JP3346416B2 - 電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法Info
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- JP3346416B2 JP3346416B2 JP2001062328A JP2001062328A JP3346416B2 JP 3346416 B2 JP3346416 B2 JP 3346416B2 JP 2001062328 A JP2001062328 A JP 2001062328A JP 2001062328 A JP2001062328 A JP 2001062328A JP 3346416 B2 JP3346416 B2 JP 3346416B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子写真感光体用顔料
分散液の製造方法および該顔料分散液を用いた電子写真
感光体の製造方法に関するものである。
分散液の製造方法および該顔料分散液を用いた電子写真
感光体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子写真感光体は、導電性基体上に感光
層を形成した基本構造を持っており、従来はこの感光層
としてセレンを用いたものが一般的で、その他無機光導
電物質として硫化カドミウムや酸化亜鉛等が知られてい
る。しかし、近年、有機光導電物質を用いた電子写真感
光体が、成膜性が良く塗工により生産できること、極め
て生産性が高くコストが安価であること、また、使用す
る有機顔料の増感剤の選択により、感色性が自在にコン
トロールできること等の利点を有し、幅広い検討がなさ
れている。特に有機光導電顔料を電荷発生層とし、光導
電性ポリマーや低分子の有機光導電物質等からなる電荷
輸送層を積層した機能分離型感光体の開発により、材料
選択の幅が大きく広がり、従来の有機電子写真感光体の
欠点とされてきた感度や耐久性も著しく改善された。
層を形成した基本構造を持っており、従来はこの感光層
としてセレンを用いたものが一般的で、その他無機光導
電物質として硫化カドミウムや酸化亜鉛等が知られてい
る。しかし、近年、有機光導電物質を用いた電子写真感
光体が、成膜性が良く塗工により生産できること、極め
て生産性が高くコストが安価であること、また、使用す
る有機顔料の増感剤の選択により、感色性が自在にコン
トロールできること等の利点を有し、幅広い検討がなさ
れている。特に有機光導電顔料を電荷発生層とし、光導
電性ポリマーや低分子の有機光導電物質等からなる電荷
輸送層を積層した機能分離型感光体の開発により、材料
選択の幅が大きく広がり、従来の有機電子写真感光体の
欠点とされてきた感度や耐久性も著しく改善された。
【０００３】この様な機能分離型感光体は、電荷発生層
と電荷輸送層の少なくとも２層で形成されているため、
電荷発生層で光により生成したキャリアが電荷輸送層に
注入され、感光体の表面電荷を中和することにより静電
潜像が得られるが、その過程における電荷発生層の役割
は、極めて重要である。すなわち、キャリア発生量の多
さ、また、発生均一さ、さらに、発生したキャリアをい
かに効率良く電荷輸送層に注入するか、などの電気特
性、画像特性等の電子写真特性は、電荷発生層に負うと
ころが大きい。
と電荷輸送層の少なくとも２層で形成されているため、
電荷発生層で光により生成したキャリアが電荷輸送層に
注入され、感光体の表面電荷を中和することにより静電
潜像が得られるが、その過程における電荷発生層の役割
は、極めて重要である。すなわち、キャリア発生量の多
さ、また、発生均一さ、さらに、発生したキャリアをい
かに効率良く電荷輸送層に注入するか、などの電気特
性、画像特性等の電子写真特性は、電荷発生層に負うと
ころが大きい。
【０００４】一般的に、電荷発生層が均一かつ平滑に形
成されているほど電子写真特性は良好であると考えられ
ている。即ち感光体の電子写真特性は電荷発生物質であ
る有機顔料の結晶型および粒子サイズによって影響をう
ける。従来、電子写真用顔料分散液の製造方法として
は、有機顔料を数時間から十数時間にわたりバインダー
とともにボールミル、サンドグラインドミル、遊星ミ
ル、ロールミル、アトライター等で溶媒中に分散する方
法が一般的であり、分散条件の最適化を計れば一応の水
準までは微細化可能である。通常、電荷発生層は０．１
μｍ〜数μｍの膜厚で形成されており、有機顔料の平均
粒径は０．５μｍ以下好ましくは０．１μｍ〜０．２μ
ｍ程度に粉砕、分散する必要がある。
成されているほど電子写真特性は良好であると考えられ
ている。即ち感光体の電子写真特性は電荷発生物質であ
る有機顔料の結晶型および粒子サイズによって影響をう
ける。従来、電子写真用顔料分散液の製造方法として
は、有機顔料を数時間から十数時間にわたりバインダー
とともにボールミル、サンドグラインドミル、遊星ミ
ル、ロールミル、アトライター等で溶媒中に分散する方
法が一般的であり、分散条件の最適化を計れば一応の水
準までは微細化可能である。通常、電荷発生層は０．１
μｍ〜数μｍの膜厚で形成されており、有機顔料の平均
粒径は０．５μｍ以下好ましくは０．１μｍ〜０．２μ
ｍ程度に粉砕、分散する必要がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、有機溶
媒中で結晶転移が起こりやすい有機顔料では、分散条件
のわずかなふれによって結晶型が変化し、分散液の経時
安定性が異なったり、電子写真特性も分散バッチにより
変動することもある。また、分散処理時間を長くした場
合には、粗大粒子は減少するが、既に微分散されていた
粒子は過度に分散されるため凝集性が増大し、分散中あ
るいは分散後において凝集粒子径が変化しやすく、分散
液安定性を著しく悪くする。さらにこのように長い分散
処理時間を必要とすることは生産性の面からも好ましく
