CN112680815A - 聚酰胺56纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

聚酰胺56纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了具有较好的力学性能、染色均匀性能、沸水收缩率低的聚酰胺56全牵伸丝及其制备方法。该聚酰胺56全牵伸丝包括聚酰胺56和纳米粒子；纳米粒子包括：纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米ZrO2和纳米TiO2；纳米粒子的量为聚酰胺56质量的0.2％以下，不包括0；聚酰胺56全牵伸丝的沸水收缩率为小于10％。本发明的低沸水收缩率的聚酰胺56全牵伸丝工艺优化，能够满足使用要求，且能够降低生产成本。

Description

聚酰胺56纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于聚酰胺材料技术领域，涉及聚酰胺56纤维及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，聚酰胺56的出现逐渐得到广泛的关注和研究，聚酰胺56纤维同尼龙66纤维一样，具有耐磨性高，强度大，吸湿染色性能佳等诸多优点，并且聚酰胺56的原料之一戊二胺，可以由淀粉发酵制得，减小了传统尼龙对石油资源的依赖，因而其具有广泛的应用前景。
随着聚酰胺56的广泛应用，其存在的问题也逐渐显现出来，其中之一是聚酰胺56纤维的沸水收缩率偏大。高沸水收缩率一方面对染色有很大影响：染色过程中收缩严重，容易造成色花现象，尤其在筒子纱染色过程中，收缩大，由于纱线里外张力不一样，靠近筒管的纱线由于张力较大，染料很难渗透，不容易染色，造成内外层染色出现色差现象，其次筒纱退绕过程中收缩后张力不一样，退绕困难，容易造成断丝，增加加工难度，生产成本投入较大；沸水收缩大，面料在染色过程中容易造成幅宽收缩大，幅宽不易控制，特别后续面料做成服装后，经过热水水洗后如果收缩大，服装保形性较差；另一方面，也使得其织物的尺寸稳定性变差。
以前有聚酰胺56中强丝与高强丝的专利报道，如专利CN 106835329A公开了一种聚酰胺5X中强丝及其制备方法，专利CN 106868624A公开了一种聚酰胺5X高强丝及其制备方法，其沸水收缩率较小，为2-7％，主要是因为其加工工艺不一样，加工过程中采用多对热辊进行拉伸，且进行高温定型，降低纤维的沸水收缩率。专利CN 106868623A公开了一种生物基高弹吸湿易染长碳链聚酰胺5X纤维及其制备方法，其沸水收缩率也较小，为3-10％，所用原料为长碳链聚酰胺510、512等，非短碳链聚酰胺56，且采用连续膨体长丝加工工艺。专利CN 100489168C公开了一种低沸水收缩率涤纶牵伸变形丝的生产方法，沸水收缩率较小，其材料为聚酯，聚酯纤维回潮率较低，为0.4％，不容易吸水，其尺寸稳定性较好，其次聚酯加弹丝采用2个拉伸辊和2个拉伸热箱，其拉伸与定型时间较长，纤维结晶与取向高，其沸水收缩率也相对较小。
目前聚酰胺纤维全牵伸丝采用两对辊进行热拉伸，第一对辊为冷辊，不加热，第二对辊为热辊，起拉伸定型作用，卷绕速度大于4000m/min，纺丝工艺流程较短，为一步成型工艺，纤维应力松弛来不及消除，其后续沸水收缩率偏大，一般全牵伸丝沸水收缩率大于10％。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种同时具有较好的力学性能、染色均匀性能、沸水收缩率低的聚酰胺56纤维。
本发明的第二个目的在于提供一种低沸水收缩率的聚酰胺56纤维的制备方法，通过优化制备原料或者组成成分及其含量，显著降低聚酰胺56纤维的沸水收缩率；进一步的，优化纺丝过程中的牵伸工艺：例如：增加牵伸倍数，或者提高拉伸温度，或者降低卷绕速度，或者采用超喂工艺，以提高聚酰胺56全牵伸丝的结晶度与取向度，降低其后续应力松弛，最终得到具有良好力学性能、染色均匀性能与低沸水收缩率的聚酰胺56全牵伸丝。
本发明的第三个目的在于提供一种低沸水收缩率的聚酰胺56纤维的应用。
上述的低沸水收缩率的聚酰胺56纤维用于针织与梭织面料，应用在内衣、衬衫、西装、羽绒服、冲锋衣、袜子、箱包、窗帘、鞋材、绣花线、商标、沙发布、工装、运动服、弹力带等领域。
为达到上述目的，本发明采用以下解决方案：
