JP2001279215A - 異方導電性接着剤組成物およびそれから形成された異方導電性接着フィルム - Google Patents

異方導電性接着剤組成物およびそれから形成された異方導電性接着フィルム

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 加熱圧着時に低温で急速に硬化することがで
きるとともに、可使時間が十分に長く、また、基材同士
の接続後に、優れた相互接続安定性を示す、異方導電性
接着剤組成物を提供する。 【解決手段】 脂環式エポキシ樹脂とグリシジル基含有
エポキシ樹脂とを含むエポキシ樹脂、紫外線活性化カチ
オン重合触媒およびカチオン重合抑制剤、並びに、導電
性粒子を含む、異方導電性接着剤組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は異方導電性接着剤組
成物およびそれから形成された異方導電性接着フィルム
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＦＰＣ（フレキシブルプリント回路）ま
たはＴＡＢ（テープ自動化接着）とＰＣＢ（プリント回
路基板）またはガラス回路基板等の回路基材同士を接着
するとともに、これらの電極の間に電気的導通を得る接
着剤としてエポキシ樹脂系接着剤を用いた異方導電性接
着剤が知られている。このような接着剤に要求される主
な特性は、回路基材に対する熱的損傷を与えないよう
に、比較的に低い温度で短時間で硬化し、確実に電気的
接続が行えることである。
【０００３】例えば、特開平７−９０２３７号公報に
は、エポキシ樹脂等のカチオン重合性物質に所定量の芳
香族スルホニウム塩を配合した接着成分に、導電性粒子
を分散した回路接続材料が開示されている。また、特開
平１０−２７３６３５号公報には、エポキシ化ポリブタ
ジエン、ナフタレン系エポキシ樹脂、芳香族スルホニウ
ム塩およびフェノキシ樹脂を必須成分とする接着剤組成
物と導電性粒子よりなる回路用接着部材が開示されてい
る。これらの公報に開示された導電性接着剤は、それぞ
れ、１３０℃で２０秒間および１４０℃で２０秒間で加
熱圧着が可能であるものと記載されている。しかしなが
ら、高反応性の硬化剤とエポキシ樹脂とが混合された状
態で保存されるので、室温での保存安定性が損なわれる
危険性がある。さらに接着フィルムの製造時には、乾燥
工程で８０℃程度の高温に付すと、カチオン重合が進行
してしまうため、それを避けるために、低温で長時間の
乾燥工程が必要となり、生産効率が低くなるという問題
点もある。
【０００４】また、別の例としては、特開平１１−３５
９０３号公報および特開平１０−２６９８５３号公報に
は、有機過酸化物とビニルエステル等、またはアクリレ
ートもしくはメタクリレート等を用いた異方導電性接着
剤が開示されている。特開平１１−３５９０３号公報の
実施例によると、開示された接着剤は１３０℃で１５秒
間、特開平１０−２６９８５３号公報の実施例による
と、１６０℃で３０秒間で加熱圧着が可能であることが
判っている。しかしながら、これらの技術では、上記の
ような乾燥工程に纏わる生産効率の低下等の問題に加え
て、原材料として過酸化物を用いるので、金属との接触
による爆発反応が引き起こされる懸念があり、製造時に
は安全性の向上のための設備を厳重にしなければなら
ず、製造コストを引き上げてしまうという問題がある。
【０００５】さらに低い温度での加熱圧着を実現する技
術として、特表平８−５１１５７０号公報には、グリシ
ジルエポキシ樹脂のようなカチオン重合性モノマー、熱
可塑性樹脂、有機金属錯体カチオンと安定化添加剤と硬
化速度向上剤とからなる多成分熱開始剤、および、導電
性粒子を含む、異方導電性接着剤組成物が開示されてい
る。この公報では、接着剤は１２０℃で急速に硬化する
ことができるものと記載されている。
【０００６】他の例として、特開平１１−６０８９９号
公報には、（ａ）脂環式エポキシ樹脂、（ｂ）ジオール
類、（ｃ）分子内にエポキシ基を有するスチレン系熱可
塑性エラストマー、（ｄ）紫外線活性型カチオン重合触
媒、および、（ｅ）上記脂環式エポキシ樹脂１００質量
部に対して１〜５０質量部の導電性粒子、を含んでなる
導電性エポキシ樹脂組成物が開示されている。また、特
開平１１−１１６７７８号公報には、（ａ）脂環式エポ
キシ樹脂、（ｂ）分子内に芳香環を有する粘着付与剤、
（ｃ）分子内にエポキシ基を有するスチレン系熱可塑性
エラストマー、（ｄ）紫外線活性型カチオン重合触媒、
および、（ｅ）上記脂環式エポキシ樹脂１００質量部に
対して１〜５０質量部の導電性粒子、を含んでなる導電
性エポキシ樹脂組成物が開示されている。これらの公報
には、開示された接着剤は、それぞれ、７０〜１２０℃
および７０〜１５０℃の温度で３０秒以内に硬化可能で
あることが記載されている。
【０００７】これらの公報に開示されている導電性接着
剤において、ルイス酸やその錯体のカチオン重合触媒は
脂環式エポキシ樹脂との組み合わせで高い反応性が得ら
れ、急速に硬化するが、これらの反応性が高いために、
通常のカチオン重合触媒では保存安定性がないという問
題がある。この為、紫外線照射を施さないかぎり触媒と
