JP7273283B2 - 接着剤組成物 - Google Patents
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Description
カチオン重合性成分が、脂環式エポキシ化合物又は低極性オキセタン化合物であり、
カチオン重合開始剤が、第4級アンモニウム塩系熱酸発生剤であり、
カチオン重合性成分の含有量が、カチオン重合性成分とエラストマーと成膜用成分との合計質量の10~40質量%であり、
エラストマーの含有量が、カチオン重合性成分とエラストマーと成膜用成分との合計質量の10~40質量%であり、そして
成膜用成分の含有量が、カチオン重合性成分とエラストマーと成膜用成分との合計質量の40~80質量%である接着剤組成物を提供する。
本発明の接着剤組成物は、カチオン重合性成分とカチオン重合開始剤とエラストマーと成膜用成分とを含有する。以下、これらの成分について詳細に説明する。なお、本発明の接着剤組成物は、液状接着剤、ペースト状接着剤、フィルム状接着剤、ペレット状接着剤等の種々の形態を取ることができる。中でも、好ましいフィルム状接着剤として、異方性導電フィルムを例示することができる。
カチオン重合性成分は、接着剤組成物を硬化させる成分であり、エポキシ化合物として汎用のグリシジルエーテル型エポキシ化合物よりも高い反応性を有する脂環式エポキシ化合物又は低極性オキセタン化合物のいずれかを少なくとも含有している。これらは併用することもできる。好ましくは、カチオン重合性成分として脂環式エポキシ化合物だけを使用する。
脂環式エポキシ化合物を使用する理由は、汎用のグリシジルエーテル型エポキシ化合物よりも高いその反応性を利用して、異方性導電フィルムに良好な低温速硬化性を付与するためである。このような脂環式エポキシ化合物としては、分子内に2つ以上のエポキシ基を有するものが好ましく挙げられる。これらは液状であっても、固体状であってもよい。具体的には、ジグリシジルヘキサヒドロビスフェノールA、3,4-エポキシシクロヘキセニルメチル-3′,4′-エポキシシクロヘキセンカルボキシレート、ジエポキシビシクロヘキシル等を挙げることができる。なかでも、硬化物の光透過性を確保でき、速硬化性にも優れている点から、ジグリシジルヘキサヒドロビスフェノールA、特にジエポキシビシクロヘキシルを好ましく使用することができる。
本発明においては、脂環式エポキシ化合物に代えて、又は脂環式エポキシ化合物と共に低極性オキセタン化合物を併用することができる。低極性オキセタン化合物は、双極子モーメントが3.0d以下のオキセタン化合物であり、表面張力が比較的低く、異方性導電フィルムの膜に良好なレベリング性を付与することができ、結果的に異方性導電フィルムの保管ライフを向上させることが可能となる。なお、低極性オキセタン化合物をカチオン重合性成分として使用した場合には、脂環式エポキシ化合物を使用した場合に比べ、異方性導電フィルムの示差走査熱量計(DSC)で測定される反応開始温度が高くなる傾向があるが、実用的な低温速硬化性の範囲である。このような低極性オキセタン化合物としては、3-エチル-3-(2-エチルヘキシロキシメチル)オキセタン、3-エチル-3-ヒドロキシメチルオキセタン、ジ[1-エチル(3-オキセタニル)]メチルエーテル、4,4′-ビス[(3-エチル-3-オキセタニル)メトキシメチル]ビフェニル等が挙げられる。なかでも、表面張力が低く、濡れ性に優れることから、3-エチル-3-(2-エチルヘキシロキシメチル)オキセタン、特に4,4′-ビス[(3-エチル-3-オキセタニル)メトキシメチル]ビフェニルが好ましい。
