JP2797266B2 - バッチ式湿式分散装置及びそれを用いる電子写真感光体塗工液の分散方法 - Google Patents

バッチ式湿式分散装置及びそれを用いる電子写真感光体塗工液の分散方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はバッチ式湿式分散装置、詳しくは円筒状ベッ
セル内でデイスクまたはドラムなどの回転分散手段を回
転させることにより被分散液を湿式で分散するタテ型の
バッチ式湿式分散装置及びその装置を用いた電子写真感
光体塗工液の分散方法に関するものである。
〔従来の技術〕
これまで、顔料、染料等の固体を分散する分散装置と
してロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトラ
イター、コロイドミルなど各種いろいろな形状のものが
考えられている。
しかしながら、近年微細化の要求が一段と高く求めら
れるようになり、それに対応して分散装置の改良がなさ
れてきている。
顔料、染料等を微細化する有効な手段としてはベッセ
ル内部にガラスビーズ等のメジウムを入れ、回転分散手
段であるデイスクまたはドラムを回転させて微分値する
いわゆるサンドミル分散装置を用いる方法がある。サン
ドミルを用いて顔料等を分散する場合、被分散液を循環
する機構を有する連続式分散方法と、この機構をもたな
いバッチ式分散方法とがある。連続式分散方法の場合、
ベッセル内総てに分散液が充填されるため、分散効率が
良くなるという長所をもつが、循環を行うため、ポンプ
部、配管部、又装置によっては液だめ部が必要となり、
被分散液の総量が多量に必要な上、実際に分散される時
間、すなわちベッセル内に滞留する時間が短いという欠
点がある。また粘性があがるような被分散液の場合、ベ
ッセル内でバイパス現象(被分散液をベッセル内の下か
ら上へ循環している際に、被分散液の粘度の低い部分に
圧力が集中して、不十分な分散のままで被分散液が上へ
抜ける現象)が生じ、分散する所と分散しない所ができ
る可能性が高く、均一な分散は難しい。
これに対し、バッチ式分散方法では、バイパス現象が
起きるようなことはなく、またベッセル内の滞留時間が
短くなるということもない。しかしながら、バッチ式の
場合には、ベッセル内での被分散液の上下循環が行われ
にくく、又、ベッセル内部でのガラスビーズ等のメジウ
ムの運動エネルギー及び方向がベッセルの上部と下部と
では異なっていることと相まって被分散液全体を均一に
分散することは難しい。とりわけ電子写真感光体塗工液
を分散する場合には、所望の電子写真特性を得るために
は顔料等の粒径、結晶型の制御が重要であり、被分散液
全体に均一に分散することが強く望まれている。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的は、上述のような欠点を除去したバッチ
式湿式分散装置であって、均一で安定した微細粒子にま
で短時間で効率良く分散することができる分散装置を提
供することである。
また、本発明の目的は、塗膜欠陥をもたらさず、粒径
の小さい分散液を形成することができるバッチ式湿式分
散装置を提供することである。
また、本発明の目的は、画像欠陥の生じない感光層を
形成することができる電子写真感光体塗工液のバッチ式
湿式分散方法を提供することである。
〔課題を解決するための手段〕
すなわち、本発明は、円筒状ベッセル内にディスクを
有する回転分散手段及びメジウムを有するバッチ式湿式
分散装置において、該ベッセルの内壁側面に突出部を有
し、 前記突出部の、前記回転分散手段の回転方向と対向す
る面と、 該対向する面が前記内壁側面と接する部分での、前記
内壁底面と平行な面における内壁側面の接線 とがなす角度が130゜以上であることを特徴とするバッ
チ式湿式分散装置である。
また、本発明は、円筒状ベッセル内でディスクを有す
る回転分散手段を回転させ、更にメジウムを用いて、顔
料又は染料を含有する電子写真感光体塗工液を分散する
電子写真感光体塗工液の分散方法において、 該ベッセルの内壁側面に突出部が設けられており、 前記突出部の、前記回転分散手段の回転方向と対向す
