CN101442108B - 有机电致发光元件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机电致发光元件。本发明的有机电致发光元件将一种新的概念引入结构,以提高其效率,并获得高可靠性和高成品率。该有机电致发光元件具有电场发光膜,它含有能够引起电场发光的有机材料并提供在第一电极和第二电极之间,该元件包括:电场发光膜中的作为浮置电极的载流子产生层;第一电极和电场发光膜之间的绝缘膜,以及第二电极和电场发光膜之间的绝缘膜,其中有机电致发光元件由交流偏压驱动。
Description
本发明申请是本发明申请人于2003年8月11日提交的、申请号为03127835.3、发明名称为“有机电致发光元件”的发明申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光元件,其具有当施加电场时能够实现发光的有机化合物层。具体地说,本发明涉及通过交流偏压来发光的有机电致发光元件。
技术背景
与无机化合物比较,有机化合物包括更多种材料系统,并且通过适当的分子设计可以合成具有各种高级功能的有机材料。而且,有机化合物的特点在于采用有机化合物形成的薄膜等表现出极大的柔韧性,并且通过聚合作用还可以获得优越的可加工性能。根据这些优点,近年来,使用功能有机材料的光子学和电子学技术受到关注。
利用有机材料的光学性质的光子学技术在当代工业技术中已经扮演一个重要的角色。例如,感光材料,如光刻胶,已成为半导体精细工艺的光刻技术中必不可少的材料。此外,由于有机化合物本身具有光吸收的特性和由光吸收产生的光发射特性(荧光或磷光),因此作为发光材料例如激光颜料等,它们具有相当大的可适用性。
另一方面,由于有机化合物自身没有载流子,所以它们基本上具有优越的绝缘性能。因此,在利用有机材料的电特性的电子领域,有机化合物主要的常规用途是绝缘体,诸如用作绝缘材料、保护材料以及覆盖材料。
但是,具有使大量的电流在基本上是绝缘体的有机材料内流动的装置,并且这些装置也开始在电子领域实际应用。这里论述的“装置”可以大致地分为两类。
第一类装置,由导电聚合物作代表,其中π-共轭系统有机化合物掺有受主(电子受主)或施主(电子施主)以给-π共轭系统有机化合物供给载流子(例如,参照非专利对比文件1)。通过增加掺杂量,载流子将增扩到一定的区域。因此,它的暗电导率也将随之增加,以致将有效地使电流流动。
非专利对比文件1:Hideki Shirakawa,Edwin J.Louis,Alan G.MacDiarmid,Chwan K.Chiang和Alan J.Heeger“导电有机聚合物的合成:聚乙炔(polyacetyrene)的卤素衍生物,(CH)x”Synthesisof Electrically Conducting Organic Polymers:HalogenDerivatives of Polyacetyrene,Chem.Comm.1977,16,第578-580页
掺杂受主/施主以提高暗电导率从而使电流在有机材料中流动的这种装置的一部分已应用于电子领域。其例子包括使用聚苯胺或多并苯(polyacene)的可充电蓄电池以及使用聚吡咯的电场电容器。
使大量的电流在有机材料中流动的另一类装置使用SCLC(空间电荷限制电流)。SCLC是通过从外部注入空间电荷并移动它而使之流动的电流,其电流密度用蔡尔德定律表示,亦即,如下面的公式1所示。在公式中,J表示电流密度、ε表示相对介电常数、εo表示真空介电常数、μ表示载流子迁移率、V表示电压以及d表示施加电压V的电极之间的距离:
公式1
J=9/8·εεoμ·V2/d3
注意SCLC由公式1表示,其中假定当SCLC流动时没有任何载流子俘获(trap)产生。由载流子俘获限制的电流称为TCLC(俘获电荷限制的电流),并且它与电压功率成正比,但是SCLC和TCLC的流速都是由本体确定的电流。因此,在下文中SCLC和TCLC都用同样的方式处理。
这里,为了比较,公式2表示为根据欧姆定律的欧姆电流流动时的电流密度的公式。σ表示电导率,E表示电场强度:
公式2
J=σE=σ·V/d
在公式2中,由于电导率σ表示为σ=neμ(n指载流子密度、e指电荷),因此载流子密度是包括在决定流动的电流量的因子中。因此,在具有一定程度的载流子迁移率的有机材料中,只要不通过如上所述的掺杂增加材料的载流子密度,那么欧姆电流就不会在通常几乎没有载流子的有机材料内流动。
但是,如公式1所示,决定SCLC的因子是介电常数、载流子迁移率、电压以及施加电压的电极之间的距离。载流子密度是不相干的。换句话说,即使在有机材料绝缘体没有载流子情况下,通过使施加有电压的距离d足够小,以及通过选择具有显著的载流子迁移率μ的材料,也可能从外部注入载流子以使电流流动。
采用该装置时,有机材料中电流流动量可以达到普通半导体的水平或更多。因此,具有很大的载流子迁移率μ的有机材料,换而言之,能够潜在地输运载流子的有机材料可以称作“有机半导体”。
顺便提及,甚至在使用如上所述的SCLC的有机半导体元件中,使用功能有机材料的光子性能和电性能作为光电子器件的有机电致发光元件(在下文中称为″有机EL元件″),近年来已特别表现出非凡的进步。
由C.W.Tang等于1987年发表了有机EL元件的最基本结构(例如,参照非专利对比文件2)。
非专利对比文件2:C.W.Tang和S.A.Vanslyke,“有机电致发光二极管”,《应用物理通信》(Applied physics Letters),Vol.51,No.12,第913-915页(1987)
