BRPI0710157B1 - processo para a produção contínua de fibras de carbono - Google Patents
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Abstract
metodo para a produção contnua de fibras de carbono. a invenção diz respeito a um método para a produção contínua de fibras de carbono, fibras precursoras estabilizadas que são carbonizadas e enxertadas usando ondas eletromagnéticas de alta frequência. o método de acordo com um invenção é caracterizado em que as fibras precursoras estabilizadas são continuamente guiadas como o condutor interno de um condutor coaxial compreendendo um condutor interno e um externo e através de uma zona de tratamento. ondas eletromagnéticas de alta frequência são fornecidas às fibras precursoras na dita zona de tratamento e são absorvidas pelas fibras precursoras, aquecendo deste modo as fibras precursoras e convertendo-as às fibras de carbono. as fibras precursoras estabilizadas ou as fibras de carbono são guiadas através do condutor coaxial e da zona de tratamento em uma atmosfera protetora.
Description
“PROCESSO PARA A PRODUÇÃO CONTÍNUA DE FIBRAS DE CARBONO” Descrição A invenção diz respeito a um processo para a produção contínua de fibras de carbono por meio das quais fibras precursoras estabilizadas são carbonizadas e enxertadas com a ajuda de ondas eletromagnéticas de alta freqüência.
Fibras precursoras estabilizadas são fibras que foram convertidas em fibras não fundíveis por técnicas de processo que são conhecidas por si. Apenas fibras não fundíveis deste tipo são adequadas para as etapas de carbonização subseqüentes necessárias para a produção de fibras de carbono.
Um processo deste tipo para a produção de fibras de carbono a partir de piche com a ajuda de microondas é conhecido da US 4.197.282. Entretanto, é dito deste método que o tratamento por microondas pode ser realizado apenas depois de tratamento térmico preparatório. De acordo com a US 4.197.282, o tratamento térmico altera as fibras precursoras à medida em que elas podem ser ativada pela alta freqüência das microondas. (Onde o material inicial é piche, esta transformação envolve conversão à mesofase.) A especificação de patente não indica o mecanismo de ação das microondas sobre as fibras precursoras estabilizadas.
Fibras, fios e filamentos de fibras precursoras estabilizadas são condutores pobres de eletricidade e absorvedores moderadamente bons de ondas eletromagnéticas de alta freqüência tais como microondas. A irradiação com ondas eletromagnéticas de alta freqüência inicia a transição para a carbonização total e enxerto crescente, que leva a um aumento marcante na condutividade elétrica das fibras tratadas.
Quando ao enxerto for completo, a fibra comporta-se como um arame no guia de ondas e causa distorções e perturbações fortes no campo elétrico no guia de ondas ou configuração de ressonador. Se estas não são controladas, elas levam a falta de homogeneidade e perturbações que afetam a homogeneidade e estabilidade do processo de enxerto, e em casos extremos pode provocar ainda descargas ou centelhamento, ou levam a vaporização térmica das fibras.
Equipamento de medição complexo e engenharia de controle foram previamente necessários para controle de processo de tratamento homogêneo e contínuo de fibras com energia de microondas. Esta pode ser a razão porque o método não foi até agora usado em uma escala industrial. O objetivo da presente invenção é fornecer um processo simples para a produção contínua de fibras de carbono por meio das quais fibras precursoras estabilizadas são carbonizadas e enxertadas com a ajuda de ondas eletromagnéticas de alta freqüência, o processo sendo econômico por si só e viável em termos do esforço gasto no controle de processo.
Este objetivo é obtido por um processo do tipo citado na introdução por meio do qual as fibras precursoras estabilizadas são continuamente transportadas, como o condutor interno de um condutor coaxial que consiste de um condutor externo e um interno, através do condutor coaxial e uma zona de tratamento; as fibras precursoras estabilizadas são irradiadas na zona de tratamento com ondas eletromagnéticas de alta freqüência que são absorvidas pelas fibras precursoras, que são deste modo aquecidas e convertidas em fibras de carbono; e as fibras precursoras estabilizadas ou fibras de carbono são transportadas sob uma atmosfera de gás inerte através do condutor coaxial e da zona de tratamento.
As ondas eletromagnéticas de alta freqüência são preferivelmente microondas.
Embora executando o processo da invenção, é surpreendentemente observado que na região de liberação, onde a energia das ondas eletromagnéticas de alta freqüência ou das microondas é liberada, uma zona de reação curta, usualmente alguns centímetros em comprimento, é formada, em que pelo menos a maior parte da reação para a conversão das fibras de carbono ocorre. A liberação de energia de microondas de um guia de ondas retangular é conhecida, por exemplo da DE 10 2004 021 016 Al, onde condutores tanto o externo quanto o interno são componentes fixos do condutor coaxial. Este tipo de ligação é usado para conduzir energia de microondas em áreas de processo quentes, porque a energia de microondas pode ser transmitida com densidade de energia alta com a ajuda de condutores coaxiais. A energia de microondas, fornecida a partir de um guia de ondas, é liberada por um dispositivo adequado, tal como um cone de ligação, no condutor coaxial.
