CN116472320A - 电路连接用黏合膜、以及电路连接结构体及其制造方法 - Google Patents

电路连接用黏合膜、以及电路连接结构体及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电路连接用黏合膜。该电路连接用黏合膜具备含有导电粒子、阳离子聚合性化合物及热阳离子聚合引发剂的导电粒子层。导电粒子层含有在分子内具有脂环式环氧结构及氧杂环丁烷环结构的化合物作为阳离子聚合性化合物。

Description

电路连接用黏合膜、以及电路连接结构体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种电路连接用黏合膜、以及电路连接结构体及其制造方法。
背景技术
以往，为了进行电路连接而使用了各种黏合材料。例如，作为用以液晶显示器与液晶驱动用集成电路的连接、液晶显示器与带载封装体(TCP)的连接、挠性印刷线路基板(FPC)与TCP的连接或FPC与印刷线路板的连接的黏合材料，使用了在黏合剂中分散有导电粒子的电路连接用黏合膜(例如，参考专利文献1、专利文献2)。
近年来，在使用电路连接用黏合膜的精密电子设备的领域中，往电路的高密度化进步，电极宽度及电极间隔变得非常窄。因此，对于电路连接用黏合膜要求在微电极上效率良好地捕获导电粒子而获得高连接可靠性。此外，为了低成本化而有提高生产量(throughput)的必要性，要求能够在低温(100～170℃)条件下固化的电路连接用黏合膜。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2005/054388号
专利文献2：日本特开2017-214472号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
然而，根据本发明的发明人等的研究发现了，若以往的电路连接用黏合膜例如在与空气及可见光线接触的条件下在室温(25℃)下长期(例如，3天以上)放置，则有时会显现贴附性下降、难以显现低温固化性等现象。若显现这种现象，则黏合膜变得难以作为电路连接用黏合膜发挥作用。
因此，本发明的主要目的为提供一种能够长期保持贴附性及低温固化性并且能够制造具有高连接可靠性的电路连接结构体的电路连接用黏合膜。
用于解决技术课题的手段
本发明的一方面涉及一种电路连接用黏合膜。该电路连接用黏合膜具备含有导电粒子、阳离子聚合性化合物及热阳离子聚合引发剂的导电粒子层。导电粒子层含有在分子内具有脂环式环氧结构及氧杂环丁烷环结构的化合物作为阳离子聚合性化合物。本发明的发明人等发现了，导电粒子层含有在分子内具有脂环式环氧结构及氧杂环丁烷环结构两者的化合物作为阳离子聚合性化合物，由此能够长期保持贴附性及低温固化性。并且，根据电路连接用黏合膜，导电粒子层含有在分子内具有脂环式环氧结构及氧杂环丁烷环结构两者的化合物作为阳离子聚合性化合物，由此能够制造具有高连接可靠性的电路连接结构体。
在分子内具有脂环式环氧结构及氧杂环丁烷环结构的化合物可以为由下述式(I-1)表示的化合物。
电路连接用黏合膜的导电粒子层还可以含有在分子内具有脂环式环氧结构并且不具有氧杂环丁烷环结构的化合物或在分子内具有氧杂环丁烷环结构并且不具有脂环式环氧结构的化合物作为阳离子聚合性化合物。作为阳离子聚合性化合物进一步使用它们的化合物，由此电路连接用黏合膜能够制造连接电阻更优异的电路连接结构体。
本发明的另一方面涉及一种电路连接结构体。该电路连接结构体具备：第1电路部件，具有第1电极；第2电路部件，具有第2电极；及电路连接部，配置于第1电路部件及第2电路部件之间，将第1电极及第2电极彼此电连接。电路连接部包含上述电路连接用黏合膜的固化物。
本发明的另一方面涉及一种电路连接结构体的制造方法。该电路连接结构体的制造方法包括如下工序：使上述电路连接用黏合膜介于具有第1电极的第1电路部件与具有第2电极的第2电路部件之间，对第1电路部件及第2电路部件进行热压接，将第1电极及第2电极彼此电连接。
发明效果
根据本发明，可提供一种能够长期保持贴附性及低温固化性并且能够制造具有高连接可靠性的电路连接结构体的电路连接用黏合膜。并且，根据本发明，提供一种使用了这种电路连接用黏合膜的电路连接结构体及其制造方法。
附图说明
图1是表示电路连接用黏合膜的一实施方式的示意性剖视图。
图2是表示电路连接结构体的制造方法的一实施方式的示意性剖视图。图2(a)及图2(b)是表示各工序的示意性剖视图。
具体实施方式
以下，参考图式，对本发明的实施方式进行详细说明。但是，本发明并不限定于以下实施方式。
