CN111807600A - 一种处理甲氧苄啶废水的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理甲氧苄啶废水的方法及装置，处理甲氧苄啶废水的方法，包括以下步骤：(1)设置在高压电极和接地电极之间的介质阻挡反应釜的内表面涂敷有g‑C3N4/TiO2薄膜层，将甲氧苄啶废水通入其中，采用双介质阻挡放电对甲氧苄啶废水进行低温等离子体协同g‑C3N4/TiO2处理；(2)将反应后的废水通入反应容器中采用步骤(1)处理过程中所产生的臭氧进一步对废水进行曝气处理，本发明克服了现有技术的不足，本发明充分利用等离子体放电过程中产生的·OH、O3、H2O2等活性物质，同时通过添加g‑C3N4/TiO2薄膜层有效提高放电产生的紫外光利用率，通过协同系统对水中的甲氧苄啶进行降解处理，处理过程高效且操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体属于一种处理甲氧苄啶废水的方法及装置。
背景技术
药品及个人护理品作为一种新兴有机污染物近年来受到极大关注，得不到有效处理的药品及个人护理品排放到水体环境中，尽管其浓度在痕量级别也对生态系统和人体健康造成巨大的威胁。甲氧苄啶(Trimethoprim，TMP)是一种合成的广谱抗生素，可用于治疗败血症、脑膜炎、中耳炎等病症。甲氧苄啶在污水处理厂中去除效率较低，进入水环境中的甲氧苄啶会对水生生物产生生态毒理效应，同时对淡水微藻生长产生抑制作用，但由于甲氧苄啶的有效性及低成本，近些年来我国对其使用量迅速增加。目前对于甲氧苄啶处理方法如物理法、化学法等往往不能达到满意的效果，因此对水体中甲氧苄啶进行有效的降解成为亟待解决的问题。
等离子体技术是近年来出现的一种较为前沿的高级氧化技术(AdvancedOxidation Processes，简称AOPs)，并首先被应用到环境治理中。它兼具有臭氧氧化、紫外光降解、自由基氧化、热解和高能电子辐射等多种作用为一体，能有效去除废水中的各种污染物，放电是低温等离子体产生的主要方法，放电等离子体中有氧化性极强的·O、·H、·OH、·HO2、O3等活性粒子，并伴随着高温氧化、紫外辐射、冲击波等效应，有机物在这些综合效应的作用下，最终将降解为CO2、H2O或其它有机物质。但单独的等离子体系统对放电产生的紫外光利用率较低，因此适当添加催化剂增加放电系统对紫外光的利用率是提高等离子体系统对污染物降解效率的有效途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种处理甲氧苄啶废水的方法及装置，克服了现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种处理甲氧苄啶废水的方法，包括以下步骤：
(1)设置在高压电极和接地电极之间的介质阻挡反应釜的内表面涂敷有g-C3N4/TiO2薄膜层，将甲氧苄啶废水通入其中，采用双介质阻挡放电对甲氧苄啶废水进行低温等离子体协同g-C3N4/TiO2处理；
(2)将反应后的废水通入反应容器中采用步骤(1)处理过程中所产生的臭氧进一步对废水进行曝气处理；
(3)将步骤(2)中曝气处理后的废水通入介质阻挡反应釜内重复采用步骤(1)和步骤(2)进行循环处理。
进一步，所述的甲氧苄啶废水pH为3.5-10.5。
进一步，所述的甲氧苄啶废水pH为8.5。
进一步，连接高压电极和接地电极的等离子体放电电压为11-15kV。
进一步，连接高压电极和接地电极的等离子体放电电压为13kV。
进一步，所述甲氧苄啶废水初始浓度为10-30mg/L。
进一步，所述甲氧苄啶废水初始浓度为10mg/L。
进一步，所述双介质阻挡放电等离子体协同g-C3N4/TiO2对甲氧苄啶废水处理时间为1-18min。
进一步，所述双介质阻挡放电等离子体协同g-C3N4/TiO2对甲氧苄啶废水处理时间为12-18min。
应用于一种处理甲氧苄啶废水的方法的装置，包括：
介质阻挡放电反应器，所述的介质阻挡放电反应器包括石英玻璃板和介质阻挡反应釜，所述介质阻挡反应釜内表面涂附有g-C3N4/TiO2薄膜层，所述的介质阻挡反应釜上设置有进水口和出水口；