Uma atmosfera de gás inerte pode ser facilmente mantida em tomo das fibras precursoras estabilizadas na região de liberação e no condutor coaxial, por exemplo, posicionando-se um tubo que é transparente à radiação por microondas ou eletromagnética de alta freqüência dentro do condutor externo do condutor coaxial e dentro da zona de tratamento, e passando as fibras precursoras estabilizadas como o condutor interno, e também o gás inerte, através deste tubo.
Foi surpreendentemente descoberto que usando-se um dispositivo de ligação de um tipo em que o condutor interno do condutor coaxial é substituído pelas fibras precursoras estabilizadas que devem ser carbonizadas e que se movem através do condutor coaxial, estas fibras precursoras estabilizadas podem ser facilmente convertidas em fibras de carbono. Porque as fibras precursoras estabilizadas têm condutividade muito baixa, sua absorção de energia de microondas na região de liberação faz com que elas tomem-se aquecidas. Com aquecimento aumentado, as fibras precursoras estabilizadas são convertidas em um material que inicialmente absorve melhor e portanto é melhor aquecido, e, como um resultado deste aquecimento aumentado, também carboniza e enxerta, de modo que fibras de carbono são obtidas das fibras precursoras estabilizadas. Como um resultado desta transformação, a condutividade das fibras de carbono que são formadas aumenta continuamente, fazendo com que a energia de microondas seja crescentemente liberada à junção coaxial e prevenindo outro tratamento das fibras de carbono. A energia de microondas liberada inicia o tratamento das fibras precursoras estabilizadas no condutor coaxial, de modo que um sistema de auto-regulação é configurado no transporte das fibras precursoras estabilizadas através do condutor coaxial. O processo da invenção é particularmente distinguido em que as fibras precursoras estabilizadas são transportadas através do condutor coaxial em uma tal velocidade que na saída do condutor coaxial elas foram carbonizadas ou enxertadas e portanto são fibras de carbono.
Também pode ser vantajoso se fibras precursoras pré carbonizadas são usadas para realizar o processo da invenção. Embora praticamente quaisquer fibras precursoras estabilizadas conhecidas possam ser usadas para o processo da invenção, fibras precursoras estabilizadas fabricadas de poliacrilonitrila são o mais particularmente adequada para este propósito. Também provou ser vantajoso usar nitrogênio como o gás para produzir a atmosfera inerte através da qual as fibras precursoras estabilizadas são transportadas no condutor coaxial. É particularmente favorável se a velocidade em que as fibras precursoras estabilizadas são transportadas através do condutor coaxial seja controlada por intermédio da medição da resistência elétrica das fibras de carbono formadas. Foi descoberto que o valor da resistência elétrica permite que conclusões sejam tiradas sobre a qualidade das fibras de carbono. Na realização do processo da invenção, foi descoberto que fibras precursoras que já foram pré carbonizadas têm uma resistência elétrica na região de 30 ΜΩ, enquanto fibras de carbono com boas propriedades quanto à dureza, alongamento e módulo têm resistência elétrica da ordem de alguns ohms, por exemplo na faixa de 10 a 50 Ω. A resistência elétrica é medida aqui por meio de dois eletrodos de cobre posicionados 50 cm à parte nas fibras. r E particularmente vantajoso se quantidades pequenas de oxigênio são adicionadas à atmosfera de gás inerte. Isto permite que a etapa de oxidação do tratamento, normalmente realizada depois que a carbonização ou enxerto for completo, seja realizada no processo da invenção diretamente durante a carbonização. A adição de oxigênio pode ser efetuada, por exemplo, não removendo-se o ar contido entre as fibras precursoras antes de sua introdução no condutor coaxial. Entretanto, também é facilmente possível dosar o oxigênio em uma quantidade específica, uniforme na atmosfera de gás inerte. O processo da invenção é particular e favoravelmente executado se as fibras precursoras estabilizadas são transportadas através de dois ou mais reatores sucessivos, cada um consistindo de um condutor coaxial e zona de tratamento.
No que se segue, o equipamento adequado para realizar o processo da invenção será descrito em detalhe. A Figura 1 é uma representação esquemática de um dispositivo em que a liberação de energia de microondas ocorre por intermédio de um cone de ligação. A Figura 2 é uma representação esquemática de um dispositivo em que um ressonador de cavidade é usado para a liberação da energia de microondas. A Figura 3 é uma representação esquemática de um dispositivo em que uma alimentação de microondas coaxial é usada para a liberação das microondas.
