WO2019225502A1 - 攪拌装置 - Google Patents

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WO2019225502A1
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stirring
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wall surface
target
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積 大畠
信彦 森安
崇行 和仁
尚 古市
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Definitions

  • the present invention relates to a stirring device.
  • the present invention relates to a stirrer used in the production of a paint containing a battery electrode material.
  • battery demands such as lithium-ion secondary batteries and fuel cells, such as power sources for electric vehicles and the accumulation of power generated by wind and solar power generation facilities, will increase in the future. is expected. Further, there is a demand not only for further improvement of characteristics such as miniaturization, weight reduction, and safety of the battery itself, but also for efficient and low-cost production of batteries having these characteristics.
  • the stirrer included in the stirrer system is a so-called high-speed stirrer, and includes a container and a rotating member that rotates at a high speed slightly inside the inner wall surface of the container.
  • a stirring object is continuously supplied to the high-speed stirrer, and the stirring object exists in a film shape between the rotating member and the inner wall surface of the container and is stirred by the centrifugal force of the rotating member.
  • the all solid state battery does not use a flammable organic electrolyte solution, so that a high level of safety can be ensured.
  • the all solid state battery has a simple structure in which a layered solid electrolyte is sandwiched between a positive electrode and a negative electrode, and thus has an advantage that it can be manufactured efficiently and at low cost.
  • the inventor has verified the stirrer system disclosed in Patent Document 1 and completed the present invention in order to further improve the battery performance while taking advantage of such advantages of the all-solid-state battery.
  • the stirring target supplied to the high-speed stirrer needs to stir the entire material in advance to average the mixed state, so that a preliminary stirring step is provided as a pre-process.
  • a stirring target including a plurality of components such as powder, solvent, binder, etc. as an active material is mixed, and the mixed state of the entire material is changed. Since it is necessary to average, it is necessary to perform processing over time using a relatively expensive large apparatus. For this reason, the method of manufacturing the coating material for battery electrodes using the stirring device system has a problem in cost.
  • the gravity top is used to drop into the container from the container top plate of the high-speed stirrer, and the container is discharged from the bottom side of the container. Is efficient.
  • the continuous supply of the stirring target is hindered, The problem that processing efficiency falls remarkably arises.
  • the stirring device of the present invention includes a container and a rotating member that rotates at a high speed slightly inside the inner wall surface of the container, and the rotating member and the inner wall surface are separated by centrifugal force generated by the rotating member.
  • a stirring device that stirs a stirring target that is present in the form of a film in between, and grooves that are arranged at predetermined intervals on a surface of the rotating member and the inner wall surface that faces the stirring target that is present in the form of a film.
  • Irregularities are formed by dimples or protrusions
  • the container has a first charging port for charging a powder component constituting the stirring target, and a component (for example, slurry) containing a liquid constituting the stirring target.
  • a second charging port for charging and a discharging port for discharging a stirring object in which the powder component and the component containing liquid are mixed are provided.
  • the container is partitioned into a plurality of dispersion tanks in the vertical direction, and the plurality of dispersion tanks respectively accommodate the rotation members, and are part of the rotation members and inner wall surfaces of the dispersion tanks.
  • unevenness is formed by grooves, dimples, or protrusions arranged at a predetermined interval on the surface of the film that faces the stirring target.
  • the first input port and the second input port are formed in the dispersion tank disposed at the uppermost stage among the plurality of dispersion tanks, and the discharge port is formed in the dispersion tank disposed at the lowermost stage. ing.
  • the stirrer for producing the battery electrode paint according to the present invention includes a container and a rotating member that rotates at a high speed slightly inside the inner wall surface of the container, and the rotating member and the above-described rotating member by centrifugal force generated by the rotating member.
  • the surface facing the stirring target that is present in the form of a film has irregularities formed by grooves, dimples, or protrusions arranged at predetermined intervals, and the container is a powder component containing an active material that constitutes the stirring target
  • the first charging port for charging the liquid, the second charging port for charging the component containing the liquid containing the slurry of the conductive material constituting the stirring target, and the stirring target mixed with the powder component and the liquid component are discharged. Shita Having a discharge port.
  • the stirrer for producing the battery electrode paint is applied to an intermediate material of the battery electrode paint in which the conductive material is any one of carbon black, carbon nanotube, or graphene.
  • the stirring device for producing the battery electrode paint is applied to an intermediate material of the battery electrode paint containing an active material for a nonaqueous electrolyte secondary battery as an active material.
  • the stirring device of the present invention includes a container and a rotating member that rotates at a high speed slightly inside the inner wall surface of the container, and a membrane is formed between the rotating member and the inner wall surface by centrifugal force generated by the rotating member.
  • a stirrer for producing an all-solid-state battery electrode coating material that stirs an intermediate material of a battery electrode coating material that is to be stirred, and is present in the film shape on the rotating member and / or the inner wall surface.
  • the surface facing the object to be stirred is formed with irregularities by grooves, dimples or protrusions arranged at a predetermined interval, and the container is used for charging the active material, solid electrolyte, and solvent constituting the object to be stirred.
  • the active material, the solid electrolyte, and the solvent that constitute the stirring target are mixed in the container.
  • the active material constituting the stirring target is particles coated with a lithium ion conductive coating.
  • the stirring device of the present invention includes a container and a rotating member that rotates at a high speed slightly inside the inner wall surface of the container, and a membrane is formed between the rotating member and the inner wall surface by centrifugal force generated by the rotating member.
  • a stirring device that stirs a stirring target that is present in a shape, wherein the container has a first charging port for charging a powder component that constitutes the stirring target, and a component that includes a liquid that constitutes the stirring target And a discharge port for discharging the stirring target in which the powder component and the liquid component are mixed.
  • the first input port is disposed at the center of the container, and is disposed outside the container.
  • a cylindrical first path penetrating inward is connected, and the second charging port is disposed adjacent to the outer periphery of the first path and penetrates from the outside of the container toward the inside of the container. The second path is connected.
  • the rotating member has a cylindrical portion located through a slight gap with respect to the inner wall surface of the container, and has a horizontal portion that rotates horizontally inside the cylindrical portion.
  • the tip of the first path is closer to the horizontal portion than the tip of the second path.
  • the cylindrical part has a plurality of holes penetrating inward and outward.
  • the component containing the liquid contains a solute component, and the average particle size of the solute component is smaller than the average particle size of the powder component.
  • the stirring device of the present invention includes a container and a rotating member that rotates at a high speed slightly inside the inner wall surface of the container, and a membrane is formed between the rotating member and the inner wall surface by centrifugal force generated by the rotating member.
  • a stirring device that stirs a stirring target that is present in a shape, wherein the container has a first charging port for charging a powder component that constitutes the stirring target, and a component that includes a liquid that constitutes the stirring target
  • the first discharge port has a discharge blade for transferring the stirring target in the container to the discharge tank.
  • the second discharge blade has the same rotating shaft as the rotating member and has a spiral surface groove with respect to the rotating shaft.
  • the bottom of the container is horizontal with respect to the rotation axis of the rotating member.
  • the cylindrical part has a plurality of holes penetrating inward and outward.
  • the component containing the liquid contains a solute component, and the average particle size of the solute component is smaller than the average particle size of the powder component.
  • the stirring device of the present invention it is possible to highly disperse the battery electrode coating material to be stirred. Thereby, when a battery electrode is manufactured using the said coating material, it becomes possible to obtain an electrode with high filling density and reduced resistance.
  • the stirring device of the present invention employs a method in which the powder component to be stirred is fed from the first charging port and the component containing the liquid to be stirred is charged from the second charging port. Compared with the stirring device system, the device can be simplified. Thereby, it becomes possible to reduce the cost at the time of manufacturing the coating material for battery electrodes. As described above, it is possible to efficiently produce an electrode paint suitable for improving the performance of a battery while maintaining the safety of the battery at a high level.
  • the above effect is obtained by the synergistic effect of the following methods (A) to (C).
  • A) The powder component containing the active material to be agitated and the component containing the liquid containing the slurry of the conductive material are separately charged into the container via the first input port or the second input port, respectively. .
  • B) The stirring target thrown into the container is treated in a film-like state by the centrifugal force of the rotating member between the container and the rotating member that rotates at a high speed slightly inside the inner wall surface of the container. To be done.
  • C) Concavities and convexities are formed on the rotating member and / or the inner wall surface of the container facing the stirring target to be processed in a film state by grooves, dimples or protrusions arranged at a predetermined interval.
  • a battery manufactured using a highly dispersed paint for battery electrodes that does not contain conductive material aggregates can achieve a high level of safety.
  • a non-aqueous electrolyte secondary battery such as a lithium ion battery used as a power source for electric vehicles is used in a state where a plurality of batteries are connected in series in order to obtain an appropriate voltage, one of which
  • it is suitable as a stirring device for producing a coating material for a battery electrode that requires extremely high safety so as to increase the risk of ignition and the like.
  • the active material particles and the solid electrolyte particles can be obtained without performing the preliminary stirring process on the stirring target as in the stirring apparatus system disclosed in Patent Document 1. It is possible to obtain an all-solid battery electrode coating material in which is uniformly mixed. Thereby, a high performance all-solid-state battery can be manufactured efficiently and at low cost. Further, when the active material constituting the stirring target is particles coated with a lithium ion conductive coating, the active material particles and the solid electrolyte particles can be highly uniformly mixed without impairing the properties of the coating. . Thereby, it is possible to obtain an all solid state battery particularly excellent in electrode conductivity.
  • the first charging port is disposed at the center of the container and is connected to the cylindrical first path that penetrates from the top plate portion of the container toward the inside of the container. Is arranged adjacent to the outer periphery of the first path, and when a cylindrical second path penetrating from the outside of the container toward the inside of the container is connected, a component containing a powder component and a liquid constituting the stirring target While being divided, it becomes possible to put in a specific place in the stirring vessel at a pinpoint. This not only solves the problem that the component to be agitated stays in the charging path and generates lumps in the agitating vessel, but also causes the centrifugal force generated by the rotating member between the rotating member and the inner wall surface. It is possible to further enhance the effect of stirring performed in the state of being present in the form of a film.
  • the rotating member has a cylindrical portion that is positioned with a slight gap with respect to the inner wall surface of the container, and has a horizontal portion that rotates horizontally inside the cylindrical portion.
  • the powder component put into the stirring vessel is scattered in the horizontal direction by the rotation of the horizontal part before coming into contact with the component containing the liquid, so the mixing of the powder component and the component containing the liquid is in an ideal state.
