MX2007014420A

MX2007014420A - Encapsulacion de aceite.

Info

Publication number: MX2007014420A
Application number: MX2007014420A
Authority: MX
Inventors: George Endel Deckner; Michael Jude Leblanc; Jiten Odhavji Dihora
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 2005-05-19
Filing date: 2006-04-26
Publication date: 2008-02-11
Also published as: ZA200709699B; BRPI0610313A2; US20060263402A1; EP1922140A1; CA2607319A1; JP2008545820A; WO2006124224A1; CN101175561A

Abstract

De conformidad con la invencion, se proporciona una capsula solida que comprende: (a) una fase oleosa; (b) un polimero de emulsificacion soluble en agua, caracterizado porque un 0.1 % en peso de solucion acuosa del polimero de emulsificacion soluble en agua tiene una tension superficial de 15-60 mN/m (15-60 dinas/cm) cuando se mide a 25 degree C. (c) un polimero formador de pelicula soluble en agua; caracterizado ademas porque el polimero de emulsificacion soluble en agua es diferente del polimero formador de pelicula soluble en agua.

Description

ENCAPSULACION DE ACEITE CAMPO DE LA INVENCION La presente aplicación se refiere a la encapsulación que comprende una fase oleosa, un polímero de emulsificación soluble en agua y un polímero formador de película soluble en agua, de un método para producir las cápsulas y productos que comprenden cápsulas.

