CN101314673B - 一种全消光锦纶6切片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种全消光锦纶6切片的制造方法，属于纺丝切片领域，尤适合以二氧化钛(TiO2)作为消光剂制造全消光锦纶6的切片。其目的在于克服现有消光剂溶液在生产中遇到的问题，采用的技术方案是：1、选用合适的TiO2及TiO2溶液配置方法；2、合适的配方和工艺；3、具有分散二氧化钛消光剂溶液的搅拌装置，这些措施使锦纶6聚合过程中聚合物的二氧化钛含量高，又对聚合物熔体过滤，去掉大颗粒二氧化钛。因而得到消光性能好、二氧化钛分散性好、纺丝性能好的高性能切片。
Description
技术领域：
本发明属于纺丝切片领域。尤适合以二氧化钛(TiO2)作为消光剂制造全消光锦纶6的切片。
背景技术：
锦纶是我国最早工业化生产的合成纤维，具有强力高，弹性好，手感柔和，易染色和耐磨等优良和特性，被广泛用于服装面料、织袜、地毯、工业用丝等领域。但是传统的普通半消光锦纶纤维所加工成的衣物由于表面的光泽比较明显，表面腊质感强，难以应用到休闲服饰及高档服装上。为了克服上述的缺点，人们通过对纤维的物理改性，生产了全消光锦纶纤维，它们具备了光泽柔和、深染性好、织物悬垂性高、遮蔽性能强等特点。织出的布样具有棉质效果，感觉自然和谐，遮盖性好，满足纺织加工的新兴行业--经编针织业对棉质感的需求，作为休闲服饰、泳衣、内衣、窗帘布装饰织物的主要原材料。由于全消光纤维具有光泽柔和、布面滑糯，可深染及织物悬垂性好的优点，成为当今市场上极为流行的衣袜织物高档面料。
全消光锦纶6纤维的生产方法，包括：消光剂溶液的制备；锦纶6切片的制造：组份按定量在静态混合器混合；物料在VK聚合管聚合；聚合物熔体经过熔体出料泵连续输出成条，切粒机切粒、萃取和干燥。
锦纶6纤维通常采用二氧化钛(TiO2)作为消光剂，因为二氧化钛折射率为2.60，消光效果好，同时具有无毒、不溶于水、耐热和化学性稳定等优点。锦纶6全消光纤维中二氧化钛含量要达到1.5-1.8％重量以上才具有较好的消光效果。但切片中这么高含量的二氧化钛将带来严重的不均匀分散、可纺性和纤维物理性能恶化以及其他不可预见问题。
为了解决二氧化钛在锦纶纤维中的分散均匀性，在已公开的专利ZL-200380103859.5中提到一种全无光聚酰胺6长丝及其制备方法，在制备方法中重点讲述了二氧化钛母液的制备：使用相对二氧化钛重量的0.1-0.5％的磷酸盐作为浸润剂，调节浓度时使用水和己内酰胺溶液来修正二氧化钛母液的浓度，且使用萘磺酸作为母液电势调节剂，增强二氧化钛在母液中的分散均匀性。用该技术生产的全消光切片尽管在纺丝中各项力学指标能够达到要求，但纺丝过程中容易产生断头，丝的染色均匀性较差，染色优等率低。即使精选染色优等品的丝和氨纶交织后，经过高温定型后，布面也容易出现色差和条纹。主要原因是锦纶6全消光纤维在二氧化钛含量大幅度增加后，丝的耐光、耐热抗氧化性能大幅弱化所致。
发明内容：
本发明提出了一种全消光锦纶6切片的制造方法，其目的在于克服现有消光剂溶液在生产中遇到的上述问题，提供一种具有良好纺丝性能的全消光锦纶6切片
本发明采用的技术方案是：1、配置合适的TiO2及TiO2溶液；2、合适的配方和工艺；3、改造现有锦纶6的生产装置。
本发明一种全消光锦纶6切片的制造方法，包括：消光剂、锦纶6切片的制造工艺和设备；其特征在于包括：
一、消光剂溶液的制备：
将经过无机锰离子包覆的锐钛型二氧化钛加水制成水溶液，同时加入偏磷酸盐作为分散剂，搅拌均匀后通过研磨装置研磨一段时间后，放入沉降池沉降一定时间，上层悬浮液经过过滤后放入调配罐中，加己内酰胺溶液调配成所需浓度的消光剂溶液。
二、全消光锦纶6切片的制造：
(1)、配制全消光锦纶6切片的组份
将一定重量的己内酰胺，相对己内酰胺重量为2-5％重量的作为引发剂的水、1.0-2.0％重量的二氧化钛，该二氧化钛从加入二氧化钛消光剂溶液得到，0.1-0.5％重量的分子量调节剂和0.1-2.0％重量的耐光耐热抗氧化反应型添加剂，以上组份通过计量泵计量后进入静态混合器混合。
(2)、VK聚合管聚合；
经静态混合器混合后的组份从聚合上部输入，在上部，组份的温度为260-270℃，在固定在聚合管上部的搅拌器以每分钟130转的速度搅拌下聚合，聚合管下部温度为240-250℃，这样，在常压下，组份在聚合管内经过18-22小时聚合制得全消光锦纶6高性能的聚合物熔体；