  • the stirring process is performed in which the powder component and the liquid-containing component charged as described above are immediately sent between the rotating member and the inner wall surface and the stirring target is present in the form of a film. This can be performed, and the effect of the agitation performed in a state where the object to be agitated is present between the rotating member and the inner wall surface can be further enhanced.
  • the stirring target object including these is processed with a high-speed stirrer, The effect of stirring performed in a state where the stirring target exists in the form of a film between the rotating member and the inner wall surface becomes more prominent.
  • the container when the container is provided with the first charging port and the second charging port, and the powder component and the liquid-containing component constituting the stirring target are separated into the stirring container, the components to be stirred are Not only can it solve the problem of staying in the charging path and the formation of lumps in the stirring vessel, but it can also be present in the form of a film between the rotating member and the inner wall surface due to the centrifugal force of the rotating member. The effect of the stirring performed can be further enhanced.
  • the container has a discharge mechanism for discharging the stirring target in which the powder component and the liquid-containing component are mixed, and the discharge mechanism is disposed adjacent to the bottom of the container.
  • the stirring target is smoothly transferred from the container to the discharge tank.
  • the effect of stirring performed in a state of being present in the form of a film between the rotating member and the inner wall surface can be more reliably exhibited while suppressing excessive stay of the stirring target.
  • the stirring process rotates at high speed by the centrifugal force generated by the rotating member.
  • the stirring target can be transferred into the discharge tank while suppressing the object from decelerating in the container, and the effect of stirring performed in the state of being present in the form of a film between the rotating member and the inner wall surface is further improved. It can be surely expressed.
  • the agitation processed product is caused to exist in a film shape between the rotating member and the inner wall surface by the centrifugal force of the rotating member. Since it becomes easy to maintain a state, the effect of the stirring performed in the state which existed in the form of a film
  • a stirring process can be performed in a state where the stirring object is sent between the inner wall surface and the stirring object exists in a film shape, and the stirring object exists in a film shape between the rotating member and the inner wall surface It is possible to further enhance the effect of stirring performed in step (b).
  • the component containing the liquid includes a solute component and the average particle size of the solute component is smaller than the average particle size of the powder component, if the stirring target object including these is processed with a high-speed stirrer, The effect of stirring performed in a state where the stirring target exists in the form of a film between the rotating member and the inner wall surface can be more remarkably exhibited.
  • FIG. It is an external appearance perspective view which shows the stirring apparatus which concerns on this invention. It is sectional drawing of the stirring apparatus shown in FIG. It is a whole block diagram of the conventional coating-material manufacturing apparatus. It is a schematic diagram which shows the active material particle which is a stirring object. It is a schematic diagram which shows the state with which the active material particle and solid electrolyte particle which are stirring objects were mixed. It is a block diagram which shows the stirring apparatus which concerns on this invention. It is a block diagram of the conventional coating material manufacturing apparatus. It is a block diagram which shows the stirring apparatus which concerns on this invention.
  • FIG. 1 and 2 show an example of a stirring device according to the first embodiment.
  • the stirring device 1 includes a container 2 and rotating members 31 and 41.
  • the rotating members 31 and 41 rotate at a high speed around the rotating shaft 8 extending in the vertical direction about the center of the container 2.
  • the container 2 has a substantially cylindrical inner wall surface, and a cylindrical space having a predetermined length in the vertical direction is defined by the inner wall surface.
  • the rotating shaft 8 is rotated at a high speed by a high torque motor (not shown) connected thereto, and the rotating members 31 and 41 are also rotated at a high speed.
  • the rotating members 31 and 41 are in the form of a cylindrical member having an outer peripheral surface facing the inner wall surface of the container 2 with a slight gap of about 1 to 10 mm.
  • the stirring target When the stirring target is supplied to the stirring device 1, the stirring target is pressed against the inner wall surface of the container 2 due to the centrifugal force generated by the rotating members 31 and 41 rotating at high speed, and the outer peripheral surface of the rotating members 31 and 41 and the container It reaches the gap between the two inner wall surfaces and forms a film. Furthermore, the stirring target that has become a film rotates in the container at a high speed as the rotating members 31 and 41 rotate. In this way, the stirring target in the form of a film continues to receive a strong shearing force between the outer peripheral surface of the rotating rotating members 31 and 41 and the inner wall surface of the stationary container 2, and the strong energy increases The dispersion at the level is applied to the object to be stirred.
  • the inside of the container 2 is divided into the some dispersion
  • the inside of the container 2 is divided into two dispersion tanks 3 and 4, and the rotation members 31 and 41 are accommodated in the dispersion tanks 3 and 4, respectively.
  • the configuration is not limited.
  • the rotating members 31 and 41 are both connected to the rotating shaft 8 and rotate together with the rotating shaft 8 at a high speed.
  • the component for example, slurry
  • a second inlet 6 is provided for this purpose.
  • a discharge port for mixing the powder component and the component containing the liquid and discharging the dispersed object from the container 2 to the outside. 7 is arranged.
  • the stirring target processed as described above is discharged out of the container 2 through the discharge port 7.
  • the inventor created an electrode for a lithium secondary battery using the stirring object processed by the stirring device 1 and evaluated this, compared with the electrode created using the high-speed stirring device shown in Patent Document 1, Improvements were observed in terms of packing density and electrical resistance.
  • stirrer 1 can efficiently produce a coating material for an electrode suitable for improving the performance of the battery while maintaining high safety of the battery.
  • the stirrer system A (FIG. 3) disclosed in Patent Document 1 is configured to produce a slurry-like paint by mixing materials including powder and a solvent.
  • the system includes a preliminary stirring tank 100, a storage tank 200, a high-speed stirrer 300, processing tanks 501 to 503, and transfer means (conduit 491 and the like).
  • Preliminary agitation tank 100 is charged with a predetermined material, and the charged material is preliminarily agitated in a batch system to be an intermediate material.
  • This intermediate material is supplied to the storage tank 200.
  • the storage tank stores the intermediate material with stirring by the stirring blade 202. From the storage tank 200, the intermediate material is continuously supplied to the high-speed stirrer 300.
  • the high-speed agitator 300 includes a container 310 and a rotating member 330 that rotates at a high speed slightly inside the inner wall surface 311 of the container.
  • the centrifugal force generated by the rotating member causes an intermediate between the rotating member and the inner wall surface. Stir the material continuously.
  • the agitated material obtained by the high speed agitator 300 is supplied to the processing tanks 501 to 503 and agitated by the agitating blades 511. Thereby, the vacuum defoaming process of the stirred material is performed.
  • the material subjected to the vacuum defoaming treatment in the treatment tanks 501 to 503 is transferred to the coating process by the transfer means and used as a paint.
  • the preliminary stirring tank 100 is installed in order to mix the materials to some extent prior to full-scale stirring of the materials in the high-speed stirrer 300.
  • 3 includes a small-diameter stirring blade 102 that rotates at a high speed around a vertical rotation shaft 101 and a large-diameter stirring blade 104 that rotates at a low speed around a vertical rotation shaft 103.
  • the material thrown in from the hoppers 120 and 130 is accumulated, and both the stirring blades 102 and 104 are rotated to preliminarily stir the material.
  • the small-diameter stirring blade 102 rotates at a high speed, the materials are mixed, and when the large-diameter stirring blade 104 rotates, the entire material is stirred to average the mixed state.
  • an aggregate of the conductive material may be generated in the intermediate material. is there.
  • the conductive material agglomerates may not be sufficiently removed even when the high-speed stirrer 300, which is a subsequent process, is performed. In order to produce a battery electrode paint that requires extremely high safety, Further improvements were needed.
  • the stirrer 1 shown in FIGS. 1 and 2 is an active material for a lithium ion battery and a conductive material, without passing through a step of preparing an intermediate material in which the mixed material is averaged by stirring the entire material using a preliminary stirring tank.
  • Each of the slurries is directly put into the stirring device 1, and immediately after being put in, a film is formed by centrifugal force by the rotating member between the container and a rotating member that rotates at a high speed slightly inside the inner wall surface of the container. It is made to be processed in the state.
  • irregularities are formed by grooves, dimples, or protrusions arranged at predetermined intervals on the rotating member and / or the inner wall surface of the container facing the film-like stirring target.
  • a battery electrode paint containing a slurry of an active material for a lithium ion battery and a conductive material is produced by the above method, the formation of a conductive material agglomerate can be suppressed, and the conductive material can be re-agglomerated over a long period of time. Therefore, it is possible to manufacture a coating material for an electrode suitable for a battery that requires extremely high safety.
  • any of carbon black, carbon nanotube, or graphene can be used as a conductive material.
  • LiCoO 2 particles were used as the active material particles 50, and solid electrolyte particles made of sulfide were used as the solid electrolyte particles 52, and these were put into the stirring device 1 together with a solvent and processed.
  • LiCoO 2 particles those covered with a lithium ion conductive oxide film 51 by performing an appropriate surface treatment can be used (FIG. 4 (b)).
  • LiCoO 2 particles covered with an oxide film made of Li 4 Ti 5 O 12 were used.
  • active material particles and the solid electrolyte particles are not limited to those described above, and can be applied as long as they function in an all-solid battery.
  • FIG. 6 is a schematic view showing the internal structure of the stirring device B1 based on the second embodiment.
  • the stirring device B1 includes a container B2 and a rotating member B7 that rotates at a high speed around a rotation axis B6 that extends in the vertical direction about the center of the container B2.
  • the container B2 defines a cylindrical space having a cylindrical inner wall surface B21 and having a predetermined length in the vertical direction.
  • the rotating shaft B6 is rotated at a high speed by a high torque motor (not shown) connected thereto, and accordingly, the rotating member B7 is also rotated at a high speed.
  • the rotating member B7 has a cylindrical portion B8 that is opposed to the inner wall surface 21 of the container 2 with a slight gap of about 1 to 10 mm.
  • a horizontal part B9 that rotates horizontally is arranged inside the cylindrical part B8.
  • the shape of the horizontal portion B9 is a disc shape, and is integrally configured so as to be concentric with the cylindrical portion B8.
  • a rotating shaft is connected to the lower surface of the horizontal portion B9, and the horizontal portion B9 rotates at a high speed around the rotating shaft B6 together with the rotating member B7.
  • a first inlet B3 and a second inlet B4 are provided above the top of the container B2.
  • the first input port B3 is disposed on the central axis of the container B2, and further, the first input port B3 has a cylindrical first path B31 penetrating from above the top plate of the container B2 to below the container B2. Is connected.
  • the second charging port B4 is disposed adjacent to the outer periphery of the first path B31, and the second charging port B4 passes through the top of the container B2 from the top of the container B2 toward the bottom of the container B2. B41 is connected.
  • a discharge port B5 for discharging the processed stirring target is provided.
