CN106460243B - 碳纤维制造装置及碳纤维制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明的课题是提供通过照射微波而加热被碳化纤维的碳纤维制造装置，其是不需要添加电磁波吸收剂等和利用外部加热来预先碳化、且能在常压下碳化的小型的碳纤维制造装置。本发明的碳纤维制造装置(200)包括：筒状炉体(27)，其由一端封闭的圆柱形波导管形成，其是在上述圆柱形波导管的上述一端形成纤维导出口(27b)，并且在上述圆柱形波导管的另一端形成纤维导入口(27a)的筒状炉体(27)；向上述筒状炉体(27)内导入微波的微波振荡器(21)；一端连接上述微波振荡器(21)侧、另一端连接上述筒状炉体(27)的一端的连接波导管(22)。

Description

碳纤维制造装置及碳纤维制造方法

技术领域

本发明涉及照射微波而将被碳化纤维碳化的碳纤维制造装置以及使用该碳纤维制造装置的碳纤维的制造方法。

背景技术

碳纤维与其他纤维相比具有优异的比强度和比模量，利用其轻量性和优异的机械特性，可作为与树脂复合化的增强纤维等而在工业上广泛应用。

以往，碳纤维按如下方法制造。首先，将前体纤维在加热空气中在230～260℃下加热30～100分钟，由此进行耐火化处理。通过该耐火化处理，使丙烯酸类纤维发生环化反应，增加氧结合量而得到耐火化纤维。该耐火化纤维例如在氮气氛下使用300～800℃的烧结炉一边施加温度梯度一边进行碳化(第一碳化处理)。接着，在氮气氛下使用800～2100℃的烧结炉一边施加温度梯度一边进行碳化(第二碳化处理)。这样，在加热碳纤维的烧结炉内，通过从其外部加热耐火化纤维来制造。

在如上所述那样制造的情况下，为了避免被碳化纤维内部的碳化不充分，必须花费时间缓慢地升温。另外，从外部进行加热的烧结炉由于也会加热炉体或烧结气氛这样的被碳化纤维以外的物质，因此热效率低。

近年来，正在尝试通过照射微波以加热被碳化纤维来制造碳纤维。微波对物质的加热是从其内部加热。因此，在使用微波加热被碳化纤维的情况下，可以均匀地进行纤维内部和纤维外部的碳化，期望缩短碳纤维的制造时间。另外，在使用微波的情况下，由于加热对象限定为被碳化纤维，期待热效率提高。

以往，作为使用微波来制造碳纤维的方法，已知有专利文献1至4。这些方法存在以下制约：设置用于微波辅助等离子体的减压装置、向被碳化纤维中添加电磁波吸收剂等、在微波加热前进行预碳化、需要辅助加热、需要大量磁控管等，不利于工业化生产。

另外，由于碳纤维的纤维表面的辐射系数大，因此难以充分提高在照射微波而将被碳化纤维碳化时的烧结温度。因此，以往，在仅通过微波照射来制造碳纤维的情况下，得不到碳含量高的碳纤维。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特表2009-533562号公报

专利文献2：特开2013-231244号公报

专利文献3：特开2009-1468号公报

专利文献4：特开2011-162898号公报

发明内容

发明要解决的课题

本发明的课题是提供一种小型的碳纤维制造装置，其通过照射微波来加热被碳化纤维，其无需添加电磁波吸收剂等和利用外部加热来预先碳化，而且能在常压下碳化。另外，本发明的另一课题是提供使用该碳纤维制造装置将被碳化纤维高速碳化的碳纤维的制造方法。

用于解决课题的手段

本发明人等发现，通过在圆柱形波导管内向被碳化纤维照射微波，能够在常压下充分碳化被碳化纤维。进而发现，通过组合使用由方形波导管构成的预碳化炉和由圆柱形波导管构成的碳化炉，在不向被碳化纤维中添加电磁波吸收剂等、且不进行利用外部加热的预先碳化的情况下，能够在常压下充分碳化被碳化纤维。

另外，在碳纤维的制造中，被碳化纤维从有机纤维(电解质)向无机纤维(导电体)连续地变化。即，加热对象物的微波吸收特性逐渐变化。本发明的碳纤维制造装置被发现，即使加热对象物的微波吸收特性发生变化，也能够有效地制造碳纤维。

另外，本发明人等想到了：在筒状的碳化炉内配设使微波透过的筒状的绝热套，在其中使被碳化纤维移动而照射微波。进而发现，通过在该绝热套的终端侧设置加热器，可进一步提高碳纤维的碳含量。

由于该绝热套能透过微波，因此可直接加热在内部移动的被碳化纤维。另外发现，通过阻断因该加热产生的辐射热而抑制放热，绝热套内保持高温，因而可显著提高被碳化纤维的碳化速度。

基于这些知识，直至完成了本发明。

解决上述课题的本发明如以下所述。以下的[1]～[5]涉及第1实施方式。

[1]碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

筒状炉体，其由一端封闭的圆柱形波导管形成，其中，在上述圆柱形波导管的上述一端形成有纤维导出口，并且，在上述圆柱形波导管的另一端形成有纤维导入口，

微波振荡器，其向上述筒状炉体内导入微波，和

连接波导管，其一端连接上述微波振荡器侧，另一端连接上述筒状炉体的一端。

上述[1]的碳纤维制造装置为以圆柱形波导管为炉体，包括在常压下向在其内部移动的被碳化纤维照射微波的碳化炉的碳纤维制造装置。

[2]上述[1]所述的碳纤维制造装置，其中，上述圆筒状炉体内的电磁场分布为TM模。

[3]上述[2]所述的碳纤维制造装置，其中，连接于上述圆柱形波导管的上述连接波导管内的电磁场分布为TE模，且具有与纤维移动方向平行的电场成分。

上述[3]的碳纤维制造装置的圆筒状炉体内的电磁场分布为TM模，在与管轴平行的方向具有电场成分。而且，连接波导管内的电磁场分布为TE模，在与管轴垂直的方向具有电场成分。该连接波导管以使其管轴与圆筒状炉体的管轴垂直的方式配设。因此，圆筒状炉体内和连接波导管内的任一者内具有与纤维移动方向平行的电场成分。

