JPH03143538A - バッチ式湿式分散装置及びそれを用いる電子写真感光体塗工液の分散方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はバッチ式湿式分散装置、詳しくは円筒状ベッセ
ル内でディスクまたはドラムなどの回転分散手段を回転
させることにより被分散液を湿式で分散するタテ型のバ
ッチ式湿式分散装置及びその装置を用いた電子写真感光
体塗工液の分散方法に関するものである。

［従来の技術］ これまで、顔料、染料等の固体を分散する分散装置とし
てロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトライ
ター、コロイドミルなと各種いろいろな形状のものが考
えられている。

しかしながら、近年微細化の要求が一段と高く求められ
るようになり、それに対応して分散装置の改良がなされ
てきている。

顔料、染料等を微細化する有効な手段としてはベッセル
内部にガラスピーズ等のメジウムを入れ、回転分散手段
であるディスクまたはドラムを回転させて微分散するい
わゆるサンドミル分散装置を用いる方法がある。サンド
ミルを用いて顔料等を分散する場合、被分散液を循環す
る機構を有する連続式分散方法と、この機構をもたない
バッチ式分散方法とがある。連続式分散方法の場合、ベ
ッセル内縁てに分散液が充填されるため、分散効率が良
くなるという長所をもつが、循環を゛行うため、ポンプ
部、配管部、又装置によっては液だめ部が必要となり、
被分散液の総量が多量に必要な上、実際に分散される時
間、すなわちベッセル内に滞留する時間が短いという欠
点がある。

また粘性があがるような被分散液の場合、ベッセル内で
バイパス現象（被分散液をベッセル内の下から上へ循環
している際に、被分散液の粘度の低い部分に圧力が集中
して、不十分な分散のままで被分散液が上へ抜ける現象
）が生じ、分散する所と分散しない所ができる可能性が
高く、均一な分散は難しい。

これに対し、バッチ式分散方法では、バイパス現象が起
きるようなことはなく、またベッセル内の滞留時間が短
くなるということもない。しかしながら、バッチ式の場
合には、ベッセル内での被分散液の上下循環が行われに
くく、又、ベッセル内部でのガラスピーズ等のメジウム
の運動エネルギー及び方向がベッセルの上部と下部とで
は異なっていることと相まって被分散液全体を均一に分
散することは難しい。とりわけ電子写真感光体塗工液を
分散する場合には、所望の電子写真特性を得るためには
顔料等の粒径、結晶型の制御が重要であり、被分散液全
体を均一に分散することが強く望まれている。

〔発明が解決しようとする課題１ 本発明の目的は、上述のような欠点を除去したバッチ式
湿式分散装置であって、均一で安定した微細粒子にまで
短時間で効率良く分散することができる分散装置を提供
することである。

また、本発明の目的は、塗膜欠陥をもたらさず、粒径の
小さい分散液を形成することができるバッチ式湿式分散
装置を提供することである。

また、本発明の目的は、画像欠陥の生じない感光層を形
成することができる電子写真感光体塗工液のバッチ式湿
式分散方法を提供することである。

〔課題を解決するための手段〕

すなわち、本発明のバッチ式湿式分散装置は円筒状ベッ
セル内に回転分散手段を有するバッチ式湿式分散装置に
おいて、該ベッセルの内壁側面に、該ベッセルの内壁底
面に対して垂直な面を持った突出部が設けられているこ
とを特徴とし、好ましくは、前記の内壁底面に対して垂
直な面を持った突出部の、前記回転分散手段の回転方向
と対向する面と、 該対向する面が前記内壁側面と接する部分での、前記内
壁底面と平行な面における内壁側面の接線 とがなす角度が１３０°以上であることを特徴とする。

また、本発明の電子写真感光体塗工液の分散方法は、円
筒状ベッセル内で回転分散手段を回転させて、顔料又は
染料を含有する電子写真感光体塗工液を分散させる方法
において、 該ベッセルの内壁側面に、該ベッセルの内壁底面に対し
て垂直な面を持った突出部を設け、この際に 前記の内壁底面に対して垂直な面を持った突出部の、前
記回転分散手段の回転方向と対向する面と、 該対向する面が前記内壁側面と接する部分での、前記内
壁底面と平行な面における内壁側面の接線 とがなす角度を１３０°以上に調整し、該回転分散手段
を回転させて該ベッセル内の電子写真感光体塗工液を分
散させることを特徴とする。

