BRPI0618269B1

BRPI0618269B1 - Método para encapsular um componente prontamente oxidável, produto encapsulado e produto alimentício

Info

Publication number: BRPI0618269B1
Application number: BRPI0618269-0A
Authority: BR
Inventors: H. Van Lengerich Bernhard; Walther Goeran; Van Auken Benjamin
Original assignee: General Mills, Inc.
Priority date: 2005-10-31
Filing date: 2006-09-27
Publication date: 2018-06-26
Also published as: US20110020520A1; EP1951058A4; AU2006312230B2; RU2420082C2; BRPI0618269A2; US7803413B2; RU2008121897A; US20070098853A1; AU2006312230A1; US7803414B2; US20070098854A1; NZ567628A; EP1951058A1; ES2690303T3; EP1951058B1; MX2008005587A; WO2007055815A1; US8142831B2; EP1951058B2

Abstract

encapsulação de componentes prontamente oxidáveis a presente invenção refere-se a uma emulsão estabilizada que é misturada com material de matriz plastificável para partículas ou péletes de validade estável, de liberação controlada, discretas, sólidas que contêm um componente encapsulado e/ou embutido, tal como um componente prontamente oxidável, tal como ácidos graxos omega-3. um componente encapsulante de óleo que contém um encapsulante ativo, sensível, dissolvido e/oudispersado em um óleo é admisturado com um componente aquoso e um componente de formação de película, tal como uma proteína, para formar um emulsão. a emulsão é admisturada com um material de matriz para obter um mistura ou pasta formatável. um antioxidante acídico para prevenção de oxidação do encapsulante ativo, sensível, e um plastificante que solubiliza o antioxidante acídico são incluidos no material de matriz que encapsula as gotículas de óleo revestidas de película contendo o componente prontamente oxidável. o plastificante, tal como glicerol, provê mobilidade para o antioxidante acidico dentro do material de matriz dos péletes para reagir com qualquer oxigênio do ambiente e aminas de mau cheiro.

Description

(54) Título: MÉTODO PARA ENCAPSULAR UM COMPONENTE PRONTAMENTE OXIDÁVEL, PRODUTO ENCAPSULADO E PRODUTO ALIMENTÍCIO (51) Int.CI.: A23B 7/16 (30) Prioridade Unionista: 08/08/2006 US 11/500,545, 31/10/2005 US 11/263,360 (73) Titular(es): GENERAL MILLS, INC.

(72) Inventor(es): BERNHARD H. VAN LENGERICH; GOERAN WALTHER; BENJAMIN VAN AUKEN

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODO PARA ENCAPSULAR UM COMPONENTE PRONTAMENTE OXIDÁVEL, PRODUTO ENCAPSULADO E PRODUTO ALIMENTÍCIO.

CAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se a um processo contínuo para produzir partículas sólidas, discretas, de validade estável que contêm um componente encapsulado e/ou embutido tal como um ácido graxo sensível ao calor ou farmaceuticamente, biologicamente, ou nutricionalmente prontamente oxidável poliinsaturado ativo, tal como os ácidos graxos omega-3. ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

Ao encapsular um componente em uma matriz, o material de matriz é geralmente aquecido até uma temperatura suficientemente alta para pover uma massa plastificada que facilita embutir ou revestir o componente. Mediante resfriamento, o material de matriz endurece e torna-se solidificado e protege o encapsulanto contra reação prematura ou indesejável. A trituração de um produto solidificado ou vítreo para obter o tamanho de partícula desejado para incorporar em alimentos ou bebidas, geralmente resulta na formação de peças irregularmente moldadas e superfícies grosseiras. Peças irregularmente moldadas e superfícies fissuradas tendem a resultar em liberação não uniforme do encapsulante, aumento da difusão de encapsulantes líquidos e maior penetração de oxigênio e água que podem deleteriamente afetar os encapsulantes sensíveis, tais como os componentes prontamente oxidáveis. A incorporação de um antioxidante solúvel na água, tal como antioxidante acídico em um material de matriz seco pode não ser eficaz para prevenir a oxidação por causa da substancial ausência de um meio de reação fluida para o antioxidante ou imobilização do antioxidante. Aumentando o conteúdo de água do material de matriz para melhorar a mobilização antioxidante pode resultar em uma atividade da água que não tem validade estável, pode afetar adversamente uma textura bem-definida desejável, ou pode adversamente afetar as propriedades de liberação da matriz.

Benefícios profiláticos e terapêuticos dos ácido graxos omega-3 e o papel deles como agentes antiinflamatórios estão bem-comprovados. Estudos clínicos recentes adicionalmente sugeriram que o consumo de

11/01/2018, pág. 8/18 quantidades suficientes desses ácidos graxos polisaturados podem ser adequados para tratamento de intervenção em animais e seres humanos que estão sofrendo de artrite reumatóide. Fontes dietéticas de ácidos graxos omega-3 podem ser encontradas principalmente em alimentos de fonte ma5 rinha tais como alga e peixe. Na maioria das populações, entretanto, o benefícios nutricionais de compostos de ácido graxo poliinsaturado (PUFA) não podem ser realizados devido ao baixo consumo de peixe e alga comestível. Com a atual aprovação da Food and Drug Administration norte-americana para reivindicações de saúde relacionadas à ingestão de ácidos graxos o10 mega-3 para a proteção de doenças do coração, está havendo um interesse cada vez maior em fortalacer os produtos de alimentos com esses componentes. O principal problema que retarda a incorporação dos óleos de PUFA omega-3 em alimentos processados é o alto grau de insaturação do óleo, sua susceptibilidade à oxidação e os subseqüentes efeitos deteriorativos no flavorizante e flavorizante do óleo.

A estabilização dos compostos de ácido graxo omega-3 é descrita na Patente Norte-americana No. 5.567.730 para Miyashita et al. Um ou mais dos compostos ou um óleo ou uma gordura contendo os compostos é dispersada em uma solução aquosa opcionalmente usando um agente ativo de superfície ou um agente emulsificador, tal como Tween 20, um éster graxo de sacarose, um éster graxo de sorbitan, lecitina e um monoglicerídeo. Um agente antioxidante solúvel na água ou solúvel em óleo ou um composto de inclusão de clatrato tal como ciclodextrina pode ser usado junto com o agente ativo de superfície ou agente emulsificador. Quando nenhum agente ativo de superfície ou agente emulsificador é usado, a quantidade de ácido graxo omega-3 para adicionar ao sistema aquoso a fim de permitir a estabilização é 0,0001-0,3 % (peso/volume). Quando o agente é empregado a quantidade de ácido graxo omega-3 a ser adicionada ao sistema aquoso para permitir a estabilização é ainda somente 0,0001-7 % (peso/volume).

Produção de partículas sólidas, discretas de validade estável que contêm ácidos graxos omega-3 ou óleos de peixe não é descrita.

Publicação de patente internacional no. WO 95/26752 (publica3 da em 12 de outubro de 1995) descreve a produção de um produto de alimento para o suprimento entérico de um ácido graxo, um ácido graxo contendo uma substância, um aminoácido, ou um aminoácido contendo uma substância por pelo menos parcialmente complexar o ácido graxo ou amino5 ácido na hélice de amilose do amido para mascarar o ácido. O produto pode conter um ou mais flavorizantes e cores, substâncias solúveis em gorduras, antioxidantes, ou substâncias farmacologicamente eficazes. Os componentes podem ser primeiro misturados a seco e subseqüentemente despejados em um extrusor onde eles são substancialmente misturados é subseqüen10 temente aquecidos acima da temperatura de gelatinização do amido para obter uma massa elastificada que é extrudada e formada em péletes. Entretanto, componentes sensíveis ao calor podem ser destruídos durante a etapa de aquecimento.

A Patente U.S. No. 4.895.725 para Kantor et al descreve a mi15 croencapsulação de materiais bioativos baseados em óleo, tais como óleo de peixe que contém ácidos graxos poliinsaturados. As microcápsulas são preparadas a partir de um óleo de peixe a partir de uma emulsão e um revestimento entérico suspenso em um solução básica, preferivelmente uma suspensão a 25% de etil celulose em um hidróxido de amônio. A emulsão é atomizada em uma solução acídica usando um gás inerte tal como nitrogênio ou argônio. As microcápsulas resultantes são filtradas para fora da solução acídica, lavadas com água e um tensoativo e secas. As condições sob as quais a emulsão é atomizada determina o tamanho da partícula, que pode variar a partir de cerca de 0,1 a 500 mícrons, preferivelmente entre cerca de 0,5 a 100 mícrons. Entretanto, o revestimento entérico, tais como etil celulose não é solubilizado e a suspensão resultante requer atomização em uma solução aquosa acídica para produir microcápsulas. As etapas de filtragem e diversas lavagens são necessárias para recuperar as microcápsulas. O controle dos tamanhos das gotículas de óleo por homogeneização de ma30 neira a evitar coalescência e obter um tamanho de gotinha de óleo substancialmente uniforme não está descrito. Proteção ou prevenção das microcápsulas contra fracionamento, ou ruptura não é ensinada. Além disso, preven4 ção ou inibição de difusão do óleo pela parede da cápsula para a superfície da microcápsula, e a penetração de oxigênio através da parede da cápsula para dentro do óleo não está descrita.

A produção de produtos expandidos é descrita nas publicações 5 das patentes européias nos. EP 0465364 Al (publicada em de janeiro de 1992) e EP 0462012 A2 (publicada em 18 de dezembro de 1991), patente Norte-americana no. 3.962.416 para Katzen e patente Norte-americana no. 3.786.123 para Katzen. As duas publicações de patentes européias descrevem a produção de um alimento antiobesidade e um método para fazê-lo através de extrusão de amidos com ácidos graxos em um produto expandido tendo densidades entre 0,1 e 0,3 g/cm³. A patente U.S. no. 3.962.416 para Katzen descreve um produto expandido que contém pelo menos um nutriente e um amido gelatinizado.

A Patente U. S. no. 3.786.123 para Katzen descreve um método para produzir nutrientes encapsulados usando temperaturas de extrusão de entre 121,1°C e 204,4°C (250°F e 400°F) e pressões de extrusão de entre 1,38 MPa até 17,24 MPa (200 psi até 2500 psi). Um agente encapsulado de proteína alta contendo até 40% de amido pode ser usado. O amido é gelatinizado e extrudado em um produto expandido.

Entretanto, ao produzir um produto tendo controlado a liberação e a liberação demorada, expansão ou sopro excessivos pode resultar em propriedades de liberação muito rápidas ou pode de modo indesejável expor um encapsulante a reações destrutivas. Por exemplo, no caso de uma composição comestível para distribuir componentes encapsulados farmaceuti25 camente ou nutricionalmente ativos encapsulados ou um produto agrícola não comestível para distribuição de biocidas ou herbicidas, é desejável que os produtos tenham uma forma substancialmente esférica e uma densidade alta. Tais produtos exibem uma proporção substancialmente baixa entre a área de superfície e o volume e, dessa maneira, minimizam ou previnem reações destrutivas relacionadas à superfície que ocorrem mediante exposição ao ar ou oxigênio e luz. As formas esféricas e densidades altas também minimizam a superfície específica que poderia estar disponível para expor o material embutido que não é encapsulado. Além do mais, para produtos comestíveis para distribuição de componentes farmaceuticamente ou nutricionalmente ativos, é desejável que os produtos sejam capazes de serem consumidos ou engolidos sem mastigar ou substancialmente sem mastigação.

5......Evitando a necessidade de mastigação, adicionalmente garante que os produtos alcancem o trato digestivo sem hidrólise enzimática substancial na boca. Além disso, ajuda a controlar ou reduzir a dissolução do produto no suco gástrico e a controlar a liberação dos componentes embutidos ou encapsulados nó estômago e/ou no intestino.

A publicação da patente internacional no. WO 92/00130 (publicada em 9 de janeiro de 1992) descreve um processo contínuo para obter um produto encapsulado, biologicamente ativo em uma matriz engomada. Um agente biologicamente ativo e amido são misturados antes da extrusão e extrudados como uma blenda, com o agente encapsulante ou biologicamen15 te ativo sendo aquecido junto com o amido. Alternativamente, um material de núcleo para ser encapsulado pode ser adicionado e misturado com uma dispersão aquosa de amido depois de amido e água terem sido submetidos a uma temperatura elevada o suficiente para gelatinizar o amido. O processo de extrusão, que é descrito, expõe à ação mecânica de cisalhamento alto a um temperatura acima da temperatura de gelatinização do amido. O uso de temperaturas de barril de extrusão de entre cerca de 58°C e 98°C (136,4°F e 208,4°F) é descrito. Embora essas temperaturas de barril possam estar acima da temperatura de geletinização de amido, a extrusão utilizada tem seções de barril que têm somente três 1/d de comprimento. As velolcidades de parafuso utilizadas, entre 400 rpm e 200 rpm, resultam em um tempo de residência muito curto da blenda dentro do extrusor e mal permitem o aquecimento da mistura de água de amido. Como resultado, as temperaturas obtidas são geralmente muito baixas para obter gelatinização substancial de amidos nativos. Adicionalmente, as temperaturas de barril usadas são parti30 cularmente muito baixas para gelatinização substancial de amido de amilose alta que geralmente gelatiniza a temperaturas substancialmente acima de 212°F (100°C), por exemplo a 125°C (257°F). O uso de temperaturas de bar6 ril de extrusão que não são suficientemente altas para substancialmente ou completamente gelatinizar o amido podem não formar uma matriz suficientemente contínua, plastificada e homogênea para incrustação ou encapsulação eficaz.

