JP3041934B2 - グラファイトフィルムの製造方法 - Google Patents
グラファイトフィルムの製造方法Info
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- JP3041934B2 JP3041934B2 JP2273996A JP27399690A JP3041934B2 JP 3041934 B2 JP3041934 B2 JP 3041934B2 JP 2273996 A JP2273996 A JP 2273996A JP 27399690 A JP27399690 A JP 27399690A JP 3041934 B2 JP3041934 B2 JP 3041934B2
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- film
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- graphite film
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は電極，発熱体，構造材，ガスケット，耐熱シ
ール材等として使用され、かつ柔軟性および強靭性に富
むグラファイトフィルムの製造方法に関するものであ
る。
ール材等として使用され、かつ柔軟性および強靭性に富
むグラファイトフィルムの製造方法に関するものであ
る。
従来の技術 人工的なグラファイトフィルムの製造方法には二つの
方法が知られている。一つはエキスパンド法と呼ばれる
方法である。これは主に天然グラファイトを濃硫酸と濃
硝酸の混合物に浸漬し、その後、加熱によりグラファイ
ト層間を広げることにより製造される。このようにして
製造されたグラファイトは洗浄により酸を取り除いた
後、高圧プレス加工をすることによってフィルム状に加
工するものである。
方法が知られている。一つはエキスパンド法と呼ばれる
方法である。これは主に天然グラファイトを濃硫酸と濃
硝酸の混合物に浸漬し、その後、加熱によりグラファイ
ト層間を広げることにより製造される。このようにして
製造されたグラファイトは洗浄により酸を取り除いた
後、高圧プレス加工をすることによってフィルム状に加
工するものである。
もう一つは高分子フィルムを熱処理することにより、
グラファイトフィルムを得る方法である。これは、高分
子フィルムを必要な大きさにし、かつこれを常圧雰囲気
中で熱処理すると言う一連の工程をバッチ方式で行うよ
うにしたものである。
グラファイトフィルムを得る方法である。これは、高分
子フィルムを必要な大きさにし、かつこれを常圧雰囲気
中で熱処理すると言う一連の工程をバッチ方式で行うよ
うにしたものである。
発明が解決しようとする課題 しかしながら、エキスパンド法で製造されたグラファ
イトフィルムのいろいろな特性は天然の単結晶グラファ
イトには遠く及ばず、例えば電気伝導度は通常1.5×103
S/cm程度であり（単結晶では2.0×104S/cm）、また粉末
より製造されるため、フィルムの強度も弱いものであっ
た。また、製造工程上、多量の酸が必要であるため、SO
XガスやNOXガスが発生するという問題もあった。さらに
このグラファイトフィルムを使用する際には、製造工程
で使用された酸が完全に取り除けないため、その残留酸
の浸出による金属の腐食が発生する等、多くの問題があ
った。
イトフィルムのいろいろな特性は天然の単結晶グラファ
イトには遠く及ばず、例えば電気伝導度は通常1.5×103
S/cm程度であり（単結晶では2.0×104S/cm）、また粉末
より製造されるため、フィルムの強度も弱いものであっ
た。また、製造工程上、多量の酸が必要であるため、SO
XガスやNOXガスが発生するという問題もあった。さらに
このグラファイトフィルムを使用する際には、製造工程
で使用された酸が完全に取り除けないため、その残留酸
の浸出による金属の腐食が発生する等、多くの問題があ
った。
また、高分子フィルムを単に熱処理する製造方法はエ
キスパンド法によるグラファイトフィルムの製造方法に
比べ、比較的薄いグラファイトフィルムしか得られない
と言う欠点があった。さらに、この製造方法は、容易な
製造方法であるが、グラファイト化の過程で硬くて脆い
ハードカーボンの状態を経るため、連続的な焼成が不可
能で、生産はもっぱらパッチ方式で行われてきた。その
ため、生産効率が低く、本質的にはグラファイトフィル
ムの長手方向の寸法に制限があると言う問題があった。
キスパンド法によるグラファイトフィルムの製造方法に
