TWI649399B - 非等向性導電膜用組成物、非等向性導電膜及使用其的顯示裝置 - Google Patents

非等向性導電膜用組成物、非等向性導電膜及使用其的顯示裝置 Download PDF

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Abstract

本文揭示非等向性導電膜用組成物、非等向性導電膜 及使用其的顯示裝置。非等向性導電膜用組成物包含茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物；具有150g/eq或小於150g/eq之環氧當量的環氧樹脂；固化劑；及導電顆粒。非等向性導電膜包含：茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物及導電顆粒。本發明提供一種非等向性導電膜，其在顆粒捕捉率、黏著強度以及連接電阻方面展現極佳特性，同時允許在低溫下快速固化。

Description

非等向性導電膜用組成物、非等向性導電膜及 使用其的顯示裝置
本發明是有關於一種非等向性導電膜用組成物、非等向性導電膜及使用其的顯示裝置。
一般而言，非等向性導電膜（anisotropic conductive film；ACF）是指藉由將導電顆粒分散於諸如環氧樹脂之樹脂中而製備之膜形黏著劑。非等向性導電膜是由具有電非等向性及黏著性之聚合物層組成，且在膜厚度方向上展現導電特性且在其薄片方向上展現絕緣特性。當在某些條件下對安置於電路板之間時非等向性導電膜進行加熱及壓縮時，電路板的電路末端彼此間經由導電顆粒電連接且絕緣性黏著樹脂填充相鄰電極之間的空間以使導電顆粒彼此間分隔，藉此提供高絕緣效能。
隨著近期開發出具有薄顯示面板的高解析度顯示器，已研究在最小連接區域中捕捉盡可能多的導電顆粒的技術。為了提高導電顆粒的捕捉率，已進行各種嘗試，諸如提高導電顆粒的密度或抑制流體流動。然而，此等方法面臨的問題是相鄰電極之間的絕緣電阻降低或由於固化之後的模數增加而導致的黏著強度降低。
因此，需要開發出一種非等向性導電膜，其展現極佳黏著性及絕緣電阻以降低電極之間電短路的可能性，同時有效地抑制流體流動。
本發明之實施例提供一種非等向性導電膜，其在顆粒捕捉率、黏著強度以及連接電阻方面展現極佳特性，同時允許在低溫下快速固化。
根據本發明實施例的一個態樣，提供一種非等向性導電膜用組成物，其包含：茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物；具有150 g/eq或小於150 g/eq之環氧當量的環氧樹脂；固化劑；以及導電顆粒。
根據本發明實施例的一個態樣，茀化合物包含兩個或更多個羥基。
根據本發明實施例的一個態樣，茀化合物具有由式1表示的結構： [式1]其中各R獨立地為烷基、烷氧基、芳基或環烷基；各m獨立地為整數0至4；且各n獨立地為整數1至5。
根據本發明實施例的一個態樣，雙酚型環氧化合物包含由下列各者所構成之族群中選出的至少一者：雙酚A型環氧化合物、雙酚F型環氧化合物、雙酚AD型環氧化合物、雙酚E型環氧化合物以及雙酚S型環氧化合物。
根據本發明實施例的一個態樣，共聚物具有由以下式2至式4表示的結構中的至少一者： [式2]； [式3]；以及 [式4]， 其中R1 、R2 、R3 以及R4 彼此間相同或不同且各自獨立地為氫、C1 至C6 烷基、鹵素原子或羥基；R5 與R6 彼此間相同或不同且各自獨立地為氫、C1 至C6 烷基、鹵素原子、C6 至C20 芳族環或C6 至C20 脂環族環；且n為整數1至100。
根據本發明實施例的一個態樣，共聚物具有5,000 g/mol至50,000 g/mol的重量平均分子量。
根據本發明實施例的一個態樣，共聚物具有140℃至200℃的玻璃轉移溫度（Tg）。
根據本發明實施例的一個態樣，環氧當量為150 g/eq或小於150 g/eq的環氧樹脂是脂環族環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂或芳族環氧樹脂。
根據本發明實施例的一個態樣，就固體含量而言，以非等向性導電膜用組成物的總量計，非等向性導電膜用組成物包含：20 wt%至70 wt%共聚物；20 wt%至50 wt%環氧樹脂，其具有150 g/eq或小於150 g/eq的環氧當量；0.5 wt%至10 wt%固化劑；以及1 wt%至30 wt%導電顆粒。
根據本發明的另一個態樣，提供一種非等向性導電膜，其包含：茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物，以及導電顆粒，且具有10 MPa或大於10 MPa的黏著強度及根據以下方程式1所計算的30%或大於30%的顆粒捕捉率，顆粒捕捉率是在將非等向性導電膜在50℃至80℃及1.0 MPa至3.0 MPa條件下進行初步壓縮1秒至3秒、隨後在120℃至160℃及60 MPa至80 MPa條件下進行主要壓縮3秒至6秒來量測： [方程式1] 顆粒捕捉率（%）=（初步壓縮及主要壓縮之後的連接部分中每單位面積（mm2 ）之導電顆粒數目/初步壓縮之前的連接部分中每單位面積（mm2 ）之導電顆粒數目）×100。
根據本發明的另一個態樣，茀化合物包含兩個或更多個羥基。
根據本發明的另一個態樣，茀化合物具有由式1表示的結構： [式1]其中各R獨立地為烷基、烷氧基、芳基或環烷基；各m獨立地為整數0至4；且各n獨立地為整數1至5。
