WO2011024486A1 - シリコンインゴットスライス用水溶性切削液 - Google Patents

シリコンインゴットスライス用水溶性切削液 Download PDF

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吉隆 勝川
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    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/32—Wires, ropes or cables lubricants

Definitions

  • the present invention relates to a water-soluble cutting fluid used when cutting a silicon ingot.
  • water-soluble cutting fluid for example, a composition comprising a polyhydric alcohol such as propylene glycol, an aromatic polyvalent carboxylate (such as isophthalic acid triethanolamine salt), an alkylene oxide adduct of alkylene glycol such as polyethylene glycol, and water.
  • a polyhydric alcohol such as propylene glycol
  • an aromatic polyvalent carboxylate such as isophthalic acid triethanolamine salt
  • an alkylene oxide adduct of alkylene glycol such as polyethylene glycol
  • the conventional water-soluble cutting fluid increases the content of water with high specific heat in order to reduce the risk of ignition and increase the cooling efficiency. There was a problem of corrosion deterioration.
  • a water-soluble cutting fluid that suppresses corrosion by adding an amine compound has been developed (see Patent Document 2).
  • Patent Document 3 For the purpose of suppressing the generation of hydrogen gas in the reaction between water and silicon, a water-soluble cutting fluid containing an oxidizing agent for oxidizing silicon fine powder generated during cutting has been developed (Patent Document 3). reference).
  • Patent Document 3 a water-soluble cutting fluid containing an oxidizing agent for oxidizing silicon fine powder generated during cutting.
  • processing is performed while supplying cutting fluid to the processing site for the purpose of cooling and lubrication of the wire and silicon ingot of the workpiece, and cleaning of the workpiece surface. Bubbles are generated when the cutting fluid is circulated, and the cutting fluid and the bubbles overflow to contaminate the surroundings.
  • JP 2006-96951 A Japanese Patent Laid-Open No. 2005-15617 JP 2006-88455 A
  • the present invention is superior in lubricity and cutting efficiency in the cutting process of silicon ingots, can improve the cutting efficiency, does not cause problems such as foaming in the circulating use of cutting fluid, and is used in the metal of the processing apparatus.
  • An object of the present invention is to provide a water-soluble cutting fluid that has good corrosion resistance to parts and wires and can suppress hydrogen generation due to the reaction between water and silicon.
  • the present invention relates to a monovalent or divalent aliphatic carboxylic acid (A) having 4 to 10 carbon atoms (including carbon of the carbonyl group), the acid dissociation constant of the first dissociation stage and the second dissociation stage.
  • A monovalent or divalent aliphatic carboxylic acid having 4 to 10 carbon atoms (including carbon of the carbonyl group), the acid dissociation constant of the first dissociation stage and the second dissociation stage.
  • a water-soluble cutting fluid for silicon ingot slices which contains, as an essential component, a polyvalent organic acid (B) having a difference in acid dissociation constant ⁇ pKa or a salt (BA) of the organic acid (B) in a specific range
  • Manufacturing method for slicing a silicon ingot including a step of cutting the silicon ingot with a fixed abrasive wire using the water-soluble cutting fluid for slicing silicon ingot; And an electronic material manufactured using the silicon wafer.
  • the water-soluble cutting fluid of the present invention has superior lubricity in the cutting process of silicon ingots as compared with conventional products, the cutting efficiency can be improved. Moreover, since flammable hydrogen generation due to the reaction between water and silicon is suppressed, safety is excellent. Moreover, since it has a low foaming property, it does not cause problems such as foaming in circulation use.
  • the water-soluble cutting fluid for slicing silicon ingot of the present invention comprises an aliphatic carboxylic acid (A) having a specific carbon number, a polyvalent organic acid (B) having a specific ⁇ pKa, or a salt of the organic acid (B) ( BA) is contained as an essential component.
  • the carbon number including the carbon of the carbonyl group of the aliphatic carboxylic acid (A), which is an essential component of the water-soluble cutting fluid for silicon ingot slices of the present invention, is usually 4 to 10, preferably 6 to 10. If it is less than 4, the lubricity is insufficient, and if it exceeds 10, the solubility in water decreases.
  • the valence of the aliphatic carboxylic acid (A) is monovalent or divalent, but is preferably divalent.
  • the aliphatic carboxylic acid (A) is an aliphatic saturated carboxylic acid or an aliphatic unsaturated carboxylic acid, and preferably an aliphatic saturated carboxylic acid.
  • aliphatic carboxylic acid (A) examples include aliphatic monocarboxylic acids and aliphatic dicarboxylic acids.
  • aliphatic monocarboxylic acids examples include butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, crotonic acid, isocrotonic acid, sorbic acid, obtusilic acid, caproleic acid and the like.
  • aliphatic dicarboxylic acids examples include adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, citraconic acid, mesaconic acid, methylene succinic acid, allylmalonic acid, isopropylidene succinic acid, 2,4-hexanediene diacid, etc. It is done.
  • aliphatic carboxylic acids (A) aliphatic dicarboxylic acids are preferred, and azelaic acid and sebacic acid are more preferred from the viewpoint of lubricity and foam suppression.
  • the cutting fluid of the present invention may be further diluted with water or a water-miscible organic solvent before use, but the content of the aliphatic carboxylic acid (A) during cutting during use is based on the cutting fluid, Usually, it is 0.01 to 10% by weight, preferably 0.01 to 5% by weight, and more preferably 0.01 to 1% by weight. If it is less than 0.01% by weight, the lubricity is insufficient, and if it exceeds 10% by weight, the antifoaming property is insufficient.
  • the polyvalent organic acid (B) contained in the water-soluble cutting fluid for slicing silicon ingot of the present invention has a difference ⁇ pKa between the acid dissociation constant of the first dissociation stage and the acid dissociation constant of the second dissociation stage in a specific range.