......... Além disso, o uso de temperaturas de extrusão relatívamente baixas, mistura em velocidade alta, e uma composição de amido de viscosidade alta geralmente necessitam de uma entrada de energia mecânica alta. O cisalhamento alto está diretamente relacionado à energia mecânica específica alta, que por sua vez aumenta a desistruturação molecular e a dextri10 nização de amido. O esgotamento das moléculas de amido, e em particular a amilopectina, aumenta a solubilidade da composição de amido extrudada em sistemas aquosos como descrito em P. Colonna, et ai., Extrusion Cooking of Starch & Starchy Produtos, Extrusion Cooking, C. Mercier, et al. pp. 247-319, AACC, St. Paul, Minn. (1989) and F. Meuser, et al, A Systems A15 nalytical Approach To Extrusion, Food Extrusion Science & Technology, ed. J. Kokini, Dekker Publ., pp. 619-630 (1992). A solubilidade aumentada do amido extrudado em sistemas aquosos diminui a estabilidade do produto contra umidade e subseqüentemente diminui ou reduz a proteção e a liberação controlada das substâncias embutidas ou encapsuladas. Além disso, submetendo o encapsulante ao mesmo cisalhamento alto e condições de temperatura alta, aos quais o amido é submetido, pode afetar adversamente o encapsulante por pelo menos parcialmente destruí-lo ou decompô-lo em substâncias sólidas ou voláteis desconhecidas.

O amido pré-gelatinizado é usado em diversas aplicações na in25 dústria alimentícia como um agente de tumefação e para absorção de água acelerada e prolongada em alimentos tais como sopas, molhos, pudins instantâneos, alimentos para o bebê e agentes espessantes. Entretanto, descobriu-se que o uso de amido pré-gelatinizado ou o uso de amido como o único material de matriz durante o cozimento por extrusão geralmente resul30 ta em uma matriz que libera o encapsulante muito rapidamente. Descobriuse que a penetração de água dentro de uma matriz de amido puro causa a liberação prematura do encapsulante no ambiente. Em geral o tempo para liberar 100% do encapsulante é muito curto para prover um tempo de liberação ou liberação controlada desejável que seja eficaz para distribuir o encapsulante em um local ou tempo desejado.

A patente U.S. no. 5.183.690 para Carr, et al. descreve um pro5......cesso contínuo para conferir propriedades de liberação pré-determinadas para um agente encapsulado biologicamente ativo em uma matriz de material engomado. O material engomado, um agente ativo e água são continuamente misturados em um fluxo de ingredientes em que o material engomado está em uma concentração de sólidos de pelo menos 40%. O fluxo de ingre10 dientes é continuamente extrudado como um extrudado e o extrudado é continuamente recuperado. As condições de blenda, extrusão e recuperação são pré-seleciondas para render as propriedades de liberação prédeterminadas. A temperatura é elevada até pelo menos cerca de 65°C (149°F) para efetuar a gelatinização do amido e garantir uma dispersão es15 sencialmente molecular do amido na água. Alternativamente, o material do núcleo a ser encapsulado é adicionado e misturado com a dispersão aquosa do amido após o amido e a água terem sido submetidos a uma temperatura elevada o suficiente para gelatinizar o amido. Nesta modalidade o fluxo de amido aquoso contendo amido gelatinizado pode ser diminuído para uma temperatura baixa como cerca de 25°C (77°F), antes do material do núcleo a ser encapsulado é adicionado e submetido à ação mecânica de cisalhamento alto. Sob tais condições, a temperatura baixa de admistura é descrita, a atividade de material biológico sensível, tais como bactéria e vírus, é preservada e a perda de materiais orgâncios voláteis é minimizada. A taxa de tu25 mefação dos produtos na água e a taxa de liberação de agentes ativos são controladas alterando a quantidade de água presente na blenda amidoagente-água durante o processamento. Quando a quantidade de água é diminuída, tanto a taxa de tumefação quanto a taxa de liberação aumentam. A taxa de tumefação dos produtos na água e a taxa de liberação de agente ativo são também controladas pela passagem do extrudado contendo amidoagente-água através de um molde de saída de várias dimensões. Quando é reduzido o tamanho do molde de saída, ambas a taxa e a extensão de tume8 fação aumentam e a taxa de liberação do agente aumenta.

A Patente U.S. No. 6.190.591 e a Publicação International Publication No. WO 98/18610, publicada em 7 de maio de 1998, ambas para Bernhard H. van Lengerich, as descrições das quais estão no presente incorpo5 radas por referência em sua inteireza, descreve uma composição de particulado de liberação controlada que contém um componente hidrofóbico para controlar a liberação de um encapsulado e/ou componente ativo embutido a partir de uma matriz plastificada. Agentes de capacidade alta de ligação de água podem também ser usados para retardar ou controlar a liberação do encapsulante a partir da matriz. Uma quantidade alta de plastificante é empregada para facilitar a plastificação do material de matriz em cisalhamento baixo e é depois reduzida antes de adicionar o encapsulante para facilitar a subseqüente formação e para reduzir a seca pós-extrusão. Componentes ativos líquidos ou soluções, dispersões, emulsões ou suspensões podem ser injetados no material de matriz plastificado. A liberação controlada ou composição de liberação demorada pode ser produzida sem expansão substanciai do material de matriz para, dessa maneira, evitar a produção de um produto de densidade baixa que prematuramente ou muito rapidamente libera o encapsulante ou o componente embutido.

Pedido co-pendente U.S. serial no. 09/233.443, depositado em de janeiro de 1999 em nome de Bernhard H. Van Lengerich, Publicação Internacional No. WO 00/21504 publicada em 20 de abril de 2000, Patente U.S. No. 6.500.463 para Van Lengerich, e Publicação Internacional No. WO 01/25414 publicada em 12 de abril de 2001, as descrições das quais são no presente incorporadas por referência em suas inteirezas, descreve um processo contínuo para produzir validade estável, liberação controlada, discreta, partículas sólidas a partir de um componente encapsulante líquido que contém um encapsulante sensível, tal como um componente ativo sensível ao calor ou prontamente oxidável farmaceuticamente, biologicamente, ou nutri30 cionalmente, tais como os ácidos graxos essenciais e/ou altamente não saturados. Um componente encapsulante líquido que contém um encapsulante ativo, sensível, tal como um microorganismo vivo ou uma enzima dissolvida

ou dispersada em um plastificante líquido é admisturadò com um material de matriz plastificável. O material de matriz é plastificável pelo plastificador líquido e a encapsulação do encapsulante ativo é realizada em uma temperatura baixa e sob condições de cisalhamento. O componente ativo é encapsu5 lado e/ou embutido no componente ou material de matriz palstificável em um processo contínuo para produzir partículas discretas, sólidas. Os encapsulantes podem ser suspensões de microorganismos em água, e suspensões ou dispersões ou emulsões ou soluções de vitaminas, enzimas, minerais ou micronutrientes em água ou outros líquidos. O conteúdo de líquido do com10 ponente encapsulante líquido provê substancialmente todo ou completamente todo o do plastificante líquido necessário para plastificar o componente da matriz para obter uma mistura ou pasta formatável, extrudável, cortável. A remoção do pastificante líquido antes da extrusão não é necessária para ajustar a viscosidade da mistura para formabilidade.

A Patente U.S. No. 5.064.669 para Tan et al refere-se à produção de flavorizantes de liberação controlada para alimentos de microondas. Pós flavorizantes deformáveis de liberação controlada são produzidos por: a) aquecimento de um material encapsulante ou para envolver de ponto de fusão alto (gordura e/ou cera e um ou mais emulsificadores) para fundir o ma20 terial de partida; b) mistura de uma ou mais composições de flavorizante contendo água com um agente de condicionamento de textura; c) mistura de composições de flavorizante e textura contendo agente com gordura ou cera derretida para obter uma mistura homogênea na forma de uma emulsão; e d) resfriar a composição de flavorizante contendo mistura para prover partí25 cuias discretas de agente flavorizante encapsulado sólido.

A Patente U.S. N^s 5.106.639 para Lee et al descreve um processo para preparar aditivos de forragem gordurosos misturando um emulsificante, um veículo, e um material graxo contendo ácidos graxos omega-3 para produzir uma emulsão, homogenizar a emulsão, e secar a emulsão pa30 ra produzir uma gordura em pó. A emulsão pode também conter água e soro. O veículo pode ser proteína de soja, sólidos de leite desnatado, amido, pectina, gelatina, caseína, colágeno e proteína do ovo. Após secagem com spray ou uma secagem de base fluidizada, o produto graxo particulado geralmente tem um tamanho de partícula variando de cerca de 0,1 até cerca de 1,0 milímetros. Um revestimento entérico compreendendo um material celulósico pode ser aplicado à gordura pulverizada.

O Pedido de Patente U.S. Publicação No. US 2004/0017017 Al, publicado em 29 de janeiro de 2004 para Van Lengerich et al, cuja descrição é no presente incorporada por referência em sua inteireza, descreve a produção de uma emulsão de óleo em água estabilizada que contém um componente prontamente oxidável ou um componente sensível ao calor. Um an10 tioxidante para a prevenção de oxidação do encapsulante ativo, sensível e um componente de amolecimento de película ou plastificante para o componente de formação de película pode ser incluído na emulsão. A emulsão é estabilizada submetendo-a à homogeneização. Partículas ou péletes de validade estável, liberação controlada, discretas, sólidas que contêm um com15 ponente prontamente oxidável encapsulado e/ou embutido ou um componente sensível ao calor são produzidas por primeiro reduzir o conteúdo de água da emulsão estabilizada. A redução do conteúdo de água faz o componente formador de película formar uma película em torno das gotículas de óleo e encapsular o encapsulante. O conteúdo de água da emulsão homo20 geneizada pode ser reduzido por secagem por spray para produzir um pó. Em outras modalidades, após a homogeneização, o conteúdo de água da emulsão pode ser reduzido admisturando a emulsão com pelo menos um material de matriz para dessa maneira encapsular as gotículas de óleo revestidas de película dentro do material de matriz. Depois do conteúdo de água da emulsão ser reduzido, um revestimento protetor é aplicado sobre as gotículas de óleo revestidas de película para obter os péletes. O revestimento protetor ajuda a prevenir a difusão do componente de óleo para a superfície dos péletes, e ajuda a inibir a penetração de oxigênio atmosférico para dentro do componente de óleo encapsulado. O revestimento protetor tam30 bém preenche ou lacra quaisquer fissuras, rachaduras, irregularidades, ou poros no substrato subjacente, e ajuda a prover umo pélete ou um agrupamento uniforme de superfície lisa. Após a aplicação do revestimento prote11 tor, os péletes podem ser secos para obter o produto encapsulado final.

A inclusão de um antioxidante na fase de óleo ou gotículas de óleo geralmente torna-o móvel para interagir com qualquer oxigênio do ambiente invadindo o componente prontamente oxidável encapsulado. Entre5 tanto, a adição de um antioxidante acídico na fase aquosa de uma emulsão pode levar a um aumento da viscosidade da emulsão devido às interações com certas proteínas (emulsificadores de proteína) que podem impedir a execução de tamanhos de gotículas de óleo pequenas. Além disso, seria também benéfico incluir um antioxidante no material de matriz de maneira a ajudar a prevenir que o oxigênio de mesmo alcançar o componente prontamente oxidável nas gotículas de óleo. Entretanto, ao incorporar um antioxidante acídico no material de matriz, descobriu-se que mediante secagem dos péletes para uma atividade de água de validade estável, o antioxidante acídico tende a cristalizar e ficar imobilizado. A imobilização do antioxidante acídico inibe sua interação com o oxigênio do ambiente invasor.

A presente invenção provê um processo para produzir componentes sensíveis encapsulados discretos, particulados, de validade estável, tal como componentes sensíveis ao calor ou componentes prontamente oxidáveis, tais cómo ácidos graxos omega-3. A exposião de componentes sen20 síveis ao oxigênio atmosférico pode ser substancialmente prevenida sem a necessidade de um revestimento de superfície protetora sobre os particulados. O processo evita a necessidade de incorporar quantidades substanciais de antioxidantes acídicos no componente aquoso da emulsão que tende a reagir com certos componentes proteináceos formadores de película que poderiam impedir a realização de tamanho de gotículas de óleo pequenas. De acordo com a presente invenção, um antioxidante acídico pode ser incorporado em um material de matriz sem perda de mobilidade, por exemplo pelo uso de um plastificante não-aquoso para aumentar a eficiência antioxidante, para interação com qualquer oxigênio do ambiente invadido. Os pro30 cessos da presente invenção podem ser usados para a produção contínua de uma composição comestível para distribuição de componentes farmaceuticamente ou nutricionalmente ativos tais como os ácidos graxos omega-3.

Os particulados que contêm óleos encapsulados com ácidos graxos poliinsaturados de, por exemplo, peixe, alga, fibra do linho ou outras sementes, e produtos para alimento contendo os particulados não exibem odores ou flavorizantes rançosos durante períodos de tempo prolongados, por exemplo por pelo menos cerca de seis meses.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

Um componente prontamente oxidável, tal como um ácido graxo poliinsaturado, é encapsulado formando uma emulsão de óleo-em-água com um componente de formação de película, tal como uma proteína ou um ami10 do modificado, para revestir gotículas de óleo da fase oleosa. O componente prontemente oxidável está presente na fase de óleo e é protegido da oxidação por uma película formada a partir do componente de formação de película. A emulsão de óleo-em-água é admixada com pelo menos um material de matriz, um plastificante líquido tais como água ou glicerol, para plastificar o material de matriz, e um antioxidante acídico para prevenir a oxidação do componente prontamente oxidável. O antioxidante acídico é solubilizado em um plastificante líquido. A separação do antioxidante acídico do componente de formação de película de proteína, tal como um caseinato, durante a formação e homogeneização da emulsão evita possível interação nociva entre a proteína e o antioxidante acídico.

Uma mistura ou pasta formável é obtida onde pelo menos um material de matriz contém o antioxidante acídico e encapsula gotículas de óleo revestidas de película da emulsão de óleo em água. A pasta é formada em pedaços ou péletes que podem ser secos até uma atividade de água de validade estável ou menos do que ou igual a cerca de 0,7.

O plastificante provê mobilidade para o antioxidante acídico dentro do material de matriz nas peças secas de maneira que o antioxidante pode reagir com o oxigênio do ambiente introduzindo as peças antes de que o oxigênio possa alcançar e reagir com o componente prontamente oxidável.

