JP6151844B1

JP6151844B1 - マイクロ波加熱装置

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Publication number: JP6151844B1
Application number: JP2016251421A
Authority: JP
Inventors: 弘治大石橋
Original assignee: 弘治大石橋
Priority date: 2016-12-26
Filing date: 2016-12-26
Publication date: 2017-06-21
Anticipated expiration: 2036-12-26
Also published as: US10349471B2; KR101871205B1; EP3367751A1; US20180352616A1; EP3367751B1; EP3367751A4; WO2018123117A1; JP2018106893A

Abstract

【課題】焼成温度の高温化が容易で均熱性も向上したマイクロ波加熱装置を提供する。【解決手段】マイクロ波透過性を有する加熱炉１１の炉本体にマイクロ波照射器１２を取り付ける。加熱炉１１の内部に加熱対象のファイバー部材Ｆを通すための走行通路を形成する。走行通路の周囲にマイクロ波エネルギーを吸収して発熱する第１マイクロ波発熱材で構成された第１筒状部材１３を回転可能に配設する。マイクロ波エネルギーを吸収して発熱する第２マイクロ波発熱材で構成された第２筒状部材を第１筒状部材１３内に配設する。第２筒状部材１４の走行通路に炭素を含有するファイバー部材Ｆを走行させながらファイバー部材Ｆを加熱焼成する。【選択図】図２Ａ

Description

本発明はファイバー部材の高強度化と高弾性化に適したマイクロ波加熱装置に関する。

従来から、有機・無機の各種ファイバー部材をマイクロ波により加熱・焼成してその高強度化・高弾性化を図ることが知られている。例えば特許文献１（特公昭４７−２４１８６号公報）及び特許文献２（特許第５８７７４４８号公報）では、有機合成繊維をマイクロ波加熱で炭素化し、さらには黒鉛化する方法が開示されている。

特公昭４７−２４１８６号公報特許第５８７７４４８号公報

有機繊維を焼成して炭素化するには１０００℃〜２０００℃の焼成温度が必要である。また炭素繊維を焼成して黒鉛化するには、２５００℃以上、好ましくは２８００℃程度の焼成温度が必要である。しかし従来のマイクロ波加熱装置は炉内に温度ムラが発生しやすく、繊維をムラなく加熱する均熱加熱が難しかった。また黒鉛化装置では２５００℃以上の高温化が難しかった。このため、炭化炉で得られた炭素繊維は部分的に破断して高強度化に限界があった。他方、黒鉛化炉で得られた黒鉛繊維はその繊維方向における黒鉛結晶構造の重なり合いが不十分なため高弾性化に限界があった。

そこで本発明の目的は、焼成温度の高温化が容易で均熱性も向上したマイクロ波加熱装置を提供することにある。

前記目的を達成するため、本発明のマイクロ波加熱装置は、マイクロ波透過性を有する炉本体にマイクロ波照射器が取り付けられた加熱炉と、加熱対象のファイバー部材を通すために前記加熱炉の内部に形成された走行通路と、前記加熱炉内でマイクロ波エネルギーを吸収して発熱する第１マイクロ波発熱材で構成され前記走行通路の周囲に回転可能に配設された第１筒状部材と、前記第１筒状部材内でマイクロ波エネルギーを吸収して発熱する第２マイクロ波発熱材で構成され中心部に前記走行通路が形成された第２筒状部材とを有し、前記第２筒状部材の前記走行通路にファイバー部材を走行させながら当該ファイバー部材を加熱焼成することを特徴とするマイクロ波加熱装置である。

本発明のマイクロ波加熱装置は、マイクロ波エネルギーで発熱する第１マイクロ波発熱材で構成された第１筒状部材を、加熱対象のファイバー部材の走行通路の周囲に回転可能に配設したので、回転する第１筒状部材からの輻射熱でファイバー部材の周囲を均熱加熱することができる。このため、ファイバー部材のフィラメント切れや毛羽を防止して、ファイバー部材の高強度化・高弾性化の上限を引き上げることができる。

