CN106905517A - 一种用于纺丝的聚酰胺6及其制造方法 - Google Patents

一种用于纺丝的聚酰胺6及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种用于纺丝的聚酰胺6，由以下质量份的原料制成：己内酰胺96‑98份、脱盐水2‑4份、分子量控制剂0.28‑0.3份、热稳定剂0.05‑0.15份，该分子量控制剂为己二酸、对苯二甲酸、乙酸中的中任意两种，热稳定剂为4‑氨基‑2,2,6,6‑4甲基哌啶、N,N＇‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的中任意一种。

Description

一种用于纺丝的聚酰胺6及其制造方法
技术领域
本发明属于聚酰胺6改性领域，具体涉及一种用于纺丝的聚酰胺6及其制造方法。
背景技术
化学纤维纺织技术发展的其中一个趋势就是不断提高纺丝速度。化纤重要品种尼龙6纤维的熔体纺速度从开始每分钟几百米，发展到了每分钟几千米。高速纺丝显而易见的好处是可以大幅提高生产效率，降低单位成本，而且其生产的纤维具有物性稳定性较高，适合加弹等后处理的优点，因而被广泛采用。尼龙6高速纺丝对纺丝原料切片的要求极高，粘度、水份、低聚物含量，及无机添加剂含量、均匀性、分散性及其它一些因素，都会影响纺丝的过程及纤维的性质。
为了解决上述问题，中国专利CN 102675628 A公开了一种高速纺丝的有光尼龙6切片，由以下组分聚合生成：己内酰胺、硫酸钡、分子量调节剂和光稳定剂，其重量百分比是：己内酰胺105-110％、表面处理硫酸钡0.001-0.1％、分子量调节剂0.2-2％，光稳定剂0.05-0.5％，所述分子量调节剂是C2-C18直链烷基或C4-C8环烷基、C6-C24芳香族二羧酸、C4-C20直链烷基、C4-C8环烷基、C6-C24芳香族二胺中的任意一种，所述光稳定剂是4-羧基-2,2,6,6，-四甲基哌啶或4-氨基-2,2,6,6，-四甲基哌啶，该专利采用单一分子量调节剂会存在下列两种情况纤维强度高，不柔顺或者纤维柔顺，但强度不高，没办法同时达到纤维柔顺和纤维强度高这两个优点，有待进一步改进。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种同时具有纤维强度高、纤维柔顺的用于纺丝的聚酰胺6，另一目的是提供一种制造上述聚酰胺6的方法。
本发明采用如下的技术方案：
一种用于纺丝的聚酰胺6，由以下质量份的原料制成：己内酰胺96-98份、脱盐水2-4份、分子量控制剂0.28-0.3份、热稳定剂0.05-0.15份，该分子量控制剂为己二酸、对苯二甲酸、乙酸中的任意两种，热稳定剂为4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺中的任意一种。
进一步的，所述聚酰胺6的相对粘度为2.45-2.60。
进一步的，所述任意两种分子量控制剂按质量份1:1-28的比例添加。
一种用于纺丝的聚酰胺6，由以下质量份的原料制成：己内酰胺480份、脱盐水20份、己二酸1.1份、对苯二甲酸0.3份、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.35份。
一种用于纺丝的聚酰胺6，由以下质量份的原料制成：己内酰胺485份、脱盐水15份、己二酸0.8份、乙酸0.6份、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.35份。
一种用于纺丝的聚酰胺6，由以下质量份的原料制成：己内酰胺490份、脱盐水10份、乙酸1.2份、己二酸0.25份中、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.55份。
一种用于纺丝的聚酰胺6的制造方法，包括以下步骤：
(1)、己内酰胺、脱盐水、分子量控制剂和热稳定剂在静态混合器混合均匀；
(2)、将步骤(1)所得混合物加入到预聚塔内，预聚塔中内压力调节至0.15-0.25MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为2-4h，进行开环聚合；
(3)、将步骤(2)所得预聚产物加入到主聚塔内，主聚塔中压力调节至0.10-0.15MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为6-10h，进行主聚反应；
(4)、将步骤(3)得到的主聚产物通过熔体泵经铸带板泵出，切成颗粒；
(5)、将步骤(4)所得颗粒经萃取塔萃取，采用纯水作为萃取剂；
(6)、将步骤(5)所得颗粒通入干燥塔干燥，将水分含量降低至500ppm以下，获得所述聚酰胺6切片。
进一步的，所述步骤(5)中，干燥塔采用氮气进行干燥，温度为110-135℃。
由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明的有益效果是：结合芳香族二元酸与脂肪族二元酸作为分子量控制剂，将二者按照一定比例加入并与热稳定剂进行复配，使聚酰胺6既具有一定的强度，也具有一定的柔顺性，制得的切片具有热稳定性好、抗紫外性强的特点；采用芳香族/脂肪族二元酸复配—热稳定剂的切片的柔顺性要优于单独芳香二元酸—热稳定剂体系、和脂肪族二元酸—热稳定剂体系相比，其它性能相似但强度更高，因此更适合高速纺丝要求；采用纯水为萃取剂，可使可萃取物浓度降低至0.4％以下；采用氮气干燥，并将氮气温度控制在110～135℃，可将水分含量降低至500ppm以下。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
一种用于用于纺丝的聚酰胺6，其特征在于：由以下重量份的组分聚合生成：己内酰胺96-98份、脱盐水2-4份、分子量控制剂0.28-0.3份、热稳定剂0.05-0.15份，该分子量控制剂为己二酸、对苯二甲酸、乙酸中的其中两种，热稳定剂为4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的其中一种，具体的，制得的聚酰胺6的相对粘度为2.45-2.60。
