CN110054891A - 一种消光聚酰胺56母粒、消光纤维及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种消光聚酰胺56母粒，其原料包含：48‑79.5重量份的聚酰胺56；20‑50重量份的消光剂二氧化钛；0.1‑2.0重量份的添加剂。本发明的消光聚酰胺56母粒与聚酰胺56制备的消光聚酰胺56纤维可以含有较高含量的消光剂二氧化钛，尤其适合制备超消光聚酰胺56纤维及面料，并具有优异的消光性能或者光泽较低的外观。制备方法简单易操作，生产成本低，生产过程中断头少，组件更换周期长，适宜工业化生产。

Description

一种消光聚酰胺56母粒、消光纤维及制备方法

技术领域

本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种消光聚酰胺56母粒、消光纤维及制备方法。

背景技术

聚酰胺纤维是世界上最早投入工业化生产的合成纤维之一，在合成纤维领域具有举足轻重的作用。聚酰胺纤维种类繁多，目前工业化生产及应用最广泛的是聚酰胺6和聚酰胺66为主。主要应用涉及：袜子、蕾丝内衣、束身衣、运动内衣、婚纱礼服、休闲夹克、运动服、风雨衣、冲锋衣、速干衣、防寒服、户外帐篷、睡袋、登山包等领域；而工业丝被广泛应用于如帘子线、传动带、软管、绳索、渔网、轮胎、降落伞等领域。

聚酰胺纤维按照是否含有消光剂分为大有光与消光两种，采用大有光纤维制备的面料有表面光泽比较明显，表面蜡质感强，难以应用到要求较高的休闲服饰及高档服装上，采用消光纤维制备的面料光泽柔和，接近天然效果，手感柔软，色彩鲜艳，悬垂感好，遮蔽性能强等优点，越来越受到消费者追求。聚酰胺56纤维具有强度高、低温染色性、吸湿性、柔软性、耐磨性、高弹性等优点，在民用丝及工业用丝领域具有广泛的发展前景。

目前消光纤维主要有两种生产方法，一种是直接聚合消光切片，该种方法灵活性差，对于聚合不同二氧化钛比例的消光切片时，需要频繁改变聚合条件，造成生产成本较大，尤其是聚合二氧化钛高比例的消光切片时，对聚合设备与技术要求很高，而且很难获得满足基本性能要求的消光纤维；另一种是在线消光母粒添加技术，该方法操作相对来说更加简单和便于控制。

中国发明专利申请(公开号为CN105986327A)公布了一种消光聚酰胺56纤维及其制造方法，纺丝步骤包含：提供多个聚酰胺6消光树脂颗粒与进行过粘度与水分调整步骤的聚酰胺56树脂颗粒熔融混炼，并以275℃至285℃进行纺丝，以获得消光56纤维。消光聚酰胺56纤维包含0.25重量百分比至2.0重量百分比二氧化钛；聚酰胺6消光树脂颗粒包含20重量百分比的二氧化钛，在聚酰胺56树脂颗粒中添加量为大于0重量百分比且小于或等于10重量百分比。选用消光母粒为聚酰胺6基体材料，首先聚酰胺6熔点约220℃，而聚酰胺56熔点为256℃，纺丝加工条件控制不当易导致相分离，造成熔体粘度降低与纤维强度降低情况；其次，制备高比例二氧化钛含量消光聚酰胺56纤维，需要在聚酰胺56树脂颗粒中添加含量大于10重量百分比聚酰胺6消光树脂颗粒，这会造成相容性变差，并导致纺丝过程中毛丝与断头增加、纤维强度降低、染色不匀和M率降低等问题。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种消光聚酰胺56母粒、消光纤维及制备方法，该纤维具有强度高，染色均匀，断头少，成品率高优点。

本发明提供了一种消光聚酰胺56母粒，其原料包含：

48-79.5重量份的聚酰胺56；

20-50重量份的消光剂二氧化钛；

0.1-2.0重量份的添加剂。

优选的，所述聚酰胺56为49-78重量份、进而优选49-64.5重量份；所述二氧化钛为20-50重量份。

作为优选，所述聚酰胺56相对粘度为2.2-3.5，和/或，数均分子量为20-45kg/mol，和/或，分子量分布为1.0-3.0，和/或，含水率为200-1500ppm。

作为优选，所述二氧化钛粒径为0.01-1.0μm，其在消光聚酰胺56母粒中的分散粒径为0.1-2.0μm；作为优选，二氧化钛分散粒径为0.1-1.0μm的粒子分布比例在98％以上；更优选地，二氧化钛分散粒径为0.2-0.5μm的粒子分布比例在95％以上。