本発明の接着剤組成物は、カチオン重合開始剤として、スルホニウム塩系熱酸発生剤ではなく第4級アンモニウム塩系熱酸発生剤を含有する。保管ライフを向上させるためである。ここで、「保管ライフ」とは、接着剤組成物を保管した際に、その特性が実用上問題が生じない期間を意味する。このような第4級アンモニウム塩系熱酸発生剤としては、第4級アンモニウムカチオンと、6フッ化アンチモン酸アニオン、6フッ化リン酸アニオン、トリフルオロメタンスルホン酸アニオン、パーフルオロブタンスルホン酸アニオン、ジノニルナフタレンスルホン酸アニオン、p-トルエンスルホン酸アニオン、ドデシルベンゼンスルホン酸アニオン、またはテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートアニオンとの塩等を挙げることができる。また、第4級アンモニウムカチオンとしては、[NR1R2R3R4]+で表されるカチオンを挙げることができる。ここで、R1、R2、R3及びR4は、直鎖、分岐鎖または環状の炭素数1~12のアルキル基またはアリール基であり、それぞれ水酸基、ハロゲン、アルコキシル基、アミノ基、エステル基等を有していてもよい。
本発明の接着剤組成物は、良好な接着強度を実現するために、エラストマーを含有する。ここで、エラストマーとは、常温でゴム弾性を示す高分子である。具体的には、20~70℃で1~40Mpaのヤング率を示す高分子であり、熱硬化性であってもよいが、通常は熱可塑性である。また、本発明に適用可能なエラストマーは、好ましくは-100~0℃のガラス転移温度(Tg)と、好ましくは20000~2000000の重量平均分子量を有する。
成膜用成分は、接着剤組成物をフィルム化(膜状化)するために使用される成分であり、膜形成能を有する成分である。このような成膜用成分としては、フェノキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、ブタジエン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂等を挙げることができ、これらの2種以上を併用することができる。これらの中でも、製膜性、加工性、接続信頼性の観点から、フェノキシ樹脂を好ましく使用することができる。
本発明の接着剤組成物は、導電接続、好ましくは異方性導電接続を可能とするために、導電粒子を含有する。導電粒子としては、従来公知の導電フィルムや導電ペースト、あるいは異方性導電フィルムや異方性導電ペーストに用いられているものの中から適宜選択して使用することができる。例えばニッケル、コバルト、銀、銅、金、パラジウムなどの金属粒子、ハンダなどの合金粒子、金属被覆樹脂粒子などが挙げられる。2種以上を併用することもできる。
本発明の接着剤組成物は、必要に応じ、その他の硬化性樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、それらの変性エポキシ樹脂等の他のエポキシ樹脂、シランカップリング剤、充填剤、軟化剤、促進剤、老化防止剤、着色剤(顔料、染料)、有機溶剤、イオンキャッチャー剤などを含有することができる。また、必要に応じて、(メタ)アクリレート化合物とラジカル重合開始剤とを含有することができる。ここで、(メタ)アクリレート化合物としては、従来公知の(メタ)アクリレートモノマーを使用することができる。例えば、単官能(メタ)アクリレート系モノマー、二官能以上の多官能(メタ)アクリレート系モノマーを使用することができる。ここで、(メタ)アクリレートには、アクリレートとメタクリレートとが包含される。また、ラジカル重合開始剤としては、有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル等の公知のラジカル重合開始剤を含有することができる。
本発明の接着剤組成物は、前述したカチオン重合性成分とカチオン重合開始剤とエラストマーと成膜用成分と(必要に応じて導電粒子と他の成分と)を、カチオン重合性成分の含有量、エラストマーの含有量及び成膜用成分の含有量が、カチオン重合性成分とエラストマーと成膜用成分との合計質量のそれぞれ10~40質量%、10~40質量%及び40~80質量%となるような配合量で、必要に応じてトルエンなどの溶媒と共に均一に混合することにより調製することができる。
