KR20210033491A - 접착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

COG 실장뿐만 아니라 FOG 실장이나 FOP 실장에 있어서도 실용적인 저온속 경화성과 도통 특성과 보관 라이프 특성과 접착 강도를 실현할 수 있는 접착제 조성물은, 카티온 중합성 성분과 카티온 중합 개시제와 엘라스토머와 성막용 성분을 함유한다. 카티온 중합성 성분은, 지환식 에폭시 화합물 또는 저극성 옥세탄 화합물이고, 카티온 중합 개시제는, 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제이다. 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량에 대하여, 카티온 중합성 성분의 함유량은 10 ∼ 40 질량％ 이고, 엘라스토머의 함유량은 10 ∼ 40 질량％ 이고, 그리고 성막용 성분의 함유량은 40 ∼ 80 질량％ 이다.

Description

접착제 조성물
본 발명은, 이방성 도전 필름에 바람직하게 적용 가능한 접착제 조성물에 관한 것이다.
IC 칩을 유리 기판에 이방성 도전 필름을 사용하여 실장 (즉, COG 실장) 하는 경우, IC 칩에 대한 열충격을 완화하고, 실장의 생산성을 향상시키기 위해서, 저온속 경화성을 나타내는 이방성 도전 필름을 사용할 것이 요구되고 있다. 종래, 이와 같은 이방성 도전 필름의 중합계로서 범용의 글리시딜에테르형 에폭시 화합물보다 카티온 중합 반응성이 높은 지환식 에폭시 화합물에 저극성 옥세탄 화합물을 병용한 카티온 중합성 성분에, 산소에 의한 중합 저해가 없고, 암반응성을 나타내는 카티온 중합 개시제로서, 열에 의해 프로톤을 발생하는 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제를 사용하는 것이 제안되어 있다 (특허문헌 1).
일본 공개특허공보 2017-152354호
그러나, 특허문헌 1 에 개시된 이방성 도전 필름은, COG 실장의 경우에는, 양호한 접착 강도와, 실용적인 보관 라이프 특성과, 양호한 도통 특성을 실현하고 있지만, 플렉시블 회로 기판 (FPC) 을 유리 기판이나 플라스틱 기판에 실장 (FOG 실장이나 FOP 실장) 하는 경우에는, 실장 후에 FPC 에 대해 굽힘 응력이나 인장 응력, 전단 응력 혹은 박리 응력 등이 가해지기 때문에, 실용적인 접착 강도가 얻어지기 어려워지는 것이 우려되고 있을 뿐만 아니라, 도통 저항값 등의 도통 특성의 저하나 보관 라이프 특성의 저하라는 문제의 발생도 우려되고 있다. 또, 이방성 도전 필름에 있어서, 고가의 저극성 옥세탄 화합물의 사용을 억제 혹은 생략할 수 있도록 할 것도 요구되고 있다.
본 발명의 과제는, 지환식 에폭시 화합물 등의 카티온 중합성 성분과 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제를 사용하는 카티온 중합성의 접착제 조성물, 그 중에서도 이방성 도전 접착제에 대하여, COG 실장뿐만 아니라 FOG 실장이나 FOP 실장에 있어서도 실용적인 저온속 경화성과 도통 특성과 보관 라이프 특성과 접착 강도를 실현할 수 있도록 하는 것이다.
본 발명자는, 지환식 에폭시 화합물로 대표되는 카티온 중합성 성분과, 카티온 중합 개시제로서 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제와, 성막용 성분을 함유하는 접착제 조성물에, 엘라스토머를 배합하고, 게다가, 카티온 중합성 성분, 엘라스토머 및 성막용 성분의 함유량을 각각 소정 범위로 조정함으로써, 본 발명의 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 카티온 중합성 성분과 카티온 중합 개시제와 엘라스토머와 성막용 성분을 함유하는 접착제 조성물로서,
카티온 중합성 성분이, 지환식 에폭시 화합물 또는 저극성 옥세탄 화합물이고,
카티온 중합 개시제가, 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제이고,
카티온 중합성 성분의 함유량이, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 10 ∼ 40 질량％ 이고,
엘라스토머의 함유량이, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 10 ∼ 40 질량％ 이고, 그리고
성막용 성분의 함유량이, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 40 ∼ 80 질량％ 인 접착제 조성물을 제공한다.
또, 본 발명의 접착제 조성물은, 도전 입자를 함유하고 있는지의 여부에 관계없이, FPC, IC 칩, IC 모듈 등의 제 1 전자 부품과, 플라스틱 기판, 유리 기판, 리지드 기판, 세라믹 기판, FPC 등의 제 2 전자 부품을 접속, 바람직하게는 전기적으로 접속할 때에 (특히 이방성 도전 접속할 때에) 적용할 수 있다. 특히 FPC 가 사용되고 있는 접속 구조체에 바람직하게 적용할 수 있고, FPC 가 제 1 전자 부품에 사용되고 있는 접속 구조체에 의해 바람직하게 적용할 수 있다. 따라서, 본 발명은, 상기 서술한 접착제 조성물로, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품이 접속, 바람직하게는 전기적으로 접속 (바람직하게는 이방성 도전 접속) 되고 있는 접속 구조체, 및 그 제조 방법도 제공한다.