  • Stirring into the stirrer B1 is performed separately for a powder component that does not contain liquid and a component that contains liquid.
  • the charging of the powder component not containing the liquid is performed via the first charging port B3, and the charged powder component descends in the first path B31.
  • the tip of the first path B31 extends to the vicinity of the horizontal part B9 of the rotating member B7 in the container B2, and the charged powder component is located near the center of the horizontal part B9 of the rotating member B7 from the tip opening of the first path B31. It is discharged towards.
  • the powder component discharged from the tip of the first path B31 comes into contact with the horizontal portion B9 that rotates at high speed, and is scattered in the radial direction (horizontal direction) of the rotation axis B6 by its action.
  • the introduction of the component containing the liquid is performed via the second introduction port B4, and the introduced liquid component descends in the second path B41.
  • route B4 is short compared with 1st path
  • the components including the powder component and the liquid that have reached the vicinity of the inner peripheral surface B82 of the cylindrical portion B8 of the rotating member B7 are generated by the centrifugal force applied by the cylindrical portion B8 of the rotating member B7 that rotates at high speed. It is transferred to a slight gap between the inner wall surface B21 of the container B2 and the cylindrical part B8 of the rotating member B7 via a plurality of holes (not shown) penetrating inward and outward.
  • the object to be stirred is pressed against the inner wall surface B21 of the container B2 by the action of centrifugal force by the rotating member B7, and The film is spread over the gap between the inner wall surface of the container B2 and forms a film. Furthermore, the stirring target that has become a film rotates in the container B2 at a high speed as the rotating member B7 rotates. At this time, the stirring target in the form of a film continues to receive a strong shearing force between the outer peripheral surface B81 of the rotating rotating member B7 and the inner wall surface of the stationary container B2, and at a high level by the strong energy. Is distributed.
  • the stirring target processed as described above descends sequentially toward the lower space of the container B2, and is discharged out of the container B2 from the discharge port B5.
  • Example 1 In this example, a stirrer B1 shown in FIG. 6 is used, and a positive electrode active material for lithium secondary battery (Ni-Co-Mn (NCM)) powder (average particle size 10.5 ⁇ m) is first charged as a powder component.
  • NCM positive electrode active material for lithium secondary battery
  • a conductive material slurry containing a conductive material (carbon black) and a binder (PVDF) as liquid-containing components is charged from the second charging port, and the rotating member B7 and the horizontal part B9 are set at a peripheral speed of 25 m / min. Processed while rotating at sec.
  • Comparative Example 1 In this comparative example, the stirring device shown in FIG. 7 (corresponding to the device disclosed in Patent Document 1) was used.
  • the stirrer of this comparative example has a preliminary stirring tank C100 for mixing a stirring target to some extent before processing with the high speed stirrer C300.
  • the preliminary agitation tank C100 includes a small-diameter agitation blade C102 that rotates at high speed around a vertical rotation axis C101 and a large-diameter agitation blade C104 that similarly rotates at a low speed around a vertical rotation axis C103.
  • the materials charged from C120 and C130 are accumulated, and both stirring blades C102 and C104 are rotated to preliminarily stir the stirring target.
  • the stirring target is mixed by rotating the small-diameter stirring blade C102 at a high speed, and the mixed state of the stirring target is averaged by rotating the large-diameter stirring blade C104.
  • the stirring object whose mixing state is averaged is transferred to the high-speed stirrer C300 and processed.
  • the high-speed stirrer C300 includes a container C310 and a rotating member C330 that rotates at high speed around a rotation axis C350 that extends in the vertical direction about the center of the container C310.
  • the container C310 has a substantially cylindrical inner wall surface C311 and defines a cylindrical space having a predetermined length in the vertical direction.
  • the rotation shaft C350 is rotated at a high speed by a high torque motor C351 mounted on the top of the container C310.
  • a material supply port C314 connected to the lower space is provided at the bottom of the container C310, and a stirring target with the mixed state averaged is supplied from the material supply port C314.
  • a discharge port C315 connected to the upper space is provided in the upper part of the container C310, and the slurry-like stirred material is discharged to the outside.
  • Example 1 When the coating materials for the electrodes of the lithium ion secondary battery of Example 1 and Comparative Example 1 produced as described above were compared, the coating material of Example 1 was more of an aggregate of conductive material than the coating material of Comparative Example 1. It can be confirmed that it is possible to suppress the formation, further suppress the reaggregation of the conductive material over a long period of time, and to manufacture a coating material for an electrode suitable for a battery that requires extremely high safety. It was.
  • the positive electrode active material for lithium secondary battery (Ni-Co-Mn (NCM)) powder is included as a powder component, and the conductive material (carbon black) and binder (PVDF) are included as components including a liquid.
  • the conductive material slurry is used, not only these materials but also other active materials and additives can obtain the same effect.
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing the internal structure of the stirring device D1 based on the third embodiment.
  • the stirring device D1 includes a container D2 and a rotating member D7 that rotates at a high speed around a rotation D6 that extends in the vertical direction about the center of the container D2.
  • the container D2 defines a cylindrical space having a cylindrical inner wall surface D21 and having a predetermined length in the vertical direction.
  • the rotating shaft D6 is rotated at a high speed by a high torque motor (not shown) connected thereto, and the rotating member D7 is also rotated at a high speed.
  • the rotating member D7 has a cylindrical portion D8 that faces the inner wall surface D21 of the container 2 with a slight gap of about 1 to 10 mm.
  • a horizontal part D9 that rotates horizontally is disposed inside the cylindrical part D8.
  • the shape of the horizontal portion D9 is a disc shape, and is integrally configured to be concentric with the cylindrical portion D8.
  • a rotating shaft is connected to the lower surface of the horizontal portion, and the horizontal portion D9 rotates at a high speed around the rotating shaft 6 together with the rotating member D7.
  • a first input port D3 and a second input port D4 are provided above the top plate of the container D2.
  • the stirrer D1 is charged with a stirring target separately for a powder component not containing a liquid and a component containing a liquid. The introduction of the powder component that does not include the liquid is performed via the first input port D3, and the input of the component that includes the liquid is performed via the second input port D4.
  • the components to be agitated put into the container D2 reach the vicinity of the inner peripheral surface D82 of the cylindrical portion D8 of the rotating member D7 by the action of the rotating member D7 rotating at high speed, and the rotating member rotating at high speed. Due to the centrifugal force applied by the cylindrical portion D8 of D7, the inner wall surface D21 of the container D2 and the cylindrical shape of the rotating member D7 pass through a plurality of holes (not shown) penetrating inward and outward of the cylindrical portion D8. It is transferred to a slight gap between the parts D8.
  • the object to be agitated is pressed against the inner wall surface D21 of the container D2 by the action of centrifugal force by the rotating member D7. Then, it reaches the gap between the inner wall surface of the container D2 and forms a film. Further, the stirring target that has become a film turns in the container D2 at a high speed as the rotating member D7 rotates. At this time, the stirring target in the form of a film continues to receive a strong shearing force between the outer peripheral surface D81 of the rotating rotating member D7 and the inner wall surface of the stationary container D2, and at a high level by the strong energy. Is distributed.
  • the stirring target processed as described above descends sequentially in the container D2 and reaches the bottom D22 of the container D2. Thereafter, the stirring target is placed in the center of the bottom D22 and transferred to the discharge tank D51 via a first discharge port D54 that communicates the bottom D22 of the container and the discharge tank D51.
  • the bottom D22 of the container D2 is horizontal with respect to the rotation axis D6 of the rotating member D7 in order to maintain the film formation of the stirring target due to the centrifugal force of the rotating member D7, and the stirring is performed at a high speed on the bottom D22. It is usually difficult to efficiently discharge the target from the first outlet D54 at the center of the bottom D22. For this reason, the 2nd discharge blade D53 is arranged in the 1st discharge port D54, and it can be efficiently discharged from the 1st discharge port D54 of the bottom part D22 center for the stirring object which rotates on the bottom part D22 at high speed.
  • the second discharge blade D53 has the same rotating member D7 and rotating shaft D6, and rotates at the same angular velocity as the rotating member D7. Further, a spiral surface groove with respect to the rotation axis D6 is formed on the surface of the second discharge blade D53.
  • the stirring object transferred to the discharge tank D51 is reduced in rotational speed in the discharge tank D51 and discharged to the outside of the container D2 via the second discharge port D55.
  • wing D52 which has the same rotating member D7 and the rotating shaft D6 is arrange
  • the diameter of the first discharge blade D52 is sufficiently smaller than the diameter of the rotating member D7, and a gentler centrifugal force than that of the rotating member D7 is applied to the stirring object, and the stirring object is discharged from the second discharge port D55. Has a function of prompting.
  • Example 2 In this example, the stirrer of Embodiment 3 shown in FIG. 8 was used, and a positive electrode active material for lithium secondary battery (Ni-Co-Mn (NCM)) powder (average particle size 10.5 ⁇ m) was used as a powder component.
  • NCM positive electrode active material for lithium secondary battery
  • Conductive material slurry charged from the first charging port D3 and containing conductive material (carbon black) and binder (PVDF) as components containing liquid is charged from the second charging port D4, and the rotating member D7 and the horizontal portion D9. was processed while rotating at a peripheral speed of 25 m / sec.
  • Comparative Example 2 In this comparative example, a stirring device equivalent to Patent Document 1 shown in FIG. 7 was used.
  • the stirrer of this comparative example has a preliminary stirring tank C100 for mixing a stirring target to some extent before processing with the high speed stirrer C300.
  • the preliminary agitation tank C100 includes a small-diameter agitation blade C102 that rotates at high speed around a vertical rotation axis C101 and a large-diameter agitation blade C104 that similarly rotates at a low speed around a vertical rotation axis C103.
  • the materials charged from C120 and C130 are accumulated, and both stirring blades C102 and C104 are rotated to preliminarily stir the stirring target.
  • the stirring target is mixed by rotating the small-diameter stirring blade C102 at high speed, and the mixed state of the stirring target is averaged by rotating the large-diameter stirring blade C104. Next, the stirring object whose mixing state is averaged is transferred to the high-speed stirrer C300 and processed.
  • the high-speed stirrer C300 includes a container C310 and a rotating member C330 that rotates at high speed around a rotation axis C350 that extends in the vertical direction about the center of the container C310.
  • the container C310 has a substantially cylindrical inner wall surface C311 and defines a cylindrical space having a predetermined length in the vertical direction.
  • the rotating shaft C350 is rotated at a high speed by a high torque motor C351 mounted on the top of the container C310.
  • a material supply port C314 connected to the lower space is provided at the bottom of the container C310, and a stirring target with an averaged mixed state is supplied from the material supply port C314.