在本说明书中，使用“～”示出的数值范围表示将记载于“～”的前后的数值分别作为最小值及最大值而包括的范围。在本说明书中阶段性地记载的数值范围内，某一阶段的数值范围的上限值或下限值可以替换为其他阶段的数值范围的上限值或下限值。并且，在本说明书中所记载的数值范围内，该数值范围的上限值或下限值可以替换为实施例中所示的值。并且，单独记载的上限值及下限值能够任意组合。在数值范围“A～B”这一标记中，两端的数值A及B分别作为下限值及上限值而包括在数值范围内。在本说明书中，例如，“10以上”这一记载是指“10”和“超过10的数值”，在数值不同的情况下也依此为准。并且，例如，“10以下”这一记载是指“10”和“小于10的数值”，在数值不同的情况下也依此为准。并且，在本说明书中，“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯及与其相对应的甲基丙烯酸酯的至少一者。在“(甲基)丙烯酰基”等其他类似的表述中也相同。并且，“(聚)”是指有“聚”的前缀的情况和没有“聚”的前缀的情况这两者。并且，“A或B”可以包含A及B中的任一个，也可以包含两者。并且，关于以下例示的材料，只要无特别说明，则可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。关于组合物中的各成分的含量，在组合物中存在多种相当于各成分的物质的情况下，只要无特别说明，则是指存在于组合物中的该多种物质的总量。
[电路连接用黏合膜]
图1是表示电路连接用黏合膜的一实施方式的示意性剖视图。如图1所示，电路连接用黏合膜10(以下，有时简称为“黏合膜10”。)具备导电粒子层3，所述导电粒子层3含有导电粒子1(以下，有时称为“(A)成分”。)和用以分散导电粒子1的黏合成分2(以下，有时称为“(B)成分”。)。导电粒子层3中的黏合成分2被定义为除了导电粒子1以外的固体成分。
在黏合膜10中，导电粒子1分散于导电粒子层3中。因此，黏合膜10可以为具有各向异性导电性的电路连接用黏合膜(各向异性导电性黏合膜)。黏合膜10可以介于具有第1电极的第1电路部件与具有第2电极的第2电路部件之间，用于对第1电路部件及第2电路部件进行热压接，将第1电极及第2电极彼此电连接。
＜(A)成分：导电粒子＞
关于(A)成分，只要为具有导电性的粒子，则并无特别限制，可以为由Au、Ag、Pd、Ni、Cu、焊料等金属构成的金属粒子、由导电性碳构成的导电性碳粒子等。(A)成分可以为具备包含非导电性的玻璃、陶瓷、塑料(聚苯乙烯等)等的核以及包含上述金属或导电性碳且包覆核的包覆层的包覆导电粒子。在它们中，(A)成分可以为具备包含由热熔融性金属形成的金属或塑料的核以及包含金属或导电性碳且包覆核的包覆层的包覆导电粒子。这种包覆导电粒子容易通过加热或加压而使热固性树脂成分的固化物变形，因此在将电极彼此电连接时，能够增加电极与(A)成分的接触面积，能够进一步提高电极之间的导电性。
(A)成分可以为具备上述金属粒子、导电性碳粒子或包覆导电粒子以及包含树脂等绝缘材料且包覆该粒子的表面的绝缘层的绝缘包覆导电粒子。若(A)成分为绝缘包覆导电粒子，则即使在(A)成分的含量多的情况下，由于粒子的表面被树脂包覆，因此也能够抑制由(A)成分彼此的接触引起的短路的产生，并且还能够提高相邻的电极电路之间的绝缘性。关于(A)成分，可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
(A)成分的最大粒径需要比电极的最小间隔(相邻的电极之间的最短距离)小。从分散性及导电性优异的观点出发，(A)成分的最大粒径可以为1.0μm以上、2.0μm以上或2.5μm以上。从分散性及导电性优异的观点出发，
(A)成分的最大粒径可以为20μm以下、10μm以下或5μm以下。在本说明书中，对于任意300个(pcs)导电粒子，通过使用了扫描型电子显微镜(SEM)的观察来测量粒径，将所获得的最大值作为(A)成分的最大粒径。另外，在(A)成分具有突起的情况等、(A)成分不是球形的情况下，(A)成分的粒径作为SEM图像中的与导电粒子外切的圆的直径。
从分散性及导电性优异的观点出发，(A)成分的平均粒径可以为1.0μm以上、2.0μm以上或2.5μm以上。从分散性及导电性优异的观点出发，(A)成分的平均粒径可以为20μm以下、10μm以下或5μm以下。在本说明书中，对于任意300个(pcs)导电粒子，通过使用了扫描型电子显微镜(SEM)的观察来测量粒径，将所获得的粒径的平均值作为平均粒径。
从进一步提高黏合膜的导电性的观点出发、以(A)成分及(B)成分的总量为基准，(A)成分的含量可以为5质量％以上、10质量％以上、15质量％以上或20质量％以上，可以为70质量％以下、60质量％以下、50质量％以下或40质量％以下。若(A)成分的含量在上述范围内，则趋于显著发挥本发明的效果。另外，黏合膜(导电粒子层)的(A)成分的含量(以黏合膜或者导电粒子层的总质量为基准)可以与上述范围相同。
＜(B)成分：黏合成分＞
(B)成分可以为通过加热而固化的热固性成分。(B)成分(或导电粒子层)可以由阳离子聚合性化合物(以下，有时称为“(B1)成分”。)、热阳离子聚合引发剂(以下，有时称为“(B2)成分”。)、热塑性树脂(以下，有时称为“(B3)成分”。)、偶联剂(以下，有时称为“(B4)成分”。)、填充材料(以下，有时称为“(B5)成分”。)等构成。(B)成分(或导电粒子层)至少含有(B1)成分及(B2)成分。