본 발명의 접착제 조성물에 있어서는, 지환식 에폭시 화합물로 대표되는 카티온 중합성 성분과, 카티온 중합 개시제로서 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제와, 성막용 성분에, 추가로 엘라스토머를 배합하고, 게다가, 카티온 중합성 성분, 엘라스토머 및 성막용 성분의 함유량을 각각 소정 범위로 조정한다. 이 때문에, 본 발명의 접착제 조성물은, 이방성 도전 접속용의 도전 입자를 함유하고 있는 경우에는, 종전과 동일한 저온속 경화성과, 도통 특성과, 보관 라이프 특성을 담보하면서도, FOG 실장이나 FOP 실장에 있어서도 실용적인 접착 강도를 실현할 수 있다.
이하, 본 발명의 일례를, 상세하게 설명한다.
＜접착제 조성물＞
본 발명의 접착제 조성물은, 카티온 중합성 성분과 카티온 중합 개시제와 엘라스토머와 성막용 성분을 함유한다. 이하, 이들의 성분에 대해 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명의 접착제 조성물은, 액상 접착제, 페이스트상 접착제, 필름상 접착제, 펠릿상 접착제 등의 여러 가지 형태를 취할 수 있다. 그 중에서도, 바람직한 필름상 접착제로서, 이방성 도전 필름을 예시할 수 있다.
(카티온 중합성 성분)
카티온 중합성 성분은, 접착제 조성물을 경화시키는 성분으로, 에폭시 화합물로서 범용의 글리시딜에테르형 에폭시 화합물보다 높은 반응성을 갖는 지환식 에폭시 화합물 또는 저극성 옥세탄 화합물 중 어느 것을 적어도 함유하고 있다. 이것들은 병용할 수도 있다. 바람직하게는, 카티온 중합성 성분으로서 지환식 에폭시 화합물만을 사용한다.
카티온 중합성 성분의 함유량은, 양호한 저온속 경화성을 실현하기 위해서, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 10 질량％ 이상, 바람직하게는 15 질량％ 이상이고, 상대적으로 엘라스토머의 함유량을 일정 이상으로 유지하여 양호한 접착성을 실현하기 위해서, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 40 질량％ 이하, 바람직하게는 35 질량％ 이하이다.
(지환식 에폭시 화합물)
지환식 에폭시 화합물을 사용하는 이유는, 범용의 글리시딜에테르형 에폭시 화합물보다 높은 그 반응성을 이용하여, 이방성 도전 필름에 양호한 저온속 경화성을 부여하기 위해서이다. 이와 같은 지환식 에폭시 화합물로는, 분자 내에 2 개 이상의 에폭시기를 갖는 것을 바람직하게 들 수 있다. 이들은 액상이어도 되고 고체상이어도 된다. 구체적으로는, 디글리시딜헥사하이드로비스페놀 A, 3,4-에폭시시클로헥세닐메틸-3',4'-에폭시시클로헥센카르복시레이트, 디에폭시비시클로헥실 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 경화물의 광투과성을 확보할 수 있고, 속경화성도 우수한 점에서, 디글리시딜헥사하이드로비스페놀 A, 특히 디에폭시비시클로헥실을 바람직하게 사용할 수 있다.
(저극성 옥세탄 화합물)
본 발명에 있어서는, 지환식 에폭시 화합물 대신에, 또는 지환식 에폭시 화합물과 함께 저극성 옥세탄 화합물을 병용할 수 있다. 저극성 옥세탄 화합물은, 쌍극자 모멘트가 3.0 d 이하의 옥세탄 화합물이고, 표면 장력이 비교적 낮고, 이방성 도전 필름의 막에 양호한 레벨링성을 부여할 수 있어, 결과적으로 이방성 도전 필름의 보관 라이프를 향상시키는 것이 가능해진다. 또한, 저극성 옥세탄 화합물을 카티온 중합성 성분으로서 사용한 경우에는, 지환식 에폭시 화합물을 사용한 경우에 비하여, 이방성 도전 필름의 시차 주사 열량계 (DSC) 로 측정되는 반응 개시 온도가 높아지는 경향이 있지만, 실용적인 저온속 경화성의 범위이다. 이와 같은 저극성 옥세탄 화합물로는, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-하이드록시메틸옥세탄, 디[1-에틸(3-옥세타닐)]메틸에테르, 4,4'-비스[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸]비페닐 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 표면 장력이 낮고, 젖음성이 우수한 점에서, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 특히 4,4'-비스[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸]비페닐이 바람직하다.