以下、図面を参照しながら本発明を説明する。

第１図は本発明のバッチ式湿式分散装置の一具体例を示
す断面図である。装置の基本構成は円筒状ベッセル１と
ディスク３と該ベッセル１の内壁側面に設けられた該ベ
ッセルの内壁底面に対して垂直な面を持った突出部７よ
り構成されている。

具体的には、ジャケット２で囲われた円筒状ベッセル１
内に、ディスク３を有するシャフト５が配置されており
、駆動装置４からの回転駆動はシャフト５を介してディ
スク３に伝わり、このディスク３の回転運動により、被
分散液が撹拌され、この際に該突出部７の存在により一
層良好に分散される。尚、円筒状ベッセルｌの上部には
上ブタ６が設けられている。

第２図〜第５図は本発明のバッチ式湿式分散装置の種々
の具体例を示す平面図であり、第６図は従来のバッチ式
湿式分散装置の平面図である。

本発明においては、円筒状ベッセル１の内壁側面に、内
壁底面に対して垂直な面を持った突出部７が設けられて
いる。該垂直な面を持った突出部７は円筒状ベッセルの
底から被分散液面上端まで連続して設けてあっても、部
分的に設けてあってもよい。また、該垂直な面を持った
突出部７の設置数は１本でも複数本でもよいが、３本あ
るいは４本以上を等間隔に設置することがより効果的で
ある。また、被分散液の調流をスムーズにし、又、ガラ
スピーズ等のメジウムを効果的に運動させるために、該
垂直な面を持った突出部７の、ディスク等の回転分散手
段の回転方向と対向する面と、該対向する面が前記内壁
側面と接する部分での、前記内壁底面と平行な面におけ
る内壁側面の接線とがある角度をもっていることが望ま
しい。具体的には、第２図に示すように、前記の内壁底
面に対して垂直な面を持った突出部の、前記ディスク等
の回転分散手段の回転方向と対向する面と、該対向する
面が前記内壁側面と接する部分での、前記内壁底面と平
行な面における内壁側面の接線とがなす角度θが１３０
°以上であることが望ましい。また、第３図に示すよう
に、回転分散手段の回転方向と対向する面が凹状弧を描
くように設けられることが更に望ましい。尚、前記突出
部の長さ、巾、高さ、本数、回転分散手段の回転方向と
対向する面の形状、前記の角度θ等は、円筒状ベッセル
の内径及び高さ、回転分散手段の種類、形状、径、個数
及び周速等、被分散液の種類、メジウムの種類等との協
同により被分散液およびメジウムの流れを適宜最適に制
御するように選択することができる。尚、本発明による
突出部は、分散中の被分散液およびメジウムのベッセル
外周部での運動方向をコントロールすることによってよ
り均一かつ効率的に分散を行うものであり、ベッセル内
部に設けられるビンとは性質を異にするものである。

・回転分散手段としては、第１図に示したようなディス
クだけでなく、ドラムを用いることも可能であり、ドラ
ム、ディスクまたはベッセル内部にビンを設けてもよい
。

この様な分散装置を用いて顔料、染料等を分散すること
によって顔料、染料を短時間で均一な分散液とすること
が可能である。特に微細な分散粒径が要求される電子写
真感光体塗工液に含有される顔料、染料などの電荷発生
物質の分散に対して有効な手段となる。

本発明で分散できる顔料、染料は無機物、有機物のいず
れでも良く、例えば、アゾ顔料、フタロシアニン系顔料
、アントアントロン顔料、ジベンズピレンキノン顔料、
ビラントロン顔料、インジゴ顔料、キナクリドン系顔料
、非対称キノシアニン、キノシアニン・ビリリウム系染
料、金属酸化物等が挙げられる。以下にその一例を示す
。本発明は以下の物質以外のちのを分散する場合でも極
めて有効であり、以下の物質によって本発明に用いる被
分散物質が制限されるものではない。