ない。
媒中で結晶転移が起こりやすい有機顔料では、分散条件
のわずかなふれによって結晶型が変化し、分散液の経時
安定性が異なったり、電子写真特性も分散バッチにより
変動することもある。また、分散処理時間を長くした場
合には、粗大粒子は減少するが、既に微分散されていた
粒子は過度に分散されるため凝集性が増大し、分散中あ
るいは分散後において凝集粒子径が変化しやすく、分散
液安定性を著しく悪くする。さらにこのように長い分散
処理時間を必要とすることは生産性の面からも好ましく
ない。
【０００６】したがって、有機顔料を電子写真用の電荷
発生層として使用する場合には、有機顔料の分散処理条
件に電子写真特性は大きく影響され、より安定した分散
方法が望まれているのが現状である。
発生層として使用する場合には、有機顔料の分散処理条
件に電子写真特性は大きく影響され、より安定した分散
方法が望まれているのが現状である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは電子
写真特性と有機顔料の分散処理条件の関係について詳細
に検討したところ、同じ所定の平均粒径の顔料分散液を
使用してもより短時間に分散を行なったもののほうが優
れた電子写真特性を示すことがわかった。ここでより短
時間に分散を進ませる手段として、ある特定の平均粒径
を持つ球形状粉砕媒体を用いることが有効であることを
見いだし、本発明に到達した。
写真特性と有機顔料の分散処理条件の関係について詳細
に検討したところ、同じ所定の平均粒径の顔料分散液を
使用してもより短時間に分散を行なったもののほうが優
れた電子写真特性を示すことがわかった。ここでより短
時間に分散を進ませる手段として、ある特定の平均粒径
を持つ球形状粉砕媒体を用いることが有効であることを
見いだし、本発明に到達した。
【０００８】すなわち、１．少なくとも有機顔料粒子を
分散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法に
おいて、前記有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロ
シアニン系顔料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平
均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と
共に分散処理することを特徴とする電子写真感光体用顔
料分散液の製造方法、２．少なくとも有機顔料粒子を分
散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法にお
いて、当該有機顔料を溶媒中で平均粒径が０．４ｍｍ〜
０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に３時間から６時間
分散処理することを特徴とする電子写真感光体用顔料分
散液の製造方法、３．少なくとも有機顔料粒子を分散し
てなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法におい
て、前記有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロシア
ニン系顔料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平均粒
径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に
３時間から６時間分散処理することを特徴とする電子写
真感光体用顔料分散液の製造方法、４．上述した電子写
真感光体用顔料分散液の製造方法によって得られた顔料
分散液を用いて感光層を形成することを特徴とする電子
写真感光体の製造方法により上記課題が解決される。
分散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法に
おいて、前記有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロ
シアニン系顔料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平
均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と
共に分散処理することを特徴とする電子写真感光体用顔
料分散液の製造方法、２．少なくとも有機顔料粒子を分
散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法にお
いて、当該有機顔料を溶媒中で平均粒径が０．４ｍｍ〜
０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に３時間から６時間
分散処理することを特徴とする電子写真感光体用顔料分
散液の製造方法、３．少なくとも有機顔料粒子を分散し
てなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法におい
て、前記有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロシア
ニン系顔料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平均粒
径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に
３時間から６時間分散処理することを特徴とする電子写
真感光体用顔料分散液の製造方法、４．上述した電子写
真感光体用顔料分散液の製造方法によって得られた顔料
分散液を用いて感光層を形成することを特徴とする電子
写真感光体の製造方法により上記課題が解決される。
【０００９】以下本発明を詳細に説明する。本発明で
は、有機顔料を溶媒中で特定の球形状微粉砕媒体と共に
