JP2016060761A - 異方性導電接着剤、及び接続構造体の製造方法 - Google Patents

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support substrate
mass
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隆行 松島
Takayuki Matsushima
隆行 松島
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Dexerials Corp
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Abstract

【課題】カチオン重合の反応阻害を抑え、良好な接続が可能な異方性導電接着剤、及び接続構造体の製造方法を提供する。
【解決手段】異方性導電接着剤が、カチオン重合性化合物と、カチオン重合開始剤と、金属キレート化合物と、導電性粒子とを含有する。これにより、金属キレート化合物が塩基性の水酸基と反応するため、カチオン重合の反応阻害を抑え、良好な接続を得ることができる。
【選択図】なし

Description

本発明は、電子部品を接続させる異方性導電接着剤、及び接続構造体の製造方法に関する。
従来、種々の電子部品の接続に対して、異方性導電フィルムが用いられている。異方性導電接着フィルムを用いた接続方法は、部材へのダメージ軽減、低エネルギー低コスト化、タクト向上等の効果を得るため、低温化が望まれている。このため、１４０〜１６０℃程度の温度で圧着可能なラジカル重合系、又は酸発生剤を重合開始剤とするカチオン重合系の異方性導電フィルムが有利であるが、ラジカル重合系は、一般にガラス、各種プラスチック等に対して接着性が低いため、カチオン重合系が好ましく適用される。
タッチパネルセンサーには、原価低減を目的に比較的安価なソーダガラスが使用されることがあるが、ソーダガラスは、原料由来のアルカリ成分が有する塩基性の水酸基を含有しているため、カチオン重合開始剤が反応阻害を受けてしまい、重合反応が十分に進まないことがあった。
特開２０１３−１６１３９７号公報
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、カチオン重合の反応阻害を抑え、良好な接続が可能な異方性導電接着剤、及び接続構造体の製造方法を提供する。
発明者は、鋭意検討の結果、金属キレート化合物を添加することにより、ソーダガラスのような基板を用いた場合であっても、カチオン重合の反応阻害を抑え、良好な接続が可能であることを見出した。
すなわち、本発明に係る異方性導電接着剤は、カチオン重合性化合物と、カチオン重合開始剤と、金属キレート化合物と、導電性粒子とを含有することを特徴とする。
また、本発明に係る接続構造体の製造方法は、第１の支持基板上に端子が形成された第１の回路部材と、第２の支持基板上に端子が形成された第２の回路部材とを、カチオン重合性化合物と、カチオン重合開始剤と、金属キレート化合物と、導電性粒子とを含有する異方性導電接着フィルムを介在させて圧着し、前記異方性接着フィルムを硬化させ、接続構造体を得ることを特徴とする。
また、本発明に係る接続構造体は、第１の支持基板上に端子が形成された第１の回路部材と、第２の支持基板上に端子が形成された第２の回路部材と、前記第１の回路部材の端子と前記第２の回路部材の端子とを接続する異方性導電材料の硬化物からなる異方性導電膜とを備え、前記異方性導電材料が、カチオン重合性化合物と、カチオン重合開始剤と、金属キレート化合物と、導電性粒子とを含有することを特徴とする。
また、本発明に係るタッチパネル装置は、前述した接続構造体を備えることを特徴とする。
また、本発明に係る接続構造体の製造方法は、第１の支持基板上に端子が形成された第１の回路部材と、第２の支持基板上に端子が形成された第２の回路部材とを備え、前記第１の支持基板及び前記第２の支持基板の少なくとも一方が、ソーダガラスである接続構造体の製造方法であって、前記ソーダガラスの端子部に金属キレート化合物を塗布し、前記第１の回路部材と前記第２の回路部材とをカチオン硬化系の異方性導電接着フィルムを介在させて圧着し、前記異方性接着フィルムを硬化させ、接続構造体を得ることを特徴とする。
本発明によれば、金属キレート化合物がソーダガラス表面に存在する塩基性の水酸基と反応するため、カチオン重合の反応阻害を抑え、良好な接続を得ることができる。