比べ、比較的薄いグラファイトフィルムしか得られない
と言う欠点があった。さらに、この製造方法は、容易な
製造方法であるが、グラファイト化の過程で硬くて脆い
ハードカーボンの状態を経るため、連続的な焼成が不可
能で、生産はもっぱらパッチ方式で行われてきた。その
ため、生産効率が低く、本質的にはグラファイトフィル
ムの長手方向の寸法に制限があると言う問題があった。
本発明は、このような課題を解決するためになされた
もので、柔軟性と強靭性に富み、かつ十分な厚さと十分
な長さ方向の大きさを有するグラファイトフィルムを高
分子フィルムから連続的に効率よく生産することができ
るグラファイトフィルムの製造方法を提供することを目
的とするものである。
もので、柔軟性と強靭性に富み、かつ十分な厚さと十分
な長さ方向の大きさを有するグラファイトフィルムを高
分子フィルムから連続的に効率よく生産することができ
るグラファイトフィルムの製造方法を提供することを目
的とするものである。
課題を解決するための手段 上記目的を達成するために本発明のグラファイトフィ
ルムの製造方法は、長手方向に連続した高分子フィルム
の焼成を行う２つ以上の連続した焼成工程を備え、前記
それぞれ第１の焼成工程の前と、２つの焼成工程の間お
よび第２の焼成工程の後高分子フィルムの張力を調整す
るための調整装置を設け、かつそれぞれ２つの焼成工程
間に保温工程を設け、さらに前記高分子フィルムを熱処
理した後、圧延処理を施したものである。
ルムの製造方法は、長手方向に連続した高分子フィルム
の焼成を行う２つ以上の連続した焼成工程を備え、前記
それぞれ第１の焼成工程の前と、２つの焼成工程の間お
よび第２の焼成工程の後高分子フィルムの張力を調整す
るための調整装置を設け、かつそれぞれ２つの焼成工程
間に保温工程を設け、さらに前記高分子フィルムを熱処
理した後、圧延処理を施したものである。
作用 上記製造方法によれば、長手方向に連続した高分子フ
ィルムの焼成を行う２つ以上の連続した焼成工程を備
え、前記それぞれ第１の焼成工程の前と、２つの焼成工
程の間および第２の焼成工程の後高分子フィルムの張力
を調整するための調整装置を設け、かつそれぞれ２つの
焼成工程間に保温工程を設けているため、２つ以上の連
続した各焼成工程における高分子フィルムの張力を調整
することができ、これにより、高分子フィルムの破損を
未然に防止することができるとともに、各焼成工程間を
保温工程により一定温度に保つことができ、その結果、
原料である高分子フィルムの冷却による硬化を防ぐこと
ができるため、これにより高分子フィルムの破損をなく
することができる。
ィルムの焼成を行う２つ以上の連続した焼成工程を備
え、前記それぞれ第１の焼成工程の前と、２つの焼成工
程の間および第２の焼成工程の後高分子フィルムの張力
を調整するための調整装置を設け、かつそれぞれ２つの
焼成工程間に保温工程を設けているため、２つ以上の連
続した各焼成工程における高分子フィルムの張力を調整
することができ、これにより、高分子フィルムの破損を
未然に防止することができるとともに、各焼成工程間を
保温工程により一定温度に保つことができ、その結果、
原料である高分子フィルムの冷却による硬化を防ぐこと
ができるため、これにより高分子フィルムの破損をなく
することができる。
また前記高分子フィルムを熱処理した後、圧延処理を
施すようにしているため、柔軟性と強靭性に富み、かつ
十分な厚さと十分な長さ方向の大きさを有する高品質の
グラファイトフィルムを製造することができるものであ
る。
施すようにしているため、柔軟性と強靭性に富み、かつ
十分な厚さと十分な長さ方向の大きさを有する高品質の
グラファイトフィルムを製造することができるものであ
る。
実施例 以下、本発明の実施例を添付図面にもとづいて説明す
る。図は本発明の実施例におけるグラファイトフィルム
の製造方法の工程図を示したもので、この図において、
連続焼成工程は、原料巻出し部１から始まり、第１の焼
成工程用電気炉2,保温工程用電気炉3,第２の焼成工程用
電気炉4,圧延処理５を経てホイル巻取り部６で終わって
いる。そして第１の焼成工程用電気炉２内における長手
方向に連続した高分子フィルム７の張力はローラーA,B,
Cの組と、ローラーD,E,Fの組によって調整される。また
第２の焼成工程用電気炉４内における長主方向に連続し
た高分子フィルム７の張力はローラーG,H,Iの組と、ロ
ーラーJ,K,Lの組によって調整される。さらに、ローラ
ーD,E,Fの組とローラーG,H,Iの組との間のバランスは、
