CN103502409A - 硅锭切片用含水切削液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种切削液，此切削液在硅锭的切削工序中，加工热的冷却性、渗透性、水与硅的反应抑制性、抑泡性比原有的切削液更良好，因此可以提高切削加工效率。另外，硅晶圆的平坦性也良好，因此即便在严酷的切片条件下也能将被加工面的表面精度维持得高。本发明的硅锭切片用含水切削液的特征在于：含有下述通式(1)所表示的具有3个～8个羟基的化合物(a)的聚氧亚烷基加成物(A)与水作为必需成分，并且该聚氧亚烷基加成物(A)的亲水亲油平衡值为6.0～20.0。R{O-(A1O)m-H}f (1)[式(1)中，R表示从具有3个～8个羟基的化合物中去掉羟基所得的残基，(A1O)表示碳数为2～4的氧亚烷基；m表示碳数为2～4的环氧烷的平均加成摩尔数且为1～350的数，f为3～8的整数。]

Description

硅锭切片用含水切削液
技术领域
本发明涉及一种在切削硅锭时使用的含水切削液。更详细来说，本发明涉及一种冷却性高并且兼具优异的渗透性、硅与水的反应抑制性、抑泡性、硅晶圆的平坦性的含水切削液。
背景技术
利用线(wire)对硅锭进行切片的切片方法大致分为：(1)使用磨粒浆料(slurry)的方法，所述磨粒浆料是将游离磨粒分散在切削液中而成；以及(2)使用固定磨粒线与含水切削液的方法，所述固定磨粒线是通过电镀或利用树脂的黏接将磨粒固定到线上而成。
近年来，关于利用固定磨粒线的切片方法中所用的含水切削液，为了提高切削时所产生的摩擦热的冷却性，或者为了降低由有机溶剂所致的着火的危险性而改良作业性，开发出了含有比热高的水的含水切削液(例如专利文献1)。
原先的含水切削液虽然通过提高含水率而提高了切削液自身的比热，但由于切削液对切削加工部的渗透性低，因此有无法将加工热(processing heat)充分地冷却去除、硅的加工精度低的问题。
另外，切削加工中所产生的硅的切屑或硅晶圆(silicon wafer)与水的反应未得到充分抑制，可能产生氢气而着火爆炸。进而，由于在硅锭的切片加工中将切削液循环再使用，因此有起泡等问题。
近年来，为了提高硅晶圆的生产效率，正在推进硅晶圆的薄型化。
通常，通过使线变细或使线间的间距宽度变窄来实现硅晶圆的薄型化，但因此线与硅锭的接触面积增加而加工时的加工热增大，所以期望开发出冷却性更高的切削液。
另外，硅晶圆的薄型化由于加工时的硅晶圆间隔比原先更窄，因此需求切削液对切削加工部的高渗透性。
但是，通常在硅晶圆的薄型化或缩短了切片加工时间的情况下，有硅晶圆表面的平坦性普遍劣化的问题。
因此，作为其对策，提出了添加有机胺的环氧烷加成物来作为润滑性成分的方法(例如专利文献2)，但对可与薄型化对应的平坦性水平(level)的效果尚不充分。
即，从近年来的硅晶圆的平坦化工序的简化、或织构(texture)形成的高精度化的观点来看，理想的是切片加工后的硅晶圆具有更高的平坦性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2003-82335号公报
专利文献2：日本专利特开2009-57423号公报
发明内容
发明所欲解决的问题
因此，本发明的含水切削液的目的在于提供一种硅锭切片用含水切削液，此硅锭切片用含水切削液的加工热的冷却性高，并且渗透性、水与硅的反应抑制性及抑泡性优异，进而硅晶圆的平坦性极其良好。
解决问题的手段
本发明人等为了达成所述目的而进行了努力研究，结果达成了本发明。
即，本发明为：一种硅锭切片用含水切削液，其特征在于：含有下述通式(1)所表示的具有3个～8个羟基的化合物(a)的聚氧亚烷基加成物(polyoxyalkylene adduct)(A)与水作为必需成分，并且该聚氧亚烷基加成物(A)的亲水亲油平衡值(Hydrophile-Lipophile Balance，HLB)为6.0～20.0；一种硅锭的切片方法，其使用所述含水切削液与将磨粒固定在线上而成的固定磨粒用线锯；一种制造方法，其使用所述含水切削液以固定磨粒方式对硅锭进行切片；一种硅晶圆，其是使用所述含水切削液对硅锭进行切片而制造；以及一种电子材料，其是使用所述硅晶圆而制造。