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら下記順序にて詳細に説明する。
１．異方性導電接着剤
２．接続構造体の製造方法
３．実施例
＜１．異方性導電フィルム＞
本実施の形態に係る異方性導電接着剤は、カチオン重合性化合物と、カチオン重合開始剤と、金属キレート化合物と、導電性粒子とを含有する。これにより、例えばソーダガラス基板を圧着する際、金属キレート化合物が選択的にソーダガラス表面に存在する塩基性の水酸基と反応してソーダガラス表面をカバーするため、カチオン種がソーダガラスに含まれる塩基性の水酸基の影響を受けにくくなり、その結果、反応阻害を抑制することができる。異方性導電材料の形状は、特に限定されないが、フィルム状に成形して異方性導電フィルムとすることが好適な形態として挙げられる。
カチオン重合性化合物としては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、スチレンオキシド、フェニルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル等の１官能性エポキシ化合物；ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアネート、ヒダントインエポキシ等の含複素環エポキシ樹脂；水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ペンタエリスリトール−ポリグリシジルエーテル等の脂肪族系エポキシ樹脂；芳香族、脂肪族もしくは脂環式のカルボン酸とエピクロルヒドリンとの反応によって得られるエポキシ樹脂；スピロ環含有エポキシ樹脂；ｏ−アリル−フェノールノボラック化合物とエピクロルヒドリンとの反応生成物であるグリシジルエーテル型エポキシ樹脂；ビスフェノールＡのそれぞれの水酸基のオルト位にアリル基を有するジアリルビスフェノール化合物とエピクロルヒドリンとの反応生成物であるグリシジルエーテル型エポキシ樹脂；シッフ系化合物、スチルベン化合物およびアゾベンゼン化合物のジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂；（１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−ヒドロキシイソプロピル）シクロヘキサンとエピクロルヒドリンとの反応生成物等の含フッ素脂環式、芳香環式エポキシ樹脂等を用いることができる。これらの中でも、比較的低温でカチオン重合が進行する脂環式エポキシ樹脂を用いることが好ましい。
カチオン重合性化合物の含有量は、少なすぎると導通信頼性が低くなり、多すぎると接着強度が低くなる傾向があるので、好ましくは５〜５０ｗｔ％、より好ましくは１０〜３０ｗｔ％である。
カチオン重合開始剤は、カチオン種がエポキシ樹脂末端のエポキシ基を開環させ、エポキシ樹脂同士を自己架橋させるものであり、光によってカチオン種が発生する光カチオン重合開始剤、熱によってカチオン種が発生する熱カチオン重合開始剤、光、熱のどちらでもカチオン種が発生する光・熱カチオン重合開始剤を用いることができる。
光カチオン重合開始剤としては、トリアリールスルホニウム塩、ベンジルスルホニウム塩、トリフェニルスルホニウム塩、ジフェニル−４−チオフェノキシフェニルスルホニウム塩、トリアリールヨードニウム塩，ジアリールヨードニウム塩、ジフェニルヨードニウム塩、４−メトキシジフェニルヨードニウム塩、ビス（４−メチルフェニル）ヨードニウム塩、ビス（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ヨードニウム塩、ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウム塩、１，３−ジケト−２−ジアゾ化合物、ジアゾベンゾキノン化合物、ジアゾナフトキノン化合物、ヘキサクロロアンチモネート、ビス（ドデシルフェニル）ヘキサフルオロアンチモネート（４，４´−ビス［ジ（β−ヒドロキシエトキシ）フェニルスルフォニオ］フェニルスルフィド、ビス〔４−（ジフェニルスルフォニオ）−フェニル〕スルフィド、ビス〔４−（ジ（４−（２−ヒドロキシエチル）フェニル）スルホニオ）−フェニル〕スルフィド、η５−２，４−（シクロペンタジェニル）〔１，２，３，４，５，６−η−（メチルエチル）ベンゼン〕−鉄（１＋）等の１種以上が挙げられる。