作为使用上述[1]～[3]的碳纤维制造装置的碳纤维的制造方法，可举出以下的[4]和[5]。

[4]碳纤维制造方法，其特征在于，通过具有与纤维移动方向平行的电场成分的微波加热来进行碳化。

上述[4]的碳纤维的制造方法是通过与被碳化纤维的移动方向平行地形成有电场成分的微波加热来进行被碳化纤维的碳化的碳纤维的制造方法。

[5]一种碳纤维制造方法，其是使用上述[1]所述的碳纤维制造装置的碳纤维制造方法，其特征在于，包括：

纤维供给工序，从上述纤维导入口将碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维连续供给到上述圆筒状炉体内，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述圆筒状炉体内移动的上述中间碳化纤维照射微波而得到碳纤维，和

碳纤维取出工序，从上述纤维导出口连续取出上述碳纤维。

上述[5]的碳纤维的制造方法是将碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维作为被碳化纤维，在电磁场分布为TM模的圆柱形波导管中进行碳化的碳纤维的制造方法。

以下的[6]～[11]涉及第2实施方式。

[6]碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

至少一端封闭的筒状炉体，

向上述筒状炉体内导入微波的微波振荡器，和

配设在与上述筒状炉体的轴心平行的轴心上、使纤维能从其一端导入且从另一端导出的微波透过性的绝热套。

[7]上述[6]所述的碳纤维制造装置，其中上述绝热套的微波透过率在常温下为90％以上。

[8]上述[6]所述的碳纤维制造装置，其中，上述筒状炉体和上述微波振荡器经由连接波导管连接，所述连接波导管的一端连接于上述微波振荡器侧，另一端连接于上述筒状炉体。

上述[6]～[8]的碳纤维制造装置的特征在于，具有插入到上述筒状炉体内的微波透过性的绝热套。该绝热套使微波透过而加热在内部移动的被碳化纤维，并且通过阻断因该加热产生的辐射热而抑制放热，由此使绝热套内保持高温，促进被碳化纤维的碳化。

[9]上述[6]所述的碳纤维制造装置，其中，上述筒状炉体为圆柱形波导管。

[10]上述[6]所述的碳纤维制造装置，其中，上述绝热套的上述另一端侧还配设有加热器。

上述[10]的碳纤维制造装置在上述绝热套的纤维导出侧配设加热器。该加热器将通过照射微波而碳化的被碳化纤维在上述绝热套内进一步加热。

[11]碳纤维制造方法，其是使用上述[6]所述的碳纤维制造装置的碳纤维制造方法，其特征在于，包括：

纤维供给工序，向上述绝热套内连续供给碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述绝热套内移动的上述中间碳化纤维照射微波而得到碳纤维，和

碳纤维取出工序，从上述绝热套内连续取出上述碳纤维。

上述[11]的碳纤维的制造方法为将碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维作为被碳化纤维，将其在上述绝热套内连续碳化的碳纤维的制造方法。

以下的[12]～[18]涉及第3实施方式。该实施方式是在上述[1]或[6]所述的碳纤维制造装置中还包括使用方形波导管构成的预碳化炉的碳纤维制造装置。

[12]碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

(1)第1碳化装置，其包括：

方管状炉体，其为由一端封闭的方形波导管构成的炉体，其中，在上述方形波导管的上述一端形成有纤维导出口，并且，在上述方形波导管的另一端形成有纤维导入口，

微波振荡器，向上述方管状炉体内导入微波，和

连接波导管，其一端连接上述微波振荡器侧，另一端连接上述方管状炉体的一端；

(2)第2碳化装置，包括上述[1]所述的碳纤维制造装置。

上述[12]的碳纤维制造装置为使用上述[1]～[3]的碳纤维制造装置作为第2碳化炉的碳纤维制造装置。在第2碳化炉的前段配设第1碳化炉。第1碳化炉是将电磁场分布为在与纤维移动方向垂直的方向具有电场成分的TE模的方形波导管作为炉体，在常压下向在其内部移动的被碳化纤维照射微波的碳化炉。

[13]碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

(1)第1碳化装置，其包括：

方管状炉体，其为由一端封闭的方形波导管构成的炉体，其中，在上述方形波导管的上述一端形成有纤维导出口，并且，在上述方形波导管的另一端形成有纤维导入口，

微波振荡器，向上述方管状炉体内导入微波，和

连接波导管，其一端连接上述微波振荡器侧，另一端连接上述方管状炉体的一端；

(2)第2碳化装置，包括上述[6]所述的碳纤维制造装置。

上述[13]的碳纤维制造装置是使用上述[6]～[10]的碳纤维制造装置作为第2碳化炉的碳纤维制造装置。在第2碳化炉的前段配设第1碳化炉。

[14]上述[12]或[13]所述的碳纤维制造装置，其中，上述方管状炉体是配设有将上述方管状炉体的内部沿其轴心划分为微波导入部和纤维移动部的隔板的方管状炉体，并且，

