KR20240010091A - 이방성 도전 필름 - Google Patents

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conductive film
alicyclic epoxy
film
polymerization initiator
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신이치 하야시
겐지 도쿠히사
에츠코 야마구치
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데쿠세리아루즈 가부시키가이샤
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Abstract

지환식 에폭시 화합물을 사용하는 양이온 중합성의 이방성 도전 필름이며, 지금까지 변함없는 경화 온도와 접속 신뢰성을 담보하면서도, 지금까지 이상으로 우수한 보관 라이프성을 갖는 이방성 도전 필름은, 성막용 성분과 양이온 중합성 성분을 함유하는 바인더 조성물과, 양이온 중합 개시제와, 도전 입자를 함유한다. 이 이방성 도전 필름은, 양이온 중합 개시제로서, 제4급 암모늄염계 열산 발생제를 사용하고, 양이온 중합 성분으로서, 지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물을 함유하고 있다.

Description

이방성 도전 필름{ANISOTROPIC CONDUCTIVE FILM}
본 발명은 이방성 도전 필름에 관한 것이다.
종래부터, IC 칩 등의 전자 부품을 배선 기판에 실장할 때에 중합성 화합물을 함유하는 절연성의 바인더 조성물에 도전 입자가 분산하고 있는 이방성 도전 필름이 널리 사용되고 있다. 이러한 이방성 도전 필름에는, 저온 속경화성을 실현하기 위하여, 중합성 화합물로서, 범용의 글리시딜에테르계 화합물보다도 양이온 중합 반응성이 높은 지환식 에폭시 화합물을 사용함과 함께, 산소에 의한 중합 저해가 없고, 암반응성을 나타내는 중합 개시제로서, 열에 의해 프로톤을 발생하는 술포늄염계 열산 발생제를 사용하는 것이 제안되어 있다(특허문헌 1 내지 3). 이러한, 지환식 에폭시 화합물과 술포늄염계 열산 발생제를 함유하는 종래의 이방성 도전 필름은, 비교적 저온(예를 들어 100℃ 정도)의 경화 온도를 나타내고 있다.
일본 특허 공개 (평)9-176112호 공보 일본 특허 공개 제2008-308596호 공보 국제 공개 2012/018123호
그러나, 전술한 바와 같은 이방성 도전 필름에 대해서는, 상거래의 국제화 등에 의해 제조에서 실사용까지의 시간이 길어진다는 문제나, 또한 공조가 정비되지 않은 창고에서 보관되는 경우가 있다는 문제가 있고, 가점착성이나 압흔 등의 관점에서의 보존 안정성(보관 라이프성)의 저하나, 밀착 특성 등의 관점에서의 접속 신뢰성의 저하가 우려되고 있다.
본 발명의 과제는, 지환식 에폭시 화합물을 사용하는 양이온 중합성의 이방성 도전 필름에 대해, 종전과 변함없는 경화 온도와 접속 신뢰성을 담보하면서도, 지금까지 이상으로 우수한 보관 라이프성을 실현할 수 있도록 하는 것이다.
본 발명자는, 양이온 중합성 화합물로서, 지환식 에폭시 화합물 외에도 저극성 옥세탄 화합물을 특정 비율로 병용하고, 또한 양이온 중합 개시제로서, 술포늄염계 열산 발생제 대신에 제4급 암모늄염계 열산 발생제를 사용함으로써, 지금까지와 변함없는 경화 온도와 접속 신뢰성을 담보하면서도, 지금까지 이상으로 우수한 보관 라이프성을 실현할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 성막용 성분과 양이온 중합성 성분을 함유하는 바인더 조성물과, 양이온 중합 개시제와, 도전 입자를 함유하는 이방성 도전 필름이며,
양이온 중합 개시제가 제4급 암모늄염계 열산 발생제이고, 양이온 중합성 성분이 지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물을 함유하고 있는 이방성 도전 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상술한 이방성 도전 필름으로, 제1 전자 부품과 제2 전자 부품이 이방성 도전 접속되어 있는 접속 구조체를 제공한다.
