TWI811444B - 接著劑組合物 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種不僅於COG安裝中，而且於FOG安裝或FOP安裝中，亦可實現實用之低溫速硬化性、導通特性、保管壽命特性、及接著強度的接著劑組合物，其含有：陽離子聚合性成分、陽離子聚合起始劑、彈性體、及成膜用成分。陽離子聚合性成分為脂環式環氧化合物或低極性氧雜環丁烷化合物，陽離子聚合起始劑為四級銨鹽系熱酸產生劑。相對於陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量，陽離子聚合性成分之含量為10～40質量%，彈性體之含量為10～40質量%，且成膜用成分之含量為40～80質量%。
Description
本發明係關於一種可較佳地用於各向異性導電膜之接著劑組合物。
於使用各向異性導電膜將IC(Integrated Circuit，積體電路)晶片安裝於玻璃基板(即，COG(Chip On Glass，玻璃覆晶)安裝)之情形時，為了緩和對IC晶片之熱衝擊，提高安裝之生產性，要求使用顯示低溫速硬化性之各向異性導電膜。先前，作為此種各向異性導電膜之聚合系，提出於將陽離子聚合反應性高於通用之縮水甘油醚型環氧化合物之脂環式環氧化合物與低極性氧雜環丁烷化合物併用而成之陽離子聚合性成分中，使用藉由熱而產生質子之四級銨鹽系熱酸產生劑，作為無因氧導致之聚合阻礙且顯示暗反應性之陽離子聚合起始劑(專利文獻1)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2017-152354號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，關於專利文獻1中揭示之各向異性導電膜，於COG安裝之情形時，實現良好之接著強度、實用之保管壽命特性、及良好之導通特性，但於將可撓性電路基板(FPC)安裝於玻璃基板或塑膠基板(FOG(Film On Glass，鍍膜玻璃)安裝或FOP(Film On Plastic，鍍膜塑膠)安裝)之情形時，由於在安裝後對FPC施加彎曲應力或拉伸應力、剪切應力或剝離應力等，故而不僅顧慮無法獲得實用之接著強度，亦顧慮產生導通電阻值等導通特性之降低或保管壽命特性之降低之問題。又，對於各向異性導電膜，亦要求可抑制或省略昂貴之低極性氧雜環丁烷化合物之使用。
本發明之課題係關於使用脂環式環氧化合物等陽離子聚合性成分及四級銨鹽系熱酸產生劑之陽離子聚合性之接著劑組合物、其中尤其是各向異性導電接著劑，其不僅於COG安裝中，而且於FOG安裝或FOP安裝中，亦可實現實用之低溫速硬化性、導通特性、保管壽命特性、及接著強度。
[解決問題之技術手段]
本發明者發現：藉由於含有以脂環式環氧化合物為代表之陽離子聚合性成分、作為陽離子聚合起始劑之四級銨鹽系熱酸產生劑、及成膜用成分之接著劑組合物中，調配彈性體，並且將陽離子聚合性成分、彈性體及成膜用成分之含量分別調整為特定範圍，可解決本發明之課題，從而完成本發明。
即，本發明提供一種接著劑組合物，其係含有陽離子聚合性成分、陽離子聚合起始劑、彈性體、及成膜用成分者，且
陽離子聚合性成分為脂環式環氧化合物或低極性氧雜環丁烷化合物，
陽離子聚合起始劑為四級銨鹽系熱酸產生劑，
陽離子聚合性成分之含量為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之10～40質量%，
彈性體之含量為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之10～40質量%，且
成膜用成分之含量為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之40～80質量%。
又，本發明之接著劑組合物無論是否含有導電粒子，於將FPC、IC晶片、IC模組等第1電子零件、與塑膠基板、玻璃基板、硬質基板、陶瓷基板、FPC等第2電子零件進行連接、較佳為進行電性連接時(尤其是進行各向異性導電連接時)均可應用。尤其可較佳地用於使用FPC之連接構造體中，可更佳地用於將FPC用於第1電子零件之連接構造體。因此，本發明亦提供一種利用上述之接著劑組合物將第1電子零件與第2電子零件連接、較佳為電性連接(較佳為各向異性導電連接)之連接構造體、及其製造方法。