しての活性が低く、紫外線照射により活性が高められ
る、「紫外線活性型カチオン重合触媒」が用いられてい
る。しかしながら、このような導電性接着剤は、紫外線
照射後には、ルイス酸等のカチオン性活性種が生成し
て、脂環式エポキシ樹脂との組み合わせで、比較的に低
い温度で高い反応性が発現するため、紫外線照射後の可
使時間は短いものと考えられる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、上記の従来の技術の問題点を解決し、また、さらに
優れた特性を有する異方導電性接着剤組成物および異方
導電性接着フィルムを提供することである。具体的に
は、（１）室温での保存安定性が高く、例えば、少なく
とも３０日間、使用可能な状態を維持することができ
る、（２）活性化前に比較的高い温度にすることができ
（例えば、８０℃にしても硬化反応が進行しないた
め）、これにより、塗膜形成のための乾燥が短時間にで
きるので接着フィルムを、従来に比べて効率よく（短時
間に）作製することが可能となる、（３）紫外線による
活性化から加熱圧着までの放置許容時間である可使時間
が十分に長く、その為、実使用下での半導体デバイス装
着工程のメインテナンス時間等を考慮したときの加熱圧
着作業に必要な十分な時間が得られ、好ましくは１０分
以上、より好ましくは３０分以上、さらに好ましくは６
０分以上の可使時間が得られる、（４）紫外線活性化後
の加熱圧着時に１００〜１３０℃程度の低温で急速に硬
化することができ、好ましくは１分以内、より好ましく
は３０秒以内、さらに好ましくは１０秒以内に硬化する
ことができる、（５）基材同士の接続後に、優れた接続
安定性（即ち、例えば、下記実施例の表１に示すような
高温高湿条件試験後においても、電気抵抗の上昇がない
か、または、極めて低いこと）を示す、といった特性を
同時に兼ね備えた異方導電性接着剤組成物およびそれか
ら形成される異方導電性接着フィルムを提供することに
ある。
【０００９】本明細書中に使用する「異方導電性接着剤
組成物」とは、２つの回路基材同士を積層し、回路基材
上の導体同士を導通させるときに、回路基材同士を互い
に接着させることができるとともに、回路基材の互いに
向かい合う導体同士を電気的に導通させるように基材の
法線方向に導電性を発現するが、回路基材上にある隣接
した回路を短絡することがないように、基材の平面方向
には導電性を発現しない、即ち、接着時に、異方的に導
電性を発現する接着剤組成物である。このような接着剤
組成物は、通常、フィルム形態で使用され、このような
異方導電性接着剤組成物から形成された接着フィルムを
「異方導電性接着フィルム」と呼ぶ。異方導電性は、接
着フィルムを用いて加熱圧着により基材同士を接合する
ときに、導電性粒子を除く非導電性の接着成分が加熱圧
着時の熱および圧力により流動して排除され、それによ
り、基材上の導体同士を導通するが、基材の平面方向に
は、非導電性の接着成分が介在するために、導電性を発
現しないことにより生じる現象である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明によると、脂環式
エポキシ樹脂とグリシジル基含有エポキシ樹脂とを含む
エポキシ樹脂、紫外線活性化カチオン重合触媒およびカ
チオン重合抑制剤、並びに、導電性粒子を含む、異方導
電性接着剤組成物が提供される。本発明は、また、この
ような異方導電性接着剤組成物に、さらに熱可塑性エラ
ストマーもしくは樹脂を加えた組成物を含む塗布液を支
持体に塗布し、乾燥することにより得られる異方導電性
接着フィルムである。上記の組成物は、室温での保存安
定性が高く（少なくとも３０日間、使用可能な状態を維
持することができる）、接着フィルム製造時に比較的高
い８０℃程度の温度で乾燥工程を行うことができ、接着
フィルムの生産効率が高い。また、このような組成物
は、紫外線による活性化後の加熱圧着時に１００〜１３
０℃程度の低温で急速に硬化することができるととも
に、活性化後の加熱圧着までの可使時間が十分に長く、
その為、加熱圧着作業に必要な十分な時間が得られる。
さらに、基材同士の接続後に優れた接続安定性を示す。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の異方導電性接着剤組成物
は、（１）脂環式エポキシ樹脂および（２）グリシジル
基含有エポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂、（３）紫外線
活性化カチオン重合触媒、（４）カチオン重合抑制剤、
並びに、（５）導電性粒子を必須成分として含むことを
特徴とし、これにより、上記の特性バランスを得ること
ができる。本発明の異方導電性接着剤組成物は、通常、
接着フィルムの形態で使用され、このような場合には、
フィルムの形成のために熱可塑性エラストマーもしくは
樹脂を加える。以下に、接着フィルムを例にとって、本
発明を作用面から説明する。
【００１２】脂環式エポキシ樹脂は紫外線活性化カチオ
ン重合触媒との組み合わせにより、低温での急速硬化を
可能とする作用を有する。一方、グリシジル基含有エポ
キシ樹脂は、カチオン重合抑制剤とともに、紫外線活性
