TWI709669B - 沃斯田鐵系不銹鋼構件及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種不銹鋼構件及其製造方法，該不銹鋼構件是在由不銹鋼構成的母材表面上形成有鈍化層之不銹鋼構件，其中，鈍化層的膜厚是2~20nm，在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度是0.1~2.3原子%。又，本發明提供一種裝置或容器，其接液部是藉由該不銹鋼構件來構成，該接液部接觸半導體處理液；一種半導體處理液的製造方法，其使用該裝置來製造半導體處理液；以及，一種半導體處理液的儲存方法，其將半導體處理液儲存在該容器中。

Description

沃斯田鐵系不銹鋼構件及其製造方法
本發明關於沃斯田鐵系不銹鋼構件及其製造方法。
在半導體的製造步驟中使用的各種半導體處理液中包含的金屬不純物，被認為會引起半導體的良率降低等。因此，在先前的各種手段中，朝向減少半導體處理液中的金屬不純物的方向發展。近年來，伴隨著半導體的設計規則的細微化，進一步地要求要減少金屬不純物，特別是在線寬20以下的半導體設計規則中，謀求將金屬不純物濃度以ppt(10-12)等級來進行管理。
在半導體處理液中包含的金屬不純物，大致分為兩種類，分別是：在半導體處理液的製造步驟中混入的金屬不純物；及，在製造後的儲存、裝填、輸送步驟中混入的金屬不純物。因此，不僅必須減少在半導體處理液的製造步驟中混入的金屬不純物，也必須減少在儲存、裝填、輸送步驟中新產生的金屬不純物。
其中，作為在半導體處理液的儲存步驟(包含保存)中產生的金屬不純物的混入、增加的原因，被認為是來自在儲存步驟中使用的槽體或配管的接液部之金屬 溶出、來自槽體或配管之微粒的脫離等，而提案有各種方法以減少金屬的溶出或脫離。
例如，在專利文獻1中，記載一種蒸餾裝置的構件，其材質較佳是SUS316L等。又，在專利文獻1中記載：如果對構件的表面施行電解研磨處理或複合電解研磨處理來使表面平滑化，則因為與液體的接觸面積變小等的理由而使得金屬不容易溶出。
在專利文獻2中，揭示一種耐腐蝕性能高的半導體製造裝置用不銹鋼構件，該構件在不銹鋼構件的表面的鈍化膜中的Cr2O3滿足Cr2O3/(Fe2O3+Cr2O3)
Figure 108106236-A0305-02-0003-7
0.65。又，在專利文獻2中，揭示一種鈍化膜的形成方法，該方法在極低氧的氣氛下實行浸漬硝酸後的加熱處理。
在專利文獻3中，揭示一種高純度酒精用不銹鋼構件，該構件在已施加電解研磨處理的表面上具有100~200Å的厚度的鐵系氧化物層。又，在專利文獻3中記載：藉由使用此構件，使得對於高純度酒精之金屬離子的溶出總量成為10ppt以下。
在專利文獻4中，揭示一種不銹鋼構件的金屬溶出抑制方法，對已形成於不銹鋼表面上的由氧化鉻構成的鈍化膜上，供給氮氣和臭氧氣體以形成硝酸鉻後，使硝酸鉻蒸發。
[先前技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本特開平7-39701號公報
專利文獻2：日本特開平7-11421號公報
專利文獻3：日本特開平7-268599號公報
專利文獻4：日本特開2017-155314號公報
但是，依據本發明人的檢討，在專利文獻1記載的處理方法中，可知僅能獲得藉由平滑化帶來的接液面積的減少而得到的減少金屬溶出的效果。所以，雖然可以將金屬溶出減少至ppb(10-9)等級，但是仍不足以達到ppt等級的金屬溶出而具有進一步改善的空間。
又，專利文獻2記載的半導體製造裝置用不銹鋼構件，雖然具有減少金屬溶出的效果，但是不能夠將鈍化膜的主要成分也就是鉻(Cr)的金屬溶出控制在ppt等級而具有進一步改善的空間。