[發明之效果]
於本發明之接著劑組合物中，於以脂環式環氧化合物為代表之陽離子聚合性成分、作為陽離子聚合起始劑之四級銨鹽系熱酸產生劑、及成膜用成分中，進而調配彈性體，並且將陽離子聚合性成分、彈性體及成膜用成分之含量分別調整為特定範圍。因此，於本發明之接著劑組合物含有各向異性導電連接用之導電粒子之情形時，可確保與先前同樣之低溫速硬化性、導通特性、及保管壽命特性，並且於FOG安裝或FOP安裝中亦可實現實用之接著強度。
以下，詳細地說明本發明之一例。
＜接著劑組合物＞
本發明之接著劑組合物含有陽離子聚合性成分、陽離子聚合起始劑、彈性體、及成膜用成分。以下，對該等成分詳細地說明。再者，本發明之接著劑組合物可採取液狀接著劑、糊狀接著劑、膜狀接著劑、顆粒狀接著劑等各種形態。其中，作為較佳之膜狀接著劑，可例示各向異性導電膜。
(陽離子聚合性成分)
陽離子聚合性成分係使接著劑組合物硬化之成分，至少含有具有高於通用之縮水甘油醚型環氧化合物之反應性之脂環式環氧化合物或低極性氧雜環丁烷化合物之任一種作為環氧化合物。該等亦可併用。較佳為僅使用脂環式環氧化合物作為陽離子聚合性成分。
關於陽離子聚合性成分之含量，為了實現良好之低溫速硬化性，為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之10質量%以上，較佳為15質量%以上，為了將彈性體之含量相對地保持為一定以上而實現良好之接著性，為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之40質量%以下，較佳為35質量%以下。
(脂環式環氧化合物)
使用脂環式環氧化合物之理由在於：利用高於通用之縮水甘油醚型環氧化合物之其反應性，對各向異性導電膜賦予良好之低溫速硬化性。作為此種脂環式環氧化合物，可較佳地列舉：於分子內具有2個以上之環氧基者。該等可為液狀，亦可為固體狀。具體而言，可列舉：二縮水甘油基六氫雙酚A、3',4'-環氧環己烯羧酸3,4-環氧環己烯基甲酯、二環氧聯環己烷等。其中，就可確保硬化物之透光性、速硬化性亦優異之方面而言，可較佳地使用二縮水甘油基六氫雙酚A、尤其是二環氧聯環己烷。
(低極性氧雜環丁烷化合物)
於本發明中，可代替脂環式環氧化合物，或與脂環式環氧化合物一起併用低極性氧雜環丁烷化合物。低極性氧雜環丁烷化合物係偶極矩為3.0 d以下之氧雜環丁烷化合物，表面張力相對低，可對各向異性導電膜之膜賦予良好之調平性，結果可提高各向異性導電膜之保管壽命。再者，於使用低極性氧雜環丁烷化合物作為陽離子聚合性成分之情形時，與使用脂環式環氧化合物之情形相比，有各向異性導電膜之利用示差掃描熱量計(DSC)所測定之反應起始溫度升高之傾向，但亦為實用之低溫速硬化性之範圍。作為此種低極性氧雜環丁烷化合物，可列舉：3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧雜環丁烷、3-乙基-3-羥基甲基氧雜環丁烷、二[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲醚、4,4'-雙[(3-乙基-3-氧雜環丁基)甲氧基甲基]聯苯等。其中，就表面張力較低，潤濕性優異之方面而言，較佳為3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧雜環丁烷，尤佳為4,4'-雙[(3-乙基-3-氧雜環丁基)甲氧基甲基]聯苯。
作為陽離子聚合性成分，於將脂環式環氧化合物與低極性氧雜環丁烷化合物併用之情形時，該等之調配比率(脂環式環氧化合物：低極性氧雜環丁烷化合物)以質量基準，較佳為25：75～60：40，更佳為45：55～60：40，尤佳為50：50～55：45。若較該範圍增加低極性氧雜環丁烷化合物之調配量，則有使反應起始溫度上升之傾向，反之，若減少，則有保管壽命降低之傾向。因此，藉由調整脂環式環氧化合物與低極性氧雜環丁烷化合物之調配比率，可控制各向異性導電膜之反應起始溫度，進而可控制反應結束溫度，進而亦可藉由調整反應時之升溫速度等而控制反應時間。
(陽離子聚合起始劑)
本發明之接著劑組合物含有四級銨鹽系熱酸產生劑而並非鋶鹽系熱酸產生劑作為陽離子聚合起始劑。其原因在於可提高保管壽命。此處，所謂「保管壽命」，意指於保管接著劑組合物時，其特性不產生實用上問題之期間。作為此種四級銨鹽系熱酸產生劑，可列舉：四級銨陽離子、與六氟銻酸陰離子、六氟磷酸陰離子、三氟甲磺酸陰離子、全氟丁磺酸陰離子、二壬基萘磺酸陰離子、對甲苯磺酸陰離子、十二烷基苯磺酸陰離子、或四(五氟苯基)硼酸陰離子之鹽等。又，作為四級銨陽離子，可列舉：[NR1