该用于纺丝的聚酰胺6的制造方法，包括以下步骤：
(1)、将己内酰胺、脱盐水、分子量控制剂和热稳定剂在静态混合器混合均匀；
(2)、将步骤(1)所得混合物加入到预聚塔内，预聚塔中内压力调节至0.15-0.25MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为2-4h，进行开环聚合；
(3)、将步骤(2)所得预聚产物加入到主聚塔内，主聚塔中压力调节至0.10-0.15MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为6-10h，进行主聚反应；
(4)、将步骤(3)得到的主聚产物通过熔体泵经铸带板泵出，切成颗粒；
(5)、将步骤(4)所得颗粒经萃取塔萃取，采用纯水作为萃取剂；
(6)、将步骤(5)所得颗粒通入干燥塔干燥，将水分含量降低至500ppm以下，获得所述聚酰胺6切片，具体的干燥塔采用氮气进行干燥，温度为110-135℃；
工艺试验：
实施例1
将480kg己内酰胺、20kg脱盐水、1300g己二酸、100g对苯二甲酸、250g4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.55MPa、270℃条件下反应2h，然后再加入主聚塔内在0.15MPa条件下反应7h，控制反应温度始终在250℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.60、端氨基为40mmol/kg、端羧基为77mmol/kg的高速纺切片。
实施例2
将480kg己内酰胺、20kg脱盐水、1200g己二酸、200g对苯二甲酸与250g4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.55MPa、270℃条件下反应2h，然后再加入主聚塔内在0.15MPa 条件下反应6h，控制反应温度始终在270℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.60、端氨基为41mmol/kg、端羧基为76mmol/kg的高速纺切片。
实施例3
将480kg己内酰胺、20kg脱盐水、1100g己二酸、300g对苯二甲酸与350g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.55MPa、255℃条件下反应3h，然后再加入主聚塔内在0.10MPa条件下反应10h，控制反应温度始终在260℃之间。最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.60、端氨基为42mmol/kg、端羧基为77mmol/kg的高速纺切片。
实施例4
将480kg己内酰胺、20kg脱盐水、1000g己二酸、400g乙酸350g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.55MPa、255℃条件下反应3h，然后再加入主聚塔内在0.13MPa条件下反应9h，控制反应温度始终在260℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.60、端氨基为43mmol/kg、端羧基为78mmol/kg的高速纺切片。
实施例5
将485kg己内酰胺、15kg脱盐水、800g己二酸、600g乙酸与350g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.45MP、255℃a条件下反应3h，然后再加入主聚塔内在0.12MPa条件下反应8h，控制反应温度始终在240℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.58、端氨基为44mmol/kg、端羧基为78mmol/kg的高速纺切片。
实施例6
将485kg己内酰胺、15kg脱盐水、1200g己二酸、200g乙酸与350g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.45MPa、、270℃条件下反应2h，然后再加入主聚塔内在0.11MPa条件下反应10h，控制反应温度始终在260℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.57、端氨基为47mmol/kg、端羧基为78mmol/kg的高速纺切片。
实施例7
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1400g乙酸、50g己二酸、300g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、240℃条件下反应4h，然后再加入主聚塔内在0.10MPa条件下反应10h，控制反应温度始终在240℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.50、端氨基为46mmol/kg、端羧基为79mmol/kg的高速纺切片。
实施例8
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1200g乙酸、250g己二酸、550g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、255℃条件下反应3h，然后再加入主聚塔内在0.10MPa条件下反应10h，控制反应温度始终在240℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.51、端氨基为45mmol/kg、端羧基为79mmol/kg的高速纺切片。
实施例9
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1000g乙酸、450g己二酸与550g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、240℃条件下反应4h，然后再加入主聚塔内在0.11MPa条件下反应9h，控制反应温度始终在260℃之间。最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.50、端氨基为45mmol/kg、端羧基为79mmol/kg的高速纺切片。