本发明的解决方案之一是：一种低沸水收缩率的聚酰胺56纤维；所述聚酰胺56纤维为聚酰胺56全牵伸丝；所述聚酰胺56纤维包括聚酰胺56和纳米粒子；所述纳米粒子包括：纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米ZrO2和纳米TiO2；所述纳米粒子的量为所述聚酰胺56质量的0.2％以下，不包括0；所述聚酰胺56纤维的沸水收缩率小于10％。
在本发明一些优选实施方案中，所述聚酰胺56和纳米粒子的组合物树脂，以20℃/min的升温速率由30℃升温至270℃，保持5min，再以10℃/min的冷却速度由270℃降温至30℃，再以10℃/min的升温速率由30℃升温至270℃，得到的结晶曲线的半峰宽为3-30℃；结晶峰温度为210-230℃。
本发明，在熔融状态下的聚酰胺56中加入纳米粉体，随着纳米粉体的加入，熔融状态下PA56分子链可依附在纳米粉体的粗糙表面形成有序的排列，使得熔体与纳米粉体之间产生某些化学结合力，进而存进其形成热力学更稳定的α晶型，使得PA56结晶更微细化，从而提高PA56的结晶速率和结晶温度，增大其结晶度。其中纳米Al2O3对PA56结晶度的提升效果最为明显。
在本发明一些优选实施方案中，所述纳米粒子包括：纳米Al2O3。
在本发明一些优选实施方案中，所述纳米粒子的量为所述聚酰胺56质量的0.002-0.18％，或者0.008-0.08％，或者0.09-0.16％，或者0.1-0.15％，或者0.02-0.06％，或者0.03-0.06％，例如可以为：0.08％，0.06％，0.04％，0.02％，0.01％，0.005％；例如可以为：0.16％，0.15％，0.12％，0.1％。
在本发明一优选实施方案中，所述聚酰胺56全牵伸丝的沸水收缩率为9％以下，优选为8％以下。在本发明一些优选实施方案中，所述低沸水收缩率聚酰胺56全牵伸丝的沸水收缩率为3-9.5％，进一步优选为3-9％，更进一步优选为3-8.5％，例如，5.5％，6.5％，7.0％，7.5％或8.0％。
在本发明一些优选实施方案中，所述聚酰胺56全牵伸丝的纤度为10-300dtex，优选为20-200dtex，进一步优选为30-100dtex，更进一步优选为50-80dtex；和/或，
所述聚酰胺56全牵伸丝的断裂强度为3.5-6.0cN/dtex，优选为4.0-5.5cN/dtex，进一步优选为4.3-5.2cN/dtex，更进一步优选为4.5-4.8cN/dtex；和/或，
所述聚酰胺56全牵伸丝的断裂伸长率为20-55％，优选为25-50％，进一步优选为30-45％，更进一步优选为35-40％；和/或，
所述聚酰胺56全牵伸丝的染色均匀度(灰卡)优选为≥3级，再优选为≥3.5级，进一步优选为≥4.0级，更进一步优选为≥4.5级。
所述聚酰胺56全牵伸丝的结晶度为60％以上，优选为62％以上，进一步优选为64％以上，更进一步优选为66％以上；本发明一些优选实施方案中，所述聚酰胺56全牵伸丝的结晶度为60-80％，优选为62-78％，进一步优选为64-76％，更进一步优选为66-74％；和/或，
所述聚酰胺56全牵伸丝的取向度为60％以上，优选为65％以上，进一步优选为70％以上，更进一步优选为75％以上；本发明一些优选实施方案中，所述聚酰胺56全牵伸丝的取向度为60-90％，优选为65-85％，进一步优选为70-80％，更进一步优选为73-77％；和/或，
在本发明一优选实施方案中，所述聚酰胺56纤维包括有光、半消光、全消光的聚酰胺56纤维。
本发明的解决方案之二是：一种低沸水收缩率的聚酰胺56纤维的制备方法。
一种低沸水收缩率的聚酰胺56纤维的制备方法，所述聚酰胺56纤维为聚酰胺56全牵伸丝；所述制备方法包括以下步骤：
(A1)将聚酰胺56和纳米粒子混合均匀，形成纺丝物料；所述纳米粒子包括：纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米ZrO2和纳米TiO2；
(A2)将所述纺丝物料通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出；
(A3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述聚酰胺56全牵涉丝。
所述步骤(A1)包括步骤(A1-1)：将1,5-戊二胺和己二酸聚合，形成聚酰胺56熔体；将聚酰胺56熔体和纳米粒子混合均匀，形成纺丝物料；
步骤(A1-1)中，所述纳米粒子的量为所述聚酰胺56质量的0.008-0.15％，或者0.02-0.08％，或者0.03-0.06％，例如可以为：0.08％，0.06％，0.04％，0.02％，0.01％，0.005％。