等离子发生器，所述的等离子发生器包括高压电极和接地电极，所述的高压电极安装于石英玻璃板的上方，所述的接地电极安装于介质阻挡放电反应釜的下方；
等离子体电源，分别与高压电极和接地电极连接；
循环系统，所述的循环系统包括密封箱、反应容器、蠕动泵一、蠕动泵二、管道和微孔曝气管，所述的密封箱上设有进气口和出气口，所述的反应容器通过管道分别于进水口和出水口连接，所述的微孔曝气管通过管道与密封箱的出气口连接，所述的微孔曝气管与密封箱之间的管道还安装有抽气泵，所述的微孔曝气管设置于反应容器的底部，所述的介质阻挡放电反应器和等离子发生器安装于密封箱内；
进一步，所述的反应容器的底部安装有磁力搅拌器。
进一步，所述介质阻挡放电反应釜内g-C3N4/TiO2添加量为0.15-0.40g/L。
进一步，所述介质阻挡放电反应釜内g-C3N4/TiO2添加量为0.25-0.40g/L。
进一步，所述蠕动泵一的进水流速小于蠕动泵二的出水流速。
进一步，所述蠕动泵一的进水流速为15-25mL/min，所述蠕动泵二的出水流速为40-60mL/min。
进一步，所述蠕动泵一的进水流速为18-22mL/min，所述蠕动泵二的出水流速为45-50mL/min。
进一步，所述的高压电极与接地电极的间距为1.5-3.0cm。
进一步，所述的高压电极与接地电极的间距为2.0-2.5cm。
进一步，所述抽气泵的流速为0.03-0.25m3/h。
进一步，所述抽气泵的流速为0.10-0.15m3/h。
其中，g-C3N4/TiO2的制备方法为：
(1)取一定量尿素置于氧化铝坩埚中，以8℃/min的速率加热至550℃后持续反应2h，反应结束后，冷却至室温，得到的淡黄色粉末g-C3N4；
(2)分散g-C3N4：g-C3N4粉末超声分散于乙醇中，形成淡黄色g-C3N4混合物悬浮溶液；
(3)在超声处理的g-C3N4混合物悬浮溶液中加入TiO2纳米颗粒，搅拌得到g-C3N4与TiO2混合溶液；
(4)混合液水热反应：将g-C3N4与TiO2混合溶液转移到高压反应釜中，180℃反应12h，冷却至室温，离心分离，干燥，得到g-C3N4/TiO2。
利用上述装置采用低温等离子体协同g-C3N4/TiO2方法处理甲氧苄啶废水的过程为：通过蠕动泵一将置于反应容器中的甲氧苄啶废水经进水口泵入介质阻挡反应釜，流经反应釜后的溶液经出水口由蠕动泵二抽出至反应容器中，以此形成循环回路系统；打开高压电源进行等离子体协同g-C3N4/TiO2处理，同时将为充分利用的等离子体气氛通过抽气泵抽入反应容器中进行二次降解，有效提高放电产生的·OH、O3及H2O2等活性物质的利用率。
低温等离子体技术是一种集臭氧氧化、紫外光解、热解等技术为一体的新型高级氧化技术。在施加电场后，气体将因为离子化的非弹性碰撞而大量增加，当空间中的电子密度高于临界值时，便产生许多微放电丝，产生大量活性物质，如·OH、O3及H2O2等。此外，g-C3N4/TiO2在光照条件下能产生大量的电子空穴对，具有极强的氧化作用，且g-C3N4的掺杂能有效抑制电子空穴对的复合速率，因此具有增强等离子体处理效果的作用。在·OH、O3及H2O2等活性物质及紫外光的存在下，可以通过脱甲基、脱氨基及开环等多种作用达到对目标污染物的有效降解，在对难降解有机污染物的去除领域有广阔的应用前景。本发明采用的介质阻挡放电等离子体技术是一种典型的低温等离子体技术，相比于传统处理技术具有操作简单、高速高效、无二次污染等优点。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
(1)介质阻挡放电低温等离子体能在较短时间内有效去除水中的甲氧苄啶，比现有的生物法及化学法等降解效率更高；
(2)介质阻挡放电可适当降低放电电压，提高能量利用率，并且可避免电极的损耗；
(3)介质阻挡反应釜采用平板式的装置，通过适当控制水流速度和水面高度，能有效提高降解效率；
(4)将低温等离子体放电过程中未充分利用的臭氧再次导入甲氧苄啶溶液中，一定程度提高臭氧利用效率和处理效果；
(5)反应釜内附有g-C3N4/TiO2，在放电过程中产生协同作用，有效提高等离子体对水中甲氧苄啶的降解效率；
(6)水路循环，操作简单，适用于进一步工业应用。
