BR112017028526B1

BR112017028526B1 - Linha de fabricação, processo e artigo sinterizado

Info

Publication number: BR112017028526B1
Application number: BR112017028526-6A
Authority: BR
Inventors: Michael Edward Badding; William Joseph Bouton; Jacqueline Leslie Brown; Timothy Joseph Curry; Roman E Hurny; Lanrik Wayne Kester; Thomas Dale Ketcham; John Albert Olenick; Kathleen Ritter Olenick; Jeremy Paananen; Thomas Silverblatt; Dell Joseph St. Julien; Viswanathan Venkateswaran; Nathan Michael Zink
Original assignee: Corning Incorporated
Priority date: 2015-06-29
Filing date: 2016-06-28
Publication date: 2023-12-12
Also published as: SG10202102922UA; CN107848892A; CN113199611A; CN113263605B; JP2018526308A; KR102609809B1; JP2021104925A; TWI740566B; US11629915B2; AU2016285962A1; CN113510830A; CN113370365A; CN113370366B; BR112017028526A2; JP7029559B2; US11768032B2; EP4015485A2; MX2018000125A; KR20180021826A; TW202108330A

Abstract

LINHA DE FABRICAÇÃO, PROCESSO E ARTIGO SINTERIZADO. Uma linha de fabricação inclui uma fita de material verde que é direcionada através de um forno de modo que o forno queima o material ligante orgânico e, em seguida, sinteriza parcialmente a fita sem o uso de uma placa de setter. Os artigos sinterizados resultantes da linha de fabricação podem ser finos com áreas superficiais relativamente grandes; e, embora substancialmente não polidas, apresentam poucos defeitos de superfície induzidos por sinterização. A tensão pode ser aplicada à fita parcialmente sinterizada à medida que passa através de um segundo forno na linha de fabricação para moldar os artigos sinterizados resultantes.

Description

[0001] Este pedido reivindica o benefício da prioridade abaixo do 35 USC § 119 do Pedido Provisório dos EUA n° de série 62/185,950, depositado em 29 de junho de 2015, cujo conteúdo é invocado e incorporado aqui por referência na sua totalidade.

[0002] Os aspectos da presente divulgação referem-se geralmente a processos para sinterização de fita verde, tais como fita verde, incluindo grãos cerâmicos policristalinos ligados em um ligante orgânico, bem como artigos sinterizados, tais como folhas de cerâmica ou fitas feitas a partir de tais processos.

[0003] Os artigos, como folhas finas, fitas ou fitas de cerâmica, têm muitas utilizações potenciais, como servir como guias de onda, quando a cerâmica é transmissiva à luz, servindo como substratos que podem ser revestidos ou laminados e integrados em baterias e outros componentes, ou outras aplicações. Tais artigos podem ser fabricados formando grandes lingotes do material sinterizado, cortando fatias ou placas do material, e polindo os artigos correspondentes para uma forma desejada e qualidade de superfície. O polimento ajuda a remover falhas ou defeitos nas superfícies dos artigos, mas é consumido pelo tempo e nos recursos.

[0004] Tais artigos também podem ser fabricados por fundição de fita, fundição de gel ou outros processos que incluem a sinterização de fitas verdes, tais como tiras de grãos inorgânicos ligados em um ligante orgânico. As fitas verdes são tipicamente colocadas sobre uma superfície, chamada placa de incubação, e colocadas dentro de um forno que queima o ligante orgânico e sinteriza os grãos inorgânicos. A placa de incubação é tipicamente formada a partir de um material refratário que pode suportar o processo de sinterização. A placa de incubação suporta a fita quando o ligante é removido.

[0005] Os requerentesrequerentes observaram que a sinterização faz com que uma fita verde se contraia, arrastando porções de si mesmo através da placa de incubação durante a contração. Um resultado é que o lado suportado do artigo sinterizado resultante tem defeitos de superfície, tais como sulcos de arrasto, restos sinterizados, manchas de impurezas, etc. transferidos do material refratário da placa de incubação para o artigo de sinterização. As Figuras 1 e 2 mostram exemplos de defeitos superficiais 112, 212 em artigos cerâmicos sinterizados 110, 210, tais como defeitos causados por uma placa de incubação durante a sinterização. Os requerentesrequerentes acreditam que esses defeitos diminuem a força do respectivo artigo, fornecendo sítios para concentrações de estresse e iniciações de craqueamento.

[0006] Além disso, ao fabricar finos e artigos sinterizados mais finos (por exemplo, folhas, fitas), os requerentes postulam que, em algum momento, os artigos sinterizados podem ficar tão finos que são difíceis, senão impossíveis de polir. Consequentemente, para tais artigos, os especialistas na técnica podem ser incapazes de remover defeitos de superfície induzidos por placas de incubação durante a sinterização ou defeitos causados pelo corte. Da mesma forma, para artigos sinterizados mais grossos e ainda finos, os postulantes postulam que, em algum momento, os artigos têm muita área de superfície para polir. O controle do equipamento de polimento convencional com folhas frágeis e/ou finas de grande área superficial pode se tornar pesado e/ou impraticável. Por conseguinte, os artigos finos, particularmente aqueles com áreas de superfícies relativamente grandes, com qualidades geralmente associadas ao polimento, tais como planicidade, suavidade e/ou superfícies sem defeito, podem ser inalcançáveis usando métodos de fabricação convencionais e/ou aqueles de habilidade comum na arte pode evitar tentar fabricar esses artigos devido a fortes desincentivos em termos de superação de desafios de fabricação e custos associados por artigo.

[0007] Existe necessidade de equipamentos e processos de fabricação para a fabricação de artigos, como fitas e folhas de cerâmicas policristalinas, metais ou outros materiais que podem ser sinterizados, onde os artigos podem ser fabricados de forma eficiente, como por exemplo, sem polimento excessivo, ao mesmo tempo em que possuem boas propriedades mecânicas, como por ter alguns defeitos de superfície. Tais artigos podem ser úteis como substratos, como em baterias, em placas de circuito impresso, como folhas de cobertura para telas, tais como dispositivos portáteis, ou os artigos podem ser úteis de outra forma.

RESUMO

[0008] Os requerentes descobriram uma tecnologia que remove a placa de incubação do processo de sinterização de fita verde, onde os artigos sinterizados resultantes podem não ser polidos, mas podem ter boas propriedades mecânicas. Em algumas formas de realização, a tecnologia aqui descrita refere-se a uma linha de fabricação contínua, em que uma fita contínua inclui uma seção verde incluindo partículas inorgânicas mantidas por um ligante orgânico. Na linha de fabricação, a seção verde é direcionada para um primeiro local aquecido para queimar ou carbonizar o ligante, formando uma seção não ligada da mesma fita. Em seguida, ao longo da linha de fabricação, a seção não ligada é percorrida por uma segunda localização aquecida para pelo menos sinterização parcial das partículas inorgânicas. O primeiro e o segundo locais aquecidos podem ser aquecidos pelos mesmos ou diferentes fornos na linha de fabricação. Localizações aquecidas adicionais podem estar na linha de fabricação para processar a fita, como uma terceira localização aquecida para completar a sinterização da fita, se a fita for apenas parcialmente sinterizada na segunda localização aquecida. A sinterização parcial no segundo local aquecido pode permitir que a fita seja tensionada para sinterização adicional no terceiro local de aquecimento, onde a tensão segura a fita plana, facilitando assim uma folha sinterizada particularmente plana e/ou uma com poucos defeitos de superfície induzidos por sinterização.

[0009] O acima é, em parte, alcançado orientando a fita verde após a segunda localização aquecida de uma maneira que não requer suporte de placa de incubação para a fita verde, como a orientação vertical da fita. Surpreendentemente, o requerente descobriu que o peso da fita abaixo da seção não ligada não precisa necessariamente separar a fita na seção não ligada antes da sinterização pelo menos parcial, apesar do adesivo da fita ser queimado ou carbonizado. Os candidatos requerentes descobriram que a fita é capaz de segurar-se o tempo suficiente para pelo menos sinterização parcial, sem uma placa de incubação. Como resultado, o artigo sinterizado está livre de defeitos de superfície induzidos por contato produzidos durante a sinterização tipicamente causada por placas de incubação. As superfícies em ambos os lados do artigo sinterizado são consistentes entre si em termos de número de defeitos, e esse número é suficientemente baixo para que o artigo sinterizado resultante possa ter propriedades mecânicas melhoradas, como o aumento da resistência à tração em relação aos artigos com mais defeitos de superfície.

[0010] Características adicionais e vantagens são apresentadas na Descrição Detalhada que se segue e, em parte, serão facilmente evidentes para os especialistas na técnica a partir da descrição ou reconhecidos pela prática das formas de realização como descrito na descrição escrita e reivindicações deste, bem como a desenhos anexados. Deve ser entendido que tanto a descrição geral anterior como a Descrição detalhada a seguir são meramente exemplares e destinam-se a fornecer uma visão geral ou estrutura para entender a natureza e o caráter das reivindicações.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[0011] As figuras anexas são incluídas para fornecer uma compreensão adicional, e são incorporadas e constituem parte desta especificação. Os desenhos ilustram uma ou mais formas de realização, e em conjunto com a Descrição Detalhada servem para explicar princípios e operações das várias formas de realização. Como tal, a divulgação será mais completamente compreendida a partir da descrição detalhada a seguir, em conjunto com as figuras anexas, nas quais:

[0012] FIGURAS 1 e 2 são imagens digitais de material cerâmico com defeitos de superfície.

[0013] FIGURA 3A é um diagram esquemático de uma linha de fabricação de acordo com uma forma de realização exemplar.

[0014] FIGURA 3B é um gráfico representando conceptualmente à temperatura versus a posição ao longo da linha de fabricação das FIGURAS 3A.

[0015] FIGURA 4 é uma vista em corte de um forno de acordo com uma forma de realização exemplar.

[0016] FIGURA 5 é uma imagem digital de uma linha de fabricação de acordo com uma concretização exemplar com a fita a ser processada.

[0017] FIGURA 6A é uma imagem digital de uma superfície não polida de uma cerâmica sinterizada.

[0018] FIGURA 6B é um perfil lateral conceitual de cerâmica sinterizada não polida.

[0019] FIGURA 7A é uma imagem digital de uma superfície polida de uma cerâmica sinterizada.

[0020] FIGURA 7B é um perfil lateral conceitual de cerâmica sinterizada polida.

[0021] FIGURA 8 é uma vista em perspectiva de um artigo sinterizado na forma de uma fita de material sinterizado fino, de acordo com uma forma de realização exemplar.

[0022] FIGURA 9 é um diagram esquemático a partir de uma vista lateral de uma linha de fabricação de acordo com outra forma de realização exemplar.

[0023] FIGURAS 10-11 são vistas em perspectiva de linhas de fabricação de acordo com outras formas de realização exemplares.

[0024] FIGURA 12 é um diagram esquemático de uma linha de fabricação, ou uma sua porção, de acordo com uma forma de realização exemplar.

[0025] FIGURA 13 é um diagram esquemático de uma linha de fabricação, ou uma sua porção, de acordo com outra forma de realização exemplar.

[0026] FIGURA 14 é um diagram esquemático de uma linha de fabricação, ou uma sua porção, de acordo com ainda outra forma de realização exemplar.

[0027] FIGURA 15 é uma micrografia de uma folha cerâmica fina sinterizada em uma placa de incubação em uma ampliação de 100 vezes.

[0028] FIGURA 16 é a mesma folha da FIGURA 15 a 500 vezes ampliação, geralmente a partir da caixa tracejada mostrada na FIGURA 15.

[0029] FIGURA 17 compara fitas parcialmente e totalmente sinterizadas, feitas usando processos inventivos aqui divulgados, sobrepondo letras escuras em papel branco.

[0030] FIGURA 18 compara fitas parcialmente e totalmente sinterizadas, feitas usando processos inventivos aqui descritos, sobrepondo letras brancas em papel escuro.

[0031] FIGURA 19 é uma micrografia de uma folha de cerâmica fina, sinterizada usando processos inventivos aqui divulgados na ampliação de 100 vezes.