分散処理することによって顔料を短時間で均一な分散液
とすることが可能である。特に微細な平均粒径が要求さ
れる電子写真用顔料分散液に含まれる電荷発生材料の分
散に対して有効な手段となる。
は、有機顔料を溶媒中で特定の球形状微粉砕媒体と共に
分散処理することによって顔料を短時間で均一な分散液
とすることが可能である。特に微細な平均粒径が要求さ
れる電子写真用顔料分散液に含まれる電荷発生材料の分
散に対して有効な手段となる。
【００１０】本発明で分散させる有機顔料としては、有
機光導電材料として使用し得るものであれば特に限定は
無い。例えばアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、アン
トアントロン系顔料、キナクリドン系顔料、シアニン系
顔料、ピリリウム系顔料、チアピリリウム系顔料、イン
ジゴ系顔料、スクェアリック酸系顔料、多環キノン系顔
料等が挙げることができる。これらの中でも、アゾ系顔
料、フタロシアニン系顔料、アントアントロン系顔料が
好ましく、特にビスアゾ系顔料、オキシチタニウムフタ
ロシアニンがこのましい。
機光導電材料として使用し得るものであれば特に限定は
無い。例えばアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、アン
トアントロン系顔料、キナクリドン系顔料、シアニン系
顔料、ピリリウム系顔料、チアピリリウム系顔料、イン
ジゴ系顔料、スクェアリック酸系顔料、多環キノン系顔
料等が挙げることができる。これらの中でも、アゾ系顔
料、フタロシアニン系顔料、アントアントロン系顔料が
好ましく、特にビスアゾ系顔料、オキシチタニウムフタ
ロシアニンがこのましい。
【００１１】これらの顔料を適当な有機溶剤、例えばメ
タノール、エタノール、プロパノール等のアルコール系
溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クロルベンゼン等の芳香族系
溶剤、ジオキサン、テキラヒドロフラン等のエーテル系
溶剤、その他ジメチルホルムアミド、アセトニトリル等
各種溶剤を分散媒として被分散液に調製する。この時に
結着剤としてバインダー樹脂を一緒に加えてもよいし、
顔料等と分散媒だけをあらかじめ分散した後、バインダ
ー樹脂を加えてもよい。バインダー樹脂としては、例え
ばポリエステル樹脂、ポリビニルアセテート、ポリアク
リル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリカー
ボネート、ポリビニルアセトアセタール、ポリビニルプ
ロピオナール、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹
脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、セルロースエステ
ル、セルロースエーテル等が挙げられる。有機顔料とバ
インダー樹脂との割合は特に制限はないが一般的にはバ
インダー樹脂１００重量部に対して有機顔料５〜５００
重量部の範囲から適当量選ぶことができる。また、この
分散液において有機顔料の濃度は０．１重量％から１０
重量％の範囲で塗工方法に適した濃度として使用される
ことが好ましい。
タノール、エタノール、プロパノール等のアルコール系
溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クロルベンゼン等の芳香族系
溶剤、ジオキサン、テキラヒドロフラン等のエーテル系
溶剤、その他ジメチルホルムアミド、アセトニトリル等
各種溶剤を分散媒として被分散液に調製する。この時に
結着剤としてバインダー樹脂を一緒に加えてもよいし、
顔料等と分散媒だけをあらかじめ分散した後、バインダ
ー樹脂を加えてもよい。バインダー樹脂としては、例え
ばポリエステル樹脂、ポリビニルアセテート、ポリアク
リル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリカー
ボネート、ポリビニルアセトアセタール、ポリビニルプ
ロピオナール、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹
脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、セルロースエステ
ル、セルロースエーテル等が挙げられる。有機顔料とバ
インダー樹脂との割合は特に制限はないが一般的にはバ
インダー樹脂１００重量部に対して有機顔料５〜５００
重量部の範囲から適当量選ぶことができる。また、この
分散液において有機顔料の濃度は０．１重量％から１０
重量％の範囲で塗工方法に適した濃度として使用される
ことが好ましい。
【００１２】また、本発明の顔料分散液は、必要に応じ
て電荷輸送材料またはその他の材料を含んでいても良
い。電荷輸送材料としては、例えばトリニトロフルオレ
ノン、テトラシアノキノジメタンなどの電子吸引性物
質、カルバゾール、インドール、イミダゾール、オキサ
ゾール、ピラゾール、オキサジアゾール、ピラゾリン、
チアジアゾールなどの複素環化合物、アニリン誘導体、
ヒドラゾン誘導体、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘
導体、あるいはこれらの化合物からなる基を主鎖もしく
は側鎖に有する重合体等の電子供与性物質が挙げられ
る。電荷輸送材料とバインダー樹脂との割合はバインダ
ー樹脂１００重量部に対して電荷輸送材料が５〜５００
重量部の範囲より使用される。
て電荷輸送材料またはその他の材料を含んでいても良
い。電荷輸送材料としては、例えばトリニトロフルオレ
ノン、テトラシアノキノジメタンなどの電子吸引性物
質、カルバゾール、インドール、イミダゾール、オキサ
ゾール、ピラゾール、オキサジアゾール、ピラゾリン、
チアジアゾールなどの複素環化合物、アニリン誘導体、