카티온 중합성 성분으로서, 지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물을 병용한 경우, 그것들의 배합 비율 (지환식 에폭시 화합물 : 저극성 옥세탄 화합물) 은, 질량 기준으로 바람직하게는 25 : 75 ∼ 60 : 40, 보다 바람직하게는 45 : 55 ∼ 60 : 40, 특히 바람직하게는 50 : 50 ∼ 55 : 45 이다. 이 범위보다 저극성 옥세탄 화합물의 배합량이 증가하면, 반응 개시 온도를 상승시키는 경향이 있고, 반대로 감소하면, 보관 라이프가 저하되는 경향이 있다. 따라서, 지환식 에폭시 화합물과 저극성 옥세탄 화합물의 배합 비율을 조정함으로써, 이방성 도전 필름의 반응 개시 온도, 나아가서는 반응 종료 온도를 컨트롤하는 것이 가능해지고, 또한, 반응시의 승온 속도 등을 조정함으로써, 반응 시간을 컨트롤하는 것도 가능해진다.
(카티온 중합 개시제)
본 발명의 접착제 조성물은, 카티온 중합 개시제로서, 술포늄염계 열산 발생제가 아니라 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제를 함유한다. 보관 라이프를 향상시키기 때문이다. 여기서,「보관 라이프」란, 접착제 조성물을 보관했을 때에, 그 특성이 실용상 문제가 생기지 않는 기간을 의미한다. 이와 같은 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제로는, 제 4 급 암모늄 카티온과, 육불화안티몬산 아니온, 육불화인산 아니온, 트리플루오로메탄술폰산 아니온, 퍼플루오로부탄술폰산 아니온, 디노닐나프탈렌술폰산 아니온, p-톨루엔술폰산 아니온, 도데실벤젠술폰산 아니온, 또는 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 아니온의 염 등을 들 수 있다. 또, 제 4 급 암모늄 카티온으로는, [NR1R2R3R4]+ 로 나타내는 카티온을 들 수 있다. 여기서, R1, R2, R3 및 R4 는, 직사슬, 분기 사슬 또는 고리형의 탄소수 1 ∼ 12 의 알킬기 또는 아릴기이고, 각각 수산기, 할로겐, 알콕실기, 아미노기, 에스테르기 등을 갖고 있어도 된다.
제 4 급 암모늄염계 열산 발생제의 구체예로는, King Industries, Inc. 제조의 CXC-1612, CXC-1733, CXC-1738, TAG-2678, CXC-1614, TAG-2689, TAG-2690, TAG-2700, CXC-1802-60, CXC-1821 등을 들 수 있다. 이들은, 쿠스모토 화성 (주) 으로부터 입수 가능하다.
카티온 중합 개시제의 함유량은, 양호한 저온속 경화성을 실현하기 위해서, 카티온 중합성 성분 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 2 질량부 이상, 보다 바람직하게는 5 질량부 이상이고, 또, 보관 라이프의 저하나 단자나 전극의 마이그레이션 (부식) 의 악화를 억제하기 위해서, 바람직하게는 20 질량부 이하, 보다 바람직하게는 10 질량부 이하이다.
(엘라스토머)
본 발명의 접착제 조성물은, 양호한 접착 강도를 실현하기 위해서, 엘라스토머를 함유한다. 여기서, 엘라스토머란, 상온에서 고무 탄성을 나타내는 고분자이다. 구체적으로는, 20 ∼ 70 ℃ 에서 1 ∼ 40 Mpa 의 영률을 나타내는 고분자이고, 열경화성이어도 되는데, 통상적으로는 열가소성이다. 또, 본 발명에 적용 가능한 엘라스토머는, 바람직하게는 -100 ∼ 0 ℃ 의 유리 전위 온도 (Tg) 와, 바람직하게는 20000 ∼ 2000000 의 중량 평균 분자량을 갖는다.
이와 같은 엘라스토머의 예로는, 천연 고무 (NR), 이소프렌 고무 (IR), 부타디엔 고무 (BR), 스티렌-부타디엔 고무 (SBR), 스티렌-부타디엔-스티렌 고무 (SBS), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 고무 (SEBS), 스티렌-이소프렌-스티렌 고무 (SIS), 클로로프렌 고무 (CR), 아크릴로니트릴부타디엔 고무 (NBR), 아크릴 고무 (ACM) 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 카티온 중합성 성분의 중합물에 대해 양호한 상용성을 나타내는 것을 선택하는 것이 바람직하다. 카티온 중합성 성분이 지환식 에폭시 화합물 또는 저극성 옥세탄 화합물 중 어느 것을 적어도 함유하고 있는 점에서, 폴리머 사슬에 에스테르 결합이 존재하는 아크릴 고무를 바람직하게 사용할 수 있다.
아크릴 고무로는, 수산기, 카르복실기, 아미드기, 에폭시기 등의 여러 가지 관능기를 갖고 있어도 된다. 그 중에서도, 본 발명에 있어서의 카티온 중합성 성분의 중합물에 대해 보다 친화성을 높이는 것을 기대할 수 있는 관능기로서 수산기를 갖는 아크릴 고무를 바람직하게 사용할 수 있다. 예를 들어, 하이드록시에틸아크릴레이트 등과 에틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 메톡시에틸아크릴레이트 등의 공중합체를 들 수 있다.