本発明の接着剤組成物は、導電粒子を含有しているか否かに関わらず、第1電子部品と第2電子部品とを接続、好ましくは電気的に接続する際に(特に異方性導電接続する際に)適用することができる。第1電子部品と第2電子部品とは、同種の電子部品でも互いに相違する電子部品でもよいが、第2電子部品として、第1電子部品と同程度もしくはより高い剛性を有する電子部品を選択することが好ましい。また、第1電子部品と第2電子部品とを圧着ツールと定盤との間に挟持して接続を行う際に圧着ツール側に第1電子部品を配置する場合には、第2電子部品としては定盤に載置し易い水平面を有する電子部品を選択することが好ましい。第1電子部品の例として、FPC、ICチップ、ICモジュール等を挙げることができ、第2電子部品の例として、プラスチック基板、ガラス基板、リジッド基板、セラミック基板、FPC等を挙げることができる。異方性導電接続の場合、第1電子部品としてFPCを好ましく選択することができ、第1電子部品がFPCで第2電子部品が比較的剛性のある基板となるプラスチック基板やガラス基板、リジット基板、セラミック基板の場合を特に好ましく選択することができる。更により好ましくは、第2電子部品である基板自体が前記のように剛性があり且つ形状変形し得る(わずかな反りが問題となり易い)性質を有するプラスチック基板やガラス基板を選択することができる(つまり、FOPやFOGの場合である)。これは本発明の接着剤組成物が、異方性導電接続後に第1電子部品を屈曲させた状態で維持可能な配合から構成することが可能だからである。なお、このような本発明の接着剤組成物で、導電粒子を含有しているか否かに関わらず、第1電子部品と第2電子部品とが接続、好ましくは電気的に接続されている接続構造体、及び第1電子部品と第2電子部品とを接続、好ましくは電気的に接続する、接続構造体の製造方法も本発明の一部である。特に、導電粒子を含有する本発明の接着剤組成物を異方性導電接着剤(好ましくは異方性導電フィルム)として適用した場合、本発明は、そのような異方性導電接着剤で、第1電子部品と第2電子部品とが異方性導電接続されている接続構造体、及び第1電子部品と第2電子部品とを異方性導電接続する、接続構造体の製造方法も本発明の一部である。なお、本発明の接着剤組成物を用いた電子部品の接続方法としては、公知の手法を利用することができる。
表1の配合表に従って、脂環式エポキシ化合物としてジエポキシビシクロヘキシル(セロキサイド8000、(株)ダイセル)、低極性オキセタン化合物として4,4′-ビス[(3-エチル-3-オキセタニル)メトキシメチル]ビフェニル(OXBP、宇部興産(株))、エラストマーとして水酸基含有アクリルゴム(SG-80H、ナガセケムテックス(株))、熱カチオン重合開始剤(第4級アンモニウム塩系熱酸発生剤、商品名CXC-1612、楠本化成(株))、フェノキシ樹脂(YP-50、新日鉄住金化学(株))、および平均粒径4μmの導電性粒子(Ni/Auメッキ樹脂粒子、AUL704、積水化学工業(株))を、固形分が50質量%となるようにトルエンに添加し、接着剤組成物を調製した。
導電粒子を含有しない接着剤組成物の評価のために、実施例1、3及び5で調製した接着剤組成物から導電粒子を除くこと以外は、実施例1と同様の操作を繰り返すことにより、絶縁性の接着フィルムを作成した。
各実施例1~11及び比較例1~7で得られた異方性導電フィルムを用いて以下に説明するように接続構造体を作成し、「接着強度」、「DSC反応開始温度」、「保管ライフ」、「初期導通抵抗」及び「信頼性テスト後導通抵抗」をそれぞれ試験もしくは測定し、評価した。
