JPH11249324A

JPH11249324A - 電子写真感光体製造装置および製造方法

Info

Publication number: JPH11249324A
Application number: JP6200398A
Authority: JP
Inventors: Junichi Yamazaki; 純一山崎
Original assignee: Ricoh Co Ltd
Current assignee: Ricoh Co Ltd
Priority date: 1998-02-27
Filing date: 1998-02-27
Publication date: 1999-09-17

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、ビーズミルを使用した分散におい
て、分散不良の発生を防止し、常に安定した品質の分散
液、特に電子写真感光体の電荷発生層塗工液を作成する
こと、特にビーズミル分散において、プレ分散を行なわ
ずに、均一で分散不良の無い分散液を得ること。【解決手段】分散室、循環タンク、循環ポンプおよび
それらをつなぐ各配管からなるビーズミル分散機であっ
て、分散室の液入口より前の配管に液の流れを遮断する
ことが可能な弁が設けられ、分散開始前は常に該弁が閉
じられて液の流れが遮断されており、塗工液の分散の開
始の順序として、初めに分散室のローターが運転され、
次に前記弁が開かれて分散される塗工液の循環が開始さ
れる順序で分散を開始する電子写真感光体用塗工液の分
散装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真感光体の
製造装置および製造方法に属する。

【０００２】

【従来の技術】複写機、プリンター等の電子写真の感光
体として積層型有機電子写真感光体が熱安定性、耐久
性、材料選択の自由度、特性制御の自由度等から多く使
用されている。積層型電子写真感光体は一般的には導電
性基体の上に、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層を積
層した構成のものが多い。ここで、電荷発生層は、電荷
発生材料を樹脂と共に分散した電荷発生層塗工液を塗工
し、これを乾燥することにより形成する。電荷発生層塗
工液は、電荷発生材料を溶剤あるいは、樹脂液とともに
ボールミル、ビーズミル等で分散し使用するが、分散効
率からはビーズミルが適している。PigenotやKaluza
が、顔料分散速度の支配因子は一派に考えられているズ
リ応力ではなくて、バインダーと溶剤分子の拡散速度で
ある旨報告(D.V.pignot: VII. FATIPEC Cogress Book 2
49(1964), U.Kaluza: XII. FATIPEC Cogress Book 233
(1974), U.Kaluza: J.Oil Color Chemists Assoc.,57 3
68(1974), U.Kaluza:Physical/Chemical funamentals o
f pigment processing for paints andprinting inks
(1981)）しているとおりであり、低ズリ速度分散機であ
るパグミル、トローミキサー、プラネタリーミルや高低
ズリ速度分散機であるカディミル、コロイドミル、デイ
スクキャヴィテーションミル、ロールミル等は必ずしも
適しているとは言い難い。電荷発生液の作成にビーズミ
ルを使用した例としては、特公平４−５３４２６号公報
記載の、分散粒子径が半分になる時間を目安として総分
散時間を制限した電子写真感光体の製造方法、特開平８
−２７２１１１号公報記載の、予め球状微粉砕媒体によ
り有機顔料を平均粒子径を０．１μｍ〜０．３μｍにな
るまで粉砕し経時安定性を改善した塗布液を用いる電子
写真用有機感光体の製造方法が挙げられる。

【０００３】電荷発生層塗工液をビーズミルで作成する
場合、前記分散効率だけでなく、分散安定性等の留意し
なければいけない点が多くある。例えば、吸着層を持た
ない分散系における分散は、粒子間のファンデルワール
ス引力とクーロン斥力とのバランスにより決まる分散粒
子相互間距離とポテンシャルエネルギーの高低が問題に
なり、吸着層による分散系では、溶媒和層及びこれ以外
にも吸着層による斥力が大きな要因となるが、であるか
らと言って、電荷発生層塗工液の場合に分散目的の理由
だけで、溶媒和層や吸着層を厚くするための分散粒子や
樹脂の種類を選ぶことはできない。また、電荷発生材料
は有機顔料の１種であり、したがって、無機顔料よりも
一般に分子凝集エネルギーが低い（表面が低エネルギ
ー）ので、樹脂と混和した場合の経時分散安定性は一層
難かしくなる。分散機へのフィード粒子の粒径と粒度分
布、フィード量と滞留時間、パスの回数、樹脂と混合し
た場合の吸着・親和性を変化させない分散、温度条件、
経時後に粘度低下させない分散条件の設定、ビーズ粒子
の出口方向への片寄りのないフィード量の設定、ビーズ
摩耗のない運転条件等の設定等が必要となる。これら及
び他の留意すべき点については、例えば、「顔料分散・
実用分散の課題と分散機の動向」（塗装技術１９９２年
７月号９５頁）、「顔料分散」（色材６１巻８号４４７
〜４５６頁１９８８）等に記載されている。

