CN108754663B - 一种高速纺丝的尼龙6切片及其制备方法 - Google Patents
一种高速纺丝的尼龙6切片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108754663B CN108754663B CN201810575887.5A CN201810575887A CN108754663B CN 108754663 B CN108754663 B CN 108754663B CN 201810575887 A CN201810575887 A CN 201810575887A CN 108754663 B CN108754663 B CN 108754663B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- nylon
- mixed material
- caprolactam
- regulator
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/90—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyamides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高速纺丝的尼龙6切片及其制备方法，通过以己内酰胺为基材，同时添加了聚碳酸酯和钛白粉，通过加入这两种物质能够增强尼龙6切片的耐候性、拉伸强度和热稳定性；还加入了填充剂、增韧剂、光稳定剂、交联剂、阻燃剂、抗氧剂和调节剂对尼龙6切片进行改性；作为本发明的关键，在调节剂上选择了4,4‑二甲基‑2,4‑二苯基‑1‑丁烯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、3,3',5,5'‑四叔丁基二酚醌、聚乙二醇单‑4‑壬苯醚、三(二聚丙二醇)亚磷酸酯和2,2‑二甲基‑1,3‑丙二醇的混合物，通过调节剂的调节作用，使得制成的尼龙6切片的分子量分布在1.30‑1.45之间，当纺丝速度为6000米/分钟时，该尼龙6切片在5天纺丝中的满卷率达到90％以上，大大提高工作效率，降低单位成本。
Description
技术领域
本发明涉及化学纤维纺织技术领域，更具体的说是涉及一种高速纺丝的尼龙6切片及其制备方法。
背景技术
目前，化学纤维纺织技术领域的一个发展趋势就是不断提高纺丝速度，化纤重要产品-尼龙6纤维的纺丝速度从开始的每分钟几百米，发展到了现在的每分钟几千米，大大提高了生产效率，降低了单位成本，并且其生产的纤维具有物性稳定性较高，适合加弹等后处理的优点，因而被广泛采用。
但尼龙6高速纺丝对纺丝的原料切片较高，其粘度、水分、相对分子质量分布，都会影响纺丝的过程及纤维的性质。目前的尼龙6切片在高速纺丝过程中会不定时得发生断丝现象，此时只能依靠人为处理，降低了生产效率，提高了生产成本。
在现有技术中，专利申请号为CN201210123415.9的中国专利一种高速纺丝的有光尼龙6切片及其制造方法，该方法以己内酰胺、表面处理硫酸钡、分子量调节剂和光稳定剂为原料，制得的切片在以4500米/分钟的纺速下纺丝，其满卷率达到90％以上；但当纺速达到6000米/分钟时，易出现断丝现象，其满卷率会大幅度降低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高速纺丝的尼龙6切片及其制备方法，该尼龙6切片在以6000米/分钟的纺速下纺丝，不容易出现断丝现象，其满卷率依然很高。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种高速纺丝的尼龙6切片，包括下列重量份物质：
己内酰胺2000-2500份；
聚碳酸酯1-3份；
钛白粉1-2份；
填充剂1-2份；
增韧剂1-2份；
光稳定剂1-2份；
交联剂2-4份；
阻燃剂1-2份；
抗氧剂1-2份；
调节剂5-8份；
所述调节剂包括下列重量份物质：
4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯4份；
二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯2份；
3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌1份；
聚乙二醇单-4-壬苯醚2份；
三(二聚丙二醇)亚磷酸酯1份；
2,2-二甲基-1,3-丙二醇2份。
所述填充剂为碳酸钙和碳酸镁的混合物，其质量比为2:1。
所述增韧剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和4-[2-[(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯琳)甲酰胺基]乙基]苯磺酰胺的混合物，其质量比为3:1。
所述光稳定剂为2-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。
所述交联剂为N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺、乙烯基三乙氧基硅烷和1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮的混合物，其质量比为2:2:1。
所述阻燃剂为四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚。
所述抗氧剂为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷和硫代二丙酸二月桂酯的混合物，其质量比为2:1。
一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，先将聚碳酸酯1-3份、钛白粉1-2份、填充剂1-2份和交联剂2-4份搅拌混合，形成混合物料A，将混合物料A、纯水和己内酰胺按照1:15:1的质量比例配料混合，搅拌制成混合物料A的分散液，再通过多级剪切分散泵分散，沉淀36小时，取上层悬浮液；
步骤二：先配置质量分数为75％的己内酰胺水溶液，然后将调节剂5-8份溶于己内酰胺水溶液92-95份中，制得调节剂分散液。