(B1)成分：阳离子聚合性化合物
(B1)成分为通过与阳离子聚合引发剂(热阳离子聚合引发剂、光阳离子聚合引发剂等)进行反应而交联的化合物。(B)成分(或导电粒子层)含有在分子内具有脂环式环氧结构及氧杂环丁烷环结构的化合物(以下，有时称为“(B1a)成分”。)作为(B1)成分。通过(B)成分(或导电粒子层)含有(B1a)成分作为(B1)成分，电路连接用黏合膜能够长期保持贴附性及低温固化性，进而能够制造具有高连接可靠性的电路连接结构体。
关于(B1a)成分，只要为在分子内具有1个以上的脂环式环氧结构及1个以上的氧杂环丁烷环结构的化合物，则能够无特别限制地使用。(B1a)成分也能够称为在分子内分别具有1个以上的从脂环式环氧化合物中去除1个以上的氢原子而得的基团及从氧杂环丁烷中去除1个以上的氢原子而得的基团的化合物。在此，脂环式环氧结构可以为环氧环己烷(环己烯氧化物)结构。(B1a)成分可以为在分子内具有2个脂环式环氧结构及1个氧杂环丁烷环结构的化合物。它们可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
(B1a)成分例如可以为由通式(I)表示的化合物。
在通式(I)中，R1、R2、R3、及R4分别独立地表示氢原子或甲基，m及n分别独立地表示1或2。
(B1a)成分例如可以为由式(I-1)表示的化合物(3,3-双[(3,4-环氧环己基-1-甲氧基)甲基]氧杂环丁烷)。
作为除了由通式(I-1)表示的化合物以外的(B1a)成分的具体例，能够例示以下化合物。
以(B1)成分的总量为基准，(B1a)成分的含量可以为5质量％以上、10质量％以上、20质量％以上、30质量％以上或40质量％以上，可以为100质量％以下、90质量％以下、80质量％以下、70质量％以下或60质量％以下。若(B1a)成分的含量在上述范围内，则趋于显著发挥本发明的效果。
(B)成分(或导电粒子层)在贴附性及低温固化性的长期保持性以及连接可靠性的方面更优异，因此作为(B1)成分，还可以含有在分子内具有脂环式环氧结构并且不具有氧杂环丁烷环结构的化合物(以下，有时称为“(B1b)成分”。)或在分子内具有氧杂环丁烷环结构并且不具有脂环式环氧结构的化合物(以下，有时称为“(B1c)成分”。)。在它们中，(B)成分(或导电粒子层)优选为还含有(B1c)成分作为(B1)成分。
关于(B1b)成分，只要为在分子内具有1个以上(优选为2个以上)的脂环式环氧结构并且不具有氧杂环丁烷环结构的化合物，则能够无特别限制地使用。作为(B1b)成分的市售品，例如，可以举出CEL2021P、CEL8010(商品名称，Daicel Corporation制造)等。它们可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
关于(B1c)成分，只要为在分子内具有1个以上(优选为2个以上)的氧杂环丁烷环结构并且不具有脂环式环氧结构的化合物，则能够无特别限制地使用。作为(B1c)成分的市售品，例如，可以举出ETERNACOLL OXBP(商品名称，UBE INDUSTRIES,LTD.制造)、OXSQ、OXT-121、OXT-221、OXT-101、OXT-212(商品名称，TOAGOSEI CO.,LTD.制造)等。它们可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
以(B1)成分的总量为基准，(B1b)成分及(B1c)成分的总含量可以为0质量％以上、10质量％以上、20质量％以上、30质量％以上或40质量％以上，可以为95质量％以下、90质量％以下、80质量％以下、70质量％以下或60质量％以下。若(B1b)成分及(B1c)成分的总含量的含量在上述范围内，则趋于显著发挥本发明的效果。
(B)成分(或导电粒子层)还可以含有除了(B1a)成分、(B1b)成分及(B1c)成分以外的化合物(以下，有时称为“(B1d)成分”。)作为(B1)成分。作为(B1d)成分，例如，可以举出在分子内具有除了脂环式环氧结构以外的环氧乙烷环结构并且不具有氧杂环丁烷环结构的化合物。
作为(B1d)成分，例如，可以举出由环氧氯丙烷和双酚A、双酚F、双酚AD等双酚化合物衍生的双酚型环氧树脂；由环氧氯丙烷和苯酚酚醛清漆或甲酚酚醛清漆等酚醛清漆树脂衍生的环氧酚醛清漆树脂；缩水甘油胺、缩水甘油醚、联苯、脂环式等在1个分子内具有2个以上的缩水甘油基的各种环氧化合物等。它们可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