O antioxidante acídico neutraliza e ajuda na prevenção de compostos básicos com maucheiro, tais como aminas de óleo de peixe, a partir do escapamento dos péletes.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

Uma emulsão estabilizada é empregada para produzir partículas ou péletes de validade estável, liberação controlada, discretas, sólidas que contêm um encapsulado e/ou componente embutido, tal como um compo5 nente prontamente oxidável contendo um ácido graxo poliinsaturado. Um componente do encapsulante de óleo que contém encapsulante ativo, sensível dissolvido e/ou dispersado em um óleo é admisturado com um componente aquoso e um componente formador de película para formar uma emulsão. A emulsão é estabilizada submetendo-a à homogeneização. A e10 mulsão estabilizada é admisturada com pelo menos um material de matriz plastificável e um plastificante para plastificar pelo menos um material de matriz para encapsular gotículas de óleo que são revestidas com o componente formador de película. Um antioxidante acídico para prevenção de oxidação do encapsulante ativo, sensível é dispersado através de pelo menos um material de matriz. O plastificante provê mobilidade para o antioxidante através do material de matriz plastificado. O antioxidante acídico neutraliza e ajuda a prevenir escapamento de compostos básicos com mau cheiro, tais como aminas de péletes.

Em modalidades, o antioxidante pode ser adicionado a pelo me20 nos um material de matriz, a um plastificante que é misturado com pelo menos um material de matriz, ou à um plastificante durante a preparação e formação da emulsão. Antioxidantes acídicos exemplares ou antioxidantes doadores de próton que podem ser empregados em quantidades eficazes no material de matriz são ácidos orgânicos tais como L-cisteina, ácido acético, ácido tartárico, ácido láctico, ácido málico, ácido cítrico, ácido fumárico, ácido propiônico, ácido tânico, ácido ascórbico, ácido isoascórbico, e ácido eritórbico, tocoferol, catequina, sais dos mesmos, isômeros dos mesmos, derivados dos mesmos, e misturas dos mesmos. Sais exemplares que podem ser empregados são os sais de metal de álcali e sais de metal alcalino30 terroso, tais como sais de cálcio, potássio, e sódio de ácido ascórbico, ácido eritórbico e sais de L- cisteína e fenólico. Derivados exemplares incluem anidratos acídicos, ésteres, amidas, e ácidos lipofílicos. Os antioxidantes acídi14 cos preferidos para uso no material de matriz são ácidos orgânicos tais como ácido cítrico, ácido ascórbico e ácido eritórbico, mais preferivelmente ácido eritórbico ou ácido ascórbico.

A quantidade do antioxidante acídico pode ser a partir de cerca de 1 % em pelo a cerca de 40% em peso, preferivelmente a partir de cerca de 2% errí peso a cerca de 30% em peso, por exemplo a partir de cerca de 3% em peso a cerca de 20% em peso, mais preferivelmente apartir de cerca de 10% em peso a cerca de 30% em peso, mais preferivelmente a partir de cerca de 15% em peso a cerca de 25% em peso, com base no peso do componente de óleo ou no peso do pélete. Em modalidades da invenção, a quantidade de antioxidante acídico pode ser de até cerca de 5% em peso ou 6% em peso, por exemplo a partir de cerca de 0,5% em peso a cerca de 6% em peso, por exemplo a partir de cerca de 0,5% em peso a cerca de 4% em peso, com base no peso do pélete.

O plastificante ou combinação de plastificantes para dispersar e mobilizar o antioxidante acídico por todo o material de matriz pode conter pelo menos um líquido que solubiliza o antioxidante acídico e é retido no pélete após secar em uma quantidade suficiente para prevenir uma cristalização substancial do antioxidante acídico, e prover mobilidade para o antioxidante acídico no pélete seco. Supõe-se que a mobilidade provida deve ser de tal modo que o antioxidante acídico possa reagir com qualquer oxigênio do ambiente que entra no interior do pélete ou do material de matriz para prevenir o oxigênio de penetrar nas gotículas de óleo revetidas de pelícúla. Além disso, o plastificante deverá manter o antioxidante ácido solubilizado e prevenir uma cristalização substancial no pélete seco. A mobilidade deverá permitir o antioxidante acídico de doar prótons para terminar com quaisquer radicais dos ácidos graxos e/ou reagir com quaisquer aminas com mal odor produzidas pelos óleos de peixe. Exemplares de plastificadores mobilizadores que podem ser empregados com o antioxidante ácido são água, polióis ou glicóis tais como glicerol, propileno glicol, e polietileno glicol, alcoóis de açúcar tais como sorbitol, monossacarídeos, e dissacarídeos tais como frutose e dextrose, e misturas dos mesmos. O glicerol é o plastificante mobili323 zador ou suavizante preferido para admistura com o antioxidante acídico.

Embora a água possa ser empregada para plastificar o material de matriz como também para solubilizar o antioxidante acídico,a secagem dos péletes para alcançar uma atividade de água de validade estável de menos do que cerca de 0,7, geralmente resulta em substancial cristalização e imobilização do antioxidante acídico no pélete. Por conseguinte, água ou soluções aquosas que permitem a formação de uma pasta, tal como suco de fruta, podem ser empregadas como um plastificante na matriz para facilitar a mistura, a dispersão e a homogeineização iniciais do antioxidante. Entretan10 to, um plastificante líquido, menos volátil ou amaciante tal como um poliol deverá também ser empregado para alcançar a estabilidade da validade e mobilidade do antioxidante acídico no pélete final. Água ou soluções aquosas empregadas como um plastificante para o material de matriz podem ser admisturadas com o plastificante ou amaciante não-aquoso, ou podem ser separadamente adicionadas ao material de matriz. A água que é usada para formar a emulsão de óleo-em-água serve para plastificar a porção plastificável do material de matriz.

A quantidade do plastificante ou amaciante de mobilização nãoaquosa, tal como glicerol, deverá ser suficiente para solubilizar o antioxidan20 te. Quantidades exemplares de plastificante ou amaciante de mobilização podem variar a partir de cerca de 1 % em peso a cerca de 50% em peso, preferivelmente cerca de 1% em peso to cerca de 25% em peso, mais preferivelmente a partir de cerca de 10% em peso a cerca de 20% em peso, com base no peso do pélete.

Os péletes são produzidos reduzindo-se primeiro o conteúdo de água da emulsão estabilizada de modo que o componente formador de película forme uma película ao redor das gotículas de óleo e encapsule o encapsulante. Após a homogeineização, o conteúdo de água da emulsão pode ser reduzido admisturando a emulsão com pelo menos um material de matriz para dessa maneira encapsular as gotículas de óleo revestidas de película dentro do material de matriz. Em modalidades da invenção, o pH dos péletes pode variar a partir de cerca de 2,5 até cerca de 8.

Preparação da Emulsão de Óleo-em-Água Estabilizada Dispersão melhorada e encapsulação de materiais encapsulantes ativos, sensíveis em partículas discretas, de validade estável são obtidas pela pré-emulsificação do encapsulante. O encapsulante é incorporado na, ou forma a fase de éloeo de uma emulsão de éleo-em- água. A emulsão de éleo-em- água contendo o encapsulante é admisturada com pelo menos um material de matriz, tal como um material de matriz plastificável, para encapsular o encapsulante dentro do material de matriz. Usando os materiais de matriz que são plastificáveis por emulsão ou pelo componente aquoso da emulsão, resulta em encapsulação do encapsulante dentro de material de matriz plastificado. O encapsulante ou componente sensível, ativo pode ser um sólido ou líquido. Encapsulantes sólidos são dispersados em um óleo antes para a emulsificação com água ou um líquido aquoso. Se o próprio encapsulante é um óleo, ele pode ser diretamente emulsificado com a água ou um líquido aquoso.

Em modalidades da presente invenção, o componente aquoso, tal como água ou uma solução aquosa acídica, tal como um 0,2N de ácido acético em água, pode ser admisturada com o componente de formação de película, tal como uma proteína, para obter uma solução aquosa. O compo20 nente de formação de película ajuda a estabilizar a emulsão, retem o tamanho de gotícula de óleo, inibe a difusão do componente e encapsulante de óleo para o particulado ou superfície do pélete, e para inibir o contato de oxigênio causando rancidez com o componente de óleo.

A solução aquosa, tal como uma solução de proteína aquosa, pode ter um conteúdo de componente de formação de película, ou conteúdo de proteína, de cerca de 1% em peso até cerca de 50% em peso, preferivelmente a partir de cerca de 5% em peso até cerca de 25% em peso, mais preferivelmente de cerca de 8% em peso a cerca de 15% em peso, com base no peso total do componente aquoso, tal como água e componente de formação de película tal como proteína.

Em modalidades da invenção, o glicerol pode substituir a água na emulsão de óleo-em- água para formar emulsões de óleo-em-glicerol.

Preferivelmente até cerca de 100% em peso da água, por exemplo até cerca de 60% em peso de água, na emulsão de óleo-em- água podem ser substituídos com glicerol. Tal emulsão permite cargas de óleo mais altas no pélete ou produto final e também diminui a umidade extrudada, dessa maneira di5 minuindo as necessidades de secagem e exposição ao ar. Por conseguinte, a estabilidade oxidativa pode ser aumentada. Em modalidades, a emulsão pode compreender cerca de 50% em peso de óleo, cerca de 5% em peso de um componente de formação de película tal como caseinato de sódio, cerca de 27% em peso de glicerol, e cerca de 18% em peso de água, com base no peso da emulsão.

Em modalidades da invenção, o componente de formação de película é solúvel na água e pode compreender uma porção hidrófobica ou oleofílica, tal como uma proteína de formação de película, de modo que ele possa concentrar no óleo e interface da água. Componentes de formação de película que podem ser empregados incluem, mas não estão limitados a, proteínas; carboidratos; hidrocolóides, tais como alginatos, carrageninas, e gomas; amidos, tais como amido modificado e derivados de amido; ou misturas dos mesmos. As proteínas são os componentes de formação de película preferidos para uso na emulsificação. Proteínas exemplares que podem ser empregadas são uma ou mais proteínas vegetais, proteína do leite, proteína animal, ou concentrados de proteínas, tais como proteínas provenientes de leite, soro, milho, trigo, soja, ou outras fontes vegetais ou animais. As proteínas preferidas para uso na presente invenção são proteínas do leite tais como caseinatos e isolados de proteínas do soro, e isolados de proteína do trigo, tais como gléten. Caseinatos, tais como caseinato de sódio, caseinato de potássio, caseinato de cálcio, e caseinato de amônio são as proteínas mais preferidas para uso na presente invenção.

Os caseinatos são proteínas prontamente solúveis, e fornecem fases aquosas de viscosidade mais baixa quando comparados às viscosida30 des obtidas com outroas proteínas, tais como isolados de proteínas do soro. A viscosidade mais baixa facilita a emulsificação e homogeineização com a fase de óleo, e a consecução de tamanhos de gotículas de óleo pequenas, e inesperadamente eficiência de microencapsulação superior.

A eficiência da microencapsulação (ME) pode ser calculada como a seguir:

ME = [(Óleo total - Óleo livre)/Óleo total] x 100 [%]

A determinação quantitativa do conteúdo de óleo total das amostras pode ser executada por hidrólise acídica seguida pela extração de acordo com o método WEIBULL- STOLDT. O óleo livre, acessível ou nãoencapsulado nos péletes de extrusão pode ser determinado de acordo com um método modificado segundo SANKARIKUTTY et al., Studies on Micro10 encapsulation of Cardamom Oil by Spray Drying Technique, Journal of Food Science and Technology, vol. 6, pp. 352-356 (1988), HEINZELMANN et al., Microencapsulation of Fish Oil by Freeze-drying Techniques and Influence of Processo Parameters on Oxidative Estabilidade During Storage, European Food Research and Technology, vol. 211, pp. 234-239 (2000), McNAMEE et al., Emulsification and Microencapsulation Properties of Gum Arabic, Journal of Agricultural and Food Chemistry, vol. 46, pp. 4551-4555 (1998), McNAMEE et al., Effect of Partial Replacement of Gum Arabic with Carbohydrates on its Microencapsulation Properties, Journal of Agricultural and Food Chemistry, vol. 49, pp. 3385-3388 (2001), e HOGAN et al., Microen20 capsulation Properties of Sodium Caseinate, Journal of Agricultural and Food Chemistry, vol.49, pp. 1934-1938 (2001). Uma amostra com um conteúdo de óleo total de aproximadamente 1 g (por exemplo 7 g de péletes de extrusão com um conteúdo de óleo de aproximadamente 15%) pode ser transferida em 100 ml de éter de petróleo (ponto de fervura: 60 - 80°C (140 - 176°F) e agitado com um agitador magnético durante exatamente 15 minutos a temperatura ambiente. Após a filtragem a seguir (Schleicher & Schuell 595) o filtrado pode ser transferido para dentro de um aparelho de extração à maneira de SOXHLETT e o solvente pode ser evaporado a 80°C (176°F). O resíduo de óleo recebido pode ser seco em um forno de secagem (Heraeus

6060, Kendro Laboratory Produtos, Hanau, Germany) a 105°C (221 °F) para um constante (ou mínimo) peso e quantificado gravimetricamente (aproximadamente 1 hora). Sob as condições do método pré-descrito o óleo livre é completamente removido dos péletes já depois de 15 minutos. Um aumento do tempo de agitação para até 60 minutos não acarreta mudanças significativas. Em comparação com outros solventes, isto é, alcoóis, éteres, água e/ou misturas dos mesmos, o uso do éter de petróleo resulta no conteúdo mais alto de óleo livre. Em modalidades da presente invenção, a eficiência da microencapsulação pode ser maior do que cerca de 85%, preferivelmente maior do que cerca de 90%.

A proteína pode ser pelo menos substancialmente ou completamente hidratada e desnaturada antes de amisturar com o componente de óleo para evitar conglomerado de bactérias e para facilitar o bombeamento subseqüente aravés do homogeneizador. A hidração pode ser executada preparando a solução imediatamente antes do uso ou até um dia antes de usar, e armazenando-a sob condições refrigeradas para permitir que qualquer espuma ou escuma resulte da mistura ao arranjo.

