CN106977712A - 一种用于纺丝的锦纶6及其制造方法 - Google Patents

一种用于纺丝的锦纶6及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种用于纺丝的锦纶6，由以下质量份的原料制成：己内酰胺96‑98份、脱盐水2‑4份、分子量控制剂0.28‑0.3份、热稳定剂0.05‑0.15份，该分子量控制剂为对苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯乙二酸中的任意一种，热稳定剂为4‑氨基‑2,2,6,6‑4甲基哌啶和N,N＇‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺。

Description

一种用于纺丝的锦纶6及其制造方法
技术领域
本发明属于锦纶6改性领域，具体涉及一种用于纺丝的锦纶6及其制造方法。
背景技术
化学纤维纺织技术发展的其中一个趋势就是不断提高纺丝速度。化纤重要品种尼龙6纤维的熔体纺速度从开始每分钟几百米，发展到了每分钟几千米。高速纺丝显而易见的好处是可以大幅提高生产效率，降低单位成本，而且其生产的纤维具有物性稳定性较高，适合加弹等后处理的优点，因而被广泛采用。尼龙6高速纺丝对纺丝原料切片的要求极高，粘度、水份、低聚物含量，及无机添加剂含量、均匀性、分散性及其它一些因素，都会影响纺丝的过程及纤维的性质。
为了解决上述问题，中国专利CN 102675628 A公开了一种高速纺丝的有光尼龙6切片，由以下组分聚合生成：己内酰胺、硫酸钡、分子量调节剂和光稳定剂，其重量百分比是：己内酰胺105-110％、表面处理硫酸钡0.001-0.1％、分子量调节剂0.2-2％，光稳定剂0.05-0.5％，所述分子量调节剂是C2-C18直链烷基或C4-C8环烷基、C6-C24芳香族二羧酸、C4-C20直链烷基、C4-C8环烷基、C6-C24芳香族二胺中的任意一种，所述光稳定剂是4-羧基-2,2,6,6，-四甲基哌啶或4-氨基-2,2,6,6，-四甲基哌啶，尼龙6纺丝生产工艺主要以熔融纺丝为主，原料切片在聚合结束时已经达到反应平衡，但由于切片聚合反应和熔融纺丝的条件差别很大，切片在熔融过程中会发生“再平衡”反应，主要是链增长、链交换、加成逆反应等，而从切片变成纤维，需要经过螺杆、纺丝组件等一系列加热元件，停留时间在20min以上，切片的进入螺杆前与进入螺杆后的性能指标发生变化多少对于其可纺性、染色性能具有很大的影响，该专利采用单一的热稳定剂，制成的尼龙6热稳定性不高、可纺性欠佳，以致于能达到的高速纺满卷率和耐热染色A率不高，有待进一步改进。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种同时具有纤维强度高、纤维柔顺的用于纺丝的锦纶6，另一目的是提供一种制造上述锦纶6的方法。
本发明采用如下的技术方案：
一种用于纺丝的锦纶6，由以下质量份的原料制成：己内酰胺96-98份、脱盐水2-4份、分子量控制剂0.28-0.3份、热稳定剂0.05-0.15份，该分子量控制剂为对苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯乙二酸中的任意一种，热稳定剂为4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶和N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。
进一步的，所述锦纶6的相对粘度为2.40-2.50。
进一步的，所述4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶和分子量控制剂的摩尔比为1:1.75-132。
进一步的，所述N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺与分子量控制剂的摩尔比为1:4.5-387。
一种用于纺丝的锦纶6，由以下质量份的原料制成：己内酰胺480份、脱盐水20份、对苯二甲酸1.4份、4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶0.02份、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.23份。
一种用于纺丝的锦纶6，由以下质量份的原料制成：己内酰胺485份、脱盐水15份、对苯二甲酸1.4份、4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶0.24份、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.11份。
一种用于纺丝的锦纶6，其特征在于：由以下质量份的原料制成：己内酰胺490份、脱盐水10份、间苯二甲酸1.45份、4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶0.2份、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.1份。
一种用于纺丝的锦纶6的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、己内酰胺、脱盐水、分子量控制剂和热稳定剂在静态混合器混合均匀；
(2)、将步骤(1)所得混合物加入到预聚塔内，预聚塔中内压力调节至0.15-0.25MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为2-4h，进行开环聚合；
(3)、将步骤(2)所得预聚产物加入到主聚塔内，主聚塔中压力调节至0.10-0.15MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为6-10h，进行主聚反应；
(4)、将步骤(3)得到的主聚产物通过熔体泵经铸带板泵出，切成颗粒；
(5)、将步骤(4)所得颗粒经萃取塔萃取，采用纯水作为萃取剂；
(6)、将步骤(5)所得颗粒通入干燥塔干燥，将水分含量降低至500ppm以下，获得所述锦纶6切片。
进一步的，所述步骤(5)中，干燥塔采用氮气进行干燥，温度为110-135℃。
由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用复配热稳定剂可以明显提高样品的热稳定性能，包括样品相对粘度与可萃取物含量的增加值、端氨基下降值、环状二聚体含量均要优于不加热稳定剂或单一热稳定剂的切片，同时切片的高速纺满卷率以及耐热染色A率也优于不加热稳定剂或单一热稳定剂的切片；采用纯水为萃取剂，可使可萃取物浓度降低至0.4％以下；采用氮气干燥，并将氮气温度控制在110～135℃，可将水分含量降低至500ppm以下。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
