JP2000258928A

JP2000258928A - 電子写真感光体の製造方法

Info

Publication number: JP2000258928A
Application number: JP2000003010A
Authority: JP
Inventors: Yoichi Kawamorita; 陽一川守田; Takao Soma; 孝夫相馬
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1999-01-08
Filing date: 2000-01-11
Publication date: 2000-09-22

Abstract

(57)【要約】【課題】被分散物を微小に、かつ狭い粒径分布に分散
することができ、また、生産性よく安定して安価に分散
することができ、更に、ポチや画像かぶり等の画像欠陥
が生じにくい電子写真感光体の製造方法を提供すること
にある。【解決手段】層を有する電子写真感光体の製造方法に
おいて、昇圧された溶液をオリフィスから該オリフィス
の径よりも大きい径を有する中空部材内に該溶液が実質
的に霧化していない状態で吐出することにより被分散物
を分散することによって得られた分散液を用いて該層を
形成する工程を有することを特徴とする電子写真感光体
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真感光体の
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】有機光導電性物質を用いた電子写真感光
体は、電荷発生物質を含有する電荷発生層や導電性物質
及び潤滑剤等を含有する表面保護層等を有する。これら
の層は、上記各物質を樹脂中に分散した分散液を塗布
し、乾燥することによって形成される。

【０００３】従来より用いられていた分散液の分散手段
としては、ロールミル、ボールミル、アトライター、サ
ンドミル及び高圧分散装置等が挙げられる。

【０００４】ロールミルは２本以上の回転するロールの
間に顔料、バインダー樹脂及び溶剤等よりなる混合液を
通して分散する方法であるが、生産性が著しく劣るとい
う欠点を有するため近年はあまり用いられない。

【０００５】また、ボールミル、アトライター及びサン
ドミル等の分散方法はベッセル（分散槽）内に顔料、バ
インダー樹脂、溶剤等及びメジウム（分散媒体）を入れ
何らかの手段で攪拌しメジウム同士の衝突エネルギーま
たは摩擦エネルギーにより分散する方法である。

【０００６】しかしながら、電子写真感光体用分散液の
場合は、特に微小で粒径分布の狭い分散が必要であり、
これらの分散方法では微小で粒径分布の狭い分散液が得
にくく、生産性の点でも不十分である。また、分散液中
にベッセルやメジウム等の破片が混入し電子写真感光体
の特性を損ねることがあり、これら製造方法により得ら
れた電子写真感光体はポチや画像かぶりが生じ易かっ
た。

【０００７】また、別の分散方法として、例えば特開平
４−３３７９６２号公報や特開平４−３７２９５５号公
報に記載される様に顔料及び分散溶媒を含有する混合液
に高圧をかけてオリフィス内に導入し、オリフィス内で
液同士を高速衝突させて分散する高圧分散方法がある。

【０００８】しかしながら、従来の高圧分散方法では、
十分に微小でかつ粒径分布の狭い分散液が得られず、製
造された電子写真感光体はポチや画像かぶり等の画像欠
陥が生じることがあった。

【０００９】従来の高圧分散では、オリフィス内に分散
部と合流部を設け混合液同士を衝突させる構造（図
６）、または流路を曲げた湾曲部を設け混合液を壁に衝
突させる構造（図７）にしていた。このように、分散液
は微小な体積中を通過する微小な時間で分散されるた
め、十分均一化されず分散液のある部分では過分散が生
じ、また他の部分では分散が足りないという様なことが
生じ易く、均一な分散をしにくかった。そのため複数回
分散工程を繰り返して必要な特性を確保する場合もあ
り、更なる生産性の向上が求められていた。

【００１０】特に、電荷発生物質であるオキシチタニウ
ムフタロシアニンは分散時に結晶変換を起こし易く、ま
た、アゾ顔料やフッ素樹脂粉末は凝集してしまい、優れ
た均一性が得られないこともあった。

【００１１】また、従来の高圧分散は、オリフィス内の
分岐部、合流部及び湾曲部の摩耗が大きく、オリフィス
の摩耗により分散液の品質が安定せず、更にオリフィス
は製造コストが高く分散装置の保守コストが高かった。
更には、オリフィス内に分岐部、合流部及び湾曲部があ
るため保守や分解洗浄が困難であった。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、被分
散物を微小に、かつ狭い粒径分布に分散することがで
き、また、生産性よく安定して安価に分散することがで
きる電子写真感光体の製造方法を提供することにある。

【００１３】本発明の目的は、ポチや画像かぶり等の画
像欠陥が生じにくい電子写真感光体の製造方法を提供す
ることにある。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明に従って、層を有
する電子写真感光体の製造方法において、昇圧された溶
液をオリフィスから該オリフィスの径よりも大きい径を
有する中空部材内に該溶液が実質的に霧化していない状
態で吐出することにより被分散物を分散することによっ
て得られた分散液を用いて該層を形成する工程を有する
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法が提供され
る。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明においては、分散は、ま
ず、オリフィスを通過し、中空部材内に吐出される時点
で行われる。また、本発明においては、吐出された液が
実質的に霧化しておらず高速ジェット流のまま中空部材
内部に噴出流入するので、この流入する液と、流入した
後中空部材内に滞留した液との間で発生する箭断力によ
っても分散が行われる。このように、比較的広い範囲に
わたって均一の箭断力が働くため、非常に均一な分散が
効率的に行われる。そのため、効率良く粒度分布の狭い
分散が可能であり、この分散液より製造された電子写真
感光体は、ポチや画像かぶり等の画像欠陥の少ない画像
が得られる。

【００１６】また、本発明においては、湾曲部や合流部
のないオリフィスを通過させることができるので、オリ
フィスの摩耗が少なくなりオリフィスの寿命が長く、長
期にわたり安定生産が可能となる。更には、オリフィス
に湾曲部や合流部がないため、分散装置の分解洗浄が容
易であり、一台の分散装置で二種類以上の分散液の分散
を行うときに、段取り時間が短く生産効率が高い。

【００１７】電子写真感光体分散液の製造装置の構成の
概略図の例を図１及び図３に示した。

【００１８】図１において、混合液を混合液タンク４よ
り高圧ポンプ２により分散チャンバー３に導き、分散さ
れた液は、分散液タンク６に導かれる。

【００１９】本発明の分散チャンバー構造の例として
は、図２に示すようなものが挙げられる。混合液注入口
１０より高圧の混合液を導入し、オリフィス８により高
速ジェット流にする。この高速ジェット流を、中空部材
９内に噴射させる。液は分散液排出口１１より排出され
る。なお、オリフィスより排出され圧力が下がった瞬間
に微小泡が発生し、分散の効果を減じることがない様
に、背圧バルブ１６を設けてもよい。

【００２０】また、図３は分散溶媒等を分散媒タンク１
から高圧ポンプ２により分散チャンバー３に導く。一
方、顔料等の被分散物を含む液は、混合液タンク４から
注入ポンプ５により液送され分散チャンバーに導かれ注
入される。分散された液は、分散液タンク６に導かれ
る。図４に示す分散チャンバー構造では、溶媒注入口７
より高圧の分散溶媒を導入し、オリフィス８により高速
ジェット流とする。この高速ジェット流を、中空部材９
内に噴射させる。一方、顔料等の被分散物を含む液は、
混合液注入口１０より先の高速ジェット流に注入され分
散される。分散された液は、分散液排出口１１より排出
される。

【００２１】本発明のオリフィスの形状としては、高速
ジェット流を中空部材内に噴射する必要があり、摩耗し
難い形状であることが好ましい。オリフィス内に合流部
や湾曲部があるとその部分が摩耗し易く、オリフィスの
寿命を縮めることとなる。この観点からは、オリフィス
が実質的に直線状であることが好ましい。

【００２２】オリフィス中のジェット流の速度は、好ま
しくは４０〜３０００ｍ／ｓｅｃ、特に好ましくは２０
０〜２０００ｍ／ｓｅｃが良好な結果が得られる。必要
とするジェット流の速度に合わせて適宜、オリフィス
径、ポンプの容量及び圧力を設定する。

【００２３】オリフィスの径は０．０１〜１．０ｍｍが
良好であるが、特に好ましくは０．０５〜０．３ｍｍが
良好である。径が小さ過ぎる場合は、生産性が上がら
ず、またオリフィスが詰まり易い。径が大き過ぎる場合
は、生産性は上がるが必要とするジェット流の速度を確
保するために、それに見合った容量のポンプを必要とし
装置コストが高くなる。

【００２４】オリフィスの材料は、液の通過により摩耗
し難いものが好ましく、例えば、焼結ダイヤモンド及び
単結晶ダイヤモンド等のダイヤモンド、更にアルミナ、
ジルコニア及びカーボランダム等のセラミック材料及び
ステンレス、鉄及びチタン等の金属が挙げられる。

【００２５】本発明においては、オリフィスで絞られた
高速ジェット流を噴射流入させ分散させる。そのため高
速ジェット流が、中空部材に満たされた液と間で箭断作
用を受けながら減速する様にし、高速のまま中空部材の
内壁に衝突しないような構造にすることが好ましい。

【００２６】中空部材には、噴射流入した高速ジェット
流が必要とする距離を有していること、及び高速ジェッ
ト流が直線的に流動できることが求められている。中空
部材の形状の好ましい例としては、図２及び図４に示し
た様に円筒状のものが挙げられる。オリフィスで絞られ
た高速ジェット流は、中空部材の壁面に衝突することな
く円筒中心部を通過し、すでに中に満たされた液と間で
箭断作用を受けながら減速する。