【０００４】積層型電子写真感光体を製造する際に、電
荷発生層塗工液等の分散液を使用する。この分散液を製
造する際に留意すべき点は、上記公知資料に記載されて
いる。しかし、本発明者は検討の結果、ビーズミルにお
いては上記公知文献には述べられていないが、ビーズミ
ル分散機の始動方法によっては分散不良が発生する場合
があることを見い出した。この分散不良発生状況を以下
に示す。

【０００５】すなわち、フタロシアニンはあらかじめ回
転刃方式の乾式粉砕機で粉砕し、これをＪＩＳＺ８８
０１の目の開き２５０μｍふるいに通して粒径０．２５
ｍｍ以下の粒度に揃えておく。これはビーズミルでは分
散しようとする材料の粒径が大きいと、充分に分散でき
ず、分散不良が発生することがあるので、それを防止す
るためである。循環タンクに上でふるい分けた粒径０．
２５μｍ以下のフタロシアニン顔料とポリビニルブチラ
ールのメチルエチルケトン溶液を入れ、３０分間分散を
行なった。分散した液の粒度分布を測定したところ、平
均粒径は０．５μｍであったが、１．５μｍ以上の粒子
が３％含まれていた。そこで、ビーズミルにメチルエチ
ルケトンを通して装置を洗浄後、分散室を取り外して内
部の状況を調べたところ、大きさは１〜３ｍｍのフタロ
シアニン塊状物が数個存在していた。フタロシアニン塊
状物には、分散に使用したビーズが固着していた。

【０００６】ビーズミル分散において発生するこのよう
な問題を防止するため、ビーズミル分散機にかける前
に、あらかじめ他の手段で分散しておく方法（このよう
な処理はプレ分散と呼ばれる）が用いられる。しかし、
プレ分散を行なうには、別の分散機を必要とし、分散液
の収率の低下、洗浄溶剤の使用量の増加、プレ分散を行
なう手間の増加等の問題が発生する。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、ビーズミル
を使用した分散において、分散不良の発生を防止し、常
に安定した品質の分散液、特に電子写真感光体の電荷発
生層塗工液を作成することを目的とする。特にビーズミ
ル分散において、プレ分散を行なわずに、均一で分散不
良の無い分散液を得ることを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】このような目的は、本発
明の（１）「分散室、循環タンク、循環ポンプおよびそ
れらをつなぐ各配管からなるビーズミル分散機であっ
て、分散室の液入口より前の配管に液の流れを遮断する
ことが可能な弁が設けられ、分散開始前は常に該弁が閉
じられて液の流れが遮断されており、塗工液の分散の開
始の順序として、初めに分散室のローターが運転され、
次に前記弁が開かれて分散される塗工液の循環が開始さ
れる順序で分散を開始する電子写真感光体用塗工液の分
散装置」、（２）「分散室、循環タンク、循環ポンプお
よびそれらをつなぐ各配管からなるビーズミル分散機で
あって、前記循環ポンプは運転停止時に液の流れを遮断
することが可能であり、分散開始前は常に前記循環ポン
プが停止されており、塗工液の分散の開始の順序とし
て、初めにローターが運転され、次に前記塗工液の循環
が開始される順序で分散を開始する電子写真感光体用塗
工液の分散装置」および（３）「分散開始前は前記分散
室内に溶剤あるいは樹脂液が満たされ、前記循環タン
ク、それらをつなぐ前記各配管、前記循環ポンプには分
散対象となる顔料と溶剤、あるいは樹脂の溶剤溶液が満
たれている前記第（１）項または第（２）項に記載の電
子写真感光体用塗工液の分散装置」により達成される。