  • a discharge port C315 connected to the upper space is provided in the upper part of the container C310, and the slurry-like stirred material is discharged to the outside.
  • the coating material of Example 2 was more of an aggregate of conductive material than the coating material of Comparative Example 2. It can be confirmed that it is possible to suppress the formation, further suppress the reaggregation of the conductive material over a long period of time, and to manufacture a coating material for an electrode suitable for a battery that requires extremely high safety. It was.
  • the positive electrode active material for lithium secondary battery (Ni-Co-Mn (NCM)) powder is included as a powder component, and the conductive material (carbon black) and binder (PVDF) are included as components including a liquid.
  • the conductive material slurry is used, not only these materials but also other active materials and additives can obtain the same effect.
  • the stirring device according to the present invention is not limited to the embodiment described above.
  • the specific configuration of each part of the stirring device according to the present invention can be varied in design in various ways.

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Abstract

攪拌装置は、攪拌対象を収容する容器と、上記容器の内壁面の内側で回転する回転部材と、を備える。上記攪拌装置の作動時には、上記回転部材と上記内壁面との間に膜状となった攪拌対象が存在し、攪拌される。上記回転部材及び／又は上記容器の内壁面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されている。上記容器は、上記攪拌対象を構成する粉末成分を投入するための第１投入口と、上記攪拌対象を構成する液体を含む成分を投入する第２投入口と、上記粉末成分と上記液体を含む成分を混合した混合攪拌対象を排出するための排出口と、を有している。

Description

攪拌装置
　本発明は、攪拌装置に関する。特に、本発明は、電池用電極材料を含む塗料の製造に用いられる攪拌装置に関する。
　ポータブル電子機器用電源のほか、電気自動車用電源、風力・太陽光発電設備によって発電された電力の蓄積等、リチウムイオン二次電池や燃料電池に代表される電池需要は今後ますます増大することが予測される。また、電池自体の小型化、軽量化、安全性といった特性の一層の向上だけでなく、これら特性を備えた電池を効率的かつ低コストで生産することが要請されている。
　上記の課題を解決する有効な手段として、本願の発明者は、下記の特許文献１に開示された攪拌装置システムを用いて電池電極用塗料を製造する方法を提案している。この攪拌装置システムに含まれる攪拌装置はいわゆる高速攪拌機であって、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを有している。高速攪拌機には、攪拌対象が連続的に供給され、回転部材による遠心力によって、攪拌対象が回転部材と容器の内壁面との間に膜状に存在し、かつ攪拌される。この攪拌装置を用いて電池電極用塗料を製造すると、電池の安全性を高度に維持しつつ、電池の高性能化に適した電極用塗料を効率的に製造することができる。
国際公開第２０１０／０１８７７１号公報
　近年、電極用塗料の製造の効率化及び低コスト化の要請が、より一層高まりつつある。この現状に鑑み、本願の発明者が特許文献１に開示された攪拌装置システムを進化させ、さらに電池の安全性を高度に維持しつつ、電池の高性能化に適した電極用塗料を効率的に製造できる方法について鋭意検討したところ、本発明を完成させるに至った。
　また、近年、電池製造の効率化及び低コスト化の要請がより一層高まりつつある中、全固体電池がこの要請を満たす電池として注目されている。全固体電池は、可燃性の有機電解液を使用しないため、高度な安全性を確保することができる。また、全固体電池は、正極と負極との間に層状の固体電解質が狭持されたシンプルな構造であるため、効率的かつ低コストで製造できるというメリットがある。発明者は、このような全固体電池のメリットを生かしつつ、さらに電池性能を高めるべく、特許文献１に開示された攪拌装置システムを検証し、本発明を完成させるに至った。
　さらに、上記攪拌装置システムでは、高速攪拌機に供給される攪拌対象は予め材料全体をかき混ぜて混合状態を平均化しておく必要があるため、前工程として予備化攪拌工程が設けられている。予備攪拌工程では、例えばリチウムイオン二次電池用の電極用塗料を製造する場合、活物質としての粉末、溶媒、バインダー等といった複数の構成成分を含む攪拌対象を混合し、材料全体の混合状態を平均化する必要があるため、比較的高価な大型装置を使用して時間をかけて処理を行う必要がある。このため、上記攪拌装置システムを用いて電池電極用塗料等を製造する方法は、コスト面での課題があった。この問題を解決する方法としては、予備攪拌工程を経由せずに高速攪拌機に攪拌対象に含まれる粉末成分を直接投入する方法を採用し、装置構成を簡略化するのが有効である。しかしながら、高速攪拌機に攪拌対象に含まれる全ての構成成分を直接投入する方法を使用する場合、高速攪拌機に投入された攪拌対象の構成成分が投入経路内で滞留したり、攪拌容器内でダマ状物が生成したりして攪拌対象の連続供給を阻害し、処理効率が著しく低下するという問題が生じる。この問題を解決するために発明者らが鋭意検討したところ、高速攪拌機の攪拌対象の投入口の形状及びその配置を見直すことにより上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　また、高速攪拌機に攪拌対象に含まれる全ての構成成分を直接投入する方法を使用する場合、高速攪拌機の容器天板から重力落下を利用して容器内に投入し、容器の底側から排出するのが効率的である。しかしながら、回転部材による遠心力によって回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた状態で行う攪拌を行う場合において上記投入・排出方法を適用する場合、攪拌対象の連続供給を阻害し、処理効率が著しく低下するという問題が生じる。この問題を解決するために発明者らが鋭意検討したところ、高速攪拌機における攪拌対象の排出機構の構造及びその配置を見直すことにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　具体的には、本発明の攪拌装置は、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象を攪拌する攪拌装置であって、上記回転部材及び上記内壁面の上記膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、上記容器は、上記攪拌対象を構成する粉末成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する液体を含む成分（例えば、スラリー）を投入する第２投入口、及び上記粉末成分と液体を含む成分を混合した攪拌対象を排出するための排出口を有する。
　好ましくは、上記容器は、上下方向に複数の分散槽に区画されており、上記複数の分散槽は、それぞれ上記回転部材収容しており、上記各分散槽の回転部材及び内壁面の一部であって、膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されている。
　さらに好ましくは、上記複数の分散槽のうち、最上段に配置される分散槽に上記第１投入口及び第２投入口が形成され、最下段に配置される分散槽に上記排出口が形成されている。
　また、本発明の電池電極用塗料製造用の攪拌装置は、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象である電池電極用塗料の中間材料を攪拌する電池電極用塗料製造用の攪拌装置であって、上記回転部材及び／又は上記内壁面の上記膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、上記容器は、上記攪拌対象を構成する活物質を含む粉末成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する導電材のスラリーを含む液体を含む成分を投入する第２投入口、及び上記粉末成分と液体を含む成分を混合した攪拌対象を排出するための排出口を有する。
　好ましくは、上記電池電極用塗料製造用の攪拌装置は、上記導電材がカーボンブラック、カーボンナノチューブ又はグラフェンのいずれかである電池電極用塗料の中間材料に対して適用する。
　好ましくは、上記電池電極用塗料製造用の攪拌装置は、活物質として非水電解質二次電池用活物質を含む電池電極用塗料の中間材料に対して適用する。
　また、本発明の攪拌装置は、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象である電池電極用塗料の中間材料を攪拌する全固体電池電極用塗料製造用の攪拌装置であって、上記回転部材及び／又は上記内壁面の上記膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、上記容器は、上記攪拌対象を構成する活物質、固体電解質、溶媒を投入するための投入口、及び混合した攪拌対象を排出するための排出口を有し、上記攪拌対象を構成する活物質、固体電解質、溶媒の混合は、上記容器内で行われる。
　好ましくは、全固体電池電極用塗料製造用の攪拌装置は、上記攪拌対象を構成する活物質が、リチウムイオン伝導性の被膜で被覆された粒子である。