テスト用FPC(38μm厚ポリイミドの片面に200μmピッチ(L/S=100μm/100μm)で電極(8μm厚Cu/Snメッキ)が形成された印刷回路)と、片面にインジウムチタンオキサイド薄膜(10Ω/□)が設けられた0.5mm厚のテスト用ガラス基板とを、それらの間に、剥離フィルムを取り去った実施例もしくは比較例で作成した異方性導電フィルム(2.0mm×50.0mm短冊形状)を介して、130℃、3MPa、5秒(ツール幅:2.0mm)という条件で異方性導電接続し、接続構造体を得た。
引張試験機(RTC1225A、AMD社)に上記で得られた接続構造体のガラス基板を固定し、(長さ1cmに切断した)テスト用FPCを、常温(25℃)・50mm/秒の速度で90度方向に引き上げ、引き剥げに要した力を接着強度(N)とし、以下の基準で評価した。得られた結果を表1に示す。
A(非常に良好):接着強度が10N以上
B(良好) :接着強度が5N以上10N未満
C(不良) :接着強度が5N未満
異方性導電フィルムから切り出した5mgのサンプルを、アルミPAN(TA Insutruments Inc.)に格納し、それをDSC測定装置(Q2000, TA Instruments Inc.)にセットし、30℃から250℃まで、10℃/分の昇温速度で示差走査熱量計測定を行い、得られたDSCチャートから発熱ピークの立ち上がり温度を反応開始温度として読み取った。得られた結果を表1に示す。反応開始温度が低いほど低温速硬化性が良好であることが意味する。実用的には反応開始温度が100℃以下であることが望まれる。
以下に説明するように保管ライフ1~3の試験評価を行い、保管ライフ1については、10日以上、保管ライフ2については7日以上、保管ライフ3について7日以上であることが望まれる。実用上、保管ライフ1~3の少なくとも一つが満足されればよいが、二つが満足されることが好ましく、すべてが満足されることがより好ましい。なお、接着剤組成物の保管ライフの評価という観点からは、保管ライフ1(DSCピーク)が満足されることが望ましい。
PET剥離フィルムで裏打ちされている異方性導電フィルムを、湿度40%、温度25℃又は30℃に設定されている恒温恒湿室に投入し、投入後24時間毎にサンプリングを行った。サンプリングした異方性導電フィルムについて、前述した接続構造体の製造条件でサンプルを作成してDSC測定を行い、ピーク強度が恒温恒湿室に投入前の70%以上を維持している日数を数え、維持できた日数を保管ライフとした。
保管ライフ1と同様にサンプリングした異方性導電フィルムについて、前述したように導通抵抗値を測定し、5Ω未満を維持した日数を数え、維持できた日数を保管ライフとした。
保管ライフ1と同様にサンプリングした異方性導電フィルムについて、前述したように接着強度を測定し、5N以上を維持した日数を数え、維持できた日数を保管ライフとした。
接続構造体の作成直後の導通抵抗値(初期導通抵抗値)、並びに85℃・85%RH・500時間の湿熱試験後の導通抵抗値(信頼性テスト後導通抵抗値)を、それぞれデジタルマルチメータ(デジタルマルチメータ7555、横河電機(株))を用いて4端子法(1mA通電時)で測定し、以下の評価基準で評価した。得られた結果を表1に示す。
OK(良好):初期導通抵抗値が2Ω未満、信頼性テスト後導通抵抗値が5Ω未満
NG(不良):初期導通抵抗値が2Ω以上、信頼性テスト後導通抵抗値が5Ω以上
表1の比較例1、実施例1~5及び比較例2の結果から、カチオン重合性成分として脂環式エポキシ化合物もしくは低極性オキセタン化合物の好ましい配合量が、カチオン重合性成分とエラストマーと成膜用成分としてフェノキシ樹脂との合計質量の10~40質量%であることがわかる。また、比較例3、4、実施例1、4、7-9及び比較例5の結果から、エラストマーの好ましい配合量が、カチオン重合性成分とエラストマーと成膜用成分としてフェノキシ樹脂との合計質量の10~40質量%であることがわかる。更に、比較例6、実施例2、4、6、10、11及び比較例7の結果から、成膜用成分の含有量が、カチオン重合性成分とエラストマーと成膜用成分としてフェノキシ樹脂との合計質量の40~80質量%であることがわかる。