上述隔板具有由规定间隔形成的狭缝。

上述[14]的碳纤维制造装置的方形波导管内被隔板划分成微波导入部和纤维移动部。在微波导入部内共振的微波穿过形成于隔板上的狭缝而照射到在纤维移动部移动的被碳化纤维上。在纤维移动部，由穿过隔板的狭缝从微波导入部漏出到纤维移动部的微波而形成电磁场分布。予以说明，穿过隔板的狭缝而漏出到纤维移动部的微波的漏出量随着被碳化纤维的碳含量的增加而增加。

[15]上述[12]或[13]所述的碳纤维制造装置，其中，第1碳化装置的炉体内的电磁场分布为TE模，第2碳化装置的炉体内的电磁场分布为TM模。

上述[15]的碳纤维制造装置是将以下组合而成的碳纤维制造装置：以电磁场分布为在与纤维移动方向垂直的方向具有电场成分的TE模的方形波导管为炉体的第1碳化炉，以及以电磁场分布为TM模的圆柱形波导管为炉体的第2碳化炉。

[16]上述[12]或[13]所述的碳纤维制造装置，上述连接波导管内的电磁场分布为TE模，具有与纤维移动方向平行的电场成分。

上述[16]的碳纤维制造装置为与圆柱形波导管连接的连接波导管内的电磁场分布为TE模，具有与纤维移动方向平行的电场成分的碳纤维制造装置。该连接波导管以其管轴与圆筒状炉体的管轴垂直的方式配设。因此，圆筒状炉体内和连接波导管内的任一者内具有与纤维移动方向平行的电场成分。

[17]碳纤维制造方法，其是使用上述[12]所述的碳纤维制造装置的碳纤维制造方法，其特征在于，包括：

(1)纤维供给工序，从第1碳化炉的上述纤维导入口向上述方管状炉体内连续供给耐火化纤维，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述方管状炉体内移动的上述耐火化纤维照射微波而得到碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维，和

中间碳化纤维取出工序，从第1碳化炉的上述纤维导出口连续取出上述中间碳化纤维；

(2)纤维供给工序，从第2碳化炉的上述纤维导入口向上述圆筒状炉体内连续供给上述中间碳化纤维，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述圆筒状炉体内移动的上述中间碳化纤维照射微波而得到碳纤维，和

碳纤维取出工序，从第2碳化炉的上述纤维导出口连续取出上述碳纤维。

上述[17]的碳纤维的制造方法是以耐火化纤维作为被碳化纤维，在电磁场分布为在与纤维移动方向垂直的方向具有电场成分的TE模的方形波导管中碳化而得到碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维，将该中间碳化纤维在电磁场分布为TM模的圆柱形波导管中进一步碳化。

[18]碳纤维制造方法，其是使用上述[13]所述的碳纤维制造装置的碳纤维制造方法，其特征在于，包括：

(1)纤维供给工序，从第1碳化炉的上述纤维导入口向上述方管状炉体内连续供给耐火化纤维，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述方管状炉体内移动的上述耐火化纤维照射微波而得到碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维，和

中间碳化纤维取出工序，从第1碳化炉的上述纤维导出口连续取出上述中间碳化纤维；

(2)纤维供给工序，向上述绝热套内连续供给上述中间碳化纤维，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述绝热套内移动的上述中间碳化纤维照射微波，得到碳纤维，和

碳纤维取出工序，从上述绝热套内连续取出上述碳纤维。

上述[18]的碳纤维的制造方法为：将耐火化纤维作为被碳化纤维，在电磁场分布为在与纤维移动方向垂直的方向具有电场成分的TE模的方形波导管中碳化，得到碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维，将该中间碳化纤维在绝热套内进一步碳化。

发明效果

第1实施方式的碳纤维制造装置具备由电磁场分布为TM模的圆柱形波导管形成的碳化炉。在该碳化炉的被碳化纤维的碳含量高的(具体地，碳含量为66质量％以上)区域中，可迅速进行被碳化纤维的碳化。

第2实施方式的碳纤维制造装置在炉体内设置绝热套。因此，可将通过微波的照射被碳化纤维被加热而生成的辐射热保持在绝热套内。其结果，促进被碳化纤维的碳化。在绝热套的终端部设置加热器的情况下，可将通过微波照射被碳化的碳纤维进一步加热。由此，可进一步提高碳纤维的品质。另外，作为炉体，在使用电磁场分布为TM模的圆柱形波导管的情况下，在被碳化纤维的碳含量高的(具体地，碳含量为66质量％以上)区域中，可进一步迅速地促进被碳化纤维的碳化。

第3实施方式的碳纤维制造装置具备由电磁场分布为TE模的方形波导管构成的预碳化炉。该碳纤维制造装置可迅速进行被碳化纤维的碳含量低的(具体地，碳含量小于66质量％)区域的碳化。通过组合使用由方形波导管形成的碳化炉和由圆柱形波导管形成的碳化炉，可以在既不向被碳化纤维中添加电磁波吸收剂等也不进行外部加热的情况下，仅通过微波照射来进行耐火化纤维的碳化工序。另外，第1～3的实施方式的碳纤维制造装置可在常压下碳化，因此，可在炉体形成被碳化纤维的导入口和导出口使之连续通丝而碳化。