る面と、 該対向する面が前記内壁側面と接する部分での、前記
内壁底面と平行な面における内壁側面の接線 とがなす角度が130゜以上であることを特徴とする電子
写真感光体塗工液の分散方法である。
以下、図面を参照しながら本発明を説明する。
第1図は本発明のバッチ式湿式分散装置の一具体例を
示す断面図である。装置の基本構成は円筒状ベッセル1
とデイスク3と該ベッセル1の内壁側面に設けられた該
ベッセルの内壁底面に対して垂直な面を持った突出部7
より構成されている。具体的には、ジャケット2で囲わ
れた円筒状ベッセル1内に、デイスク3を有するシャフ
ト5が配置されており、駆動装置4からの回転駆動はシ
ャフト5を介してデイスク3に伝わり、このデイスク3
の回転運動により、被分散液が撹拌され、この際に該突
出部7の存在により一層良好に分散される。尚、円筒状
ベッセル1の上部には上ブタ6が設けられている。
第2図〜第4図は本発明のバッチ式湿式分散装置の種
々の具体例を示す平面図であり、第5図は参考例のバッ
チ式湿式分散装置の平面図であり、第6図は従来のバッ
チ式湿式分散装置の平面図である。
本発明においては、円筒状ベッセル1の内壁側面に、
内壁底面に対して垂直な面を持った突出部7が設けられ
ている。該垂直な面を持った突出部7は円筒状ベッセル
の底から被分散液面上端まで連続して設けてあっても、
部分的に設けてあってもよい。また、該垂直な面を持っ
た突出部7の設置数は1本でも複数本でもよいが、3本
あるいは4本以上を等間隔に設置することがより効果的
である。また、被分散液の調流をスムーズにし、又、ガ
ラスビーズ等のメジウムを効果的に運動させるために、
該垂直な面を持った突出部7の、デイスクを有する回転
分散手段の回転方向と対向する面と、該対向する面が前
記内壁側面と接する部分での、前記内壁底面と平行な面
における内壁側面の接線とがある角度をもっていること
が必要である。具体的には、第2図に示すように、前記
の内壁底面に対して垂直な面を持った突出部の、前記デ
イスクを有する回転分散手段の回転方向と対向する面
と、該対向する面が前記内壁側面と接する部分での、前
記内壁底面と平行な面における内壁側面の接線とがなす
角度θが130゜以上である。また、第3図に示すよう
に、回転分散手段の回転方向と対向する面が凹状弧を描
くように設けられることが更に望ましい。尚、前記突出
部の長さ、巾、高さ、本数、回転分散手段の回転方向と
対向する面の形状、前記の角度θ等は、円筒状ベッセル
の内径及び高さ、回転分散手段の種類、形状、径、個数
及び周速等、被分散液の種類、メジウムの種類等との協
同により被分散液およびメジウムの流れを適宜最適に制
御するように選択することができる。尚、本発明による
突出部は、分散中の被分散液およびメジウムのベッセル
外周部での運動方向をコントロールすることによってよ
り均一かつ効率的に分散を行うものであり、ベッセル内
部に設けられるピンとは性質を異にするものである。
回転分散手段は、第1図に示したようなディスクだけ
ではなく、ディスクにピンを設けてもよい。
この様な分散装置を用いて顔料、染料等を分散するこ
とによって顔料、染料を短時間で均一な分散液とするこ
とが可能である。特に微細な分散粒径が要求される電子
写真感光体塗工液に含有される顔料、染料などの電荷発
生物質の分散に対して有効な手段となる。
本発明で分散できる顔料、染料は無機物、有機物のい
ずれでも良く、例えば、アゾ顔料、フタロシアニン系顔
料、アントアントロン顔料、ジベンズピレンキノン顔
料、ピラントロン顔料、インジゴ顔料、キナクリドン系
顔料、非対称キノシアニン、キノシアニン・ピリリウム
系染料、金属酸化物等が挙げられる。以下にその一例を
示す。本発明は以下の物質以外のものを分散する場合で
も極めて有効であり、以下の物質によって本発明に用い
る被分散物質が制限されるものではない。
(1)酸化亜鉛 (2)酸化チタン (3)酸化スズ (4)硫化カドミウム (27)スクエアリック酸メチン染料 (28)インジゴ染料(C.I.No.78000) (29)β−型銅フタロシアニン (41)t型メタルフリーフタロシアニン (42)チタニルフタロシアニン これらの顔料、染料を適当な有機溶剤、例えばテトラ
ヒドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチルケト
ン、酢酸エチル、メタノール、メチルセロソルブ、アセ
トン、ジオキサン、N,N−ジメチルホルムアミドなどを
分散媒として被分散液に調製する。この時に結着剤とし
て高分子物質を一緒に加えても良いし、顔料等と分散媒
だけであらかじめ分散した後、結着剤を加えても良い。
結着剤としては広範な絶縁性樹脂から選択でき、またポ
リ−N−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン
やポリビニルピレンなどの有機光導電性ポリマーからも
選択できる。好ましくは、ポリビニルブチラール、ポリ
アリレート(ビスフエノールAとフタル酸の縮重合体な
ど)、ポリカーボネート、ポリエステル、フエノキシ樹
脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリアクリルアミ
ド樹脂、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロース
系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリ
ビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどの絶縁性
樹脂を挙げることができる。
分散媒に対する顔料または染料および結着剤を含めた
固形分の割合は重量%で0.5〜80%程度であれば良い。
特に電子写真感光体の電荷発生物質を分散する時は3〜
15%が好ましい。結着剤の量はその分散する顔料等によ
って適当量選ぶことができる。
実施例1〜10 第1図及び第2に示した分散装置を用いて、10種類の
顔料を分散した。それぞれの分散条件を第1表に示す。
第1表中の顔料NO.は前記した顔料番号である。なお、
結着剤は分散開始時より投入した。
この分散装置の円筒状ベッセルは内径82mmの円筒状容
器の内壁側面に高さ5mmの突出部を角度θ=130゜となる
ように等間隔で4本設けたものであった。また、デイス
クの枚数は4枚であり、デイスクの下側には高さ10mm、
直径8mmのピンを4本取り付けた。分散時にメジウムと
してガラスビーズ(東芝バロテイーニ社製GB−201M)を
用い、ビーズと被分散液との容積比を1:1とした。
実施例1〜10における分散上りの粒径及び標準偏差は
第2表に示す通りであった。
なお、粒径の測定は液相沈降法を基本原理とした掘場
製作所製遠心式粒度分布測定装置(CAPA700)を使用し
て平均粒径の値を用いた。
比較例1〜10 比較例として第6図に示すように突出部のないベッセ
ルを用い、第1表と同じ条件で分散を行なった。比較例
1〜10の分散上がりの平均粒径及び標準偏差は第3表に
示す通りであった。
実施例1〜10及び比較例1〜10の結果からも明らかな
ように、本発明の突出部を設けたベッセルを用いた場合
には、被分散液中の顔料が細かく分散されており、粒径
の分布巾もせまく、均一性が高い。
一方、突出部のないベッセルを用いた場合には、いず
れも平均粒径が大きく、実施例と同じ分散時間では分散
が不十分であった。また、粒径の分布巾も広く、分散が
不均一であることが判る。
更に、実施例1〜10であげた被分散液のうち、実施例
2のものをシクロヘキサン/メチルエチルケトン=1/1
(重量比)の混合溶媒を用いて2重量%の液に希釈調整
し、ワイヤーバーを用いて50μm厚のアルミシートに塗
布した。また、同様にして実施例3、4、6、7及び8
のものをテトラヒドロフラン溶媒で、実施例9のものを
酢酸ブチルで、実施例10のものをメチルエチルケトン
で、各々2重量%の液に調整し、50μm厚のアルミシー
トに塗布した。これらの塗膜を観察したところ、ブツ、
ポチのないきれいな塗膜が得られた。
また、比較例3、4、6、7、8、9および10を前記
と同様にして2重量%の液に希釈調製してアルミシート
に塗布したところ、比較例3、6、7、8、9および10
は目視において、塗膜上に凝集物よりなるポチが観察さ
れた。
実施例1〜10及び比較例1〜10の結果から明らかなよ
