JP2011121018A - 流路デバイス、装置及び処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】断続的に大きなせん断をかけることができる流路デバイスを提供すること。
【解決手段】円筒と前記円筒内に設置された円柱とにより形成される同心円筒状の流路、前記流路に流体を供給する供給口、前記流路から流体を排出する排出口、並びに、前記円筒及び／又は前記円柱を円柱の軸を中心に相対的に回転させる回転機構を有し、前記円筒と前記円柱との間隙の幅が１〜１，０００μｍであり、前記流体の流路における平均流速Ｖｌ_avrと前記流体の円筒軸方向の流速Ｖｆとが式（１）の関係を満たし、かつ、流体の流路における最大流速Ｖｌ_maxと前記円筒に対する前記円柱の回転方向の終端速度Ｖｒとが式（２）の関係を満たすことを特徴とする流路デバイス。
１００Ｖｆ＜Ｖｌ_avr＜１０，０００Ｖｆ （１）
０．４Ｖｒ≦Ｖｌ_max （２）
【選択図】図１

Description

本発明は、流路デバイス、装置及び処理方法に関する。

化学反応のための操作には、「撹拌」や「せん断（壊砕）」といった物理的な効果を要する操作がある。非連続系のプロセス（バッチプロセス等）では、撹拌翼やホモジナイザといった装置を使い、定位置で連続的に、「撹拌」や「せん断」を与えることができる。
マイクロリアクタでも、流路の屈曲により二次流（ディーン渦などの流れの乱れ）などを発生させて「撹拌」することや、層流（ハーゲンポアズイユ）による「せん断」を加えて「撹拌」させることが可能なことは知られている。ディーン渦やテイラー渦を発生させる場合には屈曲部の前後や高せん断領域でのみ流れの乱れが発生し、該当部を通過する瞬間のみ効果が発揮される。また、ニュートン流体を混合するだけならば、層流によるせん断は瞬時でもよいが、トナー凝集スラリーのように、擬塑性やチキソ性を示す流体の場合、粘度が低い領域で安定させるには、「撹拌」や「せん断」を加え続けることが重要である。
特許文献１及び２には、環状チャンバーのサイズ、面特性及びロータの回転速度を相互に適当に調整してテイラー渦の発生を回避すると共にクエット流を発生させて流体の混合を行う方法が開示されている。

米国特許第６，４７１，３９２号明細書 米国特許第６，７４２，７７４号明細書

本発明が解決しようとする課題は、断続的に大きなせん断をかけることができる流路デバイスを提供することである。

本発明の上記課題は、以下の手段により解決された。
＜１＞円筒と前記円筒内に設置された円柱とにより形成される同心円筒状の流路、前記流路に流体を供給する供給口、前記流路から流体を排出する排出口、並びに、前記円筒及び／又は前記円柱を円柱の軸を中心に相対的に回転させる回転機構を有し、前記円筒と前記円柱との間隙の幅が１〜１，０００μｍであり、前記流体の流路における平均流速Ｖｌ_avrと前記流体の円筒軸方向の流速Ｖｆとが式（１）の関係を満たし、かつ、前記流体の流路における最大流速Ｖｌ_maxと前記円筒に対する前記円柱の回転方向の終端速度Ｖｒとが式（２）の関係を満たすことを特徴とする流路デバイス、
１００Ｖｆ＜Ｖｌ_avr＜１０，０００Ｖｆ （１）
０．４Ｖｒ≦Ｖｌ_max （２）
＜２＞前記円筒の内壁表面及び前記円柱の表面の表面粗さＲａが前記間隙の幅の１／１０以下である、＜１＞に記載の流路デバイス、
＜３＞円筒軸方向の前記流路の長さと前記間隙の幅との比（流路の長さ／間隙の幅）が１０以上である、＜１＞又は＜２＞に記載の流路デバイス、
＜４＞前記回転機構が、磁力を利用して円柱を回転させる回転機構である、＜１＞〜＜３＞いずれか１つに記載の流路デバイス、
＜５＞＜１＞〜＜４＞いずれか１つに記載の流路デバイスを含むことを特徴とする装置、
＜６＞＜１＞〜＜４＞いずれか１つに記載の流路デバイスを用意する工程、前記供給口に送液し、前記円筒及び／又は前記円柱を円柱の軸を中心に相対的に回転させて送液された液体を撹拌する工程、並びに、前記排出口から液体を回収する工程を含み、前記流体の流路における平均流速Ｖｌ_avrと前記流体の円筒軸方向の流速Ｖｆとが式（１）の関係を満たし、かつ、前記流体の流路における最大流速Ｖｌ_maxと前記円筒に対する前記円柱の回転方向の終端速度Ｖｒとが式（２）の関係を満たすことを特徴とする処理方法。
１００Ｖｆ＜Ｖｌ_avr＜１０，０００Ｖｆ （１）
０．４Ｖｒ≦Ｖｌ_max （２）