或者，所述步骤(A1)包括步骤(A1-2)：将聚酰胺56树脂通过螺杆加热至熔融状态，形成聚酰胺56熔体；将聚酰胺56熔体和纳米粒子混合均匀，形成纺丝物料；
步骤(A1-2)中，所述纳米粒子的量为所述聚酰胺56质量的0.09-0.16％，或者0.1-0.15％，例如可以为：0.16％，0.15％，0.12％，0.1％。步骤(A1)中，所述聚酰胺56的相对粘度为2.4-2.8，优选为2.5-2.7。
和/或，所述聚酰胺56的含水率为300-1300ppm，优选为600-1000ppm；和/或，数均分子量为15000-25000，优选为18000-22000，分子量分布为1.0-2.0，优选为1.2-1.8；和/或，
所述螺杆采用四区加热，其中一区温度为245-265℃，优选为250-260℃；二区温度为260-280℃，优选为265-275℃；三区温度为275-285℃，优选为278-283℃；四区温度为280-290℃，优选为282-286℃；
步骤(A2)中，所述箱体温度为275-288℃，优选为280-285℃；组件压力为12-20MPa，优选为16-18MPa；
步骤(A3)中，所述冷却包括侧吹风与环吹风冷却，优选环吹风冷却；风速优选为0.2-0.8m/s，进一步优选为0.3-0.6m/s；和/或，风温为18-25℃，优选为20-23℃，进一步优选为21-22℃；和/或，
所述上油为油嘴上油；上油浓度为0.2-1.0wt％，优选为0.3-0.6wt％，进一步优选为0.4-0.5wt％；和/或，
所述拉伸倍数为1.2-4.0，优选为1.3-3.0，进一步优选为1.5-2.0；和/或，
所述定型温度为150-200℃，优选为160-190℃，进一步优选为170-180℃；和/或，
所述卷绕成型时的卷绕速度为4000-5500m/min，优选为4300-5000m/min，进一步优选为4500-4800m/min。
所述卷绕时的卷绕超喂入为1-8％，优选为2-6％，进一步优选为3-5％。
本发明还提供了一种上述低沸水收缩率的聚酰胺56纤维在针织或梭织面料中的应用。
上述的低沸水收缩率的聚酰胺56纤维用于针织与梭织面料的应用非限制性的包括应用在内衣、衬衫、西装、羽绒服、冲锋衣、袜子、箱包、窗帘、鞋材、绣花线、商标、沙发布、工装、运动服、弹力带等领域。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明的低沸水收缩率的聚酰胺56纤维的生产原料由生物法制成，为绿色材料，不依赖于石油资源并且不对环境造成严重的污染，并且能够降低二氧化碳的排放，减少温室效应的产生。
第二、本发明的低沸水收缩率的聚酰胺56纤维，具有较好的力学性能，染色均匀性能与尺寸稳定性能。
第三、本发明的低沸水收缩率的聚酰胺56纤维能够采用常规聚酰胺6与聚酰胺66纺丝设备加工制的，通过工艺优化，能够满足使用要求，无需对纺丝设备进行改造，降低生产成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
(1)纤度：
按照GB/T 14343测定
(2)断裂强度：
按照GB/T 14344测定。
(3)断裂伸长率：
按照GB/T 14344测定。
(4)沸水收缩率：
按照GB/6505测定。
(5)染色均匀度(灰卡)/级：
FZ/T 50008锦纶长丝染色均匀度试验方法
(6)相对粘度：
聚酰胺56树脂的相对粘度通过乌氏粘度计浓硫酸法进行测定，其步骤如下：准确称量干燥后的聚酰胺56树脂样品0.25±0.0002g，加入50mL浓硫酸(96％)溶解，在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸的流经时间t0和聚酰胺56纤维样品溶液的流经时间t。
相对粘度计算公式为：相对粘度VN＝t/t0；
t—溶液流经时间；
t0—溶剂流经时间。
(7)含水率：
按照卡尔费休水份滴定仪测定。
(8)结晶度：
采用日本Rigaku Corporation生产的D/max-2550PC X射线衍射仪分析纤维样品，Cu靶波长
Figure BDA0002238532660000071
电压为20-40kV，电流为10-450mA，测量角度2θ的范围为5-40°。用于测试结晶的聚酰胺56纤维样品先进行充分剪碎，样品质量大于0.2g；用于测试微晶取向的聚酰胺56纤维样品梳理整齐，一束长30mm，进行测试。采用origin等软件进行数据处理，分析计算纤维的结晶度和取向度。
计算结晶度的公式：
Figure BDA0002238532660000081
