BRPI0710157A2 - processo para a produção contìnua de fibras de carbono - Google Patents
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Abstract
METODO PARA A PRODUçãO CONTNUA DE FIBRAS DE CARBONO. A invenção diz respeito a um método para a produção contínua de fibras de carbono, fibras precursoras estabilizadas que são carbonizadas e enxertadas usando ondas eletromagnéticas de alta frequência. O método de acordo com um invenção é caracterizado em que as fibras precursoras estabilizadas são continuamente guiadas como o condutor interno de um condutor coaxial compreendendo um condutor interno e um externo e através de uma zona de tratamento. Ondas eletromagnéticas de alta freqUência são fornecidas às fibras precursoras na dita zona de tratamento e são absorvidas pelas fibras precursoras, aquecendo deste modo as fibras precursoras e convertendo-as às fibras de carbono. As fibras precursoras estabilizadas ou as fibras de carbono são guiadas através do condutor coaxial e da zona de tratamento em uma atmosfera protetora.
Description
"PROCESSO PARA A PRODUÇÃO CONTÍNUA DE FIBRAS DECARBONO"
Descrição
A invenção diz respeito a um processo para a produçãocontínua de fibras de carbono por meio das quais fibras precursorasestabilizadas são carbonizadas e enxertadas com a ajuda de ondaseletromagnéticas de alta freqüência.
Fibras precursoras estabilizadas são fibras que foramconvertidas em fibras não fundíveis por técnicas de processo que sãoconhecidas por si. Apenas fibras não fundíveis deste tipo são adequadas paraas etapas de carbonização subseqüentes necessárias para a produção de fibrasde carbono.
Um processo deste tipo para a produção de fibras de carbono apartir de piche com a ajuda de microondas é conhecido da US 4.197.282.Entretanto, é dito deste método que o tratamento por microondas pode serrealizado apenas depois de tratamento térmico preparatório. De acordo com aUS 4.197.282, o tratamento térmico altera as fibras precursoras à medida emque elas podem ser ativada pela alta freqüência das microondas. (Onde omaterial inicial é piche, esta transformação envolve conversão à mesofase.) Aespecificação de patente não indica o mecanismo de ação das microondassobre as fibras precursoras estabilizadas.
Fibras, fios e filamentos de fibras precursoras estabilizadas sãocondutores pobres de eletricidade e absorvedores moderadamente bons deondas eletromagnéticas de alta freqüência tais como microondas. A irradiaçãocom ondas eletromagnéticas de alta freqüência inicia a transição para acarbonização total e enxerto crescente, que leva a um aumento marcante nacondutividade elétrica das fibras tratadas.
Quando ao enxerto for completo, a fibra comporta-se como umarame no guia de ondas e causa distorções e perturbações fortes no campoelétrico no guia de ondas ou configuração de ressonador. Se estas não sãocontroladas, elas levam a falta de homogeneidade e perturbações que afetam ahomogeneidade e estabilidade do processo de enxerto, e em casos extremospode provocar ainda descargas ou centelhamento, ou levam a vaporizaçãotérmica das fibras.
Equipamento de medição complexo e engenharia de controleforam previamente necessários para controle de processo de tratamentohomogêneo e contínuo de fibras com energia de microondas. Esta pode ser arazão porque o método não foi até agora usado em uma escala industrial.
O objetivo da presente invenção é fornecer um processosimples para a produção contínua de fibras de carbono por meio das quaisfibras precursoras estabilizadas são carbonizadas e enxertadas com a ajuda deondas eletromagnéticas de alta freqüência, o processo sendo econômico por sisó e viável em termos do esforço gasto no controle de processo.
Este objetivo é obtido por um processo do tipo citado naintrodução por meio do qual as fibras precursoras estabilizadas sãocontinuamente transportadas, como o condutor interno de um condutorcoaxial que consiste de um condutor externo e um interno, através docondutor coaxial e uma zona de tratamento; as fibras precursoras estabilizadassão irradiadas na zona de tratamento com ondas eletromagnéticas de altafreqüência que são absorvidas pelas fibras precursoras, que são deste modoaquecidas e convertidas em fibras de carbono; e as fibras precursorasestabilizadas ou fibras de carbono são transportadas sob uma atmosfera de gásinerte através do condutor coaxial e da zona de tratamento.
As ondas eletromagnéticas de alta freqüência sãopreferivelmente microondas.
Embora executando o processo da invenção, ésurpreendentemente observado que na região de liberação, onde a energia dasondas eletromagnéticas de alta freqüência ou das microondas é liberada, umazona de reação curta, usualmente alguns centímetros em comprimento, éformada, em que pelo menos a maior parte da reação para a conversão dasfibras de carbono ocorre.
A liberação de energia de microondas de um guia de ondasretangular é conhecida, por exemplo da DE 10 2004 021 016 Al, ondecondutores tanto o externo quanto o interno são componentes fixos docondutor coaxial. Este tipo de ligação é usado para conduzir energia demicroondas em áreas de processo quentes, porque a energia de microondaspode ser transmitida com densidade de energia alta com a ajuda de condutorescoaxiais. A energia de microondas, fornecida a partir de um guia de ondas, éliberada por um dispositivo adequado, tal como um cone de ligação, nocondutor coaxial.