酸化亜鉛 酸化チタン 酸化スズ 硫化カドミウム （６） （７） （８＞ （９） （ｌＯ） （１１） （１２） （１３） （１４）、。

（１５） （１６） （２０）・・ Ｃ１ １ （２５）・ （２７）スクエアリック酸メチン染料 ｆ２８１−１’　：／ジゴ染籾　（Ｃ，１，Ｎｏ、　７
８０００１（２９）β−型銅フタロシアニン （３２） （３３）・ ＋３９１　、。

（４０） ＋４１１　を型メタルフリ フタロシアニン （４２）チタニルフタ口ジアニン これらの顔料、染料を適当な有機溶剤、例えばテトラヒ
ドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、
酢酸エチル、メタノール、メチルセロソルブ、アセトン
、ジオキオサン、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドなどを
分散媒として被分散ン夜に調製する。この時に結着剤と
して高分子物質を一緒に加えても良いし、顔料等と分散
媒だけであらかじめ分散した後、結着剤を加えても良い
。結着剤としては広範な絶縁性樹脂から選択でき、また
ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセ
ンやポリビニルピレンなどの有機光導電性ポリマーから
も選択できる。好ましくは、ポリビニルブチラール、ボ
リアリレート（ビスフェノールＡとフタル酸の縮重合体
など）、ポリカーボネート、ポリエステル、フェノキシ
樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリアクリルア
ミド樹脂、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロー
ス系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポ
リビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどの絶縁
性樹脂を挙げることができる。

・分散媒に対する顔料または染料および結着剤を含めた
固型分の割合は重量％で０．５〜８０％程度であれば良
い。特に電子写真感光体の電荷発生物質を分散する時は
３〜１５％が好ましい。結着剤の量はその分散する顔料
等によって適当量選ぶことができる。

実施例１〜１０ 第１図及び第２図に示した分散装置を用いて、１０種類
の顔料を分散した。それぞれの分散条件を第１表に示す
。第１表中の顔料ＮＯ１は前記した顔料番号である。な
お、結着剤は分散開始時より投入した。

この分散装置の円筒状ベッセルは内径８２ｍｍの円筒状
容器の内壁側面に高さ５ｍｍの突出部を角度θ＝１３０
°となるように等間隔で４本設けたちのであった。また
、ディスクの枚数は４枚であり、ディスクの下側には高
さ１０ｍｍ、直径８ｍｍのビンを４本取り付けた。分散
時にメジウムとしてガラスピーズ（東芝バロテイー二社
製ＧＢ−２０１Ｍ）を用い、ビーズと被分散液との容積
比をｌ： １とした。

゛実施例１〜１０における分散上りの粒径及び標準偏差
は第２表に示す通りであった。

なお、粒径の測定は液相沈降法を基本原理とした濡場製
作所製遠心式粒度分布測定装置（ＣＡＰＡ７００）を使
用して平均粒径の値を用いた。

比較例１〜１０ 比較例として第６図に示すように突出部のないベッセル
を用い、第１表と同じ条件で分散を行なった。比較例１
〜１０の分散上がりの平均粒径及び標準偏差は第３表に
示す通りであった。

・実施例１〜１０及び比較例１〜１０の結果からも明ら
かなように、本発明の突出部を設けたベッセルを用いた
場合には、被分散液中の顔料が細かく分散されており、
粒径の分布中もせまく、均一性が高い。

一方、突出部のないベッセルを用いた場合には、いずれ
も平均粒径が大きく、実施例と同じ分散時間では分散が
不十分であった。また、粒径の分布中も広く、分散が不
均一であることが判る。

更に、実施例１〜１０であげた被分散液のうち、実施例
２のものをシクロヘキサノン／メチルエチルケトン＝ｌ
／１　（重量比）の混合溶媒を用いて２重量％の液に希
釈調整し、ワイヤーバーを用いて５０μｍ厚のアルミシ
ートに塗布した。