  • Valent organic acid That is, the polyvalent organic acid (B) of the present invention has a ⁇ pKa represented by the following formula (1) of 0.9 to 2.3.
  • ⁇ pKa (pKa 2 ) ⁇ (pKa 1 ) (1)
  • the organic acid (B) that is an n-basic acid is represented as H n A
  • the acid dissociation constant of the first dissociation stage that becomes H n-1 A + H + is pKa 1
  • H n-2 The acid dissociation constant of the second dissociation stage that becomes A + H + is expressed as pKa 2 .
  • the difference is ⁇ pKa.
  • the acid dissociation constants pKa 1 and pKa 2 represent the logarithm of the reciprocal of the dissociation constant of the compound in the aqueous solution. (Corporation)] described in the table on pages 317-321. ⁇ pKa can be calculated using the values in this table.
  • the ⁇ pKa of the organic acid (B) is usually 0.9 to 2.3, preferably 1.4 to 2.2. If it is less than 0.9, the suppression of hydrogen generation due to the reaction between water and silicon is insufficient, and if it exceeds 2.3, the corrosion resistance to metals decreases.
  • polyvalent organic acid (B) examples include polyvalent carboxylic acids, polyvalent sulfonic acids, and polyvalent organic phosphoric acids, with polyvalent carboxylic acids being preferred. More preferably, the polyvalent carboxylic acid is an aromatic polyvalent carboxylic acid (B1) and / or a hydroxy polyvalent carboxylic acid (B2).
  • the polyvalent organic acid (B) is preferably phthalic acid, malic acid, or citric acid from the viewpoint of suppressing hydrogen generation by the reaction of water and silicon.
  • Examples of the salt (BA) of the polyvalent organic acid (B) include an ammonium salt (BA1) of the organic acid (B), an aliphatic amine salt (BA2) of the organic acid (B), and an inorganic alkali of the organic acid (B). And salts (BA3), alkanolamine salts of organic acids (B) (BA4), and mixtures thereof.
  • aliphatic amine salt (BA2) of the organic acid (B) methylamine, ethylamine, propylamine, isopropylamine, butylamine, hexylamine, dimethylamine, ethylmethylamine, propylmethylamine, butyl of the organic acid (B) Methylamine, diethylamine, propylethylamine, diisopropylamine, dihexylamine, ethylenediamine, propylenediamine, trimethylenediamine, tetramethylenediamine, hexamethylenediamine, piperidine, piperazine, quinuclidine, 1,4-diazabicyclo [2.2.2] octane (DABCO), salts such as DBU and DBN.
  • DBU 1,4-diazabicyclo [2.2.2] octane
  • Examples of the inorganic alkali salt (BA3) of the organic acid (B) include salts of the organic acid (B) such as lithium, sodium, potassium, calcium and magnesium.
  • alkanolamine salt (BA4) of the organic acid (B) examples include monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, N-methyldiethanolamine, N, N-dimethylethanolamine, N, N-diethylethanol of the organic acid (B).
  • salt (BA) of polyvalent organic acid (B) include fumarate, phthalate, isophthalate, terephthalate, malate, aspartate, m-aminobenzoate, citrate And acid salts and succinic acid salts.
  • polyvalent organic acid (B) its salt (BA) may be used, or the organic acid (B) and its salt (BA) may be used in combination. Further, a salt may be formed in the system with a basic compound in which a part or all of the contained polyvalent organic acid (B) is separately blended.
  • the organic acid (B) of the present invention is contained for the purpose of improving the suppression of hydrogen generation due to the reaction between water and silicon.
  • the content of the organic acid (B) in the cutting fluid of the present invention is usually from 0.01 to 10% by weight, preferably from 0.05 to 5% by weight, more preferably from 0. 1 to 1% by weight. If it is less than 0.01% by weight, the reaction inhibitory property is insufficient, and if it exceeds 10% by weight, the effect is equivalent and economically meaningless.
  • the water solubility of the water-soluble cutting fluid of the present invention means that it is not mixed with water and separated at an arbitrary ratio.
  • the water-soluble cutting fluid of the present invention may be diluted with water or a water-miscible organic solvent miscible with water at an arbitrary ratio before use.
  • the water-soluble cutting fluid for slicing silicon ingot according to the present invention may contain a polyoxyalkylene adduct (C) for the purpose of reducing the viscosity in order to circulate at a stable flow rate or improving the dispersibility of chips.
  • C polyoxyalkylene adduct
  • R 1 and R 2 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group; AO represents an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms.
  • (AO) n represents an addition form of one or more alkylene oxides, and the addition form in the case of two kinds may be a block form or a random form. n represents the average number of moles of AO added and is a number from 1 to 10.
  • R 1 and R 2 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group.
  • the alkyl group include alkyl groups having 1 to 6 carbon atoms, such as a methyl group and an ethyl group.
  • R 1 and R 2 are preferably a hydrogen atom, a methyl group, or an ethyl group.
  • AO in the formula (2) represents an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms, and examples thereof include an oxyethylene group, an oxypropylene group, and an oxybutyl group. From the viewpoint of water solubility, an oxyethylene group and an oxypropylene group are preferable.
  • (AO) n represents an addition form of one kind of alkylene oxide or two or more kinds of alkylene oxides, and the addition form in the case of two kinds may be a block form or a random form.
  • n represents the average number of moles of AO added, and is usually a number from 1 to 10. Preferably it is 1-5, more preferably 1-3. If it exceeds 10, the viscosity becomes too high and foaming occurs.
  • the number average molecular weight of the polyoxyalkylene adduct (C) in the present invention is usually 500 or less, preferably 300 or less, more preferably 200 or less. If it exceeds 500, the viscosity tends to be too high and foaming tends to be a problem.
  • polyoxyalkylene adduct (C) examples include water-soluble glycols such as alkylene glycol and polyalkylene glycol, and water-soluble ethers such as alkyl ether of alkylene glycol and alkyl ether of polyalkylene glycol.