附图说明
图1为本发明的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，一种处理甲氧苄啶废水的装置，该装置包括介质阻挡放电反应器、循环系统、等离子发生器和等离子体电源。
介质阻挡放电反应器包括介质阻挡反应釜8和设置于介质阻挡反应釜8上方的石英玻璃板6，介质阻挡反应釜8内表面涂敷有g-C3N4/TiO2薄膜层，介质阻挡反应釜8上设置有进水口3和出水口7。
介质阻挡反应釜内附有的g-C3N4/TiO2是一种复合光催化剂，先通过热缩聚合法制备g-C3N4，简单来说，以尿素作为g-C3N4的前驱体，取一定量置于氧化铝坩埚中，加盖后，移入马弗炉中，以8℃/min的速率加热至550℃后持续反应2h，反应结束后，待氧化铝坩埚冷却至室温，得到的淡黄色粉末即为g-C3N4。再通过简单水热法得到复合催化剂，具体方法如下：
(1)分散g-C3N4：取0.12g的g-C3N4粉末，分散于20mL乙醇中，分别用磁力搅拌器搅拌30min后，再用超声仪超声波处理30min，形成淡黄色g-C3N4混合物悬浮溶液；
(2)混合配比g-C3N4与TiO2：在上述超声处理的g-C3N4混合物悬浮溶液中加入0.6gTiO2纳米颗粒，用磁力搅拌器搅拌2h，得到g-C3N4与TiO2混合溶液；
(3)混合液水热反应：将搅拌后的混合溶液转移到100mL特氟龙密封的水热合成高压反应釜中，并在180℃高温烘箱中水热处理12h；
(4)复合材料干燥：反应结束取出反应釜，冷却至室温，所获样品用离心机分离(8000rpm，15min)并用超纯水洗涤数次，然后在80℃条件下干燥12h，最后，取出干燥好的g-C3N4/TiO2研磨至细面粉状备用。
等离子发生器包括高压电极5和接地电极4，高压电极5安装于石英玻璃板6的上方，接地电极4安装于介质阻挡放电反应釜8的下方，高压电极与接地电极的间距为2.0cm，等离子体电源1分别与高压电极5和接地电极4电连接。
循环系统包括密封箱9、反应容器10、蠕动泵一2、蠕动泵二14、管道和微孔曝气管12，密封箱9上设有进气口15和出气口，反应容器10通过管道分别于进水口3和出水口7连接，微孔曝气管12通过管道与密封箱9的出气口连接，微孔曝气管12与密封箱9之间的管道还安装有抽气泵13，微孔曝气管12设置于反应容器10的底部，介质阻挡放电反应器和等离子发生器安装于密封箱9内，另外，反应容器10的底部还安装有磁力搅拌器11。
操作过程中，待处理的甲氧苄啶废水被置于反应容器10中，原水通过蠕动泵一2由进水口3进入介质阻挡反应釜8中，开启等离子体电源1后，在石英玻璃版6与介质阻挡反应釜8之间形成放电区域，在活性物质的作用下对甲氧苄啶废水进行有效降解，流经反应区域后，水溶液在蠕动泵二14的作用下通过出水口7进入反应容器10中进行循环处理；高压电极5和接地电极4之间放电产生的滞于密封箱9中的臭氧经抽气泵13送入微孔曝气管12中导入反应容器10中的溶液进行二次降解。
蠕动泵一2的进水流速为20mL/min，根据实际情况进行选择，一般在18-22mL/min之间，蠕动泵二14的出水流速为50mL/min，根据实际情况进行选择，一般在45-50mL/min之间，抽气泵13的流速为0.15m3/h，根据实际情况进行选择，一般在0.10-0.15m3/h之间。
采用上述装置处理甲氧苄啶废水的方法，反应容器10中的甲氧苄啶废水经蠕动泵一2进入介质阻挡反应釜8中，放电过程中会产生大量的·OH、O3、H2O2等活性物质以及紫外光，活性物质作用于甲氧苄啶废水达到有效降解污染物的作用，同时在紫外光的作用下g-C3N4/TiO2薄膜催化甲氧苄啶进行降解。处理后的水溶液及未完全利用进入密封箱9内的臭氧等活性物质再回流至反应容器10中，进一步降解甲氧苄啶溶液。此外，位于介质阻挡反应釜8内部的g-C3N4/TiO2薄膜能够有效提高对放电反应过程中产生紫外光的利用，从而提高甲氧苄啶的降解效果。
为探究本发明装置对甲氧苄啶废水的处理效果，配置了浓度分别为10mg/L、20mg/L和30mg/L甲氧苄啶溶液进行试验，并分别探讨了放电电压、溶液初始浓度和初始pH对处理结果的影响。