从确保黏合膜的固化性的观点出发，以(A)成分及(B)成分的总量为基准，(B1)成分的含量((B1a)成分、(B1b)成分、(B1c)成分及(B1d)成分的总含量)可以为5质量％以上、10质量％以上、15质量％以上或20质量％以上，可以为60质量％以下、50质量％以下、45质量％以下或40质量％以下。若(B1)成分的含量在上述范围内，则趋于显著发挥本发明的效果。另外，黏合膜(导电粒子层)的(B1)成分的含量(以黏合膜或者导电粒子层的总质量为基准)可以与上述范围相同。
(B2)成分：热阳离子聚合引发剂
(B2)成分为通过加热产生酸等而开始聚合的热聚合引发剂。(B2)成分可以为由阳离子和阴离子构成的盐化合物。关于(B2)成分，例如，可以举出具有BF4 -、BR4 -(R表示被2个以上的氟原子或2个以上的三氟甲基取代的苯基。)、PF6 -、SbF6 -、AsF6 -等阴离子的锍盐、鏻盐、铵盐、重氮盐、碘鎓盐、苯胺鎓盐、吡啶盐等鎓盐等。它们可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
从保存稳定性的观点出发，(B2)成分例如可以为具有包含硼作为构成元素的阴离子、即BF4 -或BR4 -(R表示被2个以上的氟原子或2个以上的三氟甲基取代的苯基。)的盐化合物。包含硼作为构成元素的阴离子可以为BR4 -，更具体而言，可以为四[三(五氟苯基)]硼酸盐。
从具有对可能引起相对于阳离子固化的固化受阻的物质的耐性的观点出发，作为(B2)成分的鎓盐例如可以为季铵盐。
(B2)成分可以包含季铵盐，也可以包含具有包含作为构成元素的硼的阴离子的季铵盐。作为这种盐化合物的市售品，例如，可以举出CXC-1821(商品名称，King Industries,Inc.制造)等。
从确保黏合膜的形成性以及固化性的观点出发，相对于(B1)成分100质量份，(B2)成分的含量例如可以为1～40质量份、5～35质量份、10～30质量份或者15～25质量份。若(B2)成分的含量在上述范围内，则趋于显著发挥本发明的效果。另外，组合物或组合物层中的(B2)成分的含量(以组合物或者组合物层的总质量为基准)可以与上述范围相同。
(B3)成分：热塑性树脂
作为(B3)成分，例如，可以举出苯氧树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚酯氨基甲酸酯树脂、丙烯酸酯橡胶、环氧树脂(在25℃条件下为固态)等。它们可以单独使用1种，也可以组合使用多种。通过(B)成分还含有(B3)成分，能够提高膜形成性。在它们中，(B3)成分例如可以为苯氧树脂。以(A)成分及(B)成分的总量为基准，(B3)成分的含量可以为5质量％以上、10质量％以上、15质量％以上或20质量％以上，也可以为60质量％以下、50质量％以下、45质量％以下或40质量％以下。若(B3)成分的含量在上述范围内，则趋于显著发挥本发明的效果。另外，黏合膜(导电粒子层)的(B3)成分的含量(以黏合膜或者导电粒子层的总质量为基准)可以与上述范围相同。
(B4)成分：偶联剂
作为(B4)成分，例如，可以举出具有(甲基)丙烯酰基、巯基、氨基、咪唑基、环氧基等有机官能团的硅烷偶联剂、四烷氧基硅烷等硅烷化合物、四烷氧基钛酸酯衍生物、聚二烷基钛酸酯衍生物等。它们可以单独使用1种，也可以组合使用多种。通过(B)成分还含有(B4)成分，能够进一步提高黏合性。(B4)成分例如可以为硅烷偶联剂。以(A)成分及(B)成分的总量为基准，(B4)成分的含量可以为0.1～10质量％。若(B4)成分的含量在上述范围内，则趋于显著发挥本发明的效果。另外，黏合膜(导电粒子层)的(B4)成分的含量(以黏合膜或者导电粒子层的总质量为基准)可以与上述范围相同。
(B5)成分：填充材料
作为(B5)成分，例如，可以举出非导电性填料(例如，非导电粒子)。(B5)成分可以为无机填料及有机填料中的任一种。作为无机填料，例如，可以举出二氧化硅微粒、氧化铝微粒、二氧化硅-氧化铝微粒、二氧化钛微粒、氧化锆微粒等金属氧化物微粒；金属氮化物微粒等无机微粒。作为有机填料，例如，可以举出硅酮微粒、(甲基)丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯微粒、丙烯酸-硅酮微粒、聚酰胺微粒、聚酰亚胺微粒等有机微粒。它们可以单独使用1种，也可以组合使用多种。以(A)成分及(B)成分的总量为基准，(B5)成分的含量可以为0.1～10质量％。若(B5)成分的含量在上述范围内，则趋于显著发挥本发明的效果。另外，黏合膜(导电粒子层)的(B5)成分的含量(以黏合膜或者导电粒子层的总质量为基准)可以与上述范围相同。
(B)成分还可以含有软化剂、促进剂、劣化抑制剂、着色剂、阻燃剂、触变剂等其他添加剂。以(A)成分及(B)成分的总量为基准，其他添加剂的含量可以为0.1～10质量％。另外，黏合膜(导电粒子层)的其他添加剂的含量(以黏合膜或者导电粒子层的总质量为基准)可以与上述范围相同。
从确保黏合膜的形成性及固化性的观点出发，以(A)成分及(B)成分的总量为基准，(B)成分的含量可以为40质量％以上、50质量％以上、55质量％以上或60质量％以上，可以为95质量％以下、90质量％以下、85质量％以下或80质量％以下。若(B)成分的含量在上述范围内，则趋于显著发挥本发明的效果。另外，黏合膜(导电粒子层)的(B)成分的含量(以黏合膜或者导电粒子层的总质量为基准)可以与上述范围相同。