성막용 성분과 양이온 중합성 성분을 함유하는 바인더 조성물과, 양이온 중합 개시제와, 도전 입자를 함유하는 본 발명의 이방성 도전 필름은, 양이온 중합 개시제로서, 제4급 암모늄염계 열산 발생제를 사용하고, 양이온 중합성 성분으로서, 지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물을 함유하고 있다. 이로 인해, 지금까지와 변함없는 경화 온도와 접속 신뢰성을 담보하면서도, 지금까지 이상으로 우수한 보관 라이프성을 실현할 수 있다.
이하, 본 발명의 일례를, 상세하게 설명한다.
<이방성 도전 필름>
본 발명의 이방성 도전 필름은, 성막용 성분과 양이온 중합성 성분을 함유하는 바인더 조성물과, 양이온 중합 개시제와, 도전 입자를 함유하고 있다.
(바인더 조성물)
본 발명에 있어서, 도전 입자를 함유 보유하는 바인더 조성물은, 성막용 성분과 양이온 중합성 성분을 함유하고 있다.
(성막용 성분)
성막용 성분은, 이방성 도전 필름을 필름화하기 위하여 사용되는 성분이며, 막 형성능을 갖는 성분이다. 이러한 성막용 성분으로서는, 페녹시 수지, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 포화 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 부타디엔 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리올레핀 수지 등을 들 수 있고, 이들 2종 이상을 병용할 수 있다. 이들 중에서도, 성막성, 가공성, 접속 신뢰성의 관점에서, 페녹시 수지를 바람직하게 사용할 수 있다.
바인더 조성물 중의 성막용 성분의 배합 비율은, 바람직하게는 10 내지 70질량％, 보다 바람직하게는 20 내지 50질량％이다. 이 범위이면, 충분한 필름 형성능을 발휘할 수 있다.
(양이온 중합성 성분)
양이온 중합성 성분은, 이방성 도전 필름을 경화시키는 성분이며, 지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물을 함유하고 있다. 바인더 조성물 중에서의 양이온 중합성 성분의 배합량은, 바람직하게는 10 내지 80질량％, 보다 바람직하게는 20 내지 60질량％이다. 이 범위이면, 더 높은 경화 속도를 갖는 바인더 조성물을 부여할 수 있다.
(지환식 에폭시 화합물)
지환식 에폭시 화합물을 사용하는 이유는, 범용의 글리시딜에테르형 에폭시 화합물보다도 높은 그의 반응성을 이용하여, 이방성 도전 필름에 양호한 저온 속경화성을 부여하기 위해서이다. 이러한 지환식 에폭시 화합물로서는, 분자 내에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 것이 바람직하게 들 수 있다. 이들은 액상이거나, 고체상이어도 된다. 구체적으로는, 디글리시딜헥사히드로비스페놀 A, 3,4-에폭시시클로헥세닐메틸-3',4'-에폭시시클로헥센카르복실레이트, 디에폭시비시클로헥실 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 경화물의 광 투과성을 확보할 수 있고, 속경화성도 우수한 점에서, 디글리시딜헥사히드로비스페놀 A, 특히 디에폭시비시클로헥실을 바람직하게 사용할 수 있다.
(저극성 옥세탄 화합물)
본 발명에 있어서는, 지환식 에폭시 화합물에 저극성 옥세탄 화합물을 병용한다. 저극성 옥세탄 화합물은, 쌍극자 모멘트가 3.0d 이하인 옥세탄 화합물이며, 표면 장력이 비교적 낮고, 이방성 도전 필름의 막에 양호한 레벨링성을 부여할 수 있어서, 결과적으로 이방성 도전 필름의 보관 라이프성을 향상시키는 것이 가능해진다. 한편, 저극성 옥세탄 화합물은, 지환식 에폭시 화합물에서 유래하는 이방성 도전 필름의 시차 주사 열량계(DSC)로 측정되는 반응 개시 온도와 반응 종료 온도를 상승시키는 작용을 갖는다. 이러한 저극성 옥세탄 화합물로서는, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-히드록시메틸옥세탄, 디[1-에틸(3-옥세타닐)]메틸에테르, 4,4'-비스[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸]비페닐 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 표면 장력이 낮고, 습윤성이 우수한 점에서, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 특히 4,4'-비스[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸]비페닐이 바람직하다.