A proteína, tal como o isolado de proteína de soro (WPI), pode ser mantida tanto em forma nativa ou pode ser desnaturada antes da emulsificação com o óleo de peixe. A desnaturação pode ser executada aquecendo a solução de WPI dispersada para cerca de 80°C - 90°C (176°F - 194°F) e mantida por 30 minutos. Soluções WPI desnaturadas parecem formar películas melhores do que as soluções de WPI nativo e podem adicionar a estabilidade do óleo encapsulado final. Em qualquer caso, o isolado de proteína de soro pode servir como um emulsificador na emulsão final com óleo. Mais uma vez, é desejável permitir que as soluções de WPI (nativo ou desnaturado) hidratem totalmente e resfriem sob condições refrigeradas, por exemplo a cerca de 4,4°C (40°F), antes do uso.

Em modalidades da presente invenção, a emulsão pode ser feita admisturando um ou mais ingredientes opcionais com a solução do componente de formação de película aquoso, tal como solução de proteína aquosa, usando um misturador de cisalhamento alto tal como o ULTRA-TURRAX ROTOSOLVER ou outro misturador com cisalhamento adequado. Tais ingredientes opcionais incluem um componente ou plastificador amaciador de película, um antioxidante não acídico, um antioxidante acídico, um flavori20 zante, e um emulsificador em quantidades que não afetam adversamente a viscosidade da emulsificação e homogeneização e a execução de tamanhos de gotículas de óleo pequenas e uma emulsão estável. Quando um encapsulante prontamente oxidável tal como os ácidos graxos omega-3 tem de ser encapsulado, a mistura dos ingredientes opcionais com a emulsão é preferivelmente conduzida em uma atmosfera que é pelo menos substancialmente livre de oxigênio, tal como sob um manto de nitrogênio ou manto de gás inerte. Preferivelmente para prevenir e/ou minimizar a exposição ao oxigênio, um manto de nitrogênio pode ser aplicado em locais subseqüentes quando o óleo de peixe é exposto diretamente à atmosfera.

Um componente ou plastificador amacinte de película para reduzir a fragilidade e prevenir rachadura da película formada a partir do componente de formação de película que pode ser opcionalmente adicionado na etapa de emulsão inclui monossacarídeos e dissacarídeos, tais como sacarose e frutose, e polióis tais como glicerol, e polietileno glicol. A quantidade de componente amaciante de película ou plastificador pode ser a partir de cerca de 1 % em peso a cerca de 75% em peso, preferivelmente a partir de cerca de 15% em peso a cerca de 50% em peso, com base no peso do componente de formação de película.

Para a encapsulação de componentes prontamente oxidáveis tais como ácidos graxos poliinsaturados, tais como ácidos graxos omega-3 em óleos de peixe, algas, fibra de linho, sementes, microorganismos ou outras fontes, a emulsão é preparada preferivelmente em uma atmosfera substancialmente livre de oxigênio, tal como um manto de nitrogênio, e um antioxidante não acídico ou um antioxidante acídico pode opcionalmente ser adicionada na etapa de emulsão para a fase aquosa ou para a fase de óleo. Antioxidantes exemplares que podem ser empregados são L-cisteína e seus sais, ácido ascórbíco e sais dos mesmos, ácido eritórbico e sais dos mesmos, tocoferol, catequina, TBHQ, fenólicos, antioxidantes naturais tais como extrato de semente de uva que contém antioxidantes fenólicos, e fibras de castanha, tais como fibra de amêndoa e misturas das mesmas. TBHQ pode ou não estar presente no óleo empregado como a matéria-prima, porém mesmo que esteja presente, pode ser adicionado adicionalmente no óleo antes da emulsificação. Por exemplo, TBHQ pode ser adicionado ao óleo em uma quantidade de cerca de 10 ppm a cerca de 1200 ppm, mais preferivelmente a partir de cerca de 600 ppm a cerca de 1000 ppm, com base no peso do componente de óleo. Tocofe róis misturados podem ser adicionados ao óleo em concentrações de a partir de cerca de 10 ppm a cerca de 1000 ppm. Em modalidades da invenção, a quantidade de antioxidante opcional empregada na etapa de emulsão pode variar a partir de cerca de 10 ppm em peso a cerca de 10.000 ppm em peso, por exemplo a partir de cerca de 50 ppm em peso a cerca de 1.000 ppm em peso, ou cerca de 100 ppm em peso, com base sobre o peso do componente de óleo.

Um antioxidante acídico, um antioxidante não acídico, ou um componente amaciante de película ou plastificador podem ser opcionalmente empregados na emulsão. Em modalidades, o antioxidante opcional em15 pregado na emulsão pode ser o mesmo ou diferente de qualquer antioxidante que pode ser empregado na matriz. Em modalidades da invenção, é preferível não só empregar um antioxidante acídico ou um plastificador para a mobilização do antioxidante acídico no material de matriz. O plastificador de mobilização é o antioxidante acídico no material de matriz servem para pre20 venir a oxidação do componente oxidável nas gotículas de óleo revestidas de película. Além disso, o plastificante mobilizado migra para o componente formador de película e ajuda a reduzir sua fragilidade.

Em modalidades, o antioxidante acídico pode ser adicionado ao material de matriz para evitar a possível interação nociva entre a proteína e o antioxidante acídico. Em outras modalidades da invenção, essa interação nociva pode ser superada pela adição de proteína (tais como casemato de sódio) em um meio já acidificado em que o pH do meio é acima ou abaixo do ponto isoelétrico da proteína (por exemplo, para caseinato de sódio cerca de 4,4 a cerca de 4.6).

Qualquer flavorizante compatível pode opcionalmente ser adicionado à fase de óleo para mascarar flavorizantes inconvenientes e odores inconvenientes no óleo para ajudar o óleo a se estabilizar quimicamente. O tZ flavorizante pode ser adicionado em um nível que varia a partir de cerca de 0,1% em peso a cerca de 25% em peso, por exemplo a partir de cerca de 1 % em peso a cerca de 25% em peso, preferivelmente cerca de 0,5% em peso a cerca de 15% em peso, por exemplo, a partir de cerca de 10% em peso a cerca de 15% em peso, mais preferivelmente cerca de 1% em peso a cerca de 5% em peso, por exemplo, a partir de cerca de 2% em peso a cerca de 5% em peso, com base no peso da fase de óleo.

Os componentes da fase de óleo e da fase aquosa podem ser admisturados no misturador de cisalhamento alto, tal como um ULTRA10 TURRAX ROTOSOLVER durante cerca de 10 minutos antes da homogeineização de multietapas de pressão alta.

Uma vez que todos os ingredientes para fazer a emulsão são admisturados, a emulsão ou combinação de ingredientes resultante pode ser passada por um homogenizador. A pressão da etapa total do homogeniza15 dor pode ser a partir de cerca de cerca de 7 kPa a cerca de 206850 kPa, (1 psig a cerca de 30.000 psig) geralmente pelo menos cerca de 13790 kPa (2,000 psig), preferivelmente a partir de cerca de cerca de 27580 kPa a cerca de 68950 kPa (4.000 psig a cerca de 10.000 psig), mais preferivelmente a partir de cerca de (cerca de 34475 kPa a cerca de 48265 kPa) (5.000 psig a cerca de 7.000 psig). A homogeinização pode ser executada em um ou mais etapas, usando uma ou mais passagens por cada etapa. Por exemplo, duas etapas e três passagens podem ser empregados para a etapa de homogeinização. Em outras modalidades, pode ter até quatro passagens da emulsão pelo homogenizador, porém mais preferivelmente é que sejam duas ou três passagens. Esse processo pode produzir uma emulsão estável com tamanhos de gotículas de menos de cerca de 2,1 mícrons (90 percentis), preferivelmente menos que cerca de 1 mícron (90 percentis). É preferível minimizar a exposoção ao calor durante a homogeineização tanto quanto possível e manter um manto de nitrogênio sobre todos os recipientes da emulsão.

A pré-emulsificação de um óleo encapsulante ou um encapsulante-em-óleo na água ou um plastificante líquido aquoso pode ser executada usando uma homogeneizador de pressão alta de multietapas quer seja sozinho ou em combinação com um triturador coloide para obter um tamanho de gotícula pequeno. A homogeineização de pressão alta dá origem a tamanhos de gotículas pequenos e pode melhorar substancialmente a distribução e dispersão, e a biodisponibilidade de encapsulantes ativos, sensíveis dentro de um material de matriz. A encapsulação da emulsão dentro de um material de matriz pode então ser executada sob condições controladas de pressão baixa e temperatura baixa, controlada para prevenir coalescência, separação do óleo, e extrusão avolumando-se enquanto dá uma mistura ou pasta formatável macia compreendendo gotículas pequenas de um encapsu10 lante ativo, sensível dispersado por toda a pasta ou mistura. A pasta ou mistura pode ser cortada e/ou moldada e seca para render partículas ou péletes substancialmente não-expandidos, discretos, de validade estável exibindo um perfil de liberação melhorada de materais encapsulantes ativos. Um encapsulante pode opcionalmente ser incluído na fase de água da emulsão.

Um emulsificador pode ser opcionalmente incluído para facilitar a produção ou estabilização da emulsão.

Em homogeneização por pressão alta, um encapsulante de óleo ou encapsulante em óleo é misturado com água ou a um fluido aquoso para obter gotículas de óleo pequenas. Todas, ou pelo menos substancialmente todas, por exemplo, pelo menos de cerca de 90% das gotículas de óleo na emulsão homogeneizada, estabilizada e em particulados, péletes, ou produtos encapsulados discretos da presente invenção que podem ter tamanhos de gotícula de óleo de menos do que cerca de 50 mícron em diâmetro, preferivelmente menos do que cerca de 10 mícrons em diâmetro, mais preferi25 velmente menos do que cerca de 2 mícrons em diâmetro, mais preferivelmente menos do que cerca de 1 mícron em diâmetro. Em modalidades da invenção, os diâmetros das gotículas de óleo podem ser menos do que cerca de 0,5 mícrons. Quanto menos as gotículas, mais estável é a emulsão que permite a formação de uma pasta sem substancial coalescência das gotículas e separação de óleo. Além disso, a coalescência reduzida e dispersão muito fina podem aumentar a biodisponibilidade do encapsulante. A redução na coalescência aumenta o revestimento ou a encapsulação do en24 capsulante por uma fase contínua de material de matriz plastificado, por exemplo semolina ou misturas de semolina plastificadas e amido nativo. O uso de um componente de formação de película, que podem também funcionar como um emulsificador, por exemplo um concentrado de proteína ve5 getal ou animal pode estabilizar a emulsão formando uma película fina ao redor das gotículas de óleo durante o processo de emulsificação. Emulsificadores de não formação de película, monoglicerídeos, diglicerídeos, ou triglicerídeos ou misturas dos mesmos, ou outras moléculas que são caracterizadas como tendo uma parte lipofílica e uma parte hidrofílica podem ser em10 pregados para aumentar a estabilização de um encapsulante de óleo dentro de uma fase aquosa externa. As gotículas menores, substancialmente nãocoalescentes, não projetam-se do material de matriz, dessa maneira reduzindo a exposição de superfície do encapsulante revestido de óleo ao ar.

Os encapsulantes podem compreender um componente de óleo ativo, ou podem compreender um componente de encapsulante sólido ativo, sensível disperso em óleo. Encapsulantes de óleo prontamente oxidável podem compreender, por exemplo, óleo de rícino, óleo baseado em algas ou derivados de algas, óleo de fibra de linha ou óleo de semente de fibra de linha, óleo de peixe, óleo de semente, óleo de microorganismos, ou qualquer outro óleo contendo ácidos graxos poliinsaturados (PUFA) tais como ácidos graxos omega-3, tal como ácido eicosapentanóico (EPA), ácido docosaexanóico (DHA), ácido docosapentanóico, e ácido linolênico, ácido alfalinolênico, ácidos graxos omega-6, vitaminas solúveis em gordura tais como vitaminas A, D, E, e K, ácido gama linoleico, ácido alfa- linoleico, óleo de fígado de bacalhau, flavorizantes, óleo de flavorizante, fragrâncias, extratos contendo ingrediente ativo, por exemplo clorofila ou ervas, fitosterois, agrícolas e farmacêuticos e outros componentes bioativos solúveis em óleo, e misturas dos mesmos. Em modalidades da invenção, o encapsulante de óleo prontamente oxidável pode ser qualquer óleo derivado de qualquer vegetal, animal, frutos do mar, ou microorganismos que contêm uma quantidade substancial, por exemplo pelo menos 5% em peso de um componente prontamente oxidável. Exemplos de óleos que podem conter uma quantidade substancial de um componente prontamente oxidável são os óleos derivados de soja e milho, óleo de girassol, óleo de semente de colza, óleo de nogueira, óleo de germe de trigo, óleo de canola, óleo de krill, óleo derivado de levedo, óleo de semente groselha negra, óleo de sanguinheiro do mar, óleo de semente de uva do monte, óleo de semente de uva. Óleos de peixe purificados podem, por exemplo, ter um conteúdo de ácido graxo omega-3 (DHA, EPA) de a partir de cerca de 25% em peso a cerca de 49% em peso. O óleo de fibra de linho pode ter um conteúdo de ácido graxo omega-3 tão alto quanto cerca de 71% em peso.

Os encapsulantes sólidos podem incluir formas sólidas de composições ou compostos farmacêuticos, composições ou compostos nutracêuticos (?), componentes nutricionais, componentes biologicamente ativos, flavorizantes ou composições flavorizantes, fragrâncias ou composições de fragrâncias, detergentes, enzimas, sais dos mesmos e misturas dos mesmos farmaceuticamente ou nutricionalmente aceitáveis.

O encapsulante, por exemplo um óleo prontamente oxidável, pode ser incluído em uma quantidade a partir de cerca de 1 % em peso a cerca de 85% em peso, por exemplo a partir de cerca de 1 % em peso a cerca de 49% em peso, preferivelmente a partir de cerca de 10% em peso a cerca de 65% em peso, por exemplo a partir de cerca de 10% em peso a cerca de 45% em peso, mais preferivelmente a aprtir de cerca de 25% em peso a cerca de 55% em peso, por exemplo a partir de cerca de 25% em peso a cerca de 40% em peso, com base no peso da emulsão, ou no peso total do componente e óleo e componente aquoso.

