JP2011032125A - シリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シート、シリコン単結晶製造装置、およびシリコン単結晶製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐久性にすぐれたシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シートを提供する。
【解決手段】黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に配されるルツボ保護シート21は、黒鉛シート材22と、この黒鉛シート材22の一面に形成された炭化ケイ素層(SiC層)23とからなり、黒鉛シート材22は、膨張性黒鉛、例えば、炭素繊維を含む。前記ルツボ保護シート21は、複数回の単結晶製造工程に渡って反復利用することが可能となるので、シリコン単結晶製造のコストや廃棄物の減量による環境負荷の低減を図ることができる。
【選択図】図1
【解決手段】黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に配されるルツボ保護シート21は、黒鉛シート材22と、この黒鉛シート材22の一面に形成された炭化ケイ素層(SiC層)23とからなり、黒鉛シート材22は、膨張性黒鉛、例えば、炭素繊維を含む。前記ルツボ保護シート21は、複数回の単結晶製造工程に渡って反復利用することが可能となるので、シリコン単結晶製造のコストや廃棄物の減量による環境負荷の低減を図ることができる。
【選択図】図1
Description
本発明は、シリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シート、シリコン単結晶製造装置、およびシリコン単結晶製造方法に関するものであり、詳しくは、保護シートの耐久性向上を図る技術に関する。
半導体デバイスの素材として使用されるシリコン単結晶を形成する方法としてCZ法が多用されている。CZ法によりシリコン単結晶を形成するには、図4に示すように、ルツボ1内に充填された原料融液であるシリコン融液2に種結晶3を浸漬させ、この状態からルツボ1及び種結晶3を回転させつつ種結晶3を上方へ徐々に引上げる。このようにして、種結晶3の下方にシリコン単結晶4が形成される。
ここで、ルツボ1は、黒鉛ルツボ1aと、この黒鉛ルツボ1aに内挿される石英ルツボ1bとを組み合わせた2重構造になっている。外側の黒鉛ルツボ1aは、保温および内側の石英ルツボ1bの機械的強度を補うための保持ルツボである。このルツボ1は、ルツボ受け皿5上に載置され、ルツボ受け皿5を支持するペディスタル6の昇降及び回転により、昇降及び回転駆動される。
ところで、シリコン単結晶の形成時には、ルツボ1が高温に曝され、更に内側の石英ルツボ1bからガス状の酸化ケイ素(SiO)が放出されている。このSiOが高温状態の黒鉛ルツボ1aの内壁に触れると、SiOと炭素とが反応して炭化ケイ素(SiC)と一酸化炭素(CO)が生成され、これにより黒鉛ルツボ1aを構成する炭素(C)が徐々に消費されて黒鉛ルツボ1aが消耗するという問題があった。
そこで、下記特許文献1には、黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に炭素質の保護シートを介在させることにより、黒鉛ルツボと石英ルツボとを非接触状態にして黒鉛ルツボの消耗を防ぐ技術が開示されている。
しかしながら、従来の保護シートは、一般的に黒鉛粉を延伸したものを純化処理したものであり、化学的あるいは機械的強度が弱いという課題があった。従って、1回のシリコン単結晶の引上げに使用しただけで、穴が開いたり亀裂が生じたりすることも多かった。このため、シリコン単結晶の引上げのたびに新たな保護シートを用意し、1回の使いきりで廃棄するなど、製造コストの増加や、廃棄物の増大による環境保護の観点から課題が多かった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に配されるルツボ保護シートの化学的あるいは機械的強度を向上させることにより、ルツボ保護シートの反復使用を可能にして、シリコン単結晶製造のコストや廃棄物の減量による環境負荷の低減を図ることを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明は次のようなシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シート、シリコン単結晶製造装置、およびシリコン単結晶製造方法を提供する。