登载在参考对比文件2中的元件是一种二极管元件,其中总厚约100nm的有机薄膜夹在电极间,且通过层叠空穴-输运有机化合物和电子-输运有机化合物构造该有机薄膜,以及该元件使用发光材料(荧光材料)作为电子-输运化合物。通过向元件施加电压,可以获得光发射以作为发光二极管。
光-发射机制被认为如下方式工作。也就是说,通过施加电压到夹在电极之间的有机薄膜,从电极注入的空穴和电子在有机薄膜内复合以形成受激分子(下面称为“分子激子”),并且当这些分子激子回到它的基态时发射光。
注意,可以利用由有机化合物形成的单重态和三重态激子。由于基态通常是单重态,因此,来自单重激发态发射的光称为荧光,来自三重激发态发射的光称为磷光。本说明书中的论述涵盖来自两种激发态发射的光的情况。
就如上所述的有机EL元件而言,有机薄膜通常形成为约100到200nm厚的薄膜。而且,由于有机EL元件是自发光元件,其中光从有机薄膜自身发出,所以不需要一般液晶显示器中使用的背光。因此,有机EL元件具有很大的优点,它可以制成极其薄和极其轻。
而且,在约100到200nm厚的薄膜中,例如,由有机薄膜的载流子迁移率所表现的从载流子注入到发生复合的时间约几十纳秒。即使从载流子的复合到发光过程需要时间,发光也可以在微秒的数量级内实现。因此,有机薄膜一个特点是响应时间极其快。
由于薄、轻和迅速的响应时间等的上述性能,有机EL元件作为下一代平板显示器件受到关注。而且,由于它是自发光并且它的可见范围宽,因此它的可见性相对好并且被认为是用于便携式器件的显示屏的有效元件。
有机EL元件是利用使SCLC在有机半导体流动的装置的器件,但是,通过使SCLC流动加速了有机半导体的功能退化。观察有机EL元件作为例子,众所周知,元件的寿命(亦即,发光亮度的半衰期)退化几乎与它最初的亮度成反比,或,换言之,与流动的电流量成反比(例如,参照非专利对比文件3:)。
非专利对比文件3:Yoshiharu SATO(佐藤 佳晴),“应用物理学/有机分子电子学和生物电子学日本协会”(The Japan Society ofApplied Physics/Organic Molecular Electronics andBioelectronics,vol.11,No,1(2000),第86-99页
根据上文论述,因通过提高有机EL元件的电流效率(相对于电流产生的亮度级),可以减小为实现一定亮度级所用的电流,因此可以减小如上所述的退化。所以,无论从消费电力的角度,还是从元件寿命的角度看,对于有机元件电流效率都是重要的因素。
但是,在有机EL元件中,也存在有关于电流效率的问题。有机EL元件的发光机制是注入的空穴和电子互相复合以转变为光。因此,理论上,从复合的一个空穴和一个电子至多可能提取一个光子,不可能提取多个光子。也就是说,内量子效率(依赖于注入的载流子的发射光子的数目)至多为1。
但是,实际上,难以使内量子效率接近1。例如:就使用荧光材料作为发光体的有机EL元件来说,认为单重激发态(S*)和三重激发态(T*)产生的统计比率为S*∶T*=1∶3(例如,参照非专利对比文件4)。因此,内量子效率的理论极限为0.25。而且,只要来自荧光材料的荧光量子产率不是φf,那么内量子效率将甚至低于0.25。
对比文件4:Tetsuo TSUTSUI(筒井 哲夫),“有机分子电子学和生物电子学分部第三次讨论会教程,应用物理学日本协会(″Textbook of the 3rd seminar at Division of Organic MolecularElectronics and Bioelectronics,The Japan Society of AppliedPhysics)”p.31-37(1993)
近年来,已经尝试采用磷光材料以使用来自三重激发态的发射光从而产生接近0.75至1的内量子效率理论极限,并且已经获得实际超过荧光材料的内量子效率。但是,为了实现这些,必须使用具有高磷光量子效率φp的磷光质材料。因此,材料的选择范围不可避免地受限制。这是因为在室温下能发射磷光的有机化合物非常稀有。
因此,作为克服元件的电流效率低的装置,近几年有报告提出电荷产生层的概念。(例如,非专利对比文件5)
非专利对比文件5:第49回应用物理学会关系联合演讲会演讲稿集(″49th Japan Society of Applied Physics and Related Societies,2002年3月M.Herrmann Junji KIDO(城户淳二),p.1308,27p-YL-3)
如图7A和7B中所示,描述了电荷产生层的概念。图7A和7B每个都示出了对比文件5中的有机EL元件的框架格式,在有机EL元件中,顺序叠置阳极、第一电场发光层、电荷产生层、第二电场发光层和阴极。需要注意的是,电场发光层(下面称为“EL层”)是指含有通过注入载流子而使其能够发光的有机化合物的层。另外,电荷产生层并不连接到外电路并且是浮置电极。
当在有机EL元件中的阳极和阴极之间提供电压V时,就从电荷产生层分别将电子注入到第一EL层件和将空穴注入到第二EL层。从外电路观察,电子从阴极流向阳极,而空穴从阳极流向阴极(参见图6A)。然而,因为电子和空穴从电荷产生层以相反方向流动(参见图6B),所以就会在第一EL层和第二EL层两者之中产生载流子复合。因此,发射光。这里,当电流I在其中流过时,第一EL层和第二EL层两者都对应于电流I发射光子。因此,与仅具有一个层的有机EL元件的结构相比、在相同电流下就可以发射两倍的光量。(但是与仅具有一个层的有机EL元件的结构相比需要两倍或更多的电压)。
