なものであるが、仮に周速を２０ｍ／ｓとすると、こうして円筒部材３３２の外周面３３１と容器３１０の内壁面３１１との間に膜状に存在させられた中間材料は、わずか１～３ｍｍの厚みにおいて、０～２０ｍ／ｓの急激な速度勾配をもたせられる。これによりスラリー状の中間材料は、強大な剪断力を受け続け、その強大なエネルギにより、粉末の著しく高レベルでの分散が達成されるのである。これは、中間材料はスラリー状であって比較的高粘度であるにもかかわらず、あまりにも強大な剪断エネルギが作用するため、激変的な乱流遷移に似た現象が連続的に起こっているからであると考えられる。
　上記高速攪拌機３００には、連続して中間材料が送り込まれるとともに、常時回転部材３３０の高速回転による遠心力を受けるため、攪拌済みの材料は容器３１０の内壁面３１１を上記内向フランジ３１３を超えて這い上がり、やがて上部空間３１２ａの排出口３１５から連続的に排出される。
　上記高速攪拌機３００の動作中、上記回転部材３３０と上記内壁面３１１との間で強大な剪断エネルギによる攪拌作用を受ける中間材料は、摩擦による熱により昇温するが、冷却水循環用ジャケット３２０および冷却水循環路３２１を流れる冷却水によって適度に冷却され、中間材料が沸騰状態となるといった事態を防止することができる。
　また、上記したように、上記回転部材３３０の外周面３３１や上記容器３１０の内壁面３１１をファインセラミクスのような耐磨耗性に優れた材料でコーティングしておけば、それらの間のすきまＳに存在した状態で中間材料が上記のような強大な剪断力を受けることに起因して、金属磨耗粉などの微小な異物がスラリー状中間材料に混入するといった事態を有効に防止することもできる。
　上記高速攪拌機３００によって処理された攪拌済みのスラリー状材料は、導管４１０を介して重力の作用により上記緩衝タンク４００に導かれる。この実施形態では、上記導管４１０においてもその周囲に二重管状の冷却水循環路４１１が形成されており、高速攪拌機３００における上記冷却水循環用ジャケット３２０や冷却水循環路３２１による冷却と相まって、攪拌処理後の材料を適度に冷却することができる。
　上記緩衝タンク４００を経たスラリー状材料は、ポンプ４２０を経て、並列設置された３つの真空脱泡用の処理タンク５０１，５０２，５０３に順次的に振り分け供給される。ポンプ４２０から各処理タンク５０１，５０２，５０３への送給管４５０には、偶発的に混入した異物を除去するためのフィルタ４２２が介装されている。この送給管４５０における各処理タンク用の分岐管４５１，４５２，４５３には、図示しない制御装置によって開閉制御される弁４６０が介装されている。各処理タンク５０１，５０２，５０３にはまた、真空ポンプ４７０などで発生させた真空圧を作用させるための管４８０が接続されている。
　各処理タンク５０１，５０２，５０３はさらに、垂直状の回転軸５１０を中心として低速回転する攪拌羽根５１１が設けられており、内部に導入されたスラリー状材料をゆっくりとかき混ぜることができるようになっている。また、各処理タンク５０１，５０２，５０３は、温度調整用媒体が循環するジャケット５２０で取り囲まれている。各処理タンク５０１，５０２，５０３は、真空圧が供給できるようになっている点を除き、上記した貯蔵タンク２００と同様の構成のものを採用することができる。