附图说明

[图1]图1为示出本发明第1实施方式的碳纤维制造装置的一构成例的说明图。

[图2]图2为示出沿图1的线段G-H的截面中的电场分布的说明图。

[图3]图3为示出本发明第2实施方式的碳纤维制造装置的一构成例的说明图。

[图4]图4为示出沿图1的线段G-H的截面中的电场分布的说明图。

[图5]图5为示出本发明第2实施方式的碳纤维制造装置的另一构成例的说明图。

[图6]图6为示出本发明第3实施方式的碳纤维制造装置的一构成例的说明图。

[图7]图7为示出沿图6的线段C-D的截面中的电场分布的说明图。

[图8]图8为示出本发明第3实施方式的碳纤维制造装置的另一构成例的说明图。

[图9]图9为示出第1碳化装置的碳化炉17的另一构成例的说明图。

[图10]图10为说明隔板18的结构的说明图。

具体实施方式

以下，参照附图详细说明本发明的碳纤维制造装置和使用该装置的碳纤维的制造方法。

(1)第1实施方式

图1为示出本发明第1实施方式的碳纤维制造装置的一构成例的说明图。图1中，200为碳纤维制造装置，21为微波振荡器。连接波导管22的一端连接在微波振荡器21上，连接波导管22的另一端连接在碳化炉27的一端。该连接波导管22中，从微波振荡器21侧依次安装循环器23和匹配箱25。

碳化炉27的一端封闭，另一端与连接波导管22连接。碳化炉27由沿着线段E-F的截面具有圆形的中空形状的圆柱形波导管构成。在碳化炉27的一端，形成有向碳化炉内导入被碳化纤维的纤维导入口27a，另一端形成有取出被碳化处理的纤维的纤维导出口27b。在碳化炉27的纤维导出口27b侧的内端部配设短路板27c。连接波导管24的一端与循环器23连接，连接波导管24的另一端与假负载29连接。

接着，说明该碳纤维制造装置200的工作。图1中，31b为被碳化纤维，通过未图示的纤维输送装置，经由形成于连接波导管22的导入口22a从纤维导入口27a向碳化炉27内输送。微波振荡器21振荡的微波通过连接波导管22内导入碳化炉27内。到达碳化炉27内的微波被短路板27c反射，经由匹配箱25而到达循环器23。被反射的微波(以下，也称为“反射波”)被循环器23改变了方向，通过连接波导管24被假负载29吸收。此时，使用匹配箱25在匹配箱25和短路板27c之间取得匹配，在碳化炉27内产生驻波。通过该驻波，被碳化纤维31b被碳化，成为碳纤维31c。予以说明，此时，碳化炉27内为常压，且通过未图示的非活性气体供给装置变成非活性气氛。碳纤维31c通过未图示的纤维输送装置，经由纤维导出口27b导出到碳化炉27外。从纤维导入口27a向碳化炉27内连续导入被碳化纤维，在碳化炉27内向被碳化纤维照射微波而碳化，通过从纤维导出口27b连续导出，可连续制造碳纤维。从纤维导出口27b导出的碳纤维根据需要进行表面处理或尺寸处理。表面处理或尺寸处理的方法根据公知的方法即可。

碳化炉27由圆柱形波导管构成。通过导入上述微波，在碳化炉27内，形成TM(横磁)模的电磁场分布。TM模是指具有与波导管(碳化炉27)的管轴方向平行的电场成分，且具有与该电场垂直的磁场成分的传输方式。图2是示出沿着线段G-H的截面中的电场分布的说明图。该碳纤维制造装置中，形成了与被碳化纤维31b的移动方向平行的电场成分28，由此被碳化纤维31b被碳化。一般而言，与后述的TE模相比，TM模更能强力地加热被碳化纤维。

微波的频率没有特殊限制，一般使用915MHz或2.45GHz。微波振荡器的输出没有特殊限制，适宜为300～2400W，更适宜为500～2000W。

作为碳化炉使用的圆柱形波导管的形状只要是能在圆柱形波导管内形成TM模的电磁场分布，就没有特殊限定。一般而言，圆柱形波导管的长度优选为260～1040mm，更优选为微波的共振波长的倍数。另外，圆柱形波导管的内径优选为90～110mm，更优选为95～105mm。圆柱形波导管的材质没有特殊限制，一般为不锈钢、铁、铜等金属制。

为了以TM模加热被碳化纤维来碳化，被碳化纤维的碳含量优选为66～72质量％，更优选为67～71质量％。在小于66质量％的情况下，被碳化纤维的导电性过低，以TM模加热时，纤维容易断裂。在大于72质量％的情况下，碳化炉27的入口附近存在的具有导电性的被碳化纤维吸收或反射微波。因此，容易阻碍从连接波导管22向碳化炉27内导入微波。其结果，连接波导管22内的碳化被促进，导致碳化炉27内的碳化的进行程度减少，整体来说，被碳化纤维的碳化容易变得不充分。

碳化炉内的被碳化纤维的输送速度优选为0.05～10m/min，更优选为0.1～5.0m/min，特别优选为0.3～2.0m/min。

由此得到的碳纤维的碳含量优选为90质量％以上，更优选为91质量％以上。

(2)第2实施方式

图3为示出本发明第2实施方式的碳纤维制造装置的一构成例的说明图。图3中，400为碳纤维制造装置。关于与图1相同的构成，标记为相同的符号，省略其说明。47为碳化炉。碳化炉47是一端封闭、另一端与连接波导管22连接的圆筒管。在该碳化炉47内，配设有具有与碳化炉47的管轴平行的轴心的绝热套26。在绝热套26的一端，形成有向碳化炉内导入被碳化纤维的纤维导入口47a，在另一端，形成有取出被碳化处理的纤维的纤维导出口47b。在碳化炉47的纤维导出口47b侧的内端部配设有短路板47c。