Para executar o processo da invenção, fibras precursoras estabilizadas 1 são transportadas como condutores internos 2 através de um condutor coaxial com um condutor externo 3. Em tomo do condutor interno 2, e dentro do condutor externo 3 e ressonador 9, um tubo 4 é posicionado que é transparente a ondas eletromagnéticas de alta freqüência ou microondas, um gás inerte para a geração de uma atmosfera de gás inerte sendo injetado no tubo. A energia de microondas fornecida a um guia de ondas 5 é transmitida por intermédio do cone de ligação 6 (Figura 1) ou através de um ressonador de cavidade 9 (Figura 2) ao condutor coaxial que consiste de condutor interno 2 e condutor externo 3 na zona de tratamento 10 que é formada, e como um resultado da conversão em fibras de carbono é liberada ao condutor coaxial 2,3. Na Figura 3, as microondas são transmitidas através de um condutor coaxial cujo condutor interno 11 é em forma de T e eletricamente condutor, através do qual as microondas são desviadas para a zona de tratamento 10. Este condutor interno 11 por exemplo pode estar na forma de um tubo. Na saída do condutor interno 11 na junção 12, as fibras precursoras estabilizadas assumem a função do condutor interno 2 do condutor coaxial cujo condutor externo é numerado 3.
Na saída da zona de tratamento 10, as fibras precursoras estabilizadas 1 foram convertidas em fibras de carbono 7. Uma distribuição de campo da energia de microondas na forma de ondas constantes é obtida no condutor coaxial por meio de uma unidade de terminação coaxial 8. Outras formas de realização adequadas para realizar o processo da invenção são descritas, por exemplo, em DE 26 16 217, EP 0 508 867 e WO 00/075 955. A invenção agora será descrita em detalhe com a ajuda dos exemplos seguintes.
As fibras precursoras estabilizadas usadas foram fibras precursoras de poliacrilonitrila estabilizadas que foram pré carbonizadas, que foram empacotadas em um fio de 12.000 filamentos.
Um ressonador cilíndrico com paredes de alumínio, similar àquele na Figura 2, da empresa de Muegge Electronics GmbH foi usado para unir a energia de microondas. Este ressonador tem um diâmetro de 100 mm e é designado para conectar um guia de ondas retangular R 26 a um gerador de microondas com uma produção de microondas de 3 kW. A energia de microondas gerada é liberada a um condutor coaxial cujo revestimento externo tem um diâmetro interno de 100 mm.
As fibras precursoras pré carbonizadas estabilizadas foram transportadas através do aparelho descrito acima, sob uma atmosfera de gás inerte usando nitrogênio, as fibras de carbono resultantes sendo retiradas do aparelho em várias velocidades. A energia de microondas usada foi ajustada para 2 kW. As fibras de carbono obtidas tiveram as propriedades seguintes: Velocidade de Resistência à tração Módulo Alongamento na retirada (MPa) (GPa) ruptura (m/h) (%) 50 3.200 220 1,4 150 3.100 218 1,4 240 3.500 217 1,5 420 2.700 180 1,4 REIVINDICAÇÕES
Claims (9)
1. Processo para a produção contínua de fibras de carbono por meio das quais fibras precursoras estabilizadas são carbonizadas e enxertadas com a ajuda de ondas eletromagnéticas de alta freqüência, caracterizado pelo fato de que as fibras precursoras estabilizadas são continuamente transportadas, como o condutor interno de um condutor coaxial que consiste de um condutor externo e um interno, através do condutor coaxial e uma zona de tratamento; que as fibras precursoras estabilizadas são irradiadas na zona de tratamento com ondas eletromagnéticas de alta freqüência que são absorvidas pelas fibras precursoras, que são deste modo aquecidas e convertidas em fibras de carbono; e que as fibras precursoras estabilizadas ou fibras de carbono são transportadas sob uma atmosfera de gás inerte através do condutor coaxial e da zona de tratamento.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as microondas são usadas como as ondas eletromagnéticas de alta freqüência.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que as fibras precursoras estabilizadas são transportadas através do condutor coaxial em uma tal velocidade que na saída do condutor coaxial elas foram carbonizadas ou enxertadas e portanto são fibras de carbono.
4. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que as fibras precursoras pré carbonizadas são usadas.
5. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de que as fibras precursoras estabilizadas são fabricadas de poliacrilonitrila.
6. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o gás usado para produzir a atmosfera inerte através da qual as fibras precursoras estabilizadas são transportadas é nitrogênio.
7. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a velocidade em que as fibras precursoras estabilizadas são transportadas através do condutor coaxial é controlada por intermédio de medição da resistência elétrica das fibras de carbono formadas.
8. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que as quantidades pequenas de oxigênio são adicionadas à atmosfera de gás inerte.
9. Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de que as fibras precursoras estabilizadas são transportadas através de dois ou mais reatores sucessivos, cada um consistindo de um condutor coaxial e zona de tratamento.
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