引入这样的电荷产生层的有机EL元件,通过叠置数层EL层,电流效率可以提高数倍(然而,该结构需要几倍甚至更大的电压)。所以,从理论上讲,随着电流效率的提高,可以期待元件寿命的延长。
但是,要通过使用电荷产生层来提高电流效率,必须叠置数层EL层,这样工艺操作就变得繁杂。因此,诸如针孔的部分缺陷的可能性有所增加。由此,容易引起元件间的不均匀,以及元件的短路等缺陷的产生。总之,通过提高电流效率,虽本质上的可靠性得到提高,但同时产生了元件的成品率的问题。
发明内容
本发明的发明者,多次重复研究的结果,已设计出通过改良包括电荷产生层的有机EL元件能实现上述目的的装置(本发明的发明者将电荷产生层称为双极载流子产生层)。其最基本结构展示在图1中。
图1示出一种有机EL元件,该有机EL元件含有电场发光膜103,该电场发光膜103置于第一电极101和第二电极102之间。电致发光膜103包含能够引起电致发光的有机化合物。在有机EL元件中,电场发光膜103中包含有作为浮置电极的双极载流子产生层104,而且,第一电极101和电场发光膜103之间形成有绝缘层105a(第一绝缘层),在第二电极102和电场发光膜103之间提供有另一绝缘层105b(第二绝缘层)。在图1的情形中,双极载流子产生层104只有一层。电场发光膜103被双极载流子产生层104分开为第一电场发光层103-1和第二电场发光层103-2。电场发光膜103的整体结构夹在绝缘层105a和绝缘层105b之间。
另外,图1所示有机EL元件中,双极载流子产生层104只提供有一层。或者有机EL元件可以提供两层或更多层的双极载流子产生层。例如,如图2所示,有机EL元件可以为一种结构,其中电场发光层103-1~103-n和双极载流子产生层104-1~104-m(m是1或大于1的整数,而且,n=m+1)被以交替方式提供。
这时,图1和图2所示的有机元件可以被设计为:绝缘层有足够的厚度,从而阻止载流子分别从第一电极和第二电极注入。这种情况下,载流子只从双极载流子产生层注入,用交流驱动激发有机EL元件。这样一来可以极有效地防止元件的短路,因而可以提供具有优越的产品率或驱动稳定性的元件。
据此,根据本发明的第一方面,有机电致发光元件包括第一电极,第二电极和电场发光膜,电场发光膜含有能够产生电场发光的有机化合物并提供在第一电极和第二电极之间,该元件包括:埋置在电场发光膜中作为浮置电极的双极载流子产生层;所述第一电极和电场发光膜之间的绝缘膜,其防止载流子从第一电极注入到电场发光膜中;以及所述第二电极和电场发光膜之间的绝缘膜,其防止载流子从第二电极注入电场发光膜。
本发明的第二方面中:有机电致发光元件具有电场发光膜,电场发光膜含有能够产生电场发光的有机化合物并提供在第一电极和第二电极之间,该元件包括:电场发光膜中作为浮置电极的双极载流子产生层;第一电极和电场发光膜之间的绝缘膜;以及第二电极和电场发光膜之间的绝缘膜,其中有机电致发光元件通过交流偏压驱动。
从有机电致发光元件通过交流偏压驱动的角度考虑,优选的是,电场发光膜包括有双极特性的层。或者,电场发光膜包括具有双极性的混合层,其中混合层由具有电子输运性的有机化合物和具有空穴输运性的有机化合物彼此混合而成。作为具有双极性的有机化合物,从简便形成膜的角度出发,优选的是,具有π-共轭系统或σ-共轭系统的高分子化合物。
进一步,作为双极载流子产生层,从透光性的观点看,优选的是包括有机化合物。这种情形中,为实现作为双极载流子产生层的高性能,优选的是双极载流子产生层至少包含受主或施主中的一种。更优选的是,用于有机化合物的受主和施主两种都包含于双极载流子产生层中。
上述本发明的有机EL元件中,双极载流子产生层需要足够的载流子。因此,本发明另一方面,有机电致发光元件可包括电导率为10-10S/m或更大的双极载流子产生层。
附图说明
图1是示出本发明基本结构的视图;
图2是示出本发明基本结构的视图;
图3是示出本发明有机EL元件的视图;
图4A~4C是示出本发明工作运转原理的视图;
图5是示出本发明有机EL元件的视图;
图6A~6C是示出双极载流子产生层示例的视图;
图7A和7B是示出包括常规电荷产生层的有机EL元件的视图;
图8是示出实施例4中电压和亮度之间关系的视图;
图9是示出实施例4中AC驱动特征的视图。
具体实施方式
下面将给出工作运转原理和具体结构来详细描述本发明的实施方案。这里,在有机电致发光元件中(以下简称为有机EL元件),可使两个电极中的一个透明以从有机EL元件中提取光。因此,本发明不仅限于在衬底上形成透明电极,以通过透明电极从衬底侧提取光发射的常规器件的结构,实际上,还可以是从与衬底相对侧提取光发射的另一种元件的结构,或者于从电极两侧提取光发射的元件的结构。
首先,用图3和图4A-C说明本发明的有机EL元件的工作运转原理。图3示出本发明的有机EL元件,其中交流电源连结到在图1所示的第一电极101和第二电极102。在图中,图3中相同的结构部件引用在图1中相同的参考数字表示。另外,第一电场发光层103-1和第二电场发光层103-2都使用有双极性的发光体。第一电极的电位定为V1,第二电极的电位定为V2。
当对元件施加交流电压时,首先,在施加V1>V2的偏压之后的瞬间,电子从双极载流子产生层104向第一电极101方向移动以及空穴向第二电极102的方向移动。它们最终注入到电场发光膜103(图4A)。