(3)、聚合物熔体经过出料泵连续输入到过滤器，过滤器将熔体中二氧化钛大颗粒和凝胶粒子过滤掉，然后经过切粒机的切刀切粒，连续萃取，氮气连续干燥切粒得到全消光锦纶6高性能切片。
以上所述的全消光锦纶6切片的制造方法，其特征在于所述的消光剂溶液的制备是：选择锐钛级平均粒径D50m＝0.31μm无机锰离子包覆的二氧化钛，加水配制成浓度为28％的悬浮液，同时加入相对于二氧化钛重量0.3wt％的六偏磷酸钠分散剂，然后用研磨机研磨5小时，放入沉降池中沉降24小时，将上层悬浮液经过滤器放入二氧化钛调配罐中，测量二氧化钛悬浮液的浓度，使用己内酰胺溶液来修正二氧化钛悬浮液的浓度，使得二氧化钛达到相对重量为20％浓度的标准溶液。
上述的全消光锦纶6切片的制造方法，其特征在于所述全消光锦纶6切片组份中的分子量调节剂是二元羧酸。
上述所说的二元羧酸分子量调节剂是对苯二甲酸。
本发明由于有较适合的消光剂溶液，聚合过程中的搅拌使二氧化钛分散性好，并有效防止二氧化钛沉淀，再有合适的工艺，这样，锦纶6聚合过程使聚合物中的二氧化钛含量高，又对聚合物熔体过滤，去掉大颗粒二氧化钛。因而得到消光性能好、二氧化钛分散性好、纺丝性能好的高性能切片。
具体实施方式：
现在通过两个实施例具体地理解本发明。
实施例1：
选择锐钛级平均粒径D50m＝0.31μm无机锰离子包覆的二氧化钛，加水配制成浓度为28％的悬浮液，同时加入相对于二氧化钛重量0.3wt％的六偏磷酸钠分散剂，然后用研磨机研磨5小时，放入沉降池中沉降24小时，将上层悬浮液经过滤器放入二氧化钛调配罐中，测量二氧化钛悬浮液的浓度，使用己内酰胺溶液来修正二氧化钛悬浮液的浓度，使得二氧化钛达到相对重量为20％浓度的标准的消光剂溶液。
将一定重量的熔融己内酰胺溶液、相对己内酰胺重量为3.5wt％的作为引发剂的水，0.1wt％的醋酸、7.5wt％的二氧化钛溶液，即相对己内酰胺重量二氧化钛含量为1.5％，上述组份通过计量泵计量，然后经过静态混合器混合后连续送入VK聚合管内。在上部聚合温度为260-270℃，下部聚合温度为240-250℃的条件下经过常压18-22小时聚合制得全消光锦纶6树脂，然后聚合物熔体经过熔体计量泵连续输出，切粒，连续萃取，氮气连续干燥得到全消光锦纶6切片。制得的干切片相对粘度为2.44，热水可萃取物含量0.3wt％，水分含量为0.04％，二氧化钛含量为1.47wt％，端氨基为47mmol/kg，端羧基为60mmol/kg。
实施例2：
二氧化钛溶液的制备与实施例1相同。
将一定重量的己内酰胺，相对己内酰胺重量为3.5wt％的作为引发剂的水，7.5wt％的二氧化钛溶液，即相对己内酰胺重量的二氧化钛含量为1.5％，0.4wt％的对苯二甲酸，0.3wt％的间苯二甲酰二哌啶胺，0.1wt％的3-(二乙烷基氨基)-1-丙胺通过计量泵计量，然后经过静态混合器混合后连续送入VK聚合管内。聚合塔上部安装有搅拌器，搅拌速度为130转/分钟，使反应过程中己内酰胺溶液和二氧化钛溶液进一步混合均匀，防止二氧化钛在聚合反应中的团聚和沉降。在上部聚合温度为260-270℃，下部聚合温度为240-250℃的条件下经过常压18-22小时聚合制得全消光锦纶6高性能树脂，然后聚合物熔体经过熔体出料泵连续输出，在泵后增加熔体过滤器，将熔体中二氧化钛大颗粒和凝胶粒子过滤掉，然后经过切粒，连续萃取，氮气连续干燥得到全消光锦纶6高性能切片。制得的干切片相对粘度为2.46，热水可萃取物含量0.3wt％，水分含量为0.05％，二氧化钛含量为1.51wt％，端氨基为45mmol/kg，端羧基为73mmol/kg。
以下检测实施例1和实施例2各种物理性能，数据如下列表：
(1)二氧化钛粒子的分布及分散性；
从不同工艺生产的全消光切片的TEM照片中统计，切片中二氧化钛粒子粒径的大小和分布状况。
表一：切片中二氧化钛粒子的分布比较
| TIO2粒子尺寸 | 实施例1 | 实施例2 |
| 0.1～0.5μm | 83％ | 92％ |
| 0.5～1μm | 14％ | 8％ |
| 1～3μm | 3％ | 0％ |
| 3～5μm | 0％ | 0％ |
表二：可纺性比较
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 |