また、同様にして実施例３．４．６．７及び８のものを
テトラヒドロフ４ン溶媒で、実施例９のものを酢酸ブチ
ルで、実施例１０のものをメチルエチルケトンで、各々
２重量％の液に調整し、５０μｍ厚のアルミシートに塗
布した。これらの塗膜を観察したところ、ブッ、ボチの
ないきれいな塗膜が得られた。

また、比較例３．４．６．７．８．９および１０を前記
と同様にして２重量％の液に希釈調製してアルミシート
に塗布したところ、比較例３．６．７．８．９および１
０は目視において、塗膜上に凝集物よりなるボチが観察
された。

実施例１〜１０及び比較例１〜１０の結果から明らかな
ように、本発明の特定の突出部を設けたベッセルを使用
した分散装置を用いて分散することにより短時間で均一
で小さな粒径の被分散液を得ることができる。

比較例１１ 分散時間を５０時間とした以外は比較例１と同様にして
分散を行なった。

比較例１２ 分散時間を９０時間とした以外は比較例８と同様にして
分散を行なった。

比較例１１及び１２の分散上がりの平均粒径及び標準偏
差は第４表に示す通りであった。

−３良二とＬｊ乞ミニ −施例１及び８並びに比較例１１及び１２の結果から明
らかなように、本発明の分散装置を使用して分散を行な
った方が平均粒径が同じ程度であっても、粒度分布がせ
まく、均一な被分散液を得ることができる。

実施例１１ 第５図に示すように角度θが８５°である以外は実施例
１〜１０で用いた分散装置と同様なベッセルを用い、そ
れ以外は実施例１と同様にして分散を行なった。

実施例１２ 第５図に示すように角度θが８５°である以外は実施例
１〜１０で用いた分散装置と同様なベッセルを用い、そ
れ以外は実施例８と同様にして分散を行なった。

実施例１３ 角度θが１２０°である以外は実施例１〜１０で用いた
分散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例１
と同様にして分散を行なった。

実施例１４ 角度θが１２０°である以外は実施例１〜１０で用いた
分散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例８
と同様にして分散を行なった。

実施例１５ 角度θが１４０°である以外は実施例１〜１０で用いた
分散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例１
と同様にして分散を行なった。

実施例１６ 角度θが１４０°である以外は実施例１〜１０で用いた
分散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例８
と同様にして分散を行なった。

実施例１７ 角度θが１５０”である以外は実施例１〜１０で用いた
分散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例１
と同様にして分散を行なった。

実施例１８ 角度θが１５０°である以外は実施例１〜１０で用いた
分散装置と同様なベッセルを用い、それ以外は実施例８
と同様にして分散を行なった。

実施例１１〜１８における分散上がりの平均粒径及び標
準偏差は第５表に示す通りであった。

以上のように、角度θが１３０’以上となる突出部を有
するベッセルを使用して分散を行なった方が、平均粒径
に対して粒度分布がせまく、より均一な被分散液を得る
ことができる。

実施例１９ 第３図に示すように角度θが１７５″′であり、ディス
クの回転方向と対向する面が弧を描いている突出部を設
けた以外は実施例１〜１０で用いた分散装置と同様なベ
ッセルを用い、それ以外は実施例１と同様にして分散を
行なった。

実施例２０ 第３図に示すように角度θが１７５°であり、ディスク
の回転方向と対向する面が弧を描いている突出部を設け
た以外は実施例１〜１０で用いた分散装置と同様なベッ
セルを用い、それ以外は実施例８と同様にして分散を行
なった。

実施例１９及び２０の分散上がりの平均粒径及び標準偏
差は第６表に示す通りであった。

−」裏二〔辷ｊ□Ｌ− 以上のように角度θが１３０°以上であり、ディスクの
回転方向と対向する面が弧を描いている突出部を用いた
場合には、角度θが１３０°以上であり弧を描いていな
い突出部を用いた場合と同等あるいはそれ以上の効果を
示す。

