TWI506180B

TWI506180B - 尼龍６的改質方法

Info

Publication number: TWI506180B
Application number: TW102124245A
Authority: TW
Inventors: Junjia Zhuang; Yaoyun Chang; Tsunghsien Chao; Tzongyuang Chan
Original assignee: Chain Yarn Co Ltd
Priority date: 2013-07-05
Filing date: 2013-07-05
Publication date: 2015-11-01
Also published as: TW201502337A

Description

尼龍6的改質方法

本發明是有關於一種尼龍6之改質方法，且特別是有關於一種符合鈍光(full dull)紗之規格的尼龍6改質方法。

聚合物生產的製程中常以二氧化鈦(TiO2)添加做為消光劑，其添加於聚合物中之諸多比例規格係以全消光(full dull；FD)規格為主，而業界常採用二氧化鈦母粒後添加，即於聚合物單體聚合完成後再與二氧化鈦母粒混煉的方式進行生產。然，若為提升產率而以母粒後添加的方式直接調升加入聚合物中的消光劑濃度，會造成紡口壓升過快，而使得紡絲段的紡口的清洗週期降至3天內(每三天即須將紡口拆卸清洗一次)，且聚合製程中直接提升二氧化鈦含量的過程亦會產出大量濃度不一、尚未達預期濃度、或品質不穩定的過渡粒，造成能源的浪費與多餘成本的支出，並影響全消光尼龍6之產率。

因此，尼龍6(NYLON 6)切片(chip)內，並於原料進行聚合時(即原料段)直接加入分散性良好的二氧化鈦，不僅紡口清洗週期可提升至3個月以上，又可提升全消光尼龍6之產率。然而，為符合全消光之規格，而於聚合階段直接增加尼龍6當中之二氧化鈦的入料濃度，除二氧化鈦變化的時間長，且過渡粒產量高之外，也易造成改質的尼龍6產出的初期黏度偏低，不符合尼龍6在黏度2.44以上的可紡性之標準。

有鑑於此，本發明在尼龍6切片(chip)內(原料段)直接過量加入分散性良好的TiO₂ ，並於產出的改質之尼龍6所含之二氧化鈦濃度達預期標準時，再調降原料段的二氧化鈦濃度，藉此提升改質之尼龍6之生產效率、縮短改質改質之尼龍6之二氧化鈦濃度達預期標準的時間，因而降低過渡粒之總量藉以達到節省原料成本之目的。

本發明一態樣之一實施方式係在提供一種尼龍6的改質方法，其中改質之尼龍6具有一消光劑，且改質之尼龍6係符合鈍光(full dull)紗之規格，尼龍6的改質方法包含提供消光劑及一尼龍6，並提供一混煉步驟，於尼龍6中連續添加消光劑以形成一尼龍6原料，其中消光劑係以佔尼龍6原料之重量百分比為1.5至2.5之濃度過量添加，並於一聚合壓力及一聚合溫度中聚合尼龍6以連續產出含有消光劑之尼龍6。接著，再提供一濃度回調步驟，經過一混煉時間後，當產出的尼龍6內含之消光劑的重量百分比達到1.31時，將連續添加之過量的消光劑濃度調整為佔尼龍6原料之重量百分比1.31，並連續產出具有重量百分比1.31的消光劑的改質之尼龍6以符合鈍光紗規格。

根據本發明一態樣之一實施方式，前述的改質方法，其中消光劑可為二氧化鈦。

根據本發明一態樣之一實施方式，前述的改質方法，其中混煉時間可為5小時至15小時，聚合溫度可為230℃至270℃，且聚合壓力可為400毫巴至800毫巴。

根據本發明一態樣之一實施方式，前述的改質方法，其於混煉步驟前更包含提供己內醯胺(CPL)，再提供第一消光劑溶液及第二消光劑溶液的製備步驟，其中第一消光劑溶液及第二消光劑溶液皆各包含消光劑及己內醯胺，而那些消光劑溶液的製備步驟包含使消光劑佔第一消光劑溶液之重量百分比為24至26，而消光劑佔第二消光劑溶液之重量百分比為27至29，其中前述混煉步驟之消光劑係自第二消光劑溶液中獲得，而前述濃度回調步驟之消光劑係自第一消光劑溶液中獲得。

根據本發明一態樣之一實施方式，前述的改質方法，其於濃度回調步驟後，更包含提供一乾燥步驟，將改質之尼龍6置於一乾燥塔中，並於一乾燥溫度中乾燥改質之尼龍6。前述之乾燥溫度可為120℃至200℃。

根據本發明一態樣之一實施方式，前述的改質方法，其中改質之尼龍6之容量佔乾燥塔總容量之70%至90%。前述乾燥塔係指改質之尼龍6進行乾燥之處；乾燥塔一詞乃紡織業界慣用名稱，故在此不再贅述。

