CN111117299A - 一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiO2消光剂，更具体涉及一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂。包括二氧化钛粒子以及包覆在二氧化钛粒子外的复合层，所述复合层由内到外依次包括无机硅化合物层、金属化合物层和有机聚合物包覆层。本发明的缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂有良好的致密性，可改善结垢现象，且分散性好。能缓解聚合塔内的结垢现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiO2消光剂，更具体涉及一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂。
背景技术
随着全球各地聚酯产业的不断发展，聚酰胺产品的开发竞争变得日益激烈。为了消除聚酰胺纤维的光泽，常常采用在熔体中加入TiO2消光剂。
在生产聚合锦纶切片的过程中，加入适量的TiO2主要起消光作用，使切片看起来不透明，在下游纺丝织成布后，于布面上起遮光的效果。然而TiO2化合物本身具有颗粒凝结、分子团聚现象，为避免TiO2因电位差所产生的颗粒凝结现象及防止TiO2光活性，因此需要对TiO2颗粒表面做涂层加工处理。
为了使TiO2获得更优良的性能，人们往往对其进行包覆改性，即以TiO2为内核，在其表面包覆有机物或者无机物膜。通过包覆可改变TiO2的分散性、亲水性、电导率、迁移性、表面活性和催化活性等。目前的包覆方法一般有无机包覆、有机包覆和混合包覆，混合包覆指在无机包覆的基础上采用有机包覆，虽然能使TiO2具有良好性能的同时得到更好的分散性，但是在在实际的锦纶聚合工艺生产中，现有包覆方式下的TiO2颗粒致密性较差，在预聚合塔内的温度、压力、酸、胺等环境条件下容易发生凝结现象，从而导致聚合塔内结垢。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，有良好的致密性，可改善结垢现象，且分散性好。
本发明是这样实现的：
一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，包括二氧化钛粒子以及包覆在二氧化钛粒子外的复合层，所述复合层由内到外依次包括无机硅化合物层、金属化合物层和有机聚合物包覆层。
优选地，所述金属化合物层由内到外依次包括锰离子层和氧化铝层。
进一步地，所述锰离子层为硫酸锰层。
进一步地，所述无机硅化合物层为二氧化硅层。
进一步地，所述有机聚合物包覆层呈球体网状结构包覆在颗粒表面。
优选地，所述有机聚合物包覆层为有机硅氧烷聚合物层。
更优选地，所述有机硅氧烷聚合物层为乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]矽烷聚合物层或乙烯基三丁酮肟基矽烷聚合物层。
本发明的优点在于：
(1)硅包覆在TiO2的最内层，用以填补TiO2在结晶过程中所产生的空穴缺陷，以阻隔TiO2的空穴表面活性，降低光催化反应的活性，且硅在最内层，不容易游离出去。
(2)锰离子的包覆，锰能吸收紫外光，具有抗UV作用，可以使布面不易分解催化，延长布面的使用周期。
(3)铝的包覆，Al2O3能反射部分紫外线，可避免TiO2过多的吸收紫外线而增加光学活性。
(4)有机聚合物层包覆在最外层，采用不被己内酰胺、酸(PTA)及胺(SEED)溶解的有机硅氧烷聚合物，其无机端硅与内层二氧化钛紧密包覆，有机端烷基在外层形成立体空间障碍，隔离了二氧化钛碰撞，分散的效果更好，聚合形成的球体网状结构可以使二氧化钛包覆紧密不易发生再次团聚现象。
(5)本发明的结构，致密性好，能缓解聚合塔内的结垢现象。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的最外层结构示意图。
具体实施方式
实施例1
请参阅图1所示，本发明的一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，包括二氧化钛粒子以及包覆在二氧化钛粒子外的复合层，所述复合层由内到外依次为二氧化硅层1、锰离子层2、氧化铝层3和有机硅聚合物涂层4。
本发明将二氧化硅包覆在最内层，是为了避免SiO2游离出来，且所包覆在TiO2的硅含量越高，游离出来的SiO2就越多。在萃取塔中，萃取锦纶切片单体时，硅离子随之溶解在萃取水中，随后在萃取水的回收处理过程中，即三效蒸发浓缩萃取水工段时产生结垢及管路堵塞，低元体分离槽结垢，产生重大异常。
所述有机硅聚合物层4为有机硅氧烷聚合物层，呈足球体网状结构包覆在颗粒表面，如图2所示。有机硅聚合物如乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]矽烷聚合物或乙烯基三丁酮肟基矽烷聚合物(乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]矽烷、乙烯基三丁酮肟基矽烷产品购自安徽艾约塔硅油有限公司，采用常规聚合方法，使颗粒表面发生物理吸附和化学聚合反应形成聚合物包覆层，如采用水解方式聚合)。理由如下：(1)表面的涂层不被己内酰胺、酸(PTA)及胺(SEED)溶解；(2)可耐400℃高温锻烧不变质，有利于后段加工；(3)硅氧烷可以将二氧化钛颗粒完全包覆，且具有烷基及胺基。其烷基在二氧化钛外层形成立体空间障碍，隔离了二氧化钛碰撞，分散的效果更好；(4)有良好的致密性。
本发明的包覆工艺可以采用湿法或干法表面包覆技术，与常规包覆工艺的差异仅在于，包覆顺序及包覆种类的不同。