Óleos comestíveis, manteigas para bolos ou gorduras que podem ser empregadas incluem aquelas derivadas de planta, animal, e fontes marinhas, como também substitutos de gorduras comestíveis, e misturas dos mesmos. Exemplares de óleos vegetais que podem ser empregados são óleo de palma, óleo de milho, óleo de girassol, óleo de soja e óleo de semente de algodão, que podem ser hidrogenados, e misturas dos mesmos.

Em modalidades, gorduras, óleos ou ceras podem ser usados como um revestimento protetor sobre o encapsulante e para controlar a taxa de liberação do encapsulante. Os óleos ou ceras podem ser de fontes animais e vegetais. Os óleos protetores são estáveis contra oxidação, ao contrário dos óleos encapsulados prontamente oxidáveis.

As emulsões de óleo-em-água, de acordo com a presente in5 venção, podem opcionalmente incluir um emulsificador em quantidades emulsificadoras eficazes para ajudar na estabilização da emulsão. Emulsificadores convencionais usados em alimentos e produtos farmacêuticos, tais como monoglicerídeos e diglicerídeos, podem ser selecionados para uso de acordo com a presente invenção.

Redução de Teor de Água da Emulsão através da Mistura com um Material de Matriz

Após homogeneização, o teor de água da emulsão é reduzido de modo que o componente de formação de filme forma um filme em volta das gotas de óleo e encapsula o encapsulante. O teor de água da emulsão pode ser reduzido através da mistura da emulsão com pelo menos um material de matriz plastificável para assim encapsular as gotas de óleo revestidas com filme dentro do material de matriz. O componente aquoso, tal como água, é absorvido por ou interage com o material de matriz para assim aumentar a concentração do componente de formação de filme e fazer formar um filme e precipitar em volta das gotas de óleo. Assim, se microcápsulas do componente de óleo e do componente de formação de filme são obtidas, as microcápsulas também são encapsuladas pelo componente matriz. Preferencialmente, o material de matriz compreende um material de matriz plastificável, tal como farinha do trigo ou durum, centeio, milho, trigo sarraceno, cevada, aveia ou outros grãos, que é plastificado pelo componente aquoso para assim encapsular as gotas de óleo revestidas por filme dentro do material de matriz plastificável. Mistura da emulsão e do material de matriz pode ser desempenhada em uma mistura de massa contínua ou em uma extrusora para formar uma massa.

Em modalidades preferidas, todos ou substancialmente todos os plastificantes podem ser a água ou líquido aquoso contido no componente encapsulante de emulsão óleo-em-água e o plastificante de mobilização u27 sado para dissolver o antioxidante ácido. Além disso, plastificante adicionado separadamente para o material de matriz, tal como água, suco de fruta ou outros plastificantes aquosos podem ser adicionados ao material de matriz para ajudar na formação de uma massa ou para ajustar sua viscosidade pa5 ra formabilidade. A mistura moldável ou massa da presente invenção pode ter um teor de plastificante total de cerca de 6% em peso até cerca de 80% em peso preferencialmente cerca de 20% em peso a cerca de 45% em peso do produto ou massa da presente invenção.

Quando plastificantes são empregados em níveis altos, por e10 xemplo, acima de cerca de 80% em peso, uma massa de viscosidade baixa e fina pode resultar no que não pode ser cortado imediatamente no molde de extrusão. Entretanto, cortar o funcionamento de saída da massa em péletes individuais pode ser feito através de meios mecânicos conhecidos. Teores inferiores de plastificante, tal como abaixo de cerca de 5% podem resultar em um produto seco, que se tornaria muito frágil após formação e se desintegraria. Teores baixos de plastificante, tais como abaixo de cerca de 5%, também tornam uma mistura ou massa difícil de retirar a menos que uma gordura esteja presente. Teores baixos de plastificante também podem gerar aquecimento por fricção durante a formação de extrusão e seria prejudicial a um encapsulante sensível ao calor.

Em modalidades da invenção, a quantidade total de água ou o teor de umidade da massa, de todas as fontes (incluindo água na emulsão, água na solução antioxidante, e água adicionada separadamente), pode variar de cerca de 80% em peso, por exemplo, até cerca de 35% em peso, com base no peso da massa.

No método de mistura do componente de emulsão encapsulante óleo-em-água em um material de matriz plastificável da presente invenção, tamanho da gota é inversamente proporcional à estabilidade. Conseqüentemente, os tamanhos de gota desejáveis na mistura moldável ou massa da presente invenção podem variar de cerca de 0,5 mícron a cerca de 50 mícrons em diâmetro, preferencialmente menos de cerca de 10 mícrons em diâmetro, mais preferencialmente menos de cerca de 2 mícrons, ainda mais preferencialmente menos de cerca de 1 mícron. Como evidência da estabilidade da emulsão, os diâmetros das gotas da emulsão da presente invenção permanecem substancialmente inalterados por toda a mistura da emulsão com um material de matriz para formar uma massa ou mistura moldável.

De acordo com a presente invenção, o material de matriz plastificável é plastificado por água ou um líquido aquoso e também um plastificante não-aquoso ou amaciante tal como glicerol ou propileno gicol. Uso do plastificante não-aquoso ou amaciante na formação da massa reduz a quantidade de água necessária para a formação e, desta forma, reduz a quanti10 dade de secagem necessária para obter uma atividade de água conservada. Reduzir a quantidade de secagem economiza energia e também ajuda na redução da destruição de componentes sensíveis ao calor. Em modalidades da invenção, a quantidade de plastificante não-aquoso ou amaciante tal como glicerol ou propileno glicol pode variar até cerca de 80% em peso, com base na quantidade total de plastificante na massa ou extrusado. Após secagem, a proporção de água é substancialmente reduzida e a proporção do plastificante não-aquoso é aumentada. Por exemplo, após secagem, a quantidade de plastificante não-aquoso ou amaciante tal como glicerol or propileno glicol nos péletes secos pode variar até cerca de 100% em peso, com base na quantidade total de plastificantes aquosos e não-aquosos no produto ou pélete seco.

Os materiais matriz plastificáveis preferidos da presente invenção são farinhas com alto teor de glúten, glúten do trigo, trigo durum ou sêmola, proteínas do leite tais como caseinato de sódio, caseinato de potássio ou caseinato de cálcio, amido pré-gelatinizado ou modificado, pentosanes, hidrocolóides e misturas dos mesmos. Para distribuição mais fácil ou dispersabilidade em líquidos, tal como água, biscoitos ou biscoitos finos em pó ou finamente moídos ou produtos tipo biscoito ou tipo cookie moídos podem ser empregados como um material de matriz. Outros materiais matriz plastificá30 veis úteis de acordo com a presente invenção incluem biopolímeros tais como carboidratos, polímeros tais como polivinilpirrolidona, gomas e legumes ou proteínas do leite. Amidos exemplares que podem ser usados na presen29 te invenção são amidos modificados derivados do milhó, trigo, arroz, batata, tapioca, ou amido de amilose alta. Fontes de amido que podem ser usadas também incluem farinha de grãos tais como milho, trigo, trigo durum, arroz, cevada, aveia ou centeio, e misturas dos mesmos. Os materiais matriz plas5 tificáveis mais preferidos de acordo com a presente invenção incluem farinha de trigo durum, proteína do trigo, farinha de trigo tratada com calor, sêmola, glúten, um proteína do leite tal como proteína de caseinato de sódio, amidos modificados e misturas dos mesmos, tais como uma mistura de farinha de durum com caseinato de sódio ou com isolado de proteína de trigo (glúten).

Em modalidades da presente invenção, o componente do material de matriz pode ser pelo menos cerca de 30% em peso, por exemplo, cerca de 40% em peso a cerca de 95% em peso, preferencialmente de cerca de 45% em peso a cerca de 75% em peso, com base no peso do produto final. A porcentagem da proteína no material de matriz pode variar de cerca de 5% em peso a cerca de 80% em peso da proteína, mais preferencialmente de cerca de 10% em peso a cerca de 30% em peso. Aumento do teor de proteína na matriz pode melhorar a eficiência de encapsulamento (isto é, reduzir óleo de superfície livre).

Produtos ou ingredientes de durum que podem ser usados na presente invenção incluem sêmola de durum, gânulos de durum, farinha de durum e misturas dos mesmos. Sêmola de durum é preferida. Sêmola de durum é o farelo purificado ou isolado de trigo durum preparado pela moagem e separação do trigo durum limpo a tal pureza que quando testados pelo método descrito em 21 CFR § 137.300(b)(2), todos passam por uma peneira N^s 20 U.S., mas não mais que 3 por cento passa por uma peneira N²100 U.S. A sêmola é liberada da membrana de farelo ou membrana de farelo e germe a uma tal extensão que a porcentagem de cinza nisto, calculada a uma base livre de umidade, não é maior que 0,92 por cento. O produto granulado de durum é uma sêmola a qual a farinha foi adicionada de modo que cerca de 7% passe pela peneira N²100 U.S. Farinha de durum não tem menos que 98 por cento passando pela peneira N² 70 U.S.

Nas modalidades da invenção, componentes de matriz substan30 cialmente não-plastificáveis podem ser usados para facilitar o processamento e para aumentar a taxa de liberação de encapsulantes da matriz. Tais materiais matriz substancialmente não-plastificáveis podem compreender amido substancialmente não-gelatinizado em uma modalidade preferida, bem como carboidratos que têm um peso molecular inferior aos amidos, agentes de espessamento, fibra ou outros, materiais inertes, tais como celulose, fibra ou hemicelulose. Fontes de amido que podem ser usadas incluem farinhas ou amidos de grãos tais como milho, trigo, trigo durum, arroz, cevada, aveia ou centeio e misturas dos mesmos. Em modalidades da invenção, a quantidade de componente matriz que é substancialmente não-plastificável é pelo menos cerca de 10% em peso, preferencialmente pelo menos cerca de 25% em peso, e pode variar até cerca de 98% em peso, com base no peso total de pelo menos um material de matriz plastificável e o componente matriz que é substancialmente não-plastificável. Para taxas de liberação mais rápidas, a quantidade de material de matriz substancialmente não-plastificável, tal como amido não-gelatinizado, pode ser pelo menos cerca de 60% em peso, e tão baixo quanto cerca de 20% em peso, com base no peso total dos materiais matriz.

Agentes de controle de liberação de taxa adicional podem ser adicionados à mistura da presente invenção, incluindo componentes que podem gerenciar, controlar ou afetar o fluxo, difusão ou distribuição de água ou composições com base aquosa em e dentro das partículas do produto final. O ingrediente ou componente adicional para controlar a taxa de liberação do encapsulante pode ser um agente hidrofóbico, tal como polietileno, poliuretano, polipropileno, cloreto de polivinila, acetato de polivinila, uma gordura, óleo, cera, ácido graxo, ou emulsificante que aumenta a hidrofobicidade da matriz. A hidrofobicidade aumentada ajuda a prevenir ou retardar a penetração da água ou suco gástrico na matriz. Outros ingredientes que podem ser usados para controlar a taxa da liberação são componentes que têm uma alta capacidade de ligação com água que atrasa ou previne uma rápida dissolução da matriz e desta forma atrasa a liberação do encapsulante na matriz. Exemplares de componentes de alta capacidade de ligação com água que podem ser usados são proteínas, tais como glúten de trigo, gelatina, caseína e caseinatos, tais como caseinato de sódio, gomas hidrocolóides e similares.

Nas modalidades da invenção, um ou mais flavorizantes, tais

.....como flavorizante de fruta ou baunilha ou vanilina ou outros componentes de modificação de flavorizante, tais como cacau em pó ou canela em pó, podem ser adicionados ao material de matriz para auxiliar no disfarce de odores e flavorizantes. Quantidades exemplares destes componentes ou flavorizantes que podem ser usados podem variar até cerca de 20% em peso, por exem10 pio até cerca de 5% em peso, com base no peso do material de matriz.

Nas modalidades da invenção, dióxido de titânio ou óxido de zinco pode ser adicionado ao material de matriz para melhorar a forma do pélete, e como um branqueador para clarear a cor dos péletes. Quantidades exemplares de branqueador que pode ser usado podem variar até cerca de

10% em peso, com base no peso do material de matriz.

A etapa de mistura da presente invenção pode ser preferencialmente realizada em uma extrusora para formar uma mistura de: 1) um componente de emulsão encapsulante óleo-em-água, 2) um componente de material de matriz seco que pode incluir um material de matriz plastificável, um material de matriz não-plastificável opcional, um agente de controle de liberação de taxa opcional, e um flavorizante opcional 3) uma solução antioxidante ácida solubilizada ou componente que pode incluir um antioxidante ácido, um plastificante de mobilização ou amaciante tal como glicerol e água,

4) água adicionada separadamente. Pressões e temperaturas baixas de ex25 trusão são empregadas para evitar coalescência, separação de óleo e sobretensão da extrusora. Geralmente, baixas viscosidades são requeridas para extrudar a baixas pressões. Entretanto, aumentar a viscosidade tende a aumentar cisalhamento que pode destruir uma emulsão.

Baixas pressões de extrusão ajudam a prevenir coalescência, prevenir a separação de uma emulsão e prevenir sobretensão da extrusora. Para alcançar baixas pressões, viscosidade da massa deve ser reduzida pelo aumento da quantidade de plastificante, tal como água. Entretanto, a viscosidade da massa deve ser suficientemente alta de modo a permitir a obtenção de uma mistura moldável e fácil de cortar no molde. Pressões desejáveis da extrusora sob a qual a mistura moldável pode ser formada pode variar de cerca de 100 kPa a cerca de 14997 kPa (cerca de 14,5 psig a cerca de 2175 psig), preferencialmente de cerca de 200 kPa a cerca de 9998 kPa (cerca de 29 psig a cerca de 1450 psig), mais preferencialmente de cerca de 500 kPa a cerca de 4999 kPa (cerca de 72,5 psig a cerca de 725 psig). Em modalidades da invenção, pressões de operação do molde podem variar de cerca de 483 kPa a cerca de 5516 kPa (cerca de 70 psig a cerca de 800 psig), geralmente de cerca de 690 kPa a cerca de 2069 kPa (cerca de 100 psig a cerca de 300 psig).