[化1]
R{O-(A1O)m-H}f    (1)
[式(1)中，R表示从具有3个～8个羟基的化合物中去掉羟基所得的残基，(A1O)表示碳数为2～4的氧亚烷基(oxyalkylene group)；m表示碳数为2～4的环氧烷(alkylene oxide)的平均加成摩尔数且为1～350的数，f为3～8的整数]
发明的效果
本发明在硅锭的切削工序中，加工热的冷却性高，并且渗透性、与水的反应抑制性及抑泡性优异。本发明发挥以下效果：即便在严酷的切片条件下，也能将被加工面的平坦性维持得高。
具体实施方式
本发明的硅锭切片用含水切削液含有具有3个～8个羟基的化合物(a)的聚氧亚烷基加成物(A)与水作为必需成分。而且，该聚氧亚烷基加成物(A)的HLB(亲水性-疏水性平衡)与环氧烷的平均加成摩尔数m在特定的范围内。
作为本发明的含水切削液的第1必需成分的具有3个～8个羟基的化合物(a)的聚氧亚烷基加成物(A)是由下述通式(1)所表示。
[化2]
R{O-(A1O)m-H}f    (1)
[式(1)中，R表示从具有3个～8个羟基的化合物(a)中去掉羟基所得的残基，(A1O)表示碳数为2～4的氧亚烷基。m表示碳数为2～4的环氧烷的平均加成摩尔数且为1～350的数，f为3～8的整数]
本发明中所用的具有3个～8个羟基的化合物(a)的具体例可以举出：
甘油、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷等具有3个羟基的化合物；
季戊四醇、葡萄糖(glucose)、果糖(fructose)、二甘油等具有4个羟基的化合物；
木糖醇(xylitol)、三甘油等具有5个羟基的化合物；
山梨糖醇(sorbitol)、二季戊四醇等具有6个羟基的化合物；
蔗糖(sucrose)等具有8个羟基的化合物；
聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)、聚甘油等。
这些具有3个～8个羟基的化合物(a)中，从渗透性的观点来看，优选具有3个～6个羟基的化合物。更优选具有3个羟基的甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇。
本发明的具有3个～8个羟基的化合物(a)的聚氧亚烷基加成物(A)的HLB通常为6.0～20.0。优选10.0～18.5。若为该范围，则切削液的渗透性更优异，加工热的冷却性进一步提高。
另一方面，若所述HLB小于6.0，则在水中的溶解性变困难。若所述HLB超过20.0，则硅与水的反应抑制性劣化。
这里的“HLB”是表示亲水性与亲油性的平衡的指标，并且例如是作为由《界面活性剂入门》[2007年三洋化成工业股份有限公司发行，藤本武彦著]212页中记载的小田法所得的计算值而为人所知，并非由格里芬(Griffin)法所得的计算值。
HLB值可以根据有机化合物的有机性的值与无机性的值之比率来计算。
HLB＝10×无机性/有机性
关于用来导出HLB的有机性的值及无机性的值，可以使用所述《界面活性剂入门》213页中记载的表的值来算出。
A1O表示碳数为2～4的氧亚烷基，具体例可以举出：氧亚乙基(oxyethylene group)、氧亚丙基(oxypropylene group)、氧亚丁基(oxybutylenegroup)等。
氧亚乙基的情况下可以使用环氧乙烷(ethylene oxide)，氧亚丙基的情况下可以使用1，2-环氧丙烷(1，2-propylene oxide)、1，3-环氧丙烷(1，3-propyleneoxide)，氧亚丁基的情况下可以使用四氢呋喃、1，2-环氧丁烷(1，2-butyleneoxide)等。
本发明的聚氧亚烷基加成物(A)可以在具有3个～8个羟基的化合物(a)上单独加成环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃、1，2-环氧丁烷中的一种，也可以并用这些中的两种以上来进行加成。
从渗透性的观点来看，优选的是并用环氧乙烷与环氧丙烷两种。
