CN115612312B - 一种稳定性高的纳米纤维素染料分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分散染料的制备方法,特别涉及一种稳定性高的纳米纤维素染料分散液及其制备方法。该方法包括以下步骤:S1、将纳米纤维素与分散染料混合,得到混合液A,S2、将混合液A在500‑1000r/min的转速下混合10‑30min;在混合过程中加入电解质,得到混合液B;并用适量盐酸调节混合液pH值在3‑7之间,得到混合液C;S3、通过高速分散机在8000‑12000r/min的转速下均质分散3‑6min,实现液相的均匀分散、乳化和稳定,得到稳定性高的纳米纤维素染料分散液。本发明通过简单的电解质介入和pH值调控方法实现了纳米纤维素染料分散液的高效分散和长期稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散染料的制备方法,特别涉及一种稳定性高的纳米纤维素染料分散液及其制备方法。
背景技术
分散染料广泛应用于涤纶、醋酸纤维和锦纶等合成纤维染色。分散染料作为一种非离子型、非水溶性染料需要使用分散剂进行分散和稳定后进行使用,目前常使用的分散剂有分散剂NNO、分散剂MF、分散剂SS等,这些化学合成类分散剂存在一定毒性,这会加重纱线和织物染整处理后清洗过程的复杂性,此外对染整污水处理流程和工艺具有更高的要求。因此,开发新型、绿色可降解的生物质分散剂来实现分散染料的制备具有重要的社会和经济意义。
目前,已有很多科研工作者致力于分散染料的开发与研究。例如,专利CN103243571A公开了一种涤纶染料的制备方法,开发了将阳离子染料和涤纶染料混染使用的方法,以实现对涤纶织物的高效染色;专利CN111574846A公开了一种具有抗菌性能的涤纶染料,以分散染料为基体,在分散染料的分子链上同时引入阴离子和阳离子,使得染料具有两性,进而提高了染料的水溶性;专利CN114369202A公开了一种纳米纤维素中空微球涂层材料的制备和加工方法,通过对纳米纤维素进行改性制备Pickering乳液实现染料的分散。尽管目前分散染料在不断地研究和开发,新型生物质分散染料也在拓展和探索,但上述专利仍存在以下问题:(1)多组分化学改性染料的复合使用,加重了制备工艺和染料废液后处理的复杂性;(2)分散染料分子的多重改性,对合成控制工艺具有更高的要求;(3)纳米纤维素乳化染料的加工工艺不成熟,缺乏分散均匀性的调控和储存稳定性的提升。
纳米纤维素是由天然纤维素中所提取直径约100nm以下且长度为数微米的纤维或晶体,具有生物可分解、轻量化的特性。纳米纤维素作为一种来源广泛的生物质材料,具有可再生、生物可降解的特点。纳米纤维素尺寸小、结晶度高、具有较大的长径比、比表面积以及富含大量游离羟基,具有分散剂、稳定剂、食品添加剂、增强和自组装等领域的应用,可对非水溶性分散剂进行有效地分散和稳定。而纳米纤维素作为分散剂和稳定剂使用时,针对不同分散质具有不同的分散行为,因此需要开发研究特定的调控工艺对分散染料的分散行为和稳定性进行控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性高的纳米纤维素染料分散液,该纳米纤维素染料分散液中由于加入电解质并通过适当调节体系的pH值,实现了分散染料的分散性和稳定性的提高,纳米纤维素染料分散液的乳液粒径范围在0.5-8μm,放置60天后液相不出现明显的相分离(相体积分数>99%)。
本发明还提供一种所述的纳米纤维素染料分散液的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种稳定性高的纳米纤维素染料分散液的制备方法,该方法包括以下步骤:
S1、将纳米纤维素与分散染料混合,得到混合液A,
其中纳米纤维素的含量为0.1-2.0wt%,分散染料为5-15wt%,余量为水;
S2、将混合液A在500-1000r/min的转速下混合10-30min;
在混合过程中加入电解质,得到混合液B;并用适量盐酸调节混合液pH值在3-7之间,得到混合液C;
电解质为氯化钠、氯化镁和氯化锌中的一种,单次使用其中的一种;以混合液B的重量为100%计,电解质的加入量为0.05-0.5wt%;
S3、通过高速分散机在8000-12000r/min的转速下均质分散3-6min,实现液相的均匀分散、乳化和稳定,得到稳定性高的纳米纤维素染料分散液。