根據本發明的另一個態樣，共聚物具有由以下式2至式4表示的結構中的至少一者： [式2]； [式3]；以及 [式4]， 其中R1 、R2 、R3 以及R4 彼此間相同或不同且各自獨立地為氫、C1 至C6 烷基、鹵素原子或羥基；R5 與R6 彼此間相同或不同且各自獨立地為氫、C1 至C6 烷基、鹵素原子、C6 至C20 芳族環或C6 至C20 脂環族環；且n為整數1至100。
根據本發明的另一個態樣，非等向性導電膜是以玻璃上晶片（chip-on-glass；COG）或膜上晶片（chip-on-film；COF）安裝方式使用。
根據本發明的另一個態樣，根據ARES量測，非等向性導電膜在30℃至200℃具有5,000 Pa·s至20,000 Pa·s之最小熔體黏度。
根據本發明的另一個態樣，在對非等向性導電膜進行初步壓縮及主要壓縮之後所量測的非等向性導電膜具有1.0 Ω或小於1.0 Ω的初始連接電阻。
根據本發明的另一個態樣，在對非等向性導電膜進行初步壓縮及主要壓縮、隨後使非等向性導電膜在85℃及85% RH條件下維持500小時之後所量測的非等向性導電膜具有3 Ω或小於3 Ω的可靠性測試後連接電阻。
根據本發明的另一個態樣，根據方程式2所計算的非等向性導電膜具有80%或大於80%的固化率： [方程式2] 固化率(%) = [(H0 -H1 )/H0 ]×100 其中H0 是根據在氮氣氛圍下、在-50℃至250℃溫度範圍內、在10℃/min的溫度遞增速率下、經由差示掃描熱量測定法所得的曲線下面積所量測的非等向性導電膜的初始熱量；且H1 是在130℃加熱板上擱置5秒之後所量測的非等向性導電膜的熱量。
根據本發明的另一個態樣，提供一種顯示裝置，其包含：具有第一電極的第一連接部件；具有第二電極的第二連接部件；以及如本文所闡述之非等向性導電膜，所述非等向性導電膜安置於第一連接部件與第二連接部件之間且使第一電極與第二電極彼此連接。
在下文中，將詳細描述本發明之實施例。本文中將省略所屬領域中具通常知識者顯而易知之細節的描述。
本發明之一個實施例是關於一種非等向性導電膜用組成物，其包含：茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物；具有150 g/eq或小於150 g/eq之環氧當量的環氧樹脂；固化劑；以及導電顆粒。
根據這個實施例的非等向性導電膜用組成物可包含茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物作為黏合劑樹脂。
茀化合物包含茀結構且可包含兩個或更多個羥基以便與雙酚型環氧化合物發生共聚。
在一個實施例中，茀化合物可為具有由式1表示之結構的化合物。 [式1]其中各R獨立地為烷基、烷氧基、芳基或環烷基；各m獨立地為整數0至4；且各n獨立地為整數1至5。
共聚物包含茀化合物所衍生之單元，藉此改良非等向性導電膜之耐熱性。
舉例而言，雙酚型環氧化合物可為（但不限於）由下列各者所構成之族群中選出的至少一者：雙酚A型環氧化合物、雙酚F型環氧化合物、雙酚AD型環氧化合物、雙酚E型環氧化合物、雙酚S型環氧化合物以及其組合。在一個實施例中，可使用雙酚A型環氧化合物或雙酚F型環氧化合物。
雖然經由共聚製備茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物的方法不受特定限制，但共聚物可如下製備：將茀化合物及雙酚型環氧化合物溶解於適合溶劑中，添加聚合催化劑至混合物中，在100℃至150℃攪拌混合物10小時至40小時，用適合的清潔劑（例如甲醇及水）洗滌所得化合物，隨後乾燥所產生的沈澱物。
溶劑之實例可包括丙二醇單甲醚乙酸酯（PGMEA）、二甲基甲醯胺（DMF）以及四氫呋喃（THF）。特定而言，可使用丙二醇單甲基醚乙酸酯（PGMEA）。
聚合催化劑之實例可包括酸酐、胺、咪唑、醯肼以及陽離子化合物。此等物可單獨或以其混合物形式來使用。
特定而言，聚合催化劑可包括咪唑催化劑，諸如2-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苯甲基-2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-異丙基咪唑、2-苯基-4-苯甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-苯基-4--甲基-5-羥基甲基咪唑、2-苯基-4-苯甲基-5-羥基甲基咪唑、4,4'-亞甲基雙-(2-乙基-5-甲基咪唑)、2-胺基乙基-2-甲基咪唑及1-氰基乙基-2-苯基-4,5-二(氰基乙氧基甲基)咪唑；鎓鹽化合物，諸如芳族重氮鹽、芳族鋶鹽、脂族鋶鹽、芳族碘鋁鹽、鏻鹽、吡錠鹽及硒鎓鹽；錯合物，諸如金屬芳烴錯合物及矽烷醇/鋁錯合物；及含有甲苯磺酸根基團（諸如安息香甲苯磺酸根及鄰硝基苯甲基甲苯磺酸根）且具有捕捉電子之功能的化合物。更特定而言，可使用基於咪唑的聚合催化劑，諸如2-甲基咪唑、2-乙基咪唑或2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑。
在一個實施例中共聚物可為具有由式2至式4表示之結構中之至少一者的化合物： [式2]； [式3]；及 [式4]， 其中R1 、R2 、R3 及R4 彼此間相同或不同且各自獨立地為氫、C1 至C6 烷基、鹵素原子或羥基；R5 及R6 彼此間相同或不同且各自獨立地為氫、C1 至C6 烷基、鹵素原子、C6 至C20 芳族環或C6 至C20 脂環族環；且n為整數1至100。