作为优选，所述二氧化钛为有机物表面处理的二氧化钛和/或无机物表面处理的二氧化钛。

作为优选，所述二氧化钛为经过硬脂酸铝、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、月桂酸铝、月桂酸钙、月桂酸镁和月桂酸锌中的一种表面处理的二氧化钛；所述二氧化钛为经过五水合硅酸钠、九水合硅酸钠、十八水合硫酸铝、十六水合硫酸铝、十二水合硫酸铝铵、十二水合硫酸铝钾和六水合氯化铝中的一种表面处理的二氧化钛。

作为优选，所述添加剂包括抗氧剂、抗老化剂、成核剂、润滑剂或分散剂；优选至少含有抗氧剂。所述抗氧化剂包括但不限于受阻酚化合物；优选所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂CA、抗氧剂MB、抗氧剂TPP、抗氧剂TNP、抗氧剂168、抗氧剂DNP、抗氧剂264、次亚磷酸钠。

本发明还提供了一种消光聚酰胺56母粒制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)将聚酰胺56采用真空或惰性气体干燥，磨粉；

2)将步骤1)获得的聚酰胺56粉末与消光剂二氧化钛、添加剂进行混合，造粒；

优选的，步骤2)中造粒采用双螺杆熔融挤出造粒；

优选的，所述双螺杆挤出机各区加工温度为240-285℃，螺杆转速为30-500r/min，真空度≤-0.1MPa，过滤网为30-200目。

本发明还提供了一种消光聚酰胺56纤维，其以聚酰胺56熔体的总重量为基准，含有如权利要求1-4任一项所述的一种消光聚酰胺56母粒0.6-33wt％；优选为1-20wt％；更优选为5-20wt％。作为优选，所述消光聚酰胺56纤维中二氧化钛含量为0.2-5.0wt％。

作为优选，所述消光聚酰胺56纤维为半消光聚酰胺56纤维时，其二氧化钛含量为0.2-0.6wt％，进而优选为0.3-0.4wt％；所述消光聚酰胺56纤维为全消光聚酰胺56纤维时，其二氧化钛含量为1.2-3.0wt％，进而优选为2.0-2.4wt％；所述消光聚酰胺56纤维为超消光聚酰胺56纤维时，其二氧化钛含量为3.2-6.0wt％，进而优选为3.5-5.0wt％。

作为优选，所述消光聚酰胺56纤维包括未牵伸丝(UDY)、全牵伸丝(FDY)、预取向丝(POY)、高取向丝(HOY)、全取向丝(FOY)、牵伸假捻丝(DTY)、连续膨体变形长丝(BCF)、短纤维或工业丝。

作为优选，所述消光聚酰胺56纤维断裂强度为3.5-10.0cN/dtex，和/或，断裂伸长率为10-80％，和/或，模量为20-60cN/dtex，和/或，回潮率为4.0-6.0％，和/或，染色均匀度≥4.0级，和/或，M率≥85％。

本发明还提供了一种消光聚酰胺56纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)将消光聚酰胺56母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到聚酰胺56熔体中；

2)将消光聚酰胺56母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝；

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到消光聚酰胺56纤维；

优选的，步骤1)中母粒螺杆熔融的各区温度为230-300℃，优选为240-290℃，进一步优选为250-280℃；

优选的，步骤2)中所述纺丝箱体的温度为240-320℃，纺丝组件压力为10-25MPa；

优选的，步骤3)中所述冷却为通过侧吹风或环吹风进行冷却；优选的，所述侧吹风的风速为0.6-1.3m/s，风温为15-27℃，湿度为60-80％，拉伸倍数为2.0-5.0，卷绕速度为800-6000m/min。

由于采用上述方案，本发明的有益效果是：

第一、本发明的消光聚酰胺56母粒与聚酰胺56熔体为同一基体材料，制备消光聚酰胺56纤维时两相更易混融均匀，很难出现相容性问题，能显著提高纺丝质量。

第二、本发明消光聚酰胺56纤维采用了消光聚酰胺56母粒在线添加技术，可以制备消光剂二氧化钛含量较高的消光聚酰胺56纤维，尤其适合制备超消光聚酰胺56纤维及面料，并使其具有优异的消光性能或者光泽较低的外观。