R2
R3
R4
]+
所表示之陽離子。此處，R1
、R2
、R3
及R4
為直鏈、支鏈或環狀之碳數1～12之烷基或芳基，亦可分別具有羥基、鹵素、烷氧基、胺基、酯基等。
作為四級銨鹽系熱酸產生劑之具體例，可列舉：King Industries,Inc.製造之CXC-1612、CXC-1733、CXC-1738、TAG-2678、CXC-1614、TAG-2689、TAG-2690、TAG-2700、CXC-1802-60、CXC-1821等。該等可自楠本化成(股)獲取。
關於陽離子聚合起始劑之含量，為了實現良好之低溫速硬化性，相對於陽離子聚合性成分100質量份，較佳為2質量份以上，更佳為5質量份以上，又，為了抑制保管壽命之降低或端子或電極之遷移(腐蝕)之惡化，較佳為20質量份以下，更佳為10質量份以下。
(彈性體)
為了實現良好之接著強度，本發明之接著劑組合物含有彈性體。此處，所謂彈性體，係指於常溫下顯示橡膠彈性之高分子。具體而言，係於20～70℃下顯示1～40 Mpa之楊氏模數之高分子，亦可為熱硬化性，通常為熱塑性。又，可應用於本發明之彈性體具有較佳為-100～0℃之玻璃轉移溫度(Tg)、及較佳為20000～2000000之重量平均分子量。
作為此種彈性體之例，可列舉：天然橡膠(NR)、異戊二烯橡膠(IR)、丁二烯橡膠(BR)、苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡膠(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯橡膠(SEBS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯橡膠(SIS)、氯丁二烯橡膠(CR)、丙烯腈丁二烯橡膠(NBR)、丙烯酸系橡膠(ACM)等。較佳為自該等中選擇對陽離子聚合性成分之聚合物顯示良好之相溶性者。由於陽離子聚合性成分至少含有脂環式環氧化合物或低極性氧雜環丁烷化合物之任一種，故而可較佳地使用於聚合物鏈存在酯鍵之丙烯酸系橡膠。
作為丙烯酸系橡膠，亦可具有羥基、羧基、醯胺基、環氧基等各種官能基。其中，可較佳地使用具有羥基作為可期待對本發明中之陽離子聚合性成分之聚合物進一步提高親和性之官能基的丙烯酸系橡膠。例如可列舉：丙烯酸羥基乙酯等與丙烯酸乙酯、丙烯酸羥基丁酯、丙烯酸甲氧基乙酯等之共聚物。
關於彈性體之含量，為了對接著劑組合物賦予良好之接著性，為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之10質量%以上，較佳為20質量%以上，為了將陽離子聚合成分之含量相對地保持為一定以上而實現良好之接著性，為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之40質量%以下，較佳為30質量%以下。
(成膜用成分)
成膜用成分係用以將接著劑組合物膜化(膜狀化)之成分，係具有膜形成能力之成分。作為此種成膜用成分，可列舉：苯氧基樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、胺基甲酸酯樹脂、丁二烯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚烯烴樹脂等，亦可併用該等之2種以上。該等中，就成膜性、加工性、連接可靠性之觀點而言，可較佳地使用苯氧基樹脂。
關於成膜用成分之含量，為了對接著劑組合物賦予良好之成膜性，為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之40質量%以上，較佳為50質量%以上，為了將彈性體之含量相對地保持為一定以上而實現良好之接著性，為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之80質量%以下，較佳為70質量%以下。
(導電粒子)