ヒドラゾン誘導体、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘
導体、あるいはこれらの化合物からなる基を主鎖もしく
は側鎖に有する重合体等の電子供与性物質が挙げられ
る。電荷輸送材料とバインダー樹脂との割合はバインダ
ー樹脂１００重量部に対して電荷輸送材料が５〜５００
重量部の範囲より使用される。
【００１３】分散処理方法としては例えばボールミル、
サンドグラインドミル、アトライター等の公知の撹拌ミ
ルを用いることができる。使用する球形状微粉砕媒体と
しては、例えば、ガラス、Ａｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、ステ
ンレス、セラミックス等のビーズあるいはボール等が挙
げられ、分散処理中は化学変化あるいは物理変化を起さ
ず、分散処理後は容易に分離できるものであることが必
要である。
サンドグラインドミル、アトライター等の公知の撹拌ミ
ルを用いることができる。使用する球形状微粉砕媒体と
しては、例えば、ガラス、Ａｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、ステ
ンレス、セラミックス等のビーズあるいはボール等が挙
げられ、分散処理中は化学変化あるいは物理変化を起さ
ず、分散処理後は容易に分離できるものであることが必
要である。
【００１４】球形状微粉砕媒体の量は、被分散液の量に
対して容積比で０．５倍ないし５倍の範囲で通常使用さ
れる。また球形状微粉砕媒体の平均粒径としては０．４
〜０．８ｍｍのものを用いることができ、特により小さ
い平均粒径の球形状微粉砕媒体がより短時間で均一な分
散液とするのに有効であるため、０．４〜０．６ｍｍが
特に好ましい。分散処理時間は、適宜決めることができ
るが、分散終了時点で有機顔料の平均粒径が０．５μｍ
以下好ましくは０．１μｍ〜０．２μｍ程度になってい
ることが望ましい。なお、分散時間としては、３時間か
ら６時間が好ましい。
対して容積比で０．５倍ないし５倍の範囲で通常使用さ
れる。また球形状微粉砕媒体の平均粒径としては０．４
〜０．８ｍｍのものを用いることができ、特により小さ
い平均粒径の球形状微粉砕媒体がより短時間で均一な分
散液とするのに有効であるため、０．４〜０．６ｍｍが
特に好ましい。分散処理時間は、適宜決めることができ
るが、分散終了時点で有機顔料の平均粒径が０．５μｍ
以下好ましくは０．１μｍ〜０．２μｍ程度になってい
ることが望ましい。なお、分散時間としては、３時間か
ら６時間が好ましい。
【００１５】このようにして調製された顔料分散液を用
いて得た感光層は、導電性基体上に電荷発生層、電荷輸
送層をこの順に積層させて感光層を形成した感光体、あ
るいは逆に電荷輸送層の上に電荷発生層を積層した感光
体、あるいは電荷輸送媒体中に電荷発生材料を分散した
いわゆる分散型の感光体等のいずれの感光体にも用いる
ことができる。通常、上記積層型の電荷発生層または分
散型感光体の感光層形成に用いられる。
いて得た感光層は、導電性基体上に電荷発生層、電荷輸
送層をこの順に積層させて感光層を形成した感光体、あ
るいは逆に電荷輸送層の上に電荷発生層を積層した感光
体、あるいは電荷輸送媒体中に電荷発生材料を分散した
いわゆる分散型の感光体等のいずれの感光体にも用いる
ことができる。通常、上記積層型の電荷発生層または分
散型感光体の感光層形成に用いられる。
【００１６】顔料分散液の塗工は、ディップコーティン
グ法、スプレーコーティング法、スピンコーティング
法、ビードコーティング法、ワイヤーバーコーティング
法、ブレードコーティング法、ローラーカーテンコーテ
ィング法等を用いて行なうことができる。乾燥は、室温
における指触乾燥後、加熱乾燥をする方が好ましい。加
熱乾燥は、３０℃〜２００℃の温度で５分〜２時間の範
囲で静止または送風下で行なうことができる。
グ法、スプレーコーティング法、スピンコーティング
法、ビードコーティング法、ワイヤーバーコーティング
法、ブレードコーティング法、ローラーカーテンコーテ
ィング法等を用いて行なうことができる。乾燥は、室温
における指触乾燥後、加熱乾燥をする方が好ましい。加
熱乾燥は、３０℃〜２００℃の温度で５分〜２時間の範
囲で静止または送風下で行なうことができる。
【００１７】電荷発生層の膜厚は電荷輸送層と積層させ
て感光層を形成する場合０．１μｍ〜１０μｍの範囲が
好適であり電荷輸送層の膜厚は５μｍ〜６０μｍが好適
である。分散型感光体の場合の膜厚は５μｍ〜６０μｍ
が好適である。電荷輸送層を設ける場合、そこに使用さ
れる電荷輸送材料としては、前記電荷輸送材料として例
示した材料を使用することができる。これら電荷輸送材
料とともに必要に応じてバインダー樹脂が配合される。
バインダー樹脂としては、例えば前記バインダー樹脂と
して例示したものを使用することができる。感光層に
は、必要に応じて塗布性を改善するためのレベリング剤
や酸化防止剤、増感剤等の各種添加剤を混合してもよ
い。
て感光層を形成する場合０．１μｍ〜１０μｍの範囲が
好適であり電荷輸送層の膜厚は５μｍ〜６０μｍが好適
である。分散型感光体の場合の膜厚は５μｍ〜６０μｍ
が好適である。電荷輸送層を設ける場合、そこに使用さ
れる電荷輸送材料としては、前記電荷輸送材料として例
示した材料を使用することができる。これら電荷輸送材
料とともに必要に応じてバインダー樹脂が配合される。
バインダー樹脂としては、例えば前記バインダー樹脂と
して例示したものを使用することができる。感光層に
は、必要に応じて塗布性を改善するためのレベリング剤
や酸化防止剤、増感剤等の各種添加剤を混合してもよ
い。
【００１８】感光層は、導電性支持体上に設けられるが
導電性支持体としては、アルミニウム、ステンレス鋼、
ニッケル等の金属材料、表面にアルミニウム、銅、パラ
ジウム、酸化スズ、酸化インジウム等の導電性層を設け
たポリエステルフィルム、紙、ガラス等の絶縁性支持体