又，專利文獻3記載的高純度酒精用不銹鋼，雖然相較於擦光研磨或電解研磨處理，能夠大幅減少金屬的溶出，但是對於鐵(Fe)和錳(Mn)，仍會有數ppt等級的溶出而具有進一步改善的空間。
其他，即便採用專利文獻4記載的方法，也無法形成下述鈍化膜而有進一步改善的空間，該鈍化膜表面的鉻原子濃度減少至作為母材的不銹鋼所包含的鉻原子濃度以下。
本發明是鑒於這些先前的狀況而作成，其所欲解決的問題在於提供一種沃斯田鐵系不銹鋼構件及其製造方法，當使用該沃斯田鐵系不銹鋼構件來構成與半導體處理液接觸之接液部時，可顯著地抑制金屬從沃斯田鐵系不銹鋼構件溶出或脫離至半導體處理液中。
本發明人為了解決上述問題，針對與半導體處理液接觸之鈍化層進行深入檢討。其結果，發現在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度會對於金屬的溶出或脫離帶來影響而完成本發明。
為了解決上述問題之具體手段，包含以下的實施形態。
<1>一種沃斯田鐵系不銹鋼構件，是在由沃斯田鐵系不銹鋼構成的母材表面上形成有鈍化層之沃斯田鐵系不銹鋼構件，其中，前述鈍化層的膜厚是2~20nm，在前述鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度是0.1~1.0原子%(原子百分比，at%)，在前述鈍化層的最外層表面的矽(Si)原子的原子濃度是2~10原子%。
<2>如<1>所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件，其被使用於接液部，該接液部接觸半導體處理液。
<3>如<1>或<2>所述之不銹鋼構件，其中，前述鈍化層的膜厚是3~20nm。
<4>一種具有接液部之裝置，該接液部接觸半導體處理液，其中，前述接液部是由<1>至<3>中任一項所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件來構成。
<5>如<4>所述之裝置，是在半導體處理液的製造步驟中使用的反應槽、蒸餾塔、攪拌部、移送管或儲存槽。
<6>一種具有接液部之容器，該接液部接觸半導體處理液，其中，前述接液部是由<1>至<3>中任一項所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件來構成。
<7>一種半導體處理液的製造方法，其使用如<5>所述之裝置來製造半導體處理液。
<8>一種半導體處理液的儲存方法，其使用由<1>至<3>中任一項所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件所構成的容器來儲存半導體處理液。
<9>一種沃斯田鐵系不銹鋼構件的製造方法，是<1>至<3>中任一項所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件的製造方法，包含電解研磨步驟、藉由無機酸來實行之洗淨步驟、及加熱步驟，藉此來形成前述鈍化層；前述加熱步驟中的加熱氣氛是氧化性氣氛，加熱溫度是300~450℃。
如果使用本發明的沃斯田鐵系不銹鋼構件，則不僅能夠抑制金屬離子的溶出，並能夠抑制微粒(金屬微粒)的脫離。特別是，能夠抑制鐵、鉻、鎳(Ni)等的離子的溶出， 並能夠抑制微粒(金屬微粒)的脫離。因此，在例如半導體處理液的製造裝置、儲存裝置、填充裝置、輸送裝置等之中使用本發明的沃斯田鐵系不銹鋼構件，藉此能夠抑制金屬不純物混入到半導體處理液中。進一步，藉由將由將本發明的沃斯田鐵系不銹鋼構件使用於製造半導體的裝置中的與半導體處理液接觸的接液部，也能夠藉此來製造高品質的半導體。又，藉由將本發明的沃斯田鐵系不銹鋼構件使用於半導體處理液的製造裝置中，特別是使用於用以移送半導體處理液之移送管或儲存槽等的與半導體處理液接觸的接液部，藉此能夠製造已減少金屬不純物之半導體處理液。
