CN114259892A - 一种ZnO溶液调配工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO溶液调配工艺，属于粘胶生产技术领域，包括以下步骤：a.在调配罐中加入浓度为30%‑70%碱液，持续搅拌状态下再向碱液中加入除盐水，除盐水的电导率小于0.2μs/cm、Si02含量小于20μg/L；b.待步骤a中的碱液与除盐水混合均匀后，再将氧化锌颗粒投入调配罐中，溶解温度为20‑100℃，溶解时间为2‑16h，得到ZnO溶液；c.将步骤b中的溶解后的ZnO溶液在搅拌状态下送至中转罐；d.再将步骤c中的ZnO溶液送至暂存罐中，待使用，解决了现有技术中没有适用于粘胶生产的氧化锌溶液制备方法的问题。
Description
技术领域
本发明涉及粘胶短纤生产技术领域，具体涉及一种ZnO溶液调配工艺。
背景技术
ZnO是一种无机物，学名为氧化锌，是锌的一种氧化物。难溶于水，可溶于酸和强碱。氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。在粘胶短纤生产中，也会考虑加入适当量的ZnO，制得具有特定性能的粘胶短纤。传统生产工艺中，一般采用在粘胶混合工段加入ZnO粉末，再经熟成后得到预期性能的粘胶短纤。
但传统方法在使用时发现，由于需要加入的ZnO粉末量并不大，在将ZnO粉末加入粘胶后，很难混合、搅拌均匀，导致得到的产品性能也不稳定。改进后的工艺是采用ZnO溶液替代ZnO粉末进入黄化工段，从而混合、搅拌均匀，最终得到预期特性的产品。在该工段，ZnO溶液的加入量至少应达到粘胶α-纤维素含量的0.5%以上才能达到生产的最低要求，在此基础上ZnO溶液的加入量通常为粘胶α-纤维素含量的0.5%-2%，而在生产中，配制的ZnO溶液浓度越高越利于粘胶的生产控制。
如国家知识产权局于2014年3月19日公开的申请号为“CN201310688651.X”名称为“阻燃粘胶纤维的制备方法”的发明专利，公开了一种阻燃粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将氧化锌加入粘胶溶液中，在10℃-40℃的条件下进行快速充分的搅拌；其中，所述粘胶溶液其原料以质量百分比计，包括质量百分比为6％-9％的α-纤维素，5％-6％的氢氧化钠，余量为水；氧化锌的加入量为粘胶中α-纤维素质量的5％～50％；
（2）、将步骤（1）中搅拌后的混合溶液进行真空脱泡处理以除去溶液中所含的气体，形成纺丝液；其中，脱泡温度为10℃-30℃，脱泡时间为20min-60min；
（3）、将步骤（2）中的形成的纺丝液挤入凝固浴中抽丝形成初生丝，使氧化锌分散在初生丝的内部及表层；所述凝固浴以一升计，其原料包括硫酸100～130g、硫酸钠230～340g、硫酸锌0～20g，余量为水；凝固浴温度为10℃-50℃，凝固时间为3～10s；
（4）、将初生丝经过牵伸、水洗、碱洗，最终得到含有氧化锌的阻燃粘胶纤维。
上述文献公开了一种功能性纤维的制备方法，加入氧化锌的方式即采用的传统加料方式-加入氧化锌粉末，实际操作时，就容易出现混合、搅拌效果不均，导致成品性能不稳定的问题。
因此，粘胶短纤生产行业，亟需寻找到一种适用于本领域生产的氧化锌溶液制备方法，以满足生产需求。
发明内容
本发明的目的在于解决前述问题，提供一种ZnO溶液调配工艺，适用于粘胶短纤生产领域，得到的ZnO溶液的浓度可达到4%-15%，并能实现ZnO溶液的连续调配，有利于粘胶短纤的连续生产。
本发明通过下述技术方案实现：
一种ZnO溶液调配工艺，包括以下步骤：
a.在调配罐中加入浓度为30%-70%碱液，持续搅拌状态下再向碱液中加入除盐水，除盐水的电导率小于0.2μs/cm、Si02含量小于20μg/L；
b.待步骤a中的碱液与除盐水混合均匀后，再将氧化锌颗粒投入调配罐中，溶解温度为20-100℃，溶解时间为2-16h，得到ZnO溶液；
c.将步骤b中的溶解后的ZnO溶液在搅拌状态下送至中转罐；
d.再将步骤c中的ZnO溶液送至暂存罐中，待使用。
进一步地，步骤a中所述调配罐设有循环管线，步骤c中的中转罐设有循环管线I。