지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물의 배합 비율은, 질량 기준으로 바람직하게는 25:75 내지 60:40, 보다 바람직하게는 45:55 내지 60:40, 특히 바람직하게는 50:50 내지 55:45이다. 이 범위보다도 저극성 옥세탄 화합물의 배합량이 증가하면, 반응 개시 온도와 반응 종료 온도를 상승시키는 경향이 있어, 반대로 감소하면 보관 라이프가 저하되는 경향이 있다. 따라서, 지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물의 배합 비율을 조정함으로써, 이방성 도전 필름의 반응 개시 온도와 반응 종료 온도를 컨트롤하는 것이 가능해지고, 또한 반응 시의 승온 속도 등을 조정함으로써, 반응 시간을 컨트롤하는 것도 가능해진다.
바인더 조성물은, 필요에 따라, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 그들의 변성 에폭시 수지 등의 그 밖의 에폭시 수지, 실란 커플링제, 충전제, 연화제, 촉진제, 노화 방지제, 착색제(안료, 염료), 유기 용제, 이온 캐처제 등을 함유할 수 있다. 또한, 필요에 따라, (메트)아크릴레이트 화합물과 라디칼 중합 개시제를 함유할 수 있다. 여기서, (메트)아크릴레이트 화합물로서는, 종래 공지된 (메트)아크릴레이트 단량체를 사용할 수 있다. 예를 들어, 단관능 (메트)아크릴레이트계 단량체, 2관능 이상의 다관능 (메트)아크릴레이트계 단량체를 사용할 수 있다. 여기서, (메트)아크릴레이트에는, 아크릴레이트와 메타크릴레이트가 포함된다. 또한, 라디칼 중합 개시제로서는, 유기 과산화물, 아조비스부리토니트릴 등의 공지된 라디칼 중합 개시제를 함유할 수 있다.
(도전 입자)
본 발명의 이방성 도전 필름은, 이방성 도전 접속을 가능하게 하기 위하여, 바인더 조성물 중에 도전 입자를 함유한다. 도전 입자로서는, 종래 공지된 이방성 도전 필름에 사용되고 있는 것 중에서 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어 니켈, 코발트, 은, 구리, 금, 팔라듐 등의 금속 입자, 땜납 등의 합금 입자, 금속 피복 수지 입자 등을 들 수 있다. 2종 이상을 병용할 수도 있다.
도전 입자의 평균 입경으로서는, 배선 높이의 변동에 대응할 수 있도록 하고, 또한 도통 저항의 상승을 억제하며, 또한 쇼트의 발생을 억제하기 위하여, 바람직하게는 2.5㎛ 이상 30㎛ 이하, 보다 바람직하게는 3㎛ 이상 9㎛ 이하이다. 도전 입자의 입경은, 일반적인 입도 분포 측정 장치에 의해 측정할 수 있고, 또한 그 평균 입경도 입도 분포 측정 장치를 사용하여 구할 수 있다.
또한, 도전 입자가 금속 피복 수지 입자인 경우, 수지 코어 입자의 입자 경도(20％ K값; 압축 탄성 변형 특성 K20)는, 양호한 접속 신뢰성을 얻기 위해, 바람직하게는 100 내지 1000kgf/㎟, 보다 바람직하게는 200 내지 500kgf/㎟이다. 압축 탄성 변형 특성 K20은, 예를 들어 미소 압축 시험기(MCT-W201, (주) 시마즈 세이사쿠쇼)를 사용하여 측정 온도 20℃에서 측정할 수 있다.