步骤三：将增韧剂1-2份、光稳定剂1-2份、阻燃剂1-2份和抗氧剂1-2份混合均匀，形成混合物料B，然后溶于质量分数为25％的己内酰胺水溶液中，形成混合物料B的分散液，其中添加的己内酰胺水溶液为14-16份；
步骤四：将剩余的己内酰胺熔融成液体状，然后按照20.5kg/h的流量，混合物料A按照0.2kg/h的流量，调节剂分散液按照1.0kg/h的流量，混合物料B按照0.1kg/h的流量混合后进入聚合釜中，聚合成聚合物熔体；
步骤五：将步骤四制得的聚合物熔体经铸带板熔体泵出，再经水冷后进入切粒机被切成为Ф2*2.5圆柱型颗粒；
步骤六：用输送泵把颗粒加入萃取塔，萃取水温度110℃，停留时间为12小时，将可萃取物降低至0.5％以下；
步骤七：将颗粒加入干燥塔中，通入氮气干燥，水分干燥至0.05％以下，干燥后冷却得尼龙6切片。
步骤四中聚合釡温度从上至下分别为275℃，265℃，255℃，停留时间为15小时。
所述步骤七中氮气的进口温度为104℃，露点-24℃，停留时间为25小时。
本发明的有益效果：通过以己内酰胺为基材，同时添加了聚碳酸酯和钛白粉，通过加入这两种物质能够增强尼龙6切片的耐候性、拉伸强度和热稳定性；还加入了填充剂、增韧剂、光稳定剂、交联剂、阻燃剂、抗氧剂和调节剂对尼龙6切片进行改性；作为本发明的关键，在调节剂上选择了4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌、聚乙二醇单-4-壬苯醚、三(二聚丙二醇)亚磷酸酯和2,2-二甲基-1,3-丙二醇的混合物，其中4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯具有较好的调节分子量的作用，能够改善己内酰胺的熔体黏度，提高加工性能，降低能耗，而3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌也具有调节分子量的作用，通过将实施例4与对比例1相比，可以得到在4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯和3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌共同作用下，能够起到很好的调节分子量的作用，而通过改变分子量分布能够有效提高尼龙6切片在高速纺丝过程中的满卷率，不容易出现断丝等情况；但4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯在调节分子量作用过程中，容易受到温度影响，使得以己内酰胺在聚合过程中发生焦化现象，影响其正常的聚合反应；通过比较实施例4和对比例2可知，在二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯和聚乙二醇单-4-壬苯醚这两种物质共同作用下，能够对尼龙6切片起到很好的保护作用，使得己内酰胺在聚合过程中能够平稳充分的反应，不易发生焦化反应；而通过加入三(二聚丙二醇)亚磷酸酯和2,2-二甲基-1,3-丙二醇能够起到很好的“润滑”作用，提高4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌和聚乙二醇单-4-壬苯醚的协同性；同时三(二聚丙二醇)亚磷酸酯和2,2-二甲基-1,3-丙二醇都含有羟基，对调节尼龙6切片的分子量也能起到一定的作用；通过调节剂的调节作用，使得制成的尼龙6切片的分子量分布在1.30-1.45之间；经过测试发现，当纺丝速度为6000米/分钟时，该尼龙6切片在5天纺丝中的满卷率达到90％以上，不易发生断丝现象，大大提高工作效率，降低单位成本。
具体实施方式
实施例1：一种高速纺丝的尼龙6切片，包括下列重量份物质：
己内酰胺2300份；
聚碳酸酯2份；
钛白粉1份；
填充剂1份；
增韧剂2份；
光稳定剂1份；
交联剂3份；
阻燃剂1份；
抗氧剂1份；
调节剂7份；
所述调节剂包括下列重量份物质：
4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯4份；
二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯2份；
3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌1份；
聚乙二醇单-4-壬苯醚2份；
三(二聚丙二醇)亚磷酸酯1份；
2,2-二甲基-1,3-丙二醇2份。
所述填充剂为碳酸钙和碳酸镁的混合物，其质量比为2:1。
所述增韧剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和4-[2-[(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯琳)甲酰胺基]乙基]苯磺酰胺的混合物，其质量比为3:1。
所述光稳定剂为2-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。
所述交联剂为N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺、乙烯基三乙氧基硅烷和1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮的混合物，其质量比为2:2:1。
所述阻燃剂为四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚。
所述抗氧剂为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷和硫代二丙酸二月桂酯的混合物，其质量比为2:1。
一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，先将聚碳酸酯2kg、钛白粉1kg、填充剂1kg和交联剂3kg搅拌混合，形成混合物料A，将混合物料A、纯水和己内酰胺按照1:15:1的质量比例配料混合，搅拌制成混合物料A的分散液，再通过多级剪切分散泵分散，沉淀36小时，取上层悬浮液；
步骤二：将调节剂7kg溶于质量分数为75％的己内酰胺水溶液中，制得调节剂分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为93kg；