엘라스토머의 함유량은, 접착제 조성물에 대해 양호한 접착성을 부여하기 위해서, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 10 질량％ 이상, 바람직하게는 20 질량％ 이상이고, 상대적으로 카티온 중합 성분의 함유량을 일정 이상으로 유지하여 양호한 접착성을 실현하기 위해서, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 40 질량％ 이하, 바람직하게는 30 질량％ 이하이다.
(성막용 성분)
성막용 성분은, 접착제 조성물을 필름화 (막상화) 하기 위해서 사용되는 성분으로, 막 형성능을 갖는 성분이다. 이와 같은 성막용 성분으로는, 페녹시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 포화 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 부타디엔 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드 수지, 폴리올레핀 수지 등을 들 수 있고, 이들의 2 종 이상을 병용할 수도 있다. 이들 중에서도, 성막성, 가공성, 접속 신뢰성의 관점에서, 페녹시 수지를 바람직하게 사용할 수 있다.
성막용 성분의 함유량은, 접착제 조성물에 대해 양호한 성막성을 부여하기 위해서, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 40 질량％ 이상, 바람직하게는 50 질량％ 이상이고, 상대적으로 엘라스토머의 함유량을 일정 이상으로 유지하여 양호한 접착성을 실현하기 위해서, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 80 질량％ 이하, 바람직하게는 70 질량％ 이하이다.
(도전 입자)
본 발명의 접착제 조성물은, 도전 접속, 바람직하게는 이방성 도전 접속을 가능하게 하기 위해서, 바람직하게는 도전 입자를 함유한다. 도전 입자로는, 종래 공지된 도전 필름이나 도전 페이스트, 혹은 이방성 도전 필름이나 이방성 도전 페이스트에 사용되고 있는 것 중에서 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 니켈, 코발트, 은, 구리, 금, 팔라듐 등의 금속 입자, 땜납 등의 합금 입자, 금속 피복 수지 입자 등을 들 수 있다. 2 종 이상을 병용할 수도 있다.
본 발명의 접착제 조성물 중의 도전 입자의 존재 양태로는, 조성물을 필름으로 한 경우에 평면에서 보아, 조성물 중에 랜덤하게 분산되어 있는 양태, 조성물 중에서 도전 입자가 서로 이격되어 있는 양태, 조성물 필름에 도전 입자가 규칙 배열되어 있는 양태 등을 들 수 있다 (일본 공개특허공보 2016-066573, 일본 공개특허공보 2016-103476 등 참조).
도전 입자의 평균 입경으로는, 특별히 제한은 없고, 목적에 따라 적절히 선택하면 되는데, 일례로서 1 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하여도 된다. 배선 높이의 편차에 대응할 수 있도록 하고, 또, 도통 저항의 상승을 억제하고, 또한 쇼트의 발생을 억제하기 위해서, 바람직하게는 2.5 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 3 ㎛ 이상 9 ㎛ 이하이다. 도전 입자의 입경은, 일반적인 입도 분포 측정 장치에 의해 측정할 수 있고, 또, 그 평균 입경도 입도 분포 측정 장치를 사용하여 구할 수 있다. 일례로서, 화상형 입도 분포 측정 장치 FPIA-3000 (말번·파날리티칼사 제조) 을 들 수 있다.
또한, 도전 입자가 금속 피복 수지 입자인 경우, 수지 코어 입자의 입자 경도 (20 ％ K 값 ; 압축 탄성 변형 특성 K20) 는, 양호한 접속 신뢰성을 얻기 위해서, 바람직하게는 100 ∼ 1000 ㎏f/㎟, 보다 바람직하게는 200 ∼ 500 ㎏f/㎟ 이다. 압축 탄성 변형 특성 K20 은, 예를 들어, 미소 압축 시험기 (MCT-W201, (주) 시마즈 제작소 제조) 를 사용하여 측정 온도 20 ℃ 에서 측정할 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물에 있어서의 도전 입자의 존재량은, 등방성 도전 접속 혹은 이방성 도전 접속해야 할 단자의 폭이나 면적, 단자 사이 거리 등의 접속 레이아웃에 따라 도전 입자 포착 효율의 저하를 억제하고, 또한 쇼트의 발생을 억제하는 것을 고려하여 결정할 수 있다. 이방성 도전 접속에 적용하는 경우에는, 바람직하게는 1 평방㎜ 당 50 개 이상 100000 개 이하, 보다 바람직하게는 200 개 이상 70000 개 이하이다. 이 존재량의 측정은 재료의 박막을 공지된 금속 현미경 등의 광학 현미경이나 전자 현미경 등으로 관찰함으로써 실시할 수 있다. 이 박막의 두께는, 접속에 사용할 때의 두께로서 측정하면 된다 (시판되는 디지털 식니스 게이지 등으로 측정할 수 있다). 또한, 이방성 도전 접속 전에 있어서, 접착제 조성물 중의 도전 입자가 광학 현미경 등으로 관찰되기 어려운 경우가 있다. 그러한 경우에는, 이방성 도전 접속 후의 접착제 조성물을 관찰해도 된다. 이 경우에는, 접속 전후의 접착제 조성물의 두께 변화를 고려하여 존재량을 산출할 수 있다.