导电粒子层3(由导电粒子层3的单层形成的黏合膜10)的厚度例如可以为3～20μm。若导电粒子层3的厚度为3μm以上，则趋于在压接时更充分地确保导电粒子的流动性而进一步保持绝缘性。若导电粒子层3的厚度为20μm以下，则趋于在压接时导电粒子容易被对置电路之间的电极捕获而进一步保持连接性。导电粒子层3的厚度可以为4μm以上、5μm以上或7μm以上，可以为18μm以下、16μm以下或15μm以下。
以上，对本实施方式的黏合膜进行了说明，但是本发明并不限定于上述实施方式。
如图1中所示的黏合膜10般，黏合膜可以为由导电粒子层3的单层构成的膜，也可以为由导电粒子层及含有(B)成分的绝缘黏合层这两层构成的膜。此外，黏合膜可以为由包括导电粒子层及含有(B)成分的绝缘黏合层这两层的三层以上构成的膜。黏合膜例如可以为依次具备绝缘黏合层、导电粒子层3及绝缘黏合层的膜。
由两层以上构成的黏合膜的厚度(构成黏合膜的所有层的厚度的合计)例如可以为5～30μm。黏合膜的厚度可以为7μm以上或10μm以上，可以为25m以下或20μm以下。
根据本实施方式的电路连接用黏合膜，能够长期保持贴附性及低温固化性，并且能够制造具有高连接可靠性的电路连接结构体。
本实施方式的电路连接用黏合膜可以具有各向异性导电性。即，电路连接用黏合膜可以为各向异性导电性膜。电路连接用黏合膜可以为不具有各向异性导电性的导电性黏合膜。
关于黏合膜，例如，有时在PET(聚对苯二甲酸乙二酯)膜等支撑体(隔离件)上形成为膜状，切成带状之后与芯材卷绕成同一圆心状并作为卷轴形状的细长带(卷绕体)而被产品化。本实施方式的电路连接用黏合膜趋于在冷冻保管中容易在表面产生缩孔而形成凹凸，并且趋于能够抑制因这种凹凸的形成在制成卷轴形状时产生组成不均而在卷取卷轴时发生故障。尤其，在将黏合膜制成薄膜化(例如，5μm以下)时，在冷冻保管中产生的凹凸的影响趋于变大，但是在本发明的黏合膜中趋于能够防止产生这种现象。
[电路连接用黏合膜的制造方法]
一实施方式的黏合膜的制造方法例如可以包括形成含有(A)成分及(B)成分的导电粒子层的导电粒子层形成工序。该制造方法可以包括在导电粒子层的至少一个表面上形成绝缘黏合层的绝缘黏合层形成工序。
在导电粒子层形成工序中，例如，首先，将含有(A)成分及(B)成分、以及根据需要添加的其他添加剂的组合物在有机溶剂中进行搅拌混合、混炼等，由此使其溶解或分散，制备清漆组合物。其后，使用刀式涂布机、辊涂机、敷贴器、缺角轮涂布机、模具涂布机等，将清漆组合物涂布于实施了脱模处理的基材上之后，通过加热而使有机溶剂挥发，在基材上形成由组合物形成的导电粒子层(黏合膜)。此时，通过调整清漆组合物的涂布量，能够调整最终获得的导电粒子层(黏合膜)的厚度。
关于在清漆组合物的制备中所使用的有机溶剂，只要为具有能够均匀地溶解或分散各成分的特性的有机溶剂，则并无特别限制。作为这种有机溶剂，例如，可以举出甲苯、丙酮、甲基乙基酮(2-丁酮)、甲基异丁基酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等。它们的有机溶剂能够单独使用或组合使用2种以上。制备清漆组合物时的搅拌混合或混炼，例如能够使用搅拌机、磨碎机、三辊、球磨机、珠磨机、均质分散机等来进行。
关于基材，只要为具有能够承受使有机溶剂挥发时的加热条件的耐热性的基材，则并无特别限制。作为这种基材，例如，能够使用由拉伸聚丙烯(OP P)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚间苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚烯烃、聚乙酸酯、聚碳酸酯、聚苯硫醚、聚酰胺、聚酰亚胺、纤维素、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、合成橡胶系、液晶聚合物等形成的基材(例如，膜)。
使有机溶剂从涂布于基材上的清漆组合物中挥发时的加热条件能够根据所使用的有机溶剂等而适当地设定。加热条件例如可以为40～120℃且0.1～10分钟。
在绝缘黏合层形成工序中，使用(B)成分及根据需要添加的其他添加剂，除此以外，以与导电粒子层形成工序相同的方式，在基材上形成绝缘黏合层。接着，通过贴合导电粒子层与绝缘黏合层而能够在导电粒子层的至少一个表面上形成绝缘黏合层。并且，在绝缘黏合层形成工序中，例如，在导电粒子层的至少一个表面上涂布使用(B)成分及根据需要添加的其他添加剂获得的清漆组合物，使有机溶剂挥发，由此也能够在导电粒子层的至少一个表面上形成绝缘黏合层。
作为贴合导电粒子层与绝缘黏合层的方法，例如，可以举出热压、辊层压、真空层压等方法。关于层压，例如能够在0～80℃的温度条件下进行。