(1)首先探讨了放电电压对甲氧苄啶溶液处理效果的影响。具体操作条件为：甲氧苄啶溶液初始浓度为10mg/L，初始pH为8.5，极板间距2.0cm，进水20mL/min，出水45mL/min，抽气泵的流速为0.10m3/h。在放电电压分别为11kV、13kV和15kV时，经18min处理后，对甲氧苄啶溶液降解效率分别为81.93％、93.15％、94.83％。
(2)其次探讨了溶液初始浓度对甲氧苄啶溶液降解效率的影响。具体操作条件为：放电电压为13kV，初始pH为8.5，极板间距2.0cm，进水20mL/min，出水45mL/min，抽气泵的流速为0.10m3/h。在此条件下分别对溶液初始浓度为10mg/L、20mg/L和30mg/L的甲氧苄啶溶液进行降解处理，反应18min后，降解效率分别为95.49％、82.73％、70.86％。
(3)最后采用不同溶液初始pH对甲氧苄啶溶液降解效果进行探讨。具体操作条件为：放电电压为13kV，初始溶液浓度为10mg/L，极板间距2.0cm，进水20mL/min，出水45mL/min，抽气泵的流速为0.10m3/h。在此条件下分别对pH为3.5、6、8和10的甲氧苄啶溶液进行降解，反应18min后，降解效率分别为68.83％、74.26％、95.27％和83.54％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种处理甲氧苄啶废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)设置在高压电极和接地电极之间的介质阻挡反应釜的内表面涂敷有g-C3N4/TiO2薄膜层，将甲氧苄啶溶液通入其中，采用双介质阻挡放电对甲氧苄啶溶液进行低温等离子体协同g-C3N4/TiO2处理；
(2)将反应后的溶液通入反应容器中采用步骤(1)处理过程中所产生的臭氧进一步对溶液进行曝气处理；
(3)将步骤(2)中曝气处理后的溶液通入介质阻挡反应釜内重复采用步骤(1)和步骤(2)进行循环处理。
2.根据权利要求1所述的一种处理甲氧苄啶废水的方法，其特征在于，所述的甲氧苄啶溶液pH为3.5-10.5。
3.根据权利要求1所述的一种处理甲氧苄啶废水的方法，其特征在于，连接高压电极和接地电极的等离子体放电电压为11-15kV。
4.根据权利要求1所述的一种处理甲氧苄啶废水的方法，其特征在于，所述甲氧苄啶溶液初始浓度为10-30mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种处理甲氧苄啶废水的方法，其特征在于，所述双介质阻挡放电等离子体协同g-C3N4/TiO2对甲氧苄啶溶液处理时间为1-18min。
6.应用于权利要求1-5任意一项所述的一种处理甲氧苄啶废水的方法的装置，其特征在于，包括：
介质阻挡放电反应器，所述的介质阻挡放电反应器包括介质阻挡反应釜和设置于介质阻挡反应釜上方的石英玻璃板，所述介质阻挡反应釜内表面涂附有g-C3N4/TiO2薄膜层，所述的介质阻挡反应釜上设置有进水口和出水口；
等离子发生器，所述的等离子发生器包括高压电极和接地电极，所述的高压电极安装于石英玻璃板的上方，所述的接地电极安装于介质阻挡放电反应釜的下方；
等离子体电源，分别与高压电极和接地电极连接；
循环系统，所述的循环系统包括密封箱、反应容器、蠕动泵一、蠕动泵二、管道和微孔曝气管，所述的密封箱上设有进气口和出气口，所述的反应容器通过管道分别于进水口和出水口连接，所述的微孔曝气管通过管道与密封箱的出气口连接，所述的微孔曝气管与密封箱之间的管道还安装有抽气泵，所述的微孔曝气管设置于反应容器的底部，所述的介质阻挡放电反应器和等离子发生器安装于密封箱内。
7.根据权利要求6所述的应用于一种处理甲氧苄啶废水的方法的装置，其特征在于，所述的反应容器的底部安装有磁力搅拌器。
8.根据权利要求6所述的应用于一种处理甲氧苄啶废水的方法的装置，其特征在于，所述的高压电极与接地电极的间距为1.5-3.0cm。
9.根据权利要求6所述的应用于一种处理甲氧苄啶废水的方法的装置，其特征在于，所述蠕动泵一的进水流速小于蠕动泵二的出水流速。
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