  • alkylene glycols include ethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, 1,2-butylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,4 -Butylene glycol and the like.
  • polyalkylene glycols include polyethylene glycol (such as diethylene glycol and triethylene glycol), poly 1,2-propylene glycol (such as di 1,2-propylene glycol), and poly 1,3. -Propylene glycol, poly 1,2-butylene glycol, poly 1,3-butylene glycol, poly 1,4-butylene glycol and the like.
  • examples of the alkylene glycol mono- or dialkyl ether include ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, 1,2-propylene glycol monomethyl ether, and 1,2-propylene glycol dimethyl ether. .
  • polyalkylene glycol mono- or dialkyl ethers include polyethylene glycol monomethyl ether [diethylene glycol monomethyl ether and triethylene glycol monomethyl ether, etc.], polyethylene glycol dimethyl ether [diethylene glycol dimethyl ether and triethylene glycol dimethyl ether. Etc.] and poly 1,2-propylene glycol monomethyl ether [di 1,2-propylene glycol monomethyl ether and the like].
  • alkylene glycol, alkylene glycol monoalkyl ether, polyalkylene glycol and polyalkylene glycol monoalkyl ether are preferable from the viewpoint of workability. More preferred are alkylene glycols, polyalkylene glycols, monomethyl ethers and monoethyl ethers thereof having an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms. Particularly preferred are 1,2-propylene glycol, diethylene glycol, 1,2-propylene glycol monomethyl ether, 1,2-propylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, and diethylene glycol dimethyl ether.
  • the HLB is preferably from 8 to 45, more preferably from 10 to 45 from the viewpoint of water compatibility, and in this range, the HLB is excellent from the viewpoint of water compatibility. .
  • HLB here is an index indicating the balance between hydrophilicity and lipophilicity.
  • “Emulsification / Solubilization Technology” [Showa 51, Engineering Book Co., Ltd.] and “Introduction to New Surfactants” [1996] (Takehiko Fujimoto) page 132 and pages 197 to 199, which are known as calculated values by the Oda method and not by the Griffin method.
  • For the organic and inorganic values for deriving HLB see “Organic Conceptual Diagram-Fundamentals and Applications-” [1984, Sankyo Publishing Co., Ltd.] and "Introduction to New Surfactants” [1996, Fujimoto. Takehiko] can be calculated using the values in the table on page 198.
  • the content of the polyoxyalkylene adduct (C) in the cutting fluid of the present invention is preferably 60 to 90% by weight, more preferably 65 to 80% by weight, based on the cutting fluid in use.
  • the amount of water in the water-soluble cutting fluid of the present invention is preferably 10 to 40% by weight, more preferably 20 to 35% by weight, based on the cutting fluid in use.
  • the content of the aliphatic carboxylic acid (A) relative to the polyoxyalkylene adduct (C) is usually 0.001 to 1.0% by weight, preferably 0.001 to 0.5% by weight, more preferably 0. 0.001 to 0.1% by weight.
  • the total content of the aromatic polyvalent carboxylic acid (B1) and the hydroxy polyvalent carboxylic acid (B2) relative to the polyoxyalkylene adduct (C) is usually 0.01 to 10% by weight, preferably 0.01 to It is 5% by weight, more preferably 0.01 to 3% by weight.
  • the water-soluble cutting fluid of the present invention may further contain a pH adjuster (D), a dispersant (E) and the like.
  • Examples of the pH adjuster (D) include inorganic acids such as hydrochloric acid, and alkali metal hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide.
  • the pH adjuster is preferably a 1% by weight aqueous solution so that the cleaning liquid does not exhibit strong acid or strong alkalinity when cleaning the workpiece sliced with the water-soluble cutting liquid of the present invention. It is added so that the pH is 5 to 9, more preferably 5 to 8.
  • the content of the pH adjusting agent is 5% by weight or less with respect to the cutting fluid.
  • dispersant (E) naphthalene sulfonic acid formalin condensate and / or salt thereof, polycarboxylic acid salt, polystyrene sulfonate salt, polyvinyl sulfonate salt, polyalkylene glycol sulfate ester salt, polyvinyl alcohol phosphate ester salt, melamine Examples include sulfonates and lignin sulfonates.
  • the content of the dispersant is 0.01 to 5% by weight, preferably 0.1 to 1% by weight, based on the cutting fluid. If it is 0.01% by weight or more, the dispersion effect is more easily exhibited, and if it is 5% by weight or less, the chips tend not to aggregate.
  • the water-soluble cutting fluid of the present invention can be suitably used when sizing a silicon ingot with a wire.
  • the water-soluble cutting fluid of the present invention is particularly suitable for sizing processing of a silicon ingot using a fixed abrasive wire.
  • Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 6 After blending each component other than the potassium hydroxide aqueous solution at the blending ratio (parts by weight) shown in Table 1, the pH was adjusted to around 5.8 with the potassium hydroxide aqueous solution. Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 6 water-soluble cutting fluids were prepared.
  • phthalate (BA-1) used was a salt of phthalic acid / triethanolamine (1: 2 mol).
  • the coefficient of friction is required to be 0.40 or less. If the coefficient of friction is high, the lubricity is insufficient, and the wafer surface accuracy becomes insufficient.
  • the foam suppression was evaluated by measuring the height of the foam 20 minutes after circulating the cutting fluid and according to the following criteria. ⁇ : Less than 15 mm ⁇ : 15 to 25 mm ⁇ : Over 25 mm
  • Comparative Example 6 using maleic acid having ⁇ pKa of 4.08 is also inferior in reaction inhibition.
  • Comparative Example 4 and Comparative Example 5 using high molecular weight polyethylene glycol as the polyoxyalkylene adduct are inferior in foam suppression.
  • the water-soluble cutting fluid of the present invention is useful as a water-soluble cutting fluid used when cutting a silicon ingot because it is excellent in lubricity, reaction suppression of hydrogen generation by water and silicon, and foam suppression.