【００２７】中空部材の径は、オリフィスの径より大き
い必要があるが、大き過ぎると中空部材内に均一な流れ
ができず分散が不均一となり易い。具体的には、オリフ
ィス径の２〜１００倍が良好であるが、特に好ましくは
３〜５０倍でかつ直径１０ｍｍ以下が良好である。中空
部材は、高速ジェット流が高速のまま内壁に衝突しない
ような直線状の構造にする必要がある。その長さは、具
体的には３０〜３００ｍｍが好ましい。

【００２８】中空部材の材料は、分散液の通過により摩
耗し難いものが好ましく、例えば、アルミナ、ジルコニ
ア及びカーボランダム等のセラミック材料及びステンレ
ス、鉄及びチタン等の金属が挙げられる。

【００２９】更に、中空部材の構造は、分散液が適度に
排出される様にする必要がある。分散液はその目的に応
じて中空部材のどの部分より排出してもよい。例えば、
中空部材のオリフィスと反対側の端に設けた場合は、噴
射流入した高速ジェット流の圧力により分散液の排出が
均一に行われる。また、オリフィス側より排出する構造
にした場合は、中空部材の中心部を高速ジェット流が流
れ、壁面近くから戻ってきた分散液が高速ジェット流と
対向して流れる様になり、箭断の効果が高く、かつ分散
液の排出が均一に行われるので好ましいが、注入した被
分散物が分散されないままに排出されないような構造に
する必要がある。

【００３０】本発明の高速ジェット分散における混合液
あるいは溶媒をオリフィスに送り込むための圧力は、分
散材料や分散条件の組み合わせで適宜選択されるが、好
ましくは５×１０³〜３．２×１０⁵ｋＰａ、特に好まし
くは２×１０³〜３．０×１０⁵ｋＰａである。圧力が低
過ぎる分散が不十分となり、高過ぎると過分散となり易
い。

【００３１】本発明の高速ジェット分散における分散回
数（オリフィス通過回数）は、１回またはそれ以上であ
り、選択した材料、分散条件及び要求される特性等によ
って適宜選択することができる。

【００３２】更に、背圧バルブで中空部材内の圧力（背
圧という）を制御することにより、オリフィス通過後の
急激な圧力低下による微小泡の発生による分散力低下を
防止できる。背圧は、分散の条件や分散溶媒の沸点等に
より変化するが１×１０³ｋＰａ以下では効果が薄く、
１×１０⁴ｋＰａ以上高くしても効果は変わらず、中空
部材の負担が大きくなるだけである。なお、排出された
液の温度を一定に保つため冷却手段を設けてもよい。冷
却手段の例としては、コイル状の配管を冷却水中に設
け、この中に分散液を通過させ熱交換する方法が挙げら
れる。

【００３３】本発明の分散液の製造工程の例としては、
まず分散にかけるための混合液を作製する。顔料等の被
分散物及び溶媒を混合し、場合によっては、更にバイン
ダー樹脂を溶解する。混合液に被分散物の塊が含まれ、
分散装置のオリフィスが詰まる場合は、適当な手段によ
り塊をほぐしてもよい。ほぐす手段としては、高速回転
式のホモジナイザー及び超音波分散機等が挙げられる。

【００３４】また、被分散物及び溶媒のみを混合し、バ
インダー樹脂は分散後に溶解する方法もある。この分散
液を、高圧ジェット分散装置に送り込む。混合液タンク
には、被分散物の沈降を防ぐ手段を設けてもよい。分散
を完了した液は、分散液タンクに導かれ適当な濃度に調
製した後に塗布液とされる。

【００３５】また、本発明の別の分散液の製造工程とし
ては、まず図３のタンク１に分散溶媒等を投入し、タン
ク４には顔料等の被分散物と溶媒を含む混合液を入れ、
それぞれポンプで分散チャンバーに送る。タンク１の液
（オリフィスより噴射する液）は、オリフィスを高速で
通過できるような液であればよく、少なくとも分散溶媒
を含み、更にバインダー樹脂や添加剤等を含有していて
もよい。分散溶媒は、単独でも混合物でもかまわない。

【００３６】タンク４の液（高速ジェット流中に注入す
る液）は、少なくとも被分散物を含み、流動性が十分で
ある場合は被分散物単独でもかまわないが、通常、流動
性を高めるため溶媒等を含む混合液として用いる。混合
液に被分散物の塊が含まれ均一な注入ができなかった
り、注入口に詰まるような場合は、適当な手段により塊
をほぐしてもよく、ほぐす手段としては、高速回転式の
ホモジナイザー及び超音波分散機等が挙げられる。混合
液タンクには、被分散物の沈降を防ぐ手段を設けてもよ
い。分散を完了した液は、分散液タンクに導かれ適当な
濃度に調製した後に塗布液とされる。

【００３７】本発明の電子写真感光体の製造方法に応用
できる被分散物はいずれのものでもよいが、特にフタロ
シアニン顔料、アゾ顔料及びフッ素樹脂粉体に対して本
発明は有効に作用する。

【００３８】フタロシアニン顔料の例としては、銅フタ
ロシアニン顔料、メタルフリーフタロシアニン顔料、バ
ナジウムフタロシアニン顔料及びオキシチタニウムフタ
ロシアニン顔料等が挙げられる。また、異なる種類のフ
タロシアニン顔料同士またはフタロシアニン顔料と他の
種類の顔料（例えば、アゾ顔料、キノン系顔料、キノシ
アニン顔料及びペリレン顔料等が挙げられる）を混合し
て用いることも可能である。

【００３９】これらの中でもオキシチタニウムフタロシ
アニン、特にＣｕＫαのＸ線回折におけるブラッグ角
（２θ±０．２°）の２７．１°に主たるピークを有す
るオキシチタニウムフタロシアニン、更には９．０°、
１４．２°、２３．９°及び２７．１°に強いピークを
有するオキシチタニウムフタロシアニン等、結晶形が崩
れ易い顔料の分散に本発明の分散方法は有効である。

【００４０】また、アゾ顔料としては、分子中にアゾ基
を含むもの、例えば、ジスアゾ顔料及びトリスアゾ顔料
等が挙げられる。特に有効なアゾ顔料の例としては、下
記式（１）〜（６）のものが挙げられる。

【００４１】

【化３】

【００４２】

【化４】

【００４３】本発明においては、異なる種類のアゾ顔料
同士またはアゾ顔料と他の種類の顔料（例えば、フタロ
シアニン顔料、キノン系顔料、キノシアニン顔料及びペ
リレン顔料等が挙げられる）を混合して用いることも可
能である。

【００４４】本発明に用いられる溶媒としては、例え
ば、テトラヒドロフラン及びジエチルエーテル等のエー
テル系溶媒、シクロヘキサノン及びメチルエチルケトン
等のケトン系溶媒、酢酸エチル及び酢酸ブチル等のエス
テル系溶媒、ヘキサン及びオクタン等の石油系溶剤、メ
タノール、エタノール及びメトキシプロパノール等のア
ルコール系溶剤、モノクロロベンゼン及びジクロロベン
ゼン等のハロゲン系溶剤、更に水等が挙げられ、バイン
ダー樹脂に対する溶解性、顔料に対する分散性及び塗布
に対する適性等により選択される。

【００４５】また、本発明に用いられるバインダー樹脂
の例としては、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアリレ
ート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、
アクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリ酢酸ビニ
ル樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ウレタン樹
脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール樹
脂及びベンザール樹脂等が挙げられ、電子写真感光体と
しての特性や分散性等により選択される。

【００４６】更に、必要に応じて他の材料を加えてもよ
い。例えば、ドナー性物質、アクセプター性物質及び酸
化防止剤等の電子写真特性を改良するもの、分散助剤や
塗料改質剤（シリコーンオイル、レベリング剤及びカッ
プリング剤）等の分散性及び塗布性を改良するものが挙
げられる。

【００４７】フッ素樹脂粉体としては、四フッ化エチレ
ン樹脂、三フッ化エチレン樹脂、六フッ化エチレンプロ
ピレン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニリデン樹
脂、及びこれらの共重合樹脂等が好適である。これらフ
ッ素樹脂粉体は、溶媒と共に分散時または分散後に適当
なバインダー樹脂と混合することが一般的である。

【００４８】溶媒としては、上記と同様のものが挙げら
れる。

【００４９】バインダー樹脂としては、ビスフェノール
Ａ骨格のポリカーボネート樹脂、ビスフェノールＺ骨格
のポリカーボネート樹脂、その他のポリカーボネート樹
脂、更にはアクリル樹脂、スチレン樹脂、アクリル−ス
チレン共重合樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹
脂、ポリアリレート樹脂及びポリサルフォン樹脂等が挙
げられる。これらの樹脂は単独で用いても、複数を混合
して用いてもよい。

【００５０】また、本発明により得られた電子写真感光
体の表面層（保護層を設けた場合は保護層が表面層とな
る）には、感光材料の添加や潤滑剤を分散させるための
分散助剤や界面活性剤、更に増感剤や酸化防止等の添加
剤の添加も可能である。

【００５１】本発明により得られた電子写真感光体は、
表面層にフッ素樹脂粉体を有効な量まで、凝集等の無い
均一な分散状態で含有することが可能で、従って適正な
表面滑り性、潤滑性及び耐摩耗性を有することができ
る。

【００５２】本発明においてフッ素樹脂粉体は、感光体
の層中にムラ無く均一に分散されていることが好まし
く、更にフッ素樹脂粉体はその量に応じて効果も増大す
るものであるが、この均一な分散の難易度がフッ素樹脂
粉体の量比に比例し、容易ではない。

【００５３】潤滑剤の凝集物が感光体表面に露出するよ
うな場合には、電子写真感光体に電気的、物理的ストレ
スが繰り返されるに伴い、凝集物とその周囲との摩耗速
度に著しい差を生じ、その結果、凝集物初期の大きさか
らは計り知れない大きな傷へと急速に成長し、その結
果、画像品位を著しく低下させる傾向がある。そのよう
な繰り返し使用時の電子写真感光体への傷につながる潤
滑剤の凝集物は、第一に分散状態における平均粒径の均
一性、加えて粗粒の絶対的大きさ及び存在確率によって
規定される。