Na fabricação da mistura moldável ou massa da presente invenção, é preferível no método de mistura da presente invenção alcançar o equilíbrio entre cisalhamento, que reduz a granulometria por um lado, e baixa viscosidade, que reduz cisalhamento por outro lado. Reduzir o tamanho das gotas reduz a coalescência e assegura proteção de cada gota de encapsulante individual dentro das partículas de acordo com a presente invenção.

Nas modalidades da presente invenção, os componentes préemulsificados, seguidos pela solução antioxidante plastificante/ácida, e depois pela água opcionalmente adicionada, podem ser injetados dentro da extremidade a montante da extrusora para alcançar plastificação do material de matriz plastificável sem coalescência substancial, ou separação de óleo ou sobretensão até mesmo em altos teores de óleo. Mistura é continuada através do molde da extrusora enquanto opcionalmente ajusta-se a temperatura do produto para suficiente formabilidade. O material de matriz plastificável é plastificado pela água ou líquido aquoso, e o plastificante de mobilização da solução antioxidante plastificante/ácida. O componente matriz substancialmente não-plastificável opcional não é plastificado pelos plastificantes líquidos geralmente a uma temperatura de menos que cerca de 60°C (140°F), preferencialmente menos que 50°C (122°F), mais preferencialmente menos que cerca de 45°C (113°F), por exemplo, à temperatura ambiente, ou abaixo de cerca de 0°C (32°F). Remoção de plastificante líquido antes da $0^ extrusão não é necessária para ajustar a viscosidade dá mistura para formabilidade.

Nas modalidades da invenção, as temperaturas de barreira da extrusora podem ser mantidas em uma faixa de cerca de -5°C (23°F) a cerca de 25°C (77°F), preferencialmente de cerca de 5°C (41 °F) a cerca de 10°C (50°F). Geralmente, temperaturas de operação de molde podem variar de cerca de 10°C (50°F) a cerca de 50°C (122°F), por exemplo de cerca de 15°C (59°F) a cerca de 30°C (86°F).

Uma mistura moldável pode ser obtida sem substancialmente gelatinizar ou cozer o material de matriz plastificável ou o componente matriz substancialmente não-plastificável. O material de matriz plastificável na forma moldável pode se tornar opaco sob secagem, mesmo se ele não for cozido ou substancialmente gelatinizado durante a plastificação para obter a mistura moldável. Entretanto, uso do plastificante de mobilização não15 aquoso ou amaciante, tal como glicerol, pode desejavelmente prover uma textura não-delicada, frágil ou elástica que é menos propensa à rachadura, falta de óleo e penetração de oxigênio no ambiente.

A quantidade do componente ativo ou encapsulante que pode ser encapsulado ou embutido na matriz pode ser de cerca de 1% em peso a cerca de 85% em peso, preferencialmente de cerca de 3% em peso a cerca de 50% em peso, e mais preferencialmente de cerca de 5% em peso a cerca de 40% em peso, por exemplo, de cerca de 5% em peso a cerca de 30% em peso, com base no peso total do material de matriz plastificável da mistura moldável ou massa da presente invenção ou com base no peso total do pé25 lete.

A mistura ou massa pode ser extrudada através de moldes de extrusão e corte ou, de outra forma, formada em peças ou péletes com nenhuma ou substancialmente nenhuma expansão do extrusado.

Nas modalidades da invenção, a massa pode ser extrudada a30 través de furos circulares no molde tendo um diâmetro variando de 0,1 mm a 5 mm (preferencialmente 0,25 mm a 2 mm, mais preferencialmente 0,5 mm a 1 mm) e corte de superfície de 0,1 mm a 5 mm (preferencialmente 0,25 mm a 2 mm, mais preferencialmente 0,5 mm a 1 mm). Por exemplo, dimensões de pélete de 0,5 mm (diâmetro) x 0,5 mm (comprimento) podem ser produzidas. A massa pode ser mantida resfriada durante a extrusão, por exemplo, menos que aproximadamente 30°C (86°F).

5....... Um agente de fluxo, tal como amido, pode ser adicionado ao aparelho de corte para manter a natureza discreta das partículas ou péletes e para auxiliar o transporte de ar dos péletes conforme eles se prendem um ao outro em altos teores de umidade de extrusão ou com altos níveis de proteína de matriz.

A matriz pode ser composta de um ou vários ingredientes diferentes, variando de farinha de trigo durum, caseinato de sódio ou potássio, isolado de proteína de trigo, proteína de trigo (ou proteína de outras fontes animal ou vegetal), farinha tratada com calor, tal como farinha de trigo tratada com calor, amido, alginato para outros hidroclóides, etc., que podem pro15 ver proteção de oxidação adicionada.

Em modalidades da invenção, os péletes recém-extrudados podem conter uma carga de óleo entre cerca de 1 a cerca de 85% em peso, por exemplo, cerca de 1% a cerca de 35% em peso, (preferencialmente cerca de 5 a cerca de 30% em peso, mais preferencialmente cerca de 10% a cerca de 25% em peso), a teores de umidade entre aproximadamente 15% a 80% em peso, por exemplo, aproximadamente entre 15% a cerca de 35% em peso, com base no peso total do pélete.

Os extrudados ou peças podem ser então secos na superfície usando um equipamento de secagem convencional, tal como um secador giratório. Os péletes podem ser transportados para um enrober de longa rotação (- 2 ft ID x 4 ft. long) com ar soprando em direção contrária para fluxo do extrusado ou pélete. Ar desumidificado é preferido para uma secagem mais eficaz. Ar quente (desumidificado ou ambiente) até aproximadamente 280°C (536°F) pode ser usado para secar a superfície dos péletes. Geral30 mente, a temperatura de secagem do ar pode ser de cerca de 37°C (98,6°F) a cerca de 82°C (179,6°F), mas mais preferida é uma temperatura de ar de cerca de 50°C (122°F) a cerca de 60°C (140°F). Secagem de superfície faci35 lita o revestimento subseqüente opcional. Até em temperaturas de ar quente elevadas, a temperatura do produto na saída do enrober pode ainda se manter abaixo de aproximadamente ~ 37,7°C (100°F). Nas modalidades da invenção, até cerca de 10% em peso da umidade ou mais, por exemplo, até cercã de 20 % em peso, podem ser removidos dos péletes durante a secagem da superfície no secador giratório. Outros aparelhos de secagem convencionais, tais como secagem de leito fluido ou secagem de leito estático, também podem ser empregados.

Nas modalidades da invenção, o extrusado ou péletes ou peças secos na superfície podem opcionalmente ser revestidos ou tratados na superfície com um filme protetor ou revestimento para prevenir a liberação ou para permitir a liberação controlada do encapsulante dos péletes ou peças. Secagem da superfície após a extrusão e antes do revestimento facilita a aplicação de uma solução de revestimento protetor. Por exemplo, péletes secos podem aceitar altos níveis de revestimento antes de acúmulo ou aglomeração se tornar um caso. O revestimento protetor pode ser hidrofíclico ou oleofíbico de modo a inibir migração externa do componente de óleo à superfície de pélete onde seria submetido à oxidação. Substâncias de construção de filme exemplares ou revestimentos protetores, que podem ser em20 pregados, são uma proteína originada do soro de leite, milho, trigo, soja ou outras fontes animal ou vegetal, tal como aquazeína (uma solução aquosa da proteína do milho), e solução de isolado de soro de leite desnaturado (com ou sem uma plastificante tal como sacarose ou glicerol) uma gordura, tal como gordura de chocolate derretido, goma-laca, cera, soluções de ami25 do de formação de filme, alginatos, outros polissacarídeos não-amido, um revestimento entérico e misturas dos mesmos.

Filmes de isolado de proteína de soro de leite desnaturado plastificados com sacarose são preferidos para sua função como uma barreira do oxigênio. Outros biopolímeros que podem ser usados em lugar de ou em adição à proteína de soro de leite desnaturado são isolado de proteína de soja, amido alimentar modificado, hidroximetilpropilmetilcelulose, e gomalaca. Polímero exemplar e razões de plastificantes que podem ser emprega36 dos variam de cerca de 1:0,25 a cerca de 1:3 partes em peso de polímero ao plastificante. Por exemplo, um revestimento ou composição de filme para aplicação aos péletes de superfície seca pode ser produzido pelo aquecimento de uma solução consistindo em água desionizada e proteína de soro de leite a cerca de 90°C (194°F) e pela manutenção àquela temperatura por cerca de 30 minutos para desnaturar a proteína. A solução pode então ser resfriada, e o plastificante, tal como sacarose, pode ser adicionado a uma razão de 1 parte em peso de proteína a 3 partes de sacarose. A fórmula da solução de revestimento pode ser 5% em peso de proteína de soro de leite desnaturado, 15% em peso de sacarose, e 85% em peso de água desionizada.

A substância de construção de filme ou revestimento protetor pode também conter um material flavorizante e componentes adicionais que atrasam ou previnem o acesso da luz, oxigênio e/ou água à matriz. Barreiras de luz tais como dióxido de titânio, negro-de-fumo, tinta comestível, cacau ou similares podem ser empregados.

Nas modalidades da invenção, a solução de revestimento pode ser aplicada como uma fina névoa, atomizada pelo nitrogênio e borrifada na superfície dos péletes em um enrober de rotação. Múltiplos revestimentos podem ser aplicados com secagem intermediária no meio dos revestimentos. O material de revestimento pode constituir de cerca de 1% em peso a cerca de 20% em peso da massa de produto final. Aplicação do revestimento protetor opcional pode ser alcançada através do revestimento completo das peças ou péletes imediatamente após a extrusão e antes da secagem final.

Múltiplos revestimentos completos podem ser aplicados com secagem intermediária no meio das camadas de revestimento. Revestimento de leito fluido, revestimento com um enrober de rotação também pode ser uma opção para revestir as peças ou péletes, apesar de o revestimento completo poder prover mais eficiência e custo eficaz.

Em um método de revestimento opcional, alternado, as peças ou os péletes de superfície seca podem ser revestidos com um filme ou re-

vestimento protetor, tal como um revestimento de proteína funcional, para produzir grupos ou para produzir particulados cereais em uma etapa única. Similarmente, os péletes podem ser adicionados em uma confeitaria ou revestimento à base de gordura, preferencialmente uma confeitaria de baixa umidade ou revestimento à base de gordura. A solução de revestimento pode ser usada para ligar os péletes um ao outro para formar um grupo de péletes, ou para ligar os péletes a um particulado de cereal já produzido, tal como grupo de cereal, enquanto reveste os péletes no processo. O particulado pode então ser usado como um mecanismo de distribuição em um pro10 duto cereal. O grupo pode também camuflar o pélete, mascarando sua aparência.

Os péletes não-revestidos, péletes revestidos ou grupos de particulados, podem ser secados ao seu teor de umidade final em equipamento de secagem convencional tal como um secador de bandeja de leito estático, um secador convencional contínuo, ou um secador de leito fluido (contínuo ou batelada). Secagem convectiva por ar, que pode ser desumidificado ou ambiente, nitrogênio ou dióxido de carbono, pode ser empregada. Teores de umidade final exemplares podem variar de cerca de 2 % em peso a cerca de 10% de umidade em peso, com base no peso dos péletes secos, grupos ou particulados. A temperatura de secagem pode variar de temperatura ambiente a 100°C (212°F), ou mais preferencialmente temperatura ambiente a cerca de 65°C (149°F). Os péletes, grupos ou particulados podem ser secados para alcançar a atividade de água conservada a menos que ou igual a cerca de 0,7 e uma estabilidade de armazenagem ou vida útil de pelo menos cerca de seis meses, preferencialmente pelo menos cerca de doze meses, mais preferencialmente pelo menos cerca de trinta e seis meses. Nas modalidades da invenção, a atividade de água conservada pode ser menos que ou igual a cerca de 0,9 em um produto úmido onde um agente antimicótico ou antimicrobiano opcional pode ser empregado.

Em modalidades da invenção, o componente encapsulado, tal como óleo de peixe ou óleo de linhaça, ou óleo de alga, pode conter até cerca de 90% em peso de componentes prontamente oxidáveis, por exemplo,

até cerca de 45% em peso, preferivelmente de cerca de 1% em peso a cerca de 40 % em peso, mais preferivelmente de cerca de 10% em peso a cerca de 30% em peso de óleo ou outros componentes prontamente oxidáveis, tais como ácidos graxos poliinsaturados.

Os produtos da presente invenção podem possuir uma textura mastigável, emborrachada, não encrespada, ou uma textura não cristalina ou encrespada. Os produtos da presente invenção podem estar na forma de partículas discretas, péletes, aglomerados, ou comprimidos. Eles podem ser esféricos no formato, curvilíneos ou na forma de lentes, discos planos, na forma oval ou o similares. Nas modalidades da invenção, o diâmetro das partículas pode variar até cerca de 7 mm, por exemplo, de cerca de 0,3 mm a cerca de 7 mm e a razão comprimento para diâmetro (l/d) pode ser de cerca de 0,1 a cerca de 10, por exemplo, cerca de 0,5 a cerca de 2, preferivelmente cerca de 1. Em algumas modalidades da invenção, o diâmetro das partículas pode ser de cerca de 0,15 mm a cerca de 4 mm, preferivelmente de cerca de 0,20 mm a cerca de 1,0 mm ou cerca de 200 mícrons a cerca de 1000 mícrons. As partículas são geralmente uniformes em tamanho, podem ser mastigáveis ou parcialmente transparentes, e granulares para aumentar a palatabilidade para os seres humanos e os animais em uma forma subs20 tancialmente compacta que seja fácil de engolir com ou sem mastigar. Os produtos da invenção são não expansíveis, geralmente não fermentados, e podem exibir uma estrutura não intumescida, substancialmente não celular. O componente de amido das matrizes pode ser substancialmente não gelatinizado ou parcialmente gelatinizado, e não substancialmente desestrutura25 do ou dextrinizado. As densidades específicas exemplares dos produtos da presente invenção estão entre cerca de 800 g/litro e cerca de 1500 g/litro (cerca de 0,8 a cerca de 1,5 g/cm³).