本発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置の概略全体断面図である。本発明の第１実施形態に係るマイクロ波加熱装置の横断面図である。本発明の第１実施形態に係るマイクロ波加熱装置の第１筒状部材と第２筒状部材の斜視図である。本発明の第２実施形態に係るマイクロ波加熱装置の横断面図である。本発明の第２実施形態に係るマイクロ波加熱装置の第１筒状部材と第２筒状部材の斜視図である。本発明の第３実施形態に係るマイクロ波加熱装置の横断面図である。本発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置により焼成した黒鉛繊維の引張試験結果を示すグラフ図である。

本発明の実施形態に係るマイクロ波加熱装置１０は、図１に示すように横長筒状の加熱炉１１を有する。この加熱炉１１の炉本体の両端部付近に、マイクロ波照射器１２が配置されている。一方のマイクロ波照射器１２は炉本体の下側に配置され、他方のマイクロ波照射器１２は炉本体の上側に配置されている。つまり、左右一対のマイクロ波照射器１２が、加熱炉１１の長手方向中央に関して対照的に配置されている。

加熱炉１１の炉本体はマイクロ波透過性を有し、例えばセラミック、ジルコニア、アルミナ、石英、サファイア又はこれらを組み合せた耐熱材料で構成されている。炉本体の外周には、外壁を構成する金属板が巻かれている。

加熱炉１１の内部には、１本の単繊維のファイバー部材Ｆが通過可能なように、加熱炉１１の長手方向に延びた直線状の走行通路が形成されている。そして加熱炉１１の内部には、当該走行通路の周囲を囲むように第１筒状部材１３が配設されている。

第１筒状部材１３は、マイクロ波エネルギーを吸収して発熱する第１マイクロ波発熱材で構成され、その半径方向に多数の貫通穴１３ａが形成されている。これら貫通穴１３ａはマイクロ波照射器１２からのマイクロ波を内部の第２筒状部材１４、さらにはその内側のファイバー部材Ｆに直接到達可能にするためのものであり、これによりマイクロ波エネルギーをファイバー部材Ｆとしての繊維糸Ｆに直接照射すると共に、第１筒状部材１３からマイクロ波加熱で発する輻射熱を繊維糸Ｆに作用させることができるようになっている。当該マイクロ波の直接照射による直接加熱と、輻射熱による輻射加熱の組み合わせにより、ファイバー部材Ｆの高温加熱、均熱加熱を図ることができる。

第１筒状部材１３の第１マイクロ波発熱材は、例えばグラファイト材、炭化ケイ素材、ケイ素化金属（ケイ素化モリブデン、ケイ素化タングステン等）、ケイ素化イオン化合物、ケイ素材化グラファイト材、ケイ素化窒化物、ケイ素化炭素繊維複合材、磁性化合物、窒化物、又はこれらの組み合せた耐熱材料で構成されている。第１筒状部材１３は加熱炉１１と同軸状に、すなわちその軸線を前記直線状の走行通路と一致させて配設され、かつ、当該軸線回りで一方向に連続回転可能に構成されている。

加熱炉１１の長手方向両端側には一対の軸受が配置され、これら一対の軸受によって第１筒状部材１３が回転可能に支持されている。そして一方の軸受の近くに、第１筒状部材１３を回転させるためのモータ等の回転駆動装置が配設されている。

（第２筒状部材）
第１筒状部材１３の内部には、以下に述べるように第２筒状部材が配設されている。当該第２筒状部材は複数の実施形態が可能であり、以下に第１〜第３実施形態について説明する。
（第１実施形態）
図２Ａ、図２Ｂのように、第１筒状部材１３の内部に第１実施形態の第２筒状部材１４が同心状に配置されている。この第２筒状部材１４はマイクロ波の一部を吸収して発熱する性質を有する材料である、例えばグラファイト材や炭化ケイ素材で構成されている。

グラファイト材と炭化ケイ素材は共にマイクロ波を吸収して発熱するが、マイクロ波吸収率は炭化ケイ素材（４２．９％）に比べてグラファイト材（４８．７％）の方が相対的に優れている。一方炭化ケイ素材はマイクロ波によるファイバー部材Ｆの放電現象を抑制するために必要不可欠であるが、多過ぎると後述するように色々な不具合が生じる。