共聚物包含衍生自茀化合物及雙酚型環氧化合物之結構作為重複單元，其中茀結構使得共聚物具有高耐熱性，且碳主鏈，諸如-CH2 -、-CH(CH3 )-、-C(CH2 )-或-C(CH3 )2 -，或柔性主鏈，諸如雙酚型環氧化合物之芳族環之間的-SO2 ，使得共聚物具有高玻璃轉移溫度Tg，以便共聚物在高溫下展現硬度。此外，非等向性導電膜用組成物中所用的共聚物使由所述組成物形成的非等向性導電膜之儲存穩定性改良。
共聚物可具有140℃至200℃之玻璃轉移溫度。特定而言，共聚物的玻璃轉移溫度為150℃至180℃，更特定而言，160℃至170℃。在此範圍內，由包含共聚物之非等向性導電膜用組成物製得的非等向性導電膜具有適合的流動性且因此當與導電顆粒一起使用時可改良導電顆粒的捕捉率。
共聚物的重量平均分子量可為5,000 g/mol至50,000 g/mol，特定而言，10,000 g/mol至30,000 g/mol。在此範圍內，由包含共聚物之非等向性導電膜用組成物製得的非等向性導電膜可展現適合的強度。
就固體含量而言，以用於非等向性導電膜之組成物之總重量計，共聚物可以20重量%（wt%）至70 wt%之量存在。特定而言，共聚物可以30wt%至60 wt%之量存在，更特定而言，以35 wt%至55 wt%之量存在。在此範圍內，非等向性導電膜用組成物可具有改良之流動性及黏著性。
在另一個實施例中，除共聚物之外，非等向性導電膜用組成物可更包含其他黏合劑樹脂。
其他黏合劑樹脂之實例可包括聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、苯氧基樹脂、聚甲基丙烯酸酯樹脂、聚丙烯酸酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚酯胺基甲酸酯樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（styrene-butadiene-styrene；SBS）樹脂及其經環氧基修飾之樹脂、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯（styrene-ethylene-butylene-styrene；SEBS）樹脂及其經修飾之樹脂、丙烯腈丁二烯橡膠（acrylonitrile butadiene rubber；NBR）及其氫化樹脂，及其類似物。在非等向性導電膜用組成物中，此等物可單獨或其組合使用。
當非等向性導電膜用組成物更包含除共聚物之外的其他黏合劑樹脂時，就固體含量而言，以非等向性導電膜用組成物之總量計，其他黏合劑樹脂可以1 wt%至20 wt%之量存在。
環氧當量為150 g/eq或小於150 g/eq的環氧樹脂不受特定限制且可(不限於)由具有150 g/eq或小於150 g/eq之環氧當量之任何環氧樹脂中選出。特定而言，可使用環氧當量為80 g/eq至150 g/eq的環氧樹脂，更特定而言，環氧當量為90 g/eq至145 g/eq之環氧樹脂。在環氧當量之此範圍內，非等向性導電膜可展現良好的黏度及流動性，同時允許在低溫下快速固化。
環氧樹脂之實例可包含雙酚型環氧化合物，諸如雙酚A型環氧樹脂、雙酚A型環氧丙烯酸酯樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚AD型環氧樹脂、雙酚E型環氧樹脂及雙酚S型環氧樹脂；芳族環氧化合物，諸如聚縮水甘油醚環氧樹脂、聚縮水甘油酯環氧樹脂及萘環氧樹脂；脂環族環氧化合物；酚醛清漆型環氧化合物，諸如甲酚酚醛清漆型環氧樹脂及苯酚酚醛清漆型環氧樹脂；縮水甘油胺環氧化合物；縮水甘油酯環氧化合物；聯苯二縮水甘油醚環氧化合物，及其類似物。特定而言，環氧樹脂可為脂環族環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂或芳族環氧樹脂，更特定而言，可為脂環族環氧樹脂。脂環族環氧樹脂中的環氧基結構靠近脂環族環定位以允許發生快速的開環反應且因此固化速度比其他環氧樹脂更快。脂環族環氧樹脂可由經由直接偶合而與脂環族環連接的任何脂環族環氧樹脂選出或可（不限於）使用經由其他連接基團連接的環氧基結構。
在一個實施例中，環氧當量為150 g/eq或小於150 g/eq的環氧樹脂可包含液體環氧樹脂。包含液體環氧樹脂的環氧樹脂能使由包含環氧樹脂之非等向性導電膜用組成物製得的非等向性導電膜具有流動性，同時允許非等向性導電膜快速固化。
就固體含量而言，以非等向性導電膜用組成物之總量計，環氧樹脂可以20 wt%至50 wt%、特定而言25 wt%至45 wt%、更特定而言30 wt%至40 wt%之量存在。在此範圍內，環氧樹脂允許發生足夠的固化且在黏著性、外觀及可靠性測試後穩定性方面可向由包含環氧樹脂之非等向性導電膜用組成物製得的非等向性導電膜提供良好特性。
在一個實施例中，除具有150 g/eq或小於150 g/eq之環氧當量的環氧樹脂之外，非等向性導電膜用組成物可更包含具有大於150 g/eq之環氧當量的環氧樹脂。
非等向性導電膜用組成物包含共聚物與具有150 g/eq或小於150 g/eq之環氧當量的環氧樹脂，藉此經由調節高溫下的流動性來改良導電顆粒捕捉率，從而達成低溫下的快速固化且在黏著強度及連接電阻方面提供良好特性。當組成物更包含具有大於150 g/eq之環氧當量的環氧樹脂時，就固體含量而言，以非等向性導電膜用組成物之總量計，環氧樹脂可以1 wt%至10 wt%之量存在。
導電顆粒不受特定限制且可由所屬領域中所用的典型導電顆粒選出。導電顆粒之實例可包括：金屬顆粒，包括Au、Ag、Ni、Cu及焊料；碳顆粒；藉由用金屬（包括Au、Ag、Ni及其類似物）塗佈聚合物樹脂顆粒（諸如聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚苯乙烯、聚乙烯醇及其經修飾之樹脂）所得的顆粒；及經由對金屬塗佈聚合物樹脂顆粒所得之顆粒之表面進行絕緣處理所得的絕緣顆粒。根據電路間距，導電顆粒可具有例如1 μm至20 μm、特定而言1 μm至10 μm之粒徑。