為了實現導電連接、較佳為各向異性導電連接，本發明之接著劑組合物較佳為含有導電粒子。作為導電粒子，可自先前公知之導電膜或導電糊、或各向異性導電膜或各向異性導電糊所使用者中適宜選擇而使用。例如可列舉：鎳、鈷、銀、銅、金、鈀等金屬粒子、焊料等合金粒子、金屬被覆樹脂粒子等。亦可併用2種以上。
作為本發明之接著劑組合物中之導電粒子之存在態樣，可列舉：於將組合物製成膜之情形時於俯視下無規地分散於組合物中之態樣、於組合物中導電粒子相互分離之態樣、導電粒子於組合物膜中規則排列之態樣等(參照日本專利特開2016-066573、日本專利特開2016-103476等)。
作為導電粒子之平均粒徑，並無特別限制，根據目的適宜選擇即可，作為一例，亦可為1 μm以上且30 μm以下。為了可應對配線高度之差異，又，為了抑制導通電阻之上升，且抑制短路之產生，較佳為2.5 μm以上且30 μm以下，更佳為3 μm以上且9 μm以下。導電粒子之粒徑可藉由通常之粒度分佈測定裝置進行測定，又，其平均粒徑亦可使用粒度分佈測定裝置求出。作為一例，可列舉：圖像型粒度分佈測定裝置FPIA-3000(Malvern Panalytical公司製造)。
再者，於導電粒子為金屬被覆樹脂粒子之情形時，為了獲得良好之連接可靠性，樹脂芯粒子之粒子硬度(20%K值，壓縮彈性變形特性K20
)較佳為100～1000 kgf/mm2
，更佳為200～500 kgf/mm2
。壓縮彈性變形特性K20
例如可使用微小壓縮試驗機(MCT-W201，島津製作所(股)製造)於測定溫度20℃下進行測定。
本發明之接著劑組合物中之導電粒子之存在量可考慮根據應各向同性導電連接或各向異性導電連接之端子之寬度或面積、端子間距離等連接佈局而抑制導電粒子捕捉效率之降低，且抑制短路之產生而決定。於應用於各向異性導電連接之情形時，較佳為每1平方mm為50個以上且100000個以下，更佳為200個以上且70000個以下。該存在量之測定可藉由利用公知之金屬顯微鏡等光學顯微鏡或電子顯微鏡等觀察材料之薄膜而進行。該薄膜之厚度只要以用於連接時之厚度之形式進行測定即可(可利用市售之數位厚度規等進行測定)。再者，於各向異性導電連接前，有難以利用光學顯微鏡等觀察接著劑組合物中之導電粒子之情形。於此種情形時，亦可觀察各向異性導電連接後之接著劑組合物。於該情形時，可考慮連接前後之接著劑組合物之厚度變化而算出存在量。
再者，導電粒子於接著劑組合物中之存在量亦可以質量基準表示。於應用於各向異性導電連接之情形時，其存在量係於將接著劑組合物之總質量設為100質量份時，於其100質量份中較佳為成為1質量份以上且30質量份以下、更佳為成為3質量份以上且10質量份以下之量。
(其他成分)
本發明之接著劑組合物可視需要含有作為其他硬化性樹脂之雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、該等之改性環氧樹脂等其他環氧樹脂、矽烷偶合劑、填充劑、軟化劑、促進劑、抗老化劑、著色劑(顏料、染料)、有機溶劑、離子捕捉劑等。又，可視需要含有(甲基)丙烯酸酯化合物與自由基聚合起始劑。此處，作為(甲基)丙烯酸酯化合物，可使用先前公知之(甲基)丙烯酸酯單體。例如，可使用單官能(甲基)丙烯酸酯系單體、二官能以上之多官能(甲基)丙烯酸酯系單體。此處，(甲基)丙烯酸酯包含丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯。又，作為自由基聚合起始劑，可含有有機過氧化物、偶氮二異丁腈等公知之自由基聚合起始劑。
(接著劑組合物之製備)
本發明之接著劑組合物可藉由將上述陽離子聚合性成分、陽離子聚合起始劑、彈性體、及成膜用成分(視需要之導電粒子及其他成分)，以使陽離子聚合性成分之含量、彈性體之含量及成膜用成分之含量分別成為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之10～40質量%、10～40質量%及40～80質量%之方式之調配量，視需要與甲苯等溶劑一起均勻混合而製備。
再者，於將接著劑組合物用作各向異性導電膜之情形時，可藉由將含有導電粒子及溶劑而製備之接著劑組合物(塗料)利用公知之膜化方法進行膜化而製造。