  • Silicon wafers manufactured by cutting a silicon ingot using the water-soluble cutting fluid of the present invention can be used as, for example, electronic materials for memory elements, oscillation elements, amplification elements, transistors, diodes, solar cells, LSIs, etc.
  • the electronic material can be used for, for example, a solar power generation device, a personal computer, a mobile phone, a display, and an audio.
  • the water-soluble cutting fluid of the present invention is also useful as a cutting fluid used when cutting a hard workpiece such as quartz, silicon carbide, and sapphire.

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Abstract

　本発明はシリコンインゴットの切削工程において、従来品より潤滑性が優れているため、切削加工効率を向上させることができ、また、水とシリコンの反応による引火性の水素発生が抑制されるため、安全性に優れ、また低泡性であるため、循環使用における泡立ちなどの問題を起こさない水溶性切削液を提供する。　炭素数（カルボニル基の炭素を含める）が４～１０の１価もしくは２価の脂肪族カルボン酸（Ａ）、および下記数式（１）で表されるΔｐＫａが０．９～２．３の多価の有機酸（Ｂ）または該有機酸（Ｂ）の塩（ＢＡ）を必須成分として含有することを特徴とするシリコンインゴットスライス用水溶性切削液。　ΔｐＫａ　＝　（ｐＫａ２）　－　（ｐＫａ１）　（１） ただし、ｎ塩基酸ＨｎＡである有機酸（Ｂ）がＨｎ－１Ａ　＋　Ｈ＋となる解離段を１としたときの酸解離定数をｐＫａ１；Ｈｎ－２Ａ　＋　Ｈ＋となる解離段を２としたときの酸解離定数をｐＫａ２と表す。

Description

シリコンインゴットスライス用水溶性切削液
　本発明は、シリコンインゴットを切削するときに使用する水溶性切削液に関する。
　ワイヤーソーを用いて、シリコンインゴットの切削加工を行なう際に、従来から使用されている切削液を使用した場合、シリコンインゴットが硬質であることや切削液の潤滑性が不足するため、ウエハの表面精度が不十分である。また、シリコンインゴットの切削加工では切削液を循環使用することから、泡立つなどの欠点が挙げられている。
　水溶性切削液としては、例えば、プロピレングリコール等の多価アルコールと芳香族多価カルボン酸塩（イソフタル酸トリエタノールアミン塩等）とポリエチレングリコールなどのアルキレングリコールのアルキレンオキサイド付加物と水からなる組成物が提案されている（特許文献１参照）。
　また、従来の水溶性切削液では、引火の危険性を減らし、冷却効率を高める目的で比熱の高い水の含有率を高くしているために、切断加工装置に使用されている金属やワイヤーが腐食劣化するという問題があった。
　その対策として、アミン系化合物を配合することで腐食を抑制した水溶性の切削液が開発されている（特許文献２参照）。
　一方で、水とシリコンの反応における水素ガスの発生を抑制する目的で、切削時に発生するシリコン微粉末を酸化するための酸化剤を配合した水溶性の切削液が開発されている（特許文献３参照）。
　しかし、水とシリコンの反応性は抑えられるものの、加工装置や固定砥粒ワイヤーを腐食するという問題があった。
　また、切削加工においては、一般に、ワイヤーと被加工物のシリコンインゴッドの冷却、潤滑、および被加工面の清浄化等を目的として切削液を加工部位に供給しながら加工を行っているが、この切削液を循環使用している際に泡立ち、切削液やその泡が溢れ出して周囲を汚染してしまう。
　その対策として、消泡剤を貯留タンクに添加する方法や、泡が溢れ出した箇所に消泡剤を塗付する方法等が挙げられるが、十分な効果が得られていない。
特開２００６－９６９５１号公報 特開２００５－１５６１７号公報 特開２００６－８８４５５号公報
　そこで、本発明はシリコンインゴットの切削工程において、従来品より潤滑性に優れ、切削加工効率を向上させることができ、また切削液の循環使用における泡立ちなどの問題を起こさず、また加工装置の金属部分やワイヤーに対する耐腐食性が良好かつ、水とシリコンの反応による水素発生を抑制できる水溶性切削液を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記の目的を達成するべく検討を行った結果、本発明に到達した。
　すなわち、本発明は、炭素数（カルボニル基の炭素を含める）が４～１０の１価もしくは２価の脂肪族カルボン酸（Ａ）、および第１解離段の酸解離定数と第２解離段の酸解離定数の差　ΔｐＫａが特定の範囲にある多価の有機酸（Ｂ）または該有機酸（Ｂ）の塩（ＢＡ）を必須成分として含有することを特徴とするシリコンインゴットスライス用水溶性切削液；このシリコンインゴットスライス用水溶性切削液を用いて固定砥粒ワイヤーによりシリコンインゴットを切断する工程を含むシリコンインゴットをスライスする製造方法：シリコンインゴットスライス用水溶性切削液を用いてシリコンインゴットを切断して製造されたシリコンウエハ；並びにこのシリコンウエハを用いて製造された電子材料である。
　本発明の水溶性切削液はシリコンインゴットの切削工程において、従来品と比較して潤滑性が優れているため、切削加工効率を向上させることができる。
　また、水とシリコンの反応による引火性の水素発生が抑制されるため、安全性に優れる。また低泡性であるため、循環使用における泡立ちなどの問題を起こさない。