本发明的具有3个～8个羟基的化合物(a)的聚氧亚烷基加成物(A)中，并用两种以上的环氧烷或四氢呋喃时的加成形式可为无规状也可为嵌段状，另外，两种以上的环氧烷、例如环氧乙烷与环氧丙烷的加成顺序不限。
m表示碳数为2～4的环氧烷的平均加成摩尔数，在并用两种以上的环氧烷的情况下，是指两种以上的平均加成摩尔数的合计值。
m通常为1～350的数，优选1～100。
若m小于1，则硅与水的反应抑制性劣化。另一方面，若m超过350，则切削液的粘度变得过高，因此渗透性、抑泡性及硅晶圆的平坦性降低。
本发明的聚氧亚烷基加成物(A)的式(2)中的-(A1O)m-是由下述通式(2)所表示。
[化3]
-(A2O)n/(A3O)k-  (2)
[式(2)中，A2O表示氧亚乙基，A3O表示氧亚丙基。n表示环氧乙烷的平均加成摩尔数且为1～250的数，k表示环氧丙烷的平均加成摩尔数且为1～100的数，n/(n+k)为0.1～0.9。环氧乙烷与环氧丙烷的加成形式可为无规状也可为嵌段状]
n表示环氧乙烷的平均加成摩尔数，且为1～250的数，从在水中的溶解性、抑泡性及硅晶圆的渗透性的观点来看，优选1～20，更优选1～15。
k表示环氧丙烷的平均加成摩尔数，且为1～100的数，从硅与水的反应抑制性及硅晶圆的平坦性的观点来看，优选1～15，更优选1～12。
n/(n+k)为0.1～0.9。从在水中的溶解性及切削液向切削加工部的渗透性的观点来看，优选0.4～0.7。此外，n+k＝m。
本发明的具有3个～8个羟基的化合物(a)的聚氧亚烷基加成物(A)上的环氧乙烷与环氧丙烷的加成状态可为无规状也可为嵌段状，加成在具有3个～8个羟基的化合物(a)上的顺序不限。
本发明的具有3个～8个羟基的化合物(a)的聚氧亚烷基加成物(A)的具体例可以举出：
甘油、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷等具有3个羟基的化合物的聚氧亚烷基加成物；
季戊四醇、葡萄糖、果糖、二甘油等具有4个羟基的化合物的聚氧亚烷基加成物；
木糖醇、三甘油等具有5个羟基的化合物的聚氧亚烷基加成物；
山梨糖醇、二季戊四醇等具有6个羟基的化合物的聚氧亚烷基加成物；
蔗糖等具有8个羟基的化合物的聚氧亚烷基加成物；
聚乙烯醇、聚甘油等聚氧亚烷基加成物。
从渗透性的观点来看，本发明的具有3个～8个羟基的化合物(a)的聚氧亚烷基加成物(A)优选具有3个～6个羟基的化合物的聚氧亚烷基加成物。
更优选甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇及山梨糖醇的聚氧亚烷基加成物。
本发明的聚氧亚烷基加成物(A)的具体例可以举出：甘油的环氧乙烷(以下有时简称为EO)4.8摩尔与1，2-环氧丙烷(以下有时简称为PO)3.6摩尔的无规加成物、甘油的EO 17.1摩尔与PO 12.9摩尔的无规加成物、甘油的EO 30.9摩尔与PO 23.4摩尔的无规加成物、甘油的EO 23.7摩尔与PO 35.7摩尔的无规加成物等甘油的EO-PO无规加成物；
甘油的EO 12.0摩尔与PO 9.0摩尔的嵌段加成物、甘油的EO 11.3摩尔与PO 57.7摩尔的嵌段加成物等甘油的EO-PO嵌段加成物；
甘油的PO 15.6摩尔加成物等甘油的PO加成物；
甘油的EO 70.0摩尔加成物等甘油的EO加成物；
三羟甲基丙烷的EO 30.3摩尔与PO 23.1摩尔的无规加成物等三羟甲基丙烷的EO-PO无规加成物；
季戊四醇的EO 40.4摩尔与PO 30.8摩尔的无规加成物等季戊四醇的EO-PO无规加成物；
季戊四醇的EO 19.6摩尔与PO 12.0摩尔的嵌段加成物等季戊四醇的EO-PO嵌段加成物；
山梨糖醇的EO 60.6摩尔与PO 45.6摩尔的无规加成物等山梨糖醇的EO-PO无规加成物等。
这些中，从渗透性与反应抑制性的观点来看，优选甘油的EO-PO无规加成物及甘油的EO-PO嵌段加成物。
从渗透性与聚氧亚烷基加成物(A)的生产性的观点来看，本发明的聚氧亚烷基加成物(A)的数量平均分子量优选400～10,000，更优选400～6,000。