　各処理タンク５０１，５０２，５０３は、一定量のスラリー状材料が供給された状態で真空圧を作用させつつ、攪拌羽根５１１を回転させることによる材料の真空脱泡処理をバッチ方式で行う。真空脱泡処理を終えた処理タンク５０１，５０２，５０３から、ポンプ４９０、導管４９１を介して処理済みのスラリー状材料が塗装工程に供給される。すべての処理済みスラリー材料が塗装工程に送られて空となった処理タンク５０１，５０２，５０３には、上記緩衝タンク４００からスラリー状材料が供給され、順次的に脱泡処理を行う。このようにして、各処理タンク５０１，５０２，５０３による真空脱泡処理はバッチ方式で行うにもかかわらず、上記緩衝タンク４００からの材料を連続的に供給することが可能となり、また、脱泡処理済みのスラリー状材料を連続して塗装工程に供給することが可能となる。各処理タンク５０１，５０２，５０３には、温度調整用媒体が循環するジャケット５２０で取り囲まれているので、脱泡処理済のスラリー状材料の粘度調整を行うことが可能であるとともに、脱泡処理を促進させるといったことも可能である。各処理タンク５０１，５０２，５０３へのスラリー材料の順次的供給、各処理タンク５０１，５０２，５０３からの脱泡処理済のスラリー材料の塗装工程への連続供給のための制御は、各処理タンク５０１，５０２，５０３につながる材料供給用の分岐管４５１，４５２，４５３に設けた弁４６０の開閉、および、各処理タンク５０１，５０２，５０３に付設されたポンプ４９０のオン／オフの制御することにより行うことができる。
　上記構成の塗料の製造装置Ａは、粉末と溶媒とを少なくとも含む材料をまず予備攪拌した後、高速攪拌機３００に供給して本格攪拌を行っている。高速攪拌機３００における上記した特殊な作用により、溶媒中の粉末が著しく高度に分散されたスラリー状材料を得ることができる。なお、上記したように、この装置をリチウムイオン二次電池の電極塗装用塗料の製造に用いる場合、活物質として供給する粉末はたとえば２０μｍ以下とすることが望ましい。上記構成の塗料の製造装置Ａによれば、上記高速攪拌機３００による攪拌を受けることにより、処理後、長時間経過しても塗料中の活物質粉末の凝集が起こらないばかりか、粉末粒子がさらに細かく分解させられる現象すら見受けられる。
　上記構成の塗料の製造装置Ａにおいてはまた、高速攪拌機３００による攪拌済みのスラリー材料に対して真空脱泡処理を行っているので、製品塗料中には、上記したように活物質の凝集物も存在せず、また、気泡も存在しなくなる。したがって、この製品塗料をダイノズル６００（図３）を通じて電極用基材７００に塗布する場合、ダイノズル６００のすきま６１０を著しく細くしても円滑な塗料送給を行うことができる。その結果、電極用基材７００の表面には、電極用材料層が極めて薄状に形成される。しかも、この電極用材料層には、凝集物や気泡による欠陥がほとんど発生しなくなる。このように、本発明は、リチウムイオン電池等の電池の製造の分野において、小型化と安全性の高度な実現に大きく寄与することになるのである。
　上記構成の塗料の製造装置Ａにおいてはさらに、高速攪拌機３００により溶媒中の粉末の高度な分散を連続的に行えることに加え、処理タンク５０１，５０２，５０３を複数設け、真空脱泡処理済のスラリー状材料を連続的に行えるので、塗料の製造の効率が著しく高まる。
　もちろん、この発明の範囲は上記した実施形態に限定されるものではなく、各請求項に記載した事項の範囲内でのあらゆる変更は、すべて本発明の範囲に包摂される。
　実施形態は、リチウムイオン二次電池の電極用の塗料を製造するものであるが、本発明は、その他の電池の電極用塗料、あるいは、キャパシタの電極用塗料のほか、粉末と溶剤を混合することにより得るあらゆる塗料の製造に適用することができる。

Claims (15)

  1. 　粉末と溶媒とを含む材料が混合された塗料を製造する方法であって、
    　上記材料を予備攪拌する予備攪拌工程と、
    　上記予備攪拌工程によって得られた中間材料を、容器とこの容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを有する高速攪拌機に供給し、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた上記中間材料を連続攪拌する高速攪拌工程と、