熱カチオン重合開始剤としては、トリフェニルスルホニウム四フッ化ホウ素、トリフェニルスルホニウム六フッ化アンチモン、トリフェニルスルホニウム六フッ化ヒ素、トリ（４−メトキシフェニル）スルホニウム六フッ化ヒ素、ジフェニル（４−フェニルチオフェニル）スルホニウム六フッ化ヒ素、ｐ−ｔ−ブチルベンジルテトラヒドロチオフェニウム六フッ化アンチモン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ベンジルアニリニウム六フッ化アンチモン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ベンジルアニリニウム四フッ化ホウ素、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−（４−クロロベンジル）アニリニウム六フッ化アンチモン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−（１−フェニルエチル）アニリニウム六フッ化アンチモン、Ｎ−ベンジル−４−ジメチルアミノピリジニウム六フッ化アンチモン、Ｎ−ベンジル−４−ジエチルアミノピリジニウムトリフルオロメタンスルホン酸、Ｎ−（４−メトキシベンジル）−４−ジメチルアミノピリジニウム六フッ化アンチモン、Ｎ−（４−メトキシベンジル）−４−ジエチルアミノピリジニウム六フッ化アンチモン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−（４−メトキシベンジル）トルイジニウム六フッ化アンチモン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−Ｎ−（４−メトキシベンジル）トルイジニウム六フッ化アンチモン、エチルトリフェニルホスホニウム六フッ化アンチモン、テトラブチルホスホニウム六フッ化アンチモン、ジフェニルヨードニウム六フッ化ヒ素、ジ−４−クロロフェニルヨードニウム六フッ化ヒ素、ジ−４−ブロムフェニルヨードニウム六フッ化ヒ素、ジ−ｐ−トリルヨードニウム六フッ化ヒ素、フェニル（４−メトキシフェニル）ヨードニウム六フッ化ヒ素等の１種以上が挙げられる。
また、光・熱カチオン重合開始剤としては、スルホニウム塩、ヨードニウム塩等の酸発生剤が挙げられる。
これらのカチオン重合開始剤の中でも、エポキシ系カチオン重合性物質の重合速度の速さや常温〜低温におけるライフの観点から、芳香族スルホニウム塩を好適に用いることができる。市場で入手可能な具体例としては、三新化学工業（株）の商品名「ＳＩ−６０Ｌ」、「ＳＩ−８０Ｌ」、「ＳＩ−１００Ｌ」等を挙げることができる。
カチオン重合開始剤の含有量は、少なすぎると反応性が無くなり、多すぎると接着剤のライフが低下する傾向があるため、好ましくは０．１〜３０ｗｔ％、より好ましくは０．５〜１５ｗｔ％である。
金属キレート化合物は、中心金属が、周期律表の第３周期から第５周期の金属、及び半導体原子であることが好ましく、第３周期金属のＡｌ、Ｓｉ、第４周期金属のＴｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ、第５周期金属のＩｎ、Ｓｎが特に好ましい。これら金属キレート化合物のうち、特に好ましく用いられる化合物としては、アルミニウム、鉄（III）、又はチタンのアセチルアセトネート（ペンタンジオネート）、エチルアセトアセトネート（ヘキサンジオネート）、プロピルアセトアセトネート（ヘプタンジオネート）、テトラメチルヘプタンジオネート、ベンゾイルアセトネート類などが挙げられる。これらの金属キレート化合物は、それぞれ単独でも使用しても、２種以上を混合して使用してもよい。
これらの金属キレート化合物の中でも、アルカリ成分の塩基性の水酸基との反応性の観点から、アルミニウムのアセチルアセトネート、エチルアセトアセトネートを好適に用いることができる。市場で入手可能な具体例としては、川研ファインケミカル（株）の商品名「アルミキレートＤ」、「ＡＬＣＨ−ＴＲ」等を挙げることができる。
金属キレート化合物の含有量は、少なすぎると反応阻害抑制の効果が十分ではなく、多すぎると接着剤のライフが低下する傾向があるため、好ましくは０．１〜２０ｗｔ％、より好ましくは０．５〜１０ｗｔ％である。