就固體含量而言，以非等向性導電膜用組成物之總量計，導電顆粒可以1 wt%至30 wt%、特定而言10 wt%至25 wt%、更特定而言15 wt%至20 wt%之量存在。在此範圍內，導電顆粒可容易地在端子之間壓縮以確保穩定的連接可靠性，同時經由電導率的改良來降低連接電阻。
作為固化劑，可使用（不限於）能夠使環氧樹脂固化的任何固化劑，且固化劑之實例可包括酸酐、胺、咪唑、醯肼及陽離子固化劑。這些可單獨或其組合使用。
特定而言，固化劑可為陽離子固化劑，例如六氟化銨/銻。
由於固化劑在室溫下是與環氧樹脂混合使用，因此固化劑在室溫下必須展現與環氧樹脂無反應性且具有在預定溫度或更高溫度下經由與環氧樹脂之活躍反應展現固化劑特性的活性。因此，可使用（不限於）能夠產生具有熱活化能之陽離子的任何典型陽離子固化劑。舉例而言，可使用陽離子潛性固化劑。
特定而言，陽離子潛性固化劑之實例可包括鎓鹽化合物，諸如芳族重氮鹽、芳族鋶鹽、脂族鋶鹽、芳族碘鋁鹽、鏻鹽、吡錠鹽及硒鎓鹽；錯合物，諸如金屬芳烴錯合物及矽烷醇/鋁錯合物；及含有甲苯磺酸根基團（諸如安息香甲苯磺酸根及鄰硝基苯甲基甲苯磺酸根）且具有捕捉電子功能之化合物。更特定而言，可使用高效產生陽離子之鋶鹽化合物，諸如芳族鋶鹽化合物或脂族鋶鹽化合物。
另外，當此類陽離子潛性固化劑形成鹽結構時，可使用六氟銻酸根、六氟磷酸根、四氟硼酸根、五氟苯基硼酸根及其類似物作為相對離子來形成反應性副鹽。
就固體含量而言，以非等向性導電膜用組成物之總量計，固化劑可以0.5 wt%至10 wt%之量存在。特定而言，固化劑可以2 wt%至7 wt%之量存在。在此範圍內，固化劑可確保足夠的固化反應，且可經由形成適合分子量而在接合後的黏著強度及可靠性方面提供良好特性。
非等向性導電膜用組成物可更包含添加劑，諸如聚合抑制劑、抗氧化劑及熱穩定劑，以便賦予非等向性導電膜其他特性而不劣化其基本特性。就固體含量而言，以非等向性導電膜用組成物之總量計，添加劑可以0.01 wt%至10 wt%之量存在。
聚合抑制劑可由下列各者所構成之族群中選出：氫醌、氫醌單甲醚、對苯醌、啡噻嗪及其混合物。抗氧化劑可包括酚類化合物、羥基肉桂酸鹽化合物及其類似物。特定而言，抗氧化劑可包括肆-(亞甲基-(3,5-二-第三丁基-4-羥基肉桂酸鹽)甲烷、3,5-雙(1,1-二甲基乙基)-4-羥基苯丙酸硫醇二-2,1-乙烷二基酯及其類似物。
接下來將描述根據本發明之另一個實施例的非等向性導電膜。
非等向性導電膜包含：茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物，且具有10 MPa或大於10 MPa的黏著強度及根據以下方程式1所計算之30%或大於30%的顆粒捕捉率，其中顆粒捕捉率是在將非等向性導電膜在50℃至80℃及1.0 MPa至3.0 MPa條件下進行初步壓縮1秒至3秒、隨後在120℃至160℃及60 MPa至80 MPa條件下進行主要壓縮3秒至6秒之後來量測。
茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物可與根據以上實施例之組成物之共聚物相同。
非等向性導電膜可具有根據以下方程式1所計算的30%或大於30%之顆粒捕捉率，其中顆粒捕捉率是在將非等向性導電膜在50℃至80℃及1.0 MPa至3.0 MPa條件下進行初步壓縮1秒至3秒、隨後在120℃至160℃及60 MPa至80 MPa條件下進行主要壓縮3秒至6秒之後來量測： [方程式1] 顆粒捕捉率（%）=（初步壓縮及主要壓縮之後的連接部分中每單位面積（mm2 ）之導電顆粒數目/初步壓縮之前的連接部分中每單位面積（mm2 ）之導電顆粒數目）×100。
特定而言，非等向性導電膜可具有40%或大於40%、更特定而言50%或大於50%的顆粒捕捉率。在此範圍內，非等向性導電膜可有效地抑制導電層流動以允許導電顆粒在非等向性導電膜上充分保持就位，藉此改良電導率，且可藉由抑制導電顆粒洩漏來減少端子之間的電短路。
顆粒捕捉率可藉由（不限於）任何方法量測。舉例而言，在製得的非等向性導電膜中，使用自動化顆粒計數器對初步壓縮之前之連接部分中的導電顆粒數目/單位面積（mm2 ）進行計數。接著將非等向性導電膜置放於第一連接部件與第二連接部件之間且在50℃至80℃及1.0 MPa至3.0 MPa條件下進行初步壓縮1秒至3秒，隨後在120℃至160℃及60 MPa至80 MPa條件下進行主要壓縮3秒至6秒。接著使用自動化顆粒計數器對連接部分中的導電顆粒數目/單位面積（mm2 ）進行計數，隨後根據方程式1計算顆粒捕捉率。
非等向性導電膜可具有10 MPa或大於10 MPa、特定而言20 MPa或大於20 MPa、更特定而言30 MPa或大於30 MPa的黏著強度，如初步壓縮及主要壓縮之後所量測。在非等向性導電膜之黏著強度的此範圍內，使用非等向性導電膜的顯示裝置可長期使用。
可藉由（不限於）任何典型方法量測黏著強度。舉例而言，將所製得的非等向性導電膜置放於玻璃基板上，所述玻璃基板包含具有1200 μm2 之凸塊面積及2000 Å厚度的氧化銦錫（indium tin oxide，ITO）電路且在50℃至80℃及1.0 MPa至3.0 MPa條件下進行初步壓縮1秒至3秒。接著，在自非等向性導電膜移除離型膜的情況下，將具有1200 μm2 之凸塊面積及1.5T厚度的IC晶片置放於非等向性導電膜上，繼而在120℃至160℃及60 MPa至80 MPa條件下進行主要壓縮3秒至6秒，藉此製備試樣。接著，使用剝離強度測試儀（Bond測試儀Dage系列-4000），在200 kgf的最大負荷下，以100 μm/sec的測試速度量測試樣的黏著強度。