実施例12~14で得られた、導電粒子を含有しない各接着フィルムを用いて、<<評価1>>と同様の条件で接続構造体を作成し、更に「接着強度」を測定し、評価したところ、実施例12及び14の接着フィルムを使用して作成した接続構造体における接着強度は5N以上(B評価)であり、実施例13の接着フィルムを使用して作成した接続構造体における接着強度は10N以上(A評価)であった。いずれも、実用上問題のない接着強度であった。
Claims (13)
- カチオン重合性成分とカチオン重合開始剤とエラストマーと成膜用成分とを含有する接着剤組成物であって、
エラストマーが、20000~2000000の重量平均分子量を有し、
カチオン重合性成分が、脂環式エポキシ化合物又は低極性オキセタン化合物であり、
カチオン重合開始剤が、第4級アンモニウム塩系熱酸発生剤であり、
カチオン重合性成分の含有量が、カチオン重合性成分とエラストマーと成膜用成分との合計質量の10~40質量%であり、
エラストマーの含有量が、カチオン重合性成分とエラストマーと成膜用成分との合計質量の10~40質量%であり、そして
成膜用成分の含有量が、カチオン重合性成分とエラストマーと成膜用成分との合計質量の40~80質量%であり、
成膜用成分が、フェノキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、ブタジエン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂又はポリオレフィン樹脂を少なくとも含む接着剤組成物。 - エラストマーが、-100~0℃のガラス転移温度を有する請求項1記載の接着剤組成物。
- カチオン重合性成分が、脂環式エポキシ化合物として、ジグリシジルヘキサヒドロビスフェノールA又はジエポキシビシクロヘキシルを含有する請求項1又は2記載の接着剤組成物。
- カチオン重合性成分が、低極性オキセタン化合物として、3-エチル-3-(2-エチルヘキシロキシメチル)オキセタン又は4,4′-ビス[(3-エチル-3-オキセタニル)メトキシメチル]ビフェニルを含有する請求項1又は2記載の接着剤組成物。
- 第4級アンモニウム塩系熱酸発生剤が、第4級アンモニウムカチオンと、6フッ化アンチモン酸アニオン、6フッ化リン酸アニオン、トリフルオロメタンスルホン酸アニオン、パーフルオロブタンスルホン酸アニオン、ジノニルナフタレンスルホン酸アニオン、p-トルエンスルホン酸アニオン、ドデシルベンゼンスルホン酸アニオン、またはテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートアニオンとの塩である請求項1~4のいずれかに記載の接着剤組成物。
- 第4級アンモニウムカチオンが、[NR1R2R3R4]+で表されるカチオンであり、R1、R2、R3及びR4は、直鎖、分岐鎖または環状の炭素数1~12のアルキル基またはアリール基である請求項5記載の接着剤組成物。
- エラストマーがアクリルゴムであり、成膜用成分がフェノキシ樹脂である請求項1~6のいずれかに記載の接着剤組成物。
- フィルム状に成形されている請求項1~7のいずれかに記載の接着剤組成物。
- 更に導電粒子を含有する請求項1~8のいずれかに記載の接着剤組成物。
- 請求項1~9のいずれかに記載の接着剤組成物で、第1電子部品と第2電子部品とが接続されている接続構造体。
- 請求項1~9のいずれかに記載の接着剤組成物で、第1電子部品と第2電子部品とを接続する、接続構造体の製造方法。
- 異方性導電接着剤として機能する請求項9記載の接着剤組成物で、第1電子部品と第2電子部品とが異方性導電接続されている接続構造体。
- 異方性導電接着剤として機能する請求項9記載の接着剤組成物で、第1電子部品と第2電子部品とを異方性導電接続する、接続構造体の製造方法。
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