化後の接着フィルムの可使時間を延ばす作用を有するも
のであり、脂環式エポキシ樹脂よりも反応性が低く、や
や高い温度領域での反応性を持つ。紫外線活性化カチオ
ン重合触媒は、紫外線の照射により、カチオン性活性種
であるルイス酸等を生成し、エポキシの開環反応を触媒
する化合物である。カチオン重合抑制剤は、カチオン重
合触媒の一部の置換、および、カチオン重合におけるカ
チオン活性種であるルイス酸等の捕捉によりカチオン重
合反応を抑制しまたは阻害するものであり、これによ
り、接着フィルムの可使時間を延ばす。
【００１３】異方導電性接着フィルムを用いて基材同士
の良好な電気接続を得るためには、加熱圧着の際の熱と
圧力により、接着剤成分が十分に流動し、導電性粒子と
回路基材上の導体との間において、非導電性の接着剤成
分が十分に排除されなければならない。加熱圧着時の接
着剤成分の流動性は、接着剤中の樹脂の固有の粘度と、
徐々に進行する熱硬化反応による粘度上昇によって変化
する。エポキシ樹脂として脂環式エポキシ樹脂を含み、
紫外線活性化カチオン重合触媒を含む組成物は、紫外線
による活性化前には、触媒の作用がないため、室温での
保存性が高く、少なくとも３０日間、使用可能な状態を
維持することができるが、紫外線による活性化以後に、
低温で短時間のうちに熱硬化が行われるという特徴を有
する。しかしながら、活性化後の熱硬化反応の進行が速
く、短時間のうちに熱硬化反応による粘度上昇が起こる
ので、速やかに加熱圧着を行わねばならない。この硬化
反応を遅らせるために、カチオン重合抑制剤を添加する
ことが考えられる。しかしながら、このような抑制剤を
添加した場合においても、紫外線照射後に、回路基材同
士の位置合わせ工程に時間がかかるなどして、加熱圧着
までの時間が長くなってしまうと、徐々に進行する熱硬
化反応による接着剤成分の粘度上昇のために、導電性粒
子と回路基材上の導体との間の接着剤成分が十分に排除
されず、電気的接続が不安定になりやすい。一方、エポ
キシ樹脂としてグリシジル基含有エポキシ樹脂を含む場
合には、紫外線照射後の熱硬化反応が比較的に緩やかで
あるので、活性化後の可使時間は長くなるが、良好な電
気的接続のために十分な硬化が得られるように、圧着温
度を高くするか、または、圧着時間を長くしなければな
らない。
【００１４】今回、脂環式エポキシ樹脂およびグリシジ
ル基含有エポキシ樹脂の両方を含むエポキシ樹脂、紫外
線活性化カチオン重合触媒およびカチオン重合抑制剤を
同時に含む異方導電性接着剤組成物およびそれから得ら
れる異方導電性接着フィルムは、グリシジル基含有エポ
キシ樹脂およびカチオン重合抑制剤の効果のために、紫
外線照射後の粘度上昇が抑制されて、活性化後の可使時
間が長くなり、かつ、脂環式エポキシ樹脂と紫外線活性
化カチオン重合触媒との組み合わせによる脂環式エポキ
シ樹脂の高い反応性のために、低温でも十分な硬化が得
られ、安定した電気的接続が可能になることが判った。
【００１５】従って、本発明の異方導電性接着剤組成物
は、（１）紫外線による活性化までは硬化反応が進行せ
ず、室温での保存安定性が高い、（２）活性化前に比較
的高い温度にすることができ（例えば、８０℃にしても
硬化反応が進行しないため）、これにより、塗膜形成の
ための乾燥が短時間にできるので接着フィルムを、従来
に比べて効率よく（短時間に）作製することが可能とな
る、（３）紫外線照射による活性化後にも、常温で可使
時間が好ましくは１０分以上、より好ましくは３０分以
上、さらに好ましくは６０分以上と長くすることがで
き、これにより、良好な圧着作業を行うことが可能であ
る、（４）ポリエステルやポリイミドなどの高分子材料
を基礎とするＦＰＣやＴＡＢ、ガラス強化されたエポキ
シ材を基礎とするＰＣＢやポリカーボーネート製の回路
基板など、加熱により変形しやすい材料を接着し、電気
的な接続を行う際に、１００〜１３０℃程度の低温で急
速に（好ましくは１分以内、より好ましくは３０秒以
内、さらに好ましくは１０秒以内で）加熱圧着すること
により、材料の変形量を最小に抑制することができる、
（５）基材同士の接続後に、優れた相互接続性を示す。
【００１６】本発明の異方導電性接着剤組成物は、１つ
の態様において、脂環式エポキシ樹脂とグリシジル基含
有エポキシ樹脂とを含むエポキシ樹脂、紫外線活性化カ
チオン重合触媒およびカチオン重合抑制剤、並びに、導
電性粒子を含み、紫外線照射後に加熱圧着して使用され
る異方導電性接着剤組成物であり、１）紫外線照射によ
る活性化から加熱圧着までの放置許容時間である可使時
間が少なくとも１０分以上であり、２）１００〜１３０
℃の加熱圧着温度で６０秒以内に完全に熱硬化すること
ができる。次に、以下において、各成分についてそれぞ
れ説明する。
【００１７】脂環式エポキシ樹脂 脂環式エポキシ樹脂は、上記の通り、接着組成物の急速
硬化性および低温硬化性を向上させるものである。この
成分と紫外線活性化カチオン重合触媒との組み合わせに
より、低温での急速硬化が可能となる。また、粘度が低
いために、組成物と基材との密着性を高める作用があ
る。本発明に用いる脂環式エポキシ樹脂は分子内に脂環
式エポキシ基を平均で２個以上有するエポキシ樹脂であ