ローラーＭが昇降することによって保たれるように構成
されている。また第１の焼成工程用電気炉２と第２の焼
成工程用電気炉４との間に位置する保温工程用電気炉３
は、温度を500〜1500℃の範囲に保つ保温工程を構成す
るものである。
る。図は本発明の実施例におけるグラファイトフィルム
の製造方法の工程図を示したもので、この図において、
連続焼成工程は、原料巻出し部１から始まり、第１の焼
成工程用電気炉2,保温工程用電気炉3,第２の焼成工程用
電気炉4,圧延処理５を経てホイル巻取り部６で終わって
いる。そして第１の焼成工程用電気炉２内における長手
方向に連続した高分子フィルム７の張力はローラーA,B,
Cの組と、ローラーD,E,Fの組によって調整される。また
第２の焼成工程用電気炉４内における長主方向に連続し
た高分子フィルム７の張力はローラーG,H,Iの組と、ロ
ーラーJ,K,Lの組によって調整される。さらに、ローラ
ーD,E,Fの組とローラーG,H,Iの組との間のバランスは、
ローラーＭが昇降することによって保たれるように構成
されている。また第１の焼成工程用電気炉２と第２の焼
成工程用電気炉４との間に位置する保温工程用電気炉３
は、温度を500〜1500℃の範囲に保つ保温工程を構成す
るものである。
上記構成において、原料である高分子フィルム７は原
料巻出し部１から巻出され、そして第１の焼成工程用電
気炉２内で高分子フィルム７の熱分解反応を十分に起こ
させるようにしているため、２回目以降の焼成における
ガス発生をできるだけ制御することができる。また各焼
成工程、すなわち、第１の焼成工程用電気炉２内では、
高分子フィルム７の張力をローラーA,B,Cの組と、ロー
ラーD,E,Fの組によって調整し、また第２の焼成工程用
電気炉４内では、高分子フィルム７の張力をローラーG,
H,Iの組と、ローラーJ,K,Lの組によって調整するという
具合に、各焼成工程における高分子フィルム７の張力を
個別に調整することができるようにしているため、高分
子フィルム７の破損を未然に防止することができ、また
第１の焼成工程用電気炉３と第２の焼成工程用電気炉４
との間は、保温工程用電気炉３によって一定温度、すな
わち500〜1500℃の範囲の温度に保つようにしているた
め、原料である高分子フィルム７の冷却による硬化を未
然に防止することができ、これにより、高分子フィルム
７の破損をなくすることができるものである。この場
合、前記各焼成工程における高分子フィルム７の張力は
0.1〜200kg f/cm2の範囲が適当である。また保温工程用
電気炉３によって保たれる温度は500℃以上であること
が望ましい。この500℃以上の温度では、高分子フィル
ム７はかなりの柔軟性を帯びてくるものであり、これら
の構成により、連続焼成が可能となるものである。
料巻出し部１から巻出され、そして第１の焼成工程用電
気炉２内で高分子フィルム７の熱分解反応を十分に起こ
させるようにしているため、２回目以降の焼成における
ガス発生をできるだけ制御することができる。また各焼
成工程、すなわち、第１の焼成工程用電気炉２内では、
高分子フィルム７の張力をローラーA,B,Cの組と、ロー
ラーD,E,Fの組によって調整し、また第２の焼成工程用
電気炉４内では、高分子フィルム７の張力をローラーG,
H,Iの組と、ローラーJ,K,Lの組によって調整するという
具合に、各焼成工程における高分子フィルム７の張力を
個別に調整することができるようにしているため、高分
子フィルム７の破損を未然に防止することができ、また
第１の焼成工程用電気炉３と第２の焼成工程用電気炉４
との間は、保温工程用電気炉３によって一定温度、すな
わち500〜1500℃の範囲の温度に保つようにしているた
め、原料である高分子フィルム７の冷却による硬化を未
然に防止することができ、これにより、高分子フィルム
７の破損をなくすることができるものである。この場
合、前記各焼成工程における高分子フィルム７の張力は
0.1〜200kg f/cm2の範囲が適当である。また保温工程用
電気炉３によって保たれる温度は500℃以上であること
が望ましい。この500℃以上の温度では、高分子フィル
ム７はかなりの柔軟性を帯びてくるものであり、これら
の構成により、連続焼成が可能となるものである。
また上記高分子フィルム７としては、各種ポリオキサ
ジアゾール（POD），ポリベンゾチアゾール（PBT），ポ
リベンゾビスチアゾール（PBBT），ポリベンゾオキサゾ
ール（PBO），ポリベンゾビスオキサゾール（PBBO），
各種芳香族ポリイミド（PI），各種芳香族ポリアミド