ANTECEDENTES DE LA INVENCION Se sabe que se encapsulan ingredientes activos hidrófobos, como perfumes, en otros materiales, como gomas, oligosacáridos cíclicos y almidones, para, por ejemplo demorar la liberación de materiales encapsulados, se hace referencia a, por ejemplo, la patente EP núm. 0 303 461. De este modo los ingredientes activos encapsulados pueden incorporarse a cualquier número de productos para alcanzar el beneficio de ejemplos de liberación retardada, tales como los productos que incluyen productos cosméticos, como fragancias, polvos y desodorantes; productos para el tratamiento de telas, como polvos para lavar y productos tipo paño y hojas para el reblandecimiento de telas, que pueden tener aplicaciones cosméticas o de higiene (por ejemplo en productos para el cuidado del bebé). Por varios motivos, los almidones se utilizan a menudo para encapsular ingredientes activos: en primer lugar, los almidones son seguros, suaves y de ingredientes derivados naturalmente que no dañan el medio ambiente, que se encuentran en maíz, trigo, arroz y papas, por ejemplo. Su uso satisface la creciente preferencia de los consumidores de productos que comprenden materiales seguros y derivados naturalmente. En segundo lugar, los almidones pueden otorgar propiedades sensoriales ventajosas, como espuma mejorada, texlura enriquecida, mayor sensación en la aplicación y mejor sensación después de la aplicación, a los producios del consumidor especialmente en el área cosmética. Por otro lado, los almidones en bruto, derivados naturalmente, no modificados pueden tener poca estética y funcionalidad. Por ellos es común modificarlos: dicha modificación puede ser física -es común "pre-gelatina" el almidón para convertirlo en dispersable en agua fría y que sea procesable en frío. Es además común modificar químicamente los almidones utilizados con fines de encapsulación para volverlos más hidrófobos, aumentar su estabilidad en la viscosidad y su tolerancia de alto esfuerzo y rozamiento. La modificación hidrofóbica puede llevar tiempo, ser complicada y costosa. Será por ello ventajoso encontrar una forma directa de encapsular ingredientes activos en almidón que no hayan sido modificados hidrofóbicamente.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCION De conformidad con un primer aspecto de la invención, se proporciona una cápsula sólida que comprende: (a) una fase oleosa; (b) un polímero de emulsificación soluble en agua, caracterizado además porque un 0.1 % en peso de solución acuosa del polímero de emulsificación soluble en agua tiene una tensión superficial de 15-60 mN/m (15-60 dinas/cm) cuando se mide a 25 °C. (c) un polímero formador de pelicula soluble en agua; caracterizado además porque el polímero de emulsificación soluble en agua es diferente del polímero formador de película soluble en agua. De conformidad con un segundo aspecto de la invención, un mélodo proporcionado para la fabricación de cápsulas sólidas de conformidad con el primer aspecto de la invención, que comprende los pasos de: (A) formar una emulsión de aceite en agua de alta fase interna (HIP) que comprende, en peso de la fase HIP de emulsión: (i) de 0.25 % a 7 % del polímero de emulsificación soluble en agua; (ii) más de 60 %, con más preferencia de 70 % a 90 % de fase oleosa; y (iii) agua; (B) que forma una solución acuosa del polímero formador de película soluble en agua que comprende de 5 % a 40 % del polímero formador de película soluble en agua en peso de la solución acuosa; (C) mezclar la emulsión HIP del paso A con la solución acuosa del paso B para formar una premezcla acuosa; (D) secar la premezcla acuosa del paso C para formar un cápsula sólida que comprende menos de o igual al 10 % de agua en peso de la cápsula. La cápsula sólida que se obtiene de conformidad con el método del segundo aspecto de la invención forma parte además de la presente invención. De conformidad con un tercer aspecto de la invención, un producto para lavandería, especialmente un detergente granulado o una hoja suavizante de telas, se proporciona y comprende de 0.01 % a 30 %, con más preferencia de 0.10 % a 12 %, con mayor preferencia 0.10 % a 5 % en peso de la cápsula del primer aspecto de la invención. De conformidad con un cuarto aspecto de la invención, un producto para el cuidado personal, especialmente un jabón en barra o una composición antitranspirante, se proporciona comprendiendo de 0.01 % a 30 %, con más preferencia de 0.10 % a 12 %, con mayor preferencia 0.10 % a 5 % en peso de la cápsula del primer aspecto de la invención. Aun cuando la especificación concluye con reivindicaciones que señalan de manera particular y reivindican claramente la invención, se cree que la presente invención será mejor comprendida a partir de la siguiente descripción de las modalidades preferidas tomadas en conjunto con la figura 1 anexa. La Figura 1 es una imagen del microscopio de escaneo de electrones (SEM) de una cápsula particulada de conformidad con la invención, que se ha descubierto.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCION Todos los pesos, medidas y concentraciones en este documento se miden a 25 °C en la composición en su totalidad, excepto cuando se especifica de cualquier otra forma. Excepto que se indique lo contrario, todos los porcentajes de las composiciones referidos en la presente son porcentajes en peso de la composición total (es decir, la suma de todos los componentes presentes) y todas las relaciones son relaciones de peso. A menos que se indique de cualquier otra forma, todos los pesos moleculares poliméricos son pesos moleculares de números promedios. Excepto que se indique lo contrario, el contenido de todas las fuentes de literatura referidas con este texto se incorporan en la presente completamente como referencia. Excepto en donde están presentes los ejemplos específicos de los valores reales medidos, los valores numéricos referidos en la presente deben considerarse calificados por la palabra "aproximadamente". El presente inventor ha descubierto de manera sorprendente que la fase oleosa puede encapsularse dentro de un polímero formador de película soluble en agua, como un almidón no modificado, por formulación de la fase oleosa como una emulsión de aceite en agua de fase interna alta (O/W HIP o HIPE) usando un polímero de emulsíficación soluble en agua definido para estabilizar la emulsión, luego mezclar la emulsión HIP con un polímero formador de película soluble en agua, como un almidón hidrolizado. Después de la combinación, la mezcla se seca, por ejemplo mediante secado por aspersión o extrusión, para formar una cápsula sólida que comprenda una fase oleosa, un polímero de emulsificación soluble en agua y un polímero formador de película soluble en agua. Como se expone a continuación, se desea que la cápsula sólida sea sustancialmente anhidra. Las cápsulas de conformidad con el primer aspecto de la invención comprenden una fase oleosa. La fase oleosa puede comprender cualquier material inmiscible en agua, líquido en condiciones ambiente; cualquier material que sea sólido en condiciones ambiente tiene una temperatura de derretimiento de menos de 100 °C y se derrite para formar un líquido inmiscible en agua; mezclas de dichos materiales. Como se utiliza en la presente en relación a la fase oleosa, el término "inmiscible en agua" incluye materiales con un parámetro de solubilidad Hildebrand de aproximadamente 209 - 502 kJ/m2 (5-12 calorías/cc). El parámetro de solubilidad se define como la suma de todas las fuerzas atractivas que irradian fuera de una molécula. La fuerza total Van der Waals se denomina Parámetro de Solubilidad Hildebrand y puede calcularse utilizando una ecuación Hildebrand utilizando un punto de ebullición de datos del peso molecular. Los métodos y programas de computadora para calcular el Parámetro de Solubilidad Hildebrand se describen por C.D. Vaughan en J. Cosmet. Chem. 36, 319-333 (Septiembre/Octubre 1935). Con más preferencia, el término "inmiscible en agua" se refiere a los materiales que adicionalmente tienen una solubilidad de menos de 0.1 % en agua desionizada a STP. Los materiales comprendidos dentro de la fase oleosa pueden tener cualquier polaridad y pueden seleccionarse del grupo formado por hidrocarburos alifáticos o aromáticos, esteres, alcoholes, éteres, carbonatos, fluorocarbonos, siliconas, fluorosiliconas, agentes activos solubles en aceite, como vitamina E y sus derivados, y las mezclas de éstos. Los materiales sólidos que pueden estar presentes en la fase oleosa incluyen ceras. Como se utiliza en la presente, el término "cera" incluye ceras naturales y sintéticas. La clase de ceras naturales incluye ceras animales, tales como cera de abejas, lanolina, cera goma laca y cera de insecto china; ceras vegetales, como carnauba, cera de candelilla, arrayán y caña de azúcar; ceras minerales, como ceresina y ozocerita; ceras petroquímicas, como cera microcristalina y petrolato. La clase de ceras sintéticas incluyen polímeros etilénicas y poliol éter-éster, naftalenos clorinados y ceras Fischer-Tropsch. Para más detalles, por favor consulte Rompp Chemie Lexikon, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 9th Edición, 1995 bajo "Wachse" De forma ventajosa, los materiales comprendido dentro de la fase oleosa, incluyen las ceras derretidas, tiene una viscosidad en el rango de 0.005 cm2/s (0.5 cst) a 15,000 cm 2/s (1 ,500,000 cst), con más preferencia de 0.005 cm2/s (0.5 cst) a 10,000 cm2/s (1 ,000,000 cst), con más preferencia de 0.005 cm2/s (0.5 cst) a 3500 cm 2/s (350,000 cst). Esta viscosidad se mide a 25 °C por medio de un viscosímetro Brookfield RVT Heliopalh con un eje TE que rota a 0.5 rad/s (5 rpm) (si el material no es líquido a 25 °C luego se toma la medición a la temperatura a la que se vuelve completamente liquido). La fase oleosa de conformidad con la presente invención tiene una constante dieléctrica en el rango de 2 a 14, cuando se mide a 20 °C. Con más preferencia, la constante dieléctrica de la fase oleosa es de 3 a 10, con más preferencia de 6 a 10. Cuanto mayor la constante dieléctrica, más polar tiende a ser el material, en el Cuadro 1 se proporciona ejemplos de aceites con una constante dieléctrica en este rango.