第２筒状部材１４は炭化ケイ素材とグラファイト材の混合材で構成することも可能であり、その場合の混合割合は、例えば炭化ケイ素材５％〜７０％で、グラファイト材３０％〜９５％である。加熱炉１１の炉内温度を高めるのに最適な混合割合は、炭化ケイ素材１５％でグラファイト材８５％である。

炭化ケイ素材は前述したように、ファイバー部材Ｆを黒鉛化する際の放電現象を抑制するために必要不可欠であるが、炭化ケイ素材が所定割合よりも多くなると、ファイバー部材Ｆのフィラメント切れや毛羽発生の可能性が高まる。また炭化ケイ素材が所定割合よりも多いと、そのケイ素材成分がファイバー部材Ｆが通る中心穴１４ａの内面に滲出・堆積し、これにファイバー部材Ｆが擦られることでファイバー部材Ｆが損傷する可能性が高まる。またファイバー部材Ｆの中心部の温度が上がりにくくなって温度上昇もしにくくなる。

そこで本発明の実施形態では、炭化ケイ素材は多くて１０％〜３０％、望ましくは１２％〜２４％、さらに望ましくは１５％〜１８％の範囲にするのがよい。そして残りはすべてグラファイト材にする。これによりファイバー部材Ｆの表面加熱と中心加熱のバランスが良好になり、フィラメント切れや毛羽発生のない炭素化繊維又は黒鉛化繊維が得られる。

第２筒状部材１４の中心穴１４ａに、炭素を含有したファイバー部材Ｆ、例えば１本の有機繊維の単繊維糸Ｆ又は１本の炭素繊維の単繊維糸Ｆを、所定張力を掛けた状態で所定速度で走行・通過させることができるように構成されている。当該所定張力は、炭素の結晶をファイバー部材Ｆの長手方向に成長させると共に繊維内部の微細なボイドを埋めて繊維を高強度化・高弾性化するために必要である。中心穴１４ａの内部は窒素ガスなどの不活性ガスを充填するか真空状態にして、ファイバー部材Ｆの酸化を防止する。第２筒状部材１４の長手方向両端部は、第１筒状部材１３の両端部外側に配置された支持部材によって支持されている。

そして第２筒状部材１４の内部に有機繊維又は炭素繊維の単繊維糸Ｆを所定張力で走行・通過させながら、当該単繊維糸Ｆを加熱焼成するようにしている。単繊維糸Ｆは、有機単繊維糸Ｆと無機単繊維糸Ｆのいずれも可能である。有機単繊維糸Ｆは、例えば竹材、木材、植物、化学品、化学繊維などで構成可能である。無機単繊維糸Ｆは、例えばセラミック材、炭素材、その他の無機製品、無機繊維などで構成可能である。セラミック材としての例えばセラミックファイバーは、本実施形態の装置でマイクロ波加熱することで、窒化ケイ素の柱状結晶が良好に発達して高靭性化することができる。

（第２実施形態）
第１筒状部材１３の内部には、図３Ａ、図３Ｂのように第２実施形態の第２筒状部材１５が同心状に配置されている。この第２筒状部材１５はグラファイト材や炭化ケイ素材で構成され、中央の円形の大穴１５ａの周囲に８つの円形の小穴１５ｂが周方向等間隔に形成されている。炭化ケイ素材とグラファイト材の混合材で第２筒状部材１４を構成する場合の混合割合は、第１実施形態と同様に、例えば炭化ケイ素材５％〜７０％で、グラファイト材３０％〜９５％である。加熱炉１１の炉内温度を高めるのに最適な混合割合は、炭化ケイ素材１５％でグラファイト材８５％である。

また炭化ケイ素材の割合は、前記第１実施形態と同様に多くて１０％〜３０％、望ましくは１２％〜２４％、さらに望ましくは１５％〜１８％の範囲にするのがよい。そして残りはすべてグラファイト材にする。これによりファイバー部材Ｆの表面加熱と中心加熱のバランスが良好になり、フィラメント切れや毛羽発生のない炭素化繊維又は黒鉛化繊維が得られる。

前記小穴１５ｂに、炭素を含有したファイバー部材Ｆ、例えば１本の炭素繊維糸Ｆを所定張力を掛けた状態で所定速度で走行・通過させることができるように構成されている。こうすることで焼成ファイバー部材Ｆの生産効率を第１実施形態よりも向上することができる。第２筒状部材１５の長手方向両端部は、第１実施形態と同様に、第１筒状部材１３の両端部外側に配置された支持部材によって支持されている。