进一步地，所述步骤c中，暂存罐前端的管道上设有过滤精度为3-5μm的过滤器。
进一步地，所述过滤器为袋式过滤器。
进一步地，所述步骤d中的ZnO溶液浓度为4%-15%。
进一步地，所述调配罐、中转罐和储存罐上均设有密度检测仪。
进一步地，步骤a中，调配罐中搅拌速率为100-120r/min，步骤c中的中转罐中的搅拌速率为60-80r/min。
进一步地，步骤b中，氧化锌的加入量为调配液质量的4%-15%。
进一步地，所述调配罐上连接有除盐水管线和碱液管线，所述调配罐通过管线I连接中转罐，中转罐通过管线II连接暂存罐，调配罐与中转罐上设有搅拌器，调配罐上设有用于添加氧化锌的试剂加入口，循环管线上设有泵I，所述循环管线I上设有泵II，调配罐、中转罐和暂存罐上分别设有液位计I、液位计II、液位计III，所述除盐水管线上设有电磁阀I和流量计I，所述电磁阀I与流量计I控制连接；所述碱液管线上设有电磁阀II和流量计II，所述电磁阀II与流量计II控制连接；所述管线I上设有电磁阀III，所述电磁阀III与液位计II控制连接；循环管线II上设有电磁阀IV，所述管线II上设有电磁阀V，所述液位计III与电磁阀IV、电磁阀V控制连接。
进一步地，所述中转罐前端还连接有调配罐I，所述调配罐I与调配罐并联；过滤器设置在暂存罐前端的管线II上。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
一、本发明中，采用本方法制得的ZnO溶液的浓度可达4%-15%，能满足粘胶生产的要求，能实现ZnO溶液的连续配置，当在调配罐中的氧化锌颗粒完全溶解后，将得到ZnO溶液输送至中转罐，由于每批调配罐中调配的溶液浓度具有一定差异，即可在中转罐进行中和，中转罐中ZnO溶液浓度相对稳定，再将中和罐中的ZnO溶液输送至暂存罐；暂存罐一方面可以暂存多余的ZnO溶液，另一方面是便于加入黄化机时计量精准。
二、本发明中，步骤a中所述调配罐设有循环管线，步骤c中的中转罐设有循环管线I，循环管线、循环管线I上均设有泵，实现调配罐与中转罐自循环，在流体运动状态下，增加ZnO的溶解度，避免析出ZnO固体。
三、本发明中，所述步骤c中，暂存罐前端的管道上设有过滤精度为3-5μm的过滤器，用于拦截氧化锌溶液中杂质、大颗粒，所述过滤器为袋式过滤器，清洗时耗水量少。
四、本发明中，所述调配罐、中转罐和储存罐上均设有密度检测仪，用于监测罐体中水体的密度。
五、本发明中，步骤a中，调配罐中搅拌速率为100-120r/min，增加氧化锌颗粒的溶解度，避免析出氧化锌晶体，从而导致管线堵塞，步骤c中的中转罐中的搅拌速率为60-80r/min；步骤b中，氧化锌的加入量为一般不高于溶解液的15%。
六、本发明中，采用本方案中的调配系统，便于实现整个调配工艺的自动化控制，仅加入氧化锌时需人工进行加入，减少了员工劳动强度。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2为实施例2中粘胶粘度折线图。
图3是实施例2中粘胶熟成度折线图。
图4是本发明另一种实施方式的工艺流程图。
图5是本发明又一种实施方式的工艺流程图
其中，1、调配罐；2、中转罐；3、暂存罐；4、循环管线；5、循环管线I；6、过滤器；7、密度检测仪；8、碱液管线；9、除盐水管线；10、搅拌器；11、管线I；12、管线II；13、试剂加入口；14、泵I；15、泵II；16、液位计I；17、液位计II；18、液位计III；19、电磁阀I；20、流量计I；21、电磁阀II；22、流量计II；23、电磁阀III；24、电磁阀IV；25、电磁阀V；26、调配罐I。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种ZnO溶液调配工艺，涉及粘胶短纤生产技术领域，参考图1，包括以下步骤：
a.在调配罐中加入浓度为30%-70%碱液，持续搅拌状态下再向碱液中加入除盐水，除盐水的电导率小于0.2μs/cm、Si02含量小于20μg/L；
b.待步骤a中的碱液与除盐水混合均匀后，按生产需求（即生产对ZnO溶液浓度的需求）将适量的氧化锌颗粒投入调配罐中，溶解温度为20-100℃，溶解时间为2-16h，得到ZnO溶液；