Cuadro 1 De conformidad con esta modalidad, la fase oleosa puede comprender uno o más aceites, siempre y cuando la constante dieléctrica de la fase oleosa esté en el rango definido. La fase oleosa puede comprender de 20 a 60 %, con más preferencia de 30 a 50 % en peso de la cápsula. Las cápsulas de conformidad con el primer aspecto de la invención comprenden un polímero de emulsificación soluble en agua. Una solución acuosa de 0.1 % en peso del polímero de emulsificación soluble en agua tiene una tensión superficial de 15-60 mN/m (15-60 dinas/cm) cuando se mide a 25 °C. Dentro de este rango de tensión superficial, se observan propiedades benéficas de emulsificación.

Como se utiliza en la presente, el término "soluble en agua" cuando se utiliza en relación al polímero de emulsificación se refiere a un polímero de emulsificación con una solubilidad en agua definida en el "Método de prueba de solubilidad" a continuación en la presente. Como se utiliza en la presente, el término "polímero de emulsificación" incluye polímeros que tienen propiedades superficie-activo que no dependen de una química en particular; pueden emplearse polímeros que tengan químicas ampliamente distintas. El polímero de emulsificación soluble en agua de conformidad con la invención tiene de forma ventajosa un peso molecular de al menos 1.66E-21 g (1000 Daltons), debido a que debajo de este nivel, la cápsula resultante puede tener poca funcionalidad, como la sensación al contacto con la piel y poca estabilidad. La sensación al contacto con la piel y la estabilidad mejora con un mayor peso molecular y se prefiere que el polímero de emulsificación soluble en agua de conformidad con la invención tenga un peso molecular superior a 1.25E-20 g (7500 Daltons), con mayor preferencia por encima 1.49E-20 g (9000 Daltons) y, con mayor preferencia aun, superior a 1.66E-20 g (10,000 Daltons). El peso molecular de los polímeros de emulsificación no excede de forma ventajosa 1.66E-19 g (100 kilo Daltons); por encima de ese punto, especialmente en las concentraciones de polímeros de emulsificación que uno utilizaría particularmente durante el proceso cuando la fase oleosa interna está presente en niveles por encima de 80 % en peso de la emulsión, la viscosidad de la fase acuosa puede alcanzar un nivel que impida la emulsificación. Los ejemplos no limitantes de los polímero de emulsificación solubles en agua que pueden emplearse de conformidad con la invención incluye: polivinilpirrolidona alquilatada, como butilado polivinilpirrolidona comercializada como "Ganex P904" por ISP Corp.; tereftalato poliésteres, incluyendo polipropilenglicol tereftalato, como el producto comercializado como "Aristoflex PEA" por Clariant A.G.; esteres monoalquilo de poli(metilvinilo éter/ácido maleico) sal sódica, incluyendo éster monobutilo de poli(metilvinilo maleico ácido sal sódica) como se incluye en el producto comercialmente como "EZ Sperse" por ISP Corp; copolímero isobutileno/etilmaleimida/hidroxietilo, como se incluyen en el producto comercializado como "Aquafix FX64" por ISP Corp.; (3-dimetilaminopropilo)-metacrilamida/3-metacriloilamidopropil-laurilo-dimtil-cloruro de amonio, como se incluye en el producto comercializado como Styleze W20 por ISP Corp.; PEG-12 dimeticona, como el producto comercializado como "DC 193" por Dow Corning Corp. De manera altamente ventajosa, el polímero formador de película soluble en agua no comprende ningún grupo de óxido etileno. De manera más ventajosa, el polímero formador de película soluble en agua no es alcoxilado y no comprende ningún poliglicerol. Esto es porque, durante el proceso, puede se difícil probar secar la solución acuosa para generar las cápsulas presentes. Las desventajas de tener dichas entidades presentes en el polímero formador de película soluble en agua son particularmente apreciables durante el secado por aspersión, en el que, en lugar de una cápsula particulada un depósito pegajoso puede estar formado en los lados del secador por aspersión. Sin querer estar condicionados por la teoría, se cree que dichos grupos de óxido etileno en particular, pero los grupos alcoxilados y los grupos poliglicerol en general, pueden ser uniones de hidrógeno y agua, disminuyendo así la velocidad de la evaporación del agua. De los materiales enumerados anteriormente, Aristoflex PEA comprende grupos de óxido propileno, pero no grupos de óxido etileno y DC193 comprende ambos, grupos de óxido etileno y grupos de óxido propileno. Como se utiliza en la presente, el término "no alcoxilado" en relación al polímero de emulsificación soluble en agua se refiere a los polímeros que no comprenden grupos alcoxi, es decir ningún- grupo OR (en donde R incluye entidades alquilo) en la molécula, no en la cadena polimérica principal, no como suspendidos a él ni en otro lugar. Como se utiliza en la presente, el término "óxido de etileno" o medios EO -OC2H - y "óxido de propileno" o medios PO-OC3H6-. El polímero de emulsificación soluble en agua puede comprender de 0.1 a 12 %, con más preferencia de 0.5 a d %, con más preferencia de 0.5 a 5 % en peso de la cápsula. Las cápsulas de conformidad con el primer aspecto de la invención comprenden un polímero formador de película soluble en agua, que es diferente del polímero de emulsificación soluble en agua. En este sentido, la palabra "diferente" significa que el polímero formador de película soluble en agua no es idéntico al polímero de emulsificación soluble en agua y preferentemente significa que el polímero formador de película soluble en agua no pertenece a la misma clase química que el polímero de emulsificación soluble en agua. En una modalidad, el polímero formador de película soluble en agua no es un polímero de emulsificación soluble en agua o el polímero formador de película soluble en agua no es un polímero de emulsificación soluble en agua. Como se utiliza en la presente, el término "soluble en agua" cuando se utiliza en relación al polímero formador de película se refiere a un polímero formador de película con una solubilidad en agua como se define en el "Método de prueba de solubilidad" a continuación. Como se utiliza en la presente, el término "formador de película" significa en relación al polímero formador de película soluble en agua que el polímero tiene la capacidad de transformar de un estado fluido a sólido como resultado del secado (es decir la remoción de solvente, sin limitarse al agua) o endurecimiento. Se proporcionan más detalles en la Deutsche Norm, DIN 55945 bajo la definición de "Verfestigung, Filmbildung" y definiciones asociadas. De manera conveniente, el polímero formador de películas de conformidad con la invención no es reticulado y con más conveniencia, comprenden polímeros de cadenas lineales o ramificadas que no son reticuladas. Altamente conveniente, el polímero formador de películas de conformidad con la invención tiene un peso molecular de 