導電性粒子としては、異方性導電フィルムにおいて使用されている公知の導電性粒子を用いることができる。例えば、ニッケル、鉄、銅、アルミニウム、錫、鉛、クロム、コバルト、銀、金等の各種金属や金属合金の粒子、金属酸化物、カーボン、グラファイト、ガラス、セラミック、プラスチック等の粒子の表面に金属をコートしたもの、これらの粒子の表面に更に絶縁薄膜をコートしたもの等が挙げられる。樹脂粒子の表面に金属をコートしたものである場合、樹脂粒子としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、アクリロニトリル・スチレン（ＡＳ）樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ジビニルベンゼン系樹脂、スチレン系樹脂等の粒子を用いることができる。
導電性粒子の平均粒径としては、通常１〜１０μｍ、より好ましくは２〜６μｍである。また、導電性粒子の含有量は、好ましくは０．１〜３０ｗｔ％、より好ましくは１〜１０ｗｔ％である。
また、異方性導電接着剤は、膜形成樹脂、応力緩和剤、シランカップリング剤、水分吸収剤を含有することが好ましい。膜形成樹脂は、例えば平均分子量が１００００以上の高分子量樹脂に相当し、フィルム形成性の観点から、１００００〜８００００程度の平均分子量であることが好ましい。膜形成樹脂としては、フェノキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステルウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ブチラール樹脂等の種々の樹脂が挙げられ、これらは単独で用いてもよく、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、膜形成状態、接続信頼性等の観点からフェノキシ樹脂を好適に用いることが好ましい。膜形成樹脂の含有量は、好ましくは２０〜８０ｗｔ％、より好ましくは４０〜６０ｗｔ％である。
応力緩和剤としては、エポキシ化ポリブタジエン、水添スチレン−ブタジエンブロック共重合体、水添スチレン−イソプレンブロック共重合体等が挙げられる。応力緩和剤の含有量は、好ましくは１〜３０ｗｔ％、より好ましくは５〜２０ｗｔ％である。
シランカップリング剤としては、エポキシ系、メタクリロキシ系、アミノ系、ビニル系、メルカプト系、スルフィド系、ウレイド系等を挙げることができる。これらの中でも、ガラス、プラスチックに対する接着性の向上の観点から、水分との反応によりシラノール基を生成するエポキシ系のシランカップリング剤を好適に用いることができる。市場で入手可能な具体例としては、信越化学工業（株）の商品名「ＫＢＭ−４０３」（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）等を挙げることができる。
また、下記化学式に示すように、シラノール基は、金属キレート化合物と反応して、アルミキレート−シラノール活性種を発生する。
Figure 2016060761
このカチオン種は、カチオン重合開始剤による反応とは別の反応としてカチオン重合性化合物と反応するため、凝集力をさらに高めることができる。
また、アルミキレート−シラノール活性種による反応は、常温以下でも進行し、異方性導電接着剤のライフが低下するため、水分吸収剤を添加することが好ましい。水分吸収剤としては、モルキュラーシーブ、シリカゲル、活性アルミナ等が挙げられる。これらの中でも、高温でも優れた吸着性を示すモルキュラーシーブを用いることが好ましい。なお、水分吸収剤を添加せずに、代わりにジエトキシシランやトリエトキシシランのように、加水分解反応速度が比較的遅いカップリング剤を使用してもよいが、水分吸収剤の添加の方が、確実にライフを向上させることができる。
このような異方性導電接着剤によれば、例えばソーダガラス基板を圧着する際、金属キレート化合物が選択的にガラス表面に存在する塩基性の水酸基と反応してソーダガラス表面をカバーするため、カチオン種が塩基性の水酸基の影響を受けにくくなり、その結果、反応阻害を抑制することができる。
また、シランカップリング剤と水分吸収剤とを添加することにより、ガラスやプラスチック基板の表面に付着する水分吸収剤のトラップ効果を越えた水分がシランカップリング剤と反応し、シラノール基が生成するため、ガラスやプラスチック基板に対する接着性を高めることができる。また、シラノール基は、金属キレート化合物と反応してカチオン種を生成し、カチオン重合性化合物を重合反応させるため、凝集力をさらに高めることができる。このように、シランカップリング剤と水分吸収剤とを添加することにより、ライフを向上させることができるとともに、圧着時にはガラスやプラスチック基板に対する接着力を高めることができる。