上記＜１＞に記載の手段によれば、本構成を有していない場合に比して、断続的に大きなせん断をかけることができる流路デバイスが提供される。
上記＜２＞に記載の手段によれば、本構成を有していない場合に比して、より大きなせん断をかけることができる流路デバイスが提供される。
上記＜３＞に記載の手段によれば、本構成を有していない場合に比して、より長時間のせん断をかけることができる流路デバイスが提供される。
上記＜４＞に記載の手段によれば、本構成を有していない場合に比して、簡便な構造の流路デバイスが提供される。
上記＜５＞に記載の手段によれば、本構成を有していない場合に比して、断続的に大きなせん断をかけることができる装置が提供される。
上記＜６＞に記載の手段によれば、本構成を有していない場合に比して、断続的に大きなせん断をかけることができる処理方法が提供される。

本実施形態の流路デバイスを示す概略図である。 もう１つの本実施形態の流路デバイスを示す概略図である。 テイラー渦流の発生原理を説明するための図である。 テイラー渦流の孤立混合領域と混合促進領域とを説明するための図である。 流路における臨界テイラー数と、円筒と円柱との半径比との関係を示すグラフである。

Ｉ．流路デバイス
本実施形態の流路デバイスは、円筒と前記円筒内に設置された円柱とにより形成される同心円筒状の流路、前記流路に流体を供給する供給口、前記流路から流体を排出する排出口、並びに、前記円筒及び／又は前記円柱を円柱の軸を中心に相対的に回転させる回転機構を有し、前記円筒と前記円柱との間隙の幅が１〜１，０００μｍであり、前記流体の流路における平均流速Ｖｌ_avrと前記流体の円筒軸方向の流速Ｖｆとが式（１）の関係を満たし、かつ、流体の流路における最大流速Ｖｌ_maxと前記円筒に対する前記円柱の回転方向の終端速度Ｖｒとが式（２）の関係を満たすことを特徴とする。
１００Ｖｆ＜Ｖｌ_avr＜１０，０００Ｖｆ （１）
０．４Ｖｒ≦Ｖｌ_max （２）
以下、本実施形態の流路デバイス、処理方法及び装置について詳述する。なお、以下の説明において、特に断りのない限り、同一の符号は同一の対象を表す。また、以下の説明において、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」の記載は、特に断りのない限り「Ａ以上Ｂ以下」を意味する。すなわち、端点であるＡ及びＢを含む数値範囲を意味する。

（流路）
図１は本実施形態の流路デバイス１０を示す概略図である。
流路デバイス１０は、円筒１（直径Ｄ_o、半径ｒ_o）と前記円筒１内に設置された円柱２（直径Ｄ_i、半径ｒ_i）とにより形成される同心円筒状の流路を有する。図１中、円柱２は、同軸の回転軸１５及び１６によって鉛直方向に固定され、これら回転軸１５及び１６とともに円柱２の軸を中心に回転自在なものである。流路デバイス１０は、固定部材により壁や固定された柱等に固定されていることが好ましく、回転軸１５が回転しても移動しないように設けられていることが好ましい。これにより、円柱２は、軸を中心に安定した回転運動を行うことができる。また、円柱２は、回転中に流体が漏れないように円筒１とリング状の部材１９ａ、１９ｂとの間にはシールがなされている。なお、蓋部１２はその中心に孔を有するリング状の部材であって、その孔には十分な間隙を有して回転軸１５が挿入されている。

円筒１と円柱２とは、同軸かつ所定の間隙（円筒半径ｒ₀と円柱半径ｒ_iとの差）を有して設けられている。前記間隙の幅は、設計値（円筒半径ｒ_o−円柱半径ｒ_i）を１００％として、±２５％の範囲内であることが好ましく、前記設計値と一致していることがより好ましい。
本実施形態において、前記円筒と前記円柱との間隙の幅が１〜１，０００μｍであることが好ましく、１０〜７００μｍであることがより好ましく、３００〜５００μｍであることがさらに好ましい。上記の数値の範囲内であると、ロータから加えられたせん断エネルギーを効率よくデバイスに伝達できるため好ましい。