또한, 도전 입자의 접착제 조성물 중의 존재량은 질량 기준으로 나타낼 수도 있다. 이방성 도전 접속에 적용하는 경우, 그 존재량은, 접착제 조성물의 전체 질량을 100 질량부로 했을 때에, 그 100 질량부 중에 바람직하게는 1 질량부 이상 30 질량부 이하, 보다 바람직하게는 3 질량부 이상 10 질량부 이하가 되는 양이다.
(그 밖의 성분)
본 발명의 접착제 조성물은, 필요에 따라, 그 밖의 경화성 수지로서 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 비스페놀 F 형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 그것들의 변성 에폭시 수지 등의 다른 에폭시 수지, 실란 커플링제, 충전제, 연화제, 촉진제, 노화 방지제, 착색제 (안료, 염료), 유기 용제, 이온 캐쳐제 등을 함유할 수 있다. 또, 필요에 따라, (메트)아크릴레이트 화합물과 라디칼 중합 개시제를 함유할 수 있다. 여기서, (메트)아크릴레이트 화합물로는, 종래 공지된 (메트)아크릴레이트 모노머를 사용할 수 있다. 예를 들어, 단관능 (메트)아크릴레이트계 모노머, 2 관능 이상의 다관능 (메트)아크릴레이트계 모노머를 사용할 수 있다. 여기서, (메트)아크릴레이트에는, 아크릴레이트와 메타크릴레이트가 포함된다. 또, 라디칼 중합 개시제로는, 유기 과산화물, 아조비스이소부티로니트릴 등의 공지된 라디칼 중합 개시제를 함유할 수 있다.
(접착제 조성물의 조제)
본 발명의 접착제 조성물은, 전술한 카티온 중합성 성분과 카티온 중합 개시제와 엘라스토머와 성막용 성분 (필요에 따라 도전 입자와 그 밖의 성분) 을, 카티온 중합성 성분의 함유량, 엘라스토머의 함유량 및 성막용 성분의 함유량이, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 각각 10 ∼ 40 질량％, 10 ∼ 40 질량％ 및 40 ∼ 80 질량％ 가 되는 배합량으로, 필요에 따라 톨루엔 등의 용매와 함께 균일하게 혼합함으로써 조제할 수 있다.
또한, 접착제 조성물을 이방성 도전 필름으로서 사용하는 경우에는, 도전 입자와 용제를 함유시켜 조제한 접착제 조성물 (도료) 을, 공지된 필름화 수법을 이용하여 필름화함으로써 제조할 수 있다.
또한, 이와 같은 이방성 도전 필름은 단층이어도 되는데, 도전 입자를 함유하고 있지 않은 절연성 수지층을 적층해도 된다. 이와 같은 절연성 수지층으로는, 도전 입자 함유층보다 최저 용융 점도가 낮고, 유동성이 비교적 낮은 것이 바람직하다. 최저 용융 점도비는 도전 입자 함유층이, 절연성 수지층의 2 이상이면 바람직하고, 5 이상이면 보다 바람직하고, 8 이상이면 더욱더 바람직하다. 도전 입자 함유층이 비교적 고점도이면, 접속시에 불필요한 도전 입자의 유동이 억제되어, 포착성이 높아져, 쇼트의 억제도 된다. 이 최저 용융 점도는, 일례로서 회전식 레오미터 (TA Instruments 사 제조) 를 사용하고, 측정 압력 5 g 으로 일정하게 유지하고, 직경 8 ㎜ 의 측정 플레이트를 사용하여 구할 수 있고, 보다 구체적으로는, 온도 범위 30 ∼ 200 ℃ 에 있어서, 승온 속도 10 ℃/분, 측정 주파수 10 Hz, 상기 측정 플레이트에 대한 하중 변동 5 g 으로 함으로써 구할 수 있다. 그 경우, 이방성 도전 필름은, 도전 입자 함유층/절연성 수지층의 2 층 구성이 된다. 필요에 따라 3 층 이상으로 해도 된다. 이와 같은 절연성 수지층은, 기본적으로는 본 발명의 접착제 조성물과 동일한 조성물로 형성할 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물이 이방성 도전 필름인 경우, 그 층두께는 사용 목적 등에 따라 적절히 설정할 수 있고, 바람직하게는 3 ∼ 50 ㎛ 두께, 보다 바람직하게는 5 ∼ 20 ㎛ 두께이다. 이것은 도전 입자 함유층만으로 이루어지는 단층이어도, 도전 입자 함유층과 절연성 수지층을 적층한 것이어도 전체의 두께를 가리킨다. 도전 입자 함유층과 절연성 수지층의 두께의 비율은, 사용 목적에 따라 적절히 설정할 수 있다.