第1圖是表示在實施例2中以350℃的加熱處理所得到的鈍化層的原子濃度的深度方向的變化之圖。
<不銹鋼構件>
本揭示的不銹鋼構件，是在由不銹鋼構成的母材表面上形成有鈍化層之不銹鋼構件，其中，鈍化層的膜厚是2~20nm，在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度是0.1~2.3原子%。
作為母材的不銹鋼，沒有特別限制，而能夠使用習知的不銹鋼。其中，較佳是含有8質量%(質量百分比、wt%)以上的鎳之合金，更佳是含有8質量%以上的 鎳之沃斯田鐵系不銹鋼。作為沃斯田鐵系不銹鋼，舉例有：SUS(Steel Use Stainless)304(Ni含量：8質量%、Cr含量：18質量%)、SUS304L(Ni含量：9質量%、Cr含量：18質量%)、SUS316(Ni含量：10質量%、Cr含量：16質量%)、SUS316L(Ni含量：12質量%、Cr含量：16質量%)等。藉由使用這種不銹鋼，能夠比較容易形成滿足本揭示的要件之鈍化層。
鈍化層，是在由不銹鋼構成的母材表面上形成的氧化膜，具體來說，是鉻等的在不銹鋼中包含的金屬被氧化而成的膜。
在本揭示的不銹鋼構件中，鈍化層的膜厚是2~20nm。藉由設定成上述範圍的鈍化層的膜厚，鈍化層本身的形成變得容易，且具有能夠長期間抑制金屬的溶出或脫離的傾向。進一步，即便反覆進行金屬溶出試驗之後，仍具有能夠抑制金屬的溶出或脫離的傾向。從進一步抑制金屬的溶出或脫離的觀點來看，鈍化層的膜厚，較佳是3~20nm、更佳是3~10nm、進一步更佳是3~9nm。
另外，依據XPS(X射線光電子能譜分析)的深度方向分析結果，將鈍化層的膜厚，設定成從最外層表面直到氧濃度的值成為最外層表面的氧濃度的值的一半為止的厚度。另外，XPS的測定條件，記載在後述實施例中。
又，本揭示的不銹鋼構件中，在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度是0.1~2.3原子%。此最外 層表面，是指在依據XPS的深度方向分析結果中的深度0nm的位置。
在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度是0.1~2.3原子%，藉此具有能夠抑制金屬的溶出，特別是具有能夠抑制鉻的溶出的傾向。在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度未滿0.1原子%之不銹鋼構件，在使用不銹鋼材料來製造的情況下是難以製造的。另一方面，當在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度超過2.3原子%時，會有金屬的溶出或脫離增加的傾向，特別是會有鉻微粒的脫離增加的傾向。如果考慮到不銹鋼構件的生產性、及金屬的溶出或脫離抑制效果，在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度，較佳是0.1~1.0原子%，更佳是0.1~0.6原子%，進一步更佳是0.4~0.6原子%。
進一步，在本揭示的不銹鋼構件中，在鈍化層的最外層表面的矽原子的原子濃度較佳是0.1~10原子%。藉由矽原子的原子濃度滿足上述範圍，而具有能夠抑制金屬的溶出或脫離的傾向。其中，也具有能夠抑制鉻以外的其他金屬例如鋁(Al)這樣的兩性金屬的溶出或脫離的傾向。從進一步抑制金屬的溶出或脫離的觀點來看，在鈍化層的最外層表面的矽原子的原子濃度，更佳是2~10原子%、進一步更佳是5~10原子%。