（第３実施形態）
第３実施形態は、図４のように、第１筒状部材１３の内部に第２実施形態の第２筒状部材１５が複数（７個）配設されたものである。すなわち、中心の第２筒状部材１５の周囲に、６個の第２筒状部材１５が隙間なく配列された形である。こうすることで焼成ファイバー部材Ｆの生産効率が飛躍的に向上する。

マイクロ波加熱装置１０は以上のように構成され、このマイクロ波加熱装置１０による作動は以下の通りである。上下のマイクロ波照射器１２からマイクロ波が照射されると、当該マイクロ波が加熱炉１１の炉本体を透過して第１筒状部材１３を加熱する。これにより第１筒状部材１３の温度が上昇し、当該第１筒状部材１３からの輻射熱で内側の第２筒状部材１４（１５）が加熱される。

一方、マイクロ波照射器１２からマイクロ波は、第１筒状部材１３を加熱するだけでなく、第１筒状部材１３の穴又はスリットを通して第２筒状部材１４（１５）にも到達する。当該マイクロ波はさらに第２筒状部材１４（１５）の黒鉛も貫通して内側のファイバー部材Ｆを直接照射する。これによりファイバー部材Ｆの焼成温度が少なくとも1000℃〜2500℃に到達し、ファイバー部材Ｆが炭素繊維の場合は2500℃超の高温領域で繊維の黒鉛化ないし黒鉛繊維化が促進される。

この際、第１筒状部材１３が回転しているために第１筒状部材１３と黒鉛化繊維Ｆにヒートスポットが発生せず、繊維Ｆの表面と内部でムラなく黒鉛化が促進される。この結果、黒鉛化繊維の繊維方向における黒鉛結晶構造の重なり合いに隙間がなく、繊維の長手方向及び周方向で連続的な黒鉛結晶構造が得られ、これにより黒鉛化繊維の高弾性化の上限を引き上げることができる。

図５は炉内の温度分布を軸線方向で測定した温度分布曲線である。実線が第１筒状部材１３を５ｒｐｍで回転させた場合、破線が第１筒状部材１３を固定した場合の温度分布曲線である。これから分かるように、第１筒状部材１３を回転させた方が温度分布のムラがないことがわかる。なお第１筒状部材１３の回転数は５ｒｐｍで最も良好な均熱性が得られたが、５ｒｐｍ以外の回転数であっても、第１筒状部材１３を固定した場合と比べると均熱性に関して明らかな優位性が認められた。したがって、第１筒状部材１３を例えば１〜５０ｒｐｍの任意の回転数で回転することで温度分布のムラをなくすことができる。

また以下の表１と表２は、本発明の実施形態の加熱炉１１を使用して炭素繊維を加熱・焼成し、得られた焼成炭素繊維（表１）と黒鉛化繊維（表２）の、引張り強度（表１）と弾性強度（表２）の試験結果を示したものである。表１と表２の試験で使用した試料Ｙ１〜Ｙ５、試料Ｚ１〜Ｚ５は、フィラメント数約１２，０００で構成された同じ番手（８００Ｔｅｘ）の市販炭素繊維を分割して得た単繊維である。したがって、当該単繊維の番手は約０．０６７Ｔｅｘ＝０．６７ｄＴｅｘ＝０．６ｄ（デニール）となる。

この試験結果から分かるように、引張り強度（表１）については、第１筒状部材１３に穴又はスリットがないものを使用して回転停止状態で輻射加熱のみで焼成した場合は引張り強度が最大で４０５６Ｍｐａであったが、第１筒状部材１３に穴又はスリットを設けて第１筒状部材１３を回転しながらマイクロ波の直接照射と輻射加熱を組み合わせたものでは引張り強度が最大で４６２２Ｍｐａとなった（１４％アップ）。