通过上述包覆方式所形成的新型TiO2再应用于调配工段，进行TiO2调配液的配置，然后同已配置好的酸、胺以及新鲜己内酰胺按一定的比例打入预聚工段(采用常规聚合工艺)。进行TiO2调配液的配置(在全消光切片中TiO2所占比例为1.6％左右)，然后同已配置好的酸(比例0.26％-0.40％)、胺(比例0.10％-0.22％)以及新鲜己内酰胺按一定的比例打入预聚工段，其中预聚塔的预聚压力设定在1480-1495mbarg，开环温度的控制244-247℃，在此条件下进行主要的开环反应。再经终聚齿轮泵将反应后的物料打入终聚工段，在终聚塔进行加聚反应和部分缩聚反应，其中终聚压力设定在1120-1142mbara，吸热温度控制在245-248℃。经熔体过滤工段的过滤作用后再进入切粒工段，切粒后得到锦纶湿切片。进入萃取工段，通过热纯水去除湿切片中含有的单体及低聚物，使其含量降至0.5％以内，其中萃取浴比控制在1:1.2-1:1.3，且萃取最高温度最好不超过120℃。萃取后切片再经干燥工段、冷却工段，最后进行打包储存，得到锦纶消光切片。在干燥工段，其上段温度控制在114-125℃，风量为19000-21000m3/h；下段温度控制在124-128℃，风量为8000-8300m3/h；且干燥压力控制在82-90mbarg；冷却工段冷却温度需控制在42-48℃。
由于本发明的TiO2结构最外层为有机硅氧烷聚合包覆，其所含硅具有耐磨的特性，可耐400℃高温，可以将二氧化钛颗粒完全包覆。在调配好的TiO2经研磨机研磨时可以提高温度，其表层也不会被破坏。当TiO2调浆槽温度恒定在26℃，测试浓度控制在29.5％左右，其试验结果如表1所示。
表1钛白粉测试数据
其中：参考组数据为没有使用本发明钛白粉时研磨机的流量、出口温度以及研磨后普通TiO2通过量。
由表1可知，使用本发明的钛白粉后，在研磨时可增加研磨时间，即使温度上升也不会发生团聚现象，可使TiO2的平均粒径下降，从而大大提高了TiO2大颗粒回收比例，即适当提高研磨机出口温度，可使通过量明显增加，预聚合塔内不易结垢。
本发明还具有以下有益效果：
(1)开环温度的稳定。在产能稳定的条件下，预聚合塔内的开环温度可稳定控制在245℃，由于预聚塔内不易结垢，热媒加热温度保持稳定。以生产全消光切片为例，改善前约三个月热媒加热温度从275℃升至292℃，温差17℃；改善后在不提产的情况下，三个月温度仍保持在270℃左右。
(2)延长CPF的使用时间。因TiO2分子团聚现象大大减少，使得CPF压差逐步平稳，观察其压差没有明显上升。相关数据表明，CPF切换周期延长10-20倍。以聚合全消光生产线为例，改善前平均切换20次/年，改善后平均切换1-2次/年。
(3)延长切粒机切刀的使用寿命。采用有机硅氧烷聚合物包覆，其无机端硅与内层二氧化钛紧密包覆，有机端烷基在外层形成立体空间障碍，隔离了二氧化钛碰撞，即减少了切刀与二氧化硅、二氧化钛的接触，切刀的使用寿命可以延长。依数据显示，改善前平均每9-14天更换一次切刀，改善后切刀更换周期延长至48-55天/次，其使用寿命延长了4-6倍。
(4)产能提升。因预聚不易结垢，使得热传效率增加，产能可再提升20％左右，且无需停车清洗或除垢，降级隔离切片相应减少。以聚合全消光切片生产为例，改善前产能仅可以提升到89T/D，改善后产能可增至105T/D，实际产能提升了18％左右。
(5)节约能源。由于预聚热媒加热平稳，使得温度无需提升太高即可达到设定温度，从达到节约能源的效果。
(6)降低环保污染。因CPF清洗频率的下降，三甘醇及碱洗液的使用量相对减少，排废下降，真空裂解所排放的废气减少。实际数据显示，CPF的清洗频率延长8-12倍，改善前每10-14天清洗一次，改善后只需4-6个月才清洗一次。
(7)采用有机硅氧烷聚合物包覆，其有机端烷基在外层形成立体空间障碍，相当于表面润滑效果，于下游纺丝时，可降低原丝与丝导的摩擦力，有利于后段纺丝，或可减少毛丝及丝导白粉的发生。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
Claims (7)
1.一种缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，包括二氧化钛粒子以及包覆在二氧化钛粒子外的复合层，其特征在于：所述复合层由内到外依次包括无机硅化合物层、金属化合物层和有机聚合物包覆层。
2.如权利要求1所述的缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，其特征在于：所述金属化合物层由内到外依次包括锰离子层和氧化铝层。
3.如权利要求2所述的缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，其特征在于：所述锰离子层为硫酸锰层。
4.如权利要求1所述的缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，其特征在于：所述无机硅化合物层为二氧化硅层。
5.如权利要求1所述的缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，其特征在于：所述有机聚合物包覆层为有机硅氧烷聚合物层。
6.如权利要求5所述的缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，其特征在于：所述有机硅氧烷聚合物层为乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]矽烷聚合物层或乙烯基三丁酮肟基矽烷聚合物层。
7.如权利要求1所述的缓解预聚塔结垢的二氧化钛消光剂，其特征在于：所述有机聚合物包覆层呈球体网状结构包覆在颗粒表面。
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