接着，说明该碳纤维制造装置400的工作。图3中，31b为被碳化纤维，通过未图示的纤维输送装置，从纤维导入口47a经由形成于连接波导管22的导入口22a输送到碳化炉47内的绝热套26内。与第1实施方式同样地，被碳化纤维31b在碳化炉47内被碳化，成为碳纤维31c。

被碳化纤维31b通过微波的照射被加热。此时，绝热套26阻隔因被碳化纤维31b的加热而产生的辐射热来抑制放热，由此在绝热套26内保持高温。绝热套26内为常压，且通过未图示的非活性气体供给装置而成为非活性气氛。

碳纤维31c是未图示的纤维输送装置，通过纤维导出口47b导出到碳化炉47外。从纤维导入口47a向绝热套26内连续导入被碳化纤维，在绝热套26内向被碳化纤维照射微波而碳化，通过从纤维导出口47b连续导出，由此可以连续地制造碳纤维。

微波的频率与第1实施方式相同。

绝热套26优选为圆筒状。圆筒状的绝热套26的内径优选为15～55mm，更优选为25～45mm。绝热套26的外径优选为20～60mm，更优选为30～50mm。绝热套26的长度没有特殊限制，一般为100～2500mm。另外，绝热套26的材质必须为透过微波的材料。微波的透过率在常温(25℃)下优选为90～100％，更优选为95～100％。作为这样的材料，可例示氧化铝、氧化硅、氧化镁等混合物。在绝热套26的两端，为了防止微波的泄漏，可以配合吸收微波的材料。

在碳化炉27的炉体内部或炉体外部且纤维导出口侧的绝热套26的外周部，优选配设加热器。图5为示出设置加热器的碳纤维制造装置的一构成例的说明图。图5中，401为碳纤维制造装置，30为加热器。加热器30配设在绝热套26的纤维导出口47b侧的外周部、且碳化炉47的外部。其他构成与图3相同。

碳化炉47优选为圆筒状。圆筒状的碳化炉47的内径优选为90～110mm，更优选为95～105mm。碳化炉47的长度优选为260～2080mm。碳化炉47的材质与第1实施方式相同。

作为碳化炉47，优选使用波导管，特别优选使用在碳化炉47内可形成TM模的电磁场分布的圆柱形波导管。通过导入上述微波，在碳化炉47内，形成TM(磁控)模的电磁场分布。图4为示出沿着线段G-H的截面中的电场分布的说明图。在该碳纤维制造装置中，形成有与被碳化纤维31b的移动方向平行的电场成分38，由此加热被碳化纤维31b。

碳化炉内的被碳化纤维的输送速度与第1实施方式相同。

(3)第3实施方式

本发明第3实施方式是在上述第1实施方式或第2实施方式的碳纤维制造装置的前段，进一步配设使用微波的预碳化炉的碳纤维制造装置。图6是示出在第1实施方式的碳纤维制造装置的前段，进一步配设使用微波的预碳化炉的碳纤维制造装置的一构成例的说明图。关于与图1相同的构成，标记为相同的符号，省略其说明。图6中，300为碳纤维制造装置，100为第1碳化装置。200为第2碳化装置，与上述第1实施方式的碳纤维制造装置200相同(在第3实施方式中，200也称为“第2碳化装置”)。11为微波振荡器。连接波导管12的一端与微波振荡器11连接，连接波导管12的另一端与碳化炉17的一端连接。在该连接波导管12上，从微波振荡器11侧依次安装循环器13和匹配箱15。

碳化炉17由两端封闭、沿着线段A-B的截面具有矩形的中空形状的方形波导管构成。在碳化炉17的一端，形成有向碳化炉内导入被碳化纤维的纤维导入口17a，在另一端，形成有取出被碳化处理的纤维的纤维导出口17b。在碳化炉17的纤维导出口17b侧的内端部配设有短路板17c。连接波导管14的一端与循环器13连接，连接波导管14的另一端与假负载19连接。

接着，说明该碳纤维制造装置300的工作。图6中，31a为耐火化纤维，通过未图示的纤维输送装置，从纤维导入口17a经由形成于连接波导管12的导入口12a输送到碳化炉17内。微波振荡器11振荡的微波通过连接波导管12内导入到碳化炉17内。到达碳化炉17内的微波被短路板17c反射，经由匹配箱15，到达循环器13。反射波被循环器13改变了方向，通过连接波导管14被假负载19吸收。此时，使用匹配箱15，在匹配箱15与短路板17c之间取得匹配，在碳化炉17内产生驻波。通过该驻波，耐火化纤维31a被碳化，成为中间碳化纤维31b。予以说明，此时，碳化炉17内为常压，通过未图示的非活性气体供给装置成为非活性气氛。中间碳化纤维31b通过未图示的纤维输送装置，通过纤维导出口17b导出到碳化炉17外。然后，中间碳化纤维31b被输送到第1实施方式说明的碳纤维制造装置(第2碳化装置)200中，制造碳纤维31c。