また、圧着後においても、接続体周辺の空気中の水分吸収剤のトラップ効果を越えた水分が、未反応のシランカップリング剤と徐々に反応してシラノール基を生成するため、ガラスやプラスチック基板に対する接着力をさらに高めることができる。
＜２．接続構造体の製造方法＞
本実施の形態に係る接続構造体の製造方法は、第１の支持基板上に端子が形成された第１の回路部材と、第２の支持基板上に端子が形成された第２の回路部材とを、カチオン重合性化合物と、カチオン重合開始剤と、金属キレート化合物と、導電性粒子とを含有する異方性導電接着フィルムを介在させて圧着し、異方性接着フィルムを硬化させ、接続構造体を得る。
本実施の形態では、金属キレート化合物を含有する異方性導電フィルムを用いるため、第１の支持基板及び第２の支持基板の少なくとも一方に、ソーダガラスを好適に用いることができる。ソーダガラス表面に存在する塩基性の水酸基は、金属キレート化合物と反応するため、カチオン種がソーダガラスに含まれる塩基性の水酸基の影響を受けにくくなり、その結果、反応阻害が抑制される。
圧着時の温度は、１２０〜１６０℃であることが好ましい。この温度範囲で圧着することにより、基板や部品に使用されるＰＥＴ、ポリシクロオレフィン等の熱変形が比較的少なくて済む。また、カチオン重合開始剤として、光硬化型又は光・熱硬化型のものをもちいて、押圧しながら紫外線等のエネルギー線を照射させてもよい。
圧着時に使用する圧着ツールとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、押圧対象よりも大面積である押圧部材を用いて押圧を１回で行ってもよく、また、押圧対象よりも小面積である押圧部材を用いて押圧を数回に分けて行ってもよい。
圧着ツールの先端形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、平面状、曲面状などが挙げられる。なお、先端形状が曲面状である場合、曲面状に沿って押圧することが好ましい。
また、圧着ツールと第２の回路部材との間に緩衝材を介装して圧着してもよい。緩衝材を介装することにより、押圧ばらつきを低減できると共に、圧着ツールが汚れるのを防止することができる。
このような接続構造体の製造方法によれば、第１の支持基板上に端子が形成された第１の回路部材と、第２の支持基板上に端子が形成された第２の回路部材と、第１の回路部材の端子と第２の回路部材の端子とを接続する異方性導電材料の硬化物からなる異方性導電膜とを備える接続構造体を得ることができる。
第１の回路部材及び第２の回路部材は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。第１の回路部材としては、例えば、タッチパネル用途、ＬＣＤ（Liquid Crystal Display）パネル用途などのガラス基板、プラスチック基板を挙げることができる。また、第２の回路部材としては、例えば、ＣＯＦ（Chip On Film）などのフレキシブル基板（ＦＰＣ：Flexible Printed Circuits）、テープキャリアパッケージ（ＴＣＰ）基板、ＩＣ（Integrated Circuit）等を挙げることができる。
また、前述の接続構造体を備えるタッチパネル装置の形態において、例えば、第１の支持基板として、可視光に対して８０％以上の透過率を有するものを用いることができ、好ましくは９５％以上の透過率を有するものを用いることができる。
また、前述の接続構造体の他の製造方法として、予め金属キレート化合物をソーダガラス基板の端子部に塗布した後、カチオン系の異方性導電接着フィルムを用いて接続を行ってもよい。すなわち、他の製造方法は、第１の支持基板上に端子が形成された第１の回路部材と、第２の支持基板上に端子が形成された第２の回路部材とを備え、第１の支持基板及び第２の支持基板の少なくとも一方が、ソーダガラスである接続構造体の製造方法であって、ソーダガラスの端子部に金属キレート化合物を塗布し、第１の回路部材と第２の回路部材とをカチオン硬化系の異方性導電接着フィルムを介在させて圧着し、異方性接着フィルムを硬化させ、接続構造体を得るものである。
この製造方法によれば、ソーダガラス上に予め金属キレート化合物を塗布し、ソーダガラス表面の塩基性の水酸基と金属キレート化合物とが反応することにより、塩基性の水酸基がマスクされ、硬化阻害が抑制される。