도전 입자의 이방성 도전 필름 중의 존재량은, 도전 입자 포착 효율의 저하를 억제하고, 또한 쇼트의 발생을 억제하기 때문에, 바람직하게는 1 제곱㎜당 50개 이상 100000개 이하, 보다 바람직하게는 200개 이상 70000개 이하이다. 이 존재량의 측정은 재료의 박막을 광학 현미경으로 관찰함으로써 행할 수 있다. 또한, 이방성 도전 접속 전에 있어서, 이방성 도전 필름 중의 도전 입자가 바인더 조성물 중에 존재하고 있기 때문에 광학 현미경으로 관찰하기 어려운 경우가 있다. 그러한 경우에는, 이방성 도전 접속 후의 이방성 도전 필름을 관찰해도 된다. 이 경우에는, 접속 전후의 필름 두께 변화를 고려하여 존재량을 산출해 낼 수 있다.
또한, 도전 입자의 이방성 도전 필름 중의 존재량은 질량 기준으로 나타낼 수도 있다. 이 경우, 그 존재량은, 이방성 도전 필름의 전체 질량을 100질량부로 했을 때, 그 100질량부 중에 바람직하게는 1질량부 이상 30질량부 이하, 보다 바람직하게는 3질량부 이상 10질량부 이하가 되는 양이다.
(양이온 중합 개시제)
본 발명의 이방성 도전 필름은, 양이온 중합 개시제로서, 술포늄염계 열산 발생제가 아니고 제4급 암모늄염계 열산 발생제를 함유한다. 보관 라이프성을 향상시키기 위해서이다. 이러한 제4급 암모늄염계 열산 발생제로서는, 제4급 암모늄 양이온과, 육불화안티몬산 음이온, 육불화인산 음이온, 트리플루오로메탄술폰산 음이온, 퍼플루오로부탄술폰산 음이온, 디노닐나프탈렌술폰산 음이온, p-톨루엔술폰산 음이온, 도데실벤젠술폰산 음이온 또는 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 음이온과의 염 등을 들 수 있다. 또한, 제4급 암모늄 양이온으로는, NR1R2R3R4+로 표시되는 양이온을 들 수 있다. 여기서, R1, R2, R3 및 R4는, 직쇄, 분지쇄 또는 환상의 탄소수 1 내지 12의 알킬기 또는 아릴기이며, 각각 수산기, 할로겐, 알콕실기, 아미노기, 에스테르기 등을 갖고 있어도 된다.
제4급 암모늄염계 열산 발생제의 구체예로는, King Industries, Inc. 제조의 CXC-1612, CXC-1733, CXC-1738, TAG-2678, CXC-1614, TAG-2689, TAG-2690, TAG-2700, CXC-1802-60, CXC-1821 등을 들 수 있다. 이들은, 구스모또 가세이(주)에서 입수 가능하다.
본 발명의 이방성 도전 필름의 층 두께는, 바람직하게는 3 내지 50㎛, 보다 바람직하게는 5 내지 20㎛이다.
(이방성 도전 필름의 제조)
본 발명의 이방성 도전 필름은, 상술한 바인더 조성물에 도전 입자와 양이온 중합 개시제를, 톨루엔 등의 유기 용매에 용해하여 도료로 하고, 그 도료를 공지된 필름화 방법을 이용하여 필름화함으로써 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 이방성 도전 필름은, 단층이어도 되지만, 이방성 도전 접속 시의 입자 포착성을 저하시키지 않고, 도전 입자의 사용량을 억제하여 제조 비용을 감소시키고, 또한 언더필 충전 조작을 생략하기 위하여, 절연성 수지층을 적층시켜도 된다. 그 경우, 본 발명의 이방성 도전 필름은, 도전 입자 함유층/절연성 수지층의 2층 구성이 된다. 이러한 절연성 수지층은, 기본적으로는 이방성 도전 필름으로 사용한 바인더 조성물에, 도전 입자를 함유시키지 않고 양이온 중합 개시제를 배합시킨 조성물로 형성할 수 있다.
본 발명의 이방성 도전 필름은, 반응 속도 컨트롤의 관점에서, 시차 주사 열량계로 측정한 반응 피크의 반응 개시 온도를 60 내지 80℃로 조정하고, 또한 반응 종료 온도를 155 내지 185℃로 조정하는 것이 바람직하다. 이들 조정은, 지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물의 배합 비율을 조정하거나 함으로써 행할 수 있다.