（PA），ポリフェニレンベンゾイミタゾール（PBI），
ポリフェニレンベンゾビスイミタゾール（PPBI），ポリ
チアゾール（PT），ポリパラフェニレンビニレン（PP
V）が挙げられ、そしてこれらのうちから選ばれた少な
くとも一種類の高分子フィルム７を不活性ガス中におい
て2400℃以上の温度で熱処理するものである。さらに必
要に応じてグラファイト化の過程で発生するガスを、処
理雰囲気の圧力の制御によって制御し、そしてこれによ
り得られたグラファイトを圧延処理することにより、良
質のグラファイトフィルムを得ることができるものであ
る。
ジアゾール（POD），ポリベンゾチアゾール（PBT），ポ
リベンゾビスチアゾール（PBBT），ポリベンゾオキサゾ
ール（PBO），ポリベンゾビスオキサゾール（PBBO），
各種芳香族ポリイミド（PI），各種芳香族ポリアミド
（PA），ポリフェニレンベンゾイミタゾール（PBI），
ポリフェニレンベンゾビスイミタゾール（PPBI），ポリ
チアゾール（PT），ポリパラフェニレンビニレン（PP
V）が挙げられ、そしてこれらのうちから選ばれた少な
くとも一種類の高分子フィルム７を不活性ガス中におい
て2400℃以上の温度で熱処理するものである。さらに必
要に応じてグラファイト化の過程で発生するガスを、処
理雰囲気の圧力の制御によって制御し、そしてこれによ
り得られたグラファイトを圧延処理することにより、良
質のグラファイトフィルムを得ることができるものであ
る。
ここで各種ポリオキサジアゾール（POD）とポリパラ
フェニレン−１・３・４−オキサジアゾールおよびそれ
らの異性体を言う。また各種芳香族ポリイミド（PI）と
は下記の一般式で表されるポリイミドである。
フェニレン−１・３・４−オキサジアゾールおよびそれ
らの異性体を言う。また各種芳香族ポリイミド（PI）と
は下記の一般式で表されるポリイミドである。
ただし、 また、各種芳香族ポリアミド（PA）とは下記の一般式
で表されるポリアミドである。
で表されるポリアミドである。
ただし、 である。
本発明の実施例の製造方法では、粘結材や酸を用いな
いため、従来のエキスパンド法で製造されたグラファイ
トフィルムのような問題点はなくなり、しかも従来のグ
ラファイトフィルムに比べはるかにすぐれた柔軟性と弾
力性を有するグラファイトフィルムを連続的に効率よく
得ることができる。また本発明の実施例の製造方法では
出発原料として、400μｍ以下の厚さを有する高分子フ
ィルム７が用いられる。400μｍより厚い厚さを有する
高分子フィルム７を用いた場合には本発明の実施例の製
造方法によっても良質のグラファイトを得ることは難し
く、ボロボロのグラファイトしか得られない。
いため、従来のエキスパンド法で製造されたグラファイ
トフィルムのような問題点はなくなり、しかも従来のグ
ラファイトフィルムに比べはるかにすぐれた柔軟性と弾
力性を有するグラファイトフィルムを連続的に効率よく
得ることができる。また本発明の実施例の製造方法では
出発原料として、400μｍ以下の厚さを有する高分子フ
ィルム７が用いられる。400μｍより厚い厚さを有する
高分子フィルム７を用いた場合には本発明の実施例の製
造方法によっても良質のグラファイトを得ることは難し
く、ボロボロのグラファイトしか得られない。
本発明の実施例における製造方法では、第２の焼成工
程用電気炉４における最終的な最も高温となる熱処理温
度は2400℃以上であることが必要である。この熱処理温
度が2400℃より低い温度である場合には、得られたフィ
ルムが硬くて脆いものとなるため、その後の圧延処理５
を施すことができない。また、本発明の実施例における
製造方法では少なくとも1600℃以上の温度領域での熱処
理は不活性ガス中、常圧あるいは加圧下で行う必要があ
る。フィルムの厚さが100μｍ未満である場合には常圧
下での熱処理で十分である場合も多いが、100μｍ以上
の厚さの場合には加圧下で熱処理を行う必要がある。そ
の際に必要な圧力の大きさは高分子フィルム７の厚さに
より異なるが、一般には0.1kg/cm2から50kg/cm2の圧力
で良い。
程用電気炉４における最終的な最も高温となる熱処理温
度は2400℃以上であることが必要である。この熱処理温
度が2400℃より低い温度である場合には、得られたフィ
ルムが硬くて脆いものとなるため、その後の圧延処理５
を施すことができない。また、本発明の実施例における
製造方法では少なくとも1600℃以上の温度領域での熱処
理は不活性ガス中、常圧あるいは加圧下で行う必要があ
