CN107313126A - 一种通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，包括石墨烯改性母粒的制备和由石墨烯改性母粒高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维。所述石墨烯改性母粒的制备包括氧化石墨烯悬浮液的制备及聚合工艺，再将石墨烯改性母粒与锦纶6切片进行熔融、混合，通过高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维。纺丝组件选用金属砂作为过滤材料，采用多级过滤，金属无纺布滤网网孔的直径为30μm～40μm，喷丝板微孔的长径比增大为4:1，卷曲成形的生产速度为4500～4800m/min。与现有技术相比，该方法能够实现高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。

Description

一种通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法
技术领域
本发明涉及化纤技术领域，特别涉及一种通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法。
背景技术
锦纶6纤维具有机械强度高，比重小，韧性好，耐磨，耐弱酸碱等一系列优点，不仅普遍适于民用，而且也广泛用于工业，是制造锦纶帘子布和锦纶帆布等工业用布和渔网、绳索及军工产品的最好的纤维材料之一。但是由于锦纶6的杨氏模量小，耐热性能不好，所以使用中会容易发生变形。因此，提高锦纶6的强度和杨氏模量，是锦纶6纤维改性的重点研究方向。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新型材料，是由碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构。石墨烯是已知世界上最薄、最坚硬的纳米材料，具有非同寻常的导电性和超出钢铁数十倍的强度。
将石墨烯加入锦纶基体中，增强锦纶6纤维的断裂强度和杨氏模量，能够扩大锦纶6纤维的应用范围。另外，石墨烯的加入有望能够赋予锦纶新的性能，尤其是加入具有抑菌和低温远红外功能、热导率高的生物质石墨烯，锦纶还将具有抑菌和低温远红外、高导热和保温的功能。
现有技术中，公开号为CN103215689A的发明专利公开了一种石墨烯改性尼龙6纤维的制备方法，将石墨烯进行羧基化、酰氯化、氨基化后，与己内酰胺通过引发剂6-氨基己酸进行反应制备石墨烯改性尼龙6熔体，采用小型纺丝机进行熔融纺丝得到石墨烯改性的尼龙6纤维，卷绕速度为100m/min。公开号为CN104562276A的发明专利申请公开了一种改性锦纶6纤维的方法及改性后产品，将己内酰胺加热熔融，再加入氧化石墨烯以及去离子水进行聚合、萃取、干燥、纺丝、挤出、冷却、上油、拉伸、卷绕后形成增强型锦纶6纤维，锦纶6纤维的断裂强度和杨氏模量得到一定程度的提高，卷绕速度为2400～2700m/min。公开号为CN105586658A的发明专利申请公开了一种改性锦纶纤维、制备方法及用途，通过物理方法实现了石墨烯颗粒在锦纶基材中的均匀分散，通过熔融纺丝得到生物质石墨烯改性锦纶纤维，使得锦纶纤维具备低温远红外功能和抗菌性能，纺丝速度为1200m/min。
然而，固体状态的石墨烯容易团聚，在高温熔融纺丝过程中，石墨烯不易分散均匀，将极大地降低熔体的流动性，使纺丝组件压力迅速上升、过滤网堵塞，引起纤维断丝，影响石墨烯改性锦纶6纤维生产的连续性、生产效率和纱线质量。
现有技术由于技术上的限制，只能采用低速纺丝工艺制备石墨烯改性锦纶6纤维，其产出率低，制得的石墨烯改性锦纶6纤维的产品物性较低，寻找一种通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，是本领域一个亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中，无法解决高速熔融纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维过程中，石墨烯的加入对锦纶6纤维生产连续性、生产效率和纱线质量的影响这一问题，本发明提供一种通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，包括以下步骤：
步骤1将氧化石墨烯粉体15～30份分散在30～50倍质量份数的水中，缓慢加热，在80～95℃下超声分散1～2h，得到氧化石墨烯悬浮液；
步骤2将己内酰胺、改质剂按重量比96～98∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至90～105℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至240～260℃后反应6～8小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒；
步骤3将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92～96.5∶3.5～8充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4500～4800m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
本发明的有益效果在于：
一是对石墨烯制备方法的改进，由于固体状态的石墨烯容易团聚，在高速熔融纺丝过程中，石墨烯不易分散均匀，将极大地降低熔体的流动性，使纺丝组件压力迅速上升、过滤网堵塞，引起纤维断丝，影响石墨烯改性锦纶6纤维生产的连续性、生产效率和纱线质量。为解决这一问题，采用改进Hummers法制备氧化石墨粉，先将石墨粉氧化后，再通过多次微孔滤膜抽滤、洗涤、干燥，获得氧化石墨烯粉体，通过氧化石墨烯厚度的选择，增加石墨烯粉体与聚酰胺6的相容性，减弱由于石墨烯粉体的加入对锦纶6纤维生产连续性、生产效率和纱线质量的影响，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
二是为避免氧化石墨烯粉体在聚合反应前发生团聚，先将氧化石墨烯粉体分散在水中，制成氧化石墨烯悬浮液，再将己内酰胺、改质剂和氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜进行聚合反应，采用水分散氧化石墨烯，然后将大部分水蒸馏除去后，以石墨烯中分散均匀的水与己内酰胺进行反应，实现了氧化石墨烯的分散均匀，也不引入新的分散剂，减弱了分散剂的加入对锦纶6纤维生产连续性、生产效率和纱线质量的影响，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