步骤三：将增韧剂2kg、光稳定剂1kg、阻燃剂1kg和抗氧剂1kg混合均匀，形成混合物料B，然后溶于质量分数为25％的己内酰胺水溶液中，形成混合物料B的分散液,其中添加的己内酰胺水溶液的质量为15kg；
步骤四：将剩余的己内酰胺熔融成液体状，然后按照20.5kg/h的流量，混合物料A按照0.2kg/h的流量，调节剂分散液按照1.0kg/h的流量，混合物料B按照0.1kg/h的流量混合后进入聚合釜中，聚合成聚合物熔体；
步骤五：将步骤四制得的聚合物熔体经铸带板熔体泵出，再经水冷后进入切粒机被切成为Ф2*2.5圆柱型颗粒；
步骤六：用输送泵把颗粒加入萃取塔，萃取水温度110℃，停留时间为12小时，将可萃取物降低至0.5％以下；
步骤七：将颗粒加入干燥塔中，通入氮气干燥，水分干燥至0.05％以下，干燥后冷却得尼龙6切片。
步骤四中聚合釡温度从上至下分别为275℃，265℃，255℃，停留时间为15小时。
所述步骤七中氮气的进口温度为104℃，露点-24℃，停留时间为25小时。
实施例2：一种高速纺丝的尼龙6切片，包括下列重量份物质：
己内酰胺:2000份；
聚碳酸酯1份；
钛白粉2份；
填充剂1份；
增韧剂1份；
光稳定剂1份；
交联剂2份；
阻燃剂1份；
抗氧剂1份；
调节剂5份；
所述调节剂包括下列重量份物质：
4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯4份；
二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯2份；
3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌1份；
聚乙二醇单-4-壬苯醚2份；
三(二聚丙二醇)亚磷酸酯1份；
2,2-二甲基-1,3-丙二醇2份。
所述填充剂为碳酸钙和碳酸镁的混合物，其质量比为2:1。
所述增韧剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和4-[2-[(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯琳)甲酰胺基]乙基]苯磺酰胺的混合物，其质量比为3:1。
所述光稳定剂为2-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。
所述交联剂为N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺、乙烯基三乙氧基硅烷和1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮的混合物，其质量比为2:2:1。
所述阻燃剂为四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚。
所述抗氧剂为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷和硫代二丙酸二月桂酯的混合物，其质量比为2:1。
一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，先将聚碳酸酯1kg、钛白粉2kg、填充剂1kg和交联剂2kg搅拌混合，形成混合物料A，将混合物料A、纯水和己内酰胺按照1:15:1的质量比例配料混合，搅拌制成混合物料A的分散液，再通过多级剪切分散泵分散，沉淀36小时，取上层悬浮液；
步骤二：将调节剂5kg溶于质量分数为75％的己内酰胺水溶液中，制得调节剂分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为95kg；
步骤三：将增韧剂1kg、光稳定剂1kg、阻燃剂1kg和抗氧剂1kg混合均匀，形成混合物料B，然后溶于质量分数为25％的己内酰胺水溶液中，形成混合物料B的分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为16kg；
步骤四：将剩余的己内酰胺熔融成液体状，然后按照20.5kg/h的流量，混合物料A按照0.2kg/h的流量，调节剂分散液按照1.0kg/h的流量，混合物料B按照0.1kg/h的流量混合后进入聚合釜中，聚合成聚合物熔体；
步骤五：将步骤四制得的聚合物熔体经铸带板熔体泵出，再经水冷后进入切粒机被切成为Ф2*2.5圆柱型颗粒；
步骤六：用输送泵把颗粒加入萃取塔，萃取水温度110℃，停留时间为12小时，将可萃取物降低至0.5％以下；
步骤七：将颗粒加入干燥塔中，通入氮气干燥，水分干燥至0.05％以下，干燥后冷却得尼龙6切片。
步骤四中聚合釡温度从上至下分别为275℃，265℃，255℃，停留时间为15小时。
所述步骤七中氮气的进口温度为104℃，露点-24℃，停留时间为25小时。
实施例3：一种高速纺丝的尼龙6切片，包括下列重量份物质：
己内酰胺:2500份；
聚碳酸酯3份；
钛白粉1份；
填充剂2份；
增韧剂2份；
光稳定剂2份；
交联剂4份；
阻燃剂1份；
抗氧剂1份；
调节剂8份；
所述调节剂包括下列重量份物质：
4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯4份；
二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯2份；
3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌1份；
聚乙二醇单-4-壬苯醚2份；
三(二聚丙二醇)亚磷酸酯1份；
2,2-二甲基-1,3-丙二醇2份。
所述填充剂为碳酸钙和碳酸镁的混合物，其质量比为2:1。
所述增韧剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和4-[2-[(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯琳)甲酰胺基]乙基]苯磺酰胺的混合物，其质量比为3:1。
所述光稳定剂为2-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。