【００５４】発明者らの検討の結果、具体的には前記フ
ッ素樹脂粉体が処理後において平均粒径０．２μｍ以下
で、かつ粒径０．５μｍ以上の粗粒の存在確率が３％以
下であることが目安になることが判明した。

【００５５】即ち、平均粒径が０．２μｍを超えるよう
な系を表面層に用いた場合には、全体的にムラのある画
像の傾向を示す。また、粒径０．５μｍを超える粗粒の
存在は、繰り返し時の感光体の傷の核となり得るもので
ある。このような粗粒の存在は無いことが好ましいが、
評価時の誤差を含め粗粒の存在確率が５％未満であれ
ば、実画像上への弊害がほとんど認められず、更に３％
以下であればあらゆる評価において、粗粒起因の感光体
傷の発生が認められなかった。

【００５６】本発明によって得られる電子写真感光体
は、支持体上に感光層を有する。感光層の構成例として
は、電荷発生物質と電荷輸送物質を同一の層に含有する
単層型感光層、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電
荷輸送物質を含有する電荷輸送層を有する機能分離型感
光層が挙げられる。更に、感光層上に耐久性を高めるた
めの保護層を設けてもよい。本発明の製造方法は、電子
写真感光体の製造に関するいろいろの分野に応用可能で
あるが、特に電荷発生物質を含有する層、即ち単層型の
感光層、機能分離型感光層の電荷発生層、更にはフッ素
樹脂粉体等の粒子を含有する感光層及び保護層の形成に
有効である。

【００５７】本発明の電子写真感光体の支持体として
は、導電性を有する材料、例えば、アルミニウム、アル
ミニウム合金、銅、ニッケル、鉄及びステンレス等の金
属、導電性を付与した樹脂等が挙げられ、形状として
は、例えば、ドラム状及びシート状等が挙げられる。

【００５８】本発明の電子写真感光体は、電荷注入性の
制御のため、もしくは密着性向上のため支持体と感光層
の間に下引層を有してもよい。下引層の材料としては、
例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアリレート樹
脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリ
ル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリ酢酸ビニル樹
脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ウレタン樹脂、
エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール樹脂及
びベンザール樹脂等が挙げられ、電子写真感光体として
の特性等により選択される。

【００５９】電荷発生物質としては、例えば、フタロシ
アニン顔料、多環キノン顔料、トリスアゾ顔料、ジスア
ゾ顔料、モノアゾ顔料、ペリレン顔料、インジゴ顔料、
キナクリドン顔料、アズレニウム塩染料、スクワリウム
染料、シアニン染料、ピリリウム染料、チオピリリウム
染料、キサンテン染料、トリフェニルメタン染料、スチ
リル染料、セレン、セレン−テルル合金、アモルファス
シリコン及び硫化カドミウム等が挙げられる。

【００６０】これらの電荷発生物質は、バインダー樹脂
中に分散して塗料として用いられるのが一般的である
が、このようなバインダー樹脂としては、ポリビニルブ
チラール、ポリビニルベンザール、ポリアリレート、ポ
リカーボネート、ポリエステル、ポリウレタン、フェノ
キシ樹脂、アクリル樹脂及びセルロース系樹脂等が好ま
しい。

【００６１】電荷輸送物質としては、例えば、ピレン化
合物、Ｎ−アルキルカルバゾール化合物、ヒドラゾン化
合物、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアニリン化合物、ジフェニル
アミン化合物、トリフェニルアミン化合物、トリフェニ
ルメタン化合物、ピラゾリン化合物、スチリル化合物、
スチルベン化合物、ポリニトロ化合物及びポリシアノ化
合物等が挙げられる。

【００６２】これらの電荷輸送物質は、バインダー樹脂
中に溶解させ塗料として用いられるのが一般的である
が、バインダー樹脂としては、例えば、ポリカーボネー
ト、ポリエステル、ポリウレタン、ポリサルホン、ポリ
アミド、ポリアリレート、ポリアクリルアミド、ポリビ
ニルブチラール、フェノキシ樹脂、アクリル樹脂、アク
リロニトリル樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、
エポキシ樹脂及びアルキド樹脂等が挙げられる。

【００６３】前述のように、本発明においては、感光層
上に保護層等を設けることができる。保護層に用いられ
る樹脂としては、電荷輸送層に用いられる樹脂と同様で
ある。

【００６４】本発明においては、電子写真感光体の表面
層に、フッ素樹脂粉体等の潤滑剤や導電性金属酸化物等
の導電性粒子を分散含有させることができる。

【００６５】上記各種層を形成するにあたり、塗布液を
塗布する方法としては、例えば、浸漬塗布法、スプレー
塗布法、スピナー塗布法、ブレード塗布法及びロール塗
布法等が挙げられる。

【００６６】図１０に本発明により得られた電子写真感
光体を有するプロセスカートリッジを有する電子写真装
置の概略構成を示す。図１０において、１０１はドラム
状の本発明の電子写真感光体であり、軸１０２を中心に
矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感
光体１０１は、回転過程において、一次帯電手段１０３
によりその周面に正または負の所定電位の均一帯電を受
け、次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光等
の露光手段（不図示）からの露光光１０４を受ける。こ
うして電子写真感光体１０１の周面に静電潜像が順次形
成されていく。

【００６７】形成された静電潜像は、次いで現像手段１
０５によりトナー現像され、現像されたトナー現像像
は、不図示の給紙部から電子写真感光体１０１と転写手
段１０６との間に電子写真感光体１０１の回転と同期し
て取り出されて給紙された転写材１０７に、転写手段１
０６により順次転写されていく。

【００６８】像転写を受けた転写材１０７は、感光体面
から分離されて像定着手段１０８へ導入されて像定着を
受けることにより複写物（コピー）として装置外へプリ
ントアウトされる。

【００６９】像転写後の電子写真感光体１０１の表面
は、クリーニング手段１０９によって転写残りトナーの
除去を受けて清浄面化され、更に前露光手段（不図示）
からの前露光光１１０により除電処理された後、繰り返
し画像形成に使用される。なお、図のように、一次帯電
手段１０３が帯電ローラー等を用いた接触帯電手段であ
る場合は、前露光は必ずしも必要ではない。

【００７０】本発明においては、上述の電子写真感光体
１０１、一次帯電手段１０３、現像手段１０５及びクリ
ーニング手段１０９等の構成要素のうち、複数のものを
プロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、こ
のプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリ
ンター等の電子写真装置本体に対して着脱自在に構成し
てもよい。例えば、一次帯電手段１０３、現像手段１０
５及びクリーニング手段１０９の少なくとも一つを電子
写真感光体１０１と共に一体に支持してカートリッジ化
して、装置本体のレール１１２等の案内手段を用いて装
置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ１１１とする
ことができる。

【００７１】また、露光光１０４は、電子写真装置が複
写機やプリンターである場合には、原稿からの反射光や
透過光、あるいはセンサーで原稿を読取り、信号化し、
この信号に従って行われるレーザービームの走査、ＬＥ
Ｄアレイの駆動及び液晶シャッターアレイの駆動等によ
り照射される光である。

【００７２】本発明により得られた電子写真感光体は、
複写機、レーザービームプリンター及びＬＥＤプリンタ
ー等の電子写真用機器に広く用いられる。更には、電子
写真応用機器用のプロセスカートリッジ（電子写真応用
機器の消耗し易い部分を一体化し交換可能にしたもの）
に応用できる。

【００７３】

【実施例】以下に、具体的に実施例を挙げて本発明を説
明する。実施例中の「部」は質量部を示す。

【００７４】（実施例１）アルコール可溶性共重合ナイ
ロン樹脂（平均分子量２９０００）２０部及びメトキシ
メチル６ナイロン（平均分子量３２０００）２０部をメ
タノール２２０部／ブタノール６０部の混合液中に溶解
し、下引層用塗布液を作製した。支持体としてのアルミ
ニウムシリンダー（φ３０ｍｍ×２６０ｍｍ）上にこの
塗布液を浸漬塗布し、１００℃で２０分間乾燥し、膜厚
が１μｍの下引層を設けた。

【００７５】次に、ステンレス容器にシクロヘキサノン
１０００部を入れ、ポリビニルブチラール樹脂（商品
名：ＢＸ−１、積水化学製）２０部を攪拌溶解した。更
に、オキシチタニウムフタロシアニン顔料（図８に示す
様にＣｕＫαのＸ線回折におけるブラッグ角（２θ±
０．２°）の９．０°、１４．２°、２３．９°及び２
７．１°に強いピークを有する結晶形のもの）３０部を
入れ、ホモジナイザー装置（商品名：ウルトラタラック
スＴ−２５、イカラボラトリー製）にて、１分間混合し
た。

【００７６】この混合液を、図１及び図２に示す様な構
造の高圧ジェット分散装置（ＤｅＢｅｅ２０００Ｂ．
Ｅ．Ｅ．社製）にて分散した。分散条件は、以下の様に
設定した。

【００７７】分散圧力：１×１０⁵ｋＰａオリフィス径：０．１ｍｍ中空部材形状：直径１ｍｍ：長さ１００ｍｍ中空部材径／オリフィス径：１０背圧：２×１０³ｋＰａパス回数：１回液流速：６４０ｍ／ｓｅｃ

【００７８】この様にして得られた分散液中のオキシチ
タニウムフタロシアニン顔料の体積平均粒径を、遠心沈
降式粒度分布計（ＣＡＰＡ７００：堀場製作所製）に
て測定した。結果を表２に示す。