Uma atmosfera de gás inerte pode ser facilmente mantida emtorno das fibras precursoras estabilizadas na região de liberação e no condutorcoaxial, por exemplo, posicionando-se um tubo que é transparente à radiaçãopor microondas ou eletromagnética de alta freqüência dentro do condutorexterno do condutor coaxial e dentro da zona de tratamento, e passando asfibras precursoras estabilizadas como o condutor interno, e também o gásinerte, através deste tubo.
Foi surpreendentemente descoberto que usando-se umdispositivo de ligação de um tipo em que o condutor interno do condutorcoaxial é substituído pelas fibras precursoras estabilizadas que devem sercarbonizadas e que se movem através do condutor coaxial, estas fibrasprecursoras estabilizadas podem ser facilmente convertidas em fibras decarbono. Porque as fibras precursoras estabilizadas têm condutividade muitobaixa, sua absorção de energia de microondas na região de liberação faz comque elas tornem-se aquecidas. Com aquecimento aumentado, as fibrasprecursoras estabilizadas são convertidas em um material que inicialmenteabsorve melhor e portanto é melhor aquecido, e, como um resultado desteaquecimento aumentado, também carboniza e enxerta, de modo que fibras decarbono são obtidas das fibras precursoras estabilizadas. Como um resultadodesta transformação, a condutividade das fibras de carbono que são formadasaumenta continuamente, fazendo com que a energia de microondas sejacrescentemente liberada à junção coaxial e prevenindo outro tratamento dasfibras de carbono. A energia de microondas liberada inicia o tratamento dasfibras precursoras estabilizadas no condutor coaxial, de modo que um sistemade auto-regulação é configurado no transporte das fibras precursorasestabilizadas através do condutor coaxial.
O processo da invenção é particularmente distinguido em queas fibras precursoras estabilizadas são transportadas através do condutorcoaxial em uma tal velocidade que na saída do condutor coaxial elas foramcarbonizadas ou enxertadas e portanto são fibras de carbono.
Também pode ser vantajoso se fibras precursoras précarbonizadas são usadas para realizar o processo da invenção. Emborapraticamente quaisquer fibras precursoras estabilizadas conhecidas possamser usadas para o processo da invenção, fibras precursoras estabilizadasfabricadas de poliacrilonitrila são o mais particularmente adequada para estepropósito. Também provou ser vantajoso usar nitrogênio como o gás paraproduzir a atmosfera inerte através da qual as fibras precursoras estabilizadassão transportadas no condutor coaxial.
E particularmente favorável se a velocidade em que as fibrasprecursoras estabilizadas são transportadas através do condutor coaxial sejacontrolada por intermédio da medição da resistência elétrica das fibras decarbono formadas. Foi descoberto que o valor da resistência elétrica permiteque conclusões sejam tiradas sobre a qualidade das fibras de carbono. Narealização do processo da invenção, foi descoberto que fibras precursoras quejá foram pré carbonizadas têm uma resistência elétrica na região de 30 ΜΩ,enquanto fibras de carbono com boas propriedades quanto à dureza,alongamento e módulo têm resistência elétrica da ordem de alguns ohms, porexemplo na faixa de 10 a 50 Ω. A resistência elétrica é medida aqui por meiode dois eletrodos de cobre posicionados 50 cm à parte nas fibras.
E particularmente vantajoso se quantidades pequenas deoxigênio são adicionadas à atmosfera de gás inerte. Isto permite que a etapade oxidação do tratamento, normalmente realizada depois que a carbonizaçãoou enxerto for completo, seja realizada no processo da invenção diretamentedurante a carbonização. A adição de oxigênio pode ser efetuada, por exemplo,não removendo-se o ar contido entre as fibras precursoras antes de suaintrodução no condutor coaxial. Entretanto, também é facilmente possíveldosar o oxigênio em uma quantidade específica, uniforme na atmosfera de gásinerte.
O processo da invenção é particular e favoravelmenteexecutado se as fibras precursoras estabilizadas são transportadas através dedois ou mais reatores sucessivos, cada um consistindo de um condutor coaxiale zona de tratamento.
No que se segue, o equipamento adequado para realizar oprocesso da invenção será descrito em detalhe.
A Figura 1 é uma representação esquemática de um dispositivoem que a liberação de energia de microondas ocorre por intermédio de umcone de ligação.
A Figura 2 é uma representação esquemática de um dispositivoem que um ressonador de cavidade é usado para a liberação da energia demicroondas.
A Figura 3 é uma representação esquemática de um dispositivoem que uma alimentação de microondas coaxial é usada para a liberação dasmicroondas.