第三、选用的聚酰胺56树脂优选使用生物法制成原料，绿色材料不依赖于石油资源并且不会对环境造成严重的污染，能够降低碳的排放量，减少温室效应的产生。

第四、本发明的消光聚酰胺56母粒与消光聚酰胺56纤维的制备方法简单易操作，生产成本低，生产过程中断头少，组件更换周期长，适宜工业化生产。

具体实施方式

除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。本文中所用的术语“包括”、“包含”、“具有”、“有”、“含有”或其任何其他变体意在涵盖非排它性的包括。例如，包含一系列要素的组合物、工艺、方法、制品或设备并不一定只限于那些要素，而是还可以包含这些组合物、工艺、方法、制品或设备所未明确列举的要素或所固有的其他要素。除非另外说明，所有的百分数、份数、比例等都以重量计。

聚酰胺56(PA56)：

本发明消光聚酰胺56母粒中采用的原料聚酰胺56以及制备消光聚酰胺56纤维时采用的聚酰胺56，均优选采用新型生物基聚酰胺56材料，其合成单体戊二胺由生物法制成，为绿色材料，不依赖于石油资源并且不会对环境造成严重的污染，从而能够降低碳的排放量，减少温室效应的产生。

优选的，所述消光聚酰胺56母粒中采用的原料聚酰胺56与制备消光聚酰胺56纤维时采用的聚酰胺56相同。

所述聚酰胺56可采用本领域公知的方法来制备，例如采用间歇方法(如使用高压釜)或采用连续方法来制备。

优选的本发明聚酰胺56采用如下制备方法制备获得：

(1-1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得聚酰胺56的盐溶液；其中，所述1,5-戊二胺和所述己二酸的摩尔比为(1-1.2)：1；

(1-2)将聚酰胺56的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.35-2.2Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0-0.26MPa，抽真空至真空度-0.08～-0.01Mpa，所述压力为表压，得到聚酰胺56熔体；

其中，优选地，所述保压结束时反应体系的温度为232-275℃；和/或，

优选地，所述降压结束后反应体系的温度为246-280℃；和/或，

优选地，所述抽真空后的温度为263-285℃。

优选的，所述聚酰胺56相对粘度为2.2-3.5，优选为2.4-3.2，进一步优选为2.6-3.0；数均分子量为20-45kg/mol，优选为23-40kg/mol，进一步优选为26-35kg/mol；分子量分布为1.0-3.0，优选为1.2-2.6，进一步优选为1.5-2.2；含水率为200-1500ppm，优选为300-1000ppm，进一步优选为400-600ppm。聚酰胺56在优选的参数范围内，更利于提高消光母粒的混融均匀性和纺丝质量。

消光剂二氧化钛：

在纤维中添加二氧化钛会使光线向不同方向进行漫反射，纤维光泽就会变暗达到消光的效果。发明人在长期研究中发现如果二氧化钛的分散粒径＞10μm，其在后期制备纤维的纺丝过程中容易堵塞组件中过滤网，增加组件压力，降低组件更换周期，甚至造成断丝情况，由于纳米级二氧化钛在聚酰胺56中会发生团聚现象，分散粒径很难控制＜0.1μm。

所述二氧化钛优选有机物表面处理的二氧化钛，其是通过先将有机偶联剂由化学键合作用包覆在二氧化钛表面后，再将有机表面改性剂通过化学作用力与有机偶联剂作用连接包覆形成的。所述有机表面改性剂包括硬脂酸铝、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、月桂酸铝、月桂酸钙、月桂酸镁和月桂酸锌中的一种。有机物进行表面处理二氧化钛并不局限于上述方法，对于通过行业内所熟知工艺得到的二氧化钛颗粒具有以上类似结构或用途都可以采用。

所述二氧化钛优选水合无机物表面处理的二氧化钛，其是通过使用研磨法、共沉淀法或共氧化法将水合无机物包覆于二氧化钛表面所形成的，所述水合无机物包括五水合硅酸钠、九水合硅酸钠、十八水合硫酸铝、十六水合硫酸铝、十二水合硫酸铝铵、十二水合硫酸铝钾和六水合氯化铝中的一种。以水合硅酸钠为例，通过研磨形成硅酸钠固液微池，进一步研磨形成硅酸溶胶包覆于二氧化钛表面，硅酸溶胶进一步凝胶化形成凝胶，再进一步形成二氧化硅覆盖于二氧化钛表面。经过表明处理的二氧化钛更利于其在聚酰胺基体中的分散。

本申请中所述二氧化钛粒径优选为0.01-1.0μm，其在消光聚酰胺56母粒中发生团聚后的分散粒径为0.1-2.0μm。作为优选，二氧化钛分散粒径为0.1-1.0μm的粒子分布比例在98％以上。更优选地，二氧化钛分散粒径为0.2-0.5μm的粒子分布比例在95％以上。本发明所述分布比例即指处于某一粒径范围(如0.2-0.5μm)的二氧化钛数量占所有二氧化钛数量的百分比。消光PA56中的消光剂二氧化钛的分布粒径在优选的范围内时，更有利于提高纤维消光性能和纺丝质量。