が使用される。導電性支持体と感光層の間には通常使用
されるような公知のバリアー層が設けられていてもよ
い。
導電性支持体としては、アルミニウム、ステンレス鋼、
ニッケル等の金属材料、表面にアルミニウム、銅、パラ
ジウム、酸化スズ、酸化インジウム等の導電性層を設け
たポリエステルフィルム、紙、ガラス等の絶縁性支持体
が使用される。導電性支持体と感光層の間には通常使用
されるような公知のバリアー層が設けられていてもよ
い。
【００１９】バリアー層としては、例えばアルミニウム
陽極酸化被膜、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム
等の無機層、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビ
ニルピロリドン、ポリアクリル酸、セルロース類、ゼラ
チン、デンプン、ポリウレタン、ポリイミド、ポリアミ
ド等の有機層が使用される。バリアー層の膜厚は０．１
μｍ〜２０μｍの範囲が好ましく、０．１μｍ〜１０μ
ｍの範囲で使用されるのが最も効果的である。
陽極酸化被膜、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム
等の無機層、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビ
ニルピロリドン、ポリアクリル酸、セルロース類、ゼラ
チン、デンプン、ポリウレタン、ポリイミド、ポリアミ
ド等の有機層が使用される。バリアー層の膜厚は０．１
μｍ〜２０μｍの範囲が好ましく、０．１μｍ〜１０μ
ｍの範囲で使用されるのが最も効果的である。
【００２０】
【発明の効果】本発明の方法により有機顔料を溶媒中で
特定の球形状微粉砕媒体と共に分散処理することにより
好ましい平均粒径の有機顔料を短時間で得ることができ
る。又比較的短時間で所定の平均粒径を有する顔料分散
液を得、該顔料分散液を用いて電子写真感光体を製造す
ることにより、高感度の電子写真感光体を得ることがで
きる。
特定の球形状微粉砕媒体と共に分散処理することにより
好ましい平均粒径の有機顔料を短時間で得ることができ
る。又比較的短時間で所定の平均粒径を有する顔料分散
液を得、該顔料分散液を用いて電子写真感光体を製造す
ることにより、高感度の電子写真感光体を得ることがで
きる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例
に限定されるものではない。 〔実施例１〕次式（１）に示す構造のオキシチタニウム
フタロシアニン４重量部に
するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例
に限定されるものではない。 〔実施例１〕次式（１）に示す構造のオキシチタニウム
フタロシアニン４重量部に
【００２２】
【化１】
【００２３】１，２−ジメトキシエタン６０重量部を加
え、サンドミル装置に供給して粉砕した。続いて、被分
散液と等容積の平均粒径０．４ｍｍガラスビーズを用い
３時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が０．２０μｍ
のオキシチタニウムフタロシアニン顔料を得た。次にポ
リビニルブチラール樹脂２重量部の１％１，２−ジメト
キシエタン溶液と混合して顔料分散液を調製した。
え、サンドミル装置に供給して粉砕した。続いて、被分
散液と等容積の平均粒径０．４ｍｍガラスビーズを用い
３時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が０．２０μｍ
のオキシチタニウムフタロシアニン顔料を得た。次にポ
リビニルブチラール樹脂２重量部の１％１，２−ジメト
キシエタン溶液と混合して顔料分散液を調製した。
【００２４】この顔料分散液をポリエステルフィルム上
に蒸着したアルミニウム蒸着面にバーコータにより乾燥
後の膜厚が０．４μｍとなるように電荷発生層を設け
た。次にこの電荷発生層の上に次式（２）に示すヒドラ
ゾン化合物５６重量部と次式（３）に示すヒドラゾン化
合物１４重量部および次式（４）に示すシアノ化合物
１．５重量部
に蒸着したアルミニウム蒸着面にバーコータにより乾燥
後の膜厚が０．４μｍとなるように電荷発生層を設け
た。次にこの電荷発生層の上に次式（２）に示すヒドラ
ゾン化合物５６重量部と次式（３）に示すヒドラゾン化
合物１４重量部および次式（４）に示すシアノ化合物
１．５重量部
【００２５】
【化２】
【００２６】
【化３】
【００２７】
【化４】
【００２８】およびポリカーボネート樹脂１００重量部
を１，４−ジオキサン１０００重量部に溶解させた液を
フィルムアプリケータにより塗布し、乾燥後の膜厚が１
７μｍとなるように電荷輸送層を設け、感光体を得た。
を１，４−ジオキサン１０００重量部に溶解させた液を
フィルムアプリケータにより塗布し、乾燥後の膜厚が１
７μｍとなるように電荷輸送層を設け、感光体を得た。
【００２９】〔実施例２〕実施例１において用いた０．
４ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径０．６ｍｍガラス
ビーズを用い６時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が
０．２０μｍのオキシチタニウムフタロシアニン顔料を
得た以外は実施例１と同様にして分散液を調製した。ま
た、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成
した。
４ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径０．６ｍｍガラス
ビーズを用い６時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が
０．２０μｍのオキシチタニウムフタロシアニン顔料を
得た以外は実施例１と同様にして分散液を調製した。ま