[电路连接结构体及其制造方法]
以下，对使用了上述的黏合膜10的电路连接结构体及其制造方法进行说明。
图2是表示电路连接结构体的制造方法的一实施方式的示意性剖视图。电路连接结构体的制造方法包括如下工序：使上述黏合膜10介于具有第1电极12的第1电路部件13与具有第2电极22的第2电路部件23之间，对第1电路部件13及第2电路部件23进行热压接，将第1电极12及第2电极22彼此电连接。以下，对电路连接结构体的制造方法更详细地进行说明。
如图2(a)所示，在电路连接结构体的制造方法中，首先，准备：第1电路部件13(具有第1电极12的第1电路部件13)，具有第1基板11及设置于第1基板11上的第1电极12；及第2电路部件23(具有第2电极22的第2电路部件23)，具有第2基板21及设置于第2基板21上的第2电极22。
接着，以第1电极12与第2电极22对置的方式配置第1电路部件13和第2电路部件23，在第1电路部件13与第2电路部件23之间配置黏合膜10。
其后，一边在箭头A及B方向上对整体进行加压，一边进行加热，由此使黏合膜10固化。加压时的压力例如以凸块电极上的面积换算压力计可以为0.1MPa以上，也可以为100MPa以下。加热温度例如可以为50℃以上，可以为170℃以下。进行加压及加热的时间例如可以为0.5秒钟以上，可以为120秒钟以下。这样，第1电路部件13与第2电路部件23介由黏合膜10(黏合膜10的固化物)被热压接。
如图2(b)所示，如此获得的电路连接结构体100具备：第1电路部件13(具有第1电极12的第1电路部件13)，具有第1基板11及设置于第1基板11上的第1电极12；第2电路部件23(具有第2电极22的第2电路部件23)，具有第2基板21及设置于第2基板21上的第2电极22；及电路连接部30，配置于第1电路部件13及第2电路部件23之间，将第1电极12及第2电极22彼此电连接。电路连接部30包含黏合膜的固化物10c。更具体而言，可由黏合成分的固化物2c和分散于黏合成分的固化物2c中的导电粒子1形成。在电路连接结构体100中，导电粒子1介于第1电极12与第2电极22之间，由此将第1电极12与第2电极22彼此电连接，将第1电路部件13及第2电路部件23彼此黏合。
第1基板11及第2基板21可以由半导体、玻璃、陶瓷等无机物、聚酰亚胺、聚碳酸酯等有机物、玻璃/环氧等复合物等形成。第1基板11及第2基板21可以为由彼此相同的成分形成的基板，也可以为由互不相同的成分形成的基板。
第1电极12及第2电极22可以为包含金、银、锡、钌、铑、钯、锇、铱、铂、铜、铝、钼、钛、钕等金属、铟锡氧化物(ITO)、铟锌氧化物(IZO)、铟镓锌氧化物(IGZO)等氧化物等的电极。第1电极12及第2电极22可以为层叠它们金属、氧化物等中的2种以上而成的电极。层叠2种以上而成的电极可以为2层以上，也可以为3层以上。第1电极12及第2电极22可以为彼此相同的电极，也可以为互不相同的电极。
第1电路部件13及第2电路部件23可以为形成有电极的玻璃基板或塑料基板、印刷线路板、陶瓷线路板、柔性线路板、IC芯片等。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行更具体的说明。但是，本发明并不限定于它们实施例。
[黏合膜(导电粒子层)的制作]
＜材料的合成＞
·B1a-1的合成
在300mL的茄形烧瓶中放入3-环己烯-1-甲醇(FUJIFILM Wako Pure Chem icalCorporation制造)4.71g(42.0mmol)及二甲基甲酰胺(FUJIFILM WakoPure ChemicalCorporation制造)50mL，一边搅拌一边冰冷却至5℃。接着，在5℃条件下加入叔丁醇钾(FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation制造)4.71g(42.0mmol)，并滴加了3,3-双(溴甲基)氧杂环丁烷(FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation制造)4.87g(20.0mmol)。之后，升温至室温(25℃)，搅拌了14小时。接着，在该反应液中加入甲苯(FUJIFILM Wa ko Pure Chemical Corporation制造)，并进行水洗之后，从所获得的有机层中蒸馏去除了有机溶剂。通过蒸留对所获得的浓缩物进行精炼，获得了3,3-双[(3-环己烯-1-基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷)3.98g(13.0mol/产率为65％)作为无色透明液体。