三是纺丝组件包括金属无纺布滤网和过滤材料，选用金属砂作为过滤材料，金属无纺布滤网网孔的直径为30μm～40μm。过滤网网孔直径过小，石墨烯粉体会使过滤网堵塞，影响石墨烯改性锦纶6纤维纺况。过滤网直径过大，颗粒较大的石墨烯粉体或熔体中的杂质在纺丝过程中极易造成飘丝或断头，影响石墨烯改性锦纶6纤维的生产连续性、生产效率和纱线质量。通过优选金属无纺布滤网的规格以及金属砂的选择，增强过滤效果，实现通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
四是纺丝组件选择增大喷丝板微孔的长径比，由普通纺丝的2:1增大到3:1或4:1，优选为4:1。因熔体通过喷丝板微孔时由于压力内聚能增大，若长径比小，熔体在释能时易发生膨胀、破裂，造成断丝。采用加大喷丝孔长径比的方法，使熔体在通过较长喷丝微孔时以长距离的摩擦来消除内能，解决熔体内能释放不足产生破裂，实现通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过石墨烯制备方法的改进、氧化石墨烯加入方法的改变以及纺丝组件过滤网、喷丝板微孔长径比的设计和优化，实现了通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性，减少了石墨烯的加入对锦纶6纤维生产连续性、生产效率和纱线质量的影响。
本发明提供一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，包括以下步骤：
步骤1将氧化石墨烯粉体15～30份分散在30～50倍质量份数的水中，缓慢加热，在80～95℃下超声分散1～2h，得到氧化石墨烯悬浮液；
步骤2将己内酰胺、改质剂按重量比96～98∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至90～105℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至240～260℃后反应6～8小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒；
步骤3将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92～96.5∶3.5～8充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4500～4800m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
优选的，所述氧化石墨烯悬浮液是将氧化石墨烯粉体15～30份分散在30～50倍质量份数的水中，缓慢加热，在80～95℃下超声分散1.5h制得。
进一步的，所述改质剂用于改善聚酰胺6切片的热稳定性和染色性能。
优选地，所述改质剂为N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺和/或改良型羟基硬脂酸镁。
进一步的，所述聚酰胺6也称为锦纶6或尼龙6。
本发明的有益效果在于：本发明将石墨烯改性母粒与锦纶6切片进行熔融、混合，通过高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维。通过现有生产设备，凭借石墨烯制备方法的改进、氧化石墨烯加入方法的改变以及纺丝组件过滤网、喷丝板微孔长径比的设计和优化，实现了通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性，减少了石墨烯的加入对锦纶6纤维生产连续性、生产效率和纱线质量的影响。
进一步的，本发明所利用的氧化石墨烯包括改进Hummers法制备或市售现有技术制备的不同层数结构的氧化石墨烯，所述改进Hummers法是指采用Hummers法将石墨烯粉氧化后，通过多次微孔滤膜抽滤、洗涤、干燥，获得氧化石墨烯粉体。
进一步的，所述石墨烯粉采用通过不同制备方法得到，例如机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀法、氧化还原法等现有技术均可制备。
进一步的，步骤3中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.2～2.7dL/g。
优选的，步骤3中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.4～2.6dL/g。
由上述描述可知，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒经熔融、混合，通过高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维的过程中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数会影响熔体的性质，若特性粘数过大或过小，影响熔体流动性和性质稳定性。本发明的有益效果在于：采用特性粘数为2.4～2.6dL/g的聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒。通过螺杆挤出机实现熔融、混合，熔体性质稳定，通过高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维能够顺利进行。
进一步的，步骤3中，石墨烯改性母粒的水分含量为500ppm以下。
由上述描述可知，通过干燥，使石墨烯改性母粒的水分含量降低，可保证使用该母粒通过高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维的过程中，熔体性质稳定，通过高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维能够顺利进行。
进一步的，步骤3中，所述纺丝组件包括至少一层金属无纺布过滤网和过滤砂。
优选的，所述金属无纺布滤网网孔的直径为30μm～40μm。