同様に弾性強度（表２）では第１筒状部材１３を回転停止した場合は弾性強度が最大で４２８ＧＰａであったが、第１筒状部材１３を回転させた場合は弾性強度が最大で４９８ＧＰａ（１６％アップ）となった。このことから、マイクロ波の直接照射と輻射加熱を組み合わせ、かつ、第１筒状部材１３を回転することが、炭素化による引張り強度と、黒鉛化による弾性強度の大幅向上に、それぞれ有効であることが分かる。なお、マイクロ波の直接照射なしの輻射加熱と、第１筒状部材１３の回転の組み合わせでも、表１の各試料Ｙ１〜Ｙ５で約１０％の引張り強度の向上が認められた。また表２の各試料Ｚ１〜Ｚ５でも、マイクロ波の直接照射なしの輻射加熱と、第１筒状部材１３の回転の組み合わせで約１０％の弾性強度の向上が認められた。

以上の表１から、既存の安価な低強度炭素繊維を本実施形態のマイクロ波加熱装置で加熱・焼成することで、炭素の結晶を成長させて大きくし、また繊維内部に存在していた低炭素化領域の炭素化率を向上させ、また繊維内部の不純物を焼成除去して、引張り強度を増大できることが分かる。

また以上の表２から、既存の安価な低強度炭素繊維を本実施形態のマイクロ波加熱装置で加熱・焼成することで、炭素の結晶を成長させて黒鉛化し、また繊維内部の不純物を焼成除去することで弾性強度を増大できることが分かる。

以上、本発明の実施形態について述べたが、本発明は前記実施形態に限定されることなく種々の変形が可能である。例えば前記実施形態では図１のようにマイクロ波照射器１２を上下２個で配置したが、この配設個数と位置は勿論適宜増減したり移動したりすることが可能である。また、第１筒状部材１３と第２筒状部材１４、１５の形はともに円筒形で図示したが、これら筒状部材は円筒形である必然性はなく、とりわけ第２筒状部材１４、１５の形は回転しないので任意の断面形例えば矩形断面等とすることも可能である。

１０：マイクロ波加熱装置
１１：加熱炉
１２：マイクロ波照射器
１３：第１筒状部材
１３ａ：貫通穴
１４：第２筒状部材１４ａ：中心穴
１５：第２筒状部材
１５ａ：大穴
１５ｂ：小穴
Ｆ：ファイバー部材（有機繊維の単繊維糸又は炭素繊維の単繊維糸）

Claims

マイクロ波透過性を有する炉本体にマイクロ波照射器が取り付けられた加熱炉と、
加熱対象のファイバー部材を通すために前記加熱炉の内部に形成された走行通路と、
前記加熱炉内でマイクロ波エネルギーを吸収して発熱する第１マイクロ波発熱材で構成され前記走行通路の周囲に回転可能に配設された第１筒状部材と、
前記第１筒状部材内でマイクロ波エネルギーを吸収して発熱する第２マイクロ波発熱材で構成され中心部に前記走行通路が形成された第２筒状部材とを有し、
前記第２筒状部材の前記走行通路にファイバー部材を走行させながら当該ファイバー部材を加熱焼成することを特徴とするマイクロ波加熱装置。
マイクロ波透過性を有する前記炉本体が、セラミック、ジルコニア、アルミナ、石英、サファイア又はこれらを組み合せてなる耐熱材料で構成されていることを特徴とする請求項１のマイクロ波加熱装置。
前記第１マイクロ波発熱材が、グラファイト材、炭化ケイ素材、ケイ素化金属、ケイ素化イオン化合物、ケイ素化グラファイト材、ケイ素化窒化物、ケイ素化炭素繊維複合材、磁性化合物、窒化物、又はこれらの組み合せた耐熱材料で構成されていることを特徴とする請求項１又は２のマイクロ波加熱装置。
前記第１筒状部材に半径方向に延びた穴又はスリットを形成し、当該穴又はスリットを通してマイクロ波を前記第２筒状部材の前記走行通路内の前記ファイバー部材に直接照射することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項のマイクロ波加熱装置。
前記第２マイクロ波発熱材がグラファイト材、炭化ケイ素材又はグラファイト材と炭化ケイ素材の混合材を有することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項のマイクロ波加熱装置。
前記ファイバー部材が炭素を含有する有機繊維の単繊維又は炭素繊維の単繊維であって、当該単繊維を加熱焼成して、炭素化又は黒鉛化することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項のマイクロ波加熱装置。