此外，数量平均分子量为由凝胶渗透色谱法(Gel PermeationChromatography，GPC)所得的分子量。
相对于使用时的切削液，本发明的聚氧亚烷基加成物(A)的含量为0.1重量％～40重量％。优选0.4重量％～30重量％，更优选0.4重量％～25重量％。
作为本发明的硅锭切片用含水切削液的第2必需成分的水可以使用纯水、离子交换水、自来水(tap water)、城市用水(city water)、工业用水等的任一种。
在本发明的硅锭切片用含水切削液中，为了提高硅晶圆的平坦性，优选的是进一步含有脂肪族羧酸(B)。
以所述目的而使用的脂肪族羧酸(B)为包含羰基的碳原子的碳数为8或9的一元或二元的直链或分支的脂肪族羧酸。若为该脂肪族羧酸，则可以在维持切削液的抑泡性的状态下进一步提高硅晶圆的平坦性。
所述脂肪族羧酸(B)的具体例可以举出：一元的辛酸(caprylic acid)、壬酸(pelargonic acid)等；二元的辛二酸(suberic acid)、壬二酸(azelaic acid)等。
脂肪族羧酸(B)中，从抑泡性与硅晶圆的平坦性的观点来看，优选辛酸及壬二酸。
本发明的硅锭切片用含水切削液中，为了提高渗透性，优选的是进一步含有特定的非离子界面活性剂。
以所述目的而使用的特定的非离子界面活性剂为HLB为6.0～8.5的非离子界面活性剂(C)，但将作为必需成分的聚氧亚烷基加成物(A)从该非离子界面活性剂(C)中排除。若HLB为该范围，则切削液对硅的润湿性变良好，可以进一步提高渗透性。
HLB为6.0～8.5的非离子界面活性剂(C)的具体例可以举出：丁醇的PO 4.5摩尔加成物、丙二醇的EO 4.5摩尔PO 28.0摩尔的嵌段加成物等HLB为6.0～8.5的一元或二元醇的环氧烷加成物(C1)；
硬脂胺的EO 3摩尔PO 3摩尔的无规加成物、二丁胺的EO 3.0摩尔与PO 11.0的嵌段加成物等HLB为6.0～8.5的胺的环氧烷加成物(C2)；
油酸的EO 3.0摩尔加成物、硬脂酸的EO 3.0摩尔加成物等高级脂肪酸的环氧烷加成物(C3)等。
本发明的硅锭切片用含水切削液在利用线对硅锭进行切片加工时可以优选使用。
使用本发明的硅锭切片用含水切削液对硅锭进行切片的方法有：使用将游离磨粒分散在切削液中而成的磨粒浆料的方法；及使用将磨粒固定在线上而成的固定磨粒线锯的方法。本发明的含水切削液均可应用，特别适合于使用固定磨粒线锯的硅锭的切片方法。
本发明的硅锭切片用含水切削液在利用线对硅锭进行切片来制造硅晶圆时可以优选使用。
使用本发明的硅锭切片用含水切削液对硅锭进行切片来制造硅晶圆的方法有：使用将游离磨粒分散在切削液中而成的磨粒浆料的方法；或使用将磨粒固定在线上而成的固定磨粒线锯的方法。本发明的含水切削液均可应用，特别适合于使用固定磨粒线锯对硅锭进行切片的硅晶圆的制造方法。
使用本发明的硅锭切片用含水切削液与线对硅锭进行切片，借此可以制造硅晶圆。利用所述制造方法进行切片所得的硅晶圆可以用于太阳电池用硅晶圆或半导体元件用硅晶圆等。
所述硅晶圆可以用于太阳电池用单元、存储器元件(memory device)、振荡元件、放大元件(amplifier element)、晶体管(transistor)、二极管(diode)等电子材料。
实施例
以下，通过实施例及比较例对本发明进行进一步说明，但本发明不限定于这些示例。以下，只要无特别规定，则％表示重量％，份表示重量份。
制造例1<甘油的EO-PO无规加成物(A-1)的制造>
在不锈钢制加压反应装置中添加甘油92份与氢氧化钠0.05份，进行氮气置换后，在120℃～140℃下用约4小时将环氧乙烷204份与环氧丙烷204份的混合液压入(indentation)。
在该温度下进一步反应10小时，获得本发明的甘油的EO-PO无规加成物(A-1)(f＝3；m＝2.8；n＝1.6；k＝1.2；n/(n+k)＝0.57；数量平均分子量为500；HLB＝17.5)。
此外，数量平均分子量为由凝胶渗透色谱法(GPC)所得的分子量。
制造例2<甘油的EO-PO无规加成物(A-2)的制造>