所述交联剂为N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺、乙烯基三乙氧基硅烷和1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮的混合物，其质量比为2:2:1。
所述阻燃剂为四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚。
所述抗氧剂为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷和硫代二丙酸二月桂酯的混合物，其质量比为2:1。
一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，先将聚碳酸酯3kg、钛白粉1kg、填充剂2kg和交联剂4kg搅拌混合，形成混合物料A，将混合物料A、纯水和己内酰胺按照1:15:1的质量比例配料混合，搅拌制成混合物料A的分散液，再通过多级剪切分散泵分散，沉淀36小时，取上层悬浮液；
步骤二：将调节剂8kg溶于质量分数为75％己内酰胺水溶液中，制得调节剂分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为92kg；
步骤三：将增韧剂2kg、光稳定剂2kg、阻燃剂1kg和抗氧剂1kg混合均匀，形成混合物料B，然后溶于质量分数为25％的己内酰胺水溶液中，形成混合物料B的分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为14kg；
步骤四：将剩余的己内酰胺熔融成液体状，然后按照20.5kg/h的流量，混合物料A按照0.2kg/h的流量，调节剂分散液按照1.0kg/h的流量，混合物料B按照0.1kg/h的流量混合后进入聚合釜中，聚合成聚合物熔体；
步骤五：将步骤四制得的聚合物熔体经铸带板熔体泵出，再经水冷后进入切粒机被切成为Ф2*2.5圆柱型颗粒；
步骤六：用输送泵把颗粒加入萃取塔，萃取水温度110℃，停留时间为12小时，将可萃取物降低至0.5％以下；
步骤七：将颗粒加入干燥塔中，通入氮气干燥，水分干燥至0.05％以下，干燥后冷却得尼龙6切片。
步骤四中聚合釡温度从上至下分别为275℃，265℃，255℃，停留时间为15小时。
所述步骤七中氮气的进口温度为104℃，露点-24℃，停留时间为25小时。
实施例4：一种高速纺丝的尼龙6切片，包括下列重量份物质：
己内酰胺:2000份；
聚碳酸酯1份；
钛白粉2份；
填充剂1份；
增韧剂1份；
光稳定剂1份；
交联剂2份；
阻燃剂1份；
抗氧剂1份；
调节剂5份；
所述调节剂包括下列重量份物质：
4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯4份；
二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯2份；
3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌1份；
聚乙二醇单-4-壬苯醚2份；
三(二聚丙二醇)亚磷酸酯1份；
2,2-二甲基-1,3-丙二醇2份。
所述填充剂为碳酸钙。
所述增韧剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯。
所述光稳定剂为2-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。
所述交联剂为N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺。
所述阻燃剂为四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚。
所述抗氧剂为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，先将聚碳酸酯1kg、钛白粉2kg、填充剂1kg和交联剂2kg搅拌混合，形成混合物料A，将混合物料A、纯水和己内酰胺按照1:15:1的质量比例配料混合，搅拌制成混合物料A的分散液，再通过多级剪切分散泵分散，沉淀36小时，取上层悬浮液；
步骤二：将调节剂5kg溶于质量分数为75％己内酰胺水溶液中，制得调节剂分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为95kg；
步骤三：将增韧剂1kg、光稳定剂1kg、阻燃剂1kg和抗氧剂1kg混合均匀，形成混合物料B，然后溶于质量分数为25％的己内酰胺水溶液中，形成混合物料B的分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为16kg；
步骤四：将剩余的己内酰胺熔融成液体状，然后按照20.5kg/h的流量，混合物料A按照0.2kg/h的流量，调节剂分散液按照1.0kg/h的流量，混合物料B按照0.1kg/h的流量混合后进入聚合釜中，聚合成聚合物熔体；
步骤五：将步骤四制得的聚合物熔体经铸带板熔体泵出，再经水冷后进入切粒机被切成为Ф2*2.5圆柱型颗粒；
步骤六：用输送泵把颗粒加入萃取塔，萃取水温度110℃，停留时间为12小时，将可萃取物降低至0.5％以下；
步骤七：将颗粒加入干燥塔中，通入氮气干燥，水分干燥至0.05％以下，干燥后冷却得尼龙6切片。
步骤四中聚合釡温度从上至下分别为275℃，265℃，255℃，停留时间为15小时。
所述步骤七中氮气的进口温度为104℃，露点-24℃，停留时间为25小时。
对比例1：一种高速纺丝的尼龙6切片，包括下列重量份物质：
己内酰胺:2000份；
聚碳酸酯1份；
钛白粉2份；
填充剂1份；
增韧剂1份；
光稳定剂1份；
交联剂2份；
阻燃剂1份；
抗氧剂1份；
调节剂5份；
所述调节剂包括下列重量份物质：
二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯2份；
聚乙二醇单-4-壬苯醚2份；
三(二聚丙二醇)亚磷酸酯1份；
2,2-二甲基-1,3-丙二醇2份。
所述填充剂为碳酸钙。
所述增韧剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯。
所述光稳定剂为2-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。