1.66E-21 g (1 kiloDalton) a d.30E-16 g (500,000 kiloDaltons), con más preferencia de 1.66E-21 g (1 kiloDalton) a 1.66E-16 g (100,000 kiloDaltons). El polímero formador de películas de conformidad con la invención no comprende almidón hidrofóbicamente modificado, ya que es un objeto de la presente invención para evitar el uso de dichos materiales. Los ejemplos no limitantes de los polímeros formadores de película solubles en agua que pueden emplearse de conformidad con la invención incluyen gomas naturales como goma arábiga; almidones dextrinizado o hidrolizado; alcohol polivinílico; azúcares de planta como dextrina y maltodexírina; almidones modificados como ácido éster de almidón no gelatinizado de un ácido dicarboxílico sustiluido, que puede seleccionarse del grupo formado por almidón succinato, almidón succinato sustituido, almidón linoleato y almidón linoleato sustituido; mezclas de éstos. El polímero formador de película soluble en agua puede comprender de 5 a 60 %, con más preferencia de 30 a 50 % en peso de la cápsula. Además y de manera conveniente, la relación de peso de la fase oleosa y el polímero sólido formador de película soluble en agua en la cápsula está en el rango de 1 :3 a 2:1. Si la cantidad de aceite presente es de manera que la relación de peso de la fase oleosa y el polímero sólido formador de película soluble en agua es menor que 1 :3, entonces la "lámina" de la cápsula alrededor de la fase oleosa puede por lo general ser demasiado resistente a las fuerzas externas y otros factores para liberar la fase oleosa a una velocidad aceptable. Si, de lo contrario, la relación de peso de la fase oleosa y el polímero sólido formador de película soluble en agua es menor que 2:1 , entonces la cápsula puede ser inestable para contener adecuadamente la fase oleosa y permitir su liberación prematura. Preferentemente la relación de peso de la fase oleosa y el polímero sólido formador de película soluble en agua es de aproximadamente 1 :1. De manera conveniente, las cápsulas de conformidad con el primer aspecto de la invención son anhidras, es decir que no comprenden agua. Sin embargo, los restos de agua pueden estar presentes inmediatamente después de la fabricación como resultado de las limitaciones en el proceso y por lo general ocurre que el agua reingresará a la cápsula posteriormente, por ejemplo durante el almacenamiento. La fase acuosa puede no solo comprender agua, sino que puede además comprender componentes adicionales solubles en agua, como alcoholes; humectanles, incluyendo alcoholes polihídricos (por ejemplo glicerina y propilenglicol); agentes activos como d-pantenol, vitamina B3 y sus derivados (como niacinamida) y extractos botánicos; espesantes y preservantes. De manera conveniente, la fase acuosa no representa más del 10 % en peso de la cápsula y comprenderá por lo general de 0.001 % a 10 %, con más preferencia de 0.001 % a 5 %, con más preferencia de 0.001 % a 2 %, incluso con más preferencia de 0.001 % a 1 % en peso de la cápsula. Las cápsulas de conformidad con la invención pueden tomar cualquier forma física adecuada. En particular, pueden tomar la forma de particulados, que de manera ventajosa tienen un tamaño de partícula mediano de 5 µm a 200 µm. Con referencia a al Figura 1 , se ilustra una cápsula particulada de conformidad con la invención, que se ha partido para revelar el intersticio. Gran parte de la sustancia del particulado que puede verse está formada de un polímero formador de película (almidón en este caso), los espacios abiertos llenos con la fase oleosa. El polímero de emulsificación no es visible, pero está presente en la interfaz entre el polímero formador de película y la fase oleosa. Las presentes cápsulas no se limitan a la forma particulada, sin embargo, pueden aplicarse además como recubrimientos sobre el sustrato. En esos casos, una estructura similar a la mostrada en la Figura 1 estará presente, lo única diferencia significativa será que la cápsula está presente como un estrato en lugar de como una partícula. De conformidad con un segundo aspecto de la invención, los productos se proporcionan comprendiendo cápsulas de conformidad con el primer aspecto de la invención. Los ejemplos de esos productos incluyen los productos para el cuidado personal, como jabones en barra y antitranspirantes; productos para lavandería como detergentes granulados y reblandecedores de telas; recubrimientos para pañales y productos para la higiene femenina. Los productos para el cuidado personal, la salud y para lavandería pueden comprender de 0.01 a 30 % en peso, con más preferencia de 0.10 a 12 % en peso, con mayor preferencia 0.10 a 5 % en peso de la cápsula de conformidad con el primer aspecto de la invención. Los productos de conformidad con el segundo aspecto de la invención puede comprender componentes adicionales. La naturaleza precisa de estos otros componentes dependerá de la naturaleza del producto final, de manera que no es posible presentar una lista exhaustiva aquí. Los ejemplos no limitantes de otros componentes incluyen espesantes; solventes ceras naturales y sintéticas; emolientes; humectantes, como alcoholes polihídricos, incluyendo glicerina y propilenglicol; pigmentos, incluyendo pigmentos orgánicos e inorgánicos; preservantes; agentes quelantes, antimicrobianos y perfumes. Los surfactantes, como los surfactantes no iónicos, aniónicos, catiónicos, anfóteros y anfotéricos también pueden estar presentes. En donde el producto comprende un sustrato, entonces la cápsula (opcionalmente en una mezcla con uno o más de los componentes anteriormente mencionados) puede estar recubierta sobre el sustrato, dicho sustrato puede, sin limitarse, comprender material de tela tejida o no tejida o papel. Método de fabricación de la cápsula I. Formación de la emulsión HIP Se prepara una emulsión de alta fase interna de conformidad con el siguiente método general: 1. Se seleccionan componentes de fase acuosa y componentes de fase oleosa en determinadas cantidades para dar una emulsión de aceite en agua de fase interna al mezclarlas en el paso 4, a continuación. 2. El polímero de emulsificación soluble en agua se mezcla cuidadosamente con un solubilizado en fase acuosa. El polímero de emulsificación soluble en agua se agrega en una cantidad suficiente para comprender de 0.25 a 7 %, con más preferencia de 0.25 a 5 % en peso de la emulsión HIP formadas en el paso 4, a continuación. 3. Los componentes de fase oleosa se mezclan cuidadosamente. Si las ceras u otros materiales están presentes, que son sólidos a temperatura ambiente, entonces este paso de mezclado puede involucrar el calentamiento, como se discutió anteriormente. 4. La fase oleosa se agrega lentamente a la fase acuosa con un mezclado continuo para dar una emulsión de fase interna alta (HIP) que comprende más de 60 %, con más preferencia más de 70 %, con más preferencia de 70 a 90 % de fase oleosa.