[0032] FIGURA 20 é a mesma folha da FIGURA 19 em uma ampliação de 500 vezes.

[0033] FIGURAS 21-22 são varreduras superficiais de uma fita de acordo com uma forma de realização exemplar, com largura (FIGURA 21) e longitudinalmente (FIGURA 22) perfis de altura.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0034] Antes de recorrer às seguintes Descrições Detalhadas e Figuras, que ilustram concretizações exemplares em detalhe, deve entender-se que a presente tecnologia inventiva não está limitada aos detalhes ou metodologia apresentados na Descrição Detalhada ou ilustrados nas Figuras. Por exemplo, como será entendido pelos especialistas na técnica, características e atributos associados a formas de realização mostradas numa das Figuras ou descritas no texto relativo a uma das formas de realização podem ser aplicadas a outras formas de realização mostradas em outra de as Figuras ou descritas em outro lugar no texto.

[0035] Referindo-se às FIGURAS 3A- 3B, uma linha de fabricação 310 inclui um sistema de forno 312 e uma peça de trabalho (por exemplo, fita, fita, teia, linha, material), tal como uma fita 314, mostrada a partir de uma vista lateral, que se estende para dentro do sistema de forno 312. A fita 314 pode ser encaminhada em torno de uma curva ou rolo 316 e direcionada para o sistema de forno 312. De acordo com uma forma de realização exemplar, o sistema de forno 312 inclui uma passagem 318, que inclui um local de queima de ligante B e/ou uma localização de sinterização C para pelo menos parcialmente sinterização da fita 314 depois da fita ter passado a localização de queima de ligação B. Em algumas formas de realização, a localização B de queima de ligante B é adjacente à localização de sinterização C, tal como diretamente acima ou abaixo do local de sinterização C ao longo da linha de fabricação 310, tal como dentro de 1 metro, dentro de 50 centímetros, dentro de 10 centímetros. Como será discutido mais adiante, a colocação próxima da localização de queima de ligante B e a localização de sinterização C reduzem o tempo / comprimento que a fita 314 não é unida por ligante antes da sinterização.

[0036] De acordo com uma forma de realização exemplar, a passagem 318 do sistema de forno 312 é orientada de modo que a fita 314 possa se prolongar geralmente verticalmente através da passagem 318, tal como sem contactar as superfícies 320 de pelo menos as seções do sistema de forno 312 direcionadas para o ligante de queima (por exemplo, localização de queima de ligante B) e/ou pelo menos parcialmente sinterização da fita 314 (por exemplo, localização de sinterização C). Por exemplo, a passagem 318 pode ser orientada de modo que a fita 314 possa se prolongar geralmente verticalmente e se mover para cima e/ou para baixo ao longo de um percurso orientado entre 45 e 135 graus em relação à horizontal, tal como entre 60 e 120 graus, tal como a 90 graus mais ou menos 10 graus. Passar a fita 314 através do local de queima de ligante B e/ou uma localização de sinterização C, sem contactar a fita 314 com as superfícies 320 da localização de sinterização C e/ou as superfícies 322 da posição de queima do ligante B, é acreditado para melhorar a qualidade da superfície da fita 314 à medida que é processada pelo sistema de forno 312, reduzindo a transferência de material e/ou a pontuação ou de qualquer outra forma da fita 314 através do contato.

[0037] De acordo com uma forma de realização exemplar, uma primeira seção da fita 314 é uma seção de fita verde 314A, a qual pode ser posicionada numa localização A ao longo da linha de fabricação 310. De acordo com uma forma de realização exemplar, a seção de fita verde 314A inclui cerâmica policristalina e/ou minerais (por exemplo, alumina, zircónia, granada de lítio, espinela) ligados por um ligante orgânico (por exemplo, polivinil butiral, ftalato de dibutilo, carbonato de polialquilo, polímeros acrílicos, poliésteres, silicones, etc.). Nas formas de realização contempladas, a seção de fita verde 314A pode incluir partículas metálicas ligadas num ligante orgânico. Em outras formas de realização contempladas, a seção de fita verde 314A pode incluir grãos de vidro (por exemplo, grãos de sílica de alta pureza, borosilicato, aluminossilicato, cal sodada) ou outros grãos inorgânicos ligados por um ligante orgânico. Em formas de realização contempladas, a seção de fita verde 314A pode incluir partículas de cerâmica de vidro (por exemplo, cordierite, aluminossilicatos de lítio de LAS, fosfatos de lítio-metal de lítio de estrutura de Nasicon, celsian) ligados em um ligante orgânico. De acordo com uma forma de realização exemplar, a seção de fita verde 314A tem uma porosidade de cerca de 0,01 a cerca de 25% em volume e/ou as partículas inorgânicas têm um diâmetro de tamanho de partícula médio de 50 a 1000 nanômetros e um Brunauer, Emmett e Teller (BET) área superficial de 2 a 30 m2/g. Em outras formas de realização contempladas, os materiais acima podem estar ligados por aglutinantes inorgânicos ou outros ligantes e/ou os materiais acima podem ser de outro modo dimensionados ou ter outra porosidade.

[0038] À medida que a seção de fita verde 314A passa a localização de queima do ligante B, o sistema de forno 312 está configurado para queimar e/ou carbonizar, devido à oxidação, volatilização e/ou ligação cruzada, o material ligante da seção de fita verde 314A , como a maior parte do ligante, como pelo menos 90% do ligante. De acordo com uma forma de realização exemplar, a seção de fita verde 314A é auto-suportada através do local de queima B e não precisa e/ou não contacta as superfícies 322 da localização de queima B.

[0039] Além da localização de queima do ligante B, a fita 314 não é mais "verde" e uma segunda seção da fita 314 é uma seção de fita não ligada 314B (por exemplo, seção de fita queimada, seção de fita adesiva carbonizada), que pode ser sem permissões, ainda pode ser sem ligante ou com pasta carbonizada. Uma vez que a seção de fita não ligada 314B é sem trabalho e/ou ligante não carbonizado, um especialista na técnica pode esperar que a seção de fita não ligada 314B simplesmente colapse ou desmorone sob o seu próprio peso ou peso de porções da fita 314 abaixo a seção de fita não ligada 314B, tal como devido à falta de ligante. No entanto, os requerentes descobriram que a seção de fita não ligada 314B pode permanecer intacta, apesar de o ligante ser queimado e/ou carbonizado, se a fita 314 for devidamente tratada, como se a tensão na fita 314 for controlada e/ou se a fita 314 não é curvado e/ou reorientado antes de pelo menos sinterização parcial de material inorgânico (por exemplo, grãos cerâmicos) da fita 314.

[0040] Referindo-se ainda à FIGURA 3A, a porção de fita de fita não ligada 314B da fita 314 passa então para dentro e/ou pela localização de sinterização C, e o sistema de forno 312 está configurado para sinterizar pelo menos parcialmente a cerâmica policristalina ou outro material inorgânico da seção de fita não ligada 314B. Por exemplo, os grãos cerâmicos policristalinos podem ser sinterizados de modo que os grãos se liguem ou se fundam um ao outro, mas a fita 314 ainda inclui uma grande quantidade de porosidade (por exemplo, pelo menos 10% em volume, pelo menos 30% em volume), onde a "Porosidade" refere-se às porções do volume da fita desocupada pelo material inorgânico, tal como a cerâmica policristalina.

[0041] Uma vez pelo menos parcialmente sinterizada, a seção correspondente da fita 314 é uma seção de fita pelo menos parcialmente sinterizada 314C. Parcialmente e sem sinterização total, a seção de fita parcialmente sinterizada 314C pode aumentar a resistência da fita 314 na medida em que a tensão pode ser aplicada à fita 314 para facilitar a moldagem subsequente da fita 314. De acordo com uma forma de realização exemplar, sob tensão, a sinterização adicional da fita 314 ocorre para produzir um artigo sinterizado particularmente plano ou de outra forma (ver geralmente a FIGURA 5).

[0042] De acordo com uma forma de realização exemplar, a linha de fabricação 310 inclui ainda um regulador de tensão 324, que influencia a tensão na fita 314, tal como interagem direta com a seção de fita pelo menos parcialmente sinterizada 314C. O regulador de tensão 324 pode controlar e separar a tensão na fita 314 acima versus abaixo do regulador de tensão 324 de tal modo que a tensão pode ser diferente nas porções da fita 314 em ambos os lados do regulador de tensão 324. Em algumas formas de realização, o regulador de tensão 324 inclui um rolamento de ar, onde o ar pode ser direcionado com ou contra uma direção que a fita 314 se move através da linha de fabricação 310, de modo a ajustar a tensão na fita 314. Em outras formas de realização, o regulador de tensão 324 inclui rolos de aperto que puxam ou empurram a fita 314 para influenciar a tensão na fita 314. Ainda noutras concretizações, o regulador de tensão 324 pode ser uma roda (ver, por exemplo, a FIGURA 12), onde o atrito sobre uma superfície da roda, bem como a rotação da roda influenciam a tensão na fita 314. Conforme discutido, a tensão na fita 314 pode ser usada para moldar a fita 314 à medida que a fita 314 é sinterizada, tal como no local de sinterização C ou em outro lugar ao longo da linha de fabricação 310. Além disso, a tensão (suas quantidades positivas ou negativas) aplicadas à fita 314 pelo regulador de tensão 324 podem ajudar a manter a seção de fita não unida 314B em conjunto, influenciando a tensão nessa seção.

[0043] Referindo-se agora à FIGURA 3B, as temperaturas da fita 314 podem variar ao longo do comprimento da fita 314 como uma função da posição da porção particular da fita 314 ao longo da linha de fabricação 310. A seção de fita verde 314A, antes de entrar na localização de queima do ligante B, pode experimentar uma primeira temperatura, como a temperatura ambiente (por exemplo, cerca de 25° C). Perto da localização de queima do ligante B, a temperatura experimentada pela seção de fita não ligada 314B da fita 314 pode ser maior que a experimentada pela seção de fita verde 314A, como pelo menos 200° C, pelo menos 400° C. Perto e na localização de sinterização C, a temperatura experimentada pela fita 314 pode ser maior ainda do que a experimentada pela fita 314 perto da localização de queima do ligante B, tal como pelo menos 800° C, pelo menos 1000° C na sinterização localização C. As porções da fita 314 localizadas em uma posição ao longo da linha de fabricação 310 após a localização de sinterização C podem então experimentar uma temperatura mais baixa do que as porções da fita 314 na localização de sinterização C e/ou em partes da fita 314 na queima de ligação, fora da localização B, como experimentar a temperatura ambiente.

[0044] Referindo-se à FIGURA 4, um sistema de forno 410 inclui uma guia 412 que define uma passagem 414 que se estende pelo menos parcialmente através do sistema de forno 410, tal como completamente através de uma profundidade L1 do sistema de forno 410. Em algumas formas de realização, a guia 412 pode ser um tubo ou veio, que pode ser formado a partir de materiais refratários. De acordo com uma forma de realização exemplar, a passagem 414 é geralmente orientada verticalmente de tal modo que a gravidade pode desencavar de forma linear ou de outra forma ao longo de um comprimento de uma peça de trabalho alongada (por exemplo, fita verde flexível, fita, linha; ver geralmente a fita 314 da FIGURA 3A) que se estende através da passagem 414. Em algumas aplicações do sistema de forno 410, a peça de trabalho pode ser mais estreita do que a passagem 414 e pode ser posicionada dentro da passagem 414 de modo a não entrar em contato com superfícies da guia 412. O sistema de forno 410 pode ser utilizado numa linha de fabrico, tal como a linha de fabricação 310.

[0045] De acordo com uma forma de realização exemplar, a passagem 414 do sistema de forno 410 tem uma dimensão de profundidade L1 que se estende através do sistema de forno 410, uma dimensão de largura (que se prolonga para dentro e para fora da Figura 4) ortogonal para a dimensão de profundidade L1 e uma dimensão de espaço L2 que é ortogonal tanto para a dimensão da profundidade L1 como para a dimensão da largura. De acordo com uma forma de realização exemplar, a dimensão da profundidade L1 da passagem 414 é maior do que a dimensão da largura, e a dimensão da largura é maior que a dimensão de espaço L2. De acordo com uma forma de realização exemplar, a dimensão de espaço L2 é de pelo menos 1 milímetro, tal como pelo menos 2 milímetros, pelo menos 5 milímetros e/ou não mais de 500 centímetros. Em algumas formas de realização, as dimensões da largura e do espaço são iguais entre si, de modo que a passagem 414 é cilíndrica.