在鈍化層的最外層表面的其他成分，是依據使用的不銹鋼材料來決定。具體來說，該最外層表面包含不 銹鋼材料的主要成分也就是鐵、以及源自該不銹鋼材料的其他原子。鐵和其他原子是以氧化物的形態存在。當然，在鈍化層的最外層表面的鉻、矽、鐵、以及其他原子，合計是100原子%。
又，鈍化層是如上述不銹鋼材料的氧化膜，所以鉻、矽、鐵等是以氧化物的形態存在。因此，包含在其他原子中的氧原子成為50原子%以上。
在本揭示中，鈍化層，其具有的最外層表面的鉻原子是0.1~2.3原子%且矽原子成為0.1~10原子%，此鈍化層對於金屬的溶出或脫離，能夠發揮進一步抑制的效果之理由還不明確，但是本發明人做出以下推測。亦即，在藉由將鉻原子設為0.1~2.3原子%而緻密化的鈍化層的表面上，進一步存在有微量的矽原子(0.1~10原子%)，藉此可促進鐵氧化膜的緻密化。矽原子的濃度調整，可藉由後述加熱步驟的條件來控制。具體來說，在氧化性氣氛下以300~450℃的溫度來加熱(焙燒)不銹鋼，藉此能夠得到一種在最外層表面包含0.1~10原子%的矽原子之鈍化層。
又，為了發揮進一步抑制金屬的溶出或脫離的效果，鈍化層，較佳是由平均差排密度是1.0×1014~1.0×1016/m2的金屬組織來構成，更佳是由平均差排密度是1.0×1015~1.0×1016/m2的金屬組織來構成。平均差排密度越高對於金屬的溶出或脫離的抑制越有效，但是伴隨差排密度的增加，從沒有被鈍化的母材通過晶粒邊 界溶出金屬的可能性提高。因此，較佳是在上述範圍內的平均差排密度。
本揭示的不銹鋼構件，不僅能夠抑制金屬離子的溶出，也能夠抑制微粒(金屬微粒)的脫離。特別是能夠抑制鐵、鎳、鉻的溶出或脫離。因此，本揭示的不銹鋼構件，適用於接液部，該接液部接觸半導體處理液，藉此能夠將朝向半導體處理液之金屬的溶出或脫離控制在ppt等級。另外，當然，接觸半導體處理液的是不銹鋼構件的鈍化層。
此處，所謂的半導體處理液，是指在半導體製造步驟中使用的液體。具體來說，舉例有：溶解各種光阻材料之溶劑、顯影液、沖洗液、預潤濕液、洗淨液、蝕刻液、剝離液、面塗(top coat)液等。
這些半導體處理液，包含水、有機溶劑、水和有機溶劑的混合溶劑、及水系溶劑(鹼性水溶液、酸性水溶液等)。
作為有機溶劑，舉例有：乙醇、異丙醇等醇類；醋酸丁酯等酯類；乙二醇、二乙二醇、丙二醇等二醇類；甲苯、二甲苯等芳香族類；甲乙酮、丙酮等酮類；戊烷、己烷等脂肪族碳氫化合物類等。這些有機溶劑，可以單獨使用一種類，也可以混合使用二種類以上。又，可相溶於水者也可作成水溶液。
作為水系溶劑，如上述舉例有鹼性水溶液、酸性水溶液等。具體來說，舉例有：包含四烷基銨、銨等鹼 性物質之水溶液；包含氫氟酸、硫酸、磷酸等酸性物質之水溶液；混合使用2種以上的鹼性水溶液或酸性水溶液而成的水溶液等。
其中，本揭示的不銹鋼構件，適用在接觸洗淨液、沖洗液、或顯影液等之接液部。作為洗淨液和沖洗液，舉例有：在除去光阻殘渣或蝕刻殘渣之後使用的超純水或異丙醇。作為顯影液，舉例有：以除去光阻為目的而在顯影步驟中使用的四甲銨水溶液。當半導體處理液，是如上述舉例的超純水、異丙醇、或四甲銨水溶液時，藉由使用本揭示的不銹鋼構件，特別能夠抑制朝向這些半導體處理液之金屬的溶出或脫離。
另外，本揭示的不銹鋼構件，其適用對象不受限於半導體領域，也能夠適用於必須處理其他高品質的製造物之領域，例如也能夠適用於醫藥領域或食品領域。
<裝置或容器>
本揭示的裝置或容器，是具有接液部之裝置或容器，該接液部接觸半導體處理液，其中，接液部是由本揭示的不銹鋼構件來構成。