本申请所述二氧化钛粒子分散粒径及粒子分布比例可以通过VANOX AHB-K1型万能显微镜、透射电镜或者扫描电子显微镜对消光聚酰胺母粒切片进行拍照统计测量。

添加剂：

所述添加剂包括本领域常用的抗氧剂、抗老化剂、成核剂、润滑剂、分散剂。优选至少含有抗氧剂。

合适的抗氧化剂包括但不限于受阻酚化合物，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂CA、抗氧剂MB、抗氧剂TPP、抗氧剂TNP、抗氧剂168、抗氧剂DNP、抗氧剂264、次亚磷酸钠。优选包括抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168、次亚磷酸钠中的一种、两种及其以上复配。

合适的润滑剂包括但不限于：市售的P861/3.5、PTS HOB 7119，和市售的ET132、ET141和wax OP。

消光聚酰胺56母粒：

本申请制备消光聚酰胺56母粒的方法包括如下步骤：

1)将聚酰胺56采用真空或惰性气体干燥，磨粉；

2)将步骤1)获得的聚酰胺56粉末与消光剂二氧化钛、添加剂进行混合，造粒；

优选的，步骤2)中造粒采用双螺杆熔融挤出造粒；

优选的，所述双螺杆挤出机各区加工温度为240-285℃，优选为250-280℃，进一步优选为260-275℃；螺杆转速为30-500r/min，优选为50-400r/min，进一步优选为80-300r/min；真空度≤-0.1MPa；过滤网为30-200目，进一步优选为80-200目。在上述优选的范围内，易于二氧化钛在母粒中获得更佳的混合效果，有利于获得较佳地分散粒径。

消光聚酰胺56纤维：

本发明还提供了一种消光聚酰胺56纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)将消光聚酰胺56母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到聚酰胺56熔体中；

2)将消光聚酰胺56母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝；

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到消光聚酰胺56纤维；

优选的，步骤1)中母粒螺杆熔融的各区温度为230-300℃，优选为240-290℃，进一步优选为250-280℃；优选的，步骤2)中所述纺丝箱体的温度为240-320℃，纺丝组件压力为10-25MPa；优选的，步骤3)中所述冷却为通过侧吹风或环吹风进行冷却；优选的，所述侧吹风的风速为0.6-1.3m/s，风温为15-27℃，湿度为60-80％，拉伸倍数为2.0-5.0，卷绕速度为800-6000m/min。

所述消光PA56母粒在与PA56熔体混合熔融制备纤维时，二氧化钛随着消光PA56母粒分散在PA56熔体中，尤其是使用了PA56母粒在线添加技术，获得了极佳的混融效果，而且即使较高的二氧化钛添加量也没有对消光纤维的物理特性及其加工性能造成较大影响，发明人推测可能是因为PA56先与二氧化钛先混融制备母粒、再与PA56熔体进行混融纺丝，这更利于形成消光剂分布均匀的消光PA56纤维。

本发明中涉及的性能参数的检测方法如下所示：

1)相对粘度：通过乌氏粘度计浓硫酸法：准确称量干燥后的聚酰胺切片0.25±0.0002g，加入50mL浓硫酸(96wt％)溶解；在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸流经时间t0和聚酰胺样品溶液流经时间t。相对粘度计算公式：相对粘度＝t/t₀；t—溶液流经时间；t₀—溶剂流经时间。

2)数均分子量：凝胶渗透色谱(GPC)测定。

3)分子量分布：凝胶渗透色谱(GPC)测定。

4)含水率：卡尔费休水份测定仪测定。

5)断裂强度、断裂伸长率、模量：长丝的断裂强度和断裂伸长率的测定参考GB/T14344-2008化学纤维纤维拉伸性能试验方法；施加0.05±0.005cN/dtex预张力，加持距离500mm，拉伸速度500mm/min。模量＝断裂伸长率为1％时对应的断裂强度×100；短纤维的断裂强度和断裂伸长率按照GB/T 14337测定。

6)回潮率：回潮率的测定方法为：将洗涤后的纤维在松散状态下放入烘箱中烘干，在将烘干后的纤维样品放置在GB/T6529规定的标准大气中调试平衡，调湿2h。洗涤调湿后的试样，进行回潮率测定，回潮率测定方法按照GB/T6503执行，其中烘箱的烘干温度为105℃，烘干时间为1h。