[0046] Referindo-se à FIGURA 4, o sistema de forno 410 inclui uma localização de queima de ligante B' e uma localização de sinterização C'. A localização de queima B' está configurada para queimar material de ligação da peça de trabalho e a localização de sinterização C' está configurada para sinterizar pelo menos parcialmente a peça de trabalho. De acordo com uma forma de realização exemplar, o sistema de forno 410 inclui uma fonte de calor 416, tal como um elemento de aquecimento de resistência eléctrica, queimadores de gás ou a óleo ou outras fontes de calor. Em algumas formas de realização, a fonte de calor 416 envolve pelo menos uma porção do local de sinterização C' e/ou está separada da localização de queima B', tal como por barreiras ou paredes 418, que podem ser formadas a partir de material refratário. De acordo com uma forma de realização exemplar, a fonte de calor 416 do sistema de forno 410 está posicionada acima ou abaixo do local de queima B'. Consequentemente, o calor pode passar sinergicamente da localização de sinterização C' para a localização de queima B'. Em outras formas de realização, a localização de queima B pode ter uma fonte de calor que é separada da localização de sinterização C '.

[0047] A peça de trabalho, antes de entrar na posição de combustão de ligante, pode experimentar uma primeira temperatura, como temperatura ambiente (por exemplo, 25° C). Perto da localização de queima B', a temperatura experimentada pela peça de trabalho pode ser maior do que a temperatura ambiente, como pelo menos 200° C, pelo menos 400° C'. À medida que a peça de trabalho se aproxima e passa à localização de sinterização C', a temperatura experimentada pela peça de trabalho pode ser maior ainda do que a experimentada por peça de trabalho próxima da localização de queima de ligante B', tal como pelo menos 800° C, pelo menos 1000° C. As porções da peça de trabalho para além do local de sinterização C', no lado da localização de sinterização C' oposto ao local de queima de ligante B', podem então experimentar uma temperatura mais baixa, como experimentar a temperatura ambiente.

[0048] Referindo-se agora à FIGURA 5, pode ser produzido um molde de cerâmica verde de zircônia estabilizada com ítria (3YSZ) a 3 por cento em moles, como descrito na Patente US No. 8 894 920. Em um exemplo, do elenco, uma fita verde 512 de material, de 2,5 cm de largura por 5 m de comprimento, foi cortada. A fita verde 512 foi enrolada sobre um rolo cilíndrico 514 e foi então alimentada a uma taxa controlada de 2 polegadas por minuto para um sistema de forno 516, como mostrado na Figura 5 (ver também o sistema de forno 410, como mostrado na FIGURA 4). A localização de sinterização C'' do sistema de forno 516 foi mantida a 1200° C. Uma localização de queima de ligante B'' foi isolada e construída a partir de painéis de fibra de alumina para proporcionar uma região para combustão completa do lixiviante. A localização de combustão B'' foi aquecida por gases quentes saindo da localização de sinterização C' do sistema de forno 516.

[0049] Na configuração 510 mostrada, os requerentes descobriram que uma localização de queima de ligante de ligando de 10 polegadas (mostrada com o comprimento na direção vertical) permite que a fita 512 seja alimentada com sucesso até cerca de 3 polegadas por minuto. A localização de sinterização C'' do sistema de forno 516 mostrado é de doze polegadas, resultando em um tempo total na localização de sinterização C'' de cerca de quatro a seis minutos. À saída do sistema de forno 516, a fita 3YSZ 512' é parcialmente sinterizada, com uma densidade relativa de cerca de 0,65. A fita 3YSZ 512' tem resistência suficiente para manipulação, é flexível e tem cerca de 40 micrômetros de espessura. Conforme mostrado na Figura 5, vários metros de fita sinterizada 512' foram reorientados em uma película portadora de plástico de suporte 518.

[0050] Os requerentes descobriram que a localização de queima do ligante B'' deveria estar a uma temperatura na gama de cerca de 200 a 600° C para o ligante de polivinil butiral (PVB). Os requerentes descobriram que o comprimento suficiente desta localização de queima de ligante B'' também pode permitir alta velocidade de fita através do sistema de forno 516, porque se o local de queima do ligante B'' muito curto, o ligante pode ser removido a uma taxa excessiva, o que pode causar eliminação descontrolada do ligante e falha na fita 512. Além disso, os requerentes descobriram que o comprimento da localização de queima do ligante B'' refere-se à velocidade na qual a fita 512 pode ser sinterizada com sucesso. De acordo com uma forma de realização exemplar, o comprimento da localização de queima de ligante B'' é de pelo menos 2 polegadas e/ou não mais de 50 polegadas, tal como pelo menos 4 polegadas e/ou não mais de 20 polegadas. Em outras formas de realização contempladas, a localização de queima de ligante B'' pode ter um comprimento fora dos intervalos acima.

[0051] Referindo-se ainda à FIGURA 5, em outro exemplo, a fita 512, desta vez cerâmica verde de alumina, foi produzida e disparada usando a configuração 510. O processo de moldagem da fita 512 incluiu etapas de processamento por lotes, fresagem, desengorduramento (ou desidratação), filtração e fabricação de fitas. Para o processamento por lotes, o pó de alumina foi misturado com ingredientes de fundição de fita à base de água incluindo um ligante, um dispersante, um plastificante e um agente de formação de espuma. Ingredientes utilizados foram produzidos pela Polymer Innovations, incluindo um ligante à base de acrílico que é solúvel em água.

[0052] Para moagem, o material em lotes foi moído e misturado em um moinho por, por exemplo: moagem de bolas, mistura de alto cisalhamento, fresagem de desgaste, moagem vibratória, moagem de rolos e métodos semelhantes. O passo de moagem desaglomera as partículas e cria uma pasta uniforme e bem dispersa. Em algumas concretizações, os requerentes descobriram que um moinho de atrito (também chamado de moinho de bolas agitado), do Processo da União, pode facilitar a desaglomeração através da fragmentação de aglomerados ou nano-aglomerados de alumina em pó. Os requerentes acreditam que o moinho de atrito tem benefícios sobre outros processos e equipamentos de moagem devido à alta entrada de energia para os materiais durante o processo de fresagem, o que permite que o lote seja moído a tamanhos de partículas menores em um período de tempo mais curto em comparação com outras técnicas, por exemplo, 1 a 3 horas versus 50 a 100 horas com moagem de bolas.

[0053] Um moinho de processamento de um processo da União teve um volume total de 750 mililitros (mL) e um volume / capacidade de trabalho de 250 mL. O tanque foi carregado com 130 mL de pasta e 740 gramas de meio de alumina puro com 99,9% de 2 mm (isto é, meio de moagem). O tanque foi arrefecido a água a 15° C durante o processo de moagem para evitar o superaquecimento e para reduzir a evaporação do(s) solvente(s). A pasta foi inicialmente moída durante 5 minutos a 500 rotações por minuto (rpm) para quebrar grandes aglomerados, então a velocidade foi aumentada para 1300 rpm e moída durante 1 hora. No final da moagem, o tanque foi desacelerado para 170 rpm e foi adicionado um agente de formação de espuma para remover o ar aprisionado. A pasta foi então vertida através de uma tela de malha de 80 a 120 para remover o meio de moagem da pasta antes de desgasear.

[0054] Para desgaseação, como após a moagem, os requerentes descobriram que a mídia moída pode ser forçada da pasta e a suspensão pode ser desalada / desgaseada usando um vácuo para remover o ar aprisionado do produto moído que de outra forma pode incluir bolhas dentro da mistura. O desgaseamento pode ser realizado com uma câmara dessecadora e, em seguida, um misturador planetário de vácuo Mazerustar. A pasta pode ser carregada em uma câmara de dessecador e desgaseada por até 10 minutos. Após o desengate inicial, a pasta pode ser carregada no misturador planetário e operada sob vácuo durante 5 minutos. Os requerentes descobriram que um procedimento de desgaseação alternativo, eliminando o misturador Mazerustar, é usar um vácuo mais alto na câmara do dessecador.

[0055] Para filtração, a pasta foi filtrada para remover qualquer contaminação em grande escala da mistura. Tais contaminantes podem, de outro modo, proporcionar propriedades ópticas adversas no material sinterizado, por exemplo. A filtragem pode ser realizada com filtros de 50 micrômetros, 25 micrômetros, 10 micrômetros ou 1 micrómetro. Tais filtros podem ser feitos, por exemplo, de nylon, fibra ou outros materiais adequados.

[0056] Para o passo de fabricação da fita, as amostras foram submetidas a um filme Mylar® revestido com silicone, que tinha aproximadamente 50 a 150 micrômetros de espessura. Os requerentes acham que o revestimento de silicone proporciona uma liberação fácil do material da fita após a secagem. Outros filmes adequados para a fita 512 podem ser, por exemplo, Teflon®, vidro, uma correia de metal e materiais alternativos semelhantes. Para facilitar a fabricação da fita, a pasta foi passada sob uma lâmina de medula que tinha um espaço de cerca de 4 a 20 mils (cerca de 100 a 500 micrômetros) para formar uma fina folha de fita cerâmica. Tipicamente, utilizou-se uma altura de lâmina de 8 milhas (cerca de 200 micrômetros). A lâmina de fundição foi movida através do Mylar® a uma velocidade de 10 mm/seg. A velocidade pode ser variada conforme necessário para aumentar a velocidade do processo e para modificar a espessura da fita 512. Após a secagem, a espessura da fita era de 100 a 150 micrômetros. A fita 512 neste estado é referida como "fita verde".

[0057] Ainda referindo-se à FIGURA 5, foi cortada uma fita de 1,2 metros de comprimento por 120 micrômetros de espessura e 1,2 centímetros de largura, 512 de, do molde verde descrito acima e liberado. A fita 512 foi enrolada sobre o rolo cilíndrico 514. A fita 512 foi então alimentada a uma taxa controlada de 1 polegada por minuto no sistema de forno 516, como mostrado na Figura 5. A fita 512 tinha força suficiente para se manter sob seu próprio peso durante a queima do ligante. A localização de sinterização C'' do sistema de forno 516 foi mantida a uma temperatura de 1100 C. Na saída do sistema de forno 516, a fita de alumina 512' foi parcialmente sinterizada, tendo uma densidade relativa de aproximadamente 0,7. A espessura da fita 512' foi de cerca de 100 micrômetros.

[0058] Referindo-se às FIGURAS 6A- 6B, os materiais fabricados de acordo com os processos inventivos aqui descritos e com o equipamento inventivo aqui descrito podem ser distinguidos dos materiais fabricados de acordo com processos convencionais. De acordo com uma forma de realização exemplar, um artigo sinterizado 610 (por exemplo, folha, folha) inclui uma primeira superfície 612 (por exemplo, superior, lado) e uma segunda superfície 614 (por exemplo, fundo), que pode ser oposta à primeira superfície 612. O artigo sinterizado inclui ainda um corpo 616 de material que se prolonga entre a primeira e segunda superfícies 612, 614.

[0059] Uma espessura T do artigo 610 pode ser definida como uma distância entre a primeira e segunda superfícies 612, 614. Uma largura do artigo 610 (ver geralmente a largura W da folha sinterizada 810 da FIGURA 8) pode ser definida como uma primeira dimensão de uma das primeira ou segunda superfícies 612, 614 que é ortogonal à espessura T. Um comprimento do artigo 610 (ver geralmente a largura W da folha sinterizada 810 da FIGURA 8) pode ser definida como uma segunda dimensão de uma das primeira ou segunda superfícies 612, 614 que é ortogonal tanto à espessura T quanto à largura. De acordo com uma forma de realização exemplar, o artigo sintetizado 610 é uma fita fina alongada de material sinterizado. Devido pelo menos em parte à geometria, algumas dessas formas de realização são flexíveis, permitindo que o artigo 610 se dobre em torno de um mandril ou bobina (por exemplo, diâmetro de 1 metro ou menos, 0,7 metros ou menos), o que pode ser benéfico para fabricação, armazenamento, etc. Em outras formas de realização, o artigo sinterizado 610 pode ser moldado de outra forma, tal como redondo, anular, em forma de luva ou em forma de tubo, não tem espessura constante, etc.