金属キレート化合物の塗布量としては、塗布厚が１μｍ未満の極少量でよい。また、金属キレート化合物の粘度が高い場合には、溶剤等で希釈して塗布し、その後溶剤を乾燥させてもよい。
また、水分との反応によりシラノール基を生成するシランカップリング剤を含有する異方性導電接着フィルムを用いてもよい。シランカップリング剤を添加することにより、シラノール基が生成し、ガラスやプラスチック基板に対する接着性を高めることができる。
また、シラノール基と金属キレートとが反応したカチオン種の発生によりカチオン重合性化合物が重合反応するため、カチオン重合開始剤による重合反応と併せて反応が進み、低温・速硬化が可能になる。また、異方性導電接着フィルムに金属キレート化合物とシランカップリング剤とが併存しないため、ライフの低下を防止するための水分吸収剤を添加しなくてもよい。
＜３．実施例＞
以下、本発明の実施例について説明する。本実施例では、異方性導電フィルムを用いてソーダガラス基板とフレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）とを接続し、接続構造体を作製した。そして、接続構造体の剥離強度、異方性導電フィルムのライフ性能、及び接続構造体の導通抵抗について評価した。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［接続構造体の作製］
厚み０．７ｍｍのソーダガラス表面に２００μｍピッチのＩＴＯ（Indium Tin Oxide）パターンを形成した評価用のソーダガラス基板を準備した。また、厚み３８μｍのポリイミド表面に、２００μｍＰピッチのＡｕ−Ｓｎフラッシュメッキされた厚み８μｍのＣｕパターンを形成した評価用のＦＰＣを準備した。厚み２５μｍの異方性導電フィルムを、ソーダガラス基板に貼り付け、その上にＦＰＣを仮固定した後、ヒートツールにて１３０℃−２ＭＰａ−１０ｓｅｃの条件で押圧し、接続構造体を作製した。
［剥離強度の測定、評価］
接続構造体のＦＰＣを剥離速度５０ｍｍ／ｍｉｎで９０度方向に剥離した。この剥離に要した力を測定した。剥離強度が８Ｎ／ｃｍ以上の場合を「◎」、剥離強度が８Ｎ／ｃｍ未満６Ｎ／ｃｍ以上の場合を「○」、剥離強度が６Ｎ／ｃｍ未満４Ｎ／ｃｍ以上の場合を「△」、剥離強度が４Ｎ／ｃｍ未満の場合を「×」とした。
［ライフ性能の測定、評価］
４０℃、５日のフィルムエージング後に、接続構造体を作製し、前述の剥離強度を測定、評価した。評価指標は、前述の剥離強度の評価と同じとした。
［導通抵抗の測定、評価］
デジタルマルチメーター（商品名：デジタルマルチメーター７５６１、横河電機社製）を用いて、接続抵抗（Ω）の測定を行った。抵抗値が２．５Ω未満の場合を「◎」、２．５Ω以上４．０Ω未満の場合を「○」、４．０Ω以上６．０Ω未満の場合を「△」、６．５Ω以上の場合を「×」とした。
［異方性導電性フィルムの作製］
下記より所望の材料を配合した組成物をＰＥＴフィルムに塗布し、乾燥させ、厚み２５μｍのＡＣＦを作製した。
フェノキシ樹脂：ＹＰ５０、新日鉄住金化学（株）
脂環式エポキシ樹脂：セロキサイド２０２１Ｐ、（株）ダイセル
エポキシ化ポリブタジエン：ＰＢ３６００、（株）ダイセル
熱カチオン硬化剤：ＳＩ−６０Ｌ、三新化学工業（株）
シランカップリング剤：ＫＢＭ−４０３、信越化学工業（株）
アルミキレートＡ：アルミキレートＤ、川研ファインケミカル（株）
アルミキレートＢ：ＡＬＣＨ−ＴＲ、川研ファインケミカル（株）
水分吸収剤：モルキュラーシーブ３Ａ
導電性粒子：ＡＵＬ７０４、積水化学工業（株）、４μｍφ
＜実施例１＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、アルミキレートＡを５質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いて作製した接続構造体の剥離強度の評価は△、ライフ性能の評価は◎、導通抵抗の評価は△であった。
＜実施例２＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、シランカップリング剤を１．５質量部、アルミキレートＡを５質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いて作製した接続構造体の剥離強度の評価は○、ライフ性能の評価は○、導通抵抗の評価は○であった。