由上述描述可知，过滤网网孔直径过小，石墨烯粉体易过滤网堵塞，影响通过高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维的连续性和效率。过滤网网孔直径过大，颗粒较大的石墨烯粉体或熔体中的杂质在纺丝过程中极易造成飘丝或断头，影响石墨烯改性锦纶6纤维的稳定生产。以金属砂和金属无纺布过滤网进行多层过滤，且通过优选金属无纺布滤网的规格，增强金属无纺布滤网的过滤效果，确保高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维的顺利进行。
进一步的，步骤3中，所述纺丝组件为大喷丝板微孔长径比的纺丝组件，所述长径比为3:1或4:1。
优选的，所述长径比为4:1。
由上述描述可知，普通纺丝的2:1增大到3:1或4:1，因熔体通过喷丝板微孔时由于压力内聚能增大，若长径比小，熔体在释能时易发生膨胀、破裂，造成断丝。本发明的有益效果在于：采用加大喷丝孔长径比的方法，使熔体在通过较长喷丝孔时以长距离的摩擦来消除内能，解决熔体内能释放不足产生破裂，实现通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
进一步的，步骤3中，所述侧吹风冷却温度为20～23℃，所述侧吹风冷却湿度为75～85％，所述侧吹风冷却风速为0.50～0.60m/s。
由上述描述可知，喷丝板喷出的丝条在冷却风室内被横向吹过的风冷却，形成稳定、均匀的纤维。本发明的有益效果在于：侧吹风冷却采用本发明参数设计，可使冷却充分，确保通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的生产状况和产品物性。
进一步的，步骤3中，经集束上油后的丝束依次通过五组导丝辊进行拉伸和热定型，其中，所述拉伸定型的第一组导丝辊的转速为3800～4000m/min；第二组导丝辊的转速为4500～4830m/min；第五导丝辊的转速为4500～4850m/min。
由上述描述可知，本发明的有益效果在于：导丝辊的速度采用所述参数设计，以所述拉伸比可保证石墨烯改性锦纶6纤维得到合适的牵伸，断裂强度较高，断裂伸长率适宜，满足下游织造和服用的需要，提高通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
综上所述，将石墨烯改性母粒与锦纶6切片进行熔融、混合，通过高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性，所述纺丝方法中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.4～2.6dL/g，纺丝组件选用金属砂作为过滤材料，采用多级过滤，金属无纺布滤网网孔的直径为30μm～40μm，喷丝板微孔的长径比增大为4:1，侧吹风冷却温度为20～23℃，湿度为75～85％，风速为0.50～0.60m/s，拉伸的第一组导丝辊的转速为3800～4000m/min；第二组导丝辊的转速为4500～4830m/min；第五导丝辊的转速为4500～4850m/min，卷曲成形的生产速度为4500～4800m/min。所述纺丝方法能够实现高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
以下实施例中的“份”，均指重量份。
本发明实施例1为一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其中包括：
步骤一、石墨烯改性母粒的制备
石墨烯改性母粒，包括如下原料制备而成：己内酰胺、水、氧化石墨烯粉体和改质剂。
将氧化石墨烯粉体15份分散在30倍质量份数的水中，缓慢加热，在80℃下超声分散1h，得到氧化石墨烯悬浮液；
将己内酰胺、改质剂按重量比98∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至90～100℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至240℃后反应8小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。所述改质剂为N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺和改良型羟基硬脂酸镁。
步骤二、由石墨烯改性母粒高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维
将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92∶8充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4500～4600m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
本发明实施例2为一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其中包括：
步骤一、石墨烯改性母粒的制备
石墨烯改性母粒，包括如下原料制备而成：己内酰胺、水、氧化石墨烯粉体和改质剂。
将氧化石墨烯粉体30份分散在50倍质量份数的水中，缓慢加热，在95℃下超声分散2h，得到氧化石墨烯悬浮液；
将己内酰胺、改质剂按重量比96∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至95～100℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至260℃后反应6小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。所述改质剂为N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。
步骤二、由石墨烯改性母粒高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维
将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比96.5∶3.5充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4600～4700m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
本发明实施例3为一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其中包括：
步骤一、石墨烯改性母粒的制备
石墨烯改性母粒，包括如下原料制备而成：己内酰胺、水、氧化石墨烯粉体和改质剂。