7)染色均匀度：5级判色标准方法测定。

8)M率：M率＝((染色均匀度≥4.5级的纤维数量)/所有染色纤维总数量)×100％。

9)二氧化钛分散粒径：从消光聚酰胺母粒切片的透射电镜照片中测量并统计二氧化钛的分散粒径平均值。实施例和对比例中二氧化钛为市售的杜邦氯化法金红石钛白粉R706。

10)消光性：将实施例和对比例制备获得的消光纤维利用同一喷气投纬织机织制、平幅皂洗机漂洗、液流染色机染色制备成统一规格的织物，通过设定特定的检测小组(10人)对织物进行目测评价消光性等级并取平均值，即通过在模拟太阳光的卤素灯和25℃温度条件下比较织物的表面消光性，消光性评价等级分为①②③④⑤，表明消光性范围分别从低到非常高。

实施例：

下述实施例是示例性的，不会对本发明的范围构成不当的限制。所有的实施例和对比例均以相似的方式进行制备和测试。

具体的实施例和对比例的原料组分如下表1和表2。

表1

表2

消光PA56-1：

消光聚酰胺56母粒制备

1)将基体聚酰胺56采用真空或连续氮气干燥，然后进行磨粉；

2)将聚酰胺56粉末与二氧化钛、添加剂进行混合，通过双螺杆熔融挤出造粒。

步骤1)中基体聚酰胺56重量份为78，相对粘度为2.5，数均分子量为25kg/mol，分子量分布为1.6，含水率为900ppm。

步骤2)中所述消光剂二氧化钛重量份为20，在消光聚酰胺56母粒中分散粒径为0.2-0.5μm的分布比例为92％。

步骤2)中所述添加剂为抗氧剂1010，重量份为2.0。

步骤2)中双螺杆挤出机一区加工温度为250℃，二区温度为255℃，三区温度为260℃，四区温度为270℃，五区温度为272℃，螺杆转速为450r/min，真空度≤-0.1MPa，过滤网100目。

消光PA56-2：

消光聚酰胺56母粒制备

1)将基体聚酰胺56采用真空或连续氮气干燥，然后进行磨粉；

2)将聚酰胺56粉末与二氧化钛、添加剂进行混合，通过双螺杆熔融挤出造粒。

步骤1)中基体聚酰胺56含重量份为69，相对粘度为3.0，数均分子量为32kg/mol，分子量分布为1.8，含水率为800ppm。

步骤2)中所述消光剂二氧化钛重量份为30，在消光聚酰胺56母粒中分散粒径为0.2-0.5μm的分布比例为90％。

步骤2)中所述添加剂为抗氧剂1098，重量份为1.0。

步骤2)中双螺杆挤出机一区加工温度为255℃，二区温度为260℃，三区温度为265℃，四区温度为270℃，五区温度为275℃，螺杆转速为350r/min，真空度≤-0.1MPa，过滤网80目。

消光PA56-3：

消光聚酰胺56母粒制备

1)将基体聚酰胺56采用真空或连续氮气干燥，然后进行磨粉；

2)将聚酰胺56粉末与二氧化钛、添加剂进行混合，通过双螺杆熔融挤出造粒。

步骤1)中基体聚酰胺56重量份为64.5，相对粘度为2.5，数均分子量为24kg/mol，分子量分布为2.0，含水率为1000ppm。

步骤2)中所述消光剂二氧化钛重量份为35，在消光聚酰胺56母粒中分散粒径为0.2-0.5μm的分布比例为93％。

步骤2)中所述添加剂为抗氧剂168，重量份为0.5。

步骤2)中双螺杆挤出机一区加工温度为252℃，二区温度为263℃，三区温度为268℃，四区温度为272℃，五区温度为278℃，螺杆转速为250r/min，真空度≤-0.1MPa，过滤网150目。

消光PA56-4：

消光聚酰胺56母粒制备

1)将基体聚酰胺56采用真空或连续氮气干燥，然后进行磨粉；

2)将聚酰胺56粉末与二氧化钛、添加剂进行混合，通过双螺杆熔融挤出造粒。

步骤1)中基体聚酰胺56重量份为59.2，相对粘度为2.6，数均分子量为26kg/mol，分子量分布为1.5，含水率为500ppm。

步骤2)中所述消光剂二氧化钛重量份为40，在消光聚酰胺56母粒中分散粒径为0.2-0.5μm的分布比例为96％。

步骤2)中所述添加剂为抗氧剂1010，重量份为0.8。

步骤2)中双螺杆挤出机一区加工温度为256℃，二区温度为265℃，三区温度为268℃，四区温度为275℃，五区温度为270℃，螺杆转速为200r/min，真空度≤-0.1MPa，过滤网200目。