在制造例1中，将甘油设定为29份、环氧乙烷设定为238份、环氧丙烷设定为238份，除此以外，进行与制造例1相同的操作，获得本发明的甘油的EO-PO无规加成物(A-2)(f＝3；m＝12.0；n＝5.7；k＝4.3；n/(n+k)＝0.57；数量平均分子量为1,600；HLB＝13.3)。
制造例3<甘油的EO-PO无规加成物(A-3)的制造>
在制造例1中，将甘油设定为16.4份、环氧乙烷设定为241份、环氧丙烷设定为241份，除此以外，进行与制造例1相同的操作，获得本发明的甘油的EO-PO无规加成物(A-3)(f＝3；m＝18.1；n＝10.3；k＝7.8；n/(n+k)＝0.57；数量平均分子量为2,800；HLB＝12.6)。
制造例4<甘油的EO-PO无规加成物(A-4)的制造>
在制造例1中，将甘油设定为14.4份、环氧乙烷设定为163份、环氧丙烷设定为323份，除此以外，进行与制造例1相同的操作，获得本发明的甘油的EO-PO无规加成物(A-4)(f＝3；m＝19.8；n＝7.9；k＝11.9；n/(n+k)＝0.40；数量平均分子量为3,200；HLB＝10.0)。
制造例5<三羟甲基丙烷的EO-PO无规加成物(A-5)的制造>
在制造例1中，将甘油变更为三羟甲基丙烷23.9份，且将环氧乙烷设定为238份、环氧丙烷设定为238份，除此以外，进行与制造例1相同的操作，获得本发明的甘油的EO-PO无规加成物(A-5)(f＝3；m＝17.8；n＝10.1；k＝7.7；n/(n+k)＝0.57；数量平均分子量为2,800；HLB＝12.3)。
制造例6<季戊四醇的EO-PO无规加成物(A-6)的制造>
在制造例1中，将甘油变更为季戊四醇18.4份，且将环氧乙烷设定为241份、环氧丙烷设定为241份，除此以外，进行与制造例1相同的操作，获得本发明的季戊四醇的EO-PO无规加成物(A-6)(f＝4；m＝17.8；n＝10.1；k＝7.7；n/(n+k)＝0.57；数量平均分子量为3,700；HLB＝12.5)。
制造例7<山梨糖醇的EO-PO无规加成物(A-7)的制造>
在制造例1中，将甘油变更为山梨糖醇16.6份，且将环氧乙烷设定为242份、环氧丙烷设定为242份，除此以外，进行与制造例1相同的操作，获得本发明的山梨糖醇的EO-PO无规加成物(A-7)(f＝6；m＝17.7；n＝10.1；k＝7.6；n/(n+k)＝0.57；数量平均分子量为5,500；HLB＝12.7)。
制造例8<甘油的EO-PO嵌段加成物(A-8)的制造>
在不锈钢制加压反应装置中添加甘油的环氧乙烷加成聚合物(数量平均分子量：620)267份与氢氧化钠0.05份，进行氮气置换后，于120℃～140℃下用约4小时压入环氧丙烷228份。
于该温度下进一步反应10小时，获得本发明的甘油的EO-PO嵌段加成物(A-8)(f＝3；m＝7.0；n＝4.0；k＝3.0；n/(n+k)＝0.57；数量平均分子量为1,150；HLB＝14.1)。
制造例9<甘油的EO-PO嵌段加成物(A-9)的制造>
在不锈钢制加压反应装置中添加甘油的环氧乙烷加成聚合物(数量平均分子量：600)74.5份与氢氧化钠0.05份，进行氮气置换后，于120℃～140℃下用约4小时压入环氧丙烷423份。
在该温度下进一步反应10小时，获得本发明的甘油的EO-PO嵌段加成物(A-9)(f＝3；m＝21.6；n＝3.8；k＝17.8；n/(n+k)＝0.18；数量平均分子量为3,700；HLB＝7.0)。
制造例10<季戊四醇的EO-PO嵌段加成物(A-10)的制造>
在不锈钢制加压反应装置中添加季戊四醇的环氧丙烷加成聚合物(数量平均分子量：830)244份与氢氧化钠0.05份，进行氮气置换后，在120℃～140℃下用约4小时压入环氧乙烷256份。
在该温度下进一步反应10小时，获得本发明的季戊四醇的EO-PO嵌段加成物(A-10)(f＝4；m＝7.9；n＝4.9；k＝3.0；n/(n+k)＝0.62；数量平均分子量为1,700；HLB＝14.4)。
制造例11<甘油的PO加成物(A-11)的制造>