另一方面,因有绝缘层105a和105b的存在,没有机会将载流子从第一电极101和第二电极102注入到电场发光膜103。所以,从双极载流子产生层注入的载流子无法发生复合,而是各自蓄积在绝缘层105a和电场发光膜103的界面,以及绝缘层105b和电场发光膜103之间的界面(图4B)。
施加的电压因是交流偏压,下一个瞬间V1<V2的电压就会施加于元件上。这时,自双极载流子产生层104,载流子沿与图4A时的方向相反的方向被注入,而蓄积在图4B的载流子向双极载流子产生层104方向流动(图4C)。其结果,和使用常规的双极载流子产生层的有机EL元件一样(the preliminary report for the 49th Spring Meeting of theJapan Society(March,2002),p.1308,27p-YL-3的初步报道),载流子在第一电场发光层103-1和第二电场发光层103-2中复合,最终实现从那里发光。
本有机EL元件和非专利对比文件5的元件不同之处在于,因绝缘层105a和105b排列于元件中,载流子不从外部电极被注入,载流子的注入只由埋置于内部的双极载流子产生层完成。也就是说,只有表观的交流电流流动。(示出近于本征EL的性状)。据此,这可以容易地防止元件的短路等,因而是极有用的。
本发明的元件因有绝缘层105a和105b的存在,所以不发生电流漏泄。因而,可以期待进一步的高效率是本发明的元件的特征之一。
另外,本发明也可以设计成如图2所示的多层结构。图5示出插入两层双极载流子产生层的实例(即m=2,n=3的实例)。图5引用图2的符号。此外,该示例的工作运转原理和上述图3或图4A-C的基本相同,不同的地方在于:首先,第二电场发光膜203-2中(在没有偏压的状态到被施加偏压的瞬间)载流子已经复合,发射光。(另一方面,在上述图3的元件中,开始施加偏压时载流子只被蓄存)。
另外,作为上述交流偏压的波形,优选的是,正弦波,矩形波和三角波,然而,本发明并不限于这些波形。另外,作为电压的最大值,优选的是,300V或更小。
上面已经描述了本发明的基本工作运转原理。现在,下面将列举用在本发明的作为优选的双极载流子发生层的构成和作为优选的电场发光膜的构成。然而,本发明并不限制于这些构成。
双极载流子产生层可以是例如金属薄膜、金属氧化物薄膜、有机导电薄膜或它们的组合物。比如在非专利对比文件5中使用金属氧化物(ITO)叠置于有机导电薄膜(掺杂Cs的BCP)上而形成的叠层。此外,在双极载流子产生层两侧,阴极侧缓冲层可以是例如LiF的无机电介质薄膜和金属氧化物例如Li氧化物、碱金属或包含碱土金属离子的有机薄膜层。另一方面,作为阳极侧缓冲层可以使用例如铜酞菁。
从本发明的元件用交流偏压驱动的角度考虑,双极载流子产生层应设计为一种结构,使得能够注入空穴和电子两种载流子。图6A-C示出这种结构的例子之一。
如图6A所示,在用单一材料形成双极载流子产生层601的情形中,材料可以是其中电子位于导带且空穴位于价带的宽带隙的半导体(例如本征半导体)、或可以氧化并还原的氧化还原聚合物。另外,在图6A-C中,参考数字601和611是电场发光层。
具体的宽带隙的半导体的示例包括如GaN,AlN,BN,AlGaN,InGaN,InAlGaN等III族-N化合物,ZnS,MgS,ZnSe,MgSe,ZnMgSSe,CdS,ZnO,BeO等II-VI族化合物,还包括金刚石,SiC,ZnGaSSe,CaF2,AlP等。另外,氧化还原聚合物包括苯胺绿-基-聚苯胺(emeraldine basepolyaniline)(简称EB-PAni)等。
使用有机导体作为双极载流子产生层601也很有效。例如,有用于混合p型有机半导体和n型有机半导体的技术。p型有机半导体的典型实例,除了具有由下面的结构式1表示的铜酞菁(CuPc)之外,还包括其他金属酞菁或非金属的酞菁。n型有机半导体的典型实例,可包括例如由下面的结构式2表示的F16-CuPC,或3,4,9,10-二萘嵌苯四羧基酸衍生物,缩写为PV(由下面的结构式3表示)、Me-PTC(由下面的结构式4表示)、或PTCAD(由下面的结构式5表示)等。
化学式1
化学式2
化学式3
化学式4
化学式5
而且,还有使用有机导电体的另一技术,通过制备电荷转移复合体以作为有机化合物的受主(电子受主)和有机化合物的施主(电子施主)的混合物使有机导电体具有电导性。电荷-转移复合体容易结晶并且其中一些不易形成薄膜。但是,根据本发明的双极载流子产生层可以形成为薄层或簇状(以便能注入载流子)。因此,不会发生大的问题。
典型的受主例包括下面的结构式(6)所示TCNQ或其衍生物和下面的结构式(7)所示镍络合物等。施主的典型实例包括下面的结构式(8)所示TTF或其衍生物。
化学式6
化学式7
化学式8
而且,作为有机导电体的结构实例,还有一个技术,即使用掺杂受主或施主到有机半导体内以使有机半导体具有暗电导率。由导电高聚合物等代表的具有共轭系统的有机化合物可以用于有机半导体。而且,除了上面提到的例子之外,受主可以使用路易斯酸例如FeCl3(III)或卤族化合物(路易斯酸可以起受主作用)。另一方面,除了上面提到的例子之外,施主可以使用路易斯碱例如碱金属或碱土金属(路易斯碱可以起施主的作用)。
以上说明了单层结构构成的双极载流子产生层的实例。更优选的是,用两种或两种以上材料构成双极载流子产生层的技术,例如,图6B和图6C所示的结构。