非等向性導電膜可更包含具有150 g/eq或小於150 g/eq之環氧當量的環氧樹脂、導電顆粒及固化劑。此等組分可與以上實施例中之彼等組分相同。
在一個實施例中，非等向性導電膜可以玻璃上晶片（COG）或膜上晶片（COF）安裝方式使用。
非等向性導電膜在30℃至200℃可具有5,000 Pa·s至20,000 Pa·s、特定而言6,000 Pa·s至10,000 Pa·s之最小熔體黏度，如使用ARES流變儀所量測。在此範圍內，非等向性導電膜可展現足夠的黏著強度，具有改良之初步壓縮特性，且經由端子之間絕緣層的充分填充而使連接可靠性改良。
最小熔體黏度可藉由（不限於）任何典型方法量測。舉例而言，非等向性導電膜的最小熔體黏度可使用ARES G2流變儀（TA儀器公司）在150 μm之樣品厚度、10℃/min之溫度遞增速率、5%應力及10 rad/sec之頻率、30℃至200℃之溫度區段內的條件下量測。
另外，非等向性導電膜可具有80%或大於80%、特定而言85%或大於85%、更特定而言90%或大於90%之固化率，如根據方程式2所計算： [方程式2] 固化率（%）= [(H0 -H1 )/H0 ]×100 其中H0 是非等向性導電膜的初始熱量，如根據在氮氣氛圍下、在-50℃至250℃溫度範圍內、在10℃/min的溫度遞增速率下、經由差示掃描熱量測定法(DSC，TA儀器公司，Q20)所得的曲線下面積所量測；且H1 是非等向性導電膜的熱量，如在130℃加熱板上擱置5秒之後所量測。
此固化率範圍對應於快速固化，例如在130℃之低溫下，在5秒之短時間段內，且因此與非等向性導電膜之低溫快速固化特徵有關。
在一些實施例中，非等向性導電膜可具有1.0 Ω或小於1.0 Ω之初始連接電阻，如在將非等向性導電膜在50℃至80℃及1.0 MPa至3.0 MPa條件下進行初步壓縮1秒至3秒、隨後在120℃至160℃及60 MPa至80 MPa條件下進行主要壓縮3秒至6秒之後所量測。特定而言，非等向性導電膜可具有0.7 Ω或小於0.7 Ω、更特定而言0.5 Ω或小於0.5 Ω之初始連接電阻。
在一些實施例中，非等向性導電膜可具有3 Ω或小於3 Ω之可靠性測試後連接電阻，如將非等向性導電膜如上進行初步壓縮及主要壓縮、隨後在85℃及85% RH（relative humidity，相對濕度）條件下維持500小時之後所量測。特定而言，非等向性導電膜可具有2 Ω或小於2 Ω、更特定而言1 Ω或小於1 Ω之可靠性測試後連接電阻。
在初始連接電阻後可靠性測試後連接電阻之此等範圍內，非等向性導電膜可具有改良之連接可靠性且可在使用的同時維持長期儲存穩定性。
初始連接電阻及可靠性測試後連接電阻可藉由（不限於）任何典型方法量測。舉例而言，將所製得的非等向性導電膜置放於玻璃基板上，所述玻璃基板包含具有1200 μm2 之凸塊面積及2000 Å厚度的氧化銦錫（ITO）電路且在50℃至80℃及1.0 MPa至3.0 MPa條件下進行初步壓縮1秒至3秒。接著，在自非等向性導電膜移除離型膜的情況下，將具有1200 μm2 之凸塊面積及1.5T厚度的IC晶片置放於非等向性導電膜上，繼而在120℃至160℃及60 MPa至80 MPa條件下進行主要壓縮3秒至6秒，藉此製備試樣。接著藉由4點探測方法量測試樣上之4個點之間的電阻且定義為初始電阻。隨後，如上經由主要壓縮製備的試樣在85℃及85% RH條件下保持500小時，且藉由相同方法量測試樣的電阻且定義為可靠性測試後連接電阻。電阻計施加1 mA，在此電壓下量測以計算平均電阻。
在一個實施例中，非等向性導電膜可具有其中絕緣層堆疊於導電層之一個或兩個表面上的結構。特定而言，非等向性導電膜可具有其中絕緣樹脂堆疊於導電層上的雙層結構、其中絕緣層分別堆疊於導電層之兩個表面上的三層結構，或其中絕緣層及導電層以四個或超過四個層堆疊的四層或多層結構。
如本文所用，術語「堆疊」意謂一個特定層形成於另一層之一個表面上，且可與塗佈或層壓互換使用。在具有其中導電層及絕緣層分別形成之雙層結構的非等向性導電膜中，大量的無機顆粒（諸如二氧化矽）不干擾導電顆粒的壓縮且因此不影響電導率，同時因導電層及絕緣層分別形成而不影響非等向性導電膜用組成物之流動性，藉此允許非等向性導電膜展現可控的流動性。
本發明的另一個實施例是關於一種製造非等向性導電膜的方法。形成非等向性導電膜不需要特殊裝備或設備。舉例而言，非等向性導電膜可如下製造：將根據本發明之實施例的非等向性導電膜用組成物溶解於諸如甲苯之有機溶劑中，以特定速率將所溶解組成物攪拌預定的時間段以免導電顆粒粉末化，將組成物塗覆於離型膜上至例如10 μm至50 μm之特定厚度，且將組成物乾燥預定的時間段以使諸如甲苯之有機溶劑揮發。
接下來將描述根據本發明之另一個實施例的顯示裝置。
顯示裝置包含含有第一電極的第一連接部件；含有第二電極的第二連接部件；及安置於第一連接部件與第二連接部件與之間且使第一電極與第二電極連接的非等向性導電膜，其中非等向性導電膜為根據本發明之實施例的非等向性導電膜。
第一連接部件或第二連接部件包含需要電連接的電極。特定而言，第一連接部件與第二連接部件可為玻璃基板、塑膠基板、印刷線路板、陶瓷線路板、可撓性線路板、矽半導體晶片、IC晶片、驅動IC晶片及其類似物，在其上形成電極，諸如氧化銦錫（ITO）及氧化銦鋅（IZO）。更特定而言，第一連接部件與第二連接部件之一可為IC晶片或驅動IC晶片，且另一者可為玻璃基板。