[0060] De acordo com uma forma de realização exemplar, o comprimento do artigo 610 é superior ao dobro da largura do artigo 610, tal como pelo menos 5 vezes, pelo menos 10 vezes, pelo menos 100 vezes maior. Em algumas formas de realização, a largura do artigo 610 é superior a duas vezes a espessura T do corpo, tal como pelo menos 5 vezes, pelo menos 10 vezes, pelo menos 100 vezes maior. Em algumas formas de realização, a largura do artigo 610 é de pelo menos 5 milímetros, tal como pelo menos 10 mm, tal como pelo menos 50 mm. Em algumas concretizações, a espessura T do artigo 610 não é superior a 2 centímetros, como não mais de 5 milímetros, como não mais de 2 milímetros, como não mais de 1 milímetro, como não mais de 500 micrômetros, como não mais de 200 micrômetros. De acordo com uma concretização exemplar, à medida que a fita verde é passada para um forno e deixa sinterizar, a sinterização ocorre quase uniformemente; e o comprimento, largura e espessura da folha podem diminuir até aproximadamente 30%. Como tal, as dimensões da fita verde aqui descritas podem ser 30% superiores às descritas para os artigos sinterizados acima. As fitas finas podem permitir que a linha de fabricação funcione rapidamente porque o calor do forno pode penetrar rapidamente e sinterizar essas fitas. Outras fitas finas podem ser flexíveis, facilitando curvas e mudanças na direção ao longo da linha de fabricação (veja geralmente a FIGURA 11, por exemplo).

[0061] De acordo com uma forma de realização exemplar, o artigo sinterizado 610 é substancialmente não polido, de modo que uma ou ambas as primeira e segunda superfícies 612, 614 tenham um perfil granular, tal como quando visto sob um microscópio, como mostrado na imagem digital da FIGURA 6A e mostrado conceitualmente na vista lateral da FIGURA 6B. O perfil granular inclui grãos 618 que sobressaem geralmente para fora do corpo 616 com uma altura H (por exemplo, altura média) de pelo menos 25 nanômetros e/ou não mais de 100 micrômetros em relação às porções rebaixadas da superfície nos limites 620 entre os grãos 618, como a altura H de pelo menos 50 nanômetros e/ou não mais de 80 micrômetros. Em outras formas de realização, a altura H pode ser dimensionada de outro modo.

[0062] O perfil granular é um indicador do processo de fabricação do artigo sinterizado 610 em que o artigo 610 foi sinterizado como uma fita fina, ao contrário de ser cortado a partir de uma bucha e que a respectiva superfície 612, 614 não foi substancialmente polida. Além disso, em comparação com as superfícies polidas, o perfil granular pode proporcionar benefícios para o artigo sinterizado 610 em algumas aplicações, como a luz de espalhamento para uma unidade de luz de fundo de uma tela, aumentando a área de superfície para maior adesão de um revestimento ou para o crescimento da cultura. Nas formas de realização contempladas, as superfícies não polidas 612, 614 têm uma rugosidade de cerca de 10 a cerca de 1000 nanômetros através de uma distância de 10 milímetros em uma dimensão ao longo do comprimento do artigo, tal como de cerca de 15 a cerca de 800 nanômetros. Nas formas de realização contempladas, uma ou ambas as superfícies 612, 614 têm uma rugosidade de cerca de 1 nm a cerca de 10 μm ao longo de uma distância de 1 cm ao longo de um único eixo.

[0063] Em contraste, o artigo sinterizado 710, do mesmo material que o artigo sinterizado 610, inclui superfícies polidas 712, 714, onde os limites de grãos são geralmente removidos devido ao polimento. Nas formas de realização contempladas, os artigos sinterizados 610 fabricados de acordo com os processos aqui descritos podem ser polidos, como mostrado nas FIGURAS 7A-7B; dependendo, por exemplo, do uso específico do artigo. Por exemplo, a utilização do artigo 610 como substrato pode não exigir uma superfície extremamente lisa, e a superfície não polida das FIGURAS 6A-6B pode ser suficiente; enquanto que o uso do artigo como um espelho ou como uma lente pode requerer polimento como mostrado nas FIGURAS 7A-7B. No entanto, tal como aqui descrito, o polimento pode ser difícil para artigos particularmente finos ou aqueles que são finos com grandes superfícies.

[0064] Os requerentes acreditam que as folhas de cerâmica sinterizada ou outros materiais cortados a partir de pérolas podem não ter limites de grão facilmente identificáveis presentes nas superfícies, em contraste com o artigo das FIGURAS 6A-6B. Os requerentes também acreditam que os artigos cortados com bolas podem tipicamente ser polidos para corrigir superfícies rugosas do corte. Mas, os requerentes acreditam que o polimento de superfície pode ser particularmente difícil ou incómodo para artigos muito finos de cerâmica sinterizada ou outros materiais, com o grau de dificuldade crescente à medida que esses artigos são mais finos e as áreas superficiais desses artigos são maiores. No entanto, os artigos sinterizados fabricados de acordo com a tecnologia presentemente divulgada podem ser menos limitados por tais limitações porque os artigos fabricados de acordo com a tecnologia presente podem ser fabricados continuamente em longos comprimentos de fita. Além disso, as dimensões dos sistemas de forno, como aqui divulgado, podem ser dimensionadas para acomodar e sinterar artigos mais largos, tais como ter uma largura de pelo menos 2 centímetros, pelo menos 5 centímetros, pelo menos 10 centímetros, pelo menos 50 centímetros.

[0065] De acordo com uma concretização exemplar, o artigo sinterizado 610 tem um perfil granular e tem uma qualidade de superfície consistente nas superfícies 612, 614, que podem ser muito diferentes dos artigos fabricados usando placas de setter, conforme discutido no Fundo, onde um lado é tipicamente marcado por contato (por exemplo, aderências e/ou abrasões) da placa de incubação, enquanto o outro lado não pode ser exposto à placa de incubação. Em algumas formas de realização, tal como onde o artigo sintetizado 610 é na forma de uma folha ou fita (ver geralmente a folha 810, como mostrado na FIGURA 8), a consistência da superfície é tal que uma área média de defeitos de superfície por centímetro quadrado da primeira superfície está dentro de mais ou menos cinquenta por cento de uma área média de defeitos de superfície por centímetro quadrado da segunda superfície, onde "defeitos de superfície" são abrasões e/ou aderências com uma dimensão ao longo da respectiva superfície de pelo menos 15, 10 e/ou 5 micrômetros, como mostrado nas FIGURA. 1-2, por exemplo, dentro de mais ou menos trinta por cento de uma área média de defeitos de superfície por centímetro quadrado da segunda superfície, como dentro de mais ou menos vinte por cento de uma área média de defeitos de superfície por centímetro quadrado do segundo superfície.

[0066] De acordo com uma forma de realização exemplar, o artigo sintetizado 610 tem uma elevada qualidade de superfície, que pode ser novamente muito diferente dos artigos fabricados usando placas de setter, como discutido no Fundo, onde as aderências e/ou abrasões da placa de regulação podem diminuir a qualidade da superfície. Em algumas formas de realização, tal como onde o artigo sintetizado 610 é na forma de uma folha ou fita (ver geralmente a folha 810, como mostrado na FIGURA 8), a qualidade da superfície é tal que, em média, por centímetro quadrado, as superfícies primeira e segunda têm menos de 15, 10 e/ou 5 defeitos de superfície com uma dimensão maior que 15, 10 e/ou 5 micrômetros, como menos de 3 defeitos de superfície em média por centímetro quadrado, como, por exemplo, menos de um defeito da superfície em média por centímetro quadrado. Consequentemente, os artigos sinterizados fabricados de acordo com as tecnologias inventivas aqui reveladas podem ter uma qualidade de superfície relativamente alta e consistente. Os requerentes acreditam que a qualidade de superfície alta e consistente do artigo sinterizado 610 facilita a força aumentada do artigo 610, reduzindo os locais para concentrações de estresse e/ou iniciações de fissuras.

[0067] De acordo com uma forma de realização exemplar, o artigo 610 e o material correspondente dos grãos da fita verde incluem cerâmica policristalina. De acordo com uma forma de realização exemplar, o artigo 610 inclui (por exemplo, é, consiste essencialmente de, consiste, pelo menos, 50% em peso de) dióxido de zircónio, alumina, espinela (por exemplo, MgAl 2O4, ZnAl2 O 4, feal 2 O 4 MnAl 2 O 4 , CuFe 2 O 4 , MgFe 2 O 4 , FeCr 2 O 4 ,), granada, cordierita, mullita, perovskita, pirocloro, carboneto de silício, nitreto de silício, carboneto de boro, diboreto de titânio, nitreto de alumínio e silício e / oxinitrido de alumínio. Em algumas formas de realização, o artigo 610 é um metal. Em outras formas de realização, o artigo 610 é sinterizado em vidro a partir de grãos em pó. Em algumas formas de realização, o artigo 610 é um vidro IX e/ou vitrocerâmica. Os materiais aqui divulgados podem ser sintéticos.

[0068] Referindo-se agora à FIGURA 8, em algumas formas de realização, um artigo sinterizado está na forma de uma folha 810 (por exemplo, fita sinterizada) de um material aqui divulgado. A folha 810 inclui uma superfície 814 (por exemplo, superior ou inferior) com outra superfície oposta a ela e um corpo que se prolonga entre as duas superfícies 814 (ver geralmente os lados 612, 614 e o corpo 616 do artigo 610 das FIGURAS 6A-6B). De acordo com uma forma de realização exemplar, uma largura W da folha 810 é definida como uma primeira dimensão de uma das superfícies 814 ortogonal à espessura T'. De acordo com uma forma de realização exemplar, a folha 810 tem pelo menos duas arestas laterais longitudinais geralmente perpendiculares 812. Um comprimento L da folha 810 é definido como uma segunda dimensão de uma das superfícies superior ou inferior 814 ortogonal tanto para a espessura T' quanto para a largura W. O comprimento L pode ser maior ou igual à largura W. A largura W pode ser maior ou igual à espessura T'.

[0069] De acordo com uma forma de realização exemplar, a espessura T' não é superior a 500 micrômetros, tal como não mais de 250 micrômetros, tal como não mais de 100 micrômetros e/ou pelo menos 20 nanômetros. De acordo com uma forma de realização exemplar, a folha 810 tem uma área de superfície de pelo menos 10 centímetros quadrados, tal como pelo menos 30 centímetros quadrados, tal como pelo menos 100 centímetros quadrados, e até superior a 1000, 5000 ou mesmo 10 000 cm quadrados em algumas formas de realização; ou é de outro modo dimensionado de acordo com as geometrias aqui descritas, tal como em relação às formas de realização do artigo 610. Em algumas formas de realização, a folha 810 tem uma largura W que é inferior a 1/4, 1/5, 1/6, 1/7, 1/8, 1/9, 1/10 e / ou 1/20 o comprimento L. Tais geometrias podem ser particularmente úteis para certas aplicações, tais como para a utilização da folha 810 como substrato de uma bateria retilínea e/ou para utilização da folha 810 como uma superfície para o crescimento de nanotubos de carbono num forno, onde a folha 810 enche superfícies do forno, mas não enche o volume substancial do forno.

[0070] De acordo com uma forma de realização exemplar, a folha 810 inclui (por exemplo, é formada a partir de, consiste, consiste essencialmente em, consiste em mais de 50% de volume) um material selecionado do grupo que consiste em cerâmica policristalina e mineral sintético. Em outras formas de realização, a folha 810 inclui vidro, metal ou outros materiais, como aqui descrito. Além disso, de acordo com uma forma de realização exemplar, o material da folha 810 está numa forma sinterizada tal que os grãos do material são fundidos uns aos outros (ver geralmente a FIGURA 6A). A folha 810 pode ter um perfil granular (ver geralmente as FIGURAS 6A-6B) ou podem ser polidas (ver geralmente as FIGURAS 7A-7B).