（供給口、排出口）
この流路の上部には流体を供給するための供給口１７が、下部には流体を排出するための排出口１８がそれぞれ設けられている。供給口１７及び排出口１８は円筒１の外壁から内壁へと貫通する。供給口１７及び排出口１８は複数設けられていてもよい。
供給口１７及び排出口１８は蓋部１２及び基台１４に設けられていてもよい。具体的には供給口１７は、蓋部１２の側面から部材中を途中まで貫通し、その途中から円筒１と円柱２との間の流路と連通するように下面方向に貫通してなるものであってもよい。排出口１８は、基台１４の上面において、円筒１と円柱２との間の流路に接する部分から下方向へ途中まで貫通し、その途中から基台１４の側面へ貫通してなるものでもよい。なお、排出口１８には排出調整弁が設けられていてもよい。

（回転機構）
本実施形態の流路デバイスは、前記円筒及び／又は前記円柱を円柱の軸を中心に相対的に回転させる回転機構を有する。前記回転機構としては、磁力を利用して円柱を回転させる回転機構であることが好ましい。図１において、円柱２には磁石が内蔵されており、外部のインダクタ（磁心入り）２０により円柱２が回転する。他の回転機構としては、例えば回転軸１６の下部にモータ（不図示）等の動力を連結させ、このモータによって軸を中心に回転させる回転機構などが挙げられるが、本実施形態においては、流路デバイスの小型化が容易であることから、磁力を利用して円柱を回転させる回転機構であることが好ましい。

（表面粗さ）
本実施形態において、前記円筒の内壁表面及び前記円柱の表面の表面粗さＲａは前記間隙の幅の１／１０以下であることが好ましく、１０ｎｍ〜１０μｍがより好ましく、１０ｎｍ〜１μｍがさらに好ましい。上記の数値の範囲内であると、層流場において、ロータの回転エネルギーを効率よく流体に加えることができるため好ましい。

（流路長さ）
また、図１における流路の鉛直方向長さＬは、少なくとも流路幅（ｒ_o−ｒ_i）の１０倍以上であることが好ましく、１００〜１，０００倍であることがより好ましい。なお、流路の長さＬは、供給口１７の中心から排出口１８の中心までの円柱の軸方向長さをいう。上記の数値の範囲内であると、流路内において、流体がせん断される時間を長く設けることができるため好ましい。せん断時間の調整のために複数の流路デバイスを連結してもよい。
前記円筒に対する前記円柱の回転方向の終端速度Ｖｒと、流体の円筒軸方向の流速Ｖｆとの関係については後述する。

図２に、もう１つの本実施形態の流路デバイスを示す概略図を示す。
流路デバイス１０は、円筒１（直径Ｄ_o、半径ｒ_o）と前記円筒１内に設置された円柱２（直径Ｄ_i、半径ｒ_i）とにより形成される同心円筒状の流路を有する。円筒１は固定された円柱２の軸を中心に回転自在なものである。流路デバイス１０は、固定部材（不図示）により円筒１が回転自在なように壁や固定された柱等に固定されていることが好ましく、円筒１が回転しても移動しないように設けられていることが好ましい。また、回転中に流体が漏れないように、円筒１が回転可能なようにパッキン２１が設けられている。
この流路の上部には流体を供給するための供給口１７及び流体を排出するための排出口１８がそれぞれ設けられている。供給口１７は円柱２の内部を貫通しており、供給口１７から供給された流体は、円柱下部から流路内に供給され、円筒１と円柱２との間隙の流路において撹拌、混合された後に排出口１８から排出される。供給口１７及び排出口１８は複数設けられていてもよく、複数の供給口１７から別々の種類の流体を供給することもできる。
本実施形態における回転機構として、円筒１の外周部にモータＭ等の動力を連結させ、このモータによって円柱２の軸を中心に円筒１を回転させる回転機構などが挙げられる。
その他、円柱表面及び円筒内壁の表面粗さＲａ、流路長さ等は図１に示す流路デバイスと同様であり、好ましい範囲も同様である。

ＩＩ．処理方法
本実施形態の処理方法は、前記流路デバイスを用意する工程、前記供給口に送液し、前記円筒及び／又は前記円柱を円柱の軸を中心に相対的に回転させて送液された液体を撹拌する工程、並びに、前記排出口から液体を回収する工程を含み、流体の流路における流速Ｖｌが、流体の円筒軸方向の流速Ｖｆより大きいことを特徴とする。以下、図１を参照して、流路デバイス１０を用いた処理方法について説明する。