将氧化石墨烯粉体20份分散在40倍质量份数的水中，缓慢加热，在90℃下超声分散1.5h，得到氧化石墨烯悬浮液；
将己内酰胺、改质剂按重量比97∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至100～105℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至250℃后反应7小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。所述改质剂为改良型羟基硬脂酸镁。
步骤二、由石墨烯改性母粒高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维
将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比94∶6充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4700～4800m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
本发明实施例4为一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其中包括：
步骤一、石墨烯改性母粒的制备
石墨烯改性母粒，包括如下原料制备而成：己内酰胺、水、氧化石墨烯粉体和改质剂。
将氧化石墨烯粉体15份分散在30倍质量份数的水中，缓慢加热，在80℃下超声分散1h，得到氧化石墨烯悬浮液；
将己内酰胺、改质剂按重量比98∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至90～95℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至240℃后反应8小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步骤二、由石墨烯改性母粒高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维
将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92∶8充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4550～4650m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
其中，步骤二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.4～2.5dL/g，纺丝组件选用金属砂作为过滤材料，采用多级过滤，金属无纺布滤网网孔的直径为30μm～40μm，喷丝板微孔的长径比增大为4:1，侧吹风冷却温度为20～23℃，湿度为75～85％，风速为0.50～0.60m/s，拉伸的第一组导丝辊的转速为3800～3900m/min；第二组导丝辊的转速为4620～4730m/min；第五导丝辊的转速为4600～4700m/min。
本发明实施例5为一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其中包括：
步骤一、石墨烯改性母粒的制备
石墨烯改性母粒，包括如下原料制备而成：己内酰胺、水、氧化石墨烯粉体和改质剂。
将氧化石墨烯粉体30份分散在50倍质量份数的水中，缓慢加热，在95℃下超声分散2h，得到氧化石墨烯悬浮液；
将己内酰胺、改质剂按重量比96∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至90～105℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至260℃后反应6小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步骤二、由石墨烯改性母粒高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维
将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比96.5∶3.5充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4500～4800m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
其中，步骤二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.5～2.6dL/g，纺丝组件选用金属砂作为过滤材料，采用多级过滤，金属无纺布滤网网孔的直径为30μm～40μm，喷丝板微孔的长径比增大为4:1，侧吹风冷却温度为20～23℃，湿度为75～85％，风速为0.50～0.60m/s，拉伸的第一组导丝辊的转速为3900～4000m/min；第二组导丝辊的转速为4730～4850m/min；第五导丝辊的转速为4700～4800m/min。
本发明实施例6为一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其中包括：
步骤一、石墨烯改性母粒的制备
石墨烯改性母粒，包括如下原料制备而成：己内酰胺、水、氧化石墨烯粉体和改质剂。
将氧化石墨烯粉体15份分散在30倍质量份数的水中，缓慢加热，在80℃下超声分散1h，得到氧化石墨烯悬浮液；
将己内酰胺、改质剂按重量比98∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至90～98℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至240℃后反应8小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步骤二、由石墨烯改性母粒高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维
将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92∶8充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4600m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