消光PA56-5：

消光聚酰胺56母粒制备

1)将基体聚酰胺56采用真空或连续氮气干燥，然后进行磨粉；

2)将聚酰胺56粉末与二氧化钛、添加剂进行混合，通过双螺杆熔融挤出造粒。

步骤1)中基体聚酰胺56重量份为53.5，相对粘度为2.7，数均分子量为28kg/mol，分子量分布为1.6，含水率为600ppm。

步骤2)中所述消光剂二氧化钛重量份为45，在消光聚酰胺56母粒中分散粒径为0.2-0.5μm的分布比例为91％。

步骤2)中所述添加剂为抗氧剂168，重量份为1.5。

步骤2)中双螺杆挤出机一区加工温度为258℃，二区温度为262℃，三区温度为265℃，四区温度为268℃，五区温度为270℃，螺杆转速为400r/min，真空度≤-0.1MPa，过滤网120目。

消光PA56-6：

消光聚酰胺56母粒制备

1)将基体聚酰胺56采用真空或连续氮气干燥，然后进行磨粉；

2)将聚酰胺56粉末与二氧化钛、添加剂进行混合，通过双螺杆熔融挤出造粒。

步骤1)中基体聚酰胺56重量份为49.5，相对粘度为2.8，数均分子量为26kg/mol，分子量分布为1.3，含水率为400ppm。

步骤2)中所述消光剂二氧化钛重量份为50，在消光聚酰胺56母粒中分散粒径为0.2-0.5μm的分布比例为96％。

步骤2)中所述添加剂为次亚磷酸钠，重量份为0.5。

步骤2)中双螺杆挤出机一区加工温度为245℃，二区温度为250℃，三区温度为255℃，四区温度为260℃，五区温度为265℃，螺杆转速为250r/min，真空度≤-0.1MPa，过滤网100目。

消光PA56-7：

消光聚酰胺56母粒制备

1)将基体聚酰胺56采用真空或连续氮气干燥，然后进行磨粉；

2)将聚酰胺56粉末与二氧化钛、添加剂进行混合，通过双螺杆熔融挤出造粒。

步骤1)中基体聚酰胺56重量份为59.2，相对粘度为2.6，数均分子量为26kg/mol，分子量分布为1.5，含水率为500ppm。

步骤2)中所述消光剂二氧化钛重量份为40，在消光聚酰胺56母粒中分散粒径为0.2-0.5μm的分布比例为90％。

步骤2)中所述添加剂为抗氧剂1010，重量份为0.8。

步骤2)中双螺杆挤出机一区加工温度为256℃，二区温度为265℃，三区温度为268℃，四区温度为275℃，五区温度为270℃，螺杆转速为200r/min，真空度≤-0.1MPa，过滤网200目。

消光PA6-1：

消光聚酰胺6母粒制备

1)将基体聚酰胺6(采购自广东新会美达)采用真空或连续氮气干燥，然后进行磨粉；

2)将聚酰胺6粉末与二氧化钛、添加剂进行混合，通过双螺杆熔融挤出造粒。

步骤1)中基体聚酰胺6重量份为79.5，相对粘度为2.4，数均分子量为23kg/mol，分子量分布为1.5，含水率为1000ppm。

步骤2)中所述消光剂二氧化钛重量份为20，在消光聚酰胺6母粒中分散粒径为0.2-0.5μm的分布比例为90％。

步骤2)中所述添加剂为抗氧剂1010，重量份为0.5。

步骤2)中双螺杆挤出机一区加工温度为240℃，二区温度为245℃，三区温度为255℃，四区温度为265℃，五区温度为270℃，螺杆转速为250r/min，真空度≤-0.1MPa。

实施例1

消光聚酰胺56纤维制备

1)将消光聚酰胺56母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到PA56熔体中；

2)将聚酰胺56母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝。

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到所述消光纤维。

步骤1)中消光聚酰胺56母粒为消光PA56-1，其中消光聚酰胺56母粒占PA56熔体含量为20wt％。

步骤2)中所述纺丝箱体的温度为270℃，纺丝组件压力为15MPa。

步骤3)中所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速为0.8m/s，风温为24℃，湿度为65％，拉伸倍数为3.0，卷绕速度为4500m/min。