在不锈钢制加压反应装置中添加甘油46.0份与氢氧化钠0.05份，进行氮气置换后，在120℃～140℃下用约4小时压入环氧丙烷454份。
在该温度下进一步反应10小时，获得本发明的甘油的PO加成物(A-10)(f＝3；m＝5.2；n＝0；k＝5.2；n/(n+k)＝0；数量平均分子量为1,000；HLB＝7.4)。
制造例12<丙二醇的EO-PO加成物(C-1)的制造>
在不锈钢制加压反应装置中添加丙二醇的环氧丙烷加成聚合物(数量平均分子量：1,700)448份与氢氧化钠0.05份，进行氮气置换后，在120℃～140℃下用约4小时压入环氧乙烷52份。
在该温度下进一步反应10小时，获得本发明的丙二醇的EO-PO加成物(C-1)(HLB＝6.7)。
制造例13<硬脂胺的EO-PO无规加成物(C-2)的制造>
在不锈钢制加压反应装置中添加硬脂胺234份与氢氧化钠0.05份，进行氮气置换后，在70℃～90℃下用约4小时压入环氧乙烷115份与环氧丙烷151份的混合液。
在该温度下进一步反应10小时，获得本发明的硬脂胺的EO-PO无规加成物(C-2)(HLB＝8.1)。
制造例14<二乙二醇的EO-PO无规加成物(A′-1)的制造>
将甘油换成二乙二醇53份，且将环氧乙烷设定为218份、环氧丙烷设定为230份，除此以外，进行与制造例1相同的操作，获得用来进行比较的二乙二醇的EO-PO无规加成物(A′-1)(f＝2；m＝8.9；n＝4.9；k＝4.0；n/(n+k)＝0.55；数量平均分子量为1,000；HLB＝12.8)。
制造例15<甘油的EO加成物(A′-3)的制造>
在不锈钢制加压反应装置中添加甘油33份与氢氧化钠0.05份，进行氮气置换后，在120℃～140℃下用约4小时压入环氧乙烷469份。
在该温度下进一步反应10小时，获得用来进行比较的甘油的EO加成物(A′-3)(f＝3；m＝9.9；n＝9.9；k＝0；n/(n+k)＝1.00；数量平均分子量为1,400；HLB＝20.4)。
制造例16<甘油的PO加成物(A′-4)的制造>
在不锈钢制加压反应装置中添加甘油25.5份与氢氧化钠0.05份，进行氮气置换后，在120℃～140℃下用约4小时压入环氧丙烷474份。
在该温度下进一步反应10小时，获得用来进行比较的甘油的PO加成物(A′-4)(f＝3；m＝9.8；n＝0；k＝9.8；n/(n+k)＝0；数量平均分子量为1,800；HLB＝5.8)。
制造例17<甘油的EO-PO无规加成物(A′-5)的制造>
将甘油设定为0.87份、环氧乙烷设定为326份、环氧丙烷设定为173份，除此以外，进行与制造例1相同的操作，获得用来进行比较的甘油的EO-PO无规加成物(A′-5)(f＝3；m＝365；n＝260；k＝105；n/(n+k)＝0.72；数量平均分子量为52,700；HLB＝13.9)。
制造例18<三乙醇胺的EO-PO加成物(A′-7)的制造>
在不锈钢制加压反应装置中添加三乙醇胺37.3份与氢氧化钠0.05份，进行氮气置换后，在120℃～140℃下用约4小时压入环氧乙烷114份与环氧丙烷349份的混合液。
在该温度下进一步反应10小时，获得用来进行比较的三乙醇胺的EO-PO加成物(A′-7)(数量平均分子量为2,000)。
实施例1～实施例11及比较例1～比较例7
按表1记载的调配比(重量份)来调配各成分，制备实施例1～实施例11及比较例1～比较例7的切削液，进行渗透性、反应抑制性、抑泡性及硅晶圆的平坦性的性能评价。
Figure BDA00003867669800131
此外，表1中的“PEG-6000(A′-2)”是使用三洋化成工业(股)制造的PEG-6000(数量平均分子量为6,000的聚氧乙二醇)。
测定实施例1～实施例11及比较例1～比较例7的切削液的比热。另外，利用下述方法来评价渗透性、反应抑制性、抑泡性、硅晶圆的平坦性。
<比热的测定>
切削液在25℃下的比热是使用示差式扫描量热仪(铂金埃尔默(PerkinElmer)公司制造)来测定。将其结果示于表1中。
<渗透性的评价>
渗透性的评价是利用以下所示的方法来进行。