　また、本発明の攪拌装置は、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象を攪拌する攪拌装置であって、上記容器は、上記攪拌対象を構成する粉末成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する液体を含む成分を投入する第２投入口、及び上記粉末成分と液体を含む成分を混合した攪拌対象を排出するための排出口を有し、上記第１投入口には上記容器の中心に配置され、容器外から容器内に向けて貫通する筒状の第１経路が接続されており、上記第２投入口には上記第１経路の外周に隣接して配置され、容器外から容器内に向けて貫通する筒状の第２経路が接続されている。
　好ましくは、上記回転部材は、上記容器の内壁面に対してわずかな隙間を介して位置する筒状部を有しており、上記筒状部の内側に、水平に回転する水平部を有する。
　好ましくは、上記第１経路の先端は、第２経路の先端より、上記水平部に接近している。
　さらに、上記筒状部は内外方向に貫通する複数の孔を有している。
　好ましくは、本発明の攪拌装置に投入する攪拌対象は、上記液体を含む成分は溶質成分を含み、上記溶質成分の平均粒子径は上記粉末成分の平均粒子径より小さい。
　また、本発明の攪拌装置は、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材とを備え、上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象を攪拌する攪拌装置であって、上記容器は、上記攪拌対象を構成する粉末成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する液体を含む成分を投入する第２投入口、及び上記粉末成分と液体を含む成分を混合した攪拌対象を排出するための排出機構を有し、上記排出機構は、上記容器の底部に隣接して配置される排出槽と、上記容器の底部と上記排出槽を連通する第１排出口と、上記排出槽と外部を連通する第２排出口とを有する。
　好ましくは、上記第１排出口には、容器内の攪拌対象を上記排出槽に移送する排出羽根を有する。
　好ましくは、上記第２排出羽根は、上記回転部材と回転軸を同じくし、かつ当該回転軸に対して螺旋状の表面溝を有する。
　好ましくは、容器の底は、上記回転部材の回転軸に対して水平である。
　好ましくは、上記筒状部は内外方向に貫通する複数の孔を有している。
　好ましくは、本発明の攪拌装置に投入する攪拌対象は、上記液体を含む成分は溶質成分を含み、上記溶質成分の平均粒子径は上記粉末成分の平均粒子径より小さい。
　上記本発明の攪拌装置によると、攪拌対象である電池電極用塗料を高度に分散させることが可能となる。これにより、上記塗料を用いて電池電極を製造すると、高充填密度であり、かつ抵抗が低減された電極を得ることが可能となる。また、上記本発明の攪拌装置は、第１投入口から攪拌対象の粉末成分を、第２投入口から攪拌対象の液体を含む成分をそれぞれ投入する方式を採用しているため、特許文献１の攪拌装置システムにくらべ、装置を簡素化することができる。これにより、電池電極用塗料を製造する際のコストを削減することが可能となる。以上のようにして、電池の安全性を高度に維持しつつ、電池の高性能化に適した電極用塗料を効率的に製造することが可能となる。
　また、特許文献１に開示された攪拌装置システムを用いて導電材を含む電池電極用塗料を製造する場合、非常にまれであるが、予備攪拌工程において生成した導電材の凝集物が分散されずにそのまま電池電極用塗料に混入するという問題が生じるが、本発明の電池電極用塗料製造用の攪拌装置を用いて電池電極用塗料を製造すると、上記問題の発生を抑制することができ、さらに長期に亘って導電材の再凝集が抑制される。
　上記の効果は、以下（A）～（C）の方式の相乗効果により得られる。
（A）攪拌対象である活物質を含む粉末成分及び導電材のスラリーを含む液体を含む成分が、それぞれ第１投入口または第２投入口を経由して、別々に容器内に投入されること。
（B）容器内に投入された攪拌対象が、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材との間において、回転部材による遠心力によって膜状となった状態で処理されること。
（C）膜状となった状態で処理される攪拌対象が対向する回転部材及び／又は容器内壁面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されていること。
　さらに、導電材の凝集物を含まず高度に分散された電池電極用塗料を用いて製造した電池は、高度な安全性を実現することができる。このため、電気自動車用電源として用いられるリチウムイオン電池等の非水電解液二次電池のように、適当な電圧を得るために複数の電池が直列に接続された状態で使用され、その一つでも電極欠陥が存在するものがあると、発火等の危険が増大するような極めて高度な安全性が要求される電池の電極用塗料を製造するための攪拌装置として好適である。
　また、上記全固体電池電極用塗料製造用の攪拌装置によると、特許文献１に開示された攪拌装置システムのように攪拌対象に対して予備攪拌処理を行うことなく、活物質粒子及び固体電解質粒子が高度に均一混合された全固体電池電極用塗料を得ることができる。これにより、高性能の全固体電池を効率的かつ低コストで製造できる。また、攪拌対象を構成する活物質がリチウムイオン伝導性の被膜で被覆された粒子である場合、当該被膜の性状を損なうことなく、活物質粒子及び固体電解質粒子を高度に均一混合することができる。これにより、電極の導電性に特に優れた全固体電池を得ることができる。
　上記の効果は、以下（D）～（F）の方式の相乗効果により得られる。
（D）攪拌対象を構成する活物質、固体電解質、溶媒を容器内に投入し、これらが攪拌装置の容器内で混合されること。
（E）撹拌装置の容器内に投入された攪拌対象が、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材との間において、回転部材による遠心力によって膜状となった状態で処理されること。
（F）膜状となった状態で処理される攪拌対象が対向する回転部材及び／又は容器内壁面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されていること。
　上記のように上記第１投入口には上記容器の中心に配置され、容器の天板部から容器内に向けて貫通する筒状の第１経路が接続されており、上記第２投入口には上記第１経路の外周に隣接して配置され、容器外から容器内に向けて貫通する筒状の第２経路が接続されていると、攪拌対象を構成する粉末成分と液体を含む成分を分けつつ、攪拌容器内の特定箇所にピンポイントで投入できるようになる。これにより、攪拌対象の構成成分が投入経路内で滞留したり、攪拌容器内でダマ状物が生成したりする問題を解決できるだけでなく、回転部材による遠心力によって回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果をより一層高めることができるようになる。
　また上記のように回転部材が上記容器の内壁面に対してわずかな隙間を介して位置する筒状部を有しており、上記筒状部の内側に、水平に回転する水平部を有していると、攪拌容器内に投入された粉末成分が、液体を含む成分と接触する前に水平部の回転によって水平方向に飛散するので、粉末成分と液体を含む成分の混合を理想的な状態で行うことができ、投入経路内での滞留やダマ状物の生成を抑制する効果や、回転部材による遠心力によって回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果をより一層高めることができるようになる。さらに、第１経路の先端が、第２経路の先端より水平部に接近していると、第２経路の先端から排出される液体を含む成分の多くが、水平部との接触によって回転軸の径方向（水平方向）に飛散することなく、直ちに回転部材の筒状部付近に移送される。これにより、回転部材による遠心力によって回転部材と内壁面との間に攪拌対象を膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果をより一層高めることができるようになる。さらに、回転部材の筒状部は、内外方向に貫通する複数の孔を有しているので、混合された攪拌対象を回転部材による遠心力の作用によって、筒状部の内側から回転部材と内壁面との間に直接送り込むことができる。これにより、上記のようにして投入された粉末成分及び液体を含む成分を、直ちに回転部材と内壁面との間に攪拌対象を送り込んで攪拌対象を膜状に存在させた状態で行う攪拌処理を行うことができ、回転部材と内壁面との間に攪拌対象を膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果をより一層高めることができるようになる。また、液体を含む成分が溶質成分を含み、この溶質成分の平均粒子径が粉末成分の平均粒子径より小さい場合、これらを含む攪拌処理対象物を高速攪拌機で処理すると、回転部材による遠心力によって回転部材と内壁面との間に攪拌対象を膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果がより顕著に発現されるようになる。
　上記のように容器が上記第１投入口及び上記第２投入口をそれぞれ設け、攪拌対象を構成する粉末成分と液体を含む成分を分けつつ、攪拌容器内に投入すると、攪拌対象の構成成分が投入経路内で滞留したり、攪拌容器内でダマ状物が生成したりする問題を解決できるだけでなく、回転部材による遠心力によって回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果をより一層高めることができるようになる。また、上記のように容器が上記粉末成分と液体を含む成分を混合した攪拌対象を排出するための排出機構を有し、上記排出機構は、上記容器の底部に隣接して配置される排出槽と、上記容器の底部と上記排出槽を連通する第１排出口と、上記排出槽と外部を連通する第２排出口とを有すると、回転部材による遠心力によって高速で回転する攪拌処理対象物を、容器内で減速させずに排出槽内に移送した後に減速させることができるため、回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果を阻害することなく、攪拌対象の容器外への排出を円滑に行う事ができるようになる。また、上記のように、第１排出口に、容器内の攪拌対象を排出槽に移送する排出羽根を有すると、容器から排出槽への攪拌対象の移送が円滑に行われ、容器内での攪拌対象の余計な滞留を抑制しつつ、回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果をより確実に発現させることができるようになる。また、上記のように、第２の排出羽根が回転部材と回転軸を同じくし、かつ当該回転軸に対して螺旋状の表面溝を有すると、回転部材による遠心力によって高速で回転する攪拌処理対象物が容器内で減速することを抑制しつつ、攪拌対象を排出槽内に移送することができ、回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果をより確実に発現させることができるようになる。また、上記のように、上記容器の底が回転部材の回転軸に対して水平であると、攪拌処理物を回転部材による遠心力によって回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた状態を維持しやすくなるので、回転部材と内壁面との間に膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果をより確実に発現させることができるようになる。また、上記のように、筒状部が内外方向に貫通する複数の孔を有していると、上記のようにして容器内に投入された粉末成分及び液体を含む成分を、直ちに回転部材と内壁面との間に攪拌対象を送り込んで攪拌対象を膜状に存在させた状態で行う攪拌処理を行うことができ、回転部材と内壁面との間に攪拌対象を膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果をより一層高めることができるようになる。また、液体を含む成分が溶質成分を含み、この溶質成分の平均粒子径が粉末成分の平均粒子径より小さい場合、これらを含む攪拌処理対象物を高速攪拌機で処理すると、回転部材による遠心力によって回転部材と内壁面との間に攪拌対象を膜状に存在させた状態で行う攪拌の効果がより顕著に発現できるようになる。