如上述，本揭示的不銹鋼構件，不僅能夠抑制金屬離子的溶出，也能夠抑制微粒(金屬微粒)的脫離，特別是能夠抑制鐵、鎳、鉻的溶出或脫離。因此，本揭示的不銹鋼構件，適用於具有接液部之裝置或容器，該接液部接觸必須作成高純度的半導體處理液。
作為這種裝置或容器，舉例有：在半導體處理液的製造步驟中使用的反應槽、蒸餾塔、攪拌部等；收容半導體處理液之儲存槽、保存容器等；在半導體處理液的填充步驟中使用的移液用的配管、填充噴嘴等；在半導體處理液的輸送步驟中使用的輸送櫃、槽車、收容容器等。
<不銹鋼構件的製造方法>
本揭示的不銹鋼構件的製造方法，包含電解研磨步驟、藉由無機酸來實行之洗淨步驟、及加熱步驟，藉此來形成前述鈍化層。亦即，利用各個步驟來處理由不銹鋼材構成的母材的表面，藉此來形成鈍化層。
電解研磨步驟、藉由無機酸來實行之洗淨步驟、及加熱步驟的順序，並沒有特別限制，但是如果以電解研磨步驟、藉由無機酸來實行之洗淨步驟、及加熱步驟的順序來實施，則在鈍化層的最外層表面的鉻原子和矽原子的原子濃度變得容易調整，特別是，以此順序來實施，能夠容易地調整矽原子的原子濃度。
(電解研磨步驟)
電解研磨步驟，是將由不銹鋼材構成的母材浸漬在電解液中並施加電力而實行的研磨步驟，能夠採用習知的方法。例如，只要浸漬在磷酸、硫酸中並施加電力即可。又，例如，如日本特開2015-227501號公報的記載，使用硝酸來實行的電解研磨。藉由電解研磨，能夠使母材表面平坦化，並且在母材表面上形成鉻的氧化膜。
電解研磨導致的研磨量，例如，較佳是15~25μm。又，電解研磨後的表面粗度(Ra)，例如，較佳是0.10~0.15μm。
另外，為了進一步提高電解研磨的效果，也可以在實行電解研磨之前進行擦光研磨。藉由擦光研磨，金屬材料的表面(接液部的表面)被平坦化，而能夠均勻地實行電解研磨。
擦光研磨方法，沒有特別限制，而能夠使用習知的方法。使用於擦光研磨的精加工中的研磨磨粒的尺寸，沒有特別限制，但是從使母材表面的凹凸變得更小的觀點來看，較佳是#400以上的更小的磨粒尺寸。
(藉由無機酸來實行之洗淨步驟)
在洗淨步驟中使用的無機酸，沒有特別限制，舉例有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、氟酸等。這些無機酸，可以單獨使用一種類，也可以混合使用二種類以上。
無機酸之中，較佳是利用包含硝酸之無機酸(例如，20~30%的硝酸水溶液)來洗淨。硝酸的氧化力強，所以利用包含硝酸之無機酸來洗淨，藉此能夠充分除去在電解研磨中產生的殘渣。又，容易氧化母材表面，特別是變得容易形成鐵和鉻的氧化層。
另外，氟酸對於不銹鋼材料的蝕刻性能高，而可能使母材表面失去平坦性。因此，在洗淨步驟中使用的無機酸，較佳是減少氟酸的比率，較佳是實質上不包含氟酸。
(加熱步驟)
藉由加熱母材，能夠從鈍化層的表面上減少氧化層特別是氧化鉻層的厚度，並且使緻密的鐵氧化膜成長。藉由此加熱步驟，調整氧化鉻層的膜厚，亦即能夠調整在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度、以及調整矽原子的原子濃度。特別是，在利用無機酸洗淨母材之後，實施加熱步驟，藉此能夠有效地調整氧化鉻層的膜厚而較佳。
作為加熱氣氛，較佳是包含空氣之氧化性氣氛(例如大氣氣氛)。藉由在氧化性氣氛下加熱，能夠促進氧化膜的成長。
作為加熱溫度，較佳是250~450℃，更佳是300~450℃，進一步更佳是300~400℃。藉由將加熱溫度設為250℃以上，具有氧化膜的充分成長的傾向。另一方面，藉由將加熱溫度設為450℃以下，具有能夠抑制鉻從鈍化層的晶粒邊界露出到表面上而抑制鉻的溶出的傾向。又，藉由將加熱溫度設為450℃以下，具有抑制因為鉻與不銹鋼包含的碳的反應而產生碳化鉻的傾向。碳化鉻是脆的，可能成為在半導體處理液中的源自金屬成分之微粒。