图6B示出一个双极载流子产生层601的结构,其中导电膜602通过本征半导体603夹在电场发光层610和611之间。在这种元件结构中,无论施加正或负的偏压都可以将载流子注入。在这里,优选的是,本征半导体603和导电膜602有欧姆接触。另外,导电膜602不但可以是金属,或可以是各种无机化合物导体和以上所述有机导体。或者,可以用氧化还原聚合物或有机导电体来代替本征半导体603。
图6C示出一个双极载流子产生层601的结构,其中在具有大功函数的导电膜604的上下两侧提供有簇形电子注入区605。这样的结构允许从导电膜604注入空穴,从电子注入区注入电子,所以,无论施加任何一偏压都可以注入载流子。功函数大的导电膜604包括ITO,Au等,也可以使用上述有机导体。通过将常规的电子注入材料形成为簇形电子注入区605,常规的电子注入材料可以是Al:Li合金,Ca等金属和诸如LiF等无机电子注入材料以及电子亲和力大的有机化合物。
另外,还可以将图6C的结构颠倒。也就是说,在功函数小的导电膜604的上下两侧提供有簇形空穴注入区605的结构。这种情形中,功函数小的导电膜604包括Al:Li合金,Ca等,也可以使用上述其它有机导电体之一。另外,将常规的空穴注入材料形成簇形可以作为簇形空穴注入区605。在这种情况下,常规空穴诸注入材料可以是诸如ITO或Au等金属,或无机化合物导电体,或离子电位较小的有机化合物。
接下来,将在下文中示出电场发光层结构的实例。电场发光层可以利用一般用于构成有机EL元件结构的任意结构部件构成。但从有机电致发光元件通过交流偏压激励的角度考虑,优选的是,形成有双极性的电场发光层。
作为得到双极性的电场发光层的方法,一个方法包括混合空穴输运材料和电子输运材料来形成有双极性的层的步骤。可用的空穴输运材料包括一种芳族胺(也就是,其中具有苯环-氮键的)化合物,广泛使用的材料包括,例如,4,4’-双(二苯胺)-联苯(缩写成TAD),还有其衍生物,4,4’-双[N-(3-苯甲基(methylphenyl))-N-苯基氨基]-联苯(缩写成TPD),4,4’-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]-联苯(缩写成á-NPD)。也使用星爆形芳族胺化合物,例如:4,4’,4”-三(N,N-联苯-氨基)-三苯基胺(缩写成TDATA);以及4,4’,4”-三[N-(3-甲基苯基)-N-苯基-氨基]-三苯基胺(缩写成MTDATA)。而且,金属络合物任何之一通常被用作电子输运材料,例如:具有喹啉主链或苯并喹啉主链的金属络合物,包括三(8-喹啉醇合)铝(缩写成Alq)、三(4-甲基-8-喹啉醇合)铝(缩写成Almq)以及双(10-羟基苯并[h]-喹啉醇合)铍(缩写成Bebq);和混合配位体的络合物如双(2-甲基-8-喹啉醇合)-(4-羟基-联苯基)-铝(缩写成BAlq)。其他例子包括具有噁唑或噻唑配位体的金属络合物,如双[2-(2-羟苯基)-苯并噁唑醇合]锌(缩写成Zn(BOX)2)和双[2-(2-羟苯基)-苯并噻唑醇合]锌(缩写成Zn(BTZ)2)。此外,除了金属络合物其他具有输运电子特性的材料包括噁二唑衍生物,如2-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑(缩写成PBD)以及1,3-双[5-(对叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-基]苯(缩写成OXD-7);三唑衍生物如3-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-5-(4-联苯基)-1,2,4-三唑(缩写成TAZ)以及3-(4-叔丁基苯基)-4-(4-乙基苯基)-5-(4-联苯基)-1,2,4-三唑(缩写成p-EtTAZ);以及菲咯啉衍生物,如红菲绕啉(缩写成BPhen)和浴铜灵(缩写成BCP)。
另外,使用高分子化合物的很多EL元件的材料有双极性,适合作为有双极性的电场发光层的材料。具体地说,聚对亚苯基聚合物如聚(2,5-二烷氧基-1,3-亚苯基)(缩写成RO-PPP),聚对亚苯基亚乙烯基聚合物如聚(2,5-二烷氧基-1,4-亚苯基亚乙烯基)(缩写成RO-PPV),以及聚芴聚合物如聚(9,9-二烷基芴)(缩写成PDAF)。
任意导电材料都可以利用作为第一电极和第二电极。可以用铝,铬和钛等。其中,因需要透明性,所以优选的是,这些电极中的至少其中之一使用ITO等透明导电膜。另外,诸如氧化铝和氟化钙等无机绝缘体,以及诸如聚合对二甲苯等绝缘性有机材料可适用于绝缘层。在这种情况下,注意至少发射光的一侧的绝缘层需要有透明性。
另外,每一电场发光层的颜色混合作为不同的发光颜色能够得到白光发射。因此,当应用本发明的有机EL元件时,可以制成高效率和长寿命的白光发光元件。本发明不仅可以适用于显示器,而且还可以适用于照明设备等。
实施例
实施例1
实施例1示出一个用气相淀积的方法制作本发明的有机EL元件的具体实例,首先,用气相淀积在玻璃衬底上淀积ITO形成有100nm厚度作为第一电极,然后用EB气相淀积将氧化铝淀积在其上从而形成有300nm厚度的绝缘层。
其次,共同淀积重量比为1∶4的空穴输运材料的N,N’-双[3-苯甲基(methylphenyl)]-N,N’-二苯基-二氨基联苯(缩写成TPD)和电子输运材料三(8-喹啉醇合)铝(缩写成Alq)以得到双极性的厚度为100nm的第一电场发光层。这时,在中央部分的60nm(从厚度底部的20nm~80nm之间)区域内,以TPD∶Alq∶DCM=1∶4∶0.05的重量比掺杂作为荧光颜料的4-二氰基亚甲基-2-甲基-6-(p-二甲胺-苯乙烯基)-4H-吡喃(缩写成DCM)。