　本発明のシリコンインゴットスライス用水溶性切削液は、特定の炭素数を有する脂肪族カルボン酸（Ａ）と、特定のΔｐＫａを有する多価の有機酸（Ｂ）または該有機酸（Ｂ）の塩（ＢＡ）を必須成分として含有することを特徴とする。
　本発明のシリコンインゴットスライス用水溶性切削液の必須成分である脂肪族カルボン酸（Ａ）のカルボニル基の炭素を含めた炭素数は、通常４～１０、好ましくは６～１０である。４未満では潤滑性が不十分であり、１０を超えると水への溶解性が低下する。
　脂肪族カルボン酸（Ａ）の価数は１価または２価であるが、好ましくは２価である。
　また、脂肪族カルボン酸（Ａ）は脂肪族飽和カルボン酸または脂肪族不飽和カルボン酸であるが、好ましくは脂肪族飽和カルボン酸である。
　脂肪族カルボン酸（Ａ）の具体例として、脂肪族モノカルボン酸や脂肪族ジカルボン酸が挙げられる。
　脂肪族モノカルボン酸として、ブチル酸、バレリアン酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、ソルビン酸、オブツシル酸、カプロレイン酸などが挙げられる。
　脂肪族ジカルボン酸として、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、シトラコン酸、メサコン酸、メチレンコハク酸、アリルマロン酸、イソプロピリデンコハク酸、２，４－ヘキサンジエン二酸などが挙げられる。
　脂肪族カルボン酸（Ａ）のうち、潤滑性と抑泡性の観点から、好ましくは脂肪族ジカルボン酸、さらに好ましくはアゼライン酸、セバシン酸である。
　本発明の切削液は使用前に水や水混和性有機溶媒でさらに希釈される場合もあるが、使用時の切削中の脂肪族カルボン酸（Ａ）の含有量は、切削液に対して、通常０．０１～１０重量％、好ましくは０．０１～５重量％、さらに好ましくは０．０１～１重量％である。
　０．０１重量％未満では潤滑性が不十分であり、１０重量％を超えると抑泡性が不十分である。
　本発明のシリコンインゴットスライス用水溶性切削液に含有する多価の有機酸（Ｂ）は、第１解離段の酸解離定数と第２解離段の酸解離定数の差ΔｐＫａが特定の範囲にある多価の有機酸である。
すなわち、本発明の多価の有機酸（Ｂ）は下記数式（１）で表されるΔｐＫａが０．９～２．３である。
　　　　ΔｐＫａ　＝　（ｐＫａ２）　－　（ｐＫａ１）　　　　（１）
　ここで、ｎ塩基酸である有機酸（Ｂ）をＨｎＡと表したときに、Ｈｎ－１Ａ　＋　Ｈ＋となる第１解離段の酸解離定数をｐＫａ１とし、Ｈｎ－２Ａ　＋　Ｈ＋となる第２解離段の酸解離定数をｐＫａ２と表す。その差がΔｐＫａである。
　なお、ここでの酸解離定数ｐＫａ１、ｐＫａ２は、水溶液中の化合物の解離定数の逆数の対数値を表し、ｐＫａは、例えば「化学便覧基礎編II改訂４版」〔平成５年、丸善（株）〕３１７～３２１頁の表に記載されている。ΔｐＫａは、この表の値を用いて算出できる。
　有機酸（Ｂ）のΔｐＫａは通常０．９～２．３、好ましくは１．４～２．２である。
０．９未満では水とシリコンの反応による水素発生の抑制が不十分であり、２．３を超えると金属に対する耐腐食性が低下する。
　多価の有機酸（Ｂ）としては、多価カルボン酸、多価スルホン酸、多価有機リン酸などが挙げられるが、好ましくは多価カルボン酸である。
　さらに好ましくは、多価カルボン酸が芳香族多価カルボン酸（Ｂ１）、および／またはヒドロキシ多価カルボン酸（Ｂ２）である。
　多価の有機酸（Ｂ）の具体例として、フマル酸（ｐＫａ１＝２．８５、ｐＫａ２＝４．１０、ΔｐＫａ＝１．２５）、フタル酸（ｐＫａ１＝２．７５、ｐＫａ２＝４．９３、ΔｐＫａ＝２．１８）、イソフタル酸（ｐＫａ１＝３．５０、ｐＫａ２＝４．５０、ΔｐＫａ＝１．００）、テレフタル酸（ｐＫａ１＝３．５４、ｐＫａ２＝４．４６、ΔｐＫａ＝０．９２）、リンゴ酸（ｐＫａ１＝３．２４、ｐＫａ２＝４．７１、ΔｐＫａ＝１．４７）、アスパラギン酸（ｐＫａ１＝１．９３、ｐＫａ２＝３．７０、ΔｐＫａ＝１．７７）、ｍ－アミノ安息香酸（ｐＫａ１＝３．１２、ｐＫａ２＝４．７２、ΔｐＫａ＝１．６０）、クエン酸（ｐＫａ１＝２．９０、ｐＫａ２＝４．３４、ΔｐＫａ＝１．４４）、コハク酸（ｐＫａ１＝４．００、ｐＫａ２＝５．２０、ΔｐＫａ＝１．２０）などが挙げられる。
　多価の有機酸（Ｂ）は、水とシリコンの反応による水素発生の抑制性の観点から、好ましくはフタル酸、リンゴ酸、クエン酸である。
　多価の有機酸（Ｂ）の塩（ＢＡ）としては、有機酸（Ｂ）のアンモニウム塩（ＢＡ１）、有機酸（Ｂ）の脂肪族アミン塩（ＢＡ２）、有機酸（Ｂ）の無機アルカリ塩（ＢＡ３）、有機酸（Ｂ）のアルカノールアミン塩（ＢＡ４）、およびこれらの混合物が挙げられる。
　有機酸（Ｂ）の脂肪族アミン塩（ＢＡ２）としては、有機酸（Ｂ）のメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、エチルメチルアミン、プロピルメチルアミン、ブチルメチルアミン、ジエチルアミン、プロピルエチルアミン、ジイソプロピルアミン、ジヘキシルアミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ピペリジン、ピペラジン、キヌクリジン、１，４－ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン（ＤＡＢＣＯ）、ＤＢＵおよびＤＢＮなどの塩が挙げられる。
　有機酸（Ｂ）の無機アルカリ塩（ＢＡ３）としては、有機酸（Ｂ）のリチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウムおよびマグネシウムなどの塩が挙げられる。
　有機酸（Ｂ）のアルカノールアミン塩（ＢＡ４）としては、有機酸（Ｂ）のモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ－メチルジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ－ジエチルエタノールアミン、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、Ｎ－（アミノエチル）エタノールアミン、２－（２－アミノエトキシ）エタノール、エチレンジアミンのエチレンオキサイド付加物（付加モル数１０）及びヒドロキシルアミンなどの塩が挙げられる。