一种用于用于纺丝的锦纶6，其特征在于：由以下重量份的组分聚合生成：己内酰胺96-98份、脱盐水2-4份、分子量控制剂0.28-0.3份、热稳定剂0.05-0.15份，该分子量控制剂为对苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯乙二酸中的中的任意一种，热稳定剂为4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶和N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺，具体的，制得的锦纶6的相对粘度为2.40-2.50；4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶和分子量控制剂的摩尔比为1:1.75-132；N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺与分子量控制剂的摩尔比为1:4.5-387。
该用于纺丝的锦纶6的制造方法，包括以下步骤：
(1)、将己内酰胺、脱盐水、分子量控制剂和热稳定剂在静态混合器混合均匀；
(2)、将步骤(1)所得混合物加入到预聚塔内，预聚塔中内压力调节至0.15-0.25MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为2-4h，进行开环聚合；
(3)、将步骤(2)所得预聚产物加入到主聚塔内，主聚塔中压力调节至0.10-0.15MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为6-10h，进行主聚反应；
(4)、将步骤(3)得到的主聚产物通过熔体泵经铸带板泵出，切成颗粒；
(5)、将步骤(4)所得颗粒经萃取塔萃取，采用纯水作为萃取剂；
(6)、将步骤(5)所得颗粒通入干燥塔干燥，将水分含量降低至500ppm以下，获得所述锦纶6切片，具体的干燥塔采用氮气进行干燥，温度为110-135℃；
工艺试验：
实施例1
将480kg己内酰胺、20kg脱盐水、1.4kg对苯二甲酸、10g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、240g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.55MPa、270℃条件下反应2h，然后再加入主聚塔中，在255℃、0.15MPa条件下反应7h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.50、端氨基为47mmol/kg的高速纺切片。
实施例2
将480kg己内酰胺、20kg脱盐水、1.4kg对苯二甲酸、20g4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶与230g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.55MPa、270℃条件下反应2h，然后再加入主聚塔中，在270℃、0.15MPa条件下反应6h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.50、端氨基为46mmol/kg的高速纺切片。
实施例3
将480kg己内酰胺、20kg脱盐水、1.4kg对苯二甲酸、10g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、340g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.55MPa、255℃条件下反应3h，然后再加入主聚塔中，在260℃、0.10MPa条件下反应10h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.50、端氨基为48mmol/kg的高速纺切片。
实施例4
将485kg己内酰胺、15kg脱盐水、1.4kg对苯二甲酸、50g 4-氨基-2,2,6,6-4 甲基哌啶、300g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.45MPa、240℃条件下反应4h，然后再加入主聚塔中，在240℃、0.10MPa条件下反应9h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.50、端氨基为49mmol/kg的高速纺切片。
实施例5
将485kg己内酰胺、15kg脱盐水、1.4kg对苯二甲酸、150g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、200g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.45MPa、255℃条件下反应3h，然后再加入主聚塔中，在240℃、0.11MPa条件下反应8h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.50、端氨基为47mmol/kg的高速纺切片。
实施例6
将485kg己内酰胺、15kg脱盐水、1.4kg对苯二甲酸、240g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、110g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.45MPa、270℃条件下反应2h，然后再加入主聚塔中，在260℃、0.10MPa条件下反应10h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.50、端氨基为44mmol/kg的高速纺切片。
实施例7
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1.45kg间苯二甲酸、200g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、100g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、240℃条件下反应4h，然后再加入主聚塔中，在240℃、0.10MPa条件下反应10h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.45、端氨基为45mmol/kg的高速纺切片。
实施例8
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1.45kg间苯二甲酸、540g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、10g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、255℃条件下反应3h，然后再加入主聚塔中，在240℃、0.11MPa条件下反应10h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.45、端氨基为47mmol/kg的高速纺切片。
实施例9
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1.45kg对苯二乙酸、300g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、250g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、240℃条件下反应4h，然后再加入主聚塔中，在260℃、0.11MPa条件下反应9h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.45、端氨基为50mmol/kg的高速纺切片。