加熱時間，沒有特別限制，只要以使在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度成為0.1~2.3原子%的方式來決定即可。此時，進一步，較佳是以使矽原子的原子濃度成為0.1~10原子%的方式來決定時間。通常，從經濟性的觀點來看，較佳是0.5~10小時，更佳是1~ 3小時。如果在上述範圍中，能夠使鐵氧化膜充分地成長，並使所製造的不銹鋼構件能夠抑制金屬的溶出或脫離。
另外，也可以在減壓下實行加熱步驟。在減壓下進行加熱，藉此可以進一步促進氧化鉻層的厚度的減少，所以具有能夠縮短加熱時間的傾向。
如以上所述，對於由不銹鋼構成的母材，藉由電解研磨步驟、藉由無機酸來實行之洗淨步驟、及加熱步驟，而能夠容易地形成滿足本揭示的要件之鈍化層。其結果，所得到的不銹鋼構件，能夠抑制金屬的溶出或脫離。
<半導體處理液的製造方法>
本揭示的半導體處理液的製造方法，是使用具有接液部之裝置來製造半導體處理液，該接液部是由本揭示的不銹鋼構件來構成。
一般的半導體處理液，是經過在反應槽中的反應步驟、或在蒸餾塔中的精製步驟來生產，大多是在高溫和高壓的條件下進行反應和精製。其結果，會有朝向反應槽或蒸餾塔之金屬溶出變多的情況。藉由將本揭示的不銹鋼構件使用於這些製造裝置的接液部，則可以將半導體處理液的金屬不純物管理成ppt等級。
<半導體處理液的儲存方法>
本揭示的半導體處理液的儲存方法，是使用具有接液部之容器來儲存半導體處理液，該接液部是由本揭示的不銹鋼構件來構成。藉由將半導體處理液儲存在具有由本揭 示的不銹鋼構件構成的接液部之容器中，能夠抑制朝向半導體處理液之金屬的溶出或脫離。
如以上所述，依據本揭示的不銹鋼構件，能夠將金屬的溶出或脫離控制成ppt等級。所以，使用此不銹鋼構件來製造、儲存、或輸送半導體處理液，藉此可以充分抑制金屬不純物的增加。由此可知，本揭示的不銹鋼構件，能夠適合地作為處理半導體處理液之裝置或容器的構件來使用。
[實施例]
以下，藉由實施例來進一步具體地說明本發明，但是本發明不受限於這些實施例。另外，在以下說明中，實施例5可被視為參考例。
<各種測定方法>
(在鈍化層的最外層表面的原子濃度的測定方法)
在鈍化層的最外層表面的鐵、鉻、及矽的原子濃度，是藉由XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy，X射線光電子能譜分析)來進行測定。作為XPS的裝置，使用ULVAC-PHI公司製造的PHI5500型X射線光電子分光裝置。另外，X射線光源使用Al-Kα330W，藉由檢測出的全部的元素的光電子數量的峰值強度並使用PHI公司提供的相對感度因子，以算出鉻、矽、及鐵的表面原子濃度。此時，將檢測區域設為800μm的直徑區域。又，將(光)取出角設為45°且將檢測深度設為約5nm，以設定檢測區域。
(鈍化膜的膜厚的測定方法)
鈍化膜的膜厚，依據上述XPS的深度方向分析結果來算出。濺鍍條件是使用Ar正離子(Ar+)，且濺鍍率以SiO2來換算是設定成0.5nm/分鐘。在利用XPS測定得到的氧濃度的深度分布中，算出從最外層表面直到氧濃度的值成為最外層表面的氧濃度的值的一半為止的厚度，以作為鈍化層的膜厚。
(鈍化膜的平均差排密度的測定方法)