＜접속 구조체＞
본 발명의 접착제 조성물은, 도전 입자를 함유하고 있는지의 여부에 관계없이, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품을 접속, 바람직하게는 전기적으로 접속할 때에 (특히 이방성 도전 접속할 때에) 적용할 수 있다. 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품은, 동종의 전자 부품이어도 되고, 서로 상이한 전자 부품이어도 되는데, 제 2 전자 부품으로서, 제 1 전자 부품과 동일한 정도 혹은 보다 높은 강성을 갖는 전자 부품을 선택하는 것이 바람직하다. 또, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품을 압착 툴과 정반 사이에 협지하여 접속을 실시할 때에 압착 툴측에 제 1 전자 부품을 배치하는 경우에는, 제 2 전자 부품으로는 정반에 재치 (載置) 하기 쉬운 수평면을 갖는 전자 부품을 선택하는 것이 바람직하다. 제 1 전자 부품의 예로서, FPC, IC 칩, IC 모듈 등을 들 수 있고, 제 2 전자 부품의 예로서, 플라스틱 기판, 유리 기판, 리지드 기판, 세라믹 기판, FPC 등을 들 수 있다. 이방성 도전 접속의 경우, 제 1 전자 부품으로서 FPC 를 바람직하게 선택할 수 있고, 제 1 전자 부품이 FPC 이고 제 2 전자 부품이 비교적 강성이 있는 기판이 되는 플라스틱 기판이나 유리 기판, 리지트 기판, 세라믹 기판의 경우를 특히 바람직하게 선택할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 제 2 전자 부품인 기판 자체가 상기와 같이 강성이 있고, 또한 형상 변형할 수 있는 (약간의 휨이 문제가 되기 쉽다) 성질을 갖는 플라스틱 기판이나 유리 기판을 선택할 수 있다 (요컨대, FOP 나 FOG 의 경우이다). 이것은 본 발명의 접착제 조성물이, 이방성 도전 접속 후에 제 1 전자 부품을 굴곡시킨 상태로 유지 가능한 배합으로 구성하는 것이 가능하기 때문이다. 또한, 이와 같은 본 발명의 접착제 조성물로, 도전 입자를 함유하고 있는지의 여부에 관계없이, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품이 접속, 바람직하게는 전기적으로 접속되어 있는 접속 구조체, 및 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품을 접속, 바람직하게는 전기적으로 접속하는, 접속 구조체의 제조 방법도 본 발명의 일부이다. 특히, 도전 입자를 함유하는 본 발명의 접착제 조성물을 이방성 도전 접착제 (바람직하게는 이방성 도전 필름) 로서 적용한 경우, 본 발명은, 그러한 이방성 도전 접착제로, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품이 이방성 도전 접속되어 있는 접속 구조체, 및 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품을 이방성 도전 접속하는, 접속 구조체의 제조 방법도 본 발명의 일부이다. 또한, 본 발명의 접착제 조성물을 사용한 전자 부품의 접속 방법으로는, 공지된 수법을 이용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.
실시예 1 ∼ 11, 비교예 1 ∼ 7
표 1 의 배합에 따라서, 지환식 에폭시 화합물로서 디에폭시비시클로헥실 (셀록사이드 8000, (주) 다이셀), 저극성 옥세탄 화합물로서 4,4'-비스[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸]비페닐 (OXBP, 우베 흥산 (주)), 엘라스토머로서 수산기 함유 아크릴 고무 (SG-80H, 나가세 켐텍스 (주)), 열 카티온 중합 개시제 (제 4 급 암모늄염계 열산 발생제, 상품명 CXC-1612, 쿠스모토 화성 (주)), 페녹시 수지 (YP-50, 닛테츠 케미컬 ＆ 매테리얼 (주)), 및 평균 입경 4 ㎛ 의 도전 입자 (Ni/Au 도금 수지 입자, AUL704, 세키스이 화학 공업 (주)) 를, 고형분이 50 질량％ 가 되도록 톨루엔에 첨가하여, 접착제 조성물을 조제하였다.
얻어진 접착제 조성물을, 두께 50 ㎛ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 박리 필름 (PET 박리 필름) 상에, 건조 두께가 6 ㎛ 가 되도록 도포하고, 60 ℃ 의 오븐 중에서 5 분간 건조함으로써, 단층의 이방성 도전 필름을 형성하였다.
실시예 12 ∼ 14
도전 입자를 함유하지 않는 접착제 조성물의 평가를 위해서, 실시예 1, 3 및 5 에서 조제한 접착제 조성물로부터 도전 입자를 제외한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 조작을 반복함으로써, 절연성의 접착 필름을 제조하였다.
＜＜평가 1＞＞
각 실시예 1 ∼ 11 및 비교예 1 ∼ 7 에서 얻어진 이방성 도전 필름을 사용하여 이하에 설명하는 바와 같이 접속 구조체를 제조하고,「접착 강도」,「DSC 반응 개시 온도」,「보관 라이프」,「초기 도통 저항」및「신뢰성 테스트 후 도통 저항」을 각각 시험 혹은 측정하여, 평가하였다.