＜実施例３＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、シランカップリング剤を３質量部、アルミキレートＡを５質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いて作製した接続構造体の剥離強度の評価は◎、ライフ性能の評価は△、導通抵抗の評価は◎であった。
＜実施例４＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、シランカップリング剤を３質量部、アルミキレートＡを５質量部、水分吸収剤を３質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いて作製した接続構造体の剥離強度の評価は◎、ライフ性能の評価は◎、導通抵抗の評価は◎であった。
＜実施例５＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、シランカップリング剤を３質量部、アルミキレートＢを５質量部、水分吸収剤を３質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いて作製した接続構造体の剥離強度の評価は◎、ライフ性能の評価は◎、導通抵抗の評価は◎であった。
＜実施例６＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を１５質量部、シランカップリング剤を３質量部、アルミキレートＡを５質量部、水分吸収剤を３質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いて作製した接続構造体の剥離強度の評価は◎、ライフ性能の評価は△、導通抵抗の評価は◎であった。
＜実施例７＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を１質量部、シランカップリング剤を３質量部、アルミキレートＡを５質量部、水分吸収剤を３質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いて作製した接続構造体の剥離強度の評価は△、ライフ性能の評価は◎、導通抵抗の評価は○であった。
＜実施例８＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、シランカップリング剤を３質量部、アルミキレートＡを１０質量部、水分吸収剤を３質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いて作製した接続構造体の剥離強度の評価は○、ライフ性能の評価は△、導通抵抗の評価は○であった。
＜実施例９＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、シランカップリング剤を３質量部、アルミキレートＡを１質量部、水分吸収剤を３質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いて作製した接続構造体の剥離強度の評価は△、ライフ性能の評価は◎、導通抵抗の評価は○であった。
＜実施例１０＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。ソーダガラス基板の端子部上にアルミキレートＡを塗布した後、このＡＣＦを用いて接続構造体を作製した。接続構造体の剥離強度の評価は○、ライフ性能の評価は◎、導通抵抗の評価は○であった。
＜実施例１１＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、シランカップリング剤を１．５質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。ソーダガラス基板の端子部上にアルミキレートＡを塗布した後、このＡＣＦを用いて接続構造体を作製した。接続構造体の剥離強度の評価は◎、ライフ性能の評価は◎、導通抵抗の評価は◎であった。
＜比較例＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、シランカップリング剤を１．５質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いて作製した接続構造体の剥離強度の評価は×、導通抵抗の評価は×であった。
＜従来例＞