る。脂環式エポキシ樹脂の例としては、分子内にエポキ
シ基を２個有するビニルシクロヘキセンジオキサイド、
３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４−エポ
キシシクロヘキサンカルボキシレート、ビス（３，４−
エポキシシクロヘキシル）アジペート、２−（３，４−
エポキシシクロヘキシル−５，５−スピロ−３，４−エ
ポキシ）シクロヘキサン−メタ−ジオキサン等が挙げら
れる。さらに、分子内にエポキシ基が３個または４個以
上のいわゆる多官能の脂環式エポキシ（エポリードＧ
Ｔ：ダイセル化学工業株式会社から入手可能）も用いる
ことができる。
【００１８】本発明において使用される脂環式エポキシ
樹脂のエポキシ当量は、通常、９０〜５００、好ましく
は１００〜４００、さらに好ましくは１２０〜３００、
最も好ましくは２１０〜２３５の範囲である。エポキシ
当量が９０より小さいと、熱硬化後の強靱性が低下し、
接着強度が低下して接続信頼性が低下するおそれがあ
る。また、エポキシ当量が５００を超えると、系全体の
粘度が高くなり過ぎ、加熱圧着時の流動性が悪くなった
り、または、反応性が低下するなどして、接続信頼性が
低下するおそれがある。
【００１９】グリシジル基含有エポキシ樹脂 グリシジル基含有エポキシ樹脂は、上記の通り、カチオ
ン重合抑制剤とともに、紫外線活性化後の組成物の可使
時間を延ばす作用を有するものであり、脂環式エポキシ
樹脂よりも反応性が低く、やや高い温度領域での反応性
を持つ。グリシジル基含有エポキシ樹脂を含まず、脂環
式エポキシ樹脂のみを含む組成物を用いた場合には、室
温付近の低温でも硬化反応が進みやすく、紫外線照射に
よる活性化後の可使時間が短いという欠点がある。従っ
て、上記の通り、回路基材同士の位置合わせ工程に時間
がかかるなどして、加熱圧着までの時間が長くなると、
熱硬化反応による組成物の粘度上昇により、導電性粒子
と各回路基材上の導体との間の接着成分が十分排除され
ず、電気的接続が不安定になりやすい。グリシジル基含
有エポキシ樹脂はこのような脂環式エポキシ樹脂の欠点
を補完する。使用されるグリシジル基含有エポキシ樹脂
は分子内にグリシジル基を平均で２個以上有するエポキ
シ樹脂である。本発明に使用されるグリシジル基含有エ
ポキシ樹脂の例としては、ビスフェノールＡとエピクロ
ロヒドリンから合成されるビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂、低粘度型のビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、多
官能型のフェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソ
クレゾール型エポキシ樹脂などが挙げられる。また、ヘ
キサヒドロフタル酸グリシジルエステルなどのグリシジ
ルエステル型エポキシ樹脂を用いることもできる。ただ
し、カチオン重合を阻害する基、例えば、アミンまたは
硫黄もしくは燐を含有する基を有しないエポキシ樹脂に
限定される。
【００２０】本発明に使用されるグリシジル基含有エポ
キシ樹脂のエポキシ当量は、通常、１７０〜５５００、
好ましくは１７０〜１０００、さらに好ましくは１７０
〜５００、最も好ましくは１７５〜２１０の範囲であ
る。エポキシ当量が１７０より小さいと、熱硬化後の強
靱性が低下し、接着強度が低下するおそれがある。ま
た、エポキシ当量が５５００を超えると、系全体の粘度
が高くなり過ぎ、加熱圧着時の流動性が悪くなり、反応
性が低下するなどして、接続信頼性が低下するおそれが
ある。
【００２１】脂環式エポキシ樹脂とグリシジル基含有エ
ポキシ樹脂の配合比 脂環式エポキシ樹脂とグリシジル基含有エポキシ樹脂と
は、良好な組成物の特性のバランスを提供する。即ち、
脂環式エポキシ樹脂の低温急速硬化性と、グリシジル基
含有エポキシ樹脂の室温での保存安定性との特性を良好
に兼ね備えた組成物を提供することができる。脂環式エ
ポキシ樹脂／グリシジル基含有エポキシ樹脂の質量比
は、通常、２０：８０〜９８：２であり、好ましくは４
０：６０〜９４：６であり、さらに好ましくは５０：５
０〜９０：１０であり、最も好ましくは５０：５０〜８
０：２０である。脂環式エポキシが脂環式エポキシ樹脂
とグリシジル基含有エポキシ樹脂の総量の２０質量％よ
り少量であると、低温での硬化特性が低下し、十分な接
着強度や接続信頼性が低下することがある。また、脂環
式エポキシ樹脂が９８％より多量であると、室温付近で
も硬化反応が進みやすいため、紫外線照射後の可使時間
が短くなってしまうことがある。
【００２２】紫外線活性化カチオン重合触媒 紫外線活性化カチオン重合触媒は、紫外線の照射によ
り、カチオン性活性種であるルイス酸等を生成し、エポ
キシの開環反応を触媒する化合物である。このような重
合触媒の例としては、アリルジアゾニウム塩、ジアリル
ヨードニウム塩、トリアリルスルホニウム塩、トリアリ
ルセレニウム塩、鉄−アレーン錯体などが挙げられる。
特に、鉄−アレーン錯体は熱的に安定であるので好まし
く、具体的には、キシレン−シクロペンタジエニル鉄
（ＩＩ）ヘキサフルオロアンチモネート、クメン−シク