其中，步骤二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.4～2.5dL/g，纺丝组件选用金属砂作为过滤材料，采用多级过滤，金属无纺布滤网网孔的直径为40μm，喷丝板微孔的长径比增大为4:1，侧吹风冷却温度为23℃，湿度为80％，风速为0.50m/s，拉伸的第一组导丝辊的转速为3850m/min；第二组导丝辊的转速为4550m/min；第五导丝辊的转速为4525m/min。
通过以上工艺步骤生产出的石墨烯改性锦纶6纤维(85D/48F)可连续生产40h、不断头，对通过以上工艺步骤生产出的石墨烯改性锦纶6纤维进行检测，结果如下：断裂强度为4.10cN/dtex，断裂伸长率为44.30％。所述高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的生产方法确保了石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
本发明实施例7为一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其中包括：
步骤一、石墨烯改性母粒的制备
石墨烯改性母粒，包括如下原料制备而成：己内酰胺、水、氧化石墨烯粉体和改质剂。
将氧化石墨烯粉体30份分散在50倍质量份数的水中，缓慢加热，在95℃下超声分散2h，得到氧化石墨烯悬浮液；
将己内酰胺、改质剂按重量比96∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至102～105℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至260℃后反应6小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步骤二、由石墨烯改性母粒高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维
将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比96.5∶3.5充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4800m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
其中，步骤二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.5～2.6dL/g，纺丝组件选用金属砂作为过滤材料，采用多级过滤，金属无纺布滤网网孔的直径为30μm，喷丝板微孔的长径比增大为4:1，侧吹风冷却温度为20℃，湿度为85％，风速为0.52m/s，拉伸的第一组导丝辊的转速为4000m/min；第二组导丝辊的转速为4830m/min；第五导丝辊的转速为4850m/min。
通过以上工艺步骤生产出的石墨烯改性锦纶6纤维(85D/48F)可连续生产72h、不断头，对通过以上工艺步骤生产出的石墨烯改性锦纶6纤维进行检测，结果如下：断裂强度为4.43cN/dtex，断裂伸长率为45.70％。所述高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的生产方法确保了石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
本发明实施例8为一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其中包括：
步骤一、石墨烯改性母粒的制备
石墨烯改性母粒，包括如下原料制备而成：己内酰胺、水、氧化石墨烯粉体和改质剂。
将氧化石墨烯粉体15份分散在30倍质量份数的水中，缓慢加热，在80℃下超声分散1h，得到氧化石墨烯悬浮液；
将己内酰胺、改质剂按重量比98∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至97～102℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至240℃后反应8小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步骤二、由石墨烯改性母粒高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维
将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比95∶5充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4600m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
其中，步骤二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.4～2.5dL/g，纺丝组件选用金属砂作为过滤材料，采用多级过滤，金属无纺布滤网网孔的直径为30μm，喷丝板微孔的长径比增大为4:1，侧吹风冷却温度为22℃，湿度为80％，风速为0.54m/s，拉伸的第一组导丝辊的转速为3950m/min；第二组导丝辊的转速为4650m/min；第五导丝辊的转速为4624m/min。
通过以上工艺步骤生产出的石墨烯改性锦纶6纤维(85D/48F)可连续生产50h、不断头，对通过以上工艺步骤生产出的石墨烯改性锦纶6纤维进行检测，结果如下：断裂强度为4.22cN/dtex，断裂伸长率为44.29％。所述高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的生产方法确保了石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
本发明实施例9为一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其中包括：
步骤一、石墨烯改性母粒的制备
石墨烯改性母粒，包括如下原料制备而成：己内酰胺、水、氧化石墨烯粉体和改质剂。
将氧化石墨烯粉体30份分散在50倍质量份数的水中，缓慢加热，在95℃下超声分散2h，得到氧化石墨烯悬浮液；