た、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成
した。
【００３０】〔比較例１〕実施例１において用いた０．
６ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径１．２ｍｍガラス
ビースを用い１０時間分散処理を行ない顔料平均粒径が
０．２１μｍのオキシチタニウムフタロシアニン顔料を
得た以外は実施例１と同様にして分散液を調製した。ま
た、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成
した。
６ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径１．２ｍｍガラス
ビースを用い１０時間分散処理を行ない顔料平均粒径が
０．２１μｍのオキシチタニウムフタロシアニン顔料を
得た以外は実施例１と同様にして分散液を調製した。ま
た、この分散液から実施例１と同様にして感光体を作成
した。
【００３１】比較例２ 実施例１において用いた０．６ｍｍガラスビースに代え
て平均粒径１．２ｍｍガラスビーズを用い４時間分散処
理を行ない顔料平均粒径が０．６５μｍのオキシチタニ
ウムフタロシアニン顔料を得た以外は実施例１と同様に
して分散液を調製した。また、この分散液から実施例１
と同様にして感光体を作成した。
て平均粒径１．２ｍｍガラスビーズを用い４時間分散処
理を行ない顔料平均粒径が０．６５μｍのオキシチタニ
ウムフタロシアニン顔料を得た以外は実施例１と同様に
して分散液を調製した。また、この分散液から実施例１
と同様にして感光体を作成した。
【００３２】実施例１、実施例２、比較例１および比較
例２の顔料の平均粒径は、堀場製作所（株）製粒度分布
測定装置「ＣＡＰＡ−５００」を用いて調べた。さら
に、上記各例で得られた感光体は、初期電気特性として
半減露光量を静電複写紙試験装置（川口電気製作所製、
ＥＰＡ−８１００）を用いて測定した。その結果を表１
に示す。
例２の顔料の平均粒径は、堀場製作所（株）製粒度分布
測定装置「ＣＡＰＡ−５００」を用いて調べた。さら
に、上記各例で得られた感光体は、初期電気特性として
半減露光量を静電複写紙試験装置（川口電気製作所製、
ＥＰＡ−８１００）を用いて測定した。その結果を表１
に示す。
【００３３】
【表１】 表１ ガラスビーズの 分散処理 有機顔料の 感光体の 平 均 粒 径 時 間 平均粒径 半減露光量 （ｍｍ） （ｈｏｕｒ） （μｍ） （ｌｕｘ・ｓｅｃ） 実施例１ ０．４ ３ ０．２０ ０．５８ 実施例２ ０．６ ６ ０．２０ ０．６３ 比較例１ １．２ １０ ０．２１ ０．６５ 比較例２ １．２ ４ ０．６５ ０．７０
【００３４】表１の結果から、本発明によれば、分散処
理時間が著しく短縮され、同じ分散処理時間の下ではよ
り小さい平均粒径をもつビーズを使用することが有効で
あることがわかり、また、平均粒径の小さなビーズを用
いて調製した分散液すなわち短時間に分散を進ませた分
散液のほうが、優れた感度を有する感光体を得ることが
できることがわかる。
理時間が著しく短縮され、同じ分散処理時間の下ではよ
り小さい平均粒径をもつビーズを使用することが有効で
あることがわかり、また、平均粒径の小さなビーズを用
いて調製した分散液すなわち短時間に分散を進ませた分
散液のほうが、優れた感度を有する感光体を得ることが
できることがわかる。
【００３５】〔実施例３〕下記構造式のビスアゾ顔料４
重量部に
重量部に
【００３６】
【化５】
【００３７】１，２−ジメトキシエタン６０重量部を加
え、サンドミル装置に供給して粉砕した。続いて、被分
散液と等容積の平均粒径０．５ｍｍガラスビーズを用い
３時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が０．１１μｍ
のビスアゾ顔料を得た。次にポリビニルブチラール樹脂
２重量部の１％１，２−ジメトキシエタン溶液と混合し
て顔料分散液を調製した。また、この分散液から実施例
１と同様にして感光体を作成した。
え、サンドミル装置に供給して粉砕した。続いて、被分
散液と等容積の平均粒径０．５ｍｍガラスビーズを用い
３時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が０．１１μｍ
のビスアゾ顔料を得た。次にポリビニルブチラール樹脂
２重量部の１％１，２−ジメトキシエタン溶液と混合し
て顔料分散液を調製した。また、この分散液から実施例
１と同様にして感光体を作成した。
【００３８】〔実施例４〕実施例３において用いた０．
５ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径０．８ｍｍガラス
ビーズを用い３時間分散処理を行ない顔料平均粒径が
０．１３μｍのアゾビス顔料を得た以外は実施例３と同
様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施
例１と同様にして感光体を作成した。
５ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径０．８ｍｍガラス
ビーズを用い３時間分散処理を行ない顔料平均粒径が
０．１３μｍのアゾビス顔料を得た以外は実施例３と同
様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施
例１と同様にして感光体を作成した。
【００３９】〔比較例３〕実施例３において用いた０．
５ｍｍガラスビーズに代えて１．０ｍｍガラスビースを
用い４時間分散処理を行ない顔料平均粒径が０．１２μ
ｍのアゾビス顔料を得た以外は実施例３と同様にして分
散液を調製した。また、この分散液から実施例１と同様
にして感光体を作成した。
５ｍｍガラスビーズに代えて１．０ｍｍガラスビースを
用い４時間分散処理を行ない顔料平均粒径が０．１２μ