II. Adición del polímero formador de película soluble en agua El polímero formador de película soluble en agua se agrega ahora a la emulsión HIP. Por lo general, se agrega a una solución acuosa, por ejemplo en una concentración de 5 % a 40 % en peso. Como se discutió anteriormente, el polímero formador de película soluble en agua se agrega en una cantidad que representa 5 % - 60 %, con mayor preferencia 30 % -50 % en peso de la composición en seco. Como se discutió además anteriormente, la relación de peso de la fase oleosa y el polímero formador de película soluble en agua es en el rango de 1 :3 a 2:1. III. Deshidratación Una variedad de métodos puede aplicarse al sistema emulsión acuosa HIP para obtener partículas secas, incluyendo pero sin limitarse al secado por vacío, secado en tambor, secado por congelamiento, secado de película delgada (emulsión dispersada en una película insoluble en agua y secada con aire), y secado por aspersión. Además, uno puede adicionar la emulsión a un aglomerado (vaso cilindrico con mezcladores de paletas o tajadores de grandes cortes) que contienen un material que se hidrata con el agua, por ejemplo, el gel sílice absorberá agua de una emulsión acuosa y dará como resultado un polvo de libre flujo. El equipo adecuado para desarrollar los procesos expuestos aquí incluyen mezcladores de paletas, mezcladores de arado, licuadoras de listón, granuladores de ejes verticales y mezcladores de tambor, en configuraciones de proceso tanto de lote como continua, cuando esta última esté disponible. Un método preferido por el fabricante de partículas de aceite encapsuladas es el secado por aspersión. El secado por aspersión puede resultar en una rápida deshidratación de la emulsión acuosa (generalmente esto puede alcanzarse en menos de un minuto), proporcionando una mínima pérdida de materiales oleosos volátiles durante la formación de la partícula. El secado por aspersión puede proporcionar además convenientemente un medio para controlar el tamaño de la partícula del producto terminado. Por lo general, durante el secado por aspersión, una emulsión acuosa es alimentada por un atomizador centrífugo (un disco rotaíorio de una rueda rotatoria), en donde es atomizado en finas gotitas. La velocidad del disco se utiliza par manipular el tamaño de las gotitas atomizadas. Se introduce aire calientes y seco (por lo general a aproximadamente 200 °C, Punto de rocío -40 °C) sobre el atomizador en un modo corriente (es decir que el flujo de aire se mueve en la misma dirección del producto a ser secado) para facilitar la rápida deshidratación de las gotitas atomizadas. La temperatura del aire de salida se mantiene por lo general entre 95 °C a 105 °C, dependiendo del contenido de humedad y la flexibilidad de la pared deseada en las partículas terminadas. Las partículas secas son transportadas por el aire a un ciclón (separador de gases/sólidos), en donde son recolectadas. El aire restante que contiene partículas muy finas no removidas por el ciclón pasa a un filtro tipo bolsa o un depurador. Métodos de medición Método de prueba del tamaño de la partícula media Este método de prueba puede utilizarse para determinar el tamaño medio de las partículas de un cápsula sólida de conformidad con el primer aspecto de la invención. El tamaño de la partícula encapsulada se determina de conformidad con el documento ISO 3130-13, "Coating powders Part 13: Particle size analysis by láser diffraction" (Polvos de recubrimiento -Parte 13: Análisis del tamaño de partícula por difracción de la radiación láser). Un analizador de tamaño de partícula por difracción de la radiación láser con un alimentador de polvo seco puede obtenerse de Horiba Instruments Incorporated, de Irvine, California, EE.UU.; Malvern Instruments Ltd, de Worcestershire, Reino Unido; y Beckman-Coulter Incorporated de Fullerton, California, EE.UU. Los resultados se expresan de conformidad con la ISO 9276-1 :1996, "Representation of results of particle size analysis Part 1 : Graphical Representation" (Representación de los resultados del análisis del tamaño de las partículas Parte 1 : Representación gráfica), Figura A.4, "Distribución acumulativa Q3 trazada en un gráfico con una abscisa logarítmica." El lamaño medio de la partícula se define como el valor de la abscisa en el punto donde la distribución acumulativa (Q3) es igual a 50 por ciento. Método de prueba de solubilidad Como se utiliza en la presente en relación a los polímeros de emulsificación y el polímero formador de películas, el término "soluble en agua" incluye polimeros que cumplen las siguientes condiciones: un 1 % de peso de la solución del polímero en el agua desionizada a temperatura ambiente da al menos 90 % de transmitancia de luz con una longitud de onda en el rango de 455 a 800 nm. La prueba se llevó a cabo pasando la solución polimérica a través de un filtro de jeringa estándar en una cubeta de un trayecto de longitud de 1 cm con un tamaño de poro de 450 nm y explorando utilizando un espectofotómetro HP 8453 predeterminado para explorar y registrar a través de 390 a 800 nm. La filtración se llevó a cabo para eliminar los componentes insolubles. Medición de la tensión superficial El método utilizado para medir la tensión superficial del fluido es el denominado "Método de placa Wilhelmy". El método de placa Wilhelmy es un método universal especialmente adecuado para establecer tensión superficial en intervalos de tiempo. En esencia, se conecta una placa vertical de un perímetro conocido a una cbp y se mide la fuerza debido al humedicimiento. Más específicamente: Una solución acuosa de 0.1 % en peso de polímero de emulsificación soluble en agua está constituida de agua desionizada. La solución polimérica se vierte luego en un vaso de vidrio limpio y seco, la temperatura de la solución se controla a 25 °C. La placa limpia y recocida Wilhelmy se baja a la superficie del líquido. Una vez que la placa ha alcanzado la superficie se mide la fuerza necesaria para remover la placa fuera del líquido. El equipo utilizado y los parámetros correspondientes son los siguientes: Dispositivo: Krüss Tensiometer K12, fabricado por Kr?ss GmbH, Borsteler Chausee 85-99a, 22453 Hamburgo- Alemania (consulíe www.kruess.com). Dimensiones de placa: ancho: 19.9 mm; grosor: 0.2 mm; altura: 10 mm Parámetros de medición: profundidad de inmersión 2 mm, sensibilidad de detección de la superficie 0.01 g, velocidad de detección de la superficie 6 mm/min, índices 10, captación lineal, tiempo máximo de medición 60 sec La placa se sumerge en el fluido y el valor correspondientes de la tensión superficial se lee en una pantalla del dispositivo. Las instrucciones pueden encontrase en el manual del usuario editado por "Krüss GmbH Hamburg 1996" Versión 2.1. Prueba de la constante dieléctrica de los aceites polares Se tomaron medidas a 20 °C usando un medidor de constante dieléctrico líquida Modelo 870 fabricado por Scientifica in Princeton NJ. Se tomaron las lecturas una vez que se alcanzó el equilibrio (en la regla, tomó cinco para alcanzar un valor constante).