すなわち、本発明のシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シートは、シリコン融液を収容する石英ルツボおよび該石英ルツボを支える黒鉛ルツボの間に配され、黒鉛シート材と、該黒鉛シート材の一面および/または他面に形成した炭化ケイ素層とからなることを特徴とする。
すなわち、本発明のシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シートは、シリコン融液を収容する石英ルツボおよび該石英ルツボを支える黒鉛ルツボの間に配され、黒鉛シート材と、該黒鉛シート材の一面および/または他面に形成した炭化ケイ素層とからなることを特徴とする。
前記黒鉛シート材は、少なくとも炭素繊維を含むことが好ましい。
本発明のシリコン単結晶製造装置は、前記単結晶製造装置用ルツボ保護シートを備えたシリコン単結晶製造装置であって、前記黒鉛ルツボは、複合炭素繊維を含んでいることを特徴とする。
本発明のシリコン単結晶製造方法は、前記単結晶製造装置用ルツボ保護シートを用いて、複数回の単結晶製造工程に渡って、該単結晶製造装置用ルツボ保護シートを反復利用することを特徴とする。
本発明のシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シートによれば、黒鉛シート材に炭化ケイ素層(SiC層)を形成することによって、保護シートの化学的および機械的な強度の向上を図ることができる。即ち、炭化ケイ素層によって、黒鉛シート材が高熱により組織が変質し、柔軟性が失われて硬質化するのを防止する。これにより、黒鉛シート材が応力によって亀裂が生じたり、破れたりすることを防止する。
また、黒鉛シート材に対して、引張り、破断に強い炭素繊維を織り込むことにより、更に機械的強度の低下を抑制することができる。
本発明のシリコン単結晶製造装置によれば、黒鉛ルツボの構成材料として、複合炭素繊維(CCM)を用いることによって、保護シートの磨耗が低減され、保護シートの寿命を更に延ばすことが可能となる。これにより、シリコン単結晶の引上げコストを更に低減させることができる。
また、本発明のシリコン単結晶製造方法によれば、黒鉛シート材に炭化ケイ素層(SiC層)を形成した保護シートを用いることで、数回〜数十回のシリコン単結晶の引上げに渡って、1枚の保護シートを繰り返し使用することが可能になる。これにより、シリコン単結晶の引上げコストを低減させると共に、従来は1回の引上げで使い捨てであった保護シートの廃棄量を大幅に抑制して、環境負荷を低減させることが可能になる。
以下、本発明に係るシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シート、およびシリコン単結晶製造方法の実施形態について、図面に基づき説明する。なお、本実施形態は発明の趣旨をより良く理解させるために、一例を挙げて説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。また、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
図1は、シリコン単結晶製造装置と、これに用いる本発明のシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シートを示す断面図である。
図1(a)に示すように、シリコン単結晶製造装置10を用いてシリコン単結晶を製造する際には、石英ルツボ11にポリシリコンを投入し、ルツボ支持体である黒鉛ルツボ16を介して、ルツボ11を取り巻くように配されたヒータ12によって石英ルツボ11を加熱する。そして、ポリシリコンを溶融し、石英ルツボ11内にシリコン融液13を形成する。
図1(a)に示すように、シリコン単結晶製造装置10を用いてシリコン単結晶を製造する際には、石英ルツボ11にポリシリコンを投入し、ルツボ支持体である黒鉛ルツボ16を介して、ルツボ11を取り巻くように配されたヒータ12によって石英ルツボ11を加熱する。そして、ポリシリコンを溶融し、石英ルツボ11内にシリコン融液13を形成する。
そして、種結晶14をシリコン融液13に接触させ、所定の回転速度で回転させつつ、直径を漸増させたショルダー部15aを形成し、続いて、予め設定した所定の直径を保った直胴部(直胴領域)15bを育成し、所定の長さのシリコン単結晶15を得る。
このようなシリコン単結晶の製造の際に、石英ルツボ11と黒鉛ルツボ16との間には、シリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シート(以下、保護シートと称する)21が配される。ルツボ保護シート21は、黒鉛ルツボ16と石英ルツボ11との間に介在させることにより、黒鉛ルツボ16の内面を保護する。