本發明之技術及實施態樣，將描述於以下內容中，以供本發明所屬領域具通常知識者據以明瞭本發明之特徵。

100‧‧‧步驟

200‧‧‧步驟

300‧‧‧步驟

400‧‧‧步驟

500‧‧‧步驟

為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂，所附圖式之說明如下：第1圖係依照本發明一實施方式的一種尼龍6的改質方法的流程圖。

下述將更詳細討論本發明之實施方式。然而，此實施方式可為各種發明概念的應用，可被具體實行在各種不同的特定範圍內。特定的實施方式是僅以說明為目的，且不受限於揭露的範圍。

請參照第1圖，其係本發明一實施方式的流程圖。本發明提供一種尼龍6的改質方法，用以產出改質之尼龍6，其中改質之尼龍6具有一消光劑，其中消光劑可為二氧化鈦，且改質之尼龍6係符合鈍光紗之規格，尼龍6的改質方法包含下列步驟。

步驟100，提供前述的消光劑、尼龍6及己內醯胺。

步驟200，製備一第一消光劑溶液及一第二消光劑溶液，其中第一消光劑溶液及第二消光劑溶液皆各包含消光劑及己內醯胺。第一消光劑溶液及第二消光劑溶液的製備步驟包含使消光劑佔第一消光劑溶液之重量百分比為24至26，而消光劑佔第二消光劑溶液之重量百分比為27至29。

步驟300，於尼龍6中連續添加消光劑以形成一尼龍6原料，其中消光劑係以佔尼龍6原料之重量百分比約為2之濃度過量添加，再於500毫巴、250℃之環境中聚合尼龍6，藉以連續產出含有消光劑之尼龍6。其中混煉時間約莫為12小時。另外，此步驟之消光劑係自前述第二遮光劑溶液中獲得。

步驟400，經過一混煉時間後，當消光劑佔產出的尼龍6的重量百分比達到1.31時，將連續添加之過量的消光劑濃度調整為佔尼龍6原料之重量百分比1.31，以產出改質之尼龍6，其中改質之尼龍6符合鈍光紗規格。此外，此步驟之消光劑係自前述第一消光劑溶液中獲得。

步驟500，將改質之尼龍6置於一乾燥塔中，而其中改質之尼龍6之容量約佔乾燥塔總容量之體積百分比80，再於150℃至160℃溫度中乾燥改質之尼龍6。

茲以下列具體試驗例進一步例示說明本發明。下列試驗例僅提供作為說明，而非用以限制本發明之範疇。

<試驗例>

以往尼龍6若欲改質以符合鈍光紗規格，係將消光劑例如二氧化鈦直接添加於尼龍6之原料段，亦即添加於己內醯胺或尼龍母粒中，並將之與尼龍母粒共同混煉，或於己內醯胺開環聚合時共同混煉以製造出鈍光紗；其中二氧化鈦之添加量為一定值，二氧化鈦的添加量是根據欲獲得的成品內含之消光劑濃度而定。

舉例言之，聚醯胺若要達到FD規格鈍光紗的消光劑含量需求，二氧化鈦需占原料的含量約1.31%，若以聚醯胺成品(尼龍6母粒)的二氧化鈦濃度由聚醯胺成品原本內含之0.27%提升到1.43%為過程進行混煉實驗，混煉時的聚合壓力為800毫巴(mbar)，而聚合溫度為250℃，在產能為150噸/天的條件下，原料的TiO₂ 含量以1.31%添加，結果聚醯胺過渡粒出現的TiO₂ 含量如下列表2，而其所製造出改質(符合鈍光紗規格)的尼龍6黏度的分佈如下列表3。

由於混煉時期，過渡粒內含之二氧化鈦變化時間冗長，使得過渡粒產量高達113噸，雖然改質的尼龍6經由連續式混煉製程18小時後，其內含之二氧化鈦濃度符合鈍光紗規格標準，然其產出且乾燥(乾燥溫度130℃)後的改質的尼龍6黏度偏低到2.420，不符合尼龍6在2.44以上的可紡絲水準。

因此，於修改二氧化鈦添加條件後，再測量其二氧化鈦濃度以及其黏度是否符合預期之標準。此外，為一併提升改質尼龍6的混煉效率，因此將二氧化鈦濃度提升，以縮短改質尼龍6的混煉時間；二氧化鈦先過量添加後再調降濃度，藉此縮短尼龍6內含的二氧化鈦濃度提升時間，以降低尚未達到鈍光紗規格的尼龍6(過渡粒)之量。原料段以二氧化鈦2.0%的濃度添加12小時後再改回1.31%的常規濃度，並且將尼龍6聚合、混煉時的聚合壓力調降150毫巴(mbar)(650毫巴)，而聚合溫度維持250℃進行生產測試，其結果如下列表4及表5。