其中，∑Ic为结晶部分的总衍射积分强度；∑Ia为非晶部分的散射积分强度。
(9)取向度：声速取向测量仪。
(10)数均分子量：采用标准的GPC进行测定。
(11)分子量分布：凝胶渗透色谱(GP(B3)测定。
聚酰胺56切片，是参照CN108503826A和CN108503824A所中公开的方法制备得到，相对粘度为2.4～3.0。
实施例1-1至实施例1-5：低沸水收缩率聚酰胺56全牵伸丝的制备
(1)将聚酰胺56树脂通过螺杆加热至熔融状态，形成聚酰胺56熔体；纳米粒子的种类及其添加量如表1所示。
(2)将聚酰胺56熔体与纳米粒子混合均匀，形成纺丝物料。
(3)纺丝物料通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出。
(4)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述聚酰胺56全牵伸丝。
步骤(1)中，所述聚酰胺56树脂的相对粘度为2.5；所述聚酰胺56树脂齐聚物含量为0.7wt％；所述聚酰胺56树脂的含水率为900ppm；数均分子量为18000，分子量分布为1.7；
所述螺杆采用四区加热，其中一区温度为255℃；二区温度为275℃；三区温度为285℃；四区温度为285℃；
步骤(3)中，所述箱体温度为285℃；组件压力为15MPa；
步骤(4)中，所述冷却为环吹风冷却，风速为0.45m/s；风温为23℃；
所述上油为油嘴上油；上油浓度为0.5wt％；
所述拉伸倍数为1.5，定型温度为185℃；
所述卷绕成型时的卷绕速度为4800m/min。所述卷绕时的卷绕超喂入为2％。
实施例1-6至实施例1-8：低沸水收缩率聚酰胺56全牵伸丝的制备
(1)将1,5-戊二胺和己二酸加热聚合，得到聚酰胺56熔体；纳米粒子的种类及其添加量如表1所示。
(2)将聚酰胺56熔体与纳米粒子混合均匀，形成纺丝物料。
(3)纺丝物料通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出。
(4)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述聚酰胺56全牵伸丝。
步骤(1)中，所述聚酰胺56树脂的相对粘度为2.5；所述聚酰胺56树脂齐聚物含量为0.7wt％；所述聚酰胺56树脂的含水率为900ppm；数均分子量为18000，分子量分布为1.7；
所述螺杆采用四区加热，其中一区温度为255℃；二区温度为275℃；三区温度为285℃；四区温度为285℃；
步骤(3)中，所述箱体温度为285℃；组件压力为15MPa；
步骤(4)中，所述冷却为环吹风冷却，风速为0.45m/s；风温为23℃；
所述上油为油嘴上油；上油浓度为0.5wt％；
所述拉伸倍数为1.5，定型温度为185℃；
所述卷绕成型时的卷绕速度为4800m/min。所述卷绕时的卷绕超喂入为2％。
对比例1：聚酰胺56全牵伸丝的制备
(1)将1,5-戊二胺和己二酸加热聚合，得到聚酰胺56熔体。
(2)将聚酰胺56熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出。
(3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述聚酰胺56全牵伸丝。
步骤(1)中，所述聚酰胺56熔体的相对粘度为2.5；所述聚酰胺56树脂齐聚物含量为0.7wt％；所述聚酰胺56树脂的含水率为900ppm；数均分子量为18000，分子量分布为1.7；
所述螺杆采用四区加热，其中一区温度为255℃；二区温度为275℃；三区温度为285℃；四区温度为285℃；
步骤(3)中，所述箱体温度为285℃；组件压力为15MPa；
步骤(4)中，所述冷却为环吹风冷却，风速为0.45m/s；风温为23℃；
所述上油为油嘴上油；上油浓度为0.5wt％；
所述拉伸倍数为1.5，定型温度为185℃；
所述卷绕成型时的卷绕速度为4800m/min。所述卷绕时的卷绕超喂入为2％。
表1 PA56全牵伸丝性能对照表
Figure BDA0002238532660000101
Figure BDA0002238532660000111
注：
1.半峰宽和结晶峰温度为聚酰胺56和纳米粒子的组合物树脂的测得值。
