JP2006291220A - 異方導電性接着剤および異方導電性接着剤フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)エポキシ樹脂、(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および(c)導電性粒子を必須成分して含む異方導電性接着剤において、樹脂フロー係数が1.5以上3以下となり、40℃3日間放置後のタックが放置前のタックの70%以上である。
【選択図】なし
Description
(a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、樹脂フロー係数が1.5以上3.0以下であり、40℃3日間放置後のタックが放置前のタックの70%以上であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルムが提供される。
(a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、
樹脂フロー係数が1.5以上3.0以下であり、40℃3日間放置後の樹脂フロー係数が放置前の樹脂フロー係数の70%以上であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルムが提供される。
(a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、樹脂フロー係数が1.5以上3.0以下であり、前記(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物とトルエンとを混合した混合物を40℃にて90分間放置した後の粘度が、放置前の粘度の3倍以下であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルムが提供される。
(a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、3MPaの加圧下、10秒間で170℃まで昇温する加熱加圧条件下で圧着した際の反応率が70%以上であり、40℃3日間放置後のタックが放置前のタックの70%以上であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルムが提供される。
(a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、3MPaの加圧下、10秒間で170℃まで昇温する加熱加圧条件下で圧着した際の反応率が70%以上であり、40℃3日間放置後の樹脂フロー係数が放置前の樹脂フロー係数の70%以上であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルムが提供される。
(a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、3MPaの加圧下、10秒間で170℃まで昇温する加熱加圧条件下で圧着した際の反応率が70%以上であり、前記マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物とトルエンとを混合した混合物を40℃にて90分間放置した後の粘度が、放置前の粘度の3倍以下であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルムが提供される。
(a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、加熱された前記(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物を含むことを特徴とする異方導電性接着剤が提供される。
本発明の異方導電性接着剤は、
(a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分とし、(a)および(b)を含む絶縁性接着剤および(c)導電性粒子で構成される。本発明の異方導電性接着剤は、フィルム状とすることができる。
(A1)樹脂フロー係数が1.5以上3.0以下である、
(A2)3MPaにて10秒間で170℃まで昇温する加熱加圧条件下で圧着した際の反応率が70%以上である、
(B1)40℃3日間放置後のタックが放置前のタックの70%以下である、
(B2)40℃で3日間放置後の樹脂フロー係数が放置前の樹脂フロー係数の70%以上である。
(B3)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物とトルエンとを混合した混合物を40℃にて90分間放置した後の粘度が、放置前の粘度の3倍以下である。
(i)未硬化の異方導電性接着剤フィルム(生フィルム)、
(ii)生フィルムをオーブン中で180℃にて1hr硬化させて得られる完全硬化フィルム、
(iii)170℃×10秒接続条件下のフィルム。
(I)914cm-1:エポキシ環の逆対象伸縮振動、および
(II)829cm-1:芳香環のC−H間界面外変角振動、
2つのピークを数値化し、各試料について、
吸光度比=(I)/(II)
を求める。そして、得られた吸光度比を用いて下記式で示される反応率を算出する。
反応率(%)=(1−(iii)の吸光度比/(i)の吸光度比)/(1−(ii)の吸光度比/(i)の吸光度比)×100
ビスフェノールA型フェノキシ樹脂(インケム社製PKHC、重量平均分子量Mw=50000、酢酸エチル20重量%溶液)を100重量部、
ポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業社製BX、重合度1700、ブチラール化度65mol%、酢酸エチル20重量%溶液)を50重量部、
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製エピコート828、エポキシ当量180g/eq)を20重量部、
ビスフェノールF型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製エピコート806、エポキシ当量175g/eq)を30重量部、
マイクロカプセル化2−メチルイミダゾール誘導体エポキシ化合物(平均粒径3μm、カプセル膜材厚0.2μm)を20重量部、および