由表4及表5得知，在聚醯胺(尼龍6)的二氧化鈦濃度改變過程中，其聚合物之各單體彼此之間的鍵結會因被二氧化鈦介入而受到破壞，因而造成成品黏度下降的情況。雖然聚合真空度提升了150毫巴，但因為同時提升了二氧化鈦之濃度(至2.0%)，使得聚合完成後的改質尼龍 6黏度仍偏低在2.189，經乾燥塔乾燥後其黏度亦只有2.418(乾燥溫度130℃)，為改善此現象，製程條件仍需進行微調。

除了原料部份仍以2.0%的二氧化鈦入料12小時外，尼龍6的聚合真空度亦提升300毫巴(500毫巴)，而乾燥塔的乾燥溫度亦提升20℃(150℃至160℃)以增加聚醯胺分子末端機固態鍵所需的熱量，以達到提升黏度的效果。以此方式操作，其改質結果如表6、表7。

如表6及表7所示，以前述之製程條件所改質的尼龍6，其內含之二氧化鈦上升達1.43%所需的時間仍可保持在7小時以內；雖然其聚合出料後之黏度對比先前的2.189僅上升0.02，然其於乾燥後，最終成品的黏度可達到2.440以上，符合一般紡絲需求的黏度。

由上述本發明實施方式可知，應用本發明具有下列優點。應用本發明之尼龍6改質方法，除了其產出的改質尼龍6之各項條件皆符合鈍光紗規格外，聚醯胺(尼龍6)於聚合混煉時，其內含的消光劑達預期濃度時間亦大幅縮短，而在製程時所衍生(尚未達預期二氧化鈦濃度)的過渡粒大幅減少。因此，利用本發明之方法改質尼龍6，不僅因大幅減少過渡粒之量而達環保之目的外，亦能提升整體尼龍6改質的效率。

雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

100‧‧‧步驟

200‧‧‧步驟

300‧‧‧步驟

400‧‧‧步驟

500‧‧‧步驟

Claims

一種尼龍6(Nylon 6)的改質方法，用以產出一改質之尼龍6，其中該改質之尼龍6具有一消光劑，且該改質之尼龍6係符合鈍光(full dull)紗之規格，該尼龍6的改質方法包含：提供該消光劑及一尼龍6；提供一混煉步驟，係於該尼龍6中連續添加該消光劑以形成一尼龍6原料，其中該消光劑係以佔該尼龍6原料之重量百分比為1.5至2.5之濃度過量添加，再於一聚合壓力及一聚合溫度中聚合該尼龍6，並連續產出含有該消光劑之該尼龍6；以及提供一濃度回調步驟，係經過一混煉時間後，當該消光劑佔產出的該尼龍6的重量百分比達到1.31時，將連續添加之過量的該消光劑濃度調整為佔該尼龍6原料之重量百分比1.31，以產出該改質之尼龍6，其中該改質之尼龍6符合鈍光紗(full dull)規格。
如請求項1之改質方法，其中該消光劑為二氧化鈦。
如請求項1之改質方法，其中該混煉時間為5小時至15小時。
如請求項1之改質方法，其中該聚合溫度為230℃至270℃。
如請求項1之改質方法，其中該聚合溫度為240℃至260℃。
如請求項1之改質方法，其中該聚合溫度為250℃。
如請求項1之改質方法，其中該聚合壓力為400毫巴至800毫巴。
如請求項1之改質方法，其中該聚合壓力為400毫巴至650毫巴。
如請求項1之改質方法，其中該聚合壓力為500毫巴。
如請求項1之改質方法，於該混煉步驟前更包含：提供一己內醯胺(CPL)；及提供一第一消光劑溶液及一第二消光劑溶液的製備步驟，其中該第一消光劑溶液及該第二消光劑溶液皆各包含該消光劑及該己內醯胺；該些消光劑溶液的製備步驟包含：使該消光劑佔該第一消光劑溶液之重量百分比為24至26，而該消光劑佔該第二消光劑溶液之重量百分比為27至29，其中該混煉步驟之該消光劑係自該第二消光劑溶液中獲得，而該濃度回調步驟之該消光劑係自該第一消光劑溶液中獲得。
如請求項1之改質方法，於該濃度回調步驟後，更包含：提供一乾燥步驟，係將該改質之尼龍6置於一乾燥塔中，並於一乾燥溫度中乾燥該改質之尼龍6。
如請求項11之改質方法，其中該乾燥溫度為120℃至200℃。
如請求項12之改質方法，其中該乾燥溫度為150℃至160℃。
如請求項11之改質方法，其中該改質之尼龍6之容量佔該乾燥塔總容量之體積百分比70至90。
如請求項14之改質方法，其中該改質之尼龍6之容量佔該乾燥塔總容量之體積百分比80。