ロペンタジエニル鉄（ＩＩ）ヘキサフルオロホスフェー
ト、キシレン−シクロペンタジエニル鉄（ＩＩ）−トリ
ス（トリフルオロメチルスルホニル）メタナイドなどが
挙げられる。
【００２３】本発明で使用される紫外線活性化カチオン
重合触媒は、エポキシ樹脂１００質量部に対して、通
常、０．０５〜１０．０質量部であり、好ましくは０．
０７５〜７．０質量部であり、さらに好ましくは０．１
〜４．０質量部であり、最も好ましくは１．０〜２．５
質量部である。もし０．０５質量部より少量であると、
低温での硬化特性が低下し、十分な接着強度や接続信頼
性が低下することがある。また、１０．０質量部より多
量であると、室温付近でも硬化反応が進みやすいため、
室温での保存安定性が低くなってしまうことがある。
【００２４】カチオン重合抑制剤 カチオン重合抑制剤は、カチオン重合触媒の一部の置
換、および、カチオン重合におけるカチオン活性種であ
るルイス酸等の捕捉によりカチオン重合反応を抑制しま
たは阻害するものである。具体的には、１５−クラウン
−５などのクラウンエーテル類、１，１０−フェナンソ
ロリンおよびその誘導体、Ｎ，Ｎ−ジエチル−メタ−ト
ルイジンなどのトルイジン類、トリフェニルホスフィン
などのホスフィン類、およびトリアジン類などが挙げら
れる。
【００２５】本発明に使用されるカチオン重合抑制剤
は、紫外線活性化カチオン重合触媒に対して、通常、
０．０１〜１０．０当量であり、好ましくは０．０５〜
５．０当量であり、さらに好ましくは０．１０〜３．０
当量であり、最も好ましくは０．４〜２．０当量であ
る。カチオン重合抑制剤が１０．０当量より多量である
と、低温での硬化特性が低下し、十分な接着強度や接続
信頼性が低下することがあり、また、０．０５当量より
少量であると、室温でも硬化反応が進みやすいため、室
温での保存安定性が低くなることがある。
【００２６】導電性粒子 導電性粒子は銀、銅、ニッケル、金、スズ、亜鉛、白
金、パラジウム、鉄、タングステン、モリブデン、ハン
ダなどの金属粒子またはカーボン粒子のような導電性粒
子、または、これらの粒子の表面にさらに金属などの導
電性被覆が施された粒子を使用することができる。ま
た、ポリエチレン、ポリスチレン、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、アクリル樹脂、ベンゾグアナミン樹脂など
のポリマー、ガラスビーズ、シリカ、グラファイト或い
はセラミックなどの非導電性粒子の表面に金属などの導
電性被覆が施された粒子も使用することができる。
【００２７】使用される導電性粒子の平均粒径は接続に
使用される電極幅と隣接する電極間の間隔によって変え
ることができる。例えば、電極幅が５０μｍであり、隣
接する電極間の間隔も５０μｍである（即ち、電極ピッ
チが１００μｍである）場合には、３μｍ〜２０μｍ程
度の平均粒径が適当である。この範囲の平均粒径を有す
る導電性粒子が分散された異方導電性接着剤組成物を用
いれば、十分に良好な導通特性が得られると同時に、隣
接電極間の短絡を十分に防止することができる。通常、
回路基材同士の接続に使用される電極のピッチは、５０
μｍ〜１０００μｍであるので、導電性粒子の平均粒径
は２μｍ〜４０μｍの範囲が望ましい。２μｍより小さ
いと、電極表面の凹凸に埋もれてしまい、導電性粒子と
して機能しなくなることがあり、また、４０μｍより大
きいと、隣接電極間での短絡が発生しやすくなることが
ある。
【００２８】導電性粒子の添加量は、使用される電極の
面積と導電性粒子の平均粒径に応じて変えることができ
る。１つの電極当たりに数個（例えば、２〜１０個）の
導電性粒子が存在すれば、通常、接続は良好である。接
続抵抗をさらに低くしたいときには、１０〜３００個の
導電性粒子が存在するように組成物中に配合すればよ
い。また、加熱圧着時に大きな圧力が課せられるときに
は、電極上の導電性粒子の数を３００〜１０００個に増
やすことにより、圧力を分散させて良好な接続を得るこ
ともできる。導電性粒子の量は、導電性粒子を除く組成
物の全体積に対して、通常、０．１〜３０体積％であ
り、好ましくは０．５〜１０体積％であり、さらに好ま
しくは１〜５体積％である。０．１体積％より少量であ
ると、接着時に電極上に導電性粒子が存在しない確率が
高く、接続信頼性が低下するおそれがある。また、３０
体積％より多量であると、隣接電極間での短絡が発生し
やすくなる。
【００２９】熱可塑性エラストマーもしくは樹脂 熱可塑性エラストマーもしくは樹脂は、必要に応じて組
成物中に含まれる成分であり、特に、組成物を異方導電
性接着フィルムとして使用するときに含まれるものであ
る。このような熱可塑性エラストマーもしくは樹脂は、
接着フィルムのフィルム形成性を上げるとともに、得ら
れる接着フィルムの耐衝撃性を改良し、硬化反応によっ
て内部に生じる残留応力を緩和して、接着信頼性を向上
させる。熱可塑性エラストマーはある温度以下では拘束
された相であるハードセグメントとゴム弾性を発現する
ソフトセグメントより構成される一般に熱可塑性エラス
トマーと呼ばれる高分子化合物の１種である。このよう
なエラストマーとしてはスチレン系熱可塑性エラストマ