Ejemplos Los siguientes ejemplos describen y demuestran además las modalidades preferidas dentro del alcance de la presente invención. Estos ejemplos se proporcionan solamente con fines ilustrativos y no deben interpretarse como limitativos de la presente invención, ya que son posibles muchas variaciones de la invención sin desviarse del espíritu o alcance de la misma. Ejemplo de encapsulación 1 : aceite esencial encapsulado secado por aspersión 1 Butilado polivinil pirrohdona comercializado por ISP 2 Fragancia Datura (una combinación de aceites esenciales) con una constante dieléctrica de 6 65 3 Solución de almidón (almidón hidrolizado disuelto en agua desionizada, 33 % en peso de sólidos) disponibles de National Starch & Chemical Co de New Jersey, EE UU Procedimiento para hacer la emulsión de aceite en aqua HIP El Ganex P904 se disuelve en agua a temperatura ambiente hasta que se aclare para generar una premezcla A. El aceite de fragancia B se agregó luego lentamente a la premezcla A utilizando un mezclador de turbinas de 3-cuchillas conectado al sistema mezclador clarificante de agitación a 31.42 rad/s (300 RPM) hasta que la emulsión se espesa. De manera conveniente, la emulsión puede molerse además durante 5 minutos utilizando un Homogenizador Tokuhsa Kika-TK, Mark II, para reducir el tamaño promedio de la partícula de emulsión a menos de 1 µm. Mezcla con el polímero formador de película soluble en agua Se agregó la mezcla de A y B a los componentes C y D y se mezcló hasta que quedara uniforme utilizando un mezclador clarificante equipado con una turbina de cuchillas. Se molió la mezcla durante 5 minutos utilizando un Homogenizador Tokuhsa Kika-TK, Mark II. Deshidratación La mezcla se seca por aspersión en un secador por aspersión Niro 1.8 m (6 ft) de diámetro que trabaja con un atomizador con un disco rotativo de 5.08 cm (2 pulgada) de diámetro, en las siguientes condiciones operativas: Temperatura de entrada del aire de 200 °C, temperatura de salida de 95 °C a 98 °C, 80 kg/hr de régimen de flujo de aire, velocidad del disco de 3141.6 rad/s (30,000 RPM), y presión operativa del secador de 3.9 Pa (0.4 mm H20). Las partículas recolectadas del secador tienen un tamaño medio de partícula de 50 µm y la siguientes composición: Ejemplo de encapsulación 2: vitamina encapsulada secada por aspersión E 1 EZ Sperse es una solución de 25 % de éster monobutilo de poli (sal sódica de ácido metilvimlo maleico) y es un copolímero de anhídndo maleico y un éter metilvinilo reaccionado con agua/butanol para fonmar un semiéster, que se neutraliza con hidróxido de sodio EZ Sperse se produce por ISP Corp 2 Acetato tocoferol tiene una constante dieléctpca de 3 46 y un parámetro de solubilidad de 7 98 Procedimiento para hacer la emulsión de aceite en aqua HIP El EZSperse se disuelve en agua a temperatura ambiente hasta que se aclare para generar una premezcla A. El acetato tocoferol B se agregó luego lentamente a la premezcla A utilizando un mezclador de turbinas de 3-cuchillas conectado al sistema mezclador clarificante de agitación a 31.41 rad/s (300 RPM) hasta que la emulsión se espesa. De manera conveniente, la emulsión puede molerse además durante 5 minutos utilizando un Homogenizador Tokuhsa Kika-TK, Mark II, para reducir el tamaño promedio de la partícula de emulsión a menos de 1 µm. Mezcla con el polímero formador de película soluble en aqua Se agregó la mezcla de A y B a los componentes C y D y se mezcló hasta que quedara uniforme utilizando un mezclador clarificante equipado con una turbina de cuchillas. Se molió la mezcla durante 5 minutos utilizando un Homogenizador Tokuhsa Kika-TK, Mark II. Deshidratación La mezcla se seca por aspersión en un secador por aspersión Niro 1.82 m (6 ft) de diámetro que trabaja con un atomizador con un disco rotativo de 5.08 cm (2 pulgada) de diámetro, en las siguientes condiciones operativas: Temperatura de entrada del aire de 200 °C, temperatura de salida de 95 °C a 98 °C, 80 kg/hr de régimen de flujo de aire, velocidad del disco de 3141.6 rad/s (30,000 RPM), y presión operativa del secador de 3.9 Pa (0.4 mm H20). Las partículas recolectadas del secador tienen un tamaño medio de partícula de 50 µm y la siguientes composición: Ejemplo del producto 1 : antitranspirante sólido invisible Ejemplo del producto 2: pañal/producto para la higiene femenina El lienzo superior de un producto de higiene de pañal/femenino se recubre y se seca usando una solución acuosa de la cápsula (63 % de agua, 37 % de cápsula) de conformidad con el ejemplo de encapsulación 1. Alternativamente, se agrega 40 mg de la cápsula del Ejemplo de encapsulación 1 como un polvo del núcleo absorbente del pañal/producto par ala higiene femenina. Esto proporciona la liberación de fragancia activada por la humedad después de que el bebé orina o se produce la menstruación.