【０００９】また前記目的は、本発明の（４）「分散室
と循環タンク、循環ポンプおよびそれらをつなぐ配管か
らなるビーズミル分散機を用いた分散方法であって、分
散室の液入口より前に液の流れを遮断することが可能な
弁を設け、分散開始前は常に弁を閉じて液の流れを遮断
しておき、分散の開始の順序として、初めにローターを
運転し、次に弁を開いて循環を開始する順序で分散を開
始する電子写真感光体用塗工液の分散方法」、（５）
「分散室と循環タンク、循環ポンプおよびそれらをつな
ぐ配管からなるビーズミル分散機を用いた分散方法であ
って、運転停止時は液の流れを遮断することが可能な循
環ポンプを使用し、分散開始前は常に循環ポンプを停止
しておき、分散の開始の順序として、初めにローターを
運転し、次に循環を開始する順序で分散を開始する電子
写真感光体用塗工液の分散方法」および（６）「分散開
始前は分散室内に溶剤あるいは樹脂を満たし、循環タン
ク、それらをつなぐ配管、循環ポンプには分散対象とな
る顔料と溶剤、あるいは樹脂の溶剤溶液を満たしておく
前記第（４）項または第（５）項に記載の電子写真感光
体用塗工液の分散方法」により達成される。

【００１０】

【実施例】以下、本発明を実施例により詳細かつ具体的
に説明する。（実施例１）図１は本発明の前記第（１）項に示した発
明を実施するのに好適な装置の一例を示した図であり、
分散室（２）と循環タンク（４）、循環ポンプ（５）お
よびそれらをつなぐ配管、即ち分散室（２）と循環タン
ク（４）をつなぐ配管（３）、循環タンク（４）と循環
ポンプ（５）をつなぐ配管（７）及び循環ポンプ（５）
と分散室（２）をつなぐ配管（８）、からなり、分散室
（２）の中には高速で回転するローターが入っていて、
このローターはモーター（１）により駆動され、分散液
は分散室（２）から配管（３）を通って循環タンク
（４）へ流出し、また循環タンク（４）から配管（７）
を通って循環ポンプ（５）に導入され、循環ポンプ
（５）から遮断が可能な弁（６）を経て分散室（２）に
循環される。８は分散機（２）は台（９）の上に載置さ
れている。この例の装置においては、分散室（２）の内
部容積は１５００ｃｃであり、ここに直径０．５ｍｍの
ジルコニアビーズ１２００ｃｃを充填してある。したが
って、分散液の容積として３００ｃｃある。図１の装置
例は、遮断可能な弁（６）が循環ポンプ（５）と分散室
（２）の間にあるが、循環タンク（４）と循環ポンプ
（５）の間に有っても良い。循環ポンプ（５）としてダ
イアフラムポンプ、ベーンポンプ等が使用可能であり、
これは分散液にコンタミを混入させないポンプであれば
何でも良い。また、説明を簡単にするため、図１の装置
例では循環タンク（４）内の液を撹拌する撹拌機は図示
することを省略している。

【００１１】分散に供するチタニルフタロシアニンは、
あらかじめ乾式粉砕機で粉砕し、これを目の開き２５０
μｍのふるいにかけて粒径を２５０μ以下に揃えておい
た。

【００１２】図１に示す分散機を使用し、以下に示す手
順で分散を行なった。はじめに弁（６）を閉じた状態と
した。循環タンク（４）にふるい分けし、細かな粒径と
したチタニルフタロシアニン９６０ｇと、濃度４％のポ
リビニルブチラールのメチルエチルケトン溶液１６００
０ｇを入れた。次に、循環タンク（４）に取り付けられ
た撹拌機を運転し、循環タンク（４）内のチタニルフタ
ロシアニンとポリビニルブチラール溶液が良く混ざり合
うよう撹拌した。撹拌を１５分間行なった後、撹拌を停
止し、循環タンクの底に堆積物がないことを確認した。
タンク（４）底に堆積物がないことを確認した後、再度
撹拌機を運転して液を撹拌し、次に、分散室（２）のロ
ーターを５００ｒｐｍで回転し、数秒以内に弁（６）を
開いて、ただちに循環ポンプ（５）を運転した。そし
て、ローター回転数を１０００ｒｐｍに上げ、１時間分
散を行なって分散液を作成した。このようにして作成し
た分散液を実施例１とする。本発明は、図１に示される
分散装置をこの実施例１におけるように手動で制御して
もよく、また手動で制御するのに代えて、ローターの運
転と弁（６）の開閉を自動化するシーケンサーを設けた
ものであってもよいことはもちろんである。