实施例10
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、800g乙酸、650g己二酸，550g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、270℃条件下反应2h，然后再加入主聚塔内在0.12MPa条件下反应8h，控制反应温度始终在250℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.52、端氨基为45mmol/kg、端羧基为79mmol/kg的高速纺切片。
实施例11
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、750对苯二甲酸、750g乙酸、500g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.,25MPa、240℃条件下反应4h，然后再加入主聚塔内在0.11MPa条件下反应9h，控制反应温度始终在260℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.47、端氨基为45mmol/kg、端羧基为80mmol/kg的高速纺切片。
实施例12
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1000g对苯二甲酸、500g乙酸与750g 4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、255℃条件下反应3h，然后再加入主聚塔内在0.10MPa条件下反应10h，控制反应温度始终在250℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.45、端氨基为44mmol/kg、端羧基为81mmol/kg的高速纺切片。
实施例13
将490kg己内酰胺、10kg脱盐水、1400g对苯二甲酸酸、100g乙酸与750g N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺放入静态混合器中混合均匀，将混合均匀的混合物加入预聚塔，在0.25MPa、240℃条件下反应4h，然后再加入主聚塔内在0.10MPa条件下反应10h，控制反应温度始终在260℃之间，最后经过切粒、沸水萃取和干燥即可得到相对粘度为2.45、端氨基为46mmol/kg、端羧基为81mmol/kg的高速纺切片。
下面通过试验数据对比进一步说明
表1有无热稳定剂对切片性能的影响
从上表对比中可以得知：采用芳香族/脂肪族二元酸复配—热稳定剂的切片的柔顺性要优于单独芳香二元酸—热稳定剂体系、和脂肪族二元酸—热稳定剂体系相比，其它性能相似但强度更高，因此更适合高速纺丝要求。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种用于纺丝的聚酰胺6，其特征在于：由以下质量份的原料制成：己内酰胺96-98份、脱盐水2-4份、分子量控制剂0.28-0.3份、热稳定剂0.05-0.15份，该分子量控制剂为己二酸、对苯二甲酸、乙酸中的任意两种，热稳定剂为4-氨基-2,2,6,6-4甲基哌啶、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种用于纺丝的聚酰胺6，其特征在于：所述聚酰胺6的相对粘度为2.45-2.60。
3.根据权利要求1所述的一种用于纺丝的聚酰胺6，其特征在于：所述任意两种分子量控制剂按质量份1:1-28的比例添加。
4.一种用于纺丝的聚酰胺6，其特征在于：由以下质量份的原料制成：己内酰胺480份、脱盐水20份、己二酸1.1份、对苯二甲酸0.3份、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.35份。
5.一种用于纺丝的聚酰胺6，其特征在于：由以下质量份的原料制成：己内酰胺485份、脱盐水15份、己二酸0.8份、乙酸0.6份、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.35份。
6.一种用于纺丝的聚酰胺6，其特征在于：由以下质量份的原料制成：己内酰胺490份、脱盐水10份、乙酸1.2份、己二酸0.25份中、N,N＇-双(2,2,6,6-四甲基-4哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺0.55份。
7.一种用于纺丝的聚酰胺6的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、己内酰胺、脱盐水、分子量控制剂和热稳定剂在静态混合器混合均匀；
(2)、将步骤(1)所得混合物加入到预聚塔内，预聚塔中内压力调节至0.15-0.25MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为2-4h，进行开环聚合；
(3)、将步骤(2)所得预聚产物加入到主聚塔内，主聚塔中压力调节至0.10-0.15MPa，反应温度控制为240-270℃，反应时间为6-10h，进行主聚反应；
(4)、将步骤(3)得到的主聚产物通过熔体泵经铸带板泵出，切成颗粒；
(5)、将步骤(4)所得颗粒经萃取塔萃取，采用纯水作为萃取剂；
(6)、将步骤(5)所得颗粒通入干燥塔干燥，将水分含量降低至500ppm以下，获得所述聚酰胺6切片。
8.根据权利要求7所述的一种用于纺丝的聚酰胺6的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，干燥塔采用氮气进行干燥，温度为110-135℃。
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