Eiemplo del producto 3 polvo detergente para lavandería Ejemplos de formulación Perfume encapsulado de 0 8 0 8 0 8 0 8 0 8 0 8 0 8 0 8 encapsulacion Ejemplo 1 Balance de la formulación Alquilbencenosulfonato de sodio 19 99 6 10 8 19 8 48 0 07 3 41 17 45 17 45 Alquilsulfato de sodio 1 16 12 20 5 13 6 08 15 27 13 71 0 00 0 00 Alquilsulfato de sodio etoxilado 0 29 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 1 55 1 55 Percarbonato de sodio 6 16 6 16 0 00 3 49 2 78 4 50 1 1 67 3 21 Nonanoiloxibencenosulfonato 4 75 4 75 2 10 2 41 1 92 5 16 0 00 0 00 Tetraacetiletilendiamina 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 2 10 2 10 Hidrato de aluminosi cato de sodio 13 84 12 96 25 38 27 98 32 46 32 46 14 36 12 80 Copolimero de ácidos acp co/maleico 6 35 3 36 0 00 0 00 0 00 0 00 2 30 2 30 Poliacplato de sodio 0 00 0 00 1 51 1 53 1 74 1 18 0 00 0 00 Carbonato de sodio 19 55 22 25 22 48 21 47 24 1 1 23 33 20 60 20 60 Tnpolifosfato de sodio 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 12 40 Silicato de sodio 2 43 2 47 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 Pentaacetato de dietilentpamina de 0 00 0 00 0 72 0 80 0 72 0 54 0 54 0 54 sodio Abrillantador 15 0 17 0 17 0 00 0 1 1 0 08 0 12 0 12 0 12 Abrillantador 49 0 09 0 09 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 Sulfonato de xileno sódico 1 81 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 Po dimetilsiloxano 0 06 0 06 0 02 0 02 0 02 0 04 0 04 0 04 Etil metilcelulosa 0 00 0 00 1 1 1 0 00 1 1 1 0 00 0 00 0 00 Epiclorhidrina de imideazol 0 00 0 00 0 15 0 00 0 15 0 00 0 00 0 00 Enzima activa savinasa 0054 0054 0015 0010 0015 0021 0021 0021 Enzima activa carezima 0000 0000 0003 0000 0000 0000 0000 0000 Perfume 021 021 022 026 038 024 024 024 Sulfato de sodio para balance Total de la formulación = 100 00 Se proporciona un procedimiento para fabricar dichas composiciones detergente en polvo para lavandería en la patente de los EE UU n?m US 5496487 Ejemplo del producto 4: jabón en barra Método de elaboración: mezcle el perfume y la fragancia de la cápsula en un fideo de jabón seco en un amalgamador. El material se procesa, por ejemplo moliendo con un moledor de jabón de 3 rodillos, para obtener una mezcla homogénea de perfume y escamas de jabón. Luego el material se procesa en un molino y se estampa sobre una barra de jabón.