<접속 구조체>
본 발명의 이방성 도전 필름은, IC 칩, IC모듈, FPC 등의 제1 전자 부품과, 플라스틱 기판, 유리 기판, 리지드 기판, 세라믹 기판, FPC 등의 제2 전자 부품을 이방성 도전 접속할 때에 바람직하게 적용할 수 있다. 이러한 본 발명의 이방성 도전 필름으로, 제1 전자 부품과 제2 전자 부품이 이방성 도전 접속되어 있는 접속 구조체도 본 발명의 일부이다. 또한, 이방성 도전 필름을 사용한 전자 부품의 접속 방법으로는, 공지된 방법을 이용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 보다 구체적으로 설명한다.
<실시예 1>
(도전 입자 함유층의 형성)
페녹시 수지(YP-50, 신닛테츠 스미킹 가가꾸(주)) 60질량부, 지환식 에폭시 화합물로 하여 디에폭시비시클로헥실(셀록사이드 8000, (주) 다이셀) 10질량부, 저극성 옥세탄 화합물(OXBP, 우베 고산(주)) 20질량부, 열 양이온 중합 개시제(제4급 암모늄염계 열산 발생제, 상품명 CXC-1612, 구스모또 가세이(주)) 2질량부 및 평균 입경 3㎛의 도전성 입자(Ni/Au 도금 수지 입자, AUL704, 세키스이 가가꾸 고교(주)) 50질량부를, 톨루엔에 첨가하고, 고형분이 50질량％가 되도록 혼합액을 제조했다.
얻어진 혼합액을, 두께 50㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 박리 필름(PET 박리 필름) 위에 건조 두께가 6㎛가 되도록 도포하고, 60℃의 오븐 내에서 5분간 건조시킴으로써, 도전 입자 함유층을 형성했다.
(절연성 수지층의 형성)
도전 입자를 사용하지 않은 것 이외는, 도전 입자 함유층의 형성 시에 사용한 원재료와 같은 원재료를 톨루엔에 첨가하고, 고형분이 50질량％가 되도록 혼합액을 제조했다.
얻어진 혼합액을, 두께 50㎛의 PET 박리 필름 위에, 건조 두께가 12㎛가 되도록 도포하고, 60℃의 오븐 내에서 5분간 건조시킴으로써, 절연성 수지층을 형성했다.
(이방성 도전 필름의 제작)
도전 입자 함유층에 절연성 수지층을, 60℃, 5MPa로 라미네이트함으로써, 두께 50㎛의 1쌍의 PET 박리 필름으로 협지된 이방성 도전 필름을 얻었다.
<실시예 2 내지 4>
도전 입자 함유층 및 절연성 수지층에 있어서의 지환식 에폭시 화합물(셀록사이드8000, (주) 다이셀)과 저극성 옥세탄 화합물로서 4,4'-비스[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸]비페닐(0XBP, 우베 고산(주))의 배합량(비율)을, 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 이방성 도전 필름을 얻었다.
<비교예 1 내지 4>
도전 입자 함유층 및 절연성 수지층에 있어서의 열 양이온 중합 개시제를, 표 1에 나타낸 바와 같이 술포늄염계 열산 발생제(SI-60L, 산신 가가꾸 고교(주))로 대신한 것 이외는, 실시예 1 내지 4과 동일하게 이방성 도전 필름을 제작했다.
<실시예 5 내지 13, 비교예 5>
도전 입자 함유층 및 절연성 수지층에 있어서의 지환식 에폭시 화합물(셀록사이드8000, (주) 다이셀)과 저극성 옥세탄 화합물(0XBP, 우베 고산(주))의 배합량(비율)을, 표 1에 나타내도록 변경한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 이방성 도전 필름을 제작했다.
<<평가>>
각 실시예 및 비교예에서 얻어진 이방성 도전 필름에 대해, 이하에 설명하는 바와 같이 「보관 라이프 특성」, 「경화 온도」, 「밀착 특성」 및 「반응 시간」을 시험 혹은 측정하여, 평가했다.