c.将步骤b中的溶解后的ZnO溶液在搅拌状态下送至中转罐；
d.再将步骤c中的ZnO溶液送至暂存罐中，待使用。
本实施例为最基本的实施方式，首先在调配罐中加入符合要求的碱液和除盐水，混合完全后再加入氧化锌颗粒，氧化锌颗粒的加入方式采用少量、分批加入的方式进料，尽可能使每次加入的氧化锌颗粒尽快且完全地溶解在碱液中。氧化锌颗粒的加入量一般不超过溶解液的15%，步骤b中，氧化锌的加入量为调配液质量的4%-15%为宜，并且，在调配罐中需持续搅拌，溶解温度在20-100℃范围，得到ZnO溶液浓度为4%-15%。
本实施例中，溶解温度最低为20℃，而碱液稀释时会放出部分热量，供氧化锌颗粒溶解用，通常温度在20-100℃范围，能满足生产需求。
实施例2
本实施例为较优的一种实施方式，具体的一种ZnO溶液调配工艺，涉及粘胶短纤生产技术领域，包括以下步骤：
a.在调配罐中加入碱液，持续搅拌状态下再向碱液中加入除盐水，除盐水的电导率小于0.2μs/cm、Si02含量小于20μg/L，所述调配罐设有循环管线，循环管线上设有的泵持续将调配罐底部的流体泵送至顶部的入口处；
b.待步骤a中的碱液与除盐水混合均匀后，再将氧化锌颗粒投入调配罐中，控制在适当的溶解温度，溶解一定时间后，得到ZnO溶液；
c.将步骤b中的溶解后的ZnO溶液在搅拌状态下送至中转罐，中转罐设有循环管线I；
d.再将步骤c中的ZnO溶液送至暂存罐中，待使用。
采用上述方法，所述碱液的浓度、氧化锌颗粒的加入量、溶解温度等参数参考表1，再观察氧化锌颗粒的溶解时间，结果参见表1。
表1
由表1可知，碱液浓度越高，越有利于氧化锌颗粒的溶解；溶解温度越高，越有利于氧化锌颗粒的溶解；考虑到生产成本以及设备要求的问题，工业化生产时，一般优选溶解温度为60-100℃，ZnO浓度为6%，碱液浓度为30-50%的碱液进行生产。而具体地，再根据工艺的需求，调整相应参数。
对于溶解温度为60-100℃，由于碱液稀释会放热，一般情况下不用额外加热，在室温条件下加热碱液后即可达到60-100℃，而在冬季，也至少能达到20℃。
再将第1组、第2组得到的ZnO溶液应用至粘胶生产中（老成工段），再进行分析。以2021年某天的生产为例，快速胶加入6%（30%/50%碱液配制）浓度的氧化锌静态熟成情况（粘胶批号：A0515040），检测结果参考表2-3，粘胶的粘度变化见附图2，粘胶的熟成度变化见附图3。
表2 加入ZnO溶液时快速胶指标
表3 静态熟成20h后粘胶指标
由表2、3，以及附图2、3可知，粘度及酯化度都有所下降，30%碱调配粘度下降5-10S，50%碱液调配则下降10-15S，对甲纤、含硫等影响不大，因为含碱的提升过滤值有所提升，粒子数也呈上升趋势，整体对粘胶的熟成度影响不大，本工艺得到的ZnO溶液能满足生产需求。
实施例3
本实施例与实施例1-2相比，区别在于，所述步骤c中，暂存罐3前端的管道上设有过滤精度为3-5μm的过滤器6。
更进一步的，所述过滤器6优选为袋式过滤器6。
实施例4
本实施例与实施例1-3相比，区别在于，参考图4，所述调配罐1、中转罐2和储存罐上均设有密度检测仪7。
实施例5
本实施例与实施例1-4相比，区别在于，步骤a中，调配罐1中搅拌速率为100-120r/min，步骤c中的中转罐2中的搅拌速率为60-80r/min。
进一步地，步骤b中，氧化锌的加入量为不高于溶解液质量的15%。
实施例6
本实施例为一种ZnO溶液调配工艺所涉及的调配系统，属于粘胶生产技术领域，包括调配罐1、中转罐2和暂存罐3。参考图4，所述调配罐1上连接有除盐水管线9和碱液管线8，所述调配罐1通过管线I11连接中转罐2，中转罐2通过管线II12连接暂存罐3，调配罐1与中转罐2上设有搅拌器10，调配罐1上设有用于添加氧化锌的试剂加入口13，循环管线4上设有泵I14，所述循环管线I5上设有泵II15，调配罐1、中转罐2和暂存罐3上分别设有液位计I16、液位计II17、液位计III18，所述除盐水管线9上设有电磁阀I19和流量计I20，所述电磁阀I19与流量计I20控制连接；所述碱液管线8上设有电磁阀II21和流量计II22，所述电磁阀II21与流量计II22控制连接；所述管线I11上设有电磁阀III23，所述电磁阀III23与液位计II17控制连接；循环管线I5I上设有电磁阀IV24，所述管线II12上设有电磁阀V25，所述液位计III18与电磁阀IV24、电磁阀V25控制连接。