うに、本発明の特定の突出部を設けたベッセルを使用し
た分散装置を用いて分散することより短時間で均一で小
さな粒径の被分散液を得ることができる。
比較例11 分散時間を50時間とした以外は比較例1と同様にして
分散を行なった。
比較例12 分散時間を90時間とした以外は比較例8と同様にして
分散を行なった。
比較例11及び12の分散上がりの平均粒径及び標準偏差
は第4表に示す通りであった。
実施例1及び8並びに比較例11及び12の結果から明ら
かなように、本発明の分散装置を使用して分散を行なっ
た方が平均粒径が同じ程度であっても、粒度分布がせま
く、均一な被分散液を得ることができる。
参考例1 第5図に示すように角度θが85゜である以外は実施例
1〜10で用いた分散装置と同様なベッセルを用い、それ
以外は実施例1と同様にして分散を行なった。
参考例2 第5図に示すように角度θが85度である以外は実施例
1〜10で用いた分散装置と同様なベッセルを用い、それ
以外は実施例8と同様にして分散を行なった。
参考例3 角度θが120゜である以外は実施例1〜10で用いた分
散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例1と
同様にして分散を行なった。
参考例4 角度θが120゜である以外は実施例1〜10で用いた分
散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例8と
同様にして分散を行なった。
実施例11 角度θが140゜である以外は実施例1〜10で用いた分
散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例1と
同様にして分散を行なった。
実施例12 角度θが140゜である以外は実施例1〜10で用いた分
散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例8と
同様にして分散を行なった。
実施例13 角度θが150゜である以外は実施例1〜10で用いた分
散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例1と
同様にして分散を行なった。
実施例14 角度θが150゜である以外は実施例1〜10で用いた分
散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例8と
同様にして分散を行なった。
参考例1〜4、実施例11〜14における分散上がりの平
均粒径及び標準偏差は第5表に示す通りであった。
以上のように、角度θが130゜以上となる突出部を有
するベッセルを使用して分散を行なった方が、平均粒径
に対して粒度分布がせまく、より均一な被分散液を得る
ことができる。
実施例15 第3図に示すように角度θが175゜であり、デイスク
の回転方向と対向する面が弧を描いている突出部を設け
た以外は実施例1〜10で用いた分散装置と同様なベッセ
ルを用い、それ以外は実施例1と同様にして分散を行な
った。
実施例16 第3図に示すように角度θが175゜であり、デイスク
の回転方向と対向する面が弧を描いている突出部を設け
た以外は実施例1〜10で用いた分散装置と同様なベッセ
ルを用い、それ以外は実施例8と同様にして分散を行な
った。
実施例15及び16の分散上がりの平均粒径及び標準偏差
は第6表に示す通りであった。
以上のように角度θが130゜以上であり、デイスクの
回転方向と対向する面が弧を描いている突出部を用いた
場合には、角度θが130゜以上であり弧を描いていない
突出部を用いた場合と同等あるいはそれ以上の効果を示
す。
実施例17 第4図に示すように突出部が3本である以外は実施例
1〜10で用いた分散装置と同様なベッセルを用い、それ
以外は実施例1と同様にして分散を行なった。
実施例18 第4図に示すように突出部が3本である以外は実施例
1〜10で用いた分散装置と同様なベッセルを用い、それ
以外は実施例8と同様にして分散を行なった。
実施例17及び18の分散上がりの平均粒径及び標準偏差
は第7表に示す通りであった。
以上のように、突出部が3本であっても、4本の場合
と同等の効果を示す。