| 满卷率(％) | 62 | 94.3 |
| 染色优等率(％) | 69.2 | 95.5 |
| 组件使用周期(天) | 35 | 60 |
可纺性的检测：
采用螺杆温度270℃，螺杆熔压为10Mpa，纺丝速度4800m/min，牵伸倍数为1.2，定型热辊为180℃的条件纺制44dtex/12f FDY。通过满卷率，纺丝组件使用周期和染色优等率来表示可纺性。满卷率表示完全缠绕的全滚筒数量和纺丝过程中生产的滚筒总数的比值；纺丝组件使用周期指的是使用同一种全消光锦纶6切片需要多长时间更换纺丝组件；染色优等率指织袜染色后染色均匀性大于4.0级的丝的数量占整个数量的比例。
表三：丝的性能比较
| 项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 |
| 线密度偏差率 | ％ | 0.25 | 0.21 |
| 线密度变异系数CV | ％ | 0.49 | 0.33 |
| 断裂强度 | cN/d | 4.00 | 4.31 |
| 断裂强度变异系数 | ％ | 3.59 | 2.99 |
| 断裂伸长率 | ％ | 49.6 | 46.8 |
| 断裂伸长率变异系 | ％ | 5.02 | 4.33 |
| 沸水收缩率 | ％ | 10.5 | 10.2 |
| 条干均匀度CV | ％ | 1.62 | 1.34 |
丝的物理性能指标按照GB/T-16603-1996规定的方法检测。
表四：耐热抗氧化性能比较
注：括号内为黄度变化值，b值和黄度变化值越大，切片的耐热、抗氧能力越差。
耐热抗氧化性能检测：
取一定量的切片置于玻璃培养皿中，放入干燥箱内，在120℃下加热一定时间，使用日本美能达公司的色度测量仪CM-3600d测量切片的黄度，黄度和其差值变化值作为耐热抗氧化性能的比较参数。
从以上检测数据对比可知，除了有好的消光剂溶液，还要有好的工艺和设备。
Claims (4)
1.一种全消光锦纶6切片的制造方法，包括：消光剂溶液的制备、锦纶6切片的制造工艺和设备；其特征在于包括：
一、消光剂溶液的制造：
将经过无机锰离子包覆的锐钛型二氧化钛加水制成水溶液，同时加入偏磷酸盐作为分散剂，搅拌均匀后通过研磨装置研磨一段时间后，放入沉降池沉降一定时间，上层悬浮液经过过滤后放入调配罐中，加己内酰胺溶液调配成所需要的浓度备用；
二、全消光锦纶6切片的制备：
(1)、配好全消光锦纶6切片的组份在静态混合器中混合；
将一定重量的己内酰胺，相对己内酰胺重量为2-5％重量的作为引发剂的水、1.0-2.0％重量的二氧化钛，该二氧化钛从加入二氧化钛消光剂溶液得到，0.1-0.5％重量的分子量调节剂和0.1-2.0％重量的耐光耐热抗氧化反应型添加剂，以上组份通过计量泵计量后进入静态混合器混合；
(2)、VK聚合管聚合；
经静态混合器混合后的组份从聚合管上部输入，在上部，组份的温度为260-270℃，并在固定在聚合管上部的搅拌器以每分钟130转的速度搅拌下聚合，搅拌器包括电机、减速箱和搅拌桨，它固定在聚合管壳体的顶部，聚合管下部温度为240-250℃，这样，在常压下，组份在聚合管内经过18-22小时聚合制得全消光锦纶6高性能的聚合物熔体；
(3)、聚合物熔体经过出料泵连续输入到过滤器，过滤器将熔体中二氧化钛大颗粒和凝胶粒子过滤掉，然后经过切粒机的切刀切粒，连续萃取，氮气连续干燥切粒得到全消光锦纶6高性能切片。
2.根据权利要求1所述的全消光锦纶6切片的制造方法，其特征在于所述的消光剂溶液的制备是：选择锐钛级平均粒径D50m＝0.31μm无机锰离子包覆的二氧化钛，加水配制成浓度为28％的悬浮液，同时加入相对于二氧化钛重量0.3wt％的六偏磷酸钠分散剂，然后用研磨机研磨5小时，放入沉降池中沉降24小时，将上层悬浮液经过滤器放入二氧化钛调配罐中，测量二氧化钛悬浮液的浓度，使用己内酰胺溶液来修正二氧化钛悬浮液的浓度，使得二氧化钛达到相对重量为20％浓度的标准溶液。
3.根据权利要求1或2所述的全消光锦纶6切片的制造方法，其特征在于所述的全消光锦纶6切片的组分中的调节剂是二元羧酸分子量调节剂。
4.根据权利要求3所述的全消光锦纶6切片的制造方法，其特征在于所述的二元羧酸分子量调节剂是对苯二甲酸。
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