实施例7
本实施例是在实施例1上的进一步优化，区别在于，所述中转罐2前端还连接有调配罐I26，所述调配罐I26与调配罐1并联；过滤器6设置在暂存罐3前端的管线II12上，参考图5，调配罐1与调配罐I26可以同时或间歇工作。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种ZnO溶液调配工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a.在调配罐（1）中加入浓度为30%-70%碱液，持续搅拌状态下再向碱液中加入除盐水，除盐水的电导率小于0.2μs/cm、Si02含量小于20μg/L；
b.待步骤a中的碱液与除盐水混合均匀后，再将氧化锌颗粒投入调配罐（1）中，溶解温度为20-100℃，溶解时间为2-16h，得到ZnO溶液；
c.将步骤b中的溶解后的ZnO溶液在搅拌状态下送至中转罐（2）；
d.再将步骤c中的ZnO溶液送至暂存罐（3）中，待使用。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO溶液调配工艺，其特征在于：步骤a中所述调配罐（1）设有循环管线（4），步骤c中的中转罐（2）设有循环管线I（5）。
3.根据权利要求2所述的一种ZnO溶液调配工艺，其特征在于：所述步骤c中，暂存罐（3）前端的管道上设有过滤精度为3-5μm的过滤器（6）。
4.根据权利要求3所述的一种ZnO溶液调配工艺，其特征在于：所述过滤器（6）为袋式过滤器（6）。
5.根据权利要求4所述的一种ZnO溶液调配工艺，其特征在于：所述步骤d中的ZnO溶液浓度为4%-15%。
6.根据权利要求5所述的一种ZnO溶液调配工艺，其特征在于：所述调配罐（1）、中转罐（2）和储存罐上均设有密度检测仪（7）。
7.根据权利要求6所述的一种ZnO溶液调配工艺，其特征在于：步骤a中，调配罐（1）中搅拌速率为100-120r/min，步骤c中的中转罐（2）中的搅拌速率为60-80r/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种ZnO溶液调配工艺，其特征在于：步骤b中，氧化锌的加入量为调配液质量的4%-15%。
9.根据权利要求7所述的一种ZnO溶液调配工艺，其特征在于：所述调配罐（1）上连接有除盐水管线（9）和碱液管线（8），所述调配罐（1）通过管线I（11）连接中转罐（2），中转罐（2）通过管线II（12）连接暂存罐（3），调配罐（1）与中转罐（2）上设有搅拌器（10），调配罐（1）上设有用于添加氧化锌的试剂加入口（13），循环管线（4）上设有泵I（14），所述循环管线I（5）上设有泵II（15），调配罐（1）、中转罐（2）和暂存罐（3）上分别设有液位计I（16）、液位计II（17）、液位计III（18），所述除盐水管线（9）上设有电磁阀I（19）和流量计I（20），所述电磁阀I（19）与流量计I（20）控制连接；所述碱液管线（8）上设有电磁阀II（21）和流量计II（22），所述电磁阀II（21）与流量计II（22）控制连接；所述管线I（11）上设有电磁阀III（23），所述电磁阀III（23）与液位计II（17）控制连接；循环管线I（5）I上设有电磁阀IV（24），所述管线II（12）上设有电磁阀V（25），所述液位计III（18）与电磁阀IV（24）、电磁阀V（25）控制连接。
10.根据权利要求9所述的一种ZnO溶液调配工艺，其特征在于：所述中转罐（2）前端还连接有调配罐I（26），所述调配罐I（26）与调配罐（1）并联；过滤器（6）设置在暂存罐（3）前端的管线II（12）上。
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