    　上記高速攪拌工程で得られた攪拌済み材料を攪拌羽根付きの処理タンクに導入して真空脱泡処理を行う真空脱泡工程と、
    を含むことを特徴とする、塗料の製造方法。
  2. 　上記予備攪拌工程は、上記材料を攪拌羽根付きの予備攪拌タンクに投入して攪拌を行うとともに、上記予備攪拌タンクで攪拌された中間材料を攪拌羽根付きの貯蔵タンクに導入し、この貯留タンク内の上記中間材料を上記高速攪拌工程における上記高速攪拌機に連続的に供給する、請求項１に記載の塗料の製造方法。
  3. 　上記高速攪拌機から排出される攪拌済み材料をいったん緩衝タンクに導入し、この緩衝タンクから上記真空脱泡工程の上記処理タンクに移送する、請求項１または２に記載の塗料の製造方法。
  4. 　上記真空脱泡工程の上記処理タンクは、複数設けられているとともに、それぞれが温度調整機能を備えており、上記緩衝タンクからの上記攪拌済み材料は、これら複数の処理タンクに順次選択的に供給される、請求項３に記載の塗料の製造方法。
  5. 　上記複数の処理タンクの真空脱泡処理された材料を、順次選択的に塗装工程に移送する、請求項４に記載の塗料の製造方法。
  6. 　上記塗料は、リチウムイオン二次電池またはキャパシタの電極用塗料である、請求項１ないし５のいずれかに記載の塗料の製造方法。
  7. 　粉末と溶媒とを含む材料が混合された塗料を製造するための装置であって、
    　上記材料が投入されてこの材料を予備攪拌する予備攪拌タンクと、
    　上記予備攪拌タンクによって予備攪拌された中間材料が供給され、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた上記中間材料を連続攪拌する高速攪拌機と、
    　上記高速攪拌機で得られた攪拌済み材料が供給され、攪拌羽根で攪拌しつつ上記攪拌済み材料の真空脱泡処理を行う処理タンクと、
    　上記処理タンクで真空脱泡処理された材料を塗料として塗装工程に移送する移送手段と、
    を備えることを特徴とする、塗料の製造装置。
  8. 　上記予備攪拌タンクで予備攪拌された上記中間材料が供給される攪拌羽根付きの貯蔵タンクをさらに備え、この貯蔵タンクから上記高速攪拌機に上記中間材料を連続供給する、請求項７に記載の塗料の製造装置。
  9. 　上記高速攪拌機から排出される上記攪拌済み材料が供給される緩衝タンクをさらに備え、この緩衝タンクから上記処理タンクに移送する、請求項７または８に記載の塗料の製造装置。
  10. 　上記高速攪拌機から排出される上記攪拌済み材料を上記緩衝タンクに供給するための管路は、冷却媒体の流通路によって取り囲まれている、請求項９に記載の塗料の製造装置。
  11. 　上記処理タンクは、複数設けられているとともに、各処理タンクは、温度調整媒体の流通路で取り囲まれており、かつ、これらの処理タンクには、上記攪拌済み材料が順次選択的に供給される、請求項７ないし１０のいずれかに記載の塗料の製造装置。
  12. 　上記移送手段は、上記複数の処理タンクの上記真空脱泡処理された材料を、順次選択的に塗装工程に移送する、請求項１１に記載の塗料の製造装置。
  13. 　上記高速攪拌機における上記回転部材は、上記容器の内壁面に対してわずかなすきまを介して位置する筒状をしているとともに、内外方向に貫通する複数の孔を有している、請求項７ないし１２のいずれかに記載の塗料の製造装置。
  14. 　上記回転部材は、その一部または全部、もしくは、上記容器の内壁面が耐磨耗性材料によって形成されている、請求項１３に記載の塗料の製造装置。
  15. 　上記塗料は、リチウムイオン二次電池またはキャパシタの電極用塗料である、請求項７ないし１４のいずれかに記載の塗料の製造装置。
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