＜접속 구조체의 제조＞
테스트용 FPC (38 ㎛ 두께 폴리이미드의 편면에 200 ㎛ 피치 (L/S = 100 ㎛/100 ㎛) 로 전극 (8 ㎛ 두께 Cu/Sn 도금) 이 형성된 인쇄 회로) 와 편면에 인듐티탄옥사이드 박막 (10 Ω/□) 이 형성된 0.5 ㎜ 두께의 테스트용 유리 기판을, 그것들 사이에, 박리 필름을 제거한 실시예 혹은 비교예에서 제조한 이방성 도전 필름 (2.0 ㎜ × 50.0 ㎜ 단책형상 (短冊形狀)) 을 개재하여, 130 ℃, 3 ㎫, 5 초 (툴 폭 : 2.0 ㎜) 라는 조건으로 이방성 도전 접속하여, 접속 구조체를 얻었다.
＜접착 강도＞
인장 시험기 (RTC1225A, (주) 에이·앤드·디) 에 상기에서 얻어진 접속 구조체의 유리 기판을 고정시키고, (길이 1 ㎝ 로 절단한) 테스트용 FPC 를, 상온 (25 ℃)·50 ㎜/초의 속도로 90 도 방향으로 끌어올려, 박리에 필요로 한 힘을 접착 강도 (N) 로 하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 얻어진 결과를 표 1 에 나타낸다.
(접착 강도 평가 기준)
A (매우 양호) : 접착 강도가 10 N 이상
B (양호) : 접착 강도가 5 N 이상 10 N 미만
C (불량) : 접착 강도가 5 N 미만
＜DSC 반응 개시 온도＞
이방성 도전 필름으로부터 잘라낸 5 mg 의 샘플을, 알루미늄 PAN (TA Instruments Inc) 에 격납하고, 그것을 DSC 측정 장치 (Q2000, TA Instruments Inc) 에 세팅하고, 30 ℃ 에서 250 ℃ 까지, 10 ℃/분의 승온 속도로 시차 주사 열량계 측정을 실시하여, 얻어진 DSC 차트로부터 발열 피크의 상승 온도를 반응 개시 온도로서 판독하였다. 얻어진 결과를 표 1 에 나타낸다. 반응 개시 온도가 낮을수록 저온속 경화성이 양호하다는 것을 의미한다. 실용적으로는 반응 개시 온도가 100 ℃ 이하인 것이 바람직하다.
＜보관 라이프 특성＞
이하에 설명하는 바와 같이 보관 라이프 1 ∼ 3 의 시험 평가를 실시하고, 보관 라이프 1 에 대해서는, 10 일 이상, 보관 라이프 2 에 대해서는 7 일 이상, 보관 라이프 3 에 대해 7 일 이상인 것이 바람직하다. 실용상, 보관 라이프 1 ∼ 3 중 적어도 하나가 만족되면 되는데, 두 개가 만족되는 것이 바람직하고, 모든 것이 만족되는 것이 보다 바람직하다. 또한, 접착제 조성물의 보관 라이프의 평가라는 관점에서는, 보관 라이프 1 (DSC 피크) 이 만족되는 것이 바람직하다.
＜보관 라이프 1＞
PET 박리 필름으로 배접되어 있는 이방성 도전 필름을, 습도 40 ％, 온도 25 ℃ 또는 30 ℃ 로 설정되어 있는 항온 항습실에 투입하고, 투입 후 24 시간마다 샘플링을 실시하였다. 샘플링한 이방성 도전 필름에 대하여, 전술한 접속 구조체의 제조 조건으로 샘플을 제조하여 DSC 측정을 실시하고, 피크 강도가 항온 항습실에 투입 전의 70 ％ 이상을 유지한 일수를 세어, 유지할 수 있었던 일수를 보관 라이프로 하였다.
＜보관 라이프 2＞
보관 라이프 1 과 마찬가지로 샘플링한 이방성 도전 필름에 대하여, 후술하는 바와 같이 도통 저항값을 측정하고, 5 Ω 미만을 유지한 일수를 세어, 유지할 수 있었던 일수를 보관 라이프로 하였다.
＜보관 라이프 3＞
보관 라이프 1 과 마찬가지로 샘플링한 이방성 도전 필름에 대하여, 전술한 바와 같이 접착 강도를 측정하고, 5 N 이상을 유지한 일수를 세어, 유지할 수 있었던 일수를 보관 라이프로 하였다.
＜초기 도통 저항, 신뢰성 테스트 후 도통 저항＞
접속 구조체의 제조 직후의 도통 저항값 (초기 도통 저항값), 그리고 85 ℃ ·85 ％RH·500 시간의 습열 시험 후의 도통 저항값 (신뢰성 테스트 후 도통 저항값) 을, 각각 디지털 멀티미터 (디지털 멀티미터 7555, 요코가와 계측 (주)) 를 사용하여 4 단자법 (1 ㎃ 통전시) 으로 측정하고, 이하의 평가 기준으로 평가하였다. 얻어진 결과를 표 1 에 나타낸다.