<보관 라이프 특성>
1쌍의 PET 박리 필름에 협지되어 있는 이방성 도전 필름을, 습도 40％, 온도 25℃ 또는 30℃로 설정되어 있는 항온 항습실에 투입하고, 투입 후 24시간마다 샘플링을 행하여, 이하의 가접착 평가 및 압착 평가를 실시하고, 그러한 평가 결과로부터 종합적으로 보관 라이프 특성을 평가했다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
(가접착 평가)
이방성 도전 필름의 도전 입자 함유층측의 PET 박리 필름을 박리하고, 도전 입자 함유층측에서 이방성 도전 필름을 미가공 유리에 부착하고, 미가공 유리와 이방성 도전 필름의 적층체를 제작했다. 이 적층체를 그 미가공 유리측이 45℃로 설정한 핫 플레이트에 접촉하도록 적재하고, 이방성 도전 필름측으로부터 손으로 압력을 가하고, 그 후, 실온까지 냉각시켰다. 냉각 후, 적층체로부터 절연성 수지층측의 PET 박리 필름을 박리하고, 미가공 유리로부터 이방성 도전 필름이 박리되지 않고, PET 박리 필름만이 박리되는지 여부를 확인했다.
(압착 평가)
테스트용 IC 칩과 테스트용 기판 사이에, IC 칩측에 절연성 수지층이 배치되도록 이방성 도전 필름을 끼우고, 가열 가압(120℃, 60MPa, 5초)하여, 평가용 접속물을 제작했다. 제작된 접속물의 압흔 상태를 확인하고, 압흔이 엷어지지 않고, 소실하지 않고 잔존하는지를 확인했다.
(보관 라이프 특성 평가)
가접착 평가에 있어서, 미가공 유리로부터 이방성 도전 필름이 박리된 시점을 보관 라이프로 했다. 또한, 가접착 평가에 있어서, 미가공 유리로부터 이방성 도전 필름이 박리되지 않은 경우에도, 압착 평가에 있어서, 압흔이 엷어진(소실된) 시점을 보관 라이프로 했다.
<경화 온도>
테스트용 IC 칩과 테스트용 기판 사이에, IC 칩측에 절연성 수지층이 배치되도록 이방성 도전 필름을 끼우고, 가열 가압(80℃, 90℃, 100℃, 110℃, 또는 120℃, 60MPa, 5초)하고, 평가용 접속물을 얻었다. 이 접속물에 있어서의 이방성 도전 필름의 반응률을 이하에 설명하도록 측정하고, 그 측정 결과로부터 경화 온도를 결정했다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
(반응률 측정)
평가용 접속물의 IC 칩을 손으로 집어서 박리하고, 경화한 이방성 도전 필름을 노출시켜, 이방성 도전 필름을 샘플링했다. 얻어진 샘플을, 농도 0.1g/mL가 되도록 아세토니트릴에 용해했다. 별도, 경화 전의 이방성 도전 필름을 동일한 농도가 되도록 아세토니트릴에 용해하고, HPLC-MS(WaterS사)를 사용하여, 이하의 조건으로 각 단량체의 피크 강도를 확인했다. 경화 후의 피크 강도의 감소량보다 각 온도에서의 반응률을 구하고, 반응률 80％ 이상이 되는 온도를, 경화 온도로 했다.
용매:물/아세트니트릴 혼합 용액(90/10) 60질량부에, 아세토니트릴 40질량부를 혼합한 혼합 용매
유량: 0.4mL/min
칼럼: 10㎝, 40℃C
주입량: 5μL
해석파: 210-410㎚
<밀착 특성>
테스트용 IC 칩과 테스트용 기판 사이에, IC 칩측에 절연성 수지층이 배치되도록 이방성 도전 필름을 끼우고, 가열 가압(120℃, 60MPa, 5초)하고, 평가용 접속물을 얻었다. 이 접속물에 대해, 에탁사, 형식 EHS-411M을 사용하여, 프레셔 쿠커 테스트(PCT)를 실시했다. 구체적으로는, 얻어진 평가용 접속물을, 121℃, 2atm, 포화 수증기 분위기라고 하는 조건으로 설정된 항온 항습조에 접속물을 투입하고, 24시간마다 이하의 밀착 평가를 행했다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
(밀착 평가)
PCT시험에 투입한 접속물의 외관 확인을 행하고, 이방성 도전 필름과 IC 칩 혹은 기판의 층간에서 박리가 발생하고 있는지를 육안 관찰했다.