本发明的纳米纤维素染料分散液具有绿色、生物可降解的特点;纳米纤维素的加入使分散染料乳液液滴界面贴服的均匀性和稳定性,以集中分散染料的乳液液滴分布;通过简单的电解质介入和pH值调控方法实现纳米纤维素染料分散液的高效分散和长期稳定;分散和稳定工艺简单、快捷,对加工设备的要求和处理能耗低。本发明实现了纳米纤维素对分散染料进行高效地分散和稳定,生物可降解的分散剂体系使分散染料具有更加绿色的处理工艺和回收过程。
作为优选,纳米纤维素为纳米纤维素晶须、纳米纤维素纤维和微-纳米纤维素,单次使用其中的至少一种。
作为优选,分散染料为分散红、分散蓝、分散紫、分散黄和分散橙中的一种。
作为优选,混合液A中纳米纤维素的含量为1.5-2.0wt%。
作为优选,S2中,以混合液B的重量为100%计,电解质的加入量为0.05-0.15wt%。
作为优选,S2中,电解质为氯化钠,以混合液B的重量为100%计,氯化钠的质量分数为0.1wt%。
作为优选,S2中,用适量盐酸调节混合液pH值在5.5-6.5,盐酸的浓度为1mol/L。
作为优选,S2中,用适量盐酸调节混合液pH值为6.0。
一种本发明所述的制备方法得到的稳定性高的纳米纤维素染料分散液。
有益效果:
1、本发明以纳米纤维素为分散染料的分散剂和稳定剂,通过使用不同种类和浓度的纳米纤维素实现不同种类的分散染料的均匀分散;使用不同种类和浓度的微量电解质提升纳米纤维在分散染料界面的贴服均匀性和稳定性,从而提升分散染料液相分散均匀和稳定;通过使用盐酸调节pH值对纳米纤维素的分散行为进行调控,进一步提升分散染料的长期稳定性。
2、本发明中,使用绿色可降解、无污染的纳米纤维素作为分散染料的分散剂和稳定剂,代替了传统化学分散剂(如分散剂NNO),降低了分散染料制备过程中的环境污染;纳米纤维素具有高效的乳化特性,相较于传统化学稳定剂,其能够在低浓度(0.1-2%)下实现分散染料的高效分散;通过电解质的介入和pH值的调控工艺实现分散染料的分散均匀(乳液粒径0.5-8μm)和长时间稳定(静置60天以上,相体积分数>99%);此纳米纤维素染料分散液在简单、高效、快捷的机械分散条件下完成制备,简化了分散染料的制备工艺和用料复杂性。
附图说明
图1是静置1天和静置60天后的纳米纤维素对分散黄的稳定性照片;
图2是纳米纤维素染料分散液静置1天和静置60天后的相体积分数;
图3是实施例1得到的纳米纤维素染料分散液的乳液粒径分布的光学显微镜图片;
图4是实施例1得到的纳米纤维素染料分散液的乳液粒径分布的尺寸统计。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解,本发明的实施并不局限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中,若非特指,所有的份、百分比均为重量单位,所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。
实施例1:
一种稳定性高的纳米纤维素染料分散液的制备方法,具体步骤如下:
(1)纳米纤维素染料分散液的制备:使用磁力搅拌器在500r/min的转速下将纳米纤维素与分散染料混合10min,得到的混合液A中纳米纤维素的含量为2wt%,分散染料为10wt%,余量为水;将混合液A通过高速分散机将纳米纤维素与分散黄染料在8000r/min的转速条件下均质分散5min,实现液相的均匀分散和稳定。
(2)加入电解质对纳米纤维素染料分散液的稳定性进行调控:在磁力搅拌过程中,以混合液B为100%计,加入质量分数为0.1wt%的电解质(NaCl)提升纳米纤维素在分散染料界面贴服的均匀性和稳定性,以集中分散染料的乳液液滴分布。
(3)调节pH值对纳米纤维素染料分散液的长期稳定性进行调控:在磁力搅拌过程中,加入浓度为1mol/L的盐酸,将液相的pH值调至6,对纳米纤维素染料分散液的长期稳定性进行评估。
实施例2-6:
将实施例1中纳米纤维素纤维的用量作为变量,得到不同分散情况的染料分散液。
实施例2-6工艺条件中纳米纤维素浓度对纳米纤维素染料分散液静置60天后的相体积分数的影响见表1。纳米纤维素染料分散液静置1天和静置60天后的相体积分数结果见图2。
表1不同纳米纤维素浓度对纳米纤维素染料分散液静置60天后的相体积分数的影响
由表1和图2的结果可知,在控制其他变量恒定的情况下,随着纳米纤维素纤维浓度的增加,纳米纤维素染料分散液静置60天后的相体积分数能够保持更高的数值,稳定性更好。
静置1天和静置60天后的纳米纤维素染料分散液照片见图1,图1显示了纳米纤维素对分散黄的稳定性,即染料和水相的分离情况,根据图1可知随着纳米纤维素的浓度增加,分散液的稳定性逐渐提升,当纳米纤维素的浓度在1.5wt%以上时,分散液在60天后依旧能够保持较好的稳定性(乳液相体积分数大于97%)。
实施例7-11:
将实施例1中电解质浓度作为变量,得到不同分散情况的纳米纤维素染料分散液。
实施例7-11工艺条件中NaCl浓度对纳米纤维素染料分散液乳液粒径尺寸分布的影响见表2。
表2不同NaCl浓度对纳米纤维素染料分散液乳液粒径尺寸分布的影响
由表2结果可知,在控制其他变量恒定的情况下,纳米纤维素染料分散液乳液粒径尺寸分布范围随当NaCl质量分数的增加而先减小后增大,当NaCl质量分数为0.1wt%时,乳液粒径尺寸分布最为集中,分散效果最好。
实施例12-15:
将实施例1中的pH值作为变量,得到不同分散情况的纳米纤维素染料分散液。
实施例12-15工艺条件中pH值对纳米纤维素染料分散液乳液粒径尺寸分布的影响见表3。
表3不同pH值对纳米纤维素染料分散液静置60天的相体积分数的影响
由表3结果可知,在控制其他变量恒定的情况下,随着pH值的增加(3-7之间),纳米纤维素染料分散液静置60天后的相体积分数呈先增大后减小的趋势。当pH值为6时,纳米纤维素染料分散液稳定性最好,静置60天后的相体积分数保持在99%以上。
实施例1制得的纳米纤维素染料分散液的乳液粒径分布的光学显微镜图片如图3所示,乳液粒径分布的尺寸统计如图4所示,根据图3和图4可知分散液中的乳液粒径具有较小的尺寸(0.5-8μm)和较好的尺寸均一性。
综上,本发明通过电解质和液相pH值的调控工艺实现精准、稳定地调控分散染料的乳液粒径大小、液相体积分数,以进一步实现长时间的储存稳定,此纳米纤维素染料分散液具有广泛的应用前景。针对背景中传统分散染料存在分散剂用料复杂、分散剂用量多和污染严重等问题,使用纳米纤维素替代传统化学分散剂可以在低用量条件下实现高效的分散稳定性。针对目前纳米纤维素乳化和分散过程中的乳液粒径分布不均匀的问题,通过使用不同种类、浓度的电解质实现纳米纤维素在染料乳液界面贴服的均匀性和稳定性,实现对分散染料乳液液滴的分布均匀性进行调控;针对目前纳米纤维素乳化和稳定工艺中存在的长时间稳定性较差等问题,通过调控pH值提升了分散染料的长期稳定性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处,各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
以上对本发明所提供的一种稳定性高的纳米纤维素染料分散液及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种稳定性高的纳米纤维素染料分散液的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
S1、将纳米纤维素与分散染料混合,得到混合液A,
其中纳米纤维素的含量为0.1-2.0 wt%,分散染料为5-15 wt%,余量为水;
S2、将混合液A在500-1000 r/min的转速下混合10-30 min;
在混合过程中加入电解质,得到混合液B;并用适量盐酸调节混合液pH值在3-7之间,得到混合液C;
电解质为氯化钠、氯化镁和氯化锌中的一种,单次使用其中的一种;以混合液B的重量为100%计,电解质的加入量为0.05-0.5 wt%;
S3、通过高速分散机在8000-12000 r/min的转速下均质分散3-6 min,得到稳定性高的纳米纤维素染料分散液;
所述纳米纤维素为纳米纤维素晶须、纳米纤维素纤维和微-纳米纤维素,单次使用其中的至少一种;
所述分散染料为分散红、分散蓝、分散紫、分散黄和分散橙中的一种。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:混合液A中纳米纤维素的含量为1.5-2.0 wt%。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,以混合液B的重量为100%计,电解质的加入量为0.05-0.15 wt%。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,电解质为氯化钠,以混合液B的重量为100%计,氯化钠的质量分数为0.1 wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,用适量盐酸调节混合液pH值在5.5-6.5,盐酸的浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,用适量盐酸调节混合液pH值为6.0。
7.一种权利要求1所述的制备方法得到的稳定性高的纳米纤维素染料分散液。
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