所述交联剂为N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺。
所述阻燃剂为四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚。
所述抗氧剂为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，先将聚碳酸酯1kg、钛白粉2kg、填充剂1kg和交联剂2kg搅拌混合，形成混合物料A，将混合物料A、纯水和己内酰胺按照1:15:1的质量比例配料混合，搅拌制成混合物料A的分散液，再通过多级剪切分散泵分散，沉淀36小时，取上层悬浮液；
步骤二：将调节剂5kg溶于质量分数为75％己内酰胺水溶液中，制得调节剂分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为95kg；
步骤三：将增韧剂1kg、光稳定剂1kg、阻燃剂1kg和抗氧剂1kg混合均匀，形成混合物料B，然后溶于质量分数为25％的己内酰胺水溶液中，形成混合物料B的分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为16kg；
步骤四：将剩余的己内酰胺熔融成液体状，然后按照20.5kg/h的流量，混合物料A按照0.2kg/h的流量，调节剂分散液按照1.0kg/h的流量，混合物料B按照0.1kg/h的流量混合后进入聚合釜中，聚合成聚合物熔体；
步骤五：将步骤四制得的聚合物熔体经铸带板熔体泵出，再经水冷后进入切粒机被切成为Ф2*2.5圆柱型颗粒；
步骤六：用输送泵把颗粒加入萃取塔，萃取水温度110℃，停留时间为12小时，将可萃取物降低至0.5％以下；
步骤七：将颗粒加入干燥塔中，通入氮气干燥，水分干燥至0.05％以下，干燥后冷却得尼龙6切片。
步骤四中聚合釡温度从上至下分别为275℃，265℃，255℃，停留时间为15小时。
所述步骤七中氮气的进口温度为104℃，露点-24℃，停留时间为25小时。
对比例2：一种高速纺丝的尼龙6切片，包括下列重量份物质：
己内酰胺:2000份；
聚碳酸酯1份；
钛白粉2份；
填充剂1份；
增韧剂1份；
光稳定剂1份；
交联剂2份；
阻燃剂1份；
抗氧剂1份；
调节剂5份；
所述调节剂包括下列重量份物质：
4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯4份；
3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌1份；
三(二聚丙二醇)亚磷酸酯1份；
2,2-二甲基-1,3-丙二醇2份。
所述填充剂为碳酸钙。
所述增韧剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯。
所述光稳定剂为2-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。
所述交联剂为N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺。
所述阻燃剂为四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚。
所述抗氧剂为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，先将聚碳酸酯1kg、钛白粉2kg、填充剂1kg和交联剂2kg搅拌混合，形成混合物料A，将混合物料A、纯水和己内酰胺按照1:15:1的质量比例配料混合，搅拌制成混合物料A的分散液，再通过多级剪切分散泵分散，沉淀36小时，取上层悬浮液；
步骤二：将调节剂5kg溶于质量分数为75％己内酰胺水溶液中，制得调节剂分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为95kg；
步骤三：将增韧剂1kg、光稳定剂1kg、阻燃剂1kg和抗氧剂1kg混合均匀，形成混合物料B，然后溶于质量分数为25％的己内酰胺水溶液中，形成混合物料B的分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为16kg；
步骤四：将剩余的己内酰胺熔融成液体状，然后按照20.5kg/h的流量，混合物料A按照0.2kg/h的流量，调节剂分散液按照1.0kg/h的流量，混合物料B按照0.1kg/h的流量混合后进入聚合釜中，聚合成聚合物熔体；
步骤五：将步骤四制得的聚合物熔体经铸带板熔体泵出，再经水冷后进入切粒机被切成为Ф2*2.5圆柱型颗粒；
步骤六：用输送泵把颗粒加入萃取塔，萃取水温度110℃，停留时间为12小时，将可萃取物降低至0.5％以下；
步骤七：将颗粒加入干燥塔中，通入氮气干燥，水分干燥至0.05％以下，干燥后冷却得尼龙6切片。
步骤四中聚合釡温度从上至下分别为275℃，265℃，255℃，停留时间为15小时。
所述步骤七中氮气的进口温度为104℃，露点-24℃，停留时间为25小时。
对比例3：一种高速纺丝的尼龙6切片，包括下列重量份物质：
己内酰胺:2000份；
聚碳酸酯1份；
钛白粉2份；
填充剂1份；
增韧剂1份；
光稳定剂1份；
交联剂2份；
阻燃剂1份；
抗氧剂1份；
调节剂5份；
所述调节剂包括下列重量份物质：
4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯4份；
二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯2份；
3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌1份；
聚乙二醇单-4-壬苯醚2份。
所述填充剂为碳酸钙。
所述增韧剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯。
所述光稳定剂为2-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。
所述交联剂为N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺。