　多価の有機酸（Ｂ）の塩（ＢＡ）の具体例として、フマル酸塩、フタル酸塩、イソフタル酸塩、テレフタル酸塩、リンゴ酸塩、アスパラギン酸塩、ｍ－アミノ安息香酸塩、クエン酸塩、コハク酸塩などが挙げられる。
　多価の有機酸（Ｂ）の代わりに、その塩（ＢＡ）を使用してもいいし、有機酸（Ｂ）とその塩（ＢＡ）を併用してもよい。また、含有させた多価の有機酸（Ｂ）の一部または全部が別途配合した塩基性化合物と系内で塩を形成してもよい。
　本発明の有機酸（Ｂ）は水とシリコンの反応による水素発生の抑制性を向上させる目的で含有させる。
本発明の切削液中の有機酸（Ｂ）の含有量は、使用時の切削液に対して、通常０．０１～１０重量％、好ましくは０．０５～５重量％、さらに好ましくは０．１～１重量％である。
０．０１重量％未満では反応抑制性が不十分であり、１０重量％を超えても効果は同等で経済的に意味がない。
　本発明の水溶性切削液の水溶性とは、水と任意の割合で混和して分離しないことを意味する。
　そして、本発明の水溶性切削液は、使用前に水、あるいは水と任意の割合で混和しえる水混和性有機溶媒で希釈して使用してもよい。
　本発明のシリコンインゴットスライス用水溶性切削液には、安定した流量で循環させるために粘度を下げたり、切粉の分散性を良くする目的で、ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）を含有させることが好ましく、下記化学式（２）で表される。
　　　Ｒ１Ｏ－（ＡＯ）ｎ－Ｒ２　　　　（２）
　［式（２）中、Ｒ１とＲ２はそれぞれ独立に水素原子またはアルキル基；ＡＯは炭素数が２～４のオキシアルキレン基を表す。（ＡＯ）ｎは１種または２種以上のアルキレンオキサイドの付加形式を表し、２種の場合の付加形式はブロック状でもランダム状でもよい。ｎはＡＯの平均付加モル数を表し、１～１０の数である。］
　式（２）中、Ｒ１とＲ２はそれぞれ独立に水素原子またはアルキル基を表す。
　アルキル基としては炭素数１～６のアルキル基が挙げられ、例えば、メチル基、エチル基などが挙げられる。
　Ｒ１とＲ２として好ましいのは、水素原子、メチル基、エチル基である。
　式（２）中のＡＯは炭素数が２～４のオキシアルキレン基を表し、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシブチル基などが挙げられる。水溶性の点でオキシエチレン基、オキシプロピレン基が好ましい。
　（ＡＯ）ｎは１種のアルキレンオキサイドまたは２種以上のアルキレンオキサイドの付加形式を表し、２種の場合の付加形式はブロック状でもランダム状でもよい。
　ｎはＡＯの平均付加モル数を表し、通常１～１０の数である。好ましくは１～５、さらに好ましくは１～３である。１０を超えると粘度が高くなり過ぎ、泡立ちが起こる。
　本発明におけるポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）の数平均分子量は、通常５００以下、好ましくは３００以下、さらに好ましくは２００以下である。
　５００を超えると粘度が高くなり過ぎ、泡立ちが問題となる傾向がある。
　ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）の具体例として、アルキレングリコール及びポリアルキレングリコール等の水溶性グリコール、またアルキレングリコールのアルキルエーテル及びポリアルキレングリコールのアルキルエーテル等の水溶性エーテル等が挙げられる。
　ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）のうち、アルキレングリコールとしては、エチレングリコール、１，２－プロピレングリコール、１，３－プロピレングリコール、１，２－ブチレングリコール、１，３－ブチレングリコール、１，４－ブチレングリコールなどが挙げられる。
　ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）のうち、ポリアルキレングリコールとしては、ポリエチレングリコール（ジエチレングリコール及びトリエチレングリコールなど）、ポリ１，２－プロピレングリコール（ジ１，２－プロピレングリコールなど）、ポリ１，３－プロピレングリコール、ポリ１，２－ブチレングリコール、ポリ１，３－ブチレングリコール、ポリ１，４－ブチレングリコールなどが挙げられる。
　ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）のうち、アルキレングリコールのモノもしくはジアルキルエーテルとしては、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、１，２－プロピレングリコールモノメチルエーテル及び１，２－プロピレングリコールジメチルエーテルなどが挙げられる。
　ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）のうち、ポリアルキレングリコールのモノもしくはジアルキルエーテルとしては、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル［ジエチレングリコールモノメチルエーテル及びトリエチレングリコールモノメチルエーテルなど］、ポリエチレングリコールジメチルエーテル［ジエチレングリコールジメチルエーテル及びトリエチレングリコールジメチルエーテルなど］及びポリ１，２－プロピレングリコールモノメチルエーテル［ジ１，２－プロピレングリコールモノメチルエーテルなど］などが挙げられる。
　ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）のうち好ましいのは、作業性の観点から、アルキレングリコール、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、ポリアルキレングリコールおよびポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルである。さらに好ましくは、オキシアルキレン基の炭素数が２～４であるアルキレングリコール、ポリアルキレングリコールおよびこれらのモノメチルエーテル、モノエチルエーテルである。