实施例2

消光聚酰胺56纤维制备

1)将消光聚酰胺56母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到PA56熔体中；

2)将聚酰胺56母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝。

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到所述消光纤维。

步骤1)中消光聚酰胺56母粒为消光PA56-2，其中消光聚酰胺56母粒占PA56熔体含量为5.0wt％。

步骤2)中所述纺丝箱体的温度为275℃，纺丝组件压力为17MPa。

步骤3)中所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速为0.6m/s，风温为23℃，湿度为68％，拉伸倍数为1.8，卷绕速度为4300m/min。

实施例3

消光聚酰胺56纤维制备

1)将消光聚酰胺56母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到PA56熔体中；

2)将聚酰胺56母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝。

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到所述消光纤维。

步骤1)中消光聚酰胺56母粒为消光PA56-3，其中消光聚酰胺56母粒占PA56熔体含量为8wt％。

步骤2)中所述纺丝箱体的温度为285℃，纺丝组件压力为13MPa。

步骤3)中所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速为0.7m/s，风温为22℃，湿度为63％，拉伸倍数为2.0，卷绕速度为3500m/min。

实施例4

消光聚酰胺56纤维制备

1)将消光聚酰胺56母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到PA56熔体中；

2)将聚酰胺56母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝。

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到所述消光纤维。

步骤1)中消光聚酰胺56母粒为消光PA56-4，其中消光聚酰胺56母粒占PA56熔体含量为12wt％。

步骤2)中所述纺丝箱体的温度为290℃，纺丝组件压力为11MPa。

步骤3)中所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速为0.9m/s，风温为25℃，湿度为73％，拉伸倍数为4.0，卷绕速度为3200m/min。

实施例5

消光聚酰胺56纤维制备

1)将消光聚酰胺56母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到PA56熔体中；

2)将聚酰胺56母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝。

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到所述消光纤维。

步骤1)中消光聚酰胺56母粒为消光PA56-5，其中消光聚酰胺56母粒占PA56熔体含量为1.0wt％。

步骤2)中所述纺丝箱体的温度为280℃，纺丝组件压力为14MPa。

步骤3)中所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速为1.0m/s，风温为23℃，湿度为75％，拉伸倍数为4.4，卷绕速度为2800m/min。

实施例6

消光聚酰胺56纤维制备

1)将消光聚酰胺56母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到PA56熔体中；

2)将聚酰胺56母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝。

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到所述消光纤维。

步骤1)中消光聚酰胺56母粒为消光PA56-6，其中消光聚酰胺56母粒占PA56熔体含量为5.0wt％。

步骤2)中所述纺丝箱体的温度为300℃，纺丝组件压力为12MPa。

步骤3)中所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速为1.2m/s，风温为22℃，湿度为70％，拉伸倍数为3.8，卷绕速度为2500m/min。

实施例7

消光聚酰胺56纤维制备方法与实施例4相同，区别在于消光聚酰胺56母粒为消光PA56-7。

对比例1

消光聚酰胺56纤维制备

1)将聚酰胺6消光母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到PA56熔体中；

2)将聚酰胺6母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝。

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到所述消光纤维。

步骤1)中聚酰胺6消光母粒为消光PA6-1，其中消光聚酰胺6母粒占PA56熔体含量为20wt％。

步骤2)中所述纺丝箱体的温度为270℃，纺丝组件压力为13MPa。

步骤3)中所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速为1.1m/s，风温为23℃，湿度为65％，拉伸倍数为3.0，卷绕速度为4300m/min。

对比例2

消光聚酰胺56纤维制备

1)将聚酰胺6消光母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到PA56熔体中；

2)将聚酰胺6母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝。

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到所述消光纤维。

步骤1)中聚酰胺6消光母粒为消光PA6-1，其中消光聚酰胺6母粒占PA56熔体含量为10wt％。

步骤2)中所述纺丝箱体的温度为275℃，纺丝组件压力为11MPa。

步骤3)中所述冷却为通过侧吹风进行冷却；所述侧吹风的风速为0.8m/s，风温为24℃，湿度为63％，拉伸倍数为2.5，卷绕速度为4500m/min。

实施例1-6、对比例1、2的纤维性能详见下表3：

表3实施例与对比例中纤维性能

从表3中可以看出，本发明采用消光聚酰胺56母粒制备获得的消光聚酰胺56纤维在保持较高消光性的前提下，断裂强度、断裂伸长率仍然优异，染色均匀度高，M率达到85％以上。

尽管以典型的实施方案示例和描述了本发明，其意图不是将本发明限于所示出的细节中，在不背离本发明的精神下可能存在多种修改和替代。由此，当本领域技术人员可仅通过常规实验就获得与本文中公开之发明的改进和等同，则确信所有这些改进和等同是包含在权利要求中所限定的本发明的精神和范围内。