所述阻燃剂为四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚。
所述抗氧剂为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，先将聚碳酸酯1kg、钛白粉2kg、填充剂1kg和交联剂2kg搅拌混合，形成混合物料A，将混合物料A、纯水和己内酰胺按照1:15:1的质量比例配料混合，搅拌制成混合物料A的分散液，再通过多级剪切分散泵分散，沉淀36小时，取上层悬浮液；
步骤二：将调节剂5kg溶于质量分数为75％己内酰胺水溶液中，制得调节剂分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为95kg；
步骤三：将增韧剂1kg、光稳定剂1kg、阻燃剂1kg和抗氧剂1kg混合均匀，形成混合物料B，然后溶于质量分数为25％的己内酰胺水溶液中，形成混合物料B的分散液，其中添加的己内酰胺水溶液的质量为16kg；
步骤四：将剩余的己内酰胺熔融成液体状，然后按照20.5kg/h的流量，混合物料A按照0.2kg/h的流量，调节剂分散液按照1.0kg/h的流量，混合物料B按照0.1kg/h的流量混合后进入聚合釜中，聚合成聚合物熔体；
步骤五：将步骤四制得的聚合物熔体经铸带板熔体泵出，再经水冷后进入切粒机被切成为Ф2*2.5圆柱型颗粒；
步骤六：用输送泵把颗粒加入萃取塔，萃取水温度110℃，停留时间为12小时，将可萃取物降低至0.5％以下；
步骤七：将颗粒加入干燥塔中，通入氮气干燥，水分干燥至0.05％以下，干燥后冷却得尼龙6切片。
步骤四中聚合釡温度从上至下分别为275℃，265℃，255℃，停留时间为15小时。
所述步骤七中氮气的进口温度为104℃，露点-24℃，停留时间为25小时。
对比例4：专利申请号为CN201210123415.9的中国专利一种高速纺丝的有光尼龙6切片及其制造方法。
通过用PL-120型凝胶色谱仪，以间甲酚为流动相对实施例1-4和对比例1-3制得的试样进行侧，测试其分子量分布；
| 试样 | 分子量分布 |
| 实施例1 | 1.40 |
| 实施例2 | 1.35 |
| 实施例3 | 1.45 |
| 实施例4 | 1.30 |
| 对比例1 | 1.95 |
| 对比例2 | 1.80 |
| 对比例3 | 1.70 |
将实施例1-4和对比例1-4制得的试样在同一台纺丝机上高速成FDY，得到各试样在5天时间里的满卷率，其中纺丝速度为6000米/分钟，满卷率越高，说明断丝现象越少。
本发明的一种高速纺丝的尼龙6切片及其制备方法，以己内酰胺为基材，同时添加了聚碳酸酯和钛白粉，通过加入这两种物质能够增强尼龙6切片的耐候性、拉伸强度和热稳定性；还加入了填充剂、增韧剂、光稳定剂、交联剂、阻燃剂、抗氧剂和调节剂对尼龙6切片进行改性；作为本发明的关键，在调节剂上选择了4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌、聚乙二醇单-4-壬苯醚、三(二聚丙二醇)亚磷酸酯和2,2-二甲基-1,3-丙二醇的混合物，其中4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯具有较好的调节分子量的作用，能够改善己内酰胺的熔体黏度，提高加工性能，降低能耗，而3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌也具有调节分子量的作用，通过将实施例4与对比例1相比，可以得到在4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯和3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌共同作用下，能够起到很好的调节分子量的作用，而通过改变分子量分布能够有效提高尼龙6切片在高速纺丝过程中的满卷率，不容易出现断丝等情况；但4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯在调节分子量作用过程中，容易受到温度影响，使得以己内酰胺在聚合过程中发生焦化现象，影响其正常的聚合反应；通过比较实施例4和对比例2可知，在二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯和聚乙二醇单-4-壬苯醚这两种物质共同作用下，能够对尼龙6切片起到很好的保护作用，使得己内酰胺在聚合过程中能够平稳充分的反应，不易发生焦化反应；而通过加入三(二聚丙二醇)亚磷酸酯和2,2-二甲基-1,3-丙二醇能够起到很好的“润滑”作用，提高4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌和聚乙二醇单-4-壬苯醚的协同性；同时三(二聚丙二醇)亚磷酸酯和2,2-二甲基-1,3-丙二醇都含有羟基，对调节尼龙6切片的分子量也能起到一定的作用；通过调节剂的调节作用，使得制成的尼龙6切片的分子量分布在1.30-1.45之间；经过测试发现，当纺丝速度为6000米/分钟时，该尼龙6切片在5天纺丝中的满卷率达到90％以上，不易发生断丝现象，大大提高工作效率，降低单位成本。
本发明通过连续聚合的方法制备尼龙6切片，该方法能够保持产品的均匀性，减少间歇装置的批次差异等问题；在制备时，先分别配置混合物料A的分散液、调节剂的分散液和混合物料B的分散液，配置好后与熔融状的已内酰胺按照不同的流速进入反应釜中进行反应聚合，设置不同的流速是保证已内酰胺的开环聚合更加充分，提高己内酰胺的转化率，从而进一步降低成本；反应完全后，进行切粒，切粒完全后进行萃取，萃取水温度110℃，当将可萃取物降低至0.5％以下时，将颗粒放入干燥塔中干燥，用氮气进行干燥，目的是颗粒的水分降至0.05％以下；然后冷却到室温，就可以得到用于高速纺丝的尼龙6切片，该切片即使在纺丝速度为6000米/分钟时，依然不容易发生断丝现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高速纺丝的尼龙6切片，其特征在于：包括下列重量份物质：己内酰胺2000-2500份；
聚碳酸酯1-3份；
钛白粉1-2份；
填充剂1-2份；
增韧剂1-2份；
光稳定剂1-2份；
交联剂2-4份；
阻燃剂1-2份；
抗氧剂1-2份；