【００１３】（比較例１）図１の装置で弁（６）を常に
開いた状態とした。循環タンク（４）にふるい分けした
チタニルフタロシアニン９６０ｇと、濃度４％のポリビ
ニルブチラールのメチルエチルケトン溶液１６０００ｇ
を入れた。次に、循環タンク（４）に取り付けられた撹
拌機を運転し、循環タンク（４）内のチタニルフタロシ
アニンとポリビニルブチラール溶液が良く混ざり合うよ
う撹拌した。次に、循環ポンプ（５）を運転してから数
秒以内に分散室（２）のローターを起動し、１０００ｒ
ｐｍで１時間回転させ、分散液を作成した。このように
して作成した分散液を比較例１とする。

【００１４】（比較例２）ローター回転数を１０００ｒ
ｐｍに上げ、１時間分散を行なった。循環タンク（４）
にふるい分けしたチタニルフタロシアニン９６０ｇと濃
度４％のポリビニルブチラールのメチルエチルケトン溶
液１６０００ｇを入れた。次に、循環タンク（４）に取
り付けられた撹拌機を運転し、循環タンク内のチタニル
フタロシアニンとポリビニル溶液が良く混ざり合うよう
撹拌した。次に、ローターを５００ｒｐｍで回転し、数
秒以内に循環ポンプ（５）を運転した。循環ポンプ
（５）を運転してから数秒以内に分散室（２）のロータ
ーを起動し、１０００ｒｐｍで１時間回転させ、分散液
を作成した。このようにして作成した分散液を比較例２
とする。

【００１５】（実施例１と比較例１、２の評価）実施例
１と比較例１、２の分散液および、ビーズの状態を比較
評価した。粒度分布は堀場製作所製のＣＡＰＡ７００で
測定した。また、分散終了後のビーズミルをメチルエチ
ルケトンで洗浄し、分散室からビーズを取り出してビー
ズの状態を目視観察した。結果を表１に示す。

【００１６】

【表１】実施例１では分散液に１．５μｍ以上の大きさの粒子が
含まれず、また分散室内でのフタロシアニン凝集物発生
もない。しかし、比較例１、２は分散液に１．５μｍ以
上の粒子が含まれ、また分散室内でフタロシアニン凝集
物が発生している。フタロシアニン凝集物には分散に使
用したジルコニアビーズが付着していた。したがって、
請求項１の効果があることが確認できた。

【００１７】（実施例２）図２は請求項１に示した発明
を実施するのに好適な装置の一例を示した図であり、１
は分散機のローターを駆動するモーター、２は分散室を
示す。分散室２の中には高速で回転するローターが入っ
ている。３は分散室から循環タンクへの配管で、この配
管を通って分散液が分散室から循環タンクへ行く。ま
た、４は循環タンクである。５は循環ポンプを示し、こ
れは運転停止時は液を遮断することが可能なポンプであ
る。また、７は分散室へ通じる配管、８は分散機の台を
示す。分散室の内部容積は１５００ｃｃであり、ここに
直径０．５ｍｍのジルコニアビーズ１２００ｃｃを充填
してある。したがって、分散液の容積として３００ｃｃ
ある。循環ポンプ５は運転停止時にポンプの液入り口の
液に圧力をかけても、ポンプの出口側からの液の漏れ出
しはない特徴を有する。また、循環ポンプは、運転時に
液にコンタミを混入させないことが必要である。実施例
２では、循環ポンプとして共立機巧製プロポンＮＤ４を
使用した。図を簡単にするため、図２では循環タンク内
の液を撹拌する撹拌機は省略してある。実施例２におい
て、ローターの運転と循環ポンプの運転はシーケンサー
を設け自動化してもよく、手動で制御しても良い。

【００１８】（比較例３）実施例２で使用した図２に示
す装置の循環ポンプ６をベーンポンプに変更した以外は
実施例２と同様にして分散液を作成した。ここで、ベー
ンポンプはポンプ停止時において、ポンプの液入り口側
の液に圧力をかけると、液がポンプの出口側から漏れ出
す性質があった。