如上所述地形成第一电场发光层后,形成金属铝厚度为30nm作为双极载流子产生层。
然后,保持真空状态,用和形成第一电场发光层相同的方式继续形成第二电场发光层。其次,用EB气相淀积淀积氧化铝为300nm作为绝缘层。最后,淀积铝来形成有100nm厚度的第二电极,由此可以得到本发明的有机EL元件。
实施例2
实施例2示出一个用湿涂敷的方法制作本发明的有机EL元件的具体实例。首先,在玻璃衬底上用ITO形成有100nm左右厚度的第一电极,然后在其上旋涂聚(乙烯酚)来形成有200nm厚度的绝缘层。另外,异丙醇可以用作溶剂材料。
其次,将聚[2-甲氧基-5-(2-乙基-己氧基)-1,4-亚苯基亚乙烯基](缩写成MEH-PPV)溶解到二氯甲烷中,然后旋涂该溶液来形成具有80nm厚度的第一电场发光层。
如上所述地形成第一电场发光层后,旋涂掺杂有聚苯乙烯磺酸的聚(亚乙基二氧基噻吩)(简称(PEDOT/PSS))的水溶液来形成有100nm厚度的双极载流子产生层。
然后,用和形成第一电场发光层相同的方式形成第二电场发光层。其次,旋涂聚(乙烯酚)来形成有200nm厚度的绝缘层。最后,形成铝100nm的厚度作为第二电极。由此可以得到本发明的有机EL元件。
实施例3
本实施例3示出一个利用含有发光颜料的聚合物复合膜涂敷并键合而不使用气相淀积制作本发明的有机EL元件的具体实例。
首先,在形成有100nm厚度的作为第一电极的ITO的塑料衬底上(聚酯衬底或聚酰亚胺衬底等)旋涂聚(乙烯酚)来形成有200nm厚度的绝缘层。使用异丙醇作为溶剂材料。
其次,在绝缘层上旋涂二氯甲烷溶液来形成有100nm厚度的第一电场发光层,其中二氯甲烷溶液包括:50wt%的作为粘结剂的聚碳酸酯,29wt%的作为空穴输运材料的TPD,20wt%的作为电子输运材料的2,5-双(1-萘酯)-1,3,4-噁二唑(缩写成BND),1.0wt%的作为发光颜料的香豆素6。
通过以上步骤形成第一电场发光层后,旋涂掺杂有樟脑-10-磺酸(camphor-10-sulfonic acid)的聚苯胺(简称PAni(CSA)0.5)的1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇(1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol)(缩写成HFIP)溶液来将PAni(CSA)0.5形成双极载流子产生层,双极载流子产生层的膜的厚度为50nm。
然后,在绝缘层上,旋涂二氯甲烷溶液来形成有100nm厚度的第二电场发光层,其中二氯甲烷溶液包括:50wt%的作为粘结剂的聚碳酸酯,29wt%的作为空穴输运材料的TPD,20wt%的作为电子输运材料的2,5-双(1-萘酯)-1,3,4-噁二唑(缩写成BND),1.0wt%的作为发光颜料的香豆素6。到此进行了淀积的衬底表示为“第一电极侧的衬底”。
除了上述衬底,在塑料衬底上,形成具有相同尺寸的ITO的膜,然后在其上涂敷聚(乙烯酚)来形成有200nm厚度的绝缘层。这样形成的衬底在下文中表示为“第二电极侧衬底”。对聚(乙烯酚)的淀积可以和上述方式一样旋涂异丙醇溶液。
这里,在预先备好的第一电极侧衬底的外围部分,安置650nm厚度的间隔膜,然后,第二电极侧衬底被粘接使第二电极位于衬底内侧。
在热板的不锈钢板上放置粘接的膜状的衬底,然后在其上放置另一不锈钢板以加重。在这种状态下,加热至80℃。然后在加重的状态下冷却膜状的衬底,然后从不锈钢板中取出膜状的衬底,连接上导线即完成了本发明的有机EL元件。
实施例4
在ITO玻璃衬底上,旋涂聚(4-乙烯酚)的异丙醇溶液形成厚度为200nm,然后,将该膜在60℃的温度下进行30分钟的真空干燥,形成包含聚(4-乙烯酚)的绝缘膜。
其次,调制由作为空穴输运材料的聚乙烯咔唑(64.3摩尔%),作为电子输运材料的2,5-双(1-萘酯)-1,3,4-噁二唑(缩写成BND)(35.1摩尔%),以及作为发光颜料的香豆素6染料(0.6摩尔%)制成的二氯甲烷溶液,通过在绝缘膜上旋涂该溶液形成200nm厚,然后,在60℃的温度下进行30分钟的真空干燥形成聚合物层。
在此之上,通过旋涂将ITO微细粉末(平均颗粒直径为50nm)的异丙醇悬浮液均匀扩散。然后,在此之上,进一步通过旋涂法将由作为空穴输运材料的聚乙烯咔唑(64.3摩尔%),作为电子输运材料的2,5-双(1-萘酯)-1,3,4-噁二唑(缩写成BND)(35.1摩尔%),以及作为发光颜料的香豆素6染料(0.6摩尔%)制成的二氯甲烷溶液形成200nm厚,然后,在60℃的温度下进行1小时的真空干燥形成聚合物层。其次,在此之上,旋涂聚(4-乙烯酚)的异丙醇溶液形成200nm厚,然后,在60℃的温度下进行30分钟的真空干燥形成包含聚(4-乙烯酚)的绝缘膜。最后,通过气相淀积在其上形成60nm厚的铝电极。
在电极间连接产生正弦波的交流电源,在1kHz至100kHz的驱动频率范围内施加交流电压。在驱动频率是100kHz施加交流电压的情形中,从ITO电极侧观察,在电压60V(峰值电压)可以观察到香豆素颜料的绿光发射发出正如矩形电极形状的均匀的光。用亮度计(Topcon公司的BM-5A)在施加180V电压时测量出的发光亮度为30cd/m2。因交流电源的限制不能施加比180V更高的电压,所以在持续施加180V的电压的状态下,元件可以亮度几乎不减地连续发光1个小时。另外,甚至降低驱动频率到1kHz也能观察到发光。