(초기 도통 저항·신뢰성 테스트 후 도통 저항값 평가 기준)
OK (양호) : 초기 도통 저항값이 2 Ω 미만, 신뢰성 테스트 후 도통 저항값이 5 Ω 미만
NG (불량) : 초기 도통 저항값이 2 Ω 이상, 신뢰성 테스트 후 도통 저항값이 5 Ω 이상
Figure pct00001
＜＜평가 결과의 고찰 1＞＞
표 1 의 비교예 1, 실시예 1 ∼ 5 및 비교예 2 의 결과로부터, 카티온 중합성 성분으로서 지환식 에폭시 화합물 혹은 저극성 옥세탄 화합물의 바람직한 배합량이, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분으로서의 페녹시 수지의 합계 질량의 10 ∼ 40 질량％ 인 것을 알 수 있다. 또, 비교예 3, 4, 실시예 1, 4, 7 - 9 및 비교예 5 의 결과로부터, 엘라스토머의 바람직한 배합량이, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분으로서의 페녹시 수지의 합계 질량의 10 ∼ 40 질량％ 인 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 6, 실시예 2, 4, 6, 10, 11 및 비교예 7 의 결과로부터, 성막용 성분의 함유량이, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분으로서의 페녹시 수지의 합계 질량의 40 ∼ 80 질량％ 인 것을 알 수 있다.
＜＜평가 2＞＞
실시예 12 ∼ 14 에서 얻어진, 도전 입자를 함유하지 않는 각 접착 필름을 사용하여, ＜＜평가 1＞＞ 과 동일한 조건으로 접속 구조체를 제조하고, 추가로「접착 강도」를 측정하여, 평가한 결과, 실시예 12 및 14 의 접착 필름을 사용하여 제조한 접속 구조체에 있어서의 접착 강도는 5 N 이상 (B 평가) 이고, 실시예 13 의 접착 필름을 사용하여 제조한 접속 구조체에 있어서의 접착 강도는 10 N 이상 (A 평가) 이었다. 모두, 실용상 문제가 없는 접착 강도였다.
산업상 이용가능성
본 발명의 접착제 조성물은, COG 실장뿐만 아니라 FOG 실장이나 FOP 실장에 있어서도 실용적인 저온속 경화성과 도통 특성과 보관 라이프 특성과 접착 강도를 실현할 수 있으므로, 산업상 유용하다.

Claims (11)

  1. 카티온 중합성 성분과 카티온 중합 개시제와 엘라스토머와 성막용 성분을 함유하는 접착제 조성물로서,
    카티온 중합성 성분이, 지환식 에폭시 화합물 또는 저극성 옥세탄 화합물이고,
    카티온 중합 개시제가, 제 4 급 암모늄염계 열산 발생제이고,
    카티온 중합성 성분의 함유량이, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 10 ∼ 40 질량％ 이고,
    엘라스토머의 함유량이, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 10 ∼ 40 질량％ 이고, 그리고
    성막용 성분의 함유량이, 카티온 중합성 성분과 엘라스토머와 성막용 성분의 합계 질량의 40 ∼ 80 질량％ 인, 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    카티온 중합성 성분이, 지환식 에폭시 화합물로서, 디글리시딜헥사하이드로비스페놀 A 또는 디에폭시비시클로헥실을 함유하는, 접착제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    카티온 중합성 성분이, 저극성 옥세탄 화합물로서, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄 또는 4,4'-비스[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸]비페닐을 함유하는, 접착제 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 4 급 암모늄염계 열산 발생제가, 제 4 급 암모늄 카티온과, 육불화안티몬산 아니온, 육불화인산 아니온, 트리플루오로메탄술폰산 아니온, 퍼플루오로부탄술폰산 아니온, 디노닐나프탈렌술폰산 아니온, p-톨루엔술폰산 아니온, 도데실벤젠술폰산 아니온, 또는 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 아니온의 염인, 접착제 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서,
    제 4 급 암모늄 카티온이, [NR1R2R3R4]+ 로 나타내는 카티온이고, R1, R2, R3 및 R4 는, 직사슬, 분기 사슬 또는 고리형의 탄소수 1 ∼ 12 의 알킬기 또는 아릴기인, 접착제 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    엘라스토머가 아크릴 고무이고, 성막용 성분이 페녹시 수지인, 접착제 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    추가로 도전 입자를 함유하는, 접착제 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물로, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품이 접속되어 있는, 접속 구조체.
  9. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 접착제 조성물로, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품을 접속하는, 접속 구조체의 제조 방법.
  10. 이방성 도전 접착제로서 기능하는 제 7 항에 기재된 접착제 조성물로, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품이 이방성 도전 접속되어 있는, 접속 구조체.
  11. 이방성 도전 접착제로서 기능하는 제 7 항에 기재된 접착제 조성물로, 제 1 전자 부품과 제 2 전자 부품을 이방성 도전 접속하는, 접속 구조체의 제조 방법.
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