Os produtos encapsulados da presente invenção podem ser incorporados com ou sem trituração em alimentos pretendidos para o consu30 mo humano ou animal tais como produtos assados, por exemplo, pão, wafers, biscoitos, biscoitos, pretzels, pizza, e rocamboles, cereais para o café da manhã prontos para comer, cereais quentes, produtos feitos de massa,

Síc> V refeições leves tais como refeições leves de frutas, refeições leves salgadas, refeições leves à base de grão, e milho para pipoca para microondas, produtos derivados do leite tais como iogurte, queijo, e sorvete, produtos doces tais como balas duras, balas moles, e chocolate, bebidas, ração animal, ali5 mentos para animais de estimação tais como alimento para cachorro e alimento para gato, alimentos para aqüicultura tais como alimento para peixe e alimento para camarão, e alimentos para propósitos especiais tais como alimento para bebê, fórmulas para crianças, alimentos hospitalares, alimentos médicos, alimentos esportivos, alimentos para o aumento do desempenho ou barras nutricionais, suplementos dietéticos ou alimentos fortificados, misturas para uso domésticos ou para serviço alimentício tais como premisturas para sopas ou molho, misturas para sobremesa, misturas para o jantar, misturas para assar tais como misturas para pão, e misturas para bolo, e farinha para assar.

Em modalidades preferidas, o encapsulante ativo é um óleo de peixe ou óleo de alga contendo ácidos graxos de ômega-3, ou um óleo de linhaça. O produto encapsulado pode ser redisperso como um líquido, ou como um sólido para alimento humano, ração animal, ou propósitos farmacêuticos. Os produtos da presente invenção podem ser usados como ou in20 corporados em alimentos para propósitos especiais, tais como alimentos para aumento do desempenho, alimentos para o humor, alimentos médicos, refeições leves nutricionais ou suplementos, alimentos esportivos tais como barras para dar energia, alimentos para bebê, alimentos para crianças que estão começando a andar (toddler foods), alimentos para crianças, ou ali25 mentos para propósitos farmacêuticos ou outros propósitos dietéticos. Os particulados discretos ou grânulos da presente invenção podem ser usados como um topo mais alto para os cereais para o café da manhã, refeições leves, sopas, salada, tortas, biscoitos, bolachas, pudins, sobremesas ou sorvete. Eles podem ser também usados como um ingrediente granular para iogurtes, sobremesas, pudins, cremes para doces, sorvete ou outros alimentos pastosos ou cremosos. Os pedaços dimensionados regularmente podem ser individualmente acondicionados ou usados como refeições leves nutri-

cionais ou, por exemplo, adicionados a ou formados em alimento nutricional na forma de barra.

A presente invenção é ainda ilustrada pelos seguintes exemplos não limitativos onde todas as partes, percentagens, proporções, e razões são em peso, e todas as temperaturas são em °C a menos que de outra forma indicado:

EXEMPLO 1

Os ingredientes e suas quantidades relativas, as quais podem ser usadas para encãpsular um óleo de peixe usando uma emulsão de ca10 seinato de sódio e uma solução antioxidante de ácido eritórbico são:_

Componente de Material de Matriz Seco
Ingrediente	Quantidade, gramas	% em peso	Voláteis (umidade) (% em peso)
Farinha de trigo dura	128	80	10
Proteína de trigo	32	20	10
Total	160	100

O alimento seco ou o componente do material de matriz seco pode ser preparado pela mistura da farinha de trigo dura e da proteína do trigo para obter uma mistura seca substancialmente homogênea. A composição do componente do material de matriz seco pode ser cerca de 72 % em peso de 15 farinha de trigo dura, cerca de 18% em peso de proteína de trigo, e cerca de 10% em peso de água. -

Emulsão, Fase aquosa
Ingrediente	Quantidade, gramas	% em peso	Voláteis (umidade) (% em peso)
Água desionizada	6030	90	100
Caseinato de sódio	670	10	5
Total	6700	100

A água e o caseinato de sódio podem ser misturados para formar uma solução aquosa. A solução aquosa pode a seguir ser hidratada durante a noite sob condições refrigeradas a cerca de 4,4°C (40°F).

Emulsão, fase de óleo
Ingrediente	Quantidade, mas	gra-	% em peso	Voláteis (umidade) (% em peso)
Óleo de peixe, Marinol C-38	3510,3	97,3	0
Flavorizante de baunilha	97,4	2,7	1
Total	3607,7	100,0

A fim de fazer uma emulsão, o óleo de peixe e o flavorizante de baunilha podem ser premisturados e adicionados à solução aquosa sob um manto de nitrogênio e usando um misturador de alto cisalhamento tal como um ULTRA-TURRAX ROTOSOLVER misturado em alto cisalhamento por cerca de 5 minutos. A emulsão resultante pode ter uma composição de cerca de 58,8 % em peso de água, 34,1 % em peso de óleo de peixe, 6,2 % em peso de caseinato de sódio, 0,9 % em peso de baunilha.

A emulsão pode ser homogeneizada em um homogeneizador de multiestágios APV que tem um estágio de pressão total de aproximadamente 400 bar (5801 psi) para dois passos discretos. Durante a homogeneização, um manto de nitrogênio pode ser mantido em todos os recipientes de emulsão.

Solução Antioxidante Plastificante/Acíd ca
Ingrediente	Quantidade, gramas	% em peso	Voláteis (umidade) (% em peso)
Glicerol	3749,9	74,7	0,0
Ácido eritórbico	768,1	15,3	1,5
Água desionizada	502,0	10,0	100,0
Total	5020,0	100,0

O ácido eritórbico antioxidante acídico pode ser dissolvido em uma mistura de plastificante de mobilização de glicerol e água desionizada para obter uma solução antioxidante plastificante/acídica usando um equipamento de misturação convencional.

Ο componente do material de matriz seco, a emulsão homogeneizada, a solução de ácido eritórbico, e água adicional para o ajuste da viscosidade da massa podem ser combinados em uma extrusora para obter uma massa formável. A extrusora pode ser uma extrusora de duas roscas

Buhler 44 de sete barris compreendendo uma placa de molde com oito insertos de molde, cada inserto tendo 162 orifícios onde os orifícios têm um diâmetro interno de 0,5 mm. A abertura de alimentação da extrusora pode ser coberta por manto com gás nitrogênio para evitar a oxidação.

A matriz seca alimentada à extrusora funciona como uma matriz de encapsulação para a emulsão e, portanto, forma uma massa. O alimento seco pode ser alimentado ao primeiro barril em uma taxa de cerca de 160 g/min. A emulsão homogeneizada pode a seguir servir como um alimento líquido ao segundo barril da extrusora em uma taxa de alimentação da emulsão de cerca de 114 g/min. O alimento seco ou os materiais de matriz são misturados e transportados na extrusora para plastificar os materiais de matriz e obter uma massa tendo cerca de 42 % em peso da farinha de trigo dura, cerca de 10,5% em peso de proteína do trigo, cerca de 30,3 % em peso de água, cerca de 2,6 % em peso de caseinato de sódio, cerca de 14,2 % em peso de óleo, e cerca de 0,4 % em peso de flavorizante.

A seguir, a solução plastificante/ácida pode ser alimentada ao terceiro barril da extrusora em uma taxa de alimentação de cerca de 52 g/m para dar uma composição tendo cerca de 35,3% em peso de farinha de trigo dura, cerca de 8,8% em peso de proteína do trigo, cerca de 27,1% em peso de água, cerca de 2,2% em peso de caseinato de sódio, cerca de 11,9% em peso de óleo, cerca de 0,3% em peso de flavorizante, cerca de 11,9% em peso de glicerol, e cerca de 2,4% em peso de ácido eritórbico.

A água adicional pode ser a seguir adicionada ao terceiro barril em uma taxa de cerca de 7,0 g/min e os ingredientes podem ser misturados e transportados para obter uma massa extrusável tendo cerca de 34,6 % em peso de farinha de trigo dura, cerca de 8,6 % em peso de proteína de trigo, cerca de 28,6 % em peso de água, cerca de 2,1 % em peso de caseinato de sódio, cerca de 11,7 % em peso de óleo, cerca de 0,3 % em peso de flavoriV zante, cerca de 11,7 % em peso de glicerol, e cerca de 2,4 % em peso de ácido eritòrbico.

A massa pode ser extrudada em uma velocidade de hélices de aproximadamente 80 rpm para formar péletes de 0,5 mm de comprimento.

Os péletes podem compreender aproximadamente 34,6 % em peso de farinha de trigo dura, cerca de 8,6 % em peso de proteína de trigo, cerca de

28.6 % em peso de água, cerca de 2,1 % em peso de caseinato de sódio, cerca de 11,7 % em peso de óleo, cerca de 0,3 % em peso de flavorizante, cerca de 11,7 % em peso de glicerol, e cerca de 2,4 % em peso de ácido eritòrbico.

Os péletes podem a seguir ser secos na superfície em um revestidor giratório de 0,609 m x 1,219 (2 ft. x 4 ft.) de comprimento e submetidos à secagem final em um secador de leito fluido para evaporar cerca de

74.7 g/min de umidade, e produzir cerca de 258,3 g/min de péletes secos. 15 Os péletes secos podem conter cerca de 44,6 % em peso de farinha de trigo dura, cerca de 11,2 % em peso de proteína de trigo, cerca de 8,0 % em peso de água, cerca de 2,7 % em peso de caseinato de sódio, cerca de 15,0 % em peso de óleo, cerca de 0,4 % em peso de flavorizante, cerca de 15,0 % em peso de glicerol, e cerca de 3,0 % em peso de ácido eritòrbico.

EXEMPLOS 2 A 11

Os ingredientes e suas quantidades relativas as quais podem ser usadas para encapsular um óleo de peixe usando uma emulsão de caseinato de sódio e uma solução antioxidante de ácido eritòrbico ou ácido ascórbico são:

EXEMPLOS 2 A 11

Exemplos, % em peso

Ingredientes	(2)	(3)	(4)	(5)	(6)	(7)	(8)	(9)	(10)	(11)
Farinha de trigo dura	52,7	51,5	20,3	52,7	51,5	50,3	49,1	47,9	51,5	49,1
Proteína de trigo A	13,2	12,9	12,6	13,2	12,9	12,6	12,3	12,0	-	-
Proteína de trigo B¹	-	-	-	-	-	-	-	-	12,9	12,3
Glicerol	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0
Ácido eritórbico	1,5	3,0	4,5	-	-	-	-	-	-	-
Ácido ascórbico	-	-	-	1,5	3,0	4,5	6,0	7,5	3,0	6,0
Caseinato de sódio	2,2	2,2	2,2	2,2	2,2	2,2	2,2	2,2	2,2	2,2
Flavorizante de baunilha	0,4	0,4	0,4	0,4	0,4	0,4	0,4	0,4	0,4	0,4
Óleo de peixe, Marinol C38 Kosher²	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0	15,0
Matéria seca total	100,0	100,0	100,0	100,0	100,0	100,0	100,0	100,0	100,0	100,0

Proteína de trigo, 3,1% de ácido láctico, 130 ppm de sulfeto

Adição de 200 ppm de TBHQ com base no teor de óleo

Componente do Material de Matriz Seca
Ingrediente	Quantidade, gramas	% em peso	Voláteis (umidade) (% em peso)
Farinha de trigo dura	12800	80	10
Proteína de trigo	3200	20	10
Total	16000	100

O componente do material de matriz seco ou de alimentação seco pode ser preparado pela misturação da farinha de trigo dura e da proteína de trigo para obter uma mistura seca substancialmente homogênea. A composição do componente do material de matriz seco pode ser de cerca de 72 % em peso de farinha de trigo dura, cerca de 18% em peso de proteína do trigo, e cerca de 10% em peso de água.

A água e o caseinato de sódio podem ser misturados para for10 mar uma solução aquosa. A solução aquosa pode a seguir ser hidratada durante a noite sob condições refrigeradas a cerca de 4,4°C (40°F).

Emulsão, fase de óleo
Ingrediente	Quantidade, gramas	% em peso	Voláteis (umidade) (% em peso)
Óleo de peixe, Marinol C38 Kosher	3510	97,5	0
Flavorizante de baunilha	90	2,5	1
Total	3600	100

A fim de fazer uma emulsão, o óleo de peixe e o flavorizante de baunilha podem ser premisturados e adicionados à solução aquosa sob um manto de nitrogênio e usando um misturador de alto cisalhamento tal como um ULTRA-TURRAX ROTOSOLVER misturado em alto cisalhamento por cerca de 5 minutos. A emulsão resultante pode ter uma composição de cerca de 54,3 % em peso de água, 39,0 % em peso de óleo de peixe, 5,7 % em peso de caseinato de sódio, 0,9 % em peso de baunilha.

A emulsão pode ser homogeneizada em um Microfluidics Microfluidizer 5 tendo uma pressão de operação total de aproximadamente (10,000 psi) (689,5 bar) para um passe discreto. Durante a homogeneização, um manto de nitrogênio pode ser mantido em todos os recipientes de emulsão.

Solução Antioxidante IPlastificante/Acídica

Ingredientes (gramas)	(2)	(3)	(4)	(5)	(6)	(7)	(8)	(9)	(10)	(11)
Glicerol	4000	4000	4000	4000	4000	4000	4000	4000	4000	4000
Ácido eritórbico	400	800	1200
Ácido ascórbico				400	800	1200	1600	2000	800	1600
Água	1000	1000	1000	1000	1000	1000	1000	1000	1000	1000
total	5400	5800	6200	5400	5800	6200	6600	7000	5800	6600

O antioxidante acídico pode ser dissolvido em uma mistura do plastificante de mobilização de glicerol e da água desionizada para obter uma solução antioxidante acídica/plastificante usando um equipamento de misturação convencional enquanto aquecendo a solução em 60 a 80°C (140 a 176°F) e mantendo a solução nesta temperatura até que todos os cristais ácidos sejam suficientemente dissolvidos.