调节剂5-8份；
所述调节剂包括下列重量份物质：
4,4-二甲基-2,4-二苯基-1-丁烯4份；
二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯2份；
3,3',5,5'-四叔丁基二酚醌1份；
聚乙二醇单-4-壬苯醚2份；
三(二聚丙二醇)亚磷酸酯1份；
2,2-二甲基-1,3-丙二醇2份。
2.根据权利要求1所述的一种高速纺丝的尼龙6切片，其特征在于：所述填充剂为碳酸钙和碳酸镁的混合物，其质量比为2:1。
3.根据权利要求2所述的一种高速纺丝的尼龙6切片，其特征在于：所述增韧剂为二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯和4-[2-[(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉)甲酰胺基]乙基]苯磺酰胺的混合物，其质量比为3:1。
4.根据权利要求3所述的一种高速纺丝的尼龙6切片，其特征在于：所述光稳定剂为2-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。
5.根据权利要求4所述的一种高速纺丝的尼龙6切片，其特征在于：所述交联剂为N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺、乙烯基三乙氧基硅烷和1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮的混合物，其质量比为2:2:1。
6.根据权利要求5所述的一种高速纺丝的尼龙6切片，其特征在于：所述阻燃剂为四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚。
7.根据权利要求6所述的一种高速纺丝的尼龙6切片，其特征在于：所述抗氧剂为1,1,
3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷和硫代二丙酸二月桂酯的混合物，其质量比为2:1。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量份配备原料，先将聚碳酸酯1-3份、钛白粉1-2份、填充剂
1-2份和交联剂2-4份搅拌混合，形成混合物料A，将混合物料A、纯水和己内酰胺按照1:15:1的质量比例配料混合，搅拌制成混合物料A的分散液，再通过多级剪切分散泵分散，沉淀36小时，取上层悬浮液；
步骤二：先配制质量分数为75％的己内酰胺水溶液，然后将调节剂5-8份溶于己内酰胺水溶液92-95份中，制得调节剂分散液；
步骤三：将增韧剂1-2份、光稳定剂1-2份、阻燃剂1-2份和抗氧剂1-2份混合均匀，形成混合物料B，然后溶于质量分数为25％的己内酰胺水溶液中，形成混合物料B的分散液，其中添加的己内酰胺水溶液为14-16份；
步骤四：将剩余的己内酰胺熔融成液体状，然后按照20.5kg/h的流量，混合物料A按照
0.2kg/h的流量，调节剂分散液按照1.0kg/h的流量，混合物料B按照0.1kg/h的流量混合后进入聚合釜中，聚合成聚合物熔体；
步骤五：将步骤四制得的聚合物熔体经铸带板熔体泵出，再经水冷后进入切粒机被切成为Ф2*2.5圆柱型颗粒；
步骤六：用输送泵把颗粒加入萃取塔，萃取水温度110℃，停留时间为12小时，将可萃取物降低至0.5％以下；
步骤七：将颗粒加入干燥塔中，通入氮气干燥，水分干燥至0.05％以下，干燥后冷却得尼龙6切片。
9.根据权利要求8所述的一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，其特征在于：步骤四中聚合釡温度从上至下分别为275℃，265℃，255℃，停留时间为15小时。
10.根据权利要求9所述的一种高速纺丝的尼龙6切片的制备方法，其特征在于：所述步骤七中氮气的进口温度为104℃，露点-24℃，停留时间为25小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810575887.5A CN108754663B (zh) | 2018-06-06 | 2018-06-06 | 一种高速纺丝的尼龙6切片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810575887.5A CN108754663B (zh) | 2018-06-06 | 2018-06-06 | 一种高速纺丝的尼龙6切片及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108754663A CN108754663A (zh) | 2018-11-06 |
| CN108754663B true CN108754663B (zh) | 2020-12-29 |
Family
ID=63999789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810575887.5A Active CN108754663B (zh) | 2018-06-06 | 2018-06-06 | 一种高速纺丝的尼龙6切片及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108754663B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111379042A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-07-07 | 海阳科技股份有限公司 | 一种原位聚合锦纶有色切片及其生产工艺 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1089670A (zh) * | 1992-06-06 | 1994-07-20 | Basf公司 | 基于聚己内酰胺的高速纺长丝纱及其制备方法 |
| CN101314673A (zh) * | 2008-07-18 | 2008-12-03 | 广东新会美达锦纶股份有限公司 | 一种全消光锦纶6切片的制造方法 |