鈍化膜的平均差排密度，是利用藉由XRD(X-ray diffraction，X光繞射)所得到的半值寬度來測定。首先，由試料表面上實行θ-2θ測定，從所得到的X光繞射資料，藉由{111}面、{200}面、{220}面及{311}面的Lorentz函數近似來求得繞射峰值的角度及繞射強度的半值寬度，並且由Modified Williams-Hall的算式、及Modified Warren-Averbach的算式來算出差排密度。
此時，對比因子需要的異方性彈性定數，使用習知的Fe-18%Cr-14%Ni鋼的值(C11=1.98、C12=1.25、C44=1.22)來算出平均對比因子(Ch00=0.345)。伯格斯向量，根據晶格常數而設為0.249nm。另外，Cu管球的X射線由表面侵入直到最大50μm的程度，所以可得到從表面起算直到深度約50μm的平均差排密度。
(金屬溶出量的測定方法)
以實施例和比較例中記載的條件來製作樣本片(具有鈍化層之構件)，將從該等樣本片溶出到異丙醇中的金屬，評價為金屬溶出量。在金屬溶出試驗中，樣本片在室溫浸漬並保持二星期的期間。在茄型燒瓶中採取500mL的保存後的異丙醇，並利用旋轉蒸發器進行濃縮乾燥固化後，利用約25mL的0.1N硝酸分兩次進行回收。已回收的0.1N硝酸中的金屬溶出量，使用ICP-MS(感應耦合電漿質譜儀)進行定量。此時，根據濃縮前的異丙醇的重量與回收後的異丙醇的重量的比，算出濃縮倍率，並換算成每單位重量的異丙醇的金屬溶出量。另外，金屬溶出量在小數點以下第二位進行四捨五入。
<實施例1~5及比較例1~4(樣本片的製造方法)>
準備長30mm、寬120mm、厚度3mm的SUS304L不銹鋼。
(電解研磨步驟)
藉由磷酸、硫酸系電解液，以電解電流密度是20~60A/dm2的條件進行電解研磨，將不銹鋼表面除去約20μm。
(無機酸洗淨步驟)
接著，利用無機酸(20~30%的硝酸水溶液)來洗淨電解研磨後的不銹鋼的表面的加工變質層，藉此除去約10~50μm的表面。除去加工變質層之後，藉由電阻率是1MΩ‧cm以上的純水來實行精密洗淨。
(加熱步驟)
在大氣氣氛下且在大氣氣壓下，以250~650℃的溫度範圍實行2小時的加熱處理，藉此得到一種在表面形成有鈍化層之樣本片。
其他，依照未處理品(沒有進行加熱處理的樣本片，比較例1)、水蒸氣處理品(沒有進行加熱處理，而是進行水蒸氣處理所得到的樣本片，比較例2)等的如表1所示的製作條件，來準備樣本片(具有鈍化層之構件)。在表1中表示有無進行電解研磨步驟、在洗淨步驟中使用的無機酸、在加熱步驟中的溫度和時間。
Figure 108106236-A0305-02-0020-2
<評價>
(鈍化層的最外層表面的組成比、及鈍化層的膜厚的測定)
對於由實施例1~5和比較例1~4所得到的樣本片，利用XPS來解析表面，藉此來測定鈍化層的最外層表面的組成比、及鈍化層的膜厚。鈍化層的最外層表面的組成 比，是指依據XPS的深度方向分析結果的在深度0nm的位置的組成比。結果如表2所示。又，第1圖表示實施例2的依據XPS的深度方向分析結果。如第1圖所示，直到氧濃度成為一半的值之濺鍍時間是約9分鐘。由於濺鍍率是0.5nm/分鐘(以SiO2來換算)，所以算出在實施例2中的鈍化層的膜厚是約5nm(以SiO2來換算)。另外，在實施例2中的鈍化層的平均差排密度是2.3×1015/m2。
Figure 108106236-A0305-02-0021-3
(金屬溶出試驗)
將實施例1~5和比較例1、2、4所得到的樣本片，浸漬在裝滿1L的高純度異丙醇(TOKUYAMA公司，電子工業用等級)之樹脂製瓶子中，在室溫保持二星期。經過二星期之後，利用上述ICP-MS(感應耦合電漿質譜儀)來評價從樣本片溶出到高純度異丙醇中之金屬溶出量。結果如表3所示。另外，比較例3的鈍化層的膜厚是1nm而非常薄，所以不實行金屬溶出試驗。