実施例２１ 第４図に示すように突出部が３本である以外は実施例１
〜１０で用いた分散装置と同様なベッセルを用い、それ
以外は実施例１と同様にして分散を行なった。

実施例２２ 第４図に示すように突出部が３本である以外は実施例１
〜１０で用いた分散装置と同様なベッセルを用い、それ
以外は実施例８と同様にして分散を行なった。

実施例２１及び２２の分散上がりの平均粒径及び標準偏
差は第７表に示す通りであった。

以上のように、突出部が３本であっても、４本の場合と
同等の効果を示す。

実施例２３ １ａｍ厚の６−ナイロン下引き処理をした８０φＸ３６
０ｍｍのアルミシリンダー上に、電子写真感光体用塗工
液として実施例２で形成した分散液を浸漬法にて塗布し
、１００℃で１０分間乾燥して０．９μｍ厚の電荷発生
層を形成した。

次に構造式 のヒドラゾン化合物１０部及びスチレン−アクリン樹脂
（ＭＳ−２００、新日鉄化学製）１部をモノクロルベン
ゼン８０部に溶解し、この溶液を電荷発生層の上に浸漬
法によって塗布し、１００℃で熱風乾燥させて１９μｍ
厚の電荷輸送層を形成して電子写真感光体を製造した。

比較例１３ 比較例２で形成された分散液を電子写真感光体用塗工液
として用いる以外は実施例２３と同様にして電子写真感
光体を製造した。ただし、この場合電荷発生層形成時に
、目視により塗布ムラが認められた。また塗膜端部には
粒子凝集によるブレが認められた。

このようにして製造した実施例２３及び比較例１３の電
子写真感光体を、−５゜６ＫＶコロナ帯電、画像露光、
トナー現像、普通紙へのトナー転写、ウレタンゴムブレ
ードによるクリーニング工程を有する電子写真複写機に
取り付けてコピーを行なった。

本発明による分散装置及び分散方法を用いて得た塗工液
を用いた実施例２３の電子写真感光体では、画像欠陥の
ない良好な画像が得られた。

一方、従来の分散装置を用いて得た塗工液を用いた比較
例１３の電子写真感光体では、白ポチ、カブリなどの画
像欠陥が発生した。

このように、本発明によって分散を行なえば、短時間で
微細粒子まで均一に分散することができ、塗膜面もムラ
がないので画像欠陥のない良好な画像が得られる。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明によるベッセルを有する分
散装置を用いて分散を行なうことにより、短時間で効率
良く微分散することができ、しかも均一で安定した微細
粒子に分散することができる。また、本発明の電子写真
感光体用塗工液の分散方法によれば、画像欠陥の起きな
い感光層を形成することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の分散装置の一興体例を示す概略の断面
図であり、第２図〜第５図は本発明の分散装置の種々の
具体例を示す概略平面図であり、第６図は従来の分散装
置の概略平面図である。 図中、 １・・・円筒状ベッセル ２・・・ジャケット ３・・・ディスク ４・・・駆動装置 ５・・・シャフト ６・・・上ブタ ７・・・突出部

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）円筒状ベッセル内に回転分散手段を有するバッチ
   式湿式分散装置において、該ベッセルの内壁側面に、該
   ベッセルの内壁底面に対して垂直な面を持った突出部が
   設けられていることを特徴とするバッチ式湿式分散装置
   。
2. （２）前記の内壁底面に対して垂直な面を持った突出部
   の、前記回転分散手段の回転方向と対向する面と、 該対向する面が前記内壁側面と接する部分での、前記内
   壁底面と平行な面における内壁側面の接線とがなす角度
   が１３０゜以上であることを特徴とする請求項１記載の
   バッチ式湿式分散装置。
3. （３）円筒状ベッセル内で回転分散手段を回転させて、
   顔料又は染料を含有する電子写真感光体塗工液を分散さ
   せる方法において、 該ベッセルの内壁側面に、該ベッセルの内壁底面に対し
   て垂直な面を持った突出部を設け、この際に 前記の内壁底面に対して垂直な面を持った突出部の、前
   記回転分散手段の回転方向と対向する面と、 該対向する面が前記内壁側面と接する部分での、前記内
   壁底面と平行な面における内壁側面の接線 とがなす角度を１３０゜以上に調整し、 該回転分散手段を回転させて該ベッセル内の電子写真感
   光体塗工液を分散させることを特徴とする電子写真感光
   体塗工液の分散方法。