【００７９】更に、分散前後のオキシチタニウムフタロ
シアニン顔料の結晶形を比較するためＣｕＫαの特性Ｘ
線回折を測定した。その結果、図９に示す様に結晶形に
変化はなかった。

【００８０】この分散液を酢酸エチルで希釈し、固形分
１．８％に調製して電荷発生層用塗布液とした。分散完
了２４時間後の塗布液を前述の下引層上に浸漬塗布し、
１００℃で１５分間乾燥して、膜厚が０．１５μｍの電
荷発生層を形成した。

【００８１】次に、下記式（７）で示される

【００８２】

【化５】トリフェニルアミン化合物１００部及びポリカーボネー
ト樹脂（商品名：パンライトＬ、帝人化成製、重量平均
分子量２００００）１００部をモノクロロベンゼン４０
０部／ジクロロメタン２００部の混合溶媒中に溶解し、
電荷輸送層用の塗布液とした。この溶液を電荷発生層上
に浸漬塗布し、１３０℃で３０分間乾燥し、膜厚が２０
μｍの電荷輸送層を設けた。

【００８３】この様にして作製された電子写真感光体
を、帯電、露光、現像、転写及びクリーニングのプロセ
スを１．５秒のサイクルで繰り返す反転現像系レーザー
ビームプリンターに取り付けた。画像評価として、印字
率５％のＡ４用紙１００００枚通紙後の白べた画像中の
感光体全周分の画像中の黒ポチの数（直径０．０５ｍｍ
以上及び直径０．０１ｍｍ以上）を数えた。結果を表２
に示す。

【００８４】更に、分散した電荷発生層用塗布液の経時
変化評価として、塗布液を塗布装置に入れ２５℃環境下
で５０日間にわたり１０リットル／分の流量のポンプに
て循環したものを用い、同様の方法で電子写真感光体を
作製し、初期（Ａ４用紙１０枚通紙後）の白べた画像の
かぶり及び感光体全周分の画像中の黒ポチの数（直径
０．０５ｍｍ以上）を数えた。結果を表２に示す。

【００８５】（実施例２〜１１）高圧ジェット分散装置
を用いた分散の条件を表１の様に変更した以外は実施例
１と同様にして電荷発生層用分散液を調製した。

【００８６】この様にして得られた分散液中オキシチタ
ニウムフタロシアニン顔料の粒径を評価した。結果を表
２に示す。

【００８７】更に、実施例１と同様の方法で電子写真感
光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。

【００８８】（実施例１２）実施例１において、電荷発
生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【００８９】ステンレス容器にトルエン１０００部を入
れ、メチルメタクリレート樹脂（三菱レーヨン製、分子
量１４５０００）３０部を攪拌溶解した。更に、銅フタ
ロシアニン顔料４０部を入れ、ホモジナイザー装置（商
品名：ウルトラタラックＴ−２５、イカラボラトリー
製）にて、１０分間混合した。

【００９０】この混合液を、実施例１と同様の高圧ジェ
ット分散装置にて、実施例１と同一条件で分散した。こ
の様にして得られた分散液中の銅フタロシアニン顔料の
粒径を、実施例１と同様に評価した。その結果を表２に
示す。

【００９１】この分散液を、トルエンで希釈し、固形分
１．８％とした液を、実施例１と同様にして形成した下
引層上に浸漬塗布し、８０℃で１５分間乾燥して、膜厚
が０．２５μｍの電荷発生層を形成した。

【００９２】次に、下記式（８）で示される

【００９３】

【化６】ヒドラゾン化合物８０部及びスチレンメチルメタクリレ
ート共重合樹脂（商品名：エスチレン、新日鐡化学製）
１００部をモノクロロベンゼン４００部／ジクロロメタ
ン２００部の混合溶媒中に溶解し、電荷輸送層用の塗布
液とした。この溶液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、１
１０℃で３０分間乾燥し、膜厚が２０μｍの電荷輸送層
を設けた。

【００９４】この様にして作製された電子写真感光体
を、帯電、露光、現像、転写及びクリーニングのプロセ
スを２．５秒のサイクルで繰り返す反転現像系レーザー
ビームプリンターに取り付けた。画像評価として、印字
率５％のＡ４用紙１００００枚通紙後の白べた画像中の
感光体全周分の画像中の黒ポチの数（直径０．０５ｍｍ
以上及び直径０．０１ｍｍ以上）を数えた。結果は表２
に示す。

【００９５】更に、分散した電荷発生層用塗布液の経時
変化評価として、塗布液を塗布装置に入れ２５℃環境下
で５０日間にわたり１０リットル／分の流量のポンプに
て循環したものを用い、同様の方法で電子写真感光体を
作製し、初期（Ａ４用紙１０枚通紙後）の白べた画像の
かぶり及び電子写真感光体全周分の画像中の黒ポチの数
（直径０．０５ｍｍ以上）を数えた。結果は表２に示
す。

【００９６】（実施例１３）実施例１において、電荷発
生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【００９７】ステンレス容器にシクロヘキサン１０００
部を入れ、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＸ−
１、積水化学製）２５部を攪拌溶解した。オキシチタニ
ウムフタロシアニン顔料｛図８に示す様にＣｕＫαのＸ
線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の９．０
°、１４．２°、２３．９°及び２７．１°にピークが
あるもの｝４０部、下記式（９）で示されるアゾ顔料１
０部

【００９８】

【化７】を入れ、ホモジナイザー装置（商品名：ウルトラタラッ
クスＴ−２５、イカラボラトリー製）にて、３分間混合
した。

【００９９】この混合液を、実施例１と同様の高圧ジェ
ット分散装置にて、実施例１と同一条件で分散した。こ
の分散液に、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：ＢＸ
−１、積水化学製）２５部を攪拌溶解した。

【０１００】この様にして得られた分散液中のオキシチ
タニウムフタロシアニン顔料の粒径を、実施例１と同様
に評価した。結果を表２に示す。

【０１０１】更に、実施例１と同様の方法で電子写真感
光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。

【０１０２】（実施例１４）実施例１と同一条件で分散
装置を１０００時間稼働させ、その後得られた分散液中
のオキシチタニウムフタロシアニン顔料の粒径を実施例
１と同様の方法で評価した結果、平均粒径は０．１３μ
ｍで、標準偏差は０．１０μｍであった。

【０１０３】更に、実施例１と同様の方法で電子写真感
光体を作製し、評価した結果、２４時間後の塗布液及び
２５℃で５０日保存後の塗布液でも良好な画像が得られ
た。また、装置を分解し、オリフィス径を測定したが変
化はなかった。

【０１０４】（比較例１〜５）実施例１において、電荷
発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【０１０５】混合液を実施例１と同様の装置構成（図１
に示したもの）であるが、分散チャンバー部が図６に示
す様なオリフィス内に分岐部及び合流部のある構造の高
圧分散装置にて分散した。分散条件は、表１の比較例１
〜５に示す様に設定した。

【０１０６】この様にして得られた分散液中のオキシチ
タニウムフタロシアニン顔料の粒径を、実施例１と同様
に評価した。結果を表２に示す。

【０１０７】更に、実施例１と同様の方法で電子写真感
光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。

【０１０８】（比較例６〜８）実施例１において、電荷
発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【０１０９】混合液を実施例１と同様の装置構成（図１
に示したもの）であるが、分散チャンバー部が図７に示
す様なオリフィス内に湾曲部のある構造の高圧分散装置
にて分散した。分散条件は、表１の比較例６〜８に示す
様に設定した。

【０１１０】この様にして得られた分散液中のオキシチ
タニウムフタロシアニン顔料の粒径を、実施例１と同様
に評価した。結果を表２に示す。

【０１１１】更に、実施例１と同様の方法で電子写真感
光体を作製し、評価を行った。結果を表２に示す。

【０１１２】（比較例９）実施例１２において、比較例
１の高圧分散装置を用いて比較例５と同様の条件で電荷
発生層用塗布液を調製した。

【０１１３】この様にして得られた分散液中の銅フタロ
シアニン顔料の粒径を、実施例１と同様に評価した。結
果を表２に示す。

【０１１４】この分散液を用い、実施例１２と同様の方
法で電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表２に
示す。

【０１１５】（比較例１０）実施例１３において、比較
例１の高圧分散装置を用いて比較例５と同様の条件で電
荷発生層用塗布液を調製した。

【０１１６】この様にして得られた分散液中の顔料の粒
径を、実施例１と同様に評価した。結果を表２に示す。

【０１１７】この分散液を用い、実施例１３と同様の方
法で電子写真感光体を作製し、評価した。結果を表２に
示す。

【０１１８】（比較例１１）比較例５と同一条件で分散
装置を１０００時間稼働させ、その後得られた分散液中
のオキシチタニウムフタロシアニン顔料の粒径を実施例
１と同様の方法で評価した結果、平均粒径は０．１９μ
ｍで、標準偏差は０．２０μｍであった。

【０１１９】更に、実施例１と同様の方法で電子写真感
光体を作製し、評価した結果、２４時間後の塗布液でも
ポチやかぶりが見られ良好な画像は得られなかった。ま
た、装置を分解したところ、オリフィス内の合流部に摩
耗が見られた。

【０１２０】（比較例１２）比較例８と同一条件で分散
装置を１０００時間稼働させ、その後得られた分散液中
のオキシチタニウムフタロシアニン顔料の粒径を実施例
１と同様の方法で評価した結果、平均粒径は０．２０μ
ｍで、標準偏差は０．２１μｍであった。

【０１２１】更に、実施例１と同様の方法で電子写真感
光体を作製し、画像特性を評価した結果、２４時間後の
塗布液でもポチやかぶりが見られ良好な画像は得られな
かった。また、装置を分解したところ、オリフィス内の
合流部に摩耗が見られた。