[0071] Por exemplo, em algumas formas de realização, a folha 810 é feita a partir de pó de alumina com um diâmetro de tamanho de partícula médio de 50 a 1000 nanômetros e uma área de superfície BET de 2 a 30 m2/g. A folha 810 é feita a partir de um pó de alumina revestido com fita de 99,5 a 99,995 por cento em peso de alumina e de cerca de 100 a cerca de 1000 partes por milhão de um aditivo de sinterização, tal como o óxido de magnésio. Em algumas formas de realização, a folha 810 é translúcida. A folha 810 pode ter uma transmitância total de pelo menos 30% a comprimentos de onda de cerca de 300 nm a cerca de 800 nm quando a folha 810 tem uma espessura de 500 μm ou menos. Em algumas formas de realização, a transmissão total através da folha 810 é de cerca de 50% a cerca de 85% a comprimentos de onda de cerca de 300 nm a cerca de 800 nm quando a folha 810 tem uma espessura de 500 μm ou menos. Em algumas formas de realização, a transmissão difusa através da folha 810 é de cerca de 10% a cerca de 60% em comprimentos de onda de cerca de 300 nm a cerca de 800 nm quando a folha tem uma espessura de 500 μm ou menos. Nas formas de realização contempladas, a folha 810 pode ter as percentagens de transmitância acima descritas com um comprimento de onda nas gamas descritas acima, mas com outras espessuras, tais como outras espessuras aqui descritas. Os materiais aqui divulgados, além da alumina, também podem resultar em um artigo sintável translúcido.

[0072] Referindo-se à FIGURA 9, uma linha de fabricação 910 inclui uma fonte 912 de fita verde 922, um sistema de forno 914, reguladores de tensão 916, 918 e um receptor 920 de fita sinterizada 924. De acordo com uma forma de realização exemplar, a fonte 912 da fita verde 922 pode estar na forma de um rolo da fita verde 922, como pode ser fabricado separadamente. A partir da fonte 912, a fita verde 922 é dirigida para uma primeira porção 926 do sistema de forno 914, tal como por meio de uma passagem de guia 928. Como mostrado na FIGURA 9, em algumas formas de realização, a fita verde 922 é dirigida ao longo de um eixo vertical através do sistema de forno 914 de tal modo que a fita verde 922 não entre em contato com uma placa de incubação e/ou superfícies do sistema de forno 914.

[0073] A primeira porção 926 do sistema de forno 914 pode incluir um local de queima de ligante (ver geralmente a localização B da linha de fabricação da FIGURA 3) e uma localização para sinterização parcial da fita 912 (ver geralmente a localização C da linha de fabricação da FIGURA 3). Consequentemente, a fita 932 que sai da primeira porção 926 do primeiro sistema 914 pode ser parcialmente sinterizada. A tensão na fita 922 através da primeira porção 926 do sistema de forno 914 pode ser influenciada pelo regulador de tensão 916, que pode diferenciar a tensão na fita 922, 932, 924 de cada lado do regulador de tensão 916 ao longo da linha de fabricação 910. Como mostrado na FIGURA 9, abaixo do regulador de tensão 916, o sistema de forno 914 inclui uma segunda porção 930.

[0074] De acordo com uma forma de realização exemplar, a tensão na fita 932, 924 entre os reguladores de tensão 916, 918 pode ser maior que a tensão na fita 922, 932, 924, não entre os reguladores de tensão 916, 918. Em algumas formas de realização, a tensão aumentada entre os reguladores de tensão 916, 918 pode ser usada para manter a fita 932 plana como a fita 932 é sinterizada na segunda porção 930 do sistema de forno 914. Por exemplo, a fita parcialmente sinterizada 932 pode ser suficientemente flexível para dobrar e/ou achatar por tensão na fita 932 entre os reguladores de tensão 932, 918, mas a fita parcialmente sinterizada 932, devido às ligações de sinterização parcial, pode ser suficientemente forte para suportar a tensão sem falhas. Dito de outro modo, na segunda porção 930 do sistema de forno 914, a fita parcialmente sinterizada 932 é sinterizada até uma densidade final e mantida sob tensão suficiente para aplanar a folha, fita ou fita, eliminando ondulação, urdidura, curvatura, etc. pode aparecer com sinterização sem restrições. Por exemplo, os requerentes encontraram uma fita de zircônia parcialmente sinterizada de 1 centímetro de largura, podendo suportar mais de 1 quilograma de tensão, cerca de 20 megapascais, sem falhas.

[0075] Por conseguinte, referindo-se mais uma vez à FIGURA 8, em formas de realização contempladas, a superfície não modificada da folha 810 tem um achatamento de entre cerca de 0,1 μm a cerca de 50 μm até uma distância de 1 cm ao longo de um único eixo, tais como ao longo do comprimento da folha 810. Essa planicidade, em combinação com a qualidade da superfície, a consistência da superfície, a área grande, a espessura fina e/ou as propriedades dos materiais aqui divulgados, podem permitir que folhas, substratos, fitas sinterizadas, artigos, etc. sejam particularmente úteis para várias aplicações, tais como capas duras para telas, substratos de alta temperatura, separadores flexíveis e outras aplicações.

[0076] Devido à capacidade limitada de granada de fluir ou relaxar sob carga de pressão, a granada pode ser difícil de remodelar após a granada ter sido fabricada.Consequentemente, o granada pode ser difícil de fabricar fino e plano de acordo com os processos convencionais. Para fazer isso, os especialistas na técnica tipificaram tipicamente corpos verdes entre superfícies refratárias planas, o que normalmente resulta em muitos defeitos de superfície em ambos os lados do artigo sinterizado. Consequentemente, acredita-se que a tecnologia presentemente divulgada seja particularmente útil quando se fabricam folhas finas de granada sintética como aqui revelado.

[0077] Referindo-se à FIGURA 10, uma linha de fabricação 1010, semelhante à linha de fabricação 910 da FIGURA 9, inclui uma fonte 1012 de fita verde 1022, um sistema de forno 1014 que tem duas porções separadas 1026, 1030, reguladores de tensão 1016, 1018 e um receptor 1020 de fita sinterizada 1024. No entanto, com a linha de fabricação 1010, a fita verde é fabricada continuamente na linha 1010. Além disso, a fita sinterizada 1024 é cortada em tiras 1032 (por exemplo, com pelo menos 5 centímetros de comprimento, com pelo menos 10 centímetros de comprimento e/ou não mais de 5 metros de comprimento, não mais de 3 metros de comprimento) à medida que a fita sinterizada 1024 surge de a segunda porção 1030 do sistema de forno 1014. As tiras 1032 subsequentemente podem ser empilhadas, embaladas e enviadas.

[0078] Referindo-se à FIGURA 11, uma linha de fabricação 1110 inclui uma fonte de fita 1112 (por exemplo, fita verde). A fonte está na forma de um carretel 1114 da fita 1112, onde a fita 1112 está inicialmente em um suporte polimérico 1116, tal como Mylar. À medida que a fita 1112 vem, geralmente horizontalmente, fora da bobina 1114 (por exemplo, dentro de 30 graus de horizontal, dentro de 10 graus de horizontal), o suporte polimérico 1116 é retirado da fita 1112 numa localização de separação 1118 e enrolado sobre uma carretel separado 1120. A fita 1112 passa então sobre um suporte de ar 1122 e é redirecionada gradualmente, com uma quantidade controlada de incisão, em um primeiro guia 1124, que orienta a fita 1112 geralmente verticalmente (por exemplo, dentro de 30 graus de vertical, dentro de 10 graus de vertical).

[0079] Seguindo o primeiro guia 1124, a fita 1112, na forma verde, move-se para cima em um primeiro forno 1126 (ver geralmente o forno 410 como mostrado na FIGURA 4). Em algumas formas de realização, o primeiro forno 1126 é um forno de temperatura inferior que caracteriza ou queima um ligante orgânico fora da fita 1112 para formar uma seção não ligada da fita 1112. O primeiro forno 1126 também pode sinterizar parcialmente a seção não unida resultante da fita 1112, para formar uma seção parcialmente sinterizada 1128 da fita 1112. Depois de passar pelo primeiro forno, a fita 1112 pode ser dirigida através de um segundo guia 1130. As primeira e segunda guias 1124 1130 alinham a fita 1112 com uma passagem através do primeiro forno 1126 de modo que a fita 1112 não contacte as superfícies do primeiro forno 1126, reduzindo desse modo o número de defeitos de superfície ligados à adesão e à abrasão. Essa fita 1112 pode ainda ter alguns defeitos, como por contato com partículas erradas, etc.

[0080] De acordo com uma forma de realização exemplar, seguindo o segundo guia 1130, a seção parcialmente sinterizada 1128 da fita é encaminhada sobre uma roda 1132. Em algumas formas de realização, a roda 1132 tem uma superfície de baixa fricção 1134, sobre a qual a seção parcialmente sinterizada 1128 desliza. Um diferencial de temperatura entre a roda 1132 e a seção parcialmente sinterizada 1128 pode ajudar a inibir a aderência ou adesão entre a roda 1132 e a seção parcialmente sinterizada 1128. De acordo com uma forma de realização exemplar, a roda 1132 gira para controlar a tensão na fita 1112, tal como fornecendo tensão diferente na fita 1112 de cada lado da roda 1132.

[0081] Por exemplo, em alguns casos, a roda 1132 gira (por exemplo, no sentido horário) contra a direção (por exemplo, no sentido anti-horário) que a fita 1112 desliza sobre a roda 1132, diminuindo a tensão na fita 1112 no lado da roda 1132 a partir de que a fita 1112 está chegando e aumentando a tensão na fita 1112 no lado da roda 1132 para a qual a fita 1112 está indo, com a tensão aumentada sendo mantida em uma extremidade distal da fita 1112 por um regulador de tensão, tal como um carretel que recebe a fita 1112 (ver geralmente as FIGURAS 3 e 9), um braço robótico que tira a fita 1112 (ver geralmente a FIGURA 10), rolos, etc. A tensão na fita 1112 à medida que a fita 1112 passa através de uma segunda temperatura, possivelmente maior temperatura, forno 1136, mantém a fita adesiva 1112 plana à medida que a fita 1112 é completamente sinterizada.

[0082] A construção e os arranjos da linha de fabricação, equipamentos e artigos sinterizados resultantes, como mostrado nas várias formas de realização exemplares, são apenas ilustrativos. Embora apenas algumas concretizações tenham sido descritas em detalhes nesta descrição, são possíveis muitas modificações (por exemplo, variações em tamanhos, dimensões, estruturas, formas e proporções dos vários elementos, valores de parâmetros, arranjos de montagem, uso de materiais, cores, orientações) sem se afastar materialmente dos ensinamentos e vantagens da matéria descrita aqui. Alguns elementos mostrados como formados integralmente podem ser construídos de múltiplas partes ou elementos, a posição dos elementos pode ser revertida ou variada, e a natureza ou o número de elementos ou posições discretas podem ser alterados ou variados. A ordem ou sequência de qualquer processo, algoritmo lógico ou etapas do método podem ser variadas ou re-sequenciadas de acordo com formas de realização alternativas. Outras substituições, modificações, alterações e omissões também podem ser feitas nas condições de projeto, operação e arranjo das várias formas de realização exemplares sem se afastar do alcance da presente tecnologia inventiva.

[0083] Referindo momentaneamente novamente à FIGURA 6, o perfil granular inclui grãos 618 que sobressaem geralmente para fora do corpo 616 com uma altura H (por exemplo, altura média) de pelo menos 5 nanômetros, como pelo menos 10 nanômetros, como pelo menos 20 nanômetros, como pelo menos 25 nanômetros e/ou não mais de 200 micrômetros, como não mais de 100 micrômetros, não mais de 80 micrômetros não superior a 50 micrômetros em relação às porções rebaixadas da superfície nos limites 620 entre os grãos 618.