Claims (10)

1.一种消光聚酰胺56母粒，其特征在于，其原料包含：

48-79.5重量份的聚酰胺56；

20-50重量份的消光剂二氧化钛；

0.1-2.0重量份的添加剂。

2.如权利要求1所述的一种消光聚酰胺56母粒，其特征在于，所述聚酰胺56相对粘度为2.2-3.5，和/或，数均分子量为20-45kg/mol，和/或，分子量分布为1.0-3.0，和/或，含水率为200-1500ppm。

3.如权利要求1所述的一种消光聚酰胺56母粒，其特征在于，所述二氧化钛粒径为0.01-1.0μm，其在消光聚酰胺56母粒中的分散粒径为0.1-2.0μm；作为优选，二氧化钛分散粒径为0.1-1.0μm的粒子分布比例在98％以上；更优选地，二氧化钛分散粒径为0.2-0.5μm的粒子分布比例在95％以上。

4.如权利要求1所述的一种消光聚酰胺56母粒，其特征在于，所述添加剂包括抗氧剂、抗老化剂、成核剂、润滑剂或分散剂；优选至少含有抗氧剂；

所述抗氧化剂包括但不限于受阻酚化合物；优选所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂CA、抗氧剂MB、抗氧剂TPP、抗氧剂TNP、抗氧剂168、抗氧剂DNP、抗氧剂264、次亚磷酸钠。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的一种消光聚酰胺56母粒制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

1)将聚酰胺56采用真空或惰性气体干燥，磨粉；

2)将步骤1)获得的聚酰胺56粉末与消光剂二氧化钛、添加剂进行混合，造粒；

优选的，步骤2)中造粒采用双螺杆熔融挤出造粒；

优选的，所述双螺杆挤出机各区加工温度为240-285℃，螺杆转速为30-500r/min，真空度≤-0.1MPa，过滤网为30-200目。

6.一种消光聚酰胺56纤维，其特征在于，其以聚酰胺56熔体的总重量为基准，含有如权利要求1-4任一项所述的一种消光聚酰胺56母粒0.6-33wt％；优选为1-20wt％；更优选为5-20wt％。

7.如权利要求6所述的一种消光聚酰胺56纤维，其特征在于，所述消光聚酰胺56纤维为半消光聚酰胺56纤维时，其二氧化钛含量为0.2-0.6wt％，进而优选为0.3-0.4wt％；所述消光聚酰胺56纤维为全消光聚酰胺56纤维时，其二氧化钛含量为1.2-3.0wt％，进而优选为2.0-2.4wt％；所述消光聚酰胺56纤维为超消光聚酰胺56纤维时，其二氧化钛含量为3.2-6.0wt％，进而优选为3.5-5.0wt％。

8.如权利要求6所述的一种消光聚酰胺56纤维，其特征在于，所述消光聚酰胺56纤维包括未牵伸丝(UDY)、全牵伸丝(FDY)、预取向丝(POY)、高取向丝(HOY)、全取向丝(FOY)、牵伸假捻丝(DTY)、连续膨体变形长丝(BCF)、短纤维或工业丝。

9.如权利要求6所述的一种消光聚酰胺56纤维，其特征在于，所述消光聚酰胺56纤维断裂强度为3.5-10.0cN/dtex，和/或，断裂伸长率为10-80％，和/或，模量为20-60cN/dtex，和/或，回潮率为4.0-6.0％，和/或，染色均匀度≥4.0级，和/或，M率≥85％。

10.一种如权利要求6-9任一项所述的一种消光聚酰胺56纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

1)将消光聚酰胺56母粒干燥，然后采用母粒在线添加技术，经母粒螺杆熔融后，计量泵准确计量，注入到聚酰胺56熔体中；

2)将消光聚酰胺56母粒与聚酰胺56混合熔体通过动态混合器进行混合，最后通过纺丝箱体中喷丝孔挤出形成初生丝；

3)对所述初生丝进行冷却、上油、拉伸、热定型、卷绕成型，得到消光聚酰胺56纤维；

优选的，步骤1)中母粒螺杆熔融的各区温度为230-300℃，优选为240-290℃，进一步优选为250-280℃；

优选的，步骤2)中所述纺丝箱体的温度为240-320℃，纺丝组件压力为10-25MPa；

优选的，步骤3)中所述冷却为通过侧吹风或环吹风进行冷却；优选的，所述侧吹风的风速为0.6-1.3m/s，风温为15-27℃，湿度为60-80％，拉伸倍数为2.0-5.0，卷绕速度为800-6000m/min。