【０１２２】以上の実施例及び比較例の結果をまとめる
と、比較例１〜１０の様に顔料等の被分散物を含む混合
液に高圧をかけて分岐部、合流部及び湾曲部のあるオリ
フィス中を通過させる分散方法により製造された電子写
真感光体では、１パスでは良好な画像は得られず、特に
電子写真感光体が摩耗してきた時にポチ画像が発生し易
い。数回の繰り返し分散により得られた分散液より製造
された電子写真感光体は、良好であるが分散液を循環し
た場合の安定性が十分でなかった。更に、比較例１１及
び１２の様に長時間の稼働により、オリフィスの合流部
や湾曲部が摩耗してくる。

【０１２３】一方、実施例１〜１３の様に、本発明の分
散方法では、１パスでポチや画像かぶり等の画像欠陥の
少ない電子写真感光体が得られ、この電子写真感光体
は、繰り返し使用して電荷輸送層が削れた後も十分に良
好な画像を示す。更に、生産効率がよく、分散液の保存
安定性も良好である。また、実施例１４の様に、オリフ
ィスの摩耗が少なく安定生産が可能であり保守コストも
低い。

【０１２４】

【表１】

【０１２５】

【表２】

【０１２６】（実施例１５）アルコール可溶性共重合ナ
イロン樹脂（平均分子量２９０００）２０部及びメトキ
シメチル６ナイロン（平均分子量３２０００）２０部を
メタノール２２０部／ブタノール６０部の混合液中に溶
解し下引層用塗布液を作製した。支持体としてのアルミ
ニウムシリンダー（φ３０ｍｍ×２６０ｍｍ）上にこの
塗布液を浸漬塗布し、１００℃で２０分間乾燥し、膜厚
が０．９μｍの下引層を設けた。

【０１２７】次に、ステンレス容器にシクロヘキサノン
３００部及びテトラヒドロフラン７００部を入れ、更に
ポリビニルベンザール樹脂（数平均分子量８００００：
コピア株式会社製）２０部を攪拌溶解した。次いで、式
（１）で示されるアゾ顔料２５部及び式（２）で示され
るアゾ顔料１５部を入れ、ホモジナイザー装置（商品
名：ウルトラタラックスＴ−２５、イカラボラトリー
製）にて１分間混合した。

【０１２８】この混合液を図１及び図２に示すような構
造の高圧ジェット分散装置（ＤｅＢｅｅ２０００Ｂ．
Ｅ．Ｅ．社製）にて分散した。分散条件は、以下の様に
設定した。

【０１２９】

【０１３０】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の体積平均粒径を、遠心沈降式粒度分布計（ＣＡＰＡ
７００：堀場製作所製）にて測定した。結果を表３に示
す。

【０１３１】この分散液を、シクロヘキサノンにて希釈
し、固形分１．８％に調製して電荷発生層用塗布液とし
た。分散完了２４時間後の塗布液を、前述の下引層上に
浸漬塗布し、１００℃で１５分間乾燥し、膜厚が０．２
０μｍの電荷発生層を形成した。

【０１３２】次に、式（７）で示されるトリフェニルア
ミン化合物１００部及びポリカーボネート樹脂（商品
名：パンライトＬ、帝人化成製、重量平均分子量４００
００）１００部をモノクロロベンゼン４００部／ジクロ
ロメタン２００部の混合溶媒中に溶解し、電荷輸送層用
の塗布液とした。この溶液を、電荷発生層上に浸漬塗布
し、１３０℃で３０分間乾燥し、膜厚が１５μｍの電荷
輸送層を設けた。

【０１３３】この様にして作製された電子写真感光体
を、帯電、露光、現像、転写及びクリーニングのプロセ
スを１．５秒のサイクルで繰り返す反転現像系レーザー
ビームプリンターに取り付けた。画像評価として、印字
率５％のＡ４用紙１０００枚通紙後の感光体全周分の白
べた画像中の黒ポチの数（直径０．０１ｍｍ以上）を数
えた。結果を表３に示す。

【０１３４】（実施例１６〜２５）高圧ジェット分散装
置を用いた分散の条件を、表３の様に変更した以外は実
施例１５と同様にして分散液を調製した。

【０１３５】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を評価した。結果を表３に示す。

【０１３６】更に、実施例１５と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価を行った。結果を表３に示す。

【０１３７】（実施例２６）実施例１５において、電荷
発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【０１３８】ステンレス容器に、シクロヘキサノン５０
０部及びテトラヒドロフラン５００部を入れ、ポリビニ
ルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＬＳ、積水化
学製）２０部を攪拌溶解した。更に、式（２）で示され
るアゾ顔料４０部を入れ、ホモジナイザー装置（商品
名：ウルトラタラックスＴ−２５、イカラボラトリー
製）にて３分間混合した。この混合液を、実施例１５と
同様の高圧ジェット分散装置にて、表３の条件で分散し
た。

【０１３９】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例１５と同様に評価した。結果を表３に
示す。

【０１４０】また、この分散液をテトラヒドロフランで
希釈し、固形分１．８％に調製して電荷発生層用塗布液
とした。この分散液を、実施例１５と同様にして形成し
た下引層上に浸漬塗布し、８０℃で１５分間乾燥して、
膜厚が０．２５μｍの電荷発生層を形成した。更に、実
施例１５と同様の方法で電子写真感光体を作製し、評価
を行った。結果を表３に示す。

【０１４１】（実施例２７）実施例１５において、電荷
発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【０１４２】ステンレス容器に、シクロヘキサノン５０
０部及びテトラヒドロフラン５００部を入れ、更にポリ
ビニルベンザール樹脂（数平均分子量８００００：コピ
ア株式会社製）２０部を攪拌溶解した。次いで、式
（１）で示されるアゾ顔料４０部を入れ、ホモジナイザ
ー装置（商品名：ウルトラタラックスＴ−２５、イカラ
ボラトリー製）にて５分間混合した。

【０１４３】この混合液を、実施例１５と同様の高圧ジ
ェット分散装置にて、表３の条件で分散した。この様に
して得られた分散液中のアゾ顔料の粒径を、実施例１５
と同様に評価した。結果を表３に示す。

【０１４４】この分散液を、シクロヘキサノンで希釈
し、固形分１．６％に調製して電荷発生層用塗布液と
し、実施例１５と同様にして形成した下引層上に浸漬塗
布し、８５℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．２５μｍ
の電荷発生層を形成した。

【０１４５】更に、実施例１５と同様の方法で電荷輸送
層を形成し電子写真感光体を作製し、評価を行った。結
果を表３に示す。

【０１４６】（実施例２８）実施例１５において、電荷
発生層及び電荷輸送層用塗布液の製造方法を下記の様に
変更した。

【０１４７】ステンレス容器にシクロヘキサノン１００
０部を取り、メチルメタクリレート樹脂（数平均分子量
１０００００）２０部を攪拌溶解した。更に、式
（３）で示されるアゾ顔料５０部を入れ、ホモジナイザ
ー装置（商品名：ウルトラタラックスＴ−２５、イカラ
ボラトリー製）にて１０分間混合した。この混合液を、
実施例１５と同様の高圧ジェット分散装置にて、表３の
条件で分散した。この様にして得られた分散液中のアゾ
顔料の粒径を、実施例１５と同様にして評価した。結果
を表３に示す。

【０１４８】この分散液を、テトラヒドロフランで希釈
し、固形分１．６％に調製して電荷発生層用塗布液と
し、この分散液を実施例１５と同様にして形成した下引
層上に浸漬塗布し、８０℃で１５分間乾燥して、膜厚が
０．２０μｍの電荷発生層を形成した。

【０１４９】次に、式（８）で示されるヒドラゾン化合
物８０部及びスチレンメチルメタクリレート共重合樹脂
（商品名：エスチレン、新日鐡化学製）１００部をモノ
クロロベンゼン４００部／ジクロロメタン２００部の混
合溶媒中に溶解し電荷輸送層用の塗布液とした。この溶
液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、１１０℃で６０分間
乾燥し、膜厚が１５μｍの電荷輸送層を設けた。

【０１５０】この様にして作製された電子写真感光体
を、帯電、露光、現像、転写及びクリーニングのプロセ
スを５．０秒のサイクルで繰り返す反転現像系レーザー
ビームプリンターに取り付けた。画像評価として電子写
真感光体全周分の白べた画像中の黒ポチの数（直径０．
０１ｍｍ以上）を数えた。結果を表３に示す。

【０１５１】（実施例２９）実施例１５と同一条件で分
散装置を１０００時間稼働させ、その後得られた分散液
中のアゾ顔料の粒径を実施例１５と同様の方法で評価し
た結果、平均粒径は０．１１μｍで、標準偏差は０．１
０μｍであった。

【０１５２】更に、実施例１５と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、画像特性を評価をした結果、良好な画
像が得られた。また、装置を分解し、オリフィス径を測
定したが摩耗等の変化はなかった。

【０１５３】（比較例１３〜１７）実施例１５におい
て、電荷発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更し
た。

【０１５４】混合液を実施例１５と同様の装置構成（図
１に示したもの）であるが、分散チャンバー部が図６に
示すようなオリフィス内に分岐部１３及び合流部１４の
ある構造の高圧分散装置にて分散した。分散条件は、表
３に示す様に設定した。

【０１５５】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例１５と同様に評価した。結果を表３に
示す。

【０１５６】更に、実施例１５と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価した。結果を表３に示す。

【０１５７】（比較例１８〜２０）実施例１５におい
て、電荷発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更し
た。