図1(b)に示すように、ルツボ保護シート21は、黒鉛シート材22と、この黒鉛シート材22の一面22aに形成された炭化ケイ素層(SiC層)23とからなる。黒鉛シート材22は、膨張性黒鉛、例えば、炭素繊維を含んでいるのが好ましい。具体的には、膨張化黒鉛、ピッチ系またはレーヨン系もしくはPAN系の炭素繊維、前記炭素繊維に樹脂を含浸させて炭化させたもの、前記炭素繊維に樹脂を含浸させて炭化させ、さらに熱分解炭素を含浸もしくは被覆させたもの、などを例示できる。
こうした黒鉛シート材22の厚みt1は、適用する黒鉛ルツボ等の大きさにもよるが、例えば0.2mm〜1.0mm程度が好ましい。黒鉛シート材22の厚みが1.0mmを越えるとシートの柔軟性が低下し、黒鉛ルツボの内面への密着性が低下する懸念がある。
一方、黒鉛シート材22の一面22aに形成される炭化ケイ素層(SiC層)23は、SiCを含む溶液を塗布し、乾燥して形成すればよい。炭化ケイ素層23を形成する際に、SiCを分散させる溶液としては、例えば、ヘキサン、アセトンなどが挙げられる。また、SiCは、微粉末状のもの、例えば粒度が0.01〜10μm程度のものを用いるのが好ましい。
黒鉛シート材22に炭化ケイ素層23を形成する方法としては、上述したような塗布による方法以外にも、例えば、SiCを含む溶液を黒鉛シート材22に散布、噴霧、浸漬するなどの方法を用いることもできる。このようにして形成された炭化ケイ素層23の厚みt2は、例えば、10〜100μm程度が好ましい。
このように、黒鉛シート材22の一面22aに炭化ケイ素層(SiC層)23を形成した保護シート21を用いることによって、保護シート21の化学的および機械的な強度の向上を図ることができる。即ち、黒鉛シート材22の一面22a形成した炭化ケイ素層23によって、黒鉛シート材22が高熱により組織が変質し、柔軟性が失われて硬質化するのを防止する。これにより、黒鉛シート材22が応力によって亀裂が生じたり、破れたりすることを防止する。
また、黒鉛シート材22に対して、引張り、破断に強い炭素繊維を織り込むことにより、更に機械的強度の低下を抑制することができる。このように、黒鉛シート材22の一面22aに炭化ケイ素層(SiC層)23を形成した保護シート21を用いることで、数回〜数十回のシリコン単結晶の引上げに渡って、1枚の保護シート21を繰り返し使用することが可能になる。これにより、シリコン単結晶の引上げコストを低減させると共に、従来は1回の引上げで使い捨てであった保護シートの廃棄量を大幅に抑制して、環境負荷を低減させることが可能になる。
このような構成の保護シート21は、例えば、図2に示すような形状に整形されればよい。保護シート21は、中一点鎖線により囲まれた略円形の中央部32と、この中央部32の周端32aから放射状に延長形成されてなる複数の帯片部33…とから概略構成されている。前記中央部32は、ルツボ保護シート21が黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に配置された際に、主に黒鉛ルツボの底面部に重ねられる。なお、中央部32の大きさは、黒鉛ルツボの大きさに対応させて適宜設定されればよい。
次に、帯片部33…は、ルツボ保護シート21が黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に配置された際に、主に黒鉛ルツボの底面部から側面部の間に重ねられる。この帯片部33…は、前記放射方向に沿う長さが各帯片部33…ごとに異なる長さに設定されている。すなわち、ルツボ保護シート21の帯片部33…は、前記放射方向に沿う長さの異なる長帯片部33aと短帯片部33bとにより構成されている。長帯片部33aと短帯片部33bとの間には切り込みが入れられ、この切れ込みによって各帯片部33a、33bが分割されている。また、前記長帯片部33aと前記短帯片部33bとが、前記中央部32の周端32aに沿って交互に配置されている。
更に、短帯片部33bの長さが長帯片部33aの長さよりも短く設定されている。長帯片部33aおよび短帯片部33bの長さの比率は特に制限はないが、保護シート端部における引き上げ時の温度条件・加熱時間等から予想される黒鉛ルツボの消耗範囲に対して、充分大きな長さの差を有するよう設定することが好ましい。長帯片部33aと短帯片部33bの長さが同程度になると、黒鉛ルツボの消耗箇所を分散させることができなくなるので好ましくない。また、長帯片部13aと短帯片部33bの長さが違いすぎると、SiO等のガスが長帯片部33aの先端に届く前に黒鉛ルツボに触れてしまい、却って黒鉛ルツボの消耗箇所を集中させてしまうので好ましくない。