将己内酰胺、改质剂按重量比96∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至90～105℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至260℃后反应6小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒。
步骤二、由石墨烯改性母粒高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维
将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比96∶4充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4700m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
其中，步骤二中，聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.5～2.6dL/g，纺丝组件选用金属砂作为过滤材料，采用多级过滤，金属无纺布滤网网孔的直径为30μm，喷丝板微孔的长径比增大为4:1，侧吹风冷却温度为21.5℃，湿度为80％，风速为0.60m/s，拉伸的第一组导丝辊的转速为3990m/min；第二组导丝辊的转速为4740m/min；第五导丝辊的转速为4720m/min。
通过以上工艺步骤生产出的石墨烯改性锦纶6纤维(85D/48F)可连续生产54h、不断头，对通过以上工艺步骤生产出的石墨烯改性锦纶6纤维进行检测，结果如下：断裂强度为4.25cN/dtex，断裂伸长率为45.30％。所述高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的生产方法确保了石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性。
综上所述，本发明提供一种通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶纤维的方法，将石墨烯改性母粒与锦纶6切片进行熔融、混合，通过高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维。将石墨烯改性母粒与锦纶6切片进行熔融、混合，通过高速纺丝工艺生产石墨烯改性锦纶6纤维。通过石墨烯制备方法的改进、氧化石墨烯加入方法的改变以及纺丝组件过滤网、喷丝板微孔长径比的设计和优化，实现了通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维，提高石墨烯改性锦纶6纤维的生产效率和产品物性，减少了石墨烯的加入对锦纶6纤维生产连续性、生产效率和纱线质量的影响。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1将氧化石墨烯粉体15～30份分散在30～50倍质量份数的水中，缓慢加热，在80～95℃下超声分散1～2h，得到氧化石墨烯悬浮液；
步骤2将己内酰胺、改质剂按重量比96～98∶0.005和所述氧化石墨烯悬浮液加入聚合反应釜，通入氮气以排出聚合反应釜内的空气，保持搅拌，然后开始升温至90～105℃，蒸馏2～3小时后，再继续升温至240～260℃后反应6～8小时，反应结束后，熔体由喷头挤出后经水冷、切粒、干燥，制得石墨烯改性母粒；
步骤3将聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒按重量比92～96.5∶3.5～8充分熔融后混合挤出，熔体经计量泵精确计量，进入纺丝组件，经喷丝板喷出形成丝束，再经单体抽吸、侧吹风冷却、集束上油、拉伸定型、网络交络，然后在4500～4800m/min的速度下卷绕成形，制得石墨烯改性锦纶6纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其特征在于：步骤1中，所述氧化石墨烯悬浮液是将氧化石墨烯粉体15～30份分散在30～50倍质量份数的水中，缓慢加热，在80～95℃下超声分散1.5h制得。
3.根据权利要求1所述的一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其特征在于：步骤3中，所述聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.2～2.7dL/g。
4.根据权利要求1所述的一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其特征在于：步骤3中，所述聚酰胺6切片和石墨烯改性母粒的特性粘数为2.4～2.6dL/g。
5.根据权利要求1所述的一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其特征在于：步骤3中，所述石墨烯改性母粒的水分含量为500ppm以下。
6.根据权利要求1所述的一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其特征在于：步骤3中，所述纺丝组件包括至少一层金属无纺布滤网和金属砂，选用金属砂作为过滤材料，采用多级过滤，所述金属无纺布滤网网孔的直径为30μm～40μm。
7.根据权利要求1所述的一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其特征在于：步骤3中，纺丝组件选择增大喷丝板微孔的长径比为3:1或4:1。
8.根据权利要求1所述的一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其特征在于：步骤3中，所述侧吹风冷却温度为20～23℃，侧吹风冷却湿度为75～85％，侧吹风冷却风速为0.50～0.60m/s。
9.根据权利要求1所述的一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其特征在于：步骤3中，经集束上油后的丝束依次通过五组导丝辊进行拉伸和热定型，其中，拉伸的第一组导丝辊的转速为3800～4000m/min；第二组导丝辊的转速为4500～4830m/min；第五导丝辊的转速为4500～4850m/min。
10.根据权利要求1所述的一种高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法，其特征在于：步骤3中，卷曲成形的生产速度为4500～4800m/min。
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