O componente do material de matriz seco, a solução homogeneizada, a solução de ácido/plastificante, e a água adicional para o ajuste da viscosidade da massa podem ser combinados em uma extrusora para obter uma massa formável. Uma extrusora pode ser uma extrusora de duas roscas Buhler 44 de sete barris compreendendo uma placa de molde com oito insertos de molde, cada inserto tendo 162 orifícios onde os orifícios têm um diâmetro interno de 0,5 mm. A abertura de alimentação da extrusora pode ser coberta com um manto de gás nitrogênio para evitar a oxidação.

O alimento seco à extrusora funciona como uma matriz de encapsulação para a emulsão e, assim, forma uma massa. O alimento seco pode ser alimentado ao primeiro barril. A emulsão homogeneizada pode a seguir servir como um alimento líquido ao segundo barril. A seguir, a solução de ácido/plastificante pode ser alimentada ao terceiro barril e água adicional pode a seguir ser adicionada ao terceiro barril. Os componentes líquidos podem ser misturados e transportados na extrusora para plastificar os materiais de matriz. A massa pode ser extrudada em uma velocidade de rosca de aproximadamente 80 rpm para formar péletes de 0,5 mm de comprimento. As taxas de fluxo do fluxo de entrada relativo para dentro da extrusora po25 dem ser:

Taxas de Alimentação à Extrusora
Fluxos de entrada (g/min)	(2)	(3)	(4)	(5)	(6)	(7)	(8)	0)	(10)	(11)
Componente de matriz seca	160,5	156,9	153,2	160,5	156,9	153,2	149,6	145,9	156,9	149,6
Emulsão	83,7	83,7	83,7	83,7	83,7	83,7	83,7	83,7	83,7	83,7
Ácido eritórbico/solução de glicerol	44,0	47,3	50,6
Ácido ascórbico/solução de glicerol				44,0	47,3	50,6	53,8	57,1	47,3	53,8
Água adicional	11,8	12,2	12,5	11,8	12,2	12,5	12,9	13,3	12,2	12,9
Fluxo de massa total	300	300	300	300	300	300	300	300	300	300

Os péletes podem a seguir ser secos em um secador de leito fluido a 60°C (140°F) e eficazmente secos até um teor de umidade abaixo de 9% de umidade.

EXEMPLOS 12 A 13

Os ingredientes e suas quantidades relativas as quais podem ser usadas para encapsular um óleo de peixe usando uma emulsão de caseinato de sódio e uma solução antioxidante de ácido ascórbico são:

Ingredientes	Exemplos, % em peso (12)	(13)
Farinha de trigo dura	46,5	(42,5)
Proteína de trigo A	-	-
Proteína de trigo B¹	11,6	-10,6
Glicerol	15,0	15,0
Ácido eritórbico	-	-
Ácido ascórbico	10,0	15,0
Caseinato de sódio	1,5	1,5
Flavorizante de baunilha	0,4	0,4
Óleo de peixe, Marinol C38 Kosher²	15,0	15,0
Matéria seca total	100,0	100,0

Proteína de trigo, 3,1% de ácido láctico, 130 ppm de sulfeto

Adição de 200 ppm de TBHQ com base no teor de óleo

Componente do Material de Matriz Seca
Ingrediente (gramas)	(12)	(13)	Voláteis (umidade) (% em peso)
Farinha de trigo dura	3769	3474	10
Proteína de trigo	942	869	10
Ácido ascórbico	289	657
Total	5000	5000

O alimento seco ou o componente do material de matriz seco pode ser preparado pela misturação da farinha de trigo dura e da proteína de trigo e do ácido ascórbico para obter uma mistura seca substancialmente homogênea.

A água e o caseinato de sódio podem ser misturados para formar uma solução aquosa. A solução aquosa pode a seguir ser hidratada durante a noite sob condições refrigeradas em cerca de 4,4°C (40°F).

Emulsão, fase de óleo
Ingrediente	Quantidade, mas	gra-	% em peso	Voláteis (umidade) (% em peso)
Óleo de peixe, Marinol C-38 Kosher	3510	97,5	0
Flavorizante de baunilha	90	2,5	1
Total	3600	100

A fim de fazer uma emulsão, o óleo de peixe e o flavorizante de baunilha podem ser premisturados e adicionados à solução aquosa sob um manto de nitrogênio e usando um misturador de alto cisalhamento tal como um ULTRA-TURRAX ROTOSOLVER misturado em alto cisalhamento por cerca de 5 minutos. A emulsão resultante pode ter uma composição de cerca de 45,3 % em peso de água, 48,8 % em peso de óleo de peixe, 4,7 % em peso de caseinato de sódio, 1,2 % em peso de baunilha.

A emulsão pode ser homogeneizada em um Microfluidics Microfluidizer tendo uma pressão de operação total de aproximadamente 10,000 psi (689,5 bar) para um passe discreto. Durante a homogeneização, um manto de nitrogênio pode ser mantido em todos os recipientes de emulsão.

Soluções Antioxidantes Plastificantes/Acídicas
Ingredientes (gramas)	(12)	(13)
Glicerol	4000	4000
Ácido ascórbico	1600	1600
Água	1000	1000
Total	5400	5800

O componente do material de matriz seco, a solução homogeneizada, a solução de ácido/plastificante, e a água adicional para o ajuste da viscosidade da massa podem ser combinados em uma extrusora para obter uma massa formável. Uma extrusora pode ser uma extrusora de duas roscas Bu5 hler 44 de sete barris compreendendo uma placa de molde com oito insertos de molde, cada inserto tendo 162 orifícios onde os orifícios têm um diâmetro interno de 0,5 mm. A abertura de alimentação da extrusora pode ser coberta com um manto de gás nitrogênio para evitar a oxidação.

O alimento seco à extrusora funciona como uma matriz de encapsula10 ção para a emulsão e, assim, forma uma massa. O alimento seco pode ser alimentado ao primeiro barril. A emulsão homogeneizada pode a seguir servir como um alimento líquido ao segundo barril. A seguir, a solução de ácido/plastificante pode ser alimentada ao terceiro barril e água adicional pode a seguir ser adicionada ao terceiro barril. Os componentes líquidos podem ser misturados e transportados na extrusora para plastificar os materiais de matriz. A massa pode ser extrudada em uma velocidade de rosca de aproximadamente 80 rpm para formar péletes de 0,5 mm de comprimento. As taxas de fluxo do fluxo de entrada relativo para dentro da extrusora podem ser:

Taxas de Alimentação à Extrusora
Fluxos de Entrada (g/min)	(12)	(13)
Componente de matriz seca	165,9	164,4
Emulsão	73,8	73,8
Ácido ascórbico/solução de glicerol	59,4	59,4
Água adicional	0,9	2,3
Fluxo de massa total	300	300

Os péletes dos exemplos (2) a (13) foram testados para determinar a estabilidade oxidativa usando um aparelho Oxipres® comercialmen25 te disponível de Mikrolab Aarhus A/S (Dinamarca).

Os péletes foram colocados no aparelho Oxipres® em uma temperatura de 90°C e uma pressão de 500 KPa (5 bar). O período de indu53 ção (o tempo no qual a concentração de oxigênio começou a ser consumida significativamente e a pressão começou a diminuir) foi medido para determinar a estabilidade oxidativa relativa dos péletes:

Exemplo	Período de Indução, horas
(2)	9,55
(3)	11,57
(4)	14,70
(5)	9,71
(6)	12,96
(7)	14,63
(8)	17,19
(9)	22,03
(10)	14,39
(11)	27,37
(12)	Maior do que 50 horas
(13)	Maior do que 50 horas

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para encapsular um componente prontamente oxidável, caracterizado pelo fato de que compreende:

a) a formação de uma emulsão de óleo-em-água compreendendo um componente prontamente oxidável que está presente na fase oleosa, um componente de formação de filme que é solúvel na água e compreende uma porção hidrófobica ou oleofílica de modo que ele possa concentrar no óleo e interface da água, e que compreende uma proteína, um carboidrato, um hidrocolóide ou misturas dos mesmos, e opcionalmente um antioxidante acídico, um antioxidante não acídico ou um plastificante,

b) a mistura da dita emulsão de óleo-em-água com pelo menos um material matriz, um plastificante líquido para plastificar o dito material matriz, e um antioxidante acídico para prevenir a oxidação do dito componente prontamente oxidável, em que o dito plastificante líquido compreende água e um poliol, solubiliza o antioxidante acídico e dispersa e mobiliza o antioxidante acídico por todo o material de matriz, e em que a dita mistura sendo tal de forma a obter uma mistura formável em que o dito, pelo menos um, material matriz contém o dito antioxidante acídico e encapsula gotículas de óleo da dita emulsão de óleo-em-água, que são revestidas por um filme formado a partir do componente de formação de película,

c) a formação da dita mistura formável em pedaços, e

d) a secagem dos ditos pedaços para obter pedaços secos, em que o dito plastificante é retido nos pedaços após secar em uma quantidade suficiente para prevenir uma cristalização substancial do antioxidante acídico e fornece mobilidade para o dito antioxidante acídico nos ditos pedaços se11/01/2018, pág. 9/18 cos, e em que o teor de umidade final varia de 2% a 10% de umidade em peso com base no peso dos pedaços secos.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita emulsão de óleo-em-água compreende pelo menos um óleo selecionado do grupo que consiste em óleo de peixe, óleo de linhaça e óleo de algas.
3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito componente prontamente oxidável compreende pelo menos um ácido graxo poliinsaturado.
4. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a quantidade do dito antioxidante acídico é de 0,5% em peso a 6% em peso, com base no peso das peças secas.
5. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito componente de formação de filme compreende um caseinato.
6. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 5, caracterizado pelo fato de que o dito antioxidante acídico compreende pelo menos um membro selecionado do grupo que consiste em ácido cítrico, ácido ascórbico, e ácido eritórbico.
7. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 6, caracterizado pelo fato de que o dito plastificante compreende pelo menos um membro selecionado do grupo que consiste em glicerol, propileno glicol, e sorbitol.
8. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o dito material matriz compreende pelo menos um membro selecionado do grupo que consiste em farinha de trigo dura, uma farinha tratada com calor, e proteína derivada do trigo.
9. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que nos ditos pedaços, as ditas gotículas de óleo compreendem pelo menos um ácido graxo poliinsaturado, e pelo menos substancialmente todas as gotículas de óleo têm um diâmetro de menos do que 2 mícrons.
10. Método de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a dita emulsão de óleo-em-água é homogeneizada em um ho11/01/2018, pág. 10/18 mogeneizador para obter gotículas de óleo em que pelo menos substancialmente todas as gotículas de óleo têm um diâmetro de menos do que 2 mícrons.
11. Método de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a dita emulsão, a dita solução antioxidante, e o dito material matriz são misturados em um extrusor.
12. Produto encapsulado, caracterizado pelo fato de que compreende:

a) gotículas de óleo compreendendo pelo menos um ácido graxo poliinsaturado,

b) um componente de formação de filme que é solúvel na água e compreende uma porção hidrófobica ou oleofílica, e que compreende uma proteína, um carboidrato, um hidrocolóide ou misturas dos mesmos, o dito componente de formação de filme revestindo as ditas gotículas de óleo por um filme em que gotículas de óleo revestidas por filme são formadas.

c) pelo menos um material matriz encapsulando as gotículas de óleo revestidas por filme,

d) um antioxidante acídico disperso através do dito material matriz encapsulando as gotículas de óleo revestidas por filme, e,

e) um plastificante líquido compreendendo água e um poliol, que está presente em uma quantidade suficiente para prevenir uma cristalização substancial do antioxidante acídico, que plastifica o dito pelo menos um material matriz e que fornece mobilidade ao dito antioxidante acídico no material matriz plastificado, em que a quantidade do dito antioxidante acídico é de 1% em peso a 40% em peso, com base no peso do produto encapsulado, em que o produto está na forma de péletes, aglomerados ou particulados secos, e em que o teor de umidade final varia de 2% a 10% de umidade em peso com base no peso dos péletes, aglomerados ou particulados secos.
13. Produto encapsulado de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que as ditas gotículas de óleo compreendem óleo de

11/01/2018, pág. 11/18 peixe ou óleo de linhaça.
14. Produto encapsulado de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o dito antioxidante acídico compreende pelo menos um membro selecionado do grupo que consiste em ácido cítrico, ácido ascórbico, ácido eritórbico e os sais dos mesmos, e o dito plastificante líquido compreende pelo menos um poliol.
15. Produto encapsulado de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o dito, pelo menos um, poliol compreende pelo menos um membro selecionado do grupo que consiste em glicerol, propileno glicol, e sorbitol, e o dito componente de formação de filme compreende pelo menos um caseinato.
16. Produto alimentício para consumo de animais ou seres humanos, caracterizado pelo fato de que compreende o produto encapsulado como definido na reivindicação 12.
17. Produto alimentício de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que é selecionado do grupo que consiste em produtos assados, cereais para o café da manhã prontos para consumo, cereais quentes, produtos feitos de massa, refeições leves feitas de frutas, refeições leves salgadas, refeições leves à base de grãos, milho para pipoca, iogurte, queijo, e sorvete, bala dura, bala mole, e chocolate, bebidas, ração animal, alimentos para animais de estimação, alimentos para aqüicultura, alimentos para bebês, fórmulas para crianças, alimentos hospitalares, alimentos médicos, alimentos esportivos, alimentos para melhorar o desempenho, ou barras nutricionais, ou alimentos fortificados, premisturas para sopas ou molho, misturas para sobremesa, misturas para o jantar, misturas para biscoito, misturas para pão, misturas para bolo, farinha para untar, e molhos nutritivos.
18. Produto encapsulado de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que a quantidade do dito antioxidante acídico é de 2% em peso a 30% em peso, com base no produto encapsulado.
19. Produto encapsulado de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que a quantidade do dito antioxidante acídico é de 3% em peso a 20% em peso, com base no produto encapsulado.

11/01/2018, pág. 12/18
20. Produto encapsulado de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o produto encapsulado tem um pH de 2,5 a 8.

Petição 870180002509, de 11/01/2018, pág. 13/18