る。フィルムの厚さが100μｍ未満である場合には常圧
下での熱処理で十分である場合も多いが、100μｍ以上
の厚さの場合には加圧下で熱処理を行う必要がある。そ
の際に必要な圧力の大きさは高分子フィルム７の厚さに
より異なるが、一般には0.1kg/cm2から50kg/cm2の圧力
で良い。
上記のような方法で作成されたグラファイトは圧延処
理５によって強靭で、かつ柔軟性に富むグラファイトフ
ィルムに転化することができる。上記圧延処理５は通常
２本の金属製またはセラミック製のロールM,Nの間を通
過させることによって行われるが、原理的に同様の効果
を有する手法であれば、その手段に限定されることな
く、優れた性質のグラファイトフィルムを得ることがで
きる。
理５によって強靭で、かつ柔軟性に富むグラファイトフ
ィルムに転化することができる。上記圧延処理５は通常
２本の金属製またはセラミック製のロールM,Nの間を通
過させることによって行われるが、原理的に同様の効果
を有する手法であれば、その手段に限定されることな
く、優れた性質のグラファイトフィルムを得ることがで
きる。
次に本発明の各実施例を添付図面を参照しながら、さ
らに具体的に説明する。
らに具体的に説明する。
（実施例１） 図に示すように、原料である高分子フィルム７は、原
料巻出し部１から出て、まず、第１の焼成工程用電気炉
２に入る。この第１の焼成工程用電気炉２においては、
室温から２〜50℃/minの範囲の一定の温度勾配で1500℃
まで温度を上昇させる。ここでは、熱分解反応を十分に
発生させ、反応ガスを除去する。ローラーA,B,C,D,E,F
間における高分子フィルム７の張力は、0.5〜30kg f/cm
2に調整する。次に、保温工程用電気炉３においては、
温度を500〜1500℃の範囲に保持しておく。これは、500
℃以下の温度では原料である高分子フィルム７がガラス
状になって連続工程に適さなくなるからである。そし
て、第２の焼成工程用電気炉４においては、0.1kg/cm2
〜10kg/cm2の加圧下で２〜50℃/minの範囲の一定の温度
勾配で2400℃以上まで温度を上昇させる。この場合、ロ
ーラーG,H,IとJ,K,L間における高分子フィルム７の張力
は、１〜50kg f/cm2に調整する。最後に、圧延処理５を
行い、ホイル巻取り部６で巻取りを行うものである。
料巻出し部１から出て、まず、第１の焼成工程用電気炉
２に入る。この第１の焼成工程用電気炉２においては、
室温から２〜50℃/minの範囲の一定の温度勾配で1500℃
まで温度を上昇させる。ここでは、熱分解反応を十分に
発生させ、反応ガスを除去する。ローラーA,B,C,D,E,F
間における高分子フィルム７の張力は、0.5〜30kg f/cm
2に調整する。次に、保温工程用電気炉３においては、
温度を500〜1500℃の範囲に保持しておく。これは、500
℃以下の温度では原料である高分子フィルム７がガラス
状になって連続工程に適さなくなるからである。そし
て、第２の焼成工程用電気炉４においては、0.1kg/cm2
〜10kg/cm2の加圧下で２〜50℃/minの範囲の一定の温度
勾配で2400℃以上まで温度を上昇させる。この場合、ロ
ーラーG,H,IとJ,K,L間における高分子フィルム７の張力
は、１〜50kg f/cm2に調整する。最後に、圧延処理５を
行い、ホイル巻取り部６で巻取りを行うものである。
本発明の実施例１においては、厚さ50μｍのポリピロ
メリットイミド（Dupont,カプトンＨフィルム）よりな
る高分子フィルム７を上記の方法に従って製造した。ま
ず、ポリピロメリットイミドよりなる高分子フィルム７
を幅50cmに切断し、そして第１の焼成工程用電気炉２で
は窒素ガス中において、25℃/minの昇温速度で1000℃ま
で昇温させた。この時、ローラーA,B,CとD,E,F間におけ
る高分子フィルム７の張力は2.0kg f/cm2に調整した。
次の保温工程用電気炉３では、窒素ガス中において、80
0℃の一定温度に保持した。また第２の焼成工程用電気
炉４では、アルゴンガス中において、35℃/minの昇温速
度で2700℃まで昇温させた。この時、ローラーG,H,Iと
J,K,L間における高分子フィルムの張力は2.0kg f/cm2に
調整した。この後、圧延処理５を行い、グラファイトフ
ィルムを構成した。
メリットイミド（Dupont,カプトンＨフィルム）よりな
る高分子フィルム７を上記の方法に従って製造した。ま
ず、ポリピロメリットイミドよりなる高分子フィルム７
を幅50cmに切断し、そして第１の焼成工程用電気炉２で