本実施形態の処理方法は、前記流路デバイスを用意する工程を含む。
まず、排出口１８に設けられている排出調整弁（不図示）を閉じておいて、供給口１７から分散媒を円筒１と円柱２との間の流路に供給して充填する。流路に分散媒を溜めた後、回転機構により円柱２を所定の角速度で回転させる。

本実施形態の処理方法は、前記供給口に送液し、前記円筒及び／又は前記円柱を円柱の軸を中心に相対的に回転させて送液された液体を撹拌する工程を含む。
本実施形態の処理方法においては、流路にはテイラー渦流を発生させないことが好ましい。以下、図３〜５を用いてテイラー渦流について説明する。図３は、テイラー渦流の発生原理を説明するための図である。円筒１と前記円筒１内に設置された円柱２とにより形成される同心円筒状の流路に流体を満たし、円筒１を角速度ω_oで、円柱２を角速度ω_iで回転させる。説明の便宜上、｜ω_o−ω_i｜を単に角速度ωと標記する。この角速度ωがある臨界値を超えると図３に示すような円環状の渦３ａ（図３の断面部分において紙面上左回りの回転を有する渦）、３ｂ（図３の断面部分において紙面上右回りの回転を有する渦）が交互に円柱２の軸方向に複数重なった層流テイラー渦流が発生する。

ここで、このテイラー渦流が発生する際の具体的な関係式を示す。テイラー数は、一般に、下記式のＴａのように定義される。
Ｔａ＝｛ｒ_iω（ｒ₀−ｒ_i）／ν｝｛（ｒ₀−ｒ_i）／ｒ_i｝^0.5＝Ｒｅ｛（ｒ₀−ｒ_i）／ｒ_i｝^0.5
ここで、ωは角速度、Ｒｅはレイノルズ数、ｒ_iは円柱２の半径、ｒ₀は円筒１の半径、νは流体の動粘度である。
本実施形態においては、テイラー数Ｔａはレイノルズ数Ｒｅ未満であることが好ましく、２，３００以下がより好ましく、１２０未満がさらに好ましい。上記の数値の範囲内であると、テイラー渦流が発生しないため、分散性に優れる。

本実施形態においては、乱流支配ではなく、層流支配であることが好ましい。ここで、レイノルズ数（Ｒｅ）は、下記式で表されるものであり、２，３００以下のとき層流支配となる。
Ｒｅ＝ｒ_iωｄ／ν （ｒ_i：円柱の半径、ω：回転角速度、ｄ：間隙幅の平均値（ｒ_o−ｒ_i）、ν：動粘性係数）
本実施形態において、レイノルズ数はテイラー数以上であることが好ましく、かつ５００以下であることがより好ましく、１２０以下であることがさらに好ましい。

テイラー渦流が発生する臨界テイラー数Ｔａ_cは以下のように示される。
Ｔａ_c＝｛ｒ_iω_c（ｒ₀−ｒ_i）／ν｝｛（ｒ₀−ｒ_i）／ｒ_i｝^0.5＝Ｒｅ_c｛（ｒ₀−ｒ_i）／ｒ_i｝^0.5と示される。
この臨界テイラー数Ｔａ_cは、η＝ｒ_i／ｒ₀によって決定される。Ｔａ_cとηとの関係については図５に示した。ここで、ω_cはテイラー渦流が発生する角速度、Ｒｅ_cは臨界レイノルズ数、ｒ_iは円柱２の半径、ｒ₀は円筒１の半径、νは流体の動粘度である。

上述の各式から、テイラー数Ｔａ、臨界テイラー数Ｔａ_c、レイノルズ数Ｒｅ、臨界レイノルズ数Ｒｅ_c、角速度ω及びテイラー渦流が発生する角速度ω_cの関係は、Ｔａ／Ｔａ_c＝Ｒｅ／Ｒｅ_c＝ω／ω_cと整理される。
なお、テイラー渦流は、１≦Ｔａ／Ｔａ_c＝Ｒｅ／Ｒｅ_c＝ω／ω_c＜２５の範囲で発生する。Ｔａ／Ｔａ_cが１未満であればテイラー渦流が発生せず、２５以上であれば乱流が発生する。従って、本実施形態においては、Ｔａ／Ｔａ_cが１未満又は２５以上であることが好ましく、１未満であることがより好ましい。