Para executar o processo da invenção, fibras precursorasestabilizadas 1 são transportadas como condutores internos 2 através de umcondutor coaxial com um condutor externo 3. Em torno do condutor interno 2,e dentro do condutor externo 3 e ressonador 9, um tubo 4 é posicionado que étransparente a ondas eletromagnéticas de alta freqüência ou microondas, umgás inerte para a geração de uma atmosfera de gás inerte sendo injetado notubo. A energia de microondas fornecida a um guia de ondas 5 é transmitidapor intermédio do cone de ligação 6 (Figura 1) ou através de um ressonadorde cavidade 9 (Figura 2) ao condutor coaxial que consiste de condutor interno2 e condutor externo 3 na zona de tratamento 10 que é formada, e como umresultado da conversão em fibras de carbono é liberada ao condutor coaxial2,3. Na Figura 3, as microondas são transmitidas através de um condutorcoaxial cujo condutor interno 11 é em forma de T e eletricamente condutor,através do qual as microondas são desviadas para a zona de tratamento 10.Este condutor interno 11 por exemplo pode estar na forma de um tubo. Nasaída do condutor interno 11 na junção 12, as fibras precursoras estabilizadasassumem a função do condutor interno 2 do condutor coaxial cujo condutorexterno é numerado 3.
Na saída da zona de tratamento 10, as fibras precursorasestabilizadas 1 foram convertidas em fibras de carbono 7. Uma distribuição decampo da energia de microondas na forma de ondas constantes é obtida nocondutor coaxial por meio de uma unidade de terminação coaxial 8. Outrasformas de realização adequadas para realizar o processo da invenção sãodescritas, por exemplo, em DE 26 16 217, EP 0 508 867 e WO 00/075 955.
A invenção agora será descrita em detalhe com a ajuda dosexemplos seguintes.
As fibras precursoras estabilizadas usadas foram fibrasprecursoras de poliacrilonitrila estabilizadas que foram pré carbonizadas, queforam empacotadas em um fio de 12.000 filamentos.
Um ressonador cilíndrico com paredes de alumínio, similaràquele na Figura 2, da empresa de Muegge Electronics GmbH foi usado paraunir a energia de microondas. Este ressonador tem um diâmetro de 100 mm eé designado para conectar um guia de ondas retangular R 26 a um gerador demicroondas com uma produção de microondas de 3 kW. A energia demicroondas gerada é liberada a um condutor coaxial cujo revestimentoexterno tem um diâmetro interno de 100 mm.
As fibras precursoras pré carbonizadas estabilizadas foramtransportadas através do aparelho descrito acima, sob uma atmosfera de gásinerte usando nitrogênio, as fibras de carbono resultantes sendo retiradas doaparelho em várias velocidades. A energia de microondas usada foi ajustadapara 2 kW. As fibras de carbono obtidas tiveram as propriedades seguintes:
Velocidade de Resistência à tração Módulo Alongamento naretirada (MPa) (GPa) ruptura(m/h) (%)
50 3.200 220 1,4
150 3.100 218 1,4
240 3.500 217 1,5
420 2.700 180 1,4
Claims (9)
1. Processo para a produção contínua de fibras de carbono pormeio das quais fibras precursoras estabilizadas são carbonizadas e enxertadascom a ajuda de ondas eletromagnéticas de alta freqüência, caracterizado pelofato de que as fibras precursoras estabilizadas são continuamentetransportadas, como o condutor interno de um condutor coaxial que consistede um condutor externo e um interno, através do condutor coaxial e uma zonade tratamento; que as fibras precursoras estabilizadas são irradiadas na zonade tratamento com ondas eletromagnéticas de alta freqüência que sãoabsorvidas pelas fibras precursoras, que são deste modo aquecidas econvertidas em fibras de carbono; e que as fibras precursoras estabilizadas oufibras de carbono são transportadas sob uma atmosfera de gás inerte atravésdo condutor coaxial e da zona de tratamento.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que as microondas são usadas como as ondas eletromagnéticas dealta freqüência.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que as fibras precursoras estabilizadas sãotransportadas através do condutor coaxial em uma tal velocidade que na saídado condutor coaxial elas foram carbonizadas ou enxertadas e portanto sãofibras de carbono.
4. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 3, caracterizado pelo fato de que as fibras precursoras pré carbonizadassão usadas.
5. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 4, caracterizado pelo fato de que as fibras precursoras estabilizadas sãofabricadas de poliacrilonitrila.
6. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 5, caracterizado pelo fato de que o gás usado para produzir a atmosferainerte através da qual as fibras precursoras estabilizadas são transportadas énitrogênio.
7. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 6, caracterizado pelo fato de que a velocidade em que as fibras precursorasestabilizadas são transportadas através do condutor coaxial é controlada porintermédio de medição da resistência elétrica das fibras de carbono formadas.
8. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 7, caracterizado pelo fato de que as quantidades pequenas de oxigênio sãoadicionadas à atmosfera de gás inerte.
9. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de-1 a 8, caracterizado pelo fato de que as fibras precursoras estabilizadas sãotransportadas através de dois ou mais reatores sucessivos, cada umconsistindo de um condutor coaxial e zona de tratamento.
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