以上のような形状に保護シート21を整形すれば、黒鉛ルツボと石英ルツボに密着して安定して熱を伝播できると共に、黒鉛ルツボの消耗を抑制することができる。
なお、黒鉛シート材に形成する炭化ケイ素層(SiC層)は、黒鉛シート材の両面に形成されていても良い。図3に示す本発明の別な実施形態の保護シート25では、黒鉛シート材26の一面26aおよび他面26bのそれぞれに、炭化ケイ素層(SiC層)27a,27bが形成されている。このような保護シート25によれば、保護シート25の化学的および機械的な耐久性を更に向上させ、より一層シリコン単結晶の引上げコストを低減させることが可能になる。
再び図1を参照して、本発明のシリコン単結晶製造装置10では、黒鉛ルツボ16の構成材料として、複合炭素繊維(CCM)を用いるのが好ましい。複合炭素繊維からなる黒鉛ルツボ16を用いることによって、保護シート21の磨耗が低減され、保護シート21の寿命を更に延ばすことが可能となる。これにより、シリコン単結晶の引上げコストを更に低減させることができる。
本発明のシリコン単結晶製造方法では、図1に示したような本発明のシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シート21を、複数回のシリコン単結晶の引上げに繰り返し利用することによって、シリコン単結晶の引上げコストを低減させると共に、従来は1回の引上げで使い捨てであった保護シートの廃棄量を大幅に抑制して、環境負荷を低減させることが可能になる。
本発明の効果を検証した。検証にあたっては、本発明の実施例1として、通常の膨張性黒鉛シートの表面に炭化ケイ素層を形成したものを用意した。これは、膨張性黒鉛シートにSiC含有溶液を塗布し、その後純化した。また、本発明の実施例2として、膨張性黒鉛シートの圧延加工時に炭素繊維を添加して基材に抱合させた炭素繊維含有黒鉛シートに対して、SiC含有溶液を塗布、純化処理を行ったものを用意した。
一方、従来の比較例として炭化ケイ素層を形成しない膨張性黒鉛シートを用意した。
一方、従来の比較例として炭化ケイ素層を形成しない膨張性黒鉛シートを用意した。
テストは直径32インチのCCMルツボに、上述した3つのサンプルの保護シートをそれぞれ敷き詰め、その上に32インチの石英ルツボを配設した後、直径300mmのシリコン単結晶育成条件にして、保護シートの変化を調べた。それぞれのサンプルの保護シートに関して、20回の試験を行った結果を表1に示す。
表1に示す結果によれば、従来の保護シートが1回で破損していたのに対して、本発明の実施例1の保護シートで破損するまでに平均2.9回、実施例2の保護シートで破損するまでに平均5.2回まで繰り返し使用できることが確認された。それぞれの保護シートの価格指数を加味した、単結晶引上げ1回あたりの保護シート指数は、従来の保護シートを1とした時に、実施例1の保護シートで0.62、実施例2の保護シートで0.48と、大幅にコストダウンを達成できることが確認された。
11 石英ルツボ、16 黒鉛ルツボ、21 ルツボ保護シート(シリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シート)、22 黒鉛シート材、23 炭化ケイ素層(SiC層)。
Claims (4)
- シリコン融液を収容する石英ルツボおよび該石英ルツボを支える黒鉛ルツボの間に配され、黒鉛シート材と、該黒鉛シート材の一面および/または他面に形成した炭化ケイ素層とからなることを特徴とするシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シート。
- 前記黒鉛シート材は、少なくとも炭素繊維を含むことを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シート。
- 請求項1または2記載のシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シートを備えたシリコン単結晶製造装置であって、
前記黒鉛ルツボは、複合炭素繊維を含んでいることを特徴とするシリコン単結晶製造装置。 - 請求項1または2記載のシリコン単結晶製造装置用ルツボ保護シートを用いて、複数回の単結晶製造工程に渡って、該単結晶製造装置用ルツボ保護シートを反復利用することを特徴とするシリコン単結晶製造方法。
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