參見圖1，根據本發明之一個實施例的半導體裝置30包含含有第一電極70的第一連接部件50、含有第二電極80的第二連接部件60，及安置於第一連接部件50與第二連接部件60之間且包含導電顆粒3的非等向性導電膜10，第一電極70與第二電極80彼此間經由導電顆粒3連接。
接下來將參考一些實例更詳細描述本發明。然而，應瞭解這些實例僅為了說明而提供，且不應以任何方式理解為限制本發明。
為了清晰起見，本文中將省略所屬領域中具通常知識者顯而易知之細節的描述。實例 製備實例 1 至 製備實例 4 ： 製備共聚物 製備實例 1 ：製備共聚物 1
將14 g 9,9'-雙(4-羥基苯基)茀及16 g 雙酚F型環氧樹脂(YSLV-80XY，國都化學公司（Kukdo Chemical））溶解於30 g PGMEA中，且向溶液中添加0.1 g 2-甲基咪唑，繼而在110℃攪拌24小時。隨後，所得物質用甲醇及水洗滌，隨後乾燥所得沈澱物，藉此製備具有以下結構的共聚物1（Tg：170℃，重量平均分子量：25,000 g/mol）。 [共聚物1] 製備實例 2： 製備共聚物 2
將15 g之9,9'-雙(4-羥基苯基)茀及10 g之雙酚A型環氧樹脂（JER834，三菱化學公司（Mitsubishi Chemical））溶解於30 g PGMEA中，且向溶液中添加0.1 g 2-甲基咪唑，繼而在110℃攪拌24小時。隨後，所得物質用甲醇及水洗滌，隨後乾燥所得沈澱物，藉此製備具有以下結構的共聚物2（Tg：165℃，重量平均分子量：20,000 g/mol）。 [共聚物2] 製備實例 3 ： 製備共聚物 3
將15 g 9,9'-雙(4-羥基苯基)茀及10 g 1,1'-雙(4-羥基苯基)甲烷作為雙酚F型環氧樹脂溶解於30 g PGMEA中，且向溶液中添加0.1 g 2-甲基咪唑，繼而在110℃攪拌24小時。隨後，所得物質用甲醇及水洗滌，隨後乾燥所得沈澱物，藉此製備具有以下結構的共聚物3（Tg：165℃，重量平均分子量：22,000 g/mol）。 [共聚物3] 實例及比較實例 實例 1
藉由將以下各物混合來製備非等向性導電膜用組成物：製備實例1中所製備的40重量份之共聚物1作為黏合劑樹脂，充當基質用於膜形成；35重量份之具有130 g/eq環氧當量的環氧樹脂(Daicel celloxide 2021P)；5重量份之熱固化潛性固化劑(HX3741，日本旭化成公司（Asahi Chemical, Japan）)，及20重量份之絕緣導電顆粒（AUL-704，平均粒徑4 μm，日本積水化成品公司（SEKISUI, Japan））作為填充劑以便賦予非等向性導電膜導電性。將非等向性導電膜用組成物塗覆至離型膜上，隨後在乾燥器中在70℃使溶劑揮發5分鐘，藉此獲得15 μm厚的非等向性導電膜。實例 2
實例2的非等向性導電膜是在與實例1相同的條件下、藉由與實例1相同的方法製備，但其中使用製備實例2中所製備的共聚物2作為黏合劑樹脂且使用具有143 g/eq之環氧當量的環氧樹脂2（HP4032D，大日本油墨（Danippon Ink））作為環氧樹脂。實例 3
實例3的非等向性導電膜是在與實例1相同的條件下、藉由與實例1相同的方法製備，但其中使用製備實例2中所製備的共聚物3作為黏合劑樹脂且使用具有97 g/eq之環氧當量的環氧樹脂3（JER630ESD，日本環氧樹脂（Japan Epoxy Resin））作為環氧樹脂。比較實例 1
比較實例1的非等向性導電膜是在與實例1相同的條件下、藉由與實例1相同的方法製備，但其中使用聯苯茀型黏合劑樹脂（FX-293，日本鋼鐵化學公司（Nippon Steel Chemical Co.），Tg：165℃，重量平均分子量：45,000 g/mol）作為黏合劑樹脂。比較實例 2
比較實例2的非等向性導電膜是在與實例1相同的條件下、藉由與實例1相同的方法製備，但其中使用具有180 g/eq之環氧當量的環氧樹脂（YDPN 638，國都化工公司）作為環氧樹脂。實驗實例
藉由以下方法，在最小熔體黏度、固化率、顆粒捕捉率、黏著強度及連接電阻方面評價實例1至實例3及比較實例1及比較實例2中所製備的非等向性導電膜。評價結果展示於表1中。實驗實例 1 ： 最小熔體 黏度之量測
在150 μm之樣品厚度、10℃/min之溫度遞增速率、5%應力及10 rad/sec之頻率、30℃至200℃之溫度區段內的條件下，使用ARES G2流變儀（TA儀器公司）量測實例及比較實例中所製備之各種非等向性導電膜的最小熔體黏度。實驗實例 2 ： 固化率之量測
將實例及比較實例中所製備之1 mg各種非等向性導電膜等分試樣，根據在氮氣氛圍下、在-50℃至250℃溫度範圍內、在10℃/min之溫度遞增速率下經由差示掃描熱量測定（DSC，TA儀器公司，Q20）所得的曲線下面積量測試樣的初始熱量（H0 ）。接著，將試樣在130℃加熱板上保持5秒，隨後以相同方式量測熱量（H1 ）。根據以下方程式2計算固化率： [方程式2] 固化率(%) = [(H0 -H1 )/H0 ]×100.實驗實例 3 ： 顆粒捕捉率之量測
在實例及比較實例所製備的各種非等向性導電膜中，使用自動化顆粒計數器（ZOOTUS）對初步壓縮之前之連接部分中的導電顆粒數目/單位面積（mm2 ）進行計數。