2.添加量(％)为纳米粒子占聚酰胺56质量的百分比。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种低沸水收缩率的聚酰胺56纤维；所述聚酰胺56纤维为聚酰胺56全牵伸丝；所述聚酰胺56纤维包括聚酰胺56和纳米粒子；所述纳米粒子包括：纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米ZrO2和纳米TiO2；所述纳米粒子的量为所述聚酰胺56质量的0.2％以下，不包括0；所述聚酰胺56纤维的沸水收缩率小于10％。
2.如权利要求1所述的聚酰胺56纤维，其特征在于：所述聚酰胺56和纳米粒子的组合物树脂，以20℃/min的升温速率由30℃升温至270℃，保持5min，再以10℃/min的冷却速度由270℃降温至30℃，再以10℃/min的升温速率由30℃升温至270℃，得到的结晶曲线的半峰宽为3-30℃；结晶峰温度为210-230℃。
3.如权利要求1或2所述的聚酰胺56纤维，其特征在于：所述纳米粒子的量为所述聚酰胺56质量的0.002-0.18％。
4.如权利要求1或2所述的聚酰胺56纤维，其特征在于：所述聚酰胺56全牵伸丝的沸水收缩率为3-9.5％，进一步优选为3-9％，更进一步优选为3-8.5％。
5.如权利要求1或2所述的聚酰胺56纤维，其特征在于：所述聚酰胺56全牵伸丝的纤度为10-300dtex；和/或，
所述聚酰胺56全牵伸丝的断裂强度为3.5-6.0cN/dtex；和/或，
所述聚酰胺56全牵伸丝的断裂伸长率为20-55％；和/或，
所述聚酰胺56全牵伸丝的染色均匀度(灰卡)优选为≥3级。
6.如权利要求1或2所述的聚酰胺56纤维，其特征在于：所述聚酰胺56全牵伸丝的结晶度为60％以上；和/或，取向度为60％以上。
7.一种低沸水收缩率的聚酰胺56纤维的制备方法，所述聚酰胺56纤维为聚酰胺56全牵伸丝；所述制备方法包括以下步骤：
(A1)将聚酰胺56和纳米粒子混合均匀，形成纺丝物料；所述纳米粒子包括：纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米ZrO2和纳米TiO2；
(A2)将所述纺丝物料通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出；
(A3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述聚酰胺56全牵涉丝。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(A1)包括步骤(A1-1)：将1,5-戊二胺和己二酸聚合，形成聚酰胺56熔体；将聚酰胺56熔体和纳米粒子混合均匀，形成纺丝物料；
步骤(A1-1)中，所述纳米粒子的量为所述聚酰胺56质量的0.008-0.15％，或者0.02-0.08％，或者0.03-0.06％，例如可以为：0.08％，0.06％，0.04％，0.02％，0.01％，0.005％。
或者，所述步骤(A1)包括步骤(A1-2)：将聚酰胺56树脂通过螺杆加热至熔融状态，形成聚酰胺56熔体；将聚酰胺56熔体和纳米粒子混合均匀，形成纺丝物料；
步骤(A1-2)中，所述纳米粒子的量为所述聚酰胺56质量的0.09-0.16％，或者0.1-0.15％，例如可以为：0.16％，0.15％，0.12％，0.1％。步骤(A1)中，所述聚酰胺56的相对粘度为2.4-2.8，优选为2.5-2.7；
和/或，所述聚酰胺56的含水率为300-1300ppm，优选为600-1000ppm。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤(A2)中，所述箱体温度为275-288℃；和/或，
步骤(A3)中，所述冷却包括侧吹风与环吹风冷却，优选环吹风冷却；风速优选为0.2-1.0m/s，进一步优选为0.3-0.6m/s；和/或，风温为18-25℃，优选为20-23℃，进一步优选为21-22℃；和/或，
所述上油为油嘴上油；上油浓度为0.2-0.8wt％；和/或，
所述拉伸倍数为1.2-4.0；和/或，
所述定型温度为150-200℃；和/或，
所述卷绕成型时的卷绕速度为4000-5500m/min。所述卷绕时的卷绕超喂入为1-8％，优选为2-6％，进一步优选为3-5％。
10.如权利要求1所述的聚酰胺56纤维或者如权利要求7-9任一项所述方法制得的聚酰胺56纤维在针织或梭织面料中的应用。
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王文广主编: "《聚合物改性原理》", 31 March 2018 *

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