[0084] Referindo-se à FIGURA 12, uma linha de fabricação 1210 para sinterização parcial inclui uma fonte de fita 1212 (por exemplo, fita verde). A fonte está na forma de um carretel 1214 da fita 1212, onde a fita 1212 está inicialmente em um suporte polimérico 1216, tal como Mylar. Em algumas dessas formas de realização, a fita 1212 sai do carretel 1214 e sobre um rolo 1244 e um tambor de aperto de vácuo 1242, então o suporte polimérico 1216 é retirado da fita 1212 numa localização de separação 1218 e é tensionado por um dispositivo de tensão 1240, passando sobre um rolo 1246 e enrolado sobre um carretel separado 1220. A fita adesiva 1212 (sem suporte 1216) passa então para a seção de combustão B' " do forno 1226. Em algumas dessas formas de realização, a fita 1212 entra orientada geralmente verticalmente e/ou sem entrar em contato com o forno 1226.

[0085] Seguindo a localização de separação 1218, a fita 1212, numa forma verde, move-se para baixo no forno 1226 (ver também geralmente o forno 410, como mostrado na FIGURA 4). Em algumas formas de realização, a pasta de queima do ligante B' " do forno 1226 é um forno de temperatura inferior que caracteriza ou queima um ligante orgânico da fita 1212 para formar uma seção não ligada da fita 1212. Uma porção de temperatura superior C'' do forno 1226 também pode sinterizar parcialmente a seção não ligada resultante da fita 1212, para formar uma seção parcialmente sinterizada 1228 da fita 1212, mostrada na FIGURA 12 saindo do forno 1226.

[0086] Depois de passar através do forno 1226, a fita 1212 pode ser dirigida desenhada através de um rolo 1252 que atua como segundo guia. A localização de separação 1218 e o rolo de saída 1252 podem alinhar a fita 1212 com uma passagem através do forno 1226 de modo que a fita 1212 não entre em contato com as superfícies do forno 1226, reduzindo desse modo o número de defeitos de superfície relacionados à adesão e à abrasão. De acordo com uma forma de realização exemplar, a localização de separação 1218 e o rolo 1252 ou outra guia na ou perto de uma saída do forno 1226 estão geralmente alinhadas verticalmente uma com a outra, tal como ao longo de uma linha que está dentro de 15 graus de vertical, tal como dentro de 10 graus.

[0087] Os requerentes observam que tal fita 1212 pode ainda ter alguns defeitos, tais como o contato com partículas erradas, partículas no ar, etc. O rolo de saída 1252 pode ser feito de um material polimérico de baixa fricção. Depois de passar sobre o rolo de saída 1252, a fita parcialmente sinterizada pode ser enrolada sobre um carretel de recepção 1250.

Exemplo 1

[0088] Uma fita de 90 pés de comprimento de fita de zircônia parcialmente sinterizada foi feita com um aparelho geralmente como mostrado na Figura 12. A fita verde foi feita de maneira semelhante à descrita na Patente US N° 8 894 920 B2 utilizando Tosho (Japão) zircônia em pó 3YE. A fita verde foi moldada a uma largura maior do que cerca de 20 cm e a espessura da fita verde era de cerca de 25 micrômetros. A fita foi então cortada manualmente até cerca de 15 mm de largura usando lâminas de barbear circulares. A fita verde foi passada de um carretel de pagamento (ver geralmente o carretel 1214 na FIGURA 12) sobre a localização de separação (ver localização de separação 1218 na FIGURA 12) e através de uma chaminé de queimadura de ligante (ver seção de combustão B' " do forno 1226 na Figura 12), através de uma zona de transição (ver zona X' " na FIGURA 12) e para um forno de temperatura mais alta (por exemplo, seção C' " do forno 1226 na Figura 12).

[0089] Referindo-se ao Exemplo 1 no contexto da FIGURA 12, no local de separação, 1218, a fita de cerâmica 1212 foi libertada da película de suporte 1216. A película de suporte 1216 foi executada sobre um dispositivo de tensão 1240 e sobre uma bobina de recolhimento 1220. A zona de combustão B' '' foi aquecida passivamente por ar quente da seção de forno C' ''. O canal na chaminé de queima do forno e do ligante utilizado para o Exemplo 1 foi feito de placa de fibra cerâmica em placas paralelas com um intervalo entre 0,125 e 0,5 polegadas entre as placas (ver geralmente o espaço 414 e L2 da FIGURA 4). A largura do canal ortogonal ao espaço era de cerca de 3,5 polegadas. O comprimento da zona de burnout do ligante era de cerca de 17 polegadas e o comprimento do forno abaixo da zona de burnout do ligante era de 24 polegadas.

[0090] Os requerentes observam que a fita verde pode ser enfiada no forno seja quente ou frio. Se estiver submetendo quente, os requerentes estabelecem uma temperatura próxima de 1000° C para o forno e uma velocidade de fita de 1 polegada / min, quando sinterizar ou parcialmente sinterizar 3YSZ, 3% molar de estabilização de itria, zircônia de fase tetragonal, policristalina "TZP" e / ou alumina ou outras cerâmicas com temperaturas de sinterização semelhantes. Após o encadear quente, depois que a fita sair do fundo do forno, a temperatura pode ser aumentada e a velocidade da fita aumentou. Se houver frio, os requerentes recomendam a mudança (isto é, transporte, transporte) da fita a uma velocidade baixa, 0,25 a 1 polegada / min., Durante o aquecimento através do forno.

[0091] Neste exemplo 1, a fita foi rosqueada a quente e, após o encadeamento, o forno foi aquecido e ajustado a 1200° C, e a fita foi então movida a uma velocidade de 8 polegadas / min. através do forno. A chaminé de burnout do ligante estava a uma temperatura entre cerca de 100 a 400° C. A fita verde foi transportada através do forno durante mais de 2,25 horas e obteve-se aproximadamente 90 pés de comprimento contínuo de fita parcialmente sinterizada.

[0092] O encolhimento de sinterização na largura foi de cerca de 9,5-10,5%. A fita parcialmente sinterizada foi enrolada em um carretel de 3,25 polegadas de diâmetro sem queimar.

Exemplo 2

[0093] Um comprimento de 65 pés de fita de zircônia parcialmente sinterizada foi feito com um aparelho semelhante ao mostrado na Figura 12, em que a fita verde foi novamente feita de maneira semelhante à descrita na Patente US N° 8 894 920 usando Tosho (Japão) Zirconia em pó 3YE. A fita verde foi moldada a uma largura maior do que cerca de 20 cm. A espessura da fita verde era de cerca de 25 micrômetros. A fita verde foi então cortada manualmente até cerca de 52 mm de largura usando lâminas de barbear circulares.

[0094] Em seguida, a fita verde foi passada do carretel de pagamento sobre o local de separação e através de uma chaminé queimada, através de uma zona de transição e em uma temperatura mais alta, forno aquecido ativamente (por exemplo, forno 1226). A zona de queima do ligante foi aquecida passivamente pelo ar aquecido do forno. O canal na chaminé do queimador do forno e do aglomerante foi (novamente) feito de placa de fibra cerâmica em placas paralelas com um intervalo entre 1/8 e % polegada entre as placas. A largura do canal era de cerca de 3 % polegadas. O comprimento da zona de burnout do ligante era de cerca de 17 polegadas e o comprimento do forno era de 24 polegadas.

[0095] Neste exemplo 2, após o enfiar, o forno foi aquecido a 1000° C, 1025° C, 1050° C, 1075° C e 1100° C enquanto a fita foi movida a uma velocidade de 2 polegadas / min. através deles. A chaminé de burnout do ligante estava a uma temperatura entre cerca de 100 e 400° C. A fita foi realizada a temperaturas individuais do forno durante cerca de uma hora para cada temperatura. O forno foi executado por mais de 6,5 horas, e sobre o contínuo 65 pés (verde) de fita parcialmente sinterizada foi executado através do forno.

[0096] O encolhimento de sinterização em toda a largura da fita dependia da temperatura do forno e, conforme listado na tabela 1 seguinte. Foram encontradas algumas das deformações do plano e a variação do encolhimento da sinterização na tabela é parcialmente devida à deformação do plano da fita.Tabela 1

[0097] Em várias formas de realização aqui descritas, tais como para materiais e sistemas aqui descritos, a temperatura do forno de temperatura mais alta é de pelo menos 800° C, tal como pelo menos 1000° C. Passa-se a torneira verde através de uma velocidade de pelo menos 1 polegadas / min, como pelo menos 2 polegadas / min. A taxa pode ser aumentada aumentando o comprimento do forno, por exemplo. O encolhimento de fita verde que passou através deles era pelo menos 1,5%, tal como pelo menos 2% em algumas formas de realização e/ou não mais de 20%, como não mais de 15%.

Exemplo 3

[0098] Cerca de um comprimento de 60 pés de fita de zircônia parcialmente sinterizada foi feita com um aparelho, semelhante ao mostrado na Figura 12, onde a fita verde foi novamente feita de maneira semelhante à descrita na Patente US N° 8 894 920 usando pó de zircônia Tosho (Japão) 3YE. A fita verde foi moldada a uma largura maior do que cerca de 20 cm. A espessura da fita verde era de cerca de 25 micrômetros. A fita foi então cortada manualmente até cerca de 35 mm de largura usando lâminas de barbear circulares.

[0099] A fita verde foi passada do carretel de pagamento sobre o local de separação e através de uma chaminé queimada, através de uma zona de transição e dentro do forno. A zona de queima do ligante foi aquecida passivamente pelo ar aquecido do forno. O canal na chaminé do queimador do forno e do ligante foi feito de placa de fibra cerâmica em placas paralelas com uma abertura entre 1/8 e % polegada entre as placas. A largura do canal era de cerca de 3 % polegadas. O comprimento da zona de burnout do ligante era de cerca de 17 polegadas e o comprimento do forno era de 24 polegadas.

[00100] Neste Exemplo 3, após o enfiar, o forno foi aquecido a 1100° C, 1150° C e 1200° C enquanto a fita foi movida a uma velocidade de 4 e 6 polegadas / minuto. A chaminé de burnout do ligante estava a uma temperatura entre cerca de 100° C e 400° C. Cerca de dez pés da fita a cada temperatura e a respectiva condição de velocidade da fita foi colocada em uma bobina de 3,25 de diâmetro após sinterização parcial, sem quebrar.

[00101] O encolhimento de sinterização foi medido e está listado na seguinte Tabela 2, onde foram encontradas algumas deformações do plano e a variação do encolhimento de sinterização na Tabela é parcialmente devida à deformação do plano da fita.Tabela 2

Exemplo 4

[00102] Um comprimento de 175 pés de fita de zircônia parcialmente sinterizada foi feito com um aparelho mostrado na Figura 12. A fita verde de zircônia foi feita conforme descrito acima, mas a fita foi cortada manualmente até cerca de 15 mm de largura usando lâminas de barbear circulares. A fita foi passada do carretel de pagamento sobre o local de separação e através de uma chaminé queimada, através de uma zona de transição e dentro do forno. Temperaturas de 1100° C a 1200° C e velocidades de 4, 6 ou 8 polegadas / min. foram executados. A chaminé de queima de ligante estava a uma temperatura entre cerca de 100 e 400° C, e um total de 175 pés (verde) de fita parcialmente sinterizada foi feita.

[00103] O encolhimento de sinterização foi medido e está listado na seguinte Tabela 3, onde ocorreu alguma deformação do plano e a variação do encolhimento de sinterização na tabela é parcialmente devida à deformação do plano da fita. A fita feita a 1200 C e 8 polegadas por minuto, teve uma planalidade média fora do plano sobre o comprimento e a largura da fita, de cerca de 0,6 mm em geral, quando medido em 1200 mm ao longo do comprimento da fita.Tabela 3

Exemplo 5

[00104] Um comprimento de 147 pés de fita de zircônia parcialmente sinterizada foi feito com um aparelho semelhante ao mostrado na Figura 12. A fita verde de zircônia foi feita como descrito acima e cortada a cerca de 15 mm usando lâminas de barbear circulares. A fita foi processada como descrito acima, exceto onde, após o encadeamento, o forno foi aquecido e ajustado a 1200° C, e a fita foi movida a uma velocidade de 8 polegadas / minuto. A chaminé de queima do ligante estava a uma temperatura entre cerca de 100° C e 400° C. A fita verde foi movida através do forno durante mais de 3 horas, e mais de 147 pés de comprimento contínuo (verde) de fita parcialmente sinterizada foi obtida.