　特に好ましくは、１，２－プロピレングリコール、ジエチレングリコール、１，２－プロピレングリコールモノメチルエーテル、１，２－プロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルである。
　本発明のポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）は水分相溶性の観点からＨＬＢは、８～４５が好ましく、より好ましくは１０～４５であり、この範囲であれば水分相溶性の観点で優れている。
　ここでのＨＬＢは、親水性と親油性のバランスを示す指標であって、例えば「乳化・可溶化の技術」〔昭和５１年、工学図書（株）〕や「新界面活性剤入門」〔１９９６年、藤本武彦著〕１３２頁と１９７～１９９頁に記載されている小田法による計算値として知られているものであり、グリフィン法による計算値ではない。
　そして、ＨＬＢを導き出すための有機性値及び無機性値については「有機概念図―基礎と応用―」〔昭和５９年、三共出版（株）〕や「新界面活性剤入門」〔１９９６年、藤本武彦著〕１９８頁に記載の表の値を用いて算出できる。
　本発明の切削液中のポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）の含有量は、使用時の切削液に対して、好ましくは６０～９０重量％、さらに好ましくは６５～８０重量％である。
　本発明の水溶性切削液中の水の量は、使用時の切削液に対して、好ましくは１０～４０重量％、さらに好ましくは２０～３５重量％である。
　該ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）に対する該脂肪族カルボン酸（Ａ）の含有量が、通常０．００１～１．０重量％、好ましくは０．００１～０．５重量％、さらに好ましくは０．００１～０．１重量％である。
　該ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）に対する芳香族多価カルボン酸（Ｂ１）とヒドロキシ多価カルボン酸（Ｂ２）の合計の含有量が、通常０．０１～１０重量％、好ましくは０．０１～５重量％、さらに好ましくは０．０１～３重量％である。
　本発明の水溶性切削液は、さらに、ｐＨ調整剤（Ｄ）、分散剤（Ｅ）などを含有してもよい。
　ｐＨ調整剤（Ｄ）としては、塩酸などの無機酸や、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物等が挙げられる。
　ｐＨ調製剤は、本発明の水溶性切削液を用いてスライシングされた被加工物を洗浄する際に、洗浄液が強酸または強アルカリ性を示さないように、好ましくは１重量％の水溶液とした際のｐＨが５～９、さらに好ましくは５～８になるように添加される。ｐＨ調整剤の含有量は、切削液に対して、５重量％以下である。
　分散剤（Ｅ）としては、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物および／またはその塩、ポリカルボン酸塩、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリビニルスルホン酸塩、ポリアルキレングリコール硫酸エステル塩、ポリビニルアルコールリン酸エステル塩、メラミンスルホン酸塩およびリグニンスルホン酸塩などが挙げられる。分散剤の含有量は、切削液に対して、０．０１～５重量％、好ましくは０．１～１重量％である。０．０１重量％以上であれば分散効果がさらに発揮されやすく、５重量％以下であれば切粉が凝集しにくい傾向にある。
　本発明の水溶性切削液は、ワイヤーによりシリコンインゴットをスライジング加工する際に好適に使用できる。
　シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒及び固定砥粒ワイヤーを用いる方法が挙げられる。本発明の水溶性切削液は固定砥粒ワイヤーを用いたシリコンインゴットのスライジング加工に特に適している。
　以下、実施例及び比較例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下、特に定めない限り、％は重量％、部は重量部を示す。
　実施例１～７及び比較例１～６
　表１記載の配合比（重量部）で水酸化カリウム水溶液以外の各成分を配合した後に、水酸化カリウム水溶液でｐＨが５．８前後になるように調整し、実施例１～７および比較例１～６の水溶性切削液を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　なお、表１中の「フタル酸塩（ＢＡ－１）」はフタル酸／トリエタノールアミン（１：２モル）の塩を用いた。
　水溶性切削液の性能評価方法
　得られた水溶性切削液について、潤滑性、反応抑制性、抑泡性の評価試験を行った。結果を表１に示す。
（ａ）潤滑性試験（摩擦係数）
　摩擦係数はピン（ボール）・オン・ディスクタイプの摩擦磨耗試験器（レスカ製、ＦＲＰ－２０００）を使用し、水溶性切削液２０ｇに浸したシリコンウエハと鋼球間の摩擦係数を測定して潤滑性を評価した。
　潤滑性試験は次の条件で行った。
　シリコンウエハ：試験片４０ｍｍ×４０ｍｍ
　荷重：１００ｇ
　線速度：５．２３ｃｍ／ｓ
　測定温度：２５℃
　通常、摩擦係数は０．４０以下が要望され、摩擦係数が高いと潤滑性が不足するため、ウエハの表面精度が不十分になる。
（ｂ）反応抑制性
水とシリコンの反応による水素発生の抑制性の評価は以下に示す方法で行った。
（１）ガラスサンプル瓶に水性切削液１８ｇとシリコン粉末（高純度化学研究所製、純度９９％、平均粒径１μｍ）を２ｇ加え、３８ｋＨｚの超音波洗浄機を用いて超音波を２分間照射して、シリコン粉末を分散してスラリーを得た。
（２）水を満たして逆さに水槽に伏せたメスシリンダーにガラス管の一端を導入し、その他端を、穴の空いたゴム栓で封をしたガラスサンプル瓶に、上記のスラリーを入れた。
上記のスラリーが入ったガラスサンプル瓶の口に、ガラス管を通したゴム栓でそのサンプル瓶の封をし、水を満たして逆さに水槽に伏せたメスシリンダーにそのガラス管の他端を導入し、発生した水素ガスをメスシリンダー内部の水と置換させるようにセットした。