图8示出驱动频率为100kHz时的电压(用峰值电压表示)和发光亮度之间的关系。图9示出在用示波器施加电压通过光电多路测试仪器(photomultimeter)测出的发光强度的时间曲线的结果。从图中可以了解到随正负的峰值电压同步产生发光。
实施例5
在ITO玻璃衬底上,旋涂聚(4-乙烯酚)的异丙醇溶液形成厚度为200nm,然后,在60℃的温度下进行30分钟的真空干燥形成包含聚(4-乙烯酚)的绝缘膜。
其次,调制由作为空穴输运材料的聚乙烯咔唑(64.3摩尔%),作为电子输运材料的2,5-双(1-萘酯)-1,3,4-噁二唑(缩写成BND)(35.1摩尔%),以及作为发光颜料的香豆素6染料(0.6摩尔%)制成的二氯甲烷溶液,通过在绝缘膜上旋涂该溶液形成200nm厚,然后,在60℃的温度下进行1小时的真空干燥形成聚合复合膜层。
在此之上,通过旋涂将ITO微细粉末(平均颗粒直径为50nm)的异丙醇悬浮液均匀扩散。
其次,用由作为空穴输运材料的聚乙烯咔唑(64.3摩尔%),作为电子输运材料的2,5-双(1-萘酯)-1,3,4-噁二唑(BND)(35.1摩尔%),以及作为发光颜料的香豆素6染料(0.6摩尔%)制成的二氯甲烷溶液,通过旋涂该溶液形成200nm厚,然后,在60℃的温度下进行1小时的真空干燥形成聚合复合膜层。
然后分别重复两次旋涂ITO微细粉末的异丙醇悬浮液和旋涂二氯甲烷溶液用于形成聚合复合膜层的步骤。
在此之上,旋涂聚(4-乙烯酚)的异丙醇溶液形成厚度200nm,然后,将该膜在60℃的温度下进行30分钟的真空干燥形成包含聚(4-乙烯酚)的绝缘膜。最后,通过气相淀积在其上形成60nm厚的铝电极。
在电极间连接产生正弦波的交流电源,在1kHz至100kHz的驱动频率范围内在电极上施加交流电压。在驱动频率是100kHz施加交流电压的情形中,从ITO电极侧观察,在电压70V(峰值电压)可以观察到香豆素颜料的绿光发射发出正如矩形电极形状的均匀的光。用亮度计(Topcon公司的BM-5A)在施加180V电压时测量出的发光亮度为25cd/m2。
实施例6
根据本发明的有机EL元件的所有元件的制作全部利用使用含发光颜料的聚合复合膜的湿法工艺并键合,而不使用气相淀积法。
首先,在形成有作为底部电极的100nm厚的ITO的聚酯的衬底上,旋涂聚(4-乙烯酚)的异丙醇溶液形成200nm厚。然后形成包含聚(4-乙烯酚)的绝缘膜。
其次,调制由作为空穴输运材料的聚乙烯咔唑(64.3摩尔%),作为电子输运材料的2,5-双(1-萘酯)-1,3,4-噁二唑(缩写成BND)(35.1摩尔%),以及作为发光颜料的香豆素6染料(0.6摩尔%)制成的二氯甲烷溶液,通过旋涂该溶液形成200nm厚,然后,在60℃的温度下进行1小时的真空干燥形成聚合复合膜层。
在此之上,通过旋涂将ITO微细粉末(平均颗粒直径为50nm)的异丙醇悬浮液均匀扩散。
除了该衬底,准备另一个聚酯的衬底,其上形成有作为底部电极的100nm厚的ITO,然后在此之上,旋涂聚(4-乙烯酚)的异丙醇溶液200nm厚作为含聚(4-乙烯酚)的绝缘膜。接着,用由作为空穴输运材料的聚乙烯咔唑(64.3摩尔%),作为电子输运材料的2,5-双(1-萘酯)-1,3,4-噁二唑(BND)(35.1摩尔%),以及作为发光颜料的香豆素6染料(0.6摩尔%)制成的二氯甲烷溶液,通过在其上旋涂该溶液形成200nm厚,然后,在60℃的温度下进行1小时的真空干燥形成聚合复合膜层。
两个制好的聚酯衬底粘合在一起使衬底上的旋涂材料彼此面对。然后,用2张玻璃板夹住粘合的衬底,再在其上加重并在烤箱中以80℃的温度烘烤30分钟。
在两个ITO电极间连接产生正弦波的交流电源,在1kHz至100kHz的驱动频率范围内在电极上施加交流电压。在驱动频率是100kHz的施加交流电压的情形中,从ITO电极侧观察,在电压60V(峰值电压)可以观察到香豆素颜料的绿光发射发出正如矩形电极形状的均匀的光。这种情形中,从上下表面都可以观察到相同亮度的发光。即使弯曲衬底,发光的状态也没有变化。
通过实施本发明,在提高电流效率的同时,能够提供不仅具有高可靠性而且具有高成品率的有机EL元件。
Claims (34)
1.一种照明装置,包括:
发光元件,所述发光元件包括:
第一电极;
第二电极;以及
含有能够引起电场发光的有机化合物并提供在第一电极和第二电极之间的电场发光膜,
其中所述电场发光膜中包含有载流子产生层,所述载流子产生层为浮置电极,
其中,在所述第一电极和电场发光膜之间提供第一绝缘膜,所述第一绝缘膜防止载流子从所述第一电极注入到所述电场发光膜,以及
其中,在所述第二电极和电场发光膜之间提供第二绝缘膜,所述第二绝缘膜防止载流子从所述第二电极注入到所述电场发光膜。
2.根据权利要求1的照明装置,其中电场发光膜包括具有双极特性的层。
3.根据权利要求1的照明装置,其中载流子产生层的电导率为10-10S/m或更大。
4.根据权利要求1的照明装置,其中该照明装置的驱动频率在1kHz至100kHz的范围内。
5.一种照明装置包括:
发光元件,所述发光元件包括:
第一电极;
第二电极;以及
含有能够引起电场发光的有机化合物并提供在第一电极和第二电极之间的电场发光膜,
其中所述电场发光膜中包含有载流子产生层,所述载流子产生层为浮置电极;
其中,在所述第一电极和电场发光膜之间提供第一绝缘膜,所述第一绝缘膜防止载流子从所述第一电极注入到所述电场发光膜,
其中,在所述第二电极和电场发光膜之间提供第二绝缘膜,所述第二绝缘膜防止载流子从所述第二电极注入到所述电场发光膜,以及