[00105] Referindo-se agora à FIGURA 13, uma linha de fabricação 1310 para sinterização parcial inclui uma fonte de fita parcialmente sinterizada 1312. A fonte encontra-se na forma de uma bobina 1314 da fita parcialmente sinterizada 1312, onde a fita 1312 pode ter um material intercalado. À medida que a fita 1312 sai do carretel 1314 e sobre um rolo 1342. As placas 1346 de material de alta temperatura formam um canal estreito no forno 1326.

[00106] A fita 1212 passa então para o forno 1326, sendo que a fita 1312 é geralmente vertical e/ou sem contactar o forno e/ou sem contactar o forno ao longo de uma porção central do mesmo. Nas formas de realização contempladas, os bordos da fita podem entrar em contato com guias ou superfícies no forno, mas podem ser removidos depois para proporcionar uma porção central de baixo defeito da fita, como aqui divulgado. Em algumas dessas formas de realização, os bordos longitudinais da fita incluem indícios de corte, tais como marcas laser ou mecânicas.

[00107] Depois de passar pelo forno 1326, a fita sinterizada final 1329 pode ser desenhada através de um dispositivo de tensão 1340. O rolo de entrada 1342 e o dispositivo de tensão 1340 são geralmente alinhados linearmente com o canal através do forno 1326, de modo que a fita 1312 não contacte as superfícies do forno 1326, em algumas dessas formas de realização, reduzindo desse modo o número de adesão e abrasão defeitos de superfície relacionados à superfície como aqui descrito. Depois de passar sobre o dispositivo de tensão 1340, a fita sinterizada final passa sobre dois rolos 1344 e através de um dispositivo de transporte 1360 (por exemplo, rolos, rolamento, piso). Após o dispositivo de transporte 1360, a fita sinterizada final pode ser colocada em bobina com ou sem material entrelazado.

[00108] Referindo-se à FIGURA 14, uma linha de fabricação 1410 para sinterização parcial inclui uma fonte de fita parcialmente sinterizada 1412. A fonte encontra-se na forma de uma bobina 1414 da fita parcialmente sinterizada 1412, onde a fita 1412 pode ter um material intercalado. À medida que a fita 1412 sai do carretel 1414, a fita 1212 passa então para dentro do forno 1426, sendo que a fita 1412 é geralmente orientada verticalmente. Um tensor (por exemplo, peso 1460, rolos), está preso à fita parcialmente sinterizada para desenhar a fita e/ou segurar a fita plana durante a sinterização. Nas formas de realização contempladas, o peso 1460 pode ser um comprimento da própria fita.

[00109] Surpreendentemente, como descrito acima, os requerentes descobriram que um curto comprimento da fita verde, com a pasta queimada, pode suportar alguma tensão, sem a fita caindo aos pedaços. A resistência à tração da seção com ligante queimado, mas antes de entrar no forno de temperatura mais alta, é apenas uma fração da resistência à tração da fita ideal, totalmente sinterizada do mesmo material e formada a partir de uma fita verde do mesmo dimensões e composição, tais como menos de 20%, como menos de 10%, como menos de 5%, mas ainda é positivo, como pelo menos 0,05%.

Exemplo 6

[00110] A fita parcialmente sinterizada de largura de 15 mm (verde) foi feita como descrito no Exemplo 1. Um rolo desta fita parcialmente sinterizada, de 15 mm de largura (verde), com cerca de 25 micrômetros de espessura (verde), foi então colocado no aparelho semelhante ao sistema 1310 mostrado na Figura 13 (por exemplo, segundo forno, segundo local de sinterização). As placas de cerâmica, 1346, foram feitas de carboneto de silício. O espaço entre as placas era de 2 a 8 mm e a largura das placas era de 4 polegadas. A dimensão externa do forno tinha 21 polegadas de comprimento. O forno foi aquecido a 1400° C (por exemplo, pelo menos 100° C maior temperatura do que o forno do Exemplo 1, tal como pelo menos 200° C maior, 400° C maior).

[00111] No Exemplo 6, a fita parcialmente sinterizada (do Exemplo 1) foi rapidamente roscada manualmente no forno de 1400° C a mais de 1 pé / minuto. Foi fornecida uma fita suficiente a partir da bobina 1314 de que a fita 1312 foi enrolada em torno do dispositivo de tensão 1340, através de dois rolos 1344 e através de um dispositivo de transporte 1360.

[00112] Após o encadeamento, a fita foi executada a 2 polegadas por minuto. Menos de 50 gramas de tensão foram colocados na fita de sinterização pelo dispositivo de tensão 1340. Cerca de 9 polegadas de fita densa e sinterizada final foi produzida (ver, por exemplo, fita totalmente sinterizada 2010 das FIGURAS 17-22). A fita era translúcida, o texto poderia ser lido através dele se o texto fosse colocado em contato com a fita (veja a fita totalmente sinterizada 2010 das FIGURAS 17-18 e compara a fita parcialmente sinterizada 2012 das FIGURAS 17-18). A fita tinha uma neblina branca de dispersão de luz, provavelmente de uma ligeira porosidade (por exemplo, porosidade inferior a 1%, como menos de 0,5% e/ou pelo menos 0,1%).

[00113] O encolhimento de fita cruzada foi de cerca de 24%. O material acionado por lote do mesmo tipo de fundição de fita tinha um encolhimento de sinterização de cerca de 23%, +/- cerca de 0,5%. Embora a fita parcialmente sinterizada utilizada para este experimento tivesse alguma deformação plana, após a sinterização final, a fita estava plana na direção do movimento da fita. Havia alguma ondulação "em forma de C" na direção da fita cruzada (fita). Uma área de 1 cm x 1 cm da fita totalmente sinterizada foi examinada por microscopia óptica em uma ampliação de 100 vezes. Ambos os lados da fita sinterizada final foram examinados. Não foram encontrados defeitos de adesão ou abrasão típicos das placas setter.

[00114] Conforme observado na figura 15, a fita sinterizada final pode ser dobrada para um raio inferior a cerca de 2,5 cm.

Exemplo 7

[00115] Foi utilizado um aparelho de sinterização do segundo estágio, semelhante ao mostrado na Figura 14. O forno tinha apenas cerca de 4 centímetros de altura, com uma zona quente de 2 polegadas. Foi utilizada uma fita parcialmente sinterizada de 30 mm de largura (verde) que foi feita de maneira semelhante à descrita para o Exemplo 3. Antes da sinterização parcial, a fita tinha cerca de 25 micrômetros de espessura. Um carretel da fita parcialmente sinterizada foi colocado sobre o forno, onde o forno tinha uma abertura estreita de 3/16 de polegada e 3,5 polegadas de largura no isolamento do forno superior e inferior, para permitir a passagem da fita. A fita foi enroscada através das aberturas e um peso de 7,5 gramas foi anexado (veja geralmente a FIGURA 14). O forno foi aquecido a 1450° C, e o movimento da fita foi iniciado quando o forno atingiu 1450° C. A fita foi executada de cima para baixo a uma velocidade de 0,5 polegadas por minuto. Cerca de 18 polegadas de fita de zircônia sinterizada totalmente sinterizada foi feita. A fita de zircônia era translúcida. No Exemplo 7, com o forno de 4 polegadas, a fita, bem como a sua porção completamente sinterizada, era mais longa que o forno.

[00116] Referindo-se às FIGURAS 15-16, para fins de contexto e de comparação, a fita verde (3% molar de zircônia estabilizada em itria) foi feita conforme descrito nos Exemplos acima e sinterizada usando processos convencionais de sinterização, incluindo o uso de uma placa de setas de alumina para suportar a fita verde durante a sinterização, para formar uma fita cerâmica 3010. Os defeitos de superfície devido à aderência e abrasão da placa de regulação podem ser vistos na ampliação de 100 vezes, como mostrado na FIGURA 15. Muitos dos defeitos causados pela adesão ou por abrasão formam furos de pinos na folha sinterizada porque a folha é tão fina, na ordem de 25 micrômetros. Como mostrado na FIGURA 15, os defeitos devidos à adesão e à abrasão da placa de regulação são geralmente oblongos em uma direção comum entre si.

[00117] Conforme discutido acima, os defeitos induzidos pelo setter são tipicamente características de superfície causadas pela sinterização do encolhimento de uma fita verde em contato com uma placa de incubação, onde a cerâmica arrasa porções de si mesmo através da placa de incubação durante o encolhimento de sinterização. O resultado é que o lado suportado do artigo sinterizado resultante tem defeitos de superfície, tais como sulcos de arrasto, restos sinterizados, manchas de impurezas, etc. transferidos do material refratário da placa do setter para o artigo de sinterização e poços na superfície onde os setters retire o material do artigo sinterizado. Minimizar tais defeitos de setter é importante quando o artigo de cerâmica tem filmes finos depositados sobre ele. Se a espessura da camada da película fina ou filmes é semelhante a uma dimensão de defeito do setter, a película fina pode ter orifícios de pinos ou ter o defeito do setter que atravessa a (s) camada (s) de película fina.

[00118] Compare a fita cerâmica 3010 das FIGURAS 15-16, à fita cerâmica 2010 das FIGURAS 17-22, fabricado usando a tecnologia da presente divulgação; especialmente como mostrado nas FIGURAS 19-20, que estão na mesma ampliação de 100 x e 500 x, respectivamente, das FIGURAS 15-16, e são de uma fita verde feita da mesma maneira que a fita usada para FIGURAS 15-16. Mais especificamente, a fita cerâmica 2010 foi continuamente sinterizada, como aqui divulgada, correu a 1400° C a uma taxa de 2 polegadas por minuto através de um forno secundário como descrito nos Exemplos, com um canal central de carboneto de silício. Comparando a fita cerâmica 3010 com a fita cerâmica 2010, ambas as fitas apresentam vários indícios de fundição na superfície, tais como alongamento, estrias de rolamento e inclinação (colinas / vales). A fita cerâmica 3010 mostra vários defeitos relacionados ao setter: partículas ligadas, pull-out e setter-drag defeitos, como, por exemplo, onde o arrastador do setter produz padrões de danos característicos nas regiões devido ao gouging da superfície à medida que a fita de encolhimento arrasa através da superfície do setter, conforme discutido aqui.

[00119] Referindo-se às FIGURAS 15-16 e FIGURAS 19-20, as partículas obtidas, maiores que 5 μm numa dimensão da sua seção transversal, foram facilmente observadas a 100 x no exame óptico das superfícies (ver FIGURAS. 15 e 19). Mais especificamente, em uma área de cerca de 8 cm2 , uma dessas partículas foi observada na superfície da fita cerâmica 2010 sinterizada usando a tecnologia aqui descrita, enquanto em uma área igual de cerca de 8 cm2 , oito dessas partículas foram observadas na superfície da fita cerâmica 3010. Os requerentes acreditam que a fita cerâmica 3010 teve partículas mais ligadas devido ao contato com o setter, enquanto a fita cerâmica 2010 teve um número menor de partículas de superfície encadernadas, que podem estar presentes devido à adesão de partículas na atmosfera do forno. Este pequeno número de partículas de superfície ligadas na fita cerâmica 2010 pode ser ainda mais reduzido em concretizações de processo futuras que utilizam filtros ou outros processos para remover ou reduzir partículas na atmosfera do forno.

[00120] De acordo com uma concretização exemplar, a fita fabricada de acordo com a presente descrição tem, em média, sobre a sua superfície, menos de 5 partículas ligadas , maiores que 5 μm numa sua dimensão em corte transversal, por 8 cm2 , tal como menos de 3 tais partículas, tais como menos de 2 dessas partículas.