接著，將非等向性導電膜置放於包含具有1200 μm2 凸塊面積及2000 Å厚度之氧化銦錫（ITO）電路的玻璃基板（製造商：NeoView Kolon）上且在70℃及1 MPa條件下進行初步壓縮1秒。接著，使用自非等向性導電膜移除的離型膜，將具有1200 μm2 凸塊面積及1.5T厚度的IC晶片（製造商：三星LSI（Samsung LSI））置放於非等向性導電膜上，繼而在130℃及70 MPa條件下進行主要壓縮5秒。接著使用自動化顆粒計數器對連接部分中的導電顆粒數目/單位面積（mm2 ）進行計數，隨後根據方程式1計算顆粒捕捉率： [方程式1] 顆粒捕捉率（%）=（初步壓縮及主要壓縮之後的連接部分中每單位面積（mm2 ）之導電顆粒數目/初步壓縮之前的連接部分中每單位面積（mm2 ）之導電顆粒數目）×100。實驗實例 4 ： 黏著強度之量測
將實例及比較實例中所製備的各種非等向性導電膜置放於包含具有1200 μm2 凸塊面積及2000 Å厚度之氧化銦錫（ITO）電路的玻璃基板（製造商：NeoView Kolon）上且在70℃及1 MPa條件下進行初步壓縮1秒。接著，在自非等向性導電膜移除離型膜的情況下，將具有1200 μm2 凸塊面積及1.5T厚度的IC晶片（製造商：三星LSI）置放於非等向性導電膜上，繼而在130℃及70 MPa條件下進行主要壓縮5秒，藉此製備試樣。使用剝離強度測試儀（Bond測試儀Dage系列-4000），在200 kgf的最大負荷下，以100 μm/sec的測試速度量測試樣的黏著強度。實驗實例 5 ： 初始連接電阻及可靠性測試後連接電阻之量測
將實例及比較實例中所製備的各種非等向性導電膜置放於包含具有1200 μm2 凸塊面積及2000 Å厚度之氧化銦錫（ITO）電路的玻璃基板（製造商：NeoView Kolon）上且在70℃及1 MPa條件下進行初步壓縮1秒。接著，在自非等向性導電膜移除離型膜的情況下，將具有1200 μm2 凸塊面積及1.5T厚度的IC晶片（製造商：三星LSI）置放於非等向性導電膜上，繼而在130℃及70 MPa條件下進行主要壓縮5秒，藉此製備試樣。接下來藉由4點探測方法量測試樣上之4個點之間的電阻且定義為初始電阻。隨後，如上經由主要壓縮製備的試樣在85℃及85% RH條件下保持500小時，且藉由相同方法量測試樣的電阻且定義為可靠性測試後連接電阻。此時，利用電阻計施加1 mA，同時量測電壓以計算平均電阻。 表1<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> </td><td> 實例1 </td><td> 實例2 </td><td> 實例3 </td><td> 比較實例1 </td><td> 比較實例2 </td></tr><tr><td> 最小熔體黏度（Pa·s） </td><td> 10,000 </td><td> 7,000 </td><td> 8,500 </td><td> 25,000 </td><td> 45,000 </td></tr><tr><td> 固化率（%） </td><td> 87 </td><td> 86 </td><td> 88 </td><td> 65 </td><td> 70 </td></tr><tr><td> 顆粒捕捉率（%） </td><td> 33 </td><td> 34 </td><td> 32 </td><td> 18 </td><td> 16 </td></tr><tr><td> 黏著強度（MPa） </td><td> 33 </td><td> 32 </td><td> 34 </td><td> 30 </td><td> 28 </td></tr><tr><td> 初始連接電阻（Ω） </td><td> 0.02 </td><td> 0.03 </td><td> 0.03 </td><td> 0.05 </td><td> 0.07 </td></tr><tr><td> 可靠性測試後連接電阻（Ω） </td><td> 0.12 </td><td> 0.13 </td><td> 0.12 </td><td> 1.20 </td><td> 1.50 </td></tr></TBODY></TABLE>
如自表1中可見，實例1至實例3中所製備的各種非等向性導電膜（包含茀化合物與雙酚型環氧樹脂之共聚物及具有150 g/eq或小於150 g/eq之環氧當量的環氧樹脂）在最小熔體黏度、固化率、顆粒捕捉率、黏著強度及初始連接電阻及可靠性測試後連接電阻方面展現良好特性。相反，不使用茀化合物與雙酚型環氧樹脂之共聚物製備的比較實例1之非等向性導電膜由於黏合劑樹脂之玻璃轉移溫度Tg較低而在130℃具有較高的最小熔體黏度及較低的固化率，且展現較低的顆粒捕捉率及可靠性測試後連接電阻之顯著增加。使用具有大於150 g/eq之環氧當量之環氧樹脂所製備的比較實例2之非等向性導電膜由於其流動性較低而具有最高的最小熔體黏度，且如同比較實例1之非等向性導電膜，具有比實例之非等向性導電膜低的固化率、低的顆粒捕捉率及高得多的可靠性測試後連接電阻。
雖然本文已描述一些實施例，但應瞭解這些實施例僅為了說明而提供，且所屬領域中具通常知識者可實施各種修改、變化、變更及等效實施例，而這些均不背離本發明之精神及範疇。因此，本發明之範疇應僅受隨附申請專利範圍及其等效物限制。
3‧‧‧導電顆粒
10‧‧‧非等向性導電膜
30‧‧‧顯示裝置
50‧‧‧第一連接部件
60‧‧‧第二連接部件
70‧‧‧第一電極
80‧‧‧第二電極
圖1為根據本發明之一個實施例之顯示裝置30的截面圖，其包含具有第一電極70的第一連接部件50、具有第二電極80的第二連接部件60，以及包含導電顆粒3且安置於第一連接部件與第二連接部件之間且使第一電極與第二電極彼此連接的非等向性導電膜。

Claims (15)