在300mL的茄形烧瓶中放入3,3-双[(3-环己烯-1-基甲氧基)甲基]氧杂环丁烷3.98g(13.0mmol)、碳酸钾(FUJIFILM Wako Pure Chemical Corpora tion制造)0.53g(3.90mmol)、乙腈(FUJIFILM Wako Pure Chemical Corpo ration制造)4mL及甲醇(FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation制造)6mL，在室温(25℃)下进行了搅拌。之后，滴加30％过氧化氢水溶液(FUJIFI LM Wako Pure Chemical Corporation制造)5.19g(45.5mmol)，搅拌了18小时。在该反应液中加入甲苯50g，提取产物并进行了水洗。从所获得的有机层中蒸馏去除有机溶剂，通过硅胶柱色谱法(乙酸乙酯/己烷＝2/8(容量比))对所获得的浓缩物进行精炼，获得了3,3-双[(3,4-环氧环己基-1-甲氧基)甲基]氧杂环丁烷2.54g(7.50mmol/产率58％)作为无色透明液体。
＜材料的准备＞
在黏合膜(导电粒子层)的制作中，使用了下述所示的材料。
(A)成分：导电粒子
A-1：在平均粒径为3μm的聚苯乙烯粒子的表面形成有厚度为0.2μm的镍层的导电粒子
(B)成分：黏合成分
(B1)成分：阳离子聚合性化合物
·(B1a)成分：在分子内具有脂环式环氧结构及氧杂环丁烷环结构的化合物
B1a-1：上述合成的3,3-双[(3,4-环氧环己基-1-甲氧基)甲基]氧杂环丁烷
·(B1b)成分：在分子内具有脂环式环氧结构并且不具有氧杂环丁烷环结构的化合物
B1b-1：CEL2021P(商品名称，Daicel Corporation制造)
B1b-2：CEL8010(商品名称，Daicel Corporation制造)
·(B1c)成分：在分子内具有氧杂环丁烷环结构并且不具有脂环式环氧结构的化合物
B1c-1：ETERNACOLL OXBP(商品名称，UBE INDUSTRIES,LTD.制造)
B1c-2：OXT-121(商品名称，TOAGOSEI CO.,LTD.制造)
(B2)成分：热阳离子聚合引发剂
B2-1：CXC-1821(商品名称，季铵盐型热产酸剂，King Industries公司制造)，使用由有机溶剂(甲基乙基酮)稀释成不挥发成分为50质量％的化合物
(B3)成分：热塑性树脂
B3-1：YP-70(商品名称，双酚A型及双酚F型共聚合型苯氧树脂，重均分子量：55000，玻璃化转变温度：70℃，NIPPON STEEL Chemical&Materia l Co.,Ltd.制造)，使用由有机溶剂(甲基乙基酮)稀释成不挥发成分为50质量％的化合物
(B4)成分：偶联剂
B4-1：SH-6040(商品名称，3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，Dow Cor ningToray Co.,Ltd.制造)
(B5)成分：填充材料
B5-1：三甲氧基辛基硅烷和二氧化硅的水解产物，使用由有机溶剂(甲苯/乙酸乙酯的1:1混合溶剂)稀释成不挥发成分为10质量％的化合物
＜黏合膜(导电粒子层)的制作＞
将表1中所示的材料以表1中所示的成分比(表1的数值(单位：质量份)是指不挥发成分量。)首先混合(B)成分，接着分散(A)成分而获得了清漆组合物。之后，涂布于经脱模处理的基材膜(PET(聚对苯二甲酸乙二酯)膜，厚度：38μm)上，将有机溶剂等在60℃条件下进行3分钟热风干燥，由此获得了具备含有各成分的厚度为15μm的导电粒子层的实施例1～实施例3及比较例1～比较例4的黏合膜。
[黏合膜的评价]
＜贴附性的评价＞
使用实施例1～实施例3及比较例1～比较例4的黏合膜来对贴附性进行了评价。另外，对于贴附性的评价，准备刚形成之后的黏合膜(初期的黏合膜)和在与空气接触，进而在荧光灯下与可见光线接触的条件下，在室温(25℃)及湿度60％的环境下放置4天之后的黏合膜(放置后的黏合膜)这两种黏合膜来进行。
作为评价用基板，准备了在无碱玻璃基板(OA-11，Nippon Electric Gla ss Co.,Ltd.制造，外形：38mm×28mm，厚度：0.3mm)的表面形成有由AlNd(厚度：100nm)/Mo(厚度：50nm)/ITO(厚度：100nm)这3层形成的电极的布线图案(图案宽度：19μm，电极间空间：5μm)的基板。接着，以导电粒子层与无碱玻璃基板上的布线图案接触的方式，配置了2.0mm×25mm的黏合膜。使用由包括陶瓷加热器的载台和工具(8mm×50mm)构成的热压接装置(LD-06，OHASHI ENGINEERING Co.,Ltd.制造)，在50℃、0.98MPa(10kgf/cm2)的条件下加热及加压2秒钟，将黏合膜贴附于评价用基板，剥离了黏合膜的基材膜。之后，使用FPD/LSI检查显微镜(ECLIPSE L300ND，NIKON INSTECH CO.,LTD.制造)从评价用基板的与贴附有黏合膜的面相反的一侧的面进行了观察。将在评价用基板与黏合膜之间未产生翘起的情况评价为“A”，将产生了翘起的情况评价为“B”。将结果示于表1。
＜连接电阻的测量＞