Claims

NOVEDAD DE LA INVENCION REIVINDICACIONES 1. Una cápsula sólida que comprende(a) una fase oleosa; (b) un polímero de emulsificación soluble en agua, en donde 0.1 % en peso de solución acuosa del polímero de emulsificación soluble en agua tiene una tensión superficial de aproximadamente 15-60 mN/m cuando se mide a 25 grado C; (c) un polímero formador de película soluble en agua; en donde el polímero de emulsificación soluble en agua es diferente del polímero formador de película soluble en agua. 2. La cápsula sólida de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada además porque la fase oleosa comprende materiales seleccionado del grupo formado por hidrocarburos alifáticos o aromáticos, esteres, alcoholes, éteres, carbonatos, fluorocarbonos, siliconas, fluorosiliconas, y agentes activos solubles en aceite y las mezclas de éstos. 3. La cápsula sólida de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada además porque la fase oleosa tiene una constante dieléctrica en el rango de 2 a 14, preferentemente de 3 a 10, cuando se mide a 20 grados C. 4. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada además porque comprende de 20 a 60 %, preferentemente de 30 a 50 % de fase oleosa en peso de la cápsula. 5. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el polímero de emulsificación en agua tiene un peso molecular de por lo menos 1000 Daltons, preferentemente arriba de 7500 Daltons y más preferible arriba de 9000 Daltons y aún más preferiblemente arriba de 10, 000 Daltons. 6. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el polímero de emulsificación soluble en agua tiene un peso molecular máximo de 100 kiloDaltons. 7. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada además porque el polímero de emulsificación soluble en agua se selecciona del grupo formado por polivinilpirrolidona alquilatada; poliésteres tereftalatos; poliésteres tereftalatos; esteres monoalquilo de poli(metilvinilo éter/ácido maleico) sal sódica; copolímero isobutileno/etilmaleimida/hidroxietilo; (3-dimetilaminopropilo)-metacrila mida/3 -metacriloilamidopropil-laurilo-dimtil-cloruro de amonio; y PEG-12 dimeticona y las mezclas de éstos. 8. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada además porque el polímero de emulsificación soluble en agua no comprende grupos óxido etilenos. 9. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada además porque el polímero de emulsificación soluble en agua es no alcoxilado. 10. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque comprende de 0.1 % a 12 %, preferentemente de 0.5 % a 8 % polímero de emulsificación soluble en agua es no alcoxilado en peso de la cápsula. 11. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizada además porque el polímero formador de película soluble en agua comprende un polímero en cadena linear o ramificada que no es reticulado. 12. La cápsula sólida de conformidad con la reivindicación 11 , caracterizada además porque el polímero formador de película soluble en agua tiene un peso molecular de 1 kiloDalton a 500,000 kiloDaltons, preferentemente de 1 kiloDalton a 100,000 kiloDaltons. 13. La cápsula sólida de conformidad con la reivindicación 11 o 12, caracterizada además porque el polimero formador de película soluble en agua se selecciona del grupo formado por gomas naturales; almidones dextrinizados o hidrolizados; alcohol polivinílico; dextrina y maltodextrina; y ácidos éster de almidón no gelatinizado de ácidos dicarboxílicos y las mezclas de éstos. 14. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 11 a 13, caracterizada además porque comprende de 5 % a 60 %, preferentemente de 30 % a 50 % en peso de la cápsula. 15. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque la relación de peso de la fase oleosa y el polímero formador de película soluble en agua en la cápsula se encuentra en el rango de 1 :3 a 2:1 y es preferiblemente 1 :1. 16. La cápsula sólida de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque está en la forma de una partícula. 17. La cápsula sólida de conformidad con la reivindicación 16, caracterizada además porque tiene un tamaño medio de partícula de 5 µm a 200 µm. 13. Un método para la fabricación de la cápsula sólida de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17, que comprende los pasos de (A) formar una emulsión de aceite en agua de alta fase interna (HIP) que comprende, en peso de la fase HIP de emulsión (i) de 0.25 % a 7 % de polímero de emulsificación soluble en agua;(ii) más de 60 %, preferentemente de 70 % a 90 % de fase oleosa; y (iii) agua; (B) que forma una solución acuosa del polímero formador de película soluble en agua que comprende de 5 % a 40 % del polímero formador de película soluble en agua en peso de la solución acuosa; (C) mezclar la emulsión HIP del paso A con la solución acuosa del paso B para formar una premezcla acuosa; (D) secar la premezcla acuosa del paso C para formar un cápsula sólida que comprende menos de o igual que 10 % de agua en peso de la cápsula. 19. Un producto para lavandería, especialmente un detergente granulado o una reblandecedor de telas, que comprende de 0.01 % a 30 %, preferentemente de 0.10 % a 12 %, más preferentemente 0.10 % a 5 % en peso de la cápsula de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17. 20. Un producto para el cuidado personal, especialmente un jabón en barra o una composición antitranspirante, que comprende de 0.01 % a 30 %, preferentemente de 0.10 % a 12 %, más preferentemente 0.10 % a 5 % en peso de la cápsula de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17.