なお、テイラー渦流が発生した場合には、一個の独立した渦３ａ内での混合は、その回転流により促進されるものの、隣り合う渦３ｂ、５ｂとの間の物質移動は抑制される。すなわち、渦３ａ、３ｂの内部の流体は、渦３ａ、３ｂ内の領域に閉じ込められ、結果として２つの明確な領域（孤立混合領域６、混合促進領域７）に分かれる（図４参照）。なお、孤立混合領域６とは、図４に示すように、渦３ａの内部領域のことをいい、混合促進領域７とは、図４に示すように、渦３ａ、３ｂ間の領域（点線周辺部）のことをいう。
また、粒子はその径の大きさにより、渦３ａ、３ｂ内において存在する位置が異なる。
具体的には、渦３ａ、３ｂの遠心力の効果により、粒径の大きな粒子は渦３ａ、３ｂの外周部に多く存在し、小さい粒子は渦３ａ、３ｂの内側に向かうに従って多く存在するような粒子分布となる。

本実施形態において、流体の流路における平均流速Ｖｌ_avrが、流体の円筒軸方向の流速Ｖｆより大きく、好ましくは前記流体の流路における平均流速Ｖｌ_avrと前記流体の円筒軸方向の流速Ｖｆとが式（１）の関係を満たし、かつ、前記流体の流路における最大流速Ｖｌ_maxと前記円筒に対する前記円柱の回転方向の終端速度Ｖｒとが式（２）の関係を満たす。
１００Ｖｆ＜Ｖｌ_avr＜１０，０００Ｖｆ （１）
０．４Ｖｒ≦Ｖｌ_max （２）
ここで、Ｖｆは流体の円筒軸方向の流速を表す。
Ｖｒは流体の流路における回転方向の終端速度を表し、円筒内半径ｒ_oと回転角速度ω（ω＝｜円筒の回転角速度ω_o−円柱の回転角速度ω_i｜）との積ｒ_oωで表される。Ｖｒは、０．１〜４００ｍ／ｓが好ましく、１．０〜４．０ｍ／ｓがより好ましい。
式（１）及び式（２）の関係を満たすことにより、デバイスのサイズに対して、十分に高いせん断力を十分な時間、流体に断続的に加え続けることができる。
このとき、Ｒａ＝１０ｎｍ〜２５０ｎｍであることがさらに好ましく、１００ｎｍ前後が特に好ましく、８０〜１５０ｎｍが最も好ましい。

なお、流体の円筒軸方向の流速Ｖｆは、１．２ｍ／ｓ以下が好ましく、０．１ｍ／ｓ以下がより好ましく、０．００５〜０．０１５ｍ／ｓがさらに好ましい。

また、流体の流路における回転方向の最大速度Ｖｌ_maxは、０．１〜１０．０ｍ／ｓが好ましく、回転子の動力など実用的な面（消費電力，耐久性など）も考えると，１．０〜３．０ｍ／ｓがより好ましい。
また、流体の流路における回転方向の平均速度Ｖｌ_avrは、０．５〜１５０ｍ／ｓが好ましく、１〜４ｍ／ｓがより好ましい。上記の数値の範囲内であると、層流場制御の観点で好ましい。
なお、最大速度Ｖｌ_max、及び、平均速度Ｖｌ_avrは、実測が困難であるが，流体シミュレーション（ＣＦＤ）を使うことで，ほぼ正確に数値を推定できる。

本実施形態の処理方法において、流体が流路内に滞留する時間、すなわちせん断されている時間は１００秒以上が好ましい。

ＩＩＩ．装置
本実施形態の装置は、本実施形態の流路デバイスを含むことを特徴とする。
本実施形態の装置の用途としては、プロセスとして断続的なせん断を必要とする装置であれば用途は限定されないが、物理／化学プロセス全般、乳化、混合、加熱・冷却、合成、分散等に用いることができる。特に乳化が好ましい。

以下に実施例及び比較例を示して本実施形態について詳述するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。なお、特に断りのない限り「部」は「重量部」を、「％」は「重量％」を意味する。