　本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行う詳細な説明によって、より明らかとなろう。
本発明に係る攪拌装置を示す外観斜視図である。 図１に示す攪拌装置の断面図である。 従来の塗料製造装置の全体構成図である。 攪拌対象である活物質粒子を示す模式図である。 攪拌対象である活物質粒子及び固体電解質粒子が混合された状態を示す模式図である。 本発明に係る攪拌装置を示す構成図である。 従来の塗料製造装置の構成図である。 本発明に係る攪拌装置を示す構成図である。
　以下、本発明の好ましい実施の形態につき、図面を参照して具体的に説明する。図１～２は、実施形態１の攪拌装置の一例を示している。
　図１及び２に示すように、攪拌装置１は、容器２と、回転部材３１，４１とを有する。回転部材３１，４１は、容器２の中心を垂直方向に延びる回転軸８を中心として高速回転する。上記容器２は、略円筒状の内壁面を有しており、この内壁面により上下方向に所定長さを有する円筒状空間が規定されている。回転軸８は、これに接続された高トルクモータ（図示せず）によって高速回転させられ、これに伴って回転部材３１，４１も高速で回転する。回転部材３１，４１は、容器２の内壁面に対して１～１０ｍｍ程度のわずかな隙間を介して対向する外周面を有する円筒部材の形態である。攪拌装置１に攪拌対象が供給されると、高速回転する回転部材３１，４１による遠心力を受けて、攪拌対象が容器２の内壁面に押し付けられ、回転部材３１，４１の外周面と、容器２の内壁面との間の隙間に行き渡り、膜状となる。さらに、膜状となった攪拌対象は、回転部材３１，４１の回転に伴って容器内を高速で回転する。このように、膜状となった攪拌対象が、回転する回転部材３１，４１の外周面と、静止する容器２の内壁面との間で強大な剪断力を受け続け、その強大なエネルギーによって高レベルでの分散が攪拌対象に対して施される。
　図示はされていないが、上記回転部材３１，４１の外周面及び上記容器２の内壁面のそれぞれには、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起が形成され、これによって凹凸が形成されている。また、攪拌装置１は、容器２の内部が上下方向に複数の分散槽に区画されている。図に示す例では、容器２の内部は、２つの分散槽３，４に区画されており、分散槽３，４には、それぞれ回転部材３１及び４１が収容されているが、本発明がこの構成に限定されるわけではない。
　回転部材３１及び４１は、共に回転軸８に接続されており、それぞれが回転軸８と一体となって高速で回転する。容器上方側に位置する第１分散槽３には、攪拌対象を構成する粉末成分を投入するための第１投入口５とともに、攪拌対象を構成する液体を含む成分（例えば、スラリー）を投入するための第２投入口６が配置されている。一方、容器下方側に位置する第２分散槽４の下部には、上記粉末成分と上記液体を含む成分を混合し、さらに分散処理された攪拌対象を容器２から外部に排出するための排出口７が配置されている。第１分散槽３では、第１投入口５及び第２投入口６から投入された各成分が混合されるとともに、分散処理が施される。第１分散槽３で混合、分散処理された攪拌対象は、第１分散槽３の下部に配置される連結口を介して第２分散槽４に送られて、再度、分散処理が施される。
　以上のようにして処理された攪拌対象は、排出口７から容器２の外に排出される。
　発明者が、攪拌装置１によって処理された攪拌対象を用いてリチウム二次電池用電極を作成し、これを評価したところ、特許文献１に示す高速攪拌装置を用いて作成した電極にくらべて、充填密度及び電気抵抗の点で改善がみられた。
　また、攪拌装置１のように複数に区画された分散槽による多段処理を行う場合、単一の分散槽で処理を行う場合にくらべて、上記充填密度及び電気抵抗の改善がより顕著になることが確認された。
　以上は、攪拌装置１が、電池の安全性を高度に維持しつつ、電池の高性能化に適した電極用塗料を効率的に製造することが可能であることを裏付けている。
　一方、図３に示すように、特許文献１に開示された攪拌装置システムを用いて、導電材を含む電池電極用塗料を製造する場合、非常にまれに、予備攪拌工程において生成した導電材の凝集物が分散されずにそのまま電池電極用塗料に混入するという問題が生じる。これに対し、上述した攪拌装置１を用いて電池電極用塗料を製造すると、上記問題の発生を抑制することができ、しかもその抑制された状態が長期に亘って維持される。これらについては、以下に詳述する。
　まず、特許文献１に開示された攪拌装置システムＡ（図３）は、粉末と溶媒とを含む材料を混合し、スラリー状の塗料を製造するように構成されている。そのために、同システムは、予備攪拌タンク１００、貯蔵タンク２００、高速攪拌機３００、処理タンク５０１～５０３、および移送手段（導管４９１等）を備えている。予備撹拌タンク１００は、所定の材料が投入され、投入された材料をバッチ方式で予備攪拌して中間材料とする。この中間材料は、貯蔵タンク２００に供給される。貯蔵タンクは、攪拌羽根２０２によって上記中間材料を攪拌しつつ貯蔵する。貯蔵タンク２００からは、中間材料が連続的に高速攪拌機３００に供給される。高速攪拌機３００は、容器３１０と、この容器の内壁面３１１のわずかに内側で高速回転する回転部材３３０とを備えており、この回転部材による遠心力によって同回転部材と内壁面との間で中間材料を連続攪拌する。高速攪拌機３００で得られた攪拌済み材料は、処理タンク５０１～５０３に供給されて、各攪拌羽根５１１で攪拌される。これにより、攪拌済み材料の真空脱泡処理が行われる。処理タンク５０１～５０３で真空脱泡処理された材料は、移送手段により塗装工程に移送されて、塗料として使用される。
　上記予備攪拌タンク１００は、上記高速攪拌機３００において材料を本格攪拌するに先立ち、材料をある程度混合させておくために設置される。図３に示す形態では、垂直状の回転軸１０１周りに高速回転する小径の攪拌羽根１０２と、同じく垂直状の回転軸１０３周りに低速回転する大径の攪拌羽根１０４とを備えており、材料ホッパ１２０，１３０から投入された材料を溜めて、両攪拌羽根１０２，１０４を回転させることにより、材料を予備攪拌する。小径の攪拌羽根１０２が高速回転することにより、材料を混合させ、大径の攪拌羽根１０４が回転することにより、材料全体をかき混ぜて混合状態を平均化する。
　しかしながら、上記予備攪拌タンク１００を用いてリチウムイオン電池用活物質及び導電材のスラリーを含む中間材料を作製すると、非常にまれであるが、導電材の凝集物が中間材料中に生成することがある。この導電材の凝集物は、後の工程である高速攪拌機３００による処理を行っても十分に除去できない場合があり、極めて高度な安全性が要求される電池の電極用塗料を製造するには、更なる改善が必要であった。
　これに対し、図１～２に示す攪拌装置１は、予備攪拌タンクによって材料全体をかき混ぜて混合状態を平均化した中間材料を作製する工程を経ることなく、リチウムイオン電池用活物質及び導電材のスラリーのそれぞれを攪拌装置１に直接投入し、投入後ただちに、容器と、この容器の内壁面のわずかに内側で高速回転する回転部材との間において、回転部材による遠心力によって膜状となった状態で処理されるようにしている。また、膜状の攪拌対象が対向する回転部材及び／又は容器内壁面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されている。
　以上の方式により、リチウムイオン電池用活物質及び導電材のスラリーを含む電池電極用塗料を作製すると、導電材の凝集物の生成を抑制することができ、さらに長期に亘って導電材の再凝集を抑制することができ、極めて高度な安全性が要求される電池に好適な電極用塗料を製造することができる。
　なお、導電材としては、カーボンブラック、カーボンナノチューブ又はグラフェンのいずれかを使用することができる。
　発明者が、上記攪拌装置１を用いて全固体電池電極用塗料を製造したところ、活物質粒子５０及び固体電解質粒子５２（図５参照）が高度に均一混合された全固体電池電極用塗料を得ることができることを見出した。
　具体的には、活物質粒子５０としてＬｉＣｏＯ2粒子、固体電解質粒子５２として硫化物からなる固体電解質粒子を使用し、これらを溶媒等とともに攪拌装置１に投入して処理した。
　ＬｉＣｏＯ2粒子（図４（a））は、適当な表面処理を施すことによってリチウムイオン伝導性の酸化被膜５１で覆われているものを使用することができ（図４（ｂ））、本実施例においては、Ｌｉ4Ｔｉ5Ｏ12からなる酸化被膜で覆われたＬｉＣｏＯ2粒子を使用した。
　この結果、図５に模式的に示すように、活物質粒子５０及び固体電解質粒子５２が高度に均一混合されることを確認した。また、上記攪拌装置１による処理後も、ＬｉＣｏＯ2粒子を覆うＬｉ4Ｔｉ5Ｏ12からなる酸化被膜の性状が維持されていることを確認した。
　なお、活物質粒子及び固体電解質粒子は上記したものに限られるものではなく、全固体電池において機能するものであれば適用可能である。
　図６は実施形態２に基づく攪拌装置Ｂ１の内部構造を示す概略図である。図６に示すように、攪拌装置Ｂ１は、容器Ｂ２と、この容器Ｂ２の中心を垂直方向に延びる回転軸Ｂ６を中心として高速回転する回転部材Ｂ７とを有する。
　容器Ｂ２は、円筒状の内壁面Ｂ２１を有して上下方向に所定長さを有する円筒状空間を規定している。回転軸Ｂ６は、これに接続された高トルクモータ（図示せず）によって高速回転し、これに伴って回転部材Ｂ７も高速で回転する。
　回転部材Ｂ７は、容器２の内壁面２１に対して１～１０ｍｍ程度のわずかな隙間を介して対向する筒状部Ｂ８を有する。
　筒状部Ｂ８の内側には、水平に回転する水平部Ｂ９が配置されている。水平部Ｂ９の形状は円盤状であり、筒状部Ｂ８と同心状となるように一体的に構成されている。水平部Ｂ９の下面には回転軸が接続されており、水平部Ｂ９は回転部材Ｂ７とともに回転軸Ｂ６を中心として高速で回転する。