碳化炉17由方形波导管构成。通过输送上述微波，在碳化炉17内，形成TE(横向电波)模的电磁场分布。TE模是指具有与波导管(碳化炉17)的管轴方向垂直的电场成分，且具有与该电场垂直的磁场成分的传输方式。图7是示出沿着线段C-D的截面中的电场分布的说明图。该碳纤维制造装置形成与在碳化炉17内移动的被碳化纤维31a垂直的电场成分32，由此将被碳化纤维31a碳化。

对于作为碳化炉使用的方形波导管的形状，只要能在方形波导管内形成TE模的电磁场分布，就没有特殊限定。一般来说，方形波导管的长度优选为500～1500mm。另外，方形波导管的与管轴垂直的截面的开口部的长边优选为105～115mm，短边优选为50～60mm。方形波导管的材质没有特殊限定，一般地为不锈钢、铁、铜等金属制。

微波的频率如第1实施方式中说明的。第1碳化装置100的微波振荡器的输出没有特殊限制，适宜为300～2400W，更适宜为500～2000W。

以TE模加热耐火化纤维而得到的中间碳化纤维的碳含量优选为66～72质量％。当小于66质量％时，被碳化纤维的导电性过低，以第2碳化装置200的TM模加热时，纤维容易断裂。在大于72质量％而以TE模加热的情况下，产生局部异常的加热，纤维容易断裂。另外，在第2碳化装置200的碳化炉27的入口附近存在的具有导电性的被碳化纤维吸收或反射微波，容易阻碍从连接波导管22向碳化炉27内的微波的导入。由于促进连接波导管22内的碳化，碳化炉27内的碳化的进行程度下降，作为整体，被碳化纤维的碳化容易变得不充分。

第1碳化装置中的被碳化纤维的输送速度优选为0.05～10m/min，更优选为0.1～5.0m/min，特别优选为0.3～2.0m/min。第2碳化装置中的被碳化纤维的输送速度如第1实施方式中说明的那样。

图8是示出在第2实施方式的碳纤维制造装置的前段进一步配设使用微波的第1碳化装置的碳纤维制造装置的一构成例的说明图。关于与图3、6相同的构成，标记为相同的符号，省略其说明。图8中，500为碳纤维制造装置，100为第1碳化装置、400为上述的碳纤维制造装置400。该碳纤维制造装置的工作(操作)与碳纤维制造装置300相同。

对于本发明的碳纤维制造装置300和500的第1碳化装置100来说，在第1碳化炉17内，配设将其内部沿着其中心轴划分为微波导入部和纤维移动部的隔板。

图9为示出第1碳化装置的碳化炉17的另一构成例的说明图。在碳化炉17内，优选配设将其内部沿着其中心轴划分为微波驻波部16a和纤维移动部16b的隔板18。图10是示出隔板18的结构的说明图。在隔板18中，以规定间隔形成多个作为贯通孔的狭缝18a。狭缝18a具有使微波从微波导入部16a漏出到纤维移动部16b的作用。连接波导管12连接在微波导入部16a侧，其中的驻波通过形成于隔板18的狭缝18a而漏出到纤维移动部16b侧。其漏出量根据在纤维移动部16b移动的纤维的电容率变化。即，伴随碳化的进行，纤维对微波的吸收量逐渐增加。因此，在耐火化纤维31a的碳化的初期阶段，通过介质加热进行碳化，在耐火化纤维31a的碳化进行的阶段，通过电阻加热进行碳化。因此，可根据被碳化纤维的碳化程度，自动改变微波的照射状态。因此，可更有效地进行被碳化纤维的碳化。

狭缝的中心点间距离18b优选为74～148mm，优选为微波的共振波长的1/2的倍数。

实施例

以下，通过实施例更具体地说明本发明。本发明不限定于这些实施例。

以下的实施例中，耐火化纤维是指碳含量60质量％的PAN系耐火化纤维，中间碳化纤维是指碳含量66质量％的PAN系中间碳纤维。另外，“碳化判定”的评价中，将碳化后的纤维的碳含量为90质量％以上的情况设定为“○”，将小于90质量％的情况设定为“×”。“工序稳定性”的评价中，将碳化中纤维不断裂的情况设定为“○”，将断裂的情况设定为“×”。对于微波的“输出”来说，“高”为1500W，“中”为1250W，“低”为1000W。“被碳化纤维的输送速度比”是指：将以往方法的输送速度设定为1倍，记载其倍率。“单纤维拉伸强度”的评价通过单纤维拉伸试验进行，评价基准为：将拉伸强度3GPa以上设定为“○”，将小于3GPa设定为“×”。

(实施例1)

构成第1实施方式的碳纤维制造装置(微波振荡器频率：2.45GHz、输出：1200W)。作为碳化炉，使用内径98mm、外径105mm、长度260mm的圆柱形波导管。在氮气气氛下的碳化炉内导入微波，形成TM模的电磁场分布。在该碳化炉内一边以0.2m/min使中间碳化纤维移动一边碳化而得到碳纤维。得到的碳纤维的碳含量为90质量％，没有发现纤维的断裂。

(实施例2)

构成第2实施方式的碳纤维制造装置(第1碳化装置的微波振荡器频率：2.45GHz、输出：500W，第2碳化装置的微波振荡器频率：2.45GHz、输出：1200W)。作为第1碳化炉，使用具有截面为长边110mm、短边55mm的矩形的中空结构的长1000mm的方形波导管。在方形波导管内配设以狭缝的中心点间距离74mm的方式形成狭缝的隔板，而将内部一分为二。作为第2碳化炉，使用内径98mm、外径105mm、长度260mm的圆柱形波导管。在氮气气氛下的碳化炉内导入微波，在第1碳化炉中形成TE模的电磁场分布，在第2碳化炉中形成TM模的电磁场分布。一边使耐火化纤维以0.2m/min的速度按照第1碳化炉、第2碳化炉的顺序移动一边碳化而得到碳纤维。得到的碳纤维的碳含量为93质量％，没有发现纤维的断裂。