| CN102675628A (zh) * | 2012-04-25 | 2012-09-19 | 广东新会美达锦纶股份有限公司 | 一种高速纺丝的有光尼龙6切片及其制造方法 |
| CN104562275A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-29 | 杭州师范大学 | 一种多孔微细旦尼龙6 poy长丝及其制备方法 |
| CN106799229A (zh) * | 2017-01-22 | 2017-06-06 | 南昌大学 | 一种核壳结构Pd‑Ce@SiO2催化剂及制备方法 |
| CN106977712A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-07-25 | 福建中锦新材料有限公司 | 一种用于纺丝的锦纶6及其制造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05209317A (ja) * | 1992-01-28 | 1993-08-20 | Toyobo Co Ltd | 織物用複合繊維 |
| JPH07165911A (ja) * | 1993-12-16 | 1995-06-27 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 芳香族ポリアミド樹脂の製造方法 |
-
2018
- 2018-06-06 CN CN201810575887.5A patent/CN108754663B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1089670A (zh) * | 1992-06-06 | 1994-07-20 | Basf公司 | 基于聚己内酰胺的高速纺长丝纱及其制备方法 |
| CN101314673A (zh) * | 2008-07-18 | 2008-12-03 | 广东新会美达锦纶股份有限公司 | 一种全消光锦纶6切片的制造方法 |
| CN102675628A (zh) * | 2012-04-25 | 2012-09-19 | 广东新会美达锦纶股份有限公司 | 一种高速纺丝的有光尼龙6切片及其制造方法 |
| CN104562275A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-29 | 杭州师范大学 | 一种多孔微细旦尼龙6 poy长丝及其制备方法 |
| CN106799229A (zh) * | 2017-01-22 | 2017-06-06 | 南昌大学 | 一种核壳结构Pd‑Ce@SiO2催化剂及制备方法 |
| CN106977712A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-07-25 | 福建中锦新材料有限公司 | 一种用于纺丝的锦纶6及其制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108754663A (zh) | 2018-11-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102199807B (zh) | 一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法 | |
| CN108752593B (zh) | 一种聚有机硅氧烷-聚碳酸酯的制备方法及其应用 | |
| CN107814927A (zh) | 芳纶沉析纤维的生产方法 | |
| CN106751783A (zh) | 一种熔融挤出扩链反应制备的高粘度尼龙6复合材料及其制备方法 | |
| CN108754663B (zh) | 一种高速纺丝的尼龙6切片及其制备方法 | |
| CN107686553B (zh) | 一种高粘度阻燃聚酰胺66及其制备方法 | |
| CN112760737B (zh) | 一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法 | |
| CN101050278B (zh) | 半消光锦纶切片及其生产方法 | |
| CN110184670A (zh) | 一种改性聚芳酯纺丝液及纺丝工艺 | |
| US3454526A (en) | Method for solution spinning polycarbonate filaments | |
| CN1784472A (zh) | 含有微浆的聚合物前体分散体及制备该分散体的方法 | |
| CN111074370B (zh) | 一种低熔点锦纶热熔丝及其制备方法 | |
| CN111269412B (zh) | 一种回收利用己内酰胺的方法 | |
| CN114806162A (zh) | 一种玻纤增强低熔点尼龙56材料及其制备方法 | |
| CN113646472B (zh) | 用于生产基于聚丙烯腈的聚合物的均相溶液的方法 | |
| CN112941641A (zh) | 一种功能型阻燃涤纶工业丝的加工方法 | |
| WO1994016127A1 (en) | Process for the preparation of polyketone fibres | |
| CN114410041B (zh) | 聚乙醇酸复合材料及其制备方法和改性剂的用途 | |
| CN115058790B (zh) | 一种消光聚乳酸纤维的制备方法 | |
| CN101280472A (zh) | 一种异形单丝切片及其生产方法 | |
| CN115094535B (zh) | 抗静电低弹丝面料及其制备方法 | |
| CN115558084B (zh) | 腰果酚封端中高分子量溴化环氧树脂及其方法、阻燃聚酯长丝及其方法、阻燃高分子材料 | |
| CN117624573B (zh) | 一种均相分散二氧化硅的阻燃聚酯及其制备方法和应用 | |
| CN114957977B (zh) | 一种微孔-微核功能化阻燃聚酰胺树脂 | |
| KR20150111000A (ko) | 나이론 6/66 공중합체의 연속제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |