JPH0533117A - ステンレス鋼部材の表面処理方法 - Google Patents
ステンレス鋼部材の表面処理方法Info
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- JPH0533117A JPH0533117A JP18493791A JP18493791A JPH0533117A JP H0533117 A JPH0533117 A JP H0533117A JP 18493791 A JP18493791 A JP 18493791A JP 18493791 A JP18493791 A JP 18493791A JP H0533117 A JPH0533117 A JP H0533117A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 電解複合研磨により表面粗度が１μｍ以下と
なるようにしたステンレス鋼部材を、水分の露点温度が
５℃以下の酸化性ガス雰囲気下において、300 〜600 ℃
の温度範囲で60〜300 分間加熱して酸化処理をすること
により、ステンレス鋼部材表面に酸化皮膜を形成するス
テンレス鋼部材の表面処理方法である。 【効果】 主として水分より成るガス放出性を大きく低
減できるので、高品質製品の純度確保、表面の汚染防
止、生産性の向上などが達成でき、また水分の露点温度
が５℃以下の酸化性ガス、例えば空気雰囲気中で加熱し
て酸化処理するため、処理費用が安くなる。
なるようにしたステンレス鋼部材を、水分の露点温度が
５℃以下の酸化性ガス雰囲気下において、300 〜600 ℃
の温度範囲で60〜300 分間加熱して酸化処理をすること
により、ステンレス鋼部材表面に酸化皮膜を形成するス
テンレス鋼部材の表面処理方法である。 【効果】 主として水分より成るガス放出性を大きく低
減できるので、高品質製品の純度確保、表面の汚染防
止、生産性の向上などが達成でき、また水分の露点温度
が５℃以下の酸化性ガス、例えば空気雰囲気中で加熱し
て酸化処理するため、処理費用が安くなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子機器薄膜製造、真空
物理科学現象の作製評価、表面分析装置などに適した超
高真空応用機器の構成材料として用いられるステンレス
鋼部材の表面処理方法に関し、詳細には高品質製品精度
の確保、表面汚染の防止、生産性の向上などを達成する
上で必要なガス放出性、平滑性およびダスト清浄性に優
れたステンレス鋼部材の表面処理方法に関する。
物理科学現象の作製評価、表面分析装置などに適した超
高真空応用機器の構成材料として用いられるステンレス
鋼部材の表面処理方法に関し、詳細には高品質製品精度
の確保、表面汚染の防止、生産性の向上などを達成する
上で必要なガス放出性、平滑性およびダスト清浄性に優
れたステンレス鋼部材の表面処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器業界においては、電子部
品の高集積化、高性能化が進み、最小加工寸法がサブミ
クロンオーダーの超ＬＳＩが製造される今日では、使用
原料そのものの超高純度化はもちろん、原料供給系、す
なわちガスの製造、貯留容器、配管およびその部材など
のシステムから混入する微細な粒子や、部材表面から放
出するガス状不純物が加工材料、加工空間を不完全なも
のとしている。このような汚れはＬＳＩの結晶欠陥、薄
膜の膜質不良、成膜エッチングの均一性不良、パターン
欠陥などの原因となり、製品歩留りの低下を招いたり、
対象表面の汚染の進行は誤った観察情報を与え、測定精
度および計測作業時間に悪影響を与えるので、ＬＳＩの
高集積化、高性能化が進むにつれて、クリーンな空間の
確保はより深刻な問題になりつつある。
品の高集積化、高性能化が進み、最小加工寸法がサブミ
クロンオーダーの超ＬＳＩが製造される今日では、使用
原料そのものの超高純度化はもちろん、原料供給系、す
なわちガスの製造、貯留容器、配管およびその部材など
のシステムから混入する微細な粒子や、部材表面から放
出するガス状不純物が加工材料、加工空間を不完全なも
のとしている。このような汚れはＬＳＩの結晶欠陥、薄
膜の膜質不良、成膜エッチングの均一性不良、パターン
欠陥などの原因となり、製品歩留りの低下を招いたり、
対象表面の汚染の進行は誤った観察情報を与え、測定精
度および計測作業時間に悪影響を与えるので、ＬＳＩの
高集積化、高性能化が進むにつれて、クリーンな空間の
確保はより深刻な問題になりつつある。
【０００３】したがって、電子機器、半導体の製造段階
で使用される原料やガスも超高純度であることが必要と
され、これらを製造・移送する容器、配管部材の品質に
ついても厳格な規制が設けられ、例えば管材内面につい
ては清浄度および平滑度の高い製品が望まれている。
で使用される原料やガスも超高純度であることが必要と
され、これらを製造・移送する容器、配管部材の品質に
ついても厳格な規制が設けられ、例えば管材内面につい
ては清浄度および平滑度の高い製品が望まれている。
【０００４】このような観点から、真空容器、ガス配管
などにおいては溶接が可能な金属材料が採用され、中で
も耐熱性、耐食性、ガス放出性が他の材料より良好なス
テンレス鋼材が広く使われている。
などにおいては溶接が可能な金属材料が採用され、中で
も耐熱性、耐食性、ガス放出性が他の材料より良好なス
テンレス鋼材が広く使われている。
【０００５】ところで、構成材料には、不純物成分の付
着やガス放出を抑制するという観点から、表面を平滑化
および清浄化をはかる目的で光輝焼鈍、ブラスト加工、
電解研磨などの表面処理が採用されている。しかし、構
成材料表面を機械的な加工処理を施した場合に加工によ
る変質層が残存するようなものであると、不純物が吸着
・放出され真空空間ないしガスの清浄性を損なう恐れも
ある。このため、ステンレス鋼を構成部材として使用す
る場合、製造工程中に形成された加工による変質層を除
去すると同時に平滑性を兼ねる表面処理を行うのが望ま
しい。
着やガス放出を抑制するという観点から、表面を平滑化
および清浄化をはかる目的で光輝焼鈍、ブラスト加工、
電解研磨などの表面処理が採用されている。しかし、構
成材料表面を機械的な加工処理を施した場合に加工によ
る変質層が残存するようなものであると、不純物が吸着
・放出され真空空間ないしガスの清浄性を損なう恐れも
ある。このため、ステンレス鋼を構成部材として使用す
る場合、製造工程中に形成された加工による変質層を除
去すると同時に平滑性を兼ねる表面処理を行うのが望ま
しい。
【０００６】一方、真空容器、真空システムの超高真空
化は空間にガス分子やダスト粒子の密度を低下させるこ
とを意味し、空間運動分子の衝突までの飛程を増加さ
せ、不要な散乱を防ぐことになる。また、単位表面に入
射してくる分子などの量を減少させるので、清浄表面が
不純物などによって汚染されるまでの時間が長くなり、
それだけ純度の高い良好な表面が観察できたり作製でき
ることになる。
化は空間にガス分子やダスト粒子の密度を低下させるこ
とを意味し、空間運動分子の衝突までの飛程を増加さ
せ、不要な散乱を防ぐことになる。また、単位表面に入
射してくる分子などの量を減少させるので、清浄表面が
不純物などによって汚染されるまでの時間が長くなり、
それだけ純度の高い良好な表面が観察できたり作製でき
ることになる。
【０００７】ここで現在、半導体を始め、電気部品、機
械部品などの表面処理加工、薄膜作製において真空を利
用するプロセスで要求される真空度は10-6torr程度の真
空で、従来から油拡散ポンプとロータリーポンプを組み
合わせた経済性に優れた排気系が多用されてきたが、油
蒸気の逆拡散などによる真空の質、油汚染などが問題に
なりつつあり、ターボ分子ポンプ、クライオポンプなど
の油を使用しないドライ排気系が採用されつつある。
械部品などの表面処理加工、薄膜作製において真空を利
用するプロセスで要求される真空度は10-6torr程度の真
空で、従来から油拡散ポンプとロータリーポンプを組み
合わせた経済性に優れた排気系が多用されてきたが、油
蒸気の逆拡散などによる真空の質、油汚染などが問題に
なりつつあり、ターボ分子ポンプ、クライオポンプなど
の油を使用しないドライ排気系が採用されつつある。
【０００８】ここで真空を使った成膜プロセスの場合、
成膜作業前に真空槽を含め系内の不要なガスを排気する
必要があり、この段階で十分高真空にしておかないと後
から導入するプロセスガスが汚染され高品位の薄膜が作
製できない。また、十分に空間が清浄でないと基板表面
が汚染されたままであるので、成膜界面が不良になるな
どの問題があり、微細加工が要求されるにつけプロセス
の初期条件はクリーンでかつ高真空化が必要とされる。
成膜作業前に真空槽を含め系内の不要なガスを排気する
必要があり、この段階で十分高真空にしておかないと後
から導入するプロセスガスが汚染され高品位の薄膜が作
製できない。また、十分に空間が清浄でないと基板表面
が汚染されたままであるので、成膜界面が不良になるな
どの問題があり、微細加工が要求されるにつけプロセス
の初期条件はクリーンでかつ高真空化が必要とされる。
【０００９】しかし、電解研磨を始めとする従来の表面
処理を行ったステンレス鋼でも、精練中に溶解したガス
成分や、表面処理加工、保存中に吸着・吸蔵したダス
ト、ガスなどを真空中ないし空間に放出することがあ
る。特に、水中で電解加工する方式は電気分解にともな
う原子状ガス成分が金属に溶解吸蔵することと、水中で
形成するステンレス鋼の不動態膜に水分が取り込まれる
ことで、その後の使用中にいつまでも水分の放出が続き
超高真空が達成できず、クリーンなガスが水分で汚染さ
れるなどの問題がある。そこで電解研磨を施したステン
レス鋼の水分放出性を少なくするため、後工程として各
種雰囲気で酸化処理を行う方法が提案されている。
処理を行ったステンレス鋼でも、精練中に溶解したガス
成分や、表面処理加工、保存中に吸着・吸蔵したダス
ト、ガスなどを真空中ないし空間に放出することがあ
る。特に、水中で電解加工する方式は電気分解にともな
う原子状ガス成分が金属に溶解吸蔵することと、水中で
形成するステンレス鋼の不動態膜に水分が取り込まれる
ことで、その後の使用中にいつまでも水分の放出が続き
超高真空が達成できず、クリーンなガスが水分で汚染さ
れるなどの問題がある。そこで電解研磨を施したステン
レス鋼の水分放出性を少なくするため、後工程として各
種雰囲気で酸化処理を行う方法が提案されている。
【００１０】例えば、電解研磨したステンレス鋼を酸素
含有量25容量％以上の雰囲気中で加熱酸化する方法（特
開昭64-31956号公報）、ある厚さ（7.5nm ）以上の非晶
質酸化皮膜を加熱により形成する方法（特開昭64-87760
号公報）、酸化雰囲気の水分量を露点−10℃以下に制限
し、酸化皮膜の厚さと組成を規定した方法（特開平1-19
8463号公報）などがある。
含有量25容量％以上の雰囲気中で加熱酸化する方法（特
開昭64-31956号公報）、ある厚さ（7.5nm ）以上の非晶
質酸化皮膜を加熱により形成する方法（特開昭64-87760
号公報）、酸化雰囲気の水分量を露点−10℃以下に制限
し、酸化皮膜の厚さと組成を規定した方法（特開平1-19
8463号公報）などがある。
【００１１】以上の方法は、適当な厚さと結晶構造の表
面酸化皮膜を設けることで電解研磨による表面の問題を
解決したものである。
面酸化皮膜を設けることで電解研磨による表面の問題を
解決したものである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】しかし、電解研磨した
ステンレス鋼を酸素含有量25容量％以上の雰囲気中で加
熱酸化する方法（特開昭64-31956号公報）には大気が使
えず、処理装置、処理費などに問題がある。また、ある
厚さ（7.5nm ）以上の非晶質酸化皮膜を加熱により形成
する方法（特開昭64-87760号公報）は電解研磨に特有の
結晶構造を利用したものであり、電解研磨に限定される
ことと、不安定な結晶構造とその厚さの制御に問題があ
る。さらに、酸化雰囲気の水分量を露点−10℃以下に制
限し、酸化皮膜の厚さと組成を規定した方法（特開平1-
198463号公報）は水分管理装置・費用などの問題があ
る。
ステンレス鋼を酸素含有量25容量％以上の雰囲気中で加
熱酸化する方法（特開昭64-31956号公報）には大気が使
えず、処理装置、処理費などに問題がある。また、ある
厚さ（7.5nm ）以上の非晶質酸化皮膜を加熱により形成
する方法（特開昭64-87760号公報）は電解研磨に特有の
結晶構造を利用したものであり、電解研磨に限定される
ことと、不安定な結晶構造とその厚さの制御に問題があ
る。さらに、酸化雰囲気の水分量を露点−10℃以下に制
限し、酸化皮膜の厚さと組成を規定した方法（特開平1-
198463号公報）は水分管理装置・費用などの問題があ
る。
【００１３】そこで、本発明は上述した技術的課題を解
決するためになされたもので、その目的は、高品質製品
精度の確保、表面汚染の防止、生産性の向上などを達成
する上で必要なガス放出性、平滑性およびダスト清浄性
に優れ、電子機器における薄膜製造、真空物理科学現象
作製評価、表面分析装置などに適した超高真空応用機器
の構成材料として用いられるステンレス鋼部材の表面処
理方法を提供することにある。
決するためになされたもので、その目的は、高品質製品
精度の確保、表面汚染の防止、生産性の向上などを達成
する上で必要なガス放出性、平滑性およびダスト清浄性
に優れ、電子機器における薄膜製造、真空物理科学現象
作製評価、表面分析装置などに適した超高真空応用機器
の構成材料として用いられるステンレス鋼部材の表面処
理方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明のステンレス鋼部材の表面処理方法は、電解
複合研磨により表面粗度が１μｍ以下となるようにした
ステンレス鋼部材を、水分の露点温度が５℃以下の酸化
性ガス雰囲気下において、300 〜600 ℃の温度範囲で60
〜300 分間加熱して酸化処理をすることにより、ステン
レス鋼部材表面に酸化皮膜を形成する方法である。
め、本発明のステンレス鋼部材の表面処理方法は、電解
複合研磨により表面粗度が１μｍ以下となるようにした
ステンレス鋼部材を、水分の露点温度が５℃以下の酸化
性ガス雰囲気下において、300 〜600 ℃の温度範囲で60
〜300 分間加熱して酸化処理をすることにより、ステン
レス鋼部材表面に酸化皮膜を形成する方法である。
【００１５】
【作用】本発明の表面処理方法は、電解複合研磨部材表
面に生成した不動態膜の水分の除去作用を兼ね備えた処
理法を採用することにより、部材表面に耐ガス放出性に
優れた酸化皮膜を形成するものである。
面に生成した不動態膜の水分の除去作用を兼ね備えた処
理法を採用することにより、部材表面に耐ガス放出性に
優れた酸化皮膜を形成するものである。
【００１６】本発明の表面処理方法においては、まずス
テンレス鋼部材の表面粗度を電解複合研磨によりＲmax
：１μｍ以下とする。表面粗度がＲmax ：１μｍを超
える場合は、比表面積が大きくなることと、形成される
酸化皮膜が緻密さに欠けたものとなるので、部材表面か
ら容易にガスを吸放出し良好な真空度が得られない。
テンレス鋼部材の表面粗度を電解複合研磨によりＲmax
：１μｍ以下とする。表面粗度がＲmax ：１μｍを超
える場合は、比表面積が大きくなることと、形成される
酸化皮膜が緻密さに欠けたものとなるので、部材表面か
ら容易にガスを吸放出し良好な真空度が得られない。
【００１７】本発明で適用される電解複合研磨法とは、
電解により陽極性の被研磨金属を電解溶出させるととも
に、被研磨金属の表面に生成された不動態酸化皮膜を研
磨砥粒による擦過作用で鏡面加工する方法で、研磨砥粒
に一定以上の速度を与えて研磨面を擦過すると同時に、
不動態化型電解液を介して数Ａ／cm2 以下の電解電流密
度で、研磨面に溶出と酸化の陽極反応を発生させる方法
である（例えば、特公昭57-47759号公報、特公昭58-194
09号公報）。
電解により陽極性の被研磨金属を電解溶出させるととも
に、被研磨金属の表面に生成された不動態酸化皮膜を研
磨砥粒による擦過作用で鏡面加工する方法で、研磨砥粒
に一定以上の速度を与えて研磨面を擦過すると同時に、
不動態化型電解液を介して数Ａ／cm2 以下の電解電流密
度で、研磨面に溶出と酸化の陽極反応を発生させる方法
である（例えば、特公昭57-47759号公報、特公昭58-194
09号公報）。
【００１８】研磨する一例を述べると、＃120 〜＃1500
のＳｉＣ系砥粒で初期表面粗さが、５〜10μｍ（Ｒｍａ
ｘ）のステンレス鋼部材（ＳＵＳ３１６Ｌ）を擦過する
場合、不動態化型電解液に20％ＮａＮＯ3 水溶液を用い
て電解電流密度を０〜６Ａ／cm2 の範囲で変化させて研
磨した結果、粗さが１μｍ（Ｒｍａｘ）以下の部材表面
が得られた。
のＳｉＣ系砥粒で初期表面粗さが、５〜10μｍ（Ｒｍａ
ｘ）のステンレス鋼部材（ＳＵＳ３１６Ｌ）を擦過する
場合、不動態化型電解液に20％ＮａＮＯ3 水溶液を用い
て電解電流密度を０〜６Ａ／cm2 の範囲で変化させて研
磨した結果、粗さが１μｍ（Ｒｍａｘ）以下の部材表面
が得られた。
【００１９】電解複合研磨によると、部材表面の平滑
化、局部欠陥の除去に加えて、酸化性中性電解溶液中で
電解溶出と陽極酸化により特定の表面原子（主としてＮ
ｉ）の選択的濃縮作用が起こり、形成された不動態膜の
組成変化、構造の安定化、緻密化が図れ、耐食性の向上
が同時に得られる。したがって、電界複合研磨面は機械
研磨や従来の燐酸を主とした電解研磨面と異なる表面構
造・原始組成を有し、表面のぬれ性、耐食性、耐熱性な
どに差がみられる。
化、局部欠陥の除去に加えて、酸化性中性電解溶液中で
電解溶出と陽極酸化により特定の表面原子（主としてＮ
ｉ）の選択的濃縮作用が起こり、形成された不動態膜の
組成変化、構造の安定化、緻密化が図れ、耐食性の向上
が同時に得られる。したがって、電界複合研磨面は機械
研磨や従来の燐酸を主とした電解研磨面と異なる表面構
造・原始組成を有し、表面のぬれ性、耐食性、耐熱性な
どに差がみられる。
【００２０】次に、酸化皮膜の形成は水分の露点が５℃
以下の酸化性ガス雰囲気中、例えば空気雰囲気中で300
℃〜600 ℃の温度範囲で加熱処理を施すことで行われ
る。後述の実施例から明らかなように、加熱温度が300
℃未満の場合は温度が低すぎて水分の除去が進まず良好
な酸化皮膜が形成されにくい。また、水分の露点が５℃
以上であると表面からの水分の除去が十分でなく、加熱
時間が60分未満だとやはり水分の除去には短すぎ、良好
な酸化皮膜ができない。一方、加熱温度が600 ℃を超え
る場合は、酸化皮膜が成長し過ぎることに起因して酸化
皮膜中に微細なひび割れを生じ耐食性が不十分となる。
また、酸化処理にともない熱歪の影響が無視できなくな
る。次に、酸化時間が300 分を超えると過剰酸化の恐れ
もあるが、主として作業性に問題を生じてくる。
以下の酸化性ガス雰囲気中、例えば空気雰囲気中で300
℃〜600 ℃の温度範囲で加熱処理を施すことで行われ
る。後述の実施例から明らかなように、加熱温度が300
℃未満の場合は温度が低すぎて水分の除去が進まず良好
な酸化皮膜が形成されにくい。また、水分の露点が５℃
以上であると表面からの水分の除去が十分でなく、加熱
時間が60分未満だとやはり水分の除去には短すぎ、良好
な酸化皮膜ができない。一方、加熱温度が600 ℃を超え
る場合は、酸化皮膜が成長し過ぎることに起因して酸化
皮膜中に微細なひび割れを生じ耐食性が不十分となる。
また、酸化処理にともない熱歪の影響が無視できなくな
る。次に、酸化時間が300 分を超えると過剰酸化の恐れ
もあるが、主として作業性に問題を生じてくる。
【００２１】なお、本発明においては、上述した他の雰
囲気条件については特に限定されないが、ニッケル、ク
ロムが濃化した安定酸化皮膜を完全かつ良好に形成する
条件として大気を含む20容量％以上の酸素を含有してい
るのが望ましい。
囲気条件については特に限定されないが、ニッケル、ク
ロムが濃化した安定酸化皮膜を完全かつ良好に形成する
条件として大気を含む20容量％以上の酸素を含有してい
るのが望ましい。
【００２２】以下、実施例について説明するが、本発明
は以下の実施例に限定されるものではなく、適宣変更す
ることができる。また、本発明に係るステンレス鋼とし
ては、実質的にＦｅ，Ｃｒ，Ｎｉ成分からなるものを代
表的に取り上げて示しているが、その他Ｍｏ，Ｔｉなど
を含んだステンレス鋼であってもよい。
は以下の実施例に限定されるものではなく、適宣変更す
ることができる。また、本発明に係るステンレス鋼とし
ては、実質的にＦｅ，Ｃｒ，Ｎｉ成分からなるものを代
表的に取り上げて示しているが、その他Ｍｏ，Ｔｉなど
を含んだステンレス鋼であってもよい。
【００２３】
【実施例】幅250 mm、長さ1000mm、板厚２mmのＳＵＳ３
１６Ｌステンレス鋼板表面に20％ＮａＮＯ3 水溶液を用
いて電解電流密度を１Ａ／cm2 の条件で、電解複合研磨
した結果、粗さが２〜0.1 μｍ（Ｒmax ）の部材表面が
得られた。この板から幅25mm、長さ50mmのテストピース
を切り出し、下記に示す［表１］の中欄に示す種々の条
件の下で加熱酸化処理を行った。加熱酸化処理にあたっ
ては、石英製環状雰囲気炉内にテストピースを設置し、
種々の湿分量の雰囲気ガスをそれぞれ石英管内に導入
し、ガスを完全に置換するとともに酸化処理中、ガスの
流量を１リットル／min の割合で流した。これらの試料
について次の試験を行った。なお、水分露点の調整にあ
たっては、高純度ボンベ空気（露点−70℃）に大気を混
合する方式で水分露点計で確認した。
１６Ｌステンレス鋼板表面に20％ＮａＮＯ3 水溶液を用
いて電解電流密度を１Ａ／cm2 の条件で、電解複合研磨
した結果、粗さが２〜0.1 μｍ（Ｒmax ）の部材表面が
得られた。この板から幅25mm、長さ50mmのテストピース
を切り出し、下記に示す［表１］の中欄に示す種々の条
件の下で加熱酸化処理を行った。加熱酸化処理にあたっ
ては、石英製環状雰囲気炉内にテストピースを設置し、
種々の湿分量の雰囲気ガスをそれぞれ石英管内に導入
し、ガスを完全に置換するとともに酸化処理中、ガスの
流量を１リットル／min の割合で流した。これらの試料
について次の試験を行った。なお、水分露点の調整にあ
たっては、高純度ボンベ空気（露点−70℃）に大気を混
合する方式で水分露点計で確認した。
【００２４】(a) Ｘ線光電子分光分析による表面の元素
分析 加熱酸化処理前後の電解複合研磨面のＮｉ、Ｃｒ、Ｆ
ｅ、Ｏの調査を行った。電解複合研磨により表面粗さを
0.1 μｍ（Ｒmax ）とした加熱酸化処理前の状態で、表
面近傍にＣｒの存在の他、Ｎｉの濃縮がみられた。ま
た、表面の酸素原子の結合状態から水酸化物の割合が多
い。水分の露点が５℃以下、20％酸素雰囲気で加熱酸化
すると、水酸化物は酸化物に変化するが、雰囲気中の水
分量が少ないほど酸化物の割合が多いことが判明した。
分析 加熱酸化処理前後の電解複合研磨面のＮｉ、Ｃｒ、Ｆ
ｅ、Ｏの調査を行った。電解複合研磨により表面粗さを
0.1 μｍ（Ｒmax ）とした加熱酸化処理前の状態で、表
面近傍にＣｒの存在の他、Ｎｉの濃縮がみられた。ま
た、表面の酸素原子の結合状態から水酸化物の割合が多
い。水分の露点が５℃以下、20％酸素雰囲気で加熱酸化
すると、水酸化物は酸化物に変化するが、雰囲気中の水
分量が少ないほど酸化物の割合が多いことが判明した。
【００２５】(b) 金属ガス放出量測定試験 酸化処理を行ったテストピースを内容積30リットルの超
高真空試験装置に挿入し、装置全体を10-10Torr 以下に
排気した後、テストピース部分を昇温速度10℃／min で
200 ℃にヒーターにより加熱した。放出してくるガスの
圧力を自動レンジ超高真空計（ＭＩＧ−９２０・ヌード
イオンゲージ付き）で測定し、ガス組成は４重極ガス質
量分析計（ＡＱＡ−１００ＭＰＸ）を用いて測定した。
試験結果を下記の［表１］の右欄に示す。［表１］中、
200 ℃に於けるガス放出量は、電解複合研磨の後、加熱
酸化処理を行なわなかった試料No.10 の放出量を１とし
た場合の相対放出量を示す。なお、加熱放出ガスの大半
は水分であった。
高真空試験装置に挿入し、装置全体を10-10Torr 以下に
排気した後、テストピース部分を昇温速度10℃／min で
200 ℃にヒーターにより加熱した。放出してくるガスの
圧力を自動レンジ超高真空計（ＭＩＧ−９２０・ヌード
イオンゲージ付き）で測定し、ガス組成は４重極ガス質
量分析計（ＡＱＡ−１００ＭＰＸ）を用いて測定した。
試験結果を下記の［表１］の右欄に示す。［表１］中、
200 ℃に於けるガス放出量は、電解複合研磨の後、加熱
酸化処理を行なわなかった試料No.10 の放出量を１とし
た場合の相対放出量を示す。なお、加熱放出ガスの大半
は水分であった。
【００２６】
【表１】
【００２７】［表１］の結果から明らかなように、本発
明で規定する用件を全て満足する試料No. １〜６の全体
の金属ガス放出量は電解複合研磨のままのもの（試料N
o.10）に比べて１／10以下となり、優れた耐ガス放出性
を示すことが理解される。
明で規定する用件を全て満足する試料No. １〜６の全体
の金属ガス放出量は電解複合研磨のままのもの（試料N
o.10）に比べて１／10以下となり、優れた耐ガス放出性
を示すことが理解される。
【００２８】一方、比較例No. ７は加熱酸化処理条件が
本発明で規定する範囲内であるが、加熱前の表面粗さが
少し粗いので平滑性に乏しく、相対的に表面積が大きい
ことと十分酸化脱水作用が進んでいないことで、本発明
例に比べ十分にその効果を発揮していない。
本発明で規定する範囲内であるが、加熱前の表面粗さが
少し粗いので平滑性に乏しく、相対的に表面積が大きい
ことと十分酸化脱水作用が進んでいないことで、本発明
例に比べ十分にその効果を発揮していない。
【００２９】No. ８では加熱酸化雰囲気中の水分含有量
が多いため、脱水が進まず安定な酸化皮膜の形成が不十
分で本発明例よりもガス放出性に劣っている。No. ９で
は加熱酸化処理温度が高すぎ、その結果酸化皮膜が成長
しすぎ、表面が荒れることと、皮膜に微少な欠陥が導入
されたために耐ガス放出性に劣っている。
が多いため、脱水が進まず安定な酸化皮膜の形成が不十
分で本発明例よりもガス放出性に劣っている。No. ９で
は加熱酸化処理温度が高すぎ、その結果酸化皮膜が成長
しすぎ、表面が荒れることと、皮膜に微少な欠陥が導入
されたために耐ガス放出性に劣っている。
【００３０】比較例No.11 〜13は硫酸−燐酸水溶液を用
いた電解研磨板で、表面粗さは十分平滑であるが、水溶
液中で研磨作製された不動態皮膜には多量の水分が吸蔵
され、また電解複合研磨法による不動態膜ほどの安定性
に欠ける点で水分放出量が多かった。加熱酸化処理によ
り水分放出量は半分以下に減少するが、最初の水分含有
量が多い分だけ酸化後もガス放出性に劣っている。
いた電解研磨板で、表面粗さは十分平滑であるが、水溶
液中で研磨作製された不動態皮膜には多量の水分が吸蔵
され、また電解複合研磨法による不動態膜ほどの安定性
に欠ける点で水分放出量が多かった。加熱酸化処理によ
り水分放出量は半分以下に減少するが、最初の水分含有
量が多い分だけ酸化後もガス放出性に劣っている。
【００３１】なお、上記説明においては、ステンレス鋼
部材として、特に容器部材を取り上げて説明したが、超
高真空機器の構成部材となる配管部、付属機器などの他
の構成部材にも適用できる。
部材として、特に容器部材を取り上げて説明したが、超
高真空機器の構成部材となる配管部、付属機器などの他
の構成部材にも適用できる。
【００３２】
【発明の効果】本発明のステンレス鋼部材の表面処理方
法によると、主として水分より成るガス放出性を大きく
低減できるので、高品質製品の純度確保、表面の汚染防
止、生産性の向上などが達成でき、また水分の露点温度
が５℃以下の酸化性ガス、例えば空気雰囲気中で加熱し
て酸化処理するため、処理費用が安くなり、したがって
電子機器における薄膜製造、真空物理科学源象の作製評
価、表面分析装置などに対し貢献することが期待され
る。
法によると、主として水分より成るガス放出性を大きく
低減できるので、高品質製品の純度確保、表面の汚染防
止、生産性の向上などが達成でき、また水分の露点温度
が５℃以下の酸化性ガス、例えば空気雰囲気中で加熱し
て酸化処理するため、処理費用が安くなり、したがって
電子機器における薄膜製造、真空物理科学源象の作製評
価、表面分析装置などに対し貢献することが期待され
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】電解複合研磨により表面粗度が１μｍ以下
となるようにしたステンレス鋼部材を、水分の露点温度
が５℃以下の酸化性ガス雰囲気下において、300 〜600
℃の温度範囲で60〜300 分間加熱して酸化処理をするこ
とにより、ステンレス鋼部材表面に酸化皮膜を形成する
ことを特徴とするステンレス鋼部材の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18493791A JPH0533117A (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | ステンレス鋼部材の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18493791A JPH0533117A (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | ステンレス鋼部材の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0533117A true JPH0533117A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16161964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18493791A Pending JPH0533117A (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | ステンレス鋼部材の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0533117A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07328016A (ja) * | 1994-06-14 | 1995-12-19 | Olympus Optical Co Ltd | 手術用マニピュレータシステム |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58181873A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-24 | Nippon Kinzoku Kk | ステンレス鋼の防眩処理方法 |
| JPS60262955A (ja) * | 1984-06-06 | 1985-12-26 | レイデイオロジカル アンド ケミカル テクノロジ− インコ−ポレ−テツド | ステンレス鋼部材表面の不動態化方法 |
| JPS6431956A (en) * | 1987-07-25 | 1989-02-02 | Tadahiro Omi | Manufacture of stainless steel member for semiconductor-manufacturing equipment |
| JPH0465144A (ja) * | 1990-07-05 | 1992-03-02 | Seiko Instr Inc | 半導体試験装置 |
-
1991
- 1991-07-25 JP JP18493791A patent/JPH0533117A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58181873A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-24 | Nippon Kinzoku Kk | ステンレス鋼の防眩処理方法 |
| JPS60262955A (ja) * | 1984-06-06 | 1985-12-26 | レイデイオロジカル アンド ケミカル テクノロジ− インコ−ポレ−テツド | ステンレス鋼部材表面の不動態化方法 |
| JPS6431956A (en) * | 1987-07-25 | 1989-02-02 | Tadahiro Omi | Manufacture of stainless steel member for semiconductor-manufacturing equipment |
| JPH0465144A (ja) * | 1990-07-05 | 1992-03-02 | Seiko Instr Inc | 半導体試験装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07328016A (ja) * | 1994-06-14 | 1995-12-19 | Olympus Optical Co Ltd | 手術用マニピュレータシステム |
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