ｍのアゾビス顔料を得た以外は実施例３と同様にして分
散液を調製した。また、この分散液から実施例１と同様
にして感光体を作成した。
【００４０】〔比較例４〕実施例３において用いた０．
５ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径１．０ｍｍガラス
ビーズを用い２時間分散処理を行ない顔料平均粒径が
０．４０μｍのアゾビス顔料を得た以外は実施例３と同
様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施
例１と同様にして感光体を作成した。
５ｍｍガラスビーズに代えて平均粒径１．０ｍｍガラス
ビーズを用い２時間分散処理を行ない顔料平均粒径が
０．４０μｍのアゾビス顔料を得た以外は実施例３と同
様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施
例１と同様にして感光体を作成した。
【００４１】実施例３、実施例４、比較例３および比較
例４の顔料の平均粒径は、堀場製作所（株）製粒度分布
測定装置「ＣＡＰＡ−５００」を用いて調べた。さら
に、上記各例で得られた感光体は、初期電気特性として
半減露光量を静電複写紙試験装置（川口電気製作所製、
ＥＰＡ−８１００）を用いて測定した。その結果を表２
に示す。
例４の顔料の平均粒径は、堀場製作所（株）製粒度分布
測定装置「ＣＡＰＡ−５００」を用いて調べた。さら
に、上記各例で得られた感光体は、初期電気特性として
半減露光量を静電複写紙試験装置（川口電気製作所製、
ＥＰＡ−８１００）を用いて測定した。その結果を表２
に示す。
【００４２】
【表２】 表２ ガラスビーズの 分散処理 有機顔料の 感光体の 平 均 粒 径 時 間 平均粒径 半減露光量 （ｍｍ） （ｈｏｕｒ） （μｍ） （ｌｕｘ・ｓｅｃ） 実施例３ ０．５ ３ ０．１１ １．６４ 実施例４ ０．８ ３ ０．１３ １．９７ 比較例３ １．０ ４ ０．１２ ２．４２ 比較例４ １．０ ２ ０．４０ ２．４３
【００４３】表２の結果から、本発明によれば、分散処
理時間が著しく短縮され、同じ分散処理時間の下ではよ
り小さな平均粒径をもつビーズを使用することが有効で
あることがわかり、また、平均粒径の小さなビーズを用
いて調製した分散液すなわち短時間に分散を進ませた分
散液のほうが、優れた感度を有する感光体を得ることが
できることがわかる。
理時間が著しく短縮され、同じ分散処理時間の下ではよ
り小さな平均粒径をもつビーズを使用することが有効で
あることがわかり、また、平均粒径の小さなビーズを用
いて調製した分散液すなわち短時間に分散を進ませた分
散液のほうが、優れた感度を有する感光体を得ることが
できることがわかる。
【００４４】以上で明らかなように、本発明は、有機顔
料を溶媒中で特定の球形状微粉砕媒体と共に分散処理す
る顔料分散液製造方法において、平均粒径が０．４ｍｍ
〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体を用いることにより高
い生産性すなわち短時間で顔料分散液を得ることがで
き、該顔料分散液を用いて電子写真感光体を製造するこ
とにより、高感度の電子写真感光体を提供できる。
料を溶媒中で特定の球形状微粉砕媒体と共に分散処理す
る顔料分散液製造方法において、平均粒径が０．４ｍｍ
〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体を用いることにより高
い生産性すなわち短時間で顔料分散液を得ることがで
き、該顔料分散液を用いて電子写真感光体を製造するこ
とにより、高感度の電子写真感光体を提供できる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｂ 67/20 Ｃ０９Ｂ 67/20 Ｅ 67/46 67/46 Ａ (56)参考文献 特開 平３−143538（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−174565（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−304265（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−250060（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−54265（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 5/05 102 G03G 5/06 340 G03G 5/06 370
Claims (4)
- 【請求項１】 少なくとも有機顔料粒子を分散してなる
電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、前記
有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロシアニン系顔
料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平均粒径が０．
４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に分散処理
することを特徴とする電子写真感光体用顔料分散液の製
造方法。 - 【請求項２】 少なくとも有機顔料粒子を分散してなる
電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、当該
有機顔料を溶媒中で平均粒径が０．４ｍｍ〜０．８ｍｍ
の球形状微粉砕媒体と共に３時間から６時間分散処理す
ることを特徴とする電子写真感光体用顔料分散液の製造
方法。 - 【請求項３】 少なくとも有機顔料粒子を分散してなる
電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、前記