再者，此種各向異性導電膜可為單層，亦可積層不含導電粒子之絕緣性樹脂層。作為此種絕緣性樹脂層，較佳為相較於含導電粒子之層，最低熔融黏度較低，流動性相對低者。關於最低熔融黏度比，含導電粒子之層較佳為絕緣性樹脂層之2倍以上，更佳為5倍以上，進而更佳為8倍以上。若含導電粒子之層為相對高黏度，則可抑制連接時不需要之導電粒子之流動，提高捕捉性，亦抑制短路。關於該最低熔融黏度，作為一例，可使用旋轉式流變儀(TA Instuments公司製造)，以測定壓力5 g保持為固定，使用直徑8 mm之測定平板而求出，更具體而言，可藉由於溫度範圍30～200℃下，設為升溫速度10℃/min、測定頻率10 Hz、對上述測定平板之負載變動5 g而求出。於該情形時，各向異性導電膜成為含導電粒子之層/絕緣性樹脂層之兩層構成。亦可視需要設為3層以上。此種絕緣性樹脂層可由基本上與本發明之接著劑組合物相同之組合物形成。
於本發明之接著劑組合物為各向異性導電膜之情形時，其層厚可根據使用目的等而適宜設定，較佳為3～50 μm厚，更佳為5～20 μm厚。無論是僅包含含導電粒子之層之單層，還是將含導電粒子之層與絕緣性樹脂層積層而成者，均指整體之厚度。含導電粒子之層與絕緣性樹脂層之厚度之比率可根據使用目的而適宜設定。
＜連接構造體＞
本發明之接著劑組合物無論是否含有導電粒子，均可於將第1電子零件與第2電子零件進行連接、較佳為進行電性連接時(尤其是進行各向異性導電連接時)應用。第1電子零件與第2電子零件可為同種之電子零件，亦可為相互不同之電子零件，作為第2電子零件，較佳為選擇具有與第1電子零件相同程度或更高之剛性之電子零件。又，於將第1電子零件與第2電子零件夾持於壓接工具與壓盤之間進行連接時將第1電子零件配置於壓接工具側之情形時，作為第2電子零件，較佳為選擇具有容易載置於壓盤之水平面之電子零件。作為第1電子零件之例，可列舉：FPC、IC晶片、IC模組等，作為第2電子零件之例，可列舉：塑膠基板、玻璃基板、硬質基板、陶瓷基板、FPC等。於各向異性導電連接之情形時，作為第1電子零件，可較佳地選擇FPC，可尤佳地選擇第1電子零件為FPC且第2電子零件成為相對具有剛性之基板之塑膠基板或玻璃基板、硬質基板、陶瓷基板之情形。進而更佳為可選擇作為第2電子零件之基板本身如上所述般具有剛性且具有可進行形狀變形(少許之翹曲容易成為問題)之性質之塑膠基板或玻璃基板(即，為FOP或FOG之情形)。其原因在於：本發明之接著劑組合物可由在各向異性導電連接後可以使第1電子零件彎曲之狀態維持之調配構成。再者，利用此種本發明之接著劑組合物，無論是否含有導電粒子，將第1電子零件與第2電子零件連接、較佳為電性連接之連接構造體、及將第1電子零件與第2電子零件進行連接、較佳為進行電性連接之連接構造體之製造方法亦為本發明之一部分。尤其是應用含有導電粒子之本發明之接著劑組合物作為各向異性導電接著劑(較佳為各向異性導電膜)之情形時，本發明中，利用此種各向異性導電接著劑，將第1電子零件與第2電子零件各向異性導電連接之連接構造體、及將第1電子零件與第2電子零件進行各向異性導電連接之連接構造體之製造方法亦為本發明之一部分。再者，作為使用本發明之接著劑組合物之電子零件之連接方法，可利用公知之方法。
[實施例]
以下，藉由實施例更具體地說明本發明。
實施例1～11、比較例1～7
依據表1之調配，將作為脂環式環氧化合物之二環氧聯環己烷(Celloxide 8000，Daicel(股))、作為低極性氧雜環丁烷化合物之4,4'-雙[(3-乙基-3-氧雜環丁基)甲氧基甲基]聯苯(OXBP，宇部興產(股))、作為彈性體之含羥基之丙烯酸系橡膠(SG-80H，Nagase chemteX(股))、熱陽離子聚合起始劑(四級銨鹽系熱酸產生劑，商品名CXC-1612，楠本化成(股))、苯氧基樹脂(YP-50，日鐵化學&材料(股))、及平均粒徑4 μm之導電粒子(鍍Ni/Au樹脂粒子，AUL704，積水化學工業(股))以固形物成分成為50質量%之方式添加至甲苯中，製備接著劑組合物。
將所獲得之接著劑組合物以乾燥厚度成為6 μm之方式塗佈於厚度50 μm之聚對苯二甲酸乙二酯剝離膜(PET剝離膜)上，於60℃之烘箱中進行5分鐘乾燥，藉此形成單層之各向異性導電膜。
實施例12～14
為了評價不含導電粒子之接著劑組合物，自實施例1、3及5中所製備之接著劑組合物中去除導電粒子，除此以外，反覆進行與實施例1相同之操作，藉此製作絕緣性之接著膜。
＜＜評價1＞＞
使用各實施例1～11及比較例1～7中所獲得之各向異性導電膜，以如下所說明之方式製作連接構造體，將「接著強度」、「DSC反應起始溫度」、「保管壽命」、「初期導通電阻」及「可靠性試驗後導通電阻」分別進行試驗或測定，並進行評價。