(比较例1)

作为碳化炉，使用具有截面为长边110mm、短边55mm的矩形的中空结构的长度1000mm的方形波导管，除此以外，与实施例1同样地碳化。得到的纤维的碳含量为91质量％，但发现一部分纤维断裂。

(比较例2)

将在碳化炉内移动的被碳化纤维变更为耐火化纤维，除此以外，与实施例1同样地进行碳化，结果，纤维断裂。

(比较例3)

作为碳化炉，使用具有截面为长边110mm、短边55mm的矩形的中空结构的长1000mm的方形波导管，且将在碳化炉内移动的被碳化纤维变更为耐火化纤维，除此以外，与实施例1同样地进行碳化。得到的纤维的碳化不充分。

(比较例4)

作为碳化炉，使用具有截面为长边110mm、短边55mm的矩形的中空结构的长度1000mm、且配设有以狭缝的中心点间距离74mm形成了狭缝的隔板而将内部一分为二的方形波导管，除此以外，与实施例1同样地进行碳化。得到适合供给到第2碳化装置的中间碳化纤维。

(参考例1)

作为碳化炉，使用电炉(不使用微波的加热炉)，根据公知的方法对耐火化纤维进行碳化而得到碳纤维。得到的碳纤维的碳含量为95质量％，没有发现纤维的断裂。

以上的结果记载于表1中。使用本发明的碳纤维制造装置时，可以制造与以往的外热方式同等程度的碳含量的碳纤维。另外，碳纤维的制造速度加快至3倍以上。

(参考例2)

作为碳化炉，使用具有与纤维移动方向垂直的截面的开口部为长边110mm、短边55mm的矩形的中空结构的炉长260mm的电炉(不使用微波的加热炉)，一边使中间碳化纤维以0.1m/min移动一边碳化而得到碳纤维。得到的碳纤维的碳含量为95质量％，没有发现纤维的断裂。

(实施例3)

构成图3所述的碳纤维制造装置(微波振荡器频率：2.45GHz)。作为碳化炉，使用内径98mm、外径105mm、长度260mm的圆柱形波导管。作为绝热套，使用内径35mm、外径38mm、长度250mm的圆柱形的瓷白管(微波的透过率＝94％)。向氮气气氛下的碳化炉内导入微波，形成TM模的电磁场分布。微波振荡器的输出为“低”。在该碳化炉内一边使中间碳化纤维以0.3m/min移动一边进行碳化而得到碳纤维。得到的碳纤维的碳含量为91质量％，没有发现纤维的断裂。评价结果示于表2。

(实施例4～5)

如表2所示变更微波振荡器的输出，除此以外，与实施例3同样地进行处理，得到碳纤维。结果示于表2。

(实施例6)

在从纤维导出口向外部延长10cm的绝热套的外周部配设加热器，除此以外，与实施例3同样地进行处理，得到碳纤维。结果示于表2。

(实施例7)

构成图3所述的碳纤维制造装置(微波振荡器频率：2.45GHz)。作为碳化炉，使用方形波导管。方形波导管的长度1000mm，与管轴垂直的截面的开口部为110×55mm。作为绝热套，使用内径35mm、外径38mm、长度250mm的圆柱形的瓷白管。向氮气气氛下的碳化炉内导入微波，形成TE模的电磁场分布。微波振荡器的输出设定为“高”。在该碳化炉内一边使中间碳化纤维以0.1m/min移动一边碳化而得到碳纤维。得到的碳纤维的碳含量为93质量％，没有发现纤维的断裂。评价结果示于表2。

(比较例5～7)

除了不设置绝热套，使用与实施例3相同的碳纤维制造装置。如表2所述变更微波振荡器的输出，除此以外，与实施例3同样地进行处理，得到碳纤维。结果示于表2。

(比较例8)

除了不设置绝热套，使用与实施例3相同的碳纤维制造装置。将中间碳化纤维的输送速度设定为0.1m/min，除此以外，与实施例3同样地进行处理，得到碳纤维。结果示于表2。

(比较例9)

除了不设置绝热套，使用与实施例7相同的碳纤维制造装置，与实施例7同样地进行处理，得到碳纤维。结果示于表2。

设置绝热套的本发明的碳纤维制造装置与不设置绝热套的碳纤维制造装置相比，可以提高被碳化纤维的碳含量。因此，可以提高碳纤维的输送速度从而提高生产效率。

[表2]

符号说明

100……第1碳化装置(预先碳化装置)

200、400……碳纤维制造装置(第2碳化装置)

300、500……碳纤维制造装置

11、21……微波振荡器

12、14、22、24…连接波导管

12a、22a…导入口

13、23…循环器

15、25…匹配箱

16a…微波导入部

16b…纤维移动部

17、27、47…碳化炉

17a…纤维导入口

17b…纤维导出口

17c…短路板

18…隔板

18a…狭缝

18b…狭缝的中心点间距离

26…绝热套

27a、47a…纤维导入口

27b、47b…纤维导出口

27c、47c…短路板

28…圆柱形波导管内的电场

19、29…假负载

30…加热器

31a…耐火化纤维

31b…中间碳化纤维

31c…碳纤维

32…方形波导管内的电场

36…方形波导管内的电场

38…圆柱形波导管内的电场

Claims (17)