有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロシアニン系顔
料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平均粒径が０．
４ｍｍ〜０．８ｍｍの球形状微粉砕媒体と共に３時間か
ら６時間分散処理することを特徴とする電子写真感光体
用顔料分散液の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜請求項３のいずれか１項に記
載された電子写真感光体用顔料分散液の製造方法によっ
て得られた顔料分散液を用いて感光層を形成することを
特徴とする電子写真感光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001062328A JP3346416B2 (ja) | 2001-03-06 | 2001-03-06 | 電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001062328A JP3346416B2 (ja) | 2001-03-06 | 2001-03-06 | 電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19707292A Division JP3302408B2 (ja) | 1992-07-23 | 1992-07-23 | 電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001290292A JP2001290292A (ja) | 2001-10-19 |
| JP3346416B2 true JP3346416B2 (ja) | 2002-11-18 |
Family
ID=18921483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001062328A Expired - Lifetime JP3346416B2 (ja) | 2001-03-06 | 2001-03-06 | 電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3346416B2 (ja) |
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| JP3917087B2 (ja) * | 2003-02-17 | 2007-05-23 | 株式会社リコー | 分散液の作製方法、電子写真感光体、画像形成装置および画像形成装置用プロセスカートリッジ |
| JP2005189821A (ja) * | 2003-12-01 | 2005-07-14 | Ricoh Co Ltd | 電子写真感光体、画像形成方法、画像形成装置、画像形成装置用プロセスカートリッジ |
| US8906586B2 (en) | 2006-05-18 | 2014-12-09 | Mitsubishi Chemical Corporation | Coating fluid for photosensitive-layer formation, process for producing the same, photoreceptor produced with the coating fluid, image-forming apparatus employing the photoreceptor, and electrophotographic cartridge employing the photoreceptor |
| CN101443708A (zh) | 2006-05-18 | 2009-05-27 | 三菱化学株式会社 | 底涂层形成用涂布液、底涂层形成用涂布液的制造方法、电子照相感光体、成像装置和电子照相盒 |
| WO2007135987A1 (ja) | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Mitsubishi Chemical Corporation | 電子写真感光体、画像形成装置及び電子写真カートリッジ |
| CN101443709A (zh) | 2006-05-19 | 2009-05-27 | 三菱化学株式会社 | 底涂层形成用涂布液、具有涂布该涂布液而成的底涂层的感光体、使用该感光体的成像装置和使用该感光体的电子照相盒 |
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| JPH01174565A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-11 | Konica Corp | 顔料分散液 |
| JPH075851B2 (ja) * | 1989-07-21 | 1995-01-25 | キヤノン株式会社 | オキシチタニウムフタロシアニン、その製造方法およびそれを用いた電子写真感光体 |
| JP2797266B2 (ja) * | 1989-10-26 | 1998-09-17 | キヤノン株式会社 | バッチ式湿式分散装置及びそれを用いる電子写真感光体塗工液の分散方法 |
| JP2911613B2 (ja) * | 1989-12-08 | 1999-06-23 | キヤノン株式会社 | オキシチタニウムフタロシアニンの製造方法 |
-
2001
- 2001-03-06 JP JP2001062328A patent/JP3346416B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
| JP2001290292A (ja) | 2001-10-19 |
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