【０１５８】混合液を実施例１５と同様の装置構成（図
１に示したもの）であるが、分散チャンバー部が図７に
示す様なオリフィス内に湾曲部１５のある構造の高圧分
散装置にて分散した。分散条件は表３に示す様に設定し
た。

【０１５９】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例１５と同様にして評価した。結果を表
３に示す。

【０１６０】更に、実施例１５と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価した。結果を表３に示す。

【０１６１】（比較例２１）実施例２６において、比較
例１３の高圧分散装置を用いて、表３の条件で電荷発生
層用塗布液を調製した。

【０１６２】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例１５と同様に評価した。結果を表３に
示す。

【０１６３】更に、実施例２６と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価した。結果を表３に示す。

【０１６４】（比較例２２）実施例２７において、比較
例１３の高圧分散装置を用いて、表３の条件で電荷発生
層用塗布液を製造方法を調製した。この様にして得られ
た分散液中のアゾ顔料の粒径を、実施例１５と同様に評
価した。結果を表３に示す。

【０１６５】更に、実施例２７と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価した。結果を表３に示す。

【０１６６】（比較例２３）実施例２８において、比較
例１３の高圧分散装置を用いて、表３の条件で電荷発生
層用塗布液を調製した。

【０１６７】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例１５と同様にして評価した。結果を表
３に示す。

【０１６８】更に、実施例２８と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価した。結果を表３に示す。

【０１６９】（比較例２４）比較例１６と同一条件で分
散装置を１０００時間稼働させ、その後得られた分散液
中のアゾ顔料の粒径を実施例１５と同様の方法で評価し
た結果、平均粒径は０．２９μｍで、標準偏差は０．２
８μｍであった。

【０１７０】更に、実施例１５と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価をした結果、かぶりが見られ良好
な画像は得られなかった。また、装置を分解したとこ
ろ、オリフィス内の合流部に摩耗が見られた。

【０１７１】（比較例２５）比較例１９と同一条件で分
散装置を１０００時間稼働させ、その後得られた分散液
中のアゾ顔料の粒径を実施例１５と同様の方法で評価し
た結果、平均粒径は０．３２μｍで、標準偏差は０．２
７μｍであった。

【０１７２】更に、実施例１５と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価をした結果、かぶりが見られ良好
な画像は得られなかった。また、装置を分解したとこ
ろ、オリフィス内の湾曲部に摩耗が見られた。

【０１７３】以上の実施例及び比較例の結果をまとめる
と、比較例１３〜２３の様に顔料等の被分散物を含む混
合液に高圧をかけて分岐部、合流部及び湾曲部のあるオ
リフィス中を通過させる分散方法により製造された電子
写真感光体では、１パスでは分散条件を変えても良好な
画像は得られなかった。

【０１７４】パス回数を増加させれば画像欠陥は改善す
るが、実施例に比べると劣り、また生産効率が良くな
い。更に、比較例２４及び２５の様に長時間の使用によ
りオリフィスの合流部や湾曲部が摩耗してくる。

【０１７５】一方、実施例１５〜２８の様に、本発明の
分散方法では、１パスでポチや画像かぶり等の画像欠陥
の少ない電子写真感光体が得られ、生産効率が良く生産
できる。更に、実施例２９の様に、オリフィスの摩耗が
少なく安定生産が可能であり保守コストも低い。

【０１７６】

【表３】

【０１７７】（実施例３０）アルコール可溶性共重合ナ
イロン樹脂（平均分子量２９０００）２０部及びメトキ
シメチル６ナイロン（平均分子量３２０００）２０部を
メタノール２２０部／ブタノール６０部の混合液中に溶
解し下引層用塗布液を作製した。支持体としてのアルミ
ニウムシリンダー（φ３０ｍｍ×３６０ｍｍ）上にこの
塗布液を浸漬塗布し、１００℃で２０分間乾燥し、膜厚
が０．７μｍの下引層を設けた。

【０１７８】次に、電荷発生層用分散液の製造工程を述
べる。オリフィスより噴射する液（Ａ）として、テトラ
ヒドロフランをタンク１（図４）に入れた。中空部材に
注入する液（Ｂ）として、シクロヘキサノン２００部に
ポリビニルベンザール樹脂（数平均分子量８００００：
コピア株式会社製）５０部を攪拌溶解し、更に式（４）
で示されるアゾ顔料８０部を入れ、ホモジナイザー装置
（商品名：ウルトラタラックスＴ−２５、イカラボラト
リー製）にて３分間混合した。この混合液をタンク４
（図４）に入れた。

【０１７９】液（Ａ）溶媒注入口７を経てオリフィス８
より、液（Ｂ）を混合液注入口１０より分散チャンバー
に送り込み図３及び図４に示すような構造の高圧ジェッ
ト分散装置（ＤｅＢｅｅ２０００Ｂ．Ｅ．Ｅ．社製）
にて分散した。分散条件は、以下の様に設定した。

【０１８０】

【０１８１】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の体積平均粒径を、遠心沈降式粒度分布計（ＣＡＰＡ
７００：堀場製作所製）にて測定した。結果を表４に示
す。

【０１８２】この分散液を、シクロヘキサノンで希釈
し、固形分１．６％に調製して電荷発生層用塗布液とし
た。この塗布液を、前述の下引層上に浸漬塗布し、１０
０℃で１５分間乾燥し、膜厚が０．２５μｍの電荷発生
層を形成した。

【０１８３】次に、式（７）で示されるトリフェニルア
ミン化合物１００部及びポリカーボネート樹脂（商品
名：パンライトＬ、帝人化成製、重量平均分子量４００
００）１００部をモノクロロベンゼン４００部／ジクロ
ロメタン２００部の混合溶媒中に溶解し、電荷輸送層用
の塗布液とした。この溶液を、電荷発生層上に浸漬塗布
し、１３０℃で３０分間乾燥し、膜厚が２５μｍの電荷
輸送層を設けた。

【０１８４】この様にして作製された電子写真感光体
を、帯電、露光、現像、転写及びクリーニングのプロセ
スを２．０秒のサイクルで繰り返す正規現像系複写機に
取り付けた。画像評価として、印字率５％のＡ４用紙１
０００枚通紙後の感光体全周分の黒ベタ画像中の白ポチ
の数（直径０．０１ｍｍ以上）を数えた。結果を表４に
示す。

【０１８５】（実施例３１〜４０）高圧ジェット分散装
置の分散の条件を、表４の様に変更した以外は実施例３
０と同様にして分散液を調製した。

【０１８６】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を評価した。結果を表４に示す。

【０１８７】更に、実施例３０と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価を行った。結果を表４に示す。

【０１８８】（実施例４１）実施例３０において、電荷
発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【０１８９】オリフィスより噴射する液（Ａ）としてシ
クロヘキサノン８００部をタンク１に入れた。中空部材
に注入する液（Ｂ）として、ステンレス容器にメチルエ
チルケトン２００部、式（５）で示されるアゾ顔料９０
部及びポリビニルベンザール樹脂（数平均分子量８００
００：コピア株式会社製）５０部を入れ、ホモジナイザ
ー装置（商品名：ウルトラタラックスＴ−２５、イカラ
ボラトリー製）にて１分間混合した。この混合液を、実
施例３０と同様の高圧ジェット分散装置にて、表４の条
件で分散した。

【０１９０】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例３０と同様に評価した。結果を表４に
示す。

【０１９１】また、この分散液を、メチルエチルケトン
で希釈し、固形分１．８％に調製して電荷発生層用塗布
液とした。この分散液を実施例３０と同様にして形成し
た下引層上に浸漬塗布し、８０℃で１５分間乾燥して、
膜厚が０．２５μｍの電荷発生層を形成した。

【０１９２】更に、実施例３０と同様の方法で電荷輸送
層を形成し、電子写真感光体を作製し、評価を行った。
結果を表４に示す。

【０１９３】（実施例４２）実施例３０において、電荷
発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【０１９４】オリフィスより噴射する液（Ａ）として、
シクロヘキサノン６００部及びメチルエチルケトン２０
０部にポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレック
ＢＬＳ、積水化学製）５０部を攪拌溶解した。中空部材
に注入する液（Ｂ）として、ステンレス容器にメチルエ
チルケトン２００部、式（５）で示されるアゾ顔料９０
部を入れ、超音波分散機にて１０分間混合した。

【０１９５】この混合液を実施例３０と同様の高圧ジェ
ット分散装置にて、表４の条件で分散した。この様にし
て得られた分散液中のアゾ顔料の粒径を、実施例３０と
同様に評価した。結果を表４に示す。

【０１９６】この分散液を、メチルエチルケトンで希釈
し、固形分１．６％に調製して電荷発生層用塗布液と
し、実施例３０と同様にして形成した下引層上に浸漬塗
布し、８５℃で１０分間乾燥して、膜厚が０．２０μｍ
の電荷発生層を形成した。

【０１９７】更に、実施例３０と同様の方法で電荷輸送
層を形成し、電子写真感光体を作製し、評価を行った。
結果を表４に示す。

【０１９８】（実施例４３）実施例３０において、電荷
発生層及び電荷輸送層用塗布液の製造方法を下記の様に
変更した。

【０１９９】オリフィスより噴射する液（Ａ）として、
シクロヘキサノン６００部及びテトラヒドロフラン２０
０部を攪拌混合した。中空部材に注入する液（Ｂ）とし
て、ステンレス容器にテトラヒドロフラン２００部、式
（６）で示されるアゾ顔料９０部及びポリビニルブチラ
ール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学製）
５０部を入れ、超音波分散機にて１０分間混合した。こ
の混合液を、実施例３０と同様の高圧ジェット分散装置
にて、実施例３０と同一条件で分散した。この様にして
得られた分散液中のアゾ顔料の粒径を、実施例３０と同
様に評価した。結果を表４に示す。