实施例10
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1.45kg对苯二乙酸、400g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、150g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、270℃条件下反应2h，然后再加入主聚塔中，在250℃、0.12MPa条件下反应8h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.45、端氨基为48mmol/kg的高速纺切片。
实施例11
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1.5kg对苯二乙酸、400g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、100g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、240℃条件下反应4h，然后再加入主聚塔中，在260℃、0.11MPa条件下反应9h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.40、端氨基为45mmol/kg的高速纺切片。
实施例12
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1.5kg对苯二乙酸、700g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶与50g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、255℃条件下反应3h，然后再加入主聚塔中，在250℃、0.10MPa条件下反应10h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.40、端氨基为47mmol/kg的高速纺切片。
实施例13
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1.5kg对苯二乙酸、10g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、740g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、240℃条件下反应4h，然后再加入主聚塔中，在260℃、0.10MPa条件下反应10h，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.40、端氨基为56mmol/kg的高速纺切片。
下面通过试验数据对比进一步说明
表1有无热稳定剂对PA6性能的影响
从上表对比中可以得知：采用复配热稳定剂可以明显提高样品的热稳定性能，包括样品相对粘度与可萃取物含量的增加值、端氨基下降值、环状二聚体含量均要优于不加热稳定剂或单一热稳定剂的切片，同时切片的高速纺满卷率以及耐热染色A率也优于不加热稳定剂或单一热稳定剂的切片。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种用于纺丝的锦纶6，其特征在于：由以下质量份的原料制成：己内酰胺96-98份、脱盐水2-4份、分子量控制剂0.28-0.3份、热稳定剂0.05-0.15份，该分子量控制剂为对苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯乙二酸中的任意一种，热稳定剂为4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶和N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种用于纺丝的锦纶6，其特征在于：所述锦纶6的相对粘度为2.40-2.50。
3.根据权利要求1所述的一种用于纺丝的锦纶6，其特征在于：所述4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶和分子量控制剂的摩尔比为1:1.75-132。
4.根据权利要求1所述的一种用于纺丝的锦纶6，其特征在于：所述N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺与分子量控制剂的摩尔比为1:4.5-387。
5.一种用于纺丝的锦纶6，其特征在于：由以下质量份的原料制成：己内酰胺480份、脱盐水20份、对苯二甲酸1.4份、4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶0.02份、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.23份。
6.一种用于纺丝的锦纶6，其特征在于：由以下质量份的原料制成：己内酰胺485份、脱盐水15份、对苯二甲酸1.4份、4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶0.24份、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.11份。
7.一种用于纺丝的锦纶6，其特征在于：由以下质量份的原料制成：己内酰胺490份、脱盐水10份、间苯二甲酸1.45份、4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶0.2份、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.1份。
8.一种用于纺丝的锦纶6的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、己内酰胺、脱盐水、分子量控制剂和热稳定剂在静态混合器混合均匀；
(2)、将步骤(1)所得混合物加入到预聚塔内，预聚塔中内压力调节至0.15-0.25MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为2-4h，进行开环聚合；
(3)、将步骤(2)所得预聚产物加入到主聚塔内，主聚塔中压力调节至0.10-0.15MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为6-10h，进行主聚反应；
(4)、将步骤(3)得到的主聚产物通过熔体泵经铸带板泵出，切成颗粒；
(5)、将步骤(4)所得颗粒经萃取塔萃取，采用纯水作为萃取剂；
(6)、将步骤(5)所得颗粒通入干燥塔干燥，将水分含量降低至500ppm以下，获得所述锦纶6切片。
9.根据权利要求8所述的一种用于纺丝的锦纶6的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，干燥塔采用氮气进行干燥，温度为110-135℃。
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