＜連接構造體之製作＞
使試驗用FPC(於38 μm厚聚醯亞胺之單面以200 μm間距(L/S＝100 μm/100 μm)形成有電極(8 μm厚Cu/Sn鍍層)之印刷電路)、與單面設置有銦鈦氧化物薄膜(10 Ω/□)之0.5 mm厚之試驗用玻璃基板，於該等之間介置去除了剝離膜之實施例或比較例中所製作之各向異性導電膜(2.0 mm×50.0 mm短條形狀)，於130℃、3 MPa、5秒(工具寬度：2.0 mm)之條件下進行各向異性導電連接，獲得連接構造體。
＜接著強度＞
於拉伸試驗機(RTC1225A，A&D(股))上固定上述所獲得之連接構造體之玻璃基板，將(切斷為長度1 cm)試驗用FPC以常溫(25℃)・50 mm/秒之速度沿90度方向提拉，將剝離所需之力設為接著強度(N)，按照以下之基準進行評價。將所獲得之結果示於表1。
(接著強度評價基準)
A(非常良好)：接著強度為10 N以上
B(良好) ：接著強度為5 N以上且未達10 N
C(不良) ：接著強度未達5 N
＜DSC反應起始溫度＞
將自各向異性導電膜切出之5 mg之樣品儲存於鋁PAN(TA Instuments Inc.)中，將其放置於DSC測定裝置(Q2000, TA Instuments Inc.)，以10℃/min之升溫速度自30℃至250℃進行示差掃描熱量計測定，自所獲得之DSC圖，讀取散熱峰之上升溫度作為反應起始溫度。將所獲得之結果示於表1。反應起始溫度越低，則表示低溫速硬化性越良好。實用性而言，期望反應起始溫度為100℃以下。
＜保管壽命特性＞
如以下說明般，進行保管壽命1～3之試驗評價，關於保管壽命1，期望為10天以上，關於保管壽命2，期望為7天以上，關於保管壽命3，期望為7天以上。實用上，只要滿足保管壽命1～3之至少一者即可，較佳為滿足兩者，更佳為滿足所有。再者，就接著劑組合物之保管壽命之評價之觀點而言，期望滿足保管壽命1(DSC峰)。
＜保管壽命1＞
將以PET剝離膜襯底之各向異性導電膜投入至設定為濕度40%、溫度25℃或30℃之恆溫恆濕室中，於投入後每24小時進行取樣。針對所取樣之各向異性導電膜，以上述之連接構造體之製造條件製作樣品並進行DSC測定，計算峰強度於恆溫恆濕室中維持投入前之70%以上之天數，將可維持之天數設為保管壽命。
＜保管壽命2＞
針對與保管壽命1同樣地取樣之各向異性導電膜，如下所述般測定導通電阻值，計算維持未達5 Ω之天數，將可維持之天數設為保管壽命。
＜保管壽命3＞
針對與保管壽命1同樣地取樣之各向異性導電膜，如上所述般測定接著強度，計算維持5 N以上之天數，將可維持之天數設為保管壽命。
＜初期導通電阻、可靠性試驗後導通電阻＞
分別使用數位萬用表(數位萬用表7555，橫河計測(股))利用四端子法(1 mA通電時)測定連接構造體之剛製作後之導通電阻值(初期導通電阻值)、以及85℃・85%RH・500小時之濕熱試驗後之導通電阻值(可靠性試驗後導通電阻值)，按照以下之評價基準進行評價。將所獲得之結果示於表1。
(初期導通電阻・可靠性試驗後導通電阻值評價基準)
OK(良好)：初期導通電阻值未達2 Ω、可靠性試驗後導通電阻值未達5 Ω
NG(不良)：初期導通電阻值為2 Ω以上、可靠性試驗後導通電阻值為5 Ω以上
[表1]
| 成分名(質量份) | 比較例 | 實施例 | 比較例 | 實施例 | 比較例 | 實施例 | 比較例 | 實施例 | 比較例 | ||||||||||||||
| 1 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 2 | 6 | 3 | 4 | 7 | 8 | 9 | (4) | (1) | 5 | 6 | (4) | (2) | 10 | (6) | 11 | 7 | |
| 脂環式環氧化合物(a) | 5 | 10 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | 0 | 10 | 25 | 10 | 30 | 25 | 30 | 10 | 10 | 30 | 30 | 20 | 10 | 0 | 10 | 5 |
| 低極性氧雜環丁烷化合物(b) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 20 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 20 | 20 | 0 | 0 |