[00121] De acordo com uma forma de realização exemplificativa, uma folha de cerâmica sinterizada, tal como aqui divulgada, tem uma espessura inferior a 50 micrômetros e menos de 10 orifícios, tendo uma área de seção transversal de pelo menos um micrómetro quadrado (ou menos de 10 orifícios sobre a superfície total, se a área de superfície for inferior a um micômetro quadrado), por milímetro quadrado de superfície em média sobre a superfície total, como menos de 5 furos, menos de 2 furos e ainda menos do que 1 buraco por milímetro quadrado de superfície em média sobre a superfície total.

[00122] Referindo-se às FIGURAS 19-20, a fita de cerâmica 19 tem uma superfície granular com abas 2014. As protuberâncias têm dimensões mais longas na ordem de 100 ou mais micrômetros. As protuberâncias são geralmente oblongas, como ter grandes eixos orientados geralmente na mesma direção uns dos outros, como 90% dentro de 15 graus de direção D, como em 10 graus. As protuberâncias podem ser distinguidas dos defeitos de superfície induzidos por setter, tais como a abrasão e a aderência, porque as protuberâncias são geralmente rolando suavemente e continuamente curvando-se da superfície adjacente, ao contrário de serem definidas ou incluindo bordas desconexas ou descontínuas em uma superfície como característica de uma partícula aderente ou uma abrasão causada por um setter. As protuberâncias podem ser indícios de pelo menos alguns processos aqui descritos, tais como os processos de sinterização menos limitados. Outras formas de realização podem não incluir tais protuberâncias, tais como se a fita é tensionada axialmente e ao longo da largura durante a sinterização, o que pode ser feito através de tensores (por exemplo, rolos, trilhos, rodas, tensores mecânicos ou outros elementos desse tipo).

[00123] Com referência agora às FIGURAS 21-22, uma fita cerâmica 4010 foi fabricada de acordo com os processos aqui descritos, sem uma placa de incubação. O material da fita 4010 é 3% molar de zircônia estabilizada em itria, politrilo de zircônia de fase tetragonal "TZP". A largura da fita é entre 12,8 a 12,9 mm. A porção mostrada é de um pedaço de fita de 22 polegadas de comprimento. A espessura da fita é de cerca de 22 micrômetros. Aliás, as manchas brancas são marcações de marcadores na fita que o scanner não reconheceu.

[00124] Para fins de comparação, a fita foi completamente sinterizada abaixo da linha, e apenas parcialmente sinterizada acima da linha tracejada L. SEC1, SEC2, SEC3, SEC4 são perfis da superfície superior da fita cerâmica 4010. Os perfis mostram que a fita tem alguma curvatura "em forma de C" em relação ao eixo longitudinal (mostrado como eixo X na FIGURA 21). A curvatura na fita é diminuída por sinterização completa, sob tensão, como aqui divulgado. Como pode ser visto, a altura máxima da fita diminuiu cerca de 100% de cerca de 1,68 mm para entre 0,89 e 0,63 mm. Os requerentes acreditam que, através dos processos atuais e/ou aprimoramentos adicionais do processo, como o aumento da tensão ou a mudança das velocidades do processo, que a altura máxima da fita completamente sinterizada que repousa sobre uma superfície plana seja inferior a 1,5 mm, como menos de 1 mm, tal como menos de 0,7 mm, tal como idealmente inferior a cerca de 100 micrômetros, tal como para uma fita com uma largura de cerca de 10 a 15 mm.

[00125] Nas formas de realização contempladas, as fitas aqui descritas podem ser enroladas num carretel, como mostrado nas Figuras, para formar um rolo de fita. O carretel pode ter um diâmetro de pelo menos cerca de 0,5 cm, tal como pelo menos cerca de 2,5 cm e/ou não superior a 1 m, sendo o comprimento da fita de pelo menos 1 m, tal como pelo menos 10 m, e tendo uma largura e espessura como aqui descritas e/ou tal como uma largura de pelo menos 10 mm e/ou não superior a 20 cm e uma espessura de pelo menos 10 micrômetros e/ou não superior a 500 micrômetros, tal como não maior do que 250 micrômetros, tal como não superior a 100 micrômetros, tal como não superior a 50 micrômetros.

Claims

1. Linha de fabricação (310), compreendendo: uma fita (314) que inclua uma seção verde (314A)da mesma compreendendo grãos (618) de um material inorgânico ligado por um ligante orgânico; e um forno (312) que compreende: um guia (412) que define uma passagem (318), em que a passagem (318) inclui uma localização de queima de ligante (B) e uma localização de sinterização (C), um regulador de tensão (324), e um aquecedor que atinge temperatura de trezentos graus Celsius no local de sinterização da passagem,caracterizado por o local de queima do ligante (B) carbonizar ou queimar o ligante orgânico da seção verde (314A) para formar uma seção não ligada da fita(314B) que ainda não é sinterizada, mas que tem carbonização ou nenhum ligante; em que a localização de sinterização (C) sinteriza, o material inorgânico para formar uma seção parcialmente sinterizada da fita (314C) em que a seção não ligada (314B) através da segunda localização do forno ocorre sem uma placa de incubação que suporta a seção não ligada (314B) da fita (314), a qual suporta o peso da fita (314) fisicamente ligada e adjacente a ela, e em que o regulador de tensão (324; 916; 918; 1016; 1018), influencia a tensão na fita (314) para facilitar a moldagem da seção parcialmente sinterizada (314C) durante a sinterização adicional do segundo forno.

2. Linha de fabricação (310), de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por o forno (312) ser um primeiro forno, a linha de fabricação (310) compreendendo ainda: um segundo forno, em que o segundo forno sinteriza o material inorgânico da fita parcialmente sinterizada (314C) para formar um artigo completamente sinterizado.

3. Linha de fabricação (310), de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a passagem do forno (312) ser orientada de modo que a fita (314) passa verticalmente através do forno (312).

4. Linha de fabricação (310), de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a passagem (318) se prolongar em um caminho direto.

5. Linha de fabricação (310), de acordo com a reivindicação 4, caracterizada por a passagem (318) possuir uma dimensão de profundidade L1 que se estende através do forno (312), uma dimensão de largura ortogonal à dimensão de profundidade L1 e uma dimensão de espaço L2 ortogonal à dimensão da profundidade L1 e à dimensão da largura, em que a dimensão da profundidade L1 é maior do que a dimensão da largura, e em que a dimensão da largura é maior que a dimensão do espaço L2.

6. Linha de fabricação (310), de acordo com a reivindicação 5, caracterizada por a dimensão do espaço L2 ser de um milímetro.

7. Linha de fabricação (310), de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por o aquecedor aquecer tanto a localização de queima do ligante (B) quanto a localização de sinterização (C) do forno (312).

8. Linha de fabricação (310), de acordo com a reivindicação 7, caracterizada por o aquecedor ser posicionado adjacente e, rodeia a localização de sinterização (C), ainda está espaçado verticalmente para além do local de queima do ligante (B).

9. Linha de fabricação (310), de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a guia (412) compreender materiais refratários.

10. Processo de sinterização de uma fita (314), conforme definida na reivindicação 1, caracterizado por compreender as etapas de: (a) mover uma seção verde da fita (314A) através de uma primeira localização do forno de um forno (312), a seção verde (314A) compreendendo grãos (618) inorgânicos suportados por um ligante orgânico; (b) queimando ou carbonizando o ligante orgânico da seção verde (314A) à medida que a seção verde (314A) passa pelo primeiro local do forno para formar uma seção não ligada (314B) da fita; (c) mover a seção não ligada (314B) através de uma segunda localização do forno; e (d) sinterizando os grãos (618) inorgânicos à medida que a seção não ligada (314B) passa através do segundo local do forno para formar uma seção parcialmente sinterizada (314C) da fita, em que o passo de mover a seção não ligada (314B) através da segunda localização do forno ocorre sem uma placa de incubação que suporta a seção não ligada (314B) da fita.

11. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a seção verde (314A) da fita ser livre de contato com as superfícies do forno (312) à medida que a seção verde (314A) passa pelo primeiro local do forno durante o passo de queima ou que lava o ligante orgânico da seção verde (314A).

12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por a seção não ligada (314B) da fita ser livre de contato com as superfícies do forno (312) à medida que a seção não ligada (314B) passa através da segunda localização do forno durante o passo de sinterizar os grãos (618) inorgânicos.

13. Processo, de acordo com a reivindicação 12,caracterizado por os grãos (618) inorgânicos serem grãos (618) de um material selecionado do grupo que consiste em cerâmica policristalina e mineral sintético.

14. Processo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por a fita (314) ser unitária, de modo que a seção verde (314A), a seção não ligada (314B) e a seção parcialmente sinterizada (314C) são contíguas entre si durante as etapas (a) a (d) do processo.

15. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a seção não ligada (314B) ser autossuportada à medida que a seção não ligada (314B) passa através da segunda localização do forno durante o passo de sinterizar os grãos (618) inorgânicos.

16. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a seção verde (314A) ser verticalmente orientada à medida que a seção verde (314A) passa pelo primeiro local do forno de modo que a seção não ligada (314B) suporta o peso da fita (314) fisicamente conectada e verticalmente adjacente a ela.

17. Artigo sinterizado (610), caracterizado por compreender: em que o artigo sinterizado (610) é uma fita cerâmica (2010) obtida através do processo conforme definido na reivindicação 10; em que a fita cerâmica (2010) compreende uma primeira superfície (612), uma segunda superfície (614) e um corpo (616) de material que se prolonga entre eles, em que a segunda superfície (614) está num lado oposto da fita cerâmica (2010) a partir da primeira superfície (612) de tal modo que uma espessura da fita cerâmica (2010) é definida como uma distância entre as superfícies primeira e segunda, uma largura da fita cerâmica (2010) é definida como uma primeira dimensão de uma das primeira ou segunda superfícies ortogonais à espessura, e um comprimento da fita cerâmica (2010) é definido como uma segunda dimensão de uma das primeira ou segunda superfícies ortogonais tanto para a espessura como para a largura da fita cerâmica (2010), em que o corpo (616) de material é uma cerâmica selecionada do grupo que consiste em alumina, zircônia e em que o material está numa forma sinterizada tal que os grãos (618) do material são fundidos um com o outro; em que as primeiras e segunda superfícies da fita cerâmica (2010) são não polidas, de modo que cada uma tenha um perfil granulado que inclua grãos (618) com uma altura (H) em uma faixa de dez nanômetros a cento e cinquenta micrômetros em relação às porções rebaixadas da respectiva superfície nos limites (620) entre os grãos (618); em que a fita cerâmica (2010) é fina e alongada de tal modo que o comprimento da fita cerâmica (2010) é superior a cinco vezes a largura da fita cerâmica (3010), a largura da fita cerâmica (2010) é superior a cinco vezes a espessura da fita cerâmica (2010) e em que a espessura da fita cerâmica (2010) é menor que 150 micrômetros e a área de cada uma das primeira e segunda superfícies é maior que dois centímetros quadrados; em que a fita cerâmica (2010) tem protuberâncias, em que as protuberâncias têm uma dimensão de superfície máxima entre 100 micrômetros e 1 mm, em que as protuberâncias têm uma curvatura contínua em relação às superfícies circundantes adjacentes; e em que, ao descansar sem restrições sobre uma superfície plana, a fita cerâmica (2010) tem uma curvatura em torno de um eixo ao longo do comprimento da fita cerâmica (2010).

18. Artigo sinterizado (610), de acordo com a reivindicação 17, caracterizado por a curvatura resultar em uma altura (H) da fita cerâmica (2010) acima da superfície plana que é maior que uma espessura da fita em 10 micrômetros e menor que 1 milímetro.

19. Rolo de fita cerâmica (1246), caracterizado por compreender: um carretel (1214); uma fita adesiva (1112) sobre o carretel (1114), em que a fita cerâmica (2010) conforme definida na reivindicação 17 é um artigo sinterizado (610) como descrito em qualquer uma das reivindicações e a 18, e em que a fita cerâmica (2010) tem um comprimento superior a um metro.