Ni/Auメッキアクリル粒子(積水化学社製ミクロパールAUL−705、平均粒径5μm)を3重量部、
を混合し、均一に分散させた。
表1に示したように、マイクロカプセル化2−メチルイミダゾール誘導体エポキシ化合物の粒子径およびカプセル膜材厚を実験例1と変化させて、実験例1と同様にして異方導電性接着剤フィルムを作製した。
表1に示したように、マイクロカプセル化2−メチルイミダゾール誘導体エポキシ化合物の粒子径およびカプセル膜材厚を実験例1と変化させた。また、エポキシ樹脂の配合をビスフェノールA型エポキシ樹脂15重量部、ビスフェノールF型エポキシ樹脂35重量部とした。実験例1と同様にして異方導電性接着剤フィルムを作製した。なお、実験例5では、カップリング剤として、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン2重量部をさらに配合した。
表1および表2に示したように、エラストマーとして実験例1で用いたポリビニルブチラール樹脂にかえて下記式(2)に示すアクリロニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体(酢酸エチル20重量%溶液)を用いた。
表2に示したように、エラストマーとして実験例1で用いた、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂、ポリビニルブチラール樹脂および実験例6で用いたアクリロニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体とを用いて異方導電性接着剤フィルムを作製した。また、実験例12では、カップリング剤として、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランを用いた。
表2に示したように、エラストマーとしてビスフェノールA型フェノキシ樹脂および上記一般式(1)で示されるエポキシ基含有アクリルゴム(酢酸エチル20重量%溶液、上記一般式(1)中のR1=C2H5、R2=CH3、分子量700,000)を用いて異方導電性接着剤フィルムを作製した。また、実験例13では、カップリング剤として、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランを用いた。
表2に示したように、エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂およびビスフェノールF型エポキシ樹脂に加え、ナフタレン型エポキシ樹脂(大日本インキ社製HP−4032)を用い、異方導電性接着剤フィルムを作製した。なお、実験例16では、カップリング剤としてγ−アミノプロピルトリエトキシシランを用いた。
表3に示したように、実験例1において、マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物の平均粒径およびカプセル膜材厚を変えて異方導電性接着剤フィルムを得た。なお、実験例19および20では、エポキシ樹脂の配合を実験例1と異ならせた。また、実験例17、18および21では、マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物の予備加熱を行わなかった。また、実験例19では、マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物の予備加熱条件を、50℃、16hrとした。実験例20では、マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物の予備加熱条件を、50℃、8hrとした。
表3に示したように、実験例6において、マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物を、マイクロカプセル化2−フェニル−4−メチルイミダゾール誘導体エポキシ化合物とした。この化合物の平均粒径およびカプセル膜材厚を変えて異方導電性接着剤フィルムを得た。なお、実験例23および24では、エポキシ樹脂の配合比を実験例6と異なるものとした。実験例23では、マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物の予備加熱を行わなかった。また、実験例22では、マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物の予備加熱条件を、50℃、8hrとした。また、実験例24では、マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物の予備加熱条件を、50℃、16hrとした。
作製した異方導電性接着剤フィルムをガラス基板上に貼付した。そして、異方導電性接着剤フィルムの上に別のガラス基板を配設し、7MPaにて170℃まで10秒間で昇温した。そして、加熱加圧前後の面積比を算出し、樹脂フロー係数とした。
各実験例に係る異方導電性接着剤フィルムにおいて、下記(i)〜(iii)の3つを測定サンプルとして用いた。
(i)未硬化の異方導電性接着剤シート(生フィルム)、
(ii)生フィルムをオーブン中で180℃にて1hr硬化させて得られる完全硬化フィルム、
(iii)170℃×10秒接続条件下のフィルム。
(I)914cm-1:エポキシ環の逆対象伸縮振動、および
(II)829cm-1:芳香環のC−H間界面外変角振動、
2つのピークを数値化し、各試料について、
吸光度比=(I)/(II)
を求め、得られた吸光度比を用いて下記式で示される反応率を算出した。
反応率(%)=(1−(iii)の吸光度比/(i)の吸光度比)/(1−(ii)の吸光度比/(i)の吸光度比)×100
直径5mmのプローブを有するタックテスタを用いて、30℃における異方導電性接着剤シートの表面タック力を測定した。
トルエン1重量部中にマイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物および使用したエポキシ樹脂成分を表の配合比で配合した混合物4重量部を分散させた溶液の粘度を回転粘度計(E型粘度計、50rpm)で25℃にて測定し、初期粘度に対する40℃で90分間放置した後の粘度の比を算出した。
被着体は銅箔/ポリイミド=8μm/38μmに、Ni/Auメッキを施した2層FPC(ピッチ50μm、端子数400本)とITO(インジウム/錫酸化物)ベタガラスを用いた。これらの被着体を、各実験例または実験例で得られた異方導電性接着剤フィルムにより接合した。