1.碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

筒状炉体，其由圆柱形波导管形成，其中，在上述圆柱形波导管的一端形成有纤维导出口，并且，在上述圆柱形波导管的另一端形成有纤维导入口，

微波振荡器，其向上述筒状炉体内导入微波，和

连接波导管，其一端连接上述微波振荡器侧，另一端连接上述筒状炉体的一端。

2.权利要求1所述的碳纤维制造装置，其中，上述圆筒状炉体内的电磁场分布为TM模。

3.权利要求2所述的碳纤维制造装置，其中，连接于上述圆柱形波导管的上述连接波导管内的电磁场分布为TE模，且与纤维移动方向平行地具有电场成分。

4.碳纤维制造方法，其使用权利要求1所述的碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

纤维供给工序，从上述纤维导入口将碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维连续供给到上述圆筒状炉体内，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述圆筒状炉体内移动的上述中间碳化纤维照射微波而得到碳含量为90质量％以上的碳纤维，和

碳纤维取出工序，从上述纤维导出口连续取出上述碳纤维。

5.碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

至少由波导管形成的筒状炉体，

向上述筒状炉体内导入微波的微波振荡器，和

配设在与上述筒状炉体的轴心平行的轴心上、且纤维从其一端导入且从另一端导出的微波透过性的绝热套，

其构成使得向在上述绝热套内部移动的被碳化纤维照射微波。

6.权利要求5所述的碳纤维制造装置，其中，上述绝热套的微波透过率在常温下为90％以上。

7.权利要求5所述的碳纤维制造装置，其中，上述筒状炉体和上述微波振荡器经由连接波导管连接，所述连接波导管的一端连接于上述微波振荡器侧，另一端连接于上述筒状炉体。

8.权利要求5所述的碳纤维制造装置，其中，上述筒状炉体为圆柱形波导管。

9.权利要求5所述的碳纤维制造装置，其中，在上述绝热套的上述另一端侧进一步配设加热器。

10.碳纤维制造方法，使用权利要求5所述的碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

纤维供给工序，向上述绝热套内连续供给碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述绝热套内移动的上述中间碳化纤维照射微波而得到碳含量为90质量％以上的碳纤维，和

碳纤维取出工序，从上述绝热套内连续取出上述碳纤维。

11.碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

(1)第1碳化装置，其包括：

方管状炉体，其由方形波导管形成，其中，在上述方形波导管的一端形成纤维导出口，并且在上述方形波导管的另一端形成纤维导入口，

微波振荡器，向上述方管状炉体内导入微波，和

连接波导管，其一端连接上述微波振荡器侧，另一端连接上述方管状炉体的一端；以及

(2)由权利要求1所述的碳纤维制造装置构成的第2碳化装置。

12.碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

(1)第1碳化装置，其包括：

方管状炉体，其由方形波导管形成，其中，在上述方形波导管的一端形成纤维导出口，并且在上述方形波导管的另一端形成纤维导入口，

微波振荡器，向上述方管状炉体内导入微波，和

连接波导管，其一端连接上述微波振荡器侧，另一端连接上述方管状炉体的一端；以及

(2)由权利要求5所述的碳纤维制造装置构成的第2碳化装置。

13.权利要求11或12所述的碳纤维制造装置，其中，上述方管状炉体是配设有将上述方管状炉体的内部沿其轴心划分为微波导入部和纤维移动部的隔板的方管状炉体，并且，

上述隔板具有由规定间隔形成的狭缝。

14.权利要求11或12所述的碳纤维制造装置，其中，第1碳化装置的炉体内的电磁场分布为TE模，第2碳化装置的炉体内的电磁场分布为TM模。

15.权利要求11或12所述的碳纤维制造装置，其中，上述连接波导管内的电磁场分布为TE模，与纤维移动方向平行地具有电场成分。

16.碳纤维制造方法，其使用权利要求11所述的碳纤维制造装置，其特征在于，包括：

(1)纤维供给工序，从第1碳化炉的上述纤维导入口向上述方管状炉体内连续供给耐火化纤维，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述方管状炉体内移动的上述耐火化纤维照射微波而得到碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维，和

中间碳化纤维取出工序，从第1碳化炉的上述纤维导出口连续取出上述中间碳化纤维；以及

(2)纤维供给工序，从第2碳化炉的上述纤维导入口向上述圆筒状炉体内连续供给上述中间碳化纤维，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述圆筒状炉体内移动的上述中间碳化纤维照射微波而得到碳含量为90质量％以上的碳纤维，和

碳纤维取出工序，从第2碳化炉的上述纤维导出口连续取出上述碳纤维。

17.碳纤维制造方法，其是使用权利要求12所述的碳纤维制造装置的碳纤维制造方法，其特征在于，包括：

(1)纤维供给工序，从第1碳化炉的上述纤维导入口向上述方管状炉体内连续供给耐火化纤维，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述方管状炉体内移动的上述耐火化纤维照射微波而得到碳含量为66～72质量％的中间碳化纤维，和

中间碳化纤维取出工序，从第1碳化炉的上述纤维导出口连续取出上述中间碳化纤维；以及

(2)纤维供给工序，向上述绝热套内连续供给上述中间碳化纤维，

微波照射工序，在非活性气氛下向在上述绝热套内移动的上述中间碳化纤维照射微波，得到碳含量为90质量％以上的碳纤维，和

碳纤维取出工序，从上述绝热套内连续取出上述碳纤维。