（実施例１）
以下、本実施形態の流路デバイスについて、電子部品（積層コンデンサ）の材料である、チタン酸バリウムスラリーを連続的に製造する例を挙げて説明する。
積層セラミックスコンデンサでは、グリーンシートと呼ばれる原料微粒子スラリーを薄層シート状に乾燥させた部材が必要である。そのシートを効率的に製造するには、高度なスラリーの分散が必要である。
通常、乾式で作製された粉体（微粒子）を媒体に分散させる方法としては、ボールミル、超音波分散機、コボールミル等が使用されるが、これらはバッチ式であり、せん断が付与される部分が局所的であると同時に、生産性が低い。
また、ロールミル、サンドミル、コロイドミル、ダイノーミル、高圧ホモジナイザーでは連続的に分散を行えるが、付与されるせん断の均一性が悪いため、同一ロット内でも二次粒子が粉砕されなかったり、一次粒子まで粉砕されたりする現象が発生する。これらの現象は粒径分布を悪化させ、スラリーの粘度を上昇させる。スラリーの粘度が上昇すると、その後の塗布工程に影響を与え、製品歩留まりに悪影響を及ぼす。粘度が上昇する理由は、均一にバインダー及び界面活性剤がセラミックス原料粉末に吸着していないためであり、せん断を空間的にも時間的にも均一に付与する分散装置が求められている。

実施例１で用いた、分散媒体は、ポリビニルブチラール（以下、ＰＶＢ）等の高分子組成物からなるバインダー、フタル酸ジブチル（以下、ＤＢＰ）等の可塑剤、水又はエタノール等溶媒及び界面活性剤等の添加物の混合物である。実施例１で用いた分散媒体の組成を以下に示した。
ＰＶＢ ３部
ＤＢＰ ７部
水 ７３部
エタノール １４部
界面活性剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム） ３部
以上の成分を混合した分散媒体を使用した。

実施例１ではあらかじめ、分散媒体１００部と水熱合成チタン酸バリウム微粒子（堺化学工業（株）製：ＢＴ−０１）８０部とをスタティックミキサー内で混合したものを、送液速度：１００ｍｌ／ｈで、図１に示す本実施形態の流路デバイスへ投入した。
流路デバイスの各サイズ及び分散条件は、流路長さＬ＝２，０００ｍｍ（図１における鉛直方向の流路長さ２００ｍｍの流路デバイスを１０個連結）、円筒１の半径ｒ_o＝５０ｍｍ、円柱２の半径ｒ_i＝４９．５ｍｍ、ω_o＝０ｒｐｍ、ω_i＝６００ｒｐｍ（毎秒１０回転）である。その他の条件については表１に示した通りである。

上記の条件で分散・混合を行った結果、通常のボールミルによる処理（直径１００ｍｍのＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）ポットに２ｍｍφのジルコニアボールを２００ｇ、ＳＣ（＝体積分率）２０％、エタノール溶媒、合計２００ｇの原料を用い、１００ｒｐｍで３時間の分散を実施）と比べて、粘度を下げることができたため、約２０％も消費電力を下げることができた。また、粘度が下がり均一化が進んだため、製品歩留まりも約１０％改善できた。

（実施例２）
ケミカルトナーの作製方法で代表的なＥＡ法（Ｅｍｕｌｓｉｏｎ Ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ：乳化重合法により得た乳化重合樹脂粒子、顔料粒子、ワックス粒子を湿式中（水中）で凝集・合一し、トナー粒子を形成するケミカルトナーの製造方法）は、凝集・合一工程において、均一かつ長時間せん断を付与することで、粒径とその分布を制御できるという優れた手法である。その反面、処理時間が長いバッチプロセスであり、時間の短縮や連続プロセス化が望まれている。

（原料）
＜樹脂粒子分散液の調製＞
スチレン ７８部
アクリル酸ブチル ２２部
アクリル酸 ２部
ドデシルメルカプタン ３．３部
以上の原料（いずれも和光純薬工業（株）製）を混合し溶解したものを、非イオン性界面活性剤（三洋化成（株）製、ノニポール９．５）１部及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬（株）製、ネオゲンＲＫ）１．２部をイオン交換水１２０部に溶解したものに、フラスコ中で分散し、乳化し、１０分間ゆっくりと混合しながら、これに過硫酸アンモニウム（和光純薬工業（株）製）１部を溶解したイオン交換水１８０部を投入し、窒素置換を行なった後、前記フラスコ内を撹拌しながら内容物が７０℃になるまでオイルバスで加熱し、６時間そのまま乳化重合を継続した。その結果、３５重量％の樹脂粒子を含む樹脂粒子分散液が得られた。