랭크 기준
○: IC 압착 후, 48시간의 PCT에서도 박리가 관찰되지 않는 경우
△: IC 압착 후, 24시간의 PCT에서는 박리가 관찰되지 않지만, 48시간의 PCT시험에서는 박리가 관찰된 경우
×: IC 압착 후, PCT를 행하기 전에 이미 박리가 관찰되고 있거나, 24시간의 PCT에서 박리가 관찰된 경우
<반응 시간>
얻어진 이방성 도전 필름으로부터 잘라낸 약 5㎎의 샘플을, 알루미늄 PAN(TA Instruments Inc.)에 저장하고, 그것을 DSC 측정 장치(Q2000, TA Instruments Inc.)에 세트하고, 30℃에서 250℃까지, 10℃/분의 승온 속도로 시차 주사 열량계(DSC) 측정을 행했다. 얻어진 DSC 차트로부터, 발열 피크가 상승된 시점의 온도를 반응 개시 온도로 하여 판독하고, 발열 피크가 베이스 라인으로 변화한 시점의 온도를 반응 종료 온도로 하여 판독했다. 또한, 반응 시간을 이하의 식을 따라서 산출하였다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
반응 시간(분)=(반응 종료 온도(℃)-반응 개시 온도(℃))/10[℃/분]
Figure pat00001
<<평가 결과의 고찰>>
표 1의 결과(실시예 1과 비교예 1의 대비, 실시예 2와 비교예 2의 대비, 실시예 3과 비교예 3의 대비, 실시예 4과 비교예 4의 대비)로부터, 술포늄염계 열산 발생제 대신에 제4급 암모늄염계 열산 발생제를 사용하면, 지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물 사이의 배합비에 변동이 있어도, 경화 온도나 접속 신뢰성의 평가 지표가 되는 밀착 특성을 변화시키지 않고 보관 라이프를 크게 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.
또한, 실시예 1, 5 내지 7 및 비교예 5의 대비로부터, 지환식 에폭시 화합물에 대해 저극성 옥세탄 화합물의 배합 비율이 증가함에 따라, 보관 라이프가 향상되는 경향이 있지만, 상대적으로 지환식 에폭시 화합물의 배합량이 감소되면 밀착 특성이 저하되는 경향이 있는 것을 알 수 있었다. 반대로, 실시예 8 내지 13의 대비로부터, 지환식 에폭시 화합물에 대해 저극성 옥세탄 화합물의 배합 비율이 감소함에 따라, 보관 라이프가 저하되는 경향이 있는 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 1, 실시예 5 내지 13, 비교예 5에서 DSC 측정 결과의 대비로부터, 저극성 옥세탄 화합물의 배합량이 증가하면, 반응 개시 온도와 반응 종료 온도를 상승시키는 경향이 있는 것을 알 수 있었다.
지환식 에폭시 화합물을 사용하는 양이온 중합성의 본 발명 이방성 도전 필름은, 술포늄염계 열산 발생제를 사용한 종래의 이방성 도전 필름과 동등한 경화 온도와 접속 신뢰성을 담보하면서도, 지금까지 이상으로 우수한 보관 라이프성을 실현할 수 있으므로, IC 칩 등의 전자 부품의 배선 기판에의 이방성 도전 접속에 유용하다.

Claims (1)

  1. 성막용 성분과 양이온 중합성 성분을 함유하는 바인더 조성물과, 양이온 중합 개시제와, 도전 입자를 함유하는 이방성 도전 필름이며,
    양이온 중합 개시제가 제4급 암모늄염계 열산 발생제이고, 양이온 중합성 성분이 지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물을 함유하고 있는 이방성 도전 필름의 용도.
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