　容器Ｂ２の天板上方には、第１投入口Ｂ３及び第２投入口Ｂ４がそれぞれ設けられている。
　第１投入口Ｂ３は容器Ｂ２の中心軸上に配置されており、さらに第１投入口Ｂ３には、容器Ｂ２の天板上方から容器Ｂ２の下方に向けて貫通する筒状の第１経路Ｂ３１が接続されている。
　第２投入口Ｂ４は上記第１経路Ｂ３１の外周に隣接して配置され、さらに第２投入口Ｂ４は、容器Ｂ２の天板上方から容器Ｂ２の下方に向けて貫通する筒状の第２経路Ｂ４１に接続されている。
　容器Ｂ２の下部には、処理した攪拌対象を排出するための排出口Ｂ５が設けられている。
　攪拌装置Ｂ１への攪拌対象の投入は、液体を含まない粉末成分と液体を含む成分に分けて行う。
　液体を含まない粉末成分の投入は第１投入口Ｂ３を経由して行われ、投入された粉末成分は第１経路Ｂ３１内を降下する。第１経路Ｂ３１の先端は容器Ｂ２内の回転部材Ｂ７の水平部Ｂ９付近まで伸びており、投入された粉末成分は、第１経路Ｂ３１の先端開口から回転部材Ｂ７の水平部Ｂ９の中央付近に向けて排出される。
　第１経路Ｂ３１の先端から排出された粉末成分は、高速で回転する水平部Ｂ９に接触し、その作用によって回転軸Ｂ６の径方向（水平方向）に飛散する。
　液体を含む成分の投入は第２投入口Ｂ４を経由して行われ、投入された液体成分は第２経路Ｂ４１内を降下する。
　第２経路Ｂ４は第１経路Ｂ３に比べて短く、容器Ｂ２内側の先端開口が容器Ｂ２内の比較的高い位置に配置されている。また、容器Ｂ２内側の先端開口の直下は、回転部材Ｂ７の筒状部Ｂ８の内周面Ｂ８２に近接している。これにより、容器Ｂ２内側の先端開口から排出される液体を含む成分の多くは、水平部Ｂ９との接触によって回転軸Ｂ６の径方向（水平方向）に飛散することなく、直ちに回転部材Ｂ７の筒状部Ｂ８の内周面Ｂ８２付近に移送される。
　回転部材Ｂ７の筒状部Ｂ８の内周面Ｂ８２付近に到達した粉末成分及び液体を含む成分は、高速回転する回転部材Ｂ７の筒状部Ｂ８によって付加される遠心力により、筒状部Ｂ８の内外方向に貫通する複数の孔（図示せず）を経由して、容器Ｂ２の内壁面Ｂ２１と回転部材Ｂ７の筒状部Ｂ８の間のわずかな隙間に移送される。
　容器Ｂ２の内壁面Ｂ２１と回転部材Ｂ７の外周面Ｂ８１のわずかな隙間では、攪拌対象が回転部材Ｂ７による遠心力の作用により容器Ｂ２の内壁面Ｂ２１に押し付けられ、回転部材Ｂ７の外周面Ｂ８１と、容器Ｂ２の内壁面との間の隙間に行き渡り膜状となる。さらに、膜状となった攪拌対象は、回転部材Ｂ７の回転に伴って容器Ｂ２内を高速で旋回する。このとき、膜状となった攪拌対象が、回転する回転部材Ｂ７の外周面Ｂ８１と、静止する容器Ｂ２の内壁面との間で強大な剪断力を受け続け、その強大なエネルギーによって高レベルでの分散が施される。
　以上のようにして処理された攪拌対象は、容器Ｂ２の下方空間に向けて順次降下し、排出口Ｂ５から容器Ｂ２の外に排出される。
　次に、実施形態２の攪拌装置Ｂ１及び比較例の攪拌装置を、リチウムイオン二次電池の電極用塗料の製造に適用した例について説明する。
　実施例１：
　本実施例では、図６に示す攪拌装置Ｂ1を使用し、粉末成分としてリチウム二次電池用正極活物質（Ni-Co-Mn系（NCM））粉末（平均粒子径10.5μm）を第１投入口から投入し、液体を含む成分として導電材（カーボンブラック）及び結着剤（PVDF）を含む導電材スラリーを第２投入口から投入して、回転部材Ｂ７及び水平部Ｂ９を周速２５ｍ／ｓｅｃで回転させながら処理した。
　比較例１：
　本比較例では、図７に示す攪拌装置（特許文献１に開示された装置に相当）を使用した。本比較例の攪拌装置は、高速攪拌機Ｃ３００で処理する前に、攪拌対象をある程度混合させておくための予備攪拌タンクＣ１００を有している。予備攪拌タンクＣ１００は、垂直状の回転軸Ｃ１０１周りに高速回転する小径の攪拌羽根Ｃ１０２と、同じく垂直状の回転軸Ｃ１０３周りに低速回転する大径の攪拌羽根Ｃ１０４とを備えており、材料ホッパＣ１２０、Ｃ１３０から投入された材料を溜めて、両攪拌羽根Ｃ１０２、Ｃ１０４を回転させることにより、攪拌対象を予備攪拌する。小径の攪拌羽根Ｃ１０２が高速回転することにより、攪拌対象を混合させ、大径の攪拌羽根Ｃ１０４が回転することにより、攪拌対象の混合状態を平均化する。
　混合状態が平均化された攪拌対象は、高速攪拌機Ｃ３００に移送されて処理される。
　高速攪拌機Ｃ３００は、容器Ｃ３１０と、この容器Ｃ３１０の中心を垂直方向に延びる回転軸Ｃ３５０を中心として高速回転する回転部材Ｃ３３０とを有する。容器Ｃ３１０は、略円筒状の内壁面Ｃ３１１を有して上下方向に所定長さを有する円筒状空間を規定している。回転軸Ｃ３５０は、容器Ｃ３１０の上部に搭載された高トルクモータＣ３５１によって高速回転させられる。容器Ｃ３１０の底部には、上記下部空間につながる材料供給口Ｃ３１４が設けられており、この材料供給口Ｃ３１４から、混合状態が平均化された攪拌対象が供給される。容器Ｃ３１０の上部には、上記上部空間につながる排出口Ｃ３１５が設けられており、スラリー状の攪拌済み材料が外部に排出される。
　本比較例では、実施例で使用したNi-Co-Mn系（NCM）活物質粉末、導電材（カーボンブラック）及び結着剤（PVDF）を実施例と同じ配合比で予備攪拌処理した後、実施例と同じ周速２５ｍ／ｓｅｃで高速攪拌Ｃ３００による処理を行った。
　以上のようにして作製された実施例１及び比較例１のリチウムイオン二次電池の電極用塗料を比較したところ、実施例１の塗料は比較例１の塗料に比べ、導電材の凝集物の生成を抑制することができ、さらに長期に亘って導電材の再凝集を抑制することができ、極めて高度な安全性が要求される電池に好適な電極用塗料を製造することができることが確認できた。
　なお上記例においては、粉末成分としてリチウム二次電池用正極活物質（Ni-Co-Mn系（NCM））粉末、液体を含む成分として導電材（カーボンブラック）及び結着剤（PVDF）を含む導電材スラリーを使用したが、これらの物質に限らず、他の活物質、添加材であっても同等の効果を得ることができる。
　図８は、実施形態３に基づく攪拌装置Ｄ１の内部構造を示す概略図である。図８に示すように、攪拌装置Ｄ１は、容器Ｄ２と、この容器Ｄ２の中心を垂直方向に延びる回転Ｄ６を中心として高速回転する回転部材Ｄ７とを有する。容器Ｄ２は、円筒状の内壁面Ｄ２１を有して上下方向に所定長さを有する円筒状空間を規定している。回転軸Ｄ６は、これに接続された高トルクモータ（図示せず）によって高速回転し、これに伴って回転部材Ｄ７も高速で回転する。回転部材Ｄ７は、容器２の内壁面Ｄ２１に対して１～１０ｍｍ程度のわずかな隙間を介して対向する筒状部Ｄ８を有する。筒状部Ｄ８の内側には、水平に回転する水平部Ｄ９が配置されている。水平部Ｄ９の形状は円盤状であり、筒状部Ｄ８と同心状となるように一体的に構成されている。水平部の下面には回転軸が接続されており、水平部Ｄ９は回転部材Ｄ７とともに回転軸６を中心として高速で回転する。容器Ｄ２の天板上方には、第１投入口Ｄ３及び第２投入口Ｄ４がそれぞれ設けられている。攪拌装置Ｄ１への攪拌対象の投入は、液体を含まない粉末成分と液体を含む成分に分けて行う。液体を含まない粉末成分の投入は第１投入口Ｄ３を経由して行われ、液体を含む成分の投入は第２投入口Ｄ４を経由して行われる。
　上記のように容器Ｄ２内に投入された攪拌対象の各成分は、高速回転する回転部材Ｄ７の作用によって回転部材Ｄ７の筒状部Ｄ８の内周面Ｄ８２付近に到達し、高速回転する回転部材Ｄ７の筒状部Ｄ８によって付加される遠心力により、筒状部Ｄ８の内外方向に貫通する複数の孔（図示せず）を経由して、容器Ｄ２の内壁面Ｄ２１と回転部材Ｄ７の筒状部Ｄ８の間のわずかな隙間に移送される。容器Ｄ２の内壁面Ｄ２１と回転部材Ｄ７の外周面Ｄ８１のわずかな隙間では、攪拌対象が回転部材Ｄ７による遠心力の作用により容器Ｄ２の内壁面Ｄ２１に押し付けられ、回転部材Ｄ７の外周面Ｄ８１と、容器Ｄ２の内壁面との間の隙間に行き渡り膜状となる。さらに、膜状となった攪拌対象は、回転部材Ｄ７の回転に伴って容器Ｄ２内を高速で旋回する。このとき、膜状となった攪拌対象が、回転する回転部材Ｄ７の外周面Ｄ８１と、静止する容器Ｄ２の内壁面との間で強大な剪断力を受け続け、その強大なエネルギーによって高レベルでの分散が施される。
　以上のようにして処理された攪拌対象は、容器Ｄ２内を順次降下して容器Ｄ２の底部Ｄ２２に到達する。その後、攪拌対象は、底部Ｄ２２の中央に配置され、容器の底部Ｄ２２と排出槽Ｄ５１を連通する第１排出口Ｄ５４を経由して排出槽Ｄ５１に移送される。
　容器Ｄ２の底部Ｄ２２は、回転部材Ｄ７の遠心力による攪拌対象の膜状化を維持するために回転部材Ｄ７の回転軸Ｄ６に対して水平となっており、底部Ｄ２２上を高速で旋回する攪拌対象を底部Ｄ２２中央の第１排出口Ｄ５４から効率的に排出するのは通常困難となる。このため、第１排出口Ｄ５４に第２排出羽根Ｄ５３を配置し、底部Ｄ２２上を高速で回転する攪拌対象を底部Ｄ２２中央の第１排出口Ｄ５４から効率的に排出できるようにしている。
　第２排出羽根Ｄ５３は、回転部材Ｄ７と回転軸Ｄ６を同じくしており、回転部材Ｄ７と同じ角速度で高速回転する。また、第２排出羽根Ｄ５３の表面には、回転軸Ｄ６に対して螺旋状の表面溝が形成されている。以上の構成により、回転部材Ｄ７の遠心力による攪拌対象の膜状化を維持しつつ、底部Ｄ２２上を高速で回転する攪拌対象を底部Ｄ２２中央の第１排出口Ｄ５４を経由して、効率的に排出槽Ｄ５１に移送することができるようにしている。
　排出槽Ｄ５１に移送された攪拌対象は、排出槽Ｄ５１内で回転速度が減速され、第２排出口Ｄ５５を経由して容器Ｄ２外に排出される。排出槽Ｄ５１内には、回転部材Ｄ７と回転軸Ｄ６を同じくする第１排出羽根Ｄ５２が配置されている。第１排出羽根Ｄ５２の直径は、回転部材Ｄ７の直径にくらべて十分小さく、回転部材Ｄ７より緩やかな遠心力を攪拌処理対象物に対して付加し、第２排出口Ｄ５５からの攪拌対象の排出を促す機能を有する。
　次に、本発明の攪拌装置及び比較例の攪拌装置を、リチウムイオン二次電池の電極用塗料の製造に適用した例について説明する。
　実施例２：
　本実施例では、図８に示す実施形態３の攪拌装置を使用し、粉末成分としてリチウム二次電池用正極活物質（Ni-Co-Mn系（NCM））粉末（平均粒子径10.5μm）を第１投入口Ｄ３から投入し、液体を含む成分として導電材（カーボンブラック）及び結着剤（PVDF）を含む導電材スラリーを第２投入口Ｄ４から投入して、回転部材Ｄ７及び水平部Ｄ９を周速２５ｍ／ｓｅｃで回転させながら処理した。
　比較例２：
　本比較例では、図７に示す特許文献１相当の攪拌装置を使用した。本比較例の攪拌装置は、高速攪拌機Ｃ３００で処理する前に、攪拌対象をある程度混合させておくための予備攪拌タンクＣ１００を有している。予備攪拌タンクＣ１００は、垂直状の回転軸Ｃ１０１周りに高速回転する小径の攪拌羽根Ｃ１０２と、同じく垂直状の回転軸Ｃ１０３周りに低速回転する大径の攪拌羽根Ｃ１０４とを備えており、材料ホッパＣ１２０、Ｃ１３０から投入された材料を溜めて、両攪拌羽根Ｃ１０２、Ｃ１０４を回転させることにより、攪拌対象を予備攪拌する。小径の攪拌羽根Ｃ１０２が高速回転することにより、攪拌対象を混合させ、大径の攪拌羽根Ｃ１０４が回転することにより、攪拌対象の混合状態を平均化する。次いで混合状態が平均化された攪拌対象は、高速攪拌機Ｃ３００に移送されて処理される。