| 彈性體(c) | 25 | 40 | 30 | 25 | 30 | 10 | 10 | 10 | 0 | 5 | 10 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | 40 | 30 | 30 | 10 | 10 | 10 | 5 |
| 苯氧基樹脂(d) | 70 | 50 | 50 | 50 | 40 | 50 | 40 | 70 | 70 | 70 | 80 | 50 | 50 | 40 | 50 | 40 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 |
| 四級銨鹽系熱酸產生劑(e) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 導電粒子(f) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| (a＋b)×100/(a＋b＋c＋d)[mass%] | 5 | 10 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | 20 | 30 | 25 | 10 | 30 | 25 | 30 | 10 | 10 | 30 | 30 | 20 | 30 | 20 | 10 | 5 |
| c×100/(a＋b＋c＋d)[mass%] | 25 | 40 | 30 | 25 | 30 | 10 | 10 | 10 | 0 | 5 | 10 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | 40 | 30 | 30 | 10 | 10 | 10 | 5 |
| d×100/(a＋b＋c＋d)[mass%] | 70 | 50 | 50 | 50 | 40 | 50 | 40 | 70 | 70 | 70 | 80 | 50 | 50 | 40 | 50 | 40 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 |
| ＜評價結果＞ | |||||||||||||||||||||||
| 接著強度評價 | B | B | A | A | A | B | B | B | C | B | A | A | A | A | B | B | B | A | A | A | B | A | B |
| DSC反應起始溫度(℃) | 83 | 80 | 77 | 75 | 73 | 70 | 69 | 100 | 80 | 75 | 80 | 73 | 75 | 73 | 80 | 80 | 73 | 73 | 77 | 80 | 100 | 80 | 83 |
| 保管壽命1(天) | 20 | 15 | 13 | 13 | 13 | 10 | 7 | 20 | 15 | 15 | 15 | 13 | 13 | 13 | 15 | 15 | 13 | 13 | 13 | 15 | 20 | 15 | 20 |
| 保管壽命2(天) | 20 | 15 | 13 | 13 | 13 | 10 | 7 | 20 | 15 | 15 | 15 | 13 | 13 | 13 | 15 | 15 | 13 | 13 | 13 | 15 | 20 | 15 | 20 |
| 保管壽命3(天) | ＞20 | ＞15 | ＞13 | ＞13 | ＞13 | ＞10 | ＞7 | ＞20 | ＞15 | ＞15 | ＞15 | ＞13 | ＞13 | ＞13 | ＞15 | ＞15 | ＞13 | ＞13 | ＞13 | ＞15 | ＞20 | ＞15 | ＞20 |
| 初期導通電阻值評價 | NG | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | NG |
| 可靠性試驗後導通電阻評價 | NG | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | OK | NG |
＜＜評價結果之探討1＞＞