使用实施例1～实施例3及比较例1～比较例4的黏合膜来对贴附性进行了评价。另外，对于贴附性的评价，准备刚形成之后的黏合膜(初期的黏合膜)和在与空气接触，进而在荧光灯下与可见光线接触的条件下，在室温(25℃)及湿度60％的环境下放置4天之后的黏合膜(放置后的黏合膜)这两种黏合膜来进行。
(电路部件的准备)
作为第1电路部件，准备了在无碱玻璃基板(OA-11，Nippon Electric Glass Co.,Ltd.制造，外形：38mm×28mm，厚度：0.3mm)的表面形成有由AlNd(厚度：100nm)/Mo(厚度：50nm)/ITO(厚度：100nm)这3层形成的电极的布线图案(图案宽度：19μm，电极间空间：5μm)的基板。作为第2电路部件，准备了将凸块电极以2列呈交错状排列的IC芯片(外形：0.9mm×20.3mm，厚度：0.3mm，凸块电极的大小：70μm×12μm，凸块电极间空间：12μm，凸块电极厚度：8μm)。
(电路连接结构体的制作)
将黏合膜配置于第1电路部件上。使用由包括陶瓷加热器的载台和工具(8mm×50mm)构成的热压接装置(LD-06，OHASHI ENGINEERING Co.,Ltd.制造)，在50℃、0.98MPa(10kgf/cm2)的条件下加热及加压2秒钟，将黏合膜贴附于第1电路部件，剥离了黏合膜的基材膜。接着，在进行了第1电路部件的电路电极与第2电路部件的凸块电极的位置对准之后，在加热至80℃的底座上在120℃、60MPa的条件下进行5秒钟加热及加压，从而制作了电路连接结构体。另外，制作电路连接结构体时的温度表示黏合膜的实测最高达到温度，压力表示以第2电路部件的凸块电极与第1电路部件对置的面的总面积换算的、凸块电极上的面积换算压力。并且，120℃是指作为固化条件为低温。
(连接电阻的测量)
关于连接电阻的测量，通过四端点测量法来实施。另外，对于连接电阻的测量，准备刚制作之后的电路连接结构体(低温固化后的电路连接结构体)和在温度85℃、湿度85％RH的恒温恒湿槽中放置500小时之后的电路连接结构体(高温高湿后的电路连接结构体)这两种电路连接结构体来进行。即，在各黏合膜中，准备在4种不同条件下处理的电路连接结构体来进行了连接电阻的测量。在各电路连接结构体中，对测量14个部位的连接电阻进行测量，并将最大值作为连接电阻值。将连接电阻值小于2.5Ω的情况评价为“A”，将连接电阻值为2.5Ω以上且小于5.0Ω的情况评价为“B”，将连接电阻值为5.0Ω以上且小于7.5Ω的情况评价为“C”，将连接电阻值为7.5Ω以上且小于10.0Ω的情况评价为“D”，将连接电阻值为10.0Ω以上的情况评价为“E”。将结果示于表1。
[表1]
如表1所示，具备含有包含在分子内具有脂环式环氧结构及氧杂环丁烷环结构的化合物的阳离子聚合性化合物的导电粒子层的实施例1～实施例3的黏合膜与具备不含有规定的化合物的导电粒子层的比较例1～比较例4的黏合膜相比，即使在与空气及可见光线接触的条件下在室温(25℃)下长期(例如，3天以上)放置的情况下，在贴附性及低温固化性的方面也优异。根据它们的结果确认到，本发明的电路连接用黏合膜能够长期保持贴附性及低温固化性，并且能够制造具有高连接可靠性的电路连接结构体。
符号说明
1-导电粒子，2-黏合成分，2c-黏合成分的固化物，3-导电粒子层，10-电路连接用黏合膜(黏合膜)，10c-电路连接用黏合膜(黏合膜)的固化物，11-第1基板，12-第1电极，13-第1电路部件，21-第2基板，22-第2电极，23-第2电路部件，30-电路连接部，100-电路连接结构体。

Claims (5)

1.一种电路连接用黏合膜，其具备含有导电粒子、阳离子聚合性化合物及热阳离子聚合引发剂的导电粒子层，
所述导电粒子层含有在分子内具有脂环式环氧结构及氧杂环丁烷环结构的化合物作为所述阳离子聚合性化合物。
2.根据权利要求1所述的电路连接用黏合膜，其中，
所述在分子内具有脂环式环氧结构及氧杂环丁烷环结构的化合物为由下述式(I-1)表示的化合物，
。
3.根据权利要求1或2所述的电路连接用黏合膜，其中，
所述导电粒子层还含有在分子内具有脂环式环氧结构并且不具有氧杂环丁烷环结构的化合物或在分子内具有氧杂环丁烷环结构并且不具有脂环式环氧结构的化合物作为所述阳离子聚合性化合物。
4.一种电路连接结构体，其具备：
第1电路部件，具有第1电极；
第2电路部件，具有第2电极；及
电路连接部，配置于所述第1电路部件及所述第2电路部件之间，将所述第1电极及所述第2电极彼此电连接，
所述电路连接部包含权利要求1至3中任一项所述的电路连接用黏合膜的固化物。
5.一种电路连接结构体的制造方法，其包括如下工序：
使权利要求1至3中任一项所述的电路连接用黏合膜介于具有第1电极的第1电路部件与具有第2电极的第2电路部件之间，对所述第1电路部件及所述第2电路部件进行热压接，将所述第1电极及所述第2电极彼此电连接。
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