ーが挙げられ、スチレン系エラストマーは、例えば、ハ
ードセグメントにスチレン単位、ソフトセグメントにポ
リブタジエン単位、ポリイソプレン単位等を含むブロッ
ク共重合体である。典型的な例としては、スチレン−ブ
タジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチ
レン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（ＳＩ
Ｓ）、さらに、ソフトセグメントのジエン成分を水素添
加したスチレン−（エチレン−ブチレン）−スチレンブ
ロック共重合体（ＳＥＢＳ）およびスチレン−（エチレ
ン−プロピレン）−スチレンブロック共重合体（ＳＥＰ
Ｓ）等が挙げられる。さらに、反応性基を有するスチレ
ン系熱可塑性エラストマーである、グリシジルメタクリ
レートによるエポキシ変性されたタイプのエラストマー
や、共役ジエンの不飽和結合をエポキシ化したタイプの
エラストマーを使用することもできる。これらの反応性
基を有するタイプのものでは、その反応性基の高い極性
のために、エポキシ樹脂との相溶性が高められて、エポ
キシ樹脂との配合の範囲が広げられ、かつ、エポキシ樹
脂との架橋反応により架橋構造中に組み込まれるため、
硬化後の耐熱耐湿性によって接着信頼性が向上できる。
エポキシ化スチレン系エラストマーとして、例えば、エ
ポフレンドＡ１０２０（ダイセル化学工業株式会社）を
挙げることができる。また、本発明において、熱可塑性
エラストマーの代わりに、熱可塑性樹脂を使用すること
もできる。熱可塑性樹脂は、接合する基材上の導体同士
が良好に電気的に接続されるように接着フィルムの加熱
圧着時に流動して排除される必要がある為、加熱圧着温
度（例えば、１００〜１３０℃）以下のＴｇを有する樹
脂に限定される。このような樹脂としては、例えば、ポ
リスチレン樹脂を挙げることができる。
【００３０】本発明で必要に応じて使用される熱可塑性
エラストマーもしくは樹脂は、使用されるならば、エポ
キシ樹脂１００質量部に対して、通常、１０〜９００質
量部であり、好ましくは２０〜５００質量部であり、さ
らに好ましくは３０〜２００質量部であり、最も好まし
くは４０〜１００質量部である。１０質量部よりも少量
であると、組成物のフィルム形成性が低下するおそれが
あり、９００質量部より多量であると、低温での組成物
全体の流動性が低下して、接着時の導電性粒子と回路基
材の接触が悪くなり、結果として、接続抵抗の上昇や接
続信頼性が低下することになることがあり、また、接着
強度も低くなることがある。
【００３１】その他の添加剤 本発明の異方導電性接着剤組成物は、上記した成分の他
に、カチオン重合反応促進剤を添加することができる。
反応促進剤の添加により、低温硬化性および急速硬化性
のさらなる改良が可能である。このような反応促進剤
は、例えば、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルオキサレートであ
る。反応促進剤の添加量は、通常、脂環式エポキシ樹脂
およびグリシジル基含有エポキシ樹脂１００質量部に対
して０．０１〜５質量部であり、好ましくは０．０５〜
３質量部であり、さらに好ましくは０．１〜２質量部の
範囲である。また、回路基材と接着剤組成物との結合性
を高めるために、γ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランのようなシランカップリング剤等のカップリン
グ剤を含むこともできる。
【００３２】さらに、本発明の効果を損なわないかぎ
り、その他の添加剤、例えば、酸化防止剤（例えば、ヒ
ンダードフェノール系酸化防止剤）、ジオール類（例え
ば、ビス（フェノキシエタノール）フルオレン）、連載
移動剤、増感剤、粘着付与剤、熱可塑性樹脂、充填剤、
流動調整剤、可塑剤、消泡剤などを添加することができ
る。
【００３３】異方導電性接着フィルムの製造方法 異方導電性接着フィルムは、上記の異方導電性接着剤組
成物を、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）のような適切な
溶剤中に含む塗布液を用意し、これをナイフコーターな
どの適切な塗布手段を用いてポリマーフィルム等の支持
体の上に塗布し、この塗膜を乾燥することにより得るこ
とができる。乾燥は、溶剤が蒸発する低い温度で行われ
る。しかしながら、本発明の接着剤組成物は８０℃程度
の高温においても硬化反応が進行せず、安定である。従
って、硬化反応が進行しないかぎり、昇温下に乾燥を行
うことができ、これにより、作業効率を上げることがで
きる。形成する接着フィルムの厚さは、加熱圧着して、
回路基材同士を接続する際に、接続部が隙間なく、必要
かつ十分に充填しうるようにするために、５μｍ〜１０
０μｍである。
【００３４】回路基材同士の電気的接続方法 本発明の異方導電性接着フィルムを用いた、２つの基材
（第一の基材および第二の基材）のそれぞれの表面に備
えつけられた導体を電気的に接続する方法を説明する。
この方法は、紫外線照射による活性化操作を除けば、実
質的に従来の方法と同一である。
【００３５】まず、導電性接着フィルムを第一の基材の