(1)使用金刚石(diamond)固定磨粒线、单线锯切割机(南湾技术(SOUTHBAY TECHNOLOGY)制造)，在25mm见方的多晶硅锭中形成宽度为0.2mm、长度为25mm、深度为5mn的槽，制成试片。
(2)在以槽的长度方向成为水平的方式将所述试片固定的状态下，使切削液以滴管一滴的程度(0.02g)附着在槽的端部。
(3)使切削液附着在槽上后，对切削液通过毛细管现象而到达与所附着的槽的端部相反的端部所需的时间进行记录。
渗透性的评价是按照以下的判断基准来进行。
◎：小于10秒
○：10秒以上～小于15秒
△：15秒以上～小于20秒
×：20秒以上
<利用氢气产生量的反应抑制性的评价>
由水与硅的反应所致的氢气产生的抑制性的评价是利用以下所示的方法来进行。
(1)在切削液80g中调配设想为硅锭的切屑的硅粉末(高纯度化学研究所公司制造；粒径为1μm以下)20g，使用分配器(dispenser)以3000转搅拌分散1分钟，获得含有硅粉末的切削液。
(2)在装入了所述制备的含有硅粉末的切削液的玻璃样品瓶的口上，利用插通了玻璃管的橡胶塞将该样品瓶封口，将所述玻璃管的另一端导入到充满水且倒扣在水槽中的量筒(measuring cylinder)中，以使所产生的氢气与量筒内部的水置换的方式设置。
(3)将这些水槽、量筒、玻璃管及装入了浆料的样品瓶的一系列装置(set)在60℃的恒温高温槽中静置2小时，利用水上置换法将其间所产生的氢气回收到量筒中，测定氢气产生量。
反应抑制性的评价是按照以下的判断基准来进行。
○：氢气产生量小于4mL
△：氢气产生量为4mL以上～小于8mL
×：氢气产生量为8mL以上
<抑泡性的评价>
抑泡性的评价是利用以下所示的方法来进行。
(1)在内径为3cm的100mL的带塞的量筒中装入切削液40mL，记录从量筒的底部起到液面为止的距离(液面高度)。
(2)以10秒钟将装入了切削液的量筒振荡40次。
(3)振荡后立即测定从量筒的底部起到最高的气泡面为止的距离(气泡面高度)，记录气泡面高度与液面高度的差。
抑泡性的评价是按照以下的判断基准来进行。
◎：小于7mm
○：7mm以上～小于20mm
△：20mm以上～小于35mm
×：35mm以上
<硅晶圆的平坦性>
硅晶圆的平坦性的评价是利用以下所示的方法来进行。
(1)使用直径为25mm的多晶硅的圆筒状颗粒作为被切割材料，利用金刚石固定磨粒线、单线锯切割机(南湾技术(SOUTH BAY TECHNOLOGY)制造)来实施切割试验。
切割条件：冷却剂流量为2ml/min，平均线移动速度为20m/min，线往返次数为400次/分钟，线使用量为0.1m
(2)使用激光扫描显微镜(基恩士(Keyence)股份有限公司制造，VK-8710)来测定切割后的晶圆表面粗糙度(Ra)。
硅晶圆的平坦性的评价是按照以下的判断基准来进行。
◎：Ra小于0.1μm
○：Ra为0.1μm以上～小于0.2μm
△：Ra为0.2μm以上～小于0.3μm
×：Ra为0.3μm以上
由表1的结果表明，实施例1～实施例11的本发明的切削液均是比热接近水的4.2，并且渗透性、反应抑制性、抑泡性及硅晶圆的平坦性均优异。
另一方面，使用具有2个羟基的化合物的聚氧亚烷基加成物的比较例1中，抑泡性不充分。
使用具有2个羟基的化合物的聚氧亚烷基加成物的比较例2、及使用HLB超过20的聚氧亚烷基加成物的比较例3中，渗透性、反应抑制性、抑泡性及硅晶圆的平坦性均差。另一方面，HLB小于6.0的比较例4在水中不溶解。
使用平均加成摩尔数m超过350的聚氧亚烷基化合物的比较例5中，渗透性、抑泡性及硅晶圆的平坦性不充分。
使用作为二元醇的丙二醇的比较例6中，渗透性、反应抑制性及硅晶圆的平坦性差。
使用在三乙醇胺上加成环氧烷而成的聚氧亚烷基化合物代替多元醇的比较例7中，反应抑制性、抑泡性及硅晶圆的平坦性均不充分。
产业上的可利用性
本发明的硅锭切片用含水切削液的加工热的冷却性优异，并且渗透性、水与硅的反应抑制性、抑泡性良好，且硅晶圆的平坦性优异，因此作为对硅锭进行切片时所使用的切削液而有用。