3MPaにて170℃まで10秒間で昇温する条件で圧着し、引っ張り速度50mm/分で90度剥離試験によって評価を行った。サンプル作製直後の接着力を測定した。
3MPaにて170℃まで10秒間で昇温する条件で圧着し、サンプル作製直後(初期)および温度85℃、湿度85%にて1000時間放置後の隣接端子間の接続抵抗を2端子法により測定した。接触抵抗10.0Ω未満を○(導通良好)、10.0Ω以上を×(導通不良)とした。
異方導電性接着剤を25℃の雰囲気中に2週間放置後、3MPaにて170℃まで10秒間で昇温する条件で圧着し、接続抵抗を測定した。10.0Ω未満を○(保存性良好)、10.0Ω以上を×(保存性不良)とした。
12 TCP
13 PCB
14 異方導電性接着剤
15 導電粒子
16 接着剤樹脂
17 ITO電極
18 TCP電極
Claims (13)
- (a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、
樹脂フロー係数が1.5以上3.0以下であり、
40℃3日間放置後のタックが放置前のタックの70%以上であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。 - (a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、
樹脂フロー係数が1.5以上3.0以下であり、
40℃3日間放置後の樹脂フロー係数が放置前の樹脂フロー係数の70%以上であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。 - (a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、
樹脂フロー係数が1.5以上3.0以下であり、
前記(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物とトルエンとを混合した混合物を40℃にて90分間放置した後の粘度が、放置前の粘度の3倍以下であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。 - (a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、
3MPaの加圧下、10秒間で170℃まで昇温する加熱加圧条件下で圧着した際の反応率が70%以上であり、
40℃3日間放置後のタックが放置前のタックの70%以上であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。 - (a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、
3MPaの加圧下、10秒間で170℃まで昇温する加熱加圧条件下で圧着した際の反応率が70%以上であり、
40℃3日間放置後の樹脂フロー係数が放置前の樹脂フロー係数の70%以上であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。 - (a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、
3MPaの加圧下、10秒間で170℃まで昇温する加熱加圧条件下で圧着した際の反応率が70%以上であり、
前記(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物とトルエンとを混合した混合物を40℃にて90分間放置した後の粘度が、放置前の粘度の3倍以下であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。 - 請求項1乃至6いずれかに記載の異方導電性接着剤フィルムにおいて、前記(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物の平均粒径が0.1μm以上3μm以下であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。
- 請求項1乃至7いずれかに記載の異方導電性接着剤フィルムにおいて、前記(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物のマイクロカプセル壁材膜の厚さが0.001μm以上0.3μm以下であることを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。
- 請求項1乃至8いずれかに記載の異方導電性接着剤フィルムにおいて、
(d)ニトリル基とエポキシ基を有するエラストマー
をさらに含むことを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。 - 請求項1乃至9いずれかに記載の異方導電性接着剤フィルムにおいて、前記(a)エポキシ樹脂は、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂を含むことを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。
- 請求項1乃至10いずれかに記載の異方導電性接着剤フィルムにおいて、35℃以上60℃以下の温度条件下で2日以上加熱された前記(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物を含むことを特徴とする異方導電性接着剤フィルム。
- (a)エポキシ樹脂、
(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物、および
(c)導電性粒子
を必須成分として含み、加熱された前記(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物を含むことを特徴とする異方導電性接着剤。 - 請求項12に記載の異方導電性接着剤において、35℃以上60℃以下の温度条件下で2日以上加熱された前記(b)マイクロカプセル化イミダゾール誘導体エポキシ化合物を含むことを特徴とする異方導電性接着剤。
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