導体と接するように配置し、接着フィルムに紫外線照射
を行う。この工程は、硬化前の接着フィルムの表面が粘
着性を有する場合には、基材と接着フィルムとを仮固定
するのに好都合である。接着フィルムの片面が紫外線に
対して透明な支持体で覆われている場合には、この支持
体を通して紫外線照射を行うことができる。一方、支持
体が紫外線を吸収する場合には、接着フィルムから支持
体を剥離した後に紫外線照射を行う。紫外線照射は、通
常、高圧水銀灯を用いて行い、その照射量は、通常、紫
外線活性化カチオン重合触媒を活性化するために十分な
量として１００〜１０，０００ｍＪ／ｃｍ2 になるよう
に調整する。
【００３６】引き続いて、第二の基材を、その基材の導
体が活性化された接着フィルムと接するように配置し、
１００〜１３０℃、例えば、１２０℃程度の温度で加熱
圧着する。活性化から加熱圧着までの可使時間は、通
常、１０分以上であり、好ましくは３０分以上であり、
より好ましくは６０分以上である。加熱圧着はアイロ
ン、ヒーターブロック、加熱ロールにより行うことがで
きる。圧着の圧力は接続後に十分な電気的導通が得られ
るように適宜設定される。適用する圧力は、通常、１〜
５ＭＰａの範囲である。また、圧着時間は、１０秒程度
で十分であるが、通常、１分以上の圧着時間であっても
接着性能に問題はない。
【００３７】
【実施例】以下において、本発明をその実施例を参照し
てさらに説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限
定されるものでないことを理解されたい。
【００３８】実施例１ （１）異方導電性接着剤組成物の調製 ４ｇの脂環式エポキシ樹脂「（商品名）エポリードＧＴ
４０１；ダイセル化学工業株式会社、エポキシ当量＝２
１９」と、１ｇのグリシジル基含有エポキシ樹脂「（商
品名）エピコート１５４；油化シェルエポキシ株式会
社、エポキシ当量＝１７８」と、５ｇのスチレン−ブタ
ジエン−スチレンブロック共重合体「（商品名）エポフ
レンドＡ１０２０；ダイセル化学工業株式会社、エポキ
シ当量＝５１０」を１２ｇのテトラヒドロフラン（ＴＨ
Ｆ）と混合し、均一になるまで攪拌した。これに対し
て、最終固形分の３体積％となるように導電性粒子（金
メッキされたニッケル粒子、平均粒径約６μｍ）を加
え、導電性粒子が十分に分散されるまで攪拌を続けて分
散液を得た。一方、０．０７２ｇの紫外線活性化カチオ
ン重合触媒「（商品名）イルガキュア２６１；日本チバ
ガイギー株式会社、クメン−シクロペンタジエニル鉄ヘ
キサフルオロホスフェート」、０．０２２ｇのカチオン
重合抑制剤「Ｎ，Ｎ−ジエチル−ｍ−トルイジン」、
０．２ｇのシランカップリング剤「（商品名）Ａ１８
７；日本ユニカー株式会社、γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン」、０．０６６ｇのジ・タート・ブ
チルオキサレート（反応促進剤）および０．６ｇのメチ
ルエチルケトン（ＭＥＫ）を混合し、均一になるまで攪
拌し、これを上記の分散液に添加してさらに攪拌し、異
方導電性接着剤組成物を得た。
【００３９】（２）異方導電性接着フィルムの作製 このようにして得られた分散液をシリコーン処理された
ポリエステルフィルム上にナイフコーターを用いて塗布
し、８０℃で、空気中において５分間乾燥し、厚さ４０
μｍの異方導電性接着フィルムを得た。
【００４０】（３）回路基材の接続試験片の作製 厚さ０．６ｍｍのＦＲ４ガラスエポキシ基板上に、導体
間ピッチ４００μｍ、導体幅２００μｍ、厚さ３５μｍ
の金メッキ銅線１９６本で構成されたプリント回路基板
（ＰＣＢ）に幅３ｍｍ、長さ約４ｃｍの異方導電性接着
フィルムを貼り付け、４０℃で３秒間、１．４ＭＰａの
圧力で加熱圧着し、ポリエステルフィルムを剥離した
（仮圧着）。異方導電性接着フィルムの表面に、熱硬化
を促進するような温度に加熱されないように空冷しなが
ら、中心波長３６５ｎｍ、強度４００ｍＷ／ｃｍ2 の紫
外線を１５秒間照射した（紫外線活性化）。紫外線照射
中の異方導電性接着フィルムの表面温度は最大で３０℃
であった。紫外線照射装置は、光源として水銀キセノン
ランプをもつスポット光源Ｌ５６６２−０１に、直射用
均一照射ユニットＥ６２５５およびＵＶ透過フィルター
Ａ６５６２（いずれも浜松ホトニクス株式会社製）を取
り付けたものであった。次に、厚さ７５μｍのポリイミ
ドフィルム上に、導体間ピッチ４００μｍ、導体幅２０
０μｍ、厚さ１８μｍのスズメッキ銅線１９６本で構成
されたフレキシブルプリント回路（ＦＰＣ）を、上記の
通りに仮圧着された異方導電性接着フィルムの上に位置
合わせして固定した。異方導電性フィルムの部分を１２
０℃で１０秒間、３．０ＭＰａの圧力で加熱圧着し、回
路接続試験片を得た（本圧着）。
【００４１】（４）接続抵抗試験および耐熱耐湿性試験 （４−１）紫外線活性化直後に圧着した場合 紫外線照射直後に本圧着した回路接続試験片のＦＰＣと
ＰＣＢ間の接続抵抗をデジタルマルチメーターを用いて
測定し、その最大値を表１に示す（「通常、圧着直後」
の欄）。また、この試験片を８５℃−８５％ＲＨ（相対
湿度）雰囲気中に２４０時間放置した後に、同様に接続