金屬溶出試驗，以在室溫保持二星期的方式反覆實施1次、2次、3次，不僅針對鐵、鎳、鉻的1次性的溶出特性，也確認金屬溶出的經時變化。結果如表4所示。表3和表4中的「-」表示沒有實行測定。
Figure 108106236-A0305-02-0022-4
Figure 108106236-A0305-02-0022-5
如表3所示，相對於比較例，在鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度是0.1~2.3原子%之實施例的樣本片，其金屬溶出較少。又，在鈍化層的最外層表面的矽原子的原子濃度是0.1~10原子%之實施例的樣本片中，其鐵、鎳、鉻的溶出較少。
進一步，如表4所示，即便反覆地實行金屬溶出試驗，金屬溶出量的變化少。由此可知，各實施例的不銹鋼構件，能夠適用於半導體處理液的接液部。
(保存安定性試驗)
將利用實施例2所得到的樣本片，浸漬在裝滿1L的高純度異丙醇(TOKUYAMA公司，電子工業用等級)之樹脂製瓶子中，在室溫保持二個月。然後，利用上述ICP-MS(感應耦合電漿質譜儀)來評價在保存前後的溶出至高純度異丙醇中的金屬溶出量，並算出保存後的金屬溶出量的增加量。實行2次保存安定性試驗。結果如表5所示。另外，比較例3的鈍化層的膜厚是1nm而非常薄，所以不實行保存安定性試驗。
Figure 108106236-A0305-02-0023-6
如表5所示，即便將樣本片浸漬在高純度異丙醇中並在室溫保存二個月期間，金屬溶出量也幾乎沒有增加。

Claims (9)

  1. 一種沃斯田鐵系不銹鋼構件，是在由沃斯田鐵系不銹鋼構成的母材表面上形成有鈍化層之沃斯田鐵系不銹鋼構件，其中，前述鈍化層的膜厚是2~20nm，在前述鈍化層的最外層表面的鉻原子的原子濃度是0.1~1.0原子%，在前述鈍化層的最外層表面的矽原子的原子濃度是2~10原子%。
  2. 如請求項1所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件，其被使用於接液部，該接液部接觸半導體處理液。
  3. 如請求項1或2所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件，其中，前述鈍化層的膜厚是3~20nm。
  4. 一種具有接液部之裝置，該接液部接觸半導體處理液，其中，前述接液部是由請求項1至3中任一項所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件來構成。
  5. 如請求項4所述之裝置，是在半導體處理液的製造步驟中使用的反應槽、蒸餾塔、攪拌部、移送管或儲存槽。
  6. 一種具有接液部之容器，該接液部接觸半導體處理液，其中，前述接液部是由請求項1至3中任一項所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件來構成。
  7. 一種半導體處理液的製造方法，其使用如請求項5所述之裝置來製造半導體處理液。
  8. 一種半導體處理液的儲存方法，其使用由請求項1至3中任一項所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件來構成 的容器來儲存半導體處理液。
  9. 一種沃斯田鐵系不銹鋼構件的製造方法，是請求項1至3中任一項所述之沃斯田鐵系不銹鋼構件的製造方法，包含電解研磨步驟、藉由無機酸來實行之洗淨步驟、及加熱步驟，藉此來形成前述鈍化層；前述加熱步驟中的加熱氣氛是氧化性氣氛，加熱溫度是300~450℃。
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