其中该照明装置被配置为由交流偏压驱动。
6.根据权利要求5的照明装置,其中电场发光膜包括具有双极特性的层。
7.根据权利要求5的照明装置,其中载流子产生层的电导率为10-10S/m或更大。
8.根据权利要求5的照明装置,其中该照明装置的驱动频率在1kHz至100kHz的范围内。
9.根据权利要求5的照明装置,其中该交流偏压的波形选自正弦波、方波和三角波。
10.一种有机电致发光元件包括:
第一电极;
第二电极;以及
含有能够引起电场发光的有机化合物并提供在第一电极和第二电极之间的电场发光膜,
其中所述电场发光膜中包含有载流子产生层,所述载流子产生层为浮置电极;
其中,在所述第一电极和电场发光膜之间提供第一绝缘膜,所述第一绝缘膜防止载流子从第一电极注入到电场发光膜,
其中,在所述第二电极和电场发光膜之间提供第二绝缘膜,所述第二绝缘膜防止载流子从第二电极注入到电场发光膜,以及
其中该载流子产生层由单一材料形成。
11.根据权利要求10的有机电致发光元件,其中电场发光膜包括具有双极特性的层。
12.根据权利要求10的有机电致发光元件,其中该有机电致发光元件被配置为由交流偏压驱动。
13.根据权利要求10的有机电致发光元件,其中载流子产生层的电导率为10-10S/m或更大。
14.一种有机电致发光元件包括:
第一电极;
第二电极;以及
含有能够引起电场发光的有机化合物并提供在第一电极和第二电极之间的电场发光膜,
其中所述电场发光膜中包含有载流子产生层,所述载流子产生层为浮置电极;
其中,在所述第一电极和电场发光膜之间提供第一绝缘膜,所述第一绝缘膜防止载流子从第一电极注入到电场发光膜,
其中,在所述第二电极和电场发光膜之间提供第二绝缘膜,所述第二绝缘膜防止载流子从第二电极注入到电场发光膜,以及
其中该载流子产生层包括第一本征半导体、第二本征半导体和导电层,并且所述导电层置于所述第一本征半导体和第二本征半导体之间。
15.根据权利要求14的有机电致发光元件,其中电场发光膜包括具有双极特性的层。
16.根据权利要求14的有机电致发光元件,其中该有机电致发光元件被配置为由交流偏压驱动。
17.根据权利要求14的有机电致发光元件,其中载流子产生层的电导率为10-10S/m或更大。
18.一种有机电致发光元件包括:
第一电极;
第二电极;以及
含有能够引起电场发光的有机化合物并提供在第一电极和第二电极之间的电场发光膜,
其中所述电场发光膜中包含有载流子产生层,所述载流子产生层为浮置电极;
其中,在所述第一电极和电场发光膜之间提供第一绝缘膜,所述第一绝缘膜防止载流子从第一电极注入到电场发光膜,
其中,在所述第二电极和电场发光膜之间提供第二绝缘膜,所述第二绝缘膜防止载流子从第二电极注入到电场发光膜,以及
其中该载流子产生层包括导电膜、在该导电膜上面的第一电子注入区、在该导电膜下面的第二电子注入区,
其中该导电膜与该第一电子注入区和第二电子注入区接触,以及
其中所述第一和第二电子注入区为簇状。
19.根据权利要求18的有机电致发光元件,
其中电场发光膜包括具有双极特性的层。
20.根据权利要求18的有机电致发光元件,其中该有机电致发光元件被配置为由交流偏压驱动。
21.根据权利要求18的有机电致发光元件,其中载流子产生层的电导率为10-10S/m或更大。
22.根据权利要求18的有机电致发光元件,其中该有机电致发光元件的驱动频率在1kHz至100kHz的范围内。
23.根据权利要求20的有机电致发光元件,其中该交流偏压的波形选自正弦波、方波和三角波。
24.根据权利要求18的有机电致发光元件,其中导电膜下表面的一部分和导电膜上表面的一部分与电场发光膜接触。
25.根据权利要求18的有机电致发光元件,其中所述导电膜包括从Au和ITO的组中选择的一个。
26.一种有机电致发光元件,包括:
第一电极;
第二电极;以及
含有能够引起电场发光的有机化合物并提供在第一电极和第二电极之间的电场发光膜,
其中所述电场发光膜中包含有载流子产生层,所述载流子产生层为浮置电极;
其中,在所述第一电极和电场发光膜之间提供第一绝缘膜,所述第一绝缘膜防止载流子从第一电极注入到电场发光膜,
其中,在所述第二电极和电场发光膜之间提供第二绝缘膜,所述第二绝缘膜防止载流子从第二电极注入到电场发光膜,以及
其中该载流子产生层包括导电膜、在该导电膜上面的第一空穴注入区、在该导电膜下面的第二空穴注入区,
其中该导电膜与该第一空穴注入区和第二空穴注入区接触,以及
其中所述第一和第二空穴注入区为簇状。
27.根据权利要求26的有机电致发光元件,
其中电场发光膜包括具有双极特性的层。
28.根据权利要求26的有机电致发光元件,其中该有机电致发光元件被配置为由交流偏压驱动。
29.根据权利要求26的有机电致发光元件,其中载流子产生层的电导率为10-10S/m或更大。
30.根据权利要求26的有机电致发光元件,其中该有机电致发光元件的驱动频率在1kHz至100kHz的范围内。
31.根据权利要求28的有机电致发光元件,其中该交流偏压的波形选自正弦波、方波和三角波。
32.根据权利要求26的有机电致发光元件,其中导电膜顶部和上表面的部分与电场发光膜接触。
33.根据权利要求26的有机电致发光元件,其中所述第一和第二空穴注入区包括从Au和ITO的组中选择的一个。
34.一种照明设备,包括如权利要求1、5、10、14、18和26中任一项所述的有机电致发光元件。
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