＜着色剤分散液の調製＞
フタロシアニン顔料（大日精化（株）製、ＰＶ ＦＡＳＴ ＢＬＵＥ） ２０部
アニオン界面活性剤（第一工業製薬（株）製、ネオゲンＳＣ） ２部
イオン交換水 １００部
以上の原料を混合し溶解させた後、ホモジナイザー（ＩＫＡ社製、ウルトラタラックス）を用いて分散し、着色剤（フタロシアニン顔料）を分散させて２５重量％の着色剤分散液を調製した。

＜離型剤粒子分散液の調製＞
離型剤（Ｐｏｌｙｗａｘ ７２５（ポリエチレンワックス）、東洋ペトロライト（株）製、融点９８℃） １００部
アニオン性界面活性剤（リパール８６０Ｋ、ライオン（株）製） ２部
イオン交換水 ５００部
以上の原料を混合し溶解させた後、ホモジナイザー（ＩＫＡ社製、ウルトラタラックス）を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、離型剤粒子を分散させて２５重量％の離型剤粒子分散液を調製した。

（ＥＡ法による静電荷像現像用トナーの調製）
樹脂粒子分散液 ９０部
着色剤分散液 ７部
離型剤粒子分散液 １０部
凝集剤（ポリ塩化アルミニウム、和光純薬工業（株）製） １．８部
溶媒（イオン交換水） ４００部
上述の原料を丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモジナイザー（ＩＫＡ社製、ウルトラタラックス：Ｔ５０）を用いて分散させた後、送液速度：１２０ｍｌ／ｈで、本実施形態の流路デバイスへ投入した。

流路デバイスとして、図１に示す内側の円柱が回転する流路デバイスを用いた。
実施例２の流路デバイスに含まれる各流路デバイスのサイズ及び条件は、総流路長さＬ＝３，０００ｍｍ（図１における鉛直方向の流路長さ２００ｍｍの流路デバイスを１５個連結）、円筒１の半径ｒ_o＝５０ｍｍ、円柱２の半径ｒ_i＝４９．５ｍｍ、ω_o＝０ｒｐｍ、ω_i＝６００ｒｐｍの条件で流し、トナー母粒子を得た。その他の条件については表１に示した通りである。

このとき、粒径：Ｄ₅₀は６．１μｍ、ＧＳＤは１．３であり、製造に要した時間は５０分であった。バッチ式の重合装置で１２時間掛けて作製したトナーと同等に近い粒子が連続的かつ短時間で得られることが確かめられた。なお、実施例２の流路デバイスは５０℃の恒温槽内に浸漬させることで、加熱温度を調整した。
なお、実施例２では複数の流路デバイスを連結してせん断を実施したが、１つの流路デバイス内にポンプで循環させてもよい（本例と同じ条件にしたければ、１５周回させればよい。）。

（実施例３）
液体現像電子写真では、溶媒（アイソパーＨ）中にスチレントナーを分散させて現像剤とするが、そのライフは短く、現像剤がマシン内で凝集し、装置内に再分散させる機構を持たせても十分に分散させることができず、画質欠陥を引き起こす問題があった。
既存手法では、トナー形状を触手状にし、再分散性を持たせた例（特開平６−２０２３８４号公報）が知られているが、この方法ではトナーの形状・製法が限定されてしまい、粒径や粒度分布が制御できないため、これ以上の画質改善が困難である。また、一般的なゼログラフィー用トナーとも全く違う製法であるため、製造コストも高い。
そこで、再分散工程に本実施形態の流路デバイスを適用した結果、均一かつ強いせん断を連続的に加えることができ、触手状ではないトナーにおいても十分な再分散性を得ることができた。

＜原料＞
ポリエチレン樹脂（三井化学（株）製「ハイワックス４２０２Ｅ」） ４０部
カーボンブラック（三菱化学（株）製「三菱カラーカーボン ＃４４」） ２部
アイソパーＨ（エクソンモービル社製） １６０部
以上を加熱しながら３０分間ボールミルで湿式混合し、現像液を得た（参考：特開平７−１０４５２４号公報）。
このときの、現像剤の粒子径はＤ₅₀＝２．２μｍであった。また、ＧＳＤは１．６であった。
この現像液を実機（自社試作機）にて印刷テストを行い画像濃度などを確認した後、１８時間常温で放置した。放置後の現像剤のＧＳＤは２．１であった。放置した現像剤は、本実施形態の流路デバイスにて再分散させ、再度、印刷テストを行った。その結果、現像剤調製直後と再分散後とで画質の変化がないことを確認した。再分散後の現像剤ののＧＳＤは１．７であった。