由表1之比較例1、實施例1～5及比較例2之結果，可知作為陽離子聚合性成分之脂環式環氧化合物或低極性氧雜環丁烷化合物之較佳之調配量為陽離子聚合性成分、彈性體、及作為成膜用成分之苯氧基樹脂之合計質量之10～40質量%。又，由比較例3、4、實施例1、4、7-9及比較例5之結果，可知彈性體之較佳之調配量為陽離子聚合性成分、彈性體、及作為成膜用成分之苯氧基樹脂之合計質量之10～40質量%。進而，由比較例6、實施例2、4、6、10、11及比較例7之結果，可知成膜用成分之含量為陽離子聚合性成分、彈性體、及作為成膜用成分之苯氧基樹脂之合計質量之40～80質量%。
＜＜評價2＞＞
使用實施例12～14中所獲得之不含導電粒子之各接著膜，利用與＜＜評價1＞＞相同之條件製作連接構造體，進而測定「接著強度」，進行評價，結果使用實施例12及14之接著膜所製作之連接構造體之接著強度為5 N以上(B評價)，使用實施例13之接著膜所製作之連接構造體之接著強度為10 N以上(A評價)。均為實用上無問題之接著強度。
[產業上之可利用性]
本發明之接著劑組合物不僅於COG安裝中，而且於FOG安裝或FOP安裝中，亦可實現實用之低溫速硬化性、導通特性、保管壽命特性、及接著強度，因此產業上有用。
Claims (15)
- 一種接著劑組合物，其係含有陽離子聚合性成分、陽離子聚合起始劑、彈性體、及成膜用成分者，且陽離子聚合性成分為脂環式環氧化合物或低極性氧雜環丁烷化合物，陽離子聚合起始劑為四級銨鹽系熱酸產生劑，陽離子聚合性成分之含量為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之10~40質量%，彈性體具有20000~2000000之重量平均分子量，彈性體之含量為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之10~40質量%，且成膜用成分之含量為陽離子聚合性成分、彈性體、及成膜用成分之合計質量之40~80質量%。
- 如請求項1之接著劑組合物，其中陽離子聚合性成分含有二縮水甘油基六氫雙酚A或二環氧聯環己烷作為脂環式環氧化合物。
- 如請求項1之接著劑組合物，其中陽離子聚合性成分含有3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧雜環丁烷或4,4'-雙[(3-乙基-3-氧雜環丁基)甲氧基甲基]聯苯作為低極性氧雜環丁烷化合物。
- 如請求項1之接著劑組合物，其中四級銨鹽系熱酸產生劑為四級銨陽 離子、與六氟銻酸陰離子、六氟磷酸陰離子、三氟甲磺酸陰離子、全氟丁磺酸陰離子、二壬基萘磺酸陰離子、對甲苯磺酸陰離子、十二烷基苯磺酸陰離子、或四(五氟苯基)硼酸陰離子之鹽。
- 如請求項4之接著劑組合物，其中四級銨陽離子為[NR1R2R3R4]+所表示之陽離子，R1、R2、R3及R4為直鏈、支鏈或環狀之碳數1~12之烷基或芳基。
- 如請求項1之接著劑組合物，其中彈性體為丙烯酸系橡膠，成膜用成分為苯氧基樹脂。
- 如請求項1之接著劑組合物，其中彈性體具有-100~0℃之玻璃轉移溫度(Tg)。
- 如請求項1之接著劑組合物，其中成膜用成分至少包含苯氧基樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、胺基甲酸酯樹脂、丁二烯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂或聚烯烴樹脂。
- 如請求項1至8中任一項之接著劑組合物，其係膜狀。
- 如請求項1至8中任一項之接著劑組合物，其進而含有導電粒子。
- 如請求項1至8中任一項之接著劑組合物，其係膜狀，且進而含有導 電粒子。
- 一種連接構造體，其係利用如請求項1至11中任一項之接著劑組合物，將第1電子零件與第2電子零件連接。
- 一種連接構造體之製造方法，其係利用如請求項1至11中任一項之接著劑組合物，將第1電子零件與第2電子零件進行連接。
- 一種連接構造體，其係利用作為各向異性導電接著劑發揮功能之如請求項10或11之接著劑組合物，將第1電子零件與第2電子零件各向異性導電連接。
- 一種連接構造體之製造方法，其係利用作為各向異性導電接著劑發揮功能之如請求項10或11之接著劑組合物，將第1電子零件與第2電子零件進行各向異性導電連接。
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