  1. 一種非等向性導電膜用組成物，就固體含量而言，以所述非等向性導電膜用組成物之總量計包含：30wt%至60wt%之茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物；20wt%至50wt%之具有150g/eq或小於150g/eq之環氧當量的環氧樹脂；0.5wt%至10wt%之固化劑；以及1wt%至30wt%之導電顆粒，其中所述茀化合物具有由式1表示的結構： 其中各R獨立地為烷基、烷氧基、芳基或環烷基；各m獨立地為整數0至4；且各n獨立地為整數1至5。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之非等向性導電膜用組成物，其中所述導電顆粒的含量為15wt%至20wt%。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之非等向性導電膜用組成物，其中所述雙酚型環氧化合物包含由下列各者所構成之族群中選出的至少一者：雙酚A型環氧化合物、雙酚F型環氧化合物、雙酚AD型環氧化合物、雙酚E型環氧化合物以及雙酚S型環氧化合物。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之非等向性導電膜用組成物，其中所述共聚物具有由以下式2至式4表示之結構中的至少 一者： ；以及 其中R1、R2、R3以及R4彼此間相同或不同且各自獨立地為氫、C1至C6烷基、鹵素原子或羥基；R5與R6彼此間相同或不同且各自獨立地為氫、C1至C6烷基、鹵素原子、C6至C20芳族環或C6至C20脂環族環；且n為整數1至100。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之非等向性導電膜用組成物，其中所述共聚物具有5,000g/mol至50,000g/mol之重量平均 分子量。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之非等向性導電膜用組成物，其中所述共聚物具有140℃至200℃之玻璃轉移溫度(Tg)。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之非等向性導電膜用組成物，其中具有150g/eq或小於150g/eq之環氧當量的所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂或芳族環氧樹脂。
  8. 一種由申請專利範圍第1~7項中任一項所述之非等向性導電膜用組成物所製備的非等向性導電膜，包含：茀化合物與雙酚型環氧化合物之共聚物；以及導電顆粒，其中所述非等向性導電膜具有10MPa或大於10MPa之黏著強度及根據以下方程式1所計算的30%或大於30%之顆粒捕捉率，所述顆粒捕捉率是在將所述非等向性導電膜在50℃至80℃及1.0MPa至3.0MPa條件下進行初步壓縮1秒至3秒、隨後在120℃至160℃及60MPa至80MPa條件下進行主要壓縮3秒至6秒之後來量測：[方程式1]顆粒捕捉率(%)=(初步壓縮及主要壓縮之後的連接部分中每單位面積(mm2)之導電顆粒數目/初步壓縮之前的連接部分中每單位面積(mm2)之導電顆粒數目)×100。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之非等向性導電膜，其中所述共聚物具有由以下式2至式4表示之結構中的至少一者：[式2] ；以及 其中R1、R2、R3以及R4彼此間相同或不同且各自獨立地為氫、C1至C6烷基、鹵素原子或羥基；R5與R6彼此間相同或不同且各自獨立地為氫、C1至C6烷基、鹵素原子、C6至C20芳族環或C6至C20脂環族環；且n為整數1至100。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之非等向性導電膜，其中所述非等向性導電膜是以玻璃上晶片或膜上晶片安裝方式使用。
  11. 如申請專利範圍第8項所述之非等向性導電膜，其中根據ARES量測法，所述非等向性導電膜在30℃至200℃具有5,000Pa．s至20,000Pa．s之最小熔體黏度。
  12. 如申請專利範圍第8項所述之非等向性導電膜，其中在對所述非等向性導電膜進行所述初步壓縮及所述主要壓縮之後所量測的所述非等向性導電膜具有1.0Ω或小於1.0Ω之初始連接電阻。
  13. 如申請專利範圍第8項所述之非等向性導電膜，其中在對所述非等向性導電膜進行所述初步壓縮及所述主要壓縮、隨後使所述非等向性導電膜在85℃及85% RH條件下維持500小時之後所量測的所述非等向性導電膜具有3Ω或小於3Ω的可靠性測試後連接電阻。
  14. 如申請專利範圍第8項所述之非等向性導電膜，其中根據方程式2所計算的所述非等向性導電膜具有80%或大於80%之固化率：[方程式2]固化率(%)=[(H0-H1)/H0]×100其中H0是根據在氮氣氛圍下、在-50℃至250℃溫度範圍內、在10℃/min的溫度遞增速率下、經由差示掃描熱量測定法所得的曲線下面積所量測的所述非等向性導電膜的初始熱量；且H1是在130℃加熱板上擱置5秒之後所量測的所述非等向性導電膜的熱量。
  15. 一種顯示裝置，包含：具有第一電極之第一連接部件；具有第二電極之第二連接部件；以及如申請專利範圍第8項至第14項中任一項所述之非等向性導電膜，所述非等向性導電膜安置於所述第一連接部件與所述第二 連接部件之間且使所述第一電極與所述第二電極彼此連接。
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