使用本发明的硅锭切片用含水切削液对硅锭进行切削加工而制造的硅晶圆例如可以用作太阳电池用单元、存储器元件、振荡元件、放大元件、晶体管、二极管、大规模集成电路(Large Scale Integrated circuit，LSI)的电子材料，这些电子材料可以用于太阳光发电装置、个人电脑(personal computer)、手机、显示器、音频(audio)等中。
另外，本发明的硅锭切片用含水切削液由于加工热的冷却性及渗透性优异，因此除了硅锭以外，作为对水晶、碳化硅、蓝宝石(sapphire)等硬质材料进行切削时所使用的切削液也有用。

Claims (14)

1.一种硅锭切片用含水切削液，其特征在于：含有下述通式(1)所表示的具有3个～8个羟基的化合物(a)的聚氧亚烷基加成物(A)与水作为必需成分，并且所述聚氧亚烷基加成物(A)的亲水亲油平衡值为6.0～20.0，
[化1]
R{O-(A1O)m-H}f    (1)
[式(1)中，R表示从具有3个～8个羟基的化合物中去掉羟基所得的残基，(A1O)表示碳数为2～4的氧亚烷基；m表示碳数为2～4的环氧烷的平均加成摩尔数且为1～350的数，f为3～8的整数]。
2.根据权利要求1所述的硅锭切片用含水切削液，其特征在于：所述聚氧亚烷基加成物(A)中的-(A1O)m-是由下述通式(2)所表示，
[化2]
-(A2O)n/(A3O)k-    (2)
[式(2)中，A2O表示氧亚乙基，A3O表示氧亚丙基；n表示环氧乙烷的平均加成摩尔数且为1～250的数，k表示环氧丙烷的平均加成摩尔数且为1～100的数，n/(n+k)为0.1～0.9；并用环氧乙烷与环氧丙烷时的其加成形式可为无规状也可为嵌段状]。
3.根据权利要求1或2所述的硅锭切片用含水切削液，其特征在于：所述聚氧亚烷基加成物(A)中的n/(n+k)为0.4～0.7。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的硅锭切片用含水切削液，其特征在于：所述聚氧亚烷基加成物(A)的数量平均分子量为400～10,000。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的硅锭切片用含水切削液，其特征在于：所述聚氧亚烷基加成物(A)的亲水亲油平衡值为10.0～18.5。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的硅锭切片用含水切削液，其特征在于：所述聚氧亚烷基加成物(A)为选自由甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇及山梨糖醇所组成的组群中的一种以上的具有3个～6个羟基的化合物的聚氧亚烷基加成物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的硅锭切片用含水切削液，其特征在于：切削液中的所述聚氧亚烷基加成物(A)的使用时的含量为0.1重量％～40重量％。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的硅锭切片用含水切削液，其特征在于：进一步含有包含羰基的碳原子的碳数为8或9的一元或二元直链或分支的脂肪族羧酸(B)。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的硅锭切片用含水切削液，其特征在于：进一步含有亲水亲油平衡值为6.0～8.5的非离子界面活性剂(C)。
10.一种硅锭的切片方法，其特征在于：使用根据权利要求1至9中任一项所述的硅锭切片用含水切削液与将磨粒固定在线上而成的固定磨粒用线锯。
11.一种硅晶圆的制造方法，其特征在于：使用根据权利要求1至9中任一项所述的硅锭切片用含水切削液与将磨粒固定在线上而成的固定磨粒用线锯，对硅锭进行切片。
12.一种硅晶圆，其特征在于：其是利用根据权利要求11所述的制造方法对硅锭进行切片而制造。
13.一种电子材料，其特征在于：其是使用根据权利要求12所述的硅晶圆而制造。
14.一种太阳电池用单元，其特征在于：其是使用根据权利要求12所述的硅晶圆而制造。
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