（３）これらの水槽、メスシリンダー、ガラス菅およびスラリーの入ったサンプル瓶の一連のセットを、６０℃の恒温高温槽に２時間静置し、その間に発生する水素を水上置換法にてメスシリンダーに回収して水素発生量を測定した。
　反応抑制性の評価は以下の判断基準に従って行った。
　○：水素ガス発生量が１０ｍＬ未満
　△：水素ガス発生量が１０～２０ｍＬ
　×：水素ガス発生量が２０ｍＬ以上
（ｃ）抑泡性試験（泡立ち）
　抑泡性試験は高温高圧液流試験機（辻井染機工業製、ＬＪ－２０００）を用いて、次の条件で行なった。
　水溶性切削液量：１３００ｇ
　流量：２．９Ｌ／分
　循環時間：２０分
　試験スタート時の温度：２５℃
　抑泡性の評価は切削液を循環させて２０分後の泡の高さを測り、以下の判定基準に従って行った。
　　○：１５ｍｍ未満
　　△：１５～２５ｍｍ
　　×：２５ｍｍ超
　表１で明らかなように、実施例１～７の本発明の水溶性切削液はいずれも、摩擦係数が低いので潤滑性が優れており、反応抑制性と抑泡性も共に優れている。
　一方、必須成分の脂肪族カルボン酸として炭素数の少ないシュウ酸を用いた比較例１、および脂肪族カルボン酸を用いない比較例２～４は摩擦係数が高く潤滑性が劣る。
脂肪族カルボン酸としてΔｐＫａが０．７３であるアゼライン酸のみを用い必須成分の特定範囲内のΔｐＫａの有機酸を併用しない比較例５は反応抑制性が劣る。また、ΔｐＫａが４．０８のマレイン酸を用いた比較例６も反応抑制性が劣る。
一方、ポリオキシアルキレン付加物として高分子量のポリエチレングリコールを用いた比較例４と比較例５は抑泡性が劣る。
　本発明の水溶性切削液は、潤滑性、水とシリコンによる水素発生の反応抑制性、抑泡性が優れているため、シリコンインゴットを切削するときに使用する水溶性切削液として有用である。
本発明の水溶性切削液を用いてシリコンインゴットを切削加工して製造されたシリコンウエハは、例えばメモリ素子、発振素子、増幅素子、トランジスタ、ダイオード、太陽電池、ＬＳＩの電子材料として利用でき、これらの電子材料は、例えば太陽光発電装置、パソコン、携帯電話、ディスプレー、オーディオなどに使用することができる。
また、本発明の水溶性切削液は、水晶、炭化ケイ素、サファイヤなどの硬質な被加工物を切削する際に使用する切削液としても有用である。

Claims (12)

  1. 　炭素数（カルボニル基の炭素を含める）が４～１０の１価もしくは２価の脂肪族カルボン酸（Ａ）、および下記数式（１）で表されるΔｐＫａが０．９～２．３の多価の有機酸（Ｂ）または該有機酸（Ｂ）の塩（ＢＡ）を必須成分として含有することを特徴とするシリコンインゴットスライス用水溶性切削液。
    　　　　ΔｐＫａ　＝　（ｐＫａ２）　－　（ｐＫａ１）　　（１）
    ただし、ｎ塩基酸ＨｎＡである有機酸（Ｂ）がＨｎ－１Ａ　＋　Ｈ＋となる解離段を１としたときの酸解離定数をｐＫａ１；Ｈｎ－２Ａ　＋　Ｈ＋となる解離段を２としたときの酸解離定数をｐＫａ２と表す。
  2. 　該多価の有機酸（Ｂ）が多価カルボン酸である請求項１記載の水溶性切削液。
  3. 　該多価カルボン酸が芳香族多価カルボン酸（Ｂ１）、および／またはヒドロキシ多価カルボン酸（Ｂ２）である請求項２記載の水溶性切削液。
  4. 　該多価の有機酸（Ｂ）または該有機酸（Ｂ）の塩（ＢＡ）が、フタル酸、フタル酸塩、イソフタル酸、イソフタル酸塩、テレフタル酸、テレフタル酸塩、クエン酸、クエン酸塩、リンゴ酸およびリンゴ酸塩からなる群より選ばれる１種以上である請求項１～３いずれか記載の水溶性切削液。
  5. 　さらに、下記化学式（２）で表され数平均分子量が５００以下であるポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）を含有する請求項１～４いずれか記載の水溶性切削液。
    Ｒ１Ｏ－（ＡＯ）ｎ－Ｒ２　　　　（２）
    ［式（２）中、Ｒ１とＲ２はそれぞれ独立に水素原子またはアルキル基；ＡＯは炭素数が２～４のオキシアルキレン基を表す。（ＡＯ）ｎは１種のアルキレンオキサイドまたは２種以上のアルキレンオキサイドの付加形式を表し、異種の場合の付加形式はブロック状でもランダム状でもよい。ｎはＡＯの平均付加モル数を表し、１～１０の数である。］
  6. 　該ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）のＨＬＢが８～４５である請求項５記載の水溶性切削液。
  7. 　該ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）が、アルキレングリコール、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、ポリアルキレングリコールおよびポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルからなる群より選ばれる１種以上のポリオキシアルキレン付加物である請求項５または６記載の水溶性切削液。
  8. 　該ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）に対する該脂肪族カルボン酸（Ａ）の含有量が０．００１～１．０重量％である請求項５～７いずれか記載の水溶性切削液。
  9. 　該ポリオキシアルキレン付加物（Ｃ）に対する芳香族多価カルボン酸（Ｂ１）とヒドロキシ多価カルボン酸（Ｂ２）の合計の含有量が０．０１～１０重量％である請求項５～８いずれか記載の水溶性切削液。
  10. 　請求項１～９のいずれか記載のシリコンインゴットスライス用水溶性切削液を用いて固定砥粒ワイヤーによりシリコンインゴットを切断する工程を含むシリコンインゴットをスライスする製造方法。
  11. 　請求項１～９のいずれか記載のシリコンインゴットスライス用水溶性切削液を用いてシリコンインゴットを切断して製造されたシリコンウエハ。
  12. 　請求項１１記載のシリコンウエハを用いて製造された電子材料。
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