実施例３においては、図２に示す流路デバイスを用いた。
なお、流路デバイスの寸法・仕様は、総流路長さＬ＝７５ｍｍ、円筒１の半径ｒ_o＝１０ｍｍ、円柱２の半径ｒ_i＝９．６５ｍｍ、ω_o＝９５４ｒｐｍ、ωｉ＝０ｒｐｍ、流体の供給口は２箇所あり、一方が再分散させたい現像液、もう一方が溶媒（アイソパーＨ）である。
流量は、現像液側が８０ｍｌ／ｈ、アイソパー側が８０ｍｌ／ｈの合計１６０ｍｌ／ｈである。

（比較例）
表１に示すように、実施例３と比較例とでは、壁面のスリップ率（Ｖｌ_max／Ｖｒ）が異なる。
実施例３及び比較例について、現像剤調製直後、再分散実施前、再分散実施後のサンプルを評価し比較した結果、下記のような結果となった。
・再分散実施前では、現像剤の再凝集が起きており、まともな画像を得ることはできなかった。
・実施例３においては、画像濃度は現像剤調製直後と再分散後とで変化はなく、再分散処理後に行ったテスト印刷でも、非画像部の汚れはなく良好な画像が得られた。
・比較例の流路デバイスを用いて再分散したサンプルでも若干の改善はみられたが、現像剤調製直後や実施例３と比べると、非常に画質が劣化した。

表１中、レイノルズ数（Ｒｅ）は、（Ｖｌ_avr ²＋Ｖｆ²）^1/2×（Ｇａｐ／１，０００）／０．０００００１として算出した。
テイラー数（Ｔａ）は、（（２×Ｇａｐ×Ｌ／（Ｇａｐ＋Ｌ））／１，０００）⁴×Ｖｒ²／（０．０００００１）²として算出した。

１ 円筒
２ 円柱
３ａ、３ｂ、４ａ、４ｂ、５ａ、５ｂ 円環状の渦
１０ 流路デバイス
１２ 蓋部
１４ 基台
１５、１６ 回転軸
１７ 供給口
１８ 排出口
１９ａ、１９ｂ リング状の部材
２０ インダクタ（磁心入り）
２１ パッキン
Ｍ モータ

Claims (6)

1. 円筒と前記円筒内に設置された円柱とにより形成される同心円筒状の流路、
   前記流路に流体を供給する供給口、
   前記流路から流体を排出する排出口、並びに、
   前記円筒及び／又は前記円柱を円柱の軸を中心に相対的に回転させる回転機構を有し、
   前記円筒と前記円柱との間隙の幅が１〜１，０００μｍであり、
   前記流体の流路における平均流速Ｖｌ_avrと前記流体の円筒軸方向の流速Ｖｆとが式（１）の関係を満たし、かつ、前記流体の流路における最大流速Ｖｌ_maxと前記円筒に対する前記円柱の回転方向の終端速度Ｖｒとが式（２）の関係を満たすことを特徴とする
   流路デバイス。
   １００Ｖｆ＜Ｖｌ_avr＜１０，０００Ｖｆ （１）
   ０．４Ｖｒ≦Ｖｌ_max （２）
2. 前記円筒の内壁表面及び前記円柱の表面の表面粗さＲａが前記間隙の幅の１／１０以下である、請求項１に記載の流路デバイス。
3. 円筒軸方向の前記流路の長さと前記間隙の幅との比（流路の長さ／間隙の幅）が１０以上である、請求項１又は２に記載の流路デバイス。
4. 前記回転機構が、磁力を利用して円柱を回転させる回転機構である、請求項１〜３いずれか１つに記載の流路デバイス。
5. 請求項１〜４いずれか１つに記載の流路デバイスを含むことを特徴とする装置。
6. 請求項１〜４いずれか１つに記載の流路デバイスを用意する工程、
   前記供給口に送液し、前記円筒及び／又は前記円柱を円柱の軸を中心に相対的に回転させて送液された液体を撹拌する工程、並びに、
   前記排出口から液体を回収する工程を含み、
   前記流体の流路における平均流速Ｖｌ_avrと前記流体の円筒軸方向の流速Ｖｆとが式（１）の関係を満たし、かつ、前記流体の流路における最大流速Ｖｌ_maxと前記円筒に対する前記円柱の回転方向の終端速度Ｖｒとが式（２）の関係を満たすことを特徴とする
   処理方法。
   １００Ｖｆ＜Ｖｌ_avr＜１０，０００Ｖｆ （１）
   ０．４Ｖｒ≦Ｖｌ_max （２）

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