【０２００】この分散液を、テトラヒドロフランで希釈
し、固形分１．６％に調製して電荷発生用塗布液とし、
この分散液を実施例３０と同様にして形成した下引層を
塗布した支持体上に浸漬塗布し、８０℃で１５分間乾燥
して、膜厚が０．２０μｍの電荷発生層を形成した。

【０２０１】次に、式（８）で示されるヒドラゾン化合
物８０部及びスチレンメチルメタクリレート共重合樹脂
（商品名：エスチレン、新日鐡化学製）１００部をモノ
クロロベンゼン４００部／ジクロロメタン２００部の混
合溶媒中に溶解し、電荷輸送層用の塗布液とした。この
溶液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、１１０℃で６０分
間乾燥し、膜厚が２０μｍの電荷輸送層を設けた。

【０２０２】この様にして作製された電子写真感光体
を、帯電、露光、現像、転写及びクリーニングのプロセ
スを５．０秒のサイクルで繰り返す正規現像系複写機に
取り付けた。画像評価として、印字率５％のＡ４用紙１
０００枚通紙後の電子写真感光体全周分の黒ベタ画像中
の白ポチの数（直径０．０１ｍｍ以上）を数えた。結果
を表４に示す。

【０２０３】（実施例４４）実施例３０と同一条件で分
散装置を１０００時間稼働させ、その後得られた分散液
中のアゾ顔料の粒径を実施例３０と同様の方法で評価し
た結果、平均粒径は０．１０μｍで、標準偏差は０．０
９μｍであった。

【０２０４】更に、実施例３０と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価した結果、良好な画像が得られ
た。また、装置を分解し、オリフィス径を測定したが摩
耗等の変化はなかった。

【０２０５】（比較例２６）実施例３０において、電荷
発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【０２０６】ステンレス容器に、テトラヒドロフラン８
００部及びシクロヘキサノン２００部を取り、ポリビニ
ルベンザール樹脂（分子量８００００：コピア株式会社
製）５０部及び式（４）で示されるアゾ顔料８０部を入
れ、ホモジナイザー装置（商品名：ウルトラタラックス
Ｔ−２５、イカラボラトリー製）にて３分間混合した。

【０２０７】この混合液を図５に示した装置構成で、分
散チャンバー部が図６に示すようなオリフィス内に分岐
部及び合流部のある構造の高圧分散装置にて、表４に示
すような分散条件に設定して分散した。

【０２０８】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例３０と同様に評価した。結果を表４に
示す。

【０２０９】更に、実施例３０と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価を行った。結果を表４に示す。

【０２１０】（比較例２７）比較例２６において、電荷
発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【０２１１】ステンレス容器に、シクロヘキサノン８０
０部及びメチルエチルケトン２００部を取り、ポリビニ
ルベンザール樹脂（分子量８００００：コピア株式会社
製）５０部を溶解し、更に式（５）で示されるアゾ顔料
９０部を入れてホモジナイザー装置（商品名：ウルトラ
タラックスＴ−２５、イカラボラトリー製）にて１分間
混合した。この混合液を、比較例２６と同様の高圧分散
装置にて、表４の条件で分散した。

【０２１２】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例３０と同様に評価した。結果を表４に
示す。

【０２１３】更に、実施例３０と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価を行った。結果を表４に示す。

【０２１４】（比較例２８）比較例２６において、電荷
発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【０２１５】シクロヘキサノン６００部及びテトラヒド
ロフラン４００部をステンレス容器に取り、ポリビニル
ブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化
学製）５０部を入れ溶解し、更に式（６）で示されるア
ゾ顔料９０部を入れて超音波分散機にて１０分間混合し
た。この混合液を、比較例２８と同様の高圧分散装置に
て、表４の条件で分散した。

【０２１６】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例３０と同様に評価した。結果を表４に
示す。

【０２１７】更に、実施例４３と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価を行った。結果を表４に示す。

【０２１８】（比較例２９）比較例２６において、電荷
発生層用塗布液の製造方法を下記の様に変更した。

【０２１９】混合液を比較例２６と同様の装置構成（図
５に示したもの）であるが、分散チャンバー部が図７に
示すようなオリフィス内に湾曲部のある構造の高圧分散
装置にて、表４に示すような分散条件に設定して分散し
た。

【０２２０】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例３０と同様に評価した。結果を表４に
示す。

【０２２１】更に、実施例３０と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価を行った。結果を表４に示す。

【０２２２】（比較例３０）比較例２９において、電荷
発生層用塗布液の混合液組成を比較例２７のものを用
い、分散条件は表４に示す様に設定し、塗布液を分散し
た。

【０２２３】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例３０と同様に評価した。結果を表４に
示した。

【０２２４】更に、実施例３０と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価を行った。結果を表４に示す。

【０２２５】（比較例３１）比較例２９において、電荷
発生層用塗布液の混合液組成を比較例２８のものを用
い、分散条件は表４に示す様に設定し、塗布液を分散し
た。

【０２２６】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例３０と同様に評価した。結果を表４に
示す。

【０２２７】更に、実施例４３と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価を行った。結果を表４に示す。

【０２２８】（比較例３２〜３５）比較例２９におい
て、電荷発生層用塗布液の混合液組成を比較例２８のも
のを用い、分散条件は表４に示す様に設定し、塗布液を
分散した。

【０２２９】この様にして得られた分散液中のアゾ顔料
の粒径を、実施例３０と同様に評価した。結果を表４に
示す。

【０２３０】更に、実施例３０と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価を行った。結果を表４に示す。

【０２３１】（比較例３６）比較例２６と同一条件で分
散装置を１０００時間稼働させ、その後得られた分散液
中のアゾ顔料の粒径を、実施例３０と同様の方法で評価
した結果、平均粒径は０．１９μｍで、標準偏差は０．
２０μｍであった。

【０２３２】更に、実施例３０と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価をした結果、かぶりが見られ良好
な画像は得られなかった。また、装置を分解したとこ
ろ、オリフィス内の合流部に摩耗が見られた。

【０２３３】（比較例３７）比較例２８と同一条件で分
散装置を１０００時間稼働させ、その後得られた分散液
中のアゾ顔料の粒径を、実施例３０と同様の方法で評価
した結果、平均粒径は０．２０μｍで、標準偏差が０．
２１μｍであった。

【０２３４】更に、実施例３０と同様の方法で電子写真
感光体を作製し、評価をした結果、かぶりが見られ良好
な画像は得られなかった。また、装置を分解したとこ
ろ、オリフィス内の湾曲部に摩耗が見られた。

【０２３５】以上の実施例及び比較例の結果をまとめる
と、比較例２６〜３５の様に顔料等の被分散物を含む混
合液に高圧をかけて分岐部、合流部及び湾曲部のあるオ
リフィス中を通過させる分散方法により製造された電子
写真感光体では、分散条件を変えても画像上にポチが残
った。分散液は凝集が見られた。

【０２３６】更に、比較例３６及び３７の様に、長時間
の使用によりオリフィスの合流部や湾曲部が摩耗してく
る。

【０２３７】一方、実施例３０〜４３の様に本発明の分
散方法では、１パスでポチや画像かぶり等の画像欠陥の
少ない電子写真感光体が得られ、生産効率も高い。更
に、実施例４４の様に、オリフィスの摩耗が少なく安定
生産が可能であり保守コストも低い。

【０２３８】

【表４】

【０２３９】＜分散液の作製＞（実施例４５）テトラフルオロエチレン樹脂粉体（商品
名：ルブロンＬ−２、ダイキン工業製）１０部とクシ型
フッ素グラフトポリマー（商品名：アロンＧＦ３００、
東亜合成化学製）を固形分として０．４部をモノクロロ
ベンゼン６０部に混合、攪拌した後、図１及び図２に示
した装置で分散処理を実施した。

【０２４０】分散時の処理圧力、処理流量及び処理回数
は、被分散物の測定結果と共に表５に示す。また、使用
したオリフィスの径は０．１５ｍｍとし、中空部材の径
はφ１．０ｍｍ、長さは１００ｍｍとした。

【０２４１】被分散物の評価は、堀場製作所製粒度分布
計（商品名：ＣＡＰＡ７００）で分散液中のテトラフル
オロエチレン粒度の分散分布状態を測定することによっ
て実施し、各々の処理条件ごとの複分散物の体積平均粒
径及び粒径０．５μｍ以上の粗粒の存在比率を表５に示
した。

【０２４２】（比較例３８）実施例４５と同様な材料組
成を用いて、図６で示される分散チャンバー部を有する
高圧分散装置（商品名：マイクロフルイダイザーＭ１１
０−Ｅ／Ｈ、米国ＭｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓＣｏ．
製）を使用して分散処理を実施した。分散時の処理圧
力、処理流量及び処理回数は、被分散物の測定結果と共
に表５に示す。

【０２４３】（比較例３９）実施例４５及び比較例３８
において使用した高圧処理に代わって、通常のガラスビ
ーズ等のメディアを用いたサンドミル装置を使用した以
外は、実施例４５と同様な材料組成を用いて分散処理を
実施した。

【０２４４】なお、サンドミル装置のディスク回転数
は、５００、１０００及び２０００ｒｐｍとし、それぞ
れの回転数で３０、６０及び１２０分間の処理をした。
被分散物の測定結果は表５に示す。

【０２４５】

【表５】

【０２４６】＜電子写真感光体の作製＞（実施例４６）１０％の酸化アンチモンを含有する酸化
錫で被覆した導電性酸化チタン粉体２００部、白色酸化
チタン粉体２００部、フェノール樹脂４００部、１−メ
トキシ−２−プロパノール４００部及びメタノール１０
０部をφ１ｍｍガラスビーズを用いたサンドミル装置で
分散して導電性下引層塗料を調製した。