は窒素ガス中において、25℃/minの昇温速度で1000℃ま
で昇温させた。この時、ローラーA,B,CとD,E,F間におけ
る高分子フィルム７の張力は2.0kg f/cm2に調整した。
次の保温工程用電気炉３では、窒素ガス中において、80
0℃の一定温度に保持した。また第２の焼成工程用電気
炉４では、アルゴンガス中において、35℃/minの昇温速
度で2700℃まで昇温させた。この時、ローラーG,H,Iと
J,K,L間における高分子フィルムの張力は2.0kg f/cm2に
調整した。この後、圧延処理５を行い、グラファイトフ
ィルムを構成した。
このようにして得られたグラファイトフィルムの電気
伝導度は1.2〜2.0×104S/cmであり、単結晶なみの優れ
た電気伝導度を示した。すなわち、この製造方法によっ
て、機械的強度に優れ、かつ高品質で、しかも長さ方向
に十分な大きさを有するグラファイトフィルムが得られ
ることが分かった。
伝導度は1.2〜2.0×104S/cmであり、単結晶なみの優れ
た電気伝導度を示した。すなわち、この製造方法によっ
て、機械的強度に優れ、かつ高品質で、しかも長さ方向
に十分な大きさを有するグラファイトフィルムが得られ
ることが分かった。
（実施例２） 図に示すように、厚さ75μｍのポリパラフェニレン−
１・３・４−オキサジアゾールフィルムよりなる高分子
フィルム７を用い、実施例１と同じ方法でグラファイト
フィルムを作成した。このようにして得られたグラファ
イトフィルムの引っ張り強度を測定した結果を第１表に
示す。
１・３・４−オキサジアゾールフィルムよりなる高分子
フィルム７を用い、実施例１と同じ方法でグラファイト
フィルムを作成した。このようにして得られたグラファ
イトフィルムの引っ張り強度を測定した結果を第１表に
示す。
第１表から明らかなように、圧延処理を施したグラフ
ァイトフィルムは、圧延処理を施していないものを比
べ、その引っ張り強度を大きく向上させることができる
ものであり、また上記実施例２のように、第２の焼成工
程用電気炉４で2700℃まで昇温させて熱処理を施すこと
により、グラファイトフィルムのフィルム面方向の電気
伝導度は、常圧処理したフィルムが1.5×103S/cmであっ
たのに対し、その他の加圧したフィルムは1.6〜2.0×10
4S/cmとなり、単結晶なみの優れた電気伝導度を示し
た。このように上記実施例２の手法によれば、機械的強
度が優れ、かつ高品質のグラファイトフィルムを得るこ
とができるものである。
ァイトフィルムは、圧延処理を施していないものを比
べ、その引っ張り強度を大きく向上させることができる
ものであり、また上記実施例２のように、第２の焼成工
程用電気炉４で2700℃まで昇温させて熱処理を施すこと
により、グラファイトフィルムのフィルム面方向の電気
伝導度は、常圧処理したフィルムが1.5×103S/cmであっ
たのに対し、その他の加圧したフィルムは1.6〜2.0×10
4S/cmとなり、単結晶なみの優れた電気伝導度を示し
た。このように上記実施例２の手法によれば、機械的強
度が優れ、かつ高品質のグラファイトフィルムを得るこ
とができるものである。
（実施例３） 厚さ50μｍの各種ポリオキサジアゾール（POD），ポ
リベンゾチアゾール（PBT），ポリベンゾビスチアゾー
ル（PBBT），ポリベンゾオキサゾール（PBO），ポリベ
ンゾビスオキサゾール（PBBO），各種芳香族ポリイミド
（PI），各種芳香族ポリアミド（PA），ポリフェニレン
ベンゾイミタゾール（PBI），ポリフェニレンベンゾビ
スイミタゾール（PPBI），ポリチアゾール（PT），ポリ
パラフェニレンビニレン（PPV）のそれぞれのフィルム
を、常圧および2.0kg/cm2の圧力下において3000℃の温
度で熱処理し、そしてこの熱処理を終えたグラファイト
フィルムに実施例１と同様の方法で圧延処理５を施し
た。このようにして得られたグラファイトフィルムの引
っ張り強度を測定した結果を第２表に示す。
リベンゾチアゾール（PBT），ポリベンゾビスチアゾー
ル（PBBT），ポリベンゾオキサゾール（PBO），ポリベ
ンゾビスオキサゾール（PBBO），各種芳香族ポリイミド
（PI），各種芳香族ポリアミド（PA），ポリフェニレン
ベンゾイミタゾール（PBI），ポリフェニレンベンゾビ
スイミタゾール（PPBI），ポリチアゾール（PT），ポリ
パラフェニレンビニレン（PPV）のそれぞれのフィルム
を、常圧および2.0kg/cm2の圧力下において3000℃の温
度で熱処理し、そしてこの熱処理を終えたグラファイト
フィルムに実施例１と同様の方法で圧延処理５を施し
た。このようにして得られたグラファイトフィルムの引
っ張り強度を測定した結果を第２表に示す。
第２表から明らかなように、ここに示したそれぞれの
高分子フィルムにおいては、実施例３の手法により、優
れた物理的性質を有するグラファイトフィルムを得るこ
とができることが分かる。これらのグラファイトフィル
ムのフィルム面方向の電気伝導度は1.2〜2.0×104S/cm
であり、単結晶なみの優れた電気伝導度を示した。この
ように上記実施例３の手法によれば、機械的強度が優
れ、かつ高品質のグラファイトフィルムが得られること
が分かった。
高分子フィルムにおいては、実施例３の手法により、優
れた物理的性質を有するグラファイトフィルムを得るこ
とができることが分かる。これらのグラファイトフィル
ムのフィルム面方向の電気伝導度は1.2〜2.0×104S/cm
であり、単結晶なみの優れた電気伝導度を示した。この
ように上記実施例３の手法によれば、機械的強度が優
れ、かつ高品質のグラファイトフィルムが得られること
が分かった。
発明の効果 上記実施例の説明から明らかなように、本発明のグラ
ファイトフィルムの製造方法によれば、長手方向に連続
した高分子フィルムの焼成を行う２つ以上の連続した焼
成工程を備え、前記それぞれ第１の焼成工程の前と、２
つの焼成工程の間および第２の焼成工程の後高分子フィ
ルムの張力を調整するための調整装置を設け、かつそれ
ぞれ２つの焼成工程間に保温工程を設けているため、２
つ以上の連続した各焼成工程における高分子フィルムの
張力を調整することができ、これにより、高分子フィル
ムの破損を未然に防止することができるとともに、各焼
成工程間を保温工程により一定温度に保つことができ、
その結果、原料である高分子フィルムの冷却による硬化
を防ぐことができるため、これにより高分子フィルムの
破損をなくすることができる。
ファイトフィルムの製造方法によれば、長手方向に連続
した高分子フィルムの焼成を行う２つ以上の連続した焼
成工程を備え、前記それぞれ第１の焼成工程の前と、２
つの焼成工程の間および第２の焼成工程の後高分子フィ
ルムの張力を調整するための調整装置を設け、かつそれ
ぞれ２つの焼成工程間に保温工程を設けているため、２
つ以上の連続した各焼成工程における高分子フィルムの
張力を調整することができ、これにより、高分子フィル
ムの破損を未然に防止することができるとともに、各焼
成工程間を保温工程により一定温度に保つことができ、
その結果、原料である高分子フィルムの冷却による硬化
を防ぐことができるため、これにより高分子フィルムの
破損をなくすることができる。
また前記高分子フィルムを熱処理した後、圧延処理を
施すようにしているため、柔軟性と強靭性に富み、かつ
十分な厚さと十分な長さ方向の大きさを有する高品質の
グラファイトフィルムを得ることができ、そしてこのグ
ラファイトフィルムは、ガスケットやパッキン等に広く
使用することができるものである。
施すようにしているため、柔軟性と強靭性に富み、かつ
十分な厚さと十分な長さ方向の大きさを有する高品質の
グラファイトフィルムを得ることができ、そしてこのグ
ラファイトフィルムは、ガスケットやパッキン等に広く
使用することができるものである。
第１図は本発明の実施例におけるグラファイトフィルム
の製造方法を示す工程図である。 ２……第１の焼成工程用電気炉、３……保温工程用電気
炉、４……第２の焼成工程用電気炉、５……圧延処理、
A,B,C,D,E,F,G,H,I,J,K,L……ローラー（調整装置）。
の製造方法を示す工程図である。 ２……第１の焼成工程用電気炉、３……保温工程用電気
炉、４……第２の焼成工程用電気炉、５……圧延処理、
A,B,C,D,E,F,G,H,I,J,K,L……ローラー（調整装置）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 睦明 神奈川県川崎市多摩区東三田３丁目10番 １号 松下技研株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−75211（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−203208（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/04 101 C04B 35/52
Claims (1)
- 【請求項１】長手方向に連続した厚さ400μｍ以下の高
分子フィルムの焼成を行う２つ以上の連続した焼成工程
を備え、それぞれ第１の焼成工程、第２の焼成工程の順
に焼成し、前記第１の焼成工程の前と、２つの焼成工程
の間および第２の焼成工程の後に高分子フィルムの張力
を調整するための調整装置を設け、かつそれぞれ２つの
焼成工程間に保温工程を設け、さらに前記高分子フィル
ムを2400℃以上の温度で熱処理した後、圧延処理を施し
たことを特徴とするグラファイトフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273996A JP3041934B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | グラファイトフィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273996A JP3041934B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | グラファイトフィルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04149013A JPH04149013A (ja) | 1992-05-22 |
| JP3041934B2 true JP3041934B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=17535495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2273996A Expired - Fee Related JP3041934B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | グラファイトフィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3041934B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2004299937A (ja) * | 2003-03-28 | 2004-10-28 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | グラファイトフィルムの製造方法 |
| JP5422778B2 (ja) | 2011-03-18 | 2014-02-19 | 株式会社カネカ | グラファイトフィルムの製造方法および炭化フィルムの製造方法 |
| TWI478868B (zh) * | 2012-09-19 | 2015-04-01 | 鐘化股份有限公司 | 碳質膜之製造方法及石墨膜之製造方法 |
| DE202016009069U1 (de) | 2015-06-29 | 2022-01-24 | Corning Incorporated | Fertigungslinie und gesinterter Artikel |
| US10486332B2 (en) | 2015-06-29 | 2019-11-26 | Corning Incorporated | Manufacturing system, process, article, and furnace |
| CN106079808A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-11-09 | 苏州格优碳素新材料有限公司 | 一种人造石墨散热膜的生产工艺 |
| CN106115670A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-11-16 | 苏州格优碳素新材料有限公司 | 一种卷装人造石墨散热膜制造方法 |
| WO2018147241A1 (ja) * | 2017-02-10 | 2018-08-16 | 株式会社カネカ | グラファイトフィルムおよびその製造方法 |
| CN116835580B (zh) * | 2023-06-26 | 2024-02-13 | 江苏汉华热管理科技有限公司 | 一种单层石墨导热膜的制备方法 |
-
1990
- 1990-10-11 JP JP2273996A patent/JP3041934B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04149013A (ja) | 1992-05-22 |
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