表１に示すように、フェノキシ樹脂を６０質量部、脂環式エポキシ樹脂を２０質量部、エポキシ化ポリブタジエンを１５質量部、熱カチオン硬化剤を５質量部、シランカップリング剤を１．５質量部、導電性粒子を５質量部配合し、ＡＣＦを作製した。このＡＣＦを用いてノンアルカリガラスを基材とした従来のガラス基板とＦＣＰとを接続させ、接続構造体を作製した。接続構造体の剥離強度の評価は○、ライフ性能の評価は○、導通抵抗の評価は○であった。
Figure 2016060761
比較例のようにアルミキレートを添加していない場合、ソーダガラスに対する剥離強度が低く、導通抵抗も高かった。また、従来例のようにアルミキレートを添加していない場合でも、ノンアルカリガラスに対する剥離強度は高く、導通抵抗も良好であった。
一方、実施例１〜９のようにアルミキレートを添加した場合、ソーダガラスに対する剥離強度が高く、導通抵抗も良好であった。また、実施例２，３のようにシランカップリング剤を添加することにより、剥離強度及び導通抵抗が向上した。また、実施例４，５のように水分吸収剤を添加することにより、ライフ性能が向上した。
また、実施例６，７より、カチオン重合開始剤を０．５〜１５ｗｔ％添加することにより、良好な剥離強度、ライフ性能及び導通抵抗が得られた。また、実施例８，９より、アルミキレートを０．５〜１０ｗｔ％添加することにより、良好な剥離強度、ライフ性能及び導通抵抗が得られた。
また、実施例１０，１１のように、予めソーダガラスの端子部に金属キレート化合物を塗布することにより、ソーダガラスに対する剥離強度が向上した。また、異方性導電接着フィルムに金属キレート化合物とシランカップリング剤とが併存しないため、良好なライフ性能が得られた。

Claims (13)

  1. カチオン重合性化合物と、カチオン重合開始剤と、金属キレート化合物と、導電性粒子とを含有する異方性導電接着剤。
  2. 前記金属キレート化合物が、アルミニウムのアセチルアセトネート、又はエチルアセトアセトネートである請求項１記載の異方性導電接着剤。
  3. 水分との反応によりシラノール基を生成するシランカップリング剤をさらに含有する請求項１又は２記載の異方性導電接着剤。
  4. 水分吸収剤をさらに含有する請求項３記載の異方性導電接着剤。
  5. 前記シランカップリング剤が、エポキシ系であり、
    前記水分吸収剤が、モルキュラーシーブである請求項４記載の異方性導電接着剤。
  6. 前記金属キレート化合物の含有量が、０．５〜１０ｗｔ％である請求項１乃至５のいずれか１項に記載の異方性導電接着剤。
  7. 前記カチオン重合開始剤が、芳香族スルホニウム塩であり、
    前記カチオン重合開始剤の含有量が、０．５〜１５ｗｔ％である請求項１乃至６のいずれか１項に記載の異方性導電接着剤。
  8. 第１の支持基板上に端子が形成された第１の回路部材と、第２の支持基板上に端子が形成された第２の回路部材とを、カチオン重合性化合物と、カチオン重合開始剤と、金属キレート化合物と、導電性粒子とを含有する異方性導電接着フィルムを介在させて圧着し、前記異方性接着フィルムを硬化させ、接続構造体を得る接続構造体の製造方法。
  9. 前記第１の支持基板及び前記第２の支持基板の少なくとも一方が、ソーダガラスである請求項８記載の接続構造体の製造方法。
  10. 第１の支持基板上に端子が形成された第１の回路部材と、
    第２の支持基板上に端子が形成された第２の回路部材と、
    前記第１の回路部材の端子と前記第２の回路部材の端子とを接続する異方性導電材料の硬化物からなる異方性導電膜とを備え、
    前記異方性導電材料が、カチオン重合性化合物と、カチオン重合開始剤と、金属キレート化合物と、導電性粒子とを含有する接続構造体。
  11. 前記第１の支持基板及び前記第２の支持基板の少なくとも一方が、ソーダガラスである請求項１０記載の接続構造体。
  12. 請求項１０又は１１に記載の接続構造体を備えるタッチパネル装置。
  13. 第１の支持基板上に端子が形成された第１の回路部材と、第２の支持基板上に端子が形成された第２の回路部材とを備え、前記第１の支持基板及び前記第２の支持基板の少なくとも一方が、ソーダガラスである接続構造体の製造方法であって、
    前記ソーダガラスの端子部に金属キレート化合物を塗布し、
    前記第１の回路部材と前記第２の回路部材とをカチオン硬化系の異方性導電接着フィルムを介在させて圧着し、前記異方性接着フィルムを硬化させ、接続構造体を得る接続構造体の製造方法。
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