抵抗を測定し、試験片の耐熱耐湿性（接続信頼性）を評
価した（表１の「通常、８５℃−８５％ＲＨ」の欄）。 （４−２）紫外線活性化から６０分経過後に圧着した場
合 紫外線照射してから３０℃で７０％ＲＨ雰囲気下に６０
分間放置した後に本圧着した試験片を上記と同様に試験
した。結果を、それぞれ、表１の「ＲＴ６０分、圧着直
後」および「ＲＴ６０分、８５℃−８５％ＲＨ」の欄に
示す。
【００４２】実施例２ 実施例１と同様の試験を繰り返したが、カチオン重合抑
制剤の量を表１に示す通りに変更した。
【００４３】実施例３ 実施例１と同様の試験を繰り返したが、グリシジル基含
有エポキシ樹脂として、エピコート１５４の代わりに、
エピコートＹＬ９８０（油化シェルエポキシ株式会社
製、エポキシ当量＝１８９）を使用した。
【００４４】比較例１〜３ 実施例１と同様の試験を行ったが、比較例１では、脂環
式エポキシ樹脂（ＧＴ４０１）を含まず、比較例２で
は、カチオン重合抑制剤（Ｎ，Ｎ−ジエチル−ｍ−トル
イジン）を含まず、比較例３では、グリシジル基含有エ
ポキシ樹脂（エピコート１５４）を含まない組成物を用
いた。
【００４５】
【表１】
【００４６】上記の表１の結果から、本発明の異方導電
性接着フィルムは紫外線活性化後に少なくとも６０分間
の可使時間を有し、かつ、かかる接着フィルムを用いて
形成した試験片は優れた接続安定性を有することが判っ
た。一方、脂環式エポキシ樹脂を含まない組成物から得
られた接着フィルムを用いて形成した試験片は、十分な
耐熱耐湿性を示さず、接続安定性が低いことが判った。
また、グリシジル基含有エポキシ樹脂またはカチオン重
合抑制剤を含まない組成物から得られた接着フィルムは
可使時間が短いことが判った。
【００４７】
【発明の効果】本発明の異方導電性接着剤組成物は、
（１）室温での保存安定性が高い、（２）接着フィルム
製造時の高温、例えば、８０℃での乾燥温度で硬化反応
が進行せず、それにより、接着フィルムの生産効率が高
い、（３）活性化後の加熱圧着までの可使時間が十分に
長く、その為、実使用下での半導体デバイス装着工程の
メインテナンス時間等を考慮したときの加熱圧着作業に
必要な十分な時間が得られる、（４）紫外線活性化後の
加熱圧着時に１００〜１３０℃程度の低温で急速に硬化
することができる、（５）基材同士の接続後に、優れた
相互接続安定性を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 畑 みちる 神奈川県相模原市南橋本３−８−８ 住友 スリーエム株式会社内 (72)発明者 北村 哲 神奈川県相模原市南橋本３−８−８ 住友 スリーエム株式会社内 Ｆターム(参考） 4J004 AA13 AB05 AB06 FA05 4J040 DM012 EC011 EC261 JB02 JB08 KA03 KA13 KA32 NA19 5G301 DA05 DA10 DA42 DA57 DD03 DD08 5G307 HA02 HB03 HC01

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 脂環式エポキシ樹脂とグリシジル基含有
    エポキシ樹脂とを含むエポキシ樹脂、紫外線活性化カチ
    オン重合触媒およびカチオン重合抑制剤、並びに、導電
    性粒子を含む、異方導電性接着剤組成物。
  2. 【請求項２】 脂環式エポキシ樹脂とグリシジル基含有
    エポキシ樹脂とを含むエポキシ樹脂、紫外線活性化カチ
    オン重合触媒およびカチオン重合抑制剤、並びに、導電
    性粒子を含み、紫外線照射後に加熱圧着して使用される
    異方導電性接着剤組成物であり、 １）紫外線照射による活性化から加熱圧着までの放置許
    容時間である可使時間が少なくとも１０分以上であり、 ２）１００〜１３０℃の加熱圧着温度で６０秒以内に完
    全に熱硬化することができる、異方導電性接着剤組成
    物。
  3. 【請求項３】 脂環式エポキシ樹脂／グリシジル基含有
    エポキシ樹脂の質量比が２０：８０〜９８：２である、
    請求項１または２記載の異方導電性接着剤組成物。
  4. 【請求項４】 熱可塑性エラストマーもしくは樹脂を加
    えた、請求項１〜３のいずれか１項記載の異方導電性接
    着剤組成物。
  5. 【請求項５】 熱可塑性エラストマーもしくは樹脂がス
    チレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体であ
    り、エポキシ樹脂１００質量部に対して１０〜９００質
    量部の量で含まれる、請求項４記載の異方導電性接着剤
    組成物。
  6. 【請求項６】 請求項４または５記載の異方導電性接着
    剤組成物を含む塗布液を支持体に塗布し、乾燥すること
    により得られる異方導電性接着フィルム。
JP2000088552A 2000-03-24 2000-03-24 異方導電性接着剤組成物およびそれから形成された異方導電性接着フィルム Pending JP2001279215A (ja)

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