実施例19 1μm厚の6−ナイロン下引き処理をした80φ×360m
mのアルミシリンダー上に、電子写真感光体用塗工液と
して実施例2で形成した分散液を浸漬法にて塗布し、10
0℃で10分間乾燥して0.9μm厚の電荷発生層を形成し
た。
次に構造式 のヒドラゾン化合物10部及びスチレン−アクリン樹脂
(MS−200、新日鉄化学製)1部をモノクロルベンゼン8
0部に溶解し、この溶液を電荷発生層の上に浸漬法によ
って塗布し、100℃で熱風乾燥させて19μm厚の電荷輸
送層を形成して電子写真感光体を製造した。
比較例13 比較例2で形成された分散液を電子写真感光体用塗工
液として用いる以外は実施例19と同様にして電子写真感
光体を製造した。ただし、この場合電荷発生層形成時
に、目視により塗布ムラが認められた。また塗膜端部に
は粒子凝集によるダレが認められた。
このようにして製造した実施例19及び比較例13の電子
写真感光体を、−5.6KVコロナ帯電、画像露光、トナー
現像、普通紙へのトナー転写、ウレタンゴムブレードに
よるクリーニング工程を有する電子写真複写機に取り付
けてコピーを行なった。
本発明による分散装置及び分散方法を用いて得た塗工
液を用いた実施例19の電子写真感光体では、画像欠陥の
ない良好な画像が得られた。
一方、従来の分散装置を用いて得た塗工液を用いた比
較例13の電子写真感光体では、白ポチ、カブリなどの画
像欠陥が発生した。
このように、本発明によって分散を行なえば、短時間
で微細粒子まで均一に分散することができ、塗膜面もム
ラがないので画像欠陥のない良好な画像が得られる。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によるベッセルを有する
分散装置を用いて分散を行なうことにより、短時間で効
率良く微分散することができ、しかも均一で安定した微
細粒子に分散することができる。また、本発明の電子写
真感光体塗工液の分散方法によれば、画像欠陥の起きな
い感光層を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の分散装置の一具体例を示す概略の断面
図であり、第2図〜第4図は本発明の分散装置の種々の
具体例を示す概略平面図であり、第5図は参考例の分散
装置の概略平面図であり、第6図は従来の分散装置の概
略平面図である。 図中、 1……円筒状ベッセル 2……ジヤケツト 3……デイスク 4……駆動装置 5……シヤフト 6……上ブタ 7……突出部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−301953(JP,A) 特開 昭61−20711(JP,A) 実開 昭63−126025(JP,U) 特公 昭52−16129(JP,B2) 特公 昭38−25342(JP,B1) 実公 昭42−20837(JP,Y1)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】円筒状ベッセル内にディスクを有する回転
    分散手段及びメジウムを有するバッチ式湿式分散装置に
    おいて、該ベッセルの内壁側面に突出部を有し、 前記突出部の、前記回転分散手段の回転方向と対向する
    面と、 該対向する面が前記内壁側面と接する部分での、前記内
    壁底面と平行な面における内壁側面の接線 とがなす角度が130゜以上であることを特徴とするバッ
    チ式湿式分散装置。
  2. 【請求項2】円筒状ベッセル内でディスクを有する回転
    分散手段を回転させ、更にメジウムを用いて、顔料又は
    染料を含有する電子写真感光体塗工液を分散する電子写
    真感光体塗工液の分散方法において、 該ベッセルの内壁側面に突出部が設けられており、 前記突出部の、前記回転分散手段の回転方向と対向する
    面と、 該対向する面が前記内壁側面と接する部分での、前記内
    壁底面と平行な面における内壁側面の接線 とがなす角度が130゜以上であることを特徴とする電子
    写真感光体塗工液の分散方法。
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