WO2019167885A1 - ステンレス鋼部材及びその製造方法 - Google Patents

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processing liquid
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彬 ▲瀬▼良
道人 中谷
由美子 中村
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株式会社トクヤマ
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    • B01J2219/0286—Steel

Definitions

  • the present invention relates to a stainless steel member and a manufacturing method thereof.
  • Metal impurities contained in various semiconductor processing liquids used in semiconductor manufacturing processes are considered to cause a reduction in semiconductor yield. For this reason, metal impurities in the semiconductor processing liquid have been conventionally reduced by various methods. In recent years, with the miniaturization of semiconductor design rules, further metal impurity reduction has been demanded. In particular, in semiconductor design rules with a line width of 20 nm or less, it is required to manage the metal impurity concentration at the ppt level.
  • the metal impurities contained in the semiconductor processing liquid are roughly classified into two types: metal impurities mixed in the semiconductor processing liquid manufacturing process and metal impurities mixed in the storage, filling, and transport processes after manufacturing. For this reason, it is necessary not only to reduce metal impurities mixed in the manufacturing process of the semiconductor processing liquid, but also to reduce metal impurities newly generated in the storage, filling, and transport processes.
  • metal impurities generated during the storage process (including preservation) of semiconductor processing liquids may increase due to metal elution from the wetted parts of tanks and pipes used in the storage process, and from tanks and pipes.
  • Desorption as a particle is considered, and various methods for reducing metal elution or desorption have been proposed.
  • Patent Document 1 describes that SUS316L or the like is preferable as a member of the distillation apparatus.
  • Patent Document 1 describes that when the surface of a member is subjected to an electrolytic polishing process or a composite electrolytic polishing process to smooth the surface, the metal is difficult to elute due to a small contact area with the liquid. Yes.
  • Patent Document 2 as a stainless steel member for a semiconductor manufacturing apparatus having high corrosion resistance, Cr 2 O 3 in the passive film on the surface of the stainless steel member is Cr 2 O 3 / (Fe 2 O 3 + Cr 2 O 3 ) ⁇ A member satisfying 0.65 is disclosed.
  • Patent Document 2 discloses a method for performing a heat treatment after immersion in nitric acid in an atmosphere with extremely low oxygen as a method for forming a passive film.
  • Patent Document 3 discloses a member having an iron-based oxide layer having a thickness of 100 to 200 mm on a surface subjected to electrolytic polishing as a stainless steel member for high purity alcohol. Patent Document 3 describes that by using this member, the total elution amount of metal ions with respect to high-purity alcohol becomes 10 ppt or less.
  • Patent Document 4 as a method for suppressing metal elution of a stainless steel member, nitrogen gas and ozone gas are supplied to a passive film made of chromium oxide formed on a stainless steel surface to form chromium nitrate, and then the chromium nitrate is evaporated. Is disclosed.
  • JP 7-39701 A JP-A-7-11421 JP-A-7-268599 JP 2017-155314 A
  • Patent Document 1 it has been found that the treatment method described in Patent Document 1 can only obtain the effect of reducing metal elution by reducing the wetted area by smoothing. Therefore, although the metal elution at the ppb level could be reduced, the metal elution at the ppt level was insufficient and there was room for further improvement.
  • the stainless steel member for semiconductor manufacturing apparatus described in Patent Document 2 has an effect of reducing metal elution, but metal elution of chromium, which is a main component of the passive film, cannot be controlled at the ppt level. There was room for further improvement.
  • the present invention has been made in view of such a conventional situation, and when used in a liquid contact portion with a semiconductor processing liquid, elution or desorption of a metal from the semiconductor processing liquid is remarkably suppressed. It is an object to provide a stainless steel member and a method for manufacturing the same.
  • the present inventors diligently studied the passive layer in contact with the semiconductor processing liquid. As a result, it has been found that the atomic concentration of chromium atoms on the outermost surface of the passive layer affects the elution or desorption of the metal, and the present invention has been completed.
  • a stainless steel member having a passive layer formed on the surface of a base material made of stainless steel A stainless steel member in which the thickness of the passive layer is 2 to 20 nm and the atomic concentration of chromium atoms on the outermost surface of the passive layer is 0.1 to 2.3 atomic%.
  • ⁇ 4> The stainless steel member according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 3>, wherein the passive layer has a thickness of 3 to 20 nm.
  • ⁇ 6> A method for producing a semiconductor processing liquid, wherein a semiconductor processing liquid is manufactured using an apparatus having a wetted part composed of the stainless steel member according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>.
  • ⁇ 7> A method for storing a semiconductor processing liquid, wherein the semiconductor processing liquid is stored in a container having a liquid contact portion made of the stainless steel member according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>.
  • the stainless steel member of the present invention is used, not only elution as metal ions but also desorption as particles (metal particles) can be suppressed. In particular, elution of ions such as iron, chromium, and nickel and desorption of particles (metal particles) can be suppressed. Therefore, by using the stainless steel member of the present invention in, for example, an apparatus for manufacturing a semiconductor processing liquid, an apparatus for storing, an apparatus for filling, an apparatus for transporting, etc., it is possible to suppress mixing of metal impurities into the semiconductor processing liquid. . Furthermore, a high-quality semiconductor can also be manufactured by using the stainless steel member of the present invention in a liquid contact portion with which a semiconductor processing liquid of a semiconductor manufacturing apparatus is in contact.
  • the stainless steel member of the present invention in a semiconductor processing liquid manufacturing apparatus, particularly a wetted part in contact with the semiconductor processing liquid, such as a transfer pipe or a storage tank for transferring the semiconductor processing liquid, metal impurities are reduced.
  • a semiconductor processing solution can be manufactured.
  • Example 2 it is a figure which shows the change of the depth direction of the atomic concentration of the passive layer obtained by the heat processing of 350 degreeC.
  • the stainless steel member of the present disclosure is a stainless steel member in which a passive layer is formed on the surface of a base material made of stainless steel, and the thickness of the passive layer is 2 to 20 nm.
  • the atomic concentration of chromium atoms is 0.1 to 2.3 atomic%.
  • the stainless steel used as a base material is not particularly limited, and known stainless steel can be used. Among them, an alloy containing 8% by mass or more of nickel is preferable, and an austenitic stainless steel containing 8% by mass or more of nickel is more preferable.
  • the austenitic stainless steel include SUS (Steel Use Stainless) 304 (Ni content: 8 mass%, Cr content: 18 mass%), SUS304L (Ni content: 9 mass%, Cr content: 18 mass%).
  • SUS316 Ni content: 10% by mass, Cr content: 16% by mass
  • SUS316L Ni content: 12% by mass, Cr content: 16% by mass
  • a passive layer that satisfies the requirements of the present disclosure can be formed relatively easily.
  • the passive layer is an oxide film formed on the surface of a base material made of stainless steel, and specifically, a film in which a metal contained in stainless steel such as iron or chromium is oxidized.
  • the thickness of the passive layer is 2 to 20 nm.
  • the film thickness of the passive layer is preferably 3 to 20 nm, more preferably 3 to 10 nm, and even more preferably 3 to 9 nm.
  • the film thickness of a passive layer is taken as the thickness until it becomes the value of the oxygen concentration of the half from the oxygen concentration of the outermost surface in the depth direction analysis result by XPS (X-ray photoelectron spectroscopy analysis).
  • XPS X-ray photoelectron spectroscopy analysis
  • the atomic concentration of chromium atoms on the outermost surface of the passive layer is 0.1 to 2.3 atomic%.
  • This outermost surface means a position at a depth of 0 nm in the depth direction analysis result by XPS.
  • the atomic concentration of chromium atoms on the outermost surface of the passive layer is preferably 0.1 to 1.0 atomic%, It is more preferably 0.1 to 0.6 atomic%, and further preferably 0.4 to 0.6 atomic%.
  • the atomic concentration of silicon atoms on the outermost surface of the passive layer is preferably 0.1 to 10 atomic%.
  • the atomic concentration of silicon atoms satisfies the above range, metal elution or desorption tends to be further suppressed.
  • the atomic concentration of silicon atoms on the outermost surface of the passive layer is more preferably 2 to 10 atomic%, further preferably 5 to 10 atomic%. .
  • iron which is the main component of the stainless steel material, and other atoms derived from the stainless steel material are included. Iron and other atoms exist as oxides. Of course, the sum of chromium, silicon, iron and other atoms at the outermost surface of the passive layer is 100 atomic percent.
  • the passive layer is an oxide film of a stainless steel material as described above, chromium, silicon, iron, etc. exist as oxides. Therefore, oxygen atoms contained in other atoms are 50 atomic% or more.
  • the passive layer having the outermost surface with 0.1 to 2.3 atomic% of chromium atoms and 0.1 to 10 atomic% of silicon atoms further suppresses metal elution or desorption.
  • the reason for exerting the effect is not clear, but the inventor presumes as follows. That is, the presence of a trace amount of silicon atoms (0.1 to 10 atomic%) on the surface of the passivated layer densified by making chromium atoms 0.1 to 2.3 atomic%, It is estimated that the densification of the oxide film is promoted.
  • the concentration adjustment of silicon atoms can be controlled by the conditions of the heating process described later. Specifically, a passive layer containing 0.1 to 10 atomic% of silicon atoms on the outermost surface can be obtained by heating (firing) stainless steel at a temperature of 300 to 450 ° C. in an oxidizing atmosphere. it can.
  • the passive layer is composed of a metal structure having an average dislocation density of 1.0 ⁇ 10 14 to 1.0 ⁇ 10 16 / m 2. It is preferable that the metal structure is 1.0 ⁇ 10 15 to 1.0 ⁇ 10 16 / m 2 .
  • the higher the average dislocation density the more effective the suppression of metal elution or desorption is.
  • an average dislocation density in the above range is preferable.
  • the stainless steel member of the present disclosure can suppress not only elution as metal ions but also desorption as particles (metal particles), and in particular, elution or desorption of iron, nickel, and chromium. For this reason, the stainless steel member of this indication is used suitably for a liquid contact part with a semiconductor processing liquid.
  • the stainless steel member of the present disclosure in the liquid contact portion with the semiconductor processing liquid, elution or desorption of the metal from the semiconductor processing liquid can be controlled to the ppt level.
  • the semiconductor processing liquid is a liquid used in a semiconductor manufacturing process.
  • a solvent for dissolving various resist materials a developing solution, a rinsing solution, a pre-wet solution, a cleaning solution, an etching solution, a stripping solution, a top coat solution and the like can be mentioned.
  • These semiconductor processing liquids include water, an organic solvent, a mixed solvent of water and an organic solvent, and an aqueous solvent (such as an alkaline aqueous solution or an acid aqueous solution).
  • organic solvents examples include alcohols such as ethanol and isopropyl alcohol; esters such as butyl acetate; glycols such as ethylene glycol, diethylene glycol and propylene glycol; aromatics such as toluene and xylene; ketones such as methyl ethyl ketone and acetone; And aliphatic hydrocarbons such as pentane and hexane.
  • alcohols such as ethanol and isopropyl alcohol
  • esters such as butyl acetate
  • glycols such as ethylene glycol, diethylene glycol and propylene glycol
  • aromatics such as toluene and xylene
  • ketones such as methyl ethyl ketone and acetone
  • aliphatic hydrocarbons such as pentane and hexane.
  • aqueous solvent examples include an alkaline aqueous solution and an acid aqueous solution as described above. Specifically, an aqueous solution containing an alkali such as tetraalkylammonium and ammonia; an aqueous solution containing an acid such as hydrofluoric acid, sulfuric acid, and phosphoric acid; an aqueous solution obtained by mixing two or more alkaline aqueous solutions or aqueous acid solutions; .
  • an alkali such as tetraalkylammonium and ammonia
  • an aqueous solution containing an acid such as hydrofluoric acid, sulfuric acid, and phosphoric acid
  • an aqueous solution obtained by mixing two or more alkaline aqueous solutions or aqueous acid solutions .
  • the stainless steel member of the present disclosure is suitably used for a liquid contact portion with a cleaning liquid, a rinsing liquid, or a developer.
  • the cleaning liquid or the rinsing liquid include ultrapure water and isopropyl alcohol used after removing the resist residue and the etching residue.
  • the developer include an aqueous tetramethylammonium solution used in the development process for the purpose of resist removal.
  • the semiconductor processing liquid is the ultrapure water, isopropyl alcohol, or tetramethylammonium aqueous solution exemplified above, by using the stainless steel member of the present disclosure, in particular, elution or desorption of metals from these semiconductor processing liquids. Can be suppressed.
  • stainless steel member of the present disclosure is not limited to the semiconductor field, but can be applied to fields that require other high-quality products, such as the pharmaceutical field and the food field.
  • the apparatus or container of the present disclosure is an apparatus or container having a liquid contact portion with a semiconductor processing liquid, and the liquid contact portion is constituted by the stainless steel member of the present disclosure.
  • the stainless steel member of the present disclosure can suppress not only elution as metal ions but also desorption as particles (metal particles), and in particular, elution or desorption of iron, nickel, and chromium.
  • the stainless steel member of this indication is used suitably for the apparatus or container which has a liquid contact part which contacts the semiconductor processing liquid for which high purity is required.
  • Examples of such an apparatus or container include a reaction tank, a distillation tower, a stirring unit, etc. used in the semiconductor processing liquid manufacturing process; a storage tank for storing the semiconductor processing liquid, a storage container, etc .; Examples thereof include piping for transferring liquids, filling nozzles and the like; transport containers, lorries, storage containers and the like used in the transport process of the semiconductor processing liquid.
  • the method for producing a stainless steel member of the present disclosure includes forming a passive layer by an electrolytic polishing process, a cleaning process using an inorganic acid, and a heating process. That is, the surface of the base material made of stainless steel is processed in each step to form a passive layer.
  • the order of the electropolishing step, the cleaning step with the inorganic acid, and the heating step is not particularly limited, but by performing the electropolishing step, the cleaning step with the inorganic acid, and the heating step in this order, It becomes easy to adjust the atomic concentrations of chromium atoms and silicon atoms on the outermost surface. In particular, by carrying out in this order, the atomic concentration of silicon atoms can be easily adjusted.
  • the electrolytic polishing step is a polishing step performed by passing an electrolytic solution through a base material made of stainless steel and applying electricity, and a known method can be adopted. For example, electricity may be applied by passing phosphoric acid / sulfuric acid. Further, for example, as described in JP-A-2015-227501, electrolytic polishing can be performed using nitric acid. By electrolytic polishing, the surface of the base material can be flattened, and a chromium oxide film can be formed on the surface of the base material.
  • the polishing amount by electrolytic polishing is preferably 15 to 25 ⁇ m, for example.
  • the surface roughness (Ra) after electropolishing is preferably, for example, 0.10 to 0.15 ⁇ m.
  • polishing may be performed with a buff before performing electrolytic polishing.
  • a buff By polishing with a buff, the surface of the metal material (surface of the liquid contact portion) is flattened, and the electrolytic polishing can be performed uniformly.
  • the buffing method is not particularly limited, and a known method can be used.
  • the size of the abrasive grains used for buffing finishing is not particularly limited, but a smaller abrasive grain size of # 400 or more is preferable in that the irregularities on the surface of the base material are likely to be smaller.
  • the inorganic acid used in the washing step is not particularly limited, and examples thereof include hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, and hydrofluoric acid. These inorganic acids may be used alone or in combination of two or more.
  • inorganic acids it is preferable to wash with an inorganic acid containing nitric acid (for example, a 20-30% nitric acid aqueous solution). Since nitric acid has a high oxidizing power, the residue generated by electropolishing can be sufficiently removed by washing with an inorganic acid containing nitric acid. Further, the surface of the base material is easily oxidized, and in particular, an oxide layer of iron and chromium is easily formed.
  • nitric acid for example, a 20-30% nitric acid aqueous solution. Since nitric acid has a high oxidizing power, the residue generated by electropolishing can be sufficiently removed by washing with an inorganic acid containing nitric acid. Further, the surface of the base material is easily oxidized, and in particular, an oxide layer of iron and chromium is easily formed.
  • hydrofluoric acid has a high etching performance with respect to a stainless steel material, and the flatness of the base material surface may be lost.
  • the inorganic acid used in the washing step preferably has a smaller proportion of hydrofluoric acid, and preferably contains substantially no hydrofluoric acid.
  • Heating process By heating the base material, an oxide layer, particularly a chromium oxide layer can be thinned from the surface of the passive layer, and a dense iron oxide film can be grown.
  • the film thickness of the chromium oxide layer can be adjusted, that is, the atomic concentration of chromium atoms on the outermost surface of the passive layer can be adjusted, or the atomic concentration of silicon atoms can be adjusted.
  • an oxidizing atmosphere containing air for example, an air atmosphere
  • an air atmosphere By heating in an oxidizing atmosphere, the growth of the oxide film can be promoted.
  • the heating temperature is preferably 250 to 450 ° C, more preferably 300 to 450 ° C, and further preferably 300 to 400 ° C.
  • the heating temperature is preferably 250 to 450 ° C, more preferably 300 to 450 ° C, and further preferably 300 to 400 ° C.
  • the heating time is not particularly limited, and may be determined so that the atomic concentration of chromium atoms on the outermost surface of the passive layer is 0.1 to 2.3 atomic%. At this time, it is preferable to determine a time such that the atomic concentration of silicon atoms is 0.1 to 10 atomic%. Normally, from the economical viewpoint, 0.5 to 10 hours are preferable, and 1 to 3 hours are more preferable. Within the above range, it is possible to produce a stainless steel member in which an iron oxide film is sufficiently grown and metal elution or desorption is suppressed.
  • the heating step may be performed under reduced pressure. By heating under reduced pressure, it is possible to further promote the thinning of the chromium oxide layer, so that the heating time tends to be shortened.
  • a passive layer that satisfies the requirements of the present disclosure can be easily formed by performing an electrolytic polishing process, a cleaning process using an inorganic acid, and a heating process on a base material made of stainless steel.
  • the obtained stainless steel member is one in which elution or desorption of metal is suppressed.
  • the manufacturing method of the semiconductor processing liquid of this indication manufactures a semiconductor processing liquid using the apparatus which has a liquid-contact part comprised with the stainless steel member of this indication.
  • a general semiconductor processing solution is produced through a reaction step in a reaction tank or a purification step in a distillation tower, but is often reacted and purified under conditions of high temperature and high pressure. As a result, metal elution from the reaction tank or distillation column may increase.
  • the stainless steel member of the present disclosure for the liquid contact part of these manufacturing apparatuses, it becomes possible to manage the metal impurities of the semiconductor processing liquid at the ppt level.
  • the storage method of the semiconductor processing liquid of this indication stores a semiconductor processing liquid in the container which has the liquid-contact part comprised with the stainless steel member of this indication.
  • the elution or desorption of the metal can be controlled to the ppt level. Therefore, it is possible to sufficiently suppress an increase in metal impurities by manufacturing, storing, or transporting a semiconductor processing liquid using this stainless steel member.
  • the stainless steel member of the present disclosure can be suitably used as a member for an apparatus or container that handles a semiconductor processing liquid.
  • the film thickness of the passive layer was calculated from the depth direction analysis result by XPS described above.
  • the sputtering conditions were Ar + ions, and the sputtering rate was about 0.5 nm / min in terms of SiO 2 .
  • the depth at which the value of the atomic concentration of oxygen from the outermost surface was halved was calculated as the thickness of the passive layer.
  • the average dislocation density of the passive layer was measured by using the half width obtained by XRD (X-ray diffraction). First, ⁇ -2 ⁇ measurement is performed from the sample surface, and from the obtained X-ray diffraction data, diffraction peaks of the ⁇ 111 ⁇ plane, ⁇ 200 ⁇ plane, ⁇ 220 ⁇ plane, and ⁇ 311 ⁇ plane are approximated by Lorentz function approximation. The half width of the angle and diffraction intensity was obtained, and the dislocation density was calculated from the Modified Williams-Hall equation and the Modified Warren-Averbach equation.
  • the Burgers vector was 0.249 nm from the lattice constant. Since the X-ray of the Cu tube penetrates from the surface up to about 50 ⁇ m, an average dislocation density from the surface to a depth of about 50 ⁇ m is obtained.
  • the concentration ratio was calculated from the ratio between the weight of isopropyl alcohol before concentration and the weight of 0.1N nitric acid solution after recovery, and converted to the amount of metal elution per isopropyl alcohol weight.
  • the metal elution amount was rounded off to the second decimal place.
  • Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4 SUS304L stainless steel having a length of 30 mm, a width of 120 mm, and a thickness of 3 mm was prepared.
  • Stainless steel was electrolytically polished with a phosphoric acid / sulfuric acid based electrolytic solution at an electrolytic current density of 20 to 60 A / dm 2 to remove about 20 ⁇ m of the surface.
  • Heating process A sample piece having a passive layer formed on the surface was obtained by performing a heat treatment for 2 hours in the temperature range of 250 to 650 ° C. in an air atmosphere and atmospheric pressure.
  • sample pieces sample pieces without heat treatment; Comparative Example 1
  • steam treatment sample pieces obtained by steam treatment without performing heat treatment
  • a member having a passive layer was prepared.
  • Table 1 shows the presence or absence of the electropolishing process, the inorganic acid used in the cleaning process, the temperature and time in the heating process.
  • ⁇ Evaluation> Measurement of the composition ratio of the outermost surface of the passive layer and the thickness of the passive layer.
  • the composition ratio of the outermost surface of the passive layer means a composition ratio at a position of 0 nm in the depth direction analysis result by XPS.
  • the results are shown in Table 2.
  • the depth direction analysis result by XPS of Example 2 is shown in FIG. As shown in FIG. 1, the sputtering time was about 9 minutes until the oxygen concentration reached a half value.
  • the thickness of the passive layer in Example 2 was calculated to be about 5 nm (in terms of SiO 2 ).
  • the average dislocation density of the passive layer of Example 2 was 2.3 ⁇ 10 15 / m 2 .
  • the metal elution test was conducted at room temperature for 2 weeks, repeated once, twice and three times. For iron, nickel and chromium, not only the first elution characteristics but also the metal elution change over time confirmed. The results are shown in Table 4. “-” In Table 3 and Table 4 indicates that no measurement was performed.
  • the sample piece of the example in which the atomic concentration of chromium atoms on the outermost surface of the passive layer was 0.1 to 2.3 atomic% had less metal elution than the comparative example. Further, in the sample piece in which the atomic concentration of silicon atoms on the outermost surface of the passive layer was 0.1 to 10 atomic%, the elution of iron, nickel, and chromium was small.

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Abstract

ステンレス鋼からなる母材表面に不動態層が形成されたステンレス鋼部材であって、不動態層の膜厚が２～２０ｎｍであり、不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度が０．１～２．３原子％であるステンレス鋼部材、及びその製造方法を提供する。また、そのステンレス鋼部材によって半導体処理液との接液部が構成される装置又は容器、その装置を使用して半導体処理液を製造する半導体処理液の製造方法、及びその容器に半導体処理液を貯蔵する半導体処理液の貯蔵方法を提供する。

Description

ステンレス鋼部材及びその製造方法
　本発明は、ステンレス鋼部材及びその製造方法に関する。
　半導体の製造工程で使用される様々な半導体処理液に含まれる金属不純物は、半導体の歩留まり低下等を引き起こすと考えられている。このため、従来から様々な手法で半導体処理液中の金属不純物が低減されてきた。近年、半導体の設計ルールの微細化に伴って、さらなる金属不純物低減が要求されており、特に線幅２０ｎｍ以下の半導体設計ルールでは、金属不純物濃度をｐｐｔレベルで管理することが求められている。
　半導体処理液に含まれる金属不純物は、半導体処理液の製造工程で混入する金属不純物と、製造後の貯蔵、充填、輸送工程で混入する金属不純物との２種類に大別される。このため、半導体処理液の製造工程で混入する金属不純物を低減するだけでなく、貯蔵、充填、輸送工程で新たに発生する金属不純物についても低減する必要がある。
　このうち、半導体処理液の貯蔵工程（保存を含む）で発生する金属不純物の混入、増加の原因としては、貯蔵工程で使用されるタンクや配管の接液部からの金属溶出、タンクや配管からのパーティクルとしての脱離等が考えられており、金属の溶出又は脱離を低減する様々な方法が提案されている。
　例えば、特許文献１には、蒸留装置の部材としてＳＵＳ３１６Ｌ等が好ましいと記載されている。また、特許文献１には、部材の表面に電解研磨処理又は複合電解研磨処理を施して表面を平滑化すると、液体との接触面積が小さくなる等の理由により金属が溶出しにくくなると記載されている。
　特許文献２には、耐食性能の高い半導体製造装置用ステンレス鋼部材として、ステンレス鋼部材の表面の不動態膜におけるＣｒ２Ｏ３がＣｒ２Ｏ３／（Ｆｅ２Ｏ３＋Ｃｒ２Ｏ３）≧０．６５を満足する部材が開示されている。また、特許文献２には、不動態膜の形成方法として、硝酸浸漬後の加熱処理を極めて酸素の低い雰囲気で行う方法が開示されている。
　特許文献３には、高純度アルコール用ステンレス鋼部材として、電解研磨処理を施した表面上に１００～２００Åの厚みの鉄系酸化物層を有する部材が開示されている。また、特許文献３には、この部材を使用することで、高純度アルコールに対する金属イオンの溶出総量が１０ｐｐｔ以下になると記載されている。
　特許文献４には、ステンレス鋼部材の金属溶出抑制方法として、ステンレス鋼表面に形成された酸化クロムからなる不動態膜に窒素ガス及びオゾンガスを供給して硝酸クロムを形成した後、硝酸クロムを蒸発させる方法が開示されている。
特開平７－３９７０１号公報 特開平７－１１４２１号公報 特開平７－２６８５９９号公報 特開２０１７－１５５３１４号公報
　しかし、本発明者の検討によれば、特許文献１に記載の処理方法では、平滑化による接液面積の減少による金属溶出低減の効果しか得られないことが分かった。したがって、ｐｐｂレベルの金属溶出の低減は可能であったが、ｐｐｔレベルでの金属溶出に関しては不十分であり、さらなる改善の余地があった。
　また、特許文献２に記載の半導体製造装置用ステンレス鋼部材は、金属溶出を低減する効果はあるが、不動態膜の主成分であるクロムの金属溶出をｐｐｔレベルで制御することができず、さらなる改善の余地があった。
　また、特許文献３に記載の高純度アルコール用ステンレス鋼部材では、バフ研磨や電解研磨処理と比較して金属の溶出が大幅に低減されているものの、鉄やマンガンでは数ｐｐｔレベルの溶出が存在し、さらなる改善の余地があった。
　その他、特許文献４に記載の方法を採用したとしても、表面のクロム原子濃度が母材となるステンレス鋼に含まれるクロム原子濃度以下に低減された不動態膜を形成することはできず、さらなる改善の余地があった。
　本発明は、このような従来の状況に鑑みてなされたものであり、半導体処理液との接液部に使用した場合に、半導体処理液への金属の溶出又は脱離が顕著に抑制されるステンレス鋼部材、及びその製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者らは、上記課題を解決するため、半導体処理液と接する不動態層について鋭意検討を行った。その結果、不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度が金属の溶出又は脱離に影響を与えることを見出し、本発明を完成するに至った。
　上記課題を解決するための具体的な手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜１＞　ステンレス鋼からなる母材表面に不動態層が形成されたステンレス鋼部材であって、
　前記不動態層の膜厚が２～２０ｎｍであり、前記不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度が０．１～２．３原子％であるステンレス鋼部材。
＜２＞　半導体処理液との接液部に使用される＜１＞に記載のステンレス鋼部材。
＜３＞　前記不動態層の最表面におけるケイ素原子の原子濃度が０．１～１０原子％である＜１＞又は＜２＞に記載のステンレス鋼部材。
＜４＞　前記不動態層の膜厚が３～２０ｎｍである＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載のステンレス鋼部材。
＜５＞　半導体処理液との接液部を有する装置又は容器であって、
　前記接液部が＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載のステンレス鋼部材で構成される装置又は容器。
＜６＞　＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載のステンレス鋼部材で構成される接液部を有する装置を使用して半導体処理液を製造する半導体処理液の製造方法。
＜７＞　＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載のステンレス鋼部材で構成される接液部を有する容器に半導体処理液を貯蔵する半導体処理液の貯蔵方法。
＜８＞　＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載のステンレス鋼部材の製造方法であって、
　電解研磨工程、無機酸による洗浄工程、及び加熱工程により前記不動態層を形成することを含む製造方法。
＜９＞　前記加熱工程における加熱温度が３００～４５０℃である＜８＞に記載の製造方法。
　本発明のステンレス鋼部材を使用すれば、金属イオンとしての溶出だけでなく、パーティクル（金属粒子）としての脱離を抑制できる。特に、鉄、クロム、ニッケル等のイオンの溶出、パーティクル（金属粒子）の脱離を抑制できる。そのため、本発明のステンレス鋼部材を、例えば、半導体処理液を製造する装置、貯蔵する装置、充填する装置、輸送する装置等に使用することにより、半導体処理液への金属不純物の混入を抑制できる。さらには、半導体を製造する装置の半導体処理液が接する接液部に本発明のステンレス鋼部材を使用することにより、高品質な半導体を製造することもできる。また、半導体処理液の製造装置、特に、半導体処理液を移送する移送管や貯蔵タンク等の半導体処理液と接する接液部に本発明のステンレス鋼部材を使用することにより、金属不純物が低減された半導体処理液を製造することができる。
実施例２における、３５０℃の加熱処理で得られた不動態層の原子濃度の深さ方向の変化を示す図である。
＜ステンレス鋼部材＞
　本開示のステンレス鋼部材は、ステンレス鋼からなる母材表面に不動態層が形成されたステンレス鋼部材であって、不動態層の膜厚が２～２０ｎｍであり、不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度が０．１～２．３原子％である。
　母材となるステンレス鋼としては、特に制限されず、公知のステンレス鋼を用いることができる。中でも、ニッケルを８質量％以上含有する合金が好ましく、ニッケルを８質量％以上含有するオーステナイト系ステンレス鋼がより好ましい。オーステナイト系ステンレス鋼としては、例えばＳＵＳ（Steel Use Stainless）３０４（Ｎｉ含有量：８質量％、Ｃｒ含有量：１８質量％）、ＳＵＳ３０４Ｌ（Ｎｉ含有量：９質量％、Ｃｒ含有量：１８質量％）、ＳＵＳ３１６（Ｎｉ含有量：１０質量％、Ｃｒ含有量：１６質量％）、ＳＵＳ３１６Ｌ（Ｎｉ含有量：１２質量％、Ｃｒ含有量：１６質量％）等が挙げられる。このようなステンレス鋼を使用することにより、比較的に容易に本開示の要件を満足する不動態層を形成することができる。
　不動態層は、ステンレス鋼からなる母材表面に形成された酸化膜であり、具体的には、鉄、クロム等のステンレス鋼に含まれる金属が酸化された膜である。
　本開示のステンレス鋼部材において、不動態層の膜厚は、２～２０ｎｍである。上記範囲の不動態層の膜厚とすることにより、不動態層自体の形成が容易となり、且つ、金属の溶出又は脱離を長期間抑制できる傾向にある。さらには、金属溶出試験を繰り返した後でも、金属の溶出又は脱離を抑制できる傾向にある。金属の溶出又は脱離をより抑制する観点から、不動態層の膜厚は、３～２０ｎｍであることが好ましく、３～１０ｎｍであることがより好ましく、３～９ｎｍであることがさらに好ましい。
　なお、不動態層の膜厚は、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光分析）による深さ方向分析結果において、最表面の酸素濃度からその半分の酸素濃度の値となるまでの厚さとする。なお、ＸＰＳの測定条件については、後述する実施例に記載した。
　また、本開示のステンレス鋼部材において、不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度は、０．１～２．３原子％である。この最表面とは、ＸＰＳによる深さ方向分析結果における深さ０ｎｍの位置を意味する。
　不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度が０．１～２．３原子％であることにより、金属の溶出、特にクロムの溶出を抑制できる傾向にある。不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度が０．１原子％未満であるステンレス鋼部材は、ステンレス鋼材料を使用する限り、その製造が困難である。一方、不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度が２．３原子％を超える場合には、金属の溶出や脱離、特にクロム粒子の脱離が増加する傾向にある。ステンレス鋼部材の生産性や、金属の溶出又は脱離の抑制効果を考慮すると、不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度は、０．１～１．０原子％であることが好ましく、０．１～０．６原子％であることがより好ましく、０．４～０．６原子％であることがさらに好ましい。
　さらに、本開示のステンレス鋼部材において、不動態層の最表面におけるケイ素原子の原子濃度は、０．１～１０原子％であることが好ましい。ケイ素原子の原子濃度が上記範囲を満足することにより、金属の溶出又は脱離をより抑制できる傾向にある。中でも、クロム以外のその他の金属、例えばアルミニウムのような両性金属の溶出又は脱離をより抑制できる傾向にある。金属の溶出又は脱離をより抑制する観点から、不動態層の最表面におけるケイ素原子の原子濃度は、２～１０原子％であることがより好ましく、５～１０原子％であることがさらに好ましい。
　不動態層の最表面におけるその他の成分は、使用するステンレス鋼材料によって決まる。具体的には、ステンレス鋼材料の主成分である鉄、及び該ステンレス鋼材料に由来するその他の原子が含まれる。鉄及びその他の原子は、酸化物として存在する。当然のことながら、不動態層の最表面における、クロム、ケイ素、鉄、及びその他の原子の合計は１００原子％である。
　また、不動態層は、上記のとおりステンレス鋼材料の酸化膜であるため、クロム、ケイ素、鉄等は、酸化物として存在する。そのため、その他の原子に含まれる酸素原子は、５０原子％以上となる。
　本開示において、クロム原子が０．１～２．３原子％であり、ケイ素原子が０．１～１０原子％となる最表面を有する不動態層が、金属の溶出又は脱離をより一層抑制する効果を発揮する理由は明らかではないが、本発明者は以下のように推定している。すなわち、クロム原子を０．１～２．３原子％とすることにより緻密化された不動態層の表面において、さらに微量のケイ素原子（０．１～１０原子％）が存在することで、鉄酸化膜の緻密化が促進されると推定される。ケイ素原子の濃度調整は、後述する加熱工程の条件によって制御することが可能である。具体的には、酸化性雰囲気下でステンレス鋼を３００～４５０℃の温度で加熱（焼成）することにより、０．１～１０原子％のケイ素原子を最表面に含む不動態層を得ることができる。
　また、金属の溶出又は脱離をより一層抑制する効果を発揮するため、不動態層は、平均転位密度が１．０×１０１４～１．０×１０１６／ｍ２である金属組織で構成されることが好ましく、１．０×１０１５～１．０×１０１６／ｍ２である金属組織で構成されることがより好ましい。平均転位密度は、高いほど金属の溶出又は脱離の抑制に有効であるが、転位密度の増加に伴い、結晶粒界を通じて不動態化されていない母材から金属が溶出する虞が高くなる。そのため、上記範囲の平均転位密度が好ましい。
　本開示のステンレス鋼部材は、金属イオンとしての溶出だけでなくパーティクル（金属粒子）としての脱離も抑制でき、特に、鉄、ニッケル、クロムの溶出又は脱離を抑制できる。このため、本開示のステンレス鋼部材は、半導体処理液との接液部に好適に使用される。本開示のステンレス鋼部材を半導体処理液との接液部に使用することで、半導体処理液への金属の溶出又は脱離をｐｐｔレベルに制御することができる。なお、当然のことであるが、半導体処理液と接するのはステンレス鋼部材の不動態層である。
　ここで、半導体処理液とは、半導体製造工程で使用される液のことである。具体的には、各種レジスト材料を溶解する溶剤、現像液、リンス液、プリウェット液、洗浄液、エッチング液、剥離液、トップコート液等が挙げられる。
　これらの半導体処理液には、水、有機溶剤、水と有機溶剤との混合溶剤、及び水系溶剤（アルカリ水溶液、酸水溶液等）が含まれる。
　有機溶剤としては、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類；酢酸ブチル等のエステル類；エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類；トルエン、キシレン等の芳香族類；メチルエチルケトン、アセトン等のケトン類；ペンタン、ヘキサン等の脂肪族炭化水素類；などが挙げられる。これら有機溶剤は、１種類を単独で使用してもよく、２種類以上を混合して使用してもよい。また、水と相溶するものは水溶液としてもよい。
　水系溶剤としては、上記のとおり、アルカリ水溶液や酸水溶液が挙げられる。具体的には、テトラアルキルアンモニウム、アンモニア等のアルカリを含む水溶液；フッ化水素酸、硫酸、リン酸等の酸を含む水溶液；アルカリ水溶液又は酸水溶液を２種以上混合した水溶液；などが挙げられる。
　中でも、本開示のステンレス鋼部材は、洗浄液、リンス液、又は現像液との接液部に好適に使用される。洗浄液又はリンス液としては、レジスト残渣やエッチング残渣を除去した後に使用される超純水やイソプロピルアルコールが挙げられる。現像液としては、レジスト除去を目的に現像工程で使用されるテトラメチルアンモニウム水溶液が挙げられる。半導体処理液が上記に例示した超純水、イソプロピルアルコール、又はテトラメチルアンモニウム水溶液である場合、本開示のステンレス鋼部材を使用することにより、特に、これら半導体処理液への金属の溶出又は脱離を抑制できる。
　なお、本開示のステンレス鋼部材は、適用対象が半導体分野に限定される訳ではなく、他の高品質な製造物を必要とする分野、例えば医薬分野や食品分野にも適用できる。
＜装置又は容器＞
　本開示の装置又は容器は、半導体処理液との接液部を有する装置又は容器であって、接液部が本開示のステンレス鋼部材で構成される。
　上記のとおり、本開示のステンレス鋼部材は、金属イオンとしての溶出だけでなくパーティクル（金属粒子）としての脱離も抑制でき、特に、鉄、ニッケル、クロムの溶出又は脱離を抑制できる。このため、本開示のステンレス鋼部材は、高純度が必要とされる半導体処理液と接する接液部を有する装置又は容器に好適に使用される。
　このような装置又は容器としては、半導体処理液の製造工程で使用される反応槽、蒸留塔、撹拌部等；半導体処理液が収容される貯蔵タンク、保存容器等；半導体処理液の充填工程で使用される移液用の配管、充填ノズル等；半導体処理液の輸送工程で使用される輸送コンテナ、ローリー、収容容器等；などが挙げられる。
＜ステンレス鋼部材の製造方法＞
　本開示のステンレス鋼部材の製造方法は、電解研磨工程、無機酸による洗浄工程、及び加熱工程により不動態層を形成することを含む。すなわち、ステンレス鋼材からなる母材の表面をそれぞれの工程で処理して、不動態層を形成する。
　電解研磨工程、無機酸による洗浄工程、及び加熱工程の順序は、特に制限されるものではないが、電解研磨工程、無機酸による洗浄工程、加熱工程の順で実施することにより、不動態層の最表面におけるクロム原子及びケイ素原子の原子濃度を調整し易くなる、特に、この順で実施することにより、ケイ素原子の原子濃度を容易に調整できる。
（電解研磨工程）
　電解研磨工程は、ステンレス鋼材からなる母材に電解液を通液して電気を印加して行う研磨工程であり、公知の方法を採用することができる。例えば、リン酸・硫酸を通液して電気を印加すればよい。また、例えば、特開２０１５－２２７５０１号公報に記載されているように、硝酸を使用して電解研磨を行うこともできる。電解研磨によって、母材表面を平坦化するとともに、母材表面にクロムの酸化膜を形成することができる。
　電解研磨による研磨量は、例えば、１５～２５μｍが好ましい。また、電解研磨後の表面粗度（Ｒａ）は、例えば、０．１０～０．１５μｍが好ましい。
　なお、電解研磨工程の効果をより高めるために、電解研磨を行う前にバフで研磨してもよい。バフで研磨することにより、金属材料の表面（接液部の表面）が平坦化され、電解研磨を均一に行うことができる。
　バフ研磨方法は、特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは、特に制限されないが、母材表面の凹凸がより小さくなり易い点で、＃４００以上のより小さい砥粒サイズが好ましい。
（無機酸による洗浄工程）
　洗浄工程で使用する無機酸は、特に制限されるものではないが、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、フッ酸等が挙げられる。これら無機酸は、１種類を単独で使用してもよく、２種類以上を混合して使用してもよい。
　無機酸の中でも、硝酸を含む無機酸（例えば、２０～３０％の硝酸水溶液）で洗浄することが好ましい。硝酸は酸化力が高いため、硝酸を含む無機酸で洗浄することにより、電解研磨で発生した残渣を十分に除去できる。また、母材表面を酸化し易く、特に、鉄及びクロムの酸化層を形成し易くなる。
　なお、フッ酸は、ステンレス鋼材料に対するエッチング性能が高く、母材表面の平坦性が失われる可能性がある。そのため、洗浄工程で使用する無機酸は、フッ酸の割合が少ない方が好ましく、実質的にはフッ酸を含まないものであることが好ましい。
（加熱工程）
　母材を加熱することにより、不動態層の表面から酸化層、特に酸化クロム層を減肉するとともに、緻密な鉄酸化膜を成長させることができる。この加熱工程により、酸化クロム層の膜厚を調整、すなわち不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度を調整したり、ケイ素原子の原子濃度を調整したりすることができる。特に、母材を無機酸で洗浄した後、加熱工程を実施することで、効果的に酸化クロム層の膜厚を調整できるため好ましい。
　加熱雰囲気としては、空気を含む酸化性雰囲気（例えば、大気雰囲気）が好ましい。酸化性雰囲気下で加熱することにより、酸化膜の成長を促進することができる。
　加熱温度としては、２５０～４５０℃が好ましく、３００～４５０℃がより好ましく、３００～４００℃がさらに好ましい。加熱温度を２５０℃以上とすることにより、酸化膜の成長が十分なものとなる傾向にある。一方、加熱温度を４５０℃以下とすることにより、不動態層の結晶粒界からクロムが表面に露出し、クロムが溶出するのを抑えることができる傾向にある。また、加熱温度を４５０℃以下とすることにより、クロムとステンレス鋼に含まれる炭素との反応により炭化クロムが生成するのを抑えることができる傾向にある。炭化クロムは脆く、半導体処理液中において、金属成分に由来するパーティクルとなり得る。
　加熱時間は、特に制限されず、不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度が０．１～２．３原子％となるように決定すればよい。その際、さらに、ケイ素原子の原子濃度が０．１～１０原子％となるような時間を決定するのが好ましい。通常であれば、経済性の観点から、０．５～１０時間が好ましく、１～３時間がより好ましい。上記の範囲であれば、十分に鉄酸化膜が成長し、金属の溶出又は脱離が抑制されたステンレス鋼部材を製造することができる。
　なお、加熱工程は減圧下で行ってもよい。減圧下で加熱することで、酸化クロム層の減肉をより促進させることが可能となるため、加熱時間を短縮することができる傾向にある。
　以上のように、ステンレス鋼からなる母材に対して、電解研磨工程、無機酸による洗浄工程、及び加熱工程を行うことで、容易に本開示の要件を満足する不動態層を形成できる。その結果、得られたステンレス鋼部材は、金属の溶出又は脱離が抑制されたものとなる。
＜半導体処理液の製造方法＞
　本開示の半導体処理液の製造方法は、本開示のステンレス鋼部材で構成される接液部を有する装置を使用して半導体処理液を製造するものである。
　一般的な半導体処理液は、反応槽における反応工程や蒸留塔における精製工程を経て生産されるが、高温、高圧となる条件で反応、精製されることが多い。その結果、反応槽や蒸留塔からの金属溶出が多くなる場合がある。それらの製造装置の接液部に本開示のステンレス鋼部材を使用することで、半導体処理液の金属不純物をｐｐｔレベルに管理することが可能となる。
＜半導体処理液の貯蔵方法＞
　本開示の半導体処理液の貯蔵方法は、本開示のステンレス鋼部材で構成される接液部を有する容器に半導体処理液を貯蔵するものである。本開示のステンレス鋼部材で構成される接液部を有する容器に半導体処理液を貯蔵することにより、半導体処理液への金属の溶出又は脱離を抑制できる。
　以上のように、本開示のステンレス鋼部材によれば、金属の溶出又は脱離をｐｐｔレベルに制御することができる。したがって、このステンレス鋼部材を用いて半導体処理液を製造、貯蔵、又は輸送することで、金属不純物の増加を十分に抑制することが可能となる。このことから明らかなとおり、本開示のステンレス鋼部材は、半導体処理液を取り扱う装置又は容器の部材として好適に使用することができる。
　以下、実施例によって本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
＜各種測定方法＞
（不動態層の最表面における原子濃度の測定方法）
　不動態層の最表面における鉄、クロム、及びケイ素の原子濃度は、ＸＰＳ（X-ray Photoelectron Spectroscopy；Ｘ線光電子分光分析）により測定した。ＸＰＳの装置としては、アルバック・ファイ製のＰＨＩ５５００型　Ｘ線光電子分光装置を用いた。なお、Ｘ線源にはＡｌ－Ｋα３３０Ｗを用い、検出された全ての元素の光電子の数のピーク強度より、ＰＨＩ社提供の相対感度因子を用いて、クロム、ケイ素、及び鉄の表面原子濃度を算出した。このとき、検出領域は８００μｍの直径領域とした。また、取出し角は４５°、検出深さは約５ｎｍとし、検出領域を設定した。
（不動態層の膜厚の測定方法）
　不動態層の膜厚は、上述したＸＰＳによる深さ方向分析結果から算出した。スパッタ条件は、Ａｒ＋イオンを使用し、スパッタレートはＳｉＯ２換算で約０．５ｎｍ／ｍｉｎとした。ＸＰＳ測定で得られた酸素濃度の深さ分布において、最表面から酸素の原子濃度の値が半減した深さを不動態層の膜厚として算出した。
（不動態層の平均転位密度の測定方法）
　不動態層の平均転位密度は、ＸＲＤ（X-ray diffraction；Ｘ線回折）によって得られた半値幅を利用して測定した。まず、試料表面よりθ－２θ測定を行い、得られたＸ線回折データから、｛１１１｝面、｛２００｝面、｛２２０｝面、及び｛３１１｝面のローレンツ関数近似によって、回折ピークの角度及び回折強度の半値幅を求め、Modified Williams-Hallの式、及びModified Warren-Averbachの式より転位密度を算出した。
　その際、コントラスト因子に必要な異方性弾性定数は、既知であるＦｅ－１８％Ｃｒ－１４％Ｎｉ鋼の値（Ｃ１１＝１．９８、Ｃ１２＝１．２５、Ｃ４４＝１．２２）を用い、平均コントラスト因子（Ｃｈ００＝０．３４５）を算出した。バーガースベクトルは、格子定数より０．２４９ｎｍとした。なお、Ｃｕ管球のＸ線は表面より最大５０μｍ程度まで侵入するため、表面から深さ約５０μｍまでの平均転位密度が得られることになる。
（金属溶出量の測定方法）
　実施例、比較例に記載した条件で作製したサンプル片（不動態層を有する部材）からイソプロピルアルコール中に溶出した金属を、金属溶出量として評価した。金属溶出試験において、サンプル片は、室温で２週間浸漬保持した。保持後のイソプロピルアルコールをナス型フラスコに約５００ｍＬ採取し、ロータリーエバポレータで濃縮乾固させた後、０．１Ｎ硝酸約２５ｍＬで２回に分けて回収した。回収した０．１Ｎ硝酸溶液中の金属溶出量を、ＩＣＰ－ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析計）を用いて定量した。このとき、濃縮前のイソプロピルアルコールの重量と回収後の０．１Ｎ硝酸溶液の重量との比から濃縮倍率を算出し、イソプロピルアルコール重量当たりの金属溶出量に換算した。なお、金属溶出量は小数点以下第２位を四捨五入した。
＜実施例１～５及び比較例１～４（サンプル片の製造方法）＞
　縦３０ｍｍ、横１２０ｍｍ、厚さ３ｍｍのＳＵＳ３０４Ｌステンレス鋼を準備した。
（電解研磨工程）
　ステンレス鋼をリン酸・硫酸系電解液により電解電流密度２０～６０Ａ／ｄｍ２の条件で電解研磨し、表面を約２０μｍ除去した。
（無機酸洗浄工程）
　次いで、電解研磨後のステンレス鋼の表面の加工変質層を無機酸（２０～３０％硝酸水溶液）で洗浄することにより、表面を１０～５０μｍ除去した。加工変質層を除去した後、抵抗率１ＭΩ・ｃｍ以上の純水により精密洗浄を行った。
（加熱工程）
　大気雰囲気且つ大気圧下、２５０～６５０℃の温度範囲で２時間の加熱処理を行うことにより、不動態層が表面に形成されたサンプル片を得た。
　その他、未処理品（加熱処理なしのサンプル片；比較例１）、水蒸気処理（加熱処理を行わず、水蒸気処理して得られたサンプル片）など、表１に示す作製条件に従って、サンプル片（不動態層を有する部材）を準備した。電解研磨工程の有無、洗浄工程で使用した無機酸、加熱工程における温度及び時間を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
＜評価＞
（不動態層の最表面の組成比、及び不動態層の膜厚の測定）
　実施例１～５及び比較例１～４で得られたサンプル片に対して、ＸＰＳで表面を解析することにより、不動態層の最表面の組成比、及び不動態層の膜厚を測定した。不動態層の最表面の組成比とは、ＸＰＳによる深さ方向分析結果における深さ０ｎｍの位置の組成比を意味する。結果を表２に示す。また、実施例２のＸＰＳによる深さ方向分析結果を図１に示す。図１に示すとおり、酸素濃度が半分の値となるまでスパッタ時間は約９分であった。スパッタレートは約０．５ｎｍ／ｍｉｎ（ＳｉＯ２換算）であることから、実施例２における不動態層の膜厚は約５ｎｍ（ＳｉＯ２換算）と算出した。なお、実施例２の不動態層の平均転位密度は２．３×１０１５／ｍ２であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（金属溶出試験）
　実施例１～５及び比較例１、２、４で得られたサンプル片を、高純度イソプロピルアルコール（株式会社トクヤマ、電子工業用グレード）１Ｌで満たした樹脂製ボトルに浸漬し、室温で２週間保持した。２週間経過後、サンプル片から高純度イソプロピルアルコール中に溶出した金属溶出量を上述したＩＣＰ－ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析計）で評価した。結果を表３に示す。なお、比較例３は不動態層の膜厚が１ｎｍと非常に薄かったため、金属溶出試験を行わなかった。
　金属溶出試験は、室温で２週間保持する試験を１回、２回、３回と繰り返し実施し、鉄、ニッケル、及びクロムについては、１回目の溶出特性だけでなく、金属溶出の経時変化も確認した。結果を表４に示す。表３及び表４中の「－」は、測定を行っていないことを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表３に示すように、不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度が０．１～２．３原子％である実施例のサンプル片は、比較例に対して金属溶出が少なかった。また、不動態層の最表面におけるケイ素原子の原子濃度が０．１～１０原子％であるサンプル片では、鉄、ニッケル、クロムの溶出が少なかった。
　さらに、表４に示すように、繰り返し金属溶出試験を行ったとしても、金属溶出量の変化が少なかった。このことから、各実施例のステンレス鋼部材は、半導体処理液の接液部に好適に使用できることが分かる。
（保存安定性試験）
　実施例２で得られたサンプル片を、高純度イソプロピルアルコール（株式会社トクヤマ、電子工業用グレード）１Ｌで満たした樹脂製ボトルに浸漬し、室温で２ヶ月間保存した。そして、保存前後の高純度イソプロピルアルコールに溶出した金属溶出量を上述したＩＣＰ－ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析計）で評価し、保存後における金属溶出量の増加量を算出した。保存安定性試験は２回行った。結果を表５に示す。なお、比較例３は不動態層の膜厚が１ｎｍと非常に薄かったため、保存安定性試験を行わなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に示すように、サンプル片を高純度イソプロピルアルコール中に浸漬して室温で２ヶ月間保存しても、金属溶出量は殆ど増加しなかった。

 

Claims (9)

  1. 　ステンレス鋼からなる母材表面に不動態層が形成されたステンレス鋼部材であって、
    　前記不動態層の膜厚が２～２０ｎｍであり、前記不動態層の最表面におけるクロム原子の原子濃度が０．１～２．３原子％であるステンレス鋼部材。
  2. 　半導体処理液との接液部に使用される請求項１に記載のステンレス鋼部材。
  3. 　前記不動態層の最表面におけるケイ素原子の原子濃度が０．１～１０原子％である請求項１又は２に記載のステンレス鋼部材。
  4. 　前記不動態層の膜厚が３～２０ｎｍである請求項１～３のいずれか１項に記載のステンレス鋼部材。
  5. 　半導体処理液との接液部を有する装置又は容器であって、
    　前記接液部が請求項１～４のいずれか１項に記載のステンレス鋼部材で構成される装置又は容器。
  6. 　請求項１～４のいずれか１項に記載のステンレス鋼部材で構成される接液部を有する装置を使用して半導体処理液を製造する半導体処理液の製造方法。
  7. 　請求項１～４のいずれか１項に記載のステンレス鋼部材で構成される接液部を有する容器に半導体処理液を貯蔵する半導体処理液の貯蔵方法。
  8. 　請求項１～４のいずれか１項に記載のステンレス鋼部材の製造方法であって、
    　電解研磨工程、無機酸による洗浄工程、及び加熱工程により前記不動態層を形成することを含む製造方法。
  9. 　前記加熱工程における加熱温度が３００～４５０℃である請求項８に記載の製造方法。

     
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