【００１９】（実施例２と比較例３の評価）

【００２０】

【表２】

【００２１】（実施例３）分散前の分散機の分散室内に
メチルエチルケトンを満たした以外は実施例１と同様に
して分散を行なった。このようにして作成した分散液を
実施例３とする。実施例３の粒径分布を測定したとこ
ろ、１．５μｍ以上の粒子はなかった。また、分散室を
取り出して調べたが、分散室内でのフタロシアニン凝集
物もなかった。実施例１、実施例２では分散機の起動時
には分散室内は分散用のビーズのみが存在しているが、
実施例３では起動時には、分散用ビーズと溶媒あるいは
樹脂溶液が存在するので、分散機を空運転することにな
らず、分散用ビーズや回転ローターの摩耗を起こさない
ので好ましい。

【００２２】

【発明の効果】以上詳細かつ具体的な説明から明らかな
ように、本発明は、分散室、循環タンク、循環ポンプお
よびそれらをつなぐ各配管からなるビーズミル分散機で
あって、分散室の液入口より前の配管に液の流れを遮断
することが可能な弁が設けられ、分散開始前は常に該弁
が閉じられて液の流れが遮断されており、塗工液の分散
の開始の順序として、初めに分散室のローターが運転さ
れ、次に前記弁が開かれて分散される塗工液の循環が開
始される順序で分散を開始する電子写真感光体用塗工液
の分散装置であるので、分散室内に未分散の顔料が蓄積
・凝集することがないので、分散不良のない分散液の作
成が可能となる。

【００２３】また、分散室、循環タンク、循環ポンプお
よびそれらをつなぐ各配管からなるビーズミル分散機で
あって、前記循環ポンプは運転停止時に液の流れを遮断
することが可能であり、分散開始前は常に前記循環ポン
プが停止されており、塗工液の分散の開始の順序とし
て、初めにローターが運転され、次に前記塗工液の循環
が開始される順序で分散を開始する電子写真感光体用塗
工液の分散装置であるので、分散室内に未分散の顔料が
蓄積・凝集することがないから、分散不良のない分散液
の作成が可能となる。

【００２４】また、分散開始前は前記分散室内に溶剤あ
るいは樹脂液が満たされ、前記循環タンク、それらをつ
なぐ前記各配管、前記循環ポンプには分散対象となる顔
料と溶剤、あるいは樹脂の溶剤溶液が満たれて分散する
ので、分散室内に未分散の顔料が蓄積・凝集することが
ないので、分散不良のない分散液の作成が可能となる。
特に、運転開始時の循環する前に分散室内が溶剤、ある
いは樹脂液で満たされているので、ローターを回転して
も空運転にならず、ビーズの異常摩耗や温度上昇が生じ
ない、という極めて優れた効果を発揮する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を実施するのに好適なビーズミル分散機
の一例を示した図である。

【図２】本発明を実施するのに好適なビーズミル分散機
の他の一例を示した図である。

【符号の説明】

１モーター２分散室３配管４循環タンク５循環ポンプ６弁７配管８配管９台

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】分散室、循環タンク、循環ポンプおよび
それらをつなぐ各配管からなるビーズミル分散機であっ
て、分散室の液入口より前の配管に液の流れを遮断する
ことが可能な弁が設けられ、分散開始前は常に該弁が閉
じられて液の流れが遮断されており、塗工液の分散の開
始の順序として、初めに分散室のローターが運転され、
次に前記弁が開かれて分散される塗工液の循環が開始さ
れる順序で分散を開始する電子写真感光体用塗工液の分
散装置。
【請求項２】分散室、循環タンク、循環ポンプおよび
それらをつなぐ各配管からなるビーズミル分散機であっ
て、前記循環ポンプは運転停止時に液の流れを遮断する
ことが可能であり、分散開始前は常に前記循環ポンプが
停止されており、塗工液の分散の開始の順序として、初
めにローターが運転され、次に前記塗工液の循環が開始
される順序で分散を開始する電子写真感光体用塗工液の
分散装置。
【請求項３】分散開始前は前記分散室内に溶剤あるい
は樹脂液が満たされ、前記循環タンク、それらをつなぐ
前記各配管、前記循環ポンプには分散対象となる顔料と
溶剤、あるいは樹脂の溶剤溶液が満たれている請求項１
または請求項２に記載の電子写真感光体用塗工液の分散
装置。