　高速攪拌機Ｃ３００は、容器Ｃ３１０と、この容器Ｃ３１０の中心を垂直方向に延びる回転軸Ｃ３５０を中心として高速回転する回転部材Ｃ３３０とを有する。上記容器Ｃ３１０は、略円筒状の内壁面Ｃ３１１を有して上下方向に所定長さを有する円筒状空間を規定している。上記回転軸Ｃ３５０は、容器Ｃ３１０の上部に搭載された高トルクモータＣ３５１によって高速回転させられる。上記容器Ｃ３１０の底部には、上記下部空間につながる材料供給口Ｃ３１４が設けられており、この材料供給口Ｃ３１４から、混合状態が平均化された攪拌対象が供給される。上記容器Ｃ３１０の上部には、上記上部空間につながる排出口Ｃ３１５が設けられており、スラリー状の攪拌済み材料が外部に排出される。
　本比較例では、実施例で使用したNi-Co-Mn系（NCM）活物質粉末、導電材（カーボンブラック）及び結着剤（PVDF）を実施例と同じ配合比で予備攪拌処理した後、実施例と同じ周速２５ｍ／ｓｅｃで高速攪拌３００による処理を行った。
　以上のようにして作製された実施例２及び比較例２のリチウムイオン二次電池の電極用塗料を比較したところ、実施例２の塗料は比較例２の塗料に比べ、導電材の凝集物の生成を抑制することができ、さらに長期に亘って導電材の再凝集を抑制することができ、極めて高度な安全性が要求される電池に好適な電極用塗料を製造することができることが確認できた。
　なお上記例においては、粉末成分としてリチウム二次電池用正極活物質（Ni-Co-Mn系（NCM））粉末、液体を含む成分として導電材（カーボンブラック）及び結着剤（PVDF）を含む導電材スラリーを使用したが、これらの物質に限らず、他の活物質、添加材であっても同等の効果を得ることができる。
　本発明に係る攪拌装置は、上述した実施形態に限定されるものではない。本発明に係る攪拌装置の各部の具体的な構成は、種々に設計変更自在である。
１　攪拌装置；２　容器；３　第１分散槽；４　第２分散槽；５　第１投入口；６　第２投入口；７　排出口；８　回転軸；３１，４１　回転部材；５０　活物質粒子；５１　酸化被膜；５２　固体電解質粒子；１００　予備攪拌タンク；１０１，１０３　回転軸；１０２，１０４　攪拌羽根；１１０　ジャケット；１２０，１３０　材料ホッパ；１４０　排出口；１５０　ポンプ；２００　貯蔵タンク；２０１　回転軸；２０２　攪拌羽根；２１０　ジャケット；２２０　ポンプ；３００　高速攪拌機；３１０　容器；３１１　内壁面；３３０　回転部材；３５０　回転軸；３５１　高トルクモータ；４００　緩衝タンク；４１０　導管；４１１　冷却水循環路；４２０　ポンプ；４２２　フィルタ；４５０　送給管；４５１，４５２，４５３　分岐管；４６０　弁；４７０　真空ポンプ；４８０　管；４９０　ポンプ；４９１　導管；５０１，５０２，５０３　処理タンク；５１０　回転軸；５１１　攪拌羽根；５２０　ジャケット；

Ｂ１　攪拌装置；Ｂ２　容器；Ｂ３　第１投入口；Ｂ４　第２投入口；Ｂ５　排出口；Ｂ６　回転軸；Ｂ７　回転部材；Ｂ８　筒状部；Ｂ９　水平部；Ｂ１０　メカニカルシール；Ｂ２１　内壁面；Ｂ３１　第１経路；Ｂ４１　第２経路；Ｂ８１　外周面；Ｂ８２　内周面；

Ｃ１００　予備攪拌タンク；Ｃ１０１，Ｃ１０３　回転軸；Ｃ１０２，Ｃ１０４　攪拌羽根；Ｃ１１０　ジャケット；Ｃ１２０，Ｃ１３０　材料ホッパ；Ｃ１４０　排出口；Ｃ１５０　ポンプ；Ｃ２００　貯蔵タンク；Ｃ２０１　回転軸；Ｃ２０２　攪拌羽根；Ｃ２１０　ジャケット；Ｃ２２０　ポンプ；Ｃ３００　高速攪拌機；Ｃ３１０　容器；Ｃ３１１　内壁面；Ｃ３１４　材料供給口；Ｃ３１５　排出口；Ｃ３３０　回転部材；Ｃ３５０　回転軸；Ｃ３５１　高トルクモータ；Ｃ４１０　排出経路；Ｃ４１１　冷却管；

Ｄ１　攪拌装置；Ｄ２　容器；Ｄ３　第１投入口；Ｄ４　第２投入口；Ｄ５　排出機構；Ｄ６　回転軸；Ｄ７　回転部材；Ｄ８　筒状部；Ｄ９　水平部；Ｄ１０　メカニカルシール；Ｄ２２　底部；Ｄ５１　排出槽；Ｄ５２　排出羽根；Ｄ５３　第２排出羽根；Ｄ５４　第１排出口；Ｄ５５　第２排出口；Ｄ８１　外周面；Ｄ８２　内周面

Claims (19)

  1. 　容器と、
    　上記容器の内壁面の内側で回転する回転部材と、
    を備える攪拌装置であって、
    　上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象を攪拌する構成であって、
    　上記回転部材及び／又は上記内壁面の上記膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、
    　上記容器は、上記攪拌対象を構成する粉末成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する液体を含む成分を投入する第２投入口、及び上記粉末成分と液体を含む成分を混合した混合攪拌対象を排出するための排出口を有する、攪拌装置。
  2. 　上記容器は、上下方向に複数の分散槽に区画されており、
    　上記複数の分散槽は、それぞれ上記回転部材を収容しており、
    　上記各分散槽の回転部材及び内壁面の一部であって、膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されている、請求項１に記載の攪拌装置。
  3. 　上記複数の分散槽のうち、最上段に配置される分散槽に上記第１投入口及び第２投入口が形成され、
    　最下段に配置される分散槽に上記排出口が形成されている、請求項２に記載の攪拌装置。
  4. 　容器と、
    　上記容器の内壁面の内側で回転する回転部材と、
    を備える電池電極用塗料製造用の攪拌装置であって、
    　上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象である電池電極用塗料の中間材料を攪拌する構成であって、
    　上記回転部材及び／又は上記内壁面の上記膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、
    　上記容器は、上記攪拌対象を構成する活物質を含む粉末成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する導電材のスラリーを含む液体を含む成分を投入する第２投入口、及び上記粉末成分と液体を含む成分を混合した混合攪拌対象を排出するための排出口を有する、電池電極用塗料製造用の攪拌装置。
  5. 　上記導電材が、カーボンブラック、カーボンナノチューブ又はグラフェンのいずれかである、請求項４に記載の電池電極用塗料製造用の攪拌装置。
  6. 　上記活物質が、非水電解質二次電池用活物質である、請求項４または５に記載の電池電極用塗料製造用の攪拌装置。
  7. 　容器と、
    　上記容器の内壁面の内側で回転する回転部材と、
    を備える全固体電池電極用塗料製造用の攪拌装置であって、
    　上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象である電池電極用塗料の中間材料を攪拌する構成であって、
    　上記回転部材及び／又は上記内壁面の上記膜状に存在させた攪拌対象と対向する面には、所定の間隔で配列する溝、ディンプルまたは突起によって凹凸が形成されており、
    　上記容器は、上記攪拌対象を構成する活物質、固体電解質、溶媒を投入するための投入口、及び混合した混合攪拌対象を排出するための排出口を有し、
    　上記攪拌対象を構成する活物質、固体電解質、溶媒の混合は、上記容器内で行われる、全固体電池電極用塗料製造用の攪拌装置。
  8. 　上記攪拌対象を構成する活物質は、リチウムイオン伝導性の被膜で被覆された粒子である、請求項７に記載の全固体電池電極用塗料製造用の攪拌装置。
  9. 　容器と、
    　上記容器の内壁面の内側で回転する回転部材と、
    を備える攪拌装置であって、
    　上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象を攪拌する構成であって、
    　上記容器は、上記攪拌対象を構成する粉末成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する液体を含む成分を投入する第２投入口、及び上記粉末成分と液体を含む成分を混合した混合攪拌対象を排出するための排出口を有し、
    　上記第１投入口には上記容器の中心に配置され、容器外から容器内に向けて貫通する筒状の第１経路が接続されており、
    　上記第２投入口には上記第１経路の外周に隣接して配置され、容器外から容器内に向けて貫通する筒状の第２経路が接続されている、攪拌装置。
  10. 　上記回転部材は、上記容器の内壁面に対して隙間を介して位置する筒状部を有しており、上記筒状部の内側に、水平に回転する水平部を有している、請求項９に記載の攪拌装置。
  11. 　上記第１経路の先端は、第２経路の先端より、上記水平部に接近している、請求項９または１０に記載の攪拌装置。
  12. 　上記筒状部は内外方向に貫通する複数の孔を有している、請求項９～１１のいずれか１つに記載の攪拌装置。
  13. 　上記液体を含む成分は溶質成分を含み、
    　上記溶質成分の平均粒子径は上記粉末成分の平均粒子径より小さい、請求項９～１２のいずれか１つに記載の攪拌装置。
  14. 　容器と、
    　上記容器の内壁面の内側で回転する回転部材と、
    を備える攪拌装置であって、
    　上記回転部材による遠心力によって上記回転部材と上記内壁面との間に膜状に存在させた攪拌対象を攪拌する構成であって、
    　上記容器は、上記攪拌対象を構成する粉末成分を投入するための第１投入口、上記攪拌対象を構成する液体を含む成分を投入する第２投入口、及び上記粉末成分と液体を含む成分を混合した混合攪拌対象を排出するための排出機構を有し、
    　上記排出機構は、
    　上記容器の底部に隣接して配置される排出槽と、
    　上記容器の底部と上記排出槽を連通する第１排出口と、
    　上記排出槽と外部を連通する第２排出口と、を有する、攪拌装置。
  15. 　上記第１排出口には、上記容器内の攪拌対象を上記排出槽に移送する第２排出羽根を有する、請求項１４に記載の攪拌装置。
  16. 　上記第２排出羽根は、上記回転部材と回転軸を同じくし、かつ当該回転軸に対して螺旋状の表面溝を有する、請求項１４または１５に記載の攪拌装置。
  17. 　上記容器の底は、上記回転部材の回転軸に対して水平である、請求項１４～１６のいずれか１つに記載の攪拌装置。
  18. 　上記筒状部は内外方向に貫通する複数の孔を有している、請求項１４～１７のいずれか１つに記載の攪拌装置。
  19. 　上記液体を含む成分は溶質成分を含み、上記溶質成分の平均粒子径は上記粉末成分の平均粒子径より小さい、請求項１４～１７のいずれか１つに記載の攪拌装置。
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