【０２４７】φ３０ｍｍ、長さ３５７．５ｍｍ（肉厚
０．８ｍｍ）のアルミニウムシリンダー上に上記塗料を
浸漬塗布し、１４０℃で３０分間乾燥し、乾燥後の膜厚
が２０μｍの導電性下引層を設けた。

【０２４８】次に、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン９
０部、６−１２−６６−６１０共重合ナイロン３０部、
メタノール５００部及びブタノール５００部で中間層塗
料を調製し、前記導電性下引層上に浸漬塗布し、乾燥後
の膜厚が０．５μｍの中間層を得た。

【０２４９】次に、式（９）で示されるジスアゾ顔料４
０部及び下記ポリビニル（Ｐ−フルオロ）ベンザール樹
脂

【０２５０】

【化８】｛重量平均分子量（１．６±０．３）×１０⁵、ベンザ
ール化度８０〜７０｝１０部及びシクロヘキサノン８０
０部をガラスビーズを用いたサンドミル装置で分散し、
電荷発生層塗料を得た。この塗料を前記中間層上に浸漬
塗布し、乾燥後付着量２００ｍｇ／ｍ²の電荷発生層を
得た。

【０２５１】次に、実施例４５で得られたテトラフルオ
ロエチレン樹脂粉体分散液（９種）を７０部ずつ取り、
各々ビスフェノールＺタイプポリカーボネート樹脂（粘
度平均分子量２２０００、商品名：ユーピロンＺ２００
／三菱瓦斯化学製）５０部、モノクロロベンゼン１２０
部及びジクロロメタン５０部に加え溶解させ、この溶解
液に下記式で示される化合物２８部

【０２５２】

【化９】及び式（７）で示されるトリフェニルアミン化合物１２
部を溶解し電荷輸送層塗料として電荷発生層上に浸漬塗
布し、乾燥後の膜厚が２５μｍの電荷輸送層を設けた。
この様にして得られた感光体を、テトラフルオロエチレ
ン樹脂粉体の分散条件ごとに表５で示される条件順に実
施感光体１〜９とした。

【０２５３】（比較例４０）実施例４６において用いた
テトラフルオロエチレン樹脂粉体分散液を、比較例３８
で得られた１０種及び比較例３９で得られた９種に置き
換えた以外は、実施例４６と同様にして電子写真感光体
を作製し、比較例３８の１０種から得られた比較感光体
をそれぞれ表５の分散条件順に比較感光体１〜１０、ま
た比較例３９の９種から得られた比較感光体を分散条件
順に比較感光体１１〜１９とした。

【０２５４】この様にして得られた実施感光体１、３、
４、６、７、９、比較感光体１、３５、６、８、１０、
１１、１３、１４、１６、１７及び１９について帯電プ
ロセスに接触帯電を用いるキヤノン製ＰＰＣコピー機Ｎ
Ｐ−６０３０を用いて評価を行った。評価方法を以下に
示し、評価結果を表６に示す。

【０２５５】｛評価方法｝「電位」については、明部電
位を−６５０Ｖとし、０．９ｌｕｘ・ｓｅｃの光量を照
射した際の電子写真感光体の表面電位、及び露光後の残
留電位を初期と連続コピー６万枚後に測定したものであ
る。「感光体欠陥」は、感光体表面の目視観察によるテ
トラフルオロエチレン樹脂粉体の凝集物の感光体表面で
の露出度合いを意味する。「耐久削れ性」では連続コピ
ー６万枚後の感光体の削れ量を膜厚測定から求めた。
「画像評価」では同じく連続コピー時の初期及び６万枚
後の画像品位を主に傷の観点から評価したものである。

【０２５６】

【表６】

【０２５７】（実施例４７）実施例４６において使用し
たジスアゾ顔料に代え、下記式で示されるフタロシアニ
ン顔料

【０２５８】

【化１０】を用いた以外は、実施例４６と同様にして電子写真感光
体を作製し、実施感光体としテトラフルオロエチレン樹
脂粉体の分散条件ごとに実施感光体１０〜１８とした。

【０２５９】（比較例４１）実施例４７において用いた
テトラフルオロエチレン樹脂粉体分散液を、比較例３８
で得られた１０種及び比較例３９で得られた９種に置き
換えた以外は、実施例４７と同様にして電子写真感光体
を作製し、比較例３８の１０種から得られた比較感光体
をそれぞれ表５の分散条件順に比較感光体２０〜２９、
また比較例３９の９種から得られた比較感光体を分散条
件順に比較感光体３０〜３８とした。

【０２６０】この様にして得られた実施感光体１０、１
２、１３、１５、１６、１８、比較感光体２０、２２、
２４、２５、２７、２９、３０、３２、３３、３５、３
６及び３８について帯電プロセスに接触帯電を用いるキ
ヤノン製ＬＢＰ−７２０を用いて画像評価を行った。評
価は、初期及び８０００枚画像出し耐久後のハーフトー
ン画質の目視観察とし、表７に示す。

【０２６１】

【表７】

【０２６２】

【発明の効果】本発明によれば、被分散物を微小に、か
つ狭い粒径分布に分散することができ、また生産性よく
安定して安価に分散することができ、更にポチや画像か
ぶり等の画像欠陥が生じ難く高耐久である電子写真感光
体の製造方法を提供することが可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法に用いられる高圧ジェット分
散装置の概略構成の例を示す図である。

【図２】本発明の製造方法に用いられる高圧ジェット分
散装置の分散チャンバーの概略構成の例を示す図であ
る。

【図３】本発明の製造方法に用いられる高圧ジェット分
散装置の概略構成の例を示す図である。

【図４】本発明の製造方法に用いられる高圧ジェット分
散装置の分散チャンバーの概略構成の例を示す図であ
る。

【図５】従来の高圧分散装置の概略構成を示す図であ
る。

【図６】分岐部と合流部のある分散チャンバーの概略構
成の例を示す図である。

【図７】湾曲部のある分散チャンバーの概略構成の例を
示す図である。

【図８】実施例１における分散前のオキシチタニウムフ
タロシアニン顔料のＣｕＫα特性Ｘ線回折図である。

【図９】実施例１における分散後のオキシチタニウムフ
タロシアニン顔料のＣｕＫα特性Ｘ線回折図である。

【図１０】本発明により得られた電子写真感光体を有す
るプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構
成の例を示す図である。

【符号の説明】

１分散媒タンク２高圧ポンプ３分散チャンバー４混合液タンク５注入ポンプ６分散液タンク７分散媒液注入口８オリフィス９中空部材１０，１２混合液注入口１１分散液排出口１３分岐部１４合流部１５湾曲部１６背圧バルブ１０１電子写真感光体１０２軸１０３帯電手段１０４露光光１０５現像手段１０６転写手段１０７転写材１０８定着手段１０９クリーニング手段１１０前露光光１１１プロセスカートリッジ１１２レール

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】層を有する電子写真感光体の製造方法に
おいて、昇圧された溶液をオリフィスから該オリフィス
の径よりも大きい径を有する中空部材内に該溶液が実質
的に霧化していない状態で吐出することにより被分散物
を分散することによって得られた分散液を用いて該層を
形成する工程を有することを特徴とする電子写真感光体
の製造方法。
【請求項２】オリフィスが実質的に直線状である請求
項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】オリフィスが０．０１〜１．０ｍｍの径
を有する請求項１または２に記載の電子写真感光体の製
造方法。
【請求項４】オリフィスの径が０．０５〜０．３ｍｍ
である請求項３に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】溶液がオリフィス中で４０〜３０００ｍ
／ｓｅｃの速度である請求項１〜４のいずれかに記載の
電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】オリフィス中での溶液の速度が２００〜
２０００ｍ／ｓｅｃである請求項５に記載の電子写真感
光体の製造方法。
【請求項７】中空部材がオリフィスの径の２〜１００
倍の径を有する請求項１〜６のいずれかに記載の電子写
真感光体の製造方法。
【請求項８】中空部材の径がオリフィスの径の３〜５
０倍で、かつ１０ｍｍ以下である請求項７に記載の電子
写真感光体の製造方法。
【請求項９】中空部材が３０〜３００ｍｍの長さを有
する請求項１〜８のいずれかに記載の電子写真感光体の
製造方法。
【請求項１０】昇圧するための圧力が５×１０³〜
３．２×１０⁵ｋＰａである請求項１〜９のいずれかに
記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１１】圧力が２×１０⁴〜３．０×１０⁵ｋＰ
ａである請求項１０に記載の電子写真感光体の製造方
法。
【請求項１２】被分散物がフタロシアニン顔料である
請求項１〜１１のいずれかに記載の電子写真感光体の製
造方法。
【請求項１３】フタロシアニン顔料がＣｕＫα特性Ｘ
線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の２７．
１°に主たるピークを有するオキシチタニウムフタロシ
アニンである請求項１２に記載の電子写真感光体の製造
方法。
【請求項１４】オキシチタニウムフタロシアニンがＣ
ｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２
°）の９．０°、１４．２°、２３．９°及び２７．１
°に強いピークを有する請求項１３に記載の電子写真感
光体の製造方法。
【請求項１５】被分散物がアゾ顔料である請求項１〜
１１のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１６】アゾ顔料が下記式（１）〜（６）で示
される化合物から選択される請求項１５に記載の電子写
真感光体の製造方法。【化１】【化２】
【請求項１７】被分散物がフッ素樹脂粉体である請求
項１〜１１のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方
法。
【請求項１８】昇圧された溶液が被分散物及び溶媒を
含有する請求項１〜１７のいずれかに記載の電子写真感
光体の製造方法。
【請求項１９】昇圧された溶液が溶媒を含有し、被分
散物を含有しない請求項１〜１７のいずれかに記載の電
子写真感光体の製造方法。